JP2008023545A - 難加工性合金スパッタリングターゲット材の製造方法 - Google Patents

Abstract

【課題】難加工性合金スパッタリングターゲット材を効率的に製造する方法、具体的には、鋳造工程を工夫し、鋳塊の内部および表面部の組織のバラツキを低減し、微細均一化された鋳造組織を有する鋳塊を得ることにより、その後の塑性加工工程、たとえば、圧延工程における、圧延回数を減少でき、かつ圧延歩留まりを向上できる、難加工性合金スパッタリングターゲット材の製造方法を提供する。
【解決手段】合金の鋳造工程を有し、該鋳造工程において、鋳型に合金の溶湯を注湯し、凝固させて鋳塊を得る際に、注湯された溶湯の凝固速度を１〜１０ｍｍ／ｓｅｃの範囲に調整することを特徴とする、微細均一化された組織を有する合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
【選択図】図３

Description

本発明は、合金スパッタリングターゲット材の製造方法に関する。より詳しくは、塑性変形能が小さく、塑性加工が困難な合金スパッタリングターゲット材の製造方法に関する。

近年の薄膜デバイスの高機能化に伴い、薄膜を構成する元素は多種多様にわたってきている。たとえば、磁気ディスク向けの磁性膜を例に挙げると、その材質は、Ｃｏ−Ｃｒ合金からＣｏ−Ｃｒ−Ｔａ合金へ、さらにＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｔａ合金、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金へと変遷しており、薄膜の構成元素種の数は増加の一途をたどっている。そして、現在、磁性膜の材質としては、Ｂ濃度が７ａｔ％未満のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金が主流となっている。

こうした磁性膜は、同組成のスパッタリングターゲット材（以下、単にターゲット材ともいう。）をスパッタリングすることで作製できる。スパッタリング時のノジュールの発生防止や、スパッタリングによって得られる、磁性膜などの薄膜の性質向上の観点から、ターゲット材には、組織の微細化および均一化が求められる。

ターゲット材が合金ターゲット材である場合、一般に、該合金ターゲット材は、所望の合金組成となるように各金属成分を秤量し、それらを溶解し、鋳造して鋳塊を得た後、その鋳塊に圧延、鍛造、すえ込み加工などの塑性加工を施し、その後、必要な形状に切削加工することにより、製造されている。この場合、合金の構成元素種の数が増えると、基本的に、鋳造および塑性加工（圧延、鍛造、すえ込み加工など）は困難になっていくが、従来、Ｂ濃度が７ａｔ％未満のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金ターゲット材、たとえば、Ｂ濃度が５〜６ａｔ％のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金ターゲット材までは、製造することができていた（特許文献１および２参照）。

これは、Ｂ濃度が７ａｔ％未満のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金ターゲット材は、塑性変形能（塑性変形可能な範囲）がある程度大きく、圧延を例に挙げて説明すると、圧延前の鋳塊の組織（鋳造組織）にバラツキがあっても、圧延率を上げて圧延することにより、圧延後の鋳塊においては組織の微細化および均一化が達成できるためである。言い換えると、鋳造組織にバラツキがある場合には、鋳塊をある程度以上の圧延率まで圧延すればよいことになる。

しかしながら、現在、開発が進められている、高Ｂ含有合金ターゲット材、すなわち、Ｂ濃度が７ａｔ％以上のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金ターゲット材は、合金中のＣｒ−Ｂ化合物の含量が多く、極めて硬く脆い材料であり、塑性変形能が小さいことから、圧延の際に、割れの発生を防止するために１パス（圧延１回のあたり）の圧下率を小さくする必要がある。そのため、得られた鋳塊を、ある程度以上の圧延率まで圧延するには、何度も圧延しなければならず、作業時間やコストが多大になるという問題があった。しかも、１パスの圧下率を小さくしてもなお、割れが発生しやすく、圧延歩留まりが著しく低いという問題もあった。

これに対し、鋳塊の圧延で目的とする圧延率自体を下げる方法として、鋳造の際に、合金の溶湯を急冷凝固して鋳塊を得る方法が知られているが、Ｂ濃度が７ａｔ％以上のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金を急冷凝固すると、鋳塊内に巣（気泡巣、ひけ巣など）や割れが発生し、鋳造歩留まりが低下するという問題がある。

また、合金の鋳造工程において、鋳造インゴット厚みを１５ｍｍ以下にすることにより、鋳造組織の微細均一化を図ろうとする方法が提案されており、Ｂ濃度が１４ａｔ％のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ合金ターゲット材の製造に適用されている（特許文献３参照）。しかしながら、この場合には、得られる鋳塊インゴットの厚みが薄いにもかかわらず、鋳塊上部に巣ができ、鋳造歩留まりが悪いという問題がある。また、気泡巣の位置についての検討はなされているが、鋳塊の内部および表面部の鋳造組織の双方が、微細均一化されているかについては記載されておらず、鋳塊の部位に依存した組織のバラツキ（粗大粒の存在など）が懸念される。さらに、圧延に関しては１０％以下の圧延が可能と記載されているに過ぎず、具体的な検討はなされていない。

また、鋳塊にアニール処理を施す方法も提案されている（特許文献４参照）が、アニール処理に要する作業時間やコストがかかる上、アニール処理により、鋳塊の酸化が進み、ターゲット材の歩留まりが低下するという問題がある。
特開２００１−２６２３２７号公報 特開２００２−０６９６２３号公報 特開２００５−１４６２９０号公報 米国特許明細書６，５２１，０６２号

本発明は、上記問題点を解決し、難加工性合金スパッタリングターゲット材を効率的に製造する方法を提供することを課題とする。具体的には、鋳造工程を工夫し、鋳塊の内部および表面部の組織のバラツキを低減し、微細均一化された鋳造組織を有する鋳塊を得ることにより、その後の塑性加工工程、たとえば、圧延工程における、圧延率を引き下げ、圧延回数を減少でき、かつ圧延歩留まりを向上できる、難加工性合金スパッタリングターゲット材の製造方法を提供することを課題としている。

本発明者は鋭意検討の結果、合金の鋳造工程で、鋳型に鋳込まれた溶湯が凝固する際の凝固速度を特定の範囲内に調整することで、割れや巣を生じることなく、鋳造組織を微細均一化でき、内部および表面部の組織のバラツキが低減された鋳塊を得ることができること、さらに該鋳塊を使用することにより、その後の塑性加工工程、たとえば、圧延工程における、圧延率を引き下げ、圧延回数を減少し、かつ圧延歩留まりを向上できることを見出し、本発明を完成するに至った。

すなわち、本発明は以下の事項に関する。
本発明に係る、微細均一化された組織を有する合金スパッタリングターゲット材の製造方法は、合金の鋳造工程を有し、該鋳造工程において、鋳型に合金の溶湯を注湯し、凝固させて鋳塊を得る際に、注湯された溶湯の凝固速度を１〜１０ｍｍ／ｓｅｃの範囲に調整することを特徴としている。

本発明では、前記合金は、４５０超のビッカース硬度を有することが好ましい。
また、前記合金としては、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金が好ましく挙げられ、さらにそのＢ含量は７ａｔ％以上であることが望ましい。

本発明では、前記鋳型は、略半分の位置で高さ方向に垂直に切ったときに、矩形の中空部（キャビティ）を備えた矩形の断面を有する、カーボン製鋳型であり、該断面における、キャビティ短辺の1/2長さと、鋳型肉厚との比が１：２〜１０であることが好ましい。

さらに、本発明では、前記鋳造工程で得られた鋳塊について、鋳塊中央部と、鋳型内において該鋳塊中央部と同じ高さ位置を有しかつ鋳型との接触面を０．５ｍｍ厚で削った鋳塊表面部との、ビッカース硬度のばらつき［ビッカース硬度のばらつき（％）＝１００×（鋳塊表面部のビッカース硬度−鋳塊中央部のビッカース硬度）/鋳塊表面部のビッカー
ス硬度］は１０％以下であることが好ましい。

また、本発明は、前記鋳造工程の後に行われる塑性加工工程をさらに有していてもよく、前記塑性加工工程としては、圧延工程が挙げられる。

本発明によれば、微細均一化された組織を有する難加工性合金スパッタリングターゲット材を、効率よく製造できる。すなわち、本発明では、鋳造工程で、鋳造組織が微細均一化された鋳塊を得ることができ、鋳塊の各部位における塑性変形能のバラツキが低減されていることから、その後の塑性加工工程で、圧延を行う場合に、圧延回数を減少でき、かつ圧延歩留まりを向上し、所望の微細均一化された組織を有するターゲット材を生産効率よく製造できる。

以下、本発明について具体的に説明する。
上述したように、一般に、合金ターゲット材は、所望の合金組成となるように該合金の構成元素である各金属成分を所定量秤量し、それらを溶解し、鋳造して鋳塊を得た後、その鋳塊を塑性加工し、切削加工することにより、製造されている。

したがって、一般に合金ターゲット材の製造方法は、鋳造工程と、塑性加工工程と、切削加工工程とを有している。
本発明の合金ターゲット材の製造方法は、少なくとも鋳造工程を有し、必要に応じて、塑性加工工程や切削加工工程をさらに有していてもよい。

なかでも、本発明は、該鋳造工程において、鋳型に合金の溶湯を注湯し、凝固させて鋳塊を得る際に、注湯された溶湯の凝固速度を通常１〜１０ｍｍ／ｓｅｃ、好ましくは３〜７ｍｍ/ｓｅｃ、より好ましくは４〜６ｍｍ/ｓｅｃの範囲に調整することを特徴としている。

このように、溶湯（以下、鋳物ともいう。）の凝固速度を、上記特定の範囲に調整すると、鋳造割れを起こすことなく、鋳造組織（鋳造結晶粒）を微細均一化でき、鋳塊内部および表面部の結晶粒サイズの分布が軽減される。したがって、その後の塑性加工工程において、鋳塊の圧延を行う場合に達成すべき圧延率が低くなり、１パスの圧下率を下げたとしても、圧延回数を低減できる。さらに、このような鋳塊では、鋳塊の各部位における塑性変形能のバラツキもまた低減されていることから、結果的に鋳塊全体の塑性変形能が向上し、塑性加工の歩留まり向上に寄与するものと考えられる。

本明細書中、溶湯の凝固速度とは、二次元の陽的差分法にて（融解潜熱はエンタルピー法を使用して）計算された、溶湯の凝固界面の移動速度を意味する（新山英輔、“鋳造伝熱工学 −鋳造設計の基礎−”、株式会社アグネ技術センター、2001年、p.75-94参照）
。

なお、該計算に使用される各条件は、以下（１）〜（４）のとおりである。
（１）計算手法
二次元の陽的差分法にて融解潜熱はエンタルピー法を使用し、鋳物（溶湯）の凝固界面の移動速度を計算する。凝固界面の移動は、鋳型を高さ方向に平行に切断したときの断面
において、縦の中心線で線対称とした場合に、鋳物の表面から中心線に向かうものとする（図１参照）。

（２）境界条件
鋳物/鋳型界面：下記表１に示した熱伝達係数を仮定する。
鋳型/外気：真空鋳造につき断熱とする。

（３）初期条件
鋳物温度：鋳造温度１５８０℃一定とする（鋳物をＦｅに置き換えて計算する）。
鋳型温度：２０℃一定とする。

（４）他の物性値
表１の通り。

本発明は、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金ターゲット材、Ｃｏ−Ｚｒ−Ｔａ系合金ターゲット、Ｃｏ−Ｚｒ−Ｎｂ系合金ターゲット材をはじめとする合金ターゲット材全般の製造に適用することが可能であるが、なかでも、脆性材料である合金ターゲット材の製造に適用すると、本発明の効果がより明確に発揮される。製造しようとする合金ターゲット材が脆性材料であると、その鋳塊の塑性加工が困難であるからである。たとえば、鋳造工程で得られた鋳塊を、塑性加工工程において圧延する場合には、１パスの圧下率を上げれば、圧延回数は少なくて済むが、圧延する鋳塊が脆性材料であると圧延割れを生じるおそれが高くなるため、１パスの圧下率を上げることができない。したがって、所望の圧延率を達成するためには、多大な圧延回数を要する。

さらに、脆性材料のうちでも４５０超のビッカース硬度を有する合金は、脆い上に極めて硬い材料であることから、塑性加工がより困難である。
上記４５０超のビッカース硬度を有する脆性材料（合金）としては、たとえば、Ｂ：７〜２０ａｔ％、Ｃｒ：１０〜３０ａｔ％、Ｐｔ：５〜３０ａｔ％、Ｃｏ残部からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金；Ｂ：７〜２０ａｔ％、Ｃｒ：１０〜３０ａｔ％、Ｐｔ：５〜３０ａｔ％、Ｔａ，Ｃｕ，Ｎｂ，Ｎｄ，Ｔｉ，Ｚｒ，Ｈｆ，Ｗ，Ｖ，Ｍｏ，Ａｇ，Ａｕの１種または２種以上：０を超えて５ａｔ％以下、Ｃｏ残部からなるＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金；（以下、これらを併せて、Ｂ含量が７ａｔ％以上のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金ともいう。）などが挙げられる。

このような、Ｂ含量が７ａｔ％以上のＣｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金ターゲット材の製造に、本発明を適用するとよい。該ターゲット材は、磁性膜用のターゲット材として、近年、需要が増しており、効率的な製造方法の開発が望まれているためである。

本発明において、合金の鋳造工程における溶湯の凝固速度を、上記特定の範囲に調整するための手段の一例として、鋳物の組成を勘案し、鋳造工程に使用する鋳型の材質および形状の選定を行う、鋳型設計が挙げられる。

該鋳型設計の結果、具現化された鋳型としては、たとえば、略半分の位置で高さ方向に垂直に切ったときに、矩形の中空部（キャビティ）を備えた矩形の断面を有する、カーボン製鋳型であって、該断面における、キャビティ短辺の1/2長さと、鋳型肉厚との比が、
通常１：２〜１０、好ましくは１：４〜６、より好ましくは１：４．５〜５．５の範囲にある鋳型などが挙げられる。なお、この比は、上記キャビティ短辺の1/2長さと、鋳型肉
厚との単位系（たとえば、ｍｍ、ｃｍ、ｍなど）を揃えて算出する。

該鋳型の例を、図２に示す。図２中、鋳型１はカーボン製であり、その略半分の位置で高さ方向に垂直に切ったときに、矩形のキャビティ３を備えた矩形の断面を有している。該断面におけるキャビティ短辺の1/2長さａと、鋳型肉厚ｂとの比は、上記特定の範囲内
にある。

このような鋳型を、鋳造工程で使用することにより、上述した凝固速度の調整が可能となる。
また、鋳造工程における溶湯の凝固速度を上記特定の範囲に調整するための手段としては、鋳型設計の他に、鋳型の周囲に冷し金を設置したり、鋳型の周囲を砂で囲うなどの、鋳型外部からの温度調整などが挙げられる。

上記鋳造工程で得られた鋳塊は、その内部および表面部の組織のバラツキが低減されている。より具体的には、該鋳塊において、鋳塊中央部と、鋳型内において該鋳塊中央部と同じ高さ位置を有しかつ鋳型との接触面を０．５ｍｍ厚で削った鋳塊表面部との、ビッカース硬度のばらつき［ビッカース硬度のばらつき（％）＝１００×（鋳塊表面部のビッカース硬度−鋳塊中央部のビッカース硬度）/鋳塊表面部のビッカース硬度］は、通常１０
％以下、好ましくは８％以下、より好ましくは４％以下となっている。該ビッカース硬度のばらつきは少ないほどよく、このように鋳塊中央部と鋳塊表面部とのビッカース硬度のバラツキが少ないと、鋳造組織は均一であるといえる。そのため、該ビッカース硬度のばらつきの下限値はとくに限定されないが、２％以上でもとくに実用上の問題はない。

このように、ビッカース硬度のバラツキが少ない鋳造組織は、均一化のみならず微細化もされているものと推測されるが、実際に該鋳造組織が、微細化されているかについては、各種光学機器、たとえば、走査型電子顕微鏡（ＳＥＭ）などで観察することにより確認できる。

また、本発明は、上記鋳造工程の後に行われる、塑性加工工程をさらに有していてもよい。該塑性加工工程を有していると、鋳造組織よりも、さらに微細均一化された組織のターゲット材を得ることができる。

塑性加工としては、圧延、鍛造、すえ込み加工などが挙げられるが、これらのうち、生産性の観点からは、圧延が好ましい。圧延は、熱間圧延などの公知の手法、条件に従い行うことができる。

上記鋳造工程で得た鋳塊を、圧延する場合には、もともと鋳造組織が微細かつ均一であるため、従来の方法で得られた鋳塊と比較して、所望の微細均一化された組織のターゲット材に加工するのに必要な圧延率は低くなる。したがって、圧延するにあたって、１パスの圧下率を下げたとしても、圧延回数を低減でき、充分に効率的な操業条件でターゲット材を得ることができる。

また、上記鋳造工程で得られた鋳塊では、鋳塊の各部位における塑性変形能のバラツキが低減されていることから、結果として鋳塊全体の塑性変形能が向上することとなり、圧延歩留まりが向上する。たとえば、鋳塊に必要とされる圧延率が４５％〜６５％程度の場
合でも、９０％以上の成功率で圧延することができる。

さらに、本発明は、必要に応じて切削加工工程をさらに有していてもよい。該切削加工工程は、所望の形状のターゲット材を得るために行われ、切り出し、平面研削など公知の手法、条件が採用できる
以下、実施例に基づいて本発明をさらに具体的に説明するが、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。

［実施例１］
Ｃｏ、Ｃｒ、ＰｔおよびＢ原料を、Ｂ：１１ａｔ％、Ｃｒ：１３ａｔ％、Ｐｔ：１４ａｔ％、Ｃｏ残部となるように秤量準備した後、該原料を真空雰囲気で高周波溶解し、溶湯を得た。

得られた溶湯を、その凝固速度が３ｍｍ/ｓｅｃになるように、二次元の陽的差分法に
て（融解潜熱はエンタルピー法を使用して）計算して設計した鋳型に鋳込み、放冷して鋳造した。使用した鋳型は、図２に示すように、略半分の位置で高さ方向に垂直に切ったときに、矩形の中空部（キャビティ）を備えた矩形の断面を有する形状のものであり、該断面における、キャビティ短辺の1/2長さと鋳型肉厚との比、ならびに該鋳型の材質は表２
に示したとおりである。

なお、このとき凝固速度の計算に用いたパラメータも表２に示す。
このようにして得られた鋳塊の中央部（鋳塊中央部）と、鋳型内において該鋳塊中央部と同じ高さ位置を有しかつ鋳型との接触面を０．５ｍｍ厚で削った鋳塊表面部の組織を、ＳＥＭ（JSM-6380A；JEOL製）にて観察したところ、いずれも微細化された同様の鋳造組
織であることがわかった。このときのそれぞれの組織写真を図３に示す。

また、該鋳塊中央部と鋳塊表面部のビッカース硬度を測定した結果、それぞれ513と547であり、ビッカース硬度のばらつきは6％（＝100×（547-513）/547）であり、鋳造組織
の均一化が図られていた。

ついで、該鋳塊を１パスの圧下率1.33％、温度1100℃で、熱間圧延したところ、合金の結晶粒径を100μｍ以下にするために48回の圧延を要した。このときの圧延率は55％であ
った。得られた圧延材よりターゲット材を切り出し、ＳＥＭにより、ターゲット材中央部および表面部の組織観察を行ったところ、いずれも鋳造組織よりもさらに微細均一化された同様の組織となっていることがわかった。このときのそれぞれの組織写真を図４に示す。

また、続けて49枚のターゲット材を製造したところ、圧延で2枚にクラックが入り、製
造できなかった以外は、問題なくターゲットを製造することができ、その成功率は96％であった。

これらの結果をまとめて表２に示す。
［実施例２］〜［実施例４］
計算される凝固速度がそれぞれ１、７、１０ｍｍ/ｓｅｃになるように、設計した鋳型
に鋳込み、放冷して鋳造した。なお、使用した鋳型は、キャビティ短辺の1/2長さと鋳型
肉厚との比を表２に示したように変えた以外は、実施例１と同じであった。

ついで、実施例１と同様に、鋳塊中央部と鋳塊表面部において鋳造組織をＳＥＭ観察した後、表２に示した条件で熱間圧延したところ、合金の結晶粒径を100μｍ以下にするた
めに、それぞれ55回、43回、33回の圧延を要した（圧延率はそれぞれ、64％、50％、47％）。

得られた圧延材を切り出してターゲット材を得て、実施例１と同様に、ターゲット材の中央部と表面部の組織観察を行った。これらの組織観察の結果は実施例１とほぼ同じであった。

さらに、続けて49枚のターゲット材を製造したところ、その成功率はそれぞれ、94％、96％、94％であった。
これらの結果をまとめて表２に示す。

［比較例１］
Ｃｏ、Ｃｒ、ＰｔおよびＢ原料を、Ｂ：１１ａｔ％、Ｃｒ：１３ａｔ％、Ｐｔ：１４ａｔ％、Ｃｏ残部となるように秤量準備した後、該原料を真空雰囲気で高周波溶解し、溶湯を得た。計算される凝固速度が０．５ｍｍ/ｓｅｃになるように設計した鋳型に、得られ
た溶湯を、鋳込み、放冷して鋳造した。なお、使用した鋳型は、キャビティ短辺の1/2長
さと鋳型肉厚との比を表２に示したように変えた以外は、実施例１と同じであった。

得られた鋳塊の組織観察を、実施例１と同様に行ったところ、鋳塊中央部と鋳塊表面部の鋳造組織がまったく異なっており、充分に微細化されていないこともわかった。また、鋳塊中央部には粗大粒子も観察された。このときのそれぞれの組織写真を図５に示す。

また、実施例１と同様にして、鋳塊中央部と鋳塊表面部のビッカース硬度を測定した結果、それぞれ529と690で、ビッカース硬度のばらつきは24％であり、鋳造組織の均一化が図れていないことがわかった。

ついで、該鋳塊を１パスの圧下率1.33％、温度1100℃で、熱間圧延したところ、合金の結晶粒径を100μｍ以下にするために155回の圧延を要した。このときの圧延率は85％であった。得られた圧延材よりターゲット材を切り出し、実施例１と同様にして、ターゲット材の中央部と表面部の組織観察を行ったところ、いずれも鋳造組織と比較して微細均一化されていたが、そのために要した圧延回数は、実施例１〜４に比べて極めて多く、生産効率が著しく悪いことがわかる。このときのそれぞれの組織写真を図６に示す。

また、続けて49枚のターゲット材を製造したところ、圧延割れが生じ、その成功率は32％であった。
これらの結果を表２にまとめて示す。

［比較例２］
計算される凝固速度がそれぞれ０．８ｍｍ/ｓｅｃになるように、設計した鋳型に鋳込
み、放冷して鋳造した。なお、使用した鋳型は、キャビティ短辺の1/2長さと鋳型肉厚と
の比を表２に示したように変えた以外は、実施例１と同じであった。

ついで、実施例１と同様に、鋳塊中央部と鋳塊表面部において鋳造組織をＳＥＭ観察したところ、これらの組織は互いに異なっており、充分に微細化されていないことがわかった。

また、実施例１と同様にして、鋳塊中央部と鋳塊表面部のビッカース硬度を測定した結果、それぞれ527と596で、ビッカース硬度のばらつきは12％であり、鋳造組織の均一化が図れていないことがわかった。

ついで、該鋳塊を１パスの圧下率1.00％、温度1100℃で、熱間圧延したところ、合金の結晶粒径を100μｍ以下にするために74回の圧延を要した。このときの圧延率は80％であ
った。得られた圧延材よりターゲット材を切り出し、実施例１と同様にして、ターゲット材の中央部と表面部の組織観察を行ったところ、いずれも鋳造組織と比較してある程度は微細均一化されていたが、中央部と表面部とでは、なお異なる組織となっていることがわかった。このときのそれぞれの組織写真を図７に示す。

また、続けて49枚のターゲット材を製造したところ、圧延割れが生じ、その成功率は42％であった。
これらの結果を表２にまとめて示す。

［比較例３］
急冷凝固法で用いられる水冷銅鋳型を用いた以外は、実施例１と同様にして鋳造を行った。このときの凝固速度を計算すると３０ｍｍ/ｓｅｃであった。

しかし、鋳造工程で鋳塊が割れてしまい、以後の評価ができなかった。

図１は、鋳物の凝固界面移動のイメージ図である。 図２は、本発明に使用可能な鋳型の概略図である。 図３は、実施例１の鋳塊の組織写真を示す。 図４は、実施例１のターゲット材の組織写真を示す。 図５は、比較例１の鋳塊の組織写真を示す。 図６は、比較例１のターゲット材の組織写真を示す。 図７は、比較例２のターゲット材の組織写真を示す。

符号の説明

１：鋳型
３：キャビティ
ａ：キャビティ短辺の1/2長さ
ｂ：鋳型肉厚

Claims (8)

1. 合金の鋳造工程を有し、該鋳造工程において、
   鋳型に合金の溶湯を注湯し、凝固させて鋳塊を得る際に、注湯された溶湯の凝固速度を１〜１０ｍｍ／ｓｅｃの範囲に調整することを特徴とする、微細均一化された組織を有する合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
2. 前記合金が、４５０超のビッカース硬度を有することを特徴とする、請求項１に記載の合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
3. 前記合金が、Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金であることを特徴とする、請求項１または２に記載の合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
4. 前記Ｃｏ−Ｃｒ−Ｐｔ−Ｂ系合金のＢ含量が７ａｔ％以上であることを特徴とする、請求項３に記載の合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
5. 前記鋳型が、略半分の位置で高さ方向に垂直に切ったときに、矩形の中空部（キャビティ）を備えた矩形の断面を有する、カーボン製鋳型であり、該断面における、キャビティ短辺の1/2長さと、鋳型肉厚との比が１：２〜１０であることを特徴とする、請求項１〜
   ４のいずれかに記載の合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
6. 前記鋳造工程で得られた鋳塊について、鋳塊中央部と、鋳型内において該鋳塊中央部と同じ高さ位置を有しかつ鋳型との接触面を０．５ｍｍ厚で削った鋳塊表面部との、ビッカース硬度のばらつき［ビッカース硬度のばらつき（％）＝１００×（鋳塊表面部のビッカース硬度−鋳塊中央部のビッカース硬度）/鋳塊表面部のビッカース硬度］が１０％以下
   であることを特徴とする、請求項１〜５のいずれかに記載の合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
7. 前記鋳造工程の後に行われる塑性加工工程をさらに有することを特徴とする、請求項１〜６のいずれかに記載の合金スパッタリングターゲット材の製造方法。
8. 前記塑性加工工程が、圧延工程であることを特徴とする、請求項７に記載の合金スパッタリングターゲット材の製造方法。