JP2003262627A - オゾンガス濃度測定方法 - Google Patents
オゾンガス濃度測定方法Info
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Abstract
ゾンガスの濃度を測定する方法を提供する。 【解決手段】 オゾンガス源に貯留されているオゾンガ
スを分解容器(4)内に封入する。封入されたオゾンガス
に分解容器(4)内で火花等の着火エネルギーを作用させ
て封入オゾンガスを強制分解させることで、封入されて
いるオゾンガスの全量を酸素に分解させる。分解後の上
昇圧力と上昇温度から封入オゾンガスの濃度を検知す
る。
Description
測定方法に関し、特に、発生したオゾンを濃縮して得ら
れる高濃度オゾンガスの濃度測定方法に関する。
半導体製造分野等では、酸化膜形成等の用途が見込まれ
るが、従来、純酸素ガスを原料として高能力のオゾン発
生器を使用しても、10vol %程度の濃度のオゾンガス
しか生成できなかった。そこで、近年、オゾン発生器で
発生したオゾンガスを濃縮し、高濃度のオゾンガスに形
成する技術が種々提案されている。
るオゾンガス濃度は形成される酸化膜の膜厚や性質に大
きく影響することから、供給されるオゾンガス濃度を知
ることは重要な要請となっている。
された高濃度オゾンガスの濃度を測定するものは確立し
ておらず、実際に供給されるオゾンの濃度を正確に知る
ことはできなった。
されるオゾンガス源に貯留されているオゾンガスの濃度
を測定する方法を提供することを目的とする。
めに、請求項1に記載した発明は、オゾンガス源に貯留
されているオゾンガスを分解容器内に封入し、封入され
たオゾンガスを分解容器内で強制分解させることで封入
オゾンガスの全量を瞬時に酸素へと分解させ、分解後の
上昇圧力と上昇温度から封入オゾンガスの濃度を検知す
るように構成したものである。
ゾンガスを分解容器内で強制分解させる際に分解容器内
に火花を発生させて強制着火するようにしたものであ
る。また、請求項3に記載した発明は、分解容器内にオ
ゾンガスを13.3kPa以下の圧力で封入したものであ
る。さらに、請求項4に記載した発明は、分解容器に封
入するオゾンガスの濃度を12vol %以上の高濃度オゾ
ンガスとしたものである。
力で封入されたオゾンガスを強制分解させて、封入オゾ
ンガスの全量を酸素に分解させ、分解後の上昇圧力と上
昇温度から封入されたオゾンガスの濃度を知るようにし
ていることから、100vol %のオゾンが全量酸素ガス
に分解すると体積が1.5倍、つまり圧力が1.5倍とな
ることから、その圧力上昇率を知ることで、元のオゾン
ガス濃度を知ることができることになる。また、その
際、検出した温度に基づき圧力を温度補正することでよ
り正確なオゾンガス濃度を検出することができることに
なる。
濃度測定システムの一例を示すガス略流れ図である。こ
のオゾン濃度測定システムは、オゾンガス源から供給さ
れるオゾンガスの濃度を検出するもので、空気分離装置
や酸素ガス貯蔵容器等の酸素ガス源(1)から導出された
酸素ガスをオゾン発生器(2)に通して発生させたオゾン
ガスを吸着式のオゾン濃縮装置(3)に導入して濃縮し、
このオゾン濃縮装置(3)から取り出したオゾンガスを分
解容器(4)内に導入後封止し、分解容器(4)内で導入さ
れたオゾンガスに直流電気火花を発生させて、導入され
たオゾンガスを瞬時に酸素に強制分解させ、分解操作前
後での圧力差から導入されたオゾンガスの濃度を検出す
るものである。この場合、オゾン濃縮装置(3)がオゾン
ガス源となる。
着火エネルギー付与回路、(6)は吸着式オゾン濃縮装置
(3)にオゾンガスを吸着させる際に吸着されなかった酸
素ガス等を導出する導出ライン、(7)は吸着式オゾン濃
縮装置(3)からオゾンガスを離脱させる際に使用する減
圧ライン、(8)は減圧ライン(7)に配置した吸引ポン
プ、(10)は吸着式オゾン濃縮装置(3)の内圧を検出する
圧力計、(11)は分解容器(4)の内圧を検出する圧力計、
(12)は分解容器(4)の内部温度を検出する温度センサー
である。
と、温度一定の定容下では、 2O3 →3O2 となることから、100%オゾンガスの場合には、1.
5倍の圧力上昇を伴なうことから、オゾンガスを導入し
た際の分解容器(4)内の圧力をP1、強制分解操作後の
容器内圧力をP2とした場合、温度が一定であれば、そ
の導入されたオゾンガス濃度(xvol%)は、 x(vol%)={(P2−P1)/(1.5P1−P1)}×100 で求めることができる。
が上昇することから、温度が落ち着いてから圧力測定す
ることになるが、高圧封入したオゾンガスを分解させる
とその温度上昇が大きく、冷却して元の温度まで低下す
るのに時間がかかることになる。このため、分解容器
(4)にオゾンガスの圧力をできるだけ低圧にして封入す
る。
合、封入圧力が絶対圧で4kPa(30Torr)であると、温
度上昇は1〜2℃程度であるが、封入圧力が絶対圧で6
6.5kPa(500Torr)であると、30℃程度の温度上
昇となる。したがって、封入圧力を絶対圧で13.3kPa
(100Torr)程度以下にすることにより、温度上昇を6
℃以下に抑えることができ、元の温度に戻すまでの冷却
時間を短縮することができることになる。また、検出温
度から分解後の圧力を補正することもできる。さらに、
オゾン濃度が80 vol%の場合には、2kPa(15Torr)
でも急激に分解反応することを確かめている。
容器(4)内に付与する着火エネルギーとして、直流電気
火花を使用したが、交流電気火花やニクロム線加熱等の
電気エネルギーを使用しても良い。さらに、上述のオゾ
ン濃度測定システムでは、発生させたオゾンガスを濃縮
する装置としてオゾンを選択吸着する吸着剤を使用して
吸着する吸着式オゾン濃縮装置を使用したが、液化によ
る液化方式で濃縮するようにしても良い。さらに、この
オゾン濃度測定方式は、測定するオゾンガスとしてオゾ
ン発生器(2)で発生したオゾンガスや、オゾン貯蔵容器
に貯蔵されているオゾンガスの濃度を測定することもで
きる。この場合、オゾン発生器(2)やオゾン貯蔵容器が
オゾンガス源となる。
5vol %のオゾンガスを吸着式オゾン濃縮装置(3)に大
気圧、−90℃でオゾンガスを飽和吸着させ、その後、
6.65kPa(50Torr)まで減圧して、オゾン濃縮操作を
行った。その後、略6.65kPa(Torr)を保ちながら−7
0℃まで昇温させてオゾンガスを吸着剤から脱着させ、
脱着した高濃度オゾンガスを分解容器(4)に約5.32k
Pa(40Torr)で回収し、密閉静置させた。ついで着火エ
ネルギー付与回路(5)のコンデンサに蓄えた電荷を7kV
に昇圧して放電させることで、分解容器(4)内に直流火
花を発生させ、分解容器(4)内に回収したオゾンガスを
強制着火させて、全量を酸素ガスへ分解させた。
を分解容器内に封入し、分解容器内に着火エネルギーを
作用させて分解容器内に封入されているオゾンガスの全
量を酸素ガスに瞬時に分解させ、分解後の圧力と封入圧
力との圧力差から、導入されたオゾンガスの濃度を検出
するように構成しているので、測定対象となっているオ
ゾンガスの濃度を、効率よく正確に検出することができ
る。また、その際、検出した温度に基づき圧力を温度補
正することでより正確なオゾンガスの濃度を検出するこ
とができることになる。
満の圧力にしているので、オゾンガスの分解後での上昇
温度幅を小さくすることができ、分解容器が元の温度に
戻る間での時間を寄り短時間にすることができ、濃度測
定に要する作業時間を短時間にすることができる。
れ図である。
Claims (4)
- 【請求項1】 オゾンガス源からオゾンガスを分解容器
(4)に封入し、分解容器(4)内に封入されているオゾン
ガスに着火エネルギーを作用させてオゾンガスを強制分
解させることによりオゾンガスの全量を酸素に分解さ
せ、分解後の分解容器(4)内の上昇圧力と上昇温度から
封入オゾンガスの濃度を検知するようにしたオゾンガス
濃度測定方法。 - 【請求項2】分解容器(4)内に火花を発生させ、強制着
火させることでオゾンガスを強制分解させる請求項1に
記載したオゾンガス濃度測定方法。 - 【請求項3】 分解容器(4)内へのオゾンガス封入圧力
が13.3kPa以下である請求項1又は請求項2に記載し
たオゾンガス濃度測定方法。 - 【請求項4】 分解容器(4)内に封入するオゾン濃度が
12vol %以上の高濃度オゾンガスである請求項1〜請
求項3のいずれか1項に記載したオゾンガス濃度測定方
法。
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JP2007010604A (ja) * | 2005-07-04 | 2007-01-18 | Sumitomo Chemical Co Ltd | 蒸気の自己分解伝播性の評価装置および評価方法 |
JP2009198497A (ja) * | 2008-01-23 | 2009-09-03 | Taiyo Nippon Sanso Corp | オゾン濃度の間接測定方法 |
JP2009281944A (ja) * | 2008-05-23 | 2009-12-03 | Meidensha Corp | 基板温度測定方法とその装置及びプロセス制御方法とそのシステム |
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-
2002
- 2002-03-08 JP JP2002062781A patent/JP4181783B2/ja not_active Expired - Lifetime
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JP4609206B2 (ja) * | 2005-07-04 | 2011-01-12 | 住友化学株式会社 | 蒸気の自己分解伝播性の評価装置および評価方法 |
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