JP2006176678A - Epoxy resin composition and electronic part - Google Patents
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Abstract
Description
本発明は液状エポキシ樹脂組成物に関し、例えば半導体チップ等を封止する液状エポキシ樹脂組成物に関する。 The present invention relates to a liquid epoxy resin composition, for example, a liquid epoxy resin composition for sealing a semiconductor chip or the like.
従来、半導体装置などの電子部品を構成する半導体素子や基板等の部材を封止するにあたって液状のエポキシ樹脂組成物を封止材として用いる場合には、これをディスペンサーから吐出させるポッティング封止やアンダーフィル封止による方法、また加圧と加熱を同時に行なう圧接封止等の方法、あるいはマスクやスクリーンを使った印刷による方法により行なっていた。これらの方法は、金型で成形する方法ではないので離型剤を必要とせず、そのため液状封止材は金型を必要とする成形用封止材に比べると本質的に密着性の高い封止材が得られる。 Conventionally, when a liquid epoxy resin composition is used as a sealing material for sealing a semiconductor element or a substrate constituting an electronic component such as a semiconductor device, a potting sealing or an under discharge is used. It has been performed by a method by fill sealing, a method such as pressure sealing in which pressurization and heating are performed simultaneously, or a method by printing using a mask or a screen. Since these methods are not a method of molding with a mold, a mold release agent is not required, and therefore, a liquid sealing material has an inherently high sealing property compared to a molding sealing material that requires a mold. A stop material is obtained.
液状封止材による半導体素子の実装形態を採用する場合、一般に無機充填材を含有する液状エポキシ樹脂組成物が用いられる。この種の液状エポキシ樹脂組成物には、塗布時には適度な流動性を有するが、封止材を形成した後、硬化前には封止材が盛り上がったり、封止したい領域から拡散することがない形状保持性が要求される。従って、組成物としてはチクソ性不足による封止材料のタレや、チクソ性過大による未充填部の発生を防ぐ必要がある。 When adopting a semiconductor element mounting form using a liquid sealing material, a liquid epoxy resin composition containing an inorganic filler is generally used. This type of liquid epoxy resin composition has an appropriate fluidity at the time of application, but after the sealing material is formed, the sealing material does not rise or diffuse from the region to be sealed before curing. Shape retention is required. Therefore, it is necessary to prevent sagging of the sealing material due to insufficient thixotropy and generation of unfilled portions due to excessive thixotropy as the composition.
このような流動性を改善するため無機充填材とともにチクソ性付与剤として粒子表面を疎水化処理したシリカ微粒子を添加することを本願出願人らは先に提案した（特許文献１）。この疎水性のシリカ微粒子を添加したエポキシ樹脂組成物によれば、塗布時の形状保持性に優れ、硬化物の良好な表面状態が得られる。
しかしながら、電子部品の高密度実装化に伴い、必要部位のみに封止材料を塗布し、不要部位には他の部品を搭載するために封止材料が流れ込まないように更に形状保持性の高い封止材料が望まれている。 However, as electronic components are being mounted at higher density, a sealing material is applied only to necessary parts, and a sealing material with higher shape retention is provided so that the sealing material does not flow into other parts in order to mount other parts. Stop materials are desired.
形状保持性を向上するためには上記の疎水性のシリカ微粒子や無機充填材の配合量を多くすることが考えられるが、疎水性のシリカ微粒子はチクソ性付与剤として添加されているものであるため多量に添加すると組成物の増粘が大きく、流動性が極めて低下することとなる。また、無機充填材を高充填化した場合もエポキシ樹脂組成物は増粘しやすく、従って塗布時の作業時間が長時間化して作業性が低下し生産効率の低下を招くこととなる。 In order to improve shape retention, it is conceivable to increase the amount of the above-mentioned hydrophobic silica fine particles and inorganic filler, but the hydrophobic silica fine particles are added as a thixotropic agent. Therefore, if added in a large amount, the viscosity of the composition is large, and the fluidity is extremely lowered. In addition, even when the inorganic filler is highly filled, the epoxy resin composition tends to increase in viscosity, so that the work time during coating becomes longer and the workability is lowered, leading to a decrease in production efficiency.
本発明は上記の事情に鑑みなされたものであり、液状封止材として用いられるエポキシ樹脂組成物であって、高密度実装に適した良好な流動性と形状保持性の両者を同時に満足し得るエポキシ樹脂組成物を提供することを目的とする。 The present invention has been made in view of the above circumstances, and is an epoxy resin composition used as a liquid sealing material, and can simultaneously satisfy both good fluidity and shape retention suitable for high-density mounting. An object is to provide an epoxy resin composition.
本発明は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び無機充填材を含有する常温で液状のエポキシ樹脂組成物であって、前記エポキシ樹脂組成物中に前記エポキシ樹脂を５〜１５質量％、親水性のシリカ微粒子と疎水性のシリカ微粒子をそれぞれ０．１〜２質量％含有し、前記エポキシ樹脂はエポキシ樹脂成分としてポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルをエポキシ樹脂成分全量に対して５〜２０質量％含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物である。 The present invention is an epoxy resin composition that is liquid at room temperature containing an epoxy resin, a curing agent, a curing accelerator, and an inorganic filler, and the epoxy resin is contained in the epoxy resin composition in an amount of 5 to 15% by mass and hydrophilic. Containing 0.1 to 2% by mass of each of fine silica particles and hydrophobic silica particles, and the epoxy resin contains 5 to 20% by mass of polyalkylene glycol diglycidyl ether as an epoxy resin component based on the total amount of the epoxy resin component An epoxy resin composition characterized by:
また、本発明は前記エポキシ樹脂組成物において、ポリアマイド化合物を含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物である。 Moreover, this invention is an epoxy resin composition characterized by containing a polyamide compound in the said epoxy resin composition.
さらに、本発明は前記エポキシ樹脂組成物において、グリコールエーテルを含有することを特徴とするエポキシ樹脂組成物である。 Furthermore, this invention is an epoxy resin composition characterized by containing glycol ether in the said epoxy resin composition.
そして本発明は半導体素子などを上記エポキシ樹脂組成物を用いて封止し、電子部品とするものである。 And this invention seals a semiconductor element etc. using the said epoxy resin composition, and is set as an electronic component.
本発明は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤及び無機充填材を含有する常温で液状のエポキシ樹脂組成物であって、前記エポキシ樹脂組成物中に前記エポキシ樹脂を５〜１５質量％含有し、ポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルをエポキシ樹脂成分の１つとしてエポキシ樹脂全量に対して５〜２０質量％含有するとともに、エポキシ樹脂組成物中に親水性のシリカ微粒子と疎水性のシリカ微粒子をそれぞれ０．１〜２質量％含有することにより、常温での低粘度化を達成できると同時に形状保持性を付与することができる。そして、前記のようなエポキシ樹脂組成物の硬化物は可撓性にも優れ、熱的な低応力性も得ることができる。従って、本発明によれば高密度実装に適した良好な流動性と形状保持性を両立したエポキシ樹脂組成物が得られるため、作業時間を短縮化し電子部品の生産効率の向上に寄与することができる。 The present invention is an epoxy resin composition that is liquid at room temperature containing an epoxy resin, a curing agent, a curing accelerator, and an inorganic filler, and the epoxy resin composition contains 5 to 15% by mass of the epoxy resin. In addition, the polyalkylene glycol diglycidyl ether is contained as an epoxy resin component in an amount of 5 to 20% by mass based on the total amount of the epoxy resin, and hydrophilic silica fine particles and hydrophobic silica fine particles are each contained in the epoxy resin composition. By containing 1 to 2% by mass, low viscosity at room temperature can be achieved, and at the same time, shape retention can be imparted. And the hardened | cured material of the above epoxy resin compositions is excellent also in flexibility, and can also obtain thermal low-stress property. Therefore, according to the present invention, since an epoxy resin composition having both good fluidity and shape retention suitable for high-density mounting can be obtained, the working time can be shortened and the production efficiency of electronic parts can be improved. it can.
本発明のエポキシ樹脂組成物に用いられるエポキシ樹脂はエポキシ樹脂成分として少なくともポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルを含有する。 The epoxy resin used in the epoxy resin composition of the present invention contains at least polyalkylene glycol diglycidyl ether as an epoxy resin component.
本発明に用いられるポリアルキレングリコールジグリシジルエーテル としては、ポリエチレングリコールジグリシジルエーテル、ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル、ポリブチレングリコールジグリシジルエーテル等が挙げられ、これらの中でもポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルが好ましい。これらのポリアルキレングリコールジグリシジルエーテル は一種または二種以上を用いても良い。 Examples of the polyalkylene glycol diglycidyl ether used in the present invention include polyethylene glycol diglycidyl ether, polypropylene glycol diglycidyl ether, polybutylene glycol diglycidyl ether, and among these, polypropylene glycol diglycidyl ether is preferable. One or two or more of these polyalkylene glycol diglycidyl ethers may be used.
このようなジグリシジルエーテル類をエポキシ樹脂成分の１つとして配合することにより、増粘作用のあるシリカ微粒子を使用しても粘度の増加を抑制して流動性のあるエポキシ樹脂組成物を得ることができ、また硬化物への可撓性、熱的な低応力性も付与することができる。 By blending such diglycidyl ethers as one of the epoxy resin components, a fluid epoxy resin composition can be obtained by suppressing increase in viscosity even when silica fine particles having a thickening effect are used. It is also possible to impart flexibility to the cured product and low thermal stress.
本発明に用いられるポリアルキレングリコールジグリシジルエーテル のエポキシ当量の範囲は、１５０〜４００が好ましい。このようなポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルの具体例としては、例えば、阪本薬品工業（株）社製のＳＲ−４ＰＧ、ＳＲ−ＴＰＧなどを挙げることができる。 As for the range of the epoxy equivalent of polyalkylene glycol diglycidyl ether used for this invention, 150-400 are preferable. Specific examples of such polyalkylene glycol diglycidyl ether include SR-4PG and SR-TPG manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd.
本発明のエポキシ樹脂成分としては上記のポリアルキレングリコールジグリシジルエーテル以外に従来公知のエポキシ樹脂を使用することができる。具体的には、例えばビスフェノール型エポキシ樹脂、ビフェニル型エポキシ樹脂、フェノールノボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、スチルベン型エポキシ樹脂、ジシクロペンタジエン型エポキシ樹脂、トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、トリフェノールメタン型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポキシ樹脂、ブロム含有エポキシ樹脂、ナフトール型エポキシ樹脂、ナフタレン型エポキシ樹脂などを用いることができ、これらの中でもビスフェノールＡ型エポキシ樹脂とともに使用することが好ましい。なお、常温において液状のエポキシ樹脂組成物とすることができ、本発明の目的を損なわない範囲であれば固体エポキシ樹脂を用いてもよい。 As the epoxy resin component of the present invention, conventionally known epoxy resins can be used in addition to the above polyalkylene glycol diglycidyl ether. Specifically, for example, bisphenol type epoxy resin, biphenyl type epoxy resin, phenol novolac type epoxy resin, cresol novolac type epoxy resin, stilbene type epoxy resin, dicyclopentadiene type epoxy resin, triphenylmethane type epoxy resin, triphenolmethane Type epoxy resin, phenol aralkyl type epoxy resin, bromine-containing epoxy resin, naphthol type epoxy resin, naphthalene type epoxy resin and the like can be used, and among these, it is preferable to use with a bisphenol A type epoxy resin. In addition, it can be set as a liquid epoxy resin composition at normal temperature, and you may use a solid epoxy resin if it is a range which does not impair the objective of this invention.
本発明において全エポキシ樹脂成分中のポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルの組成としてはエポキシ樹脂成分全量に対して５〜２０質量％とすることが好ましい。ポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルのエポキシ樹脂成分全量に対する含有量が５質量％未満である場合には、低粘度の組成物とすることができず作業が長時間化し、一方、２０質量％より多い場合、反応性が低下して硬化するまでの形状保持性を確保することができなくなる傾向がある。 In the present invention, the composition of polyalkylene glycol diglycidyl ether in all epoxy resin components is preferably 5 to 20% by mass with respect to the total amount of epoxy resin components. When the content of the polyalkylene glycol diglycidyl ether is less than 5% by mass with respect to the total amount of the epoxy resin component, a low-viscosity composition cannot be obtained and the work takes a long time, while the content is more than 20% by mass. , There is a tendency that it becomes impossible to ensure shape retention until the reactivity is lowered and the resin is cured.
また、本発明においてエポキシ樹脂全体の配合量は樹脂組成物全量に対して、５〜１５質量％であり、好ましくは８〜１５質量％である。５質量％未満では、ポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルの配合量が不足し、上記のような特性が低下する傾向がある。一方、エポキシ樹脂の配合量が１５質量％より多いと、硬化に必要な硬化剤量も増加する必要があり、高い形状保持性が得られにくくなる。 Moreover, the compounding quantity of the whole epoxy resin in this invention is 5-15 mass% with respect to the resin composition whole quantity, Preferably it is 8-15 mass%. If it is less than 5% by mass, the blending amount of polyalkylene glycol diglycidyl ether is insufficient, and the above characteristics tend to be lowered. On the other hand, when the compounding amount of the epoxy resin is more than 15% by mass, it is necessary to increase the amount of the curing agent necessary for curing, and it becomes difficult to obtain high shape retention.
本発明の上記エポキシ樹脂を硬化するために用いられる硬化剤としては、従来公知の硬化剤を使用することができる。具体的には、例えばフェノールノボラック樹脂、クレゾールノボラック樹脂、フェノールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂、ナフトールアラルキル樹脂等の各種多価フェノール化合物あるいはナフトール化合物を単独あるいは２種以上混合して使用することができる。硬化剤の配合量は特に制限されないが、全エポキシ樹脂に対する配合割合で全エポキシ樹脂／全硬化剤＝０．５〜１．５（当量比）、好ましくは０．８〜１．３に設定する。この配合割合が０．５よりも小さいと、硬化剤の配合量が多すぎて経済的に不利となる恐れがあり、また上記の配合割合が１．５を超えると、硬化剤の配合量が少なすぎて硬化不足になる恐れがある。 A conventionally well-known hardening | curing agent can be used as a hardening | curing agent used in order to harden the said epoxy resin of this invention. Specifically, for example, various polyphenol compounds such as phenol novolak resin, cresol novolak resin, phenol aralkyl resin, naphthol aralkyl resin, naphthol aralkyl resin, etc., or a mixture of two or more naphthol compounds can be used. The blending amount of the curing agent is not particularly limited, but the total epoxy resin / total curing agent = 0.5 to 1.5 (equivalent ratio), preferably 0.8 to 1.3 in the blending ratio with respect to the total epoxy resin. . If the blending ratio is less than 0.5, the blending amount of the curing agent may be too large, which may be economically disadvantageous. If the blending ratio exceeds 1.5, the blending amount of the curing agent is too high. There is a risk of insufficient curing due to too little.
本発明において硬化促進剤としては前記したエポキシ樹脂及び硬化剤のエポキシ基と水酸基の反応を促進することができるものであれば特に制限することなく使用することができる。具体的には、例えばトリフェニルホスフィンやトリブチルホスフィンなどの有機リン化合物、１，８−ジアザ−ビシクロ（５，４，０）ウンデセン−７、トリエチレンジアミン、ベンジルジメチルアミンなどの三級アミン類、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−メチルイミダゾール、２−フェニルイミダゾール、２−フェニル−４−メチルイミダゾールなどのイミダゾール類を用いることができる。 In the present invention, any curing accelerator can be used without particular limitation as long as it can promote the reaction between the epoxy resin and the epoxy group of the curing agent and the hydroxyl group. Specifically, for example, organic phosphorus compounds such as triphenylphosphine and tributylphosphine, tertiary amines such as 1,8-diaza-bicyclo (5,4,0) undecene-7, triethylenediamine, benzyldimethylamine, 2 Imidazoles such as -methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, 2-phenylimidazole, and 2-phenyl-4-methylimidazole can be used.
硬化促進剤は全樹脂成分（エポキシ樹脂と硬化剤）に対して０．１〜５質量％配合するのが好ましい。硬化促進剤の配合量が全樹脂成分の配合量に対して０．１質量％未満であれば、硬化促進効果を高めることができず、硬化促進剤の配合量が全樹脂成分の配合量に対して５質量％を超えると、成形性に不具合を生じる恐れがあり、また、硬化促進剤の配合量が多くなって経済的に不利となる恐れがある。 The curing accelerator is preferably blended in an amount of 0.1 to 5% by mass with respect to all resin components (epoxy resin and curing agent). If the blending amount of the curing accelerator is less than 0.1% by mass with respect to the blending amount of all the resin components, the curing acceleration effect cannot be enhanced, and the blending amount of the curing accelerator becomes the blending amount of all the resin components. On the other hand, if it exceeds 5% by mass, there may be a problem in moldability, and the blending amount of the curing accelerator is increased, which may be economically disadvantageous.
本発明のエポキシ樹脂組成物は上記のような樹脂成分とともに無機充填材を所定量含有する。このような無機充填材としては従来公知の溶融シリカ、結晶シリカ、アルミナ、窒化珪素などを単独あるいは２種以上混合して使用することができるが、これらの中でもシリカを用いるのが好ましい。本発明において無機充填材はエポキシ樹脂組成物全量に対して６０〜８５質量％とすることが好ましく、より好ましくは７０〜８０質量％配合するのが望ましい。無機充填材の平均粒径としては特に限定されないが、２〜４０μｍのものが好ましい。なお、親水性あるいは疎水性のシリカ微粒子も無機の充填材の１種であるが、表面性状、粒径により上記無機充填材とシリカ微粒子とは特性が異なるものであるため、本発明では両者を区別して用いる。 The epoxy resin composition of the present invention contains a predetermined amount of an inorganic filler together with the resin component as described above. As such an inorganic filler, conventionally known fused silica, crystalline silica, alumina, silicon nitride or the like can be used alone or in admixture of two or more kinds, among which silica is preferably used. In the present invention, the inorganic filler is preferably 60 to 85% by mass, more preferably 70 to 80% by mass based on the total amount of the epoxy resin composition. Although it does not specifically limit as an average particle diameter of an inorganic filler, The thing of 2-40 micrometers is preferable. Hydrophilic or hydrophobic silica fine particles are also a kind of inorganic filler, but the above-mentioned inorganic filler and silica fine particles have different characteristics depending on the surface properties and particle diameters. Differentiate and use.
本発明は上記のような樹脂成分及び無機充填材とともに、エポキシ樹脂組成物中に親水性のシリカ微粒子と疎水性のシリカ微粒子をそれぞれ０．１〜２質量％含有する。本発明において親水性のシリカ微粒子とともに疎水性のシリカ微粒子を併用するのは、上記した流動性に優れるエポキシ樹脂成分であるポリアルキレングリコールジグリシジルエーテルに形状保持性を付与するのに親水性のシリカ微粒子が寄与し、疎水性のシリカ微粒子により残りのエポキシ樹脂成分に形状保持性を付与できるためであると考えている。 The present invention contains 0.1 to 2% by mass of hydrophilic silica fine particles and hydrophobic silica fine particles in the epoxy resin composition together with the resin component and the inorganic filler as described above. In the present invention, the hydrophobic silica fine particles are used in combination with the hydrophilic silica fine particles in order to impart shape retention to the polyalkylene glycol diglycidyl ether, which is an epoxy resin component having excellent fluidity. This is considered to be because fine particles contribute and shape retention can be imparted to the remaining epoxy resin component by hydrophobic silica fine particles.
本発明の親水性のシリカ微粒子及び疎水性のシリカ微粒子はいずれも一次粒子の平均粒径が７〜２０ｎｍの範囲内にある微粒子粉である。このようなシリカ微粒子は比表面積が極めて大きいため、少量の配合量でその効果を発現することができる一方、配合量が多すぎると粘度の上昇が大きくなって、流動性が低下することとなる。従って、各シリカ微粒子の配合量はいずれもエポキシ樹脂組成物中に０．１〜２質量％であり、好ましくは０．３〜１質量％、最も好ましくは０．３〜０．８質量％である。 Both the hydrophilic silica fine particles and the hydrophobic silica fine particles of the present invention are fine particle powders having an average primary particle diameter in the range of 7 to 20 nm. Since such silica fine particles have a very large specific surface area, the effect can be expressed with a small amount of the compound. On the other hand, when the compound amount is too large, the increase in the viscosity becomes large and the fluidity is lowered. . Therefore, the compounding amount of each silica fine particle is 0.1-2% by mass in the epoxy resin composition, preferably 0.3-1% by mass, most preferably 0.3-0.8% by mass. is there.
本発明の親水性のシリカ微粒子はシリカ微粒子の表面を有機あるいは無機化合物で親水化処理しても良いが、このようなシリカ微粒子はその表面が製造時に親水性である特性基、たとえばシラノール基を多数有するものとなっており水に対する親和性が大きい。従って、更に親水化処理を行なうことなく、上記粒径のシリカ微粒子を未処理でそのまま用いることもできる。一方、疎水性のシリカ微粒子は親水性のシリカ微粒子と比べて水に対する親和性が小さくなる性質を有するものであり、上記粒径のシリカ微粒子の表面を有機あるいは無機化合物で疎水化処理することにより得られる。例えば、シリカ微粒子の表面を疎水性であるメチル化あるいはシリコーンオイル等で処理したものが挙げられる。 The hydrophilic silica fine particle of the present invention may be subjected to a hydrophilic treatment on the surface of the silica fine particle with an organic or inorganic compound. Such a silica fine particle has a characteristic group whose surface is hydrophilic at the time of production, for example, a silanol group. It has many and has a great affinity for water. Therefore, the silica fine particles having the above particle diameter can be used as they are without being treated without further hydrophilization treatment. On the other hand, hydrophobic silica fine particles have the property of having a lower affinity for water than hydrophilic silica fine particles. By treating the surface of silica fine particles having the above particle diameter with a hydrophobic treatment with an organic or inorganic compound, can get. For example, the surface of silica fine particles may be treated with hydrophobic methylated or silicone oil.
上記のようなシリカ微粒子の具体例としては、例えば日本アエロジル（株）社製のシリカ微粒子を挙げることができる。この中で好適な親水性のシリカ微粒子としては、品番３８０（平均粒径：７ｎｍ）を、疎水性のシリカ微粒子としては、品番ＲＹ２００（平均粒径：１２ｎｍ）を挙げることができる。 Specific examples of the silica fine particles as described above include silica fine particles manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd. Among these, as suitable hydrophilic silica fine particles, product number 380 (average particle size: 7 nm) can be mentioned, and as hydrophobic silica fine particles, product number RY200 (average particle size: 12 nm) can be mentioned.
本発明のエポキシ樹脂組成物は上記以外の組成として、本発明の目的とする所望の特性を阻害しない範囲で従来公知の添加剤を配合することもできる。このような添加剤としては、着色目的で使用される顔料をはじめとして、分散剤、乳化剤、難燃剤、低弾性化剤、カーボンブラック等の着色剤、希釈剤、消泡剤、イオントラップ剤等の各種添加剤を例示することができる。 In the epoxy resin composition of the present invention, conventionally known additives can be blended as a composition other than the above as long as the desired characteristics of the present invention are not impaired. Examples of such additives include pigments used for coloring purposes, dispersants, emulsifiers, flame retardants, low elasticity agents, colorants such as carbon black, diluents, antifoaming agents, ion trapping agents, etc. These various additives can be exemplified.
上記添加剤の中でもポリアマイド化合物を使用すると、流入の抑制が特に要求される場合に対応できるとともに、形状保持性を封止時の作業性に影響を与えずに得ることができる。このようなポリアマイド化合物の配合量としては上記特性を得るためにもエポキシ樹脂組成物に対して、１〜５質量％とすることが好ましい。 When a polyamide compound is used among the above-mentioned additives, it is possible to cope with a case where suppression of inflow is particularly required, and shape retention can be obtained without affecting workability at the time of sealing. The blending amount of such a polyamide compound is preferably 1 to 5% by mass with respect to the epoxy resin composition in order to obtain the above characteristics.
ポリアマイド化合物の具体例としては、例えば、楠本化成（株）社製のディスパロン３９００などを挙げることができる。 Specific examples of the polyamide compound include Disparon 3900 manufactured by Enomoto Kasei Co., Ltd.
また、本発明では添加剤としてグリコールエーテルを使用することも好ましい。このような添加剤を組成物中に含有することにより、組成物の塗布量が多く、単位時間あたりの塗布量が多く要求される作業に対応可能な低粘度の封止材料とすることができる。このようなグリコールエーテルの配合量としては上記特性を得るためにもエポキシ樹脂組成物に対して、１〜５質量％とすることが好ましい。グリコールエーテルの具体例としては、例えば、エチレングリコールジメチルエーテルを挙げることができる。 In the present invention, it is also preferable to use glycol ether as an additive. By including such an additive in the composition, it is possible to provide a low-viscosity sealing material that can handle work requiring a large amount of application of the composition and a large amount of application per unit time. . The blending amount of such glycol ether is preferably 1 to 5% by mass with respect to the epoxy resin composition in order to obtain the above characteristics. Specific examples of glycol ethers include ethylene glycol dimethyl ether.
本発明の液状エポキシ樹脂組成物は、例えば、前記のような成分を混合した後に、ロール、ディスパー、アジホモミキサー、プラネタリーミキサー、ニーダー、らいかい機などで混練して製造することができる。この際、粘度が高すぎる時は５０℃程度まで加温してもよい。なお、混練中および混練後、減圧下で樹脂組成物中に含まれる気泡を脱気するようにするのが好ましい。 The liquid epoxy resin composition of the present invention can be produced, for example, by mixing the components as described above and then kneading with a roll, a disper, an azimuth homomixer, a planetary mixer, a kneader, a raking machine, or the like. At this time, when the viscosity is too high, it may be heated to about 50 ° C. In addition, it is preferable to deaerate bubbles contained in the resin composition under reduced pressure during and after kneading.
上記のようにして得られるエポキシ樹脂組成物を用いて半導体素子などを封止するにあたっては、一般的な手法を適宜採用することができる。一例を挙げると、先ず基板上に半導体素子をダイボンディングした後、Ａｕ等の細線ワイヤを用いたワイヤボンディング法などで基板と半導体素子を結線する。次に、上記の封止用樹脂組成物を用いて、所定箇所を樹脂封止することにより電子部品を得ることができる。 In sealing a semiconductor element or the like using the epoxy resin composition obtained as described above, a general method can be appropriately employed. For example, first, a semiconductor element is die-bonded on a substrate, and then the substrate and the semiconductor element are connected by a wire bonding method using a fine wire such as Au. Next, an electronic component can be obtained by resin-sealing a predetermined portion using the above-described sealing resin composition.
以下本発明を実施例により具体的に説明するが、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。 EXAMPLES The present invention will be specifically described below with reference to examples, but the present invention is not limited to these examples.
表１に示すように所定の配合量（質量％）で、樹脂成分、無機充填材、シリカ微粒子及び添加剤を混合したのち、シェア（剪断力）をかけつつ、この混合物をプラネタリーミキサで混練してエポキシ樹脂組成物を得た。なお、エポキシ樹脂の各成分についてはエポキシ樹脂成分全量に対する各成分量（質量％）を示した。各材料としては次のものを用いた。
・エポキシ樹脂１：ジャパンエポキシレジン（株）社製８２８（ビスフェノールＡ型エポキシ樹脂，エポキシ当量１８９）
・エポキシ樹脂２：阪本薬品工業（株）社製ＳＲ−４ＰＧ（ポリプロピレングリコールジグリシジルエーテル，エポキシ当量３０４）
・硬化剤：新日本理化（株）社製ＭＨ７００
・硬化促進剤：旭化成（株）社製ノバキュアＨＸ３０８８
・無機充填材：トクヤマ（株）社製ＳＥ１５（シリカ，平均粒径１５μｍ）
・親水性シリカ微粒子：日本アエロジル（株）社製３８０（平均粒径：７ｎｍ）
・疎水性シリカ微粒子：日本アエロジル（株）社製ＲＹ２００（平均粒径：１２ｎｍ）
・ポリアマイド化合物：楠本化成（株）社製ディスパロン３９００
・エチレングリコールジメチルエーテル：日本乳化剤（株）社製
・顔料：三菱化学（株）社製カーボンブラック
上記のように調整した各組成物を用いて、以下に示す方法により各測定用の試料を成形して評価を行った。
As shown in Table 1, after mixing the resin component, inorganic filler, silica fine particles, and additives at a predetermined blending amount (mass%), this mixture is kneaded with a planetary mixer while applying shear (shearing force). Thus, an epoxy resin composition was obtained. In addition, about each component of the epoxy resin, each component amount (mass%) with respect to the epoxy resin component whole quantity was shown. The following were used as each material.
-Epoxy resin 1: 828 manufactured by Japan Epoxy Resin Co., Ltd. (bisphenol A type epoxy resin, epoxy equivalent 189)
Epoxy resin 2: SR-4PG (polypropylene glycol diglycidyl ether, epoxy equivalent 304) manufactured by Sakamoto Pharmaceutical Co., Ltd.
・ Curing agent: MH700 manufactured by Shin Nippon Rika Co., Ltd.
Curing accelerator: Asahi Kasei Corporation Novacure HX3088
Inorganic filler: SE15 (silica, average particle size 15 μm) manufactured by Tokuyama Corporation
Hydrophilic silica fine particles: 380 manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd. (average particle size: 7 nm)
Hydrophobic silica fine particles: RY200 (average particle size: 12 nm) manufactured by Nippon Aerosil Co., Ltd.
Polyamide compound: Disparon 3900 manufactured by Enomoto Kasei Co., Ltd.
・ Ethylene glycol dimethyl ether: manufactured by Nippon Emulsifier Co., Ltd. ・ Pigment: carbon black manufactured by Mitsubishi Chemical Co., Ltd. Using each composition prepared as described above, samples for each measurement were formed by the following methods. And evaluated.
（粘度）
各組成物についてＢ型回転粘度計（Ｎｏ．７ローター）を用いて回転数２０ｒｐｍで測定した。
(viscosity)
Each composition was measured at a rotational speed of 20 rpm using a B-type rotational viscometer (No. 7 rotor).
（チクソ指数）
各組成物についてＢ型回転粘度計（Ｎｏ．７ローター）を用いて回転数２．５ｒｐｍでの粘度と回転数２０ｒｐｍでの粘度を測定し、η（２．５）／η（２０）で評価した。
(Thixo index)
For each composition, the viscosity at a rotational speed of 2.5 rpm and the viscosity at a rotational speed of 20 rpm were measured using a B-type rotational viscometer (No. 7 rotor) and evaluated by η (2.5) / η (20). did.
（形状保持性）
ガラスプレート上に、各調整したエポキシ樹脂組成物を０．６５ｇ滴下して１００℃，１時間加熱し、さらに１５０℃で１時間硬化させた後の樹脂高さ／樹脂直径を測定し、前記比が０．２５〜０．３５の範囲にあるものを○、それ以外を×と評価した。
(Shape retention)
0.65 g of each adjusted epoxy resin composition was dropped on a glass plate, heated at 100 ° C. for 1 hour, and further cured at 150 ° C. for 1 hour to measure the resin height / resin diameter, and the ratio In the range of 0.25 to 0.35 was evaluated as ○, and the others were evaluated as ×.
（経時安定性）
形状保持性で○と評価された試料を２５℃で２４時間放置し、初期と放置後の樹脂高さを測定して、変化率が３０％以内のものを○として評価した。
(Stability over time)
Samples evaluated as “good” in shape retention were allowed to stand at 25 ° C. for 24 hours, and the resin height was measured at the initial stage and after standing, and those having a change rate within 30% were evaluated as “good”.
（ゲルタイム）
各調整したエポキシ樹脂組成物０．３ｇを１５０℃で硬化させ、樹脂状態が粘着性がなくなった時点で計時を終了し、ゲルタイムを求めた。
(Geltime)
Each adjusted epoxy resin composition (0.3 g) was cured at 150 ° C., and when the resin state became non-sticky, the time measurement was terminated and the gel time was determined.
表１に示すように、エポキシ樹脂成分としてポリプロピレングリコールジグリシジルエーテルをエポキシ樹脂成分全量に対して５〜２０質量％、疎水性のシリカ微粒子と親水性のシリカ微粒子を０．１〜２質量％の範囲で配合した実施例１〜８のエポキシ樹脂組成物は低粘度であり、チクソ指数の高いエポキシ樹脂組成物が得られていることが分かる。そして、実施例１〜８のエポキシ樹脂組成物を硬化させた硬化物は形状保持性に優れており、流動性及び形状保持性の両立が図られていることが分かる。 As shown in Table 1, 5 to 20% by mass of polypropylene glycol diglycidyl ether as an epoxy resin component is 0.1 to 2% by mass of hydrophobic silica fine particles and hydrophilic silica fine particles with respect to the total amount of epoxy resin components. It turns out that the epoxy resin composition of Examples 1-8 mix | blended in the range is low-viscosity, and the epoxy resin composition with a high thixo index is obtained. And the hardened | cured material which hardened the epoxy resin composition of Examples 1-8 is excellent in shape retainability, and it turns out that coexistence of fluidity | liquidity and shape retainability is aimed at.
これに対して比較例のエポキシ樹脂組成物は粘度、チクソ指数、形状保持性の一部あるいは全てに特性の劣った結果となっている。なお、形状保持性において比較例１〜４は樹脂組成物が広がり、十分な樹脂高さが得られなかった。また、比較例５では両シリカ微粒子の配合量が多いため、樹脂組成物の流動性が低下して盛り上がりが大きかった。 On the other hand, the epoxy resin composition of the comparative example has inferior characteristics in part or all of viscosity, thixo index, and shape retention. In addition, in the shape retention, in Comparative Examples 1 to 4, the resin composition spread and a sufficient resin height could not be obtained. Further, in Comparative Example 5, since the amount of both silica fine particles was large, the fluidity of the resin composition was lowered and the swell was large.
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