JP2016122668A - 荷電粒子線装置 - Google Patents

Abstract

【課題】従来の高真空型荷電粒子顕微鏡の構成を大きく変更することなく、被観察試料を大気雰囲気あるいはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置ないし荷電粒子顕微鏡を提供する。【解決手段】真空雰囲気と大気雰囲気（ないしガス雰囲気）を仕切る薄膜を採用する構成の荷電粒子線装置において、上記薄膜を保持でき、かつ内部を大気雰囲気あるいはガス雰囲気に維持可能なアタッチメントを高真空型荷電粒子顕微鏡の真空試料室に挿入して使用する。当該アタッチメントは、上記真空試料室の真空隔壁に真空シールされて固定される。アタッチメント内部をヘリウムや窒素あるいは水蒸気といった大気ガスよりも質量の軽い軽元素ガスで置換することにより、更に画質が向上する。【選択図】 図２

Description

本発明は、被観察試料を大気圧あるいは所定のガス雰囲気中で観察可能な顕微鏡技術、特に卓上型の荷電粒子顕微鏡に関する。

物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための第２の筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。一方、生物化学試料や液体試料など真空によってダメージを受ける、あるいは状態が変わる試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。

これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な薄膜あるいは微小な貫通孔を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に薄膜を設ける点で共通する。

例えば、特許文献１には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる薄膜を設けた大気圧ＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料を薄膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子あるいは二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料は、薄膜の周囲に設置された環状部材と薄膜により構成される空間内に保持され、さらにこの空間内には水などの液体が満たされている。特許文献１に開示された発明により、特に生体試料の観察に好適な大気圧ＳＥＭが実現される。

また、特許文献２には、電子線を通過させるアパーチャを上面側に設けたシャーレ状の円筒容器内に観察試料を格納し、この円筒容器をＳＥＭの真空試料室内に設け、更に当該円筒容器に真空試料室の外部からホースを接続することにより容器内部を擬似的に大気雰囲気に維持できる環境セルの発明が開示されている。ここで「擬似的」とは、真空試料室を真空排気するとアパーチャから気体が流出するため、厳密には大気圧の環境下で観察を行っているわけではないという意味である。

特開２００９−１５８２２２号公報（米国特許公開公報２００９／０１６６５３６号） 特開２００９−２４５９４４号公報（米国特許公開公報２００９／０２４２７６３号）

ガス雰囲気での観察機能を備えた従来の荷電粒子顕微鏡あるいは荷電粒子線装置は、いずれもガス雰囲気下での観察専用に製造された装置であり、通常の高真空荷電粒子顕微鏡を使用して大気圧／ガス雰囲気下の観察を簡便に行える装置は存在しなかった。

例えば、特許文献１に記載の大気圧ＳＥＭは構造的に非常に特殊な装置であり、通常の高真空雰囲気でのＳＥＭ観察は実行不可能である。また、観察対象物は液体を満たした薄膜内部に保持されており、一度大気圧観察を行うと試料が濡れてしまうため、同じ状態の試料を大気雰囲気／高真空雰囲気の両方で観察することは非常に困難である。また、液体が薄膜に常に接触しているために、薄膜が破損する可能性が非常に高いという問題もある。

特許文献２に記載された環境セルは、大気圧／ガス雰囲気での観察を行うことは可能であるが、セルに挿入可能なサイズの試料しか観察できず、大型試料の大気圧／ガス雰囲気での観察ができないという問題がある。また環境セルの場合、異なる試料を観察するには、ＳＥＭの真空試料室から環境セルを取り出し、試料を取り替えて再度真空試料室内に搬入しなければならず、試料交換が煩雑であるという問題もある。

本発明は、かかる問題に鑑みてなされたもので、従来の高真空型荷電粒子顕微鏡の構成を大きく変更することなく、被観察試料を大気雰囲気あるいはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置ないし荷電粒子顕微鏡を提供することを目的とする。

本発明では、荷電粒子顕微鏡に備えられた真空室に対して、内部の圧力を前記真空室の圧力よりも高い状態に維持しつつ前記試料を格納できるアタッチメントを、上記真空室の開口部から挿入し真空室に固定して使用することにより、上記課題を解決する。真空室の開口部は、例えば上記真空室の側面あるいは底面に設けられる。また、上記のアタッチメントは、一次荷電粒子線をアタッチメント内部に透過あるいは通過させる薄膜を保持する機能を備えており、これにより真空室とアタッチメント内部の圧力差を確保する。上記真空室を第１の筐体、上記アタッチメントを上記真空室に対する第２の筐体と呼んでもよい。

上記薄膜により上記真空室が高真空に維持される一方、上記アタッチメントの内部は大気圧／ガス雰囲気に維持される。また、観察試料はアタッチメント内部と外部の間で搬入・搬出が可能である。すなわち、本発明により、大気圧／ガス雰囲気での観察が、従来よりも簡便に実現できる荷電粒子顕微鏡を実現できる。

また、本発明のアタッチメントは、試料室の側面から挿入する方式のため大型化が容易であり、従って環境セルには封入できないような大型の試料であっても観察が可能となる。

実施例１の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 板部材を引出した状態の実施例２の荷電粒子顕微鏡を示す図。 高真空ＳＥＭとして使用する状態の実施例２の荷電粒子顕微鏡を示す図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の動作説明図。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例２の荷電粒子顕微鏡の構成例。 実施例３の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例４の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。 実施例５の荷電粒子顕微鏡の全体構成図。

以下、図面を用いて各実施形態について説明する。

本実施例では、最も基本的な実施形態について説明する。図１には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成図を示す。図１に示される荷電粒子顕微鏡は、主として、荷電粒子光学鏡筒２、荷電粒子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体（真空室）７、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１およびこれらを制御する制御系によって構成される。荷電粒子顕微鏡の使用時には荷電粒子光学鏡筒２と第１筐体の内部は真空ポンプ４により真空排気される。真空ポンプ４の起動・停止動作も制御系により制御される。図中、真空ポンプ４は一つのみ示されているが、二つ以上あってもよい。

荷電粒子光学鏡筒２は、荷電粒子線を発生する荷電粒子源０、発生した荷電粒子線を集束して鏡筒下部へ導き、一次荷電粒子線として試料６を走査する光学レンズ１などの要素により構成される。荷電粒子光学鏡筒２は第１の筐体７内部に突き出すように設置されており、真空封止部材１２３を介して第１の筐体７に固定されている。荷電粒子光学鏡筒２の端部には、上記一次荷電粒子線の照射により得られる二次荷電粒子（二次電子あるいは反射電子）を検出する検出器３が配置される。図１に示す構成例では、検出器３は第１の筐体７の内部に設けられているが、荷電粒子光学鏡筒２内あるいは第２の筐体１２１の内部に配置してもよい。

本実施例の荷電粒子顕微鏡は、制御系として、装置使用者が使用するパソコン３５、パソコン３５と接続され通信を行う上位制御部３６、上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や荷電粒子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。パソコン３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６，下位制御部３７およびパソコン３５は、各々通信線４３，４４により接続される。

下位制御部３７は真空ポンプ４，ガス制御用バルブ１０１，荷電粒子源０や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。図では検出器３からの出力信号を下位制御部３７に接続しているが、プリアンプなどの増幅器を間にいれてもよい。

上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ，真空ポンプあるいは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り、本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。

第１筐体７には、一端が真空ポンプ４に接続された真空配管１６が接続され、内部を真空状態に維持できる。同時に、筐体内部を大気開放するためのリークバルブ１４を備え、メンテナンス時などに、第１筐体７の内部を大気開放することができる。リークバルブ１４は、なくてもよいし、二つ以上あってもよい。また、第１筐体７での配置箇所は、図１に示された場所に限られず、第１筐体７上の別の位置に配置されていてもよい。更に、第１筐体７は、側面に開口部を備えており、この開口部を通って上記第２筐体１２１が挿入される。

第２筐体１２１は、直方体形状の本体部１３１と合わせ部１３２とにより構成される。本体部１３１は、観察対象である試料６を格納する機能を持ち、上記の開口部を通って第１筐体７内部に挿入される。合わせ部１３２は、第１筐体７の開口部が設けられた側面側の外壁面との合わせ面を構成し、真空封止部材１２６を介して上記側面側の外壁面に固定される。これによって、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合される。上記の開口部は、荷電粒子顕微鏡の真空試料室にもともと備わっている試料の搬入・搬出用の開口を利用して製造することが最も簡便である。つまり、もともと開いている穴の大きさに合わせて第２筐体１２１を製造し、穴の周囲に真空封止部材１２６を取り付ければ、装置の改造が必要最小限ですむ。

本体部１３１の上面側には、第２筐体１２１全体が第１筐体７に嵌合された場合に上記荷電粒子光学鏡筒２の直下になる位置に薄膜１０を備える。この薄膜１０は、荷電粒子光学鏡筒２の下端から放出される一次荷電粒子線を透過ないし通過させることが可能であり、一次荷電粒子線は、薄膜１０を通って最終的に試料６に到達する。

荷電粒子線が電子線の場合には、薄膜１０の厚さは電子線が透過できる程度の厚さ、典型的には２０μｍ程度以下である必要がある。薄膜に替えて、一次荷電粒子線の通過孔を備えるアパーチャ部材を用いてもよく、その場合の孔径は、現実的な真空ポンプで差動排気可能という要請から、面積１mm²程度以下であることが望ましい。荷電粒子線がイオン
の場合は、薄膜を破損させる事なしに貫通させることが困難であるため、面積１mm²程度
以下のアパーチャを用いる。図中の一点鎖線は、一次荷電粒子線の光軸を示しており、荷電粒子光学鏡筒２と第１の筐体７および薄膜１０は、一次荷電粒子線光軸と同軸に配置されている。試料６と薄膜１０との距離は、適当な高さの試料台１７を置いて調整する。

図１に示すように第２筐体１２１の側面は開放面であり、第２筐体１２１の内部（図の点線より右側；以降、第２の空間とする）に格納される試料６は、観察中、大気圧状態に置かれる。一方、第１筐体７には真空ポンプ４が接続されており、第１筐体７の内壁面と第２筐体の外壁面および薄膜１０によって構成される閉空間（以下、第１の空間とする）を真空排気可能である。よって、本実施例では、装置の動作中、荷電粒子光学鏡筒２や検出器３を真空状態に維持でき、かつ試料６を大気圧に維持することができる。また、第２筐体１２１が開放面を有するので、観察中、試料６を自由に交換できる。

以上、本実施例により、比較的大きなサイズの試料であっても大気圧で観察可能な荷電粒子顕微鏡が実現される。

本実施例では、卓上型走査電子顕微鏡への適用例について説明する。なお、走査電子顕微鏡への適用例ではあるが、本実施例が、イオン顕微鏡など一般の荷電粒子顕微鏡に適用できることは言うまでも無い。

図２には、本実施例の走査電子顕微鏡の全体構成図を示す。実施例１と同様、本実施例の走査電子顕微鏡も、電子光学鏡筒２、該電子光学鏡筒を装置設置面に対して支持する第１筐体（真空室）７、第１筐体７に挿入して使用される第２筐体（アタッチメント）１２１制御系などによって構成される。これらの各要素の動作・機能あるいは各要素に付加される付加要素は、実施例１とほぼ同様であるので、詳細な説明は省略する。

さて、本実施例の走査電子顕微鏡の場合、薄膜１０は、実施例１とは異なり、第２筐体の本体部１３１の上面に対して薄膜保持部材４７を介して脱着可能に固定されている。薄膜１０は、薄膜保持部材４７に対して真空シールするように固着されているが、Ｏリングなどの真空封止部材を使用しても良いし、接着剤等の有機材料あるいはテープなどで固着してもよい。

薄膜保持部材４７は、第２筐体１２１の天井板の下面側に真空封止部材を介して脱着可能に固定される。薄膜１０は、電子線が透過する要請上、厚さ２０μｍ程度以下と非常に薄いため、経時劣化あるいは観察準備の際に破損する可能性がある。一方、薄膜１０は薄いため直接ハンドリングすることが非常に困難である。本実施例のように、薄膜１０を直接ではなく薄膜保持部材４７を介してハンドリングできることで、薄膜１０の取扱い（特に交換）が非常に容易となる。つまり、薄膜１０が破損した場合には、薄膜保持部材４７ごと交換すればよく、万が一薄膜１０を直接交換しなければならない場合でも、薄膜保持部材４７を装置外部に取り出し、薄膜１０の交換を装置外部で行うことができる。なお、薄膜に替えて、面積１mm²以下程度の穴を有するアパーチャ部材を使用できる点は、実施例１と同様である。

更に、本実施例の薄膜保持部材４７は、試料６との対向面側に薄膜と試料の接触を防止する制限部材１０５を備える。制限部材１０５としては、試料と薄膜間の距離を制限できるものなら何を使用してもよいが、簡便には、接着剤やテープを貼り付けて制限部材１０５として使用することもできる。ただし、薄膜１０を通過した一次電子線の平均自由工程を考えれば、制限部材１０５は厚みが正確にわかっている薄膜材料で作製することが好ましい。また、図２では制限部材１０５は薄膜保持部材４７に取り付けられているが、薄膜１０自体や試料ステージ５に取り付けてもよく、あるいは試料６の上に載せてもよい。更に、制限部材１０５を着脱可能としてもよい。

また本実施例の走査電子顕微鏡の場合、第２筐体１２１の開放面を蓋部材１２２で蓋うことができるようになっており、種々の機能が実現できる。以下ではそれについて説明する。

本実施例の走査電子顕微鏡においては、第２筐体内に置換ガスを供給する機能を備えている。電子光学鏡筒２の下端から放出された電子線は、高真空に維持された第１の空間を通過して、図２に示す薄膜１０（あるいはアパーチャ部材）を通過し、更に、大気圧あるいは（第１の空間よりも）低真空度に維持された第２の空間に侵入する。ところが、真空度の低い空間では電子線は気体分子によって散乱されるため、平均自由行程は短くなる。つまり、薄膜１０と試料６の距離が大きいと電子線あるいは電子線照射により発生する二次電子または反射電子が試料まで届かなくなる。一方、電子線の散乱確率は、気体分子の質量数に比例する。従って、大気よりも質量数の軽いガス分子で第２の空間を置換すれば、電子線の散乱確率が低下し、電子線が試料に到達できるようになる。置換ガスの種類としては、窒素や水蒸気など、大気よりも軽いガスであれば画像Ｓ／Ｎの改善効果が見られるが、質量のより軽いヘリウムガスや水素ガスの方が、画像Ｓ／Ｎの改善効果が大きい。

以上の理由から、本実施例の走査電子顕微鏡では、蓋部材１２２にガス供給管１００の取り付け部（ガス導入部）を設けている。ガス供給管１００は連結部１０２によりガスボンベ１０３と連結されており、これにより第２の空間１２内に置換ガスが導入される。ガス供給管１００の途中には、ガス制御用バルブ１０１が配置されており、管内を流れる置換ガスの流量を制御できる。このため、ガス制御用バルブ１０１から下位制御部３７に信号線が伸びており、装置ユーザは、パソコン３５のモニタ上に表示される操作画面で、置換ガスの流量を制御できる。

置換ガスは軽元素ガスであるため、第２の空間１２の上部に溜まりやすく、下側は置換しにくい。そこで、蓋部材１２２でガス供給管１００の取り付け位置よりも下側（図２では圧力調整弁１０４の取り付け位置）に開口を設ける。これにより、ガス導入部から導入された軽元素ガスに押されて大気ガスが下側の開口から排出されるため、第２筐体１２１内を効率的に置換できる。なお、この開口を後述する粗排気ポートと兼用しても良い。

第２筐体１２１あるいは蓋部材１２２に真空排気ポートを設け、第２筐体１２１内を一度真空排気してから置換ガスを導入してもよい。この場合の真空排気は、第２筐体１２１内部に残留する大気ガス成分を一定量以下に減らせればよいので高真空排気を行う必要はなく、粗排気で十分である。ただし、生体試料など水分を含む試料などを観察する場合、一度真空状態に置かれた試料は、水分が蒸発して状態が変化する。従って、上述のように、大気雰囲気から直接置換ガスを導入する方が好ましい。上記の開口は、置換ガスの導入後、蓋部材で閉じることにより、置換ガスを効果的に第２の空間１２内に閉じ込めることができる。

上記開口の位置に三方弁を取り付ければ、この開口を粗排気ポートおよび大気リーク用排気口と兼用することができる。すなわち、三方弁の一方を蓋部材１２２に取り付け、一方を粗排気用真空ポンプに接続し、残り一つにリークバルブを取り付ければ、上記の兼用排気口が実現できる。

上述の開口の変わりに圧力調整弁１０４を設けても良い。当該圧力調整弁１０４は、第２筐体１２１の内部圧力が１気圧以上になると自動的にバルブが開く機能を有する。このような機能を有する圧力調整弁を備えることで、軽元素ガスの導入時、内部圧力が１気圧以上になると自動的に開いて窒素や酸素などの大気ガス成分を装置外部に排出し、軽元素ガスを装置内部に充満させることが可能となる。なお、図示したガスボンベ１０３は、走査電子顕微鏡に備え付けられる場合もあれば、装置ユーザが事後的に取り付ける場合もある。

次に、試料６の位置調整方法について説明する。本実施例の走査電子顕微鏡は、観察視野の移動手段として試料ステージ５を備えている。試料ステージ５には、面内方向へのＸＹ駆動機構および高さ方向へのＺ軸駆動機構を備えている。蓋部材１２２には試料ステージ５を支持する底板となる支持板１０７が取り付けられており、試料ステージ５は支持板１０７に固定されている。支持板１０７は、蓋部材１２２の第２筐体１２１への対向面に対し第２筐体１２１の内部に向かって延伸するよう取り付けられている。Ｚ軸駆動機構およびＸＹ駆動機構からはそれぞれ支軸が伸びており、各々操作つまみ１０８および操作つまみ１０９と繋がっている。装置ユーザは、これらの操作つまみ１０８および１０９を操作することにより、試料６の第２筐体１２１内での位置を調整する。

試料位置を調整する際には、通常、面内方向の位置を決めてから高さ方向の位置を調整するが、薄膜１０の破損を防止するため、試料６の高さ方向の位置は薄膜１０に近づき過ぎないように調整する必要がある。そこで、本実施例の走査電子顕微鏡は、カメラ１０６などの観察手段を備える。これにより、薄膜１０と試料６の距離や試料６を高さ方向に動かしている様子などを遠隔状態で観察することが可能となる。カメラ１０６の代わりに撮像分解能の高い光学顕微鏡を用いてもよい。また図示しないが、赤外線など電磁波の反射を使って試料と薄膜の距離を測定してもよい。観察手段の取り付け位置は、特に図２の配置に限定されるものではなく、試料と薄膜との距離が明瞭に計測できる位置であればどこでも構わない。

次に、試料６の交換機構について説明する。本実施例の走査電子顕微鏡は、第１筐体７の底面および蓋部材１２２の下端部に、板部材用支持部材１９，底板２０をそれぞれ備える。蓋部材１２２は第２筐体１２１に真空封止部材１２５を介して取り外し可能に固定される。一方、板部材用支持部材１９も底板２０に対して取り外し可能に固定されており、図３に示すように、蓋部材１２２および板部材用支持部材１９を丸ごと第２筐体１２１から取り外すことが可能である。

底板２０には、取り外しの際にガイドとして使用される支柱１８を備える。通常の状態では、支柱１８は底板２０に設けられた格納部に格納されており、取り外しの際に蓋部材１２２の引出し方向に延伸するように構成される。同時に、支柱１８は板部材用支持部材１９に固定されており、蓋部材１２２を第２筐体１２１から取り外した際に、蓋部材１２２と走査電子顕微鏡本体とが完全には分離しないようになっている。これにより、試料ステージ５あるいは試料６の落下を防止することができる。

第２筐体１２１内に試料を搬入する場合には、まず試料ステージ５のＺ軸操作つまみを回して試料６を薄膜１０から遠ざける。次に、圧力調整弁１０４を開放し、第２筐体内部を大気開放する。その後、第２筐体内部が減圧状態あるいは極端な与圧状態になっていないことを確認後、蓋部材１２２を装置本体とは反対側に引出す。これにより試料６を交換可能な状態となる。試料交換後は、蓋部材１２２を第２筐体１２１内に押し込み、図示しない締結部材にて蓋部材１２２を合わせ部１３２に固定後、置換ガスを導入する。以上の操作は、電子光学鏡筒２の動作を継続したまま実行することができ、従って本実施例の走査電子顕微鏡は、試料交換後、迅速に観察を開始することができる。

本実施例の走査電子顕微鏡は、通常の高真空ＳＥＭとして使用することも可能である。図４には、高真空ＳＥＭとして使用した状態での、本実施例の走査電子顕微鏡の全体構成図を示す。図４において、制御系は図２と同様であるので図示は省略している。図４は、蓋部材１２２を第２筐体１２１に固定した状態で、ガス供給管１００と圧力調整弁１０４を蓋部材１２２から取り外した後、ガス供給管１００と圧力調整弁１０４の取り付け位置を蓋部材１３０で塞いだ状態の走査電子顕微鏡を示している。この前後の操作で、薄膜保持部材４７を第２筐体１２１から取り外しておけば、第１の空間１１と第２の空間１２をつなげることができ、第２筐体内部を真空ポンプ４で真空排気することが可能となる。これにより、第２筐体１２１を取り付けた状態で、高真空ＳＥＭ観察が可能となる。

なお、図４の構成の変形例として、薄膜保持部材４７が取り付けてある状態の第２筐体１２１を丸ごと取り外し、蓋部材１２２を第１筐体７の合わせ面に直接固定してもよい。本構成によっても第１の空間１１と第２の空間１２をつなげることができ、第２筐体内部を真空ポンプ４で真空排気することが可能となる。なお、この構成は一般的なＳＥＭ装置の構成と同じである。

以上説明したように、本実施例では、試料ステージ５およびその操作つまみ１０８，１０９，ガス供給管１００，圧力調整弁１０４が全て蓋部材１２２に集約して取り付けられている。従って装置ユーザは、上記操作つまみ１０８，１０９の操作，試料の交換作業、あるいはガス供給管１００，圧力調整弁１０４の脱着作業を第１筐体の同じ面に対して行うことができる。よって、上記構成物が試料室の他の面にバラバラに取り付けられている構成の走査電子顕微鏡に比べて操作性が非常に向上している。

図５には、本実施例の走査電子顕微鏡の操作の流れを示すフローチャートを示した。

第一のステップ７０では、第１の空間の真空排気を行う。予め真空排気されていてもよい。第二のステップ７１では、試料６を試料ステージ５上の試料台にのせ、試料ステージ５に搭載する。第三のステップ７２では、蓋部材１２２を第２筐体内部に導入し、装置本体（第２筐体）に締結する。第四のステップ７３では、ガス制御用バルブ１０１を一定時間開けた後、閉じることによって、第２の空間にヘリウムガスなどの置換ガスを導入する。第五のステップ７４では、電子光学鏡筒の動作条件を調整し電子ビームを放出させる。第六のステップ７５では、画像取得を開始する。第七のステップ７６では、蓋部材１２２を取り外す。第２の空間に閉じ込められた置換ガスが装置外部に放出されるが、圧力調整弁を開放して置換ガスを排出したあとで蓋部材１２２を取り外してもよい。第八のステップ７７では、試料を取り出す。別試料を観察したい場合には、第二のステップ７１に戻る
。

なお、第２の空間は、置換ガスを大気圧状態まで導入するだけでなく、少しだけ導入する低真空状態、あるいは真空状態などにすることができるが、この場合には、第四のステップ７３で置換ガスの流量調整あるいは真空排気を行えばよい。なおまた、図５に示すフローは操作の一例であり、順序は適宜変えてもよい。

図６には、パソコン３５のモニタ上に表示される操作画面の一例を示す。図６に示した操作画面では、例えば、操作用ウィンドウ５０と、画像表示部５１と、電子線の放出を開始し画像表示を開始させる画像観察開始ボタン５２と、電子線の放出を停止し画像表示を停止させる画像観察停止ボタン５３と、偏向レンズや対物レンズなどの光学レンズを調整してオートフォーカスを実行させる焦点調整ボタン５４と、画像の明るさを調整する明るさ調整ボタン５５やコントラストを調整するコントラスト調整ボタン５６と、荷電粒子光学鏡筒２や第１の筐体７の内部の真空排気を開始させる真空排気ボタン５７および第１の筐体７の内部を大気リークさせるための大気リークボタン５８がある。真空排気ボタン５７を画面上でクリックすると真空排気が開始され、再度クリックすると真空排気が停止される。大気リークボタン５８の操作も同様である。上記のボタン操作により実行される処理は、装置本体についた機械的なボタンやつまみを操作して、マニュアル操作で実行することもできる。

操作用ウィンドウ５０には、ガス制御用バルブ１０１を開けてガスノズルからガスを放出させるガス放出開始ボタン１１２と、ガス制御用バルブ１０１を閉じてガス放出を停止させるガス放出停止ボタン１１３、走査電子顕微鏡で撮像した画像を画像表示部５１に表示させるＳＥＭ画像表示ボタン１１４、カメラ１０６の取得画像を表示させるカメラボタン１１５が表示される。同時表示ボタン１１６をクリックすれば、ＳＥＭ画像とカメラ画像の両方を画像表示部５１に表示させることも可能であり、試料６の高さ調整の際には特に有効である。

本実施例の場合、ガス放出開始ボタン１１２を押してガス制御用バルブ１０１が開放され、その後ガス放出停止ボタン１１３を押し忘れると、ガスボンベ１０３のガスがなくなってしまう可能性がある。そのため、図７に示すように、ガス放出を開始してから停止するまでのガス放出の継続時間を設定するガス放出時間設定画面１１７を、子ウィンドウ１１８に表示してもよい。また、ガス放出してからガスを停止するまでの時間は装置使用者が設定するのではなく、装置にプリセットされた時間を使用してもよい。

また、ＳＥＭ画像を観察する時だけに必ずガス放出を行いたい場合がある。その場合は、図７に示す別ウィンドウ１１８内を表示させ、予めチェックボックス１１９にチェックマークを入れておく。チェックマークが入った状態で画像観察開始ボタン５２がクリックされると、ガス制御用バルブ１０１が自動的に開き、置換ガスの導入が開始される。その後、ガス放出時間設定画面１１７で設定された時間が経過すると、ガス制御用バルブ１０１が自動的に閉じられる。置換ガスの導入途中で画像観察停止ボタン５３がクリックされた場合も、やはりガス制御用バルブ１０１が自動的に閉じられる。なお、置換ガスの導入途中でＳＥＭ画像表示ボタン１１４，カメラボタン１１５あるいは同時表示ボタン１１６をクリックすると、選択された画像の種別に応じて、画像表示部５１に表示される画像が切り替えることができる。以上説明したガス制御用バルブ１０１の開閉制御は、上位制御部が伝達するパソコン３５での設定情報にもとづき下位制御部３７により実行される。

図８には、蓋部材１２２あるいは第２筐体１２１に粗排気ポートあるいは三方弁を設けた場合の操作画面の一例を示す。この場合の操作画面には、第１の空間と第２の空間の真空排気の開始／停止ボタンが別々に表示される。第２の空間用の真空排気ボタン５９をクリックすれば、粗排気ポートに設けられた真空バルブが開き、第２の空間の真空排気が開始される。再度クリックすれば、粗排気ポートの真空バルブが閉じ真空排気が停止する。同様に、第２の空間用の大気リークボタン６０をクリックすれば、三方弁に取り付けられたリークバルブが開き、第２の空間が大気開放される。再度クリックすれば、リークバルブが閉じ、２の空間の大気開放が停止する。

以上説明した構成に加え、第２筐体１２１と蓋部材１２２との接触状態を検知する接触モニタを設けて、第２の空間が閉じているあるいは開いていることを監視してもよい。

また、二次電子検出器や反射電子検出器に加えて、Ｘ線検出器や光検出器を設けて、ＥＤＳ分析や蛍光線の検出ができるようにしてもよい。Ｘ線検出器や光検出器の配置としては、第１の空間１１あるいは第２の空間１２のいずれでもよい。

また、電子線が試料６に照射されると、試料に吸収電流が流れる。そのため、電流計を設けて、試料６または試料台に流れる電流を計測できるようにしてもよい。これにより、吸収電流像（または吸収電子を利用した画像）を取得することが可能となる。また、試料台の下側に透過電子検出器を配置し、走査透過（ＳＴＥＭ）画像を取得できるようにしてもよい。試料台それ自体を検出器にしてもよい。

また、試料ステージ５に高電圧を印加してもよい。試料６に高電圧を印加すると試料６からの放出電子に高エネルギーを持たせることができ、信号量を増加させることが可能となり、画像Ｓ／Ｎが改善される。

また、本実施例の構成を小型の電子線描画装置に適用することも可能である。この場合には、検出器３は必ずしも必要ではない。

以上、本実施例により、実施例１の効果に加え、高真空ＳＥＭとしても使用可能な大気圧ＳＥＭが実現される。また、置換ガスを導入して観察が実行できるため、本実施例の走査電子顕微鏡は、実施例１の荷電粒子顕微鏡よりもＳ／Ｎの良い画像取得が可能である。

なお、本実施例では卓上型電子顕微鏡を意図した構成例について説明したが、本実施例を大型の走査電子顕微鏡に適用することも可能である。卓上型電子顕微鏡の場合は、装置全体あるいは荷電粒子光学鏡筒が筐体によって装置設置面に支持されるが、大型の走査電子顕微鏡の場合は、装置全体を架台に載置すればよく、従って、第１筐体７を架台に載置すれば、本実施例で説明した構成をそのまま大型の走査電子顕微鏡に転用できる。

本実施例では、図２の装置構成から蓋部材１２２を外した構成例について説明する。図９には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成を示す。制御系については、実施例２と同様であるので図示を省略し、装置の要部のみ示している。

図９に示す構成では、試料ステージ５が第２筐体１２１の底面に直接固定される。ガス供給管１００は第２筐体１２１に固定されていてもよいし、されていなくてもよい。本構成によれば、試料が装置外部にはみ出すことが許容されるため、蓋部材１２２を備える実施例２の構成よりもサイズの大きな試料を観察することが可能である。

本実施例では、図２の装置構成において、第２筐体１２１と蓋部材１２２の位置関係を変えた変形例について説明する。図１０には、本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成を示す。実施例３と同様、図１０では装置の要部のみ示す。本構成においては、第１の空間１１と第２の空間１２を真空シールするための真空封止部材１２８が必要である。この構成の場合、第二筐体の合わせ部１３２が装置の内側にあるために、装置全体の大きさを実施例１〜３の構成よりも小さくすることができる。

本実施例では、図２の装置構成において、第２筐体１２１が第１筐体の上側で真空シールされている変形例について説明する。図１１に本実施例の荷電粒子顕微鏡の全体構成を示す。実施例４と同様、図１１では装置の要部のみ示す。本構成では、鍋型のアタッチメント（第２筐体１２１）を用いて、第１筐体７に上からアタッチメントをはめ込み、更にその上から電子光学鏡筒２をはめ込んだ構成を備える。第２筐体１２１は電子光学鏡筒２に対して真空封止部材１２３で真空シールされ、更に、第２筐体１２１は第１筐体７に対して真空封止部材１２９で真空シールされる。この構成の場合、図２と比較すると第２の空間１１の容積を大きくすることができ、実施例２の構成よりも大きな試料の配置をすることが可能となる。

０ 電子源（荷電粒子源）
１ 光学レンズ
２ 電子光学（荷電粒子光学）鏡筒
３ 検出器
４ 真空ポンプ
５ 試料ステージ
６ 試料
７ 第１の筐体
１０ 薄膜
１１ 第１の空間
１２ 第２の空間
１４ リークバルブ
１６ 真空配管
１８ 支柱
１９ 板部材用支持部材
２０ 底板
３５ パソコン
３６ 上位制御部
３７ 下位制御部
４３，４４ 通信線
４７ 薄膜保持部材
５０ 操作用ウィンドウ
５１ 画像表示部
５２ 画像観察開始ボタン
５３ 画像観察停止ボタン
５４ 焦点調整ボタン
５５ 明るさ調整ボタン
５６ コントラスト調整ボタン
５７，５９ 真空排気ボタン
５８，６０ 大気リークボタン
１００ ガス供給管
１０１ ガス制御用バルブ
１０２ 連結部
１０３ ガスボンベ
１０４ 圧力調整弁
１０５ 制限部材
１０６ カメラ
１０７ 支持板
１０８，１０９ 操作つまみ
１１２ ガス放出開始ボタン
１１３ ガス放出停止ボタン
１１４ ＳＥＭ画像表示ボタン
１１５ カメラボタン
１１６ 同時表示ボタン
１１７ ガス放出時間設定画面
１１８ 子ウィンドウ
１１９ ガス放出実行チェックボックス
１２０ ＯＫボタン
１２１ 第２筐体
１２２，１３０ 蓋部材
１２３，１２４，１２５，１２６，１２８，１２９ 真空封止部材
１３１ 本体部
１３２ 合わせ部

本発明では、荷電粒子顕微鏡に備えられた真空室に対して、内部の圧力を前記真空室の圧力よりも高い状態に維持しつつ前記試料を格納できるアタッチメントを、上記真空室の開口部から挿入し真空室に固定して使用することにより、上記課題を解決する。真空室の開口部は、例えば上記真空室の側面あるいは底面に設けられる。また、上記のアタッチメントは、一次荷電粒子線をアタッチメント内部に透過あるいは通過させる薄膜を保持する機能を備えており、これにより真空室とアタッチメント内部の圧力差を確保する。上記真空室を第１の筐体、上記アタッチメントを上記真空室に対する第２の筐体と呼んでもよい。また、一次荷電粒子線を試料上に走査する荷電粒子光学鏡筒と、前記走査により得られる反射電子あるいは二次電子を検出する検出器と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、前記真空ポンプにより真空状態に維持される第１の空間を形成する第１の筐体と、試料が配置される第２の空間を形成する第２の筐体と、前記一次荷電粒子線が透過する薄膜が保持され、前記第１の空間と前記第２の空間を仕切るように着脱可能に固定される薄膜保持部材と、を有し、前記薄膜保持部材が前記荷電粒子線装置に固定されている場合には、前記第１の空間と前記第２の空間が前記薄膜により仕切られることで前記第２の空間を前記第１の空間より圧力が高い状態に維持可能であり、前記薄膜保持部材を前記荷電粒子線装置から取り外した場合には、前記第１の空間と前記第２の空間が連通し、前記第２の空間を真空排気することが可能である構成とする。

Claims (17)

1. 一次荷電粒子線を試料上に走査する荷電粒子光学鏡筒と、前記走査により得られる反射電子あるいは二次電子を検出する検出器と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置において、
   前記真空ポンプにより真空状態に維持される第１の空間を形成する第１の筐体と、
   試料が配置される第２の空間を形成する第２の筐体と、
   前記一次荷電粒子線が透過する薄膜が保持され、前記第１の空間と前記第２の空間を仕切るように着脱可能に固定される薄膜保持部材と、を有し、
   前記薄膜保持部材が前記荷電粒子線装置に固定されている場合には、前記第１の空間と前記第２の空間が前記薄膜により仕切られることで前記第２の空間を前記第１の空間より圧力が高い状態に維持可能であり、
   前記薄膜保持部材を前記荷電粒子線装置から取り外した場合には、前記第１の空間と前記第２の空間が連通し、前記第２の空間を真空排気することが可能である荷電粒子線装置。
2. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記第１の筺体は、前記荷電粒子線装置全体を装置設置面に対して支持し、内部が前記真空ポンプにより真空排気される荷電粒子線装置。
3. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記薄膜保持部材は、前記第２の筐体の上面側に設けられる荷電粒子線装置。
4. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記第２の筐体の形状が一つの側面が開放された直方体形状であり、前記開放された一つの側面を蓋う蓋部材を備える荷電粒子線装置。
5. 請求項４に記載の荷電粒子線装置において、
   前記蓋部材は、前記第２の筐体の側面に対して脱着可能に固定される荷電粒子線装置。
6. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記第２の筺体は、前記第１の筺体の内部に挿入される本体部と、前記第１の筐体の外壁面に真空封止部材を介して位置が固定される合わせ部とにより構成される荷電粒子線装置。
7. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記第１の筺体は、前記第２の筺体の上面の外壁に取り付けられることを特徴とする荷電粒子線装置。
8. 請求項７に記載の荷電粒子線装置において、
   前記第２の筐体の側面に対して脱着可能に固定される蓋部材をさらに備える荷電粒子線装置。
9. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記第２の筐体は前記第１の筐体内部の真空状態を維持したまま当該第２の筐体の内部に格納された前記試料の交換が可能な開放面を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
10. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記薄膜保持部が、前記試料と薄膜間の距離を制限する制限部材を備える荷電粒子線装置。
11. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記薄膜と前記試料の間隔を観察または測定可能な観察装置を備える荷電粒子線装置。
12. 一次荷電粒子線を試料上に走査する荷電粒子光学鏡筒と、前記走査により得られる反射電子あるいは二次電子を検出する検出器と、真空ポンプとを備える荷電粒子線装置を用いた試料観察方法において、
    前記一次荷電粒子線が透過する薄膜が保持された薄膜保持部材を前記真空ポンプにより真空状態に維持される第１の空間と試料が配置される第２の空間を仕切るように前記荷電粒子線装置に固定した状態で、前記第１の空間と前記第２の空間が前記薄膜により仕切られることで前記第２の空間を前記第１の空間より圧力が高い状態に維持して、前記試料の画像を取得するステップと、
    前記薄膜保持部材を前記荷電粒子線装置から取り外した状態で、前記第１の空間と前記第２の空間とを連通させ、前記第２の空間を真空排気して前記試料の画像を取得するステップと、を有する試料観察方法。
13. 請求項１２に記載の試料観察方法において、
    前記第２の空間の一つの側面を蓋部材を蓋う試料観察方法。
14. 請求項１３に記載の試料観察方法において、
    前記蓋部材は、前記第２の空間を形成する第２の筐体の側面に対して脱着可能に固定される試料観察方法。
15. 請求項１２に記載の試料観察方法において、
    前記第１の空間の真空状態を維持したまま前記第２の空間に配置された前記試料を交換する試料観察方法。
16. 請求項１２に記載の試料観察方法において、
    前記試料と前記薄膜間の距離を制限する試料観察方法。
17. 請求項１２に記載の試料観察方法において、
    前記薄膜と前記試料の間隔を観察または測定する試料観察方法。

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