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JP2002220549A - 顆粒状無機質充填剤及びその製造方法並びに該顆粒状無機質充填剤を配合してなる樹脂組成物 - Google Patents

顆粒状無機質充填剤及びその製造方法並びに該顆粒状無機質充填剤を配合してなる樹脂組成物

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JP2002220549A
JP2002220549A JP2001142036A JP2001142036A JP2002220549A JP 2002220549 A JP2002220549 A JP 2002220549A JP 2001142036 A JP2001142036 A JP 2001142036A JP 2001142036 A JP2001142036 A JP 2001142036A JP 2002220549 A JP2002220549 A JP 2002220549A
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binder
granular
granular inorganic
producing
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Yasutaka Imanishi
康隆 今西
Takekuni Arakawa
建城 荒川
Junichi Kawatou
純一 川嶌
Mikio Miyaji
三喜雄 宮治
Kazutoyo Matsumura
一豊 松村
Goji Hamaya
剛司 浜家
Ryohei Watanabe
良平 渡辺
Katsuhiro Otsuka
勝弘 大塚
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Ishihara Sangyo Kaisha Ltd
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MATSUMURA SANGYO KK
Ishihara Sangyo Kaisha Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】樹脂の物性改良効果が高く、作業効率や作業環
境が良好で、生産性や経済性の優れた顆粒状無機質充填
剤及びその製造方法を提供すると共に、機械的物性、表
面外観、難燃性やアンチブロッキング性に優れた樹脂組
成物を提供する。 【解決手段】平均粒子径が０．０１〜２０μｍの無機質
充填剤粒子と、バインダとを見掛け密度０．１〜３．０
ｇ／ｍｌ、破壊率５〜８０重量％になるように造粒し、
顆粒状無機質充填剤とする。また、この顆粒状無機質充
填剤を樹脂に配合し、樹脂組成物とする。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は顆粒状無機質充填
剤、無機質充填剤粒子をバインダで顆粒化する製造方
法、及び該顆粒状無機質充填剤を配合して得られる樹脂
組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】各種の充填剤はそれぞれの特徴を生かし
て、増量材、補強材、難燃剤、アンチブロッキング材等
として種々の熱可塑性樹脂や熱硬化性樹脂に配合されて
おり、最終製品としてはゴミ袋、洗面器、各種プラスチ
ック製雑貨製品等の身の回りの製品から、電線、自動車
関連、家電関連等の様々な分野で数多く使用されてい
る。また、無機質の充填剤は、平均粒子径の小さいもの
を用いると樹脂の物性を改良する効果が高いことが知ら
れている。
【０００３】一般的に各種の樹脂は、充填剤、着色顔
料、安定剤、分散剤等と混練機、ニーダー、ミキサー等
を用いて溶融混練され、一旦造粒されペレット化され
る。造粒されたペレットは加熱溶融され、射出成形機、
押出成形機、ブロー成形機等を用いて所望の製品に成形
される。
【０００４】各種の無機質充填剤と樹脂等とを溶融混練
する場合、無機質充填剤の平均粒子径が細かくなればな
るほど、見掛け密度が小さくなり溶融混練の作業性は落
ちる。この現象は、無機質充填剤に内包される内部空気
が原因となっており、その内部空気を脱気し、更に圧縮
等して物理的に内部空気を抜き取り、見掛け密度を大き
くし、無機質充填剤の嵩を減容すれば作業性が改善され
ることは公知である。
【０００５】しかし、更に作業性を改善し、押出し生産
量を上げようとした場合、無機質充填剤の嵩を更に減容
する必要がある。つまり、より固く無機質充填剤を固め
れば可能であるが、得られた樹脂組成物の成形品中で、
無機質充填剤が分散不良を起こし、物性改良効果が得ら
れず、また、分散し切れない無機質充填剤が成形品の表
面外観を悪化させるという問題があった。
【０００６】また、無機質充填剤は物理的に圧縮等の加
工を施し、内部空気を抜き取って減容することができる
が、配合量を多くする場合、攪拌羽根を用いて混合作業
を行うようなミキサー、例えばヘンシェル型ミキサーや
スーパーミキサー等で樹脂等との混合作業を長時間行な
う必要があり、減容されたものであっても攪拌羽根のせ
ん断応力を長時間受ければ、空気を再度内包してしまい
内部空気の量が増え混練作業の改善効果が損なわれ生産
効率が落ちる。また、減容してあるとはいえ紙袋やフレ
コンから無機質充填剤をホッパーや混合機等に移し変え
る時に粉じんが発生し、作業環境を悪化させる等の問題
があった。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】従来の技術について説
明した上記の問題点や課題から明らかなごとく、少なく
とも溶融混練する段階までの外部からの応力に対する耐
久性に優れ（例えば、予備混合段階でのミキサー等の攪
拌羽根による応力を受けても壊れ難い。）、樹脂等の溶
融混練作業の生産性を改善し、所望の最終製品に何ら悪
影響を与えず、粉じんも発生し難く作業環境も改善でき
る無機質充填剤を提供することが課題となっている。本
発明の目的は、上記課題の解決、即ち、ミキサー等の攪
拌羽根によるせん断応力を受けても樹脂等との溶融混練
作業の生産性を落とさない耐久性に優れ、更に樹脂組成
物中で無機質充填剤が分散しやすく、また更に、粉じん
の発生を劇的に抑え作業環境を改善できる顆粒状無機質
充填剤及びその製造方法並びに該顆粒状無機質充填剤を
配合してなる樹脂組成物を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、以上に述
べた問題点を解決すべく鋭意研究を重ねた結果、バイン
ダーを用いて平均一次粒子径が０．０１〜２０μｍの無
機質充填剤粒子を見掛け密度０．１〜３．０ｇ／ｍｌの
顆粒状に造粒すれば、低コストで無機質充填剤粒子を８
０％以上含有する顆粒状無機質充填剤を製造することが
できること、更に、破壊率を５〜８０重量％とした該顆
粒状無機質充填剤は外部応力に対して耐久性が強く、ミ
キサー等の攪拌羽根によっても壊れ難く、樹脂等の溶融
混練作業性を改善し、空気輸送もし易く、粉じんも発生
し難く作業環境も改善できることを見出し、本発明を完
成した。
【０００９】すなわち、本発明は平均一次粒子径が０．
０１〜２０μｍの無機質充填剤粒子と、バインダーとか
らなり、見掛け密度が０．１〜３．０ｇ／ｍｌ、破壊率
が５〜８０重量％であることを特徴とする顆粒状無機質
充填剤及びその製造方法並びに該顆粒状無機質充填剤を
配合してなる樹脂組成物である。
【００１０】
【発明の実施形態】本発明の顆粒状無機質充填剤は、平
均一次粒子径が０．０１〜２０μｍの無機質充填剤粒子
と、バインダとからなり、０．１〜３．０ｇ／ｍｌの見
掛け密度と５〜８０重量％の破壊率を有している。無機
充填剤粒子には後述のように、補強剤、難燃剤等各種の
ものを用いることができるが、いずれも一次粒子径が上
記範囲内にあると、これを配合した樹脂成形品の物性改
良効果が大きく、さらに平均一次粒子径の範囲が０．１
〜３μｍの範囲内にあるものは改良効果がより優れてい
る。例えば補強剤として用いるタルク粒子の場合、平均
一次粒子径が０．１〜１０μｍ、好ましくは１〜３μｍ
の範囲内にあると、樹脂成形品の剛性、引張強度、衝撃
強度などの強度特性を高めたり、成形後の樹脂成形品の
収縮を制御する効果がより優れている。
【００１１】見掛け密度を上記範囲より小さくすると、
樹脂成形品の生産効率が下がり、また破壊率が上記範囲
より大きいと保管中や輸送中に顆粒状物が容易に壊れ、
また破壊率が上記範囲より小さいと、樹脂と共に成形し
ても顆粒状物が壊れ難く、樹脂成形品中に未分散粒子や
凝集粒子として残ってしまう。見掛け密度のより好まし
い範囲は、０．７〜２．０ｇ／ｍｌである。破壊率のよ
り好ましい範囲は、無機質充填剤粒子の種類によって異
なるが、例えばタルク粒子の場合は５〜６０重量％、水
酸化マグネシウム粒子の場合は５〜４０重量％、シリカ
粒子の場合は３０〜８０重量％である。見掛け密度や破
壊率はバインダ種やバインダの含有量、あるいは後述の
製造条件を変えることで、任意に調整することができ
る。
【００１２】本発明において、見掛け密度及び破壊率は
下記の方法により求めたものである。
【００１３】（見掛け密度の測定方法） １．試料を目開きが１．４ｍｍの篩上に載せ、ハケで均
等に軽く掃きながら篩を通す。 ２．上記の試料を漏斗を用い、ＪＩＳ Ｋ５１０１に規
定された見掛け密度測定装置に付属する受器に山盛りに
なるまで投入する。 ３．受器の投入口から上部の山盛りになった試料をヘラ
で削り取り、受器内の試料の重量を測定し、下式にて算
出する． 見掛け密度（ｇ／ｍｌ）＝受器内の試料の重量（ｇ）／
受器の容量（ｍｌ）
【００１４】（破壊率の測定方法） １．試料１００ｇを１００×１００ｍｍの磁性ポットに
投入し、３５ｇ（３ｃｍΦ）の磁性球３個を粉砕メディ
アとして加え、ボールミルにて７５ｒｐｍで１５分間粉
砕する。 ２．粉砕された試料を＃６０メッシュの節にかけ飾下を
秤量し、下式にて算出する。 破壊率（重量％）＝[節下重量（Ｘｇ）／試料重量（１
００ｇ）]×１００
【００１５】顆粒状無機質充填剤の形状は棒状、円柱
状、針状、球状、粒状、フレーク状、不定形など特に制
限はなく、用途に応じて適宜設定できる．上記の見掛け
密度の範囲内にあれば、その大きさにも特に制限はない
が、溶融混練や成形に用いる樹脂ぺレットより小さい方
が溶融混練機や成形機で分散する際に有利である。例え
ば、棒状や円柱状では平均軸長０．５〜５ｍｍ、軸比
０．３〜３にするのが好ましく、上記平均軸長の範囲で
軸長と軸径とをほぼ同じ大きさにするとさらに好まし
い。
【００１６】本発明の顆粒状無機質充填剤中の無機質充
填剤粒子の含有量は、本発明の特徴を損なわない範囲の
顆粒状無機質充填剤の破壊率を維持するために必要なバ
インダーの含有量によって決まる。即ち、バインダが少
量に過ぎると、本発明に必要とされる特定の破壊率の上
限を超え、壊れ易くなってしまう。従って、バインダの
好ましい含有量は０．１〜２０重量％であり、さらに好
ましくは０．５〜１０重量％である。
【００１７】本発明で用いるバインダは、無機質充填剤
粒子との造粒性が高く、無色または白色に近く、不活性
で安定な物質であり、樹脂成形品の物性を低下させない
ものであれば望ましく、例えばべントナイト、カオリ
ン、セリサイト、酸性白土など湿潤状態下で高い粘結性
を示す粘土鉱物、及びコロイダルシリカ、石膏などの無
機物、ゼラチン、膠、リグニン、セルロース、ポリビニ
ルアルコール、デンプン、寒天、ワックス、高級脂肪
酸、樹脂粉末などの有機物が挙げられる。ベントナイト
は若干着色しているが、安価で、粘土鉱物中でも液性限
界（試料が水を含んで柔らかくなり、自身の重量で流動
し始める時の含水量）が大きく、粘結性が高い。また、
低水分で大きな粘結力があり、無機物や有機物に対して
も吸着性が高いという特徴を備えているので造粒性が優
れ、無毒で安定性が高く、樹脂種の選択性が広いので好
ましい。
【００１８】本発明に使用する無機質充填剤粒子は、樹
脂組成物の製造分野で用いられるものであれば特に限定
されず、例えば補強・増量剤、難燃剤、抗菌剤、導電
剤、紫外線吸収剤、着色剤等が挙げられ、これらを単独
または数種を複合して使用することが出来る。具体的に
は、補強・増量剤としてはシリカ、酸化チタン、アルミ
ナ等の酸化物、チタン酸カリウム等の複合酸化物、水酸
化カルシウム等の水酸化物、炭酸カルシウム等の炭酸
塩、硫酸バリウム、硫酸カルシウム、モスハイジ等の硫
酸塩、ホウ酸アルミニウム等のホウ酸塩、ケイ酸アルミ
ニウム、ケイ酸カルシウム、ゾノトライト、タルク、カ
オリンクレー、クレー、ローセキクレー、マイカ、セピ
オライト、ガラス粉、ベントナイト、精製ベントナイ
ト、ケイソウ土等の珪酸塩、カーボンブラック等の炭素
類、アルミニウム粉等の金属類や、燃焼灰等を用いるこ
とができる。また、難燃剤としては水酸化マグネシウ
ム、水酸化アルミニウム、酸化アンチモン、リン酸エス
テル、含ハロゲンリン酸エステル等が、紫外線吸収材と
しては超微粒子酸化チタン、超微粒子酸化亜鉛等が、抗
菌材としては銀及び銀担体等が、導電剤としては銀、
銅、ニッケル、錫などの金属類またはそれらの化合物、
及びそれらをコーティングした担体やカーボンブラック
等が、着色剤としては酸化チタン、酸化亜鉛、弁柄、カ
ドミウムイエロー、フェロシアニンブルー、マイカ等の
金属化合物やカーボンブラック等を用いることができ
る。これらの中でもタルク、水酸化マグネシウム、マイ
カ、酸化チタン、シリカ、ケイ酸カルシウムおよび炭酸
カルシウムが本発明に用いる無機質充填剤微粒子として
適しているが、加工性や経済性に優れたタルクと水酸化
マグネシウムが特に適している。
【００１９】本発明に用いる無機質充填剤粒子は、樹脂
との親和性を高めるために、その表面がトリメチロール
エタン、トリメチロールプロパン、ペンタエリスリトー
ルなどのアルコール類、トリエチルアミンなどのアルカ
ノールアミン、オルガノポリシロキサンなどの有機シリ
コーン系化合物、ステアリン酸などの高級脂肪酸、ステ
アリン酸カルシウムやステアリン酸マグネシウムなどの
脂肪酸金属塩、ポリエチレンワックス、流動パラフィン
などの炭化水素系滑剤、リジン、アルギニンなどの塩基
性アミノ酸、ポリグリセリン及びそれらの誘導体並びに
シラン系カップリング剤、チタネート系カップリング
剤、アルミニウム系カップリング剤等のカップリング剤
から選ばれる少なくとも１種で処理しておくこともでき
る。
【００２０】本発明の顆粒状無機質充填剤に分散剤を
０．０５〜５重量％、好ましくは０．１〜２重量％配合
すれば、顆粒状無機質充填剤の樹脂成形品中での分散性
が向上するので好ましい。用いる分散剤は一般に知られ
るもので良く、例えば前述のようなアルコール類、アル
カノールアミン、有機シリコーン系化合物、高級脂肪
酸、脂肪酸金属塩、炭化水素系滑剤、塩基性アミノ酸、
ポリグリセリン及びそれらの誘導体が挙げられる。本発
明においては、これらから選ばれる１種か、あるいは２
種以上を用いることができ、前述の表面処理を行った無
機質充填剤粒子を用い、更に分散剤を加えて造粒しても
良い。
【００２１】さらに、本発明の顆粒状無機質充填剤に
は、必要に応じて本発明の特徴を損なわない範囲で、分
散剤の他に種々の添加剤を配合しても良い。そのような
添加剤として酸化防止剤、重金属不活性剤、有機系充填
剤等を用いることができ、それらを１種類又は複数を併
用することができる。具体的には、例えば有機系充填剤
としては木粉、パルプ粉、プラスチックスビーズ、プラ
スチックスバルーン等の増量剤、ハロゲン系等の難燃
剤、ベンゾフェノン、ベンゾトリアゾール等の紫外線吸
収剤、フェノール系等の抗菌・抗カビ剤、アニオン系、
カチオン系、非イオン系等の帯電防止剤、フタロシアニ
ン、キナクリドン、べンジジン等の顔料、アゾ系、キノ
ン系等の染料などが挙げられる。
【００２２】本発明の顆粒状無機質充填剤は、無機質充
填剤粒子とバインダとに湿潤剤を加えて成形した後、乾
燥することにより製造することができるが、本発明の製
造方法においては、先ず無機質充填剤粒子を必要に応じ
て粉砕した後、バインダと適宜分散剤やその他の添加剤
を加え、これに湿潤剤を添加した後、または添加しなが
らブレンダーやミキサーなどで混合する。無機質充填剤
粒子と湿潤剤との親和性が低い場合は、ヘンシェル型ミ
キサー、スーパーミキサー、ハイスピードミキサー等高
周速度の、例えば周速度が５ｍ／秒以上の攪拌機で攪拌
しながら湿潤剤を加えることで、混合物とすることがで
きる。分散剤や添加剤は湿潤剤に予め溶解または分散さ
せて用いることもできる。また、分散剤、添加剤などが
湿潤剤に不溶または難溶な場合、これらを予めバインダ
と混合、好ましくは解砕機などで粉砕しながら混合して
用いることもできる。顆粒状無機質充填剤の成形性を高
めるため、上記の混合物を一軸型や二軸型などのスクリ
ュー式混練機、ローラー式混練機、ニーダー式混練機、
高速ミキサーなどを用いて十分に混練しておくこともで
き、あるいは、混合時に湿潤剤を加えず、無機質充填剤
とバインダとを混練する際に湿潤剤を加えることもでき
る。無機質充填剤粒子とバインダとは、混合する前また
は後に分級しても良い。
【００２３】湿潤剤は無機質充填剤粒子とバインダとの
混練性を高めると共に、顆粒状物の硬さを調整するため
に加え、バインダに予め混合して用いることもできる。
湿潤剤としてはアセトンなどの有機溶剤、フタル酸エス
テルなどの可塑剤、シリコーンオイルやヒマシ油などの
各種オイル類などを用いても良いが、取扱い易く作業性
の良い水、アルコール、またはそれらの混合物を用いる
のが好ましい。特に水は乾燥時の揮発成分の処理が容易
であるので、湿潤剤としてより好ましい。本発明の顆粒
状無機質充填剤に求められる特定の破壊率を得るには、
水、アルコール、またはそれらの混合物を湿潤剤として
用いる場合、その添加量を無機質充填剤粒子とバインダ
の合計を１００部とした場合、これに対して１０〜１５
０重量部、好ましくは３０〜１５０重量部にする。
【００２４】次に、混合物または混練物をバスケット
型、ドーム型などのスクリーン式、回転多孔ダイス式な
どの押出し成形機、ロール式、打錠機などの圧縮成形
機、回転パン式、回転ドラム式などの転動成形機、ミキ
サーなどの攪拌機、流動層造粒機などで造粒・成形した
後、必要に応じて整粒機などを用いて整粒し、流動式乾
燥機やバンドヒーターなどを用いて乾燥する。顆粒状物
の大きさや形状は成形条件や整粒条件により、用途に応
じて種々のものを製造できる。例えば、棒状または円柱
状粒子を製造する場合、スクリーン式押出し成形機のス
クリーン目開きの大きさを変えることで軸径を適宜設定
でき、成形後整粒して所望の軸長に裁断することができ
る。乾燥温度は湿潤剤が蒸発または揮発する温度で良
く、水であれば８０〜１５０℃、好ましくは８０〜１１
０℃が適切である。また、本発明の製造方法においては
乾燥した後に分級を行うこともできる。
【００２５】本発明の樹脂組成物は、以上に述べた顆粒
状無機質充填剤と樹脂とに必要に応じて各種の添加剤を
加え、ヘンシェル型等の攪拌ミキサーで予備混合し、一
軸や二軸のエクストルーダーやニーダー等で溶融混練し
た後、押出し成形やブロー成形したり、あるいはペレッ
ト化してから射出成形したものである。本発明の樹脂組
成物は、用いる顆粒状無機質充填剤の特性に応じて、優
れた強度、難燃性、耐光性、導電性、抗菌性、意匠性な
どを有しており、例えばバンパー、ダッシュボードなど
の自動車部品、家電やＯＡ機器のハウジング類、壁板や
屋根板などの建材、日用雑貨類、電線の被覆など広い範
囲に適用できる。
【００２６】本発明で使用される樹脂としては、熱可塑
性を示すものや、熱硬化性を示すもの等、一般的に樹脂
組成物の分野で用いることができるものであれば特に制
限されない。例えば熱可塑性樹脂としては、ポリエチレ
ン樹脂、ポリプロピレン樹脂、エチレン−プロピレン共
重合体のポリオレフィン系樹脂、ポリブチレンナフタレ
ート等のポリエステル系樹脂、アクリロニトリル−ブタ
ジエン−スチレン共重合体、ポリスチレン等のスチレン
系樹脂、ポリフェニレンエーテル、ポリフェニレンサル
ファイド等の芳香族系樹脂、塩化ビニル、酢酸ビニル等
のビニル系樹脂、ウレタン系樹脂、ナイロン系樹脂、ア
クリル系樹脂、ゴム系樹脂、ポリカーボネート系等を主
成分とするものを挙げることができ、複数の樹脂を使用
することもできる。また、熱硬化性であれば、フェノー
ル系樹脂、ウレタン系樹脂、不飽和ポリエステル系樹脂
等を主成分とするものが挙げられる。
【００２７】本発明により得られる効果は次の機構で発
現するものと考えられる。即ち、本発明で使用するバイ
ンダは、それ自体がもともと各種樹脂組成物用の樹脂改
質剤、添加剤、分散剤、無機質充填剤等として使用され
ることもあるため、顆粒状無機質充填剤のバインダとし
て少量を使用しても、顆粒化する無機質充填剤粒子の効
果を損なわない。また、顆粒状無機質充填剤に使用する
バインダは、粘結性が高く糊状になりやすいため、少量
の使用量であっても湿潤剤を使用して無機質充填剤粒子
と十分に混練されることによって、混練物そのものも粘
結性を有した糊状になる。粘結性を有した糊状の混練物
中の湿潤剤を乾燥工程により除去しても、得られた顆粒
状無機質充填剤は外部応力に対してある程度の耐久性を
有することができ、破壊率を減少させることができる。
耐久性の調整はバインダの使用量により調整を行うが、
バインダの使用量と耐久性は比例関係にあるので制御が
可能である、したがって、樹脂等と顆粒状無機質充填剤
との混合、溶融混練作業を低下させないような、或い
は、顆粒状無機質充填剤が樹脂組成物中で一次粒子に再
分散しやすいような、一定の、或いは、任意の破壊率、
即ち、耐久性の度合いを調整しながら顆粒状無機質充填
剤の製造が可能となる。その結果として、樹脂組成物の
溶融混練作業の生産性を向上させ、経済性を改善し、更
に、粉じんの発生も抑え作業環境を改善するものと考え
られる。
【００２８】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明をさらに詳細に
説明するが、これらは本発明を限定するものではない。
【００２９】実施例１ 平均一次粒子径１．８μｍのタルク粒子・ハイフイラー
♯５０００ＰＪ（松村産業製）３，９００ｇと、べント
ナイト（豊順洋行製）１００ｇとを３０リットルのブレ
ンダーを用いて約５分間混合し、さらに湿潤剤として水
１，６００ｇを添加しながら約３０分間混合した。次い
で、混合物をバスケット型スクリーン成形機を用い、目
開きが１．２ｍｍΦのスクリーンから押出し成形した
後、平均軸長約２ｍｍ、直径約１．２ｍｍの円柱状（軸
比１）に整粒し、９０℃の温度で１時間流動乾燥して顆
粒状タルクを得た。（試料Ａ）
【００３０】実施例２ 実施例１で用いたタルク粒子とべントナイトとを、それ
ぞれ３，８００ｇ、２００ｇ用いた以外は実施例１と同
様にして顆粒状タルクを得た。（試料Ｂ）
【００３１】実施例３ 実施例１で用いたタルク粒子とベントナイトとを、それ
ぞれ３，６００ｇ、４００ｇ用いた以外は実施例１と同
様にして顆粒状タルクを得た。（試料Ｃ）
【００３２】実施例４ 分散剤として市販のトリメチロールプロパンを実施例１
で用いたタルク粒子に対して０．２重量％になるように
加えた以外は実施例1と同様にして顆粒状タルクを得
た。（試料Ｄ）
【００３３】実施例５ 分散剤として市販のトリメチロールプロパンを、実施例
１で用いたタルク粒子に対して０．４重量％になるよう
に加えた以外は実施例１と同様にして顆粒状タルクを得
た。（試料Ｅ）
【００３４】実施例６ 分散剤としてポリグリセリン誘導体（味の素ファインテ
クノ製・プレンライザーＭＫ６００）を、実施例１で用
いたタルク粒子に対して１重量％になるように、湿潤剤
の水に分散させて用いた以外は実施例２と同様にして顆
粒状タルクを得た。（試料Ｆ）
【００３５】実施例７ 平均一次粒子径０．８４μｍの水酸化マグネシウム粒子
（日東粉化製・ＳＸ‐３０ＭＳ）３，８００ｇと、ベン
トナイト（豊順洋行製）２００ｇ及びポリグリセリン誘
導体（味の素ファインテクノ製・プレンライザーＭＫ６
００）４０ｇとを３０ｌのブレンダーを用いて混合し、
更に湿潤剤として水１，６００ｇ及びメチルアルコール
６００ｇを添加しながら混合した。次いで、混合物をバ
スケット型スクリーン成形機を用い目開きが１．２ｍｍ
Φのスクリーンから押出して成形した後、平均長約２ｍ
ｍ、直径約１．２ｍｍの円柱状（軸比１）に整粒し、９
０℃の温度で１時間流動乾燥して顆粒物を得た。（試料
Ｇ）
【００３６】実施例８ 平均一次粒子径１．５８μｍの水酸化マグネシウム粒子
（ティーエムジー製・ファインマグ ＭＯ−Ｔ）１，８
８０ｇと、ベントナイト（豊順洋行製）１００ｇ及びポ
リグリセリン誘導体（味の素ファインテクノ製・プレン
ライザーＭＫ６００）２０ｇとを、１０ｌのヘンシェル
型ミキサーを用い、主軸回転数１９００ｒｐｍ（周速２
０ｍ／ｓｅｃ）にて３０秒間攪拌し、更に６分間攪拌し
ながら湿潤剤として水９００ｇを添加し混合した。次い
で、混合物を混合物をドーム型スクリーン成形機を用い
目開きが１．２ｍｍΦのスクリーンから押出して成形し
た後、平均長約２ｍｍ、直径約１．２ｍｍの円柱状（軸
比１）に整粒し、実施例７と同様に乾燥して顆粒物を得
た。（試料Ｈ）
【００３７】実施例９ 平均一次粒子径１．３２μｍの水酸化マグネシウム粒子
（ティーエムジー製・ファインマグ ＳＮ−Ｌ）１，８
８０ｇと、ベントナイト（豊順洋行製）１００ｇ及びポ
リグリセリン誘導体（味の素ファインテクノ製・プレン
ライザーＭＫ６００）２０ｇとを、１０ｌのヘンシェル
型ミキサーを用い、主軸回転数１９００ｒｐｍ（周速２
０ｍ／ｓｅｃ）にて３０秒間攪拌し、更に２分間攪拌し
ながら湿潤剤として水８００ｇを添加し混合した。次い
で、混合物を実施例８と同様にして、成形、整粒し、乾
燥して顆粒物を得た。（試料Ｉ）
【００３８】実施例１０ 平均一次粒子径１．４１μｍの市販の水酸化マグネシウ
ム粒子（協和化学工業製・キスマ ５Ａ）１，８８０ｇ
と、ベントナイト（豊順洋行製）１００ｇ及びポリグリ
セリン誘導体（味の素ファインテクノ製・プレンライザ
ーＭＫ６００）２０ｇとを、１０ｌのヘンシェル型ミキ
サーを用い、主軸回転数１９００ｒｐｍ（周速２０ｍ／
ｓｅｃ）にて３０秒間攪拌し、更に６０分間攪拌しなが
ら湿潤剤として水８００ｇを添加し混合した。次いで、
混合物を実施例８と同様にして成形、整粒し、乾燥して
顆粒物を得た。（試料Ｊ）
【００３９】実施例１１ 平均一次粒子径５．４７μｍの市販のシリカ粒子９５７
ｇと、ベントナイト（豊順洋行製）３０ｇとを、１０ｌ
のヘンシェル型ミキサーを用い、主軸回転数２９２０ｒ
ｐｍ（周速３１ｍ／ｓｅｃ）にて３０秒間攪拌し、更に
４５分間攪拌しながら湿潤剤としての水８００ｇと、界
面活性剤（東邦化学工業製・エアロールＣＴ−１Ｌ）１
３ｇとの混合液を添加し混合した。次いで、実施例８と
同様にして成形、整粒し、乾燥して顆粒物を得た。（試
料Ｋ）
【００４０】実施例１２ 平均一次粒子径５．４７μｍの市販のシリカ粒子９６０
ｇと、ベントナイト（豊順洋行製）３０ｇとを、１０ｌ
のヘンシェル型ミキサーを用い、主軸回転数３３８０ｒ
ｐｍ（周速３６ｍ／ｓｅｃ）にて３０秒間攪拌し、更に
３０分間攪拌しながら湿潤剤としての水９００ｇと、界
面活性剤（東邦化学工業製・エアロールＣＴ−１Ｌ）１
０ｇとの混合液を添加し混合した。次いで、実施例８と
同様にして成形、整粒し、乾燥して顆粒物を得た。（試
料Ｌ）
【００４１】比較例１ 実施例１で用いたタルク粒子をそのまま比較例として用
いた。（試料ａ）
【００４２】比較例２ 実施例１で用いたタルク粒子５，０００ｇをカサ比重増
加機（栗本鉄工製・クリバック）で真空脱気し、次にロ
ール圧縮造粒機（栗本鉄工製・ローラーコンパクター）
で圧縮したタルクを生産した。（試料ｂ）
【００４３】比較例３ 実施例７で使用した水酸化マグネシウム粒子をそのまま
比較例として用いた。（試料ｃ）
【００４４】比較例４ 実施例８で使用した水酸化マグネシウム粒子をそのまま
比較例として用いた。（試料ｄ）
【００４５】比較例５ 実施例９で使用した水酸化マグネシウム粒子をそのまま
比較例として用いた（試料ｅ）
【００４６】比較例６ 実施例１０で使用した水酸化マグネシウム粒子をそのま
ま比較例として用いた（試料ｆ）
【００４７】比較例７ 実施例１１で使用したシリカ粒子をそのまま比較例とし
て用いた（試料ｇ）
【００４８】評価１ 見掛け密度と破壊率の測定 実施例１〜１２で得られた試料Ａ〜Ｌ、及び比較例１〜
７で得られた試料ａ〜ｇの見掛け密度と破壊率とを前記
の方法で測定した。その結果を表１に示す。通常の無機
質充填剤粒子は破壊率が高く、見掛け密度も小さい。ま
た、物理的に脱気、圧縮したタルクでは、本発明に所望
される８０％以下の破壊率を得られない。
【００４９】
【表１】
【００５０】評価２ 生産量の評価 実施例１〜１２で得られた試料Ａ〜Ｌ、及び比較例１〜
７で得られた試料ａ〜ｇを、市販のポリプロピレンペレ
ット（ブロックコポリマー・ＭＦＲ＝１０）にそれぞれ
配合し、ヘンシェル型混合機を用いて均一に混合後、二
軸押出機（池貝鉄工製・ＰＣＭ−３０型）を用いて溶融
混練し、タルク粒子を２０重量％含むペレット、水酸化
マグネシウム粒子を５５重量％含むペレット、あるいは
シリカ粒子を１０重量％含むペレットに成形した。生産
量は１時間当たりの吐出量として計測した。その結果を
表２に示す。
【００５１】評価３ 分散性の評価 上記のペレット１０ｇを厚さ３ｍｍの２枚の鉄板の間に
挟み、２３０℃に加熱したプレス機で２分間予熱後、１
００ｋｇ／ｃｍ2で１分間加圧した。次いで、２枚の鉄
板をプレス機より取り出し、常温水で冷却された別のプ
レス機に置き換え１００ｋｇ／ｃｍ2で３分間加圧しな
がら冷却した。２枚の鉄板の間でペレットは厚さ０．５
ｍｍの円盤状のシートとなる。得られた円盤状のシート
を目視により観察し、分散状態を状態の良いもの順に
○、△、×で評価した。その結果を表２に示す。
【００５２】
【表２】
【０００５３】評価４ 機械物性の測定 実施例１〜６で得られた試料Ａ〜Ｆ、及び比較例１〜２
で得られた試料ａ、ｂを評価２と同様の方法でペレット
化した後、射出成型機（日本精工所製・クロックナーＦ
８５型）を用い、ＪＩＳ Ｋ７１５２に準拠して射出成
形を行い、ＪＩＳ Ｋ７１３９に規定される多目的試験
片を作成した。得られた各々の試験片を用いて、引張強
度（ＪＩＳ Ｋ７１１３）、伸び率（ＪＩＳ Ｋ７１１
３）、曲げ弾性率（ＪＩＳ Ｋ７２０３）、ＩＺＯＤ衝
撃値（ＪＩＳ Ｋ７１１０）、および熱変形温度（ＪＩ
Ｓ Ｋ７２０７）をそれぞれのＪＩＳ規格に準じて測定
を行った。その結果を表３に示す。
【００５４】
【表３】
【００５５】評価５ 難燃性の評価 実施例７〜１０で得られた試料Ｇ〜Ｊ、及び比較例３〜
６で得られた試料ｃ〜ｆを評価２と同様の方法でペレッ
ト化した後、ＪＩＳ Ｋ７２０１による酸素指数法燃焼
試験とＵＬ規格（１／８インチ）による燃焼試験を実施
した。その結果を表４に示す。酸素指数が高い方が燃え
難い。また、ＵＬ規格による難燃性の評価は下記の通り
である。 ＵＬ規格による難燃性の評価：（優）Ｖ−０>Ｖ−１>Ｖ
−２（劣）
【００５６】
【表４】
【００５７】なお、実施例１１、１２で得られた試料
Ｋ、Ｌ及び比較例７で得られた試料ｇについては、いず
れも優れたアンチブロッキング性を示す。
【００５８】表２〜４で明らかなように、本発明の顆粒
状無機質充填剤は破壊率が５〜８０％の範囲にあり、見
掛け密度は０．１〜３．０ｇ／ｍｌの範囲にあるので、
樹脂組成物の機械的物性、表面外観、難燃性やアンチブ
ロッキング性等の機能性を損なわずに生産量を劇的に改
善することができ、優れた耐久性を有している。
【００５９】
【発明の効果】以上説明したように、本発明に係る、無
機質充填剤粒子とバインダとからなり見掛け密度が０．
１〜３．０ｇ／ｍｌ、破壊率が５〜８０％の顆粒状無機
質充填剤によれば、これを使用して樹脂組成物を製造す
るときに、劇的に生産効率を向上させ、経済性を著しく
改善することができる。また、本発明に係る顆粒状無機
質充填剤によれば、機械的物性、表面外観、難燃性やア
ンチブロッキング性に優れた樹脂組成物を提供すること
ができる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 川嶌 純一 三重県四日市市石原町１番地 石原産業株 式会社四日市工場内 (72)発明者 宮治 三喜雄 三重県四日市市石原町１番地 石原産業株 式会社四日市工場内 (72)発明者 松村 一豊 大阪市西淀川区佃７丁目３番８号 松村産 業株式会社内 (72)発明者 浜家 剛司 大阪市西淀川区佃７丁目３番８号 松村産 業株式会社内 (72)発明者 渡辺 良平 東京都千代田区内神田３丁目２番12号クリ ハラビル 松村産業株式会社東京営業所内 (72)発明者 大塚 勝弘 東京都千代田区内神田３丁目２番12号クリ ハラビル 松村産業株式会社東京営業所内 Ｆターム(参考） 4J002 AA001 BB031 BB121 BB151 BC031 BD041 BF021 BG041 BG051 BN151 CF071 CG001 CH071 CK021 CL001 CN011 DA03 DA07 DA08 DA11 DE07 DE08 DE10 DE11 DE12 DE13 DE14 DE23 DG04 DG05 DJ00 DJ016 DJ03 DJ04 DJ05 DK00 DL00 EW04 FB076 FD016 FD05 FD09 FD11 FD13 4J037 AA09 AA27 CA08 CA23 CB01 CB04 CB05 CB09 CB16 CB23 CC28 DD05 DD09 DD24 DD30 EE02 FF15 FF17

Claims (15)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】平均一次粒子径が０．０１〜２０μｍの無
    機質充填剤粒子と、バインダとからなり、見掛け密度が
    ０．１〜３．０ｇ／ｍｌ、破壊率が５〜８０重量％であ
    ることを特徴とする顆粒状無機質充填剤。
  2. 【請求項２】バインダを０．１〜２０重量％含有するこ
    とを特徴とする請求項１記載の顆粒状無機質充填剤。
  3. 【請求項３】バインダがべントナイトであることを特徴
    とする請求項１記載の顆粒状無機質充填剤。
  4. 【請求項４】平均軸長が０．５〜５．０ｍｍ、軸比が
    ０．３〜３であることを特徴とする請求項１記載の顆粒
    状無機質充填剤。
  5. 【請求項５】分散剤を０．０５〜５重量％含有すること
    を特徴とする請求項１記載の顆粒状無機質充填剤。
  6. 【請求項６】分散剤がアルコール類、アルカノールアミ
    ン、有機シリコーン系化合物、高級脂肪酸、脂肪酸金属
    塩、炭化水素系滑剤、塩基性アミノ酸、ポリグリセリン
    及びそれらの誘導体から選ばれる少なくとも１種である
    ことを特徴とする請求項５記載の顆粒状無機質充填剤。
  7. 【請求項７】無機質充填剤粒子がアルコール類、アルカ
    ノールアミン、有機シリコーン系化合物、高級脂肪酸、
    脂肪酸金属塩、炭化水素系滑剤、塩基性アミノ酸、ポリ
    グリセリン及びそれらの誘導体並びにシラン系カップリ
    ング剤、チタネート系カップリング剤、アルミニウム系
    カップリング剤から選ばれる少なくとも１種で処理され
    たものであることを特徴とする請求項１記載の顆粒状無
    機質充填剤。
  8. 【請求項８】無機質充填剤粒子とバインダ、または無機
    質充填剤粒子とバインダと分散剤、とに湿潤剤を加えて
    成形した後、乾燥することを特徴とする請求項１または
    ５記載の顆粒状無機質充填剤の製造方法。
  9. 【請求項９】無機質充填剤粒子とバインダ、または無機
    質充填剤粒子とバインダと分散剤、とを攪拌しながら湿
    潤剤を加えて混合した後、成形することを特徴とする請
    求項８記載の顆粒状無機質充填剤の製造方法。
  10. 【請求項１０】湿潤剤が水、アルコール類から選ばれる
    少なくとも１種であることを特徴とする請求項８記載の
    顆粒状無機質充填剤の製造方法。
  11. 【請求項１１】湿潤剤が予め分散剤と混合されたもので
    あることを特徴とする請求項８記載の顆粒状無機質充填
    剤の製造方法。
  12. 【請求項１２】湿潤剤が予めバインダと混合されたもの
    であることを特徴とする請求項８記載の顆粒状無機質充
    填剤の製造方法。
  13. 【請求項１３】分散剤が予めバインダと混合されたもの
    であることを特徴とする請求項８記載の顆粒状無機質充
    填剤の製造方法
  14. 【請求項１４】無機質充填剤粒子とバインダの合計を１
    ００重量部として、これに対し湿潤剤を１０〜１５０重
    量部加えることを特徴とする請求項８記載の顆粒状無機
    質充填剤の製造方法。
  15. 【請求項１５】請求項１記載の顆粒状無機質充填剤を配
    合した樹脂組成物。
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