JP2015040836A - 水素リークテスト方法及び装置 - Google Patents

Abstract

【課題】被検物からの漏れをより正確に検出できる水素リークテスト方法を提供する。【解決手段】被検物９を収容部１０に収容する。第１室１１のガスを貯留部６０に移して貯留する。その後、第２室１２に水素を含むトレーサガスを導入する。貯留部６０に貯留したガスと、トレーサガス導入開始後の第１室１１のガスとを選択的に切り替えて水素センサ３に供給する。切り替えの前後の水素センサ３の検知データに基づいて漏れを判定する。【選択図】図１

Description

本発明は、水素を含むトレーサガスを用いて被検物の漏れ試験（リークテスト）を行なう水素リークテスト方法及び装置に関し、特に水素センサとして半導体ガスセンサを用いたリークテストに好適な水素リークテスト方法及び装置に関する。

被検物の漏れ試験用のトレーサガスとしては、ヘリウムを用いるのが一般的であった。しかし、昨今、ヘリウムは、供給難及び価格高騰に見舞われている。これに対し、水素は、工業的に生産でき、価格及び供給が安定している。そのため、水素をトレーサガスとする漏れ試験（水素リークテスト）が注目されている（特許文献１、２等参照）。

水素リークテストでは、通常、水素センサ（水素検知手段）として半導体ガスセンサを用いている。半導体ガスセンサは、半導体表面の電気伝導度がガス吸着度によって変化するのを利用してトレーサガスを検知するものであり（特許文献２〜４等参照）、安価で感度が良く信頼性も高く、ガス警報器等にも広く使用されている。水素リークテストにおいては、半導体ガスセンサの半導体表面に空気中の酸素を吸着させておく。被検物から水素が漏れたときは、半導体表面上で上記酸素と水素とが反応するため、酸素の吸着量が減り、電気伝導度（電流）が変化する。この変化を観測することによって、漏れを検知できる。

しかし、酸素は水素以外の還元性ガス（一酸化炭素、その他の可燃性ガス等）とも反応しやすいから、このような還元性ガスが測定環境中に含まれていると、水素が無くても、半導体ガスセンサが感応してしまう。被検物によっては、表面に水素その他の還元性ガスが吸着していて、それが離脱することで、半導体ガスセンサが感応することもある。或いは、被検物に付着した接着剤や溶剤や洗浄液等から水素その他の還元性ガスが発生し、これによって半導体ガスセンサが感応することもある。これら漏れとは関係のない水素ガス及び水素以外の還元性ガスは、バックグラウンドガスを構成する。
また、半導体ガスセンサは、上述した通り、酸素が必要であるため、真空中で作動させることは困難である。一方、大気圧下では、被検物から漏れた水素ガスが周囲の空気によって希釈されるため、希釈された分だけ検出感度が減殺されてしまう。加えて、トレーサガス自体が、高濃度水素の爆発性を考慮して、例えば窒素９５％、水素５％程度の混合ガスにて構成されているから、それだけでも検出感度が１００％水素を用いた場合の２０分の１程度になる。したがって、水素リークテストにおいては検出感度に制約がある。
なお、この明細書において、漏れに起因する水素ガスの濃度ないしは量を単に「漏れ」と称したり、バックグラウンドガスの濃度ないしは量を「バックグラウンド」と称したりすることがある。

特開２００５−１６４５２５号公報 特開２００９−２７６３０９号公報 特開平６−１７４６７４号公報 特開平１１−２６４８０９号公報

水素リークテストにおいて漏れをより正確に測定するためには、被検物から漏れた水素とバックグラウンドとを区別する必要がある。区別の方法としては、水素を含有するトレーサガスを被検物に導入して総量（漏れとバックグラウンドの合計）を測定し、別途、トレーサガスを導入しないでバックグラウンドのみを測定し、総量の測定データからバックグラウンドの測定データを差し引くことが考えられる。つまり、測定を２度行なう。これによって、理論上は、正味の漏れデータが得られる。しかし、漏れが微小である場合、上記２つの測定データどうしの間の差が、各測定データのばらつきの幅よりも小さくなってしまう。したがって、微小な漏れに対しては、上記の手法では対応できない。

また、検出成分を含むガスと含まないガスとを選択的に切り替えて、センサ出力の変化を読み取ることも知られているが（特許文献４）、水素リークテストにおいては、検出成分（漏れた水素）を含むガスを採取する室と、上記検出成分を含まないガス（バックグラウンドガス）を採取する室とが、互いに同一の室（チャンバーと被検物との間の空間か、又は被検物の内部空間）であるため、特許文献４のような切替回路を構成することができない。上記同一の室からガスを水素センサに継続的に供給するとともに、途中からトレーサガスを導入して、センサ出力の変化を読み取ることも考えられるが、導入開始直後は、導入前のガスと導入後のガスとが混ざり合いながら水素センサに送られるため、センサ出力は緩慢にしか変化せず、特に漏れが微小の場合、判定は困難である。
本発明は、上記事情に鑑み、被検物からの漏れをより正確に検出できる水素リークテスト装置及び水素リークテスト方法を提供することを目的とする。

上記の課題を解決するために、本発明方法は、水素に感応する水素センサを用いて被検物を漏れ試験する水素リークテスト方法において、
前記被検物を収容部に収容する収容工程と、
前記収容部と前記被検物とによって画成された第１、第２室のうち第１室のガスを貯留室に移して貯留する貯留工程と、
前記貯留工程の後、前記第２室に、水素を含むトレーサガスを導入するトレーサガス導入工程と、
前記貯留室に貯留したガス（以下「貯留ガス」と称す）と、前記トレーサガス導入工程の開始後の前記第１室のガス（以下「被検ガス」と称す）とを選択的に切り替えて前記水素センサに供給する検知工程と、
前記切り替えの前後の前記水素センサの検知データに基づいて漏れを判定する判定工程と、
を備えたことを特徴とする。
この方法によれば、貯留ガスはトレーサガス導入工程前の第１室のガスであるから、この貯留ガスを水素センサに供給することで、第１室のバックグラウンドのみを検知できる。また、被検ガスはトレーサガス導入工程時の第１室のガスであるから、この被検ガスを水素センサに供給することで、第１室のバックグラウンドと漏れを合わせた総量を検知できる。したがって、切り替えの前後の検知データ（センサ出力）の変化によって漏れを検知できる。検知データの変化を観測するものでるため、漏れがバックグラウンドに対して微小であっても確実に検知できる。しかも、トレーサガス導入工程前の第１室のガスを貯留室に予め貯留しておくことによって、その後、第１室への漏れを起こしても、バックグラウンドを測定するのに支障が無くなるから、検知工程の進行状況に拘わらず、トレーサガス導入工程を実行できる。そうすることによって、検知工程では、水素センサに当てるガスを素早く切り替えることができる。この結果、漏れが有った場合、センサ出力がシャープに、ないしはステップ状に変化するようにでき、漏れを精度良く検知することができる。

前記トレーサガス導入工程と併行して、前記貯留ガスを前記水素センサに供給し、その後、前記水素センサに供給するガスを前記貯留ガスから前記被検ガスに切り替えることが好ましい。
これによって、水素センサを貯留ガス雰囲気になじませておき、その間にトレーサガス導入を行なうことで、漏れが有る場合には該漏れを十分に起こさせることができる。したがって、その後、水素センサに当てるガスを被検ガスに切り替えることで、センサ出力の変化が、よりシャープに現れるようにすることができる。水素センサの立ち上がり時定数が遅くても、漏れを確実に検知できる。第１室への漏れを起こさせるのと同時に、同じ第１室のバックグラウンドを測定できるから、漏れ試験を効率的に行うことができる。

前記第１室にキャリアガスを供給するキャリアガス供給工程を、前記貯留工程又は前記トレーサガス導入工程と併行して実行することが好ましい。
これによって、第１室のガスをキャリアガスと混合させ、キャリアガスの流れに乗せて貯留室又は水素センサへ搬送することができる。前記キャリアガスとして、空気を用いることが好ましく、洗浄された空気（クリーンエア）を用いることがより好ましい。

前記水素センサが半導体ガスセンサであり、前記貯留工程と併行して、酸素を含むガスを前記半導体ガスセンサに供給することが好ましい（ゼロレベル化工程）。
これによって、半導体ガスセンサをゼロレベルに維持又は復帰（ゼロレベル化）させたうえで、検知工程を行なうことができ、検知感度を高めることができる。ゼロレベル化を貯留工程と併行して行うことによって、漏れ検知を効率的に行うことができる。また、検知工程の直前まで半導体ガスセンサを確実にゼロレベルに維持できる。
ここで、ゼロレベルとは、半導体ガスセンサの出力が、上記酸素を含むガス中の水素その他の還元性ガスの濃度（バックグラウンド）に対応する大きさになることを言い、半導体ガスセンサの半導体層に酸素が十分に吸着されることによって半導体ガスセンサの検知能力がほぼ最大又は十分に確保された状態になっていることを意味する。上記酸素を含むガスは、好ましくは空気であり、より好ましくは清浄な空気（クリーンエア）である。一般に、空気中の水素濃度（バックグラウンド）は、０．５ｐｐｍ程度である。
前記ゼロレベル化工程は、前記貯留工程の前から実行していることがより好ましい。また、前記ゼロレベル化工程は、前記検知工程の後、再開することがより好ましい。

本発明装置は、水素を含むトレーサガスを用いて被検物を漏れ試験する水素リークテスト装置において、
水素に感応する水素センサと、
前記被検物を収容する収容部と、
前記収容部と前記被検物とによって画成された第１、第２室のうち第１室からのガスが移されて貯留される貯留部と、
前記貯留の後、前記第２室に前記トレーサガスを導入するトレーサガス導入部と、
前記貯留部からのガスと、前記導入の開始後の前記第１室からのガスとを選択的に切り替えて前記水素センサに供給する検出路と、
前記切り替えの前後の前記水素センサの検知データに基づいて、漏れを判定する判定部と、
を備えたことを特徴とする。
この装置によれば、前記貯留部からのガス（貯留ガス）は、トレーサガス導入前の第１室のガスであるから、この貯留ガスを水素センサに供給することで、第１室のバックグラウンドを検知できる。また、トレーサガスの導入開始後の第１室からのガス（被検ガス）を水素センサに供給することで、第１室のバックグラウンドと漏れを合わせた総量を検知できる。したがって、切り替えの前後の検知データ（センサ出力）の変化によって漏れを検知できる。よって、漏れがバックグラウンドに対して微小であっても確実に検知できる。しかも、トレーサガス導入前の第１室のガスを貯留部に予め貯留しておくことによって、その後、第１室への漏れを起こしても、バックグラウンドを測定するのに支障が無くなるから、検知の進行状況に拘わらず、トレーサガス導入を実行できる。そうすることによって、水素センサに当てるガスを素早く切り替えることができる。この結果、漏れが有った場合、センサ出力をシャープに、ないしはステップ状に変化させることができ、漏れを確実に検知することができる。

前記検出路が、前記第１室に接続されるとともに前記貯留部を経ない第１ガス路と、前記貯留部に接続された第２ガス路と、前記水素センサが設けられたセンサ路と、これら３つの路どうしの間に設けられるとともに第１、第２ガス路の１つを選択して前記センサ路に接続する切替部とを含むことが好ましい。
切替部によって第１ガス路を選択してセンサ路に接続すれば、第１室からの被検ガスに対する検知を行なうことができ、切替部によって第２ガス路を選択してセンサ路に接続すれば、貯留部からの貯留ガスに対する検知を行なうことができる。

水素リークテスト装置が、前記貯留時及び前記導入時に、前記第１室にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部を、更に備えていることが好ましい。
これによって、第１室のガスをキャリアガスと混合させ、キャリアガスの流れに乗せて貯留部や水素センサへ搬送することができる。

前記水素リークテスト装置の前記水素センサは、半導体ガスセンサであることが好ましい。また、前記キャリアガスが酸素を含むことが好ましい。さらに、前記キャリアガス供給部が、前記貯留時に前記キャリアガスの一部を前記半導体ガスセンサに供給することが好ましく、前記キャリアガス供給部が、前記貯留時に前記キャリアガスの一部を、前記第１室及び前記貯留部を経ることなく前記半導体ガスセンサに供給することがより好ましい。これによって、半導体ガスセンサをゼロレベル化させたうえで、漏れ検知を行なうことができ、検知感度を高めることができる。ゼロレベル化を貯留と併行して行うことによって、漏れ検知を効率的に行うことができる。前記キャリアガスをゼロレベル化用のガスとして共用することができる。前記キャリアガス供給部が、前記貯留の前から前記キャリアガスを前記半導体ガスセンサに供給することが好ましい。前記漏れ検知の後、前記キャリアガス供給部が、再び前記キャリアガスを前記半導体ガスセンサに供給することが好ましい。

前記貯留部が、前記第１室からのガスが貯留される主貯留室と、この主貯留室に連なるバッファ室とを有していることが好ましい。前記検出路が、前記主貯留室からのガスと、前記導入の開始後の前記第１室からのガスとを選択的に切り替えて前記水素センサに供給し、前記主貯留室からのガスが選択される時、置換ガスが前記バッファ室に導入されることが好ましい。
これによって、主貯留室の貯留ガスを水素センサへ確実に送ることができる。かつ、この水素センサへ送られる貯留ガスが、置換ガスによって希釈されるのを防止できる。前記置換ガスは、空気を用いることが好ましく、洗浄された空気（クリーンエア）を用いることがより好ましい。前記キャリアガスの一部を前記置換ガスとして共用してもよい。

本発明によれば、切り替えの前後の検知データの変化によって漏れを検知できる。したがって、漏れがバックグラウンドに対して微小であっても確実に検知でき、漏れをより正確に測定することができる。

本発明の第１実施形態に係る水素リークテスト装置を示す回路図である。 上記リークテスト装置の貯留部の内部構造を示す断面図である。 上記リークテスト装置によるリークテスト方法の手順を示すタイムチャートである。 本発明の第２実施形態に係る水素リークテスト装置の一部を示す回路図である。 本発明の第３実施形態に係る水素リークテスト装置の一部を示す回路図である。 実施例１の結果を示すグラフである。

以下、本発明の実施形態を図面にしたがって説明する。
図１〜図３は、本発明の第１実施形態を示したものである。
水素リークテスト装置１は、水素を含むトレーサガスを用いて被検物９を漏れ試験するものであり、チャンバ１０（収容部）と、キャリアガス供給部２０と、トレーサガス導入部３０と、検出路４０と、貯留部６０と、水素センサ３を備えている。被検物９としては、特に限定が無く、機械要素、電子部品、微小デバイス等、種々の分野の部品ないしは製品に適用できる。被検物９は、好ましくは内部空間を有している。この内部空間は、密封空間であってもよく、開口されていてもよい。チャンバ１０の底面等によって、被検物９の上記開口を塞ぐことで上記内部空間を密封することにしてもよい。

チャンバ１０の内部に被検物９が収容される。チャンバ１０の内面と被検物９との間の空間及び被検物９の内部空間のうち何れか一方が「第１室」を構成し、他方が「第２室」を構成する。ここでは、チャンバ１０の内面と被検物９との間の空間が、第１室１１を構成し、被検物９の内部空間が第２室１２を構成する。チャンバ１０と、その内部の被検物９とによって、第１、第２室１１，１２が画成されている。２つの室１１，１２は、それぞれ密封されている。

キャリアガス供給部２０は、第１室１１にキャリアガスを供給するものであり、空気圧源２９と、キャリアガスタンク２１と、ガス路２２，２３を含む。空気圧源２９からの空気が、フィルタ２８にて清浄化され、かつ圧力調節及び流量調節されたうえで、キャリアガスタンク２１に貯められる。このキャリアガスタンク２１内の空気（クリーンエア）が、キャリアガスとなる。したがって、キャリアガスは酸素を含む。キャリアガスタンク２１の下部にはサイレンサ２１ｓが設けられている。タンク２１内のキャリアガスの一部がサイレンサ２１ｓを通じて大気に放出されることで、タンク２１内は、ほぼ大気圧に保たれている。キャリアガスタンク２１から２つのガス路２２及び２３が延びている。ガス路２２の下流端が第１室１１の一端部に接続されている。ガス路２３は、分岐部２３ｃにおいてガス路２４とガス路２５に分岐している。ガス路２５にオリフィス２６が設けられている。

トレーサガス導入部３０は、第２室１２にトレーサガスを導入するものであり、トレーサガス源３１と、導入路３２と、開閉弁３３を含む。トレーサガス源３１にトレーサガスが蓄えられている。トレーサガスは、例えば窒素９５体積％、水素５体積％の混合ガスにて構成されている。トレーサガス源３１から導入路３２が延びている。導入路３２の中途部には、開閉弁３３が設けられている。開閉弁３３は、常閉の電磁開閉弁にて構成されている。導入路３２の下流端が、第２室１２に接続されている。

検出路４０は、３つのガス路４１，４２，４３と、三方弁４６（切替部）とを含み、貯留部６０からのガスと第１室１１からのガスとを選択的に切り替えて水素センサ３に供給する。第１ガス路４１は、その上流端が第１室１１に接続されるとともに、貯留部６０を経ることなく延びている。好ましくは、第１ガス路４１は、第１室１１におけるガス路２２との接続部（一端部）とは反対側部（他端部）に接続されている。第２ガス路４２は、後記ガス路５４，５６を介して貯留部６０と接続される。３つのガス路４１，４２，４３の間に三方弁４６が設けられている。三方弁４６は、第１、第２ガス路４１，４２の１つを選択してセンサ路４３に接続する。三方弁４６は、２位置３ポートの電磁方向制御弁にて構成されている。三方弁４６の２つの入口ポートにガス路４１，４２の下流端がそれぞれ接続され、かつ三方弁４６の１つの出口ポートにセンサ路４３の上流端が接続されている。三方弁４６がオフのとき、ガス路４１とセンサ路４３とが遮断され、かつガス路４２とセンサ路４３とが連通されている。三方弁４６がオンのとき、ガス路４１とセンサ路４３とが連通され、かつガス路４２とセンサ路４３とが遮断される。

センサ路４３に水素センサ３が設けられている。水素センサ３は、水素に感応する。詳細には、水素センサ３は、半導体ガスセンサにて構成されており、その半導体表面の酸素吸着量によって出力が変動する。以下、水素センサ３を適宜「半導体ガスセンサ３」とも称す。センサ路４３を流れるガス（半導体ガスセンサ３と接触するガス）が水素を含む場合、半導体ガスセンサ３の半導体表面上で酸素と水素とが反応することによって、上記半導体表面の酸素吸着量が減少する。また、センサ路４３を流れるガスが水素以外の還元性ガスを含む場合にも、当該還元性ガスが酸素と反応することによって、上記酸素吸着量が減少する。半導体ガスセンサ３は、上記酸素吸着量に対応する大きさのセンサ出力（電圧、電流等）を発生させる。センサ出力は、上記酸素吸着量が減少すると低下し、かつ上記酸素吸着量が増加すると上昇するようになっていてもよく、上記酸素吸着量が低下すると上昇し、上記酸素吸着量が減少すると低下するようになっていてもよい。センサ３よりも下流側のセンサ路４３にはオリフィス４８が設けられている。

ガス路４１における分岐部４１ｅからガス路４４が分岐している。なお、図においては、作図の都合上、分岐部４１ｅは、ガス路４１上の三方弁４６から離れた位置に配置されているが、実際の分岐部４１ｅは、三方弁４６の対応する入口ポートと直接的に接続されている。したがって、分岐部４１ｅは、ガス路４１の下流端であり、かつガス路４４の上流端である。ガス路４４に開閉弁４７が設けられている。開閉弁４７は、常閉の電磁開閉弁にて構成されている。開閉弁４７よりも下流側のガス路４４にオリフィス４９が設けられている。

センサ路４３の下流端とガス路４４の下流端どうしが合流されている。この合流部から吸引路４５が延びている。吸引路４５に排気ポンプ４（真空ポンプ）が設けられている。

上記ガス路４１の中途部４１ｃからガス路５１が分岐されている。ガス路５１には、開閉弁５２が設けられている。開閉弁５２は常閉の電磁開閉弁にて構成されている。ガス路５１における開閉弁５２よりも下流の端部５１ｃからガス路５４とガス路５６とが分岐している。

２つのガス路５４，２４が、ガス路４２と選択的に接続される。これら３つのガス路２４，５４，４２の間に三方弁５３が設けられている。三方弁５３は、２位置３ポートの電磁方向制御弁にて構成されている。三方弁５３の２つの入口ポートにガス路２４，５４の下流端がそれぞれ接続され、かつ三方弁５３の１つの出口ポートにガス路４２の上流端が接続されている。三方弁５３がオフのとき、ガス路２４とガス路４２とが連通し、かつガス路５４とガス路４２とが遮断されている。三方弁５３がオンのとき、ガス路２４とガス路４２とが遮断され、かつガス路５４とガス路４２とが連通される。

ガス路５６に貯留部６０の一端部が連なっている。貯留部６０の他端部にガス路５７が連なっている。図２は、貯留部６０の詳細構造を示したものである。貯留部６０は、金属製の容器本体６１を含む。この容器本体６１の内部に貯留室６２が形成されている。容器本体６１は、例えば２つ（複数）の金属製の板状部材からなる。少なくとも１つの板状部材に溝が形成されている。かつ、上記２つの板状部材が重ね合わされることによって、上記溝が密閉されている。この溝が、貯留室６２を構成している。貯留室６２は、中央部の概略四角形の主貯留室６３と、外周部のバッファ室６４とを含む。主貯留室６３は、比較的大きなスペースを有している。主貯留室６３の長手方向の一端部にガス路５６が接続されている。主貯留室６３の長手方向の他端部にバッファ室６４が連なっている。バッファ室６４は、主貯留室６３よりも細く、かつ主貯留室６３よりも長く延びて、主貯留室６３を囲んでいる。バッファ室６４における主貯留室６３とは反対側の端部にガス路５７が接続されている。

ガス路５７は、２つのガス路２６，５８と選択的に接続される。これら３つのガス路２５，５７，５８の間に三方弁５５が設けられている。三方弁５５は、２位置３ポートの電磁方向制御弁にて構成されている。三方弁５５の１つの入口ポートにガス路２５の下流端が接続され、かつ三方弁５５の１つの出口ポートに、ガス路５８の上流端が接続され、さらに三方弁５５の残り１つの出入口ポートに、ガス路５７における貯留部６０とは反対側の端部が接続されている。三方弁５５がオフのとき、ガス路２５とガス路５７とが連通し、かつガス路５８とガス路５７とが遮断されている。三方弁５５がオンのとき、ガス路２５とガス路５７とが遮断され、かつガス路５８とガス路５７とが連通される。ガス路５８の下流端は、排気ポンプ４よりも上流の吸引路４５に接続されている。

さらに、水素リークテスト装置１は、コントローラ２（判定部）を備えている。コントローラ２は、電磁弁３３，４６，４７，５２，５３，５５等をシーケンス制御するとともに、半導体ガスセンサ３の検知情報を読み取って処理することによって、被検物９の漏れ判定を行なう。

上記構成の水素リークテスト装置１によって、被検物９を漏れ試験する方法を、図３のタイムチャートにしたがって説明する。
＜収容工程＞
まず、チャンバ１０に被検物９を収容する（収容工程）。この被検物９に水素その他の還元性ガスが付着していた場合、この水素その他の還元性ガスが解離したり、被検物９に接着剤や洗浄剤等が付着していた場合、この接着剤や洗浄剤から水素その他の還元性ガスが発生したりする。これらの解離・発生した水素その他の還元性ガスは、バックグラウンドガスを構成する。

＜ゼロレベル化工程＞
次に、排気ポンプ４及び空気圧源２９を駆動する。この段階では、電磁弁３３，４６，４７，５２，５３，５５はオフしておく。排気ポンプ４の吸引等によって、キャリアガスタンク２１からのキャリアガス（酸素を含むガス）が、経路２３，２３ｃ，２４，５３，４２，４６，４３，４５の順に流れる。したがって、キャリアガスが、第１室１１を経ずに半導体ガスセンサ３に当てられる。これによって、キャリアガス（清浄な空気）中の酸素を半導体ガスセンサ３の半導体表面に十分に吸着させることができ、半導体ガスセンサ３の出力をゼロレベルに維持又は復帰させることができる（ゼロレベル化工程）。この結果、半導体ガスセンサ３の水素感知能力を十分に高めておくことができる。ゼロレベル化工程におけるキャリアガスは、第１室１１を通過しないから、第１室１１の上記バックグラウンドガスを含まない。また、半導体ガスセンサ３と排気ポンプ４との間にオリフィス４８を介在させることによって、半導体ガスセンサ３におけるキャリアガスの圧力を高く（例えば大気圧付近に）維持でき、上記半導体表面に吸着されるべき酸素量を十分に確保できる。

＜キャリアガス供給工程＞
次に、三方弁５５をオンする。これによって、排気ポンプ４の吸引圧が貯留部６０に及び、貯留室６２内のガスが、バッファ室６４から経路５７，５５，５８，４５を順次経て、排出される。したがって、貯留室６２内が減圧される。続いて開閉弁５２をオンする。これによって、キャリアガスタンク２１のキャリアガスが、ガス路２２から第１室１１に供給される（キャリアガス供給工程）。そして、第１室１１内において、キャリアガスが、第１室１１の一端部（ガス路２２との接続端）から他端部（ガス路４１との接続端）に向けて流れる。このキャリアガスに第１室１１の上記バックグラウンドガスが混合される。

＜貯留工程＞
上記の混合ガスは、第１室１１の他端部から出され、さらに経路４１，４１ｃ，５１，５２，５１ｃ，５６を順次経て、貯留部６０に送られる。これによって、第１室１１のバックグラウンドを含むガスを貯留部６０に移して該貯留部６０の貯留室６２に貯留することができる（貯留工程）。貯留工程をキャリアガス供給工程と併行して行うことによって、第１室のバックグラウンドを含むガスを、キャリアガスの流れに乗せて貯留部６０へ搬送することができる。第１室１１からのガスは、先ず主貯留室６３に溜まり、次いでバッファ室６４に溜まる。以下、第１室１１から貯留部６０に溜められたガスを適宜「貯留ガス」と称す。先に三方弁５５のオンによって貯留室６２内を減圧したうえで、開閉弁５２のオンによって経路１１，４１，４１ｃ，５１，５２，５１ｃ，５６，６０を開通することで、第１室１１のガスを効率良く貯留部６０に引き込むことができ、貯留部６０内のガスを第１室１１からのガス（貯留ガス）に効率良く置換することができる。

開閉弁５２をオンした時点から所定の時間ｔ_０が経過した時、開閉弁５２及び三方弁５５をオフする。これによって、第１室１１から貯留部６０へのガスの流れが遮断される。上記所定の時間ｔ_０は、貯留部６０内のガスを、第１室１１からのガスで置換するのに十分な時間になるように設定する。
なお、上記キャリアガス供給工程及び貯留工程の期間中も、キャリアガスタンク２１のキャリアガスが、別経路２３，２３ｃ，２４，５３，４２，４６，４３，４５を流れることによって、ゼロレベル化工程が継続される。

＜検知工程における貯留ガス検知＞
続いて、三方弁５３をオンする。これによって、上記ゼロレベル化工程が停止されるとともに、第２ガス路４２がガス路５６，５４を介して貯留部６０に連なることで（つまり検出路４０によって貯留部６０が選択されることで）、貯留ガスが、貯留部６０から流出し、経路５６，５１ｃ，５４，５３，４２，４３，４５の順に流れ、排気ポンプ４に吸い込まれて排出される。この貯留ガスが、センサ路４３において半導体ガスセンサ３に当たる（貯留ガス検知工程）。したがって、半導体ガスセンサ３に供給されるガスが、第１室１１を経ないキャリアガスから、第１室１１を経て貯留部６０に溜められたガスに切り替えられる。これによって、第１室１１におけるバックグラウンドガス濃度を検知できる。

この貯留ガス検知時において、半導体ガスセンサ３に供給されるガスは、主貯留室６３からの貯留ガスである。（すなわち、検出路４０によって主貯留室６３からのガスが選択されて水素センサ３に供給される。）これと併行して、キャリアガスタンク２１からのキャリアガス（置換ガス）が、経路２３，２３ｃ，２５，５５，５７を順次経て、バッファ室６４に導入される。これによって、主貯留室６３の貯留ガスを半導体ガスセンサ３へ確実に吸い出すことができ、吸い出された分だけ、バッファ室６４内のガスをキャリアガスに置換できる。また、貯留ガスの吸い出しに拘わらず、貯留部６０の内圧をほぼ一定に維持できる。キャリアガスを主貯留室６３に直接導入するのではなく、バッファ室６４に導入することで、主貯留室６３の貯留ガスが上記キャリアガスによって希釈されるのを防止できる。また、オリフィス２６によって上記キャリアガスの流量を絞ることで、主貯留室６３の貯留ガスが希釈されるのをより確実に防止できる。これによって、未希釈の貯留ガスを半導体ガスセンサ３に供給することができる。半導体ガスセンサ３がこの貯留ガス雰囲気になじむことで、センサ出力が、第１室１１におけるバックグラウンドに対応する値で安定する。

＜トレーサガス導入工程＞
上記三方弁５３をオンするのとほぼ同時に、開閉弁３３，４７をオンする。開閉弁４７のオンによってキャリアガス供給工程が継続され、キャリアガスタンク２１のキャリアガスが第１室１１に継続して供給される。かつ、開閉弁３３のオンによって、トレーサガス源３１のトレーサガスが、導入路３２を経て第２室１２に導入される（トレーサガス導入工程）。被検物９が良品であったときは、トレーサガスひいてはトレーサガス中の水素ガスが第２室１２から第１室１１に漏れることはない。一方、被検物９がピンホール等の欠陥部を有する不良品であったときは、トレーサガスが上記欠陥部を通して第１室１１に漏れ、第１室１１のガスに混合される。したがって、第１室１１のガスは、キャリアガス及び上記バックグラウンドガス（被検物９から解離・発生した水素その他の還元性ガス）に加えて、被検物９から漏れた水素ガスをも含有する。以下、トレーサガス導入工程における第１室１１を流れるガスを、適宜「被検ガス」と称す。被検ガスは、排気ポンプ４の吸引によって第１室１１の他端部から流出し、経路４１，４１ｅ，４４，４５の順に流れる。

トレーサガス導入工程は、貯留ガス検知工程と併行して実行される。つまり、半導体ガスセンサ３を貯留ガス雰囲気になじませている間に、トレーサガス導入を行ない、漏れが有る場合には該漏れを十分に起こさせることができる。予め、上記貯留工程によって第１室１１からのガスを貯留部６０に移して溜めておくことで、第１室１１への漏れを起こしても支障が無くなるから、検知工程の進行状況に拘わらず、トレーサガス導入工程を実行することができる。これによって、漏れ試験を効率的に行なうことができる。

＜検知工程における切替及び被検ガス検知＞
トレーサガス導入工程の開始から所定時間ｔ_１経過後に、開閉弁４７をオフするとともに、三方弁４６をオンする。また、三方弁５３をオフする。上記所定時間ｔ_１は、第１室１１から最初に流出した被検ガスがガス路４１を伝ってその下流端４１ｅに達するのに十分な時間になるように設定する。これによって、第２ガス路４２が閉止されるとともに、第１ガス路４１が開通する。したがって、貯留部６０からの貯留ガスの流れが遮断されるとともに、第１室１１からの被検ガスが、三方弁４６からセンサ路４３へ流れ、半導体ガスセンサ３に当てられる。（検出路４０によって第１室１１からのガスが選択されて水素センサ３に供給される。）すなわち、半導体ガスセンサ３に供給されるガスが、貯留ガスから被検ガスに切り替えられる（切替工程）。これによって、第１室１１のバックグラウンドのみの検知を終了すると同時に、同じ第１室１１におけるバックグラウンドと漏れの合計濃度を検知することができる（被検ガス検知工程）。被検ガス検知工程をキャリアガス供給工程と併行して実行することによって、被検ガスをキャリアガスの流れに乗せて水素センサへ確実に搬送することができる。

被検物９が漏れの無い良品である場合、被検ガスには、バックグラウンドとしての水素ガスその他の還元性ガスしか含まれていない。したがって、半導体ガスセンサ３の出力は、切替工程の前後で変化しない。これに対し、被検物９が漏れの有る不良品である場合、被検ガスには、バックグラウンドとしての水素ガスその他の還元性ガスに加えて、漏れに起因する水素ガスも含まれている。したがって、半導体ガスセンサ３の出力が変動する。切替工程の前からトレーサガス導入を行なうことで、漏れが有る場合には該漏れを十分に起こさせて、被検ガス中の漏れに起因する水素ガス濃度を飽和させておき、その後、被検ガスへの切り替えを行なうことができる。したがって、半導体ガスセンサ３の出力を切替時にシャープに、ないしはステップ状（階段状）に変化させることができる。

＜判定工程＞
半導体ガスセンサ３の出力（検知データ）は、コントローラ２に入力される。コントローラ２（判定部）は、切替工程の前後の半導体ガスセンサ３の検知データに基づいて、漏れを判定する。すなわち、切替工程時における半導体ガスセンサ３の出力変化量が閾値未満であるときは、漏れ無し（被検物９が良品）と判定し、上記出力変化が閾値以上であるときは、漏れ有り（被検物９が不良品）と判定する。切替工程時の出力変化量を観測するものであるため、漏れがバックグラウンドに対して微小であっても、漏れを確実に検知でき、さらには漏れがバックグラウンドのばらつきよりも小さくても、漏れを確実に検知できる。半導体ガスセンサ３の出力を切替時にシャープないしはステップ状に変化させることができるから、漏れ試験の精度を高めることができる。

上記切替工程後、所定時間ｔ_２経過後に、開閉弁３３及び三方弁４６をオフする。開閉弁３３のオフによって、トレーサガスの第２室１２への導入が停止される。さらに、三方弁４６のオフによって、キャリアガスの第１室１１への供給が停止され、かつ第１室１１からの被検ガスの流れが停止されるとともに、キャリアガスが経路２１，２３，２３ｃ，５３，４２，４６，４３，４５の順に流れてセンサ３に当たることで、ゼロレベル化工程が再開される。切替工程時のセンサ３の出力変動を観測すれば漏れ判定できるから、上記所定時間ｔ_２すなわち被検ガス検知工程の期間ｔ_２は短時間でよい。すなわち、被検ガス検知工程の期間ｔ_２は、貯留工程の期間ｔ_０及び貯留ガス検知工程の期間ｔ_１よりも十分に短くできる。

次に、本発明の他の実施形態を説明する。以下の実施形態において、既述の形態と重複する構成に関しては図面に同一符号を付して説明を省略する。
図４は、本発明の第２実施形態を示したものである。この実施形態では、ガス路２２に常開の電磁開閉弁２７が設けられている。その他の回路構造は、第１実施形態と同様である。

第２実施形態では、トレーサガス導入工程において、開閉弁２７をオンして閉じることで（弁４６，４７，５２はオフ）、第１室１１内におけるキャリアガスの流れを止める。したがって、漏れが有る被検物９の場合、漏れたトレーサガスが第１室１１内に堆積され、被検ガス中の漏れ濃度を高めることができる。その後、開閉弁２７を開き、被検ガスをセンサ３へ送ることで、漏れを確実に検知することができる。

図５は、本発明の第３実施形態を示したものである。第３実施形態は、第２実施形態の変形例であり、第１室１１に対する減圧手段７０を更に備えている。減圧手段７０は、ガス路７１と、常閉の電磁開閉弁７２と、排気ポンプ７３（真空ポンプ）とを含む。ガス路４１からガス路７１が分岐されている。このガス路７１に、開閉弁７２と、排気ポンプ７３とが順次設けられている。

第３実施形態では、トレーサガス導入工程において、開閉弁２７を閉じるとともに、開閉弁７２をオンして開き、第１室１１内のガスを排気ポンプ７３にて吸い込んで排出し、第１室１１を減圧する。これによって、第１室１１内における、漏れを薄めるガスを減らすことができる。次いで、開閉弁７２をオフして閉じたうえで、被検物９の第２室１２にトレーサガスを導入して、漏れが有る被検物９の場合は、漏れたトレーサガスを第１室１１内に堆積させる。その後、開閉弁２７を開き、第１室１１の内圧を大気圧又はほぼ大気圧に復圧するとともに、被検ガスをセンサ３へ送って、漏れを検知する。

本発明は、上記実施形態に限定されるものではなく、その趣旨を逸脱しない範囲において種々の改変をなすことができる。
例えば、被検物９の内部空間が「第１空間」を構成し、チャンバ１０と被検物９との間の空間が「第２空間」を構成していてもよい。ガス路２２が被検物９の内部空間に連ねられ、導入路３２がチャンバ１０と被検物９との間の空間に連ねられていてもよい。
被検物９が、チャンバ１０の内部を第１室１１と第２室１２とに仕切っていてもよい。
トレーサガス導入工程の開始時（開閉弁３３をオンするタイミング）は、貯留工程の後であればよく、貯留ガス検知工程の開始時（三方弁５３をオンするタイミング）に対して少し前後していてもよい。トレーサガス導入工程は、貯留ガス検知工程と必ずしも併行して実行する必要はない。
検知工程において、先ず被検ガスをセンサ３に供給し、その後、センサ３に供給するガスを貯留ガスに切り替えてもよい。
検知工程において、センサ３に供給するガスを、貯留ガスと被検ガスとで複数回切り替えてもよい。
キャリアガス供給工程を省略してもよい。貯留工程では、第１室１１のガスを吸引して貯留部６０に送ってもよい。貯留ガス検知工程では、貯留部６０のガスを吸引して水素センサ３に供給してもよい。切替工程後の被検ガス検知工程では、第１室１１のガスを吸引して水素センサ３に供給してもよい。
水素センサは、半導体ガスセンサに限られず、例えば特許文献４等の導電性高分子感応膜センサ等を用いてもよい。
図１、図４、図５に示す水素リークテスト装置１の回路構成は、１つの例示であり、適宜改変可能である。例えば、切替部として、三方弁４６に代えて各ガス路４１，４２に開閉弁を設け、これら開閉弁の１つを選択的に開にし、他方を閉にしてもよい。また、各電磁弁３３，４６，４７，５２，５３，５５のオン時の状態及びオフ時の状態が、実施形態のものとは逆であってもよく、各工程におけるこれら電磁弁のオンオフ操作を実施形態とは逆にしてもよい。酸素を含むゼロレベル化用のガスと、第１室のガスを搬送するためのキャリアガスと、バッファ室６４に導入される置換ガスとのうち一部又は全部が、互いに別のガス供給源から供給されるようにしてもよく、互いにガス種が異なっていてもよい。これらガスとして、空気に代えて、酸素と窒素の混合ガス等の酸素含有ガスを用いてもよい。

実施例を説明する。
水素センサ３として半導体ガスセンサを用いた。
貯留ガス及び被検ガスに相当するガスとして、水素を含む供給ガスを上記半導体ガスセンサに供給し、半導体ガスセンサの出力を測定した。半導体ガスセンサとして、酸素吸着量が減少すると出力が低下し、酸素吸着量が増加すると出力が上昇する特性を有するものを用いた（図６参照）。
上記供給ガスの水素濃度を測定の途中で変動させることで、検知工程における貯留ガスから被検ガスへの切り替えを疑似的に創出した。
上記供給ガスにおける貯留ガス相当の水素濃度（つまりバックグラウンドに相当）は、下記の３通りとした。
１０ｐｐｍ，２０ｐｐｍ，３０ｐｐｍ
上記の切り替えによって、上記供給ガスの水素濃度をそれぞれ１．８ｐｐｍだけ高めた。つまり、１．８ｐｐｍの漏れを疑似的に創出した。
同じ操作を３回繰り返した。

図６は、半導体ガスセンサの出力の測定結果を示したものである。
同図に示すように、各測定データにおいて、切り替え時にステップ状の出力変化が現れた。
繰り返し測定ごとのばらつきは１．８ｐｐｍを越えていたが、このばらつきよりも小さな漏れを検出できることが確認された。

本発明は、例えば電子部品や自動車部品などの工業製品を良否判定するための漏れ試験技術に適用可能である。

１ 水素リークテスト装置
２ コントローラ（判定部）
３ 半導体ガスセンサ（水素センサ）
９ 被検物
１０ チャンバ（収容部）
１１ 第１室
１２ 第２室
２０ キャリアガス供給部
３０ トレーサガス導入部
４０ 検出路
４１ 第１ガス路
４２ 第２ガス路
４３ センサ路
４６ 三方弁（切替部）
６０ 貯留部
６２ 貯留室
６３ 主貯留室
６４ バッファ室

Claims (9)

1. 水素に感応する水素センサを用いて被検物を漏れ試験する水素リークテスト方法において、
   前記被検物を収容部に収容する収容工程と、
   前記収容部と前記被検物とによって画成された第１、第２室のうち第１室のガスを貯留室に移して貯留する貯留工程と、
   前記貯留工程の後、前記第２室に、水素を含むトレーサガスを導入するトレーサガス導入工程と、
   前記貯留室に貯留したガス（以下「貯留ガス」と称す）と、前記トレーサガス導入工程の開始後の前記第１室のガス（以下「被検ガス」と称す）とを選択的に切り替えて前記水素センサに供給する検知工程と、
   前記切り替えの前後の前記水素センサの検知データに基づいて漏れを判定する判定工程と、
   を備えたことを特徴とする水素リークテスト方法。
2. 前記トレーサガス導入工程と併行して、前記貯留ガスを前記水素センサに供給し、その後、前記水素センサに供給するガスを前記貯留ガスから前記被検ガスに切り替えることを特徴とする請求項１に記載の水素リークテスト方法。
3. 前記第１室にキャリアガスを供給するキャリアガス供給工程を、前記貯留工程又は前記トレーサガス導入工程と併行して実行することを特徴とする請求項１又は２に記載の水素リークテスト方法。
4. 前記水素センサが半導体ガスセンサであり、前記貯留工程と併行して、酸素を含むガスを前記半導体ガスセンサに供給することを特徴とする請求項１〜３の何れか１項に記載の水素リークテスト方法。
5. 水素を含むトレーサガスを用いて被検物を漏れ試験する水素リークテスト装置において、
   水素に感応する水素センサと、
   前記被検物を収容する収容部と、
   前記収容部と前記被検物とによって画成された第１、第２室のうち第１室からのガスが移されて貯留される貯留部と、
   前記貯留の後、前記第２室に前記トレーサガスを導入するトレーサガス導入部と、
   前記貯留部からのガスと、前記導入の開始後の前記第１室からのガスとを選択的に切り替えて前記水素センサに供給する検出路と、
   前記切り替えの前後の前記水素センサの検知データに基づいて、漏れを判定する判定部と、
   を備えたことを特徴とする水素リークテスト装置。
6. 前記検出路が、前記第１室に接続されるとともに前記貯留部を経ない第１ガス路と、前記貯留部に接続された第２ガス路と、前記水素センサが設けられたセンサ路と、これら３つの路どうしの間に設けられるとともに第１、第２ガス路の１つを選択して前記センサ路に接続する切替部とを含むことを特徴とする請求項５に記載の水素リークテスト装置。
7. 前記貯留時及び前記導入時に、前記第１室にキャリアガスを供給するキャリアガス供給部を、更に備えたことを特徴とする請求項５又は６に記載の水素リークテスト装置。
8. 前記水素センサが半導体ガスセンサであり、前記キャリアガスが酸素を含み、前記キャリアガス供給部が、前記貯留時に前記キャリアガスの一部を前記半導体ガスセンサに供給することを特徴とする請求項７に記載の水素リークテスト装置。
9. 前記貯留部が、前記第１室からのガスが貯留される主貯留室と、この主貯留室に連なるバッファ室とを有し、前記検出路が、前記主貯留室からのガスと、前記導入の開始後の前記第１室からのガスとを選択的に切り替えて前記水素センサに供給し、前記主貯留室からのガスが選択される時、置換ガスが前記バッファ室に導入されることを特徴とする請求項５〜８の何れか１項に記載の水素リークテスト装置。

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