JP2014519000A

JP2014519000A - タンタル製の複数レベル蒸留るつぼ及び蒸留方法

Info

Publication number: JP2014519000A
Application number: JP2014504149A
Authority: JP
Inventors: ヤン、ピング; タオ、リミン; クスウ、クイウフア
Original assignee: Jiangxi Rare Earth and Rare Metals Tungsten Group Holding Co Ltd
Current assignee: Jiangxi Rare Earth and Rare Metals Tungsten Group Holding Co Ltd
Priority date: 2011-04-11
Filing date: 2012-04-10
Publication date: 2014-08-07
Anticipated expiration: 2032-04-10
Also published as: KR20130135388A; JP6144253B2; EP2698438A1; CN102181655A; US20140034480A1; EP2698438A4; WO2012139484A1; EP2698438B1; AU2012242431B2; CN102181655B; US9255307B2; AU2012242431A1

Abstract

るつぼ本体１と、熱絶縁板２と、受容フード３とより成るタンタル製の複数レベル蒸留るつぼ。上記熱絶縁板２はるつぼ本体１の上部に嵌合し、上記受容フード３は熱絶縁板２の上方において上記るつぼ本体１の頂部に設ける。上記るつぼ本体１はタンタル製であり、頂部から底部に向って直径が増大するホーン状円錐形であり、上記熱絶縁板２は耐高温耐熱性、良絶縁性材料で作られている。上記熱絶縁板２は積重して使用できる複数の絶縁板を有する。上記るつぼ本体の底部には積重して使用できる複数のパッド（５）が熱源６に設けられている。熱源内に配置されたるつぼの高さは調節でき、るつぼは種々の複数のレアアースメタルの蒸留に使用される。

Description

本発明は、レアアースメタルの真空蒸留及び精錬のために用いられる、特別材料であるタンタルで作られた多段または複数レベル蒸留及び精錬るつぼ及びレアアースメタルの真空蒸留方法に関するものである。
本発明の明細書に示す“多段”または“複数レベル”とは、熱発生器／熱源内に設けられたるつぼの深さが異なり、るつぼの上部出口と底部の温度が互いに異なることを指す。複数レベルの蒸留は、複数の温度差を形成することによって成される。ここでいう異なる温度差とは異なる金属を作るために要求される温度差を示す。
本発明の明細書で示す“温度傾度”とは熱絶縁板の頂部とるつぼの底部間の温度差を示す。

真空蒸留は異なるレアアースメタルの異なる蒸気圧と、異なる蒸発率と、異なる温度における不純物エレメントをベースとして行ない、レアアースメタルを真空蒸留によって不純物エレメントから分離できる。
公知技術においては、所定の深さの熱発生機内にるつぼが置かれるが、るつぼの上方出口とるつぼの底部間の温度差を変えるのは容易ではない。従って、異なるるつぼを異なる金属を作るために用いる。従って、異なるサイズの一連のるつぼを用意しなければならない。然しながら、タンタルのるつぼは高価である。更に、るつぼの出口のサイズは比較的に小さく、大きなサイズの金属ブロックをるつぼに入れることはできず、蒸留の前に砕かなければならない。

本発明の目的は、熱発生区域内のるつぼの深さを調節でき、種々のレアアースを溶融し、蒸留するのに好適な異なる温度差をるつぼの上部出口と底部間に形成でき、従って種々のレアアースメタルを蒸留するのに使用できるタンタル製の多段蒸留るつぼを得るにある。
本発明の一実施例におけるタンタル製の多段蒸留るつぼは、るつぼ本体と、熱絶縁板と、受容フードとより成り、上記熱絶縁板はるつぼ本体の上部に嵌合され、受容フードは上記るつぼ本体の上記熱絶縁板の上部に取り付けられる。上記るつぼ本体はタンタル製であり、上部は小径で、底部は大径でトランペット形状をなし、上記熱絶縁板は耐高温性で熱絶縁性が良い耐熱材料製であり、上記熱絶縁板は使用のため積重できる複数の熱絶縁板を含み、るつぼ本体の底部に積重できる複数の間隔片が熱発生区域内に設けられている。
上記耐熱材料は高アルミナれんが、コランドム板、グラファイト板またはタンタル材料とするのが好ましい。
上記るつぼ本体の厚さは２〜３ｍｍにするのが好ましい。
上記るつぼ本体の頂部開口の直径は１００〜２５０ｍｍ、底部内径は３００〜５００ｍｍ、高さは２５０〜４００ｍｍとするのが好ましい。
本発明の他の実施例においては、タンタル製の多段蒸留るつぼの蒸留方法を得る。上記蒸留るつぼは、るつぼ本体と、熱絶縁板と、受容フードとより成り、上記熱絶縁板はるつぼ本体の上部に嵌合され、上記受容フードは上記るつぼ本体の上記熱絶縁板の上部に取り付けられ、上記るつぼ本体はタンタル製であり、上部は小径で、底部は大径でトランペット形状をなし、上記熱絶縁板は高耐熱性で熱絶縁性が良い耐熱材料製であり、上記熱絶縁板の頂部と底部間の温度差は複数の熱絶縁板の数を変えることによって調節できることを特徴とする。
上記熱発生区域内のるつぼ本体の高さは間隔片の数を増、減することによって調節し、熱絶縁板の頂部とるつぼ本体の底部間の温度差を調節できるようにするのが好ましい。
上記るつぼ本体の厚さは２〜３ｍｍとし、上記るつぼ本体の頂部開口の直径は１００〜２５０ｍｍ、底部直径は３００〜５００ｍｍ、高さは２５０〜４００ｍｍとするのが好ましい。
本発明の他の実施例においてはタンタル製の多段蒸留るつぼを用いた蒸留方法を得る。上記蒸留るつぼは、るつぼ本体と、熱絶縁板と、受容フードとより成り、上記熱絶縁板はるつぼ本体の上部に嵌合され、上記受容フードは上記るつぼ本体の上記熱絶縁板の上部に取り付けられ、上記るつぼ本体はタンタル製であり、上部は小径で、底部は大径でトランペット形の円錐形状をなし、上記熱発生区域内のるつぼ本体の高さは間隔片の数を増、減することによって調節でき、るつぼ本体の底部と熱絶縁板間の温度差を調節できるものである。
上記温度差は、更に上記熱絶縁板の数を増、減することによって調節される。
上記るつぼ本体の厚さは２〜３ｍｍ、頂部開口の内径は１００〜２５０ｍｍ、底部の内径は３００〜５００ｍｍ、高さは２５０〜４００ｍｍとするのが好ましい。レアアースメタルは高温において高い化学活性を示し、他の物質と容易に反応するようになるため、本発明の多段蒸留るつぼをレアメタルであるタンタルによって作る。タンタルは高い化学安定性と耐腐食性能を有するため、本発明の蒸留及び精錬の間に生ずる不純物に基因する製品の再汚染の可能性を防ぐことができる。
本発明の多段蒸留るつぼは傾斜面と、小径の頂部と大径の底部とを有する円錐形状をなし、輻射熱を遮断でき、るつぼ本体の頂部における受容フードと熱絶縁板より下方のるつぼ本体間に温度差が形成される。異なる蒸留金属は融点が異なる。従って、受容フード内（凝縮区域）の温度は異なるようにすることが望まれる。本発明のタンタル製の多段蒸留るつぼのるつぼ本体は、熱発生器内に設けられ、るつぼ本体の上部は耐熱材料（熱絶縁板）によってるつぼ本体の下部から絶縁され、輻射熱と伝導熱は遮断され、この結果、頂部の受容フード内に凝縮区域が形成され、蒸留された金属は頂部凝縮区域の受容フード内に受容される。
本発明のタンタル製の多段蒸留るつぼにおいては、るつぼ本体の（熱発生器の内側）の深さ／高さは、間隔片またはパッドの数を増、減することによって調節でき、及び／または凝縮−受容区域の温度は熱絶縁板の数を変えることによって調節され、異なる融点及び蒸気圧の金属を蒸留し、精錬できるようになる。
本発明のタンタル製多段蒸留るつぼの使用に際しては、熱発生器内に置かれ、加熱されたるつぼの底部に、蒸留し精錬されるべきレアアースメタルを置く。低融点、高蒸気圧のレアアースメタルは凝縮区域内に置かれ、低融点、高蒸気圧のレアアースメタルは凝縮区域内に置き、高融点、低蒸気圧の金属不純物をるつぼから取り出す。

本発明のタンタル製の多段蒸留るつぼの説明図である。

図１に示すように、本発明のタンタル材料の多段または複数レベル蒸留るつぼは、るつぼ本体１と、複数の熱絶縁板２と、受容フード３とより成る。熱絶縁板２の中央孔はるつぼ本体１の上端に係合し、一方、受容フード３は熱絶縁板２の上方に設ける。
るつぼ本体１はパゴダまたはホーン形状とし、即ち、小径頂部と大径底部とを有するトランペット形状とし、その上部には１つまたはそれ以上の熱絶縁板２を設け、熱絶縁板２の頂部には受容フード３を取り付ける。るつぼ本体１は厚さ２〜３ｍｍのタンタルにより作る。トランペット状のるつぼ本体１の頂部開口の（内側または外側）の直径は１００〜２５０ｍｍとし、底部の（内側または外側）の直径は３００〜５００ｍｍ、高さは２５０〜４００ｍｍとし、小径の頂部と大径底部間は傾斜面とし、輻射熱の差をブロックし、温度傾度が生ずるようにする。
熱発生区域または熱源６内の本発明の多段蒸留るつぼの使用においてはるつぼ本体の高さ位置を間隔片またはパッド５の数を増、減することによって調節し、異なる融点または異なる蒸気圧の金属を蒸留し、精錬できるようにする。凝縮―受容区域の温度は熱絶縁板２の数を変えることによって調節する。蒸留し、精錬すべきレアアースメタル４を、加熱すべき熱源６内に挿入したるつぼ本体の内底上に置く。融点が低く、蒸気圧の高いレアアースメタルは受容フード３内の温度傾度の異なる凝縮区域に置くことができる。一方、融点が高く、蒸気圧の低いレアアースメタルはるつぼ本体内に置く。
本発明においては、るつぼ本体１と凝縮区域（受容フード３）間に温度差を形成せしめ、るつぼ本体の頂部と底部間にトランペット形状の傾斜面を形成せしめ、高温に耐える熱絶縁板を用いてるつぼ本体からの輻射熱をブロックする３つの手段を用いてるつぼ本体内の温度を受容フード内の温度と異ならしめる。
るつぼ本体は通常厚さ２〜３ｍｍのタンタルシートによって作る。るつぼ本体は熱源６内に配置する。るつぼ本体の頂部は耐熱材で塞ぎ熱の輻射と伝達を防ぎ、凝縮区域を上部に形成し、蒸留金属を凝縮区域上部内の受容フードで受け取るようにする。
融点及び蒸気圧の異なる金属をるつぼによって蒸留するときは、
Ａ）加熱区域内のるつぼ本体の厚さを間隔片の数を増、減することによって調節する、及びまたは、Ｂ）凝縮物受容フード内の温度熱絶縁板の数を増、減することによって規制する方法によって複数の温度差を規制する。

Claims

るつぼ本体と、熱絶縁板と、受容フードとより成り、上記熱絶縁板が上記るつぼ本体の上部に嵌合し、上記受容フードは上記るつぼ本体の頂部において上記熱絶縁板より上方に設け、上記るつぼ本体が、タンタル製の小径の頂部と大径の底部とを有するトランペット様の円錐形状であり、上記熱絶縁板が高耐熱性で良熱絶縁性の耐熱材料製であり、
上記熱絶縁板が積重可能な複数の熱絶縁板を有し、
上記るつぼが熱発生区域内に設けられ、上記るつぼ本体の底部に積重できる複数の間隔片またはパッドを有することを特徴とするタンタル製の複数レベル蒸留るつぼ。
上記耐熱材料が高アルミナれんが、コランダム板、グラファイト板、またはタンタルであることを特徴とする請求項１記載のタンタル製の複数レベル蒸留るつぼ。
上記るつぼ本体の厚さが２〜３ｍｍであることを特徴とする請求項１記載のタンタル製の複数レベル蒸留るつぼ。
上記るつぼ本体の頂部内径または外径が１００〜２５０ｍｍ、底部内径または外形が３００〜５００ｍｍ、高さが２５０〜４００ｍｍであることを特徴とする請求項１記載のタンタル製の複数レベル蒸留るつぼ。
るつぼ本体と、熱絶縁板と、受容フードとより成り、上記熱絶縁板が上記るつぼ本体の上部に嵌合し、上記受容フードが上記るつぼ本体の頂部において上記熱絶縁板より上方に設けられ、上記るつぼ本体が、タンタル製の、小径の頂部と大径の底部とを有するトランペット様の円錐形状であり、上記熱絶縁板が高耐熱性で良熱絶縁性の耐熱材料製であり、上記熱絶縁板の頂部と上記るつぼ本体の底部間の温度差が上記熱絶縁板の数を変えることによって調節されることを特徴とするタンタル製の複数レベル蒸留るつぼを用いた蒸留方法。
熱発生区域内に挿入されたるつぼ本体の高さが間隔片の数を増、減することによって調節され、その結果、熱絶縁板の頂部とるつぼ本体の底部間の温度差が調節されることを特徴とする請求項５記載のタンタル製の複数レベル蒸留るつぼを用いた蒸留方法。
上記るつぼ本体の厚さが２〜３ｍｍであり、上記るつぼ本体の頂部内径または外径が１００〜２５０ｍｍ、底部内径または外径が３００〜５００ｍｍ、高さが２５０〜４００ｍｍであることを特徴とする請求項５記載のタンタル製の複数レベル蒸留るつぼを用いた蒸留方法。
るつぼ本体と、熱絶縁板と、受容フードとより成り、上記熱絶縁板が上記るつぼ本体の上部に嵌合し、上記受容フードが上記るつぼ本体の頂部において上記熱絶縁板より上方に設けられ、上記るつぼ本体が、タンタル製の、小径の頂部と大径の底部とを有するトランペット様の円錐形状であり、上記熱絶縁板が高耐熱性で良熱絶縁性の耐熱材料製であり、熱発生区域内に装入された上記るつぼ本体の深さが間隔片またはパッドの数を増、減することによって調節され、その結果熱絶縁板の頂部とるつぼ本体の底部間の温度差が調節されることを特徴とするタンタル製の複数レベル蒸留るつぼを用いた蒸留方法。
上記熱絶縁板の頂部と上記るつぼ本体の底部間の温度差が上記熱絶縁板の数を変えることによって調節されることを特徴とする請求項８記載のタンタル製の複数レベル蒸留るつぼを用いた蒸留方法。
上記るつぼ本体の厚さが２〜３ｍｍであり、上記るつぼの頂部内径または外径が１００〜２５０ｍｍ、底部内径それは外径が３００〜５００ｍｍ、高さが２５０〜４００ｍｍであることを特徴とする請求項８記載のタンタル製の複数レベル蒸留るつぼを用いた蒸留方法。