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JP2008290388A - 二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法及び光学フィルム用ベースフィルム - Google Patents

二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法及び光学フィルム用ベースフィルム Download PDF

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Abstract

【課題】得られたフィルム厚みの均一化を図ることができ、偏光ムラがない高品質なフィルムを製造することができる二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法及び光学フィルム用ベースフィルムを提供することを目的とする。
【解決手段】縦延伸工程での縦延伸倍率Xが2.8倍以上3.5倍以下、横延伸工程での横延伸倍率Yが3.8倍以上4.8倍以下の範囲であって、且つ、テンター28内における横延伸工程での熱可塑性樹脂フィルムの温度をT℃とし、熱可塑性樹脂フィルムのガラス転移温度をTg℃としたときに、次式:X≧0.25Y+2.0+(T−(Tg+50))/400、を満たすことを特徴とする二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
【選択図】 図1

Description

本発明は、二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法及び光学フィルムに係り、特に、液晶ディスプレイ(LDC)、プラズマディスプレイ(PDP)等に用いる各種光学用部材や、光学分野の製品の製造工程において使用される保護フィルムや離型フィルム等に好適に用いられるポリエステルフィルムの製造方法及び光学フィルム用ベースフィルムに関するものである。
従来、ポリエステルフィルム、特にポリエチレンテレフタレートやポリエチレンナフタレートの二軸延伸フィルムは、優れた機械的性質、耐熱性、耐薬品性を有することが知られており、磁気テープ、強磁性薄膜テープ、写真フィルム、包装用フィルム、電子部材用フィルム、電気絶縁フィルム、金属ラミネート用フィルム、ガラスディスプレイフィルム等のガラス表面に貼るフィルム、各種部材の保護用フィルム等の素材として広く用いられている。
ここで、ポリエステルフィルムは、近年、特に各種光学用フィルムに多く使用されるようになってきており、LCDの部材のプリズムシート、光拡散シート、反射板、タッチパネル等のベースフィルム、反射防止用ベースフィルム、ディスプレイの防爆用ベースフィルム、PDPフィルター用フィルム等の各種用途に用いられている。これらの光学製品において、明るく鮮明な画像を得るために、光学用フィルムとして用いられるベースフィルムは、その使用形態から透明性が良好で、かつ画像に影響を与える異物やキズ等の欠陥がないことが必要となる。これに加え、特に偏光を使用した場合でも、ポリマーの配向ムラや厚みムラを原因とする偏光ムラがないことが必要である。
そして、この種の光学フィルムを製造するにあたっては、ダイから吐出された溶融熱可塑性樹脂を冷却ドラム上にキャストして急冷固化してフィルムを得、得られたフィルムを周速の異なる加熱延伸ロールと冷却延伸ロールにより縦延伸し、その後、所定の温度に維持されたテンター内において横延伸して、光学フィルム用のベースフィルムとして使用される二軸延伸ポリエステルフィルムを製造することが従来から行なわれてきた(特許文献1参照)。
特開2000−263642号公報
しかしながら、ダイから冷却ドラム上に溶融熱可塑性樹脂をキャストして未延伸のフィルムを製膜する際に、得られたフィルムの幅方向に厚みムラが発生し易く、この厚みムラが光学フィルムにおける偏光ムラの原因になる。特に、フィルムの厚みが厚い場合には、均一な冷却が難しくなるため、幅方向の厚みムラが発生し易い。
フィルム製膜時に発生した幅方向の厚みムラを改善するには、製膜工程後段の延伸工程で縦延伸倍率を低くし、テンター内での横延伸倍率を高くする方法があるが、横延伸倍率を高くするとフィルムが破断し易くなるという問題がある。このため、フィルム製膜時に発生した幅方向の厚みムラを延伸工程で十分に改善できていないのが実情である。
従って、横延伸倍率を高くしても、横延伸でフィルムが破断しないようにできれば、フィルム製膜時に発生した幅方向の厚みムラを延伸工程で十分に改善することが可能となる。
本発明はこのような事情に鑑みてなされたもので、製膜時に発生した幅方向の厚みムラを改善するために、製膜工程後段の延伸工程で縦延伸倍率を低くし、横延伸倍率を高くしても、横延伸時にフィルムが破断することがないので、得られたフィルム厚みの均一化を図ることができ、偏光ムラがない高品質なフィルムを製造することができる二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法及びその製造方法により製造された光学フィルム用ベースフィルムを提供することを目的とする。
請求項1に記載の発明は前記目的を達成するために、溶融した熱可塑性樹脂をダイにより冷却ドラムに押出してキャスト製膜する製膜工程と、前記製膜された未延伸の熱可塑性樹脂フィルムを縦方向に延伸する縦延伸工程と、前記縦延伸された熱可塑性樹脂フィルムをテンター内において横方向に延伸する横延伸工程とを有する二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法において、前記縦延伸工程での縦延伸倍率Xが2.8倍以上3.5倍以下、前記横延伸工程での横延伸倍率Yが3.8倍以上4.8倍以下の範囲であって、且つ、前記テンター内における横延伸工程での前記熱可塑性樹脂フィルムの温度をT℃とし、前記熱可塑性樹脂フィルムのガラス転移温度をTg℃としたときに、次式:X≧0.25Y+2.0+(T−(Tg+50))/400、を満たすことを特徴とする二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法を提供する。
請求項1に記載の発明によれば、縦方向の延伸倍率Xを2.8倍以上3.5倍以下とするとともに、横方向の延伸倍率Yを3.8倍以上4.8倍以下としたので、製膜時に発生した幅方向の厚みムラを延伸工程で十分に改善することができる。そして、テンター内での横延伸の条件として、上記の縦延伸倍率と横延伸倍率との範囲内を満足した縦延伸倍率及び横延伸倍率の特定値(ピンポイントの数値)と、テンター内のフィルム温度及びフィルムガラス転移温度との関係が上記式を満足するようにしたので、横延伸倍率を高くしてもフィルムが破断することがない。これは、上記式を満足することで横延伸時に結晶化が進み過ぎることを抑制し、フィルム破断を防止するためと考察される。このため、横延伸時に延伸倍率を高くしても熱可塑性樹脂フィルムが破断することがないので、幅方向の厚みムラに起因する偏向ムラのない、良好な光学特性を有する二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムを製造することができる。
請求項2に記載の発明は請求項1において、前記熱可塑性樹脂フィルムは、ポリエステルフィルムであることを特徴とする。
請求項2に記載の発明は、光学フィルムとして使用されるポリエステルに本発明を適用したもので、良好な光学特性を有する二軸延伸ポリエステルフィルムを製造することができる。
請求項3に記載の発明は請求項1又は2において、前記熱可塑性樹脂フィルムの延伸前の厚さは、1400μm以上4000μm以下であることを特徴とする。
請求項3に記載の発明によれば、延伸前のフィルムの厚さが1400μm以上4000μm以下という比較的厚い熱可塑性樹脂フィルムを製膜する際には、冷却ドラムにおいて均一冷却が難しく得られたフィルムの幅方向に厚みムラが発生し易いが、この場合にも、本発明を実施することで、延伸工程でフィルムを破断させることなく厚みムラを改善することができる。
請求項4に記載の発明は、請求項1から3のいずれか1項に記載の二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法により製造されたことを特徴とする光学フィルム用ベースフィルムを提供する。
請求項4に記載の発明によれば、光学欠陥や偏光ムラがなく、光学的性質に優れる光学フィルム用ベースフィルムを得ることができる。
本発明によれば、得られたフィルム厚みの均一化を図ることができ、偏光ムラがない高品質なフィルムを製造することができる二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法及び光学フィルム用ベースフィルムを提供することができる。
以下添付図面に従って二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法及び光学フィルム用ベースフィルムの好ましい実施の形態について説明する。
尚、本実施の形態では、熱可塑性樹脂の一例として、ポリエステルフィルムを製造する例を示すが、本発明はこれに限定するものではなく、ポリカーボネート樹脂フィルムや飽和ノボルネン系樹脂フィルムなどの熱可塑性樹脂フィルムの製造装置や製造方法にも適合することができる。
本発明において使用されるポリエステルは、ジオールとジカルボン酸とから重縮合により得られるものであり、ジカルボン酸としては、テレフタル酸、イソフタル酸、フタル酸、ナフタレンジカルボン酸、アジピン酸、セバシン酸などで代表されるものであり、また、ジオールとしてはエチレングリコール、トリエチレングリコール、テトラメチレングリコール、シクロヘキサンジメタノールなどで代表されるものである。具体的には、例えば、ポリエチレンテレフタレート、ポリテトラメチレンテレフタレート、ポリエチレン−P−オキシベンゾエート、ポリ−1,4−シクロヘキシレンジメチレンテレフタレート、ポリエチレン−2,6−ナフタレンジカルボキシレートなどが挙げられる。これらのポリエステルは、ホモポリマーであっても、成分が異なるモノマーとの共重合体あるいはブレンド物であっても良い。共重合成分としては、例えば、ジエチレングリコール、ネオペンチルグリコール、ポリアルキレングリコールなどのジオール成分、アジピン酸、セバチン酸、フタル酸、イソフタル酸、2,6−ナフタレンジカルボン酸などのカルボン酸成分などが挙げられる。
上記ポリエステルの製造におけるエステル化反応、エステル交換反応にはそれぞれ公知の触媒を使用することができる。エステル化反応は特に触媒を添加しなくても進行するが、エステル交換反応に時間がかかるため、ポリマーを高温で長時間保持しなければならず、その結果、熱劣化を生じるなどの不都合がある。そこで、下記に示すような触媒を加えることによりエステル交換反応を効率よく進めることができる。
例えば、エステル交換反応の触媒としては、特に限定されるものではないが、酢酸マンガン、酢酸マンガン4水和物、酢酸コバルト、酢酸マグネシウム、酢酸マグネシウム4水和物、酢酸カルシウム、酢酸カドミウム、酢酸亜鉛、酢酸亜鉛2水和物、酢酸鉛、酸化マグネシウム、酸化鉛等を使用することができる。これらは単独に使用しても混合して使用しても良い。
本発明においては、溶融押出されるポリエステル樹脂の比抵抗が5×106〜3×108Ω・cmに調整されている。その理由としては、比抵抗が5×106Ω・cm未満であると、黄色味が増加するとともに、異物の発生が多くなるものであり、一方、比抵抗が3×108Ω・cmを超えると、エア巻込み量が大きくなりフィルム面に凹凸が発生するものである。
このポリエステル樹脂の比抵抗を調整するには、前記金属触媒含有量を調整することにより行う。一般に、ポリマー中の金属触媒含有量が多いほどエステル交換反応が速く進行し、比抵抗値も小さくなるのであるが、金属触媒含有量が多すぎるとポリマー中に均一に溶けなくなり、凝集異物発生の原因になる。本願発明においては、この金属触媒の含有量を調整することにより、ポリエステル樹脂の比抵抗を所定の範囲に調整する。
また、ポリエステル樹脂中には、重合段階でリン酸、亜リン酸及びそれらのエステル並びに無機粒子(シリカ、カオリン、炭酸カルシウム、二酸化チタン、硫酸バリウム、アルミナなど)が含まれていても良いし、重合後ポリマーに無機粒子等がブレンドされていても良い。さらに、公知の熱安定剤、酸化防止剤、帯電防止剤、滑剤、紫外線吸収剤、蛍光増白剤、顔料、遮光剤、フィラー類、難燃化剤等を添加しても良い。
本発明においては、上述したポリエステル樹脂を用いて光学フィルム用ベースフィルムを製造する一例で説明する。
図1は、ポリエステルフィルムの製造装置の概略を示す図で、この図において、10はポリエステルフィルムをキャスト製膜する製膜工程部、12はこの製膜工程部10で製膜されたポリエステルフィルム14を縦方向に延伸する縦延伸工程部、16は縦延伸工程部12で縦方向に延伸されたポリエステルフィルム14を横方向に延伸する横延伸工程部、18は横延伸工程部16で延伸されたポリエステルフィルム14を巻き取る巻取工程部である。
まず、製膜工程部10について説明する。上記ポリエステル樹脂を十分乾燥後、例えば、ポリエステル樹脂の融点+10℃以上50℃以下の温度範囲に制御された押出機(図示せず)、フィルター(図示せず)及びダイ20を通じてシート状に溶融押出しし、回転する冷却ドラム22上にキャストして急冷固化したフィルムを得る。
かかる製膜工程部10においては、製膜されたポリエステルフィルム14の幅方向に厚みムラが発生することがある。特に、厚手なポリエステルフィルム14を製膜する場合には、ダイ20のリップクリアランス調整ボルトによる厚み調整が困難で厚みムラが発生し易い。かかる厚みムラは光学フィルム用ベースフィルムの光学特性における偏光ムラの原因となるので、製膜後の延伸工程部(縦延伸工程部12及び横延伸工程部16)で改善する必要がある。
ここで、製膜工程部10で上記した幅方向の厚みムラ以外に流れ方向の厚みムラが発生することがあり、これを制御するためには、ダイ20と冷却ドラム22との位置関係を次のようにすることが好ましい。即ち、図2に示すように、冷却ドラム16の回転軸Oと、回転軸Oの直上の冷却ドラム周面の点Aと結ぶ線を角度0としたときに、−20度の角度の位置B〜+90度の角度の位置Cの範囲内にダイ12を配置することが好ましく、−10度の角度〜+45度の角度の範囲内であることがより好ましい。ダイ12を配置する位置が−20度を超えてマイナス側になると、フィルム面に横段状ムラや縦スジが発生し易くなる。尚、ダイ12の配置位置は、必然的に90度を超えて大きくなることはない。
また、ダイ20先端から冷却ドラム22周面までの距離であるエアギャップSは20mm以上300mm以下が好ましく、40mm以上140mm以下がより好ましい。エアギャップSが20mm未満では、フィルム面に横段状ムラや縦スジが発生し易くなる。逆に、エアギャップSが300mmを超えると、膜揺れを起こし厚みムラとなる。
更に製膜工程部10での幅方向の厚みムラ抑制のためには、冷却ドラム22との関係が上記のような位置関係に設置されたダイ20からシート状に吐出された溶融樹脂は、冷却ドラム22近傍に配置された図示しないワイヤーピニング装置などの静電印加装置によって10kV以上30kV以下の高電圧が印加されることが好ましい。この印加により、ダイ20から吐出された樹脂シートと冷却ドラム22の密着性を上げ、急冷固化した未延伸のポリエステルフィルムを得ることができる。
このようにして得られた未延伸ポリエステルフィルムは、縦延伸工程部12に送られて縦延伸される。
縦延伸工程部12では、ポリエステルフィルム14が予熱された後、加熱延伸ニップロール24と冷却延伸ニップロール26とから成る二つのニップロールに巻き掛けられる。出口側の冷却延伸ニップロール26は、入口側の加熱延伸ニップロール24よりも速い搬送速度でポリエステルフィルム14を搬送する。これによって、ポリエステルフィルム14が縦方向に延伸される。加熱延伸ニップロール24の近傍には、赤外線ヒータ17が設けられ、延伸されるポリエステルフィルム14が加熱される。加熱延伸ニップロール24に対する遠赤外線ヒータ17の離間距離は5〜40mmの範囲が好ましい。また、加熱温度は、Tg〜Tg+30℃が好ましく、Tg+5℃〜Tg+20℃が更に好ましい。
また、縦延伸工程部12において、延伸ニップロール24、26間の間隙は30mm以上1000mm以下であり、好ましくは100mm以上400mm以下である。延伸ニップロール24、26間の間隙が30mm未満の場合には、ヒータでの加熱範囲が狭く加熱不足になり易いなどの原因により製造安定性が低い。一方、延伸ロール間の間隙が1000mmを超えた場合、延伸ニップロール24、26に接触していないポリエステルフィルム距離が長くなり、延伸時のネックイン量増大により耳部(幅方向の両端部)の厚みが厚くなり過ぎて、伸びムラが大きくなる。
そして、本発明では、縦延伸工程部12において、縦延伸倍率Xが2.8倍以上3.5倍以下になるように、即ち次の横延伸工程部16での横延伸倍率Yよりも低めになるように縦延伸する。
以上のような特定の延伸倍率で縦延伸された縦延伸ポリエステルフィルムは、横延伸工程部16に送られ横延伸される。
横延伸工程部16は、縦延伸ポリエステルフィルムを加熱しながらフィルム幅方向に張力を付与して横方向に延伸する工程であり、横延伸機としてはテンター28が用いられる。図3に示すように、テンター28は、熱風などにより個々に温調可能で遮風カーテン30で区分された多数のゾーンで構成し、入口より、予熱ゾーンT1、T2、横延伸ゾーンT3、T4、T5、T6、熱固定ゾーンT7、T8、熱緩和ゾーンT9〜Tn-3及び冷却ゾーンTn-2〜Tnを配置することが好ましい。なお、熱緩和ゾーンT9〜Tn-3及び冷却ゾーンTn-2〜Tnは、必ずしも必要ではなく、必要に応じて設けるとよい。
そして、本発明においては、テンター28内の、横延伸ゾーンT3、T4、T5、T6のうち最も温度が高くなる横延伸ゾーンT6において次の条件を満足するように縦延伸ポリエステルフィルムを横延伸する。即ち、横延伸倍率Yが3.8倍以上4.8倍以下の範囲であって、且つ、テンター28内におけるポリエステルフィルムの温度をT℃とし、ポリエステルフィルムのガラス転移温度をTg℃としたときに、次式(1)を満たすようにする。
X≧0.25Y+2.0+(T−(Tg+50))/400…(1)
このように、上記した縦延伸工程部12では、その縦延伸倍率Xを2.8倍以上3.5倍以下として縦延伸倍率を低目にし、横延伸工程部16での横延伸倍率Yを3.8倍以上4.8倍以下として高くすることで、製膜工程部10において発生したフィルム幅方向の厚みムラを効果的に改善できる。
しかも、横延伸工程部16では、上記式(1)を満たすようにしたので、ポリエステルフィルム14の横延伸倍率を上記範囲のように高くしてもフィルム内において結晶が発生して成長することを抑制することができるので、横延伸時にポリエステルフィルム14が破断しにくくなる。これにより、横延伸工程部16において、フィルム14を破断することなく製膜工程部10で発生したフィルム幅方向の厚みムラを効果的に改善することができるので、良好な光学特性を有する二軸延伸ポリエステルフィルムを製造することができる。
これにより、光学フィルム用ベースフィルムとして一層有用な二軸延伸ポリエステルフィルムを得ることができる。このようにして得られた二軸延伸ポリエステルフィルムは巻取工程部18で巻き取られる。
次に、図1で示したポリエステルフィルムの製造装置を用いて、本発明を満足する実施例と満足しない比較例において、横延伸工程での破断の有る無しの評価を行うと共に、横延伸工程後のフィルムの厚みの均一性の評価を行った。
試験は、実施例及び比較例ともに製膜工程において、厚み2500μmのポリエステルフィルム(セルロースアシレートフィルム)を製膜した。そして、実施例では、このポリエステルフィルムについて本発明を満足する条件で縦延伸工程及び横延伸工程を連続的に行った。また、比較例では、このポリエステルフィルムについて本発明を満足しない条件で縦延伸工程及び横延伸工程を連続的に行った。
図4の表1は、実施例(1〜6)と、比較例(1〜4)の条件と、「フィルム破断性」と「フィルム厚みの均一性」の評価結果を示したものである。評価結果のうち「フィルム厚みの均一性」における○は光学フィルムとして使用することができる均一性を有しており、×は光学フィルムとしては使用できないことを示す。
また、本発明の満足する条件は下記(a)〜(c)である。
(a)縦延伸工程での縦延伸倍率Xが2.8〜3.5の範囲内であること。
(b)横延伸工程での縦延伸倍率Xが3.8〜4.8の範囲内であること。
(c)テンター内におけるポリエステルフィルムの温度をT℃とし、ポリエステルフィルムのガラス転移温度をTg℃としたときに、X≧0.25Y+2.0+(T−(Tg+50))/400の式を満足すること。尚、(c)を満足するか否かは、表1の縦延伸倍率Xと表1の式(1)の右辺を計算した数値とを比較することで分かる。
表1の実施例1〜6は、上記(a)〜(c)の全てを満足する場合である。そして、実施例4は縦延伸倍率X及び横延伸倍率Yの下限値近傍及び下限値の場合であり、実施例5は上限値近傍及び上限値の場合である。また、実施例3は縦延伸倍率Xと表1の式(1)の右辺が等しい場合である。
また、比較例1は、上記条件の(a)の下限値、及び(c)を満足しない場合であり、比較例2は(a)の上限値を満足しない場合である。また、比較例3は(b)の下限値を満足しない場合であり、比較例4は(c)を満足しない場合である。
表1の結果から分かるように、本発明の条件(a)〜(c)の全てを満足することにより、横延伸工程での破断がなくなると共に、厚みが均一なポリエステルフィルムを製造することができた。
これに対して、本発明の条件(a)〜(c)の少なくとも1つを満足しない比較例1〜4は、「フィルム破断性」と「フィルム厚みの均一性」の両方又は何れかに問題がある結果であった。
ポリエステルフィルムの製造装置の概略を示す図 角度αの定義を説明するダイと冷却ドラムとの位置関係を示す模式図 横延伸工程を実施する横延伸機の概略図 実施例及び比較例の条件を評価結果を示す表図
符号の説明
10…製膜工程部、12…縦延伸工程部、14…ポリエステルフィルム、16…横延伸工程部、18…巻取工程部、20…ダイ、22…冷却ドラム、24、26…ニップロール、28…テンター、30…遮風カーテン

Claims (4)

  1. 溶融した熱可塑性樹脂をダイにより冷却ドラムに押出してキャスト製膜する製膜工程と、前記製膜された未延伸の熱可塑性樹脂フィルムを縦方向に延伸する縦延伸工程と、前記縦延伸された熱可塑性樹脂フィルムをテンター内において横方向に延伸する横延伸工程とを有する二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法において、
    前記縦延伸工程での縦延伸倍率Xが2.8倍以上3.5倍以下、前記横延伸工程での横延伸倍率Yが3.8倍以上4.8倍以下の範囲であって、
    且つ、前記テンター内における横延伸工程での前記熱可塑性樹脂フィルムの温度をT℃とし、前記熱可塑性樹脂フィルムのガラス転移温度をTg℃としたときに、下記式
    X≧0.25Y+2.0+(T−(Tg+50))/400
    を満たすことを特徴とする二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
  2. 前記熱可塑性樹脂フィルムは、ポリエステルフィルムであることを特徴とする請求項1に記載の二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
  3. 前記熱可塑性樹脂フィルムの延伸前の厚さは、1400μm以上4000μm以下であることを特徴とする請求項1又は2に記載の二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法。
  4. 請求項1から3のいずれか1項に記載の二軸延伸熱可塑性樹脂フィルムの製造方法により製造されたことを特徴とする光学フィルム用ベースフィルム。
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