JP2007156342A - 光学製品及びその製造方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】光学製品は、基板1と、基板1上に形成されたプライマー層2と、プライマー層2上に形成されたハードコート層3と、ハードコート層3上に形成された反射防止膜4とを有し、プライマー層2は、湿式法により形成され、ハードコート層3は、その内部の熱膨張率が基板1側から反射防止膜3側に向かって小さくなるように変化している。この光学製品は、眼鏡用プラスチックレンズ等として好適に使用できる。
【選択図】図1
Description
このハードコート層の形成は、一般に、二酸化ケイ素微粒子とシランカップリング剤を含有するハードコート液を用いてプラスチックレンズ基板に含浸、スプレー、スピンコートまたはディッピングで塗膜を形成し、その後、塗膜を乾燥、硬化させる湿式法で行われている。
このような欠点は、特許文献1、2に記載されたようなシリカ系有機金属を用いるプラズマCVD法により克服することが可能である。しかし、一般に、レンズ基板表面にはレンズ研磨の際に微細なキズが発生していることが多く、湿式法によればハードコート層形成時にそのキズを覆う効果があった。特許文献1、2に記載のプラズマCVD法によっては、表面に膜が一様に形成されるため湿式法独特のいわゆるキズ消失効果はなく、それ故、レンズの光学的性質や耐熱性(クラックの発生)には問題があった。
そこで、本発明の目的は、耐熱性に優れるとともに、レンズ基板に生じた微細なキズを消失させる構造を持った光学製品及びその製造方法を提供することにある。
本発明の光学製品によれば、プライマー層が湿式法により形成されているので、基板にキズが生じていてもそのキズを効果的に覆うことができる。さらに、ハードコート層内部の熱膨張率が基板側から反射防止膜側に向かって小さくなるように変化しているので、基板と反射防止膜との熱膨張率の差が大きくとも、中間に位置するハードコート層がその差を緩和することで光学製品全体の耐熱性を高めることができる。
この発明によれば、ハードコート層の形成法が乾式法であるので、その内部の熱膨張率を容易に変化させることが可能となる。乾式法としては、例えば真空蒸着法、化学気相成長法(以下、「CVD法」ともいう)あるいはスパッタリング法などが採用できる。
この発明によれば、光学製品がプラスチックレンズであるので熱膨張率が大きく、それ故、反射防止膜との熱膨張率の差が大きいため、本発明の効果がより強く発揮される。このようなプラスチックレンズは、眼鏡用に好適に使用できる。
この発明によれば、プライマー層を、湿式法により形成し、ハードコート層を、その内部の熱膨張率を基板側から反射防止膜側に向かって小さくなるように形成するので、基板にキズがほとんど存在しない、耐熱性にもすぐれた光学製品を製造することができる。
この発明によれば、ハードコート層の形成を乾式法で行っているので、その内部の熱膨張率の制御が容易である。乾式法としては、例えば真空蒸着法、化学気相成長法(以下、「CVD法」ともいう)あるいはスパッタリング法などが採用できる。この中では、CVD法が好ましい。CVD法としては、低温で成膜ができ、耐熱性の低いプラスチック基板にも適用できるプラズマCVD法が特に好ましい。
プラズマCVD法は、減圧下のプラズマ放電によって原料ガスを化学的に活性化し、通常の熱励起では困難な化学反応によって膜を堆積させるものである。電界によって加速された電子とガス分子が非弾性衝突して、分子がイオン化、解離乃至励起されて化学活性種ができる。非平衡反応であるので、種々の組成の膜が、熱CVD法に比べてかなり低温で堆積でき、耐熱性が低いプラスチック基板の成膜により好適である。また、プラズマの発生には高周波がよく利用されるが、直流電圧を印加する方法もある。また、磁界を利用して発生したプラズマを拡散することも行われる。
プラズマCVD法では、扱いやすく、安定して生産できるTEOS(テトラエトキシシラン)などのSi系有機金属を用いることができる。
ここで、ハードコート層の熱膨張率は、例えば、原料ガスの処方を変え、あるいは組成を変化させることで制御することができる。
この発明によれば、CVD法において出力を変化させることで熱膨張率を制御しているので、ハードコート層内部の熱膨張率を高い精度で容易に変化させることが可能となる。具体的には、ハードコート層の内部を、基板側の組成が有機物リッチとなるように、反射防止膜側の組成が無機物リッチとなるように構成することで、ハードコート層内部の熱膨張率を大きな値から小さな値に連続的あるいは段階的に制御することができる。
レンズ100は、基板1と、その上に形成されたプライマー層2と、その上に形成されたハードコート層3と、その上に形成された反射防止膜4とを含んで構成される。ここで、プライマー層2は、湿式法により形成され、ハードコート層3は、その内部の熱膨張率が基板1側から反射防止膜4側に向かって小さくなるように変化している。
以下、レンズ100の構成について詳述する。
レンズ100の基板1としては、特に制限は無いが、素材としては、ジエチレングリコールビスアリルカーボネート重合体、ポリウレタン樹脂、アクリル樹脂、ポリカーボネート樹脂、ポリスチレン等のプラスチックが好適に挙げられる。
ただし、基板の軽量化、薄型化を図るためには、高屈折率の材料を用いることが好ましい。屈折率としては1.6以上の素材を使用することが好ましく、例えば、イソシアネート基またはイソチオシアネート基を持つ化合物と、メルカプト基を持つ化合物を反応させることによって製造されるポリチオウレタン系プラスチック、エピスルフィド基を持つ化合物を含む原料モノマーを、重合硬化して製造される、エピスルフィド系プラスチックを基板1の素材として好適に使用することができる。
イソシアネート基を持つ化合物の具体例としては、エチレンジイソシアネート、トリメチレンジイソシアネート、2,4,4−トリメチルヘキサンジイソシアネート、ヘキサメチレンジイソシアネート、m−キシリレンジイソシアネート等が挙げられる。
また、メルカプト基を持つ化合物としても、公知の物を用いることができる。例えば、1,2−エタンジチオール、1,6−ヘキサンジチオール、1,1−シクロヘキサンジチオール等の脂肪族ポリチオール、1,2−ジメルカプトベンゼン、1,2,3−トリス(メルカプトメチル)ベンゼン等の芳香族ポリチオールが挙げられる。また、プラスチックレンズの高屈折率化のためには、メルカプト基以外にも、硫黄原子を含むポリチオールがより好ましく用いられ、その具体例としては、1,2−ビス(メルカプトメチルチオ)ベンゼン、1,2,3−トリス(メルカプトエチルチオ)ベンゼン、1,2−ビス((2−メルカプトエチル)チオ)−3−メルカプトプロパン等が挙げられる。
硬化触媒の具体例としては、エチルアミン、エチレンジアミン、トリエチルアミン、トリブチルアミン等のアミン化合物、ジブチル錫ジクロライド、ジメチル錫ジクロライド等が挙げられる。
エポキシ樹脂用の硬化触媒は特に制限はないが、具体例としては、ジメチルベンジルアミン、ジメチルシクロヘキシルアミン、ジエチルエタノールアミン、ジブチルエタノールアミン、トリジメチルアミノメチルフェノール等の3級アミン、エチルメチルイミダゾール等のイミダゾール類、などが挙げられる。
また、エピスルフィド基を持つ化合物と共重合可能な他のモノマーとしては、水酸基を持つ化合物、メルカプト基を持つ化合物、1級または2級アミン、カルボキシル基を持つ化合物などが挙げられる。
水酸基を持つ化合物の具体例としては、イソプロピルアルコール、n−ヘキシルアルコール等のアルコール類、エチレングリコール、1,6−ヘキサンジオール、ペンタエリスリトールジメタクリレート、ペンタエリスリトールジアクリレート等の多価アルコール類が挙げられる。メルカプト基を持つ化合物の具体例としては、チオフェノール、エチルチオグリコレート、ビス(2−メルカプトエチル)スルフィド、2,5−ジメルカプトメチル−1,4−ジチアン等が挙げられる。
プライマー層2は、一般にレンズ100の基板1とハードコート層3との密着性の向上、耐衝撃性の向上、染色性の改善等の目的で設けられるが、本発明においては、基板1の表面に生じているキズを消失させる効果をも有する。すなわち、基板1は通常研磨工程を経て供されるが、いわゆる研磨キズが生じており、そのままでは、機械的特性・光学特性が劣った状態の基板1となっている。本発明では、このプライマー層2が湿式法で形成されており、この研磨キズを埋めることができる。
極性基を有する有機樹脂ポリマーとしては、ポリエステル樹脂、ポリウレタン樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ポリオレフィン樹脂、ウレタンアクリレート樹脂、エポキシアクリレート樹脂等の各種樹脂を使用することが可能である。この内、硫黄原子を含むレンズ基板に対する密着性とフィラーとなる金属酸化物微粒子の分散性の点から、ポリエステル樹脂を好ましく用いることができる。
プライマー層2用組成物の塗布方法は、スプレー法、スピンコート法、ディッピング法等の公知の方法が用いられる。また、必要に応じて、プラスチックレンズの基板をアルカリ処理、プラズマ処理、紫外線処理、無機微粒子による表面研磨処理等によって前処理してもよい。
プライマー層2を形成するには、プライマー層用組成物をレンズに塗布した後、70℃〜180℃、好ましくは100〜130℃で加熱する。70℃より低い温度では、硬化反応が進行しにくい。また、180℃より高い温度では、プラスチックレンズの基板が変形する。硬化に必要な時間は、加熱する温度によって異なるが、15〜90分である。
また、プライマー層2としての必要な膜厚は、0.05〜5μmであり、好ましくは0.1〜1μmである。0.05μmより薄いとプライマー層2を設けて得られるキズ消失効果が十分発現せず、5μmよりも厚いと面精度が低下する。
ハードコート層3は、層内部の熱膨張率を容易に変化させることのできる乾式法、特に出力を容易に変えることができるCVD法を用いることが好ましい。特に、低温で成膜ができ、耐熱性の低いプラスチック基板(プライマー層構成樹脂)にも適用できるプラズマCVD法が好ましい。CVD法において出力を変化させることでハードコート層3内部の熱膨張率を高い精度で容易に変化させることが可能となる。具体的には、ハードコート層の内部を、基板側の組成が有機物リッチとなるように、反射防止膜側の組成が無機物リッチとなるように構成することで、ハードコート層内部の熱膨張率を大きな値から小さな値に連続的あるいは段階的に制御することができる。
プラズマCVD法は、減圧下のプラズマ放電によって原料ガスを化学的に活性化し、通常の熱励起では困難な化学反応によって膜を堆積させるものである。電界によって加速された電子とガス分子が非弾性衝突して、分子がイオン化、解離乃至励起されて化学活性種ができる。非平衡反応であるので、種々の組成の膜が、熱CVD法に比べてかなり低温で堆積でき、耐熱性が低い樹脂基板の成膜に好適である。プラズマの発生には高周波がよく利用されるが、直流電圧を印加する方法もある。また、磁界を利用して発生したプラズマを拡散することも行われる。
Si系有機金属としては、例えば、テトラメチルジシラザン、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テトラメチルシラン、メチルトリメトキシシラン、メチルトリエトキシシラン、エチルトリメトキシシラン、エチルトリエトキシシラン、ジメチルジメトキシシラン、ジメチルジエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリクロロシラン、エチルトリメチルシラン、アリルトリメチルシラン、イソプロポキシトリメチルシラン、メチルトリビニルシラン、ヘキサメチルジシロキサン、ヘキサメチルジシラン、1,3−ジメトキシテトラメチルジシロキサン、ジメチルトリメチルシリルアミン、アセトキシメチルトリメチルシラン、アリルジメチルシラン、ビス(ジメチルアミノ)メチルシラン、t−エトキシトリメチルシラン、ジビニルジメチルシラン、ヘキサメチルシクロトリシロキサン、ヘキサメチルジシラザン、1,1,3,3,5,5−ヘキサメチルトリシロキサン、トリメチルシリルイソシアネート、ビニル−t−ブチルジメチルシラン等を挙げることができる。
ハードコート層3の上には、無機物からなる単層、多層の反射防止膜4が設けられており、光線反射率の低減、光線透過率の向上が図られる。無機物質としては、SiO、SiO2、Si3N4、TiO2、ZrO2、Al2O3、MgF2、Ta2O5、Nb2O5 等を用いてよく知られた真空蒸着法等の薄膜形成法により反射防止膜4を形成することができる。
例えば、プラズマCVD法において、ハードコート層の内部構造を変えて熱膨張率を変化させるためには、必ずしも出力だけではなく、例えば、プラズマ処理を行う際の原料処方を変えたり、原料組成を変化させることでも制御することができる。
〔実施例1〕
本実施例は、光学製品として、図1に示す眼鏡用プラスチックレンズ100に適用した一例である。以下のようにして眼鏡用プラスチックレンズ100を製造した後、レンズ基板1表面のキズ消失効果(外観)及び耐熱性を評価した。
プライマー層2を形成した後のレンズ基板1に、プラズマCVD法によりハードコート膜を形成した。原料としては、有機シラン化合物(C6H18OSi2)と酸素ガス(O2)を用いた。ハードコート層3の膜厚が2.5μmとなるように処理時間を調節した。なお、ハードコート層3を形成(成膜)する際は成膜開始時の高周波出力を100ワットとして、成膜終了時には300ワットになるように変化させることで、ハードコート層3内部の物質組成が有機物リッチの状態から無機物リッチの状態となるように制御しながら成膜を行った。
反射防止膜4はレンズ基板1側から順に、SiO2層とTiO2層を交互に積層させ、7層の反射防止多層膜を形成した。SiO2層の成膜は、通常の真空蒸着法で行った。TiO2層の成膜は、イオンアシスト蒸着法で行った。本実施例では、レンズ基板1側から数えて、第1層は0.083λの光学膜厚を持つSiO2層、第2層は0.07λの光学膜厚を持つTiO2層、第3層は0.10λの光学膜厚を持つSiO2層、第4層は0.18λの光学膜厚を持つTiO2層、第5層は0.065λの光学膜厚を持つSiO2層、第6層は0.14λの光学膜厚を持つTiO2層、第7層は0.26λの光学膜厚を持つSiO2層を順次積層して反射防止膜とした。
研磨後のレンズ基板1上にプライマー層を形成しないことを除いて、実施例1と同様にハードコート層3及び反射防止膜4を形成して、図2に示すような眼鏡用プラスチックレンズ200を製造した。評価は実施例1と同様に行った。
研磨後のレンズ基板1上に、実施例1と同様にしてプライマー層2を形成した。その後、以下のような方法で図3に示すようなハードコート層3’を形成した。反射防止膜4は、実施例1と同様にして形成した。
プライマー層2の表面に、有機シリコン系の化合物を含浸させ、成膜を行った。ハードコート層3の膜厚は2.5μmとした
前記のハードコート層3に使用する有機シリコン系の化合物は以下の様に作製した。攪拌装置を備えたフラスコ中に、エチルセロソルブ100g、γ−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン100gを攪拌しつつ順に加え、その後0.1規定塩酸水42.7gを加え4時間攪拌した。続いてシリコン系界面活性剤(日本ユニカー(株)製、商品名“L−7001”)を0.3gさらにメタノール分散二酸化チタン−二酸化ジルコニウム−二酸化ケイ素複合微粒子ゾル(TiO2/ZrO2/SiO2=68/17/15(重量比)、固形分濃度20.5重量%、TiO2とZrO2の固溶体を核としてSiO2で被覆された微粒子構造をもつ複合微粒子)698.2gを添加し充分攪拌した後、0℃で24時間放置し熟成を行いハードコート層3に使用される有機シリコン系の化合物を得た。
(外観評価)
前記の各工程で得られたサンプル(眼鏡用プラスチックレンズ100、200、300)について、外観評価試験を行った。外観評価試験は、図4に示すような透過検査法により行った。具体的には、まず反射の少ない黒色の背景(床、壁)Fを持つ検査室内で、照度を200〜250ルクス、試験位置における照度を350〜500ルクスとし、肉眼により明視できる環境とした(JIS T7313〜T7315に準拠)。また、蛍光灯Lは3波長域発光形昼白色タイプを使用した。そして、レンズ100、200、300を上下させ、レンズ100、200、300に残存しているキズを観察した後、さらに45〜90度回転して、レンズ100、200、300を上下させ再度キズを観察した。
評価基準は、レンズ100、200、300に残存しているキズの程度を3段階にランク付けし、以下の基準で評価した。各々10個のサンプルについて評価を行った(n=10)。
A:極薄浅いキズ
B:薄浅いキズ
C:濃いキズ
また、キズの発生面積を3段階にランク付けし、以下の基準でキズの大きさを評価した。
1:サンプル面積の1/4未満
2:サンプル面積の1/4以上〜1/2未満
3:サンプル面積の1/2以上
反射防止膜4を形成後にレンズ100、200、300を、所定温度のオーブン内で30分間加熱した後、クラックの有無を肉眼で観察し、クラックが発生したときの温度をそのサンプルの耐熱温度とした。オーブンの温度は40℃より開始して、5℃ずつ上げて評価を行った。クラックが発生する温度が高い程、耐熱性が良い。
表1に実施例1、比較例1、2で製造されたサンプルの評価結果を示す。
また、ハードコート層3の内部の膨張率が基板1側から反射防止膜4側にかけて実際に変化(傾斜)していることの確認も併せて行った。測定は島津製作所熱機械器機会分析装置(TMA−60)を用いた。成膜時(ハードコート層3形成時)の条件は、高周波出力を100ワット、200ワット、300ワットの成膜サンプルの熱膨張係数をそれぞれ測定した。その結果を表2に示す。
なお、表2の結果より、プラズマCVD法において高周波出力を変化させることにより、ハードコート層における熱膨張係数が、実際に基板1側から反射防止膜3側に向かって小さくなるように変化していることも確認できた。
Claims (7)
- 基板と、前記基板上に形成されたプライマー層と、プライマー層上に形成されたハードコート層と、ハードコート層上に形成された反射防止膜とを有する光学製品であって、
前記プライマー層は、湿式法により形成され、
前記ハードコート層は、その内部の熱膨張率が前記基板側から前記反射防止膜側に向かって小さくなるように変化している
ことを特徴とする光学製品。 - 請求項1に記載の光学製品において、
前記ハードコート層の形成法が乾式法である
ことを特徴とする光学製品。 - 請求項1または請求項2に記載の光学製品がプラスチックレンズである
ことを特徴とする光学製品。 - 基板上にプライマー層と、ハードコート層と、反射防止膜とをこの順に形成する光学製品の製造方法であって、
前記プライマー層を、湿式法により形成し、
前記ハードコート層を、その内部の熱膨張率が前記基板側から前記反射防止膜側に向かって小さくなるように形成する
ことを特徴とする光学製品の製造方法。 - 請求項4に記載の光学製品の製造方法において、
前記ハードコート層を、乾式法により形成する
ことを特徴とする光学製品の製造方法。 - 請求項5に記載の光学製品の製造方法において、
前記乾式法が化学気相成長法である
ことを特徴とする光学製品の製造方法。 - 請求項6に記載の光学製品の製造方法において、
前記化学気相成長法における出力を変化させることで前記熱膨張率を制御する
ことを特徴とする光学製品の製造方法。
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