JP2008297171A - Dlc膜及びdlcコート金型 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】DLC膜をta−C、つまり、sp3/(sp2+sp3)構造比が0.5〜0.9、水素含有量が0〜5原子%、ナノインデンテーション硬さが40〜100GPa、密度が2.7〜3.4g/cm3であるDLCから成るものとし、基材上に成膜された表面に対する針先端曲率半径2μmの触針式表面形状測定器による測定送り0.01mmの表面走査検出において、基材の成膜前における被成膜面の算術平均粗さRa(S)に対するDLC膜面の算術平均粗さRa(D)の絶対値変化量ΔRa(=|Ra(S)−Ra(D)|)が0.75nm以下、且つ当該DLC膜面における高さ又は深さが20nm以上の凹凸の数が単位走査距離及び単位膜厚あたり0.01個/単位走査距離(mm)/単位膜厚(nm)以下のものとする。
【選択図】なし
Description
例えば、ガラスレンズ成形用金型の場合、温度400〜700℃、圧力20〜1,000kgfという条件で使用される場合が多い。中でも、温度500〜600℃、圧力50〜300kgfが一般的である。
上記のようなガラスレンズ成形用金型に適用される保護膜としては、従来、耐熱性及び硬度の観点から、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、オスミウム、イリジウム、プラチナなどの貴金属系や、レニウムなどの遷移金属元素系膜、ビスマスなどの典型金属元素、これらの合金・混合金属・窒化物・炭化物・炭窒化物・酸化物(以上まとめて、金属系保護膜)、あるいはDLC膜などが利用されてきた(例えば、特許文献1〜3参照。)。
例えば、金属系の保護膜は、スパッタ法で形成されており、貴金属であるが故に、スパッタターゲットは極めて高価であると共に、成膜に利用されないスパッタ消費物質の回収が困難であり、保護膜加工コストを大幅に引き上げていた。また、金属系保護膜を金型基材の表面から除去するには、研磨するしか方法がなく、基材の形状を元の形状に戻すことができないため、基材部分を元の形状としては再使用(リユース)することができないという問題がある。
しかし、従来のDLC膜としては、a−C、ta−C:H、あるいはa−C:Hに分類されるDLCが利用されており、中でもa−C:Hが最も多く利用されており、これらの膜では、耐熱性が不十分であり、剥離が生じやすく、耐融着性が不十分であるばかりでなく、表面の平坦性や,平滑性、面精度についても十分とは言えないという問題があった。
すなわち、DLC膜は、本来、硬くて、耐摩耗性に富み、しかも摩擦係数が低く、化学的にも安定であって、高摺動性膜としての利用価値が高い。なお、DLCはi−C(iカーボン)と呼ばれることもある。
つまり、ta−Cに分類されるDLCのバレンスプラズモンスペクトルのピーク位置は29eV〜33eVであり、この数値が大きいほど電子密度が高い、すなわち原子の密度が高いことを示している。ちなみにダイヤモンドのプラズモンスペクトルのピーク位置は約33.7eVである。また、同スペクトルは、X線吸収スペクトルの吸収端付近であるXANESスペクトルからも求められる。
真空アーク蒸着法以外の成膜方法、例えば、イオン化蒸着法、CVD法では、原料に炭化水素ガスを用いるため、原理的に水素を含む場合がほとんどであり、多くの場合、a−C:Hしか形成できない。また、スパッタ法の場合、形成できるのはa−Cである。
なお、バイアス電圧波形は、直流、直流パルス、交流パルス、RFのいずれであってもよい。直流パルスや交流パルスは、マイナス側だけに電圧を出力する単極性(ユニポーラ)でも、マイナス側とプラス側に交互に電圧を出力する双極性(バイポーラ)でもよい。バイポーラパルスの場合、プラス側の絶対値出力電圧は、前述の好適バイアス電圧に従うマイナス側の絶対値出力電圧より小さいことが望ましい。RFバイアスの場合、RF電圧の平均値である自己バイアスが上記の値となればよい。
また、炭化水素ガスを導入した場合は、バイアスを印加しない場合、すなわち、浮遊電位の場合、a−C:Hとなる。
また、ガラスレンズのモールドプレス成形の場合、ドロップレットが付着していると、当該ドロップレットはグラファイト構造(sp2構造)を呈しており、グラファイト構造は耐熱性が低いため、ドロップレットを起点として膜の高温劣化が始まり、成形するガラス材料(プリフォームガラス)の凝着が始まる。さらに、ドロップレットがガラスレンズの側に付着してしまうことにもなる。
また、ドロップレットには、黒鉛状態の場合やアモルファス状態のものがあるが、いずれの状態でもダングリングボンドを多く含んでいる(ラマンスペクトルにおいてDバンドの強度が比較的強い)ことから、耐熱性に劣り、高温での耐久性に問題が生じる。そして、ドロップレットが高温において黒鉛化し始めると、これに伴ってその周囲の膜も黒鉛化し出すことになり、DLC膜中の黒鉛成分が多くなると、硬度が低下して、高温に耐えることができず、その表面も粗いものとなる。
なお、ここで言う算術平均粗さ及び凹凸数については、市販品として一般的な針先端曲率半径2μmの触針式表面形状測定器を用いて、測定送り0.01mmの条件で行った表面走査検出による値を意味するものとするが、触針の先端曲率によって検出できる凹凸のサイズが異なる。そこで、参考のために、触針の先端曲率については、0.5μm〜3μmの範囲の先端曲率を有する市販の触針を用いた場合の凹凸の許容数について表1に示す。
なお、フィルタードアーク蒸着法は、別名、フィルタードアークイオンプレーティング,フィルタード陰極アーク蒸着,フィルタード真空アーク蒸着法、フィルタード陰極真空アーク(FCVA;Feltered Cathodic Vacuum Arc)、磁気フィルタ法、プラズマ磁気輸送法などとも呼ばれる。
しかしながら、DLCを成膜するための黒鉛陰極の場合、固体状のドロップレットが発生する。固体ドロップレットは固体表面で反射するため、連続した形状のダクトでは、ダクト自体がドロップレットのガイドになってしまい、図1(B)に示すように、成膜チャンバまで輸送されてしまう。
この方法では、T字ダクトはドロップレットの成膜チャンバへのガイドとはならず、延長ダクトでドロップレットを捕集することができる。
この装置は、T−FAD装置に、プラズマ流の輸送方向(基板方向)に対し、もう一つの蒸発源あるいはプラズマ発生源をクランク状に配置接続した形状の装置である(特開2007−9303号公報参照)。DLCの生成には、この装置のT字ダクトの部分が利用される。
すなわち、上記光の最大反射率の暴露前後における変化量の絶対値が10%を超えた場合には、黒鉛化又は酸化による膜厚の減少が始まっていることを意味し、それだけ耐熱性が低いことを示していることに他ならない。
なお、図2は、波長532nmの半導体グリーンレーザを用いた計測結果を示したが、他の可視光レーザを用いても差し支えない。例えば、波長632.8nmのHe−Neレーザでも同様な結果を得ている。
屈折率は密度と強い関係を持ち、構造を保ったまま物体を圧縮すると、屈折率は増加する。すなわち、同じ構造の物質であれば、密度の高いものほど屈折率が高いことになる。従って、ta−Cに分類されるDLCにおいては、その中でも屈折率が高いDLCほど密度が高く、硬く、金型保護膜として利用するのに好適である。
消衰係数は、0.2より大きい場合、ドロップレットの付着および脱離による表面の凹凸数が大きいか、または、膜のsp3/(sp2+sp3)構造比が0.5未満となり、グラファイト成分を多く含み、膜が柔らかいことを示している。また、膜密度が高いほど、つまり、sp3/(sp2+sp3)構造比が0.5を超えて大きいほど、膜が透明になるため、消衰係数が小さくなる。従って、当該消衰係数が0.2を超えた場合には、ドロップレットに起因する凹凸が多いこと、または、sp3/(sp2+sp3)構造比が小さく膜が柔らかいことなどから、保護膜用のDLCとしての強度、耐熱性、耐融着性、表面平滑度に劣ることになる。
また、このときのDLC膜の成膜には、ドロップレットを金型基材に付着させない方法を適用する必要があり、例えばフィルタードアーク蒸着装置、特にT字状フィルタードアーク方式、あるいはX字状フィルタードアーク方式による装置を用いることが望ましい。
DLCコート金型は、金型の性能として、表面粗さがRaで50nmより大きいと成形品(製品・製造物)の表面粗さが低下する。Raが1nmより小さい場合、基材自体の研磨・仕上げ加工が困難である。なお、特にレンズ金型の場合、Raが20nm以下であることがより好ましい。
したがって、この高い内部応力を緩和して、基材との高い密着性を確保するために、基材とDLC膜との間に、Cr,Ti,W,Si,SiCなどの金属膜や炭化物膜、金属間化合物膜を中間層(応力緩衝膜、バッファ膜、あるいは接着層)として挟むことができる。なお、このような中間層は、上記機能の他に、基材表面に成膜されたDLCを除膜する場合の除膜ストップ層としての機能を期待することもできる。
また、基材中に含まれるバインダー原料の溶出を防ぐ、バリア層としての役目を果たすこともできる。バインダー原料の一部は、例えばカーボンナノチューブの成長触媒として用いられるCoのように炭素と結合しやすいものもあり、バインダーが溶出するとDLC膜の劣化が早くなるという不都合が生じる。
なお、これら中間層の厚さとしては、0.1〜500nm程度とすることが望ましい。すなわち、中間層の厚さが0.1nmに満たないと、中間層としての機能を十分に果たすことができない一方、500nmを超えると、中間層の成膜にコストと時間が掛かりすぎ、生産性が悪いという不都合が生じることがあることによる。
また、当該中間層の表面粗さとしては、算術平均粗さRaで、0.1〜50nmの範囲内とすることが望ましい。すなわち、中間層の表面粗さが50nmを超えると、その上に成膜されるDLC膜の表面平滑度が損なわれる傾向があり、すなわち金型として利用可能な表面粗さの範囲を超える傾向にあり、0.1nmに満たない場合は、この数値を実現する金型基材自体の研磨・仕上げ加工が困難であるという不具合が生じることがあることによる。なお、当該中間層の表面粗さは、より好ましくは0.1〜20nmである。
なお、当該金型基材の被成膜面における成膜前の表面粗さとしては、算術平均粗さRaで、0.1〜50nmの範囲内とすることが望ましい。すなわち、被成膜面の表面粗さが50nmを超えると、その上に成膜されるDLC膜の表面平滑度が損なわれることがあり、0.1nmに満たない場合は、この数値を実現する金型基材自体の研磨・仕上げ加工が困難であるという不具合が生じることがあることによる。当該金型基材の被成膜面における成膜前の表面粗さとは、より好ましくは0.1〜20nmである。
また、これらフィルタードアーク蒸着法において、ドロップレットの発生を極力抑え、ドロップレットに起因する凹凸数を少なくする観点から、プラズマ磁気輸送ダクト内にバッフルやオリフィス板を設ける、陽極形状を変更してドロップレットの反射方向が回収ダクトに向かうようにするなどの装置上の工夫、プロセスチャンバ内へ進入したプラズマを電磁界によって屈曲させ、プラズマの進入軸とオフセットした位置で成膜するなどのプラズマ制御による工夫、あるいは、アーク電流の大きさや波形を勘案しドロップレットの発生自体を抑制するような成膜条件を採用することが重要である。
T字状フィルタードアーク蒸着装置(表中には「FAD」と略記する)と、ドロップレットをフィルタリングする機能を持たない、すなわちフィルター無しの通常の真空アーク蒸着装置(表中には「NFA」と略記する)を用い、精密研磨済みの2種類の超硬合金、すなわち一般品の超硬A(凸:なし、凹:多少あり)と、精密金型用の超硬B(凸:なし、凹:極微小)を基材として、この上に表2に示す条件によって4種類のDLC膜をそれぞれ成膜し、都合17種類のDLC成膜基材を得た。
なお、特性評価時の基材の場合には、成膜面は平らでレンズ成形用の加工はしていない。一方、実際のレンズ成形試験(モールドプレス試験)は、レンズ成形用の加工を施した基材上に、特性評価時と同じ成膜条件で成膜したものを用いて試験した。
〔1〕表面形状
先端曲率半径2μmのダイヤモンド触針を用いた触針式表面形状測定機(パナソニック製UA3P、Z軸方向分解能3nm、最小検出量20nm)を使用し、図3に示すように、縦横5mm四方を走査間隔0.1mm刻みで全長510mmを計側し、基材の被成膜面及び上記により成膜されたDLC膜表面の算術平均粗さRaと、高さあるいは深さが20nm以上の凹凸数を求めた。なお、測定間隔は10μm(測定送り0.01mm)とした。
上記により得られたDLC成膜基材を550℃及び750℃の窒素雰囲気中(酸素濃度2%程度)にそれぞれ1時間放置した。
レンズ反射率測定機(オリンパス製USPM−RU)及びマルチ測光システム(大塚電子製MCPD−2000)を用いて、380〜780nmの波長域におけるDLC膜の反射率特性を上記高温暴露試験前後について測定し、暴露前の400〜700nmの波長範囲内における最大反射率に対する暴露後の最大反射率の変化率を算出した。また、光学シミュレーションにより、屈折率と消衰係数も算出した。
上記各DLC膜を備えたガラスレンズ成形用金型を用い、ガラス材料(プリフォームガラス:ガラス転移点527℃、軟化点619℃)を使用して、成形時の加熱温度を580℃、プレス荷重を250kgfとして、窒素雰囲気で成形した。
そして、ガラスレンズのプレス成形試験を繰り返し、DLC膜が剥離することなく、金型表面へのガラス材料の付着や成形されたレンズの表面形状の変化を引き起こすことなく成形可能な回数を調査した。
これに対して、図5(b)に示したサンプルNo.15(a−C)の場合には、加熱前が約33%、加熱後が約20%であって、反射率が10%以上も低下していることになる。ここで、反射率が低下するということは、膜が黒っぽくなる、言い換えると黒鉛化又は酸化による膜厚の減少が始まることを意味しており、変化率が小さいほど耐熱性が高いことになる。
超硬Aから成る基材の上に、上記同様の蒸着装置を用いて、同様の条件のもとに種類の異なるDLC膜をそれぞれ成膜し、表5に示すように都合6種類のDLC成膜基材を作製した。
そして、レーザラマン分光光度計(JASCO製NRS−1000)を用い、1800gr/mmの回折格子を使用して、レーザ強度80mW、ビーム径4μmの半導体レーザ(波長:532nm)によって、各DLC膜について、ラマンスペクトルを求め、各バンドの波形を解析すると共に、上記実施例1と同様にレンズ成形試験を実施した。その結果を表5に併せて示す。
超硬Aから成る基材の上に、上記T字状フィルタードアーク蒸着装置及びフィルタ無しの真空アーク蒸着装置を用いて、同様の条件のもとにta−Cから成るDLC膜を約140nmの厚さにそれぞれ成膜し、表6に示すように、サンプルNo.24及び25のDLC成膜基材を作製した。
ここで、消衰係数が大きいということは、膜中の不純物(ゴミ)が多く、凹凸が多いことを意味しており、フィルタのない真空アーク蒸着装置によって成膜したサンプルNo.24のDLC膜の場合、膜に対する不純物であるドロップレットが多く付着することにより、消衰係数が大きく、つまりこれは当該ドロップレットに起因する膜表面における凹凸形状が大きいことを示している。
本発明のta−Cの膜のシート抵抗は1MΩ/cm2以上である。これが劣化すると、例えば、サンプルNo.19のta−Cの場合、レンズ成形試験前の膜抵抗が約10MΩ/cm2であるのに対して、試験後の膜抵抗は約80Ω/cm2であった。また、サンプルNo.21のa−Cのレンズ成形試験前の膜抵抗は約200Ω/cm2であり、試験後の膜抵抗は約20Ω/cm2であった。従って、実際の使用においては、膜のシート抵抗が大凡数百Ω/cm2より小さくなって時点でプレスを終了し、金型を交換するのがよい。
Claims (16)
- 基材上に成膜されたDLC膜であって、ta−Cに分類されるDLCから成り、sp3/(sp2+sp3)構造比が0.5〜0.9、水素含有量が0〜5原子%、ナノインデンテーション硬さが40〜100GPa、密度が2.7〜3.4g/cm3であって、針先端曲率半径2μmの触針式表面形状測定器による測定送り0.01mmの表面走査検出において、上記基材の成膜前における被成膜面の算術平均粗さRa(S)に対するDLC膜面の算術平均粗さRa(D)の絶対値変化量ΔRa(=|Ra(S)−Ra(D)|)が0.75nm以下であると共に、当該DLC膜面における高さ又は深さが20nm以上の凹凸の数が単位走査距離及び単位膜厚あたり0.01個/単位走査距離(mm)/単位膜厚(nm)以下であることを特徴とするDLC膜。
- 上記膜面における凹凸のうち、高さ20nm以上の凸部の数が単位走査距離及び単位膜厚あたり0.01個/単位走査距離(mm)/単位膜厚(nm)以下であることを特徴とする請求項1に記載のDLC膜。
- 上記膜面における凹凸のうち、深さ20nm以上の凹部の数が単位走査距離及び単位膜厚あたり0.001個/単位走査距離(mm)/単位膜厚(nm)以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載のDLC膜。
- 温度550℃の空気又は窒素ガス又は希ガス中1時間の暴露試験において、波長400〜700nmの範囲における光の最大反射率の暴露前後の変化量の絶対値が10%以内であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1つの項に記載のDLC膜。
- 温度750℃の窒素ガス又は希ガス中1時間の暴露試験において、波長400〜700nmの範囲における光の最大反射率の暴露前後の変化量の絶対値が10%以内であることを特徴とする請求項1〜4のいずれかに1つの項に記載のDLC膜。
- 可視光レーザを用いたラマン分光スペクトルにおいて、1000〜1200cm−1間にピークを有する特性バンドを持ち、DバンドとGバンドのピーク強度比及び面積強度比が0.2以下であり、且つ当該特性バンドとDバンドとのピーク強度比及び面積強度比が0.5以上であることを特徴とするDLC膜。
- 波長600nm〜700nmの範囲における屈折率が2.5〜2.8であると共に、消衰係数が0.2以下であることを特徴とするDLC膜。
- 請求項1〜7のいずれかに1つの項に記載のDLC膜を基材上に備えたことを特徴とするDLCコート金型。
- DLC保護膜付き金型の表面粗さが算術平均粗さRaで1〜50nmであることを特徴とする請求項8に記載のDLCコート金型。
- 上記DLC膜と基材との間に、0.1〜500nmの厚さを有する金属膜、非金属固体膜、窒化物膜、窒化水素化物膜、酸化物膜、酸化水素化物膜、酸化炭化物膜、酸化炭化水素化物膜、窒化酸化物膜、窒化酸化水素化物膜、窒化炭化物膜、窒化炭化水素化物膜、窒化酸化炭化物膜及び窒化酸化炭化水素化物膜から成る群より選ばれた少なくとも1種の膜から成る中間層を備えていることを特徴とする請求項8又は9に記載のDLCコート金型。
- 上記DLC膜と基材との間に、0.1〜500nmの厚さを有する水素含有DLC膜、実質的に水素を含有しないDLC膜、金属含有DLC膜、ボロン含有DLC膜及びシリコン含有DLC膜から成る群より選ばれた少なくとも1種の膜から成る中間層、又は当該中間層に金属、非金属固体、窒化物、窒化水素化物、酸化物、酸化水素化物、酸化炭化物、酸化炭化水素化物、窒化酸化物、窒化酸化水素化物、窒化炭化物、窒化炭化水素化物、窒化酸化炭化物及び窒化酸化炭化水素化物から成る群より選ばれた少なくとも1種が混在する中間層を備えていることを特徴とする請求項8又は9に記載のDLCコート金型。
- 上記DLC膜がフィルタードアーク蒸着装置により成膜されていることを特徴とする請求項8〜11に記載のDLCコート金型。
- 上記中間層のDLC膜がフィルタードアーク蒸着装置により成膜されていることを特徴とする請求項11又は12に記載のDLCコート金型。
- 上記基材が超硬合金、炭素鋼、高合金工具鋼、高速度工具鋼、合金鋼、プリハードン鋼、ステンレス鋼、アルミ鋼、りん青銅、シリコン、金属、セラミックス、ニューセラミックス,炭素、黒鉛及び準黒鉛のいずれかであることを特徴とする請求項8〜13のいずれか1つの項に記載のDLCコート金型。
- ガラス成形金型、樹脂成形金型、ゴム成形金型、セラミック成形金型、薬剤成形用金型、圧粉成形用金型、プレス金型、鍛造金型、鋳造金型、射出成形金型、ブロー成形金型、圧縮成形金型、真空成形金型及び押出金型のいずれかであることを特徴とする請求項8〜14のいずれか1つの項に記載のDLCコート金型。
- ガラス製又は樹脂製であって、直径0.001mm以上、厚さ0.001mm以上の球面レンズ又は非球面レンズの成形用金型であることを特徴とする請求項8〜14のいずれか1つの項に記載のDLCコート金型。
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