JP2009530615A5 - - Google Patents

Claims (28)

1. 貯蔵毛細管を充填するポンプを有する液体クロマトグラフィシステムにグラジエントを形成する方法であって、
   貯蔵毛細管を大気に通気させるステップと、
   グラジエントが中に形成されるまで貯蔵毛細管を充填するように比較的低い圧力およびより高い流量でポンプを運転させるステップとを含む、方法。
2. 比較的低い圧力が約１００ｐｓｉであり、比較的より高い流量が通常のクロマトグラフィ流量の約１５倍である、請求項１に記載の方法。
3. 貯蔵毛細管の幾何形状が、グラジエントに対する容量を達成し、背圧およびグラジエント分散の形成を最小限に抑えるような長さおよび内径の寸法をしている、請求項１に記載の方法。
4. 貯蔵毛細管の容量が、グラジエントおよびグラジエントを分離カラムに移動させるのに必要な輸送容量のオーバーヘッドに対応するような寸法をしている、請求項３に記載の方法。
5. ポンプが、水性ポンプおよび有機ポンプを含んでおり、前記水性および有機ポンプがそれぞれ、ポンプと貯蔵毛細管の間で混合ノードに連結されている出力を有する、請求項１に記載の方法。
6. さらに、有機ポンプをオフラインにするステップと、
   貯蔵毛細管を大気から閉じるステップと、
   グラジエントを分離カラムに送液するように水性ポンプを運転させるステップとを含む、請求項５に記載の方法。
7. 閉じるステップが、貯蔵毛細管の上流側に連結されたバルブによって達成される、請求項６に記載の方法。
8. さらに、混合ノードにわたるクロス汚染を防ぐようにグラジエント形成の前に、ポンプを運転させて廃棄するステップを含む、請求項５に記載の方法。
9. さらに、混合ノードにわたるクロス汚染を防ぐようにゼロ流に設定された有機ポンプを運転させるステップを含む、請求項５に記載の方法。
10. 別のグラジエントを形成するために待機中の貯蔵毛細管をパージするために、バルブを開き、ポンプの少なくとも１つを運転させるステップをさらに含む、請求項１に記載の方法。
11. グラジエントをナノ流毛細管液体クロマトグラフィ装置に与えるシステムであって、
    第１の出力を作り出す水性ポンプと、
    溶液を作り出す第１の出力と混合された第２の出力を作り出す有機ポンプと、
    ポンプを制御する処理装置と、
    溶液の一部からグラジエントを形成する貯蔵毛細管と、
    貯蔵毛細管に連結され、ナノ流毛細管液体クロマトグラフィ装置に接続された第１の出口、および第２の出口を形成する接続金具と、
    第２の出口に連結し、貯蔵毛細管内でのグラジエントの形成中に、水性および有機ポンプが運転している間にバルブが開かれて留まっている流体を廃棄するように、処理装置によって制御されたバルブとを備えた、システム。
12. ナノ流毛細管液体クロマトグラフィ装置へのグラジエントの送液中に、バルブが閉じられ、水性ポンプが運転し、有機ポンプがオフラインである、請求項１１に記載のシステム。
13. さらに、第１の出力を受ける第１のインライン圧力変換器および第１の流量変換器と、
    第２の出力を受ける第２のインライン圧力変換器および第２の流量変換器とを有するシステムであって、
    各変換器が、閉ループフィードバック制御を行うように処理装置と通信している、請求項１１に記載のシステム。
14. 貯蔵毛細管が、形成されたグラジエントの完全性を保持するために背圧および分散を最小限に抑えるような寸法をしている、請求項１１に記載のシステム。
15. 第１および第２の出力を１つの流体流に混合する流体組合せ接続金具をさらに備えた、請求項１１に記載のシステム。
16. ナノ流毛細管液体クロマトグラフィ装置が、分離カラムと、グラジエントを受け、グラジエントを分離カラムに案内するインジェクタと、分離カラムおよびインジェクタを格納する熱管理区画とを備え、貯蔵毛細管、接続金具およびバルブが熱管理区画内に同一配置されている、請求項１１に記載のシステム。
17. ナノ流毛細管液体クロマトグラフィ装置の試料インジェクタに接続金具を連結させる輸送ラインをさらに備えた、請求項１１に記載のシステム。
18. 輸送ラインが毛細管である、請求項１７に記載のシステム。
19. 液体クロマトグラフィ（ＬＣ）装置用溶媒送液サブシステムであって、
    第１の出力を作り出す第１のポンプと、
    そのパラメータを監視するために第１の出力を受けるように接続された第１の変換器と、
    第２の出力を作り出す第２のポンプと、
    そのパラメータを監視するために第２の出力を受けるように接続された第２の変換器と、
    第１および第２の出力を組み合わせる混合ノードと、
    第１と第２のポンプの間の受動流体分離を行って混合ノードにわたる相互作用を安定化させて抑止を行うように、各ポンプと混合ノードの間に導管とを備えた、溶媒送液サブシステム。
20. 試料を分離カラム内に案内するインジェクタを有する液体クロマトグラフィ装置にグラジエントを送液するシステムであって、
    第１のインライン圧力変換器および第１の流量変換器を通して案内される水性出力を作り出す水性ポンプを有する第１の行程と、
    第２のインライン圧力変換器および第２の流量変換器を通して案内される有機出力を作り出す有機ポンプを有する第２の行程と、
    変換器の少なくとも１つの上流側で寄生損失を克服するように変換器の少なくとも１つからの測定信号から導き出された誤差に基づいて、修正制御信号を発生させる閉ループフィードバックモードおよび、システムの蓄積エネルギーのパラメータに基づいて予測制御信号を発生させる開ループフィードフォワードモードを含んだ、各行程の流体流を制御する処理装置を含み、予測制御信号が水性出力と有機出力の間の圧縮比に基づき圧縮流を算出し、処理装置が異なるモードで各行程を選択的に操作することができる、システム。
21. 液体クロマトグラフィ装置内のグラジエントの送液の作動流量を変えるシステムであって、
    ａ）圧力変換器および流量変換器を通して案内される出力を作り出すポンプと、
    ｂ）出力の一部からグラジエントを形成する貯蔵毛細管と、
    ｃ）ポンプを制御して、変換器から信号を受ける処理装置であって、ポンプ内のヘッドの容量および出力の圧縮性に基づいて、ポンプに修正フィードフォワード信号を与える処理装置とを備えた、システム。
22. 抑制カラムと直列な短い捕捉カラムを有するクロマトグラフィ装置用の溶媒送液システムであって、
    ａ）第１の出力を作り出す第１のポンプと、
    ｂ）第１の出力を受けるように連結された圧力変換器および流量変換器と、
    ｃ）溶媒混合物を作り出すように、第１の出力と混合された第２の出力を作り出す第２のポンプと、
    ｄ）そのパラメータを監視するために第２の出力を受けるように連結されている第２の圧力変換器および第２の流量変換器と、
    ｅ）第１および第２の出力を組み合わせる混合ノードと、
    ｆ）閉ループフィードバックでポンプを作動させるコントローラとを備えた溶媒送液システムであって、
    コントローラが、
    ｉ）圧力制御モードで閉ループフィードバックに圧力変換器を使用し、
    ｉｉ）流れ制御モードで閉ループフィードバックに流量変換器を使用し、
    ｉｉｉ）グラジエントを形成するように流れ制御モードで両方のポンプを使用し、
    ｉｖ）グラジエントを送液するように第１のポンプのみを使用し、
    ｖ）圧力制御モードを使用して抑制カラムと直列な短い捕捉カラムを迅速に減圧することによって流れを止め、
    ｖｉ）基準圧力設定点をゼロに設定し、
    ｖｉｉ）抑制カラムと直列な短い捕捉カラムの長時定数を乗り越えるために第１のポンプの動作を開始するようにプログラミングされている、溶媒送液システム。
23. 液体クロマトグラフィシステム内のピークパーキング方法であって、
    混合物からグラジエントを予備成形するステップと、
    閉ループフィードバックに流量変換器を使用することによって流量を制御するステップと、
    圧力変換器を使用することによって送液圧力を監視するステップと、
    運搬圧力、および関心のある溶出ピークに基づいて流量を少なくする信号に基づき、目標圧力を算出するステップと、
    目標圧力を設定点とした閉ループフィードバックとして圧力変換器を使用することによって、流量を制御するように切り換えるステップとを含む、方法。
24. ａ）クロマトグラムを生成する分離カラムを有する分析サブシステムと、
    ｂ）グラジエントを形成し、分析サブシステムにグラジエントを送液する溶媒送液システムとを備えた、ナノ流毛細管液体クロマトグラフィシステムであって、
    溶媒送液システムが、第１の出力を作り出す水性ポンプと、
    溶液を作り出す第１の出力と混合された第２の出力を作り出す有機ポンプと、
    ポンプを制御する処理装置と、
    溶液の一部からグラジエントを形成する貯蔵毛細管と、
    貯蔵毛細管に連結され、ナノ流毛細管液体クロマトグラフィ装置に接続された第１の出口、および第２の出口を形成する接続金具と、
    第２の出口に連結し、貯蔵毛細管内でのグラジエントの形成中に、水性および有機ポンプが運転している間にバルブが開かれて留まっている流体を廃棄するように、処理装置によって制御されたバルブとを備えている、ナノ流毛細管液体クロマトグラフィシステム。
25. 少なくとも１つの作動圧力および１つの低圧を含む、圧力および流れの範囲において導管手段内で運ばれている流体流の完全性を維持する装置にして、前記導管手段が圧力を受けて前記流体を推進させるポンプ手段と流体連通しており、前記導管手段がバルブ手段と流体連通しており、前記バルブ手段が少なくとも第１の位置および第２の位置を有し、前記第１の位置では、前記流体が前記導管手段内で流れ、前記第２の位置では、流体が前記導管手段内に流れない装置であって、
    前記バルブ手段と信号通信し、リニアバルブと信号通信している制御手段と、
    前記導管内の圧力および流れからなる群から選択した少なくとも１つのパラメータを制御するリニアバルブを備え、前記リニアバルブが
    （ｉ）前記第２の位置への前記バルブ手段の配置または予測配置に応じて、前記導管手段が前記１つまたは複数の作動圧力にある間に、前記低圧が得られるまで前記制御手段が第１の傾斜にある前記導管手段における前記選択パラメータを減少させるように前記リニアバルブに命令する、
    （ｉｉ）前記第１の位置をとる前記バルブ手段に応じて、または前記第１の位置をとる前記バルブ手段を予期して、前記導管手段が前記低圧において前記１つまたは複数の作動圧力が第２の斜面で得られるまで前記導管手段内の前記選択パラメータを増加させる、または
    （ｉｉｉ）流体の完全性が維持されるように、（ｉ）および（ｉｉ）の両方を行う、装置。
26. 少なくとも１つの作動圧力および１つの低圧を含む、圧力および流れの範囲において導管手段内で運ばれている流体流の完全性を維持する方法でにして、前記導管手段が圧力を受けて前記流体を推進させるポンプ手段と流体連通しており、前記導管手段がバルブ手段と流体連通しており、前記バルブ手段が少なくとも第１の位置および第２の位置を有し、前記第１の位置では、前記流体が前記導管手段内で流れ、前記第２の位置では、流体が前記導管手段内に流れない方法であって、
    前記導管手段内の圧力および流れからなる群から選択した少なくとも１つのパラメータを制御するステップを含む方法であって、
    前記リニアバルブが、
    （ｉ）前記第２の位置への前記バルブ手段の配置または予測配置に応じて、前記導管手段が前記１つまたは複数の作動圧力にある間に、前記低圧が得られるまで前記制御手段が前記導管手段における前記選択パラメータを減少させるように前記リニアバルブに命令する、
    （ｉｉ）前記第１の位置をとる前記バルブ手段に応じて、または前記第１の位置をとる前記バルブ手段を予期して、前記導管手段が前記低圧において前記１つまたは複数の作動圧力が第２の斜面で得られるまで前記導管手段内の前記選択パラメータを増加させる、または
    （ｉｉｉ）流体の完全性が維持されるように、（ｉ）および（ｉｉ）の両方を行う、方法。
27. グラジエントを作り出す注入バルブと、
    注入バルブと流体連通している分析カラムと、
    グラジエントを分析カラムに向かって押し込むように注入バルブに連結されたポンプと、
    グラジエントを貯蔵するための注入バルブと分析カラムの間にある装置とを備えた、ＬＣ機器。
28. ポンプからの圧力および流れ出力を監視するポンプおよび変換器を有する第１の行程と、
    ポンプからの圧力および流れ出力を監視するポンプおよび変換器を有する第２の行程と、
    変換器からの信号に基づいて各ポンプに指示を与えるコントローラと、
    第１および第２の行程からの出力を混合するノードとを備えたＬＣ機器であって、
    コントローラが、ノードにわたって組成制御を維持するために、エネルギーを蓄積して第１および第２の行程内の流体の圧縮性を保存する第１および第２の行程の能力に基づいて、第１および第２のポンプにフィードフォワード信号を提供することができる、ＬＣ機器。