JP2003017054A

JP2003017054A - 正極活物質及び非水電解質電池の製造方法

Info

Publication number: JP2003017054A
Application number: JP2001200011A
Authority: JP
Inventors: Kimio Takahashi; 公雄高橋
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 2001-06-29
Filing date: 2001-06-29
Publication date: 2003-01-17

Abstract

(57)【要約】【課題】正極活物質中に生成する炭酸リチウム、硫酸
リチウムの影響をなくす。【解決手段】一般式Ｌｉ_ｘＮｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２（但
し、Ｍは遷移金属、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎ
の内の少なくとも１種を表し、０．０５≦ｘ≦１．１０
であり、０．７≦ｙ≦１．０である。）で表されるリチ
ウム複合酸化物を、当該リチウム複合酸化物１００ｇに
対し５００ｍｌ以上の水により水洗する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、炭酸リチウム、硫
酸リチウムを除去し、充放電効率を向上させた正極活物
質及び非水電解質電池の製造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、電子技術の進歩により、電子機器
の高性能化、小型化、ポータブル化が進み、これらの電
子機器に使用される高エネルギー密度電池の要求が強ま
ってきている。このような状況下において、ＬｉＣｏＯ
_２を正極材料とし、リチウムをドープ・脱ドープ可能な
炭素材料を負極材料に用いたリチウムイオン二次電池が
商品化され、カムコーダ、携帯電話、及びノート型パソ
コン等の各種携帯用電子機器の電源として採用されてい
る。

【０００３】最近では、このリチウムイオン二次電池
が、常温環境下のみならず、低温から高温までの各種環
境下で使用される電子機器に採用されることが多くなっ
ている。特に、最近採用が増えているノート型パソコン
においては、中央演算装置の高速化に伴い、パソコン内
部温度が高くなり、内蔵されたリチウムイオン二次電池
が高温環境下で長時間使用されるため、高温環境下での
電池特性が重要となっている。

【０００４】一方、このリチウムイオン二次電池の原材
料の安定供給のために、ＬｉＣｏＯ _２の代わりに、ニッ
ケルを主体とした一般式Ｌｉ_ｘＮｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２（但
し、Ｍは遷移金属、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎ
の内の少なくとも１種を表し、０．０５≦ｘ≦１．１０
であり、０．７≦ｙ≦１．０である。）で表されるリチ
ウム複合酸化物を正極活物質として用いる手法が探索さ
れている。

【０００５】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記Ｌ
ｉ_ｘＮｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２は、Ｍによる置換の影響で充放
電容量が実質的に小さくなるが、それ以上に、特にＭが
Ａｌを含む場合、顕著に初回の充電容量に対しての放電
容量の比率（初回充放電効率）が非常に低くなる。ま
た、合成後に炭酸リチウムや硫酸リチウムが生成してい
るため、充電状態かつ高温環境下におかれると、これら
化合物が酸化分解しガスが発生する。

【０００６】このことは、従来の電池のように金属を材
料とした外装を用いた場合にはほとんど問題にならない
ことであったが、ポリマー系電池の様に外装にアルミラ
ミネート材等を用いる場合、ほんの僅かなガスの発生に
より電池外装が大きく膨らむため、非常に厳しい条件と
なる。すなわち、外装にアルミラミネート材等を用いる
場合、このほんの僅かなガス発生のため、寸法不良とな
ったり、あるいは、電池性能の劣化が著しいものとな
る。そして、このことがポリマー系電池におけるＬｉ_ｘ
Ｎｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２の実用化を阻む最大の課題となる。

【０００７】そこで、特開平６−３４２６５７号公報で
は、合成後のリチウム複合酸化物中の炭酸リチウムを最
小限の水で水洗し乾燥することにより除去し、悪影響を
避けるという方法が開示されている。しかしながら、特
開平６−３４２６５７号公報の実施例に基づいて作製さ
れた正極活物質においては、固体内でのＨ^＋とＬｉ^＋の
交換の速さが考慮されておらず、明らかにＬｉ_ｘ−ｚＨ
_ｚＮｉ_{２−ｘ−ｙ}Ｍ_ｙＯ_２が生成し充放電容量の劣化を
招くおそれがあり、また、水洗を最小限の水で行うた
め、水中のＬｉ^＋イオン濃度が高くなり、乾燥後に水酸
化リチウムや炭酸リチウムが再析出する虞がある。外装
がアルミラミネート材のように、柔らかい素材を使用し
たセルにおいては、このような徴量な成分から生成する
ガスも無視できるものではない。

【０００８】本発明は、上述したような従来の実情に鑑
みて提案されたものであり、正極活物質中に生成する炭
酸リチウム、硫酸リチウムの影響をなくした正極活物質
の製造方法、及びそのような正極活物質を用いること
で、高容量で、かつ高温環境下での保存特性に優れた非
水電解質電池の製造方法を提供することを目的とする。

【０００９】

【課題を解決するための手段】本発明の正極活物質の製
造方法は、一般式Ｌｉ_ｘＮｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２（但し、Ｍ
は遷移金属、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎの内の
少なくとも１種を表し、０．０５≦ｘ≦１．１０であ
り、０．７≦ｙ≦１．０である。）で表されるリチウム
複合酸化物を、当該リチウム複合酸化物１００ｇに対し
５００ｍｌ以上の水により水洗することを特徴とする。

【００１０】上述したような本発明に係る正極活物質の
製造方法では、リチウム複合酸化物を、当該リチウム複
合酸化物１００ｇに対し５００ｍｌ以上の水により水洗
しているので、当該リチウム複合酸化物合成時に生成す
る炭酸リチウムや硫酸リチウムが十分に除去され、ま
た、Ｌｉイオンの再結晶化も防止される。

【００１１】また、本発明の非水電解質電池の製造方法
は、正極活物質を有する正極と、負極活物質を有する負
極と、正極と負極との間に介在された非水電解質とを備
えた非水電解質電池の製造方法であって、上記正極活物
質を製造するに際し、一般式Ｌｉ_ｘＮｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２
（但し、Ｍは遷移金属、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ、
Ｉｎの内の少なくとも１種を表し、０．０５≦ｘ≦１．
１０であり、０．７≦ｙ≦１．０である。）で表される
リチウム複合酸化物を、当該リチウム複合酸化物１００
ｇに対し５００ｍｌ以上の水により水洗することを特徴
とする。

【００１２】上述したような本発明に係る非水電解質電
池の製造方法では、正極活物質を製造するに際し、リチ
ウム複合酸化物を、当該リチウム複合酸化物１００ｇに
対し５００ｍｌ以上の水により水洗しているので、当該
リチウム複合酸化物合成時に生成する炭酸リチウムや硫
酸リチウムが十分に除去され、また、Ｌｉイオンの再結
晶化も防止される。そしてこのような正極活物質を用い
ることで、充放電効率が向上するほか、高温環境下にお
けるガス発生を抑えられた非水電解質電池が得られる。

【００１３】

【発明の実施の形態】以下、本発明を適用した正極活物
質及び非水電解質電池について、その実施の形態につい
て図面を参照しながら説明する。

【００１４】この正極活物質は、一般式Ｌｉ_ｘＮｉ_ｙＭ
_１−ｙＯ_２（但し、Ｍは遷移金属、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃ
ｒ、Ｇａ、Ｉｎの内の少なくとも１種を表し、０．０５
≦ｘ≦１．１０であり、０．７≦ｙ≦１．０である。）
で表されるリチウム複合酸化物を、当該リチウム複合酸
化物１００ｇに対し５００ｍｌ以上の水により４時間以
内の水洗を行い、２００℃以上の温度で乾燥することに
より得られる。

【００１５】具体的には、まず、リチウム塩と、ニッケ
ル塩と、Ｍ塩（但し、Ｍは遷移金属、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、
Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎの内の少なくとも１種を表す。）とを
混合し、この混合体を焼成することにより、一般式Ｌｉ
_ｘＮｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２で表されるリチウム複合酸化物を
得る。

【００１６】次に、得られた上記リチウム複合酸化物を
水で洗浄する。リチウム複合酸化物を洗浄することで、
当該リチウム複合酸化物合成時に生成する炭酸リチウム
や硫酸リチウムを除去する。この炭酸リチウムや硫酸リ
チウムは、リチウム複合酸化物の充放電反応時のＬｉ^＋
のドープ−脱ドープ反応を阻害していると考えられる。

【００１７】ここで本発明では、リチウム複合酸化物の
洗浄において、当該リチウム複合酸化物１００ｇ当たり
５００ｍｌ以上の水を用いる。リチウム複合酸化物１０
０ｇに対し５００ｍｌ未満の水による水洗では、当該リ
チウム複合酸化物合成時に生成する炭酸リチウムや硫酸
リチウムを除去することが十分にできないほか、水洗水
中のＬｉイオン濃度が高くなり、リチウム複合酸化物の
乾燥後に、上記Ｌｉイオンが水酸化リチウム、炭酸リチ
ウムとして再結晶化してしまう。正極活物質中に水酸化
リチウム、炭酸リチウムが含まれていると、電池を構成
した際に、充電状態で水酸化リチウム、炭酸リチウムが
酸化分解し、ガス発生の原因となる。リチウム複合酸化
物１００ｇ当たり５００ｍｌ以上の水を用いて洗浄する
ことで、当該リチウム複合酸化物合成時に生成する炭酸
リチウムや硫酸リチウムを十分に除去できるほか、Ｌｉ
イオンの再結晶化も防止することができる。

【００１８】なお、リチウム複合酸化物の洗浄方法とし
ては、特に限定されるものではなく、流水で洗浄する方
法でもよいし、あるいは、溜水中にリチウム複合酸化物
を投入し、攪拌することにより洗浄する方法でもよい。
また、洗浄においては、一度に多量の水で洗浄する方法
でもよいし、少量の水で複数回の洗浄を行う方法でもよ
い。複数回の洗浄を行う場合には、用いた水の総量が、
正極活物質１００ｇ当たり５００ｍｌ以上になるように
する。

【００１９】次に、水洗されたリチウム複合酸化物を脱
水する。脱水の方法としては、特に限定されるものでは
なく、濾過、デカンテーション、フィルタープレス等、
各種手法を用いることができる。

【００２０】ここで本発明では、洗浄〜脱水の一連の工
程を、４時間以内で行う。洗浄〜脱水の一連の工程が４
時間以上になると、Ｌｉ^＋とＨ^＋とのイオン交換が無視
できなくなり、正極活物質の充放電容量が著しく低下す
る。Ｈ^＋とＬｉ^＋の交換は、水洗時に使用する水の量で
はなく、時間に依存して進行する。そのため、洗浄〜脱
水の一連の工程を４時間以内で行うことで、正極活物質
の充放電容量に悪影響を与えるＬｉ^＋とＨ^＋とのイオン
交換をほぼ抑えることができる。

【００２１】次に、脱水されたリチウムイオン複合酸化
物を２００℃以上の空気雰囲気、あるいは、真空雰囲気
とした恒温槽内で乾燥する。乾燥温度が２００℃以下で
は、リチウム複合酸化物表面に吸着した水を十分に取り
除くことができない。正極活物質表面に水が吸着してい
ると、電池を構成した際に、充電状態でこの水が電気分
解しガス発生の原因となる。乾燥温度を２００℃以上と
することで、リチウム複合酸化物表面に吸着した水を十
分に取り除くことができる。また、乾燥終了の目安とし
ては、カールフィッシャー水分計を用い、測定温度２５
０℃として測定した場合の残留水分量が８００ｐｐｍ以
下となるまでとする。残留水分量を８００ｐｐｍ以下と
することで、正極活物質表面に吸着している水の電気分
解によるガス発生を無視できるものとすることができ
る。

【００２２】なお、乾燥の方法としては、特に限定され
るものではなく、スプレードライ、フリーズドライ等、
各種手法を用いることができる。また、真空雰囲気中で
の乾燥についても必ず必要ではなく、空気等の雰囲気中
で可能である。

【００２３】以上のようにして、一般式Ｌｉ_ｘＮｉ_ｙＭ
_１−ｙＯ_２（但し、Ｍは遷移金属、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃ
ｒ、Ｇａ、Ｉｎの内の少なくとも１種を表し、０．０５
≦ｘ≦１．１０であり、０．７≦ｙ≦１．０である。）
で表されるリチウム複合酸化物からなる正極活物質が得
られる。

【００２４】上述したような正極活物質の製造方法によ
れば、リチウム複合酸化物１００ｇ当たり５００ｍｌ以
上の水を用いて洗浄しているので、リチウム複合酸化物
合成時に生成する炭酸リチウムや硫酸リチウムが水洗に
より除去される。また、洗浄中に発生するＨ^＋とＬｉ^＋
の交換は、水洗時に使用する水の量ではなく、時間に依
存して進行するため、本発明のように４時間以下という
短時間で水洗を行うことで、イオン交換が殆ど起こらな
い。

【００２５】そして、この正極活物質を用いた電池は、
充放電効率が大幅に向上し、放電容量が大きく増大す
る。さらに、この正極活物質を用いた電池においては、
高温環境下におけるガス発生が無く、保存特性に優れ高
温環境下での電池性能の劣化が抑えられた優れたものと
なる。

【００２６】つぎに、上述したような正極活物質を用い
た非水電解質電池について説明する。

【００２７】この非水電解液電池１は、図１に示すよう
に、負極２と、負極２を収容する負極缶３と、正極４
と、正極４を収容する正極缶５と、正極４と負極２との
間に配されたセパレータ６と、絶縁ガスケット７とを備
え、負極缶３及び正極缶５内に非水電解液が充填されて
なる。

【００２８】負極２は、負極活物質となる例えば金属リ
チウム箔からなる。また、負極活物質として、リチウム
をドープ、脱ドープ可能な材料を用いる場合には、負極
２は、負極集電体上に、上記負極活物質を含有する負極
活物質層が形成されてなる。負極集電体としては、例え
ば、銅、ステンレス、ニッケル等を用いることができ、
その形状としては、箔状、或いはメッシュ、エキスパン
ドメタル等の網状のものが好ましい。厚さとしては、５
μｍ〜３０μｍのものが好適に用いられる。

【００２９】負極活物質としては、リチウム金属或いは
リチウムをドープ・脱ドープ可能なものであればよく、
リチウムとアルミニウム、鉛、インジウム等とのリチウ
ム合金や、リチウムをドープ・脱ドープ可能な炭素材
料、或いはポリアセチレン、ポリピロール等のポリマー
が用いられる。上記炭素材料としては、特に限定するも
のではないが、熱分解炭素類、コークス類（ピッチコー
クス、二ードルコークス、石油コークス等）、黒鉛類、
ガラス状炭素類、有機高分子化合物焼成体（フェノール
樹脂、フラン樹脂等を適当な温度で焼成したもの）、炭
素繊維、活性炭等が使用可能である。

【００３０】特に、難黒鉛化炭素類は、重量当たりの充
放電能力が大きい、サイクル特性に優れる等の理由から
好適に用いられる。このなかでも、（００２）面の面間
隔が０．３７０ｎｍ以上、真密度が１．７０ｇ／ｃｍ^３
未満であり、かつ空気気流中における示差熱分析で７０
０℃以上に発熱ピークを有しない炭素質材料が用いられ
る。

【００３１】このような性質を有する材料としては、有
機材料を焼成等の手法により炭素化して得られる炭素質
材料が挙げられ、炭素化の出発原料としては、フルフリ
ルアルコール或いはフルフラールのホモポリマー、コポ
リマーよりなるフラン樹脂が好適である。具体的には、
フルフラール＋フェノール、フルフリルアルコール＋ジ
メチロール尿素、フルフリルアルコール、フルフリルア
ルコール＋ホルムアルデヒド、フルフリルアルコール＋
フルフラール、フルフラール＋ケトン類等によりなる重
合体が好ましく用いられる。

【００３２】或いは、原料として水素／炭素原子比０．
６〜０．８の石油ピッチを用い、これに酸素を含む官能
基を導入し、いわゆる酸素架橋を施して酸素含有量１０
〜２０重量％の前駆体とした後、焼成して得られる炭素
質材料も好適である。さらには、上記フラン樹脂や石油
ピッチ等を炭素化する際にリン化合物、あるいはホウ素
化合物を添加することにより、リチウムに対するドープ
量を大きなものとした炭素質材料も使用可能である。

【００３３】黒鉛材料としては、より高い負極合剤充填
性を得るために、真比重が２．１０ｇ／ｃｍ^３以上であ
ることが必要であり、２．１８ｇ／ｃｍ^３以上であるも
のが好適に用いられる。このような真比重を得るために
は、Ｘ線回折法で得られる面間隔が０．３３５ｎｍ以
上、０．３４ｎｍ以下であることが必要であり、０．３
３５ｎｍ以上、０．３３７ｎｍ以下であることがより好
ましい。ｃ軸方向の結晶厚みは、１６．０ｎｍ以上であ
ることが好ましく、２４．０ｎｍ以上であることがより
好ましい。

【００３４】負極活物質層に含有される結合剤として
は、この種の非水電解液電池の負極活物質層の結合剤と
して通常用いられている公知の樹脂材料等を用いること
ができる。

【００３５】負極缶３は、負極２を収容するものであ
り、また、非水電解液電池１の外部負極となる。

【００３６】正極４は、正極集電体上に、正極活物質を
含有する正極活物質層が形成されてなる。正極集電体と
しては、例えば、アルミニウム、ステンレス、ニッケル
等を用いることができ、その形状としては、箔状、或い
はメッシュ、エキスパンドメタル等の網状のものが好ま
しい。厚さとしては、１０μｍ〜５０μｍのものが好適
に用いられる。

【００３７】正極活物質は、上述したように、一般式Ｌ
ｉ_ｘＮｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２（但し、Ｍは遷移金属、Ｂ、Ａ
ｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎの内の少なくとも１種を表
し、０．０５≦ｘ≦１．１０であり、０．７≦ｙ≦１．
０である。）で表されるリチウム複合酸化物を、当該リ
チウム複合酸化物１００ｇに対し５００ｍｌ以上の水に
より４時間以内の水洗を行い、２００℃以上の温度で乾
燥したものである。

【００３８】正極活物質層に含有される結合剤として
は、この種の非水電解液電池の正極活物質層の結合剤と
して通常用いられている公知の樹脂材料等を用いること
ができる。

【００３９】正極缶５は、正極４を収容するものであ
り、また、非水電解液電池１の外部正極となる。

【００４０】セパレータ６は、正極４と、負極２とを離
間させるものであり、この種の非水電解液電池のセパレ
ータとして通常用いられている公知の材料を用いること
ができ、例えば織布、不織布、合成樹脂多孔膜等が挙げ
られる。特に、合成樹脂多孔膜が好適に用いられるが、
その中でもポリオレフィン系微多孔膜が、厚さ、強度、
膜抵抗等の面で好適に用いられる。具体的には、ポリエ
チレン又はポリプロピレン製微多孔膜、これらを複合し
た微多孔膜が挙げられる。また、リチウムイオン伝導度
とエネルギー密度との関係から、セパレータの厚みはで
きるだけ薄いことが必要である。具体的には、セパレー
タの厚みは例えば５０μｍ以下が適当である。

【００４１】絶縁ガスケット７は、負極缶３に組み込ま
れ一体化されている。この絶縁ガスケット７は、負極缶
３及び正極缶５内に充填された非水電解液の漏出を防止
するためのものである。

【００４２】非水電解液としては、非プロトン性非水溶
媒に電解質を溶解させた溶液が用いられる。

【００４３】非水溶媒としては、例えばプロピレンカー
ボネート、エチレンカーボネート、ブチレンカーボネー
ト、ビニレンカーボネート、γ−ブチロラクトン、スル
ホラン、１，２−ジメトキシエタン、１，２−ジエトキ
シエタン、２−メチルテトラヒドロフラン、３−メチル
１，３−ジオキソラン、プロピオン酸メチル、酪酸メチ
ル、ジメチルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジ
プロピルカーボネート等を使用することができる。特
に、電圧安定性の点からは、プロピレンカーボネート、
ビニレンカーボネート等の環状カーボネート類、ジメチ
ルカーボネート、ジエチルカーボネート、ジプロピルカ
ーボネート等の鎖状カーボネート類を使用することが好
ましい。また、このような非水溶媒は、１種類を単独で
用いてもよいし、２種類以上を混合して用いてもよい。

【００４４】また、非水溶媒に溶解させる電解質として
は、例えば、ＬｉＰＦ_６、ＬｉＣｌＯ_４、ＬｉＡｓ
Ｆ_６、ＬｉＢＦ_４、ＬｉＣＦ_３ＳＯ_３、ＬｉＮ（ＣＦ_３
ＳＯ_２） _２等のリチウム塩を使用することができる。こ
れらのリチウム塩の中でも、ＬｉＰＦ_６、ＬｉＢＦ_４を
使用することが好ましい。

【００４５】そして、このような非水電解液電池１は例
えばつぎのようにして製造される。

【００４６】負極２としては、まず、負極活物質と結着
剤とを溶媒中に分散させてスラリーの負極合剤を調製す
る。次に、得られた負極合剤を負極集電体上に均一に塗
布、乾燥して負極活物質層を形成することにより負極２
が作製される。上記負極合剤の結着剤としては、公知の
結着剤を用いることができるほか、上記負極合剤に公知
の添加剤等を添加することができる。また、負極活物質
となる金属リチウムをそのまま負極２として用いること
もできる。

【００４７】正極４としては、まず、一般式Ｌｉ_ｘＮｉ
_ｙＭ_１−ｙＯ_２（但し、Ｍは遷移金属、Ｂ、Ａｌ、Ｃ
ｏ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎの内の少なくとも１種を表し、
０．０５≦ｘ≦１．１０であり、０．７≦ｙ≦１．０で
ある。）で表されるリチウム複合酸化物を合成し、当該
リチウム複合酸化物の１００ｇに対し５００ｍｌ以上の
水により４時間以内の水洗を行い、２００℃以上の温度
で乾燥することにより正極活物質を得る。なお、乾燥終
了の目安としては、カールフィッシャー水分計を用い、
測定温度２５０℃として測定した場合の残留水分量が８
００ｐｐｍ以下となるまでとする。

【００４８】次に、得られた正極活物質と結着剤とを溶
媒中に分散させてスラリーの正極合剤を調製する。次
に、得られた正極合剤を正極集電体上に均一に塗布、乾
燥して正極活物質層を形成することにより正極４が作製
される。上記正極合剤の結着剤としては、公知の結着剤
を用いることができるほか、上記正極合剤に公知の添加
剤等を添加することができる。

【００４９】非水電解液は、電解質塩を非水溶媒中に溶
解することにより調製される。

【００５０】そして、負極２を負極缶３に収容し、正極
４を正極缶５に収容し、負極２と正極４との間に、ポリ
プロピレン製多孔質膜等からなるセパレータ６を配す
る。負極缶３及び正極缶５内に非水電解液を注入し、絶
縁ガスケット７を介して負極缶３と正極缶５とをかしめ
て固定することにより、非水電解液電池１が完成する。

【００５１】以上のような非水電解液電池１の製造にお
いては、正極活物質を製造する際に、リチウム複合酸化
物１００ｇ当たり５００ｍｌ以上の水を用いて洗浄して
いるので、リチウム複合酸化物合成時に生成する炭酸リ
チウムや硫酸リチウムが水洗により除去される。また、
洗浄中に発生するＨ^＋とＬｉ^＋の交換は、水洗時に使用
する水の量ではなく、時間に依存して進行するため、本
発明のように４時間以下という短時間で水洗を行うこと
で、イオン交換が殆ど起こらない。

【００５２】そして、このような正極活物質を用いて得
られる非水電解液電池１は、充放電効率が大幅に向上
し、放電容量が大きく増大したものとなる。さらに、こ
の非水電解液電池１においては、高温環境下におけるガ
ス発生が無く、保存特性に優れ高温環境下での電池性能
の劣化が抑えられた優れたものとなる。

【００５３】なお、上述した実施の形態では、非水電解
液を用いた非水電解液電池を例に挙げて説明したが、本
発明はこれに限定されるものではなく、導電性高分子化
合物の単体あるいは混合物を含有する高分子固体電解質
を用いた固体電解質電池や、膨潤溶媒を含有するゲル状
の固体電解質を用いたゲル状電解質電池についても適用
可能である。

【００５４】上記の高分子固体電解質やゲル状電解質に
含有される導電性高分子化合物として具体的には、シリ
コン、アクリル、アクリロニトリル、ポリフォスファゼ
ン変性ポリマ、ポリエチレンオキサイド、ポリプロピレ
ンオキサイド、フッ素系ポリマ又はこれらの化合物の複
合ポリマや架橋ポリマ、変性ポリマ等が挙げられる。上
記フッ素系ポリマとしては、ポリ（ビニリデンフルオラ
イド）、ポリ（ビニリデンフルオライド−ｃｏ−ヘキサ
フルオロプロピレン）、ポリ（ビニリデンフルオライド
−ｃｏ−テトラフルオロエチレン）、ポリ（ビニリデン
フルオライド−ｃｏ−トリフルオリエチレン）等が挙げ
られる。

【００５５】また、上述した実施の形態では、二次電池
を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されるも
のではなく、一次電池についても適用可能である。ま
た、本発明の電池は、円筒型、角型、コイン型、ボタン
型等、その形状については特に限定されることはなく、
また、薄型、大型等の種々の大きさにすることができ
る。

【００５６】

【実施例】以下、本発明の効果を確認すべく行った実施
例について説明する。なお、以下の説明では、数値等具
体的な例を挙げて説明しているが、本発明はこれに限定
されるものではないことは言うまでもない。

【００５７】〈サンプル１〉まず、正極を次のように作
製した。水酸化リチウムと、酸化ニッケルと、酸化コバ
ルトとをモル比でＬｉ：Ｎｉ：Ｃｏ＝１．０１：０．８
０：０．２０になるようにボールミルで混合した。この
混合体を１００％酸素中で４５０℃で５時間仮焼した
後、さらに７５０℃で１０時間焼成してリチウム複合酸
化物を得た。そして、焼成終了後、リチウム複合酸化物
を粉砕した。

【００５８】その後、１０００ｍｌのビーカー中にリチ
ウム複合酸化物を１００ｇと蒸留水を５００ｍｌとを入
れ、攪拌器で１０分間攪拌後、吸引濾過器に移し、５分
で脱水を行った。水洗に要した時間は、ビーカーヘの蒸
留水投入から吸引濾過終了までの時間として、０．２５
時間を要した。次に、濾紙上に残った正極活物質を手早
く２００℃に保った恒温槽に入れ、０．５時間の予備乾
燥を行い、その後高温室内を真空にして４時間の乾燥を
行い、正極活物質を得た。この正極活物質の残留水分量
を、カールフィッシャー水分計を用い、測定温度２５０
℃として測定すると、残留水分量は７００ｐｐｍであっ
た。

【００５９】そして、この正極活物質を用いて、コイン
型の非水電解質電池を作製した。まず、この正極活物質
を９１重量％と、導電剤としてグラファイトを６重量％
と、結着剤としてポリフッ化ビニリデンを３重量％とを
混合して正極合剤を調製し、Ｎ−メチル−２ピロリドン
に分散させて正極合剤スラリーとした。その後、このス
ラリーを乾燥させたものを粉砕して、正極合剤を得た。

【００６０】そして、この正極合剤をアルミニウムメッ
シュと共に加圧成形し、直径１５．５ｍｍの円形状に打
ち抜くことにより、正極ペレットを得た。また、リチウ
ム金属箔を直径１５．５ｍｍの円形状に打ち抜くことに
より負極ペレットを作製した。

【００６１】そして、負極ペレットを負極缶に収容し、
正極ペレットを正極缶に収容し、負極ペレットと正極ペ
レットとの間に、ポリプロピレン製多孔質膜等からなる
セパレータを配した。負極缶及び正極缶内に非水電解液
を注入し、絶縁ガスケットを介して負極缶と正極缶とを
かしめて固定することにより、非水電解液電池を完成し
た。なお、上記非水電解液は、プロピレンカーボネート
中にＬｉＰＦ_６を１ｍｏｌ／Ｌで溶解させて調製した。

【００６２】〈サンプル２〉リチウム複合酸化物の洗浄
に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し２
５０ｍｌとし、攪拌器で２分間攪拌した。そして、リチ
ウム複合酸化物の沈殿を３分待った後デカンテーション
により上澄み液を排水し、改めて蒸留水を２５０ｍｌ加
え、攪拌器で５分間攪拌し、吸引濾過器に移し、５分で
脱水を行った。したがって、使用した蒸留水の量、及
び、水洗に要した時間は、サンプル１と同じになり、そ
れぞれ５００ｍｌ、０．２５時間となる。以後、サンプ
ル１と同様の方法で乾燥を行い正極活物質を得た。この
正極活物質の残留水分量は７００ｐｐｍであった。

【００６３】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００６４】〈サンプル３〉リチウム複合酸化物の洗浄
に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し１
０００ｍｌとしたこと以外は、サンプル１と同様にして
正極活物質を得た。この正極活物質の残留水分量は８０
０ｐｐｍであった。

【００６５】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００６６】〈サンプル４〉サンプル１と同様にリチウ
ム複合酸化物を焼成し、焼成終了後、リチウム複合酸化
物を粉砕した。その後、水洗を行わずに、以下、サンプ
ル１と同様に、空気中２００℃の予備乾燥を０．５時間
行い、次いで雰囲気を真空として４時間の乾燥を行い、
正極活物質を得た。この正極活物質の残留水分量は７０
０ｐｐｍであった。

【００６７】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００６８】〈サンプル５〉リチウム複合酸化物の洗浄
に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し３
００ｍｌとしたこと以外は、サンプル１と同様にして正
極活物質を得た。この正極活物質の残留水分量は８００
ｐｐｍであった。

【００６９】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００７０】〈サンプル６〉リチウム複合酸化物の洗浄
に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し１
５０ｍｌとし、攪拌器で２分間攪拌した。そして、リチ
ウム複合酸化物の沈殿を３分待った後デカンテーション
により上澄液を排水し、改めて蒸留水を１５０ｍｌ加
え、攪拌器で５分攪拌し、吸引濾過器に移し、５分間の
脱水を行った。したがって、使用した蒸留水の量、及
び、水洗に要した時間は、サンプル５と同じになり、そ
れぞれ３００ｍｌ、０．２５時間となる。以後、サンプ
ル１と同様の方法で乾燥を行い、正極活物質を得た。こ
の正極活物質の残留水分量は８００ｐｐｍであった。

【００７１】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００７２】〈サンプル７〉リチウム複合酸化物の洗浄
に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し１
０００ｍｌとし、水洗時間を０．５時間としたこと以外
は、サンプル１と同様にして水洗を行った。そして、濾
紙上に残った正極活物質を手早く２００℃に保った恒温
槽に入れ、０．５時間の予備乾燥を行い、その後恒温槽
内を真空にして１．５時間の乾燥を行い、正極活物質を
得た。この正極活物質の残留水分量は１５００ｐｐｍで
あった。

【００７３】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００７４】〈サンプル８〉リチウム複合酸化物の洗浄
に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し１
０００ｍｌとし、水洗時間を０．５時間としたこと以外
は、サンプル１と同様にして水洗を行った。そして、濾
紙上に残ったリチウム複合酸化物を手早く２００℃に保
った恒温槽に入れ、０．５時間の予備乾燥を行い、その
後恒温槽内を真空にして４時間の乾燥を行い、正極活物
質を得た。この正極活物質の残留水分量は８００ｐｐｍ
であった。

【００７５】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００７６】〈サンプル９〉リチウム複合酸化物の洗浄
に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し１
０００ｍｌとし、水洗時間を０．５時間としたこと以外
は、サンプル１と同様にして水洗を行った。そして、濾
紙上に残った正極活物質を手早く２００℃に保った恒温
槽に入れ、０．５時間の予備乾燥を行い、その後恒温槽
内を真空にして１５時間の乾燥を行い、正極活物質を得
た。この正極活物質の残留水分量は１００ｐｐｍであっ
た。

【００７７】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００７８】〈サンプル１０〉リチウム複合酸化物の洗
浄に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し
１０００ｍｌとし、水洗時間を１時間としたこと以外
は、サンプル１と同様にして正極活物質を得た。この正
極活物質の残留水分量は７００ｐｐｍであった。

【００７９】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００８０】〈サンプル１１〉リチウム複合酸化物の洗
浄に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し
１０００ｍｌとし、水洗時間を４時間としたこと以外
は、サンプル１と同様にして正極活物質を得た。この正
極活物質の残留水分量は８００ｐｐｍであった。

【００８１】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００８２】〈サンプル１２〉リチウム複合酸化物の水
洗時間が０．１時間となる様に、次に記す手順で水洗を
行った。まず、水量をリチウム複合酸化物の１００ｇに
対し１０００ｍｌとし、攪拌器で３分攪拌した。そし
て、リチウム複合酸化物のの沈殿を特った後デカンテー
ションにより上澄液を排水し、余分な水を綿で吸い取っ
た状態を水洗終了と見なし、ここまでの時間を０．１時
間で行った。以後、サンプル１と同様の方法で乾燥を行
ない正極活物質を得た。この正極活物質の残留水分量は
８００ｐｐｍであった。

【００８３】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００８４】〈サンプル１３〉リチウム複合酸化物の洗
浄に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し
１０００ｍｌとし、水洗時間を６時間としたこと以外
は、サンプル１と同様にして正極活物質を得た。この正
極活物質の残留水分量は７００ｐｐｍであった。

【００８５】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００８６】〈サンプル１４〉リチウム複合酸化物の洗
浄に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し
１０００ｍｌとし、水洗時間を１２時間としたこと以外
は、サンプル１と同様にして正極活物質を得た。この正
極活物質の残留水分量は７００ｐｐｍであった。

【００８７】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００８８】〈サンプル１５〉リチウム複合酸化物の洗
浄に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し
１０００ｍｌとし、水洗時間を０．５時間としたこと以
外は、サンプル１と同様にして水洗を行った。そして、
濾紙上に残ったリチウム複合酸化物を手早く２５０℃に
保った恒温槽に入れ、０．５時間の予備乾燥を行い、そ
の後恒温槽内を真空にして４時間の乾燥を行い、正極活
物質を得た。この正極活物質の残留水分量は５００ｐｐ
ｍであった。

【００８９】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００９０】〈サンプル１６〉リチウム複合酸化物の洗
浄に使用する水量をリチウム複合酸化物１００ｇに対し
１０００ｍｌとし、水洗時間を０．５時間としたこと以
外は、サンプル１と同様にして水洗を行った。そして、
濾紙上に残ったリチウム複合酸化物を手早く１５０℃に
保った恒温槽に入れ、０．５時間の予備乾燥を行い、そ
の後恒温槽内を真空にして４時間の乾燥を行い、正極活
物質を得た。この正極活物質の残留水分量は２０００ｐ
ｐｍであった。そこで、更に真空中で１２時間の乾燥を
行い、最終的に１５００ｐｐｍの残留水分量とした。

【００９１】そして、この正極活物質を用いて、サンプ
ル１と同様にしてコイン型の非水電解液電池を作製し
た。

【００９２】そして、以上のようにしてサンプル１〜サ
ンプル１６で作製した非水電解質電池について、初回サ
イクルの充電容量と放容量を測定し、放電容量／充電容
量（％）を初回充放電効率とした。その後、充電を行
い、コイン型電池解体後、膨れ試験を行い、ガス発生の
有無を評価した。

【００９３】＜充放電サイクルの評価＞サンプル１〜サ
ンプル１６で作製した電池について、電池温度を室温と
してつぎに示すような充放電試験を行った。

【００９４】先ず、各電池に対して、電流密度を０．２
７ｍＡ／ｃｍ^２とし、回路電圧が４．２Ｖに達するまで
定電流充電を行い、その後、回路電圧が４．２Ｖに達し
た時点から満充電まで電圧を４．２Ｖで一定として定電
圧充電を行った。次に、充電後の各電池に対して、終止
電圧が２．５Ｖとなるまで放電を行った。この充放電を
１サイクルとし、初回サイクルの放電容量／充電容量
（％）を初回充放電効率とした。

【００９５】＜ガス発生の評価＞そして、上記の充電条
件で充電を行った各電池を、短絡させないように解体し
て正極ペレットのみ取り出した。この正極ペレットをア
ルミパックで真空封入した。この真空封入したパックを
９０℃に保った恒温槽内に４時間静置し、ガス発生によ
るパックの膨れを目視により観察した。

【００９６】サンプル１〜サンプル１６で作製した電池
について、以上の評価結果を表１に示す。

【００９７】

【表１】

【００９８】また、サンプル１〜サンプル１６で合成し
た正極活物質について、Ｘ線回折測定を行った。サンプ
ル１及びサンプル４で得られた正極活物質のＸ線回折チ
ャートを図２に示す。また、図２中、２０°〜３５°部
分を拡大したものを図３に示す。

【００９９】水洗を全く行わなかったサンプル４を除い
て、炭酸リチウム、硫酸リチウムの回折ピークが無く、
ＩＳＤＤカード０９−００６３に記載のＬｉＮｉＯ_２に
よい一致を見た。サンプル４においては、炭酸リチウ
ム、硫酸リチウムが存在することを示唆するピークが、
ノイズレベルに近いものではあるが、僅かに存在した。

【０１００】Ｘ線回折測定結果から、水洗により炭酸リ
チウムや硫酸リチウムが減少していることは明らかであ
る。そして、表１に示される結果から判るように、サン
プル４の充放電効率は８４．５％程度であり、また、ガ
スが発生していることがわかる。

【０１０１】表１にも示されているように、まず、サン
プル１〜サンプル３、サンプル５及びサンプル６は、水
洗時間を０．２５時間としたものであるが、この場合、
水量をリチウム複合酸化物１００ｇ当たり５００ｍｌ以
上としたサンプル１〜サンプル３では、充放電効率が大
幅に向上し、放電容量が大きいものとなっていることが
分かる。また、ガスの発生も無い。しかし、水量を３０
０ｍｌとしたサンプル５及びサンプル６では、充放電効
率、放電容量がサンプル４に比較して若干向上している
が、ガスの発生があり、好ましくない。これは、洗浄に
用いる水量が少ないために、炭酸リチウムや硫酸リチウ
ムの除去が不十分となるためであると考えられる。

【０１０２】したがって、リチウム複合酸化物の水洗処
理においては、リチウム複合酸化物１００ｇ当たり５０
０ｍｌ以上の水量とすることが好ましいことがわかっ
た。

【０１０３】なお、サンプル２及びサンプル６では、水
洗を２回に分けて行っっているが、この場合、１回当た
りの水量が少なくても、複数回水洗することで、水の総
量として同程度の量で１回の水洗を行った場合と同等の
効果が得られていることが分かる。

【０１０４】したがって、水洗処理においては、少量の
水で複数回の水洗を行うことが可能であるが、その場合
でも、水の総量として、リチウム複合酸化物１００ｇ当
たり５００ｍｌ以上の水量とすることが好ましいと考え
られる。

【０１０５】つぎに、サンプル７〜サンプル９は、水洗
に用いる水量をリチウム複合酸化物１００ｇ当たり１０
００ｍｌとし、水洗時間を０．５時間とし、乾燥温度を
２００℃として、乾燥時間を変えることにより乾燥後の
正極活物質の残留水分量を変えたものである。この場
合、サンプル８のように乾燥後の残留水分量が８００ｐ
ｐｍ以下であれば、充放電効率が大幅に向上し、放電容
量が大きいものとなり、かつ、ガスの発生も無い。ま
た、サンプル９のように残留水分量を１００ｐｐｍまで
落としても、８００ｐｐｍのものと同等であることが分
かる。しかし、乾燥後の残留水分量が１５００ｐｐｍの
サンプル７の場合、ガスが発生した。これは、残留水分
が多いため、充電状態で水が電気分解し、ガス発生した
ためであると考えられる。

【０１０６】したがって、乾燥後の残留水分量として
は、８００ｐｐｍ以下とすることが好ましいことがわか
った。

【０１０７】つぎに、サンプル８、サンプル１０〜サン
プル１４は、水量をリチウム複合酸化物１００ｇ当たり
１０００ｍｌとし、水洗時間を変えたこと以外、他の条
件をほぼ同じとしたものである。この場合、水洗時間を
０．１時間より長く、４時間以下としたサンプルサンプ
ル８、サンプル１０及びサンプル１１では、充放竃効率
が大幅に向上し、放電容量が大きいものとなることが分
かる。また、ガスの発生も無い。

【０１０８】しかし、水洗時間を０．１時間としたサン
プル１２では、充放電容量、充放電効率は増加している
が、ガスが発生してしまっている。これは、水洗時間が
０．１時間以下と短い場合、リチウム複合酸化物粉末中
の気泡が抜けきらないために活物質表面が完全に濡れ
ず、炭酸リチウムや硫酸リチウムの溶解が妨げられたこ
と、また、それら不純物の溶解拡散が不十分となったこ
と等により、リチウム複合酸化物中の炭酸リチウムや硫
酸リチウムが完全に除去されずに、ガスが発生したため
と考えられる。

【０１０９】また、水洗時間を６時間としたサンプル１
３では、充放電容量や充放電効率がともに減少し始め、
水洗時間を１２時間としたサンプル１４では、充放電容
量や充放電効率の減少が著しいことが分かる。これは、
４時間を越える水洗を行った場合、炭酸リチウムや硫酸
リチウムは、水洗により除去できたが、リチウム複合酸
化物結晶内でのＬｉ^＋とＨ^＋の交換が無視できない程度
に起こり、充放電容量や充放電効率が低下したと考えら
れ、また、それらイオンの交換量は時間に依存している
ことを示唆していると考えられる。

【０１１０】すなわち、Ｌｉ^＋とＨ^＋の交換の速さは、
炭酸リチウムや硫酸リチウムの溶解速度に比べて遅いた
め、水洗時間が４時間以下では、Ｌｉ^＋とＨ^＋との交換
は無視でき、そのため、不純物である炭酸リチウムや硫
酸リチウムは除去できたと考えられる。しかし、水洗時
間が４時間を越えると、Ｌｉ^＋とＨ^＋の交換が無視でき
なくなり、リチウム複合酸化物の充放電容量や充放電効
率が著しく低下したと考えられる。

【０１１１】したがって、水洗処理においては、水洗時
間を０．１時間より長く、４時間以下の範囲とすること
が好ましいことがわかった。

【０１１２】つぎに、サンプル８、サンプル１５及びサ
ンプル１６では、水洗を同条件で行い、乾燥温度のみ変
えたものであるが、この場合、サンプル８及びサンプル
１５の結果から、乾燥温度を２００℃以上とすると、充
放電効率が大幅に向上し、放電容量が大きいものとなる
ことが分かる。また、ガスの発生も無い。

【０１１３】しかし、乾燥を１５０℃で行ったサンプル
１６の場合、充放電効率、放電容量が若干向上している
が、ガスの発生があり、好ましくないものであることが
分かる。これは、乾燥温度が低いため、リチウム複合酸
化物表面に吸着している水が充分に除去できなかったた
め、水が充電状態で電気分解し、ガス発生したためであ
ると考えられる。したがって、正極活物質表面に吸着し
ている水の電気分解によるガス発生を抑えるためには、
残留水分量を８００ｐｐｍ以下とすることが必要である
といえる。また、この水分は、サンプル１６のように乾
燥時間を１２時間延長しても減少量が小さかったことか
ら、１５０℃の温度で８００ｐｐｍ以下とする為には非
常に長い時間を要することが推測され、実用的ではな
い。

【０１１４】したがって、水洗処理後の乾燥は、２００
℃以上の雰囲気下で行い、残留水分量を８００ｐｐｍ以
下とすることが好ましいことがわかった。

【０１１５】

【発明の効果】本発明では、正極活物質を製造する際
に、リチウム複合酸化物１００ｇ当たり５００ｍｌ以上
の水を用いて洗浄しているので、リチウム複合酸化物合
成時に生成する炭酸リチウムや硫酸リチウムが水洗によ
り除去される。また、洗浄中に発生するＨ^＋とＬｉ^＋の
交換は、水洗時に使用する水の量ではなく、時間に依存
して進行するため、本発明のように４時間以下という短
時間で水洗を行うことで、イオン交換が殆ど起こらな
い。

【０１１６】そして、このような正極活物質を用いて得
られる非水電解質電池は、充放電効率が大幅に向上し、
放電容量が大きく増大したものとなる。さらに、この非
水電解質電池においては、高温環境下におけるガス発生
が無く、保存特性に優れ高温環境下での電池性能の劣化
が抑えられた優れたものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明を適用して製造される非水電解液電池の
一構成例を示す断面図である。

【図２】サンプル１及びサンプル４で得られた正極活物
質のＸ線回折チャートである。

【図３】図２中、２０°〜３５°部分を拡大して示すＸ
線回折チャートである。

【符号の説明】

１非水電解液電池、２負極、３負極缶、４
正極、５正極缶、６セパレータ、７絶縁
ガスケット

フロントページの続きＦターム(参考） 4G048 AA04 AB02 AB05 AC06 AE05 5H029 AJ03 AJ04 AJ14 AK03 AL06 AL12 AL16 AM03 AM04 AM05 AM07 AM16 CJ02 CJ12 CJ28 HJ00 HJ01 HJ02 HJ14 5H050 AA08 AA09 AA19 BA15 CA08 CB07 CB12 CB20 DA02 GA02 GA12 GA27 HA00 HA01 HA02 HA14 HA20

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】一般式Ｌｉ_ｘＮｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２（但
し、Ｍは遷移金属、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎ
の内の少なくとも１種を表し、０．０５≦ｘ≦１．１０
であり、０．７≦ｙ≦１．０である。）で表されるリチ
ウム複合酸化物を、当該リチウム複合酸化物１００ｇに
対し５００ｍｌ以上の水により水洗することを特徴とす
る正極活物質の製造方法。
【請求項２】水洗時間を４時間以内とすることを特徴
とする請求項１記載の正極活物質の製造方法。
【請求項３】リチウム複合酸化物の水洗後に２００℃
以上の温度で乾燥を行い、リチウム複合酸化物に含まれ
る最終的な水分量を８００ｐｐｍ以下とすることを特徴
とする請求項１記載の正極活物質の製造方法。
【請求項４】正極活物質を有する正極と、負極活物質
を有する負極と、正極と負極との間に介在された非水電
解質とを備えた非水電解質電池の製造方法において、上
記正極活物質を製造するに際し、一般式Ｌｉ_ｘＮｉ_ｙＭ_１−ｙＯ_２（但し、Ｍは遷移金
属、Ｂ、Ａｌ、Ｃｏ、Ｃｒ、Ｇａ、Ｉｎの内の少なくと
も１種を表し、０．０５≦ｘ≦１．１０であり、０．７
≦ｙ≦１．０である。）で表されるリチウム複合酸化物
を、当該リチウム複合酸化物１００ｇに対し５００ｍｌ
以上の水により水洗することを特徴とする非水電解質電
池の製造方法。
【請求項５】水洗時間を４時間以内とすることを特徴
とする請求項４記載の非水電解質電池の製造方法。
【請求項６】リチウム複合酸化物の水洗後に２００℃
以上の温度で乾燥を行い、リチウム複合酸化物に含まれ
る最終的な水分量を８００ｐｐｍ以下とすることを特徴
とする請求項４記載の非水電解質電池の製造方法。