JP2003306325A

JP2003306325A - 塩基性炭酸マグネシウム及びその製造方法、並びに該塩基性炭酸マグネシウムを含有する組成物又は構造体

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Publication number: JP2003306325A
Application number: JP2002179462A
Authority: JP
Inventors: Kohei Mitsuhashi; 幸平三觜; Katsuyuki Tanabe; 克幸田辺
Original assignee: Nittetsu Mining Co Ltd
Current assignee: Nittetsu Mining Co Ltd
Priority date: 2002-02-13
Filing date: 2002-06-20
Publication date: 2003-10-28
Anticipated expiration: 2022-06-20
Also published as: JP3910495B2

Abstract

(57)【要約】【課題】新規な特殊の形状を有する凝集粒子である塩
基性炭酸マグネシウム及びその製造方法、並びに該塩基
性炭酸マグネシウムを含有する組成物及び構造体の提
供。【解決手段】水溶液中にて水溶性マグネシウム塩と水
溶性炭酸塩とを混合し、２０〜６０℃の温度で、正炭酸
マグネシウムの柱状粒子、望ましくは径が０．５〜１０
μｍ、長さが５〜５００μｍの正炭酸マグネシウムの柱
状粒子を生成させ、次いで該正炭酸マグネシウムの柱状
粒子の懸濁液を正炭酸マグネシウムを生成させた温度よ
り高温度であって、かつ３５〜８０℃の温度で加熱処理
して、薄片状微細結晶からなる柱状又は管状の凝集粒子
の塩基性炭酸マグネシウムを製造する。この塩基性炭酸
マグネシウムを、ゴム、樹脂、紙、成形体、医農薬類に
含有させ、組成物又は構造体とする。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、新規な特殊の形状
を有する塩基性炭酸マグネシウム及びその製造方法等に
関する。より詳しくは、薄片状微細結晶からなる新規な
形状を有する凝集粒子であることを特徴とする塩基性炭
酸マグネシウム及びその製造方法、並びに該塩基性炭酸
マグネシウムを含有する組成物及び構造体に関する。

【０００２】

【従来の技術】工業的に利用されている塩基性炭酸マグ
ネシウムは、一般に炭マグとも呼ばれているものであ
り、化学式ｍＭｇＣＯ₃・Ｍｇ（ＯＨ）₂・ｎＨ₂Ｏで表
される。この化学式におけるｍ及びｎの値については、
製造条件によって変化し、一定のものではなく、ｍは３
〜５、ｎは３〜８のものが一般的である。

【０００３】この塩基性炭酸マグネシウムは、通常、薄
片状微細結晶の不定形凝集粒子として得られ、嵩密度は
０．２〜０．３ｇ／ｍＬと低く、比表面積は１０〜４０
ｍ²／ｇと比較的高いなどの特性をもつ。塩基性炭酸マ
グネシウムは、上記したような特性を活かして、ゴム、
塗料、製紙、医薬品、化粧品、建材、窯業原料などの分
野で、利用されている。特にゴム用フィラーとしては、
配合した天然ゴムに透明感を与える、ゴムの強度を向上
させるなどの特性を有している。

【０００４】塩基性炭酸マグネシウムの製造方法として
は、塩化マグネシウム等の可溶性マグネシウム塩と炭酸
ナトリウムとの反応を利用したソーダ灰法、可溶性マグ
ネシウム塩と炭酸アンモニウムとの反応を利用した炭安
法、水酸化マグネシウムと炭酸ガスとの反応を利用した
ガス法など多くのものがある。いずれの方法において
も、マグネシウム源と炭酸源との反応により中間生成物
として得られる正炭酸マグネシウム（化学式ＭｇＣＯ₃
・ｎＨ₂Ｏで表され、ｎ＝３のものが一般的）あるいは
重炭酸マグネシウム（Ｍｇ（ＨＣＯ₃）₂）を長時間熟成
することによって塩基性炭酸マグネシウムを生成させ
る。

【０００５】この塩基性炭酸マグネシウムに関する研究
開発は古くから行われてきており、例えば、特許第１２
０７１２４号公報においては、正炭酸マグネシウムを含
有する懸濁液を適切な温度条件にて熟成することによ
り、短時間でかつゴム用フィラーとして優れた性能をも
つ塩基性炭酸マグネシウムを製造する方法が、特開昭６
１−３１３１４号公報においては、水溶性硫酸塩の存在
下で水溶性マグネシウム源と水溶性炭酸塩とを反応させ
ることにより、合成樹脂の填料として優れた性能をもつ
塩基性炭酸マグネシウムを製造する方法が提案されてい
る。

【０００６】また、特開平２−２０８２２０号公報にお
いては重炭酸マグネシウム水溶液を循環させながら加熱
することによって得られる特定吸油量及び比表面積を有
する塩基性炭酸マグネシウムが、特開平３−９７６１８
号公報においては正炭酸マグネシウム懸濁液をヒドロキ
シカルボン酸の共存下で加熱することによって得られる
特定のＸ線回折パターンを示す塩基性炭酸マグネシウム
が提案されている。さらに、塩基性炭酸マグネシウムの
粒子形状に着目したものとしては、特許第１６３５４１
８号公報及び特許第２６０２４４４号公報等があり、そ
れらには、一次粒子が凝集してなる球状の多孔質粒子
で、特定の嵩密度や比表面積等の性状を示す塩基性炭酸
マグネシウムが提案されている。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】前述のとおり、塩基性
炭酸マグネシウムに関してはこれまで多くの検討がなさ
れてきているが、ゴム用フィラーなどの限られた分野で
のみの使用に留まっているのが現状である。また、その
粒子形状に関しても、薄片状微細結晶からなる不定形又
は球状のものしか知られておらず、性能及び用途等は充
分に満足できるものとはいえず、他分野への用途拡大、
高性能化、高機能化等に対応できる新規な形状の塩基性
炭酸マグネシウムが嘱望されている。

【０００８】このような状況に鑑み、本発明者らは、塩
基性炭酸マグネシウムの用途拡大、高性能化、高機能化
を図るべく、その粒子形状をコントロールするによっ
て、新規な特性を示す塩基性炭酸マグネシウムの合成を
試み、検討を重ねた結果、開発に成功したのが本発明で
ある。すなわち、本発明の課題は、新規形状を有し、そ
の形状に由来した種々の優れた特性を発現する塩基性炭
酸マグネシウム及びその製造方法、さらには該塩基性炭
酸マグネシウムを含有する組成物又は構造体を提供する
ことである。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明は、前記課題を解
決するために塩基性炭酸マグネシウム及びその製造方
法、並びに該塩基性炭酸マグネシウムを含有する組成物
及び構造体を提供するものであり、そのうちの塩基性炭
酸マグネシウムは、薄片状微細結晶からなる柱状又は管
状の凝集粒子である新規な形状のものである。

【００１０】その製造方法は、水溶液中にて水溶性マグ
ネシウム塩と水溶性炭酸塩とを混合し、２０〜６０℃の
温度で、正炭酸マグネシウムの柱状粒子、望ましくは径
が０．５〜１０μｍ、長さが５〜５００μｍ、長さ／径
の比が２〜５００の正炭酸マグネシウムの柱状粒子を生
成させる第１ステップと、該正炭酸マグネシウムの柱状
粒子の懸濁液を第１ステップで正炭酸マグネシウムを生
成させた温度より高い温度であって、かつ３５〜８０℃
の温度で加熱処理する第２ステップとを有することを特
徴とするものである。

【００１１】本発明の薄片状微細結晶からなる柱状又は
管状の凝集粒子である塩基性炭酸マグネシウムは、前記
したとおりの新規な形状であり、この凝集粒子をなす薄
片状微細結晶は、厚さ０．００５〜０．５μｍ、径０．
１〜１０μｍ（最長部分の差し渡しを指す）であり、こ
の薄片状微細結晶がカードハウス構造状に集合したもの
が本発明の塩基性炭酸マグネシウムである。

【００１２】この新規な構造を有する塩基性炭酸マグネ
シウムを製造する本発明の製造方法は、正炭酸マグネシ
ウムの柱状粒子を生成させる第１ステップと、第１ステ
ップで生成された正炭酸マグネシウムを加熱処理するこ
とにより柱状又は管状の凝集粒子である塩基性炭酸マグ
ネシウムを生成させる第２ステップとを有するものであ
り、しかも該第１ステップは２０〜６０℃の温度で、該
第２ステップは３５〜８０℃の温度であり、かつ第２ス
テップは第１ステップの温度より高い温度であることが
必要である。

【００１３】そして、本発明の塩基性炭酸マグネシウム
は、多孔質で、柱状又は管状という独特の形状により、
高比表面積、高細孔容積、高吸油性、高吸水性、低嵩密
度等種々の優れた特性を有する。したがって、本発明の
塩基性炭酸マグネシウムを、ゴム、樹脂、紙、成形体、
医農薬類や化粧料等の組成物又は構造体に含有させるこ
とによって、上記したような特性を各種製品に付与する
ことが可能となる。

【００１４】

【発明の実施の形態】以下に、本発明の実施の形態につ
いて詳細に説明するが、本発明は、それによって何等限
定されるものではなく、特許請求の範囲の記載によって
特定されるものであることはいうまでもない。本発明
は、薄片状微細結晶からなる柱状又は管状の凝集粒子で
ある新規な形状の塩基性炭酸マグネシウムを提供するも
のである。この凝集粒子をなす薄片状微細結晶は、厚さ
０．００５〜０．５μｍ、径０．１〜１０μｍのもので
あり、この結晶がカードハウス構造状に集合したものが
本発明の塩基性炭酸マグネシウムである。

【００１５】なお、本発明でいう塩基性炭酸マグネシウ
ムとは、化学式ｍＭｇＣＯ₃・Ｍｇ（ＯＨ）₂・ｎＨ₂Ｏ
で表されるものであり、ｍ及びｎの値については特に限
定はなく、通常の塩基性炭酸マグネシウムとして知られ
ているｍの値が３〜５、ｎの値が３〜８のものなどであ
る。本発明の塩基性炭酸マグネシウムの柱状または管状
の凝集粒子は、単純な撹拌、温度やｐＨなどの環境の変
化によって、薄片状微細結晶が容易に分散してしまうよ
うな凝集ではなく、精確なところは明らかでないが、塩
基性炭酸マグネシウムの薄片状微細結晶が集合し物理的
に固定されたものである。

【００１６】この塩基性炭酸マグネシウムは、薄片状微
細結晶からなる柱状又は管状という独特の粒子形状によ
り、種々の優れた効果がもたらされる。具体的には、柱
状又は管状という伸張性をもった形状によって、樹脂や
ゴムなどのフィラーとして、補強効果を発現する。ま
た、薄片状微細結晶からなる凝集粒子であることに起因
した粒子表面の凹凸によって、各種フィラーとして利用
した際に、マトリックス物質との接着性が向上するほ
か、カードハウス構造状の凝集粒子であることから、多
孔質素材としての性能にも優れ、各種吸着剤や担体など
にも有効である。

【００１７】そして、本発明では、柱状又は管状の凝集
粒子である塩基性炭酸マグネシウムは、その形状が、外
径１〜２０μｍ、長さ５〜２００μｍ、長さ／外径の比
が２〜５０、好ましくは長さ／外径の比が４〜５０、あ
るいはＢＥＴ法での比表面積が４０〜２００ｍ²／ｇで
あることがよい。これらについては、一方だけでも前記
範囲にあることが望ましく、両者とも前記範囲内にある
ことがより望ましい。そのことによって、上記したよう
な特性が効果的に発現するが、両者とも前記した範囲に
あることによりより効果的に発現する。

【００１８】また、本発明においては、塩基性炭酸マグ
ネシウムの形状を、内径が０．５〜５μｍ、内径／外径
の比が０．１〜０．９５の管状という独特の形状とする
ことにより、さらに優れた特性を発揮させることが可能
となる。例えば、管状という独特の形状によって粉体と
しての嵩密度が低くなり、各種フィラーとして用いた場
合には製品の軽量化に効果を発揮する。そればかりでな
く、空隙が多くなることにより断熱性に優れるほか、管
内部の空間を微細な容器や微粒子の合成における反応場
として利用したり、管状構造をテンプレートとしたマイ
クロチューブの合成にも利用できる。

【００１９】本発明の管状の凝集粒子である塩基性炭酸
マグネシウムは、ＢＥＴ法での比表面積が７０〜２００
ｍ²／ｇ、好ましくは８５〜２００ｍ²／ｇ、より好まし
くは９０〜２００ｍ²／ｇ、または水銀圧入法により測
定される細孔分布において、細孔径０．０１〜１００μ
ｍの細孔容積（Ａ）が５０００〜１２０００ｍｍ³／ｇ
であって、細孔径０．５〜５μｍの細孔容積（Ｂ）との
比であるＢ／Ａが０．４５〜０．８５であることが望ま
しく、この両者は、両者とも前記範囲にあることがより
望ましく、そのことによって、上記した管状という形状
に由来する特性がより一層効果的に発現するものであ
る。

【００２０】このような比表面積及び細孔分布は、管状
という独特の形状に由来しているものと、本発明者らは
推察している。つまり、管状という形状により、管内壁
にも表面が生じることから比表面積が増加し、また管の
内径を０．５〜５μｍとすることにより、特に細孔径
０．５〜５μｍの細孔容積の割合が増加するものと考察
している。

【００２１】この管状の形態については、ＳＥＭ及びＴ
ＥＭによる観察によれば、外側面では各薄片状微細結晶
の端面が独立して存在しているのに対し、管内面では、
比較的平滑な状態となっていて、各薄片状微細結晶の端
面の存在は、外側面のようにはっきりとは確認できな
い。また管の両端部が開放されているものばかりでな
く、端部が閉鎖されている形状のものも存在する。

【００２２】次いで、本発明の塩基性炭酸マグネシウム
の製造方法について述べる。本発明の製造方法は、水溶
液中にて水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを混合
し、２０〜６０℃の温度で、正炭酸マグネシウムの柱状
粒子を生成させる第１ステップと、該正炭酸マグネシウ
ムの柱状粒子の懸濁液を第１ステップで正炭酸マグネシ
ウムを生成させた温度より高い温度であって、かつ３５
〜８０℃の温度で加熱処理する第２ステップとを有する
ことを特徴とするものであり、この２つのステップを有
することにより薄片状微細結晶からなる柱状又は管状の
凝集粒子の塩基性炭酸マグネシウムが製造できる。

【００２３】この第１ステップにおいて使用される水溶
性マグネシウム塩については、各種の水溶性マグネシウ
ム塩が特に制限されることなく使用でき、それには塩化
マグネシウム、硫酸マグネシウム、硝酸マグネシウムあ
るいは酢酸マグネシウム等が例示できる。この水溶性マ
グネシウム塩としては、水酸化マグネシウム法による脱
硫中和工程で発生する硫酸マグネシウム含有溶液を利用
することも可能であり、これは工業副生物の有効利用の
点でも好ましいものである。

【００２４】この水酸化マグネシウム法による脱硫中和
工程とは、石炭燃焼などの排ガス中に含まれる硫黄酸化
物を水酸化マグネシウムと反応させて除去する工程、あ
るいは廃硫酸を水酸化マグネシウムによって中和する工
程のことであり、副生物として硫酸マグネシウム含有溶
液が発生する。この硫酸マグネシウム含有水溶液は、現
状では廃水として海洋へ放流されているが、地球環境保
全や資源リサイクルの観点から、その有効利用が望まれ
ているものである。

【００２５】また、水溶性炭酸塩についても、マグネシ
ウム塩と同様に各種の水溶性炭酸塩が特に制限されるこ
となく使用でき、それには炭酸ナトリウム、炭酸カリウ
ム、炭酸アンモニウム等が例示できる。この水溶性炭酸
塩としては、水酸化ナトリウムや水酸化カリウム、アン
モニア水などのアルカリ性物質の水溶液中に炭酸ガスを
導入吸収させて、炭酸ナトリウムや炭酸カリウム、炭酸
アンモニウムなどを生成させたものを用いてもよい。特
にこの方法によれば、排ガス中などに含まれる炭酸ガス
を、炭酸源として利用することができ、炭酸ガスの排出
量低減に効果的である。

【００２６】第１ステップにおいては、水溶液中にて上
記したような水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを
反応させ、中間生成物として正炭酸マグネシウムの柱状
粒子を析出させるが、その方法としては、例えば、炭酸
ナトリウム水溶液中に塩化マグネシウム水溶液を添加す
る方法、硫酸マグネシウム水溶液中に炭酸アンモニウム
を添加する方法など、水溶性マグネシウム塩と水溶性炭
酸塩とを溶液中において混合して、マグネシウムイオン
と炭酸イオンとが反応する条件であればよい。その際の
反応には、反応の均一性を確保するために反応液の攪拌
を行うのが好ましい。

【００２７】その第１ステップで用いられる水溶性マグ
ネシウム及び水溶性炭酸塩の濃度については特段の制約
はなく、生成させたい正炭酸マグネシウムの量を勘案し
て適宜選択すればよいが、望ましくは得られる正炭酸マ
グネシウム懸濁液の固形分濃度が、１０〜３００ｇ／Ｌ
となるように調節することがよい。１０ｇ／Ｌ未満であ
ると製造効率が悪くなり、３００ｇ／Ｌを越えると懸濁
液の粘度が高くなり撹拌しにくくなることから、反応を
均一かつ効率よく行うことが困難になることがあるから
である。

【００２８】また、水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸
塩との量比に関しては、マグネシウム（Ｍｇ）：炭酸
（ＣＯ₃）のモル比が、１：０．７〜１：２．０、より
望ましくは１：０．８〜１：１．８とすることが好まし
く、この範囲に調節することによって、正炭酸マグネシ
ウムを効率よく生成させることができる。この範囲外で
は、過剰に存在する水溶性マグネシウム塩あるいは水溶
性炭酸塩が無駄になり、経済的にも芳しくないほか、第
２ステップにおいて柱状又は管状の塩基性炭酸マグネシ
ウムを生成させる際に悪影響を及ぼすこともある。

【００２９】第１ステップにおいて生成させる正炭酸マ
グネシウムの形状については、柱状であることが必要で
あり、その径が０．５〜１０μｍ、長さが５〜５００μ
ｍ、長さ／径の比が２〜５００であることが望ましい。
径、長さ及び長さ／径の比については、上記範囲内とす
ることによって、後の第２ステップにおいて、比表面積
や細孔分布、かさ密度などの粉体特性がより優れた塩基
性炭酸マグネシウムの柱状又は管状の凝集粒子を効率よ
く得ることができる。

【００３０】また、上記形状以外の正炭酸マグネシウム
の場合には、第２ステップにおいて、塩基性炭酸マグネ
シウムを生成させる際、その生成に要する時間が極端に
長くなり製造効率が低下したり、目的とする柱状又は管
状の粒子が得られないこともある。なお、第１ステップ
において生成させる正炭酸マグネシウムとは、化学式Ｍ
ｇＣＯ₃・ｎＨ₂Ｏで表される炭酸マグネシウムの水和物
であり、ｎ＝３のものが一般的であるが、ｎ＝３以外の
ものであっても、上記したような形状のものであれば制
限されない。

【００３１】本発明の塩基性炭酸マグネシウムは、この
正炭酸マグネシウムの柱状粒子の表面から、塩基性炭酸
マグネシウムの薄片状微細結晶が生成することにより柱
状又は管状という独特の形状が形成されると考えられ、
中間生成物である正炭酸マグネシウムの形状が、最終生
成物である塩基性炭酸マグネシウムの形状に大きく影響
していると推察される。したがって、目的とする塩基性
炭酸マグネシウムの形状、特に径と長さに応じて、中間
生成物である正炭酸マグネシウムの生成条件を調節し
て、適切な形状、より望ましくは径が０．５〜１０μ
ｍ、長さが５〜５００μｍ、長さ／径の比が２〜５００
の正炭酸マグネシウムを得ることが重要である。

【００３２】そのようなことで、目的とする形状で、か
つ第２ステップにおいて効率よく柱状又は管状の塩基性
炭酸マグネシウムを得ることができる正炭酸マグネシウ
ムの柱状粒子を生成させるためには、水溶液中にて水溶
性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩とを反応させる温度を
２０〜６０℃の範囲とすることが必要である。その際に
は反応温度が２０℃未満であると、中間生成物である正
炭酸マグネシウムの生成速度が極端に遅くなり、製造効
率が低下してしまい現実的でない。逆に６０℃を越える
と、目的とする形状の正炭酸マグネシウムが得られなか
ったり、後の第２ステップにおいて、柱状又は管状の塩
基性炭酸マグネシウムが得られないことから、本発明の
課題を達成できない。

【００３３】また、第１ステップで生成させる正炭酸マ
グネシウムの形状を調節して、第２ステップで生成させ
る塩基性炭酸マグネシウムの柱状または管状の凝集粒子
の形状をコントロールしたい場合には、第１ステップの
反応条件を適宜コントロールすることによって、正炭酸
マグネシウムの形状を調節することもできる。例えば、
正炭酸マグネシウムの柱状粒子の径については、正炭酸
マグネシウムを生成させる際の温度を比較的高くした方
が、より径の小さな柱状粒子とすることができる。ｐＨ
については、第１ステップにおいて正炭酸マグネシウム
の生成が開始される際のｐＨがより高い方が、より径の
小さな正炭酸マグネシウムの柱状粒子を生成させること
ができる。

【００３４】このようにして第１ステップで得られる正
炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液は、そのまま第２
ステップに供しても差し支えないが、不純分として懸濁
液中に溶解している可溶性マグネシウム塩の陰イオン成
分や可溶性炭酸塩の陽イオン成分を回収したい場合や、
これら不純分が最終生成物である塩基性炭酸マグネシウ
ム中に残存することが好ましくない場合は、液を水など
で置換し、不純分の除去を行ってもよい。

【００３５】続いて、第２ステップにおいては、第１ス
テップで得られた正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁
液を３５〜８０℃で、かつ第１ステップより高い温度で
加熱処理して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させる。
この第２ステップにおける加熱処理温度は、第１ステッ
プで正炭酸マグネシウムを生成させる際の温度より必ず
高い温度とすることが重要となる。

【００３６】第１ステップよりも低い温度あるいは３５
℃未満の温度であると、目的とする柱状又は管状の塩基
性炭酸マグネシウムが得られなかったり、反応時間が極
端に長くなって製造効率が低下し現実的でない。８０℃
を越える温度では、生成する塩基性炭酸マグネシウム粒
子の均一性が悪くなり、不定形〜球状の凝集粒子の混入
が顕著になる。

【００３７】また、第２ステップにおいても、第１ステ
ップの場合と同様に、反応の均一性を確保するため反応
液の撹拌を行う方が好ましい。加熱処理される正炭酸マ
グネシウム懸濁液の固形分濃度は、特段の制約はなく、
製造したい塩基性炭酸マグネシウムの量を勘案して選択
すればよいが、望ましくは、得られる塩基性炭酸マグネ
シウム懸濁液の固形分濃度が５〜１００ｇ／Ｌとなるよ
うに調節することがよい。それは、５ｇ／Ｌ未満である
と、製造効率が低くなり現実的でないほか、１００ｇ／
Ｌを越えると、懸濁液の粘度が高くなり撹拌が不十分と
なり、生成物の均一性が損なわれるばかりでなく、反応
効率が低下するからでもある。

【００３８】さらに、加熱処理する際の正炭酸マグネシ
ウム懸濁液のｐＨについては、７．５〜１１．５、好適
には８．５〜１１．５とすることが望ましい条件であ
る。それは、ｐＨが７．５未満であると正炭酸マグネシ
ウムから塩基性炭酸マグネシウムが生成する速度が遅く
なり、製造効率が低下するばかりでなく、最終生成物中
に正炭酸マグネシウムが残留することがあるからでもあ
る。また、ｐＨが１１．５を越えると、最終生成物の粒
子の均一性が損なわれ、不定形ないし球状の粒子が混入
しやすくなる。

【００３９】この範囲にｐＨを調節するためには、第１
ステップにおける水溶性マグネシウム塩と水溶性炭酸塩
との量比を調節するか、あるいは第２ステップにおいて
酸性物質またはアルカリ性物質を添加し調節すればよ
い。前者の場合、水溶性マグネシウム塩の量を増やせば
酸性側に、逆に水溶性炭酸塩の量を増やせばアルカリ性
側に調節することができる。後者の場合、添加する酸性
物質としては塩酸、硫酸、硝酸などが、アルカリ性物質
としては水酸化ナトリウム、水酸化カリウム、アンモニ
ア水などが利用可能である。

【００４０】第２ステップにおいては、塩基性炭酸マグ
ネシウムの生成が終了するまで、加熱撹拌を継続させる
ことが望ましい。塩基性炭酸マグネシウムの生成の終了
に関しては、懸濁液のｐＨや導電率などを計測すること
によって判定することができる。例えばｐＨについてみ
ると、塩基性炭酸マグネシウムの生成が継続している時
点では、懸濁液のｐＨは少しずつ減少していくのに対し
て、生成が終了すればｐＨはほぼ一定で推移する。

【００４１】以上のような方法により、塩基性炭酸マグ
ネシウムの薄片状微細結晶からなる柱状又は管状の凝集
粒子が得られるわけだが、より優れた種々の特性を有す
る管状の凝集粒子を、より選択的に製造したい場合、す
なわち柱状の凝集粒子の割合の少ない、又は柱状の凝集
粒子を含まないものを製造したい場合には、以下に記す
ように第１ステップ及び第２ステップでの反応条件を適
宜調節することが望ましい。

【００４２】第１ステップにおいて使用する水溶性炭酸
塩の種類に関しては、強アルカリの炭酸塩を用いること
が、管状の凝集粒子をより選択的に生成させるのに好適
であり、より望ましくは炭酸ナトリウム及び／又は炭酸
カリウムを用いることが好ましい。

【００４３】第１ステップにおいて正炭酸マグネシウム
の柱状粒子を生成させる温度については、比較的低い場
合及び比較的高い場合には、最終的に塩基性炭酸マグネ
シウムの柱状の凝集粒子が生成しやすくなる傾向がある
ことから、管状の凝集粒子をより選択的に製造したい際
には、適切な温度とすることが望ましく、より好適には
第１ステップにおいて正炭酸マグネシウムの柱状粒子を
生成させる温度を２５〜５５℃、さらに好適には２８〜
５０℃とすることがよい。

【００４４】第２ステップにおいて正炭酸マグネシウム
の柱状粒子の懸濁液を加熱処理する際の温度について
も、比較的低い場合及び比較的高い場合において、塩基
性炭酸マグネシウムの柱状の凝集粒子が生成しやすくな
る傾向があり、管状の凝集粒子をより選択的に製造した
い場合には、好適な温度範囲があり、望ましくは４０〜
７０℃、より望ましくは４５〜６５℃とするのがよい。
第２ステップにおける正炭酸マグネシウムの柱状粒子の
懸濁液を加熱処理する際のｐＨは、より高い方が、管状
の凝集粒子をより選択的に生成させることができ、具体
的にはｐＨを９．５〜１１．５、好ましくは１０．０〜
１１．５とするのがよい。

【００４５】第１ステップにおいて正炭酸マグネシウム
の柱状粒子を生成させる温度と、第２ステップにおいて
正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液を加熱処理する
際の温度との関係については、第２ステップを第１ステ
ップよりも高くすることが必要であることは既に述べた
が、管状の凝集粒子をより選択的に生成させるために
は、第１ステップと第２ステップの温度差を適切に調節
した方がよい。この温度差が小さすぎると柱状の凝集粒
子が生成しやすくなり、また温度差が大きすぎても柱状
の凝集粒子が生成しやすくなる。

【００４６】具体的には、第１ステップと第２ステップ
の温度差を、２〜３５℃、望ましくは２〜２５℃、さら
に望ましくは２〜２０℃とすることによって、より選択
的に管状の凝集粒子を得ることができる。なお、管状の
凝集粒子を選択的に製造するために採用する好適な温度
差に関しては、第１ステップで正炭酸マグネシウムの柱
状粒子を生成させる温度と、第２ステップで正炭酸マグ
ネシウムの柱状粒子の懸濁液を加熱処理する際のｐＨと
によって変化してくる。

【００４７】例えば、第２ステップのｐＨを１０．５と
する場合、第１ステップの温度が２５〜３５℃と低い際
には、温度差を２０〜３５℃と大きくし、第１ステップ
の温度が３５〜４５℃の際には、温度差を５〜２５℃と
し、また第１ステップの温度が４５〜５５℃と高い際に
は、温度差を２〜１５℃と小さくすることが、管状の凝
集粒子をより選択的に製造するためには好ましい方法で
ある。

【００４８】以上の点を総合すると、第１ステップにお
いて水溶性炭酸塩として強アルカリの炭酸塩を使用し、
第１ステップで正炭酸マグネシウムを生成させる際の温
度を２５〜５５℃とし、第２ステップで正炭酸マグネシ
ウムの柱状粒子の懸濁液をｐＨ９．５〜１１．５、４０
〜７０℃で加熱処理し、第１ステップと第２ステップと
の温度差を２〜３５℃とすることが、塩基性炭酸マグネ
シウムの管状の凝集粒子をより選択的に製造する際の好
適な条件となる。

【００４９】その他にも、第１ステップで使用する水溶
性マグネシウム塩あるいは水溶性炭酸塩の種類やその水
溶液の濃度と量比、第１ステップで生成させる正炭酸マ
グネシウムの柱状粒子の径、第１ステップで正炭酸マグ
ネシウムを生成させる際の保持時間、第１ステップから
第２ステップに移行する際の昇温の速度などを適切に選
択あるいは調節することによっても、管状の凝集粒子を
より選択的に製造することができる。

【００５０】ただし、以上で述べた管状の凝集粒子をよ
り選択的に生成させるための望ましい条件は、第１ステ
ップ及び第２ステップの各々における種々の条件と、第
１ステップと第２ステップでの種々条件の組み合わせな
どによって変化するものであり、一義的に定められるも
のではない。つまり、第１ステップで正炭酸マグネシウ
ムを生成させる条件及び生成させた正炭酸マグネシウム
の性状と、第２ステップにおいて正炭酸マグネシウムの
懸濁液を加熱処理する条件とにより、塩基性炭酸マグネ
シウムの管状の凝集粒子がより選択的に生成する条件範
囲は異なってくる。

【００５１】したがって、上記したような第１及び第２
ステップにおける種々の条件、すなわち第１ステップに
おいて使用する水溶性マグネシウム塩あるいは水溶性炭
酸塩の種類やその水溶液の濃度と量比、第１ステップで
正炭酸マグネシウムを生成させる温度、正炭酸マグネシ
ウムを生成させる際の保持時間、第１ステップで生成さ
せる正炭酸マグネシウムの径、第１ステップから第２ス
テップに移行する際の昇温速度、第１ステップと第２ス
テップとの温度差、第２ステップで正炭酸マグネシウム
の柱状粒子を加熱処理する際のｐＨといった各条件を、
管状の凝集粒子がより選択的に生成するように、適宜コ
ントロールすることがより望ましい手法である。

【００５２】このようにして製造された塩基性炭酸マグ
ネシウムは、その用途に応じて懸濁液の状態、あるいは
乾燥させ乾燥粉の状態として利用することができる。懸
濁液の状態で利用する場合、反応後の懸濁液をそのまま
用いてもよいが、懸濁液中に水溶性マグネシウム塩の陰
イオン成分や水溶性炭酸塩の陽イオン成分のほか、場合
によってはｐＨ調節のための酸性またはアルカリ性物質
といった不純分が含有され、用途によってはこの不純分
が悪影響を及ぼすこともあるので、適宜、水やその他の
溶媒で置換、除去してもよい。

【００５３】乾燥粉の状態で利用する場合、脱水工程や
乾燥工程を経ることによって乾燥粉を得ればよい。ただ
し、乾燥工程において乾燥凝集が起こって後の工程で解
砕が必要となることもあり、場合によっては解砕するこ
とにより粒子形状が破壊される現象も認められる。した
がって、乾燥粉を得るためのより望ましい手法として
は、生成後の塩基性炭酸マグネシウム懸濁液の溶媒をア
ルコールなどの有機溶媒で置換するか、あるいは脱水後
にアルコールなどの有機溶媒による洗浄工程を設け、そ
の後乾燥させる方法がよい。

【００５４】このようなアルコールなどの有機溶媒によ
る溶媒の置換または洗浄を行うことによって、乾燥によ
る凝集が抑えられた乾燥粉が得られる。なお、ここで用
いる有機溶媒としては、塩基性炭酸マグネシウムの溶解
度が低いものが好適であり、例えばメチルアルコール、
エチルアルコール、プロパノール、アセトンなどが使用
できる。

【００５５】また、上記したような有機溶媒による溶媒
の置換または洗浄を行わなくても、乾燥凝集が起こり難
い乾燥方法を採用しても良く、例えばスプレードライヤ
ー、流動層乾燥機、真空乾燥機あるいは攪拌乾燥機等を
用いれば、乾燥凝集の抑制された乾燥粉を得ることがで
きる。さらに、得られた塩基性炭酸マグネシウムを、脂
肪酸塩や樹脂酸塩カップリング剤をはじめとする各種界
面活性剤などの有機系表面処理剤、あるいはリン酸塩や
硫酸塩などの無機系表面処理剤にて処理し、各分野で利
用しても何ら差し支えない。

【００５６】上記方法によって得られる塩基性炭酸マグ
ネシウムは、薄片状微細結晶からなる柱状又は管状の凝
集粒子という新規な形状を示し、その柱状又は管状とい
う独特の形状により、高比表面積、高吸油性、高吸水
性、低嵩密度、多孔性など種々の優れた特性を有するも
のとなる。このような独特の形状及び優れた特性を活か
して、本発明の塩基性炭酸マグネシウムは様々な分野に
おいての利用が可能である。

【００５７】本発明の塩基性炭酸マグネシウムの応用分
野の一つとして各種フィラーが挙げられる。例えば、ゴ
ム用フィラーとしては、前記した低嵩密度という特性に
よりゴム製品の軽量化に有効であるばかりでなく、粒子
表面がカードハウス構造状で凹凸が存在することから、
マトリックスとの接着性が向上し、高強度のゴム製品を
得ることも可能となる。

【００５８】また、樹脂用フィラーとしても、ゴム用と
同様に軽量化あるいは強度向上などの効果を発揮するほ
か、結晶構造内に水分子を多く含むことから難燃性の付
与にも効果的であり、さらには塩基性炭酸マグネシウム
であることから、その固有の性質としてハロゲン捕捉能
を有しており、それに燃焼時のハロゲン放出抑制や、遊
離ハロゲンに起因する樹脂劣化の抑制にも効果を有す
る。

【００５９】紙用フィラーとしては、柱状又は管状とい
う伸張性をもった形状に由来して、紙の強度向上に効果
を発現するほか、高吸油性や高吸水性という特性により
紙の印刷適性の向上が、かつ低密度という特性により紙
製品の軽量化にも効果的である。さらに、紙用の塗工顔
料としても利用でき、本発明の塩基性炭酸マグネシウム
が塗工された塗工紙は、軽量の塗工紙となるほか、イン
ク受理性や印刷後不透明度、印刷適性などに優れたもの
となり、例えば、インクジェット記録用紙や感熱記録用
紙などに利用できる。

【００６０】そして、本発明の塩基性炭酸マグネシウム
をバインダーなどを用いて成形することによって得られ
る成形体あるいは造粒物は、低嵩密度という特性により
軽量性に優れたものができるばかりでなく、多孔性とい
う特性により断熱性や吸音性、吸着性、濾過性などの効
果をも発現し、例えば断熱材、吸音材、保温材、フィル
ターなどとして利用できる。

【００６１】また、医農薬類や化粧料などの担体として
は、細孔容積や比表面積が高いことによって、薬剤等の
含浸量を増加させることが可能となるほか、薬剤類の放
出がコントロールされた徐放性という特性や、特定物質
を吸着除去する選択除去性という特性などを具備した医
農薬類や化粧料などとすることもできる。医薬類に関す
る具体例として、制酸剤について述べる。

【００６２】本発明の塩基性炭酸マグネシウムの柱状ま
たは管状の凝集粒子の細孔内に有効成分を含浸させたも
のは、塩基性炭酸マグネシウム自体が弱アルカリ性であ
ることから、服用することによって該塩基性炭酸マグネ
シウム自体の制酸効果が発揮される。またそれと同時
に、細孔内に含浸された有効成分が放出され、その成分
による効能も発現されるから複数の効用をもつ制酸剤と
することができる。

【００６３】これらのほかにも、触媒担体、微生物担
体、生体担体、植物成長剤、オレフィン吸収剤、吸液
剤、吸油剤、乾燥剤、芳香剤、消臭剤、シーリング剤、
防錆剤、食品添加物、濾過剤、濾過助剤、研磨剤、カラ
ム充填剤等としても利用可能である。上記したような本
発明の塩基性炭酸マグネシウムを含有する、ゴム、プラ
スチック、樹脂、紙、医農薬類、化粧料、吸着剤、成形
体、造粒物などが本発明の構造体であり、これらに配合
または塗布されるフィラーや顔料、担体、塗料などが本
発明の組成物である。

【００６４】その他にも、マグネシウム質のセラミック
スや粉体などの原料、他物質製造におけるテンプレート
材料など、幅広い分野において、製品の高性能化や高機
能化に優れた特性を発揮するものである。例えば、酸化
マグネシウム（マグネシア）の原料として本発明の塩基
性炭酸マグネシウムを用いれば、柱状または管状の構造
をもつ酸化マグネシウムを得ることができる。

【００６５】また、本発明の塩基性炭酸マグネシウムを
シリカなどで表面処理してから焼成することにより、マ
グネシウム成分とシリカ成分とを反応させれば、ケイ酸
マグネシウム質の柱状または管状粒子を製造することが
できる。さらに、本発明の塩基性炭酸マグネシウムを有
機物質により表面処理し、その後還元雰囲気下で焼成し
てから酸などによりマグネシウム成分を溶解すれば管状
のカーボン粒子の合成が、また有機物質の代わりに金属
成分を使用すれば管状の金属粒子の合成も可能である。

【００６６】

【実施例】以下において、本発明の実施例及び比較例を
挙げてさらに具体的に説明するが、本発明は、これら実
施例によって何ら限定されるものではなく、特許請求の
範囲によって特定されるものであることはいうまでもな
い。なお、以下の実施例及び比較例における生成物の同
定、すなわち正炭酸マグネシウムあるいは塩基性炭酸マ
グネシウムの判定は、粉末Ｘ線回折、光学顕微鏡観察、
ＳＥＭ観察、ＴＥＭ観察により行った。

【００６７】[実施例１]４０℃に調節した硫酸マグネシ
ウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４０℃
に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２
０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し５０分間撹拌し
て、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この
正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が
１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であるこ
とが確認された。

【００６８】続いて、第１ステップで得られた正炭酸マ
グネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．２）を加熱
して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌し
て、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステッ
プ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノール
にて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、
厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄
片状一次粒子からなる凝集粒子で、外径が１〜５μｍ、
内径が０．５〜３μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩
基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

【００６９】[実施例２]５０℃に調節した硫酸マグネシ
ウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を
５０℃に保持しながら炭酸アンモニウム水溶液（２５０
ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し４０分間撹拌して、
正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭
酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が０．
５〜２μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であるこ
とが確認された。

【００７０】続いて、第１ステップで得られた正炭酸マ
グネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ８．５）に、適量
のアンモニア水を加えてｐＨを９．５に調節した後、加
熱して温度を７０℃に保持しながら１８０分間撹拌し
て、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステッ
プ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノール
にて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、
厚さが０．０２〜０．１μｍ、径２〜５μｍの薄片状一
次粒子からなる凝集粒子で、径が５〜１０μｍ、長さが
２０〜４０μｍの柱状の塩基性炭酸マグネシウムである
ことが確認された。

【００７１】[実施例３]３５℃に調節した塩化マグネシ
ウム６水塩水溶液（１０５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を
３５℃に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１０ｇ
／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正
炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸
マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜３
μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であることが確
認された。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグ
ネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ９．６）を加熱し
て、温度を５０℃に保持しながら１８０分間撹拌して、
塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステッ
プ）。

【００７２】得られた生成物を、イオン交換水及びエタ
ノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したと
ころ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μ
ｍの薄片状一次粒子からなる凝集粒子で、外径が２〜３
μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍの
管状の塩基性炭酸マグネシウムと、厚さが０．０１〜
０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状一次粒子から
なる凝集粒子で、径が１〜３μｍ、長さが１０〜２０μ
ｍの柱状の塩基性炭酸マグネシウムの混合物であること
が確認された。

【００７３】[実施例４]４０℃に調節した炭酸ナトリウ
ム水溶液（５５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を４０℃に保
持しながら塩化マグネシウム６水塩水溶液（４１０ｇ／
Ｌ）０．４５Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌して、正炭
酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マ
グネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が１〜４μ
ｍ、長さが２０〜１００μｍの柱状粒子であることが確
認された。

【００７４】この正炭酸マグネシウムの懸濁液を濾過
し、固形分をイオン交換水にて洗浄した後、再び２．０
Ｌのイオン交換水中に分散させて、反応副生物である塩
化ナトリウムを除去した正炭酸マグネシウムの懸濁液を
調製した。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグ
ネシウムの柱状粒子の懸濁液に、適量の水酸化ナトリウ
ム水溶液を加えて懸濁液のｐＨを１０．５に調節した
後、懸濁液を加熱して、温度を５５℃に保持しながら９
０分間撹拌して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた
（第２ステップ）。

【００７５】得られた生成物を、乾燥させた後、ＳＥＭ
にて観察したところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、
径０．５〜２μｍの薄片状一次粒子からなる凝集粒子
で、外径が２〜３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが
５〜１５μｍの管状の塩基性炭酸マグネシウムと、厚さ
が０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３μｍの薄片状
一次粒子からなる凝集粒子で、径が１〜２μｍ、長さが
１０〜２０μｍの柱状の塩基性炭酸マグネシウムの混合
物であることが確認された。

【００７６】[実施例５]水酸化マグネシウム法による排
煙脱硫工程で発生した硫酸マグネシウム含有溶液を、濾
過して固形分を除去した後、適量のイオン交換水を加
え、５０ｇ／Ｌの硫酸マグネシウム溶液２．０Ｌを調製
した。この硫酸マグネシウム溶液を５０℃に調節した
後、同温度に保持しながら炭酸ナトリウム水溶液（２１
０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し２０分間撹拌し
て、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この
正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が
１〜３μｍ、長さが１０〜６０μｍの柱状粒子であるこ
とが確認された。

【００７７】この正炭酸マグネシウムの懸濁液を濾過
し、固形分をイオン交換水にて洗浄した後、再び２．０
Ｌのイオン交換水中に分散させて、硫酸ナトリウムなど
の不純分を除去した正炭酸マグネシウムの懸濁液を調製
した。続いて、第１ステップで得られた正炭酸マグネシ
ウムの柱状粒子の懸濁液に適量の水酸化ナトリウム水溶
液を添加してｐＨを１０．６に調節した後、懸濁液を加
熱して、温度を７０℃に保持しながら６０分間撹拌し
て、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステッ
プ）。

【００７８】得られた生成物を、イオン交換水およびエ
タノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察した
ところ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜３
μｍの薄片状一次粒子からなる凝集粒子で、外径が２〜
３μｍ、内径が１〜１．５μｍ、長さが１０〜２０μｍ
の管状の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認され
た。

【００７９】[実施例６]４５℃に調節した硫酸マグネシ
ウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４５℃
に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２
０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌し
て、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この
正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が
１〜３μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であるこ
とが確認された。

【００８０】続いて、第１ステップで得られた正炭酸マ
グネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．５）を加熱
して、温度を５５℃に保持しながら１２０分間撹拌し
て、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステッ
プ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノール
にて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、
厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄
片状一次粒子からなる凝集粒子で、外径が２〜４μｍ、
内径が１〜２μｍ、長さが５〜２０μｍの管状の塩基性
炭酸マグネシウムであることが確認された。

【００８１】[実施例７]４８℃に調節した硫酸マグネシ
ウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、４８℃
に温度を維持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２
５ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加し３０分間撹拌し
て、正炭酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この
正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が
１〜２μｍ、長さが１０〜５０μｍの柱状粒子であるこ
とが確認された。

【００８２】続いて、第１ステップで得られた正炭酸マ
グネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ１０．７）を加熱
して、温度を５３℃に保持しながら１２０分間撹拌し
て、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステッ
プ）。得られた生成物を、イオン交換水及びエタノール
にて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、
厚さが０．０１〜０．０４μｍ、径０．５〜２μｍの薄
片状一次粒子からなる凝集粒子で、外径が１〜３μｍ、
内径が０．５〜１．５μｍ、長さが５〜２０μｍの管状
の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

【００８３】[実施例８]３０℃に調節した炭酸ナトリウ
ム水溶液（５５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を３０℃に保
持しながら塩化マグネシウム６水塩水溶液（４１０ｇ／
Ｌ）０．４５Ｌを徐々に添加し９０分間撹拌して、正炭
酸マグネシウムを得た（第１ステップ）。この正炭酸マ
グネシウムをＳＥＭにて観察したところ、径が４〜８μ
ｍ、長さが３０〜１００μｍの柱状粒子であることが確
認された。この正炭酸マグネシウムの懸濁液を濾過し、
固形分をイオン交換水にて洗浄した後、再び２．０Ｌの
イオン交換水中に分散させて、反応副生物である塩化ナ
トリウムを除去した正炭酸マグネシウムの懸濁液を調製
した。

【００８４】続いて、第１ステップで得られた正炭酸マ
グネシウムの柱状粒子の懸濁液（ｐＨ９．４）を加熱し
て、温度を６０℃に保持しながら１２０分間撹拌して、
塩基性炭酸マグネシウムを生成させた（第２ステッ
プ）。得られた生成物を、乾燥させた後、ＳＥＭにて観
察したところ、厚さが０．０５〜０．２μｍ、径１〜４
μｍの薄片状一次粒子からなる凝集粒子で、径が５〜１
０μｍ、長さが２０〜５０μｍの柱状の塩基性炭酸マグ
ネシウムであることが確認された。

【００８５】[比較例１]１５℃に調節した硫酸マグネシ
ウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、同温度
に保持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２００ｇ／
Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加した後、混合液の温度を１
５℃に保持しながら３時間撹拌処理して、正炭酸マグネ
シウムを得た。正炭酸マグネシウムをＳＥＭにて観察し
たところ、径が２０〜３０μｍ、長さが１００〜５００
μｍの柱状粒子であった。

【００８６】この正炭酸マグネシウムの懸濁液（ｐＨ
８．５）を、２０℃に保持しながら、１２５時間撹拌処
理して、塩基性炭酸マグネシウムを生成させた。得られ
た生成物を、イオン交換水及びエタノールにて洗浄、乾
燥させた後、ＳＥＭにて観察したところ、厚さが０．０
５〜０．５μｍ、径１〜７μｍの薄片状一次粒子からな
る凝集粒子で、径が１０〜７０μｍの不定形〜楕円状の
塩基性炭酸マグネシウムであることが確認された。

【００８７】[比較例２]８０℃に調節した硫酸マグネシ
ウム７水塩水溶液（１２５ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を
８０℃に保持しながら無水炭酸ナトリウム水溶液（２２
０ｇ／Ｌ）０．５０Ｌを徐々に添加した後、混合液の温
度を８０℃に保持しながら、６０分間撹拌処理して、塩
基性炭酸マグネシウムを生成させた。

【００８８】得られた生成物を、イオン交換水及びエタ
ノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したと
ころ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．３〜２μ
ｍの薄片状一次粒子からなる凝集粒子で、径が２〜４μ
ｍの不定形の塩基性炭酸マグネシウムであることが確認
された。なお、本比較例では、反応過程において正炭酸
マグネシウムの生成は確認できなかった。

【００８９】[比較例３]６０℃に調節した水酸化マグネ
シウム懸濁液（３０ｇ／Ｌ）２．０Ｌに、温度を６０℃
に保持して撹拌しながら、炭酸ガスを１．５Ｌ／分の速
度で２４０分間導入し、塩基性炭酸マグネシウムを生成
させた。なお、本比較例では、反応過程において正炭酸
マグネシウムの生成は確認できなかった。

【００９０】得られた生成物を、イオン交換水及びエタ
ノールにて洗浄、乾燥させた後、ＳＥＭにて観察したと
ころ、厚さが０．０１〜０．０５μｍ、径０．５〜２μ
ｍの薄片状一次粒子からなる凝集粒子で、径が１０〜１
５μｍの楕円状〜球状の塩基性炭酸マグネシウムである
ことが確認された。

【００９１】[物性評価]実施例及び比較例で得られた塩
基性炭酸マグネシウムのＢＥＴ法での比表面積、及び水
銀圧入法での細孔分布の測定を行った。なお、比表面積
はマウンテック製自動表面積計Ｍａｃｓｏｒｂ（ＨＭ
ｍｏｄｅｌ−１２０１）にて、細孔分布はＣＥＩｎｓ
ｔｒｕｍｅｎｔｓ製水銀圧入式ポロシメーター（シリー
ズ１４０型、４４０型）にて測定した。その結果を表１
に示す。

【００９２】

【表１】

【００９３】表１から明らかなように、実施例の塩基性
炭酸マグネシウムは、薄片状微細粒子からなる柱状又は
管状の凝集粒子という独特の形状に由来して高い比表面
積を有する。さらに、管状の凝集粒子とすることによっ
て、柱状の場合とは異なる、より高い比表面積と独特の
細孔分布を有していることがわかる。

【００９４】

【発明の効果】本発明の塩基性炭酸マグネシウムは、薄
片状微細結晶からなる、多孔質で柱状又は管状という独
特の形状及びその形状に由来する高比表面積、高細孔容
積、高吸油性、高吸水性、低嵩密度等種々の優れた特性
を示すものである。そして、この塩基性炭酸マグネシウ
ムは、各種のフィラーや担体などの分野において優れた
特性を発現するものである。すなわち、これを、ゴム、
樹脂、紙、成形体、医農薬類や化粧料等の組成物又は構
造体に含有させることによって、上記したような特性を
各種製品に付与することが可能となる。

【００９５】特に、柱状又は管状という形状や粒子の表
面の凹凸によって、各種フィラーとして利用する際に補
強効果を示すほか、管状形状による低嵩密度という特性
によって、含有させる製品の軽量化にも効果的である。
さらに、管状という形状やカードハウス構造状の凝集粒
子であることから、多孔質素材としての性能に優れ、各
種吸着剤や担体などにも有効である。

【図面の簡単な説明】

【図１】実施例１で得られた塩基性炭酸マグネシウムの
粒子形状を示すＳＥＭ写真（×１，０００）である。

【図２】実施例１で得られた塩基性炭酸マグネシウムの
粒子形状を示すＳＥＭ写真（×２５，０００）である。

【図３】実施例２で得られた塩基性炭酸マグネシウムの
粒子形状を示すＳＥＭ写真（×１，０００）である。

【図４】実施例２で得られた塩基性炭酸マグネシウムの
粒子形状を示すＳＥＭ写真（×５，０００）である。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続きＦターム(参考） 4G076 AA10 AA16 AA21 AB08 AB09 AB18 BA13 BA24 BA42 CA01 CA08 CA26 CA28

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】薄片状微細結晶からなる柱状又は管状の
凝集粒子であることを特徴とする塩基性炭酸マグネシウ
ム。
【請求項２】凝集粒子の外径が１〜２０μｍ、長さが
５〜２００μｍ、長さ／外径の比が２〜５０であること
を特徴とする請求項１に記載の塩基性炭酸マグネシウ
ム。
【請求項３】ＢＥＴ法での比表面積が、４０〜２００
ｍ²／ｇであることを特徴とする請求項１又は２に記載
の塩基性炭酸マグネシウム。
【請求項４】管状の凝集粒子の内径が０．５〜５μｍ
であることを特徴とする請求項１ないし３のいずれか１
項に記載の塩基性炭酸マグネシウム。
【請求項５】ＢＥＴ法での比表面積が、７０〜２００
ｍ²／ｇであることを特徴とする請求項４に記載の塩基
性炭酸マグネシウム。
【請求項６】管状の凝集粒子の水銀圧入法により測定
される細孔分布において、細孔径０．０１〜１００μｍ
の細孔容積（Ａ）が５０００〜１２０００ｍｍ³／ｇで
あって、細孔径０．５〜５μｍの細孔容積（Ｂ）との比
であるＢ／Ａが０．４５〜０．８５であることを特徴と
する請求項４又は５に記載の塩基性炭酸マグネシウム。
【請求項７】水溶液中にて水溶性マグネシウム塩と水
溶性炭酸塩とを混合し、２０〜６０℃の温度で、正炭酸
マグネシウムの柱状粒子を生成させる第１ステップと、
該正炭酸マグネシウムの柱状粒子の懸濁液を第１ステッ
プで正炭酸マグネシウムを生成させた温度より高い温度
であって、かつ３５〜８０℃の温度で加熱処理する第２
ステップとを有することを特徴とする薄片状微細結晶か
らなる柱状又は管状の凝集粒子の塩基性炭酸マグネシウ
ムの製造方法。
【請求項８】第１ステップにおける水溶性マグネシウ
ム塩として、水酸化マグネシウム法による脱硫中和工程
で発生する硫酸マグネシウム含有水溶液を利用すること
を特徴とする請求項７に記載の塩基性炭酸マグネシウム
の製造方法。
【請求項９】第１ステップにおいて、生成させる正炭
酸マグネシウムの柱状粒子を、径が０．５〜１０μｍ、
長さが５〜５００μｍとすることを特徴とする、請求項
７又は８に記載の薄片状微細結晶からなる柱状又は管状
の凝集粒子の塩基性炭酸マグネシウムの製造方法。
【請求項１０】第２ステップにおける正炭酸マグネシ
ウムの柱状粒子の懸濁液の加熱処理を、ｐＨが７．５〜
１１．５で行うことを特徴とする請求項７ないし９のい
ずれか１項に記載の塩基性炭酸マグネシウムの製造方
法。
【請求項１１】請求項１ないし６のいずれか１項に記
載の塩基性炭酸マグネシウム又は請求項７ないし１０の
いずれか１項に記載の製造方法によって製造された塩基
性炭酸マグネシウムを含有することを特徴とする組成物
又は構造体。