JP2005008435A - 複合セラミックスおよびその製法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】CeO2を9〜12モル%含む第1ジルコニア結晶相を70〜85質量%およびY2O3を2.8〜4.5モル%含む第2ジルコニア結晶相を15〜30質量%含有するジルコニア結晶相を70〜85質量%と、アルミナ相を15〜30質量%とからなり、前記ジルコニア結晶相および前記アルミナ相の平均結晶径がともに1μm以下である。
Description
【発明の属する技術分野】
本発明は、複合セラミックスおよびその製法に関し、特に、構造用部品などに好適な高強度、高靭性でかつ耐磨耗性の高い複合セラミックスおよびその製法に関する。
【0002】
【従来の技術】
近年、セラミックスは、その優れた機械的特性並びに耐腐食性などの理由から種々の構造用部品に適用されている。例えば、種々の刃物類や工具類、あるいは軸受けなどの機構部品や生体関連部材等である。こうした用途に適用させるために、下記の特許文献1では、ジルコニア系の複合セラミックスが選ばれ、このようなセラミックス中にジルコニア結晶相のうち正方晶を安定化させる添加剤(CeO2)を含有させることにより、その機械的特性や熱劣化試験などの耐候性を高めることができることについて記載されている。
【0003】
【特許文献1】
特公平5−35103
【0004】
【発明が解決しようとする課題】
しかしながら、上記特許文献1に記載されたジルコニア系の複合セラミックスでは、上述のように機械的強度や靭性は高いものの、この複合セラミックスが1500〜1600℃と比較的高温で焼成されていることからジルコニア結晶相が粒成長し、しかも、そのばらつきが大きくなっていた。このため上記の複合セラミックスについて耐摩耗性試験を行った場合、結晶粒子が欠落しやすく、しかもこの欠落した部分が大きい体積であるために摩耗する速さが急速に高まるという問題があった。
【0005】
従って、本発明は、高強度、高靭性に加えて耐摩耗性に優れた複合セラミックスとその製法を提供することを目的とする。
【0006】
【課題を解決するための手段】
本発明の複合セラミックスは、CeO2を9〜12モル%、Y2O3を2.8〜4.5モル%の範囲で含むジルコニア結晶相を70〜90質量%と、アルミナ相を10〜30質量%とからなり、前記ジルコニア結晶相および前記アルミナ相の平均結晶径がともに1μm以下であることを特徴とする。
【0007】
このように複合セラミックスを構成するジルコニア結晶相およびアルミナ相の平均結晶径を1μm以下とすることにより、耐摩耗試験時に発生するジルコニア結晶相の欠落を抑制できるとともに、欠落部分の体積を小さくできるために摩耗する速さが遅くなり、このため耐摩耗性を高めることができる。
【0008】
即ち、上記複合セラミックスでは、ジルコニア結晶相およびアルミナ相の平均結晶径を制御したことにより、抗折強度を1000MPa以上、破壊靭性値を8以上、ビッカース硬度を1200以上にでき、さらに、比磨耗量を0.3×10−10mm2/N以下にできる。
【0009】
本発明の複合セラミックスの製法では、それぞれ平均粒径が1μm以下の、Ce2O3を9〜12モル%含む第1ジルコニア粉末70〜85質量%と、Y2O3を2.8〜4.5モル%含む第2ジルコニア粉末15〜30質量%とからなるジルコニア粉末70〜90質量%に、アルミナ粉末を10〜30質量%添加してジルコニア系混合粉末を調製する工程と、該ジルコニア系混合粉末を所定形状に成形後、1450℃以下の大気雰囲気中で焼成する工程と、を具備することを特徴とするものであり、この後、酸素雰囲気中にて1400℃以下の熱間静水圧焼成(HIP)を行うことが望ましく、さらに、1100℃〜1250℃の大気中で熱処理を行うことが望ましい。
【0010】
即ち、本発明の製法では、原料粉末に微粉末を用い、焼成は最高でも1450℃以下の温度で行うことにより形成されるジルコニア結晶相およびアルミナ相の粒成長を抑制した焼結体を得ることができる。
【0011】
【発明の実施の形態】
以下、この発明を詳細に説明する。
【0012】
本発明の複合セラミックスは、CeO2およびY2O3を含むジルコニア結晶相とアルミナ相とから構成されることを特徴とするものであるが、その組成として、CeO2を9〜12モル%、Y2O3を2.8〜4.5モル%の範囲で含むジルコニア結晶相を70〜90質量%と、アルミナ相を10〜30質量%とからなることが重要である。
【0013】
ジルコニア結晶相中に含まれるCeO2の含有量は、このジルコニア結晶相を正方晶として安定化させ、単斜晶および立方晶の析出を抑制させるために、10〜11モル%、一方、Y2O3の含有量は、上記と同様の理由から、3〜3.3モル%であることが望ましい。
【0014】
本発明の複合セラミックスの主成分であるジルコニア結晶相中に含まれるCeO2は9モル%より少ない場合には準安定相である単斜晶が析出しやすくなり、一方、12モル%よりも多い場合には立方晶が増加し抗折強度、靭性、硬度が低下する。
【0015】
一方、Y2O3は2.8モル%よりも少ない場合にはCeO2と同様、準安定相である単斜晶が析出しやすくなり、一方、4.5モル%よりも多い場合には立方晶が増加し、この場合も抗折強度、靭性、硬度が低下する。
【0016】
また、本発明の複合セラミックスを構成するジルコニア結晶相の割合が70質量%よりも少なく、アルミナ相の割合が30質量%よりも多い場合には、機械的特性のうち特に靭性が低下する。一方、ジルコニア結晶相の割合が90質量%よりも多く、アルミナ相の割合が10質量%よりも少ない場合には、機械的特性のうち特に抗折強度およびビッカース硬度が低下する。
【0017】
また、本発明の複合セラミックスでは、アルミナ相の高い硬度による耐摩耗性を高められるという点で、アルミナ相はジルコニア結晶相の粒界に存在することが好ましい。
【0018】
そして、本発明のジルコニア結晶相およびアルミナ相はともに平均粒径が1μm以下であることが重要であり、それらは抗折強度および靭性を高めるという点で0.3〜0.8μmがより望ましい。
【0019】
ジルコニア結晶相およびアルミナ相の平均粒径が1μmよりも大きい場合には、ジルコニア結晶相が正方晶系から単斜晶系に変り靭性が低下する。複合セラミックス中に、ときに大きな結晶が存在することにより、耐磨耗性試験時にジルコニア結晶相若しくはアルミナ相の粒子の欠落が発生しやすく耐磨耗性が低下する。このため、ジルコニア結晶相およびアルミナ相の最大結晶径が2μm以下、特に、1.5μm以下であることが望ましい。
【0020】
次に、本発明の複合セラミックスの製法について説明する。
【0021】
本発明では、まず、Ce2O3を9〜12モル%含む第1ジルコニア粉末と、Y2O3を2.8〜4.5モル%含む第2ジルコニア粉末と、アルミナ粉末とを混合したジルコニア系混合粉末を調製し、この混合粉末を所望の形状に成形する。平均粒径はともに1μm以下であることが重要であり、特に、0.8μm以下であることが望ましい。配合量は第1ジルコニア粉末70〜85質量%と第2ジルコニア粉末15〜30質量%の割合で混合して用いる。特に、焼成して得られる複合セラミックスの靭性および機械的強度を高めるという理由から第1ジルコニア粉末は75〜80質量%、第2ジルコニア粉末を20〜25質量%含有させる。
【0022】
さらに、本発明では、上記第1ジルコニア粉末および第2ジルコニア粉末を含むジルコニア粉末70〜90質量%とアルミナ粉末を10〜30質量%の割合で混合して用いることを特徴とする。特に、ジルコニア粉末75〜85質量%とアルミナ粉末を15〜25質量%とすることが好ましい。
【0023】
この場合、第1および第2ジルコニア粉末ならびにアルミナ粉末の平均粒径は、1μm以下のものを用いることが重要である。平均粒径がこれよりも大きいものを用いた場合には焼結後の複合セラミックスを構成するジルコニア結晶相およびアルミナ相の平均粒径が大きくなる恐れがある。そして、適正な平均粒径の範囲は第1および第2ジルコニア粉末並びにアルミナ粉末ともに0.1〜0.6μmとすることが好ましい。
【0024】
また、本発明に用いる第1および第2ジルコニア粉末などのジルコニア粉末およびアルミナ粉末の純度は99.9%以上が望ましい。
【0025】
また、本発明では、1450℃以下の大気雰囲気中で焼成することを特徴とする。これは、1450℃よりも高い温度で焼成を行うとジルコニア結晶相およびアルミナ相が粒成長し、本発明で規定する平均結晶径よりも大きくなり、ジルコニア結晶相が正方晶から単斜晶に転移し靭性が低下しやすくなり、特に、耐磨耗性が低下するからである。下限としては焼結性を高めるという理由から1350℃以上が好ましい。
【0026】
また、本発明では、上記焼成後に、1100℃〜1250℃の大気中で熱処理を行うことが望ましく、酸素中でのこのような熱処理を付加することにより、特に硬度および耐磨耗性を高めることができる。
【0027】
また、本発明では、前記常圧焼成後の上記熱処理前に、酸素雰囲気中にて1400℃以下の熱間静水圧焼成を行うことが望ましい。これにより複合セラミックスを構成するジルコニア結晶相およびアルミナ相の粒成長を抑制しつつ高密度化できる。
【0028】
尚、本発明では、熱間静水圧焼成前の予備焼結体の相対密度は95%以上であること好ましく、特に98%以上が好ましい。この熱間静水圧加圧焼成の場合の雰囲気は酸素濃度が15%以上、特に、18%以上が好ましい。
【0029】
本発明で用いるジルコニア粉末は、CeO2、Y2O3と、ジルコニア粉末とを粉末混合した後に仮焼して得られたもの、あるいは、Ce、Yおよびジルコニアの金属塩やアルコキシドをpH調整した水溶液中で混合(加水分解法)して得られたもののいずれかでもよいが、均一な粒子径を有し、かつ、より安定化したジルコニアが得られるという点で加水分解法で合成した粉末が好ましい。
【0030】
【実施例】
まず、加水分解法により調製したCeO2あるいはY2O3を含む部分安定化したジルコニア粉末(純度99.9%、平均粒径0.2μm)、およびアルミナ粉末(平均粒径0.3μm、純度99.9%)を表1に示す組成になるように配合した。混合は、高純度耐摩耗アルミナボールとポリエチレン容器を用い、IPAを溶媒として24時間湿式ボールミルを用いて行った。その後乾燥して得られた混合粉末をプレス成形し、大気中、1350〜1550℃、2時間の焼成を行い棒状の一次焼結体を作製した。
【0031】
次に、表1に示すように、上記作製した試料を大気中、1200℃の温度で熱処理を行った。
【0032】
また、一部の焼結体(相対密度が95%以上のもの)について、酸素分圧20%にて最高温度1350℃で熱間静水圧焼成を行い相対密度99.5%以上の緻密焼結体を得た。次に、得られた焼結体を研削加工して、4×3×35mmの試料を作製した。結晶組織観察は電子顕微鏡を用いて行った。ジルコニア結晶相およびアルミナ結晶相の平均結晶径および最大結晶径は得られた電子顕微鏡写真の対角線上に沿って存在するものについて平均結晶径とそのばらつきを測定顕微鏡を用いて求めた。測定箇所は各10点とした。また、JIS−R1601による室温における抗折強度、及びJIS−R1607によるSEPB法により破壊靱性値を測定した。なお、本発明では、配合したジルコニア粉末およびアルミナ粉末組成が結晶相組成として反映されていた。さらに、ピンオンディスク試験法(JIS−T0303)を用いて耐摩耗性を評価した。得られた結果を表1に示す。
【0033】
【表1】
【0034】
【表2】
【0035】
表1、2の結果から、本発明の複合セラミックスである試料No.2〜5、8〜10、13〜15、17、18、20〜27では、ジルコニア結晶相およびアルミナ相のそれぞれの平均結晶径が1μm以下、最大結晶径が2μm以下となり、抗折強度が1070MPa以上、破壊靭性値が8.2以上、ビッカース硬度が1210以上、耐摩耗性試験における比磨耗量が0.3mm2/N(×10−10)以上であった。
【0036】
一方、本発明外の試料No.1、6、7、11、12、16、19では、抗折強度、破壊靭性値、ビッカース硬度、および耐摩耗性試験における比磨耗量のうちいずれかが低かった。
【0037】
【発明の効果】
以上詳述したように、本発明によれば、複合セラミックスを構成するジルコニア結晶相およびアルミナ相の平均結晶径を1μm以下とすることにより、耐摩耗試験時に発生するジルコニア結晶相の欠落を抑制できるとともに、欠落部分の体積を小さくできるために摩耗する速さが遅くなり、このため耐摩耗性を高めることができる。
Claims (6)
- CeO2を9〜12モル%、Y2O3を2.8〜4.5モル%の範囲で含むジルコニア結晶相を70〜90質量%と、アルミナ相を10〜30質量%とからなり、前記ジルコニア結晶相および前記アルミナ相の平均結晶径がともに1μm以下であることを特徴とする複合セラミックス。
- 抗折強度が1000MPa以上、ビッカース硬度が1200以上、破壊靭性値が8以上であることを特徴とする請求項1に記載の複合セラミックス。
- 比磨耗量が0.3×10−10mm2/N以下であることを特徴とする請求項1または2に記載の複合セラミックス。
- それぞれ平均粒径が1μm以下の、Ce2O3を9〜12モル%含む第1ジルコニア粉末70〜85質量%と、Y2O3を2.8〜4.5モル%含む第2ジルコニア粉末15〜30質量%とからなるジルコニア粉末70〜90質量%に、アルミナ粉末を10〜30質量%添加してジルコニア系混合粉末を調製する工程と、該ジルコニア系混合粉末を所定形状に成形後、1450℃以下の大気雰囲気中で焼成する工程と、を具備することを特徴とする複合セラミックスの製法。
- 前記焼成後に、酸素雰囲気中にて1400℃以下の熱間静水圧焼成を行うことを特徴とする請求項4に記載の複合セラミックスの製法。
- 前記焼成後に、1100℃〜1250℃の大気中で熱処理を行うことを特徴とする請求項4または5に記載の複合セラミックスの製法。
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