JP2009256604A - 光半導体素子封止用エポキシ・シリコーン混成樹脂組成物及びそれからなるトランスファー成型用タブレット - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(A)少なくとも2個のエポキシ基を有し、式:(R2SiO)n(式中、Rは独立に水素原子または非置換もしくは置換の一価炭化水素基を表し、nは0以上の整数であり、その平均値が3〜10である。)で表される連続した構造を有するオルガノポリシロキサン、(B)少なくとも2個のエポキシ基を有し、シロキサン結合を有さないエポキシ樹脂、(C)硬化剤、および(D)硬化触媒、を含有する光半導体素子封止用エポキシ・シリコーン混成樹脂組成物;ならびにBステージ化した上記組成物からなるトランスファー成型用タブレット。
【選択図】なし
Description
(A)少なくとも2個のエポキシ基を有し、式:(R2SiO)n(式中、Rは独立に水素原子または非置換もしくは置換の一価炭化水素基を表し、nは0以上の整数であり、その平均値が3〜10である。)で表される連続した構造を有するオルガノポリシロキサン、
(B)少なくとも2個のエポキシ基を有し、シロキサン結合を有さないエポキシ樹脂、
(C)硬化剤、および
(D)硬化触媒
を含有する光半導体素子封止用エポキシ・シリコーン混成樹脂組成物を提供する。
本発明は第二に、Bステージ化した上記組成物からなるトランスファー成型用タブレットを提供する。
(A)成分は、少なくとも2個のエポキシ基を有し、式:(R2SiO)n(式中、Rは独立に水素原子または非置換もしくは置換の一価炭化水素基を表し、nは3〜10の整数を表す。)で表される連続した構造を有するオルガノポリシロキサンであり、好ましくは、上記の連続した構造を有すると共に、三官能性シロキサン単位(即ち、オルガノシルセスキオキサン単位)及びSiO2で示される四官能性シロキサン単位のいずれか一方又は両方からなる分岐状構造を有するオルガノポリシロキサンである。(A)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
(B)成分は、少なくとも2個のエポキシ基を有し、分子中にシロキサン結合を有さないエポキシ樹脂である。(B)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
(C)成分は、本発明組成物中のエポキシ基と反応して架橋を形成し、該組成物を硬化させるための硬化剤である。このような硬化剤としては、エポキシ樹脂に使用される通常の硬化剤を使用することができる。(C)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
(D)成分は硬化触媒であり、エポキシ樹脂に使用される通常の硬化触媒を使用することができる。(D)成分は、1種単独で使用しても、2種以上を組み合わせて使用してもよい。
本発明組成物には、本発明の目的を逸脱しない範囲で必要に応じて、その他の成分を添加することもできる。その他の成分としては、例えば、該組成物の硬化物により封止される光半導体素子が発する光の波長を変更するための蛍光体や酸化チタン微粉末などの光散乱剤などが挙げられる。更に、その他の成分としては、例えば、酸化防止剤、変色防止剤、劣化防止剤、シリカなどの無機充填剤、シラン系カップリング剤、変性剤、可塑剤、希釈剤などが挙げられる。
本発明のトランスファー成型用タブレットは、Bステージ化した(即ち、半硬化状態の)本発明組成物からなる。本発明において、Bステージ化の条件は、上記した(A)〜(D)成分および必要に応じて添加されるその他の成分を80〜120℃、好ましくは80〜100℃にて1〜20時間、好ましくは5〜15時間熟成させることにより達成される。かかるBステージとは、半硬化状態の組成物の150℃におけるゲル化時間が好ましくは10〜70秒、より好ましくは10〜40秒となる状態をいう。
本発明のトランスファー成型用タブレットを使用してトランスファー成型を行うことができる。トランスファー成型は、一般的な手法としては、該トランスファー成型用タブレットを予熱室で予熱軟化させてからプランジャーによって小さな穴を通して封止用金型のキャビティに送り、そこで硬化させることにより行うことができる。成型機としては、補助ラム式成型機、スライド式成型機、二重ラム式成型機、低圧封入用成型機のいずれをも用いることができる。
(A)成分のオルガノポリシロキサンは次に示す方法で製造した。
イソプロピルアルコール900g、水酸化テトラメチルアンモニウムの25%水溶液24g、水216gを反応器に仕込んだ後、エポキシ基含有の三官能性シロキサン単位源として2-(3,4-エポキシシクロヘキシル)エチルトリメトキシシラン(信越化学工業社製KBM303)490g(2.0モル)、式:(R2SiO)nで示される連続構造源としてMeO(Me)2Si-O-(Me2SiO)nSi(Me)2OMe(nの平均値=5)で表されるオルガノポリシロキサン565.2g(1.0モル)を添加し、室温で20時間攪拌して反応を進行させた。
合成例1において、MeO(Me)2Si-O-(Me2SiO)nSi(Me)2OMe(nの平均値=5)で表されるオルガノポリシロキサン565.2g(1.0モル)の代わりにMeO(Me)2Si-O-(Me2SiO)nSi(Me)2OMe(nの平均値=7)で表されるオルガノポリシロキサン712g(1.0モル)を用いた以外は合成例1と同様にして、目的の樹脂(樹脂2)を得た。エポキシ当量は540g/molであった。
合成例1において、MeO(Me)2Si-O-(Me2SiO)nSi(Me)2OMe(nの平均値=5)で表されるオルガノポリシロキサン565.2g(1.0モル)の代わりにMeO(Me)2Si-O-(Me2SiO)nSi(Me)2OMe(nの平均値=15)で表されるオルガノポリシロキサン1304g(1.0モル)を用いた以外は合成例1と同様にして、目的の樹脂(樹脂3)を得た。エポキシ当量は740g/molであった。
(B)成分のエポキシ樹脂としては、脂環式エポキシ樹脂であるダイセル化学工業社製「セロキサイド2021P」(商品名)を用いた。
(C)成分の硬化剤として、メチルヘキサヒドロ無水フタル酸である新日本理化社製「MH」(商品名)を用いた。
(D)成分の硬化触媒として、有機ホスホニウム塩であるUCAT-5003(商品名、サンアポロ社製)を用いた。
[実施例1]
実施例1において、樹脂1の代わりに樹脂2を用いた以外は実施例1と同様にして、エポキシ・シリコーン混成樹脂組成物およびそれからなるトランスファー成型用タブレットを作製した。
実施例1において、樹脂1の代わりに樹脂3を用いた以外は実施例1と同様にして、エポキシ・シリコーン混成樹脂組成物およびそれからなるトランスファー成型用タブレットを作製した。
実施例1において、樹脂1を用いなかった以外は実施例1と同様にして、エポキシ・シリコーン混成樹脂組成物およびそれからなるトランスファー成型用タブレットを作製した。
実施例1および2ならびに比較例1および2で得られたトランスファー成型用タブレットを用いて、トランスファー成型を行い(150℃、5分間)、さらにポストキュアを150℃にて4時間行って、5mm×10mmの断面を有し、長さが100mmである棒状硬化物を得た。この棒状硬化物を用いて、外観および260℃におけるIRリフロー試験後の変色の観察、ならびに、JIS K 6911に準拠して曲げ弾性率および曲げ強度の測定を行った。その結果を表1に示す。
Claims (4)
- (A)少なくとも2個のエポキシ基を有し、式:(R2SiO)n(式中、Rは独立に水素原子または非置換もしくは置換の一価炭化水素基を表し、nは0以上の整数であり、その平均値が3〜10である。)で表される連続した構造を有するオルガノポリシロキサン、
(B)少なくとも2個のエポキシ基を有し、シロキサン結合を有さないエポキシ樹脂、
(C)硬化剤、および
(D)硬化触媒
を含有する光半導体素子封止用エポキシ・シリコーン混成樹脂組成物。 - (A)成分が式:(R2SiO)n(式中、Rおよびnは前記のとおりである。)で表される連続した構造を有すると共に、三官能性シロキサン単位及びSiO2単位のいずれか一方又は両方からなる分岐状構造を有するものである請求項1に係る組成物。
- ガラス転移点未満の温度における線膨張率α1と、ガラス転移点を超える温度における線膨張率α2との比:α1/α2が0.5以上であることを特徴とする請求項1に係る組成物。
- Bステージ化した請求項1〜3のいずれか1項記載の組成物からなるトランスファー成型用タブレット。
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