JP2015078425A - ニッケルナノ粉末及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【課題】粒子分布が均一で、類似するサイズの粒子より低温の焼成開始温度を有し、優れた電極の連結性及び均一度を具現することができるニッケルナノ粉末及びその製造方法を提供する。【解決手段】本発明にかかるニッケルナノ粉末１０は、球状のニッケルナノ粒子本体１１と、ニッケルナノ粒子本体１１の表面から突出し、ニッケルナノ粒子本体１１と連続体として形成される突起部１２と、を含む。【選択図】図１
Description
本発明はニッケルナノ粉末及びその製造方法に関し、より詳細には、電子部品の電極材料などに適用できるニッケルナノ粉末及びその製造方法に関する。
ニッケルは電極材料、または燃料電池の触媒、水素化反応における触媒あるいは多くの化学反応における触媒などの多様な分野に応用可能である。例えば、ニッケルは、積層セラミックコンデンサ（ＭＬＣＣ）の内部電極材料または充填率向上のための物質として使用されている。また、ニッケルは、燃料電池及び有機合成の触媒として使用されており、最近では、白金のような貴金属物質の代替材料としてニッケル粒子に対する研究が活発に行われている。積層セラミックコンデンサの場合、最近の薄型化・小型化・高容量化の傾向に伴って内部に用いられるニッケル粒子のサイズも減少しており、ニッケル粒子をナノサイズに製造するための試みが成されている。
ニッケルナノ粒子は液相法、気相法、プラズマ法などで製造することができる。気相法は、商業的な大量生産に有利であるが、粒子分布が広くなるため、分級工程を通じてサイズを選別しなければならず、焼成温度が５００℃以上でなければ、粒子間のネッキング（ｎｅｃｋｉｎｇ）による電極連結性を有することができない。そのため、最近では、粒子分布が均一、且つ比較的安価で生産できる液相でナノ粒子を製造する方法が数多く開発されている。
水溶液中でニッケルナノ粒子を製造する方法のうち、塩化ニッケル水和物と還元剤であるヒドラジンが含まれた混合液に水酸化ナトリウムを添加してニッケル粒子を製造する方法がある（Ｃｈｏｉ．Ｊ．−Ｙ．ｅｔ ａｌ、Ｊ．Ａｍ．Ｃｅｒａｍ．Ｓｏｃ．２００５、ｖｏｌ．８８、ｐ．３０２０）。該方法は、塩化ニッケルとヒドラジンが反応して錯化合物を形成した後、水酸化ナトリウムによってニッケル粒子が形成される過程で構成されている。特に、塩化ニッケル／ヒドラジン／水酸化ナトリウムの比率によってニッケル粒子のサイズを８７ｎｍ〜２０３ｎｍまで制御することができる。しかし、このような方法で得られるニッケル粒子は、粒子同士が連結（ｎｅｃｋｉｎｇ）された状態であるため、分散が困難であり、粒子の表面も滑らかではなく粗いという短所がある。
一方、水溶液中でヒドラジンを還元剤として用いてニッケル粒子を製造する様々な方法のうち、コバルトを微量添加してニッケル粒子のサイズを制御する方法がある（Ｋｉｍ、Ｋ．−Ｍ．ｅｔ ａｌ、Ｊ．Ｅｌｅｃｔｒｏｃｅｒａｍ．２００６、ｖｏｌ．１７、ｐ．３３９．）。
この方法では、塩化ニッケルやアセト酸ニッケル水和物をニッケル前駆体として使用した。ニッケル前駆体とヒドラジンを混合した後、水酸化ナトリウムを混合液に添加してニッケル粒子を製造した。ニッケル前駆体とヒドラジン混合液に塩化コバルトを微量添加してニッケル粒子のサイズを制御することができる。この方法で合成されたニッケル粒子のサイズは１５０ｎｍ〜４５０ｎｍであり、添加されたコバルトの量が多いほど、ニッケル粒子のサイズは減少する。コバルトを添加することで、核生成数を増加させて粒子のサイズを制御することができるが、得られた粒子の表面及び連結（ｎｅｃｋｉｎｇ）現象は依然として上述の方法と類似する。
核生成を制御して粒子のサイズを制御するさらに他の従来技術には、ニッケル前駆体と界面活性剤が含まれた溶液に核生成を促進するパラジウムまたは銀イオンを添加した後、還元剤であるヒドラジンとアンモニアを注入してニッケル粒子を製造する方法がある（Ｃｈｏｕ、Ｋ．−Ｓ．ｅｔ ａｌ、Ｊ．Ｎａｎｏｐａｒｔｉｃｌｅ Ｒｅｓ．２００１、ｖｏｌ．３、ｐ．１２７．）。該方法で製造されたニッケル粒子のサイズは１０ｎｍ〜２５ｎｍで、既存の方法よりニッケル粒子のサイズが画期的に減少した。しかし、合成されたニッケル粒子には、純粋なニッケルだけでなく、水酸化ニッケルが一部含まれており、反応濃度も極めて低くて、大量にニッケル粒子を製造することができないという短所がある。
ニッケル前駆体と還元剤であるヒドラジンを使用してニッケル粒子を製造する方法の他に、ニッケルアルコキシ前駆体を熱分解してニッケル粒子を製造する技術も知られている。この方法は、ニッケル−アミノアルコキシ金属錯化合物を合成した後、トルエンのような有機溶媒に該錯化合物を溶解して加熱し、錯化合物を熱分解してニッケル粒子を製造する方法である。ここで、合成されたニッケル粒子のサイズは３ｎｍ〜５ｎｍと極めて小さいが、粒子形状が球状の他に棒状などの多様な形状が混在されており、また、粒子同士が凝集している。このような製造方法では、金属錯化合物を別途に製造する追加工程が必要で、金属錯化合物を大量に合成することが困難で、積層セラミックコンデンサの内部電極物質として使用するには粒子のサイズが小さすぎるという短所がある。
下記特許文献１はニッケル前駆体、有機アミン及び還元剤を使用してニッケル粒子を製造する方法を開示しているが、このように合成される球状のニッケル粒子は極めて高温で焼成が開始され、内部電極の形成時、電極連結性及び均一度向上に限界があった。
本発明による一実施形態の目的は、粒子分布が均一で、類似するサイズの粒子より低温の焼成開始温度を有し、優れた電極の連結性及び均一度を具現することができるニッケルナノ粉末及びその製造方法を提供することである。
上述した課題を解決するために本発明の一実施形態は、球状のニッケルナノ粒子本体と、上記ニッケルナノ粒子本体の表面から突出し、上記ニッケルナノ粒子本体と連続体として形成される突起部と、を含むニッケルナノ粉末を提供する。
上記ニッケルナノ粒子本体は平均粒径が１００〜２００ｎｍであってもよい。
上記ニッケルナノ粒子本体は、縦横比（ａｓｐｅｃｔ ｒａｔｉｏ）が１〜１．２の球状であってもよい。
上記突起部の高さは、１０〜８０ｎｍであってもよい。
上記突起部の縦横比（ａｓｐｅｃｔ ｒａｔｉｏ）は、０．５〜１であってもよい。
上記ニッケルナノ粉末は、その表面に炭素数が１５〜２０で、少なくとも一つの二重結合を含む有機物が結合されてもよい。
上記ニッケルナノ粉末は、上記有機物を０．５〜１．０重量％含んでもよい。
上記ニッケルナノ粉末の焼結開始温度は、２００〜２８０℃であってもよい。
また、本発明の他の一実施形態は、上記ニッケルナノ粉末を含む積層セラミック電子部品内部電極用ペーストを提供する。
また、本発明の他の一実施形態は、ニッケル前駆体及び有機アミンを混合して混合物を用意する段階と、上記混合物を１次加熱する段階と、上記混合物に還元剤を添加して２次加熱する段階と、を含むニッケルナノ粉末の製造方法を提供する。
上記ニッケル前駆体は、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）、ニッケルアセテート（Ｎｉ（ＯＣＯＣＨ３）２）、ニッケルアセチルアセトネート（Ｎｉ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２）、ハロゲン化ニッケル（ＮｉＸ２、ここで、ＸはＦ、Ｂｒ、またはＩ）、炭酸ニッケル（ＮｉＣＯ３）、ニッケルシクロヘキサンブチレート（［Ｃ６Ｈ１１（ＣＨ２）３ＣＯ２］２Ｎｉ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２）、ニッケルオキサレート（ＮｉＣ２Ｏ４）、ニッケルステアレート（Ｎｉ（Ｈ３Ｃ（ＣＨ２）１６ＣＯ２）２）及びニッケルオクタノエート（［ＣＨ３（ＣＨ２）６ＣＯ２］２Ｎｉ）からなる群より選択された何れか一つ以上であってもよい。
上記有機アミンは、オレイルアミン（ｏｌｅｙｌ ａｍｉｎｅ）、ドデシルアミン（ｄｏｄｅｃｙｌ ａｍｉｎｅ）、ラウリルアミン（ｌａｕｒｙｌ ａｍｉｎｅ）、オクチルアミン（ｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）、トリオクチルアミン（ｔｒｉｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）、ジオクチルアミン（ｄｉｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）及びヘキサデシルアミン（ｈｅｘａｄｅｃｙｌ ａｍｉｎｅ）からなる群より選択された何れか一つ以上を含んでもよい。
上記１次加熱する段階は、１００〜１８０℃で行ってもよい。
上記還元剤は、ソジウムボロハイドライド（ＮａＢＨ４）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド（（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２）４Ｎ（ＢＨ４））、リチウムアルミニウムハイドライド（ＬｉＡｌＨ４）、ソジウムハイドライド（ＮａＨ）、ボランジメチルアミン錯体（（ＣＨ３）２ＮＨ・ＢＨ３）、及びアルカンジオール（ＨＯ（ＣＨ２）ｎＯＨ、ここで、ｎは５≦ｎ≦３０）からなる群より選択された何れか一つ以上を含んでもよい。
上記２次加熱する段階は、２００〜２８０℃で行ってもよい。
上記混合物に炭素数が１５〜２０で、少なくとも一つの二重結合を含む有機物をさらに添加してから２次加熱してもよい。
上記２次加熱する段階は、４０〜９０分間行ってもよい。
本発明の一実施形態のニッケルナノ粉末は、粒子分布が均一で、類似するサイズの粒子より低温の焼成開始温度を有し、優れた電極の連結性及び均一度を具現することができる。
以下では、添付の図面を参照し、本発明の好ましい実施形態について説明する。しかし、本発明の実施形態は様々な他の形態に変形されることができ、本発明の範囲は以下で説明する実施形態に限定されない。また、本発明の実施形態は、当該技術分野で平均的な知識を有する者に本発明をより完全に説明するために提供されるものである。図面における要素の形状及び大きさなどはより明確な説明のために誇張されることがある。
図１は本発明の一実施形態によるニッケルナノ粉末を示した図面である。
図１を参照すると、本発明の一実施形態によるニッケルナノ粉末１０は、球状のニッケルナノ粒子本体１１と、上記ニッケルナノ粒子本体１１の表面から突出した突起部１２と、を含む。
上記突起部１２はニッケルナノ粒子本体１１と連続体として形成され、突起部１２はニッケルナノ粒子本体１１と同様にニッケルからなっている。連続体とは、ニッケルナノ粒子本体１１と突起部１２全体が同じ材料からなり、突起部１２が単一工程により形成され、ニッケルナノ粒子本体１１と突起部１２の間に継ぎ目などの一体感を損なう部分が存在しないことを意味する。
球状のニッケルナノ粒子本体１１の表面に突起部１２が形成されることにより、焼成する際、表面の突起部で先に金属化が進行し、粒子のサイズによる融点降下効果により焼成開始温度が低くなる。これにより、焼成時に優れた電極の連結性及び均一度を確保することができる。
上記ニッケルナノ粒子本体１１の平均粒径は１００〜２００ｎｍであってもよい。平均粒径が１００ｎｍ未満では、焼結時に酷く収縮して製品にクラック（ｃｒａｃｋ）が発生する可能性が高く、２００ｎｍを超えると、密度（ｐａｃｋｉｎｇ ｄｅｎｃｉｔｙ）が低くなるため、電極膜の形成時に粗度が高くなる恐れがあり、焼結開始温度及び焼結温度が高くなるという問題が発生し得る。
ニッケルナノ粒子本体１１は球状であることが好ましいが、球状のニッケルナノ粒子本体１１は縦横比（ａｓｐｅｃｔ ｒａｔｉｏ）が１〜１．２であってもよく、１〜１．１であることがより好ましい。ニッケルナノ粒子本体１１の縦横比が１．２を超えると、長軸部分が電極の表面に突出して表面粗度が高くなるという問題が発生する恐れがある。
ニッケルナノ粒子本体１１の表面に突出した突起部１２の高さは１０〜８０ｎｍであってもよく、４５〜５５ｎｍであることがより好ましい。
突起部１２の高さが１０ｎｍ未満では、焼結開始温度は低下するが、焼結時にクラック（ｃｒａｃｋ）が発生し電気的特性が低下する恐れがあり、突起部１２の高さが８０ｎｍを超えると、突起部の形成による焼結開始温度低下の効果が十分でなく、電極形成後の焼結時の空隙（ｖｏｉｄ）発生確率が高くなる恐れがある。
突起部１２は、ニッケルナノ粒子本体１１の表面から略放射状に延長される形状であることが好ましい。上記突起部１２はその縦横比が０．５〜１であってもよい。
突起部１２の縦横比とは、突起部の高さＨと突起部の基礎部、即ち、ニッケルナノ粒子本体１１の表面における突起部の幅Ｄの比であるＨ／Ｄで定義される値である。縦横比は、突起部１２の形状の尺度となるもので、その値が小さいほど、突起部１２が広くて短い形状であることを意味する。
突起部１２の縦横比が０．５未満では、突起部の形成による焼結開始温度低下の効果が十分でない可能性があり、１を超えると、突起部が非常に細長く形成されて突起部によって粒子の密度（ｐａｃｋｉｎｇ ｄｅｎｃｉｔｙ）が低くなるため、電極形成時に粗度が悪くなるという問題が発生し得る。
一方、本発明の一実施形態によるニッケルナノ粉末１０は、表面に表面安定化のための有機物が結合されてもよい。ニッケルナノ粉末１０の表面に表面安定化有機物が結合されることにより、後にニッケルナノ粉末を使用する際、他の有機溶媒への分散性に優れることができる。例えば、積層セラミック電子部品の内部電極として使用する際に、有機溶媒に分散させて使用すると、分散による追加工程が要らないという長所がある。
上記表面安定化有機物は、金属と配位結合できる物質を含んでいるものであれば、特に制限されず、炭素数が１５〜２０で、少なくとも一つの二重結合を含むことが好ましく、炭素数１８で、一つの二重結合を含むことがより好ましい。
ニッケルナノ粉末１０は、上記表面安定化有機物を０．５〜１．０重量％含んでもよい。表面安定化有機物が０．５重量％未満では、ペースト製造時に分散安定性が低下する恐れがあり、１．０重量％を超えると、残留炭素含量が高くなり、電極連結性及び容量が低下するという問題が生じ得る。
本発明の一実施形態による突起部１２が形成されたニッケルナノ粉末１０は、焼結開始温度が２００〜２８０℃であってもよい。
球状のニッケルナノ粒子本体１１の表面に突起部１２が形成されることにより、焼成時に表面の突起部で先に金属化が進行し、粒子のサイズによる融点降下効果によって焼成開始温度が低くなる。これにより、本発明の一実施形態のニッケルナノ粉末１０は焼結開始温度が２００〜２８０℃を満たすことができる。
このように、本発明の一実施形態による球状のニッケルナノ粒子本体１１の表面に突起部１２が形成されたニッケルナノ粉末１０は、類似するサイズの粒子より低温の焼成開始温度を有し、優れた電極の連結性及び均一度を具現することができるため、積層セラミック電子部品の内部電極用ペーストの製造に使用することができる。
図２は、本発明の一実施形態によるニッケルナノ粉末の製造方法を示す工程図である。
図２を参照すると、本発明の一実施形態によるニッケルナノ粉末の製造方法は、まず、ニッケル前駆体及び有機アミンを混合して混合物を用意する。
ニッケル前駆体は、ニッケルの源泉物質（ｓｏｕｒｃｅ）として使用できる化合物であれば、特に制限されないが、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）、ニッケルアセテート（Ｎｉ（ＯＣＯＣＨ３）２）、ニッケルアセチルアセトネート（Ｎｉ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２）、ハロゲン化ニッケル（ＮｉＸ２、ここで、ＸはＦ、Ｂｒ、またはＩ）、炭酸ニッケル（ＮｉＣＯ３）、ニッケルシクロヘキサンブチレート（［Ｃ６Ｈ１１（ＣＨ２）３ＣＯ２］２Ｎｉ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２）、ニッケルオキサレート（ＮｉＣ２Ｏ４）、ニッケルステアレート（Ｎｉ（Ｈ３Ｃ（ＣＨ２）１６ＣＯ２）２）またはニッケルオクタノエート（［ＣＨ３（ＣＨ２）６ＣＯ２］２Ｎｉ）などの単独または混合形態であることがより好ましい。さらに、ニッケル塩が水和している場合は、ニッケル塩の溶解が容易でなく、未反応物が生成されて収率が低下する恐れがあり、未反応物が残存して粗大粉として作用することがあるため、上記ニッケル前駆体としては上記に挙げられたニッケル塩の無水物を使用してもよい。
本発明の一実施形態によるニッケルナノ粉末の製造方法では、有機アミンを添加する。有機アミンは有機溶媒または還元剤として作用することができる。有機アミンが添加されるため、上記混合物に溶媒がさらに添加されるときには、水溶性溶媒ではない有機溶媒が添加されることができる。
本発明で使用できる有機アミンは、例えば、オレイルアミン（ｏｌｅｙｌ ａｍｉｎｅ）、ドデシルアミン（ｄｏｄｅｃｙｌ ａｍｉｎｅ）、ラウリルアミン（ｌａｕｒｙｌ ａｍｉｎｅ）、オクチルアミン（ｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）、トリオクチルアミン（ｔｒｉｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）、ジオクチルアミン（ｄｉｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）及びヘキサデシルアミン（ｈｅｘａｄｅｃｙｌ ａｍｉｎｅ）があるが、必ずしもこれに限定されない。
上記ニッケル前駆体混合物に、有機アミンの他に溶媒をさらに添加する場合には、有機溶媒を添加することができる。
有機溶媒としては、エーテル系有機溶媒、飽和炭化水素系有機溶媒（ＣｎＨ２ｎ＋２、ここで、ｎは７≦ｎ≦３０）、不飽和炭化水素系有機溶媒（ＣｎＨ２ｎ、ここで、ｎは７≦ｎ≦３０）または有機酸系有機溶媒の単独または混合形態を使用してもよい。
本発明で使用できるエーテル系有機溶媒は、例えば、トリオクチルホスフィンオキシド（Ｔｒｉｏｃｔｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅ ｏｘｉｄｅ、ＴＯＰＯ）、アルキルホスフィン（ａｌｋｙｌｐｈｏｓｐｈｉｎｅ）、オクチルエーテル（ｏｃｔｙｌ ｅｔｈｅｒ）、ベンジルエーテル（ｂｅｎｚｙｌ ｅｔｈｅｒ）、及びフェニルエーテル（ｐｈｅｎｙｌ ｅｔｈｅｒ）の何れか一つであってもよいが、必ずしもこれに限定されない。
本発明に使用できる飽和炭化水素系有機溶媒は、ヘクサデカン、ヘプタデカン及びオクタデカンの何れか一つであってもよいが、必ずしもこれに限定されない。また、不飽和炭化水素系有機溶媒はオクタン、ヘプタデカン及びオクタデカンの何れか一つであってもよいが、必ずしもこれに限定されない。
本発明に使用できる有機酸系有機溶媒は、オレイン酸（ｏｌｅｉｃ ａｃｉｄ）、ラウリン酸（ｌａｕｒｉｃ ａｃｉｄ）、ステアリン酸（ｓｔｅａｒｉｃ ａｃｉｄ）、ミステリン酸（ｍｙｓｔｅｒｉｃ ａｃｉｄ）及びヘキサデカン酸（ｈｅｘａｄｅｃａｎｏｉｃ ａｃｉｄ）の何れか一つであってもよいが、必ずしもこれに限定されない。
次に、上記混合物を１次加熱することができる。
上記混合物を１次加熱する段階は１００〜１８０℃、さらに好ましくは１３０〜１５０℃で行うことができる。１次加熱は１〜５時間行ってもよい。
次に、１次加熱された上記混合物に還元剤を添加して２次加熱することができる。
還元剤の役割をする有機アミンを混合して１次加熱した後、時間間隔を置いて還元剤を添加して２次加熱することにより、表面に突起部が形成されたニッケルナノ粉末を製造することができる。
上記還元剤は、ソジウムボロハイドライド（ＮａＢＨ４）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド（（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２）４Ｎ（ＢＨ４））、リチウムアルミニウムハイドライド（ＬｉＡｌＨ４）、ソジウムハイドライド（ＮａＨ）、ボランジメチルアミン錯体（（ＣＨ３）２ＮＨ・ＢＨ３）またはアルカンジオール（ＨＯ（ＣＨ２）ｎＯＨ、ここで、ｎは５≦ｎ≦３０）の単独または混合形態であってもよいが、必ずしもこれに限定されない。
一方、上記還元剤が添加された混合物に表面安定化有機物をさらに添加してもよい。表面安定化有機物をさらに添加して製造するニッケルナノ粉末は、その表面に表面安定化有機物が結合されることにより、後にニッケルナノ粉末を使用する際、他の有機溶媒への分散性に優れることができる。例えば、積層セラミック電子部品の内部電極として使用する際、有機溶媒に分散させて使用すると、分散による追加工程が要らないという長所がある。
上記表面安定化有機物は、金属と配位結合できる物質を含んでいるものであれば、特に制限されず、炭素数が１５〜２０で、少なくとも一つの二重結合を含むことが好ましく、炭素数１８で、一つの二重結合を含むことがより好ましい。
上記混合物を２次加熱する段階は２００〜２８０℃、さらに好ましくは２３０〜２５０℃で行うことができる。２次加熱は４０〜９０分間行ってもよい。
製造された表面に突起部が形成されたニッケルナノ粉末は、例えば、加熱された混合物にエタノール、アセトンまたはトルエンなどを添加してニッケルナノ粉末を沈殿させた後、遠心分離機または磁石を利用して分離することができる。
以下、実施例を通じて本発明をさらに具体的に説明するが、下記実施例により本発明の範囲は制限されず、これは本発明の理解を助けるためのものと解釈されるべきである。
＜実施例１＞
５００ｍｌ反応器で、有機アミンとしてオレイルアミンと塩化ニッケルを０．７Ｍ濃度で混合した後、１３０℃で１２０分間加熱した。次に、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド（ＴＢＡＢ）０．３ｍｍｏｌを投入してから２３０℃に上昇させて１時間保持した。反応終了後、トルエンで希釈し、磁石を用いてニッケルナノ粒子のみを選択的に分離した。
５００ｍｌ反応器で、有機アミンとしてオレイルアミンと塩化ニッケルを０．７Ｍ濃度で混合した後、１３０℃で１２０分間加熱した。次に、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド（ＴＢＡＢ）０．３ｍｍｏｌを投入してから２３０℃に上昇させて１時間保持した。反応終了後、トルエンで希釈し、磁石を用いてニッケルナノ粒子のみを選択的に分離した。
図３は、このように製造されたニッケルナノ粉末を走査電子顕微鏡（ＳＥＭ、Ｓｃａｎｎｉｎｇ Ｅｌｅｃｔｒｏｎ Ｍｉｃｒｏｓｃｏｐｅ）で観察した写真である。
このように製造されたニッケルナノ粉末は平均粒径が１５３ｎｍで、表面に平均高さが５９ｎｍの突起が形成されたことが分かった。
＜実施例２＞
１次加熱温度を１５０℃にして１２０分間加熱し、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド（ＴＢＡＢ）を０．１ｍｍｏｌ添加したことを除き、実施例１と同様に実施して製造した。
１次加熱温度を１５０℃にして１２０分間加熱し、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド（ＴＢＡＢ）を０．１ｍｍｏｌ添加したことを除き、実施例１と同様に実施して製造した。
このように製造されたニッケルナノ粉末は平均粒径が１２０ｎｍで、表面に平均高さが３４ｎｍの突起が形成されたことが分かった。
下表１には、表面に形成された突起の高さによる焼結開始温度、電極連結性及び焼結後のクラック（ｃｒａｃｋ）発生有無の結果を示した。
表１から分かるように、突起の形成が焼結開始温度に影響を与え、突起の高さが１０〜８０ｍ、特に５０ｎｍのときに電極連結性に極めて優れ、焼結後にクラックが発生しなかった。
図４の（ａ）は、実施例１によるニッケルナノ粉末を含む内部電極用ペーストを使用して形成した内部電極を示した写真であり、図４の（ｂ）は、突起部が形成されない従来の球状のニッケルナノ粉末を含む内部電極用ペーストを使用して形成した内部電極を示した写真である。図４から、実施例１によるニッケルナノ粉末を使用して形成した内部電極がより優れた電極連結性及び均一度を示すことが分かる。
Claims (17)
- 球状のニッケルナノ粒子本体と、
前記ニッケルナノ粒子本体の表面から突出し、前記ニッケルナノ粒子本体と連続体として形成される突起部と、を含むニッケルナノ粉末。 - 前記ニッケルナノ粒子本体は平均粒径が１００〜２００ｎｍである、請求項１に記載のニッケルナノ粉末。
- 前記ニッケルナノ粒子本体は縦横比が１〜１．２の球状である、請求項１に記載のニッケルナノ粉末。
- 前記突起部の高さは１０〜８０ｎｍである、請求項１に記載のニッケルナノ粉末。
- 前記突起部の縦横比は０．５〜１である、請求項１に記載のニッケルナノ粉末。
- 前記ニッケルナノ粉末は、その表面に炭素数が１５〜２０で、少なくとも一つの二重結合を含む有機物が結合された、請求項１に記載のニッケルナノ粉末。
- 前記ニッケルナノ粉末は前記有機物を０．５〜１．０重量％含む、請求項６に記載のニッケルナノ粉末。
- 前記ニッケルナノ粉末の焼結開始温度は２００〜２８０℃である、請求項１に記載のニッケルナノ粉末。
- 請求項１によるニッケルナノ粉末を含む、積層セラミック電子部品内部電極用ペースト。
- ニッケル前駆体及び有機アミンを混合して混合物を用意する段階と、
前記混合物を１次加熱する段階と、
前記混合物に還元剤を添加して２次加熱する段階と、
を含むニッケルナノ粉末の製造方法。 - 前記ニッケル前駆体は、塩化ニッケル（ＮｉＣｌ２）、硫酸ニッケル（ＮｉＳＯ４）、ニッケルアセテート（Ｎｉ（ＯＣＯＣＨ３）２）、ニッケルアセチルアセトネート（Ｎｉ（Ｃ５Ｈ７Ｏ２）２）、ハロゲン化ニッケル（ＮｉＸ２、ここで、ＸはＦ、Ｂｒ、またはＩ）、炭酸ニッケル（ＮｉＣＯ３）、ニッケルシクロヘキサンブチレート（［Ｃ６Ｈ１１（ＣＨ２）３ＣＯ２］２Ｎｉ）、硝酸ニッケル（Ｎｉ（ＮＯ３）２）、ニッケルオキサレート（ＮｉＣ２Ｏ４）、ニッケルステアレート（Ｎｉ（Ｈ３Ｃ（ＣＨ２）１６ＣＯ２）２）及びニッケルオクタノエート（［ＣＨ３（ＣＨ２）６ＣＯ２］２Ｎｉ）からなる群より選択された何れか一つ以上であることを特徴とする、請求項１０に記載のニッケルナノ粉末の製造方法。
- 前記有機アミンは、オレイルアミン（ｏｌｅｙｌ ａｍｉｎｅ）、ドデシルアミン（ｄｏｄｅｃｙｌ ａｍｉｎｅ）、ラウリルアミン（ｌａｕｒｙｌ ａｍｉｎｅ）、オクチルアミン（ｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）、トリオクチルアミン（ｔｒｉｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）、ジオクチルアミン（ｄｉｏｃｔｙｌ ａｍｉｎｅ）及びヘキサデシルアミン（ｈｅｘａｄｅｃｙｌ ａｍｉｎｅ）からなる群より選択された何れか一つ以上を含むことを特徴とする、請求項１０に記載のニッケルナノ粉末の製造方法。
- 前記１次加熱する段階は１００〜１８０℃で行う、請求項１０に記載のニッケルナノ粉末の製造方法。
- 前記還元剤は、ソジウムボロハイドライド（ＮａＢＨ４）、テトラブチルアンモニウムボロハイドライド（（ＣＨ３ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ２）４Ｎ（ＢＨ４））、リチウムアルミニウムハイドライド（ＬｉＡｌＨ４）、ソジウムハイドライド（ＮａＨ）、ボランジメチルアミン錯体（（ＣＨ３）２ＮＨ・ＢＨ３）、及びアルカンジオール（ＨＯ（ＣＨ２）ｎＯＨ、ここで、ｎは５≦ｎ≦３０）からなる群より選択された何れか一つ以上を含む、請求項１０に記載のニッケルナノ粉末の製造方法。
- 前記２次加熱する段階は２００〜２８０℃で行う、請求項１０に記載のニッケルナノ粉末の製造方法。
- 前記混合物に炭素数が１５〜２０で、少なくとも一つの二重結合を含む有機物をさらに添加してから２次加熱する、請求項１０に記載のニッケルナノ粉末の製造方法。
- 前記２次加熱する段階は４０〜９０分間行う、請求項１０に記載のニッケルナノ粉末の製造方法。
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2013
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