JP2016212956A - Mask, method for using mask, and ion milling device including mask - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は、イオンビームによって試料の断面部を形成するために使用するマスク、マスクの使用方法及びマスクを備えたイオンミリング装置に関する。 The present invention relates to a mask used for forming a cross section of a sample by an ion beam, a method of using the mask, and an ion milling apparatus including the mask.
イオンミリング装置は、イオンを加速させて試料に照射し、試料表面から試料の原子を弾き飛ばすスパッタリング現象を利用して試料を削る装置である。イオンミリング装置で試料を削る方法として、平面ミリング法と断面ミリング法がある。このうち、断面ミリング法は、イオンガンと試料の間にマスクを配置し、当該マスクから試料を50〜200μm程度突出させてセットすることでマスクの端面から突出した部分のイオンミリングを行い、平坦な断面を作製する加工法である。断面ミリング法で削られた試料の表面は非常に平滑で組織や構造の破壊が極めて少ないという特長を有している。そのため、断面ミリング法は、走査電子顕微鏡(Scanning Electron Microscope;SEM)や透過型電子顕微鏡(Transmission Electron Microscope;TEM)の試料を作製する方法として、材料分野やデバイス分野など多方面で広く活用されている。 The ion milling apparatus is an apparatus that uses a sputtering phenomenon in which ions are accelerated to irradiate a sample and atoms of the sample are blown off from the surface of the sample. As a method of cutting a sample with an ion milling apparatus, there are a planar milling method and a sectional milling method. Among these, the cross-sectional milling method is a method in which a mask is disposed between an ion gun and a sample, and the sample is projected from the mask by about 50 to 200 μm to perform ion milling of a portion protruding from the end face of the mask. This is a processing method for producing a cross section. The surface of the sample cut by the cross-sectional milling method is very smooth and has the feature that the destruction of the structure and structure is extremely small. Therefore, the cross-sectional milling method is widely used in various fields such as the material field and the device field as a method for preparing a sample of a scanning electron microscope (SEM) or a transmission electron microscope (TEM). Yes.
前記したように、断面ミリング法を行う場合、イオンミリング装置内において、イオンガンと試料の間にマスクを配置する。マスクは試料よりもスパッタリング収率の小さい材料(組成)、すなわち、イオンミリングの対象となる試料よりもイオンビームによって削られ難い材料で形成しているが、試料と同様、イオンビームの照射時間とともに徐々に削られる。最近では、数センチメートル程度という電子顕微鏡用の試料としては広い範囲をイオンミリングすることが求められている。広い範囲をイオンミリングするためには、高いミリング速度に対応したイオンガンを用いた長時間のミリング処理が必要となる。そして、マスクには、高いミリング速度、且つ、長時間のミリング処理の間、試料をイオンビームから遮蔽するための耐性が必要となる。なお、イオンビームから遮蔽するための耐性とは、具体的には、イオンビームが照射されるマスク端面の下面までイオンビームによってミリングされ削れないこと、又は、ミリングされて削れるマスクの量が、目的とする試料の加工精度以下であること(すなわち、試料よりも削れ難いこと)をいう。なお、イオンビームによってマスクが削られる度合いは、照射するイオンビームの強度(イオンビームの種類、イオンビームの加速電圧、イオンの数の算術演算で概ね近似できる)、イオンビームの照射角度及びマスクの材質・組成に依存する。 As described above, when the cross-sectional milling method is performed, a mask is disposed between the ion gun and the sample in the ion milling apparatus. The mask is made of a material (composition) with a sputtering yield smaller than that of the sample, that is, a material that is harder to be cut by the ion beam than the sample to be ion milled. Gradually scraped. Recently, it is required to perform ion milling over a wide range as a sample for an electron microscope of about several centimeters. In order to perform ion milling over a wide range, a long milling process using an ion gun corresponding to a high milling speed is required. The mask needs to have a high milling speed and resistance to shield the sample from the ion beam during a long milling process. The resistance to shielding from the ion beam specifically refers to the amount of the mask that can be milled and scraped by the ion beam up to the lower surface of the mask end surface irradiated with the ion beam, This means that it is below the processing accuracy of the sample (that is, it is harder to cut than the sample). Note that the degree to which the mask is scraped by the ion beam is determined by the intensity of the ion beam to be irradiated (can be approximated by arithmetic operation of the type of ion beam, the acceleration voltage of the ion beam, the number of ions), the irradiation angle of the ion beam, and the mask Depends on material and composition.
このような状況下、例えば、特許文献1にイオンミリング装置及びこれに用いるマスクが記載されている。
特許文献1について具体的に説明すると、特許文献1には、イオンガンの内部にガスを供給するガス供給源と、前記イオンガンの内部に配置され、正電圧が印加されるアノードと、当該アノードとの間に電位差を発生させることによってイオンを発生させるカソードを備えたイオンミリング装置において、前記カソードは、前記ガス供給源によってガスが供給される空間と、前記イオンが照射される試料側の空間を分圧すると共に、前記イオンを通過させる開口を備え、当該開口を通過したイオンを試料に向かって加速させる加速電極を備えたことを特徴とするイオンミリング装置が記載されている。そして、特許文献1には、マスクに関して、チタンやモリブデンなどの金属材料が用いられていることや、カーボングラファイトのものを用いることなどが記載されている。
Under such circumstances, for example, Patent Document 1 discloses an ion milling apparatus and a mask used therefor.
Specifically, Patent Document 1 describes a gas supply source that supplies gas to the inside of an ion gun, an anode that is disposed inside the ion gun and to which a positive voltage is applied, and the anode. In an ion milling apparatus including a cathode that generates ions by generating a potential difference therebetween, the cathode separates a space in which a gas is supplied from the gas supply source and a space on the sample side to which the ions are irradiated. An ion milling device is provided that includes an opening that pressurizes and allows the ions to pass therethrough and that accelerates the ions that have passed through the opening toward the sample. Patent Document 1 describes that a mask is made of a metal material such as titanium or molybdenum, or is made of carbon graphite.
しかしながら、特許文献1に記載されているような材料でマスクを形成した場合、次の点が懸念される。
例えば、マスクをチタンやモリブデンなどの金属材料で形成すると、当該マスクは、イオンビームによって削られ易く、寿命が短い傾向にある。
また例えば、マスクをカーボングラファイトで形成すると、イオンビームによって削られ難いが材料の性質上、割れ易く、取り扱いが困難である。
However, when the mask is formed of a material as described in Patent Document 1, the following points are concerned.
For example, when the mask is formed of a metal material such as titanium or molybdenum, the mask is likely to be scraped by an ion beam and tends to have a short lifetime.
For example, when the mask is made of carbon graphite, it is difficult to be scraped off by an ion beam, but due to the nature of the material, it is easily broken and difficult to handle.
本発明は、前記状況に鑑みてなされたものであり、イオンビームによって削られ難く、且つ、取り扱いが容易なマスク、マスクの使用方法及びマスクを備えたイオンミリング装置を提供することを課題とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and it is an object of the present invention to provide a mask that is difficult to be scraped by an ion beam and that is easy to handle, a method of using the mask, and an ion milling apparatus including the mask. .
前記課題を解決した本発明に係るマスクは、試料を固定する試料台と、前記試料に向けてイオンビームを照射するイオンガンと、を備えるイオンミリング装置に用いられるマスクであり、前記試料と前記イオンガンとの間に配置され、炭素を含み、残部がタングステン及び不可避的不純物である合金で形成されていることを特徴とする。 The mask according to the present invention that has solved the above-described problem is a mask used in an ion milling apparatus that includes a sample stage for fixing a sample and an ion gun that irradiates an ion beam toward the sample. The sample and the ion gun Between the metal and carbon, with the balance being tungsten and an alloy of inevitable impurities.
本発明に係るマスクの使用方法は、試料を固定する試料台と、前記試料に向けてイオンビームを照射するイオンガンと、を備えるイオンミリング装置における、イオンミリングにおいて、前記試料と前記イオンガンとの間に、炭素を含み、残部がタングステン及び不可避的不純物である合金で形成されたマスクを配置した後、前記試料に向けて前記イオンビームを照射し、前記試料を加工することを特徴とする。 A method of using a mask according to the present invention includes: a sample stage for fixing a sample; and an ion mill that irradiates an ion beam toward the sample. In addition, a mask formed of an alloy containing carbon and the balance being tungsten and an inevitable impurity is disposed, and then the sample is processed by irradiating the sample with the ion beam.
本発明に係るイオンミリング装置は、試料を固定する試料台と、前記試料に向けてイオンビームを照射するイオンガンと、を備え、前記試料と前記イオンガンとの間に、炭素を含み、残部がタングステン及び不可避的不純物である合金で形成されたマスクを配置したことを特徴とする。 An ion milling apparatus according to the present invention includes a sample stage for fixing a sample, and an ion gun that irradiates an ion beam toward the sample, and includes carbon between the sample and the ion gun, with the balance being tungsten. And a mask formed of an alloy which is an inevitable impurity.
本発明によれば、イオンビームによって削られ難く、且つ、取り扱いが容易なマスク、マスクの使用方法及びマスクを備えたイオンミリング装置を提供することができる。 ADVANTAGE OF THE INVENTION According to this invention, the ion milling apparatus provided with the mask which is hard to be scraped by an ion beam, and is easy to handle, the usage method of a mask, and a mask can be provided.
以下、適宜図面を参照して本発明に係るマスク、マスクの使用方法及びマスクを備えたイオンミリング装置の実施形態について詳細に説明する。
説明の便宜上、本発明に係るマスクについて説明する前に、本発明に係るマスクを備えて使用されるイオンミリング装置について簡単に説明する。なお、図1は、イオンミリング装置の構成を説明する概略構成図である。
DESCRIPTION OF EXEMPLARY EMBODIMENTS Embodiments of a mask, a method of using the mask, and an ion milling apparatus including the mask according to the present invention will be described below in detail with reference to the drawings as appropriate.
For convenience of explanation, before describing the mask according to the present invention, an ion milling apparatus used with the mask according to the present invention will be briefly described. FIG. 1 is a schematic configuration diagram illustrating the configuration of the ion milling apparatus.
(マスクを備えたイオンミリング装置)
図1に示すように、イオンミリング装置1は、真空チャンバ2を備えている。そして、イオンミリング装置1は、真空チャンバ2の内部に試料台3を備えており、この試料台3に向けてイオンビーム4を照射できるようにイオンガン5が備えられている。つまり、この試料台3の上に配置し、固定した試料7に向けてイオンビーム4を照射できるようにイオンガン5が備えられている。
(Ion milling equipment with mask)
As shown in FIG. 1, the ion milling apparatus 1 includes a vacuum chamber 2. The ion milling apparatus 1 includes a sample stage 3 inside a vacuum chamber 2, and an ion gun 5 so that the ion beam 4 can be irradiated toward the sample stage 3. That is, the ion gun 5 is provided so that the ion beam 4 can be irradiated toward the fixed sample 7 disposed on the sample table 3.
イオンガン5は、イオンガン制御部6によって制御されており、図示しない入力手段によって入力された入力信号に基づいてイオンビーム4の照射のON/OFF、ビームの出力(電流密度)、ビームの照射時間などが任意に調整される。また、イオンガン制御部6は、放電電源と加速電源につながっており、放電電圧と加速電圧を制御している。イオンビーム4としては、例えば、アルゴンイオンビームを挙げることができるがこれに限定されるものではなく、スパッタリング現象により試料7の断面を加工(作製)することのできるものであればどのようなイオンビームも用いることができる。 The ion gun 5 is controlled by an ion gun control unit 6, and on / off of irradiation of the ion beam 4, beam output (current density), beam irradiation time, etc. based on an input signal input by an input unit (not shown). Is arbitrarily adjusted. The ion gun control unit 6 is connected to the discharge power source and the acceleration power source, and controls the discharge voltage and the acceleration voltage. Examples of the ion beam 4 include, but are not limited to, an argon ion beam. Any ion can be used as long as the cross section of the sample 7 can be processed (produced) by a sputtering phenomenon. Beams can also be used.
試料7は、詳細は後記するが、試料台3と本発明に係るマスク8の間の所定の位置に配置される。
マスク8の詳細も後記するが、試料台3とイオンガン5との間(より詳しくは、試料7とイオンガン5との間)に配置される。マスク8は、マスクホルダ9によって試料台3に近接する方向及び離間する方向に自在に動かすことができる。マスクホルダ9を操作してマスク8を試料台3と近接する方向に動かすと、マスク8が試料7を押し付けるようにして固定することができる。
マスク8は、この状態で試料7(より詳しくは、試料台3に固定された試料7とマスク8の境界付近)に照射されるイオンビーム4の少なくとも一部を遮蔽し、イオンビーム4が試料7の一部を削ることでマスク8の端面に沿った平坦な断面を作製する。
なお、試料7の固定は、試料7の端部がマスク8から10〜200μm程度突出するようにするとよい。前記したように、イオンビーム4は試料台3に向けて照射されるが、正確には、イオンビーム4の中心がマスク8から10〜200μm程度突出した試料7にあたるようにするとよい。
Although details will be described later, the sample 7 is arranged at a predetermined position between the sample stage 3 and the mask 8 according to the present invention.
Although details of the mask 8 will be described later, the mask 8 is disposed between the sample stage 3 and the ion gun 5 (more specifically, between the sample 7 and the ion gun 5). The mask 8 can be moved freely in the direction close to and away from the sample table 3 by the mask holder 9. When the mask holder 9 is operated to move the mask 8 in the direction approaching the sample table 3, the mask 8 can be fixed so as to press the sample 7.
In this state, the mask 8 shields at least a part of the ion beam 4 irradiated to the sample 7 (more specifically, near the boundary between the sample 7 fixed to the sample stage 3 and the mask 8), and the ion beam 4 is shielded from the sample. A flat cross section along the end face of the mask 8 is produced by cutting a part of 7.
The sample 7 may be fixed so that the end of the sample 7 protrudes from the mask 8 by about 10 to 200 μm. As described above, the ion beam 4 is irradiated toward the sample stage 3. To be precise, it is preferable that the center of the ion beam 4 corresponds to the sample 7 protruding from the mask 8 by about 10 to 200 μm.
マスク8から試料7を突出させる作業は、イオンミリング装置1とは別体の光学顕微鏡等の拡大観察手段(図示せず)で確認しつつ、試料マスクユニット微動機構10にてマスクホルダ9を介してマスク8を微動させることにより行う。試料マスクユニット微動機構10は、試料ユニットベース11に着脱自在に取り付けられている。なお、図1では、試料マスクユニット微動機構10が試料ユニットベース11に取り付けられている様子を示している。また、図1に示すように、この試料マスクユニット微動機構10は前記した試料台3を備えている。 The operation of projecting the sample 7 from the mask 8 is confirmed by a magnifying observation means (not shown) such as an optical microscope separate from the ion milling apparatus 1, and the sample mask unit fine movement mechanism 10 is used to pass the mask holder 9. This is done by finely moving the mask 8. The sample mask unit fine movement mechanism 10 is detachably attached to the sample unit base 11. FIG. 1 shows a state in which the sample mask unit fine movement mechanism 10 is attached to the sample unit base 11. As shown in FIG. 1, the sample mask unit fine movement mechanism 10 includes the sample stage 3 described above.
試料ユニットベース11は、真空チャンバ2の容器壁の一部を兼ねるフランジ12に搭載されている試料ステージ13(回転機構)を介して配置されている。試料ユニットベース11は、フランジ12をリニアガイド14に沿って引き出したり、押し込んだりできるように構成されている。すなわち、試料ユニットベース11は、リニアガイド14に沿って引き出し、真空チャンバ2を大気状態に開放したときに、試料ユニットベース11が真空チャンバ2の外部へ引き出されるように構成されている。イオンミリングを行う際は、試料台3とマスク8の間に試料7を固定した試料マスクユニット微動機構10を試料ユニットベース11に取り付け、フランジ12をリニアガイド14に沿って押し込むことで、真空チャンバ2内に試料ユニットベース11を収めることができるように構成されている。真空チャンバ2内に収められた試料7の位置決めは、試料ステージ13及び試料ユニットベース11に内蔵された回転機構(図示せず)などによって行うことができる。
なお、図1に示すイオンミリング装置1は、真空排気系15を備えており、必要に応じて真空チャンバ2内を真空乃至減圧することができる。また、イオンミリング装置1は、マスク8を介して間接的に試料7を冷却する冷却機構(図示せず)を備えていてもよい。
The sample unit base 11 is disposed via a sample stage 13 (rotation mechanism) mounted on a flange 12 that also serves as a part of the container wall of the vacuum chamber 2. The sample unit base 11 is configured such that the flange 12 can be pulled out or pushed in along the linear guide 14. That is, the sample unit base 11 is drawn out along the linear guide 14 so that the sample unit base 11 is drawn out of the vacuum chamber 2 when the vacuum chamber 2 is opened to the atmospheric state. When performing ion milling, a sample mask unit fine movement mechanism 10 in which a sample 7 is fixed between the sample table 3 and the mask 8 is attached to the sample unit base 11 and the flange 12 is pushed along the linear guide 14 to thereby form a vacuum chamber. The sample unit base 11 can be accommodated in 2. The positioning of the sample 7 accommodated in the vacuum chamber 2 can be performed by a rotation mechanism (not shown) incorporated in the sample stage 13 and the sample unit base 11.
The ion milling apparatus 1 shown in FIG. 1 includes an evacuation system 15, and the inside of the vacuum chamber 2 can be evacuated or depressurized as necessary. In addition, the ion milling apparatus 1 may include a cooling mechanism (not shown) that cools the sample 7 indirectly via the mask 8.
(マスク)
次に、本発明に係るマスク8について詳細に説明する。本発明に係るマスク8は、前記したように、試料台3とイオンガン5との間、より詳しくは、試料7とイオンガン5との間に配置されている。
このマスク8は、炭素を含み、残部がタングステン及び不可避的不純物である合金で形成されている。このようなマスク8とすれば、コバルトやニッケルなどの結着剤(バインダ)を含有するタングステン超硬合金と比較して高い硬度を得ることができる。また、イオンビーム4によって削られ難いものとすることができ、マスク8の長寿命化、イオンビーム4の長時間の照射が可能となる。また、このようなマスク8とすれば、カーボングラファイトで形成した場合と比較して割れ難くすることができるため、取り扱いが容易なマスク8とすることができる。
(mask)
Next, the mask 8 according to the present invention will be described in detail. As described above, the mask 8 according to the present invention is disposed between the sample stage 3 and the ion gun 5, more specifically, between the sample 7 and the ion gun 5.
The mask 8 is made of an alloy containing carbon and the balance being tungsten and inevitable impurities. When such a mask 8 is used, a higher hardness can be obtained as compared with a tungsten cemented carbide containing a binder (binder) such as cobalt or nickel. Further, it can be made difficult to be scraped off by the ion beam 4, and the life of the mask 8 can be extended and the ion beam 4 can be irradiated for a long time. Further, if such a mask 8 is used, it is possible to make the mask 8 easier to handle because it can be made harder to crack than when formed with carbon graphite.
さらに、マスク8は導電性を有しているため、イオン照射による電荷が帯電されず、イオンビーム4を正常に試料7へ照射することができる。また、マスク8は、イオンビーム4によって削られ難いので、リデポジションを抑制することができる。これらに加え、マスク8は、組成の殆どがタングステンと炭素であり、組成数が少ないので、エネルギー分散型X線分析(Energy Dispersive X-ray Spectrometry;EDS)や波長分散型X線分析(Wavelength Dispersive X-ray Spectrometry;WDS)などによる組成分析時に試料の分析対象とする組成と、マスク由来の組成が重複することで分析の障害となることを低減できる。 Further, since the mask 8 has conductivity, the charge due to the ion irradiation is not charged, and the sample 7 can be normally irradiated with the ion beam 4. Further, since the mask 8 is difficult to be scraped by the ion beam 4, redeposition can be suppressed. In addition to these, the mask 8 is mostly composed of tungsten and carbon and has a small number of compositions. Therefore, the energy dispersive X-ray analysis (EDS) and the wavelength dispersive X-ray analysis (Wavelength Dispersive) are used. X-ray spectroscopy (WDS) or the like at the time of composition analysis can reduce the obstruction of analysis due to the overlap between the composition to be analyzed of the sample and the composition derived from the mask.
また、マスク8は、高硬度ではあるが、純チタン製のマスクと比較して鏡面加工が容易であり、マスク8の表面の凹凸を低減し易い。そのため、試料7の断面を平滑に加工することができる。さらに、このようなマスク8は、熱伝導率が高いため、イオンビーム4による熱エネルギーをマスク8を通じてマスクホルダ9に逃がし易い。従って、試料7への熱ダメージを低減することができ、これにより、明瞭な(平滑な)加工断面を得ることができる。 Further, although the mask 8 has high hardness, it can be easily mirror-finished compared to a pure titanium mask, and the surface irregularities of the mask 8 can be easily reduced. Therefore, the cross section of the sample 7 can be processed smoothly. Further, since such a mask 8 has a high thermal conductivity, the thermal energy from the ion beam 4 is easily released to the mask holder 9 through the mask 8. Therefore, thermal damage to the sample 7 can be reduced, whereby a clear (smooth) processed cross section can be obtained.
また、マスク8は、純チタン製のマスクと比較して熱膨張率が低いため、イオンビーム4の熱により加工中の熱変動が低減される。従って、マスク8による試料7の加工精度を高くすることができる。前記した効果に加えて、マスク8は非磁性体であるため、電子顕微鏡で観察した際に、像の障害の無い明瞭な観察画像を得ることができる。 Further, since the mask 8 has a lower coefficient of thermal expansion than that of a pure titanium mask, the heat fluctuation during processing is reduced by the heat of the ion beam 4. Therefore, the processing accuracy of the sample 7 by the mask 8 can be increased. In addition to the effects described above, since the mask 8 is a non-magnetic material, it is possible to obtain a clear observation image with no image obstruction when observed with an electron microscope.
前記したマスク8の炭素の含有量は、例えば、5〜12質量%であるのが好ましい。炭素の含有量がこの範囲にあると、より確実に高い硬度を得ることができるので、イオンビーム4によってより削られ難いものとすることができる。また、このようにすると、カーボングラファイトで形成した場合と比較してさらに割れ難くすることができるため、さらに取り扱いが容易なマスク8とすることができる。 The carbon content of the mask 8 is preferably 5 to 12% by mass, for example. When the carbon content is within this range, a high hardness can be obtained more reliably, and therefore it can be made more difficult to be scraped by the ion beam 4. Further, in this way, it is possible to make the mask 8 easier to handle because it can be made more difficult to crack as compared with the case of forming with carbon graphite.
不可避的不純物としては、例えば、O、Cr、Moなどを挙げることができる。これらの不可避的不純物は、総計で5質量%以下であれば本発明の効果を阻害しないので、当該含有量以下であれば含有していてもよい。 Examples of unavoidable impurities include O, Cr, and Mo. Since these inevitable impurities do not inhibit the effects of the present invention as long as they are 5% by mass or less in total, they may be contained as long as they are below the contents.
本発明に係るマスク8は、コバルトを含有していないことが好ましい。マスク8がイオンビーム4によって削られると、削られたマスク8を形成する組成の微粒子が試料7に再付着(リデポジション)する。そうした場合でも、マスク8がコバルトを含有していないので、組成分析を行った際にコバルトが検出されることがない。従って、EDSやWDSなどの組成分析の際に好適な分析データを得ることができるようになる。 The mask 8 according to the present invention preferably does not contain cobalt. When the mask 8 is shaved by the ion beam 4, fine particles having a composition that forms the shaved mask 8 are redeposited (redeposition) on the sample 7. Even in such a case, since the mask 8 does not contain cobalt, cobalt is not detected when the composition analysis is performed. Therefore, it is possible to obtain suitable analysis data for composition analysis such as EDS and WDS.
なお、一般的なタングステンカーバイドでは、靭性を向上させるためにコバルトをバインダとして添加している。つまり、コバルトは、人為的に添加しなければ、分析装置などで検出できるほどの含有量で含有され得ないものである。従って、本発明に係るマスク8を製造する際は、コバルトを添加しないようにするのが好ましい。また、マスク8はコバルトを含有させていないので、これを含有している場合と比較して硬度を高くすることができる。そのため、イオンビーム4に対する耐性をより向上させることができる。 In general tungsten carbide, cobalt is added as a binder in order to improve toughness. That is, unless it is artificially added, cobalt cannot be contained in such a content that it can be detected by an analyzer or the like. Therefore, it is preferable not to add cobalt when manufacturing the mask 8 according to the present invention. Moreover, since the mask 8 does not contain cobalt, the hardness can be increased as compared with the case where it contains this. Therefore, the resistance to the ion beam 4 can be further improved.
マスク8は、所定の厚さをもった板材であるのが好ましく、平面視の形状(具体的には、イオンビーム4の進行方向に対して垂直な方向の形状)が矩形であるのが好ましいが、これに限定されるものではなく、円形、三角形、五角形、六角形などとすることもできる。 The mask 8 is preferably a plate material having a predetermined thickness, and the shape in plan view (specifically, the shape perpendicular to the traveling direction of the ion beam 4) is preferably rectangular. However, the shape is not limited to this, and may be a circle, a triangle, a pentagon, a hexagon, or the like.
マスク8の厚さは、例えば、1〜3mmなどとすることができる。マスク8の厚さをこの範囲とすると、試料7を加工している間にマスク8がイオンビーム4の照射を受けて表面から裏面にかけて貫通され難くすることができる。従って、試料7の加工を十分に行うことができるので好ましい。また、マスク8の厚さをこの範囲とすると、例えば、マスク8を介して間接的に試料7を冷却しながらイオンビーム4を照射してイオンミリングする(以下、冷却ミリングという。)際に、試料7を冷却し易くすることができる。なお、マスク8の厚さは前記した範囲に限定されるものではなく、1mm未満とすることができるし、3mm超とすることもできる。 The thickness of the mask 8 can be set to 1 to 3 mm, for example. When the thickness of the mask 8 is within this range, the mask 8 can be prevented from being penetrated from the front surface to the back surface by being irradiated with the ion beam 4 while the sample 7 is being processed. Therefore, it is preferable because the sample 7 can be sufficiently processed. If the thickness of the mask 8 is within this range, for example, when ion milling is performed by irradiating the ion beam 4 while indirectly cooling the sample 7 via the mask 8 (hereinafter referred to as cooling milling). The sample 7 can be easily cooled. Note that the thickness of the mask 8 is not limited to the above-described range, and may be less than 1 mm or may be greater than 3 mm.
また、マスク8は、少なくともイオンビーム4の試料台3(より詳しくは、試料7)への照射角度と平行又は略平行となる面(端面)の算術平均粗さRaが0.1μm以下であるのが好ましい。前記したように、断面ミリング法では、試料7に照射されるイオンビーム4の少なくとも一部を遮蔽して、マスク8の端面に沿って試料7の一部を削るものである。そのため、マスク8の端面の性状、すなわち算術平均粗さRaは、試料7の断面の加工面の粗さに影響を与える。マスク8の端面の算術平均粗さRaを0.1μm以下とすると、試料7の断面をSEMで観察するためには十分な平滑とすることができる。なお、算術平均粗さRaは、JIS B 0601:2001に準拠して求めることができる。 The mask 8 has an arithmetic average roughness Ra of 0.1 μm or less of a surface (end surface) that is parallel or substantially parallel to at least an irradiation angle of the ion beam 4 to the sample stage 3 (more specifically, the sample 7). Is preferred. As described above, in the cross-sectional milling method, at least a part of the ion beam 4 irradiated on the sample 7 is shielded, and a part of the sample 7 is cut along the end face of the mask 8. Therefore, the property of the end face of the mask 8, that is, the arithmetic average roughness Ra affects the roughness of the processed surface of the cross section of the sample 7. When the arithmetic average roughness Ra of the end face of the mask 8 is 0.1 μm or less, the cross section of the sample 7 can be made sufficiently smooth for observing with a SEM. In addition, arithmetic mean roughness Ra can be calculated | required based on JISB0601: 2001.
また、マスク8にイオンビーム4が照射されると、マスク8の端面は削られる。このときのマスク端面は前記の加工粗さの他に材料の粒径に応じた凹凸が形成される。従って、マスク8の材料は粒径0.1μm以下であることが望ましい。マスク8の材料の粒径を0.1μm以下とするには、ビーズミルなどによって前記した合金を微粉砕した後、分級機で粒径が0.1μmを超えるものを除去することにより行うことができる。 Moreover, when the ion beam 4 is irradiated to the mask 8, the end surface of the mask 8 is shaved. The mask end face at this time is provided with irregularities according to the grain size of the material in addition to the processing roughness. Therefore, it is desirable that the material of the mask 8 has a particle size of 0.1 μm or less. The particle size of the material of the mask 8 can be reduced to 0.1 μm or less by finely pulverizing the above-described alloy by a bead mill or the like and then removing the particles having a particle size exceeding 0.1 μm with a classifier. .
ここで、図2は、マスク8の一態様を示す概略断面図である。
マスク8は、試料7と当接する面81からの立ち上がり角度θを90°とすることができるが、前述のように光学顕微鏡観察下でマスク8からの試料7の突出量を調整するので、光学顕微鏡で試料7とマスク8の境目のフォーカスを合わせることができ、観察が容易なように、図2に示す如く、当該立ち上がり角度θを88.5〜89.5°とするのが好ましい。なお、図2では、マスク8の端面が傾斜していることを分かり易くするため、角度を誇張して示している。マスク8は、面81からの立ち上がり角度θを90°とすると、イオンビーム4に対して高い耐性を得ることができる。その一方で、当該立ち上がり角度θを88.5〜89.5°とすると、光学顕微鏡を用いてマスク8から試料7を10〜200μm程度突出させてセットする際に、光学顕微鏡で十分な明るさで観察するための照明のマスク8の端面からの鏡面反射を減らすことができ、コントラストが向上して試料7とマスク8の境目が見易くなる。従って、このような角度とすると、試料7のセットを行い易くすることができる。なお、当該立ち上がり角度θを88.5〜89.5°とした場合であっても、イオンビーム4に対して十分高い耐性を維持することができる。当該立ち上がり角度θは前記したようにするのが好ましいがこれに限定されるものではなく、88.5°未満とすることもできる。
Here, FIG. 2 is a schematic cross-sectional view showing one aspect of the mask 8.
The mask 8 can have a rising angle θ from the surface 81 in contact with the sample 7 of 90 °. However, as described above, the amount of protrusion of the sample 7 from the mask 8 is adjusted under the optical microscope observation. As shown in FIG. 2, it is preferable to set the rising angle θ to 88.5 to 89.5 ° so that the boundary between the sample 7 and the mask 8 can be focused with a microscope and observation is easy. In FIG. 2, the angle is exaggerated for easy understanding that the end face of the mask 8 is inclined. The mask 8 can obtain high resistance to the ion beam 4 when the rising angle θ from the surface 81 is 90 °. On the other hand, when the rising angle θ is 88.5 to 89.5 °, when the sample 7 is set to protrude about 10 to 200 μm from the mask 8 using the optical microscope, the brightness is sufficient with the optical microscope. The specular reflection from the end face of the illumination mask 8 for observation can be reduced, the contrast is improved, and the boundary between the sample 7 and the mask 8 becomes easy to see. Therefore, with such an angle, the sample 7 can be easily set. Even when the rising angle θ is set to 88.5 to 89.5 °, sufficiently high resistance to the ion beam 4 can be maintained. The rising angle θ is preferably as described above, but is not limited to this, and may be less than 88.5 °.
(マスクの使用方法)
次に、本発明に係るマスクの使用方法について説明する。なお、マスク8に関して説明した事項は、本発明に係るマスクの使用方法においても全く同じ構成であり、前述したのと同じ効果を奏することができる。そのため、マスクの使用方法を説明するにあたって、マスク8についての詳細な説明は省略する。
(How to use the mask)
Next, a method for using the mask according to the present invention will be described. Note that the items described regarding the mask 8 have the same configuration in the method of using the mask according to the present invention, and can achieve the same effects as described above. Therefore, in describing the method of using the mask, detailed description of the mask 8 is omitted.
本発明に係るマスクの使用方法は、試料7を固定する試料台3と、試料台3に向けて(より詳しくは、試料7に向けて)イオンビーム4を照射するイオンガン5と、を備えるイオンミリング装置1における、イオンミリングにおいて、試料台3とイオンガン5との間(より詳しくは、試料7とイオンガン5との間)に、炭素を含み、残部がタングステン及び不可避的不純物である合金で形成されたマスク8を配置した後、試料台3に向けてイオンビーム4を照射し、試料7を加工するというものである。詳しくは、次のようにして行う。 The method of using a mask according to the present invention comprises an ion stage 3 that fixes a sample 7 and an ion gun 5 that irradiates an ion beam 4 toward the sample stage 3 (more specifically, toward the sample 7). In the ion milling in the milling apparatus 1, between the sample stage 3 and the ion gun 5 (more specifically, between the sample 7 and the ion gun 5), carbon is contained, and the balance is formed of an alloy of tungsten and inevitable impurities. After the mask 8 is placed, the sample 7 is processed by irradiating the sample stage 3 with the ion beam 4. In detail, it carries out as follows.
はじめに、フランジ12をリニアガイド14に沿って引き出し、試料ユニットベース11から試料マスクユニット微動機構10を取り外す。そして、試料マスクユニット微動機構10に備えられている試料台3とマスク8の間の所定の位置に試料7を配置する。次いで、マスクホルダ9でマスク8を試料台3に近接する方向に動かして試料7を固定する。 First, the flange 12 is pulled out along the linear guide 14, and the sample mask unit fine movement mechanism 10 is removed from the sample unit base 11. Then, the sample 7 is arranged at a predetermined position between the sample stage 3 and the mask 8 provided in the sample mask unit fine movement mechanism 10. Next, the mask 8 is moved in the direction close to the sample stage 3 by the mask holder 9 to fix the sample 7.
続いて、イオンミリング装置1とは別体の光学顕微鏡(図示せず)を用い、試料マスクユニット微動機構10にてマスクホルダ9を介してマスク8を微動させることにより、試料7の端部をマスク8から50〜200μm程度突出させる。 Subsequently, by using an optical microscope (not shown) separate from the ion milling apparatus 1, the mask 8 is finely moved by the sample mask unit fine movement mechanism 10 through the mask holder 9, whereby the end portion of the sample 7 is moved. About 50 to 200 μm is projected from the mask 8.
試料7の端部をマスク8から50〜200μm程度突出させた後、試料マスクユニット微動機構10を試料ユニットベース11に取り付ける。そして、フランジ12をリニアガイド14に沿って押し込み、真空チャンバ2を密閉する。このようにすることで、試料台3と、試料7と、マスク8をそれぞれ真空チャンバ2内の所定の位置に配置させることができる。 After projecting the end of the sample 7 from the mask 8 by about 50 to 200 μm, the sample mask unit fine movement mechanism 10 is attached to the sample unit base 11. Then, the flange 12 is pushed along the linear guide 14 to seal the vacuum chamber 2. By doing in this way, the sample stage 3, the sample 7, and the mask 8 can each be arrange | positioned in the predetermined position in the vacuum chamber 2. FIG.
必要に応じて真空排気系15を作動させ、真空チャンバ2内を真空乃至減圧にしたり、冷却手段(図示せず)を作動させ、マスク8を介して間接的に試料7を冷却したりする。そして、入力手段(図示せず)からイオンガン制御部6に入力されたイオンビーム4の照射のON、ビームの出力(電流密度)、ビームの照射時間を制御する入力信号に基づいて、イオンビーム4を試料台3に向けて照射させる(より具体的には、試料台3にセットされ、マスク8から突出している試料7の端部に向けてイオンビーム4を照射させる)。 The vacuum evacuation system 15 is operated as necessary, and the inside of the vacuum chamber 2 is evacuated or decompressed, or the cooling means (not shown) is operated to indirectly cool the sample 7 via the mask 8. The ion beam 4 is input based on input signals for controlling the ion beam 4 irradiation ON, the beam output (current density), and the beam irradiation time input to the ion gun controller 6 from an input means (not shown). Is irradiated toward the sample stage 3 (more specifically, the ion beam 4 is irradiated toward the end of the sample 7 set on the sample stage 3 and protruding from the mask 8).
図1に示すように、マスク8は、試料7に照射されるイオンビーム4の少なくとも一部を遮蔽し、イオンビーム4が試料7の一部を削り、断面を作製する。断面を作製した後、任意のタイミングで入力手段から入力されたイオンビーム4の照射OFFの入力信号をイオンガン制御部6が受信したり、前記入力されたビームの照射時間が経過すると、イオンガン制御部6は試料7へのイオンビーム4の照射を終了する。そして、試料7の断面をSEM、TEM、EDS、WDSなどを用いて観察や組成分析などを行う。
なお、マスク8は、イオンビーム4の照射によって削られ、イオンビーム4が照射されている面(おもて面)からそのうら面にかけて貫通してしまいそうになったら、例えば、試料マスクユニット微動機構10にてマスクホルダ9を介してマスク8を微動(移動)させ、イオンビーム4が照射されていない部位か、又はイオンビーム4によって削られている量の少ない部位にてイオンビーム4を遮蔽するようにするとよい。試料マスクユニット微動機構10によるマスク8の微動は、操作者が手動で行ってもよいが、図示しないモータなどのアクチュエータなどによって行ってもよい。マスク8の移動のタイミングは、操作者の知識や経験に基づいて任意に行うことができるが、プログラム等で所定時間経過後に自動的に移動させるようにするのが好ましい。このようにすると、より長時間イオンビーム4を照射することが可能となる。
As shown in FIG. 1, the mask 8 shields at least a part of the ion beam 4 irradiated to the sample 7, and the ion beam 4 cuts a part of the sample 7 to produce a cross section. When the ion gun controller 6 receives an input signal of irradiation OFF of the ion beam 4 input from the input means at an arbitrary timing after the cross section is created, or when the irradiation time of the input beam elapses, the ion gun controller 6 finishes irradiation of the sample 7 with the ion beam 4. Then, the cross section of the sample 7 is observed, compositionally analyzed, or the like using SEM, TEM, EDS, WDS, or the like.
Note that the mask 8 is shaved by the irradiation of the ion beam 4, and if it is likely to penetrate from the surface (front surface) irradiated with the ion beam 4 to the back surface, for example, the sample mask unit finely moves. The mechanism 10 finely moves (moves) the mask 8 via the mask holder 9 to shield the ion beam 4 at a portion that is not irradiated with the ion beam 4 or a portion with a small amount cut by the ion beam 4. It is good to do. The fine movement of the mask 8 by the sample mask unit fine movement mechanism 10 may be performed manually by an operator or may be performed by an actuator such as a motor (not shown). The timing of the movement of the mask 8 can be arbitrarily determined based on the knowledge and experience of the operator, but it is preferable to automatically move the mask 8 after a predetermined time has passed by a program or the like. This makes it possible to irradiate the ion beam 4 for a longer time.
観察や組成分析などが終了した後、真空チャンバ2内を真空乃至減圧している場合は真空排気系15を作動させて真空チャンバ2内を大気圧に戻す。そして、フランジ12をリニアガイド14に沿って引き出し、試料ユニットベース11から試料マスクユニット微動機構10を取り外す。次いで、マスクホルダ9でマスク8を試料台3から離間する方向に動かして試料7の固定を解除し、試料7を試料台3とマスク8の間から取り出す。
このようにしてマスク8を使用した一連の作業を終える(マスク8の使用方法を終える)。
When the inside of the vacuum chamber 2 is evacuated or depressurized after the observation or composition analysis is completed, the evacuation system 15 is operated to return the inside of the vacuum chamber 2 to atmospheric pressure. Then, the flange 12 is pulled out along the linear guide 14, and the sample mask unit fine movement mechanism 10 is removed from the sample unit base 11. Next, the mask 8 is moved away from the sample stage 3 by the mask holder 9 to release the fixation of the sample 7, and the sample 7 is taken out between the sample stage 3 and the mask 8.
In this way, a series of operations using the mask 8 is completed (the method of using the mask 8 is finished).
本発明に係るマスク8の使用方法において加工される試料7は電子顕微鏡の観察、分析対象とする試料であり、例えば、電池の電極、有機エレクトロルミネッセンス素子、半導体の基板、又は、銅、銅合金、アルミニウム、アルミニウム合金、金、金合金、銀、銀合金、白金、白金合金、パラジウム、パラジウム合金、ロジウム、ロジウム合金、イリジウム、イリジウム合金、ルテニウム、ルテニウム合金、オスミウム若しくはオスミウム合金などで形成された金属構造物、高分子材料、生物試料などを挙げることができる。なお、本発明に係るマスク8の使用方法において加工される試料7は前記したものに限定されないことは言うまでもない。 The sample 7 processed in the method of using the mask 8 according to the present invention is a sample to be observed and analyzed by an electron microscope. For example, a battery electrode, an organic electroluminescence element, a semiconductor substrate, or copper, a copper alloy , Aluminum, aluminum alloy, gold, gold alloy, silver, silver alloy, platinum, platinum alloy, palladium, palladium alloy, rhodium, rhodium alloy, iridium, iridium alloy, ruthenium, ruthenium alloy, osmium or osmium alloy Examples include metal structures, polymer materials, biological samples, and the like. Needless to say, the sample 7 to be processed in the method of using the mask 8 according to the present invention is not limited to the above.
炭素を含み、残部がタングステン及び不可避的不純物である合金(コバルトを含まない)の粒子(粒径1μm以下)を材料として作製した本発明に係るマスク8、及び従来用いられてきたマスクの一例として純チタン製のマスクに対して、所定時間イオンビームを照射して削れる深さ量を比較した結果を図3に示す。なお、図3の横軸はイオンビームの照射時間を示し、縦軸は削り深さ量を示す。イオンビームとしてアルゴンイオンビームを使用し、加速電圧を6kVとした。 As an example of the mask 8 according to the present invention made of particles (particle size of 1 μm or less) of an alloy (cobalt-free) containing carbon and the balance of tungsten (which does not contain cobalt) as a material, and a conventionally used mask FIG. 3 shows the result of comparison of the amount of depth that can be cut by irradiating an ion beam for a predetermined time with respect to a pure titanium mask. In addition, the horizontal axis of FIG. 3 shows the irradiation time of an ion beam, and a vertical axis | shaft shows the amount of cutting depths. An argon ion beam was used as the ion beam, and the acceleration voltage was 6 kV.
図3に示すように、A時間、B時間、C時間のいずれにおいてもマスク8の削り深さ量は、純チタン製のマスクの削り深さ量よりも少なく、削られ難いことが確認された。アルゴンイオンビームに対するマスク8の耐久度は、例えば、加速電圧6kVで加速したアルゴンイオンビームを12時間連続で照射した場合は、純チタン製のマスクの約1.8倍であることが分かった。 As shown in FIG. 3, it was confirmed that the cutting depth amount of the mask 8 was smaller than the cutting depth amount of the mask made of pure titanium at any of the A time, B time, and C time, and it was difficult to cut. . The durability of the mask 8 with respect to the argon ion beam was found to be about 1.8 times that of a pure titanium mask when irradiated with an argon ion beam accelerated at an acceleration voltage of 6 kV for 12 hours, for example.
図4に、図3に示したA時間経過時、B時間経過時及びC時間経過時におけるマスク8と純チタン製のマスクの端面の光学顕微鏡写真を示す。
図4に示すように、A時間経過時、B時間経過時及びC時間経過時におけるマスク8の削り深さ量Dはいずれも、A時間経過時、B時間経過時及びC時間経過時における純チタン製のマスクの削り深さ量Dと比較して少ない様子が確認できる。
FIG. 4 shows optical micrographs of the end faces of the mask 8 and the pure titanium mask when the time A, the time B and the time C shown in FIG.
As shown in FIG. 4, when the A time has elapsed, the B time has elapsed, and the C time has elapsed, the cutting depth D of the mask 8 is the net value when the A time has elapsed, the B time has elapsed, and the C time has elapsed. It can be confirmed that the amount is smaller than the cutting depth D of the titanium mask.
以上、本発明の一実施形態に係るマスク、マスクの使用方法及びマスクを備えたイオンミリング装置について詳細に説明したが本発明の主旨はこれに限定されるものではなく、様々な変形例が含まれる。例えば、前記した実施形態は本発明を分かり易く説明するために詳細に説明したものであり、必ずしも説明した全ての構成を備えるものに限定されるものではない。また、ある実施形態の構成の一部を他の実施形態の構成に置き換えることが可能であり、また、ある実施形態の構成に他の実施形態の構成を加えることも可能である。また、各実施形態の構成の一部について、他の構成の追加・削除・置換をすることが可能である。
また、前記した各構成、機能、処理部、処理手段、制御手段等は、それらの一部又は全部を、例えば集積回路で設計する等によりハードウェアで実現してもよい。また、上記の各構成、機能等は、プロセッサがそれぞれの機能を実現するプログラムを解釈し、実行することによりソフトウェアで実現してもよい。各機能を実現するプログラム、テーブル、ファイル等の情報は、メモリや、ハードディスク、SSD(Solid State Drive)等の記録装置、又は、ICカード、SDカード、DVD等の記録媒体に置くことができる。
また、制御線や情報線は説明上必要と考えられるものを示しており、製品上必ずしも全ての制御線や情報線を示しているとは限らない。実際には殆ど全ての構成が相互に接続されていると考えてもよい。
As described above, the mask, the method of using the mask, and the ion milling apparatus including the mask according to the embodiment of the present invention have been described in detail. However, the gist of the present invention is not limited thereto, and various modifications are included. It is. For example, the above-described embodiment has been described in detail for easy understanding of the present invention, and is not necessarily limited to one having all the configurations described. Further, a part of the configuration of an embodiment can be replaced with the configuration of another embodiment, and the configuration of another embodiment can be added to the configuration of an embodiment. In addition, it is possible to add, delete, and replace other configurations for a part of the configuration of each embodiment.
Each of the above-described configurations, functions, processing units, processing means, control means, and the like may be realized by hardware by designing a part or all of them, for example, with an integrated circuit. Each of the above-described configurations, functions, and the like may be realized by software by interpreting and executing a program that realizes each function by the processor. Information such as programs, tables, and files that realize each function can be stored in a recording device such as a memory, a hard disk, or an SSD (Solid State Drive), or a recording medium such as an IC card, an SD card, or a DVD.
Further, the control lines and information lines indicate what is considered necessary for the explanation, and not all the control lines and information lines on the product are necessarily shown. Actually, it may be considered that almost all the components are connected to each other.
1 イオンミリング装置
2 真空チャンバ(試料室)
3 試料台
4 イオンビーム
5 イオンガン
6 イオンガン制御部
7 試料
8 マスク
9 マスクホルダ
10 試料マスクユニット微動機構
11 試料ユニットベース
12 フランジ
13 試料ステージ
14 リニアガイド
15 真空排気系
1 Ion milling equipment 2 Vacuum chamber (sample room)
DESCRIPTION OF SYMBOLS 3 Sample stand 4 Ion beam 5 Ion gun 6 Ion gun control part 7 Sample 8 Mask 9 Mask holder 10 Sample mask unit fine movement mechanism 11 Sample unit base 12 Flange 13 Sample stage 14 Linear guide 15 Vacuum exhaust system
Claims (18)
前記試料に向けてイオンビームを照射するイオンガンと、
を備えるイオンミリング装置に用いられるマスクであり、
前記試料と前記イオンガンとの間に配置され、炭素を含み、残部がタングステン及び不可避的不純物である合金で形成されていることを特徴とするマスク。 A sample stage for fixing the sample;
An ion gun that irradiates an ion beam toward the sample;
A mask used in an ion milling apparatus comprising:
A mask, which is disposed between the sample and the ion gun, contains carbon, and the balance is formed of tungsten and an alloy of inevitable impurities.
コバルトを含有していないことを特徴とするマスク。 In claim 1,
A mask characterized by not containing cobalt.
厚さが1〜3mmであることを特徴とするマスク。 In claim 1 or claim 2,
A mask having a thickness of 1 to 3 mm.
粒径が1μm以下である前記合金の粉末を材料として形成したことを特徴とするマスク。 In any one of Claims 1-3,
A mask formed by using, as a material, powder of the alloy having a particle size of 1 μm or less.
少なくとも前記イオンビームの試料への照射角度と平行又は略平行となる面の算術平均粗さが0.1μm以下であることを特徴とするマスク。 In any one of Claims 1-4,
A mask having an arithmetic average roughness of 0.1 μm or less at least on a surface parallel or substantially parallel to an irradiation angle of the ion beam to the sample.
前記試料と当接する面からの立ち上がり角度が88.5〜89.5°であることを特徴とするマスク。 In any one of Claims 1-5,
A mask characterized in that a rising angle from a surface in contact with the sample is 88.5 to 89.5 °.
前記試料に向けてイオンビームを照射するイオンガンと、を備えるイオンミリング装置における、イオンミリングにおいて、
前記試料と前記イオンガンとの間に、炭素を含み、残部がタングステン及び不可避的不純物である合金で形成されたマスクを配置した後、前記試料に向けて前記イオンビームを照射し、前記試料を加工する
ことを特徴とするマスクの使用方法。 A sample stage for fixing the sample;
In ion milling in an ion milling apparatus comprising an ion gun that irradiates an ion beam toward the sample,
A mask formed of an alloy containing carbon and the balance being tungsten and an inevitable impurity is disposed between the sample and the ion gun, and then the sample is processed by irradiating the ion beam toward the sample. How to use a mask characterized by
前記マスクがコバルトを含有していないことを特徴とするマスクの使用方法。 In claim 7,
A method for using a mask, wherein the mask does not contain cobalt.
前記マスクの厚さが1〜3mmであることを特徴とするマスクの使用方法。 In claim 7 or claim 8,
A method of using a mask, wherein the mask has a thickness of 1 to 3 mm.
前記マスクは、粒径が1μm以下である前記合金の粉末を材料として形成したものであることを特徴とするマスクの使用方法。 In any one of Claims 7-9,
The method of using a mask, wherein the mask is formed using a powder of the alloy having a particle size of 1 μm or less as a material.
前記マスクは、少なくとも前記イオンビームの試料への照射角度と平行又は略平行となる面の算術平均粗さを0.1μm以下としていることを特徴とするマスクの使用方法。 In any one of Claims 7-10,
A method of using a mask, wherein the mask has an arithmetic average roughness of 0.1 μm or less at least on a surface parallel or substantially parallel to an irradiation angle of the ion beam to the sample.
前記マスクは、前記試料と当接する面からの立ち上がり角度を88.5〜89.5°としていることを特徴とするマスクの使用方法。 In any one of Claims 7-11,
The mask is characterized in that the rising angle from the surface in contact with the sample is 88.5 to 89.5 °.
前記試料に向けてイオンビームを照射するイオンガンと、を備え、
前記試料と前記イオンガンとの間に、炭素を含み、残部がタングステン及び不可避的不純物である合金で形成されたマスクを配置した
ことを特徴とするイオンミリング装置。 A sample stage for fixing the sample;
An ion gun for irradiating an ion beam toward the sample,
An ion milling apparatus, wherein a mask formed of an alloy containing carbon and the balance being tungsten and inevitable impurities is disposed between the sample and the ion gun.
前記マスクがコバルトを含有していないことを特徴とするイオンミリング装置。 In claim 13,
The ion milling apparatus, wherein the mask does not contain cobalt.
前記マスクの厚さが1〜3mmであることを特徴とするイオンミリング装置。 In claim 13 or claim 14,
An ion milling apparatus, wherein the mask has a thickness of 1 to 3 mm.
前記マスクは、粒径が1μm以下である前記合金の粉末を材料として形成したものであることを特徴とするイオンミリング装置。 In any one of Claims 13-15,
The ion milling apparatus according to claim 1, wherein the mask is formed by using a powder of the alloy having a particle size of 1 μm or less as a material.
前記マスクは、少なくとも前記イオンビームの試料への照射角度と平行又は略平行となる面の算術平均粗さを0.1μm以下としていることを特徴とするイオンミリング装置。 In any one of Claims 13-16,
The ion milling apparatus according to claim 1, wherein the mask has an arithmetic average roughness of 0.1 μm or less at least on a surface parallel or substantially parallel to an irradiation angle of the ion beam to the sample.
前記マスクは、前記試料と当接する面からの立ち上がり角度を88.5〜89.5°としていることを特徴とするイオンミリング装置。 In any one of Claims 13-17,
The ion milling apparatus according to claim 1, wherein a rising angle of the mask from a surface in contact with the sample is 88.5 to 89.5 °.
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