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JP2000239604A - 皮革被覆用水性組成物 - Google Patents

皮革被覆用水性組成物

Info

Publication number
JP2000239604A
JP2000239604A JP2000015819A JP2000015819A JP2000239604A JP 2000239604 A JP2000239604 A JP 2000239604A JP 2000015819 A JP2000015819 A JP 2000015819A JP 2000015819 A JP2000015819 A JP 2000015819A JP 2000239604 A JP2000239604 A JP 2000239604A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
polymer
weight
leather
monomer
copolymerized
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
JP2000015819A
Other languages
English (en)
Inventor
Patricia Marie Lesko
パトリシア・マリー・レスコ
Frederick James Schindler
フレデリック・ジェームズ・シンドラー
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Rohm and Haas Co
Original Assignee
Rohm and Haas Co
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Rohm and Haas Co filed Critical Rohm and Haas Co
Publication of JP2000239604A publication Critical patent/JP2000239604A/ja
Withdrawn legal-status Critical Current

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    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
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    • C09D157/00—Coating compositions based on unspecified polymers obtained by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C09D157/04—Copolymers in which only the monomer in minority is defined
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09D133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09D133/08—Homopolymers or copolymers of acrylic acid esters
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
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    • C09D7/61—Additives non-macromolecular inorganic
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    • C14C—CHEMICAL TREATMENT OF HIDES, SKINS OR LEATHER, e.g. TANNING, IMPREGNATING, FINISHING; APPARATUS THEREFOR; COMPOSITIONS FOR TANNING
    • C14C11/00—Surface finishing of leather
    • C14C11/003—Surface finishing of leather using macromolecular compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08L—COMPOSITIONS OF MACROMOLECULAR COMPOUNDS
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 皮革被覆に適した水性組成物、ならびにエン
ボス性および湿潤曲げ耐久性に優れた被覆された皮革を
提供する、水性被覆組成物による皮革の被覆方法の提
供。 【解決手段】 ポリマーの重量を基準にして０．４重量
％から１０重量％の共重合されたアセトアセテートまた
はアセトアセトアミドモノマーを含み、ガラス転移温度
（Ｔｇ）が−２０℃から１０℃である水性エマルション
ポリマーを含む皮革被覆用水性組成物。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】本発明は、皮革被覆に適した水性組成物、
ならびにエンボス性（ｅｍｂｏｓｓａｂｉｌｉｔｙ）お
よび湿潤曲げ耐久性（ｗｅｔ−ｆｌｅｘ ｅｎｄｕｒａ
ｎｃｅ）に優れた被覆された皮革を提供する、水性被覆
組成物による皮革の被覆方法に関する。さらに特に本発
明は、ポリマー重量を基準にして０．４重量％から１０
重量％の共重合されたアセトアセテートまたはアセトア
セトアミドモノマーを含み、ガラス転移温度（Ｔｇ）が
−２０℃から１０℃であるエマルションポリマーを含む
水性組成物に関する。さらに第２の態様として、本発明
は、ポリマー重量を基準にして０．１重量％から６重量
％の共重合されたアセトアセテートまたはアセトアセト
アミドモノマー、およびポリマー重量を基準にして２重
量％から１５重量％の共重合されたカルボン酸モノマー
を含み、ガラス転移温度（Ｔｇ）が−２０℃から１０℃
であり、該ポリマーが、遷移金属の酸化物、水酸化物、
または炭酸塩と、ｐＨ９未満において、ポリマー中の共
重合されたカルボン酸モノマーの当量あたり０．２０当
量より多い遷移金属量において接触しているエマルショ
ンポリマーを含む水性組成物に関する。
【０００２】本発明は、皮革被覆、特に見た目に好まし
く保護するためのベース被覆としての使用に適した水性
組成物、ならびに皮革の被覆方法を提供する。皮革被覆
の保護特性は、特に湿潤状況下での、被覆された皮革の
曲げ耐久性（ｆｌｅｘｉｎｇｅｎｄｕｒａｎｃｅ）によ
って測定することができる。被覆は、その後装飾のため
に、熱プレスで望みの押印によりエンボスしてもよい。
最終被覆をほどこされた皮革の軟度、熱プレスにくっつ
くことなく容易にエンボスするための被覆の能力、およ
び望みの押印の保持性は被覆された皮革の審美性（ａｅ
ｓｔｈｅｔｉｃ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅｓ）によって測定
される。
【０００３】米国特許第５，２０２，３７５号は、耐水
性ポリマーエマルション、ならびにパーティクルボード
および合板に用いる該エマルションを含む被覆剤を開示
している。重合性エマルションポリマーは、約１から約
５重量％のオレフィン性カルボン酸モノマー、および約
０．５から５重量％の、例えばアセトアセトキシエチル
メタアクリレートのような架橋モノマーを含み、そのＴ
ｇは約−５０℃から約５０℃、好ましくは約０℃から約
２０℃である。
【０００４】発明者が直面した問題は、見た目に好まし
く保護するための皮革被覆の使用に適した水性組成物、
ならびに優れたエンボス性および湿潤曲げ抵抗性をもた
らす皮革上の乾燥被覆を与える皮革の被覆方法の提供で
ある。
【０００５】本発明の第１の態様では、ポリマー重量を
基準にして０．４重量％から１０重量％の共重合された
アセトアセテートまたはアセトアセトアミドモノマーを
含み、ガラス転移温度（Ｔｇ）が−２０℃から１０℃で
あるエマルションポリマーを含む、皮革被覆に適した水
性組成物が提供される。
【０００６】本発明の第２の態様では、ポリマー重量を
基準にして０．１重量％から６重量％の共重合されたア
セトアセテートまたはアセトアセトアミドモノマー、お
よびポリマー重量を基準にして２重量％から１５重量％
の共重合されたカルボン酸モノマーを含み、ガラス転移
温度（Ｔｇ）が−４０℃から０℃であり、該ポリマー
が、遷移金属の酸化物、水酸化物、または炭酸塩と、ｐ
Ｈ９未満において、ポリマー中の共重合されたカルボン
酸モノマーの当量あたり０．２０当量より多い量の遷移
金属量において接触している水性エマルションポリマー
を含む、皮革被覆に適した水性組成物が提供される。
【０００７】本発明の第３の態様では、（ａ）ポリマー
重量を基準にして０．４重量％から１０重量％の共重合
されたアセトアセテートまたはアセトアセトアミドモノ
マーを含み、ガラス転移温度（Ｔｇ）が−２０℃から１
０℃であるエマルションポリマーを含む水性組成物を形
成し；（ｂ）該水性組成物で皮革を被覆し；および
（ｃ）該水性組成物を乾燥し、または乾燥させることを
含む皮革の被覆方法が提供される。
【０００８】本発明の第４の態様では、（ａ）ポリマー
重量を基準にして０．１重量％から６重量％の共重合さ
れたアセトアセテートまたはアセトアセトアミドモノマ
ー、およびポリマー重量を基準にして２重量％から１５
重量％の共重合されたカルボン酸モノマーを含み、ガラ
ス転移温度（Ｔｇ）が−４０℃から０℃であるエマルシ
ョンポリマーを含む水性組成物を形成し；（ｂ）該ポリ
マーと遷移金属の酸化物、水酸化物、または炭酸塩と
を、９より小さいｐＨにおいて、ポリマー中の共重合さ
れたカルボン酸モノマーの当量あたり０．２０当量より
多い量の遷移金属量において接触させ；（ｃ）該水性組
成物で皮革を被覆し；および（ｄ）該水性組成物を乾燥
し、または乾燥させることを含む皮革の被覆方法が提供
される。
【０００９】本発明は、少なくとも１つの共重合された
エチレン性不飽和モノマーおよび０．４重量％から１０
重量％好ましくは０．４重量％から４重量％の共重合さ
れたアセトアセテートまたはアセトアセトアミドモノマ
ーを含み、ガラス転移温度（Ｔｇ）が−２０℃から１０
℃であるエマルションポリマーを含む、皮革の被覆に適
した水性組成物、並びにこれを用いた皮革の被覆方法に
関する。エマルションポリマーは、共重合されたアセト
アセテートもしくはアセトアセトアミドモノマーを除
く、少なくとも１つの共重合されたエチレン性不飽和モ
ノマー、例えばメチルアクリレート、エチルアクリレー
ト、ブチルアクリレート、２−エチルヘキシルアクリレ
ート、デシルアクリレート、ラウリルアクリレート、メ
チルメタアクリレート、ブチルメタアクリレート、イソ
デシルメタアクリレート、ラウリルメタアクリレート、
ヒドロキシエチルメタアクリレート、ヒドロキシプロピ
ルメタアクリレート、アミノアルキル（メタ）アクリレ
ートを含む（メタ）アクリル酸エステルモノマー；スチ
レンもしくは置換したスチレン；ブタジエン；ビニルア
セテートもしくは他のビニルエステル；塩化ビニル、塩
化ビニリデン、Ｎ−ビニルピロリドンのようなビニルモ
ノマー；ならびにアクリロニトリルもしくはメタアクリ
ロニトリルを含む。本明細書中では、用語“（メタ）”
がアクリレートまたはアクリルアミドといった他の用語
の前につく時は、それぞれアクリレートまたはアクリル
アミドとメタアクリレートまたはメタアクリルアミドの
両方を意味している。例えばアルデヒドおよびアミン基
のような、アセトアセテートまたはアセトアミド族と化
学反応することができる官能基を含む共重合されたモノ
マーは存在しない方が好ましい。２５重量％から６５重
量％の共重合されたエチルアクリレートを含むポリマー
が好ましい。
【００１０】エマルションポリマーは、０．４重量％か
ら１０重量％の共重合されたアセトアセテートまたはア
セトアセトアミドモノマー、すなわちアセトアセテート
もしくはアセトアセトアミド基を含むエチレン性不飽和
モノマー、例えばビニルアセトアセテート、アセトアセ
トキシエチル（メタ）アクリレート、アセトアセトキシ
プロピル（メタ）アクリレート、アリルアセトアセテー
ト、アセトアセトキシブチル（メタ）アクリレート、
２，３−ジ（アセトアセトキシ）プロピル（メタ）アク
リレート、ビニルアセトアセトアミド、およびアセトア
セトキシエチル（メタ）アクリルアミドを含む。
【００１１】エマルションポリマーはポリマー重量を基
準にして０％から１０％の共重合されたモノエチレン性
不飽和カルボン酸モノマー、例えばアクリル酸、メタア
クリル酸、クロトン酸、イタコン酸、フマル酸、マレイ
ン酸、モノエチルイタコネート、モノエチルフマレー
ト、モノブチルフマレート、および無水マレイン酸を含
む。好ましいカルボン酸モノマーは、アクリル酸、メタ
アクリル酸、およびイタコン酸である。
【００１２】本発明中で用いられているエマルションポ
リマーは、０％から５％の共重合された多エチレン性不
飽和モノマー、例えばアリルメタアクリレート、ジアリ
ルフタレート、１，４−ブチレングリコールジメタアク
リレート、１，２−エチレングリコールジメタアクリレ
ート、１，６−ヘキサンジオールジアクリレート、およ
びジビニルベンゼンも含むことができる。
【００１３】エマルションポリマーのガラス転移温度
（Ｔｇ）は、−２０℃から１０℃である、Ｔｇ値は示差
走査熱量測定法（ＤＳＣ）で熱流対温度の転移（ｈｅａ
ｔ ｆｌｏｗ ｖｅｒｓｕｓ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ
ｔｒａｎｓｉｔｉｏｎ）の中間点とした。
【００１４】水性エマルションポリマーを調製するとき
に用いる重合技術は、公知である。エマルション重合方
法において、例えばアルカリ金属硫酸塩またはアルキル
硫酸アンモニウム（ａｍｍｏｎｉｕｍ ａｌｋｙｌ ｓ
ｕｌｆａｔｅｓ）、アルキルスルホン酸、脂肪酸、また
はオキシエチル化されたアルキルフェノールのような陰
イオン性および／または非イオン性乳化剤といった公知
の界面活性剤を用いてもよい。使用される界面活性剤の
量は、通常モノマー重量を基準にして０．１重量％から
６重量％である。熱または酸化還元開始方法を用いるこ
とができる。モノマー混合物を、そのまま、または水中
エマルションとして加えることができる。モノマー混合
物は、一回もしくは数回に分けて加えられるかまたは割
り当てられた反応の間中連続的に加えることができる。
反応の始めに一回でモノマーを加えるのが好ましい。
例えば過酸化水素、ｔ−ブチルヒドロペルオキシド、過
硫酸アンモニウムおよび／または過硫酸アルカリ塩とい
った公知のフリーラジカル開始剤を用いることができ、
典型的には全モノマー重量を基準にして０．０１重量％
から３．０重量％の量である。例えば、ホルムアルデヒ
ドスルホキシル酸ナトリウム、亜二チオン酸ナトリウ
ム、イソアスコルビン酸また亜硫酸水素ナトリウムとい
った適切な還元体と組み合わせた同様の開始剤を用いた
酸化還元系を同様に用いることができる。１またそれ以
上の段のポリマーの分子量を低くするためにメルカプタ
ンのような連鎖移動剤を用いることができるが、連鎖移
動剤を用いない方が好ましい。
【００１５】エマルション重合されたポリマー粒子の平
均粒子直径は、３０から５００ナノメートルが好まし
い。
【００１６】別の態様では、エマルションポリマーは、
組成が異なる２またはそれ以上のポリマーの段が逐次的
に調製される多段重合方法で調製されることができる。
そのような水性多段エマルションポリマーを調製するた
めの重合技術は公知であり、例えば米国特許第４，３２
５，８５６号；４，６５４，３９７号；および４，８１
４，３７３号に記載されている。好ましい２段ポリマー
はポリマー重量を基準にして第１のポリマーを少なくと
も８０重量％、およびポリマー重量を基準にして第２の
ポリマーを２重量％から２０重量％含む。該第１のポリ
マーは共重合されたアセトアセテートまたはアセトアセ
トアミドモノマーを０．１重量％から１０重量％含み、
Ｔｇは−４０℃から０℃である。該第２のポリマーは共
重合されたアセトアセテートまたはアセトアセトアミド
モノマーを０重量％から１０重量％含み、Ｔｇは第１の
ポリマーのＴｇより少なくとも１０℃高い。そのような
方法は、通常少なくとも２つの互いに相溶性のないポリ
マー組成物をもたらし、それによって少なくとも２相が
生成する。互いに相溶性のない２つのポリマー組成物お
よび結果として生じるポリマー粒子の多相構造は、公知
の様々な方法で決定することができる。そのような技術
の例としては、各相の外観の間の違いを強調するために
染色技術を用いた走査型電子顕微鏡の使用があげられ
る。
【００１７】本発明は、発明の第２の態様である皮革被
覆に適した水性エマルションポリマーを含む水性組成物
にも関する。該水性エマルションポリマーは、ポリマー
重量を基準にして共重合されたアセトアセテートまたは
アセトアセトアミドモノマーを０．１重量％から６重量
％、好ましくは０．１重量％から４重量％、さらに好ま
しくは０．４重量％から１重量％、およびポリマー重量
を基準にして共重合されたカルボン酸モノマーを２重量
％から１５重量％、好ましくは４重量％から５重量％を
含んでおり、ガラス転移温度（Ｔｇ）が−４０℃から０
℃、好ましくは−４０℃から−８℃である；該ポリマー
は遷移金属の酸化物、水酸化物、または炭酸塩と、９よ
り小さいｐＨにおいて、該ポリマー中の共重合されたカ
ルボン酸モノマーの当量あたり０．２０当量より多い、
好ましくは０．５０当量より多い量の遷移金属量におい
て接触している。例えば共重合されたモノマー、共重合
されたアセトアセテートまたはアセトアミドモノマー、
共重合されたカルボン酸、およびＴｇのようなこの第２
の態様の水性エマルションポリマーの成分、成分の量、
範囲、または数などは第１の態様のために上記で定義し
たのと同じであり、調製方法及び使用される添加剤につ
いても同様である。
【００１８】米国特許第５，２２１，２８４号に開示さ
れた方法により、第２の態様のエマルションポリマー
は、遷移金属の酸化物、水酸化物、または炭酸塩と、９
より小さいｐＨ、好ましくはｐＨ＝３−６で、エマルシ
ョンポリマー中の共重合されたカルボン酸モノマーの当
量あたり０．２０当量より多い、好ましくは０．５０当
量より多い量の遷移金属量において接触している。亜
鉛、アルミニウム、スズ、タングステン、およびジルコ
ニウムの酸化物、水酸化物、ならびに炭酸塩が、コスト
を低く、毒性を低く、および乾燥した被覆への色づきを
少なくするのに好ましい。酸化亜鉛が最も好ましい。遷
移金属の酸化物、水酸化物、および炭酸塩は水中に加え
てスラリーにすることができ、例えば（メタ）アクリル
酸の低分子量ポリマーまたは共重体のような分散剤を任
意に一緒に加えてもよい。遷移金属の酸化物、水酸化
物、または炭酸塩は、重合プロセスの間または重合が終
了した後に加えてもよい。あるいは、エマルションポリ
マーを生成し、エマルションポリマーをｐＨ８より大き
くなるまで中和した後に、遷移金属を亜鉛アンモニウム
カーボネート（ｚｉｎｃ ａｍｍｏｎｉｕｍ ｃａｒｂ
ｏｎａｔｅ）の溶液のような溶解した形で加えてもよ
い。
【００１９】水性組成物は、コーティング技術において
公知の技術を用いて調製される。始めに任意に、少なく
とも一つの顔料を例えばカウレスミキサー（ＣＯＷＬＥ
Ｓ（Ｒ） ｍｉｘｅｒ）によってもたらされる高い剪断
力下、水性媒体中によく分散するか、あるいは少なくと
も一つのあらかじめ分散させられた着色剤が用いられ
る。その後、エマルションポリマーが他の所望の被覆助
剤と一緒に低い剪断力の撹拌下に加えられる。水性被覆
組成物は、任意の顔料およびエマルションポリマーに加
えて、例えば、乳化剤、造膜助剤、緩衝剤、中和剤、増
粘剤、保湿剤、湿潤剤、殺生物剤、可塑剤、消泡剤、着
色剤、ワックス、および酸化防止剤のような公知の被覆
助剤を含むことができる。好ましくは水性組成物は、例
えばアルデヒドやアミンといった、アセトアセテートも
しくはアセトアミド基と化学反応できる官能基を有する
有機化合物又はポリマーを含まない。
【００２０】水性被覆組成物の固体含量は、約１０体積
％から約５０体積％であることができる。水性組成物の
粘度は、B型粘度計を用いて測定した時に、０．０５か
ら１０Ｐａ．ｓ．（５０ｃｐｓから１０，０００ｃｐ
ｓ）であることができ、異なる適用方法に対しての適当
な粘度は著しく相違する。
【００２１】水性被覆組成物は、例えば、完全銀面皮
（ｆｕｌｌ−ｇｒａｉｎ ｌｅａｔｈｅｒ）、バフ磨き
されたもしくは補正された銀面皮（ｂｕｆｆｅｄ ｏｒ
ｃｏｒｒｅｃｔｅｄ−ｇｒａｉｎ ｌｅａｔｈｅｒ）
を含む鉱物なめしされたまたは植物なめしされた皮革、
およびそぎ皮といった皮革に用いられることができる。
該皮革は、含浸用樹脂混合物を用いて前処理したものま
たはしていないもの、および例えば空気噴霧式スプレ
ー、エアアシストスプレー、エアレススプレー、大量低
圧スプレー、およびエアアシストエアレススプレーのよ
うなスプレー法およびカーテンコーターといった公知の
塗布法を用いて後処理の被覆をしたものまたはしていな
いものである。
【００２２】皮革上に被覆された水性被覆組成物は、典
型的には２０℃から７５℃で乾燥し、または乾燥させ
る。
【００２３】実施例 被覆された皮革の曲げ耐久性 湿潤または乾燥した状態下での曲げ耐久性は、ベーリー
屈曲試験機（Ｂａｌｌｙ ＳｃｈｕｈＦａｂｒｉｋｅｎ
ＡＧ，Ｓｃｈｏｅｎｅｎｗｅｒｄ，Ｓｗｉｔｚｅｒｌ
ａｎｄ）を用いて皮革化学者協会の国際同盟のＩＵＦ２
０法（ＩＵＦ２０ ｍｅｔｈｏｄ ｏｆ Ｉｎｔｅｒｎ
ａｔｉｏｎａｌ Ｕｎｉｏｎ ｏｆ Ｌｅａｔｈｅｒ
Ｃｈｅｍｉｓｔｓ Ａｓｓｏｃｉａｔｉｏｎ）に基づい
ている。乾燥したまたは湿潤皮革の試料（６５ｍｍ×４
０ｍｍ）を曲げ、報告されている数の屈曲後のクラック
の程度を調べた。
【００２４】エンボス試験（Ｅｍｂｏｓｓｉｎｇ Ｔｅ
ｓｔｓ） 被覆された皮革を、ターナー型プレス（Ｔｕｒｎｅｒ−
ｔｙｐｅ ｐｒｅｓｓ）で８５−９５℃、７０．３ｋｇ
／ｃｍ２（１０００ｐｓｉ）で、５−７秒間エンボス
し、熱エンボスプレス（ｈｏｔ ｅｍｂｏｓｓｉｎｇ
ｐｒｅｓｓ）からの取りはずしの容易さ（“プレートク
リング”（ｐｌａｔｅ ｃｌｉｎｇ））をヘアーセルプ
レート（ｈａｉｒｃｅｌｌ ｐｌａｔｅ）を用いて評価
した。プリントの質は、エンボスされたヘアーセルパタ
ーン（ｈａｉｒｃｅｌｌ ｐａｔｔｅｒｎ）を明瞭さお
よび鮮明さ（ｄｉｓｔｉｎｃｎｅｓｓ ａｎｄ ｓｈａ
ｒｐｎｅｓｓ）に関して調べることで評価された。カッ
ティング（ｃｕｔｔｉｎｇ）つまり被覆が裂けることな
く深くプリントできる能力は、カットのためのラーマプ
レート（Ｌｌａｍａ ｐｌａｔｅ）を用いてフィルムに
エンボスされたパターンを１０−倍の顕微鏡下で調べる
ことで評価された。
【００２５】略語 ＥＡ＝エチルアクリレート ＢＡ＝ブチルアクリレート ＡＮ＝アクリロニトリル ＡＡ＝アクリル酸 ＥＨＡ＝２−エチルヘキシルアクリレート ＡＡＥＭ＝２−アセトアセチルエチルメタアクリレート ＢＭＡ＝ブチルメタクリレート ＡＣＲＹＳＯＬおよびＨＹＤＲＯＬＡＣはローム・アン
ド・ハース・カンパニーの登録商標である。ＥＵＤＥＲ
Ｍ、ＢＡＹＤＥＲＭ、およびＥＵＫＡＮＯＬはバイエル
ＡＧ（Ｂａｙｅｒ ＡＧ）の登録商標である。
【００２６】以下の実施例は、発明および試験手順によ
って得られた結果を例示している。
【００２７】実施例１ エマルションポリマーの調製 サンプル１の調製 機械的ブレード攪拌機、温度をモニターするための熱電
対、還流凝縮器、加熱および冷却手段を取り付け、窒素
雰囲気とした３リットルの４口丸底ガラスフラスコで重
合を行った。４２０ｇの脱イオン水および１．０ｇのラ
ウリル硫酸ナトリウムをフラスコに入れ、５５℃に加熱
した。４１０ｇの脱イオン水、９ｇのラウリル硫酸ナト
リウム、８９０ｇのエチルアクリレート、１００ｇの２
−（アセトアセトキシ）エチルメタアクリレート、およ
び１０ｇのアクリル酸を用いてモノマープレエマルショ
ンを調製した。７０ｇのモノマープレエマルションを、
０．０２ｇの硫酸鉄（ＩＩ）七水和物、４．８ｇの過硫
酸アンモニウム、および０．１ｇの亜硫酸水素ナトリウ
ムと一緒に反応フラスコに加えた。合計で５０ｇの脱イ
オン水を、硫酸鉄、過硫酸アンモニウム、および亜硫酸
水素ナトリウムを溶解すること、ならびに材料を反応フ
ラスコの中に洗い落とすために用いた。１０℃の発熱
後、残りのモノマープレエマルションを、追加の０．５
ｇの過硫酸アンモニウムおよび０．９ｇの亜硫酸水素ナ
トリウムと一緒に反応フラスコに３時間にわたり６０℃
に保ちながら加えた。合計で９３ｇの脱イオン水を過硫
酸アンモニウムおよび亜硫酸水素ナトリウムを溶解する
こと、ならびにこれらの試薬のための容器およびプレエ
マルションを反応フラスコに洗い落とすために用いた。
次に、３．５ｇの７０％ｔ−ブチルヒドロペルオキシ
ド、１．７ｇのイソアスコルビン酸、および０．０２ｇ
の硫酸鉄（ＩＩ）七水和物を、合計９０ｇの脱イオン水
と一緒に反応容器に加えた。４５℃に冷却した後、３０
ｇの２８％アンモニア水を用いてｐＨを上昇させた。反
応生成物を室温まで冷却し、凝塊を取り除くために濾過
した。固形分が４６．９重量％、ｐＨが８．４，および
粘度が０．０４Ｐａ．ｓ．（４０ｃｐｓ）のポリマーラ
テックスが得られた。ポリマーのＴｇは、−１０℃であ
った。
【００２８】サンプル２および比較サンプルＡおよびＢ
は、サンプル１について示したプロセスに従って、表
１．１に示した組成に対応したモノマーの量で調製し
た。
【００２９】
【表１】
【００３０】実施例２ エマルションポリマーの調製 サンプル３の調製 機械的ブレード攪拌機、温度をモニターするための熱電
対、還流凝縮器、加熱および冷却手段を取り付け、窒素
雰囲気とした５リットルの４口丸底ガラスフラスコで重
合を行った。室温下で、１７６５ｇの脱イオン水、２０
ｇのラウリル硫酸ナトリウム、９６０ｇのエチルアクリ
レート、１０ｇの２−（アセトアセトキシ）エチルメタ
アクリレート、および３０ｇのアクリル酸をフラスコに
入れた。５ｇの脱イオン水中の０．０２ｇの硫酸鉄七水
和物、１０ｇの脱イオン水中の０．２５ｇの過硫酸アン
モニウム、および２０ｇの脱イオン水中の１．１ｇの工
業グレードの亜二チオン酸ナトリウムを用いて重合を開
始した。９０℃への急速な発熱が観察された。６０℃ま
で冷却し、２．５ｇの７０％ｔーブチルヒドロペルオキ
シド、および６０ｇの脱イオン水中の１．３ｇのイソア
スコルビン酸を反応フラスコに加えた。４０℃まで冷却
した後、１４．５ｇの脱イオン水に５ｇの酸化亜鉛を入
れたスラリーを反応フラスコに加え、１時間撹拌した。
その後、ｐＨを１９ｇの１８％アンモニア水を用いて上
昇させた。反応生成物を室温まで冷却し、凝塊を取り除
くために濾過した。固形分が３４．８重量％、ｐＨが
７．７，および粘度が０．０４８Ｐａ．ｓ．（４８ｃｐ
ｓ）のポリマーラテックスが得られた。
【００３１】サンプル４−２６および比較サンプルＣ−
Ｇは、サンプル３について示したプロセスに従って、表
２．１に示した組成物に対応したモノマーの量で用意し
た。
【００３２】
【表２】
【００３３】実施例３ 水性組成物で被覆した皮革のエ
ンボス性（ｅｍｂｏｓｓｉｎｇ ｐｒｏｐｅｒｔｉｅ
ｓ）の評価 ６０ｇのあらかじめ分散させた黒顔料（Ｓｔａｈｌ Ｐ
Ｐ−１５９７９）および水で１２３ｇに希釈した４２ｇ
のポリマー固形物、７．５ｇの１／１アクリゾール Ｒ
Ｍ−２０２０／水を用いて水性組成物を調製した。それ
を、０．０１５および０．００６５ｇ／平方ｃｍ（１４
および６ｇｒａｍｓ／平方ｆｔ）の２種類の塗膜とし
て、重量補正した銀面皮の椅子の布張地（ｕｐｈｏｌｓ
ｔｅｒｙ）上に噴霧し、９３．３℃（２００°Ｆ）で２
分間乾燥した。被覆された皮革は、３．８ｃｍ×１１．
４ｃｍ（１．５ｉｎ×４．５ｉｎ）に切断され、粗いヘ
アーセル（ｃｏａｒｓｅ ｈａｉｒ ｃｅｌｌ）（ＣＨ
Ｃ）またはラーマプリントのいずれかを有するプレート
と一緒にエンボスされた。プレートクリングはＣＨＣプ
レートを用いて評価され、耐カッティング性はラーマプ
レートを用いて評価された。結果は、表３．１および
３．２に示した。
【００３４】
【表３】
【００３５】サンプル１および２を含む本発明組成物を
用いて被覆した皮革は、それぞれ比較サンプルＡおよび
比較サンプルＢの組成物を用いて被覆した皮革より優れ
た性質を示している。
【００３６】
【表４】
【００３７】サンプル１、２および２５を含む本発明組
成物を用いて被覆した皮革は、それぞれ比較サンプル
Ａ、比較サンプルＢおよび比較サンプルＣの組成物を用
いて被覆した皮革より実質上優れている。
【００３８】実施例４ 水性組成物を用いて被覆された
皮革の湿潤曲げ耐久性の評価 ４０ｇのあらかじめ分散させられた白顔料（Ｓｔａｈｌ
Ｐ−４８０５）および水で６０ｇにした２１ｇのポリ
マー固形物を用いて水性組成物を調製した。完全銀面皮
は０．０１５および０．００８６ｇ／平方ｃｍ（１４お
よび８ｇ／平方ｆｔ）の２種類の塗膜を被覆され、９
３．３℃（２００°Ｆ）で２分間乾燥した。被覆された
皮革は、粗いヘアーセルプレートと一緒に７０−７５
℃、５０トンで８秒間エンボスされ、２／１Ｈｙｄｒｏ
ｌａｃ Ｒ／水を用いて０．００４３ｇ／平方ｃｍ（４
ｇ／平方ｆｔ）で仕上げ塗りをされた。
【００３９】湿潤曲げ耐久性試験は、噴霧２日後に行わ
れた。結果は、表４．１に示す。
【００４０】
【表５】
【００４１】サンプル１、２および２５を含む本発明組
成物を用いて被覆した皮革は、それぞれ比較サンプルＡ
および比較サンプルＢ、ならびに比較サンプルＣの組成
物を用いて被覆した皮革より実質上優れている。
【００４２】実施例５ 様々なレベルの共重合されたア
セトアセテートモノマーを有するエマルションポリマー
を含む水性組成物を用いて被覆された皮革の性能評価 ４０ｇのあらかじめ分散させられた白顔料（Ｓｔａｈｌ
Ｐ−４８０５）および水で合計６５ｇにした１５．３
ｇのポリマー固形物を用いて水性組成物を調製した。完
全銀面皮上に０．０１５および０．００６５ｇ／平方ｃ
ｍ（１４および６ｇ／平方ｆｔ）の組成物を用いた２種
類の塗膜が噴霧され、２分間９３．３℃（２００°Ｆ）
で乾燥した。被覆された皮革はエンボスされ、２／１Ｈ
ｙｄｒｏｌａｃ Ｒ／水を用いて０．００４３ｇ／平方
ｃｍ（４ｇ／平方ｆｔ）で仕上げ塗りをされた。評価結
果は、表５．１および５．２に示す。
【００４３】
【表６】
【００４４】ポリマーエマルションサンプル４および２
６を含む水性組成物を用いて被覆した皮革は、ＡＡＥＭ
レベルが増加するほど、プレートクリングおよび特にカ
ッティング抵抗が改善されていることを示している、し
かしながらプレートの鮮明度（ｄｅｆｉｎｉｔｉｏｎ）
はＡＡＥＭが最も高いレベル（比較サンプルＥ）では低
下している。
【００４５】
【表７】
【００４６】エマルションポリマー中のＡＡＥＭが最も
低いレベル（サンプル４）でさえ、エマルションポリマ
ーを含む水性組成物を用いて被覆した皮革の湿潤曲げ耐
久性は改善された。
【００４７】実施例６ 様々な組成を有するエマルショ
ンポリマーを含む水性組成物を用いて被覆された皮革の
性能評価 ５０ｇのあらかじめ分散させられた白顔料（Ｅｕｄｅｒ
ｍ Ｄ−ＣＲ）、１２．５ｇの二酸化珪素艶消剤（Ｅｕ
ｄｅｒｍ Ｄｕｌｌｅｒ ＳＮ）、２６．３ｇのポリマ
ー固形物、１３．２ｇの１／３ ポリアクリレート増粘
剤（Ｅｕｄｅｒｍ Ａｄｄｉｔｉｖｅ ＮＡ）／水、を
水を用いて合計２００ｇにし、水性被覆組成物を調製し
た。０．０１５および０．００７５ｇ／平方ｃｍ（１４
および７ｇ／平方ｆｔ）の、組成物の２種類の塗膜が補
正された銀面皮上に噴霧され、それぞれ９３．３℃（２
００°Ｆ）で２分間乾燥した。被覆された皮革は、粗い
ヘアーセルプレートと一緒にエンボスされ、２／１Ｈｙ
ｄｒｏｌａｃ Ｒ／水を用いて０．００４３ｇ／平方ｃ
ｍ（４ｇ／平方ｆｔ）で仕上げ塗りをされた。結果は、
表６．１に示す。
【００４８】
【表８】
【００４９】実施例７ 様々な組成を有するエマルショ
ンポリマーを含む水性組成物を用いて被覆された皮革の
性能評価 サンプル１０−１５および比較サンプルＤを含む水性被
覆組成物は、５０ｇのＥｕｄｅｒｍ Ｄ−ＣＲおよび水
で１２５ｇにした２６．５ｇのポリマー固形物を用いて
調製した（全体で１７５ｇ）。粘度は、１／１ ＲＨＯ
ＰＬＥＸ ＲＭ−２０２０／水を用いて０．０７−０．
０９Ｐａ．ｓ．（７０−９０ｃｐｓ）に調整した。０．
０１４および０．００９７ｇ／平方ｃｍ（１３および９
ｇ／平方ｆｔ）の、組成物の２種類の塗膜を完全銀面皮
上に噴霧し、それぞれ９３．３℃（２００°Ｆ）で２分
間乾燥した。被覆された皮革は、粗いヘアーセルプレス
プレート（ｃｏａｒｓｅ ｈａｉｒ ｃｅｌｌ ｐｒｅ
ｓｓ ｐｌａｔｅ）と一緒にエンボスされ、２／１Ｈｙ
ｄｒｏｌａｃ Ｒ／水を用いて０．００４３ｇ／平方ｃ
ｍ（４ｇ／平方ｆｔ）で仕上げ塗りをされた。
【００５０】湿潤ベーリー曲げ耐久性を噴霧３日後に測
定した。比較サンプルＤを含む水性被覆剤を用いて被覆
された皮革にはひどい亀裂が生じ、サンプル１０−１５
を用いた皮革には１００，０００サイクル後でも亀裂は
生じなかった。サンプル１１−１５でできた被覆を施し
た皮革は冷やして（−２０℃）試験された。
【００５１】ベーリー屈曲（Ｂａｌｌｙ ｆｌｅｘ）；
２０，０００サイクル後のサンプル１１の皮革にはほん
のわずかな亀裂があった、１２−１５のポリマーを用い
た場合は亀裂は生じなかった。
【００５２】
【表９】
【００５３】実施例８ 様々な組成を有するエマルショ
ンポリマーを含む水性組成物を用いて被覆された皮革の
性能評価 １０ｇのあらかじめ分散させられた黒顔料（Ｓｔａｈｌ
Ｂｌａｃｋ ＰＰ−１５９７９）、１５ｇの水、２５
ｇのＥｕｄｅｒｍ Ｎａｐｐａｓｏｆｔ Ｓ、５ｇのＥ
ｕｄｅｒｍ Ｄｕｌｌｅｒ ＳＮ、および５７ｇの３５
％固形分ポリマーを用いて水性被覆組成物を調製した。
被覆粘度は、Ｅｕｄｅｒｍ ＰａｓｔｅＭを用いて０．
０７−０．０８Ｐａ．ｓ．（７０−８０ｃｐｓ）に調整
した。０．０１４および０．００６５ｇ／平方ｃｍ（１
３および６ｇ／平方ｆｔ）の２種類の塗膜として補正さ
れた銀面皮上に噴霧された。それぞれ９３．３℃（２０
０°Ｆ）で２分間乾燥した。被覆された皮革は、５秒間
８７℃でエンボスされた、２３２平方ｃｍ（０．２５平
方ｆｔ）の片であり、２／１ＨｙｄｒｏｌａｃＲ／水を
用いて０．００４３ｇ／平方ｃｍ（４ｇ／平方ｆｔ）で
仕上げ塗りをされた。乾燥および湿潤ベーリー屈曲（ｗ
ｅｔ Ｂａｌｌｙ ｆｌｅｘ）のために、試験片は粗い
ヘアーセルプリント（ｃｏａｒｓｅ ｈａｉｒ ｃｅｌ
ｌ ｐｒｉｎｔ）と一緒にエンボスされた。
【００５４】湿潤ベーリー屈曲は噴霧３日後に試験し
た。ポリマーサンプル１６−１９および比較サンプルＦ
を含む被覆剤で被覆をした皮革では、４０，０００回屈
曲しても皮革の亀裂は起こらなかった。乾燥ベーリー屈
曲は噴霧１日後に試験した。比較サンプルＧを除き、す
べてのポリマーサンプルを含む被覆剤で被覆をした皮革
では、１００，０００回屈曲しても皮革への亀裂は起こ
らなかった。
【００５５】
【表１０】
【００５６】実施例９ 様々な組成を有するエマルショ
ンポリマーを含む水性組成物を用いて被覆された皮革の
性能評価 １４０ｇの水／２００ｇのＥｕｄｅｒｍ Ｄ−ＣＲ ｗ
ｈｉｔｅ、１００ｇのＥｕｄｅｒｍ Ｄｕｌｌｅｒ Ｓ
Ｎ、１００ｇの脂肪酸エステルの水性エマルション（Ｅ
ｕｄｅｒｍ Ｎａｐｐａｓｏｆｔ Ｓ）、および４６０
ｇの３５％固形分ポリマーを用いて水性被覆組成物を調
製した。被覆剤の粘度は、１／１Ｅｕｄｅｒｍ Ｐａｓ
ｔｅ Ｍ／水を用いて０．０６−０．０７Ｐａ．ｓ．
（６０−７０ｃｐｓ）に調整した。組成物は補正された
銀面皮上に０．０１６ｇ／平方ｃｍ（１５ｇ／平方ｆ
ｔ）で噴霧され、１０４．４℃（２２０°Ｆ）のロール
を用いてアイロンをかけられ、さらにそれぞれ０．０１
２ｇ／平方ｃｍ（１１ｇ／平方ｆｔ）の２種類の被覆を
噴霧した；各塗膜を９３．３℃（２００°Ｆ）で２分間
乾燥した。噴霧した日に、７．０ｃｍ×１５．２ｃｍ
（２．７５ｉｎ×６ｉｎ）の２つひと組の片をラーマプ
レートと一緒に５秒間９２℃でエンボスし、２３２平方
ｃｍ（０．２５平方ｆｔ）の片を個々に粗いヘアーセル
プレートと一緒に９３℃で５秒間エンボスした。乾燥お
よび湿潤ベーリー屈曲のために、試験片は粗いヘアーセ
ルプリントと一緒にエンボスされた。
【００５７】
【表１１】
【００５８】ＥＡを含有しないポリマー（サンプル１
７）を含む水性組成物を用いて被覆された皮革は、サン
プル２２−２４よりエンボス性が劣ることを示してい
る。
フロントページの続き (72)発明者 フレデリック・ジェームズ・シンドラー アメリカ合衆国ペンシルバニア州19034, フォート・ワシントン，ドレッシャータウ ン・ロード・475

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 ポリマーの重量を基準にして０．４重量
    ％から１０重量％の共重合されたアセトアセテートまた
    はアセトアセトアミドモノマーを含み、ガラス転移温度
    （Ｔｇ）が−２０℃から１０℃である水性エマルション
    ポリマーを含む皮革被覆用水性組成物。
  2. 【請求項２】 ポリマー重量を基準にして０．１重量％
    から６重量％の共重合されたアセトアセテートまたはア
    セトアセトアミドモノマー、およびポリマー重量を基準
    にして２重量％から１５重量％の共重合されたカルボン
    酸モノマーを含み、ガラス転移温度（Ｔｇ）が−４０℃
    から０℃であり、該ポリマーが、遷移金属の酸化物、水
    酸化物、または炭酸塩とｐＨ９未満において、ポリマー
    中の共重合されたカルボン酸モノマーの当量あたり０．
    ２０当量より多い量の遷移金属量において接触している
    水性エマルションポリマーを含む皮革被覆用水性組成
    物。
  3. 【請求項３】 （ａ）ポリマー重量を基準にして０．４
    重量％から１０重量％の共重合されたアセトアセテート
    またはアセトアセトアミドモノマーを含み、ガラス転移
    温度（Ｔｇ）が−２０℃から１０℃であるエマルション
    ポリマーを含む水性組成物を形成し； （ｂ）該水性組成物で皮革を被覆し；および （ｃ）該水性組成物を乾燥し、または乾燥させることを
    含む皮革の被覆方法。
  4. 【請求項４】 （ａ）ポリマー重量を基準にして０．１
    重量％から６重量％の共重合されたアセトアセテートま
    たはアセトアセトアミドモノマー、およびポリマー重量
    を基準にして２重量％から１５重量％の共重合されたカ
    ルボン酸モノマーを含み、ガラス転移温度（Ｔｇ）が−
    ４０℃から０℃であるエマルションポリマーを含む水性
    組成物を形成し； （ｂ）該ポリマーと遷移金属の酸化物、水酸化物、また
    は炭酸塩とを、９より小さいｐＨにおいて、該ポリマー
    中の共重合されたカルボン酸モノマーの当量あたり０．
    ２０当量より多い量の遷移金属量において接触させ； （ｃ）該水性組成物で皮革を被覆し；および （ｄ）該水性組成物を乾燥し、または乾燥させることを
    含む皮革の被覆方法。
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