JP2014111525A - 有機前駆体、有機前駆体の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】安価で、且つ簡易に製造可能な有機前駆体の製造方法等を提供する。
【解決手段】植物系原料を炭化・脱灰して得られる炭素材料に用いられる有機前駆体の製造方法であって、容器１内に前記植物系原料を投入し、当該容器１内を所定の温度・圧力の雰囲気中に所定の時間さらし、その後温度及び圧力を低下させる。
【選択図】図１

Description

本発明は有機前駆体およびその製造方法であって、特に、コーヒー、茶等、植物由来の有機物を炭化・脱灰等して得られる炭素材料に用いられる有機前駆体、およびその製造方法に関する。

炭素材料は耐熱性、耐薬品性、電気的・熱的伝導性に優れた基本的な性能を持った軽量な材料で、これに機械的高強度や高比表面積などの多様な性能を付加することで広範囲な分野で必須な工業材料になっている。近年には、カーボンナノチューブなどの新しい炭素材料の応用が注目され、また二次電池、キャパシタや燃料電池の進歩に炭素材料は必須の材料として発展している。これらの炭素材料の開発には構造、機械的強度、不純物等の制御などが不可欠で、原料の選択やその不純物、特に含有金属類、の制御・管理が重要である。

例えば、リチウム系二次電池の負極材料として、一般的にリチウムを吸蔵放出可能な炭素材料が用いられている（例えば、特許文献１参照）。このリチウム系二次電池は、充放電に優れた性能を有しており、この炭素材料に金属類が多く含まれていると充放電の性能が低下するとされている。

一方、コーヒー系飲料・茶系飲料などの製品を製造する清涼飲料工場などでは、コーヒー粕、茶粕などが廃棄物として大量に発生する。現状それらは、有効利用する手段がなく廃棄物として処理されている。われわれはコーヒー粕等から活性炭の製造を試みており、それを当該清涼飲料工場で使用されている活性炭と代替しようとしている。

特開平４−１９０５５５号公報

このようなリチウム系二次電池に用いられる炭素材料に関しては、従来から種々の改良がおこなわれているものの、一般的に原料の高価格や製造工程が複雑である等の理由からコスト高となっている。

また、炭素材料を製造するための原料として当該廃棄物を再利用することにより、当該廃棄物を廃棄処理する必要がなくなるので環境負荷の低減が図れると共に廃棄物の有効再利用が可能となる。

本発明は、このような問題の解消を一つの課題とし、その目的の一例は、安価で、且つ簡易に製造可能な有機前駆体の製造方法等を提供するものである。

上記課題を解決するため、請求項１に記載の有機前駆体の製造方法は、植物系原料を炭化・脱灰して得られる炭素材料に用いられる有機前駆体の製造方法であって、容器（１）内に前記植物系原料を投入し、当該容器内を所定の温度・圧力の雰囲気中に所定の時間さらし、その後温度及び圧力を低下させることを特徴とする。

また、請求項２に記載の有機前駆体は、植物系原料を炭化・脱灰して得られる炭素材料に用いられる有機前駆体であって、前記植物系原料に対する灰分が０．２％以下であることを特徴とする。

本発明によれば、簡易に低灰分の炭素材料として用いられる有機前駆体が製造でき、その後、炭化および炭化後は薬剤などによる脱灰などをおこなうことにより低灰分の炭素材料を簡易かつ安価に製造することができる。

本実施形態の有機前駆体の製造方法の一例を示す模式図である。

以下、図面を参照して本発明の実施形態について説明する。本発明の有機前駆体は、例えば、リチウム系二次電池の負極材料として用いられる炭素材料に用いられるものであり、この炭素材料は、有機前駆体を、炭化処理した後、薬剤などによる脱灰などをおこなうことによって製造される。

本実施形態の炭素材料の製造に用いる有機前駆体（以下、「本前駆体」と称する。）は、好適には、その原料は細胞内に水溶性金属を主とする金属、リン、イオウ等を多く有する植物系原料であって、例えば、コーヒー飲料抽出後のコーヒー豆や茶飲料抽出後の茶葉が用いられるが、当該植物系原料は、上記原料の他、椰子殻、大鋸屑、木材、植物繊維等でもかまわない。

本前駆体の製造方法は、図１に示すように、容器１に当該原料を投入した後、高温・高圧蒸気又は／及び高圧水を注入し、その内部温度及び内部圧力を所定の温度・圧力に調整し、その雰囲気中で一定時間保持した後、原料が取り出される。この容器は密閉された容器であって、バルブを介して所定の管が取り付けられている。管は、原料を投入するための管、高温・高圧蒸気又は／及び高圧水を注入するための管、原料を排出するための管であり、バルブは、原料の投入用、内部温度や圧力の調整用、原料の排出用に用いられる。

また、本実施形態では、上述した製造方法において、例えば、容器の内部温度は１２０℃以上臨界温度以下（好適には１８０℃以上２５０℃以下）、内部圧力は０．１９８ＭＰａ以上臨界圧力以下（好適には１ＭＰａ以上３．９７ＭＰａ以下）に調整される、この時、容器内部は気体の状態に保持されている。原料は容器内においてその雰囲気中に３分以上さらされ圧力を低下させる。このような製造方法により、主として細胞壁の破壊を行い内部に浸透した水蒸気により細胞内の水分子と親和性の高い金属を溶出させることで、炭素材料として良好な有機前駆体を製造することができる。なお、上記製造方法により製造された本前駆体の原料に対する灰分が０．２％以下であることが好ましい。

以下、本実施形態の有機前駆体の製造方法の具体的な一例について説明する。

本実施形態の本前駆体は、原料投入する工程と、高温・高圧蒸気又は／及び高圧水の投入および温度・圧力調整および保持工程と、圧力低下および加工品取り出し工程を順次行い製造される。

i）原料投入工程
まず、密閉された容器１内に原料を所定量投入する。この原料は、細胞内に水溶性金属等を有する植物系原料であって、例えば、コーヒー飲料抽出後のコーヒー豆（コーヒー粕）や茶飲料抽出後の茶葉（茶粕）である。なお、このとき、図１に示す弁Ａ及び弁Ｃを閉じ、弁Ｂを開く。

なお、上記原料は、清涼飲料工場等から排出される廃棄物を利用することで、コストを低く抑えて良質の原料を安定確保することが可能である。

ii）高温・高圧蒸気又は／及び高圧水の投入および温度・圧力調整および保持工程
次に、容器１内に蒸気又は／及び水を注入し、容器１内の温度及び圧力の調整を行なう。このとき、弁Ａ、及び弁Ｂを閉め、弁Ｃを開く。

その後、弁Ｃを閉じ、図示しないが、外部より電気ヒータ、圧縮機等により加温、加圧を行い温度・圧力調整を行なう。なお、容器内に注入する蒸気又は／及び水により温度・圧力調整を行なってもよい。この場合、弁Ｃは開く。

iii）温度・圧力低下および加工品取り出し工程
次に、容器１内部の温度及び圧力を低下させ本前駆体としての原料を取り出し、処理を終了する。このとき、弁Ａを開き、弁Ｂ、及び弁Ｃを閉じることで、容器内の温度及び圧力を低下させる。

なお、本前駆体は、別処理として、炭化処理された後、薬剤等を用いて脱灰を行い炭素材料として用いられる。

このような処理によって、容器１内に投入され取り出された原料は、細胞壁の破壊が急激に行われ内部に浸透した水蒸気により細胞内の水分子と親和性の高い金属を主とする金属、リン、イオウ等を溶出させ、水分子と親和性の高い金属等の量が減少した前駆体として利用することが可能となる。

次に、本実施形態の製造方法により製造された本前駆体について各種の灰分量の測定結果を表１及び表２に示す。表１は原料にコーヒー粕を用いたもの、表２は原料に茶粕を用いたものである。

表１、及び表２に示すとおり、本実施形態で製造された本前駆体は、試料中の金属等の量および灰分量が減少したことが示された。

特に、コーヒー粕を用いた原料では、加工後の炭化物の灰分は０．５６％であり、簡単な製造方法により灰分を減少させることができた。また、簡易な薬剤処理を行なうことにより、２００ｐｐｍ以下まで減少出来、リチウムイオン電池の負極材をはじめとした工業用炭素材料として使用できると考えられる。

尚、一例として、コーヒー粕を用いた原料で、容器内部を１２０℃、０．１９８ＭＰａに調整して、３〜６分間保持して加工した場合、原料に対する灰分は０．２％以下となった。

以上に説明したように本実施形態の本前駆体の製造方法によれば、原料は、一般に清涼飲料工場から排出される廃棄物を利用できるため、コストを低く抑えて良質の原料を安定確保することが可能である。また、簡単な製造方法により、低コストで原料に含まれる水溶性金属を主とする金属、リン、イオウ等を簡易且つ確実に減少させることができる。さらに、製造された本前駆体を炭化処理した後、薬剤等によって脱灰することで、リチウムイオン電池の負極材をはじめとした工業用炭素材料として利用することが可能となる。

なお、本発明は上記実施の形態に限定されるものではなく、本発明の要旨の範囲内で種々変更可能である。

１ 容器

Claims (2)

1. 植物系原料を炭化・脱灰して得られる炭素材料に用いられる有機前駆体の製造方法であって、容器内に前記植物系原料を投入し、当該容器内を所定の温度・圧力の雰囲気中に所定の時間さらし、その後温度及び圧力を低下させることを特徴とする有機前駆体の製造方法。
2. 植物系原料を炭化・脱灰して得られる炭素材料に用いられる有機前駆体であって、前記植物系原料に対する灰分が０．２％以下であることを特徴とする有機前駆体。