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JP2006083441A - 原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置 - Google Patents

原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置 Download PDF

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JP2006083441A JP2004270831A JP2004270831A JP2006083441A JP 2006083441 A JP2006083441 A JP 2006083441A JP 2004270831 A JP2004270831 A JP 2004270831A JP 2004270831 A JP2004270831 A JP 2004270831A JP 2006083441 A JP2006083441 A JP 2006083441A
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Abstract

【課題】 圧力計測系における原料ガスの凝固や滞留などに起因する各種の不具合を低減できる原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置を提供する。
【解決手段】 本発明の原料ガス供給系の圧力計測方法は、液体原料を気化空間120Xで気化して原料ガスを生成し、前記原料ガスを供給する原料ガス供給系110,120の圧力計測方法であって、前記気化空間内の所定部位の圧力を測定する圧力計126と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁128とを設け、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする。
【選択図】図1

Description

本発明は原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置に係り、特に、液体原料を気化して原料ガスを生成する原料ガス供給系を管理運用する場合に好適な圧力計測技術に関する。
一般に、液体有機金属や有機金属溶液などの液体原料(原料そのものが液体である場合だけでなく、固体若しくは液体の原料を溶媒に溶解してなる原料溶液である場合を含む。)を気化する原料気化供給系を用いたCVD成膜装置においては、原料容器から液体原料や原料溶液を気化器に供給し、気化器で液体原料を気化して原料ガスを成膜室に導き、成膜室の内部にて基板上に薄膜を形成するように構成されている。この種の装置は例えば以下の特許文献1乃至3並びに非特許文献1に記載されている。
上記の気化器においては、気化室の内圧を測定するための圧力計が接続される場合がある。例えば、以下の特許文献1では、気化器に接続された圧力計で気化室の内圧を測定し、この測定された圧力値に応じて、その下流側に設けられたコンダクタンスバルブで気化室の内圧を制御することにより、気化器の圧力と反応室の圧力とを独立に設定することができる構成が記載されている。
また、上記の気化器においては、気化室の導出口にフィルタが設けられる場合がある。例えば、以下の特許文献2では、図1乃至図3などにおいて原料ガス供給孔にメッシュ状のフィルタが設置されている。
さらに、上記の気化器においては、圧力計とフィルタの双方が設置される場合がある。例えば、以下の特許文献3では、図6に示された圧力計及びフィルタを備えた気化器において、また、以下の非特許文献1では、Fig.2に示された圧力計及びメッシュを備えた気化器において、圧力計で気化器の内圧を測定し、メッシュの交換時期を判断する点がそれぞれ開示されている。
特開平7−268634号公報(特に、実施例8及び図9) 特開平8−186103号公報(特に、図1乃至図3の符号12の部分) 特開平11−269653号公報(特に、図6及びその説明部分) 発明協会公開技報公技番号2003−505028号(特に、Fig.2)
図5には、上記圧力計及びフィルタを設置した場合の気化器の構成例を模式的に示す。この気化器20は、液体原料を供給する液体原料供給ライン20Sと、不活性ガスなどの噴霧ガスを供給する噴霧ガスライン20Tとが接続された噴霧ノズル21と、この噴霧ノズル21の噴霧先に気化空間を画成する気化室22と、気化室22の壁面などに配置されたヒータ23とを備えている。気化室22には上記気化空間にて気化された原料ガスを導出するための導出口22aが設けられ、この導出口22aにはフィルタ24が設置されている。また、気化室22に設けられた開口部22bには配管25を介して圧力計26が接続されている。
上記の噴霧ノズル21により、気化室22の内部には液体原料がミスト状に噴霧され、噴霧されたミストは気化室22の内部若しくは壁面にて気化し、生成された原料ガスはフィルタ24を通して導出口22aより導出される。ここで、上記の気化器においては、フィルタ24にミストや固形物などの残渣VXが付着するので、導出口22aのコンダクタンスは経時的に漸減し、その結果、気化室22の内圧は徐々に上昇するので、液体原料やキャリアガスの供給量及び下流側の圧力が一定であっても、気化空間における気化効率も変化し、また、下流側への原料ガスの供給量の不足や時間的変動などを招き、成膜の再現性が悪化する。このため、圧力計26により気化室22の内圧を確認し、気化室22の内圧が既定値を越えたら、フィルタ24の清掃や交換などのメンテナンス作業を行う。
ところが、上記気化器20では、気化室22の内部から開口部22b及び配管25を介して原料ガスが圧力計26の内部まで拡散する場合がある。蒸気圧の低い原料を用いた場合には、配管25や圧力計26の温度によってはその内部で原料ガスが凝縮・固化するので、圧力計26の故障や原料ガスの減少に起因する成膜不良が発生する可能性がある。そこで、配管25及び圧力計26をヒータ27により加熱し、配管25や圧力計26の内部で原料ガスが凝固しないようにしている。このため、加熱状態でも使用可能な特殊な圧力計を用いるとともにヒータ27を設ける必要により、装置コストの上昇、気化器20の大型化、管理運用上の負担の増大といった問題点が生ずる。
より詳細に説明すると、上記のヒータ27による圧力計26の加熱温度は気化器20の加熱温度と同程度であることが望ましく、気化させる原料の蒸気圧が低いものほど高く設定される場合が多い。具体的には、通常120℃から300℃の範囲、例えばPZT成膜プロセスにあっては、後述の有機Pb原料、有機Zr原料、有機Ti原料を用いるのであれば望ましくは180℃から250℃の範囲(典型的には220℃)に設定されるので、圧力計の耐熱温度もこれらの温度と同程度である必要がある。このように、高温に耐える特殊な圧力計26を用いなければならないことにより、圧力計の機種が限られるためにその選択範囲が狭くなり、また、圧力計26の価格が高くなり、さらに、特殊な圧力計26を用いることにより、取り扱い上の配慮やメンテナンス作業が煩雑になる場合がある。また、ヒータ27を設けることで、配管25及び圧力計26の温度管理も行わなければならず、加熱状態で圧力計26を使用するための取り扱い上の配慮やメンテナンス作業なども必要になる。
さらに、上記構成では、配管25及び圧力計26の内部が気化空間に連通していることにより、気化器内部のデッドボリュームが増えることとなり、このデッドボリュームにおける原料ガスの滞留や堆積物に基づくパーティクルの発生などに起因して、成膜時の再現性の悪化や膜質の劣化を引き起こす可能性がある。
そこで、本発明は上記問題点を解決するものであり、その目的は、圧力計測系における原料ガスの凝固や滞留などに起因する各種の不具合を低減できる原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置を提供することにある。また、他の目的は、圧力計の選択範囲の拡大、コストの低減、或いは、管理上の負担の軽減などを図ることのできる原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置を提供することにある。
斯かる実情に鑑み、本発明の原料ガス供給系の圧力計測方法は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、前記原料ガスを供給する原料ガス供給系の圧力計測方法であって、前記気化空間内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする。
この発明によれば、通常は開閉弁を閉鎖し、圧力測定時に開閉弁を開放することにより、開閉弁と圧力計との間に原料ガスが侵入しにくくなり、その結果、開閉弁から圧力計に至る圧力計測系の内部における原料ガスの凝縮・固化による圧力計の不具合を低減することができる。また、原料ガス供給系内のデッドボリュームを低減できるので、当該デッドボリュームに起因する原料ガスの流量変化やガス品位の悪化を抑制できる。さらに、上記のように圧力計の内部における原料ガスの凝縮・固化が生じにくくなるので、圧力計を加熱しなくても不具合を生じにくくすることができるため、圧力計を加熱するための加熱手段(ヒータなど)の省略と圧力計の選定自由度の増大及び低コスト化を図ることが可能になり、温度管理などの管理運用上の負担も軽減できる。
この場合に、前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することが好ましい。このとき、上記一部期間において代替ガス(例えば、不活性ガスなどのような凝縮・固化を生じないガス)を流通させた状態で圧力計測を行うことがより望ましい。
また、本発明の原料ガス供給系のメンテナンス方法は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、その下流側に設置したフィルタを通して前記原料ガスを供給する原料ガス供給系のメンテナンス方法であって、前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放し、前記圧力計の圧力計測値が既定値を超えた場合に前記フィルタのメンテナンス作業を行うことを特徴とする。
この発明によれば、通常は開閉弁を閉鎖し、圧力測定時に開閉弁を開放することにより、開閉弁と圧力計との間に原料ガスが侵入しにくくなり、その結果、圧力計の内部における原料ガスの凝縮・固化による圧力計の不具合を低減することができる。また、原料ガス供給系内のデッドボリュームを低減できるので、当該デッドボリュームに起因する原料ガスの流量変化やガス品位の悪化を抑制できる。さらに、上記のように開閉弁から圧力計に至る圧力計測系の内部における原料ガスの凝縮・固化が生じにくくなるので、圧力計を加熱しなくても不具合を生じにくくすることができるため、圧力計を加熱するための加熱手段(ヒータなど)の省略と圧力計の選定自由度の増大及び低コスト化を図ることが可能になり、温度管理などの管理運用上の負担も軽減できる。特に、フィルタの目詰まりに起因する圧力上昇を圧力計によって測定し、フィルタの清掃若しくは交換時期を判断する場合には、原料ガスを流していない期間において開閉弁を開放し、圧力測定をすることも可能になるので、圧力計を加熱しなくても、原料ガスの凝固や滞留などに起因する各種の不具合を完全に防止することが可能になる。なお、上記フィルタは、原料ガス供給系の一部を構成する気化器の導出口に設置されたものであってもよく、或いは、気化器の下流側の原料ガスラインにラインフィルタとして設置されたものであってもよい。
この場合に、前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することが好ましい。このとき、上記少なくとも一部期間において圧力計測を行うことが望ましい。特に、上記一部期間において代替ガス(例えば、不活性ガスなどのような凝縮・固化を生じないガス)を流通させた状態で圧力測定することがより望ましい。
なお、上記のような原料ガス供給系は、原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置に用いることができるので、成膜装置の圧力計測方法或いはメンテナンス方法としても把握することができる。
次に、本発明の成膜装置の圧力計測方法は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、その下流側に設置したフィルタを通して前記原料ガスを成膜室に供給し、前記成膜室で成膜を行う成膜装置の圧力計測方法であって、前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする。ここで、前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することが好ましい。
また、本発明の成膜装置のメンテナンス方法は、上記いずれかの圧力計測方法を用いて計測した前記圧力計の圧力計測値が既定値を超えた場合に前記フィルタのメンテナンス作業を行うことを特徴とする。
また、本発明の気化器は、液体原料を気化して原料ガスを生成するための気化器であって、前記液体原料を噴霧する噴霧ノズルと、前記噴霧ノズルによって前記液体原料若しくは前記原料溶液が噴霧される気化空間を画成し、前記原料ガスを導出する導出口を備えた気化室と、前記導出口に設けられたフィルタと、前記気化室の内圧を測定する圧力計と、前記気化空間と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、を具備することを特徴とする。ここで、前記開閉弁は、前記気化空間を画成する隔壁に取り付けられていることが好ましい。また、所定部位と開閉弁との間の経路のコンダクタンスは、開閉弁と圧力計との間の経路のコンダクタンスよりも大きいことが好ましい。
さらに、本発明の成膜装置は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、該原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置であって、前記気化空間内の所定部位の内圧を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、を具備することを特徴とする。
また、本発明の別の成膜装置は、液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、該原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置であって、前記原料ガスを導入して成膜を行う成膜室と、前記気化空間と前記成膜室との間に設けられたフィルタと、前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、を具備することを特徴とする。
いずれの成膜装置においても、前記開閉弁は、前記所定部位を画成する隔壁に取り付けられていることが好ましい。また、所定部位と開閉弁との間の経路のコンダクタンスは、開閉弁と圧力計との間の経路のコンダクタンスよりも大きいことが好ましい。
また、いずれの成膜装置においても、通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放する開閉弁制御手段をさらに具備することが好ましい。この場合、前記開閉弁制御手段は、前記所定部位に前記原料ガスが流通している期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位に前記原料ガスが流通していない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放するように構成されていることが望ましい。特に上記一部期間において代替ガス(例えば、不活性ガスのように凝縮・固化を生じないガス)を流通させた状態で圧力計測を行うことがより望ましい。
本発明によれば、圧力計測系を加熱しなくても不具合なく圧力計測を行うことができる、或いは、圧力計測系による原料ガスの滞留を防止し、原料ガスの供給状態の安定性、再現性や供給品位の向上を図ることができる、といった優れた効果を奏し得る。
以下、本発明に係る原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置の実施形態を図示例と共に説明する。
[原料ガス供給系の構成]
最初に、原料ガス供給系の構成について図1を参照して説明する。図1は、以下に説明する成膜装置その他の装置に原料ガスを供給する原料ガス供給系の全体構成を示す概略構成図である。この原料ガス供給系は、液体原料(原料そのものが液体である場合だけでなく、固体や液体の原料を溶媒に溶解してなる原料溶液も含む。)を気化し、原料ガスを生成するものであり、本実施形態の場合、液体原料を供給する原料供給部110と、この原料供給部110から供給された液体原料を気化する気化器120とを有している。
原料供給部110は、溶媒を供給する供給ライン110Xと、液体原料を供給する供給ライン110A,110B,110Cと、供給ライン110X,110A,110B,110Cが合流する原料混合部113とを備えている。供給ライン110Xには流量制御器110xが設けられ、供給ライン110A,110B,110Cにもそれぞれ流量制御器110a,110b,110cが設けられている。原料混合部113にはArなどの不活性ガスがキャリアガスとして開閉弁111及び流量制御器112を介して供給され、上記の各供給ラインから供給された溶媒や液体原料は上記キャリアガスによって気液混合状態で開閉弁114を介して原料供給ライン110Sに送り出されるようになっている。
原料混合部113には排出ライン115が接続され、この排出ライン115は開閉弁116及び図示しないドレンタンクを介して図示しない排気装置に接続されている。また、上記原料混合部113及び後述する噴霧ガスライン120Tには、上記キャリアガスを供給するキャリアガスライン100Sが接続されている。このキャリアガスライン100Sには、開閉弁101及びレギュレータ(圧力調整弁)102が設けられている。
ここで、PZT(Pb[Zr1−xTi]O)の誘電薄膜を成膜する場合には、上記溶媒として酢酸ブチルなどの有機溶媒を用いることができ、上記液体原料としてはPb(DPM)などの有機Pb原料、Zr(O−t−Bu)などの有機Zr原料、及び、Ti(O−i−Pr)などの有機Ti原料を用いることができる。
気化器120は、上記原料供給ライン110S及び上記噴霧ガスライン120Tが導入される噴霧ノズル121と、この噴霧ノズル121の噴霧先に気化空間120Xを画成する気化室122とを備えている。噴霧ガスライン120Tには、流量制御器103及び開閉弁104が設けられている。噴霧ノズル121は、原料供給ライン110Sにより供給された液体原料を、噴霧ガスライン120Tにより供給された噴霧ガス(キャリアガス)で噴霧するようになっている。例えば、噴霧ノズル121の先端部は、液体原料及びキャリアガスが流通する内管と、噴霧ガスが流通する外管とを有する2重管構造を有し、内管の開口から噴出した液体原料が外管の開口から噴出する噴霧ガスによって霧化され、気化空間120X内に噴出すようになっている。
上記気化空間120Xに臨む気化室122の隔壁内面はヒータ123によって加熱された状態とされ、この隔壁内面の熱によって噴霧された液体原料が気化空間120X内において気化される。具体的には、ミスト状の液体原料が気化空間120X内を飛行している間に熱を受けて気化し、或いは、ミスト状の液体原料が気化室122の隔壁内面に接触したときに急激に熱を受けて気化する。これによって気化空間120X内に原料ガスが生成される。なお、気化室122はアルミニウム、ステンレススチール、セラミックなどの材質で気密に形成されている。
気化室122には、上記のようにして生成された原料ガスを導出する導出口122aが設けられている。この導出口122aにはフィルタ124が設置されている。フィルタ124は、導出口122aを完全に閉鎖するように、導出口122aの周囲の気化室122の隔壁内面に対してガスケット若しくはOリング等を介して気密に取り付けられている。フィルタ124は、ステンレス鋼やセラミックスなどのフィルタ素材で構成された条材、帯材粒材などを圧縮して固めたもので構成することができる。また、フィルタ素材で構成された板状材に細孔を設けたもの、多孔質素材で構成されたもの、メッシュ状に構成されたものなどを用いることも可能である。いずれにしても、生成された原料ガスを通過させることができ、かつ、液体原料のミストや液体原料の分解物などの固形物を捕捉する機能を有するものであれば、如何なるものであっても構わない。なお、このフィルタ124は、噴霧ノズル121によって噴霧されたミストの一部を受けて気化させる第2気化面(気化室122の隔壁内面を第1気化面としたとき、2次的な気化面であることを意味する。)を構成する。
気化室122には開口部122bが設けられ、また、この開口部122bを介して上記気化空間120Xに連通する開閉弁128が設けられている。開閉弁128は、気化空間120Xに連通するように接続されていればよいが、図示のように気化室122の隔壁に直接取り付けられていることが好ましい。開閉弁128には、配管125を介して圧力計126(図1に示すP2に相当する。)が接続されている。したがって、開閉弁128を開放すると、気化空間120Xと圧力計126の内部とが連通し、圧力計126により気化空間120Xの所定部位の圧力を計測できるように構成されている。また、開閉弁128を閉鎖すると、気化空間120Xと圧力計126(及び配管125)の内部とは相互に分断される。
なお、開閉弁128は、気化器と同程度の温度に加熱維持できるよう、高い耐熱温度を持ち、かつ、ヒータを備えていることが望ましい。ただし、開閉弁128は、別個の加熱手段を備えておらず、気化器120からの熱を受けて同程度の温度に加熱された状態となるように構成されていてもよい。このような高温度に耐え得るバルブとしては、例えば株式会社キッツSCTの高温用オールメタルダイヤフラムバルブ(KD−Kシリーズ:耐熱温度250℃)などを用いることができる。また、圧力計126としては、キャパシタンスマノメータ(ダイヤフラム真空計の一種)を用いることが望ましい。その理由は、気化室122には可燃性の有機溶媒が供給されるので、接ガス部にヒータやフィラメントを持つタイプの圧力計ではその寿命が短くなってしまう可能性があることと、安全面での懸念があるためである。キャパシタンスマノメータとしては、室温(25℃程度)で使用するタイプの汎用品でよく、例えば、メガトール株式会社や日本エム・ケー・エス株式会社から入手可能である。開閉弁128、配管125、及び、圧力計126間の接続継手は、例えば、VCRやUJRといったメタルガスケットを用いたメーカー規格品(サイズは1/2インチ、3/8インチ、1/4インチなどがある。)を用いて気密に接続することができる。
ここで、開口部122bは導出口122aの反対側の隔壁に設けられており、その結果、圧力計126は気化空間120Xの導出口122aの反対側の部位の圧力を計測するようになっている。これによって、気化空間120X内にて生成された原料ガスが開口部122b側に多少ながらも進入しにくいように構成される。また、噴霧ノズル121は気化室122の図示上部に配置され、図示下方に向けて液体原料を噴霧するように構成され、導出口122aと開口部122bは、気化室122の隔壁側面上にそれぞれ配置されている。
開閉弁128を気化室122の隔壁に直接取り付けることにより、開閉弁128と気化空間120Xとの間の経路のコンダクタンスが大きくなり、その結果、当該経路の目詰まりや原料ガスの滞留がより低減される。また、開閉弁128と気化空間120Xとの間の経路のコンダクタンスは、開閉弁128と圧力計126との間の経路のコンダクタンスよりも大きいことが望ましい。例えば、両経路の流通断面積が同じであれば、開閉弁128と気化空間120Xとの間の経路を開閉弁128と圧力計126との間の経路よりも短くする。これによって、上記と同様の効果が得られるとともに、圧力計126に原料ガスがより到達しにくくなり、また、圧力計126に気化室122の熱も到達しにくくなるので、圧力計126の不具合の発生をより低減できる。
なお、配管125は、直線状でもよいし、図1に示すように(例えば90度)屈曲若しくは屈折していてもよい。また、配管125を長くした場合には、邪魔にならないよう配管125を交互に180度折り曲げたり、螺旋状に巻回したりしてもよい。さらに、開閉弁128と圧力計126との間の経路のコンダクタンスを小さくする目的で、当該経路途中にオリフィスを設けてもよい。
[原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法その他の管理運用方法]
次に、上記構成を有する原料ガス供給系の圧力計測方法、メンテナンス方法その他の管理運用方法について説明する。この実施形態では、気化器120において通常は開閉弁128を閉鎖しておくことで、原料供給部110により液体原料が供給され、噴霧ノズル121から液体原料が気化空間120X内に噴霧されている期間、すなわち、気化空間120Xにて原料ガスが生成され、原料ガスが流通している期間においては、原料ガスが配管125及び圧力計126の内部に侵入しないように構成される。そして、気化室122の内圧を測定する圧力測定時において開閉弁128を開放することにより、圧力計126により気化空間120Xの圧力を測定する。
このようにすると、配管125及び圧力計126の内部に原料ガスが侵入可能な時間がきわめて短くなるので、配管125及び圧力計126を加熱しなくても、配管125及び圧力計126の内部における原料ガスの凝縮・固化や、原料ガスの滞留を低減することができる。したがって、配管125及び圧力計126の不具合や原料ガスの生成量のばらつきなどを低減することができ、原料ガスの品位も維持できるため、圧力計126の不具合や成膜再現性の悪化などを防止できる。また、配管125及び圧力計126を加熱するためのヒータなどの加熱手段を設ける必要がないので、気化器120の小型化を図ることができ、高価な圧力計を用いる必要がないので低コスト化を図ることができ、温度管理などの管理運用上の負担も軽減できる。
また、気化器120には、通常、液体原料が供給される期間(原料ガスが気化空間を流通する期間)と、液体原料が供給されない期間(原料ガスが気化空間を流通しない期間)とが設けられる。このように液体原料が供給されない期間を設ける場合には、液体原料が供給される期間において開閉弁128を閉鎖し、液体原料が供給されない期間の少なくとも一部期間において開閉弁128を開放することが、配管125及び圧力計126の内部への原料ガスの進入や滞留の生ずる恐れを全くなくすことができる点でより好ましい。
この場合、液体原料が供給されない期間においては、原料ガス以外のガスを全く供給しなくても、例えば排気装置によって気化器120の内部が排気されている状態であれば、気化空間の圧力を測定することで、原料ガスが生成されているときの気化器120の内圧を推定することが可能である。ただし、液体原料の供給が停止されている期間では、圧力計の不具合を生じさせない代替ガスを気化空間に供給することが望ましい。このようにすると、代替ガスによって気化空間の内圧が上昇するので、原料ガスが生成されているときの気化器120の内圧をより推定しやすくなる。例えば、図1に示す構成では、代替ガスとして、キャリアガス(噴霧ガス)や溶媒の気化によって生じた溶媒ガスを用いることができる。ここで、キャリアガスのみ、或いは、溶媒が気化したガスのいずれか一方のみを上記代替ガスとしてもよい。この代替ガスとしては、配管125や圧力計126の内部に進入しても不具合を生じないものであればよく、上記のガスに限定されるものではない。なお、上記のキャリアガスは、Ar,N等の不活性ガスであることが好ましく、上記の溶媒はアルコール系溶媒であることが好ましい。
後述する成膜装置では、液体原料を供給する期間においても、上記のキャリアガスや溶媒は共に供給されているので、液体原料を供給しない期間においては、キャリアガスや溶媒の供給はそのまま継続し、液体原料を停止するだけでもよい。ただし、原料ガスが流通しないようにする代わりに、代替ガスとなるキャリアガスや溶媒の供給量を増加させることがより好ましい。すなわち、原料ガスが停止される代わりに、代替ガスの流量を増やし、圧力の低下を抑制する。
上記の代替ガスの追加量(増加分)は、特に限定されるものではないが、例えば、原料ガスが流通している期間における気化空間120Xの圧力と、原料ガスが流通していない期間における気化空間120Xの圧力とがほぼ等しくなるように、気化空間120Xの環境下(温度・圧力など)において液体原料の供給量と対応する量とすることが望ましい。このようにすると、原料ガスが生成されていなくても、原料ガスの流通している期間における気化空間120Xの圧力とほぼ等しい圧力を圧力計126によって計測できる。
本実施形態では、気化器120の導出口にフィルタ124が設置されているので、気化器120の稼働時間の経過とともに、フィルタ124に液体原料の分解物などの固形物が付着し、徐々に目詰まりが進行し、これによって気化空間120Xの圧力も徐々に上昇していく。気化空間120Xの圧力が上昇しすぎると、成膜室への原料ガスの流量変動が生じ、成膜の再現性が悪化する。また、液体原料の気化効率が低下する。そこで、本実施形態では、上記のように圧力計126による気化空間120Xの圧力計測を定期的に或いは不定期に行い、気化空間120Xの圧力計測値が既定値を超えた場合には、気化器120のメンテナンス作業、例えば、フィルタ124の交換や清掃を行うようにしている。
上記の既定値は、フィルタ124の目詰まりの程度、下流側の排気能力、成膜品位や再現性などを勘案して決定すればよい。例えば、気化空間120Xの初期圧力が0.5〜4.5kPa(典型的には1.5kPa)のとき、上記既定値を1.5〜12kPa(典型的には4.0kPa)とする。また、上記圧力計測は、気化器120の内圧を確実に把握するために、定期的に、或いは、既定成膜回数毎に行うことが好ましい。
なお、上記説明では、フィルタ124を気化器120の導出口122aに設置しているが、フィルタを気化器120よりも下流側の適宜の位置に設けてもよい。この場合の圧力計126による圧力計測位置は、上記と同様に気化空間120X内の所定部位であってもよいが、気化器122とフィルタとの間の配管途中の所定部位であっても構わない。このとき、上記開閉弁は当該配管の隔壁に直接取り付けられていることが好ましい。また、配管内部と開閉弁との間の経路のコンダクタンスは、開閉弁と圧力計との間の経路のコンダクタンスよりも大きいことが望ましい。この構成の例としては、例えば、以下に説明する成膜装置の原料ガス供給ラインに設置したラインフィルタが挙げられる。
[成膜装置の全体構成]
次に、上記原料ガス供給系を含む成膜装置100の全体構成について図2を参照して説明する。この成膜装置100は、上記気化器120の導出口122aに接続された原料ガス供給ライン120Sを通して原料ガスが供給される成膜部130と、この成膜部130を排気するための排気部140とを備えている。
この成膜装置100は、液体有機金属若しくは有機金属溶液を原料とし、この液体原料を気化して供給する液体原料気化供給系を備えたMOCVD装置である。ただし、本発明は、MOCVD装置以外の各種の成膜装置、例えば、有機金属原料以外の原料を用いた各種のCVD装置などの各種の成膜装置にも適用できるものである。
成膜部130は、上記原料ガス供給ライン120Sに接続されたガス導入弁131、このガス導入弁131に接続された原料ガス供給ライン130S、及び、この原料ガス供給ライン130Sに接続された成膜室132を備えている。成膜室132にはガス導入部133が設けられ、このガス導入部133は、上記原料ガス供給ライン130Sにより供給された原料ガスを成膜室132の内部に導入する。ガス導入部133には、原料ガス供給ライン130Sに接続されたキャリアガスライン130Tを介してキャリアガスが導入されるように構成されている。また、ガス導入部133には、上記原料ガスと反応して成膜を可能とするための反応ガス(例えば、O、O、NO、NOなどの酸化性ガス)を供給する反応ガスライン130Vも接続される。ガス導入部133は、例えば、原料ガスなどを成膜室132の内部に導入するための多数の細孔を備えたシャワーヘッド構造を備えている。
成膜室130の内部には、上記ガス導入部133の内面と対向配置されるサセプタ134が設けられ、このサセプタ134上に半導体ウエハなどの基板Wを載置できるように構成されている。なお、成膜室130の構造としては種々の周知構造が知られているが、これ以上の説明は省略する。
成膜室130には排気ライン140Aが接続され、この排気ライン140Aの下流端は排気装置145に接続されている。この排気ライン140Aには、下流側へ向けて、圧力調整弁141、開閉弁142、排気トラップ143及び開閉弁144が順に設けられている。圧力調整弁141はその弁開度によって成膜室130の内部の圧力を調整する機能を有し、圧力計P1の検出圧力に応じて圧力調整弁141の弁開度を制御し、成膜室130の内部の圧力を自動的に設定値に調整する自動圧力調整手段(後述する自動圧力調整部100Wを含む。)を構成している。
また、上記原料ガス供給ライン120Sには、バイパス排気ライン140Bが接続され、このバイパス排気ライン140Bの下流端は上記排気ライン140A(の排気トラップ143と開閉弁144との間)に接続されている。バイパス排気ライン140Bには、下流側へ向けて、開閉弁146及び排気トラップ147が順に設けられている。
さらに、上記原料供給部110は、排気ライン140Cを介して排気装置145に接続されている。この排気ライン140Cは、例えば、上述の排出ライン115に対してドレンタンクを介して接続されたものである。排気装置145は、メカニカルブースターポンプとドライポンプの2段直列構造などによって構成される。
本実施形態では、成膜装置100の全体を制御する制御部100Xを有し、この制御部100Xには、装置の各所の流量制御器を制御する流量制御部100Yと、装置の各所の開閉弁を駆動する開閉弁制御部100Zと、上記自動圧力調整手段を構成し、圧力計P1の検出圧力に応じて圧力調整弁141の弁開度を制御する自動圧力調整部100Wと、装置に対する各種の操作を行うための操作部100Pとが接続されている。
制御部100Xは、MPU(マイクロプロセッサユニット)などで構成され、操作部100Pに対する操作に応じて上記流量制御部100Y、開閉弁制御部100Z、自動圧力調整部100Wを介して装置全体を制御するように構成されている。この場合、制御部100Xは、予め設定された動作手順に従って自動的に装置各部を制御するように構成されていることが好ましい。また、この場合、上記動作手順の各種パラメータ、例えば、動作手順の各ステップの動作態様及びステップの時間などを操作部100Pにおいて適宜に設定できるように構成されていることが望ましい。例えば、上記制御部100XがMPU(マイクロプロセッサユニット)で構成される場合、装置全体の動作を制御する動作プログラムを予めメモリ内に格納しておき、操作部100Pに対する操作によって当該動作プログラムの動作パラメータの設定を行うことができ、かつ、操作部100Pに対する操作に基づいて動作プログラムを制御部100Xにて実行させることができるように構成する。
なお、上記実施形態では、フィルタ124が気化器120の導出口122aに設置されているが、例えば、フィルタ124とともに、或いは、フィルタ124の代わりに、原料ガス供給ライン120S,130Sの途中にフィルタ(ラインフィルタ)を設けてもよい。この場合には、上記圧力計126及び開閉弁128の取付位置は、気化空間120Xからフィルタの上流側までの範囲内の適宜の位置とすることができる。このようにすると、上記のフィルタ124のように直接付着したミストを気化させる効果は低下するが、フィルタの目詰まりを圧力測定によって判定できる点では変わりがない。
[成膜装置の動作]
次に、以上説明した構成を有する成膜装置100の動作について説明する。この動作は、上記のように設定された動作パラメータに応じて実行される動作プログラムによって行われるが、操作部100Pに対する操作によって手動で行うようにしても構わない。
図3は、成膜装置100の各部の動作タイミングを示すタイミングチャートである。ここで、溶媒流量は、図1に示す上記供給ライン110Xで供給される溶媒の流量であり、上記流量制御器110xで制御される。また、原料流量は、図1に示す上記供給ライン110A,110B,110Cで供給される液体原料の流量であり、上記110a,110b,110cで制御される。さらに、C1流量は、図1に示す原料混合部113に供給されるキャリアガスの流量であり、上記流量制御器112で制御される。このキャリアガスはそのまま上記ガス供給ライン110Sに導入される。また、C2流量は、図1に示す噴霧ガスライン120Tにより供給される噴霧ガス(キャリアガス)の流量であり、上記流量制御器103で制御される。さらに、圧力計開閉弁は上記開閉弁128であり、具体的にはその駆動信号を示す。また、ガス導入弁は上記ガス導入弁131であり、具体的にはその駆動信号を示す。
当初は開閉弁128を閉鎖した状態で、図3の溶媒流量及びC1流量にて示すようにキャリアガスと溶媒のみを気化器120に供給し、気化器120の流通状態及び気化状態を安定させる(以下、単に「準備期間」という。)。例えば、溶媒流量を1.2ml/min(ガス換算で200ml/min)とし、C1流量を250ml/minとし、C2流量を50ml/minとする。ここで、C2流量は常時一定とする。この準備期間においては、液体原料は供給されていないので、原料ガスは流通しておらず、当該期間の少なくとも一部期間において開閉弁128を開放し、圧力計測を行うことができる。
次に、図3の原料流量で示すように液体原料を流し、その代わりに、溶媒流量を減少させる(以下、単に「アイドリング期間」という。)。例えば、液体原料を0.5ml/minとし、溶媒流量を0.7ml/minとし、C1流量及びC2流量は不変とする。このように、上記の準備期間とこのアイドリング期間とで溶媒と液体原料とを合算した液体総供給量は不変であることが好ましい。このアイドリング期間においては液体原料が供給されているので、原料ガスが生成され、気化空間120X内を流通した状態となっており、開閉弁128は閉鎖された状態にある。また、このアイドリング期間においては、ガス導入弁131は閉鎖されており、その代わりに開閉弁146が開放され、原料ガスはバイパス排気ライン140Bを介して排気されている。
次に、原料ガスの流量が安定した後に、ガス導入弁131を開放し、開閉弁146を閉鎖して、原料ガスを成膜室130へ導入する(以下、単に「成膜期間」という。)。そして、成膜室130内において基板W上で成膜が行われる。成膜が完了すると(既定の成膜時間が満了すると)、ガス導入弁131は閉鎖され、開閉弁146が開放されて、再びアイドリング期間に戻る。
次に、液体原料の供給を停止し、上記の準備期間に戻る。この準備期間でも、液体原料の供給がなく、原料ガスは流通していないので、当該期間の少なくとも一部期間において開閉弁128を開放し、圧力計測を行うことができる。この場合に、アイドリング期間(或いは成膜期間)から準備期間に移行したときに、直ちに圧力計測を開始するのではなく、移行時から所定時間が経過してから圧力計測を行うようにすることが好ましい。これは、上記移行時からしばらくの間は気化空間120X内に原料ガスが残留する可能性があるためである。
上記のように、準備期間、アイドリング期間、成膜期間、アイドリング期間を繰り返すことによって、複数の成膜処理工程を順次に行うことができる。図3では、2つの成膜処理工程を行った後に処理を終了するように記載してあるが、実際には、成膜処理工程を1回のみ行うだけでもよく、また、連続して3以上の成膜処理工程を行うこともできる。また、アイドリング期間の間に設けられた準備期間は適宜の長さに設定でき、省略することも可能である。例えば、準備期間、アイドリング期間、成膜期間、アイドリング期間、成膜期間、・・・・・(アイドリング期間と成膜期間の任意数の繰り返し)、アイドリング期間、準備期間といった具合である。また、図3では、ウエハを1枚成膜処理するごとに(つまり、ガス導入弁を1回開けるたびに)開閉弁128を開けて圧力測定をさせているが、場合によっては複数枚(例えば25枚などの既定枚数)のウエハを処理したら開閉弁128を開けて圧力測定をさせることとしてもよい。
上記のような各部の動作タイミングは、上記制御部100Xに予め設定されていてもよく、或いは、操作部100Pに対する操作により適宜に設定してもよい。そして、動作タイミングが一旦設定されれば、制御部100Xにより、流量制御部100Y及び開閉弁制御部100Zを介して装置全体が自動的に制御され、上記の動作手順が実行される。
また、上記の圧力計測によって得られた圧力計測値は、成膜装置100の制御部100Xによって常時監視することができる。例えば、圧力計測値を既定値と比較し、圧力計測値が既定値以下であれば成膜処理工程を継続して繰り替えすが、圧力計測値が既定値を超えた場合には処理を自動的に終了させたり、準備期間で停止させたり、ランプやブザーなどでその旨を報知したりすることが可能である。
上記のように圧力計測値が既定値を超えた場合には、成膜装置100を停止させ、気化器120(フィルタ124)のメンテナンス作業を行う。このメンテナンス作業は、例えば、気化器120を分解してフィルタ124を交換したり、フィルタ124を清掃したりすることである。
上記のメンテナンス作業は作業者が適宜に行うことができるが、成膜装置100により自動的に、或いは操作部100Pに対する操作などにより行うことも可能である。また、メンテナンス作業を上記以外の方法で行うこともできる。例えば、図4には、気化器120を分解せずに、自動的に、或いは、適宜の操作によって気化器120のメンテナンス作業を行うことのできる構成例が示されている。ここで、気化器120そのものは上記構成と同じであるので説明は省略する。
この構成例では、気化器120の下流側に接続された原料ガス供給ライン120S(130Sでもよい。)に開閉弁V1及びV2を直接に設け、原料ガス供給ライン120Sとバイパス排気ライン140Bとの間に並列に接続された開閉弁V3及びV4を設ける。そして、開閉弁V1を開放するとともに開閉弁V2,V3,V4を閉鎖して上流側(気化器120側)からキャリアガスや溶媒ガスなどで圧力を加え、その後、開閉弁V1を閉鎖して上記圧力を開閉弁V1,V2,V4の間において保持する。その後、開閉弁V3を開放してバイパス排気ライン140Bを介して排気し、好ましくは気化器120の上流側配管を遮断して気化空間120Xの内圧(開閉弁V1の上流側の圧力)を充分に低下させ、しかる後に、開閉弁V3を閉じる。このようにすると、気化器120の内圧が低く、開閉弁V1,V2,V4の間の内圧が高くなるので、開閉弁V1を開放することにより、フィルタ124の下流側から気化器120の内部に向かう気流を生じさせることができる。これによって付着した残渣VXをフィルタ124から離脱させ、気化室122内部に落下させることができ、フィルタ124を或る程度清浄にすることができる。このとき、前記気流によって圧力計126が破損しないようにするため、開閉弁128は閉鎖しておくことが望ましい。また、気化室122の内部に落下した残渣VXを排出するための残渣排出口を導出口122aとは別に気化室122の底部に設けたり、残渣排出口と気化室122との間に開閉弁を設けたりしてもよい。
また、上記メンテナンス作業としては、洗浄液や洗浄ガスをフィルタ124に流すことによってクリーニングを行う作業であってもよい。このように気化器120を分解せずに行うメンテナンス作業を定期的或いは非定期的に行うことにより、気化器120の分解を必要とするメンテナンス作業の頻度を低減することが可能になる。さらに、フィルタ124の目詰まりを低減するための、残渣VXをふるい落としたり溶解したりするフィルタ寿命延長手段が具備されている場合には、上記メンテナンス作業として当該フィルタ寿命延長手段を動作させることとしてもよい。
なお、開閉弁128と圧力計126との間の経路のコンダクタンスを小さくする目的で、図6に示す気化器120′のように、当該経路中にオリフィス129bを設けるとともに、このオリフィス129bよりも圧力計126に近い配管125の部分にパージガスを導入するためのパージガス導入ライン129を接続し、必要に応じてパージガスを流すようにしてもよい。このパージガスとしては、N、Ar,He等の不活性ガスが望ましい。また、図示の開閉弁129aはパージガス導入バルブである。このとき上記の開閉弁128を併用してもよいが、図示例のように開閉弁128を省略し、オリフィスとパージガスラインとを併用し、上記実施形態において開閉弁128が閉鎖している期間に対応する期間ではパージガスを流し、開閉弁128が開放されている期間に相当する期間においてはパージガスを止めて圧力測定可能とすることもできる。この場合には、パージガス導入ライン129により供給されるパージガスの流れによって実質的に開閉弁128を設けた場合と同様の効果を得ることができる。
尚、本発明の原料ガス供給系の圧力計測方法及びメンテナンス方法、成膜装置の圧力計測方法及びメンテナンス方法、気化器、並びに、成膜装置は、上述の図示例にのみ限定されるものではなく、本発明の要旨を逸脱しない範囲内において種々変更を加え得ることは勿論である。
実施形態の原料ガス供給系の構成を示す概略構成図。 実施形態の成膜装置の全体構成を示す概略構成図。 実施形態の成膜装置の動作タイミングを示すタイミングチャート。 実施形態の他の構成例を示す部分構成図。 従来の原料ガス供給系の構成を示す概略構成図。 他の構成例を示す部分構成図。
符号の説明
100…成膜装置、110…原料供給部、120…気化器、120X…気化空間、121…噴霧ノズル、122…気化室、123…ヒータ、128…開閉弁、125…配管、126…圧力計、130…成膜部、140…排気部

Claims (14)

  1. 液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、前記原料ガスを供給する原料ガス供給系の圧力計測方法であって、
    前記気化空間内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、
    通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする原料ガス供給系の圧力計測方法。
  2. 前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することを特徴とする請求項1に記載の原料ガス供給系の圧力計測方法。
  3. 液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、その下流側に設置したフィルタを通して前記原料ガスを供給する原料ガス供給系のメンテナンス方法であって、
    前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、
    通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放し、
    前記圧力計の圧力計測値が既定値を超えた場合に前記フィルタのメンテナンス作業を行うことを特徴とする原料ガス供給系のメンテナンス方法。
  4. 前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することを特徴とする請求項3に記載の原料ガス供給系のメンテナンス方法。
  5. 液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、その下流側に設置したフィルタを通して前記原料ガスを成膜室に供給し、前記成膜室で成膜を行う成膜装置の圧力計測方法であって、
    前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、前記所定部位と前記圧力計との間に配置された開閉弁とを設け、
    通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放することを特徴とする成膜装置の圧力計測方法。
  6. 前記所定部位を前記原料ガスが流通する期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通しない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放することを特徴とする請求項5に記載の成膜装置の圧力計測方法。
  7. 請求項5又は6に記載の圧力計測方法を用いて計測した前記圧力計の圧力計測値が既定値を超えた場合に前記フィルタのメンテナンス作業を行うことを特徴とする成膜装置のメンテナンス方法。
  8. 液体原料を気化して原料ガスを生成するための気化器であって、
    前記液体原料を噴霧する噴霧ノズルと、
    前記噴霧ノズルによって前記液体原料若しくは前記原料溶液が噴霧される気化空間を画成し、前記原料ガスを導出する導出口を備えた気化室と、
    前記導出口に設けられたフィルタと、
    前記気化室の内圧を測定する圧力計と、
    前記気化空間と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、
    を具備することを特徴とする気化器。
  9. 前記開閉弁は、前記気化空間を画成する隔壁に取り付けられていることを特徴とする請求項8に記載の気化器。
  10. 液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、該原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置であって、
    前記気化空間内の所定部位の内圧を測定する圧力計と、
    前記所定部位と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、
    を具備することを特徴とする成膜装置。
  11. 液体原料を気化空間で気化して原料ガスを生成し、該原料ガスに基づいて成膜を行う成膜装置であって、
    前記原料ガスを導入して成膜を行う成膜室と、
    前記気化空間と前記成膜室との間に設けられたフィルタと、
    前記気化空間から前記フィルタに至る範囲内の所定部位の圧力を測定する圧力計と、
    前記所定部位と前記圧力計との間に設けられた開閉弁と、
    を具備することを特徴とする成膜装置。
  12. 前記開閉弁は、前記所定部位を画成する隔壁に取り付けられていることを特徴とする請求項10又は11に記載の成膜装置。
  13. 通常は前記開閉弁を閉鎖し、圧力計測時に前記開閉弁を開放する開閉弁制御手段をさらに具備することを特徴とする請求項10乃至12のいずれか一項に記載の成膜装置。
  14. 前記開閉弁制御手段は、前記所定部位を前記原料ガスが流通している期間において前記開閉弁を閉鎖し、前記所定部位を前記原料ガスが流通していない期間の少なくとも一部期間において前記開閉弁を開放するように構成されていることを特徴とする請求項13に記載の成膜装置。
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