JP2004517472A - 基板、特に光学、電子工学または電子光学用基板の製造方法、およびこの製造方法により得られる基板 - Google Patents
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Abstract
本発明は、基板、特に光学、電子工学または電子光学用基板の製造方法に関するものである。その製造方法は以下のそれぞれの工程を含むものである：接着界面に分子付着によりサポート（１２）上にシード層（２）を転写し、シード層上に有効層（１６）のエピタキシーを形成し、次いでシード層（２）と有効層（１６）により構成された組立体を、接着界面においてサポート（１２）に対して分離に導くために応力を加える。
Description
【０００１】
【発明が属する技術分野】
本発明は、基板、特に光学、電子工学または電子光学用基板の製造方法、およびこうした製造方法により得られる基板の分野に関するものである。より正確には、エレクトロルミネセンス用ダイオードおよびレーザーの製造に使用可能な基板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
光学、電子工学または電子光学への利用では、しばしば有用薄膜を備える基板の製造が望まれている。この場合、こうした基板を実現するための方法には二つの大きな系列があることが知られている。それらは、採取した薄膜をソース基板上に転写するために移送する方法と、サポート基板上に薄膜を堆積させる方法であり、それは堆積技術によって行われ、分子ジェットによるエピタキシー（また当業者には、《Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ》という英語表現の頭文字であるＭＢＥとして知られているもの）、または有機金属気相化学蒸着（また当業者には、《Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ》という英語表現の頭文字であるＭＯＣＶＤとして知られているもの）、等のようなものである。しかしながら、薄膜を採取する元になるソース基板の形状では使用することができないか、または困難であり、あるいは／またはサポート基板上での堆積による成長がいまだ十分ではないような材料が存在する。このことは特に単結晶の窒化ガリウムの場合に当てはまり、該窒化ガリウムは、良質で大量に単結晶の形態のもの、あるいは／または十分な直径のものを、また合理的な価格で入手することのできないものであり、ヘテロ・エピタキシー技術によってしか成長させることができない。
【０００３】
他方、サポート上に移したシード層自体の上の有効層を成長させる既知の全ての技術において、最終製品を得るために問題となっているサポートを除去することがしばしば求められる。
【０００４】
そのために様々な技術が知られている。仏国特許発明第２７８７９１９Ａ号明細書は、メカノケミカル法により薄膜化する技術を採用した、このような基板の除去について記述している。しかし、時折高価である材料の大部分を損失することになるため、攻撃またはそれと同等の技術によるサポートの除去技術は全て好ましくない。
【０００５】
米国特許第６，１１４，１８８Ａ号明細書は、本件に関連し、遷移金属錯体酸化物（ＣＴＭＯ）の薄膜の分離技術について記述しており、薄膜が成長する元となる天然基板上に特殊な処理を施し、次いで堆積した薄膜とこの天然基板を分離させる方法である。しかし、薄膜の良好な成長の開始を危うくすると同時に、生産性に損失、あるいは堆積した膜の品質の低下をもたらす危険性があるため、この技術もまた好ましくない。
【０００６】
本発明はこうした不都合を緩和することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この目的のため本発明は、以下のそれぞれの工程を含むことを特徴とする基板、特に光学、電子工学または電子光学用基板についての製造法を提案するものである。
−接着界面において分子付着によりサポート上にシード層を転写し、
−シード層への有効層のエピタキシー、次いで
−シード層と該有効層により構成された組立体を、接着界面におけるサポートに対し分離させるために応力を印加する。
【０００８】
有利には、分離を実行するために加える応力は、機械応力、熱応力、静電応力およびレーザー照射による応力を含むグループの中から選択される。
【０００９】
他方、窒化ガリウムに戻ることになるが、サファイアおよび炭化シリコンは、この材料にとって良質なヘテロ・エピタキシーのシード基板を構成し得ることが知られている。しかしサファイアは電気的絶縁体であるため、幾つかの適用において不都合を呈するものであり、また単結晶炭化シリコンは、高価で、また十分な直径のものを自由に使用することがほとんどできないという不都合を呈する。窒化ガリウムにとって、ヘテロ・エピタキシーのための理想的な基板はシリコン｛１１１｝であろう。これが理想的基板であると考える理由は、それが極めて広範に利用されていること（したがって、すでにこの材料が使用されている基板処理の多くの工程に擾乱を与えることがないこと）、費用があまりかからないこと、および十分な直径のものを自由に使用することができるからである。しかし、約１０００℃から１１００℃の温度でＭＯＣＶＤにより堆積させるという標準的技術を採用して、シリコン｛１１１｝上に窒化ガリウムを堆積させようとする試みは、転位の形成という問題に直面し、その窒化ガリウムの薄膜中の濃度は１０８／ｃｍ２以上で、さらにこの薄膜に亀裂が認められた。
【００１０】
本発明の他の目的は、先行技術の方法によって得られたものより優れた品質の有用薄膜を製造することができる方法を提供することにあり、特に、薄膜を採取する元になるソース基板の形状では自由に使用することができないか、または困難であり、あるいはサポート基板上での堆積による成長がいまだ十分ではないような材料である。ここで問題となっている有用薄膜の品質については、特に第一に亀裂で、また第二に転位濃度で分析がなされている。
【００１１】
ここに述べた他の目的は、本発明の選択的な一つの特徴によって達成され、それは、サポートが、熱膨張率が有効層の熱膨張率の０．７から３倍の材料から構成されており、またシード層にはサポートおよび有効層の熱膨張の適応に適したものである。
【００１２】
この明細書で考慮している熱膨張率の値は、有効層のものと並行な平面に関するものであることが好ましい。
【００１３】
この特徴によって、サポートを形成するために選定した材料は低減させるような熱膨張率を呈し、有効層の成長固有の、温度の変動中、またはこのように形成された基板が戻る時に生じる強い張力または圧縮応力をさらに除去する。
【００１４】
特に亀裂の問題に関連して注目すべきことは、有効層とサポートのそれぞれの材料の熱膨張率間を比べた許容度が、有効層に圧縮が起きる時の方が伸長が起きる時よりも大きいということである。このように圧縮の時、サポート材の熱膨張率は有効層のものよりも数倍大きいものとなりうる。逆に伸長の時には、サポート材の熱膨張率は有効層の熱膨張率は少なくとも０．７倍に等しいことが好ましい。
【００１５】
シード層が、サポートと有効層の双方または何れかによってもたらされる熱膨張に適応しているということに注目すべきである。そのために、シード層の厚さは、十分に薄いものであり、それはサポート、あるいは／または有効層の何らかの熱膨張に起因して変形し、かつそのための寸法変動に追従することができるものである。この厚さは、シード層の構成材、ならびにサポートおよび有効層のそれぞれの材料によって決まる。典型的には厚さが３００ミクロンの炭化シリコンからなるサポート、および厚さが数ミクロンの窒化ガリウムからなる有効層の場合、単結晶炭化シリコンからなるシード層の厚さは０．５ミクロン未満で、かつ１０００Å未満であることが好ましい。
【００１６】
有利にはシード層の構成材は、有効層中での転位濃度が１０７／ｃｍ２未満のシード層上に有効層のエピタキシーを実現できるような単位格子パラメータを同様に呈するものであることが有利である。当業者にとっては、シード層および有効層それぞれのパラメータ、ならびにその配向を選定することによりこうしたエピタキシーを実現する方法は既知である。
例として下に掲げた表１は幾つかの材料の単位鎖胞パラメータおよび熱膨張率を一つにまとめたものであり、有効層の材料として、あるいはシード層またはサポート基板の材料として、本発明による方法の実施に使用される可能性のあるものである。
【００１７】
【表１】
【００１８】
本発明による方法は、特に窒化ガリウムからなる有効層の形成を望む際に有利である。実際、先行技術でこの実現のために、不都合を呈する幾つかの技術を提案してきたが、本発明はそれらの不都合を解決するものである。
【００１９】
こうして先行技術によると、サポートと同時に有効層のための成長シードとして使用するため、単結晶炭化シリコンまたはサファイアからなる基板を使用してきた。しかしエレクトロルミネセンスのダイオードを形成するために有効層を使用する場合、炭化シリコンまたはサファイアを大量に有する基板を使用すると、電気接触の位置決定、ダイオードから放出される光の抽出、反射面の利用、等を満足な状態で抑制することはできない。しかし本発明によると、堆積および回収可能な余分な箇所の操作に適した第一のサポートを選定し、次いで第一サポートを取り去った後にはめ込む第二のサポートを選定することができるため、こうした状況をよりよく抑制することが可能となる。さらにそれほどのものではないが単結晶炭化シリコンおよびサファイアからなる基板は、高価であり、直径の大きさにも限りがあるが、本発明では薄く、しかも場合によっては再生利用可能な基板、またはインゴットの中で採取可能なシード層において採取することができる。そのため、コストがかかる恐れのある材料を節約することができる。また本発明のおかげで、たとえば単結晶炭化シリコンよりも直径の大きいものをより容易に製造し得る材料で構成されたシード層を使用することが可能となる。
【００２０】
他に、サファイアは電気的絶縁体であるため、（サファイアを大きいサポートの形状で保持する場合）有効層のために検討されている実用化に不可欠な電極が必要となれば、有効層上にのみそれを実現しなくてはならなくなり、そのため、障害となってしまうという問題が生じる恐れがある（たとえば、前面に二箇所の電気接触を実現しようとすると、つまりは、有効層の自由面に電気接触を実現することになる）。
【００２１】
本発明は、再生利用可能性が排除された場合に特に、サポートのために望まれる有効層の成長のシード形成に望まれる特性と、上述した不都合の緩和との間の相関関係を解消することを可能にする。
【００２２】
また先行技術の他の技法によると、大量の窒化ガリウムの上に窒化ガリウムを直接堆積させ、あるいはさらにはネオジムの没食子酸塩またはインジウムの没食子酸塩を堆積させることが試みられた。しかし大量の窒化ガリウムは高価であり、またこうした技術は完成されたものではない。
【００２３】
すでに上述した先行技術の他の技法に従って、シリコン｛１１１｝の上に窒化ガリウムからなる有効層を堆積させた。しかしシリコン｛１１１｝をサポートとして、つまり厚みのある状態で使用すると、熱膨張の点での適合性が不十分な有効層に亀裂が認められる。本発明は選択の相関関係の解消を許すことで、熱応力の影響により変形可能となるよう十分に薄く核形成に適当なシート膜と、シード層上で成長させる有効層に対して熱膨張の点でその適合性を考慮して選定された厚いサポートの選定を可能にする。
【００２４】
本発明による方法は有利には、以下の特徴を個別に、または組み合わせて含むものである。
【００２５】
−シード層とサポートの間に少なくとも一つの結合層を挿入し、接着界面が一つまたは複数の前記結合層を作用させること；
【００２６】
−有効層は、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、および窒化ガリウム・アルミニウム（そしてより一般的には、ギャップの大きい半導体窒化物）を備える表中に含まれる材料により構成されること；
【００２７】
−シード層は、サファイア、炭化シリコン、酸化亜鉛、シリコン｛１１１｝を含む表中の一つの材料を含むこと；
【００２８】
−シード層は、正確な結晶構造および方位を得るために選定され、たとえば六角形の窒化ガリウムまたは炭化シリコンのシード層上に有効層を堆積させるためにＳｉ面またはＣ面を選定する場合であること；
【００２９】
−シード層は、非常に良質の窒化ガリウムであり、つまりはｃｍ２当たり少なくとも１０６の転位を有するようなものであり、たとえば、当業者には、《Ｅｐｉｔａｘｉａｌ Ｌａｔｅｒａｌ Ｏｖｅｒ Ｇｒｏｗｔｈ》という英語表現（頭文字はＥＬＯＧである）で知られている技術により得られる窒化ガリウムであること；
【００３０】
−サポートは、アモルファス材料、多結晶材料、および焼結材料を含む表中の一つの材料を含むこと；
【００３１】
−サポートは、多結晶炭化シリコン、単結晶炭化シリコン、多結晶窒化アルミニウム、多結晶窒化ガリウム、および単結晶窒化ガリウムではあるが転位濃度が高い（１０７／ｃｍ２以上）ものを備える表中の一つの材料を含むこと；
【００３２】
−シード層はサポートと同一の化学成分から成るものであること；
【００３３】
−事前脆弱化領域面においてソース基板からシード層を分離しながら、ソース基板からシード層が採取されること；
【００３４】
−サポートで組み立てられたソース基板上でシード層が採取され、次いで所定の厚さのシード層が得られるようになるまで自由面を侵食すること（そのため、当業者には、《Ｂｏｎｄ ａｎｄ Ｅｔｃｈ Ｂａｃｋ Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ》という英語表現で頭文字ＢＥＳＯＩで知られているタイプの、基板を製造することができる転位技術を採用する）；
【００３５】
−事前脆弱化領域は、シード層の厚さに対応した深さのソース基板中に原子種を注入することにより実現されること（仕上げに近い工程）；そして
【００３６】
−シード層とソース基板の分離は、熱処理、機械応力の印加、および化学的攻撃を含む表中の一つの操作、またはこれら操作の少なくとも二つの組み合わせを用いて少なくとも部分的に実現されること。
【００３７】
上記、およびこの明細書の以下の記述において、原子の注入とは、材料中に最高濃度を伴った原子種またはイオン種を導入する可能性のあるこれらのあらゆる衝撃を意味する。なおこの最高濃度は、衝撃を受けた表面の深さに従って位置している。原子種またはイオン種は、最大値の周りに分布するエネルギーを伴って材料中に導入される。材料中への原子種の注入は、イオンビームによる注入装置、プラズマ浸せき注入装置、等により実現される。原子種またはイオン種とは、イオン、中性、または分子形態の原子、あるいはイオン形態または中性の分子、あるいはイオン形態または中性の様々な原子または分子の組み合わせを意味する。
【００３８】
本発明のその他の様相、目的および利点は、以下の詳細な記述を読めば明らかになり、また本発明は同様に、添付図面をもとによりよく理解されるであろう。−図１は、本発明による方法の一実施例のそれぞれの工程を概略的に示したものであり、
−図２は、本発明による方法の他の実施例のそれぞれの工程を概略的に示したものであり、
−図３は、本発明による方法のさらに他の実施例のそれぞれの工程を概略的に示したものであり、また
−図４は、本発明による方法の変形形態に使用することができる、四つのシード層を有する中間サポートの斜視図を概略的に示したものである。
【００３９】
以下四つの特定の実施態様を用いて本発明による方法を詳細に記述するが、これらは非制限的なものである。
【００４０】
図１に示す第一の実施態様によれば、以下の工程を実現することにより、シード層２の上に有効層１６を備える最終基板１４が実現される：
−原子種注入を受けるソース基板６の表面に結合層１０を実現するためのアモルファス材料からなる膜の形成、もう一つの結合層１１を実現するためのサポート１２の表面にアモルファス材料からなる膜の形成、
−脆弱化領域８を形成するためのソース基板６の深さに従った原子種の注入、
−結合層１０および１１の接触１００、
−脆弱化領域８の面におけるソース基板６からシード層２の分離２００、および
−脆弱化領域８に対応したシード層２の表面における有効層１６の堆積３００。
【００４１】
結合層１０の形成、および原子種の注入のそれぞれの工程は上述した順序でも、またその他の方法でも実現することができる。
【００４２】
原子種の注入、およびシード層２の分離２００のそれぞれの工程の実施例については、たとえば、仏国特許発明第２６８１４７２号明細書に記述されている。
【００４３】
結合層１０および１１の形成の工程は、たとえば当業者には既知の方法の一つによる、アモルファス材料の膜形成に対応している。
【００４４】
本発明の方法にしたがった工程２００と３００の間に、選択的な方法で有効層１６を受入れることが想定されるシード層２の表面の準備操作が含まれる。この操作には、たとえば、研磨、焼きなまし、つや出し焼きなまし（たとえば水素の存在下における）、結合層１０と１１の間の、接着界面の強化の焼きなまし、犠牲酸化（酸化に次いで酸化物の除去）、溝切り、等の操作が含まれる。
【００４５】
非制限的な五つの特定の実施例を用いて、本発明の方法によるこの第一の実施態様を以下次々と詳細に記述するが、これらにおいて想定される接着界面における分離については実施例５の後で述べる。
下の表２は、上述の第一の実施態様において使用可能な材料の例を一つにまとめたものである。
【００４６】
【表２】
【００４７】
上の表では以下のものと同様に、《単》は《単結晶》を、また《多》は《多結晶》を表すために使用している。
【００４８】
（実施例１）
表２の第一列に対応する実施例によると、単結晶炭化シリコンからなるシード層２の上に窒化ガリウムからなる有効層１６を実現し、該シード層自身は多結晶炭化シリコンからなるサポート１２の上にあり、また酸化シリコンからなる結合層１０および１１はサポート１２とシード層２の間に挿入される。
【００４９】
シード層２の厚さは、たとえば１０００Åとする。またサポート１２の厚さは、たとえば３００ミクロンとする。
【００５０】
単結晶炭化シリコンからなるシード層２、酸化シリコンからなる二つの結合層１０および１１、ならびに多結晶炭化シリコンからなるサポート１２の積み重ねにより構成される構造体は、当業者には既知の膜の転移法（たとえば、仏国特許発明第２６８１４７２号明細書にあるＳｍａｒｔ−Ｃｕｔ（登録商標）法の適用を参照）により実現される。
【００５１】
有効層１６は、気相化学蒸着法（当業者には、《Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ》という英語表現の頭文字ＣＶＤとして知られているもの）、高温気相化学蒸着法（当業者には、《Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ》という英語表現の頭文字ＨＴＣＶＤとして知られているもの）、ＭＯＣＶＤ、ＭＢＥ、さらには水素化物気相エピタキシー（当業者には、《Ｈｙｄｒｉｄｅ Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ》という英語表現の頭文字ＨＶＰＥとして知られているもの）によって実現することができる。たとえば、文献《ＧａＮ ｂｕｌｋ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｆｏｒ ＧａＮ ｂａｓｅｄ ＬＥＤｓ ａｎｄ ＬＤｓ》、Ｏ．Ｏｄａ ｅｔ ａｌ．， Ｐｈｙｓ． Ｓｔａｔ． Ｓｏｌ．（ａ）， Ｎｏ．１８０， ｐ．５１ （２０００）、またはその他同等の技術文献を参照。
【００５２】
結合層１０のための酸化シリコンの使用は、ソース基板６上でのシード層２の採取の実現を容易にする。実際、酸化シリコンの平坦状態での堆積は、既知でありしかも容易に実施可能な技術を用いて、表面の不均一性を消し、さらに研磨、平坦化、清浄化、化学的加工、およびサポート１２の上に形成された結合層１１の酸化シリコン上へのこの酸化シリコンの接着のそれぞれの工程を実現することができる。結合層１０および１１の組立体は、たとえば、一ミクロンの厚さを有する。
【００５３】
（実施例２）
この実施例（上記の表の第二列）により、実施例１と同様の構造体を実現し、ここにおいては炭化シリコンからなるシード層２の代わりにシリコン｛１１１｝からなるシード層２を使用する。
【００５４】
好ましくはシリコン｛１１１｝の厚さを３０００Å未満に制限し、それが上述の様々な操作時に発生する可能性のある熱膨張に、亀裂を伴うことなく適応できるようにすることが好ましい。
【００５５】
（実施例３）
この実施例（上記の表の第三列）により、実施例１および２と同様の構造体を実現し、ここにおいては、シード層２はサファイアで構成される。
【００５６】
サファイアもまた、窒化ガリウムの良好なエピタキシーを可能にすることで知られている材料の一つである。
【００５７】
（実施例４）
この実施例（上記の表の第四列）により、実施例１から３と同様の構造体を実現し、ここにおいては、シード層２は単結晶窒化ガリウムで構成される。
【００５８】
（実施例５）
この実施例（上記の表の第五列）により、実施例１、２、３および４と同様の構造体を実現し、ここにおいては、シード層２はネオジムの没食子酸塩またはリチウムの没食子酸塩で構成される。
【００５９】
前述の実施例については、多くの変形形態が考えられうる。
【００６０】
したがって、二つの結合層１０および１１のいずれか一つの酸化シリコン、あるいは結合層１０および１１の二つの酸化シリコンを、その他の材料、たとえば窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）に置き換えることができる。後者は、酸化シリコンよりも高温に耐えることができる。この利点が特に有利となるのは、良質の単結晶膜を形成するため有効層１６の堆積を最適化する範囲内で使用する時か、または堆積速度を早めることを望む場合である。また窒化シリコンは、同様にサポート１２の中におけるガリウムの拡散を制限し、さらに回避する利点を呈する。
【００６１】
本発明による方法の、第一の実施態様の他の変形形態によれば、窒化ガリウムからなる有効層１６は、窒化アルミニウム、炭化シリコン、アルミニウム・ガリウム合金、ガリウム・インジウム合金、またはその他の化合物からなる有効層１６に置き換えられうる。また窒化ガリウムからなる有効層１６は、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化ガリウム・インジウム等からなる膜を積み重ね、さらに場合によっては様々な性質等を有するドーピングを施した多層構造体で置き換えることができる。
【００６２】
他の変形形態によれば、多結晶炭化シリコンからなるサポート１２は、単結晶炭化シリコン（特にサポート１２を以下に述べるように再生利用可能にする場合）、サファイア、多結晶窒化アルミニウム、または多結晶窒化ガリウムに置き換えられる。
【００６３】
有効層１６の成長後、しかし場合によって剛性の問題から必要があれば、直接接着によるか、または有効層上の堆積によって他のサポートを形成する等により、全てを強化した後に、サポート１２を除去する。
【００６４】
サポート１２は、有効層１６の成長条件を支持し得るものでなくてはならないが、省略されることもできるという利点がある。中間サポート１２を取り除くための方法を選択すると、このサポートの材料選択にも条件が付くことになる。実際、溝切り、あるいは機械的または化学的に取り去る方法によりサポートを犠牲にする場合、溝切りおよび取り去る工程、ならびに中間サポート１２自体は可能な限り安価なものでなくてはならない。この基準によると、多結晶窒化アルミニウムからなるサポート１２を選択することになろう。
【００６５】
（分離）
本発明によると、機械、熱、静電、レーザー照射等による応力を使用して、接着界面の両側に位置している二つの部分の分離を引き起こす。
【００６６】
この場合、消費されることなく再利用可能な、単結晶炭化シリコンからなるサポート１２を選択することができる。
【００６７】
他の変形形態によると、サポート１２を除去する前または後に、有効層１６の上に構成する全てまたは一部の部品を実現する。
【００６８】
本発明による図２に示される第二の実施態様によれば、上述した本発明による第一の実施例にかなった方法で、シード層２の上に有効層１６を備え、かつシード層自体はサポート１２の上にあり、またシード層２とサポート１２の間には結合層１０および１１が挿入される構造体を実現する。次いで、この実施態様に従って、有効層１６の自由面に厚膜４を堆積させ、サポート１２を除去し、さらに場合によってはシード層２も除去する。厚膜４は、特にサポート１２の除去後、有効層１６の上に他のサポートを形成に特に利用される。
下の表３は、本発明による方法の第二の実施態様の範囲内で使用可能な材料の例を一つにまとめたものである。
【００６９】
【表３】
【００７０】
（実施例６）
この実施例によると、多結晶炭化シリコンからなるサポート１２の上に単結晶シリコン｛１１１｝からなるシード層２を実現し、それらの間に、酸化シリコンからなる結合層１０および１１が挿入される。次いで、ＭＯＣＶＤによる単結晶窒化ガリウムからなる有効層１６と、有効層１６の単結晶窒化ガリウムの自由面にダイアモンドからなる厚膜４を堆積させる。
【００７１】
こうして得られた構造体は、次いで、有効層１６からなる組立体と、サポート１２およびシード層２からなる組立体との間に分離をもたらすのに適した処理を受ける。この処理は、機械、熱、静電等による応力の使用を含み、それにより接着界面の両側に位置している二つの部品の分離を実行する。
【００７２】
この実施例が呈する利点はすなわち、シード層２を受けとめる表面の仕上げ状態がよくないサポート１２を使用することができるが、シリコン｛１１１｝からなるシード層２のおかげで、ＧａＮからなる有効層１６の形成後、有効層１６用の最終サポート（厚膜４）を実現することができ、該最終サポートは、この有効層１６（ここでは、たとえば超高周波用に好適な、熱伝導特性がよく、かつ電気的絶縁特性が優れたダイアモンドを備えている）の使用に適した特性を有し、かつ、たとえば熱伝導が高まった場合でも、厚膜４と有効層１６の間の界面の品質が優れたものである。
【００７３】
この実施例には多くの変形形態が考えられ得る。
【００７４】
つまりは、シリコン｛１１１｝からなるシード層２を、単結晶炭化シリコン、サファイア、ネオジムの没食子酸塩またはリチウムの没食子酸塩に置き換えることができる；酸化シリコンからなる結合層１０および１１を窒化シリコンに置き換えることができる；多結晶炭化シリコンからなるサポート１２を単結晶炭化シリコンまたはサファイアに置き換えることができる；また、ダイアモンドからなる厚膜４を、多結晶炭化シリコン、多結晶窒化ガリウム（たとえばＨＶＰＥにより堆積させられたもの）、窒化ホウ素、または銅のような金属（たとえば電気分解により厚膜として堆積させたもの）等に置き換えることができる。
【００７５】
厚膜４の厚さに対する特性が重要になることがある点に注目すべきであり、それはたとえば、最終基板１４の後面に電気接触を持たせたい場合、有効層１６の上に実現された構成部品による発熱の発散が決定的である場合、または有効層１６の上に実現されたダイオードまたはレーザーからの発光をより引出し、また抑制することを望む場合である。厚膜４の特性の選択の仕方により、光学、電子工学または電子光学用基板の実現にとって特に有利である、基板の製造方法の自由度が決まるということが分かる。また、後で有効層１６から厚膜４を取り外し可能なように準備の工程を計画する（当業者にはその本質が既知である）ことにより、基板の製造方法の自由度を追加することができる。
【００７６】
同様に、上述したように窒化ガリウムからなる有効層１６の代わりに、窒化アルミニウム、炭化シリコン、アルミニウム・ガリウム合金、またはその他の化合物からなる有効層１６を形成する場合、これらの変形形態は転位可能である。また窒化ガリウムからなる有効層１６は、窒化ガリウム、窒化アルミニウム等からなる膜を積み重ね、さらに場合によっては様々な性質のドーピングを施した、多層構造体とすることもできる。
【００７７】
本発明による方法の図３に示された第三の実施例によれば、本発明による方法の第二の実施態様に関連して記述した内容とは逆に、有効層１６およびサポート１２の分離後に、厚膜４を堆積させる。このようにして、厚膜４を、シード層２の側面からこのシード層２の上、またはシード層２がサポート１２と同時またはその後に取り除かれた場合は、対応した有効層１６の面上に堆積させるか、あるいは有効層１６の自由面の側から堆積させる。
【００７８】
本発明による方法の第三の実施態様を、三つの実施例をもとに以下説明する。
これらの三つの実施例の範囲内で使用する材料を、表３との対応において表４で一つにまとめた。
【００７９】
【表４】
【００８０】
（実施例７）
この実施例（表４の第一列）に従って、上述した実施例１の方法により、単結晶炭化シリコンからなるサポート１２の上に単結晶炭化シリコンからなるシード層２を含む構造体を実現し、それら二つの間に、酸化シリコンからなる結合層１０および１１が挿入される。次いで、炭化シリコンからなるシード層２の自由面に、ＭＯＣＶＤによる単結晶窒化ガリウムからなる有効層１６を実現する。このように得られた構造体は、次いで、シード層２および有効層１６からなる構造体をサポート１２から分離するのに適した処理を受ける。こうして一方では、単結晶炭化シリコンからなるシード層２に覆われた窒化ガリウムからなる有効層１６の構造体が、また他方では、すぐに再生利用ができるサポート１２が得られる。こうしてシード層２上に、気相化学蒸着法を用いて多結晶炭化シリコンからなる厚膜４を堆積させる。
【００８１】
単結晶炭化シリコンからなるサポート１２は比較的高価であるが、本実施例では、本発明による方法で後日再生産する際、再生利用される。
【００８２】
（実施例８）
本発明による方法の第三の実施態様の他の実施例（表４の第二列）により、実施例８の構造体を実現するが、単結晶炭化シリコンからなるシード層２は、多結晶炭化シリコンからなる厚膜４の形成前に、たとえばプラズマによる溝切りにより取り除かれる。
【００８３】
（実施例９）
本発明による方法の第三の実施態様の他の実施例（表４の第三行）により実施例９の構造体を実現するが、できるだけ欠陥の少ない有効層１６を保存するようにするために単結晶炭化シリコンからなるシード層２のみならず、窒化ガリウムからなる有効層１６の一部までも取り除く点が異なる。
【００８４】
単結晶炭化シリコンからなるシード層２または単結晶窒化ガリウムからなる有効層１６は、厚膜４を堆積させる前に幾つかの追加の技術の工程を経過することがある点が注目され、これらの工程は、電子部品の全てまたは一部分の実現、あるいはエピタキシャルかまたはそれ以外の性質の追加の膜を均一に堆積させることを目指すものである。
【００８５】
また、単結晶炭化シリコンからなるシード層２（Ｓｉ面またはＣ面）、および窒化ガリウムからなる有効層１６の極性は、初期のソース基板６の極性選択によって決めることができる点にも注目しなくてはならない。場合によって本発明による方法は、極性を二回変更することができる少なくとも二重の転写を含むことがある。
【００８６】
同様に、上述したように窒化ガリウムからなる有効層１６の代わりに、窒化アルミニウム、炭化シリコン、アルミニウム・ガリウム合金、インジウム・ガリウム合金またはその他の化合物からなる有効層１６を本発明に従って形成する場合、これらの実施例は転位可能である。また窒化ガリウムからなる有効層１６は、窒化ガリウム、窒化アルミニウム等からなる膜を積み重ね、さらに場合によっては様々な性質のドーピングを施した、多層構造体とすることもできる。
【００８７】
シード層２は、単結晶炭化シリコンよりも、むしろシリコン｛１１１｝、またはサファイアまたはネオジムの没食子酸塩またはインジウムの没食子酸塩、等により構成することができる。
【００８８】
このサポート１２は、単結晶炭化シリコンよりも、むしろ多結晶炭化シリコンまたは多結晶窒化シリコンまたは多結晶窒化アルミニウムまたはサファイアまたは多結晶窒化ガリウムにより構成することができる。厚膜４は、多結晶炭化シリコンよりも、むしろ多結晶窒化アルミニウムまたはダイアモンドまたは窒化ホウ素により構成することができる。
【００８９】
本発明による方法の第四の実施態様により上記の実施例のような構造体を実現するが、この場合は中間の膜１０および１１は実現しない。一例として、シリコン｛１１１｝からなるソース基板６上にシード層２を採取し、それを直接接着により多結晶炭化シリコンからなるサポート１２と組み立てる（たとえば、前述した実施態様の中で示したように）。次いで、前述した技術の一つを用いて、シード層２の上に窒化ガリウムからなる有効層１６を堆積させる。
【００９０】
上記の実施態様についても、本発明の範囲から逸脱することなく多くの変形形態を考えることができる。
【００９１】
たとえば、本発明による方法の実施態様についての様々な例において記述した一連の操作を組み合わせることができる。
【００９２】
図４に示すように変形形態は、バッチ生産により有効層１６の堆積の前にシード層２を形成処理するものである。この場合、大きな寸法のただ一つのサポート１２の上にこれらのシード層２を固定する。
【００９３】
このただ一つのサポート１２の形態は、どのようなもの（円形、長方形等）であっても構わない。
【００９４】
この場合、シード層２が同一であっても、異なっていても構わない。これらのシード層２のそれぞれは、サポート１２からシード層を別々に分離する操作を受けることがある。ただ一つのサポート１２は、たとえば、酸化シリコンに覆われた多結晶炭化シリコンからなる一枚の板である。
【００９５】
有利には、シード層２の上にある有効層１６の組立体をサポート１２から分離させる操作を行うの前に、様々な組立体からなる有効層１６の上に補剛材基板を接着する。
【００９６】
ただ一つのサポート１２はそれぞれ再生利用される。
【００９７】
本発明による方法の他の変形形態により、単結晶の厚膜４を実現するため厚膜４の堆積パラメータを最適化する。
【００９８】
たとえこうした単結晶の厚膜４の品質が最適化されたものでなくても、有効層１６に対して高品質の結晶が要求されないような多くの用途に対しては、それで十分であることが判明する。
【００９９】
インゴットの成長が存在しない場合（窒化ガリウムの場合）、またはインゴットの成長に費用がかかる場合（炭化シリコンの場合）、本発明による方法が特に有利である。
【０１００】
他の変形形態の場合、以上開示した内容は、リン化インジウム、ガリウムのヒ素化合物、ゲルマニウム、シリコン・ゲルマニウム等ようなその他の半導体材料、あるいはリチウムのニオブ酸塩のようなその他の材料からなる有効層の成長と転位される。
【０１０１】
さらに他の変形形態によると、結合層１０および１１は使用しないか、またはそれらの内の一方のみを（サポート１２またはシード層２の上には）使用する。
【０１０２】
さらに他の変形形態によると、絶縁物上に半導体の基板を形成するため、有効層１６とシード層２（これが保持されている場合）の双方またはいずれかと、サポート１２または厚膜４の間に、たとえば絶縁物からなる中間膜を実現する。この中間膜は、たとえば、ダイアモンド、薄い酸化物（５００Å）、等からなるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による製造方法の一実施例のそれぞれの工程を概略的に示した図。
【図２】本発明にによる製造方法の他の実施例のそれぞれの工程を概略的に示した図。
【図３】本発明による製造方法のさらに他の実施例のそれぞれの工程を概略的に示した図。
【図４】本発明による製造方法の変形形態に使用することができる、四つのシード層を有する中間サポートの斜視図を概略的に示した図。
【符号の説明】
２ シード層
４ 厚膜
６ ソース基板
８ 事前脆弱化領域
１０ 結合層
１１ 結合層
１２ サポート
１４ 最終基板
１６ 有効層
１００ 接触の工程
２００ 分離の工程
３００ 工程
【発明が属する技術分野】
本発明は、基板、特に光学、電子工学または電子光学用基板の製造方法、およびこうした製造方法により得られる基板の分野に関するものである。より正確には、エレクトロルミネセンス用ダイオードおよびレーザーの製造に使用可能な基板に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】
光学、電子工学または電子光学への利用では、しばしば有用薄膜を備える基板の製造が望まれている。この場合、こうした基板を実現するための方法には二つの大きな系列があることが知られている。それらは、採取した薄膜をソース基板上に転写するために移送する方法と、サポート基板上に薄膜を堆積させる方法であり、それは堆積技術によって行われ、分子ジェットによるエピタキシー（また当業者には、《Ｍｏｌｅｃｕｌａｒ Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ》という英語表現の頭文字であるＭＢＥとして知られているもの）、または有機金属気相化学蒸着（また当業者には、《Ｍｅｔａｌ Ｏｒｇａｎｉｃ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ》という英語表現の頭文字であるＭＯＣＶＤとして知られているもの）、等のようなものである。しかしながら、薄膜を採取する元になるソース基板の形状では使用することができないか、または困難であり、あるいは／またはサポート基板上での堆積による成長がいまだ十分ではないような材料が存在する。このことは特に単結晶の窒化ガリウムの場合に当てはまり、該窒化ガリウムは、良質で大量に単結晶の形態のもの、あるいは／または十分な直径のものを、また合理的な価格で入手することのできないものであり、ヘテロ・エピタキシー技術によってしか成長させることができない。
【０００３】
他方、サポート上に移したシード層自体の上の有効層を成長させる既知の全ての技術において、最終製品を得るために問題となっているサポートを除去することがしばしば求められる。
【０００４】
そのために様々な技術が知られている。仏国特許発明第２７８７９１９Ａ号明細書は、メカノケミカル法により薄膜化する技術を採用した、このような基板の除去について記述している。しかし、時折高価である材料の大部分を損失することになるため、攻撃またはそれと同等の技術によるサポートの除去技術は全て好ましくない。
【０００５】
米国特許第６，１１４，１８８Ａ号明細書は、本件に関連し、遷移金属錯体酸化物（ＣＴＭＯ）の薄膜の分離技術について記述しており、薄膜が成長する元となる天然基板上に特殊な処理を施し、次いで堆積した薄膜とこの天然基板を分離させる方法である。しかし、薄膜の良好な成長の開始を危うくすると同時に、生産性に損失、あるいは堆積した膜の品質の低下をもたらす危険性があるため、この技術もまた好ましくない。
【０００６】
本発明はこうした不都合を緩和することを目的としている。
【０００７】
【課題を解決するための手段】
この目的のため本発明は、以下のそれぞれの工程を含むことを特徴とする基板、特に光学、電子工学または電子光学用基板についての製造法を提案するものである。
−接着界面において分子付着によりサポート上にシード層を転写し、
−シード層への有効層のエピタキシー、次いで
−シード層と該有効層により構成された組立体を、接着界面におけるサポートに対し分離させるために応力を印加する。
【０００８】
有利には、分離を実行するために加える応力は、機械応力、熱応力、静電応力およびレーザー照射による応力を含むグループの中から選択される。
【０００９】
他方、窒化ガリウムに戻ることになるが、サファイアおよび炭化シリコンは、この材料にとって良質なヘテロ・エピタキシーのシード基板を構成し得ることが知られている。しかしサファイアは電気的絶縁体であるため、幾つかの適用において不都合を呈するものであり、また単結晶炭化シリコンは、高価で、また十分な直径のものを自由に使用することがほとんどできないという不都合を呈する。窒化ガリウムにとって、ヘテロ・エピタキシーのための理想的な基板はシリコン｛１１１｝であろう。これが理想的基板であると考える理由は、それが極めて広範に利用されていること（したがって、すでにこの材料が使用されている基板処理の多くの工程に擾乱を与えることがないこと）、費用があまりかからないこと、および十分な直径のものを自由に使用することができるからである。しかし、約１０００℃から１１００℃の温度でＭＯＣＶＤにより堆積させるという標準的技術を採用して、シリコン｛１１１｝上に窒化ガリウムを堆積させようとする試みは、転位の形成という問題に直面し、その窒化ガリウムの薄膜中の濃度は１０８／ｃｍ２以上で、さらにこの薄膜に亀裂が認められた。
【００１０】
本発明の他の目的は、先行技術の方法によって得られたものより優れた品質の有用薄膜を製造することができる方法を提供することにあり、特に、薄膜を採取する元になるソース基板の形状では自由に使用することができないか、または困難であり、あるいはサポート基板上での堆積による成長がいまだ十分ではないような材料である。ここで問題となっている有用薄膜の品質については、特に第一に亀裂で、また第二に転位濃度で分析がなされている。
【００１１】
ここに述べた他の目的は、本発明の選択的な一つの特徴によって達成され、それは、サポートが、熱膨張率が有効層の熱膨張率の０．７から３倍の材料から構成されており、またシード層にはサポートおよび有効層の熱膨張の適応に適したものである。
【００１２】
この明細書で考慮している熱膨張率の値は、有効層のものと並行な平面に関するものであることが好ましい。
【００１３】
この特徴によって、サポートを形成するために選定した材料は低減させるような熱膨張率を呈し、有効層の成長固有の、温度の変動中、またはこのように形成された基板が戻る時に生じる強い張力または圧縮応力をさらに除去する。
【００１４】
特に亀裂の問題に関連して注目すべきことは、有効層とサポートのそれぞれの材料の熱膨張率間を比べた許容度が、有効層に圧縮が起きる時の方が伸長が起きる時よりも大きいということである。このように圧縮の時、サポート材の熱膨張率は有効層のものよりも数倍大きいものとなりうる。逆に伸長の時には、サポート材の熱膨張率は有効層の熱膨張率は少なくとも０．７倍に等しいことが好ましい。
【００１５】
シード層が、サポートと有効層の双方または何れかによってもたらされる熱膨張に適応しているということに注目すべきである。そのために、シード層の厚さは、十分に薄いものであり、それはサポート、あるいは／または有効層の何らかの熱膨張に起因して変形し、かつそのための寸法変動に追従することができるものである。この厚さは、シード層の構成材、ならびにサポートおよび有効層のそれぞれの材料によって決まる。典型的には厚さが３００ミクロンの炭化シリコンからなるサポート、および厚さが数ミクロンの窒化ガリウムからなる有効層の場合、単結晶炭化シリコンからなるシード層の厚さは０．５ミクロン未満で、かつ１０００Å未満であることが好ましい。
【００１６】
有利にはシード層の構成材は、有効層中での転位濃度が１０７／ｃｍ２未満のシード層上に有効層のエピタキシーを実現できるような単位格子パラメータを同様に呈するものであることが有利である。当業者にとっては、シード層および有効層それぞれのパラメータ、ならびにその配向を選定することによりこうしたエピタキシーを実現する方法は既知である。
例として下に掲げた表１は幾つかの材料の単位鎖胞パラメータおよび熱膨張率を一つにまとめたものであり、有効層の材料として、あるいはシード層またはサポート基板の材料として、本発明による方法の実施に使用される可能性のあるものである。
【００１７】
【表１】
本発明による方法は、特に窒化ガリウムからなる有効層の形成を望む際に有利である。実際、先行技術でこの実現のために、不都合を呈する幾つかの技術を提案してきたが、本発明はそれらの不都合を解決するものである。
【００１９】
こうして先行技術によると、サポートと同時に有効層のための成長シードとして使用するため、単結晶炭化シリコンまたはサファイアからなる基板を使用してきた。しかしエレクトロルミネセンスのダイオードを形成するために有効層を使用する場合、炭化シリコンまたはサファイアを大量に有する基板を使用すると、電気接触の位置決定、ダイオードから放出される光の抽出、反射面の利用、等を満足な状態で抑制することはできない。しかし本発明によると、堆積および回収可能な余分な箇所の操作に適した第一のサポートを選定し、次いで第一サポートを取り去った後にはめ込む第二のサポートを選定することができるため、こうした状況をよりよく抑制することが可能となる。さらにそれほどのものではないが単結晶炭化シリコンおよびサファイアからなる基板は、高価であり、直径の大きさにも限りがあるが、本発明では薄く、しかも場合によっては再生利用可能な基板、またはインゴットの中で採取可能なシード層において採取することができる。そのため、コストがかかる恐れのある材料を節約することができる。また本発明のおかげで、たとえば単結晶炭化シリコンよりも直径の大きいものをより容易に製造し得る材料で構成されたシード層を使用することが可能となる。
【００２０】
他に、サファイアは電気的絶縁体であるため、（サファイアを大きいサポートの形状で保持する場合）有効層のために検討されている実用化に不可欠な電極が必要となれば、有効層上にのみそれを実現しなくてはならなくなり、そのため、障害となってしまうという問題が生じる恐れがある（たとえば、前面に二箇所の電気接触を実現しようとすると、つまりは、有効層の自由面に電気接触を実現することになる）。
【００２１】
本発明は、再生利用可能性が排除された場合に特に、サポートのために望まれる有効層の成長のシード形成に望まれる特性と、上述した不都合の緩和との間の相関関係を解消することを可能にする。
【００２２】
また先行技術の他の技法によると、大量の窒化ガリウムの上に窒化ガリウムを直接堆積させ、あるいはさらにはネオジムの没食子酸塩またはインジウムの没食子酸塩を堆積させることが試みられた。しかし大量の窒化ガリウムは高価であり、またこうした技術は完成されたものではない。
【００２３】
すでに上述した先行技術の他の技法に従って、シリコン｛１１１｝の上に窒化ガリウムからなる有効層を堆積させた。しかしシリコン｛１１１｝をサポートとして、つまり厚みのある状態で使用すると、熱膨張の点での適合性が不十分な有効層に亀裂が認められる。本発明は選択の相関関係の解消を許すことで、熱応力の影響により変形可能となるよう十分に薄く核形成に適当なシート膜と、シード層上で成長させる有効層に対して熱膨張の点でその適合性を考慮して選定された厚いサポートの選定を可能にする。
【００２４】
本発明による方法は有利には、以下の特徴を個別に、または組み合わせて含むものである。
【００２５】
−シード層とサポートの間に少なくとも一つの結合層を挿入し、接着界面が一つまたは複数の前記結合層を作用させること；
【００２６】
−有効層は、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、および窒化ガリウム・アルミニウム（そしてより一般的には、ギャップの大きい半導体窒化物）を備える表中に含まれる材料により構成されること；
【００２７】
−シード層は、サファイア、炭化シリコン、酸化亜鉛、シリコン｛１１１｝を含む表中の一つの材料を含むこと；
【００２８】
−シード層は、正確な結晶構造および方位を得るために選定され、たとえば六角形の窒化ガリウムまたは炭化シリコンのシード層上に有効層を堆積させるためにＳｉ面またはＣ面を選定する場合であること；
【００２９】
−シード層は、非常に良質の窒化ガリウムであり、つまりはｃｍ２当たり少なくとも１０６の転位を有するようなものであり、たとえば、当業者には、《Ｅｐｉｔａｘｉａｌ Ｌａｔｅｒａｌ Ｏｖｅｒ Ｇｒｏｗｔｈ》という英語表現（頭文字はＥＬＯＧである）で知られている技術により得られる窒化ガリウムであること；
【００３０】
−サポートは、アモルファス材料、多結晶材料、および焼結材料を含む表中の一つの材料を含むこと；
【００３１】
−サポートは、多結晶炭化シリコン、単結晶炭化シリコン、多結晶窒化アルミニウム、多結晶窒化ガリウム、および単結晶窒化ガリウムではあるが転位濃度が高い（１０７／ｃｍ２以上）ものを備える表中の一つの材料を含むこと；
【００３２】
−シード層はサポートと同一の化学成分から成るものであること；
【００３３】
−事前脆弱化領域面においてソース基板からシード層を分離しながら、ソース基板からシード層が採取されること；
【００３４】
−サポートで組み立てられたソース基板上でシード層が採取され、次いで所定の厚さのシード層が得られるようになるまで自由面を侵食すること（そのため、当業者には、《Ｂｏｎｄ ａｎｄ Ｅｔｃｈ Ｂａｃｋ Ｓｉｌｉｃｏｎ ｏｎ Ｉｎｓｕｌａｔｏｒ》という英語表現で頭文字ＢＥＳＯＩで知られているタイプの、基板を製造することができる転位技術を採用する）；
【００３５】
−事前脆弱化領域は、シード層の厚さに対応した深さのソース基板中に原子種を注入することにより実現されること（仕上げに近い工程）；そして
【００３６】
−シード層とソース基板の分離は、熱処理、機械応力の印加、および化学的攻撃を含む表中の一つの操作、またはこれら操作の少なくとも二つの組み合わせを用いて少なくとも部分的に実現されること。
【００３７】
上記、およびこの明細書の以下の記述において、原子の注入とは、材料中に最高濃度を伴った原子種またはイオン種を導入する可能性のあるこれらのあらゆる衝撃を意味する。なおこの最高濃度は、衝撃を受けた表面の深さに従って位置している。原子種またはイオン種は、最大値の周りに分布するエネルギーを伴って材料中に導入される。材料中への原子種の注入は、イオンビームによる注入装置、プラズマ浸せき注入装置、等により実現される。原子種またはイオン種とは、イオン、中性、または分子形態の原子、あるいはイオン形態または中性の分子、あるいはイオン形態または中性の様々な原子または分子の組み合わせを意味する。
【００３８】
本発明のその他の様相、目的および利点は、以下の詳細な記述を読めば明らかになり、また本発明は同様に、添付図面をもとによりよく理解されるであろう。−図１は、本発明による方法の一実施例のそれぞれの工程を概略的に示したものであり、
−図２は、本発明による方法の他の実施例のそれぞれの工程を概略的に示したものであり、
−図３は、本発明による方法のさらに他の実施例のそれぞれの工程を概略的に示したものであり、また
−図４は、本発明による方法の変形形態に使用することができる、四つのシード層を有する中間サポートの斜視図を概略的に示したものである。
【００３９】
以下四つの特定の実施態様を用いて本発明による方法を詳細に記述するが、これらは非制限的なものである。
【００４０】
図１に示す第一の実施態様によれば、以下の工程を実現することにより、シード層２の上に有効層１６を備える最終基板１４が実現される：
−原子種注入を受けるソース基板６の表面に結合層１０を実現するためのアモルファス材料からなる膜の形成、もう一つの結合層１１を実現するためのサポート１２の表面にアモルファス材料からなる膜の形成、
−脆弱化領域８を形成するためのソース基板６の深さに従った原子種の注入、
−結合層１０および１１の接触１００、
−脆弱化領域８の面におけるソース基板６からシード層２の分離２００、および
−脆弱化領域８に対応したシード層２の表面における有効層１６の堆積３００。
【００４１】
結合層１０の形成、および原子種の注入のそれぞれの工程は上述した順序でも、またその他の方法でも実現することができる。
【００４２】
原子種の注入、およびシード層２の分離２００のそれぞれの工程の実施例については、たとえば、仏国特許発明第２６８１４７２号明細書に記述されている。
【００４３】
結合層１０および１１の形成の工程は、たとえば当業者には既知の方法の一つによる、アモルファス材料の膜形成に対応している。
【００４４】
本発明の方法にしたがった工程２００と３００の間に、選択的な方法で有効層１６を受入れることが想定されるシード層２の表面の準備操作が含まれる。この操作には、たとえば、研磨、焼きなまし、つや出し焼きなまし（たとえば水素の存在下における）、結合層１０と１１の間の、接着界面の強化の焼きなまし、犠牲酸化（酸化に次いで酸化物の除去）、溝切り、等の操作が含まれる。
【００４５】
非制限的な五つの特定の実施例を用いて、本発明の方法によるこの第一の実施態様を以下次々と詳細に記述するが、これらにおいて想定される接着界面における分離については実施例５の後で述べる。
下の表２は、上述の第一の実施態様において使用可能な材料の例を一つにまとめたものである。
【００４６】
【表２】
上の表では以下のものと同様に、《単》は《単結晶》を、また《多》は《多結晶》を表すために使用している。
【００４８】
（実施例１）
表２の第一列に対応する実施例によると、単結晶炭化シリコンからなるシード層２の上に窒化ガリウムからなる有効層１６を実現し、該シード層自身は多結晶炭化シリコンからなるサポート１２の上にあり、また酸化シリコンからなる結合層１０および１１はサポート１２とシード層２の間に挿入される。
【００４９】
シード層２の厚さは、たとえば１０００Åとする。またサポート１２の厚さは、たとえば３００ミクロンとする。
【００５０】
単結晶炭化シリコンからなるシード層２、酸化シリコンからなる二つの結合層１０および１１、ならびに多結晶炭化シリコンからなるサポート１２の積み重ねにより構成される構造体は、当業者には既知の膜の転移法（たとえば、仏国特許発明第２６８１４７２号明細書にあるＳｍａｒｔ−Ｃｕｔ（登録商標）法の適用を参照）により実現される。
【００５１】
有効層１６は、気相化学蒸着法（当業者には、《Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ》という英語表現の頭文字ＣＶＤとして知られているもの）、高温気相化学蒸着法（当業者には、《Ｈｉｇｈ Ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ》という英語表現の頭文字ＨＴＣＶＤとして知られているもの）、ＭＯＣＶＤ、ＭＢＥ、さらには水素化物気相エピタキシー（当業者には、《Ｈｙｄｒｉｄｅ Ｖａｐｏｒ Ｐｈａｓｅ Ｅｐｉｔａｘｙ》という英語表現の頭文字ＨＶＰＥとして知られているもの）によって実現することができる。たとえば、文献《ＧａＮ ｂｕｌｋ ｓｕｂｓｔｒａｔｅｓ ｆｏｒ ＧａＮ ｂａｓｅｄ ＬＥＤｓ ａｎｄ ＬＤｓ》、Ｏ．Ｏｄａ ｅｔ ａｌ．， Ｐｈｙｓ． Ｓｔａｔ． Ｓｏｌ．（ａ）， Ｎｏ．１８０， ｐ．５１ （２０００）、またはその他同等の技術文献を参照。
【００５２】
結合層１０のための酸化シリコンの使用は、ソース基板６上でのシード層２の採取の実現を容易にする。実際、酸化シリコンの平坦状態での堆積は、既知でありしかも容易に実施可能な技術を用いて、表面の不均一性を消し、さらに研磨、平坦化、清浄化、化学的加工、およびサポート１２の上に形成された結合層１１の酸化シリコン上へのこの酸化シリコンの接着のそれぞれの工程を実現することができる。結合層１０および１１の組立体は、たとえば、一ミクロンの厚さを有する。
【００５３】
（実施例２）
この実施例（上記の表の第二列）により、実施例１と同様の構造体を実現し、ここにおいては炭化シリコンからなるシード層２の代わりにシリコン｛１１１｝からなるシード層２を使用する。
【００５４】
好ましくはシリコン｛１１１｝の厚さを３０００Å未満に制限し、それが上述の様々な操作時に発生する可能性のある熱膨張に、亀裂を伴うことなく適応できるようにすることが好ましい。
【００５５】
（実施例３）
この実施例（上記の表の第三列）により、実施例１および２と同様の構造体を実現し、ここにおいては、シード層２はサファイアで構成される。
【００５６】
サファイアもまた、窒化ガリウムの良好なエピタキシーを可能にすることで知られている材料の一つである。
【００５７】
（実施例４）
この実施例（上記の表の第四列）により、実施例１から３と同様の構造体を実現し、ここにおいては、シード層２は単結晶窒化ガリウムで構成される。
【００５８】
（実施例５）
この実施例（上記の表の第五列）により、実施例１、２、３および４と同様の構造体を実現し、ここにおいては、シード層２はネオジムの没食子酸塩またはリチウムの没食子酸塩で構成される。
【００５９】
前述の実施例については、多くの変形形態が考えられうる。
【００６０】
したがって、二つの結合層１０および１１のいずれか一つの酸化シリコン、あるいは結合層１０および１１の二つの酸化シリコンを、その他の材料、たとえば窒化シリコン（Ｓｉ３Ｎ４）に置き換えることができる。後者は、酸化シリコンよりも高温に耐えることができる。この利点が特に有利となるのは、良質の単結晶膜を形成するため有効層１６の堆積を最適化する範囲内で使用する時か、または堆積速度を早めることを望む場合である。また窒化シリコンは、同様にサポート１２の中におけるガリウムの拡散を制限し、さらに回避する利点を呈する。
【００６１】
本発明による方法の、第一の実施態様の他の変形形態によれば、窒化ガリウムからなる有効層１６は、窒化アルミニウム、炭化シリコン、アルミニウム・ガリウム合金、ガリウム・インジウム合金、またはその他の化合物からなる有効層１６に置き換えられうる。また窒化ガリウムからなる有効層１６は、窒化ガリウム、窒化アルミニウム、窒化ガリウム・インジウム等からなる膜を積み重ね、さらに場合によっては様々な性質等を有するドーピングを施した多層構造体で置き換えることができる。
【００６２】
他の変形形態によれば、多結晶炭化シリコンからなるサポート１２は、単結晶炭化シリコン（特にサポート１２を以下に述べるように再生利用可能にする場合）、サファイア、多結晶窒化アルミニウム、または多結晶窒化ガリウムに置き換えられる。
【００６３】
有効層１６の成長後、しかし場合によって剛性の問題から必要があれば、直接接着によるか、または有効層上の堆積によって他のサポートを形成する等により、全てを強化した後に、サポート１２を除去する。
【００６４】
サポート１２は、有効層１６の成長条件を支持し得るものでなくてはならないが、省略されることもできるという利点がある。中間サポート１２を取り除くための方法を選択すると、このサポートの材料選択にも条件が付くことになる。実際、溝切り、あるいは機械的または化学的に取り去る方法によりサポートを犠牲にする場合、溝切りおよび取り去る工程、ならびに中間サポート１２自体は可能な限り安価なものでなくてはならない。この基準によると、多結晶窒化アルミニウムからなるサポート１２を選択することになろう。
【００６５】
（分離）
本発明によると、機械、熱、静電、レーザー照射等による応力を使用して、接着界面の両側に位置している二つの部分の分離を引き起こす。
【００６６】
この場合、消費されることなく再利用可能な、単結晶炭化シリコンからなるサポート１２を選択することができる。
【００６７】
他の変形形態によると、サポート１２を除去する前または後に、有効層１６の上に構成する全てまたは一部の部品を実現する。
【００６８】
本発明による図２に示される第二の実施態様によれば、上述した本発明による第一の実施例にかなった方法で、シード層２の上に有効層１６を備え、かつシード層自体はサポート１２の上にあり、またシード層２とサポート１２の間には結合層１０および１１が挿入される構造体を実現する。次いで、この実施態様に従って、有効層１６の自由面に厚膜４を堆積させ、サポート１２を除去し、さらに場合によってはシード層２も除去する。厚膜４は、特にサポート１２の除去後、有効層１６の上に他のサポートを形成に特に利用される。
下の表３は、本発明による方法の第二の実施態様の範囲内で使用可能な材料の例を一つにまとめたものである。
【００６９】
【表３】
（実施例６）
この実施例によると、多結晶炭化シリコンからなるサポート１２の上に単結晶シリコン｛１１１｝からなるシード層２を実現し、それらの間に、酸化シリコンからなる結合層１０および１１が挿入される。次いで、ＭＯＣＶＤによる単結晶窒化ガリウムからなる有効層１６と、有効層１６の単結晶窒化ガリウムの自由面にダイアモンドからなる厚膜４を堆積させる。
【００７１】
こうして得られた構造体は、次いで、有効層１６からなる組立体と、サポート１２およびシード層２からなる組立体との間に分離をもたらすのに適した処理を受ける。この処理は、機械、熱、静電等による応力の使用を含み、それにより接着界面の両側に位置している二つの部品の分離を実行する。
【００７２】
この実施例が呈する利点はすなわち、シード層２を受けとめる表面の仕上げ状態がよくないサポート１２を使用することができるが、シリコン｛１１１｝からなるシード層２のおかげで、ＧａＮからなる有効層１６の形成後、有効層１６用の最終サポート（厚膜４）を実現することができ、該最終サポートは、この有効層１６（ここでは、たとえば超高周波用に好適な、熱伝導特性がよく、かつ電気的絶縁特性が優れたダイアモンドを備えている）の使用に適した特性を有し、かつ、たとえば熱伝導が高まった場合でも、厚膜４と有効層１６の間の界面の品質が優れたものである。
【００７３】
この実施例には多くの変形形態が考えられ得る。
【００７４】
つまりは、シリコン｛１１１｝からなるシード層２を、単結晶炭化シリコン、サファイア、ネオジムの没食子酸塩またはリチウムの没食子酸塩に置き換えることができる；酸化シリコンからなる結合層１０および１１を窒化シリコンに置き換えることができる；多結晶炭化シリコンからなるサポート１２を単結晶炭化シリコンまたはサファイアに置き換えることができる；また、ダイアモンドからなる厚膜４を、多結晶炭化シリコン、多結晶窒化ガリウム（たとえばＨＶＰＥにより堆積させられたもの）、窒化ホウ素、または銅のような金属（たとえば電気分解により厚膜として堆積させたもの）等に置き換えることができる。
【００７５】
厚膜４の厚さに対する特性が重要になることがある点に注目すべきであり、それはたとえば、最終基板１４の後面に電気接触を持たせたい場合、有効層１６の上に実現された構成部品による発熱の発散が決定的である場合、または有効層１６の上に実現されたダイオードまたはレーザーからの発光をより引出し、また抑制することを望む場合である。厚膜４の特性の選択の仕方により、光学、電子工学または電子光学用基板の実現にとって特に有利である、基板の製造方法の自由度が決まるということが分かる。また、後で有効層１６から厚膜４を取り外し可能なように準備の工程を計画する（当業者にはその本質が既知である）ことにより、基板の製造方法の自由度を追加することができる。
【００７６】
同様に、上述したように窒化ガリウムからなる有効層１６の代わりに、窒化アルミニウム、炭化シリコン、アルミニウム・ガリウム合金、またはその他の化合物からなる有効層１６を形成する場合、これらの変形形態は転位可能である。また窒化ガリウムからなる有効層１６は、窒化ガリウム、窒化アルミニウム等からなる膜を積み重ね、さらに場合によっては様々な性質のドーピングを施した、多層構造体とすることもできる。
【００７７】
本発明による方法の図３に示された第三の実施例によれば、本発明による方法の第二の実施態様に関連して記述した内容とは逆に、有効層１６およびサポート１２の分離後に、厚膜４を堆積させる。このようにして、厚膜４を、シード層２の側面からこのシード層２の上、またはシード層２がサポート１２と同時またはその後に取り除かれた場合は、対応した有効層１６の面上に堆積させるか、あるいは有効層１６の自由面の側から堆積させる。
【００７８】
本発明による方法の第三の実施態様を、三つの実施例をもとに以下説明する。
これらの三つの実施例の範囲内で使用する材料を、表３との対応において表４で一つにまとめた。
【００７９】
【表４】
（実施例７）
この実施例（表４の第一列）に従って、上述した実施例１の方法により、単結晶炭化シリコンからなるサポート１２の上に単結晶炭化シリコンからなるシード層２を含む構造体を実現し、それら二つの間に、酸化シリコンからなる結合層１０および１１が挿入される。次いで、炭化シリコンからなるシード層２の自由面に、ＭＯＣＶＤによる単結晶窒化ガリウムからなる有効層１６を実現する。このように得られた構造体は、次いで、シード層２および有効層１６からなる構造体をサポート１２から分離するのに適した処理を受ける。こうして一方では、単結晶炭化シリコンからなるシード層２に覆われた窒化ガリウムからなる有効層１６の構造体が、また他方では、すぐに再生利用ができるサポート１２が得られる。こうしてシード層２上に、気相化学蒸着法を用いて多結晶炭化シリコンからなる厚膜４を堆積させる。
【００８１】
単結晶炭化シリコンからなるサポート１２は比較的高価であるが、本実施例では、本発明による方法で後日再生産する際、再生利用される。
【００８２】
（実施例８）
本発明による方法の第三の実施態様の他の実施例（表４の第二列）により、実施例８の構造体を実現するが、単結晶炭化シリコンからなるシード層２は、多結晶炭化シリコンからなる厚膜４の形成前に、たとえばプラズマによる溝切りにより取り除かれる。
【００８３】
（実施例９）
本発明による方法の第三の実施態様の他の実施例（表４の第三行）により実施例９の構造体を実現するが、できるだけ欠陥の少ない有効層１６を保存するようにするために単結晶炭化シリコンからなるシード層２のみならず、窒化ガリウムからなる有効層１６の一部までも取り除く点が異なる。
【００８４】
単結晶炭化シリコンからなるシード層２または単結晶窒化ガリウムからなる有効層１６は、厚膜４を堆積させる前に幾つかの追加の技術の工程を経過することがある点が注目され、これらの工程は、電子部品の全てまたは一部分の実現、あるいはエピタキシャルかまたはそれ以外の性質の追加の膜を均一に堆積させることを目指すものである。
【００８５】
また、単結晶炭化シリコンからなるシード層２（Ｓｉ面またはＣ面）、および窒化ガリウムからなる有効層１６の極性は、初期のソース基板６の極性選択によって決めることができる点にも注目しなくてはならない。場合によって本発明による方法は、極性を二回変更することができる少なくとも二重の転写を含むことがある。
【００８６】
同様に、上述したように窒化ガリウムからなる有効層１６の代わりに、窒化アルミニウム、炭化シリコン、アルミニウム・ガリウム合金、インジウム・ガリウム合金またはその他の化合物からなる有効層１６を本発明に従って形成する場合、これらの実施例は転位可能である。また窒化ガリウムからなる有効層１６は、窒化ガリウム、窒化アルミニウム等からなる膜を積み重ね、さらに場合によっては様々な性質のドーピングを施した、多層構造体とすることもできる。
【００８７】
シード層２は、単結晶炭化シリコンよりも、むしろシリコン｛１１１｝、またはサファイアまたはネオジムの没食子酸塩またはインジウムの没食子酸塩、等により構成することができる。
【００８８】
このサポート１２は、単結晶炭化シリコンよりも、むしろ多結晶炭化シリコンまたは多結晶窒化シリコンまたは多結晶窒化アルミニウムまたはサファイアまたは多結晶窒化ガリウムにより構成することができる。厚膜４は、多結晶炭化シリコンよりも、むしろ多結晶窒化アルミニウムまたはダイアモンドまたは窒化ホウ素により構成することができる。
【００８９】
本発明による方法の第四の実施態様により上記の実施例のような構造体を実現するが、この場合は中間の膜１０および１１は実現しない。一例として、シリコン｛１１１｝からなるソース基板６上にシード層２を採取し、それを直接接着により多結晶炭化シリコンからなるサポート１２と組み立てる（たとえば、前述した実施態様の中で示したように）。次いで、前述した技術の一つを用いて、シード層２の上に窒化ガリウムからなる有効層１６を堆積させる。
【００９０】
上記の実施態様についても、本発明の範囲から逸脱することなく多くの変形形態を考えることができる。
【００９１】
たとえば、本発明による方法の実施態様についての様々な例において記述した一連の操作を組み合わせることができる。
【００９２】
図４に示すように変形形態は、バッチ生産により有効層１６の堆積の前にシード層２を形成処理するものである。この場合、大きな寸法のただ一つのサポート１２の上にこれらのシード層２を固定する。
【００９３】
このただ一つのサポート１２の形態は、どのようなもの（円形、長方形等）であっても構わない。
【００９４】
この場合、シード層２が同一であっても、異なっていても構わない。これらのシード層２のそれぞれは、サポート１２からシード層を別々に分離する操作を受けることがある。ただ一つのサポート１２は、たとえば、酸化シリコンに覆われた多結晶炭化シリコンからなる一枚の板である。
【００９５】
有利には、シード層２の上にある有効層１６の組立体をサポート１２から分離させる操作を行うの前に、様々な組立体からなる有効層１６の上に補剛材基板を接着する。
【００９６】
ただ一つのサポート１２はそれぞれ再生利用される。
【００９７】
本発明による方法の他の変形形態により、単結晶の厚膜４を実現するため厚膜４の堆積パラメータを最適化する。
【００９８】
たとえこうした単結晶の厚膜４の品質が最適化されたものでなくても、有効層１６に対して高品質の結晶が要求されないような多くの用途に対しては、それで十分であることが判明する。
【００９９】
インゴットの成長が存在しない場合（窒化ガリウムの場合）、またはインゴットの成長に費用がかかる場合（炭化シリコンの場合）、本発明による方法が特に有利である。
【０１００】
他の変形形態の場合、以上開示した内容は、リン化インジウム、ガリウムのヒ素化合物、ゲルマニウム、シリコン・ゲルマニウム等ようなその他の半導体材料、あるいはリチウムのニオブ酸塩のようなその他の材料からなる有効層の成長と転位される。
【０１０１】
さらに他の変形形態によると、結合層１０および１１は使用しないか、またはそれらの内の一方のみを（サポート１２またはシード層２の上には）使用する。
【０１０２】
さらに他の変形形態によると、絶縁物上に半導体の基板を形成するため、有効層１６とシード層２（これが保持されている場合）の双方またはいずれかと、サポート１２または厚膜４の間に、たとえば絶縁物からなる中間膜を実現する。この中間膜は、たとえば、ダイアモンド、薄い酸化物（５００Å）、等からなるものである。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明による製造方法の一実施例のそれぞれの工程を概略的に示した図。
【図２】本発明にによる製造方法の他の実施例のそれぞれの工程を概略的に示した図。
【図３】本発明による製造方法のさらに他の実施例のそれぞれの工程を概略的に示した図。
【図４】本発明による製造方法の変形形態に使用することができる、四つのシード層を有する中間サポートの斜視図を概略的に示した図。
【符号の説明】
２ シード層
４ 厚膜
６ ソース基板
８ 事前脆弱化領域
１０ 結合層
１１ 結合層
１２ サポート
１４ 最終基板
１６ 有効層
１００ 接触の工程
２００ 分離の工程
３００ 工程
Claims (14)
- 以下の工程を含むことを特徴とする、基板、特に光学、電子工学または電子光学用基板の製造方法：
−接着界面における分子付着による、サポート（１２）上のシード層（２）への転写、
−シード層上の有効層（１６）のエピタキシー、および
−シード層（２）と有効層（１６）により構成された組立体の、接着界面におけるサポート（１２）に対し分離に導く応力の印加。 - 分離を実行するために加える応力が、機械応力、熱応力、静電応力およびレーザー照射による応力を含むグループの中から選択されることから特徴とされる、請求項１に記載の製造方法。
- サポート（１２）が、熱膨張率が有効層（１６）の熱膨張率の０．７から３倍の材料から構成されており、またシード層がサポートおよび有効層の熱膨張の適応に適したものであることを特徴とする、請求項１および請求項２のいずれか一つに記載の製造方法。
- シード層（２）が、有効層（１６）中で転位濃度が１０７／ｃｍ２未満のシード層（２）上で有効層（１６）のエピタキシーを実現させるような結晶パラメータを有することを特徴とする、請求項３に記載の製造方法。
- シード層（２）とサポート（１２）の間に少なくとも一つの結合層（１０、１１）を挿入し、接着界面が一つまたは複数の前記結合層を作用させることを特徴とする、請求項１から請求項４のいずれか一つに記載の製造方法。
- 有効層（１６）が窒化ガリウムからなることを特徴とする、請求項１から請求項５のいずれか一つに記載の製造方法。
- シード層（２）が、サファイア、炭化シリコン、酸化亜鉛、シリコン｛１１１｝、窒化ガリウム、ネオジムの没食子酸塩およびリチウムの没食子酸塩を備える表中の一つの材料を含むことを特徴とする、請求項１から請求項６のいずれか一つに記載の製造方法。
- サポート（１２）が、アモルファス材料、多結晶材料、および焼結材料を含む表中の一つの材料を含むことを特徴とする、請求項１から請求項７のいずれか一つに記載の製造方法。
- サポート（１２）が、多結晶炭化シリコン、単結晶炭化シリコン、多結晶窒化アルミニウム、およびサファイアを備える表中の一つの材料を備えることを特徴とする、請求項７に記載の方法。
- シード層（２）が、サポート（１２）と同一の化学成分からなることを特徴とする、請求項１から請求項９のいずれか一つに記載の製造方法。
- 事前脆弱化領域（８）面においてソース基板（６）からシード層（２）を分離しながら、ソース基板（６）からシード層（２）が採取されることを特徴とする、請求項１から請求項１０のいずれか一つに記載の製造方法。
- 事前脆弱化領域（８）が、シード層（２）の厚さに対応した深さのソース基板（６）に原子種を注入することにより実現されることを特徴とする、請求項１０に記載の製造方法。
- シード層（２）とソース基板（６）の分離が、熱処理、機械応力の印加、および化学的攻撃を含む表中の一つの操作、またはこれらの操作の少なくとも二つの組み合わせを用いて実現されることを特徴とする、請求項１０および請求項１１のいずれか一つに記載の製造方法。
- 有効層（１６）が、１０ミクロン未満、より好ましくは５ミクロン未満の厚さになるように堆積されることを特徴とする、請求項１から請求項１３のいずれか一つに記載の製造方法。
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