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JP2015120816A - 研磨液組成物 - Google Patents

研磨液組成物 Download PDF

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JP2015120816A JP2013265253A JP2013265253A JP2015120816A JP 2015120816 A JP2015120816 A JP 2015120816A JP 2013265253 A JP2013265253 A JP 2013265253A JP 2013265253 A JP2013265253 A JP 2013265253A JP 2015120816 A JP2015120816 A JP 2015120816A
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Abstract

【課題】一態様において、生産性を損なうことなく、基板表面のスクラッチを低減することができる研磨液組成物の提供。
【解決手段】一又は複数の実施形態において、アルミナ砥粒を含有する研磨液組成物であって、アルミナ砥粒が、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを含有し、αアルミナBの平均結晶子サイズがαアルミナAの平均結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である、研磨液組成物。
【選択図】なし

Description

本開示は、研磨液組成物、それを用いた磁気ディスク基板の製造方法及び基板の研磨方法、並びに、研磨液組成物の製造方法に関する。
近年、磁気ディスクドライブは小型化・大容量化が進み、高記録密度化が求められている。高記録密度化するために、単位記録面積を縮小し、弱くなった磁気信号の検出感度を向上するため、磁気ヘッドの浮上高さをより低くするための技術開発が進められている。磁気ディスク基板は、磁気ヘッドの低浮上化と記録面積の確保に対応するため、平滑性及び平坦性の向上(表面粗さ、うねり、端面ダレの低減)や表面欠陥低減(残留砥粒、スクラッチ、突起、ピット等の低減)が厳しく要求されている。
このような要求に対して、より平滑で、傷が少ないといった表面品質向上と生産性の向上を両立させる観点から、ハードディスク基板の製造方法においては、2段階以上の研磨工程を有する多段研磨方式が採用されることが多い。一般に、多段研磨方式の最終研磨工程、即ち、仕上げ研磨工程では、表面粗さの低減、スクラッチ、突起、ピット等の傷の低減という要求を満たすために、コロイダルシリカ粒子を含む仕上げ用研磨液組成物が使用され、仕上げ研磨工程より前の研磨工程(粗研磨工程ともいう)では、生産性向上の観点から、アルミナ粒子を含む研磨液組成物が使用される(例えば、特許文献1及び2)。
しかしながら、アルミナ粒子を砥粒として使用した場合、アルミナ粒子の基板への突き刺さりに起因するテキスチャースクラッチによって、メディアの欠陥を引き起こすことがある。この問題を解決するため、特定粒径のアルミナ粒子と、特定粒度分布を有するシリカ粒子を含む研磨液組成物が提案されている(例えば、特許文献3)。
半導体デバイスの研磨やラッピング研磨のための研磨液組成物においては、平均粒径の異なる2つの砥粒が混合されることがある(例えば、特許文献4及び5)。
特開2005-63530号公報 特開平11-010492号公報 特開2009−176397号公報 WO2008/105342 特開平07−278527号公報
磁気ディスクドライブの大容量化に伴い、基板の表面品質に対する要求特性はさらに厳しくなっており、粗研磨工程において、生産性を維持したまま、アルミナ砥粒等によるスクラッチをさらに低減できる研磨液組成物の開発が求められている。
そこで、本開示は、一又は複数の実施形態において、生産性を損なうことなく、基板表面のスクラッチを低減することができる研磨液組成物、該研磨液組成物を用いた磁気ディスク基板の製造方法及び研磨方法、並びに、該研磨液組成物の製造方法を提供する。
本開示は、一又は複数の実施形態において、アルミナ砥粒を含有する研磨液組成物であって、アルミナ砥粒が、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを含有し、αアルミナBの該結晶子サイズがαアルミナAの該結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である研磨液組成物に関する。
また、本開示はその他の一又は複数の実施形態において、本開示に係る研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法、若しくは、基板の研磨方法に関する。
また、本開示はその他の一又は複数の実施形態において、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを混合することを含み、ここで、αアルミナBの該結晶子サイズがαアルミナAの該結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である、研磨液組成物の製造方法に関する。
本開示に係る研磨液組成物によれば、一又は複数の実施形態において、生産性を損なうことなく、スクラッチが低減された基板を効率的に製造することができ、それにより基板品質が向上した磁気ディスク基板を生産性よく製造できるという効果が奏されうる。
一般的に砥粒として大きな粒子サイズのαアルミナは、スクラッチの原因となると考えられている。そこでは、αアルミナの粒子サイズの大小に関して、研磨速度とスクラッチとの間でトレードオフが成立し、粒子サイズが小さいとスクラッチは低減するが研磨速度は遅くなり、粒子サイズが大きいと研磨速度は速くなるがスクラッチが増加すると理解されている。それに対し、今までは結晶子サイズに関して研磨性能への影響が検討されたことは少なく、少なくとも研磨技術における影響はほとんどないものと思われていた。あったとしても、せいぜいアルミナ砥粒の粒子径と同様の傾向との想定がはたらくに過ぎなかった。本開示は、大きな結晶子サイズのαアルミナであっても、結晶子サイズの異なるαアルミナとの所定の組み合わせであれば、従来の理解とは反対に、スクラッチの低減に寄与できるという知見に基づく。
従来、結晶子サイズに関する知見は多くは無いが、結晶子サイズが大きなアルミナを研摩液に用いた研磨ではスクラッチ数を多く発生すると考えられていた。その為結晶子サイズの小さいアルミナを併用するとその発生が低減されると想定されていた。
しかし、大きな結晶子サイズのアルミナが含有されている研磨液が原因となる研磨対象物に発生するスクラッチをリカバリーするには単なる併用では足りず、その併用する粒子との粒径比が大切だということがわかったのである。更に、研磨速度を保持するためには研磨力の大きな、大きい粒子径を有するアルミナも必要であることには変わりがない。
そこで、本発明者は併用するアルミナ同士の関係性に深く着目し、その粒径比と粒子径の設定によりアルミナを含有する研磨液においても研磨速度の維持と発生するスクラッチ低減の両立を達成したものである。
すなわち、本開示は一態様において、アルミナ砥粒を含有する研磨液組成物であって、アルミナ砥粒が、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを含有し、αアルミナBの該結晶子サイズがαアルミナAの該結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である研磨液組成物(以下、「本開示に係る研磨液組成物」ともいう)に関する。
本開示に係る研磨液組成物を用いることにより生産性を損なうことなくスクラッチを効果的に低減できる理由は明らかではないが、以下のように考えられる。すなわち、相対的に切削力の大きなαアルミナBが、研磨速度に大きく寄与し、切削力の小さなαアルミナAが、αアルミナBの作り出す大きなスクラッチを補修し、更に研磨速度にも寄与するため研磨速度が維持されると推定される。αアルミナAとαアルミナBとの切削力の差は、αアルミナAがαアルミナBのスクラッチを除去する際にαアルミナA由来の遜色のない大きさの新たなスクラッチが発生しない程度に大きく、αアルミナAがαアルミナB由来の大きなスクラッチを除去し切れなくならない程度に小さい範囲であると推定される但し、本開示はこれらのメカニズムに限定されなくてもよい。
[アルミナ粒子]
本開示に係る研磨液組成物は、砥粒として、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナ粒子:αアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナ粒子:αアルミナBとを含有する。なお、本開示において、αアルミナの「結晶子」とは、αアルミナの二次粒子を構成する単結晶のことをいう。また、αアルミナのX線回折で求められる結晶子サイズは、粉末X線回折により測定されたデータをシェラーの式により算出することができ、具体的には、実施例の方法により測定される。
[αアルミナA]
本開示において、αアルミナAは、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナ粒子であって、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、30nm以上33nm以下である。
αアルミナAのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは150nm以上、より好ましくは200nm以上であり、同様の観点から、好ましくは350nm以下であり、より好ましくは300nm以下である。
αアルミナAのα化率は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは50%以上、より好ましくは60%以上であり、同様の観点から、好ましくは100%以下であり、より好ましくは95%以下である。αアルミナAのα化率は、粉末X線回折により測定でき、具体的には、実施例の方法により測定される。
αアルミナAは、一又は複数の実施形態において、材料スラリーからの焼成条件を適宜選択した、粒径1μm以上の大きさを持つαアルミナ原粉を粉砕する工程を含む製造方法で調製できる。
[αアルミナB]
本開示において、αアルミナBは、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナ粒子であって、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、38nm以上40nm以下である。
αアルミナBのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは350nm以上、より好ましくは380nm以上であり、同様の観点から、好ましくは450nm以下であり、より好ましくは400nm以下である。
αアルミナBのα化率は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは50%以上、より好ましくは60%以上であり、同様の観点から、好ましくは100%以下であり、より好ましくは95%以下である。αアルミナBのα化率は、粉末X線回折により測定でき、具体的には、実施例の方法により測定される。
αアルミナBは、一又は複数の実施形態において、材料スラリーからの焼成条件を適宜選択した、粒径1μm以上の大きさを持つαアルミナ原粉を粉砕する工程を含む製造方法で調製できる。
本開示に係る研磨液組成物におけるαアルミナAとαアルミナBの混合質量比(A/B)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは5/95以上80/20以下、より好ましくは10/90以上60/40以下である。
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、αアルミナBのX線回折で求められる結晶子サイズがαアルミナAのX線回折で求められる結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下であって、好ましくは1.20倍以上1.30倍以下である。
また、本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、αアルミナBの体積平均粒子径(D50)がαアルミナAの体積平均粒子径(D50)よりも大きいことが好ましく、αアルミナBの体積平均粒子径(D50)がαアルミナAの体積平均粒子径(D50)の1.2倍以上2.5倍以下がより好ましく、さらに好ましくは1.2倍以上2.0倍以下である。前記体積平均粒子径(D50)は、限定されない一又は複数の実施形態において、レーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)である。
本開示に係る研磨液組成物におけるαアルミナAとαアルミナBの合計の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは0.05質量%以上20質量%以下、より好ましくは0.1質量%以上15質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以上10質量%以下である。なお、本明細書において「研磨液組成物中における含有成分の含有量」とは、研磨液組成物を研磨に使用する時点での前記成分の含有量をいう。したがって、本開示に係る研磨液組成物が濃縮物として作製された場合には、前記成分の含有量はその濃縮分だけ高くなりうる。
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、αアルミナA及びαアルミナB以外のαアルミナを、本開示に係る研磨液組成物の効果を損なわない範囲で含有してもよい。含有させる場合は、好ましくはαアルミナ全体の1%以下が好ましい。
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、中間アルミナを含有してもよい。中間アルミナとは、αアルミナ以外の結晶性アルミナ粒子の総称であり、具体的にはγアルミナ、δアルミナ、θ−アルミナ、ηアルミナ、κアルミナ、及びこれらの混合物等が挙げられる。中間アルミナの中でも、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、γアルミナ、δアルミナ、θアルミナ及びこれらの混合物が好ましく、より好ましくはγアルミナ及びθアルミナ、さらに好ましくはθアルミナである。本開示に係る研磨液組成物におけるθアルミナ含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは0.05質量%以上15質量%以下、より好ましくは0.1質量%以上10質量%以下、さらに好ましくは0.3質量%以上5質量%以下である。
αアルミナと中間アルミナとを混合して使用する場合、αアルミナと中間アルミナの質量比(αアルミナの質量%/中間アルミナの質量%)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、10/90以上95/5以下が好ましく、より好ましくは40/60以上90/10以下、さらに好ましくは50/50以上85/15以下、さらにより好ましくは60/40以上85/15以下、さらにより好ましくは65/35以上85/15以下、さらにより好ましくは70/30以上85/15以下、さらにより好ましくは70/30以上80/20以下である。
本開示に係る研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体の含有量は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは0.1質量%以上30質量%以下、より好ましくは1質量%以上20質量%以下、さらに好ましくは2質量%以上10質量%以下である。
本開示に係る研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、好ましくは250nm以上、より好ましくは280nm以上、さらに好ましくは300nm以上であり、同様の観点から、好ましくは400nm以下であり、より好ましくは350nm以下である。
[酸]
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上の観点から、酸を含有する。本開示に係る研磨液組成物における酸の使用は、酸及び又はその塩の使用を含む。研磨液組成物に使用される酸としては、硝酸、硫酸、亜硫酸、過硫酸、塩酸、過塩素酸、リン酸、ホスホン酸、ホスフィン酸、ピロリン酸、トリポリリン酸、アミド硫酸等の無機酸、2−アミノエチルホスホン酸、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)、エタン−1,1,−ジホスホン酸、エタン−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1−ジホスホン酸、エタン−1−ヒドロキシ−1,1,2−トリホスホン酸、エタン−1,2−ジカルボキシ−1,2−ジホスホン酸、メタンヒドロキシホスホン酸、2−ホスホノブタン−1,2−ジカルボン酸、1−ホスホノブタン−2,3,4−トリカルボン酸、α−メチルホスホノコハク酸等の有機ホスホン酸、グルタミン酸、ピコリン酸、アスパラギン酸等のアミノカルボン酸、クエン酸、酒石酸、シュウ酸、ニトロ酢酸、マレイン酸、オキサロ酢酸等のカルボン酸等が挙げられる。中でも、研磨速度及びロールオフの低減の観点から、無機酸、カルボン酸、有機ホスホン酸が好ましい。また、無機酸の中では、リン酸、硫酸がより好ましい。カルボン酸の中では、クエン酸、酒石酸、マレイン酸がより好ましく、クエン酸、酒石酸がさらに好ましい。有機ホスホン酸の中では、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)、エチレンジアミンテトラ(メチレンホスホン酸)、ジエチレントリアミンペンタ(メチレンホスホン酸)及びそれらの塩がより好ましく、1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸、アミノトリ(メチレンホスホン酸)がさらに好ましい。これらの酸及びその塩は単独で又は2種以上を混合して用いてもよいが、研磨速度の向上並びに残留無機粒子(残留アルミナ)及びスクラッチの低減の観点から、2種以上を混合して用いることが好ましく、リン酸、硫酸、クエン酸、酒石酸及び1−ヒドロキシエチリデン−1,1−ジホスホン酸からなる群から選択される2種以上の酸を混合して用いることがさらに好ましい。
これらの酸の塩を用いる場合は、特に限定はなく、具体的には、金属、アンモニウム、アルキルアンモニウム等が挙げられる。上記金属の具体例としては、周期律表(長周期型)1A、1B、2A、2B、3A、3B、4A、6A、7A又は8族に属する金属が挙げられる。これらの中でも、研磨速度向上の観点から1A族に属する金属又はアンモニウムとの塩が好ましい。
研磨液組成物中における前記酸の総含有量は、研磨速度の向上並びに残留無機粒子(残留アルミナ)及びスクラッチの低減の観点から、0.001質量%以上5質量%以下が好ましく、より好ましくは0.01質量%以上4質量%以下、さらに好ましくは0.05質量%以上3質量%以下、さらにより好ましくは0.1質量%以上2質量%以下である。
[酸化剤]
本開示に係る研磨液組成物は、研磨速度の向上並びに残留無機粒子(残留アルミナ)及びスクラッチ低減の観点から、酸化剤を含むことが好ましい。本開示に係る研磨液組成物に使用できる酸化剤としては、研磨速度並びに残留無機粒子(残留アルミナ)及びスクラッチ低減の観点から、過酸化物、過マンガン酸又はその塩、クロム酸又はその塩、ペルオキソ酸又はその塩、酸素酸又はその塩、金属塩類、硝酸類、硫酸類等が挙げられる。
前記過酸化物としては、過酸化水素、過酸化ナトリウム、過酸化バリウム等が挙げられ、過マンガン酸又はその塩としては、過マンガン酸カリウム等が挙げられ、クロム酸又はその塩としては、クロム酸金属塩、重クロム酸金属塩等が挙げられ、ペルオキソ酸又はその塩としては、ペルオキソ二硫酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、ペルオキソ二硫酸金属塩、ペルオキソリン酸、ペルオキソ硫酸、ペルオキソホウ酸ナトリウム、過ギ酸、過酢酸、過安息香酸、過フタル酸等が挙げられ、酸素酸又はその塩としては、次亜塩素酸、次亜臭素酸、次亜ヨウ素酸、塩素酸、臭素酸、ヨウ素酸、次亜塩素酸ナトリウム、次亜塩素酸カルシウム等が挙げられ、金属塩類としては、塩化鉄(III)、硫酸鉄(III)、硝酸鉄(III)、クエン酸鉄(III)、硫酸アンモニウム鉄(III)等が挙げられる。
好ましい酸化剤としては、過酸化水素、硝酸鉄(III)、過酢酸、ペルオキソ二硫酸アンモニウム、硫酸鉄(III)及び硫酸アンモニウム鉄(III)等が挙げられる。より好ましい酸化剤としては、表面に金属イオンが付着せず汎用に使用され安価であるという観点から過酸化水素が挙げられる。これらの酸化剤は、単独で又は2種以上を混合して使用してもよい。
研磨液組成物中における前記酸化剤の含有量は、研磨速度向上の観点から、好ましくは0.01質量%以上、より好ましくは0.05質量%以上、さらに好ましくは0.1質量%以上であり、研磨速度及び残留砥粒低減の観点から、好ましくは4質量%以下、より好ましくは2質量%以下、さらに好ましくは1.5質量%以下である。従って、表面品質を保ちつつ研磨速度を向上させるためには、上記含有量は、好ましくは0.01質量%以上4質量%以下、より好ましくは0.05質量%以上2質量%以下、さらに好ましくは0.1質量%以上1.5質量%以下である。
[水]
本開示に係る研磨液組成物は、一又は複数の実施形態において、媒体として水を含有する。水としては、蒸留水、イオン交換水、純水及び超純水等が使用され得る。研磨液組成物中の水の含有量は、研磨液組成物の取扱いが容易になるため、65質量%以上99質量%以下が好ましく、より好ましくは70質量%以上98質量%以下、さらに好ましくは80質量%以上97質量%以下、さらにより好ましくは85質量%以上97質量%以下である。
[その他の成分]
本開示に係る研磨液組成物には、必要に応じて他の成分を配合することができる。他の成分としては、増粘剤、分散剤、防錆剤、塩基性物質、界面活性剤、高分子化合物等が挙げられる。研磨液組成物中のこれら他の任意成分の含有量は、0質量%以上10質量%以下が好ましく、より好ましくは0質量%以上5質量%以下である。
[研磨液組成物のpH]
本開示に係る研磨液組成物のpHは、一又は複数の実施形態において、研磨速度の向上及びスクラッチ低減の観点から、上記の酸を用いてpH1以上pH6以下に調整することが好ましく、より好ましくはpH1以上pH4以下、さらに好ましくはpH1以上pH3以下、さらにより好ましくはpH1以上pH2以下である。
[研磨液組成物の調製方法]
本開示に係る研磨液組成物は、限定されない一又は複数の実施形態において、αアルミナA、αアルミナB、中間アルミナ、酸、水、酸化剤、及び他の成分を公知の方法で混合することにより調製できる。本開示に係る研磨液組成物中における各成分の含有量や濃度は、上述した範囲であるが、その他の態様として、本開示に係る研磨液組成物を濃縮物として調製してもよい。前記混合は、特に制限されず、ホモミキサー、ホモジナイザー、超音波分散機及び湿式ボールミル等の撹拌機等を用いて行うことができる。
すなわち、本開示は、その他の態様において、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを混合することを含み、ここで、αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である研磨液組成物の製造方法に関する。ここで、αアルミナA及びαアルミナBの結晶子サイズ及びD50、並びに、両者の混合比等については、上述と同様とすることができる。
また、本開示は、その他の態様において、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを混合することを含み、ここで、αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である研磨砥粒の製造方法に関する。ここで、αアルミナA及びαアルミナBの結晶子サイズ及びD50、並びに、両者の混合比等については、上述と同様とすることができる。
[磁気ディスク基板の製造方法]
本開示は、その他の態様として、磁気ディスク基板の製造方法(以下、本開示の基板製造方法ともいう。)に関する。本開示の基板製造方法は、上述した本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する工程(以下、「本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程」ともいう。)を含む磁気ディスク基板の製造方法である。これにより、研磨速度が向上した研磨工程を介してスクラッチが低減された磁気ディスク基板を提供しうる。
本開示に係る研磨液組成物を用いて被研磨基板を研磨する方法の具体例としては、不織布状の有機高分子系研磨布等の研磨パッドを貼り付けた定盤で被研磨基板を挟み込み、本開示に係る研磨液組成物を研磨機に供給しながら、定盤や被研磨基板を動かして被研磨基板を研磨する方法が挙げられる。すなわち、本開示の基板製造方法は、一又は複数の実施形態において、本開示に係る研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはこの両者を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む磁気ディスク基板の製造方法である。
被研磨基板の研磨工程が多段階で行われる場合、本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程は、最終研磨の前工程までに行われるのがより好ましい。その際、前工程の研磨材や研磨液組成物の混入を避けるために、それぞれ別の研磨機を使用することが好ましく、研磨工程毎に被研磨基板を洗浄する工程を有することがより好ましい。また使用した研磨液を再利用する循環研磨においても、本開示に係る研磨液組成物は使用できる。なお、研磨機としては、特に限定されず、磁気ディスク基板研磨用の公知の研磨機が使用できる。本開示に係る研磨液組成物を用いた研磨工程は、本開示に係る研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはこの両者を動かして研磨することを含むことが好ましい。
[研磨パッド]
本開示で使用される研磨パッドとしては、特に制限はなく、スエードタイプ、不織布タイプ、ポリウレタン独立発泡タイプ、又はこれらを積層した二層タイプ等の研磨パッドを使用することができるが、研磨速度の観点から、スエードタイプの研磨パッドが好ましい。
[研磨荷重]
研磨荷重は、研磨時に被研磨基板の研磨面に加えられる定盤の圧力を意味する。本開示の基板製造方法における研磨荷重は、残留アルミナを低減する観点から、50kPa以下が好ましく、より好ましくは40kPa以下、さらに好ましくは30kPa以下、さらにより好ましくは15kPa以下である。また、前記研磨荷重は、研磨速度の向上の観点から、3kPa以上が好ましく、より好ましくは5kPa以上、さらに好ましくは7kPa以上が、さらにより好ましくは10kPa以上である。したがって、前記研磨荷重は、3〜50kPaが好ましく、より好ましくは5〜40kPa、さらに好ましくは7〜30kPa、さらにより好ましくは10〜15kPaである。前記研磨荷重の調整は、定盤や基板等への空気圧や重りの負荷によって行うことができる。
[研磨液組成物の供給]
研磨工程における研磨液組成物の供給速度は、コスト低減の観点から、被研磨基板1cm2あたり0.25mL/分以下が好ましく、より好ましくは0.2mL/分以下、さらに好ましくは0.15mL/分以下、さらにより好ましくは0.1mL/分以下である。また、前記供給速度は、研磨速度の向上の観点から、被研磨基板1cm2あたり0.01mL/分以上が好ましく、より好ましくは0.025mL/分以上、さらに好ましくは0.05mL/分以上である。したがって、前記供給速度は、被研磨基板1cm2あたり0.01〜0.25mL/分が好ましく、より好ましくは0.025〜0.2mL/分、さらに好ましくは0.05〜0.15mL/分、さらにより好ましくは0.05〜0.1mL/分である。
本開示に係る研磨液組成物を研磨機へ供給する方法としては、例えばポンプ等を用いて連続的に供給を行う方法が挙げられる。研磨液組成物を研磨機へ供給する際は、全ての成分を含んだ1液で供給する方法の他、研磨液組成物の保存安定性等を考慮して、複数の配合用成分液に分け、2液以上で供給することもできる。後者の場合、例えば供給配管中又は被研磨基板上で、上記複数の配合用成分液が混合され、本開示に係る研磨液組成物となる。
[被研磨基板]
本開示の基板製造方法おける被研磨基板は磁気ディスク基板であり、具体的には、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板や、珪酸ガラス、アルミノ珪酸ガラス、結晶化ガラス、強化ガラス等のガラス基板が挙げられる。中でも、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板に適している。
また、本開示によれば、一又は複数の実施形態において、研磨速度が向上した研磨と研磨後の基板のスクラッチが低減された磁気ディスク基板を提供できうる。
上記被研磨基板の形状には特に制限はなく、例えば、ディスク状、プレート状、スラブ状、プリズム状等の平面部を有する形状や、レンズ等の曲面部を有する形状であればよい。中でも、ディスク状の被研磨基板が適している。ディスク状の被研磨基板の場合、その外径は例えば2〜95mm程度であり、その厚みは例えば0.5〜2mm程度である。
[研磨方法]
本開示は、その他の態様として、本開示に係る研磨液組成物を被研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはその両者を動かして研磨することを含む研磨方法に関する。本開示の研磨方法を使用することにより、研磨速度が向上した研磨、及び、研磨後の基板の残留アルミナが低減された磁気ディスク基板、特に垂直磁気記録方式の磁気ディスク基板が好ましくは提供される。本開示の研磨方法における前記被研磨基板としては、上述のとおり、磁気ディスク基板や磁気記録用媒体の基板の製造に使用されるものが挙げられ、なかでも、垂直磁気記録方式用磁気ディスク基板の製造に用いる基板が好ましい。なお、具体的な研磨の方法及び条件は、上述のとおりとすることができる。また、本開示の研磨方法は、使用した本開示に係る研磨液組成物を再利用する循環研磨を含んでもよい。
本開示はさらに以下の一又は複数の実施形態に関する。
<1> アルミナ砥粒を含有する研磨液組成物であって、アルミナ砥粒が、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを含有し、αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である、研磨液組成物。
<2> αアルミナAの前記結晶子サイズが、好ましくは30nm以上33nm以下である、<1>記載の研磨液組成物。
<3> αアルミナBの前記結晶子サイズが、好ましくは38nm以上40nm以下である、<1>又は<2>に記載の研磨液組成物。
<4> αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し、好ましくは1.20倍以上1.30倍以下である、<1>から<3>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<5> αアルミナAのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは150nm以上、より好ましくは200nm以上である、<1>から<4>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<6> αアルミナAのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは350nm以下であり、より好ましくは300nm以下である、<1>から<5>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<7> αアルミナBのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは350nm以上、より好ましくは380nm以上である、<1>から<6>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<8> αアルミナBのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは450nm以下であり、より好ましくは400nm以下である、<1>から<7>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<9> αアルミナBの体積平均粒子径(D50)が、αアルミナAの体積平均粒子径(D50)よりも大きい、<1>から<8>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<10> αアルミナBの体積平均粒子径(D50)が、好ましくはαアルミナAの体積平均粒子径(D50)の1.2倍以上2.5倍以下、より好ましくは1.2倍以上2.0倍以下である、<1>から<9>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<11> 前記研磨液組成物におけるαアルミナAとαアルミナBの混合質量比(A/B)が、好ましくは10/90以上75/25以下、より好ましくは10/90以上50/50以下、さらに好ましくは10/90以上25/75以下である、<1>から<10>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<12> 前記研磨液組成物におけるαアルミナAとαアルミナBの合計の含有量が、好ましくは0.05質量%以上20質量%以下、より好ましくは0.1質量%以上15質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以上10質量%以下である、<1>から<11>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<13> アルミナ砥粒が、さらにθアルミナを含有する、<1>から<12>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<14> θアルミナ含有量が、好ましくは0.05質量%以上15質量%以下、より好ましくは0.1質量%以上10質量%以下、さらに好ましくは0.3質量%以上5質量%以下である、<13>記載の研磨液組成物。
<15> αアルミナと中間アルミナの質量比(αアルミナの質量%/中間アルミナの質量%)が、10/90以上95/5以下が好ましく、より好ましくは40/60以上90/10以下、さらに好ましくは50/50以上85/15以下、さらにより好ましくは60/40以上85/15以下、さらにより好ましくは65/35以上85/15以下、さらにより好ましくは70/30以上85/15以下、さらにより好ましくは70/30以上80/20以下である、<13>又は<14>に記載の研磨液組成物。
<16> 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体の含有量が、好ましくは0.1質量%以上30質量%以下、より好ましくは1質量%以上20質量%以下、さらに好ましくは2質量%以上10質量%以下である、<1>から<15>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<17> 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは250nm以上、より好ましくは280nm以上、さらに好ましくは300nm以上である、<1>から<16>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<18> 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは400nm以下、より好ましくは350nm以下である、<1>から<17>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<19> 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは250nm以上400nm以下である、<1>から<18>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<20> さらに、水、酸及び酸化剤を含む、<1>から<19>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<21> 前記研磨液組成物のpHが、好ましくはpH1以上pH6以下、より好ましくはpH1以上pH4以下、さらに好ましくはpH1以上pH3以下、さらにより好ましくはpH1以上pH2以下である、<1>から<20>のいずれかに記載の研磨液組成物。
<22> <1>から<21>のいずれかに記載の研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはその両者を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
<23> <1>から<21>のいずれかに記載の研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド又は前記被研磨基板若しくはその両者を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む、基板の研磨方法。
<24> X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを混合することを含み、ここで、αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である、研磨液組成物の製造方法。
<25> X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを混合することを含み、ここで、αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である、研磨砥粒の製造方法。
<26> αアルミナAの前記結晶子サイズが、好ましくは30nm以上33nm以下である、<24>又は<25>記載の製造方法。
<27> αアルミナBの前記結晶子サイズが、好ましくは38nm以上40nm以下である、<24>から<26>に記載の製造方法。
<28> αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し、好ましくは1.20倍以上1.30倍以下である、<24>から<27>のいずれかに記載の製造方法。
<29> αアルミナAのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは150nm以上、より好ましくは200nm以上である、<24>から<28>のいずれかに記載の製造方法。
<30> αアルミナAのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは350nm以下であり、より好ましくは300nm以下である、<24>から<29>のいずれかに記載の製造方法。
<31> αアルミナBのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは350nm以上、より好ましくは380nm以上である、<24>から<30>のいずれかに記載の製造方法。
<32> αアルミナBのレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは450nm以下であり、より好ましくは400nm以下である、<24>から<31>のいずれかに記載の製造方法。
<33> αアルミナBの体積平均粒子径(D50)が、αアルミナAの体積平均粒子径(D50)よりも大きい、<24>から<32>のいずれかに記載の製造方法。
<34> αアルミナBの体積平均粒子径(D50)が、好ましくはαアルミナAの体積平均粒子径(D50)の1.2倍以上2.5倍以下、より好ましくは1.2倍以上2.0倍以下である、<24>から<33>のいずれかに記載の製造方法。
<36> 前記製造方法におけるαアルミナAとαアルミナBの混合質量比(A/B)が、好ましくは10/90以上75/25以下、より好ましくは10/90以上50/50以下、さらに好ましくは10/90以上25/75以下である、<24>から<34>のいずれかに記載の製造方法。
<37> 前記研磨液組成物におけるαアルミナAとαアルミナBの合計の含有量が、好ましくは0.05質量%以上20質量%以下、より好ましくは0.1質量%以上15質量%以下、さらに好ましくは0.5質量%以上10質量%以下である、<24>から<36>のいずれかに記載の製造方法。
<38> さらにθアルミナを混合することを含む、<24>から<37>のいずれかに記載の製造方法。
<39> 前記研磨液組成物におけるθアルミナ含有量が、好ましくは0.05質量%以上15質量%以下、より好ましくは0.1質量%以上10質量%以下、さらに好ましくは0.3質量%以上5質量%以下である、<13>記載の製造方法。
<40> αアルミナと中間アルミナの質量比(αアルミナの質量%/中間アルミナの質量%)が、10/90以上95/5以下が好ましく、より好ましくは40/60以上90/10以下、さらに好ましくは50/50以上85/15以下、さらにより好ましくは60/40以上85/15以下、さらにより好ましくは65/35以上85/15以下、さらにより好ましくは70/30以上85/15以下、さらにより好ましくは70/30以上80/20以下である、<38>又は<39>に記載の製造方法。
<41> 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体の含有量が、好ましくは0.1質量%以上30質量%以下、より好ましくは1質量%以上20質量%以下、さらに好ましくは2質量%以上10質量%以下である、<24>から<40>のいずれかに記載の製造方法。
<42> 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは250nm以上、より好ましくは280nm以上、さらに好ましくは300nm以上である、<24>から<41>のいずれかに記載の製造方法。
<43> 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは400nm以下、より好ましくは350nm以下である、<24>から<42>のいずれかに記載の製造方法。
<44> 前記研磨液組成物におけるアルミナ砥粒全体のレーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、好ましくは250nm以上400nm以下である、<24>から<18>のいずれかに記載の製造方法。
<45> さらに、水、酸及び酸化剤からなる群から選択される1つを混含することを含む、<24>から<44>のいずれかに記載の製造方法。
<46> 前記研磨液組成物のpHが、pH1以上pH6以下、より好ましくはpH1以上pH4以下、さらに好ましくはpH1以上pH3以下、さらにより好ましくはpH1以上pH2以下である、<24>から<45>のいずれかに記載の製造方法。
1.研磨液組成物の調製
下記表1に示すアルミナ粒子(粒子01〜08)、クエン酸、硫酸、過酸化水素、及び水を用いて研磨液組成物を調製した(実施例1〜6、比較例1〜6、参考例1〜8、表2)。研磨液組成物のアルミナ砥粒とその含有量は、全ての実施例及び比較例で、αアルミナAとBの合計の含有量を3質量%とし、θアルミナの含有量を1質量%とした。また、研磨液組成物におけるその他の各成分の含有量は、クエン酸0.3質量%、硫酸0.4質量%、過酸化水素0.6質量%であり、研磨液組成物のpHは1.4であった。上記のpHは、25℃における研磨液組成物のpHであり、pHメータ(東亜電波工業株式会社、HM−30G)を用い、電極の浸漬後2分後の数値である(以下同様)。
Figure 2015120816
2.各パラメーターの測定方法
[アルミナ砥粒の結晶子サイズ及びα化率の測定方法]
アルミナスラリー20gを105℃で5時間乾燥させ、得られた乾燥物を乳鉢で解砕して粉末X線回折用サンプルを得た。各サンプルを粉末X線回折法にて分析し、104面におけるピーク面積を比較した。粉末X線回折法による測定条件は下記のとおりとした。
測定条件;
装置:(株)リガク製、粉末X線解析装置 RINT2500VC
X線発生電圧:40kV
放射線:Cu−Kα1線(λ=0.154050nm)
電流:120mA
Scan Speed:10度/分
測定ステップ:0.02度/分
α化率(%)=αアルミナ特有ピーク面積÷WA−1000のピーク面積×100
また、結晶子サイズは、得られた粉末X線回折スペクトルから、粉末X線回折装置付属の粉末X線回折パターン総合解析ソフトJADE(MDI社、シェラーの式による自動計算)を用いて算出した。上記ソフトによる算出処理は、上記ソフトの取扱説明書(Jade(Ver.5)ソフトウェア、取扱説明書 Manual No.MJ13133E02、理学電機株式会社)に基づいて算出した。なお、WA−1000はα化率99.9%のα−アルミナ(昭和電工社製)である。
[アルミナ粒子の体積平均粒子径(D50)の測定方法]
0.5%ポイズ530(花王社製;特殊ポリカルボン酸型高分子界面活性剤)水溶液を分散媒として、下記測定装置内に投入し、続いて透過率が75〜95%になるようにサンプルを投入し、その後、5分間超音波を掛けた後、粒径を測定した。
測定機器 :堀場製作所製 レーザー回折/散乱式粒度分布測定装置 LA920
循環強度 :4
超音波強度:4
得られた体積分布粒径の累積体積頻度が50%となる粒径をアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)とした。
3.研磨条件
[被研磨基板]
被研磨基板は、Ni−Pメッキされたアルミニウム合金基板を用いた。なお、この被研磨基板は、厚み1.27mm、直径95mm(中心部直径25mmの穴あきドーナツ型)であった。
[被研磨基板の研磨]
実施例1〜6、比較例1〜6、参考例1〜8の研磨液組成物を用いて、下記条件で被研磨基板の研磨を行った。
研磨機:両面研磨機(9B型両面研磨機、スピードファム社製)
研磨パッド:スエードタイプ(発泡層:ポリウレタンエラストマー)、厚み1.04mm、平均気孔径43μm(FILWEL社製)
定盤回転数:45rpm
研磨荷重:9.8kPa(設定値)
研磨液供給量:100mL/分 基板1cm2当たりでは0,075mL/分
研磨量:1.0〜1.2mg/cm2
投入した基板の枚数:10枚(両面研磨)
4.評価方法
[研磨速度の評価]
研磨速度は、以下の方法で評価した。まず、研磨前後の各基板の重さを計り(Sartorius社製「BP−210S」)を用いて測定し、各基板の質量変化を求め、10枚の平均値を質量減少量とし、それを研磨時間で割った値を質量減少速度とした。この質量減少速度を下記の式に導入し、研磨速度(μm/分)に変換した。その結果を、下記表2に、比較例3を100とした相対値として示す。
研磨速度(μm/分)=質量減少速度(g/分)/基板片面面積(mm2)/Ni−Pメッキ密度(g/cm3)×106
(基板片面面積:6597mm2、Ni−Pメッキ密度:7.9g/cm3として算出)
[スクラッチ数の測定方法]
測定機器:BX60M(オリンパス社製)
対物レンズ:UMPlanFl BD 20× NA0.25∞/0
画像解析ソフト:WinROOF Ver.3.6(三谷商事社製)
評価:洗浄工程(4)で得られた基板から、無作為に2枚を選択し、各々の基板を光量12(最大)、暗視野にて観察した。このとき、スクラッチは白く光り、その光の強さはスクラッチの大きさに依存する。その2枚の基板の各面についてランダムに12枚、1条件当たり48枚のモノクロ写真を撮影し、それぞれを画像解析ソフトにて255段階の2値化処理を実施し、2値の上限(白色側)を255に固定、下限(黒色側)を20から、22、24・・・と40まで2刻みで変更し、それぞれでカウントされる領域をスクラッチとし、その存在率を算出した。その全平均値を結果として、下記表2に、比較例3を100とした相対値として示す。
Figure 2015120816
表2に示すとおり、実施例1〜6の研磨液組成物は、比較例1〜6及び参考例1〜8と比較して、研磨速度を維持しつつ、スクラッチを大幅に低減できた。なお、比較例3と実施例6の結果は、この2点のみを比較すると近似しているようにも見えるが、比較例4や参考例6、7、8に示す通りスクラッチの悪化を抑えながら研磨速度を8%も向上できたといえる。

Claims (12)

  1. アルミナ砥粒を含有する研磨液組成物であって、
    アルミナ砥粒が、X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを含有し、
    αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である、研磨液組成物。
  2. レーザー光散乱法で測定したアルミナ砥粒の体積平均粒子径(D50)が、250nm以上400nm以下である、請求項1記載の研磨液組成物。
  3. αアルミナAとαアルミナBの混合質量比が、10/90以上75/25以下である、請求項1又は2に記載の研磨液組成物。
  4. αアルミナBの体積平均粒子径(D50)がαアルミナAの体積平均粒子径(D50)よりも大きい、請求項1から3のいずれかに記載の研磨液組成物。
  5. アルミナ砥粒が、さらにθアルミナを含有する、請求項1から4のいずれかに記載の研磨液組成物。
  6. αアルミナBの体積平均粒子径(D50)がαアルミナAの体積平均粒子径(D50)の1.2倍以上2.5倍以下である、請求項1から5のいずれかに記載の研磨液組成物。
  7. 請求項1から6のいずれかに記載の研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む、磁気ディスク基板の製造方法。
  8. 請求項1から6のいずれかに記載の研磨液組成物を研磨基板の研磨対象面に供給し、前記研磨対象面に研磨パッドを接触させ、前記研磨パッド及び/又は前記被研磨基板を動かして前記研磨対象面を研磨する工程を含む、基板の研磨方法。
  9. X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを混合することを含み、ここで、αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である、研磨液組成物の製造方法。
  10. αアルミナAのレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)が200nm以上300nm以下であり、αアルミナBのレーザー光散乱法で測定した体積平均粒子径(D50)が400nm以上500nm以下である、請求項9記載の研磨液組成物の製造方法。
  11. αアルミナAとαアルミナBの混合質量比が、10/90以上75/25以下である、請求項9又は10記載の研磨液組成物の製造方法。
  12. X線回折で求められる結晶子サイズが30nm以上35nm以下であるαアルミナAと、X線回折で求められる結晶子サイズが36nm以上42nm以下であるαアルミナBとを混合することを含み、ここで、αアルミナBの前記結晶子サイズがαアルミナAの前記結晶子サイズに対し1.10倍以上1.30倍以下である、研磨砥粒の製造方法。
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