JP2002509944A - ペレット化助剤の連続コーティングを含むホットメルト接着剤ペレット - Google Patents

Abstract

(57)【要約】 本発明はペレット形態のホットメルト接着剤組成物に関する。このホットメルト接着剤組成物は、25℃において約５×10⁶dynes/cm²未満の貯蔵モジュラスＧ’を有する感圧接着剤である。このペレットは、好ましくは約１wt％〜約30wt％の濃度で表面においてペレット化助剤がコートされている。このペレット化助剤はホットメルト接着剤成分であるか又は接着剤特性に実質的に悪影響を与えない材料である。このペレットは易流動性であり、その表面は実質的に不粘着性である。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】 関連出願 本出願は、1998年６月４日出願の仮特許出願番号09/090,473号、1997年10月８
日出願の08/947,311号、及び1998年４月29日出願の09/069,504号の一部継続出願
である。

【０００２】 発明の分野 本発明は、ペレット形態のホットメルト接着剤組成物に関する。このホットメ
ルト接着剤組成物は感圧性であり、25℃において約５×10⁵Pa(約５×10⁶dyne/cm ² )未満の貯蔵モジュラスＧ’を有する。このペレットは、好ましくは約１wt％〜
約30wt％の濃度においてその表面にペレット化助剤が塗布されている。このペレ
ット化助剤はホットメルト接着剤成分であるか又は接着剤特性に実質的に悪影響
を与えない材料である。このペレットは易流動性であり、実質的に不粘着性の表
面を有する。

【０００３】 発明の背景 ホットメルト接着剤（ＨＭＡ）は室温において固体であり、通常溶融状態で基
材に塗布される。ホットメルト接着剤は２つのタイプ、すなわち接着剤が固化し
た後でも触れると粘着性であるホットメルト感圧接着剤（ＨＭＰＳＡ）及び単に
ＨＭＡと称される不粘着性ホットメルト接着剤に分類される。ＨＭＡは、溶融デ
バイイスに真空供給することができる小さなペレットからドラムサイズの量まで
様々な形態で包装されてきた。ＨＭＡの包装は、接着剤が固化した後、その形状
を保持し、容器、他のホットメルト片、使用者の手、機械等に再溶融するまで付
着しないので通常問題がなかった。これらのタイプの製品を包装するために、水
中ペレット化装置、並びに冷却したベルト上にＨＭＡをストリップ形成もしくは
回転形成することが用いられてきた。

【０００４】 一方、ＨＭＰＳＡには様々な試みがなされてきた。この接着剤はブロックの形
態で提供されている。この材料は粘着性であるため、その取り扱い及び包装には
問題がある。固体ＨＭＰＳＡブロックは互いに付着するのみならず、ほこりや他
の汚染物も付着する。さらに、ある種の粘着性の高い組成物のブロックは、輸送
の間に支えていないと変形したり流動してしまう。不粘着性のホットメルト接着
剤の形態もしくは包装を提供する必要性があり、このため様々な方法が開発され
た。

【０００５】 1984年１月１日発行のEP 0115307は、溶融した接着剤流体をポリマー分散体と
接触させることに関する。その10頁及び11頁における実施例では、水中で約40wt
％及び約20wt％の離型剤を用いている。この方法は、「薄板の形状でホットメル
ト接着剤の粘着性を低下させる」ために用いられている。３頁17〜18行を参照さ
れたい。

【０００６】 独国特許2248046 号において、ホットメルト接着剤は枕の形状のピースにスク
ィーズカットされている。このピースはその後冷却され、固化される。

【０００７】 Frankeの米国特許第 3,723,035号には、ホットメルト接着剤の改良包装方法の
ための装置が教示されている。この機械は当該分野において「枕(pillow)」とし
て知られているものを製造する。この方法により製造される感圧接着剤について
、個々の枕の形状の物品がその後に互いに付着することを防ぐために、この枕の
外部に不粘着性コーティングを同時押し出しすることが知られている。この同時
押出コーティングは、単一の成分、例えばポリエチレンポリマー、又は粘着付与
剤及びワックスを含んでいてもよい。次いでこのコーティングは「枕」が室温に
おいて互いに付着して固体の塊になることを防ぐ。

【０００８】 1996年１月11日に発行されたWO 96/00747 では、ホットメルト接着剤をコート
して表面を不粘着性にする方法が教示されている。この方法において、押し出さ
れた接着剤の表面に溶融したフィルムがスプレーされる。次いでこのコートされ
た接着剤の表面は、このフィルムが再溶融し、ポリマーを形成し、連続コーティ
ングを形成するに充分な温度に充分な時間加熱される。しかしこの方法は接着剤
を認識できるほどに溶融させるには不十分である。その実施例は、ホットメルト
接着剤への約0.08cm（３ミル）のコーティングを教示している。

【０００９】 他の文献は、ペレット形態のホットメルト組成物及び／又はホットメルト接着
剤をペレットにする方法に関するものである。 Malcomらの米国特許第 5,057,571号には、８欄59行〜９欄14行において、ラジ
アルブロックコポリマーと粘着付与樹脂のブレンドをペレット化する方法が開示
されている。次いでこのブレンドは使い捨て製品に用いるためのホットメルト接
着剤の製造に用いられる。このブレンドは押出器上で製造され、ペレット化され
、次いで通常のホットメルト接着剤に添加され、他の成分と混合され、最終接着
剤を形成する。「このブレンドの取扱性は、ペレットの表面を不粘着性無機コー
ティングで処理することにより向上する。このコーティングは、水不溶性ワック
ス、脂肪酸エステル及び他の公知の粘着防止剤の水性分散液を含む。有効な粘着
防止剤は、シリカ、タルク、ジプシム、酸化カルシウム、酸化マグネシウム等を
含む。」と記載されている（９欄１〜８行）。

【００１０】 Gardenier らの1987年２月24日発行の米国特許第 4,645,537号、1986年３月18
日発行の米国特許第 4,576,835号、及び1988年９月27日発行の米国特許第 4,774
,138号には、ペレット、粒子、キューブ、フレーク等に加工するための、粘着性
ホットメルト接着剤を一時的に不粘着性表面仕上げ用の水性剥離剤が教示されて
いる。特別なホットメルト接着剤は教示されていない。

【００１１】 1991年１月30日発行のEP 0410914 A1 には、溶融したプラスチック材料を押し
出して、このプラスチック材料と相溶性である不粘着性材料を含む冷却流体と接
触させ、このプラスチック材料を切断し、冷却流体から粒子を分離し、次いでこ
の粒子を第二の相溶性の不粘着性材料と接触させることによる、不粘着性プラス
チック粒子の２工程製造法が教示されている。６欄45〜49行において、「好適な
不粘着性材料の例は、粉末、シリコーン、及び界面活性剤を含む。好ましい不粘
着性材料は粉末ポリオレフィンである。より好ましい粉末は粉末ポリオレフィン
ワックスである。」と記載されている。

【００１２】 要約すると、これらの文献は、表面を不粘着性にするためのペレット化助剤と
してワックス、シリコーンもしくは界面活性剤を用いる方法を用いて接着剤をペ
レット化することを教示している。これらのタイプの材料は分子量が低い。さら
に、ある種のワックスを除くこれらの成分の大部分は極性成分を含むことが多い
。従って、ワックス、シリコーン及び界面活性剤は、極低濃度で用いる場合を除
き、表面に移動して析出し、感圧接着剤を不粘着性にする。

【００１３】 さらに、様々なペレット化助剤及びペレット化方法が、様々なポリマー及びエ
ラストマーの文献において教示されている。 例えば、1982年11月16日発行のSchlademanの米国特許第 4,359,492号は、ある
種の感圧ホットメルト接着剤の製造に有効な熱可塑性エラストマーが通常はとて
も粘着性であり、取扱いが困難であることを教示している。従って、この特許は
、少なくとも95℃のリング及びボール軟化点を有する脆いポリマー樹脂によりエ
ラストマーペレットをダスチングすることによって、この粘着性による問題を排
除する方法に関する。具体例は、約３mmの直径を有するストランドに押し出され
た15質量％のスチレンと85質量％のイソプレンからなる粘着性スチレン−イソプ
レンブロックコポリマーである。このストランドは、141 ℃のリング及びボール
軟化点を有するポリ−α−メチルスチレン樹脂を微粉砕することによって製造さ
れるポリマーによってコートされている。このダスチングされたストランドは、
樹脂を２質量％未満含み、ペーパーカッターにより細断され、易流動性のペレッ
トを形成する。「約95℃の軟化点を有する粉末ポリテルペン樹脂により粘着性ポ
リマーのストランドをダスチングすることによって、同様に、しかしわずかに効
果の低い結果が得られた。」と記載されている。

【００１４】 しかし、1994年６月21日発行のCallahan Jr.米国特許第 5,322,731号の比較例
には、本質的に不連続な有機ロジンエステル粉末コーティングで囲まれた感圧接
着剤コアーを含む接着剤ビーズの形成が記載されている。濾過した接着剤コアー
と、この接着剤コアーに対して乾燥基準で４％添加量のForal 85 55WK の分散液
を65℃において約400rpmで２時間攪拌した。得られるビーズを濾過し、一定の攪
拌下で乾燥した。得られたビーズは凝集し、易流動性ではなかった。

【００１５】 感圧接着剤は通常粘着性が高いため、ポリマーの分野において成功したペレッ
ト化助剤及びペレット化方法は感圧ホットメルト接着剤の分野においては有効性
が限られていることが見出された。従って、ペレット化されたホットメルト感圧
接着剤及びそのようなペレットを製造する方法が長い間求められてきた。

【００１６】 発明の概要 本出願人は、ホットメルト感圧接着剤ビーズ及びペレットの製造用に用いられ
てきた従来の方法が、均一な連続コーティングを形成するため又は高濃度でペレ
ット化助剤に適用するためには不可能であることを見出した。さらに、これらの
特性は、高温高圧のような貯蔵条件においてペレットを不粘着性にしかつ易流動
性にするのに重要であることを見出した。

【００１７】 本発明は、易流動性でありかつ不粘着性である、実質的に不粘着性の表面を有
するホットメルト接着剤ペレット、及びホットメルト接着剤をペレット化してこ
のペレットを製造する方法に関する。この方法は、a)大きさが約３mm〜約10mmの
熱可塑性組成物ピースを提供すること、及びb)このピースの外表面にペレット化
助剤の実質的に連続なコーティングを設けること、の工程を含む。このペレット
化助剤は接着剤の成分であるか又は目的とする接着特性に悪影響を与えない物質
である。ペレット化助剤は約１wt％〜約50wt％、好ましくは約２wt％〜約30wt％
、より好ましくは約３wt％〜約10wt％の濃度で用いることができる。

【００１８】 溶融装置内で接着剤を事前に溶融することにより用いられる接着剤に対しては
、ペレット化助剤は好ましくは接着剤成分であるか又は接着剤組成物と相溶性で
ある物質である。しかし、押出可能なグレードのＨＭＰＳＡに対しては、押出機
によりペレット化助剤と接着剤が強力に混合されるため、それほど相溶性でない
物質も用いてよい。

【００１９】 ホットメルト接着剤は好ましくは、約５×10⁵Pa(約５×10⁶dyne/cm²)未満の貯
蔵モジュラスを有する感圧接着剤である。それは、非感圧ホットメルト接着剤を
ペレット化するような問題がないからである。ペレット化助剤は好ましくは、熱
可塑性材料、例えば熱可塑性ポリマー、粘着付与剤、及びこれらの混合物であり
、低濃度のワックス、並びにフィルム形成性エマルジョン、分散液、及び懸濁液
（特に可撓性であるもの）を含んでいてもよい。ペレット化助剤はより好ましく
は、軟化点が100 ℃よりも高い粘着付与樹脂である。

【００２０】 他の態様において、本発明は、大きさが約３mm〜約10mmであるホットメルト接
着剤組成物ピースを提供すること、及びこのピースをペレット化助剤でコートし
て連続コーティングを形成することを含む、ホットメルト接着剤ペレットの製造
方法である。

【００２１】 ペレット化助剤はエマルジョン、溶液もしくは分散液として用いることができ
る。この場合、ペレットはエマルジョン、溶液もしくは分散液の塗布後に乾燥さ
れる。この態様において、ペレット化助剤を数回塗布することが好ましい。又は
、ペレット化助剤は溶融形態で又は粉末形態で、磁気支援衝撃コーティングによ
って塗布してもよい。好ましくは、ペレット化助剤は、ペレットをバインダー及
び粉末によりコートし、複合コーティングを形成することによる２工程法によっ
て塗布される。

【００２２】 他の態様において、本発明は、a)ペレット化助剤として用いる少なくとも１種
の成分を選択すること、b)ペレット化助剤の量によって生ずる効果を補う量によ
って成分の濃度が変化するように接着剤前駆体を製造すること、c)前記接着剤前
駆体を、外表面の大きさが約３mm〜約10mmであるピースに形成すること、及びd)
前記ペレット化助剤を前記ピースの外表面に塗布すること、の工程を含む、ホッ
トメルト接着剤組成物をペレット化する方法である。この態様は、約10wt％より
多いような高濃度のペレット化助剤を用いる場合に特に有効である。

【００２３】 発明の詳細な説明 本発明は、ホットメルト接着剤ペレット、及びホットメルト接着剤をペレット
化して易流動性のペレットを製造する方法に関する。「易流動性」又は「不粘着
性」とは、"Blocking Evaluation" テスト法に記載のように、ロッドの除去に必
要な力が、25℃において２週間で1.8kg(４ポンド）のサンプルで約4.5kg(10ポン
ド) 未満であることを意味する。このサンプルの大きさは、20.3〜25.4cm（８〜
10インチ）のペレットを含む25.4cm（10インチ）の箱の容器高さに相当する。ド
ラムにおいては、サンプルの重量は約6.8kg(15ポンド）に高められ、これは50.8
kara76.2cm（20〜30インチ）の容器高さに相当し、一方ゲイロード(gaylords)に
おいては、９kg（20ポンド）のサンプルが用いられ、これは101.6 〜127.0cm(40
〜50インチ）の容器高さに相当する。好ましくは、このペレットは高温において
も不粘着性である。従って約38℃(100°F)、より好ましくは約49℃(120°F)、さ
らにより好ましくは約54℃(130°F)、最も好ましくは約60℃(140°F)において２
週間貯蔵後の剥離力は4.5kg(10ポンド) 未満であるべきである。この不粘着性は
、ホットメルト感圧接着剤ペレットが、同じ条件で高酢酸ビニル(44%) 低ＭＩ(8
00) エチレン−酢酸ビニルペレットとほぼ等しいもしくはより低い剥離力を示す
場合に許容される。

【００２４】 この接着剤組成物は好ましくは感圧接着剤である。それは、感圧性でないホッ
トメルト接着剤組成物をペレット化するよりも問題が少ないからである。感圧接
着剤組成物は、Dahlquist の基準によれば、25℃において約５×10⁵Pa(約５×10 ⁶ dyne/cm²)未満の貯蔵モジュラスＧ’を有する。組成物によっては、感圧接着剤
組成物は１×10⁵Pa(１×10⁶dyne/cm²)未満の貯蔵モジュラスＧ’を有していても
よく、よりソフトな組成物ではＧ’は約５×10⁴Pa(約５×10⁵dyne/cm²)未満であ
り、さらによりソフトな組成物ではＧ’は約５×10³Pa(約５×10⁴dyne/cm²)未満
である。さらに、この貯蔵モジュラスは通常少なくとも約１×10³Pa(約１×10⁴d
yne/cm²)である。通常、貯蔵モジュラス（Ｇ’）が低下すると、接着剤組成物の
相対柔軟性は増加し、この組成物を不粘着性易流動性ペレットにすることが困難
になる。

【００２５】 さらに、高温における貯蔵モジュラスはそのような温度における粘着性を予言
することが見出された。様々な組成物は25℃において同じ貯蔵モジュラス（Ｇ’
）を有するが、周囲温度（25℃）から高温、例えば60℃までの温度増加に伴う貯
蔵モジュラスの傾斜は大きく異なっている。本出願人は、易流動性、不粘着性ペ
レットを達成するためのペレット化助剤の濃度が貯蔵モジュラスの低下に従って
増加することを見出した。さらに、貯蔵モジュラスが高温において実質的に低下
すると、高濃度のペレット化助剤が好ましい。従って、約10wt％未満の低濃度の
ペレット化助剤を用いるため、好ましくは貯蔵モジュラス（Ｇ’）は60℃におい
て少なくとも約１×10⁴Pa(約１×10⁵dyne/cm²)である。

【００２６】 本出願人は、ホットメルト接着剤をペレット化するために従来用いられた方法
が、貯蔵の間の粘着防止性を向上させるために充分な濃度でペレット化助剤を塗
布するためには適用できないことを見出した。従来の方法は、接着剤表面へペレ
ット化助剤を接着させるために接着剤ペレットの表面の粘着性にのみ依存してい
る。粉末ワックスのような粘着を防ぐ材料の粒子は互いに接着する傾向を示さな
い。従って、ペレット化助剤によって形成されるコーティングの厚さはペレット
化助剤粒子の粒径（直径）を越えることはない。接着剤ペレット表面に接着する
ことができるペレット化助剤の理論上の最大体積は（ペレット化助剤粒子の間の
間隔が最小であると仮定すると）、内部接着剤部分の総体積からコートされたペ
レットの総体積を引くことによって計算される。0.6cm(1/4 インチ）のペレット
の球において、ペレット内部及びペレット化助剤の両方の密度を１と仮定すると
、理論上の最大値は、単分散10ミクロン粉末では0.24wt％であり、単分散30ミク
ロン粉末では0.72wt％である。ペレット化助剤粒子は接着剤粒子表面にランダム
に接着し、角粒子の間には隙間を形成する。しかし、この効果は、粉末が実際は
単分散ではないという事実によって相殺される。いずれにせよ、このモデルは実
際の実験結果と一致している。例えば、12.5μm の粉末を用いた場合、表面に接
着する粉末の濃度はマスバランス計算によれば0.25wt％と計算される。要するに
、30μm 以下の粒度を有する粒状のペレット化助剤を用いることにより、約0.72
wt％より多くのペレット化助剤を３mm〜10mmの大きさの球状の粘着性の対象物に
接着させることは不可能である。

【００２７】 対照的に、本発明は、ペレット化助剤の連続コーティングを形成し、かつ高濃
度のペレット化助剤を適用することができる方法を用いる。このペレット化助剤
は、溶融状態で塗布すること、フィルム形成溶液、分散液、もしくはエマルジョ
ンとして塗布すること、粉末の形態で塗布すること、及び好ましくは熱可塑性バ
インダー及び粉末を塗布する２工程法を含む様々な形態で塗布することができる
。従って、このペレット化助剤はペレット表面に塗布され、冷却され及び／又は
乾燥される。こうして形成される連続コーティングは、ミクロ封入の場合のよう
には架橋しておらず、かつ重合していない。粉末ペレット化助剤の場合、「連続
コーティング」は、ペレットの表面におけるペレット化助剤の厚さが粒子の深み
(particle depth)の少なくとも２倍、好ましくは粒子の深みの約３〜10倍である
ことを意味する。

【００２８】 本発明のペレットは、ホットメルト接着剤ペレットの外表面上に少なくとも１
種のペレット化助剤を含む。ここで「ペレット化助剤」とは、ホットメルト接着
剤ペレット表面に塗布されかつ保持されるあらゆる材料を意味する。このペレッ
ト化助剤は、ペレットが不粘着性となり実質的に不粘着性の表面を有するように
粘着性組成物を実質的に囲む。従って、このペレット化助剤自身は不粘着性であ
り、このことはこのペレット化助剤の貯蔵モジュラスＧ’が、使用しようとする
温度範囲（25℃〜120 ℃／140 ℃）において１×10⁶Pa(約１×10⁷dyne/cm²)より
大きい、好ましくは１×10⁷Pa(約１×10⁸dyne/cm²)より大きいことを意味する。
ペレットが一旦溶融し、再固化すると、この組成物は再びその最初の粘着性の状
態に戻る。

【００２９】 ペレット化助剤は単一の材料であってもよく、又はペレット上に実質的に不粘
着性の表面を形成するが、感圧接着剤の特性に悪影響を与えない混合材料であっ
てもよい。従って、ペレット化助剤は、接着剤組成物と相溶性である接着剤の一
成分又はその成分の混合物であってもよい。好ましくは、ペレット化助剤は熱可
塑性であり、熱可塑性ポリマー、粘着付与樹脂、及びこれらの混合物のような接
着剤を構成する成分である。さらに、ペレット化助剤は、ワックスであってもよ
く、濃度が約10wt％未満、好ましくは約５wt％未満、最も好ましくは約0.1 〜約
３wt％の範囲に限定される場合はワックスをさらに含んでいてもよい。

【００３０】 一態様において、接着剤組成物はペレット化助剤により囲まれており、ここで
このペレット化助剤は不粘着性を与える以外の他の目的を意図するものではない
。ペレット化助剤の効果は、ペレット化していない接着剤組成物の特性をペレッ
ト化した接着剤組成物の特性と比較することにより明らかとなる。この態様にお
いて、ペレット化助剤は接着剤特性に悪影響を与えるべきではない。悪影響とは
、約30％より大きな溶融粘度の変化をいう。好ましくは、接着剤の粘度変化は約
20％未満、より好ましくは約10％未満である。ループ粘着値及び剥離値（通常ス
テンレススチールに対する180 °剥離）の変化も、好ましくは約30％未満、より
好ましくは約20％未満、最も好ましくは約10％未満である。現在の試験法及び試
験装置では約５〜10％未満の差は通常検出できない。これらの特性は当初のみな
らず、エージングさせた後においてもテストされる。例えば、粘度は100 時間に
わたって24時間ごとに、ペレット化助剤が接着剤の成分ではない態様において、
標準としてペレット化助剤を含まない接着剤を用いてテストされる。ループ粘着
値及び剥離値は１週間もしくは２週間にわたって、エージングにより約20％以上
低下しなくなるまでテストされる。ペレット化助剤は接着剤のすべての特性に悪
影響を与えないことが最も好ましい。

【００３１】 他の態様において、ペレット化助剤は接着剤組成物の成分であってもよい。例
えば、ペレット化助剤として粘着付与樹脂を約15wt％以上の濃度で用いる場合、
ペレットの内部の熱可塑性組成物は、内部組成物とペレット化助剤の混合物が所
望の接着特性を生ずるように選ばれる。この態様において、ペレット化されるこ
の組成物は、ペレット化助剤と混合するまで所望の特性を有さない接着剤組成物
前駆体である。従って、このタイプの態様では前記の比較を行うことは適切では
ない。

【００３２】 160 ℃より高い温度において用いられるホットメルト接着剤組成物では、好ま
しいペレット化助剤は、約180 ℃未満、より好ましくは約160 ℃未満の温度にお
いて溶融する固体熱可塑性材料である。より低い温度で用いられるＨＭＰＳＡの
場合、ペレット化助剤は好ましくは140 ℃未満、より好ましくは約120 ℃未満、
さらにより好ましくは100 ℃未満の温度で溶融する。融点が低すぎると、ペレッ
トが互いに付着することを防ぐことができない。融点が高すぎると、外側のコー
ティングが十分に溶融せず、塗布装置のノズルを詰まらせることがある。さらに
、ペレット化助剤は、接着剤の適用温度において接着剤組成物と同じ溶融粘度を
示すことが好ましい。

【００３３】 ペレット化助剤は、周囲温度（25℃）、好ましくは約38℃(100°F)、より好ま
しくは49℃(120°F)、さらにより好ましくは54℃(130°F)、最も好ましくは約60
℃(140°F)においてペレットを不粘着性にする。従って、所望の融点に加えて、
ペレット化助剤自身が易流動性であり、不粘着性である。

【００３４】 用いられるペレット化助剤の量は、接着剤組成物の約1.0wt ％〜約30wt％、よ
り好ましくは約２wt％〜約20wt％、最も好ましくは約２wt％〜約10wt％である。
接着剤組成物の貯蔵モジュラスが低下すると、易流動性のペレットを得るために
必要なペレット化助剤の量が約３wt％〜約30wt％、好ましくは約４wt％〜約10wt
％に増加する。

【００３５】 さらに、ペレット化助剤の濃度はペレット化助剤の組成に関係する。上記のよ
うに、ワックスの場合、ペレット化助剤濃度は、接着剤組成物に悪影響を与えな
いようにするため、約0.1wt ％〜約10wt％、好ましくは約0.1wt ％〜約５wt％、
最も好ましくは約0.1wt ％〜約３wt％の最小濃度にされる。さらに、ブルーミン
グを最小にするために、極性成分を含まないワックスを用いることが好ましい。
好ましいワックスはパラフィンワックスのような、融点が40℃〜80℃である高結
晶質である。しかし、粘着付与樹脂の場合、十分高い濃度が用いられ、特にペレ
ットの外表面に塗布しようとする量にほぼ等しい量の粘着付与樹脂を除いてホッ
トメルト接着剤組成物を製造する場合である。

【００３６】 接着剤組成物は通常粘着付与樹脂を少なくとも約10wt％含む。それは、粘着付
与樹脂が接着剤の主要部を構成するからである。従って、粘着付与樹脂を、接着
剤組成物に含まれる最大限まで、換言すれば、組成物の約55wt％〜65wt％までペ
レット化助剤として用いてよく、ここで残りの成分、すなわち熱可塑性ポリマー
及び／又は可塑剤及び／又は液体樹脂はペレットの内部に留まる。この態様にお
いて、よく混合するこが必要なため、接着剤は従来のホットメルト塗布装置では
なく押出機により塗布されると考えられる。

【００３７】 ポリマーと混合しない場合、ペレットの外表面に残る粘着付与樹脂の量は約30
wt％と、いくらか低いと考えられる。それは、粘着付与樹脂が通常は周囲温度（
25℃）において脆くなる高いＴｇを有し、ペレットコアーから樹脂が剥がれやす
くなるからである。従って、粘着付与樹脂はワックスよりも広い濃度範囲で有効
である。

【００３８】 軟化点の高い粘着付与樹脂が好ましいペレット化助剤である。さらに、約10wt
％より多いような比較的高濃度を用いる場合、粘着付与樹脂は、ブロックコポリ
マーベース接着剤組成物の場合のようなミッドブロックと相溶性であるもののよ
うな主に脂肪族であることが好ましい。ポリマーを配合せずに単独で用いる場合
、粘着付与樹脂の軟化点は好ましくは約100 ℃より高く、好ましくは約120 ℃よ
り高く、より好ましくは約130 ℃より高く、最も好ましくは約140 ℃より高い。
粘着付与樹脂が主に芳香族であり、ブロックコポリマーの末端ブロックと相溶性
である場合、好ましい粘着付与樹脂の濃度は約２wt％〜25wt％未満、好ましくは
約20wt％未満である。しかし、ミッドブロオク粘着付与樹脂の場合、ペレット化
剤として用いられる濃度はかなり高いが、但し接着剤組成物の製造の間に用いら
れる粘着付与樹脂の量は、ペレット化助剤としてペレットの外表面に塗布される
量とほぼ等しい量まで低下する。

【００３９】 押出可能なグレードのホットメルト接着剤の場合、ペレット化剤として様々な
熱可塑性ポリマーが有効であると考えられる。好ましいものは、ホットメルト接
着剤組成物においてベースポリマーとして用いられる前記のポリマー、及び相溶
性であるがベースポリマーとしては機能しないほど結晶性の高いことが知られて
いる前記の熱可塑性ポリマーが好ましい。ペレット化助剤として有効であると考
えられる、それほど一般的でないＨＭＰＳＡ組成物成分である他のポリマーは、
感水熱可塑性ポリマー、特にFagerburg の1975年５月６日発行の米国特許第 3,8
82,090号に記載の水溶性ポリアミド、McKinneyらの1986年６月19日発行の米国特
許第 4,594,286号に例示されているエステルもしくはエーテル主鎖を有するブロ
ックトポリウレタン；ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリル、及びこれらの
混合物である。オイル、液体粘着付与樹脂、及び液体ポリマーのようなミクロ封
入された液体も押出グレードホットメルトに適したペレット化助剤であると考え
られる。

【００４０】 粉末ペレット化助剤の場合、60μm より大きな粒子を含まない粉末が好ましい
。この粉末の平均粒度は、より好ましくは約１〜20μm であり、最も好ましくは
約５〜約30μm である。この粒度が大きすぎると、ペレット化助剤はペレットを
均一にコートしない。粒度が大きな粉末は避けるべきであるため、この粉末は粒
度に関しては単分散であることも好ましい。この粉末の所望の粒度は粉砕するこ
とによって達成される。さらに、粉末の混合物を用いる場合、各粉末の粒度は同
じであることが好ましい。

【００４１】 水溶性／分散性ポリマー及び／又は粘着付与剤、及び／又はワックスの水性分
散液、エマルジョン、及び溶液を本発明においてペレット化助剤として用いてよ
い。接着剤組成物内部に対して、好ましくは接触角が110 °より大きい、より好
ましくは120 °より大きいフィルム形成組成物が特に好ましい。フィルム形成溶
液、エマルジョン及び分散液は通常、Ｔｇが約20℃未満であるコポリマーを含む
ものである。20℃より高いＴｇ（ガラス転移温度）では、ポリマーは通常融着し
ない。しかし、これにはいくつかの例外があり、例えばＴｇの高い酢酸ビニルホ
モポリマー、ネオプレン、及び酢酸ブチルはフィルム形成性である。また、この
ポリマーは熱可塑性であり、塗布温度においてホットメルト接着剤と相溶性であ
り、かつ可塑剤耐性、特にオイル耐性であることも好ましい。非熱可塑性ポリマ
ーは、ノズル及びラインが詰まり、製造が停止してしまうようなホットメルト塗
布装置における問題を引き起こす。

【００４２】 分散性ポリマーは、ポリウレタン（ＰＵＤＳ）、ポリアミド、天然ラテックス
、及びスチレンエマルジョンポリマーを含む。合成エマルジョンポリマーはアク
リル、ビニル、ビニル芳香族、α，β−不飽和カルボン酸及びこれらのエステル
のようなモノマーより製造される。好適な例は、アクリル酸エステル、メタクリ
ル酸エステル、エチレン、プロピレン、ブチレン、イソブチレン、ヘキセン、酢
酸ビニル、ベルサル酸(versatic acid) のビニルエステル、塩化ビニル、アクリ
ロニトリル、アクリルアミド、塩化ビニリデン、オレイン酸、リノール酸、1,3-
ブタジエン、イソプレン、ノルボルネン、シクロペンタジエン、イタコン酸、ク
ロトン酸、マレイン酸、フマル酸、スチレン、α−メチルスチレン、ビニルトル
エン等のようなモノマーを含む。これらのモノマーはホモポリマーとして用いる
ことができるが、通常は本発明において用いられる分散液を形成するために標準
乳化重合法を用いるコポリマーである。これらのエマルジョンはラテックスの特
性をさらに高めるために粒度、分子量及び表面張力のような特性がさらに改質さ
れる。これらの懸濁液は通常、50wt％水及び50wt％ポリマーである。しかし、エ
マルジョン及び分散液の固体含有率は、１回の塗布で塗布されるペレット化助剤
の濃度を制御するために様々であってよい。

【００４３】 特に好ましい溶液、エマルジョン及び分散液は、圧力を加えた場合に延伸し変
形するフィルムを形成するものである。ペレット化助剤フィルムの伸び率は望ま
しくは100 〜約500 ％である。市販の例は、H.B.Fuller Companyより入手可能な
FULLATEX PD-2044のようなビニルエマルジョンである。

【００４４】 フィルム形成エマルジョン、分散液、もしくは溶液がペレットの外部にコート
されるのみである態様では、十分な厚さのペレット化助剤を達成するためには何
度も塗布することが必要である。

【００４５】 接着剤組成物が水分散性であるか水溶性である態様では、接着剤組成物を溶解
する水性分散液、エマルジョンもしくは溶液の形態のペレット化助剤は避けられ
る。しかし、最小の制御された量の溶解は望ましいと考えられ、好ましい２工程
法では「バインダー」として機能する。接着剤ペレットをバインダーと接触させ
るのではなく、接着剤ペレットを、表面において接着剤ペレットを溶解して現場
でバインダーを形成する液体と接触させる。好ましい２工程法を用いる場合のほ
とんどにおいて、水性ベースポリマーへの暴露時間は、接着剤が溶解しないほど
短い。または、エマルジョン、分散液及び溶液の特性は、分散性を最小にするよ
うに選ばれる。例えば、Eastman AQコポリマーは塩水不溶性であるため、塩水ベ
ースバインダー、溶液、エマルンジョン及び冷却液が用いられる。また、アルカ
リ可溶性熱可塑性樹脂の場合、酸ベースバインダー、溶液、エマルジョン、及び
冷却液が有効であると考えられる。

【００４６】 ペレット化助剤が、接着剤の特性の悪影響を与えることなく不粘着性にする限
り、ペレット化助剤の種類及びこの材料を塗布するために用いる方法は、経済的
理由によって決定される。通常、必要よりも多くの工程が用いられかつ多くのコ
ストがかかる。従って、十分な厚さ及び／又は濃度のペレット化助剤を与える数
の工程が好ましい。

【００４７】 ＨＭＰＳＡは公知の水中ペレット化法を用いてペレットに形成される。水は好
ましくは接着剤を一時的に不粘着性にするために冷却される。各熱可塑性組成物
を不粘着性にするために必要な冷却の程度は、封入しようとする熱可塑性組成物
の流動性によってきまる。このペレットは、ホットメルト接着剤組成物の剪断貯
蔵モジュラスが少なくとも約１×10⁶Pa(約５×10⁷dyne/cm²)、好ましくは約１×
10⁷Pa(約５×10⁸dyne/cm²)及びこれ以上にである温度に冷却される。ペレット化
される接着剤組成物によっては、この温度は約−45℃〜10℃である。０℃以下の
温度が必要な場合、冷却媒体は相変化を起こすことなくそのような温度を維持す
ることのできる液体、気体もしくは溶液である。液体もしくは気体窒素、圧縮二
酸化炭素等がこの目的に対する好適な冷媒である。好ましくは、この冷却媒体は
、冷却グリコールのような冷媒、及び凝固点がペレット組成物が冷却される温度
よりもずっと低い水性電解質溶液として提供される。

【００４８】 ペレットはどのようなサイズであってもよい。好ましくは、このペレットは実
質的に球状であり、そのサイズは、取扱いの容易さのため、直径約３mm〜約10mm
である。このペレットは楕円形であっても円筒形であってもよい。これらの形状
の好ましい寸法は、直径約３mm〜約10mmの球から底10mm、高さ20mmんぽ円筒形の
ペレットである。

【００４９】 好ましい方法は、1.0wt ％よりも高い濃度において粘着性材料上にペレット化
助剤の連続コーティングを均一に形成する従来の方法である。これは、フィルム
形成溶液、エマルジョン及び分散液のみで数回塗布し、乾燥し、溶融したペレッ
ト化助剤を塗布し、磁気援助衝撃コーティング法により、及びバインダー及び粉
末を２工程法で塗布することにより行われる。

【００５０】 ペレット化助剤が水性形態で提供される態様では、エマルジョン、分散液又は
溶液を水中ペレット化法において水に加えることができる。こうしてペレット化
助剤はペレットに塗布され、ペレットは同時に冷却される。または、ペレットを
冷却媒体から取り出した後にペレットにペレット化助剤をスプレーしてもよい。

【００５１】 また、溶融したペレット化助剤をペレット、又は溶融したペレット化助剤に含
浸したペレットにスプレーしてもよい。溶融している場合、ペレット化助剤の温
度をできるだけ低く、かつ好ましくは最終接着剤の融点よりもわずかに高くもし
くは低く保つことが好ましい。溶融したペレット化助剤の温度がペレット化助剤
の粘度を低下させるため、すなわち加工性を向上させるために高くする必要があ
る場合、接着剤ペレットが溶融したペレット化助剤と接触する時間は、接着剤ペ
レットの過度の溶融を防ぐために最小にしなければならない。または、接着剤の
溶融を最小にするため、溶融したペレット化助剤を塗布する前に接着剤ペレット
を０℃以下の温度に冷却することが好ましい。溶融したペレット化助剤を塗布す
ること又は水性形態のペレット化助剤を何度も塗布することにより、低モジュラ
スホットメルト感圧接着剤から不粘着性ペレットを形成するために必要な、ペレ
ット表面におけるペレット化助剤の濃度を高くすることが可能である。

【００５２】 さらに他の態様において、ペレット化助剤は粒状もしくは粉末形態において噴
霧乾燥、プリリング又は磁気援助衝撃コーティング法によって塗布される。この
粉末コートされたペレットをその後加熱して、ペレット表面において粉末を溶融
もしくは融解させてもよい。噴霧乾燥もしくはプリリングの場合、コートされる
接着剤コアーは溶融体もしくは溶液に加えられ、噴霧の間にコーティングが行わ
れる。磁気援助衝撃コーティング（ＭＡＩＣ）の場合、接着剤コアーにはピーニ
ング(peening) 法によってペレット化助剤がコートされる。小さなコーティング
粒子を大きな粒子コアーに加えることによって、小さな粒子はコアー粒子に容易
にコートされる。

【００５３】 ２工程法は、まず粒状粘着性材料を熱可塑性バインダーと接触させて粘着性材
料粒子に直接接着したバインダーのコーティングを形成し、次いでこのバインダ
ーがコートされた粘着性材料粒子を粉末と接触させて、粘着性材料粒子の表面に
直接接着したバインダーと粉末の複合コーティングを形成し、バインダーと粉末
を含む連続複合コーティングを形成することを含む。

【００５４】 詳細には、まず、粘着性材料粒子を、例えばドラム中で２つの成分を衝突させ
ることによってバインダー（通常は液体）でコートし、次に、例えばドラム中で
衝突させながらコートされた混合物（これはバインダーが液体である場合には湿
っている）に乾燥粉末を散布することによって粉末のコーティングが形成される
。ゆっくり回転する大きなドラムが有効であり、所望によりドラムに空気を吹き
込むための入口を含む。粉末を添加すると、得られる混合物はすぐに（通常は数
秒以内）、バインダーと粉末複合体でコートされた分散した粒子となる。得られ
る混合物は、湿っていても、コートされた粒子が互いに付着する傾向を示さない
。

【００５５】 次いで得られた混合物をドラムから取り出し、バインダー及び／又は粉末が溶
媒（例えば水性形態の場合における水）を含み、湿っている場合、例えばスクリ
ーン上に拡げ、溶媒が蒸発するように約0.25〜３時間放置することによって乾燥
させる。粘着性材料、バインダー及び粉末の量が多い場合（すなわち数百kg）に
は、より長く乾燥してもよい。この乾燥は約22℃（72°F)の温度における風乾で
あるが、約27℃（80°F)〜38℃(100°F)、もしくはそれ以上の温度で行ってもよ
い。温度が高いほど乾燥時間は短くなる。または、この乾燥は、所望によりドラ
ム内に空気を流しながらドラムを回転させることによって粒子を衝突させて行っ
てもよい。

【００５６】 このように、バインダーと粉末の均一な分布を形成するためには、バインダー
と接触させ、次いで粉末と接触させることは回転ドラム内で行うことが好ましい
。この回転はバインダーに混入した粉末により均一なコーティングを形成するに
十分な時間行うべきであり、通常、このドラムは約２秒〜約20分、より一般的に
は約0.1 〜約10分、さらに一般的には約0.5 〜約５分回転される。もちろん、多
量（すなわち数百kg）の粘着性材料、バインダー及び粉末を用いて工業スケール
で行う場合、この回転は均一なコーティングを形成するためにより長時間（１／
４〜１／２時間、又はそれ以上）行ってよい。好適な時間は当業者によって容易
に定めされるであろう。 この２工程法において用いられる粉末はポリマーであってもポリマーでなくて
もよく、好ましくは上記の、粉末形態で提供されるペレット化助剤である。

【００５７】 押出グレードホットメルト接着剤組成物では、ペレット化助剤（バインダー及
び粉末）を粘着な接着剤と激しく混合するため、ポリマーでない材料が適してい
る。好適なポリマーでない材料は、粒状クレー、タルク、シリカ、金属シリケー
ト、又は有機酸の金属塩（例えばステアリン酸亜鉛、ステアリン酸カルシウム、
及びステアリン酸アルミニウムを含む金属ステアレート）を含む。粉末用にその
ような材料を用いることは、不粘着性の得られる組成物の最終用途がそのような
材料を許容するかどうかによって決まり、通常ある種の最終用途の加熱条件では
溶融しない。好ましくは、バインダー及び粉末は、押出機において問題（スクリ
ューの滑りもしくは発煙）を起こさず、最終製品に問題（最終製品がプラスチッ
クフィルムの場合のピンホール）を起こさない、押出可能な熱可塑性材料である
。

【００５８】 さらに、この２工程法は、接着剤ペレットに添加剤をコートする好ましい手段
を提供する。添加剤は、抗酸化剤、顔料、難燃剤、膨張剤、抗微生物剤、並びに
発熱及び吸熱化学発泡剤のような材料を含む。従って、このような材料は多目的
ペレット化剤を提供する。化学発泡剤の使用は現場でガスケットを発泡させるの
に特に有効である。

【００５９】 バインダーは、水、アルコール、もしくは炭化水素のような溶媒中の溶液、エ
マルジョンもしくは分散液の形態であってよい。水及び／又は他の溶媒と混合す
ることにより、乾燥粉末の形態のバインダーも用いてよい。好適な溶液、エマル
ジョン（例えばワックスエマルジョン）もしくは分散液は、固体分が約１wt％〜
約65wt％、より好ましくは約30wt％〜約50wt％であり、残りは溶媒である。

【００６０】 本発明において有効なバインダーの例は、限定するものではないが、酢酸ビニ
ルホモポリマー、ポリウレタン、ポリアクリレート、アルキド、ポリビニルアル
コール、酸ポリマーの塩、ポリウレア、ポリカーボネート、ポリシリケート、及
びこれらの組合せを含む。Michelman Inc より入手可能なMichelman 4990R 及び
4983R のようなエチレンアクリル酸バインダー、及びCalzinのような多融点成分
を含むバインダーが好ましい。ポリビニルアルコール及び酸ポリマーの塩（例え
ばポリアクリル酸の塩）は、バインダーとして用いる場合、水性形態で用いるべ
きである。

【００６１】 より好ましくは、このバインダーは、バインダーがＨＭＰＳＡペレットを均一
にコートし、乾燥すると実質的に連続したフィルムを形成することを意味するフ
ィルム形成剤である。従って、このバインダーは、コートされるＨＭＰＳＡのフ
ィルムに対して、好ましくは110 °より大きい、より好ましくは120 °より大き
い接触角を有する。

【００６２】 好適なバインダーは、商品名REYNCO 8633(これは水ベースワックスエマルジョ
ンである）としてThe Reynolds Companyより入手可能なポリビニルアセテート／
エチエンビニルアセテートエマルジョンである。The Reynolds Companyは商品名
REYNCO 6933 として水性エマルジョンも販売している。

【００６３】 バインダー用の好適なビニルアクリルコポリマーは、H.B.Fuller Companyより
入手可能な商品名FULLATEX PD-0110及びPD-0124 及びRohm and Haas Company よ
り入手可能なROVACE 661としてのエマルジョンとして入手可能である。ROVACE 6
61は水中55wt％の酢酸ビニルホモポリマーであり、ｐＨは約4.5 〜5.0 であり、
粘度はBrookfield RV スピンドル＃３において25℃、20rpm において約0.6 〜1.
5 パスカル秒(600〜1500センチポアズ）の粘度を有する。

【００６４】 粘着性材料粒子、バインダー、及び粉末の比率は、易流動性の不粘着性組成物
を与える範囲にあるべきである。バインダーはこのバインダーの薄フィルムによ
り粘着性材料粒子の表面積を覆うに十分な量存在すべきである。次いで、バイン
ダーでコートされた粒子は、混合物を不粘着性の易流動性の連続コートされた粒
子に転化するに十分な粉末で処理される。

【００６５】 詳細には、バインダーの量は、用いる粉末100 質量部に対して約30〜50、より
好ましくは約40質量部である。換言すると、約100 質量部の粘着性材料に大して
約10質量部の粉末を用いる場合、粘着性材料、バインダー、及び粉末の得られる
最終生成物は約２wt％のバインダーを含む。所望の最終用途において有効である
ように十分な量の粉末を有する連続コートされた粒子を形成するため、約100 質
量部の粘着性材料に対して少なくとも約１質量部の粉末及び約0.4 質量部のバイ
ンダーを用いるべきであることに留意すべきである。

【００６６】 粘着性材料100 質量部に対して約10質量部以下の粉末及びバインダーをすでに
有する粘着性材料に粉末を１回コートしてもよいことも見いだされた。

【００６７】 バインダー及び粉末の好適な比率は、すべてのペレットの表面に薄連続フィル
ムを形成するに十分な水ベースバインダーと共に紙コップ中で少量、例えば１／
３カップの粘着性材料ペレットを攪拌することによって当業者により容易に決定
される。湿ったペレットを攪拌しながら、重量が公知である一部の粉末を、ペレ
ットがコートされるまで５〜10秒かけてゆっくり加える。残りの粉末は用いた乾
燥粉末の量を決定するために計量する。好適な比率は広範囲にわたり、中程度の
組み合わせにおいて許容される不粘着性材料が得られる。所望の場合、不粘着性
材料ペレットに対するバインダー及び粉末の比率を大きくする又は小さくするこ
とによって組成物の粘度を変えることができる。

【００６８】 また、バインダーを加え、次いで粉末を加える方法は、粘着性材料粒子約100
質量部に対して約20質量部、好ましくは約40質量部、さらに好ましくは約60質量
ののバインダー及び粉末ですでにコートされている粘着性材料粒子を再びコート
するように繰り返してもよい。従って、同じ粘着性材料の異なる粉末を加えても
よい。例えば、粘着性材料粒子を最初に粉末としてポリエチレン粉末でコートし
、次いで粉末として、所望の最終用途に適しているのであればタルクでコートし
てもよい。

【００６９】 粘着性材料粒子が小さくなるほど、粒子の表面−体積比は大きくなる。例えば
、粒子が球形であると仮定すると、粉末のコーティングは均一であると考えられ
、粒子に対するコーティングの体積比は、薄いコーティングにおいては球の半径
で割ったコーティングの厚さの約３倍である。従って、粒子の半径が0.15cmであ
り、コーティングの厚さが0.005cm である場合、粒子に対する粉末の10％体積比
を達成することができる。一方、粒子の半径が0.08cmである場合、同じ0.005cm
の厚さの粉末コーティングは粒子に対して20体積％の粒子を与える。従って、所
定のコーティング厚さにおいて小さな粒子には添加する粉末の量を多くする。

【００７０】 粘着性材料粒子をバインダーと接触させ、次いでバインダーがコートされた粒
子を粉末と接触させる方法において、組成物の形成の間に熱もしくは圧力を加え
る必要はない。しかし、接着剤の特性を変えるために熱もしくは圧力を用いても
よい。さらに、この方法は周囲雰囲気で行ってよく、例えば窒素ガスのブランケ
ットは必要ない。好ましくは、この方法は約４℃（40°F)の冷却下で行われる。
通常、10℃（50°F)以下の温度が適している。

【００７１】 本発明の感圧接着剤組成物は、通常少なくとも１種の熱可塑性ポリマー、少な
くとも１種の粘着付与樹脂、及び可塑化オイルを含む。しかし、液体粘着付与樹
脂を用いる場合又は熱可塑性ポリマー成分の貯蔵モジュラスが比較的低い場合、
この組成物はポリマーと粘着付与樹脂のみからなっていてもよい。

【００７２】 本発明において用いる熱可塑性ポリマーは、Ｃ₂-Ｃ₈ αオレフィンのブロック
コポリマー、ホモポリマー、コポリマー及びターポリマー；均質エチレン−α−
オレフィンインターポリマー及びこのスチレン、ビニル及びグラフト種；並びに
ある種のポリアミド及びポリエステル、特に水分散性もしくは水溶性であるもの
を含む。Ｃ₂-Ｃ₈ αオレフィンベースポリマーは通常比較的密度が低く、約0.90
0g/cm³未満、好ましくは0.890g/cm³未満、より好ましくは0.880g/cm³未満である
。より密度の高いポリマーは、通常感圧接着剤組成物用のベースポリマーとして
は結晶性が高すぎる。

【００７３】 本発明において用いられる熱可塑性ポリマーの濃度は、約５wt％〜90wt％であ
り、用いる熱可塑性ポリマーのメルトインデックス（ＭＩ）及び／又は溶液粘度
に比例する分子量（Ｍｗ）によってきまる。押出可能なグレードの接着剤では、
熱可塑性ポリマーは接着剤中、通常約10wt％〜約70wt％、より好ましくは約10wt
％〜約60wt％、最も好ましくは約20wt％〜約60wt％である。対照的に、スロット
コーティング、スパイラルスプレー、メルトブローイング、ローラー及び他の従
来の塗布法によって塗布されるホットメルト接着剤は粘度が低い傾向にある。従
って、そのような接着剤組成物は通常ポリマー濃度が低く、約10wt％〜約50wt％
、好ましくは約10wt％〜約40wt％、より好ましくは約10wt％〜約30wt％である。

【００７４】 約200,000g/mole より高い分子量を有する比較的分子量の高いポリマーは、通
常約２wt％〜約30wt％、好ましくは約５wt％〜約20wt％の濃度で用いられる。対
照的に、メルトインデックスが約200g/10min以上である低分子量ポリマーではよ
り高濃度で用いられる。

【００７５】 本発明では様々なブロックコポリマーが有効であり、Ａ−Ｂ−Ａトリブロック
構造体、Ａ−Ｂジブロック構造体、（Ａ−Ｂ）_n ラジカルブロックコポリマー構
造体、並びにこれらの分枝及びグラフト体を含み、ここでＡ末端ブロックは非エ
ラストマーポリマーブロックであり、通常ポリスチレン及び／又はビニルを含み
、Ｂブロックは通常イソプレン、ブタジエン、エチレン／ブチレン（水素化ブタ
ジエン）、エチレン／プロピレン（水素化イソプレン）、及びこれらの混合物で
ある。

【００７６】 通常、ブロックコポリマーは、Ａブロック（スチレンもしくはビニル）含有量
は０％〜、マルチアーム（ＥＰ）_n 100 ％ジブロックポリマーのように約50％で
ある。通常非エラストマーＡブロック濃度は、ブロックコポリマーの質量に対し
て約10wt％〜約45wt％である。ブロックコポリマーにおいてジブロック含有量は
０（この場合、ブロックコポリマーは100 ％カップリングしている）〜100 ％ジ
ブロックである。さらに、ブロックコポリマーの分子量は、トルエン中のポリマ
ーの所定の質量の25℃(77 °F)における溶液粘度に比例する。溶液粘度の測定に
用いられるブロックコポリマーの量は分子量によってきまる。比較的分子量が高
いブロックコポリマーの場合、溶液粘度は通常10wt％ブロックコポリマー溶液の
関数で表され、一方分子量の低いブロックコポリマーの場合、25wt％ブロックコ
ポリマー溶液が用いられる。好ましい高分子量ブロックコポリマーは実質的に飽
和したＡ−Ｂ−Ａブロックコポリマーであり、ここでＡブロックはポリスチレン
又はビニルであり、Ｂブロックはエチレン−ブチレン、エチレン−プロピレン又
はこれらの混合物、例えばKraton^TMG-1651である。

【００７７】 ブロックコポリマーの好ましいジブロック含有量は接着剤によってきまる。高
濃度の熱可塑性ポリマーを用いる場合、比較的高いジブロック含有量が望ましい
。しかし、ブロックコポリマーベース感圧接着剤の主要部は、ジブロック含有量
の比較的低いブロックコポリマーを用い、ブロックコポリマーの質量に対してジ
ブロックは50wt％未満である。

【００７８】 市販の例は、Shell Chemical Company(Houston, TX) より入手可能なKraton D
及びG シリーズブロックコポリマー、EniChem (Houston, TX) より入手可能なEu
roprene Sol T ブロックコポリマー、Exxon (Dexco)(Houston, TX)より入手可能
なVectorブロックコポリマー等を含む。分枝形態、例えばスチレン−エチレン／
ブチレン−スチレン主鎖とイソプレン側鎖を有するKraton TKG-101、並びに末端
ポリスチレンではなく末端エチレン−プロピレンブロックを有するS-EP-S-EP ブ
ロックコポリマーであるKraton G-1730 も粘着性を高めるために有効である。

【００７９】 非晶質ポリオレフィン又は非晶質ポリアルファオレフィン（ＡＰＡＯ）はＣ₂-
Ｃ₈ αオレフィンのホモポリマー、コポリマー、及びターポリマーである。通常
チーグラーナッタ触媒及び過酸化物触媒を用いる方法によって重合されるこれら
の材料は比較的広範な分子量分布を与える。市販入手可能な非晶質ポリアルファ
オレフィンは、Rexene(Dalla,TX)より入手可能なRextac及びREXFlex プロピレン
ベースホモポリマー、エチレン−プロピレンコポリマー及びブチレン−プロピレ
ンコポリマー、並びにHuls(Piscataway, NJ)より入手可能なVestoplastα−オレ
フィンコポリマーを含む。

【００８０】 メタロセンポリオレフィンは、シングルサイトもしくはメタロセン触媒を用い
て製造される均一な直鎖及び実質的に直鎖エチレンポリマーである。均一エチレ
ン／α−オレフィンインターポリマーは、均質性、分子量分布（Ｍｗ／Ｍｎ）、
並びにコモノマー（α−オレフィン）含有量に関して非晶質ポリアルファオレフ
ィン（ＡＰＡＯ）と記載されている非晶質ポリオレフェンとは異なる。非晶質ポ
リオレフェンは、チーグラーナッタ触媒を用いる方法により製造され、比較的広
範な分子量分布（通常４より大きい）を与えるＣ₂-Ｃ₈ α−オレフィンのホモポ
リマー、コポリマー、及びターポリマーである。対照的に、均一エチレン／α−
オレフィンインターポリマーは、分子量分布が狭いことを特徴とする。均一エチ
レン／α−オレフィンのＭｗ／Ｍｎは４未満、好ましくは３未満、より好ましく
は1.5 〜2.5 、さらにより好ましくは1.8 〜2.2 、最も好ましくは約2.0 である
。さらに、チーグラーナッタ触媒を用いて製造される非晶質ポリオレフィンは通
常50wt％より大きいα−オレフィン濃度を有し、本発明において有効な均一エチ
レン／α−オレフィンインターポリマーは、エチレンが主であり、コモノマー含
有量よりも多いエチレン含有量を有する。

【００８１】 さらに、本発明の接着剤組成物は、非晶質感水熱可塑性ポリマーを含んでいて
もよい。特にに好ましい非晶質感水熱可塑性ポリマーの１種は、Eastman Chemic
al Companyより商標Eastman AQとして入手可能な水分散性コポリエステルである
。この水分散性コポリエステルは塩水及び体液に不溶性であり、通常、スルホノ
マーを含む低分子量、分枝コポリエステルである。このポリエステルの化学合成
を含む情報は、米国特許第 5,543,488号及び5,552,495 号に記載されている。こ
の水分散性コポリエステルの色を明るくし、臭気を低減する改良も含まれ、特に
臭気及び色が重要な特性である不織布用に顕著である。好ましい水分散性コポリ
エステルは、約0.6IV 、好ましくは約0.4IV 、最も好ましくは低塗布温度ホット
メルト接着剤において0.2IV 以下の極限粘度数を示すものである。溶融粘度では
、177 ℃(350°F)において約５〜約40パスカル秒（約5,000 〜約40,000cP）のブ
ルックフィールド粘度に相当する。

【００８２】 さらに、本発明のホットメルト接着剤組成物は、感圧接着剤組成物においてベ
ースポリマーとして単独で用いた場合に結晶性となりすぎる傾向にある他の装用
性ポリマーをさらに含んでいてもよい。その例は、様々な結晶性ポリオレフィン
、特にホモポリマー、エチレンとプロピレンのコポリマー及びターポリマー、例
えば中及び高密度ポリエチレン、プロピレン及び均一エチレン／α−オレフィン
インターポリマー（密度約0.890g/cm³より大きい）；エチレンビニルアセテート
（ＥＶＡ）コポリマー、ＥＭＡとして知られているエチレンとメチルアクリレー
ト（メタクリレート及びアクリレート）のコポリマー、ＥｎＢＡとして知られて
いるエチレンとｎ−ブチルアクリレートのコポリマー等を含む。

【００８３】 粘着付与樹脂は、粘着性、剥離値、ループタック値、及び特定の接着性を高め
るために接着剤組成物に加えられる。本発明の接着剤組成物は、好ましくは少な
くとも１種の粘着付与樹脂を、約10wt％〜70wt％、好ましくは約30wt％〜約65wt
％、より好ましくは約40wt％〜約65wt％含む。ポリマー自身が十分な粘着性を示
す場合、本発明は粘着付与樹脂を全く含まない接着剤ペレットも包含する。出願
人はある種のニートポリマー、特に比較的分子量が低く、α−オレフィン含有量
が高いもの又はジブロック含有量が高いもの（ブロックコポリマーの場合）がそ
のような特性を示す。

【００８４】 通常、有効な粘着付与樹脂は、脂肪族、環式脂肪族及び芳香族炭化水素及び改
質炭化水素及び水素化誘導体；テルペン及び改質テルペン及び水素化誘導体；ロ
ジン及び改質ロジン及び水素化誘導体；並びにこれらの混合物を含む。固体粘着
付与樹脂は、約70℃〜150 ℃のリング及びボール軟化点を有し、一方液体粘着付
与樹脂は周囲温度において流動性である。市販入手可能な液体粘着付与樹脂は、
Exxaon Chemical Co. より入手可能な、20℃の流動点を有する炭化水素樹脂であ
るEscorez 2520；Herculesより入手可能な18℃の流動点を有する芳香族炭化水素
樹脂であるRegalrez 1018;Arizona Chemical Co.より入手可能な、５℃の流動点
を有する改質ロジンエステルであるSylvatac 5N を含む。

【００８５】 主に脂肪族である粘着付与樹脂はブロックコポリマーのミッドブロック部分と
会合していることが知られている。樹脂の芳香族性が高くなると、この樹脂はブ
ロックコポリマーの末端ブロックとの相溶性が高くなる傾向にある。粘着付与樹
脂と相溶性である軟化点が高いミッドブロックは、Eastman Chemical Co.製の軟
化点が100 ℃、115 ℃、130 ℃及び140 ℃である炭化水素度が異なる環式脂肪族
炭化水素樹脂であるEstotac E, R, L 及びW シリーズ；Exxon Chemical Co.製の
スチレン化及び高軟化点ジシクロペンタジエンベース樹脂であるEscorez 5400シ
リーズ；並びにHercules, Inc.より入手可能な、及びUnion Campより入手可能な
軟化点が140 ℃であるロジンエステルであるRegalrez T-140を含む。

【００８６】 有効な芳香族粘着付与樹脂の例は、軟化点が152 ℃〜160 ℃である改質スチレ
ンのコポリマーとして製造されている樹脂のEndex シリーズ及び軟化点が70℃〜
140 ℃であるα−メチルスチレン樹脂のKristalex シリーズ（共にHercules, In
c.より入手可能）、並びにポリフェニレンエーテル、特に粘着付与樹脂と事前に
混合したもの、及びクマロンインデン樹脂を含む。

【００８７】 脂肪族−芳香族混合粘着付与樹脂は通常脂肪族が主であり、従って主にミッド
ブロックと会合しており、粘着付与樹脂の質量に対して芳香族成分を約30wt％ま
で含む。市販の例は、Hercules, Inc.より入手可能なMBG-275 及びExxon より入
手可能なEscorez 5600シリーズを含む。

【００８８】 水分散性樹脂は、ヒドロキシル基（−ＯＨ）、酸基（−ＣＯＯＨ）又はエステ
ル基（−ＣＯＯＲ）のような官能基を有する樹脂を含む。このような樹脂は、テ
ルペンフェノール粘着付与樹脂、例えばNirez V-2040、ロジン酸粘着付与樹脂、
例えばArizona Chemical Co.製のSylvatac 140（現在は市販入手不可）、重合し
たダイマー酸であるDymerex 樹脂、並びにHercules, Inc.より入手可能なロジン
酸のDEシリーズ及びForal シリーズを含む。

【００８９】 本発明のホットメルト感圧接着剤は、０wt％〜約50wt％の濃度の可塑剤を含ん
でいてもよい。押出可能なグレードのＨＭＰＳＡでは、液体希釈剤の濃度を最小
にすることが好ましく、一方従来のＨＭＰＳＡでは、好ましくは約10wt％〜約40
wt％、より好ましくは約15wt％〜約30wt％の可塑剤を含む。

【００９０】 可塑剤は一般には、最終接着剤の押出性、可撓性、加工性及び延伸性を向上さ
せるために熱可塑性組成物に加えられる有機成分と定義される。周囲温度におい
て流動性でありかつブロックコポリマーと相溶性であるあらゆる材料が有効であ
る。本発明のおいて有効な可塑剤は、無機ベースオイル及び石油ベースオイル、
液体樹脂、液体エラストマー、ポリブテン、ポリイソブチレン、官能化オイル、
例えばグリセロールトリヒドロキシオレエート、及び他の脂肪オイル、並びにこ
れらの混合物を含む。最も一般に用いられる可塑剤は、芳香族含有量が低くかつ
パラフィン性もしくはナフテン性を有する、主に炭化水素オイルであるオイルで
ある。このオイルは、揮発性が低く、透明でありかつ色及び臭気ができるだけ低
いことが好ましい。本発明は、オレフィンオリゴマー、低分子量ポリマー、植物
オイル及びこれらの誘導体並びに同様の可塑化オイルの使用も包含する。

【００９１】 有効な可塑剤の例は、Calumet Lubricants Co.より入手可能なナフテン石油ベ
ースオイルであるCalsol 5120;Witco Corp. より入手可能なパラフィン無機オイ
ルであるKaydol White mineral Oil；Exxon Chemical Co.より入手可能な液体ブ
テンホモポリマーであるParapol 1300；Amoco Corp. より入手可能な液体ブテン
ホモポリマーであるIndopol H-300;並びに様々な500second もしくは1200second
ナフテンプロセスオイルを含む。この可塑剤は、ホットメルト感圧組成物に対し
て０wt％〜約50wt％、好ましくは約10wt％〜約40wt％、より好ましくは約10wt％
〜約30wt％の量で有効である。本発明は、オイルの一部が封入された形態で存在
することも包含する。

【００９２】 接着強度及び／又は耐熱性を向上させるために、接着剤の約0.1wt ％〜約10wt
％、好ましくは約２wt％〜約８wt％、最も好ましくは約４wt％〜約６wt％の量で
ワックスを接着剤組成物に加えてもよい。通常、ワックスを添加すると接着剤の
可使時間が低下し、２つの基材の間に結合が形成される時間が制限される。より
多くのワックス、特に極性ワックスを加えると、感圧接着剤の接着性に悪影響を
与え、ループタック値及び／又は剥離値が低下する。この値が低くなりすぎると
、この接着剤は「死んだ」とされ、これは接着性の粘着性が感圧接着剤として有
効でない値まで低下したことを意味する。

【００９３】 公知のように、粘着性、色、臭気を改良するために様々な他の成分を加えてよ
い。ヒンダードフェノール（Irganox 1010、Irganox 1076) のような抗酸化剤、
ホスフィット（例えばIrgafos 168)、紫外線安定剤、顔料、及び充填材も含めて
よい。

【００９４】 得られる不粘着性ペレットは、従来の押出装置を用いる公知の押出法によって
押し出すに好適である。有利には、このペレットは、押出、混合、及び従来のホ
ットメルト接着材溶融タンク用に従来のホッパーフィーダー（これはポリマー樹
脂を真空によって移動させる）に容易に供給される。

【００９５】 本発明のペレット化された熱可塑性接着材組成物は、再シール可能な接着材ク
ロージャー、様々な移動可能な及び永久的なグレードのテープ及びラベル用のホ
ットメルトを含む様々な特性を示す。その例は、生理用ナプキン、おしめ固定具
、及び使い捨て製品の固定用の不織布用途、ホットメルト感圧接着材が組み立て
用に用いられる自動車産業、及び医療器具及び包帯用を含む。

【００９６】 感圧接着剤は、プライマー基材上にコートされ、剥離ライナーでカバーされ、
次いで輸送され、使用まで貯蔵される。最終使用者は接着剤がコートされた基材
を第二の基材に適用する。そのような用途の例は、様々なラベル用途、おしめテ
ープ、包帯、及びバンドエイド、及び生理用ナプキンである。また、この接着剤
を第一の基材に塗布し、第一の基材と同じもしくは異なる第二の基材にコートし
てもよい。 本発明を以下の実施例によりさらに説明する。

【００９７】 実施例 テスト法 １．溶融粘度 ホットメルト接着剤の溶融粘度は、ナンバー21又は27スピンドルを用いるBroo
kfield Thermosel Viscosmeter Model DV-II+ において測定した。 ２．比重 比重は液体としてイソプロピルアルコールを用いるテスト法ASTM D792 を用い
て測定した。

【００９８】 ３．メトラー軟化点 メトラー軟化点はテスト法ASTM D3461を用いて測定した。 ４．ステンレススチールに対する180 °剥離接着 剥離値はテスト法#PSTC-1 を用いて測定した。約１ミルの接着剤フィルムを、
Baker Applicatorを用い溶剤ブレンドからポリエステル(Mylar) フィルム上にコ
ートする。次いで、剥離値の測定用にサンプルを2.54cm×20.32cm にカットした
。

【００９９】 ５．ループタック、クイックタック又はクイックスティック 厚さ約１ミルの接着剤のフィルムを溶剤溶液のポリエステル(Mylar) フィルム
上にコートする。このフィルムを最低24時間乾燥させる。次いでこのフィルムに
剥離ライナーを付け、2.54cm×12.7cmにカットする。次いでテストサンプルをCh
emsultants International Loop Tack Tester に挿入し、接着剤のサイドを露出
させる（剥離ライナーを除去する）。Loop Tack Testerはタック値をoz/in²で自
動的に記録する。

【０１００】 ６．動的温度工程 25℃における貯蔵モジュラスＧ’及びＴｇはRheometric Scientific Dynamic
Spectrometer Model #RDS7700 を用いて測定した。用いた平行プレートは直径25
mmであり1.502mm の隙間を有する。この装置は10rads/secの周波数にセットし、
温度は180 ℃〜−50℃で行った。

【０１０１】 ７．ブロッキング評価 ロッドの末端の直径4.6cm のディスク（バーベルに似ている）を、内径が14.0
cmの円筒形のチューブに入れる。1.8kg の接着剤ペレットをロッドを囲んでいる
ディスクの上部においてチューブに注ぐ。1.8kg の接着剤ペレットは11.3kgのボ
ックス内でペレットの高さにほぼ匹敵する、シリンダー内で約15.2〜20.3cmの高
さとなる。この装置は、周囲温度(25 ℃) 、38℃、49℃、及びそれ以上のような
様々な温度において、24時間、１〜２週間のような様々な時間、状態調節した。
さらに、約2.3kg 〜約９kgの重量をロッドの上部に加え、圧力を高めた。所定の
温度で所定の時間状態調節した後、力測定装置をディスクの反対の端においてロ
ッドに接続する。力測定装置を約３〜５秒の速度で引き上げ、力測定装置により
ディスクの剥離力を測定する。

【０１０２】 ８．剪断接着破壊温度（ＳＡＦＴ） 接着剤は、２ミルゲージポリエステル(Mylar) フィルム上にBaker APPLICATOR
を用いて１ミルのフィルムとして溶剤ブレンドから注いだ。溶剤に対する接着剤
の比率は通常１：１である。この接着剤フィルムを乾燥させた。フィルムの上に
剥離ライナーをのせ、このフィルムから10.2cm平方を切り取った。2.5cm ×10.2
cmの領域をマークし、mylar フィルムをこの上にのせた。これを４つのサンプル
に切り、各々は2.5cm ×2.5cm であった。結合を12時間放置し、次いで剪断モー
ドで500gの重量を加えてオーブンに入れた。オーブンは25℃で開始し、25℃／時
間で３時間昇温させた。このオーブンは、サンプルの結合が失われる温度を自動
的に記録した。

【０１０３】 実施例１ 高軟化点粘着付与樹脂の連続コーティングが有効なペレット化剤であるかを決
定するために、H.B.Fuller Companyより入手可能なホットメルト感圧接着剤であ
るHL-2053 にEndex 160 をコートした。Endex 160 樹脂のフィルムは、溶融樹脂
を剥離ライナー上に204 ℃において所望の目的濃度レベルに相当する様々な厚さ
にキャストすることによって製造した。この接着剤は溶融させ、多数のパドルに
注ぎ、多数の感圧接着剤片を形成した。この接着剤サンプルを粘着付与樹脂フィ
ルム上にのせ、表面を完全にコートした。次いでこのサンプルを互いの上にのせ
、41℃のオーブンに120 時間入れた。定期的にこのサンプルを調べ、ブロッキン
グの兆候を調べた。120 時間の最後において、サンプルを取り出し、ブロッキン
グについて評価し、次いで溶剤に溶解させ、180 °剥離接着テストを行った。こ
のブロッキングテスト及び180 °剥離接着テストの結果を表Ａに示す。

【０１０４】 表Ａの値は、剥離接着が本質的に影響を受けず、少なくとも2.5wt ％までの粘
着付与樹脂濃度の添加によりわずかに向上することを示している。剥離接着の低
下は15wt％、特に25wt％の粘着付与樹脂の濃度で顕著である。しかし、この関係
はこの領域において直線的であり、15wt％のサンプルは目的の範囲（＜10％変化
）のわずかに外側であり、出願人は、約10wt％までの粘着付与樹脂の濃度は接着
剤特性に悪影響を与えないと考えた。接着剤中の粘着付与樹脂濃度が表面にペレ
ット化助剤として適用しようとする量とほぼ等しい限り、高い濃度も許容される
。さらに、主に脂肪族である粘着付与樹脂を用いた場合、これはEndex 160 の場
合に末端ブロックではなくミッドブロックと会合し、約20wt％までの粘着付与樹
脂の濃度は許容されると考えられる。

【０１０５】

【表１】

【０１０６】 実施例２ 図１及び２に示す流動特性を有する、H.B.Fuller Companyより入手可能なホッ
トメルト接着剤組成物であるHL-1484 をペレットに形成し、バインダー及び粉末
を塗布する２工程法によりペレット化剤をコートした。この接着剤は以下の条件
を用いて市販入手可能な水中ペレット化装置を用いてペレットに形成した。 接着剤温度：85℃(185°F) ペレット化速度：36kg/hr(80lbs./hr) 水温：23℃(73 °F) ペレット重量：15.4g/100 ペレット

【０１０７】 加工助剤として酢酸ビニル及び脱泡剤を最小濃度で用いた。冷却したペレット
を回転容器に移し、熱可塑性バインダーであるReynco 8633 を２wt％の濃度でペ
レットに落下させた。次いでバインダーをコートしたペレットを他の容器に移し
、粒度が５〜25μm である粉末ENDEX 160 を４wt％の濃度でバインダーをコート
したペレット上にコートし、バインダーと粉末の連続複合コーティングを形成し
た。このペレット化接着剤を約20℃〜約31℃の温度において直径50.8cm、高さ約
60cm(2フィート) の円筒形の容器（圧力＝π×密度×高さ、密度＝40lbs/ft³ ±
３）で６ヵ月保存した。このペレットは不粘着性であり、易流動性であった。

【０１０８】 実施例３ H.B.Fuller Companyより入手可能な他のＨＭＰＳＡであるHL-2081 を、実施例
２に記載のようにしてペレットに形成し、バインダー及び粉末を塗布する２工程
法によりペレット化助剤でコートした。Michelman Inc.より入手可能なMichelma
n 4983の変形物であるSFI をバインダーとして1.5wt ％の濃度で用い、一方粉末
Endex-160(実施例２と同じ）を粉末として３wt％の濃度で用いた。このペレット
も実施例２と同様にして６ヵ月保存し、易流動性であることを見いだした。

【０１０９】 実施例４ H.B.Fuller Companyより入手可能な他のＨＭＰＳＡであるHL-2593 を、実施例
２に記載のようにしてペレットに形成し、バインダー及び粉末を塗布する２工程
法によりペレット化助剤でコートした。この接着剤の貯蔵モジュラス（Ｇ’）を
図１に示す。実施例２と同じバインダー及び粉末を、１wt％のバインダー濃度及
び２wt％の粉末濃度で用いた。

【０１１０】 比較Ｂペレットはペレット化助剤としてワックスを用いて同じホットメルト接
着剤より製造した。ペレット化助剤は、押し出したホットメルト接着剤リボンと
ペレットを、Shamrock Technology Inc.より入手可能なポリエチレンワックスで
あるShamrock S-395-N5 を含む冷却水と接触させることにより塗布した。得られ
たペレットはペレットの表面にワックスを0.25wt％含んでいた。この製造された
ペレットの耐ブロッキング性を様々な圧力及び温度においてテストした。このデ
ータは実験デザインモデルに適合した。このデザインモデルからのプロットを図
３〜６に示す。好ましくは、ペレットを分離させるに必要な力は約4.5kg 未満で
ある。従って、点線の下の領域は、ペレットがブロッキングに耐える貯蔵条件を
表している。比較Ｂの場合（図３及び４）、25.4cm(10 インチ）の容器高さでは
、温度は約105 ℃未満に制限することが必要である。対照的に、図５及び６は、
２工程法を用いて製造したペレットについてテストした温度範囲内ではこの高さ
では温度制限がないことを示している。約101.6cm(40インチ）の容器高さでは、
貯蔵温度は、ワックスをコートしたペレットである比較Ｂでは約85℃以下に保持
する必要がある。対照的に、図４及び５の場合のように、ペレット上のペレット
化助剤濃度を高めると、このペレットは約110 ℃の温度まで易流動性のままであ
る。

【０１１１】 このように、１wt％より多い量でペレット化助剤の均一な、実質的に連続のコ
ーティングを有するペレットを与える方法を用いることにより、得られるペレッ
トは広範囲の条件、特に１週間貯蔵条件で貯蔵しても易流動性を保つ。興味深い
ことに、２工程法でコートしたペレットのプロットは2.3 〜2.7kg の間の領域に
おいて「スィートスポット」を示し、これはペレットの耐ブロッキング性がこの
領域における熱及び圧力変化によって影響を受けないことを示している。

【０１１２】 比較Ｃは、粘着付与樹脂粉末の代わりにMarcus Oil and Chemical より入手可
能な２wt％Marcus 200ワックスを用いる好ましい２工程法で製造した。 すべての３つの条件は、接着剤特性に対するペレット化助剤の効果を測定する
ためにテストした。この結果を以下に示す。

【０１１３】 実施例４ 比較Ｂ 比較Ｃ ループタック 2.4kg(84oz) 2.7kg(96oz) 1.6kg(56oz) 180 °剥離 2.4kg(5.4lbs) 2.6kg(5.8lbs) 1.7kg(3.8lbs) ＳＡＦＴＳ 99 ℃(210°F) 103℃(217°F) 95 ℃(203°F)

【０１１４】 実施例４及び比較Ｂの場合、ペレット化助剤は接着特性を低下させない。しか
し、上記のように、実施例４はより広範囲の貯蔵条件を示す。比較Ｃの場合、接
着剤特性はかなり低下する。

【０１１５】 実施例５ 実施例５は、ペレット化助剤の連続コーティングを形成する他の手段を示す。
この例において、フィルム形成アクリル分散液を唯一のペレット化助剤として用
いる。実施例１で用いたものと同じ接着剤であるHL-2053 の部分を、H.B.Fuller
Companyより入手可能なアクリルエマルジョンPD-2044 に２回浸した。HL-2053
の流動性を図１及び２に示す。このエマルジョンを塗布の間に乾燥させ、アクリ
ルポリマーペレット化助剤の濃度を高めた。約２wt％の濃度において、接着剤の
部分は不粘着性であった。ペレット化助剤として用いたアクリルの可撓性のため
、接着剤部分の表面は曲げや延伸のような変形に追随する。49℃の温度において
、乾燥したアクリルエマルジョンでコートしたこの接着剤部分は分離可能であり
、同じ部位で互いに接着可能であった。出願人は、アクリルエマルジョンの濃度
を約３wt％〜約６wt％まで高めると、ブロッキングの問題を排除すると考える。

【０１１６】 実施例６ 15部のKraton G(Shell Chemical Company)、40部の、融点が80℃〜90℃であり
、分子量分布が比較的狭い微結晶性ワックス、及び35部の、軟化点が120 ℃であ
る水素化ＤＣＰＤ粘着付与樹脂を含むペレット化助剤組成物を溶融させて混合物
にした。次いでこの混合物を粉末に粉砕し、この粉末をペレット化助剤として用
いるために水溶液に分散させた。このペレット化助剤を上記２工程法により、特
性に悪影響を与えないで少なくとも２wt％までの濃度でホットメルト接着剤ペレ
ットに塗布した。この粉末組成物も磁気援助衝撃コーティングにより接着剤ペレ
ット表面に接着した。

【０１１７】 また、このペレット化助剤組成物を接着剤ペレット上にスプレーすることによ
り、又はペレット化助剤組成物の溶融槽に冷却した接着剤ペレットを浸すことに
よりこのペレットにコートした。

【０１１８】 実施例７ H.B.Fuller Companyより入手可能な水溶性ポリアミドであるNP-2126 を、粒度
が約10〜900 μm 、平均約300 μm の粉末に粉砕した。実施例６と同様に、この
ペレット化助剤を２工程法により又は磁気援助衝撃コーティングによりホットメ
ルト接着剤ペレットに塗布した。

【０１１９】 さらに、このポリアミドが水溶性であるという事実に鑑み、これを水に溶解し
、溶液の形態で塗布した。出願人は、204 ℃において約10,000〜12,000cPs の粘
度を有する、約0.72部のステアリン酸(Emersol-132) と組み合わせた、39.37 部
のアジピン酸を58.41 部の4,7,10−トリオキサトリデカン-1,13 ジアミンと反応
させることにより製造された水溶性ポリアミドがペレット化助剤として好ましい
と考える。

【０１２０】 実施例８ この例において、ホットメルト接着剤組成物をバインダーで２回コートし、次
いで粉末でコートした。これは上記の２工程法の変形法である。HL-2593 をペレ
ット化し、オイル耐性バリヤーを与えるため、H.B.Fuller Companyより入手可能
なラテックスである３wt％のWB-8206 でコートした。このコートしたペレットを
、乾燥するためにポリオレフィンフィルム上に広げた。次の日、乾燥したペレッ
トをカップに入れ、３wt％バインダー、すなわちReynco 8633 でコートした。均
一にコートした後、６wt％のEndex 160 粉末を加えた。得られたペレットは、中
程度の圧力において易流動性であり、不粘着性であった。このコートしたペレッ
トを溶融させて相溶性及び接着剤特性について調べた。ペレット化助剤（バイン
ダー及び粉末）は接着剤組成物と相溶性であることが観察された。さらに、ペレ
ット化助剤と接着剤の混合物を冷却すると、高度の表面粘着性を示した。

【０１２１】 実施例９ この例において、バインダー及び粉末を塗布する２工程法を繰り返し、ペレッ
ト化助剤の濃度を高める。25℃におけるＧ’が4.9 ×10⁵dynes/cm²であり、60℃
におけるＧ’が1.1 ×10⁵dynes/cm²である、H.B.Fuller Companyより入手可能な
ホットメルト感圧接着剤であるHL-8128-X をペレットに形成した。このコートし
たペレットを５wt％のバインダーでコートし、次いで10wt％の粉末Endex 160 粘
着付与樹脂でコートした。次いでこの工程をもう１度繰り返し、さらに５wt％バ
インダー及び10wt％粉末Endex 160 粘着付与樹脂をコートし、合計30wt％のペレ
ット化助剤（10wt％バインダー及び20wt％粉末）とした。このレベルのペレット
化助剤は接着剤特性に測定可能な効果を有すると考えられる。従って、この効果
を平衡させるために、HL-8128-X は、この接着剤前駆体とペレット化助剤の混合
物が所望の特性を与えるように、約15wt％〜約25wt％の粘着付与樹脂を用いずに
製造すべきである。

【０１２２】 実施例１０ この例は、多目的ペレット化助剤の有効性を示す。ホットメルト接着剤ペレッ
トに対してペレット化助剤として化学発泡剤を用いた。H.B.Fuller Companyより
入手可能なHL-2502 をペレットに形成し、次いで好ましい２工程法でコートした
。このペレットをまず３wt％Rovace 661バインダーでコートし、次いでB.I.Chem
icals より入手可能な化学発泡剤である５wt％Hydercerol CF 粉末でコートした
。得られたペレットは易流動性であった。次いでこのペレットを溶融押出機に供
給し、押し出して、フォーム密度が0.68g/ccである接着剤フォームを製造した。

【図面の簡単な説明】

【図１】 本発明において用いるために例示した接着剤組成物の貯蔵モジュラス（Ｇ’）
の温度曲線である。

【図２】 この例示された接着剤組成物のあるものについてのtan delta(Ｇ’／Ｇ’）を
示す。

【図３】 約0.25wt％の濃度でペレット化助剤としてワックスエマルジョンを用いて製造
したペレットの比較Ｂの１日貯蔵における耐ブロッキング性を表している。ｘ軸
は容器高さであり、ｙ軸は貯蔵条件である。星印のポイントは、実験デザインソ
フトウェアによるモデルに一致する実際のデータポイントである。等高線は、ブ
ロッキング評価テスト法において記載したペレットからロッドを剥がすに必要な
力を表している。

【図４】 比較Ｂの１週間貯蔵条件を示している。

【図５】 実施例４の１日貯蔵条件を示している。

【図６】 １週間貯蔵条件を示している。

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (31)優先権主張番号 ０９／０９０，４７３ (32)優先日 平成10年６月４日(1998．6．4) (33)優先権主張国 米国（ＵＳ） (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＡＵ，ＢＲ，Ｃ Ａ，ＣＮ，ＪＰ，ＫＲ，ＭＸ，ＮＺ (72)発明者 キャメロン，ジャネル シー． アメリカ合衆国，ミネソタ 55110−5101， セント ポール，ウィロウ レイク ブー ルバード 1200 (72)発明者 フィッシャー，キャロライン エー． アメリカ合衆国，ミネソタ 55110−5101， セント ポール，ウィロウ レイク ブー ルバード 1200 (72)発明者 レーマン，ニコラス シー． アメリカ合衆国，ミネソタ 55110−5101， セント ポール，ウィロウ レイク ブー ルバード 1200 (72)発明者 リンドクイスト，ジェフリー エス． アメリカ合衆国，ミネソタ 55110−5101， セント ポール，ウィロウ レイク ブー ルバード 1200 (72)発明者 オルソン クリストファー イー． アメリカ合衆国，ミネソタ 55110−5101， セント ポール，ウィロウ レイク ブー ルバード 1200 (72)発明者 フォックス，スティーブ エー． アメリカ合衆国，ノースカロライナ 28602−4246，ヒッコリー，サウス イー スト，テイト ブールバード 1720 Ｆターム(参考） 4F070 AB09 AC75 AC76 AC83 AC89 AC94 AE27 DB03 DC02 DC05 DC12 4J040 DA071 DA122 DD021 DE021 DF011 DF041 DM011 DN032 EB111 ED091 EF001 EF042 EF102 EK031 EL021 JA03 JA07 JA08 JA10 JA11 JB01 JB09 KA18 KA26 KA29 KA35 KA36 KA37 KA41 LA03 LA06 LA08 QA09

Claims (28)

【特許請求の範囲】
1. 【請求項１】 a)約70〜約98wt％の熱可塑性組成物、 b)約1.0 〜約30wt％のペレット化助剤 を含み、前記ペレット化助剤が前記熱可塑性組成物を囲む実質的に均一なコーテ
   ィングを形成している、ホットメルト接着剤ペレット。
2. 【請求項２】 前記ペレットの大きさが約３〜約10mmである、請求項１記載
   のペレット。
3. 【請求項３】 前記ペレット化助剤が熱可塑性である、請求項１記載のペレ
   ット。
4. 【請求項４】 前記コーティングが架橋しておらずかつ重合していない、請
   求項１記載のペレット。
5. 【請求項５】 前記接着剤組成物が、25℃において約５×10⁵Pa(約５×10⁶d
   yne/cm²)未満の貯蔵モジュラスＧ’を有する感圧接着剤である、請求項１記載の
   ペレット。
6. 【請求項６】 前記ペレット化助剤が、不粘着性熱可塑性ポリマー、粘着付
   与樹脂、ワックス及びこれらの混合物からなる群より選ばれる、請求項１記載の
   ペレット。
7. 【請求項７】 前記ペレット化助剤が、約120 ℃より高い融点を有する、請
   求項２記載のペレット。
8. 【請求項８】 前記ペレット化助剤が、約140 ℃より高い融点を有する、請
   求項２記載のペレット。
9. 【請求項９】 前記ペレット化助剤が、実質的に脂肪族粘着付与樹脂である
   、請求項２記載のペレット。
10. 【請求項１０】 前記ペレット化助剤が、均質なエチレン／α−オレフィン
    インターポリマー、水溶性かつ水分散性ポリマー、ブロックトポリウレタン、ア
    クリルポリマー及びこれらの混合物からなる群より選ばれる、請求項２記載のペ
    レット。
11. 【請求項１１】 前記接着剤組成物が25℃において約１×10³ 〜約５×10⁴P
    a(約１×10⁴ 〜約５×10⁵dyne/cm²)の貯蔵モジュラスＧ’を有する、請求項１記
    載のペレット。
12. 【請求項１２】 前記接着剤組成物が60℃において約１×10³ 〜約５×10⁴P
    a(約１×10⁴ 〜約５×10⁵dyne/cm²)の貯蔵モジュラスＧ’を有する、請求項１記
    載のペレット。
13. 【請求項１３】 前記ペレットが不粘着性である、請求項１記載のペレット
    。
14. 【請求項１４】 前記ペレット化助剤の濃度が約４〜約30wt％である、請求
    項１記載の方法。
15. 【請求項１５】 以下の工程 a)外層として用いるための接着剤組成物の少なくとも１種の不粘着性接着剤成
    分を選択すること、 b)前記成分を、前記外層として用いる量とほぼ等しい量まで低下させるように
    前記接着剤組成物を調製すること、及び c)前記外層に前記接着剤組成物を塗布すること、 を含むホットメルト接着剤組成物をペレット化する方法。
16. 【請求項１６】 前記ペレット化助剤が、熱可塑性ポリマー、粘着付与樹脂
    、及びこれらの混合物からなる群より選ばれる、請求項１５記載の方法。
17. 【請求項１７】 前記ペレット化助剤が、約120 ℃より高い融点を有する粘
    着付与樹脂である、請求項１５記載の方法。
18. 【請求項１８】 前記粘着付与樹脂が実質的に脂肪族である、請求項１５記
    載の方法。
19. 【請求項１９】 ホットメルト接着剤組成物片を約−45℃〜約50℃の温度に
    冷却する工程をさらに含む、請求項１５記載の方法。
20. 【請求項２０】 以下の工程 a)大きさが３〜約10mmであるホットメルト接着剤組成物片を提供すること、 b)前記接着剤組成物片にペレット化助剤をコートして、このペレット化助剤で
    実質的に均一なコーティングを形成すること、このペレット化助剤は接着剤組成
    物に悪影響を与えない、 を含むペレットの製造方法。
21. 【請求項２１】 前記接着剤組成物が、25℃において約５×10⁵Pa(約５×10 ⁶ dyne/cm²)未満の貯蔵モジュラスＧ’を有する感圧接着剤である、請求項２０記
    載のペレット。
22. 【請求項２２】 ホットメルト接着剤組成物片を約−45℃〜約50℃の温度に
    冷却する工程をさらに含む、請求項２０記載の方法。
23. 【請求項２３】 前記コーティングが溶融したペレット化助剤を熱可塑性ペ
    レットに塗布することによって形成される、請求項２０記載の方法。
24. 【請求項２４】 前記コーティングが磁気補助衝撃コーティングによって形
    成される、請求項２０記載の方法。
25. 【請求項２５】 前記コーティングがフィルム形成溶液、エマルジョン、又
    は分散液によって形成される、請求項２０記載の方法。
26. 【請求項２６】 前記コーティングが接着剤片に熱可塑性バインダーをコー
    トし、そしてこのバインダーをコートした接着剤片に粉末をコートすることによ
    り形成される、請求項２０記載の方法。
27. 【請求項２７】 前記コートされたペレットを加熱して粉末を溶融すること
    をさらに含む、請求項２６記載の方法。
28. 【請求項２８】 前記ペレット化助剤が、抗酸化剤、顔料、難燃剤、発泡性
    防炎剤、抗微生物剤、化学発泡剤、及びこれらの混合物からなる群より選ばれる
    、請求項１記載のペレット。