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JP2002500408A - 導電性コーテイングを製造するためのスクリーン印刷ペースト - Google Patents

導電性コーテイングを製造するためのスクリーン印刷ペースト

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JP2002500408A
JP2002500408A JP2000526930A JP2000526930A JP2002500408A JP 2002500408 A JP2002500408 A JP 2002500408A JP 2000526930 A JP2000526930 A JP 2000526930A JP 2000526930 A JP2000526930 A JP 2000526930A JP 2002500408 A JP2002500408 A JP 2002500408A
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バイエル・アクチエンゲゼルシヤフト
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Abstract

(57)【要約】 本発明は１〜２００ｄＰａの間の粘度を有しそして伝導性重合体の溶液および分散液並びに場合により結合剤、濃稠化剤および充填剤を含有するスクリーン印刷ペースト、並びに導電性コーテイングを製造するためのその使用に関する。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は導電性コーテイングの製造のためのスクリーン印刷ペーストに関する
。
【０００２】 伝導性コーテイングの製造のための導電性有機重合体は原則的に既知である。
ＥＰ−Ａ ４４０ ９５７は、例えば、静電コーテイングの製造のための特定のポ
リチオフェン誘導体を開示している。ＥＰ−Ａ ６８６ ６６２はディスプレー用
途、例えばエレクトロルミネッセンスディスプレー用の高伝導性透明電極の製造
のためのこれらのポリチオフェン誘導体および特定のヒドロキシル−置換された
添加剤の組み合わせを教示している。そこに記載された伝導性層は一般的には全
領域にわたり、例えば流し込みにより適用される。しかしながら、多くの用途に
とっては伝導性ポリチオフェン誘導体の構造をもつ(structured)電極を適用する
ことが必要である。工業において広く使用されている構造をもつコーテイングの
製造方法はスクリーン印刷である。実際には、ＥＰ−Ａ ４４０ ９５７に記載さ
れたコーテイング溶液はポリチオフェン溶液の粘度が低すぎるためスクリーン印
刷による適用に適さないことが見いだされた。
【０００３】 本発明の目的は従って伝導性重合体をベースとしたスクリーン印刷に適する印
刷ペーストを製造することである。驚くべきことに、伝導性重合体の製造におけ
る添加剤の添加または適当な方法の使用が、溶液の粘度を、最終コーテイングの
伝導性を有意に損うことなく、溶液をスクリーン印刷により処理可能にするのに
充分なほど増加させうることが見いだされた。
【０００４】 本発明は、伝導性重合体の溶液または分散液並びに場合により結合剤、濃稠化
剤および充填剤を含んでなる１〜２００ｄＰａｓの粘度を有するスクリーン印刷
ペーストに関する。
【０００５】 適する伝導性重合体はポリチオフェン類、場合により置換されていてもよいポ
リピロール類（例えばＤＳＭ Ｎ.Ｖ.からのConquest(R)）またはポリアニリン類
（例えばOrmeconからのVersicon(R)）である。本発明に従うスクリーン印刷ペー
ストは好ましくはポリチオフェン類、特に３,４−ポリエチレンジオキシチオフ ェンを使用して製造される。
【０００６】 本発明に従うスクリーン印刷ペーストは好ましくは３,４−ポリエチレンジオ キシチオフェンカチオンおよびポリスチレンスルホネートアニオンを含んででな
り、そこで本発明に従うスクリーン印刷ペースト中のそれらの含有量は特に好ま
しくは２重量％より多いかまたはそれに等しい。これらの溶液は、例えば、１. ３重量％の３,４−ポリエチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンスルホネー トを含有する市販の溶液を（好ましくは減圧下で）蒸発させることにより製造す
ることができる。２重量％より多い固体含有量を有する溶液の直接的な製造は溶
液のゲル化および固体粒子生成を引き起こさずにできないことが見いだされてい
たため、このことは驚異的である。
【０００７】 スクリーン印刷ペーストの製造に適する溶媒は、水、少なくとも部分的に水−
混和性であるアルコール類、例えばメタノール、エタノール、イソプロパノール
、プロパノール、ブタノール、グリコール類、例えばエチレングリコール、プロ
ピレングリコール、酢酸グリコール、酪酸グリコールおよび酢酸メトキシプロピ
ル；ケトン類、例えばアセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン
およびジアセトンアルコール；並びにアミド類、例えばＮ,Ｎ−ジメチルアセト アミド、Ｎ,Ｎ−ジメチルホルムアミド、Ｎ−メチルピロリドンおよびＮ−メチ ルカプロラクタムである。
【０００８】 スクリーン印刷ペーストの粘度は１〜２００ｄＰａｓ、好ましくは１０〜１０
０ｄＰａｓの値に調節される。
【０００９】 粘度を調節するためには、濃稠化剤および／または結合剤を伝導性重合体の溶
液または分散液に加えることができる。適する濃稠化剤および結合剤は、例えば
、カラゲナン類、ポリウレタンを基にした濃稠化剤（例えばボルチャーズ(Borch
ers)からのボルチゲル(Borchigel)Ｌ７５）、多糖類、ポリアクリレート類、ポ リビニルピロリドン、ポリエチレンオキシド類、寒天、トラガント、アラビアゴ
ム、アルギネート類、ペクチン類、グアー粉末、イナゴマメ仁粉末、澱粉、デキ
ストリン類、ゼラチン、カゼイン、カルボキシメチルセルロースおよび他のセル
ロースエーテル類、ヒドロキシエチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロー
ス、ポリウレタン類、ポリ酢酸ビニル類、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポ
リエステル、ポリビニルアルコールおよびポリアミド類である。有機単量体をベ
ースにした濃稠化剤および／または結合剤はホモ重合体としてまたは共重合体と
しても使用することができる。それらは水溶性もしくは水分散性または乳化性の
重合体として使用することができる。水相容性を改良するためには、部分的にス
ルホン化された重合体を使用するとうまくいくことが証明された。
【００１０】 濃稠化剤および／または結合剤は伝導性重合体の溶液に、固体含有量を基準に
して、０〜１００００％、好ましくは５０〜１０００％の量で加えられる。
【００１１】 コーテイングの伝導性を高めるために適する添加剤は、ＥＰ−Ａ ６８６ ６６
２に記載されているように、例えば、糖アルコール類、例えばソルビトール、マ
ンニトール、サッカロースおよびフルクトースである。
【００１２】 所望するレオロジーを得るためにスクリーン印刷ペーストに充填剤を加えるこ
とも可能である。適する充填剤は、金属酸化物、例えば二酸化チタン、酸化亜鉛
および酸化アルミニウム；導電性金属酸化物、例えばインジウム−錫オキサイド
およびアンチモン−錫オキサイド；金属、例えば銀、銅、金、パラジウムおよび
白金；二酸化珪素、珪酸塩類、シリカ類、ポリ珪酸類、ゼオライト類、アルカリ
土類金属炭酸塩、例えば炭酸カルシウム、フィロ珪酸塩類および粘土鉱物、例え
ばモンモリロン石またはベントナイトである。
【００１３】 透明なコーテイングを製造しようとする場合には、粒子の直径は可視光線波長
より小さくなければならず、それは好ましくは５〜４００ｎｍである。不透明な
コーテイングの製造のためには、粒子寸法は可視光線波長より大きいこともでき
、それは好ましくは０.４〜２０μｍである。
【００１４】 伝導性金属酸化物の添加の場合には、相乗効果が起きることがあり、すなわち
伝導性金属酸化物および伝導性重合体の組み合わせからのコーテイングの伝導性
は個別成分のコーテイングの伝導性より大きい。
【００１５】 スクリーン印刷ペースト中の伝導性重合体の固体含有量を基準にして、０〜１
０００重量％、好ましくは０〜２００重量％の充填剤がスクリーン印刷ペースト
に加えられる。
【００１６】 架橋結合剤、例えばエポキシシラン類架橋結合剤（例えば３−グリシドキシプ
ロピルトリメトキシシラン）、シラン加水分解産物（例えばテトラエトキシシラ
ンの加水分解産物）またはジ−もしくはオリゴイソシアナート類を、場合により
マスキングされた形態で、スクリーン印刷ペーストに加えることもさらに可能で
ある。
【００１７】 さらに、着色電極の製造のために、スクリーン印刷ペーストを有機もしくは無
機の可溶性染料または染料−顔料の添加により着色することができる。
【００１８】 ペーストの湿潤性能および印刷電極の表面性質を改良するために、流動調節剤
および／または界面活性剤および／または発泡防止剤をスクリーン印刷ペースト
にさらに加えることもできる。
【００１９】 スクリーン印刷ペーストは、伝導性ポリチオフェン溶液または分散液を他の成
分、例えば充填剤、結合剤、濃稠化剤および／または架橋結合剤と単に混合する
ことにより製造することができる。固体充填剤の添加の場合には、分散装置、例
えばボールミルおよび溶解器による混合がうまくいくと証明された。
【００２０】 コーテイング厚さは１０ｎｍ〜５００μｍ、好ましくは５０ｎｍ〜１０μｍで
ある。コーテイング厚さによるが、印刷コーテイングは１〜１０8Ω／□、好ま しくは５０〜１００００Ω／□の表面抵抗値を有する。
【００２１】 本発明に従うスクリーン印刷ペーストはポリエステルまたは金属スクリーン被
覆を有する市販のスクリーン印刷機械で処理することができる。回転−スクリー
ン印刷またはパッド印刷による処理も同様に可能である。
【００２２】 印刷後に、コーテイングを乾燥する。適当な乾燥温度は０℃〜２５０℃である
。乾燥は好ましくは高められた温度で行われる。乾燥時間は数秒間ないし数時間
、好ましくは１０秒間ないし１５分間である。
【００２３】 スクリーン印刷ペーストは好ましくは無機蛍光体、例えば硫化亜鉛、または有
機蛍光体、例えばポリ−パラ−フェニレンビニレン誘導体をベースにしたエレク
トロルミネッセンスディスプレー用の透明電極の製造のために使用される。スク
リーン印刷ペーストはさらに液晶ディスプレーまたは薄膜トランジスター（ＴＦ
Ｔ）アドレスＬＣＤ用の電極の製造のためにまたは例えば回路板工業における金
属の電着用の基部として使用することもできる。
【００２４】 実施例 実施例１ １.３重量％の固体含有量を有する市販の３,４−ポリエチレンジオキシチオフ
ェン／ポリスチレンスルホネート溶液（Baytron(R)Ｐ、Bayer ＡＧ）を回転蒸発
器の中で４５℃および２０ミリバールにおいて３.０重量％の固体含有量となる まで蒸発させた。２５ｇのＮ−メチルピロリドンおよび７.５ｇの３−グリシド キシプロピルトリメトキシシランの添加後に、２２５ｇのこの溶液を８０００ｒ
ｐｍにおいて１０分間にわたり溶解器を用いて撹拌した。得られたスクリーン印
刷ペーストは８ｄＰａｓの粘度を有する。ペーストを１ｃｍ当たり７７本のフィ
ラメントを有するポリエステル布スクリーン（SefarからのEstal(R)mono）を使 用して５＊５ｃｍ2のコーテイングを与えるように印刷し、そして１３０℃で５ 分間にわたり乾燥した。コーテイングは透明でありそしてＤＩＮ ＩＥＣ ９３に
従い測定した１１００Ω／□の表面抵抗を有する。
【００２５】 実施例２ １.３重量％の固体含有量を有する市販の３,４−ポリエチレンジオキシチオフ
ェン／ポリスチレンスルホネート溶液（Baytron(R)Ｐ、Bayer ＡＧ）を回転蒸発
器の中で４５℃および２０ミリバールにおいて３.０重量％の固体含有量となる まで蒸発させた。２５ｇのＮ−メチルピロリドン、７.５ｇの３−グリシドキシ プロピルトリメトキシシラン、２.６ｇのＮａポリアクリレート（Stockhausenか
らのMirox(R)ＴＢＮ）および５１.５ｇの酢酸メトキシプロピルの添加後に、２ ２５ｇのこの溶液を８０００ｒｐｍにおいて１０分間にわたり溶解器を用いて撹
拌した。得られたスクリーン印刷ペーストは３０ｄＰａｓの粘度を有する。ペー
ストを１ｃｍ当たり７７本のフィラメントを有するポリエステル布スクリーン（
（SefarからのEstal(R)mono）を使用して５＊５ｃｍ2のコーテイングを与えるよ
うに印刷し、そして１３０℃で５分間にわたり乾燥した。コーテイングは透明で
ありそしてＤＩＮ ＩＥＣ ９３に従い測定した１０００Ω／□の表面抵抗を有す
る。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＺ，ＵＧ，ＺＷ)，ＥＡ(ＡＭ ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ，ＴＪ，ＴＭ) ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ，ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ， ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，ＣＮ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，Ｄ Ｋ，ＥＥ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ ，ＨＲ，ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ， ＫＧ，ＫＰ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，Ｌ Ｔ，ＬＵ，ＬＶ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ ，ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ， ＳＧ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，Ｕ Ａ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＷ Ｆターム(参考） 3K007 AB18 CB01 DA00 DB03 EB00 FA01 FA03

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 伝導性重合体の溶液または分散液並びに場合により結合剤、
    濃稠化剤および充填剤を含んでなる、１〜２００ｄＰａｓの粘度を有するスクリ
    ーン印刷ペースト。
  2. 【請求項２】 伝導性重合体として３,４−ポリエチレンジオキシチオフェ ンを含んでなる請求項１に記載のスクリーン印刷ペースト。
  3. 【請求項３】 ３,４−ポリエチレンジオキシチオフェンカチオンおよびポ リスチレンスルホネートアニオンを含んでなる請求項２に記載のスクリーン印刷
    ペースト。
  4. 【請求項４】 ３,４−ポリエチレンジオキシチオフェン／ポリスチレンス ルホネートの含有量が＞２重量％である請求項３に記載のスクリーン印刷ペース
    ト。
  5. 【請求項５】 ＜２重量％の３,４−ポリエチレンジオキシチオフェン／ポ リスチレンスルホネートの含有量を有する溶液または分散液を蒸発させて溶媒の
    除去により＞２重量％の固体含有量とし、そして場合により次いで結合剤および
    ／または濃稠化剤および／または充填剤を加える、請求項４に記載のスクリーン
    印刷ペーストの製造方法。
  6. 【請求項６】 伝導性コーテイングの製造のための請求項１に記載のスクリ
    ーン印刷ペーストの使用。
  7. 【請求項７】 有機または無機のエレクトロルミネッセンスディスプレー(e
    lectroluminescent displays)および液晶ディスプレー用の透明な、場合により 着色された電極の製造のための請求項１に記載のスクリーン印刷ペーストの使用
    。
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