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JP2002542136A - 多層炭素ナノチューブフィルム - Google Patents

多層炭素ナノチューブフィルム

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Publication number
JP2002542136A
JP2002542136A JP2000612216A JP2000612216A JP2002542136A JP 2002542136 A JP2002542136 A JP 2002542136A JP 2000612216 A JP2000612216 A JP 2000612216A JP 2000612216 A JP2000612216 A JP 2000612216A JP 2002542136 A JP2002542136 A JP 2002542136A
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JP
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carbon
layer
nanotube
nanotubes
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Application number
JP2000612216A
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English (en)
Inventor
ダイ、ライミン
ファン、シャオミン
Original Assignee
コモンウエルス サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ オーガナイゼーション
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by コモンウエルス サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ オーガナイゼーション filed Critical コモンウエルス サイエンティフィック アンド インダストリアル リサーチ オーガナイゼーション
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Abstract

(57)【要約】 本発明は、（ａ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素含有材料の熱分解によって石英ガラス基材上に整列した炭素ナノチューブの層を合成し、（ｂ） ナノチューブ／基材界面で石英ガラス基材をエッチングして、基材から上記の整列したナノチューブの層を解放することを含んでなる、基材不含の整列したナノチューブフィルムの製造法に関する。本発明のもう一つの態様では、基材不含炭素ナノチューブフィルムを別のナノチューブフィルムに付着させることを含んでなる多層の炭素ナノチューブフィルムの製造法が提供される。更にもう一つの本発明の態様では、１以上の炭素ナノチューブ層を金属、半導体およびポリマーのような他の材料の層と共に含む「ヘテロ構造」の多層炭素ナノチューブフィルムの製造法が提供される。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】 本発明は、多層炭素ナノチューブ材料の層のそれぞれの成分ナノチューブの層
の厚み、直径および充填密度が調節可能である材料、およびそれらの製造法に関
する。本発明は、炭素ナノチューブの１以上の層を含むヘテロ構造の多層炭素ナ
ノチューブ材料、およびそれらの製造法にも関する。本発明は、エレクトロンフ
ィールドエミッター（ｅｌｅｃｔｒｏｎ ｆｉｅｌｄ ｅｍｉｔｔｅｒｓ）、人
工アクチュエーター、化学センサー、ガスストレージ（ｇａｓ ｓｔｏｒａｇｅ
ｓ）、分子濾過膜、エネルギー吸収材料、分子トランジスター、および他の光電
子装置など多くの分野における実際的応用のための材料からの装置の構築にも関
する。
【０００２】 炭素ナノチューブは、通常は直径が１０オングストロームのオーダーであり、
長さは数マイクロメートルまでである。これらの細長いナノチューブは、同心的
に配置された炭素六角形であってチューブの両端が通常は五角形を含むフレーレ
ン（ｆｕｌｌｅｒｅｎｅ）様構造によってキャップが被されているものからなる
。それらは壁の黒鉛リングの配置の直径およびヘリシティー（ｈｅｌｉｃｉｔｙ
）によって半導体または金属として作用することができ、異なる炭素ナノチュー
ブ同士が互いに結合して、興味深い電気的、磁性、非線形光学的、熱的および機
械的特性を有する分子ワイヤーを形成することができる。これらの独特な特性に
より、炭素ナノチューブが材料科学およびナノテクノロジーにおいて様々な潜在
的用途に用いられてきた。実際に、炭素ナノチューブは、パネルディスプレイに
おけるエレクトロンフィールドエミッター、単分子トランジスター、走査型プロ
ーブ顕微鏡チップ、ガスおよび電気化学エネルギーストレージ、触媒およびタン
パク質／ＤＮＡ支持体、分子濾過膜、およびエネルギー吸収材料の新規材料とし
て提案されている（例えば、Ｍ． Ｄｒｅｓｓｅｌｈａｕｓ， ｅｔ ａｌ．，
Ｐｈｙｓ． Ｗｏｒｌｄ， Ｊａｎｕａｒｙ， ３３， １９９８； Ｐ．Ｍ
． Ａｊａｙａｎ， ａｎｄ Ｔ．Ｗ． Ｅｂｂｅｓｅｎ， Ｒｅｐ． Ｐｒｏ
ｇ． Ｐｈｙｓ．， ６０， １０２７， １９９７； Ｒ． Ｄａｇａｎｉ，
Ｃ＆Ｅ Ｎｅｗｓ， Ｊａｎｕａｒｙ １１， ３１， １９９９を参照され
たい）。
【０００３】 上記用途のほとんどについて、整列した炭素ナノチューブを調製して個々のナ
ノチューブの特性を容易に評価することができ且つそれらを装置に効果的に組込
むことができるようにすることが極めて望ましい。アーク放電や接触熱分解のよ
うな普通の技術の大部分によって合成された炭素ナノチューブは、ランダムに絡
み合った状態で存在することが多い（例えば、Ｔ．Ｗ． Ｅｂｂｅｓｅｎ ａｎ
ｄ Ｐ．Ｍ． Ａｊａｙａｎ， Ｎａｔｕｒｅ ３５８， ２２０， １９９２
； Ｍ． Ｅｎｄｏ ｅｔ ａｌ．， Ｊ． Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｓｏｌ
ｉｄｓ， ５４， １８４１， １９９４； Ｖ． Ｉｖａｎｏｖ ｅｔ ａｌ
．， Ｃｈｅｍ． Ｐｈｙｓ． Ｌｅｔｔ．， ２２３， ３２９，１９９４を
参照されたい）。しかしながら、整列した炭素ナノチューブが、合成後操作（例
えば、Ｍ． Ｅｎｄｏ， ｅｔ ａｌ．， Ｊ． Ｐｈｙｓ． Ｃｈｅｍ． Ｓ
ｏｌｉｄｓ， ５４， １８４１， １９９４； Ｖ． Ｉｖａｎｏｖ， ｅｔ
ａｌ．， Ｃｈｅｍ． Ｐｈｙｓ． Ｌｅｔｔ．， ２２３， ３２９， １
９９４； Ｈ． Ｔａｋｉｋａｗａ ｅｔ ａｌ．， Ｊｐｎ． Ｊ． Ａｐｐ
ｌ． Ｐｈｙｓ．， ３７， Ｌ１８７， １９９８を参照）、または合成によ
って誘発される整列（例えば、Ｗ．Ｚ． Ｌｉ， Ｓｃｉｅｎｃｅ， ２７４， １７０１， １９９６； Ｃｈｅ， Ｇ．， Ｎａｔｕｒｅ， ３９３， ３
４６， １９９８； Ｚ．Ｇ． Ｒｅｎ， ｅｔ ａｌ．， Ｓｃｉｅｎｃｅ，
２８２， １１０５， １９９８； Ｃ．Ｎ． Ｒａｏ， ｅｔ ａｌ．，
Ｊ．Ｃ．Ｓ．， Ｃｈｅｍ． Ｃｏｍｍｕｎ．， １５２５，１９９８を参照）
によって最近調製されている。
【０００４】 多層の半導体材料および装置の使用は多くの用途に極めて望ましいことが立証
されているので、整列した炭素ナノチューブから作成した多層構造体は極めて興
味深い。例としては、分子ビームエピタクシーを用いるヘテロ構造半導体材料と
しての砒化ガリウムと砒化アルミニウムの交互層からなる超格子の作成（Ｍ．Ａ
． Ｈｅｒｍａｎ ａｎｄ Ｈ． Ｓｉｔｔｅｒ，「ビームエピタクシー：基礎
と現状（Ｂｅａｍ Ｅｐｉｔａｘｙ： Ｆｕｎｄａｍｅｎｔａｌｓ ａｎｄ Ｃ
ｕｒｒｅｎｔ Ｓｔａｔｕｓ）」， Ｓｐｒｉｎｇｅｒ−Ｖｅｒｌａｇ， ベル
リン，１９８９年）、ラングミュア−ブロジェットおよび化学蒸着法を用いる有
機電界放射トランジスターの構築（Ｍ．Ｆ． Ｒｕｂｎｅｒ ａｎｄ Ｔ．Ａ．
Ｓｋｏｔｈｅｉｍ，「共役ポリマー（Ｃｏｎｊｕｇａｔｅｄ Ｐｏｌｙｍｅｒ
ｓ）」， Ｋｌｕｗｅｒ Ａｃａｄｅｍｉｃ Ｐｕｂｌｉｓｈｅｒｓ， ドルトレヒト， １９９１年；Ｇ． Ｈｏｒｏｗｉｔｚ， Ａｄｖ． Ｍａｔｅｒ．， １０， ３６５， １９９８）、および逐次層吸着および溶液紡糸法を用いる有機発光
ダイオードとしての共役ポリマーの多層薄膜の製造（Ｓ．Ａ． Ｊｅｎｅｋｈｅ
ａｎｄ Ｋ．Ｊ． Ｗｙｎｎｅ，「光子および光電子ポリマー（Ｐｈｏｔｏｎ
ｉｃ ａｎｄ Ｏｐｔｏｅｌｅｃｔｒｏｎｉｃ Ｐｏｌｙｍｅｒｓ）」， ＡＣ
Ｓ Ｓｙｍ． Ｓｅｒ． ６７２， ＡＣＳ Ｗａｓｈｉｎｇｔｏｎ， ＤＣ， １９９５年； Ｌ． Ｄａｉ， Ｊ． Ｍａｃｒｏｍｏｌｅ． Ｓｃｉ．，
Ｒｅｖ． Ｍａｃｒｏｍｏｌｅ． Ｃｈｅｍ． Ｐｈｙｓ． １９９９， ３９
（２）， ２７３−３８７）が挙げられる。多層材料および／または装置の全般
的特性は、層のそれぞれの成分材料の固有の特性だけでなく、特定の層成順序、
界面および表面構造によっても大きく変化し、従ってそれらの挙動のデザインお
よび制御には追加のパラメーターが加えられる。大面積にわたって垂直に整列し
た炭素ナノチューブの多層構造体を逐次合成によってまたは基材不含ナノチュー
ブフィルムを移すことによって調製することができることを見いだした。
【０００５】 第一の態様によれば、本発明は、基材不含の整列したナノチューブフィルムの
製造法であって、 （ａ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素含有材料の熱分解
によって石英ガラス基材上に整列した炭素ナノチューブの層を合成し、 （ｂ） ナノチューブ／基材界面で石英ガラス基材をエッチングして、基材か
ら上記の整列したナノチューブの層を解放する ことを含んでなる、方法を提供する。
【０００６】 石英ガラス基材をエッチングすることによって整列したナノチューブの層を分
離することにより、生成するナノチューブフィルムを電極のような別の基材上に
付着させ、および／または多層材料の一層として含め、整列したナノチューブの
一体性が移入フィルムで十分に保持されるようにすることができる。
【０００７】 炭素含有材料は、炭素を含み且つ適当な触媒の存在下で熱分解を行ったとき炭
素ナノチューブを形成することができる任意の化合物または物質でよい。適当な
炭素含有材料の例としては、アルカン、アルケン、アルキン、または芳香族炭化
水素およびそれらの誘導体、例えばメタン、アセチレン、ベンゼン、Ｆｅ（ＩＩ
）フタロシアニンのような遷移金属フタロシアニン、およびフェロセンおよびニ
ッケルジシクロペンタジエンのような他の有機金属化合物が挙げられる。
【０００８】 触媒は、熱分解条件下で炭素含有材料の整列した炭素ナノチューブへの転換を
触媒するのに適当な任意の化合物、元素または物質でよい。触媒は、Ｆｅ、Ｃｏ
、Ａｌ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｃｒのような遷移金属、またはそれらの任意の適当
な酸化状態の合金であることができる。
【０００９】 触媒を基材に組込むことができ、または炭素含有材料に包含させることができ
る。遷移金属触媒を包含する炭素含有材料の例は、Ｆｅ（ＩＩ）フタロシアニン
、Ｎｉ（ＩＩ）フタロシアニン、ニッケルジシクロペンタジエン、およびフェロ
センである。触媒と炭素含有材料とが同一材料に包含されるときには、追加の触
媒または追加の炭素含有材料の供給源を供給する必要があることがある。例えば
、フェロセンを触媒および炭素の供給源として用いるときには、エチレンのよう
な追加の炭素供給源を供給して、必要なナノチューブの成長を行う必要がある。
【００１０】 用いられる熱分解条件は、用いられる炭素含有材料の種類および触媒の種類、
並びに必要とされるナノチューブの長さおよび密度によって変化する。これにつ
いては、温度、時間、圧力、または熱分解反応装置中の流速のような熱分解条件
を変化させて、様々な特徴を有するナノチューブを得ることができる。
【００１１】 例えば、高温で熱分解を行うと、低温で調製したものと比較して異なる塩基末
端構造を有するナノチューブを生成することができる。熱分解は、一般に８００
℃〜１１００℃の温度範囲で行われる。同様に、流動型熱分解反応装置中の流速
を低くすることにより、ナノチューブの充填密度を小さくすることができ、また
その反対も可能である。当業者であれば、熱分解の条件を選択して、制御し、所
望の特徴を有するナノチューブを得ることができるであろう。
【００１２】 石英ガラス基材は、コーティングした石英ガラス基材にこの基材から炭素ナノ
チューブフィルムを解放しまたは石英ガラス基材を溶解することができる条件を
施すことによってエッチングすることができる。例えば、コーティングした基材
を、フッ化水素酸の水溶液に浸漬しまたは接触させることができる。
【００１３】 本発明のもう一つの態様では、多層炭素ナノチューブフィルムの製造法であっ
て、 （ａ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素含有材料の熱分解
によって適当な基材上に整列した炭素ナノチューブの層を合成して、ナノチュー
ブでコーティングした基材を提供し、 （ｂ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素含有材料の熱分解
によって上記ナノチューブをコーティングした基材上に整列した炭素ナノチュー
ブの追加層を合成する ことを含んでなる、方法が提供される。
【００１４】 この態様によれば、基材は、用いられる熱分解条件に耐えることができ且つ整
列した炭素ナノチューブの成長を支持することができる任意の基材であることが
できる。適当な基材の例としては、石英ガラス、準多孔性シリカ、ナノ多孔性ア
ルミニウム、セラミック板、ガラス、黒鉛、および雲母が挙げられる。好ましく
は、基材は石英ガラスである。
【００１５】 本発明のこの態様の第二工程を繰返して、３層以上の炭素ナノチューブを提供
することができる。
【００１６】 工程（ｂ）に用いられる熱分解条件は、工程（ａ）で用いた条件と同一である
こともまたは異なることもできる。同様に、任意の追加層の合成に関する熱分解
条件は、工程（ａ）または（ｂ）で用いた条件と同一であることもまたは異なる
こともできる。熱分解条件を変化させることによって、ナノチューブ層のそれぞ
れについて導電率のような特徴が異なり、ダイオード様電子装置または各表面に
異なる材料を有する非対称層状複合体材料を製造することができる様々な構造の
層を提供することができる。
【００１７】 石英ガラスを基材として選択し、上記の方法によってフィルムを基材から解放
することによって整列した炭素ナノチューブの基材不含多層フィルムを調製する
こともできる。
【００１８】 本発明のもう一つの態様では、基材不含炭素ナノチューブフィルムを別の炭素
ナノチューブフィルムに付着させることを含んでなる多層炭素ナノチューブフィ
ルムの製造法が提供される。
【００１９】 この態様は、多層炭素ナノチューブフィルムの形成の代替法を表している。本
発明のこの態様によれば、炭素ナノチューブフィルムは単層または多層であって
もよく、これが形成される石英ガラス基材から解放されて、別の炭素ナノチュー
ブフィルムであってそれ自身単層または多層であってもよく且つ基材に付着して
いてもまたは基材不含であってもよいフィルム上に追加層（単数または複数）と
して付着する。この方法を繰返して、層の数を増加させることができる。
【００２０】 本発明の更にもう一つの態様では、 （ａ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素含有材料の熱分解
によって金属、金属酸化物または半導体をコーティングした石英ガラス基材上に
整列した炭素ナノチューブの層を合成し、 （ｂ） 石英／金属表面で上記基材をエッチングして、石英ガラスから上記ヘ
テロ構造の多層フィルムを解放する ことを含んでなる、基材不含ヘテロ構造多層炭素ナノチューブフィルムの製造法
が提供される。
【００２１】 本明細書で用いられる「ヘテロ構造」という用語は、１以上の炭素ナノチュー
ブ層を金属、半導体、ポリマーなどの他の材料の層と共に包含する多層構造を表
す。
【００２２】 石英ガラス基材のコーティングに用いられる金属は、用いられる熱分解条件下
で炭素ナノチューブの成長を支持することができる任意の適当な金属であること
ができる。適当な金属の例としては、Ａｕ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｆｅ、Ｃ
ｏおよびＰｄが挙げられる。適当な金属酸化物の例としては、インジウムスズ酸
化物（ＩＴＯ）、Ａｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、およびＭｇＯが挙げられる。半導体材料
の例としては、砒化ガリウム、砒化アルミニウム、硫化アルミニウム、および硫
化ガリウムが挙げられる。
【００２３】 ヘテロ構造フィルムを石英ガラス基材からエッチングする前に、１以上の追加
層をフィルムに加えることができる。これらの追加層は、適当な触媒の存在下で
炭素含有材料の追加の熱分解によって加えられる炭素ナノチューブ層であっても
よく、または基材不含単層または多層の整列した炭素ナノチューブフィルムの付
着によって加えてもよい。これらの追加層は、任意の適当な方法によって炭素ナ
ノチューブ層に付着した金属、金属酸化物、半導体またはポリマーのような他の
材料の層を包含することもできる。適当なポリマーの例としては、共役（導電性
）ポリマー、温度／圧力感応ポリマー、生物活性ポリマー、およびエンジニアリ
ング樹脂が挙げられる。
【００２４】 もう一つの態様では、本発明は、基材不含の整列した炭素ナノチューブフィル
ムを多層構造に挿入することを含んでなる、ヘテロ構造の多層炭素ナノチューブ
フィルムの製造法を提供する。
【００２５】 これに関して、多層構造としては、金属、金属酸化物、半導体材料、またはポ
リマーの層を挙げることができる。
【００２６】 本発明の更にもう一つの態様では、ヘテロ構造の多層炭素ナノチューブフィル
ムの製造法であって、 （ａ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素含有材料の熱分解
によって石英ガラス基材上に整列した炭素ナノチューブの層を合成して、ナノチ
ューブをコーティングした基材を提供し、 （ｂ） 該ナノチューブをコーティングした基材上に耐熱分解性材料の層をコ
ーティングしてヘテロ構造の多層基材を提供し、 （ｃ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素含有材料の熱分解
によって該ヘテロ構造の多層基材上に整列した炭素ナノチューブの追加層を合成
する ことを含んでなる、方法が提供される。
【００２７】 本発明の上記態様と同様に、炭素ナノチューブまたは他の材料の追加層を包含
させることができ、フィルムを石英ガラスからエッチングして基材不含フィルム
を提供することができる。
【００２８】 本発明の方法の任意の一つによって調製した多層フィルム、およびこれらの多
層フィルムをコーティングしたまたは包含する装置、材料は、本発明の他の態様
を表す。
【００２９】 本発明の上記説明から明らかなように、本発明は多種多様な多層フィルムおよ
び構造体の調製を行うことができる。適当なマスキングおよびエッチング手法を
用いてパターン化した層を提供することもできる。本発明の方法および形成され
るフィルム構造体は、 １）電子放射装置、 ２）電界放射トランジスター、 ３）光起電性電池の電極、および発光ダイオード、 ４）光電子素子、 ５）ビスマスアクチュエーター、 ７）化学的および生物学的センサー、 ８）ガスストレージ ９）分子濾過膜、 １０）エネルギー吸収材料 の用途に用いることができる。
【００３０】 本発明は、添付の図面を参照する下記の幾つかの例の詳細な説明によって更に
完全に理解することができる。これらの例は単に例示のためのものであり、発明
を制限しようとするものではないことを理解すべきである。
【００３１】例１ 整列した炭素ナノチューブの調製 整列した炭素ナノチューブを、石英ガラス管および独立した温度制御装置を取
付けた二重加熱炉からなる流動反応装置中で適当な基材を用いてＡｒ／Ｈ2下８
００−１１００℃で鉄（ＩＩ）フタロシアニンの熱分解によって調製した（図１
）。図２ａは、炭素ナノチューブの典型的な走査型電子顕微鏡画像（ＳＥＭ，
ＸＬ−３０ ＦＥＧ ＳＥＭ， Ｐｈｉｌｉｐｓ， ５ＫＶ）であり、合成され
たままのナノチューブは基材表面にほぼ垂直に整列することを示す。整列したナ
ノチューブは、約２５μｍのかなり均一な管の長さで密に充填される。しかしな
がら、整列したナノチューブの長さは、実験条件（例えば、熱分解時間、流速）
を変化させることによって制御可能な方法で広範囲に（数〜数十μｍ）変えるこ
とができる。約４０の同心炭素シェルと約４０ｎｍの外径を有する十分に黒鉛化
した構造体は、個々のナノチューブの高分解能透過型電子顕微鏡画像（ＨＲ−Ｔ
ＥＭ， ＣＭ３０， Ｐｈｉｌｉｐｓ， ３００ＫＶ）で示される（図２ｂ）。
【００３２】例２ 整列した炭素ナノチューブの基材不含フィルムの調製 例１で調製した炭素ナノチューブは、基材（例えば、石英ガラス板）上では黒
色層として見え、これは基材から粉末として剥がすことができた。更に重要なこ
とには、この黒色付着物は、単にナノチューブが付着した石英板をフッ化水素酸
水溶液（１０−４０％ｗ／ｗ）に浸漬することによって石英ガラスから基材不含
の浮遊フィルムとして容易に分離された。この手法によって、ナノチューブフィ
ルムを特定の目的の様々な他の基材（例えば、電気化学の電極）上に移し、整列
したナノチューブの一体性の大半が移されたフィルムで保持されるようにするこ
とができる。
【００３３】例３ 自立性フィルムを繰返し移すことによる多層ナノチューブフィルムの調製 整列したナノチューブの基材不含フィルムは、本来ラングミュア−ブロジェッ
ト法による高温でのナノチューブの成長に適さないことがあるもの（例えば、ポ
リマーフィルム）などの様々な基材に容易に移すことができる。基材不含ナノチ
ューブフィルム同士を互いに繰返し付着させることによって、整列した炭素ナノ
チューブの多層フィルム（二重層構造について図３に示した）を得ることができ
る。任意の二つの連続層の間に異種成分を挿入したヘテロ構造の多層フィルムは
、基質不含ナノチューブフィルムと異種材料とを交互に付着させることによって
製造することができることが注目される。
【００３４】例４ 多層ナノチューブフィルムを熱分解中にインシテュー（その場での）成長法によ
って調製した 図４ａは、第一のナノチューブ層を別の実験での第二層のナノチューブの成長
のための基材として用いることによって調製した二重層炭素ナノチューブフィル
ムの典型的な走査型電子顕微鏡画像を示す。図４ｂは、第一のナノチューブ層の
形成時のモノマー流速を減少させることによって生成した二重層ナノチューブフ
ィルムの相当するＳＥＭ画像であり、第二のナノチューブ層の充填密度が小さく
なることを示している。従って、層のそれぞれにおける整列したナノチューブの
長さおよび充填密度は、異なる合成経路の選択および／または実験条件（例えば
、熱分解時間、流速）の変化によって変えることができることが分かる。更に、
図４ａに関連した合成法では、二つの連続層のいずれかの間に異種材料（例えば
、Ａｕ、Ｐｔ、ＣｕおよびＩＴＯ）を導入することによって、ヘテロ構造の多層
ナノチューブフィルムを製造することができる。
【００３５】 本明細書および特許請求の範囲において、特に断らない限り、「含んでなる（
ｃｏｍｐｒｉｓｅ）」という単語、および「含んでなる（ｃｏｍｐｒｉｓｅｓ）
」および「含んでなる（ｃｏｍｐｒｉｓｉｎｇ）」のような語尾変化は、記載し
た整数または工程、または整数または工程の群を含むが、任意の他の整数または
工程、または整数または工程の群を除外しないことを意味すると理解されるであ
ろう。
【００３６】 当業者であれば、本明細書に記載の発明は、具体的に記載したもの以外の変更
および改質を受ける可能性があることを理解するであろう。本発明は、総てのこ
れらの変更および改質を包含すると理解されるべきである。本発明は、個々にま
たは集合的に本明細書で言及しまたは指示した工程、特徴、組成物および化合物
の総て、および上記工程または特徴の任意の二つ以上の任意且つ総ての組合せも
包含する。
【図面の簡単な説明】
【図１】 図１は本発明による整列した炭素ナノチューブの調製に適する熱分解流動反応
装置を模式的に表したものである。
【図２】 図２ａは本発明によって調製した整列した炭素ナノチューブの走査型電子顕微
鏡画像である。図２ｂは個々の炭素ナノチューブの高分解能透過型電子顕微鏡画
像である。
【図３】 図３は基材不含炭素ナノチューブフィルムの付着によって調製した二重層炭素
ナノチューブ構造の走査型電子顕微鏡画像である。
【図４】 図４ａは第一のナノチューブ層を第二層の成長のための基材として用いて調製
した二重層炭素ナノチューブ構造の走査型電子顕微鏡画像である。図４ｂは第二
層の合成中に流速を減少させたこと以外は、図４ａと同様の画像である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (81)指定国 ＥＰ(ＡＴ，ＢＥ，ＣＨ，ＣＹ， ＤＥ，ＤＫ，ＥＳ，ＦＩ，ＦＲ，ＧＢ，ＧＲ，ＩＥ，Ｉ Ｔ，ＬＵ，ＭＣ，ＮＬ，ＰＴ，ＳＥ)，ＯＡ(ＢＦ，ＢＪ ，ＣＦ，ＣＧ，ＣＩ，ＣＭ，ＧＡ，ＧＮ，ＧＷ，ＭＬ， ＭＲ，ＮＥ，ＳＮ，ＴＤ，ＴＧ)，ＡＰ(ＧＨ，ＧＭ，Ｋ Ｅ，ＬＳ，ＭＷ，ＳＤ，ＳＬ，ＳＺ，ＴＺ，ＵＧ，ＺＷ )，ＥＡ(ＡＭ，ＡＺ，ＢＹ，ＫＧ，ＫＺ，ＭＤ，ＲＵ， ＴＪ，ＴＭ)，ＡＥ，ＡＧ，ＡＬ，ＡＭ，ＡＴ，ＡＵ， ＡＺ，ＢＡ，ＢＢ，ＢＧ，ＢＲ，ＢＹ，ＣＡ，ＣＨ，Ｃ Ｎ，ＣＲ，ＣＵ，ＣＺ，ＤＥ，ＤＫ，ＤＭ，ＤＺ，ＥＥ ，ＥＳ，ＦＩ，ＧＢ，ＧＤ，ＧＥ，ＧＨ，ＧＭ，ＨＲ， ＨＵ，ＩＤ，ＩＬ，ＩＮ，ＩＳ，ＪＰ，ＫＥ，ＫＧ，Ｋ Ｐ，ＫＲ，ＫＺ，ＬＣ，ＬＫ，ＬＲ，ＬＳ，ＬＴ，ＬＵ ，ＬＶ，ＭＡ，ＭＤ，ＭＧ，ＭＫ，ＭＮ，ＭＷ，ＭＸ， ＮＯ，ＮＺ，ＰＬ，ＰＴ，ＲＯ，ＲＵ，ＳＤ，ＳＥ，Ｓ Ｇ，ＳＩ，ＳＫ，ＳＬ，ＴＪ，ＴＭ，ＴＲ，ＴＴ，ＴＺ ，ＵＡ，ＵＧ，ＵＳ，ＵＺ，ＶＮ，ＹＵ，ＺＡ，ＺＷ Ｆターム(参考） 4G046 CA00 CB03 CC01 CC02 CC06 CC08 CC09 4L037 CS04 FA05 PA06 UA04 UA15

Claims (24)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 （ａ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素
    含有材料の熱分解によって石英ガラス基材上に整列した炭素ナノチューブの層を
    合成し、 （ｂ） ナノチューブ／基材界面で石英ガラス基材をエッチングして、基材か
    ら上記の整列したナノチューブの層を解放する ことを含んでなる、基材不含の整列したナノチューブフィルムの製造法。
  2. 【請求項２】 炭素含有材料が、アルカン、アルケン、アルキン、芳香族炭
    化水素、およびそれらの遷移金属誘導体から選択される、請求項１に記載の方法
    。
  3. 【請求項３】 触媒が遷移金属を包含する、請求項１に記載の方法。
  4. 【請求項４】 触媒がＦｅ、Ｃｏ、Ａｌ、Ｎｉ、Ｍｎ、Ｐｄ、Ｃｒ、および
    それらの任意の適当な酸化状態の合金から選択される、請求項３に記載の方法。
  5. 【請求項５】 触媒を基材に組込む、請求項１に記載の方法。
  6. 【請求項６】 触媒の少なくとも一部が炭素含有材料に包含される、請求項
    １に記載の方法。
  7. 【請求項７】 触媒を包含する炭素含有材料がＦｅ（ＩＩ）フタロシアニン
    、Ｎｉ（ＩＩ）フタロシアニン、フェロセン、およびニッケルジシクロペンタジ
    エンから選択される、請求項６に記載の方法。
  8. 【請求項８】 追加の触媒または追加の炭素含有材料の供給源を熱分解工程
    で供給する、請求項６に記載の方法。
  9. 【請求項９】 熱分解を８００℃〜１１００℃の温度範囲内で行う、請求項
    １に記載の方法。
  10. 【請求項１０】 工程（ａ）を流動型熱分解反応装置で行う、請求項１に記
    載の方法。
  11. 【請求項１１】 基材で合成した整列した炭素分子が、反応装置中の炭素含
    有材料の流速を調節することによって制御される充填密度を有する、請求項１０
    に記載の方法。
  12. 【請求項１２】 整列した分子の層を、コーティングした基材をフッ化水素
    酸の水溶液に浸漬しまたは接触させることによって基材からエッチングする、請
    求項１に記載の方法。
  13. 【請求項１３】 （ａ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭
    素含有材料の熱分解によって適当な基材上に整列した炭素ナノチューブの層を合
    成して、ナノチューブでコーティングした基材を提供し、 （ｂ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素含有材料の熱分解
    によって上記ナノチューブをコーティングした基材上に整列した炭素ナノチュー
    ブの追加層を合成する ことを含んでなる、多層炭素ナノチューブフィルムの製造法。
  14. 【請求項１４】 基材が、石英ガラス、準多孔性シリカ、ナノ多孔性アルミ
    ナ、セラミック板、ガラス、黒鉛、および雲母から選択される、請求項１３に記
    載の方法。
  15. 【請求項１５】 基材が石英ガラスである、請求項１４に記載の方法。
  16. 【請求項１６】 工程（ｂ）を繰返して、炭素ナノチューブを３層以上提供
    する、請求項１３に記載の方法。
  17. 【請求項１７】 工程（ａ）で用いたものとは異なる条件を用いて追加層を
    合成する、請求項１３に記載の方法。
  18. 【請求項１８】 （ａ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭
    素含有材料の熱分解によって金属、金属酸化物または半導体をコーティングした
    石英ガラス基材上に整列した炭素ナノチューブの層を合成し、 （ｂ） 石英／金属表面で上記基材をエッチングして、石英ガラスから上記ヘ
    テロ構造の多層フィルムを解放する ことを含んでなる、基材不含ヘテロ構造多層炭素ナノチューブフィルムの製造法
    。
  19. 【請求項１９】 石英ガラス基材に、Ａｕ、Ｐｔ、Ｃｕ、Ｃｒ、Ｎｉ、Ｆｅ
    、Ｃｏ、およびＰｄから選択された金属、インジウムスズ酸化物（ＩＴＯ）、Ａ
    ｌ2Ｏ3、ＴｉＯ2、およびＭｇＯから選択された金属酸化物、または砒化ガリウ
    ム、砒化アルミニウム、硫化アルミニウム、および硫化ガリウムから選択された
    半導体材料をコーティングする、請求項１８に記載の方法。
  20. 【請求項２０】 基材不含の整列した炭素ナノチューブフィルムを多層構造
    に挿入することを含んでなる、ヘテロ構造の多層炭素ナノチューブフィルムの製
    造法。
  21. 【請求項２１】 （ａ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭
    素含有材料の熱分解によって石英ガラス基材上に整列した炭素ナノチューブの層
    を合成して、ナノチューブをコーティングした基材を提供し、 （ｂ） 該ナノチューブをコーティングした基材上に耐熱分解性材料の層をコ
    ーティングしてヘテロ構造の多層基材を提供し、 （ｃ） ナノチューブの形成に適する触媒の存在下にて炭素含有材料の熱分解
    によって該ヘテロ構造の多層基材上に整列した炭素ナノチューブの追加層を合成
    する ことを含んでなる、ヘテロ構造の多層炭素ナノチューブフィルムの製造法。
  22. 【請求項２２】 請求項１に記載の方法に従って製造した基材不含の整列し
    た炭素ナノチューブフィルム。
  23. 【請求項２３】 請求項１３の方法に従って更に製造した多層の炭素ナノチ
    ューブ。
  24. 【請求項２４】 請求項１８、２０または２１のいずれか一項に記載の方法
    に従って更に製造した基材不含のヘテロ構造炭素ナノチューブ。
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