JP2017088718A - 電子・電気部品の製造方法及びエポキシ樹脂組成物 - Google Patents
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Abstract
Description
電子・電気部品素子を成形型内に配置し、該成形型内に前記エポキシ樹脂組成物を注入して半硬化させる半硬化工程と、
前記成形型を開放後、後硬化により前記エポキシ樹脂組成物を完全硬化させる後硬化工程と
を備えることを特徴とする。
(A)エポキシ樹脂 100質量部
(B)酸無水物 50〜150質量部
(C)球状アルミナ 700〜1100質量部
(D)水酸化アルミニウム 20〜50質量部
(E)親水性フュームドシリカ 4〜10質量部
(F)アミノシランカップリング剤 0.1〜2質量部及び
(G)硬化促進剤 0.1〜10質量部
(A)エポキシ樹脂 100質量部
(B)酸無水物 50〜150質量部
(C)球状アルミナ 700〜1100質量部
(D)水酸化アルミニウム 20〜50質量部
(E)親水性フュームドシリカ 4〜10質量部
(F)アミノシランカップリング剤 0.1〜2質量部及び
(G)硬化促進剤 0.1〜10質量部
(B)酸無水物 50〜150質量部
(C)球状アルミナ 700〜1100質量部
(D)水酸化アルミニウム 20〜50質量部
(E)親水性フュームドシリカ 4〜10質量部
(F)アミノシランカップリング剤 0.1〜2質量部及び
(G)硬化促進剤 0.1〜10質量部
硬化反応率(%)={(H0−H1)/H0}×100 (1)
(A)エポキシ樹脂 100質量部
(B)酸無水物 50〜150質量部
(C)球状アルミナ 700〜1100質量部
(D)水酸化アルミニウム 20〜50質量部
(E)親水性フュームドシリカ 4〜10質量部
(F)アミノシランカップリング剤 0.1〜2質量部及び
(G)硬化促進剤 0.1〜10質量部
また、(G)硬化促進剤の配合量は、(B)酸無水物100質量部に対して、0.1〜10質量部の範囲が好ましく、0.4〜5質量部の範囲がより好ましい。(G)硬化促進剤が(B)酸無水物100質量部に対して0.1質量部未満では、硬化不良により、電気特性、膜厚均一性等が低下するおそれがある。10質量部を超えると、エポキシ樹脂組成物の保存安定性が低下するおそれがある。
(A1)多官能フェノール型エポキシ樹脂(商品名:jER(登録商標)1032H60、三菱化学社製、エポキシ当量169g/eq)
(A2)脂環式エポキシ樹脂(商品名:セロキサイド(登録商標)2021P、ダイセル社製、エポキシ当量137g/eq)
(A3)ビスフェノールA型エポキシ樹脂(商品名:エポミック(登録商標)R140P、三井石油化学社製、エポキシ当量188g/eq)
(B)酸無水物(無水メチルハイミックス酸(メチル−3,6−エンドメチレン−1,2,3,6−テトラヒドロ無水フタル酸)、商品名:MEHAC−P、日立化成社製、)
(C)球状アルミナ
(C1)球状アルミナ(商品名:AZ2−75、マイクロン社製、平均粒径(d50):3〜5μm、最大粒径75μm)
(C2)球状アルミナ(商品名:AZ35−125、マイクロン社製、平均粒径(d50):30〜40μm、最大粒径125μm)
(C3)球状アルミナ(商品名:AZ75−150、マイクロン社製、平均粒径(d50):60〜80μm、最大粒径150μm)
(D)水酸化アルミニウム(ハイジライト(登録商標)H42−M、昭和電工社製)
(E1)親水性フュームドシリカ(商品名:アエロジル(登録商標)200、日本アエロジル社製)
(E2)疎水性フュームドシリカ(商品名:アエロジル(登録商標)RY200S、日本アエロジル社製)
(E3)フュームドアルミナ(アエロキシド(登録商標)ALU−C、日本アエロジル社製)
(F1)アミノシランカップリング剤(3−(N−フェニル)アミノプロピルトリメトキシシラン、商品名:Z6883、東レダウコ―ニング社製)
(F2)エポキシシランカップリング剤(3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、商品名:A187、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアル社製)
(G)硬化促進剤(商品名:U−CAT2030、サンアプロ社製)
消泡剤(商品名:TSA720、モメンティブ・パフォーマンス・マテリアル社製)
黒色顔料(商品名:ECB602、アイカ工業社製)
上記(A1)多官能フェノール型エポキシ樹脂35質量部、(A2)脂環式エポキシ樹脂20質量部、(A3)ビスフェノールA型エポキシ樹脂45質量部、(C1)球状アルミナ110質量部、(C2)球状アルミナ280質量部、(D)水酸化アルミニウム10質量部、(E1)親水性フュームドシリカ4質量部に、消泡剤0.1質量部及び黒色顔料3質量部、を配合して、真空下、万能混合機を用いて均一に混合することにより主剤液を調製した。
表1に示すように各成分の配合量を変更した他は実施例1と同様にエポキシ樹脂組成物及び比較用のエポキシ樹脂組成物を調製した。
(1)組成物粘度
JIS C 2105の粘度測定法に準拠して、BROOKFIELD粘度計(品番:DV−II)により、ロータNo.34spindleを用い、温度60℃、回転数5rpmの条件で測定した。粘度が30Pa・s以下を良(○)、30Pa・Sを超えるものを不良(×)と評価した。
JIS C 2105に規定される試験管法に準拠して、エポキシ樹脂組成物を試験管中に10g量り取り、140℃のオイルバス中にてエポキシ樹脂組成物がゲル化するまでの時間を測定した。
100℃で2時間、次いで150℃で2時間、さらに180℃で2時間の条件で硬化させて作製した硬化物について、熱分析装置(型式:TMA/SS150、セイコーインスツルメンツ社製)により、室温から250℃まで昇温して(昇温速度10℃/分)、熱膨張曲線を測定し、変移点の中点から求めた。
100℃で3時間、次いで150℃で3時間硬化させて、サンプル片(幅10mm×長さ80mm×厚さ4mm)を作製し、曲げ強さ及び曲げ弾性率を、JIS K 6691に準拠して温度25℃において測定した。曲げ強さに関しては、100N/mm2以上のものを良(○)、100N/mm2未満のものを不良(×)と評価した。
プラスチックの試験管にそれぞれ上記で得られた主剤液と硬化剤液の混合液を62g注入し、次の硬化条件A又は硬化条件Bでそれぞれ半硬化させた後、24時間放置した。硬化条件Aは、100℃で120分、硬化条件Bは60℃で720分加熱した。半硬化物の上方部10mmを切断して、比重を測定した。同様に下方部10mmを切断して比重を測定した。上方部の比重と下方部の比重の比率(=(上方部比重/下方部比重)×100(%))を算出した。比率が100に近いほど、上方から下方への充填剤の沈降がないことを示す。沈降性は、いずれの硬化条件でも比率が90%以上であるものを良(○)、いずれか一方が90%以上、他方が90%未満であるものをやや良(△)、両者が90%未満であるものを不良(×)と評価した。
成形後の電気・電子部品を任意の切断面で切断し、その切断面におけるエポキシ樹脂硬化物中のボイドの有無を目視で確認し、下記の基準で評価した。
良(○):ボイド無し
不良(×):ボイドあり
アルミニウム製の金型(底面の直径a=80mm)にエポキシ樹脂組成物を充填し、100℃で3時間、次いで150℃で3時間硬化させて、硬化物の底面の直径bを測定し、硬化収縮率を下記式によって算出した。
硬化収縮率={(a−b)/a}×100(%)
上記(7)硬化収縮率の評価で作製した硬化物について、熱伝導率計(型番:QMT−500、京都エレクトロニクス社製)によって測定した。熱伝導aは1.5W/m・K以上を良(○)、1.5W/m・K未満を不良(×)と評価した。
Claims (8)
- 下記(A)〜(G)成分を含む液状のエポキシ樹脂組成物を調製する工程と、
電子・電気部品素子を成形型内に配置し、該成形型内に前記エポキシ樹脂組成物を注入して半硬化させる半硬化工程と、
前記成形型を開放後、後硬化により前記エポキシ樹脂組成物を完全硬化させる後硬化工程と
を備えることを特徴とする電子・電気部品の製造方法。
(A)エポキシ樹脂 100質量部
(B)酸無水物 50〜150質量部
(C)球状アルミナ 700〜1100質量部
(D)水酸化アルミニウム 20〜50質量部
(E)親水性フュームドシリカ 4〜10質量部
(F)アミノシランカップリング剤 0.1〜2質量部及び
(G)硬化促進剤 0.1〜10質量部質量部 - 前記エポキシ樹脂組成物が、少なくとも(A)エポキシ樹脂を含む主剤液と、少なくとも(B)酸無水物を含む硬化剤液からなる2液型のエポキシ樹脂組成物であることを特徴とする請求項1記載の電子・電気部品の製造方法。
- (A)エポキシ樹脂が、(a−1)多官能エポキシ樹脂及び(a−2)脂環式エポキシ樹脂を含むことを特徴とする請求項1又は2記載の電子・電気部品の製造方法。
- 前記エポキシ樹脂組成物は、(A)エポキシ樹脂及び(B)酸無水物の合計100質量部に対して、(C)球状アルミナ粉及び(D)水酸化アルミニウムを合計で300〜600質量部含むことを特徴とする請求項1乃至3のいずれか1項記載の電子・電気部品の製造方法。
- 前記成形型内において、前記エポキシ樹脂組成物を60〜110℃で5〜25分間加熱して半硬化させることを特徴とする請求項1乃至4のいずれか1項記載の電子・電気部品の製造方法。
- (C)球状アルミナは、平均粒径が1μm〜100μm、最大粒径が150μmであり、
(D)水酸化アルミニウムは、平均粒径が1〜2μmであることを特徴とする請求項1乃至5のいずれか1項記載の電子・電気部品の製造方法。 - (C)球状アルミナは、前記エポキシ樹脂組成物を調製する工程に先立って、(F)アミノシランカップリング剤の少なくとも一部によって表面処理が施されていることを特徴とする請求項1乃至6のいずれか1項記載の電子・電気部品の製造方法。
- 請求項1〜7のいずれか1項記載の電子・電気部品の製造方法に用いられるエポキシ樹脂組成物であって、下記(A)〜(G)成分を含む液状のエポキシ樹脂組成物。
(A)エポキシ樹脂 100質量部
(B)酸無水物 50〜150質量部
(C)球状アルミナ 50〜150質量部
(D)水酸化アルミニウム 20〜50質量部
(E)親水性フュームドシリカ 4〜10質量部
(F)アミノシランカップリング剤 0.1〜2質量部及び
(G)硬化促進剤 0.1〜10質量部
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