JP2015079765A - 荷電粒子線装置 - Google Patents

Abstract

【課題】大型の試料であっても大気雰囲気あるいはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置ないし荷電粒子顕微鏡を提供する。【解決手段】真空雰囲気と大気雰囲気（ないしガス雰囲気）を仕切る薄膜を採用する構成の荷電粒子線装置において、荷電粒子光学系を格納し内部が真空状態に維持される荷電粒子光学鏡筒と、大気開放された試料を載置する試料ステージと、荷電粒子光学鏡筒と連通した空間と前記試料ステージが配置される空間を仕切るように配置され、一次荷電粒子線を透過する薄膜と、薄膜を上下方向に駆動することで薄膜と前記試料との距離を調整する駆動機構と、を備える。【選択図】図１

Description

本発明は、荷電粒子線装置の技術に関する。

物体の微小な領域を観察するために、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）や透過型電子顕微鏡（ＴＥＭ）などが用いられる。一般的に、これらの装置では試料を配置するための第２の筐体を真空排気し、試料雰囲気を真空状態にして試料を撮像する。一方、生物化学試料や液体試料など真空によってダメージを受ける、あるいは状態が変わる試料を電子顕微鏡で観察したいというニーズは大きく、近年、観察対象試料を大気圧下で観察可能なＳＥＭ装置や試料保持装置などが開発されている。

これらの装置は、原理的には電子光学系と試料の間に電子線が透過可能な薄膜あるいは微小な貫通孔を設けて真空状態と大気状態を仕切るもので、いずれも試料と電子光学系との間に薄膜を設ける点で共通する。

例えば、特許文献１（特開２００９−２４５９４４号公報）には、電子線を通過させるアパーチャを上面側に設けたシャーレ状の円筒容器内に観察試料を格納し、この円筒容器をＳＥＭ第２の筐体内に設け、更に当該円筒容器に第２の筐体の外部からホースを接続することにより容器内部を擬似的に大気雰囲気に維持できる環境セルの発明が開示されている。ここで「擬似的」とは、第２の筐体内部を真空排気するとアパーチャから気体が流出するため、厳密には大気圧の環境下で観察を行っているわけではないという意味である。

特許文献２（特開２００７−２９４３６５号公報）には、電子光学鏡筒の電子源側を下向きに、また対物レンズ側を上向きに配置し、電子光学鏡筒末端の電子線の出射孔上にＯリングを介して電子線が透過できる薄膜を設けた大気圧ＳＥＭが開示されている。当該文献に記載された発明では、観察対象試料を薄膜上に直接載置し、試料の下面から一次電子線を照射して、反射電子あるいは二次電子を検出してＳＥＭ観察を行う。試料の保持は薄膜の周囲に設置された環状部材により行う。特許文献２に開示された発明により、特に液体試料の観察に好適な大気圧ＳＥＭが実現される。

また、大気圧ＳＥＭの発明ではないが、特許文献３（特開２００７−１８８８２１号公報）には、小型の電子光学鏡筒をシュラウド内に保持し、当該シュラウド下面に真空シール材を設けてシュラウド全体を観察対象物に密着させることにより、第２の筐体を用いずにＳＥＭ観察が可能な小型ＳＥＭの発明が開示されている。

特開２００９−２４５９４４号公報（米国特許公報２００９／０２４２７６３） 特開２００７−２９４３６５号公報 特開２００７−１８８８２１号公報

前記特許文献１あるいは特許文献２に記載される従来技術には、大型の試料を観察できないという問題がある。たとえば、特許文献１に開示される環境セルの場合、セルの容積よりも大きな試料を観察することはできない。また、特許文献２に開示される大気圧ＳＥＭの場合、上記環状部材の内部に試料を載置するため、電子光学鏡筒の安定性の問題により大型の試料を載置することはできない。ところが荷電粒子顕微鏡の観察対象物には、生物試料など、切断せずに観察する必要のある試料も多数存在し、サイズ調整を行わずに大気圧あるいはガス雰囲気中で対象物を観察可能な装置の実現が強く望まれている。

本発明は、かかる点に鑑みてなされたもので、大型の試料を大気雰囲気あるいはガス雰囲気で観察することが可能な荷電粒子線装置ないし荷電粒子顕微鏡を提供することを目的とする。

本発明は、真空雰囲気と大気雰囲気（ないしガス雰囲気）を仕切る薄膜を採用する構成の荷電粒子線装置において、荷電粒子光学系を格納する荷電粒子光学鏡筒と、当該荷電粒子光学鏡筒から出射される一次荷電粒子線が前記薄膜まで到達するための経路を真空雰囲気に維持する筐体と、上記荷電粒子光学鏡筒と第１の筐体を装置設置面に対して支持する機構とを備え、当該支持機構として、大型試料を搬入するための開放口を有する筐体もしくは支柱など筐体以外の形状の機構を採用することにより、上記課題を解決する。薄膜を通過した一次荷電粒子線が試料に到達するまでの経路の長さは適当な手段により調整される。

非常に大きな試料であっても大気圧下あるいはガス雰囲気中での荷電粒子線による観察が可能となる。また、試料の観察対象位置を、観察中に薄膜を破損せずに変更できる荷電粒子線装置が実現可能となる。

実施例１の荷電粒子線装置の全体構成図。 実施例２の荷電粒子線装置の全体構成図。 実施例２の荷電粒子線装置で使用される操作画面の構成例。 実施例２の荷電粒子線装置で使用される操作画面の構成例。 実施例３の荷電粒子線装置の全体構成図。 実施例４の荷電粒子線装置の全体構成図。 実施例４の荷電粒子線装置の変形例。 実施例５の荷電粒子線装置の全体構成図。

以下の説明は、電子線を用いたＳＥＭを例にあげて説明を行うが、イオンビームを照射して二次電子や反射電子を検出するＳＩＭ（Scanning Ion Microscope）あるいは軽元素のイオンビームを使用したイオン顕微鏡など、他の荷電粒子線装置に適用可能であることは言うまでもない。また、以下に説明する各実施例は、本発明の範囲を逸脱しない範囲で適宜組み合わせることも可能である。

本実施例の荷電粒子装置の全体構成図を図１に示す。図１に示される装置は、荷電粒子線を試料６上に走査して、得られる二次電子あるいは反射電子を検出して画像化する走査型顕微鏡であり、大まかには、電子光学鏡筒２，当該電子光学鏡筒２を支持する第１の筐体７，観察対象試料が格納される第２の筐体８，第１の筐体７の下面に設けられた一次電子線が透過する薄膜１０により構成される。電子光学鏡筒２は第１の筐体７内部に突き出すように設置されており、電子光学鏡筒２の端部には上記二次電子あるいは反射電子を検出する検出器３が配置されている。図１に示す構成例では、検出器３は第１の筐体７の内部に設けられているが、電子光学鏡筒２内あるいは第２の筐体８の内部に配置してもよい。

薄膜１０に替えて、一次電子線が透過するための貫通孔を第１の筐体７の底面に設けてもよい。図中の一点鎖線は、一次電子線光軸を示しており、電子光学鏡筒２と第１の筐体７および薄膜１０は、一次電子線光軸と同軸に組み立てられている。

装置の制御系として、装置使用者が使用するパソコン３５，パソコン３５と接続され通信を行う上位制御部３６，上位制御部３６から送信される命令に従って真空排気系や電子光学系などの制御を行う下位制御部３７を備える。パソコン３５は、装置の操作画面（ＧＵＩ）が表示されるモニタと、キーボードやマウスなどの操作画面への入力手段を備える。上位制御部３６，下位制御部３７およびパソコン３５は、各々通信線４３，４４により接続される。下制御位部３７は真空排気ポンプ４，ガス制御バルブ１０１，電子源０や光学レンズ１などを制御するための制御信号を送受信する部位であり、さらには検出器３の出力信号をディジタル画像信号に変換して上位制御部３６へ送信する。上位制御部３６と下位制御部３７ではアナログ回路やディジタル回路などが混在していてもよく、また上位制御部３６と下位制御部３７が一つに統一されていてもよい。なお、図１に示す制御系の構成は一例に過ぎず、制御ユニットやバルブ，真空排気ポンプあるいは通信用の配線などの変形例は、本実施例で意図する機能を満たす限り本実施例のＳＥＭないし荷電粒子線装置の範疇に属する。

電子光学鏡筒２は内部に電子光学系を格納しており、電子光学系は、一次電子線を放出する電子源０，電子線の軌道を制御する各種光学レンズ１や電子線の軌道を偏向する各種偏向器などを含んで構成される。装置がＳＩＭあるいはイオン顕微鏡である場合、電子光学鏡筒２と電子光学系も荷電粒子光学鏡筒，荷電粒子光学系となり、電子源はイオン源となる。各種光学レンズおよび各種偏向器は、静電レンズあるいは静電偏向器で構成される。イオンビームの場合、磁場型のレンズ・偏向器を使用すると質量分離が起きるためである。

電子光学鏡筒２および第１の筐体７内部（厳密には、第１の筐体７と電子光学鏡筒２の表面により構成される閉空間）は、少なくとも装置の動作中は真空排気ポンプ４により真空排気され、圧力が大気圧よりも低い状態に維持される。このため、第１の筐体７の電子光学鏡筒２に対する接合部には真空封止部材１７が備えられる。一方、第２の筐体８は、内部を大気開放する開口部８１（あるいは開口面）を備えており、試料の観察中は、内部が常時大気開放状態に置かれる。

なお以降の説明では、第２の筐体８および第１の筐体７の内部の空間を、それぞれ第１の空間１２，第２の空間１１と称する場合もある。第２の空間１１は薄膜１０を通過する前の一次電子線の通過経路を含み、第１の空間１２は薄膜１０を通過した後の一次電子線の通過経路を含む。

図１中、真空排気ポンプ４は１つで電子光学鏡筒２と第１の筐体７内部を真空排気しているが、２つ以上の真空ポンプを設けて電子光学鏡筒２と第１の筐体７を独立に排気してもよい。また、配管１６は電子光学鏡筒２と第１の筐体の両者に接続されているが、別々の配管で接続してもよい。

第１の筐体には、リークバルブ１５が備えられ、装置停止時に第１の筐体７内部を大気開放するが、第１の筐体７での設置箇所は特に問わない。また、リークバルブ１５は、二つ以上あってもよく、更には必ずしも設けなくともよい。

薄膜１０に替えて貫通孔を設ける場合、貫通孔の面積は１mm²以下であることが望ましい。ターボ分子ポンプやロータリーポンプといった現実的に利用できる真空ポンプで差動排気を実現するためには、貫通孔の面積は１mm²以下程度にする必要があるためである。第２の筐体８と第１の筐体は差動排気されることになるため、電子光学鏡筒２内部と第１の筐体を排気する真空ポンプを独立して設けた方がよい。

また、貫通孔ではなく薄膜を設ける場合は、薄膜の厚みは２０μｍ以下である必要がある。実用上ＳＥＭで利用される、加速電圧が数十ｋＶ程度の電子銃を使用する場合、電子線が透過する厚さは２０μｍ程度であるためである。

試料６は、試料台５０１上に設置され、第２の筐体８内に格納される。試料台５０１は各種の厚さのものが揃っており、観察試料の厚みに応じて適切な試料台を選択して第２の筐体８内に格納する。この作業は人手により行うことが必要であるが、これにより、薄膜１０と観察試料表面間の距離を適切な大きさに調整できる。

また、第２の筐体８が開口部８１を備えていることにより、図１に図示されるように筐体からはみ出るような大型の試料であっても筐体内に載置することができる。また、第２の筐体８内は常時大気開放されているため、ＳＥＭ観察中であっても開口部８１から筐体内部に手を挿入することが可能であり、試料台５０１を動かすことにより、ＳＥＭ観察中に試料６の観察位置を変更することが可能である。

従来の大気圧ＳＥＭの場合、観察中に試料の観察位置を変更することは極めて困難である。例えば、特許文献１に記載される環境セルの場合、観察対象試料は電子線通過アパーチャを備えたセル内に保持されているため、セルを動かせば、内部の試料だけでなく、電子線が透過するアパーチャも動いてしまう。従って、環境セル方式の場合、試料の特定の位置しか観察することができない。また、特許文献２に記載される大気圧ＳＥＭの場合、試料は薄膜と接触して配置されるため、観察中に試料を動かすと薄膜が破損して、電子光学系の真空が破れる危険性がある。従って、観察中に試料の観察位置を変更することは困難である。

以上、本実施例により、通常のＳＥＭの真空第２の筐体に入りきれない程度に大きな試料であっても観察可能な大気圧ＳＥＭが実現可能となる。また、荷電粒子線の透過位置は変更せずに、試料の観察位置を変えることが可能なＳＥＭないし荷電粒子線装置が実現できる。

大気圧ＳＥＭの場合、薄膜と試料間の空間は大気雰囲気あるいは何らかのガス雰囲気に維持されるため電子線が散乱される。従って、良好な画像を撮像するためには、試料と薄膜間の距離はなるべく短い方が望ましいが、一方で、薄膜と試料間の距離が近すぎれば、薄膜の破損の危険性が生じる。

従来技術で説明した特許文献１に記載の環境セルの場合、セルのアパーチャとセル内に保持する試料表面との距離を観察中に制御することはできず、必然的にセルに保持する試料のサイズを小さく調整することが必要である。また、特許文献２に記載の大気圧ＳＥＭは、試料と薄膜とを接触して配置することが前提であり、観察毎に薄膜を交換する必要がある。

また実施例１では、試料と薄膜との距離を第２筐体内に配置される試料台５０１の厚みにより調整したが、より精密な調整ができたほうが観察上は都合がよいことは言うまでもない。

そこで本実施例では、Ｚステージと距離計測手段を用いて、試料と薄膜間の距離を精密に調整することが可能な大気圧ＳＥＭの構成について説明する。

図２に、本実施例の荷電粒子装置の全体構成図を示す。図２に示す装置構成は図１に示す装置構成と共通する部分が多いため、共通部分についての説明は省略し、相違点についてのみ説明する。

図２に示すＳＥＭは、図１と同様、電子光学鏡筒２，当該電子光学鏡筒２を支持する第１の筐体７，観察対象試料が格納される第２の筐体８および図１と同様の各種の制御系により構成されるが、本実施例のＳＥＭの場合、薄膜１０は薄膜支持部材４７を介して第１の筐体７の下面に取り付けられている。薄膜支持部材４７と薄膜１０間の接合は、真空封止ができる限りどのような手段を用いてもよい。例えば、Ｏリングなどの真空封止部材を使ってもよいし、接着剤等の有機材料あるいはテープなどを使ってもよい。また、実施例１と同様、薄膜１０に替えて貫通孔の開いた適当な板部材を使用してもよい。

第１の筐体７の下面には環状の開口部が設けられており、薄膜支持部材４７は、第１の筐体７の外側から上記開口部を覆うように取り付けられる。第１の筐体７および電子光学鏡筒２は真空排気ポンプ４で真空排気されるが、第１の筐体７の真空シールは上記開口部の外縁に設けられたＯリングにより維持される。従って、薄膜支持部材４７は第１の筐体７に対して脱着可能である。薄膜１０は非常に薄いために非常にハンドリングが困難である。そこで、薄膜支持部材４７に薄膜１０の接着を装置外部にて行った後、薄膜１０を具備した薄膜支持部材４７を第一の筐体７に取り付けることで、交換が非常に容易となる。つまり、万一薄膜１０が破損した場合には、薄膜支持部材４７ごと交換するように構成される。

本実施例のＳＥＭは、第２の筐体８内に観察対象試料を保持し、位置駆動をするための試料ステージを備える。試料ステージは、試料６が載置される試料台５とＺ駆動機構５０２，ＸＹ駆動機構５０３とを含んで構成される。試料６は、開口部８１から第２の筐体８内に搬入される。また、第２の筐体８には、位置測定器１４が備えられており、試料表面の高さおよび面内方向の位置検出が可能である。位置測定器１４としては、例えば光学的な距離計が使用でき、光の種類としては、可視光，赤外光，レーザなどが使用できる。位置測定器１４の測定結果は、下位制御部３７，上位制御部３６を経由してパソコン３５に伝送され、モニタに表示される。装置使用者は、モニタに表示される測定結果を見ながらＺ駆動機構５０２を操作し、試料表面が薄膜１０に接触しない程度までに試料６を薄膜１０に近づける。図２に示すＳＥＭでは、Ｚ駆動機構５０２をマニュアル操作により移動させる構成を示しているが、Ｚ駆動機構５０２にモータあるいはアクチュエータを取り付け、モニタ上のＧＵＩでＺ駆動機構５０２の移動量を操作できるように装置を構成することも可能である。

上記の構成により、実施例１よりも薄膜１０と試料６間の距離をより精密に制御可能なＳＥＭ、すなわち試料６を薄膜１０により近づけることが可能なＳＥＭが実現できる。従って、本実施例により、実施例１よりも高分解能のＳＥＭ画像を取得可能なＳＥＭが実現できる。

本実施例のＳＥＭは、大気よりも質量の軽いガスを試料の一次電子線照射位置近傍に放出可能なガスノズル１００を備える。ガスノズル１００は、配管を介して上記軽元素ガスが充填されたガスボンベ１０３に接続される。配管の途中には、ガス制御バルブ１０１，ジャンクション１０２などが設けられる。通常、ガスボンベ１０３はＳＥＭの構成要素ではなく装置使用者が事後的に接続するが、ＳＥＭの装置内に組み込まれた状態で販売される場合もありうる。

薄膜１０または貫通孔を通過した一次電子線は第２の筐体８内に侵入するが、第２の筐体８内は大気圧または低真空状態に維持されている。よって、侵入した一次電子線は窒素や酸素といった気体分子で散乱され、平均自由工程が第１の筐体７におけるそれよりも短くなる。平均自由工程が薄膜１０と試料６の表面との距離よりも短ければ、電子線が試料まで届かなくなり、ＳＥＭ観察が行えないことになる。

一方、電子線の平均自由工程は、散乱原因である気体分子の質量が大きいほど短くなる。従って、大気を構成する主要元素である窒素や酸素よりも質量の軽い気体分子で第２の筐体８内の一次電子線の通過経路を満たせば、大気雰囲気よりも平均自由工程を長くすることができる。従って、本実施例のＳＥＭはガスノズル１００を備えており、水素ガス，ヘリウムガス，メタンガス，水蒸気などの軽元素ガスを試料の一次電子線照射位置近傍に放出する。これにより、第２の筐体８内に侵入した一次電子線が試料に届く確率が高くなり、従って試料から放出される反射電子あるいは二次電子の量を増大させ、かつ反射電子あるいは二次電子が第２の筐体８内で散乱される確率を低くすることができる。この結果、反射電子あるいは二次電子が検出器３に届く確率が高くなり、取得できるＳＥＭ画像の画質が向上する。

本実施例のＳＥＭは、検出器３に加えて、ＥＤＸ検出器１８を第１の筐体７内に備えており、観察試料の材料分析ができる。ＥＤＸ検出器の他、蛍光線の検出器を備えてもよい。また、一次電子線が試料６に照射されると、試料に吸収電流が流れる。試料６から試料台に流れこむ電流を計測すれば、吸収電流（または吸収電子）を使った画像を取得することも可能である。このためには下位制御部３７内に電流計を設け、また試料台５が電流検出機能を持つように試料台５の試料載置面を導電性材料で構成する。

次に、本実施例のＳＥＭにおける装置の操作画面に関し、図３および図４を用いて説明する。

図３に示した操作画面では、例えば、操作用ウィンドウ５０と、画像表示部５１と、電子線の放出を開始し画像表示を開始させる画像観察開始ボタン５２と、電子線の放出を停止し画像表示を停止させる画像観察停止ボタン５３と、偏向レンズや対物レンズなどの光学レンズを調整してオートフォーカスを実行させる焦点調整ボタン５４と、画像の明るさを調整する明るさ調整ボタン５５やコントラストを調整するコントラスト調整ボタン５６と、荷電粒子光学鏡筒２や第１の筐体７の内部の真空排気を開始させる真空排気ボタン５７および第１の筐体７の内部を大気リークさせるための大気リークボタン５８がある。真空排気ボタン５７を画面上でクリックすると真空排気が開始され、再度クリックすると真空排気が停止される。大気リークボタン５８の操作も同様である。上記のボタン操作により実行される処理は、装置本体についた機械的なボタンやつまみを操作して実行することもできる。

操作用ウィンドウ５０には、ガス制御バルブ１０１を開けてガスノズルからガスを放出させるガス放出開始ボタン１１２と、ガス制御バルブ１０１を閉じてガス放出を停止させるガス放出停止ボタン１１３とがある。

本実施例の場合、ガス放出開始ボタン１１２を押した後、ガス放出停止ボタン１１３を押し忘れ、ガス制御バルブ１０１が開けっ放しになりガスボンベ１０３が空になる可能性がある。図３に示すガス放出条件設定ボタン１１４を押すと、図４に示すガス放出条件設定ウィンドウ１１８が開き、ガス放出を実行要否あるいはガス放出の継続時間といったガス放出条件を設定することが可能となる。ウィンドウ内に表示されるガス放出時間設定ボックス内にガス放出を継続したい時間を入力すると、ガス放出開始ボタン１１２のクリック後、入力した時間だけガス放出が継続し、時間経過後に自動停止する。なお、ガス放出の継続時間は図４に示すような別ウィンドウで設定するのではなく、上位制御部３６あるいは下位制御部３７内に固定値として格納しておき、ガス放出開始ボタン１１２のクリック後、一定時間経過すると強制的にガス放出を停止するよう装置を構成してもよい。

また、ＳＥＭ画像の観察時に必ずガス放出を行いたい場合がある。その場合、図４に示すガス放出実行チェックボックス１１９にチェックマークを入れておけば、画像観察開始ボタン５２をクリックすると、クリックに連動して自動的にガス制御バルブ１０１が開き、画像観察停止ボタン５３をクリックすることにより自動的にガス制御バルブ１０１が閉まる。この際にガス放出時間設定ボックス１１７内に数値を設定しておけば、設定時間経過後にガス制御バルブ１０１が閉まる。上の制御は下位制御部３７により実行される。なお、上記の画像観察開始とガス放出開始の連動機能使用時であっても図３に示されるガス放出開始ボタン１１２およびガス放出停止ボタン１１３は有効であり、ガス放出停止ボタン１１３をクリックすれば連動機能により開始されたガス放出を停止させることができる。

本実施例は、観察対象試料と薄膜が一定値以上に近づかないように薄膜−試料間の距離を制限する制限部材を一次電子線を透過ないし通過させる薄膜の試料対向面に備えるＳＥＭの構成例について説明する。

図５には本実施例のＳＥＭの構成図を模式図で示した。簡単のため、制御系は省略して図示しているが、実際には、図１，図２と同様、電子光学系や真空排気系を制御するための制御手段を備えている。

さて、薄膜−試料間の距離は、一次電子線の通過経路の雰囲気によらず、できるだけ短いことが望ましいが、一方で、薄膜と試料とが接近すれば薄膜が破損する確率が大きくなる。特に電子線を透過するタイプの薄膜を使用する場合、この問題は深刻である。

これを解決するためには、図５に示すように薄膜と試料の接触を防止する制限部材１０５を薄膜１０の試料対向面側に設けるとよい。制限部材１０５としては、試料と薄膜間の距離を制限できるものなら何を使用してもよいが、簡便には、薄膜１０の試料対向面側に接着剤やテープを貼り付けて制限部材１０５として使用することもできる。ただし、薄膜１０を通過した一次電子線の平均自由工程を考えれば、制限部材１０５は厚みが正確にわかっている薄膜材料で作製することが好ましい。また、図５では制限部材１０５は薄膜１０に取り付けられているが、薄膜支持部材４７や試料台５に取り付けてもよく、あるいは試料６の上に載せてもよい。更に、制限部材１０５を着脱可能としてもよい。

薄膜と試料との距離を小さくすると分解能が高くなる。そのために、非常に薄い制限部材１０５を取り付けておくことが望ましい。但し、試料によっては、高分解能が必要でない場合は、ある程度の厚みのある制限部材１０５に付け替えておくことも必要である。ある程度の厚みのある制限部材の方が、薄膜破損の可能性を小さくすることが可能である。このため、制限部材１０５を着脱可能な構成にする効果がある。

このように制限部材１０５を設けることで、誤操作により試料を薄膜に近づけすぎた場合の薄膜の破損を防止することができる。

本実施例では、ＳＥＭの薄膜−試料間距離を変更する機構を備えたＳＥＭの構成例について説明する。実施例２および３で説明したＳＥＭは試料をＺステージで移動することにより薄膜−試料間距離を調整したが、本実施例では電子光学鏡筒２と第２の鏡体を含むＳＥＭの上部構造を可動式にすることにより薄膜−試料間距離を調整する。

図６に本実施例のＳＥＭの全体構造を示す。図５と同様、各種の制御系は省略して図示している。本実施例のＳＥＭでは、電子光学鏡筒２の上部に駆動機構２００が備えられており、駆動機構２００が電子光学鏡筒２および第１の筐体７全体を上下方向に動かすことにより、薄膜１０と試料台２１上に載置された試料６との相対距離を調整する。衝突防止のため、薄膜１０の試料対向面側には制限部材１０５が設けられており、更に第１の筐体７の底面から突き出したフランジ部１９には位置測定器１４が設けられている。薄膜１０は薄膜支持部材４７に取り付けられており、第１の筐体７に対して脱着可能に構成されている。

図６の構造では、真空ポンプ４や配管１６も電子光学鏡筒２および第１の筐体７と連動して可動するが、配管１６と電子光学鏡筒２および第１の筐体７との間に真空シール性を有する摺動部材を設けて、駆動機構２００の動作時に真空ポンプ４や配管１６が動かないように構成することもできる。

本実施例のＳＥＭにおいては、電子光学鏡筒２および第１の筐体７は支柱２０により支えられるため、電子光学鏡筒２および第１の筐体７を含む装置全体を支える機能部材としての第２の筐体が不要である。従って、本実施例の構造のＳＥＭは、特に大型の試料を切断せずにそのまま観察する場合などに適している。あるいは、ベルトコンベアのように非常に大きな試料台を有する場合に適している。
図７には、薄膜−試料間距離を変更する機構を備えたＳＥＭの更に別の変形例を示す。図７に示すＳＥＭは、薄膜支持部材４７に第１の筐体７に対する摺動性を持たせて、駆動機構２０１により薄膜支持部材４７を可動にする。薄膜支持部材４７と第１の筐体７との真空シールは真空封止機構１２４により実現されるが、真空封止機構１２４は摺動性を持つ必要がある。

図７に示すＳＥＭは、Ｚ駆動機構５０２と駆動機構２０１の両方で薄膜−試料間距離を調整できる。例えば、試料のＺ駆動を粗く行いたい場合はＺ駆動機構５０２を使う、細かく行いたい場合は駆動機構２０１を使う、などの使い分けができる。

また、ＳＥＭの対物レンズから試料までの距離つまり焦点距離を短くしたい場合はＺ駆動機構５０２により試料を薄膜１０に近づけ、焦点距離を長くしたい場合は駆動機構２０１を使って薄膜１０を試料に近づける、などとすることができる。

また、試料６がベルトコンベアにのっているような構成の場合、ベルトコンベアにＺ駆動機構５０２を搭載することが難しい場合もある。その際は、図７のように薄膜側を駆動させる駆動機構２０１が非常に有用である。

また、試料６が非常に大きく、図７に示す装置が非常に小さい装置の場合、試料６自体を動かすことは非常に困難となる場合がある、その場合は、試料６の位置は固定しておき、薄膜側を駆動させて薄膜１０を試料に近づけるのが望ましい。

図８には、軽元素ガスを観察位置に供給するガスノズルの配置の変形例を示す。以上説明してきた各実施例では、ガスノズル１００は第１の筐体７の底面に配置され、第２の筐体８の開口部８１あるいは第１の筐体７の底面の側方から導入されているが、本実施例では、第１の筐体７内に配管を導入し、薄膜支持部材４７にノズルを挿入することで、薄膜支持部材４７側から軽元素ガスを試料表面に供給する。薄膜１０自体にガスノズルを挿入することも可能であるが、薄膜支持部材４７の脱着時に薄膜１０を破損する可能性が高いので、ガスノズルは薄膜支持部材４７に挿入した方がよい。

本実施例の場合、薄膜１０と試料６の間に余計な構造物がないため、各実施例のＳＥＭと比較して薄膜−試料間距離をより短くしてＳＥＭ観察を行うことができる。衝突防止のため制限部材を設けてもよいことはいうまでもない。

０ 電子源
１ 光学レンズ
２ 電子光学鏡筒
３ 検出器
４ 真空排気ポンプ
５，２１ 試料台
６ 試料
７ 第１の筐体
８ 第２の筐体
１０ 薄膜
１１ 第２の空間
１２ 第１の空間
１４ 位置測定器
１５ リークバルブ
１６ 配管
１７ 真空封止部
１８ ＥＤＸ検出器
１９ フランジ部
２０ 支柱
３５ パソコン
３６ 上位制御部
３７ 下位制御部
４３，４４ 通信線
４７ 薄膜支持部材
５０ 操作用ウィンドウ
５１ 画像表示部
５２ 画像観察開始ボタン
５３ 画像観察停止ボタン
５４ 焦点調整ボタン
５５ 明るさ調整ボタン
５６ コントラスト調整ボタン
５７ 真空排気ボタン
５８ 大気リークボタン
８１ 開口部
１０１ ガス制御バルブ
１０３ ガスボンベ
１１２ ガス放出開始ボタン
１１３ ガス放出停止ボタン
１１４ ガス放出条件設定ボタン
１１７ ガス放出時間設定ボックス
１１８ ガス放出条件設定ウィンドウ
１１９ ガス放出実行チェックボックス
１２０ ＯＫボタン
１２４ 真空封止機構

本発明は、真空雰囲気と大気雰囲気（ないしガス雰囲気）を仕切る薄膜を採用する構成の荷電粒子線装置において、荷電粒子光学系を格納する荷電粒子光学鏡筒と、大気開放された試料を載置する試料ステージと、荷電粒子光学鏡筒と連通した空間と前記試料ステージが配置される空間を仕切るように配置され、一次荷電粒子線を透過する薄膜と、薄膜を上下方向に駆動することで薄膜と前記試料との距離を調整する駆動機構とを備えることにより、上記課題を解決する。また、上記荷電粒子光学鏡筒と第１の筐体を装置設置面に対して支持する支持機構として、大型試料を搬入するための開放口を有する筐体もしくは支柱など筐体以外の形状の機構を採用することにより、上記課題を解決する。薄膜を通過した一次荷電粒子線が試料に到達するまでの経路の長さは適当な手段により調整される。

Claims (13)

1. 荷電粒子源から放出される一次荷電粒子線を試料上に走査する荷電粒子光学系を格納し、内部が真空状態に維持される荷電粒子光学鏡筒と、
   大気開放された試料を載置する試料ステージと、
   前記荷電粒子光学鏡筒と連通した空間と前記試料ステージが配置される空間を仕切るように配置され、前記一次荷電粒子線を透過する薄膜と、
   前記薄膜を上下方向に駆動することで前記薄膜と前記試料との距離を調整する駆動機構と、を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
2. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記駆動機構は、前記荷電粒子光学鏡筒を上下方向に駆動することで前記薄膜を駆動することを特徴とする荷電粒子線装置。
3. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記薄膜を支持する薄膜支持部材を有し、
   前記駆動機構は、前記薄膜支持部材を上下方向に駆動することで前記薄膜を駆動することを特徴とする荷電粒子線装置。
4. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記荷電粒子光学鏡筒を支える支柱を有することを特徴とする荷電粒子線装置。
5. 請求項４に記載の荷電粒子線装置において、
   前記駆動機構は前記支柱に設けられることを特徴とする荷電粒子線装置。
6. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記薄膜を支持する薄膜支持部材を有し、
   前記薄膜または薄膜支持部材が、前記試料と前記薄膜との距離を制限する制限部材を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
7. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記試料が載置される空間にガスを供給するガスノズルを備え、
   当該ガスノズルにより大気よりも質量の軽いガスが供給されることを特徴とする荷電粒子線装置。
8. 請求項７に記載の荷電粒子線装置において、
   前記ガスノズルからの放出ガスが、水素ガス、ヘリウムガス、メタンガス、水蒸気の内いずれかを含むことを特徴とする荷電粒子線装置。
9. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
   前記薄膜を支持する薄膜支持部材を有し、
   前記薄膜支持部材は、前記薄膜が固定されたまま当該荷電粒子線装置に着脱されることを特徴とする荷電粒子線装置。
10. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記薄膜と前記試料との距離を計測する計測器を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
11. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記薄膜の厚みが２０μｍ以下であることを特徴とする荷電粒子線装置。
12. 請求項１に記載の荷電粒子線装置において、
    前記一次荷電粒子線の照射によって前記試料から放出されるＸ線を検出するＸ線検出器を備えることを特徴とする荷電粒子線装置。
13. 荷電粒子源から放出される一次荷電粒子線を試料上に走査し、当該走査により得られる反射電子あるいは二次電子を画像化して大気開放された空間に載置された試料を観察する顕微方法において、
    内部が真空状態に維持された荷電粒子光学鏡筒と連通する空間と前記試料が配置される空間を仕切るように配置された薄膜を上下方向に駆動することで前記薄膜と前記試料との距離を調整し、
    前記荷電粒子光学鏡筒から前記一次荷電粒子線を照射し、
    前記薄膜を透過した前記一次荷電粒子線を前記試料に照射することを特徴とする顕微方法。