JP2000290767A - アルミニウム含有部材の製造方法及びアルミニウム含有部材 - Google Patents
アルミニウム含有部材の製造方法及びアルミニウム含有部材Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】所定の基材の表面に、簡易な方法で窒化物を形
成する新たな方法を提供することを目的とする。 【解決手段】少なくともアルミニウムを含有する基材
を、１０-3ｔｏｒｒ以下、好ましくは５×１０-4ｔｏｒ
ｒ以下の真空中で、好ましくは４５０〜６００℃の温度
で加熱処理する。次いで、この加熱処理と連続させて、
好ましくは１〜９．５ｋｇｆ／ｃｍ2 のガス圧力のＮ2
雰囲気中において、好ましくは４５０〜６００℃の温度
で加熱窒化処理し、前記基材の表面に窒化物を形成す
る。
成する新たな方法を提供することを目的とする。 【解決手段】少なくともアルミニウムを含有する基材
を、１０-3ｔｏｒｒ以下、好ましくは５×１０-4ｔｏｒ
ｒ以下の真空中で、好ましくは４５０〜６００℃の温度
で加熱処理する。次いで、この加熱処理と連続させて、
好ましくは１〜９．５ｋｇｆ／ｃｍ2 のガス圧力のＮ2
雰囲気中において、好ましくは４５０〜６００℃の温度
で加熱窒化処理し、前記基材の表面に窒化物を形成す
る。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明はアルミニウム含有部
材の製造方法及びアルミニウム含有部材に関し、さらに
詳しくは、半導体製造装置及び液晶パネル製造装置など
に好適に使用することのできるアルミニウム含有部材の
製造方法及びアルミニウム含有部材に関する。
材の製造方法及びアルミニウム含有部材に関し、さらに
詳しくは、半導体製造装置及び液晶パネル製造装置など
に好適に使用することのできるアルミニウム含有部材の
製造方法及びアルミニウム含有部材に関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体や液晶パネルなどの配線の微細化
に伴い、ドライプロセスによる微細加工化が進みつつあ
る。この微細加工の要求に伴って、前記半導体などの成
膜ガス及びエッチングガスなどにはハロゲン系腐食性ガ
スが用いられている。一方、このようなハロゲン系腐食
性ガスに対しては、窒化アルミニウムが高い耐腐食性を
示すことが知られている。したがって、半導体製造装置
や液晶パネル製造装置などには、窒化アルミニウムを表
面に有する部材が用いられつつある。具体的には、窒化
アルミニウム粉末を焼結した材料、ＣＶＤなどの気相成
長法を用いて基材に窒化アルミニウムを成膜した材料、
及びアルミニウム表面を改質し、窒化アルミニウムを形
成させた材料などがある。
に伴い、ドライプロセスによる微細加工化が進みつつあ
る。この微細加工の要求に伴って、前記半導体などの成
膜ガス及びエッチングガスなどにはハロゲン系腐食性ガ
スが用いられている。一方、このようなハロゲン系腐食
性ガスに対しては、窒化アルミニウムが高い耐腐食性を
示すことが知られている。したがって、半導体製造装置
や液晶パネル製造装置などには、窒化アルミニウムを表
面に有する部材が用いられつつある。具体的には、窒化
アルミニウム粉末を焼結した材料、ＣＶＤなどの気相成
長法を用いて基材に窒化アルミニウムを成膜した材料、
及びアルミニウム表面を改質し、窒化アルミニウムを形
成させた材料などがある。
【０００３】アルミニウムは、空気と接するとその表面
が酸化されて薄い酸化膜を形成する。この酸化膜は極め
て安定な不動態相であるため、簡易な窒化法ではそのア
ルミニウム表面を窒化することができないでいた。そこ
で、特にアルミニウム表面を改質して窒化アルミニウム
を形成する方法としては、以下のような方法が開発され
てきた。
が酸化されて薄い酸化膜を形成する。この酸化膜は極め
て安定な不動態相であるため、簡易な窒化法ではそのア
ルミニウム表面を窒化することができないでいた。そこ
で、特にアルミニウム表面を改質して窒化アルミニウム
を形成する方法としては、以下のような方法が開発され
てきた。
【０００４】特開昭６０−２１１０６１号公報には、チ
ャンバー内を所定の圧力にまで減圧した後、水素ガスな
どを導入して放電を行ってアルミニウムなどの部材の表
面を所定の温度にまで上昇させ、さらにアルゴンガスを
導入して放電を行うことにより前記部材の表面を活性化
させ、次いで、窒素ガスを導入することによりアルミニ
ウム部材の表面をイオン窒化する方法が開示されてい
る。また、特開平７−１６６３２１号公報では、アルミ
ニウム粉末からなる窒化処理用助剤をアルミニウムの表
面に接触させ、窒素ガス雰囲気中で加熱処理することに
よって、窒化アルミニウムを前記アルミニウムの表面に
形成する方法が開示されている。
ャンバー内を所定の圧力にまで減圧した後、水素ガスな
どを導入して放電を行ってアルミニウムなどの部材の表
面を所定の温度にまで上昇させ、さらにアルゴンガスを
導入して放電を行うことにより前記部材の表面を活性化
させ、次いで、窒素ガスを導入することによりアルミニ
ウム部材の表面をイオン窒化する方法が開示されてい
る。また、特開平７−１６６３２１号公報では、アルミ
ニウム粉末からなる窒化処理用助剤をアルミニウムの表
面に接触させ、窒素ガス雰囲気中で加熱処理することに
よって、窒化アルミニウムを前記アルミニウムの表面に
形成する方法が開示されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記特
開昭６０−２１１０６１号公報に記載された方法は、放
電を利用して窒化アルミニウムを形成するために装置全
体が複雑となってコスト高を生じるという問題があっ
た。さらには、複雑な形状のもの、及び大型のものへの
窒化は困難であるという問題もあった。また、特開平７
−１６６３２１号公報に記載された方法は、窒化処理用
助剤を用いているため、得られた窒化アルミニウム表面
層には気孔が存在し、緻密性が十分ではなかった。その
ため、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性が十分で
はなく、実用上十分とは言えないのが現状であった。
開昭６０−２１１０６１号公報に記載された方法は、放
電を利用して窒化アルミニウムを形成するために装置全
体が複雑となってコスト高を生じるという問題があっ
た。さらには、複雑な形状のもの、及び大型のものへの
窒化は困難であるという問題もあった。また、特開平７
−１６６３２１号公報に記載された方法は、窒化処理用
助剤を用いているため、得られた窒化アルミニウム表面
層には気孔が存在し、緻密性が十分ではなかった。その
ため、ハロゲン系腐食性ガスに対する耐腐食性が十分で
はなく、実用上十分とは言えないのが現状であった。
【０００６】また、焼結により形成した窒化アルミニウ
ムを形成する場合においても、窒化アルミニウム粉末を
高温で焼結する必要があること、及び加工が困難である
ことなどからコスト高になるという問題があった。さら
には、大型や複雑な形状の部材を形成することは極めて
困難であった。そして、ＣＶＤ法によって窒化アルミニ
ウムを形成する場合においても、装置及びプロセスが複
雑かつ高価であるとともに、大型や複雑な形状の部材を
形成することが困難であるという問題があった。
ムを形成する場合においても、窒化アルミニウム粉末を
高温で焼結する必要があること、及び加工が困難である
ことなどからコスト高になるという問題があった。さら
には、大型や複雑な形状の部材を形成することは極めて
困難であった。そして、ＣＶＤ法によって窒化アルミニ
ウムを形成する場合においても、装置及びプロセスが複
雑かつ高価であるとともに、大型や複雑な形状の部材を
形成することが困難であるという問題があった。
【０００７】本発明は、所定の基材の表面に、簡易な方
法で窒化物を形成する新たな方法を提供すること、及び
ハロゲン系腐食性ガスに対して高い腐食性を示すアルミ
ニウム含有部材を提供することを目的とする。
法で窒化物を形成する新たな方法を提供すること、及び
ハロゲン系腐食性ガスに対して高い腐食性を示すアルミ
ニウム含有部材を提供することを目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明は、少なくとも金
属アルミニウムを含有している基材を１０-3ｔｏｒｒ以
下の真空中で加熱処理した後に、この加熱処理と連続さ
せて窒素雰囲気中で加熱窒化処理することにより、前記
基材の表面に窒化物を形成することを特徴とする、アル
ミニウム含有部材の製造方法である。
属アルミニウムを含有している基材を１０-3ｔｏｒｒ以
下の真空中で加熱処理した後に、この加熱処理と連続さ
せて窒素雰囲気中で加熱窒化処理することにより、前記
基材の表面に窒化物を形成することを特徴とする、アル
ミニウム含有部材の製造方法である。
【０００９】また、本発明は、少なくとも金属アルミニ
ウムを含有している基材と、この基材の表面に窒化物を
有するアルミニウム含有部材であって、前記窒化物は周
期律表第２Ａ族、３Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ば
れる少なくとも一つの元素を前記基材の金属アルミニウ
ム含有部分よりも高濃度に含有することを特徴とする、
アルミニウム含有部材である。
ウムを含有している基材と、この基材の表面に窒化物を
有するアルミニウム含有部材であって、前記窒化物は周
期律表第２Ａ族、３Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ば
れる少なくとも一つの元素を前記基材の金属アルミニウ
ム含有部分よりも高濃度に含有することを特徴とする、
アルミニウム含有部材である。
【００１０】本発明者らは、アルミニウム基材の表面に
窒化物を簡易な方法で形成する新たな方法を見いだすべ
く鋭意検討を重ねた。その結果、窒化膜を形成する以前
に、アルミニウム基材を高い真空度において加熱するの
みで、意外なことに前記アルミニウム基材の表面に窒化
膜が形成されることを見いだし、本発明をするに至っ
た。この原因については明確ではないが、高真空度での
加熱処理によってアルミニウム基材表面のアルミニウム
不動態膜が除去されたためと考えられる。
窒化物を簡易な方法で形成する新たな方法を見いだすべ
く鋭意検討を重ねた。その結果、窒化膜を形成する以前
に、アルミニウム基材を高い真空度において加熱するの
みで、意外なことに前記アルミニウム基材の表面に窒化
膜が形成されることを見いだし、本発明をするに至っ
た。この原因については明確ではないが、高真空度での
加熱処理によってアルミニウム基材表面のアルミニウム
不動態膜が除去されたためと考えられる。
【００１１】図１は、真空度１．２×１０-4ｔｏｒｒで
純アルミニウム（Ａ１０５０：Ａｌ含有量＞９９．５
％）からなる基材をＭｇ−Ｓｉ系合金（Ａ６０６１）と
ともに、５４０℃、２時間の加熱処理を行った後、Ｎ2
ガスを８．０ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力となるように導入
し、５５５℃、２時間の加熱窒化処理を行って、前記基
材の表面に窒化膜を形成した部材表面のＸ線回折パター
ンを示す図である。図１のＸ線回折パターンからは、ア
ルミニウムの他に窒化アルミニウムからのピークが観察
される。したがって、前記部材の表面には、窒化アルミ
ニウムが形成されていることが分かる。
純アルミニウム（Ａ１０５０：Ａｌ含有量＞９９．５
％）からなる基材をＭｇ−Ｓｉ系合金（Ａ６０６１）と
ともに、５４０℃、２時間の加熱処理を行った後、Ｎ2
ガスを８．０ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力となるように導入
し、５５５℃、２時間の加熱窒化処理を行って、前記基
材の表面に窒化膜を形成した部材表面のＸ線回折パター
ンを示す図である。図１のＸ線回折パターンからは、ア
ルミニウムの他に窒化アルミニウムからのピークが観察
される。したがって、前記部材の表面には、窒化アルミ
ニウムが形成されていることが分かる。
【００１２】図２は、図１と同じ部材の断面を研磨処理
したもののＳＥＭ写真を示す図である。図２からは、基
材の表面に薄い層が形成されていることが観察される。
したがって、前記窒化アルミニウムは、層状すなわち窒
化アルミニウム膜として形成されていることが分かる。
さらに、この窒化アルミニウム膜には気孔が認められ
ず、緻密性の高いことが分かる。
したもののＳＥＭ写真を示す図である。図２からは、基
材の表面に薄い層が形成されていることが観察される。
したがって、前記窒化アルミニウムは、層状すなわち窒
化アルミニウム膜として形成されていることが分かる。
さらに、この窒化アルミニウム膜には気孔が認められ
ず、緻密性の高いことが分かる。
【００１３】本発明によれば、アルミナなどに代表され
る基材表面の不動態膜を除去し、基材の表面に直接窒化
膜を形成するために、密着力の強い窒化膜を形成するこ
とができる。さらには、加熱処理のみで窒化膜を形成す
ることが可能であるため、装置全体を簡単な構成にする
ことができる。その結果、製造コストをも削減すること
ができる。
る基材表面の不動態膜を除去し、基材の表面に直接窒化
膜を形成するために、密着力の強い窒化膜を形成するこ
とができる。さらには、加熱処理のみで窒化膜を形成す
ることが可能であるため、装置全体を簡単な構成にする
ことができる。その結果、製造コストをも削減すること
ができる。
【００１４】図３は、真空度１．８×１０-4ｔｏｒｒで
Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金（Ａ６０６１：Ａｌ含有
量＞９５％）からなる基材を５４０℃、２時間の加熱処
理を行った後、Ｎ2 ガスを９．５ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力
となるように導入し、５４０℃、２時間の加熱窒化処理
を行って、前記基材の表面に窒化アルミニウム膜を形成
した部材の断面ＳＥＭ写真を示すものである。これから
明らかなように、Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金を使用
した場合においても、約１０μｍの厚さの窒化アルミニ
ウム膜が形成されていることが分かる。
Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金（Ａ６０６１：Ａｌ含有
量＞９５％）からなる基材を５４０℃、２時間の加熱処
理を行った後、Ｎ2 ガスを９．５ｋｇｆ／ｃｍ2 の圧力
となるように導入し、５４０℃、２時間の加熱窒化処理
を行って、前記基材の表面に窒化アルミニウム膜を形成
した部材の断面ＳＥＭ写真を示すものである。これから
明らかなように、Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金を使用
した場合においても、約１０μｍの厚さの窒化アルミニ
ウム膜が形成されていることが分かる。
【００１５】図４は、上のようにして形成した部材表面
のＥＤＳピーク強度を示す図である。図４からは、周期
律表第４Ｂ族であるＳｉ及び周期律表第２Ａ族であるＭ
ｇの含有量が、窒化アルミニウム膜において基材のＡ６
０６1 合金よりも大きくなっていることが分かる。この
ように窒化アルミニウムなどの窒化物が、Ｓｉなどの周
期律表第４Ｂ族、並びにマグネシウムなどの周期律表第
２Ａ族を基材よりも多く含有するとＡｌの窒化が促進さ
れると考えられるる。
のＥＤＳピーク強度を示す図である。図４からは、周期
律表第４Ｂ族であるＳｉ及び周期律表第２Ａ族であるＭ
ｇの含有量が、窒化アルミニウム膜において基材のＡ６
０６1 合金よりも大きくなっていることが分かる。この
ように窒化アルミニウムなどの窒化物が、Ｓｉなどの周
期律表第４Ｂ族、並びにマグネシウムなどの周期律表第
２Ａ族を基材よりも多く含有するとＡｌの窒化が促進さ
れると考えられるる。
【００１６】また、図４からは窒化アルミニウム中の酸
素濃度がＡ６０６１合金基材の金属アルミニウムの含有
部分の濃度よりも小さくかつ、膜中で均一に分布してい
ることが分かる。これによって、基材表面に形成された
窒化アルミニウムなどの窒化物が均質に生成されたこと
がわかる。
素濃度がＡ６０６１合金基材の金属アルミニウムの含有
部分の濃度よりも小さくかつ、膜中で均一に分布してい
ることが分かる。これによって、基材表面に形成された
窒化アルミニウムなどの窒化物が均質に生成されたこと
がわかる。
【００１７】以上のような２つの効果が相まって、以下
の実施例に示すように基材表面に形成された窒化物は高
い硬度を有するとともに、極めて高い耐腐食性を有する
ようになる。
の実施例に示すように基材表面に形成された窒化物は高
い硬度を有するとともに、極めて高い耐腐食性を有する
ようになる。
【００１８】なお、本発明でいう「連続」とは、上記真
空中での加熱処理の後に、何ら他の操作を行うことな
く、真空状態を維持したまま前記加熱窒化処理を行うこ
とをいう。
空中での加熱処理の後に、何ら他の操作を行うことな
く、真空状態を維持したまま前記加熱窒化処理を行うこ
とをいう。
【００１９】
【発明の実施の形態】以下、本発明を発明の実施の形態
に基づいて詳細に説明する。本発明のアルミニウム含有
部材の製造方法では、少なくともアルミニウムを含有す
る基材を１０-3ｔｏｒｒ以下の真空中で加熱処理するこ
とが必要であり、好ましくは５×１０-4ｔｏｒｒ以下で
ある。
に基づいて詳細に説明する。本発明のアルミニウム含有
部材の製造方法では、少なくともアルミニウムを含有す
る基材を１０-3ｔｏｒｒ以下の真空中で加熱処理するこ
とが必要であり、好ましくは５×１０-4ｔｏｒｒ以下で
ある。
【００２０】また、加熱処理における真空中の圧力の下
限は特に限定されるものではないが、１０-6ｔｏｒｒで
あることが好ましく、さらには１０-5ｔｏｒｒであるこ
とが好ましい。これ以上の真空度を達成するためには、
大型のポンプや高真空対応のチャンバーが必要となって
コスト高になる。さらには、窒化物の形成速度などにも
影響を及ぼさない。
限は特に限定されるものではないが、１０-6ｔｏｒｒで
あることが好ましく、さらには１０-5ｔｏｒｒであるこ
とが好ましい。これ以上の真空度を達成するためには、
大型のポンプや高真空対応のチャンバーが必要となって
コスト高になる。さらには、窒化物の形成速度などにも
影響を及ぼさない。
【００２１】加熱処理の温度の下限は、基材表面に窒化
物を形成できるものであれば特に限定されるものではな
い。しかしながら、窒化物を簡易かつ短時間で形成する
ためには４５０℃であることが好ましく、さらには５０
０℃であることが好ましい。また、加熱処理の温度の上
限についても特に限定されるものではないが、６５０℃
であることが好ましく、さらには６００℃であることが
好ましい。これによって、アルミニウムを含有した基材
の加熱変形を防止することができる。
物を形成できるものであれば特に限定されるものではな
い。しかしながら、窒化物を簡易かつ短時間で形成する
ためには４５０℃であることが好ましく、さらには５０
０℃であることが好ましい。また、加熱処理の温度の上
限についても特に限定されるものではないが、６５０℃
であることが好ましく、さらには６００℃であることが
好ましい。これによって、アルミニウムを含有した基材
の加熱変形を防止することができる。
【００２２】また、本発明のアルミニウム含有部材の製
造方法では、前記基材を真空中で加熱処理した後に、連
続して窒素雰囲気中で加熱窒化処理することが必要であ
る。ここでいう「連続」とは、上記「課題を解決するた
めの手段」で述べたようにして行う処理のことをいう。
造方法では、前記基材を真空中で加熱処理した後に、連
続して窒素雰囲気中で加熱窒化処理することが必要であ
る。ここでいう「連続」とは、上記「課題を解決するた
めの手段」で述べたようにして行う処理のことをいう。
【００２３】この加熱窒化処理における窒素雰囲気とし
ては、Ｎ2 ガス、ＮＨ3ガス、及びＮ2 ／ＮＨ3 の混合
ガスなどの窒素を含有したガスを用いることができる。
前記加熱処理した基材の表面に、窒化膜を比較的短時間
で厚く形成するためには、前記窒素雰囲気中のガス圧力
を１ｋｇ／ｃｍ2 以上にすることが好ましく、さらには
１〜２０００ｋｇ／ｃｍ2 の範囲に設定することが好ま
しく、特には１．５〜９．５ｋｇ／ｃｍ2 の範囲に設定
することが好ましい。
ては、Ｎ2 ガス、ＮＨ3ガス、及びＮ2 ／ＮＨ3 の混合
ガスなどの窒素を含有したガスを用いることができる。
前記加熱処理した基材の表面に、窒化膜を比較的短時間
で厚く形成するためには、前記窒素雰囲気中のガス圧力
を１ｋｇ／ｃｍ2 以上にすることが好ましく、さらには
１〜２０００ｋｇ／ｃｍ2 の範囲に設定することが好ま
しく、特には１．５〜９．５ｋｇ／ｃｍ2 の範囲に設定
することが好ましい。
【００２４】また、加熱窒化処理における加熱温度は、
前記基材の表面に窒化膜を形成できれば特に限定される
ものではない。しかしながら、上記同様に、比較的厚い
窒化膜を比較的短時間で形成するためには、加熱温度の
下限が４５０℃であることが好ましく、さらには５００
℃であることが好ましい。
前記基材の表面に窒化膜を形成できれば特に限定される
ものではない。しかしながら、上記同様に、比較的厚い
窒化膜を比較的短時間で形成するためには、加熱温度の
下限が４５０℃であることが好ましく、さらには５００
℃であることが好ましい。
【００２５】さらに、加熱窒化処理の加熱温度の上限
は、６５０℃であることが好ましく、さらには６００℃
であることが好ましい。これによって、前記同様に、ア
ルミニウムを含有した基材の加熱変形を効果的に防止す
ることができる。
は、６５０℃であることが好ましく、さらには６００℃
であることが好ましい。これによって、前記同様に、ア
ルミニウムを含有した基材の加熱変形を効果的に防止す
ることができる。
【００２６】このようにして基材の表面に形成された窒
化物は、必ずしも図２に示すように、層状すなわち膜状
に存在する必要はない。すなわち、基材自体に耐腐食性
を付与することのできる状態に窒化物が形成されていれ
ばその形態については限定されない。したがって、微細
な粒子が密に分散したような状態や窒化物と基材との界
面が明確ではなく、窒化物の組成が基材に向かって傾斜
しているような状態をも含むものである。
化物は、必ずしも図２に示すように、層状すなわち膜状
に存在する必要はない。すなわち、基材自体に耐腐食性
を付与することのできる状態に窒化物が形成されていれ
ばその形態については限定されない。したがって、微細
な粒子が密に分散したような状態や窒化物と基材との界
面が明確ではなく、窒化物の組成が基材に向かって傾斜
しているような状態をも含むものである。
【００２７】本発明の製造方法において、基材として使
用することのできる材料は少なくともアルミニウムを含
有していることが必要である。これによって鋳造や焼結
などを簡易に行うことができ、半導体製造装置などの大
型の部材を簡易に形成することができる。また、このよ
うな基材は、大気中に放置した場合において、その表面
にアルミナなどの不動態膜を形成する。したがって、本
発明の製造方法を好適に用いることができる。
用することのできる材料は少なくともアルミニウムを含
有していることが必要である。これによって鋳造や焼結
などを簡易に行うことができ、半導体製造装置などの大
型の部材を簡易に形成することができる。また、このよ
うな基材は、大気中に放置した場合において、その表面
にアルミナなどの不動態膜を形成する。したがって、本
発明の製造方法を好適に用いることができる。
【００２８】以上のような製造方法によって基材表面に
形成される窒化物は、周期律表第２Ａ族、３Ａ族、４Ａ
族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくとも一つの元素を前
記基材の金属アルミニウムの金属部分の表面よりも高濃
度に含有することが好ましい。また、前記窒化物の酸素
濃度が前記基材の酸素濃度よりも低いことが好ましい。
これによって、「課題を解決するための手段」で述べた
ような窒化の促進及び窒化物の均質化の効果が得られる
ため、前記窒化物の硬度を高くすることができるととも
に、前記窒化物に対して優れた耐食性を付与することが
できる。
形成される窒化物は、周期律表第２Ａ族、３Ａ族、４Ａ
族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくとも一つの元素を前
記基材の金属アルミニウムの金属部分の表面よりも高濃
度に含有することが好ましい。また、前記窒化物の酸素
濃度が前記基材の酸素濃度よりも低いことが好ましい。
これによって、「課題を解決するための手段」で述べた
ような窒化の促進及び窒化物の均質化の効果が得られる
ため、前記窒化物の硬度を高くすることができるととも
に、前記窒化物に対して優れた耐食性を付与することが
できる。
【００２９】窒化物中における前記周期律表第２Ａ族、
３Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくとも一
つの元素の含有量は、基材の金属アルミニウム部分の含
有量の１．１倍以上であることが好ましく、さらには
１．５倍以上であることが好ましい。
３Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくとも一
つの元素の含有量は、基材の金属アルミニウム部分の含
有量の１．１倍以上であることが好ましく、さらには
１．５倍以上であることが好ましい。
【００３０】これらの効果は、Ｍｇ及びＳｉにおいてよ
り顕著に発現する。したがって、上記周期律表第２Ａ
族、３Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくと
も一つの元素としては、周期律表第２Ａ族に属するＭｇ
及び周期律表第４Ｂ族に属するＳｉから選ばれる少なく
とも一つであることが好ましい。
り顕著に発現する。したがって、上記周期律表第２Ａ
族、３Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくと
も一つの元素としては、周期律表第２Ａ族に属するＭｇ
及び周期律表第４Ｂ族に属するＳｉから選ばれる少なく
とも一つであることが好ましい。
【００３１】また、前記窒化物中の酸素濃度は前記基材
中の酸素濃度の２／３以下であることが好ましい。
中の酸素濃度の２／３以下であることが好ましい。
【００３２】さらに、前記窒化物中における周期律表第
２Ａ族、３Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少な
くとも一つの元素、並びに酸素濃度は窒化物の応力集
中、熱疲労や機械的特性の安定の観点より、窒化物の厚
さ方向において均一に分散していることが好ましい。
２Ａ族、３Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少な
くとも一つの元素、並びに酸素濃度は窒化物の応力集
中、熱疲労や機械的特性の安定の観点より、窒化物の厚
さ方向において均一に分散していることが好ましい。
【００３３】上記のように、酸素濃度及び周期律表第２
Ａ族などの元素を含有する窒化物は、優れた耐食性を有
する。このため、前記のような腐食性ガスに前記窒化物
を暴露した際の重量変化は極めて小さくなり、特に基材
を前記腐食性ガスに暴露した場合に比べて著しく小さく
なる。
Ａ族などの元素を含有する窒化物は、優れた耐食性を有
する。このため、前記のような腐食性ガスに前記窒化物
を暴露した際の重量変化は極めて小さくなり、特に基材
を前記腐食性ガスに暴露した場合に比べて著しく小さく
なる。
【００３４】前記のような酸素濃度及び周期律表第２Ａ
族などの元素を含有する窒化物が、高硬度及び高靱性、
並びに高耐腐食性を有するためには、その膜厚が２μｍ
以上であることが好ましく、さらには５μｍ以上である
ことが好ましい。
族などの元素を含有する窒化物が、高硬度及び高靱性、
並びに高耐腐食性を有するためには、その膜厚が２μｍ
以上であることが好ましく、さらには５μｍ以上である
ことが好ましい。
【００３５】上記のような窒化物はアルミニウムを含有
する基材を用いているため、その主成分は窒化アルミニ
ウムからなる場合が多い。前記窒化物の主成分が窒化ア
ルミニウムであることにより、低熱膨張性及び高熱伝導
性という効果を得ることができる。そして、本発明のア
ルミニウム含有部材は、少なくともアルミニウムを含有
している基材を具えることが必要である。さらに、上記
のような酸素濃度及び周期律表第２Ａ族などの元素を含
有する窒化物においては、前記基材はアルミニウム、ア
ルミニウム合金、並びに低熱膨脹材料と複合化したアル
ミニウム及びアルミニウム合金から選ばれる少なくとも
一つであることが好ましい。
する基材を用いているため、その主成分は窒化アルミニ
ウムからなる場合が多い。前記窒化物の主成分が窒化ア
ルミニウムであることにより、低熱膨張性及び高熱伝導
性という効果を得ることができる。そして、本発明のア
ルミニウム含有部材は、少なくともアルミニウムを含有
している基材を具えることが必要である。さらに、上記
のような酸素濃度及び周期律表第２Ａ族などの元素を含
有する窒化物においては、前記基材はアルミニウム、ア
ルミニウム合金、並びに低熱膨脹材料と複合化したアル
ミニウム及びアルミニウム合金から選ばれる少なくとも
一つであることが好ましい。
【００３６】上記低熱膨脹材料としては、ＡｌＮ、Ｓｉ
Ｃ、ＳｉＮ、ＢｅＯ、ＡｌＯ、Ｍｏ、Ｗ、及びカーボン
などを例示することができる。これらの材料はアルミニ
ウムを含有する基材中においてネットワークを形成し、
基材自体の剛性を増大する。低熱膨張材料の含有量は１
０〜９０vol ％が好ましい。
Ｃ、ＳｉＮ、ＢｅＯ、ＡｌＯ、Ｍｏ、Ｗ、及びカーボン
などを例示することができる。これらの材料はアルミニ
ウムを含有する基材中においてネットワークを形成し、
基材自体の剛性を増大する。低熱膨張材料の含有量は１
０〜９０vol ％が好ましい。
【００３７】また、金属、セラミックス、及びこれらの
複合材料などからなる部材の表面を、アルミニウム又は
アルミニウム合金により被覆したものを前記基材として
用いることもできる。
複合材料などからなる部材の表面を、アルミニウム又は
アルミニウム合金により被覆したものを前記基材として
用いることもできる。
【００３８】アルミニウムは、その表面に極めて強固で
厚い不動態膜を形成する傾向がある。したがって、基材
としてアルミニウム及びアルミニウム合金を用いる場合
は、Ｍｇ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｂａ、Ｂｅなどの周期律表第２
Ａ族、Ｃｅなどの周期律表第３Ａ族、Ｔｉ、Ｚｒなどの
周期律表第４Ａ族、及びＢ，Ｓｉなどの周期律表第４Ｂ
族に属する元素から選ばれる少なくとも一つを有する物
質の蒸気を含有する雰囲気中において、前記加熱処理及
び前記加熱窒化処理を行うことが好ましい。これによっ
て、前記不動態膜の除去及びアルミニウムの窒化を効率
よく行うことができる。加熱真空処理で生成した金属蒸
気によるアルミニウム表面の酸素の吸収や、加熱窒化処
理時の窒化族の生成が窒化膜生成を促進していると考え
られる。
厚い不動態膜を形成する傾向がある。したがって、基材
としてアルミニウム及びアルミニウム合金を用いる場合
は、Ｍｇ、Ｓｒ、Ｃａ、Ｂａ、Ｂｅなどの周期律表第２
Ａ族、Ｃｅなどの周期律表第３Ａ族、Ｔｉ、Ｚｒなどの
周期律表第４Ａ族、及びＢ，Ｓｉなどの周期律表第４Ｂ
族に属する元素から選ばれる少なくとも一つを有する物
質の蒸気を含有する雰囲気中において、前記加熱処理及
び前記加熱窒化処理を行うことが好ましい。これによっ
て、前記不動態膜の除去及びアルミニウムの窒化を効率
よく行うことができる。加熱真空処理で生成した金属蒸
気によるアルミニウム表面の酸素の吸収や、加熱窒化処
理時の窒化族の生成が窒化膜生成を促進していると考え
られる。
【００３９】このような金属蒸気を生成させる物質とし
ては前記金属蒸気を生成させることができる物質であれ
ば、特に限定されない。具体的には前記金属単体の他
に、これら金属を含有するＡ６０６１（Ｍｇ−Ｓｉ系合
金）、Ａ７０７５（Ｚｎ−Ｍｇ系合金）、及びＡ５０８
３（Ｍｇ系合金）などを例示することができる。そし
て、これらの物質を加熱処理及び加熱窒化処理時に、被
窒化基材と共存させることが望ましい。Ａ６０６１（Ｍ
ｇ−Ｓｉ系合金）、Ａ７０７５（Ｚｎ−Ｍｇ系合金）、
及びＡ５０８３（Ｍｇ系合金）など、窒化膜生成を促進
する金属が基材自体に含有されている場合は、別途共存
させなくてもよい。
ては前記金属蒸気を生成させることができる物質であれ
ば、特に限定されない。具体的には前記金属単体の他
に、これら金属を含有するＡ６０６１（Ｍｇ−Ｓｉ系合
金）、Ａ７０７５（Ｚｎ−Ｍｇ系合金）、及びＡ５０８
３（Ｍｇ系合金）などを例示することができる。そし
て、これらの物質を加熱処理及び加熱窒化処理時に、被
窒化基材と共存させることが望ましい。Ａ６０６１（Ｍ
ｇ−Ｓｉ系合金）、Ａ７０７５（Ｚｎ−Ｍｇ系合金）、
及びＡ５０８３（Ｍｇ系合金）など、窒化膜生成を促進
する金属が基材自体に含有されている場合は、別途共存
させなくてもよい。
【００４０】以上のようにして基材表面に窒化物を形成
することにより、前記窒化物は、周期律表第２Ａ族、３
Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくとも一つ
の元素を前記基材よりも高濃度に含有することができ
る。また、前記窒化物中の酸素濃度を前記基材中の酸素
濃度よりも低くすることができる。
することにより、前記窒化物は、周期律表第２Ａ族、３
Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくとも一つ
の元素を前記基材よりも高濃度に含有することができ
る。また、前記窒化物中の酸素濃度を前記基材中の酸素
濃度よりも低くすることができる。
【００４１】本発明のアルミニウム含有部材は、以下の
ようにして形成する。所定の基材を真空装置を具えたチ
ャンバー内のサンプル台上に設置する。次いで、このチ
ャンバー内を真空ポンプで所定の真空度になるまで排気
する。次いで、前記チャンバー内に設置された抵抗発熱
体や赤外線ランプなどの加熱装置により、前記部材を所
定の温度にまで加熱する。そして、この温度において１
〜１０時間保持する。この加熱処理においては、基材の
全体が所定の温度にまで達している必要はなく、不動態
膜が形成されている基材の表面部分が所定の温度に達し
ていればよい。
ようにして形成する。所定の基材を真空装置を具えたチ
ャンバー内のサンプル台上に設置する。次いで、このチ
ャンバー内を真空ポンプで所定の真空度になるまで排気
する。次いで、前記チャンバー内に設置された抵抗発熱
体や赤外線ランプなどの加熱装置により、前記部材を所
定の温度にまで加熱する。そして、この温度において１
〜１０時間保持する。この加熱処理においては、基材の
全体が所定の温度にまで達している必要はなく、不動態
膜が形成されている基材の表面部分が所定の温度に達し
ていればよい。
【００４２】加熱処理が終了した後、前記チャンバー内
に窒素ガスなどを導入してチャンバー内を窒素雰囲気に
する。そして、前記加熱装置の入力パワーを調節するこ
とによって、前記基材を所定の温度にまで加熱する。そ
して、この温度において１〜３０時間保持する。この場
合においても、基材の全体が所定の温度にまで達してい
る必要はなく、窒化膜を形成すべき基材の表面部分が所
定の温度にまで達していればよい。
に窒素ガスなどを導入してチャンバー内を窒素雰囲気に
する。そして、前記加熱装置の入力パワーを調節するこ
とによって、前記基材を所定の温度にまで加熱する。そ
して、この温度において１〜３０時間保持する。この場
合においても、基材の全体が所定の温度にまで達してい
る必要はなく、窒化膜を形成すべき基材の表面部分が所
定の温度にまで達していればよい。
【００４３】所定の時間が経過した後、加熱を中止する
ともに窒素ガスの導入を中止して加熱窒化処理を終了す
る。その後、炉内冷却して、前記部材を外部に取り出
す。上記においては、加熱処理と加熱窒化処理とを同一
バッチで行ったが、これらの処理が連続していれば別バ
ッチで行うこともできる。
ともに窒素ガスの導入を中止して加熱窒化処理を終了す
る。その後、炉内冷却して、前記部材を外部に取り出
す。上記においては、加熱処理と加熱窒化処理とを同一
バッチで行ったが、これらの処理が連続していれば別バ
ッチで行うこともできる。
【００４４】本発明のアルミニウム含有部材は、耐食性
が要求される半導体製造装置用部品、液晶製造装置用部
品、及び自動車部品などに使用することができる。さら
に、本発明のアルミニウム含有部材は放熱性に優れてい
る。したがって、本発明のアルミニウム含有部材は放熱
性が要求される放熱部品においても好適に用いることが
できる。
が要求される半導体製造装置用部品、液晶製造装置用部
品、及び自動車部品などに使用することができる。さら
に、本発明のアルミニウム含有部材は放熱性に優れてい
る。したがって、本発明のアルミニウム含有部材は放熱
性が要求される放熱部品においても好適に用いることが
できる。
【００４５】図５は、本発明のアルミニウム含有部材を
用いた放熱部品の一例を示す断面図である。図５に示す
放熱部品１０は、基材１上に窒化物２が形成され、さら
にこの窒化物２の上に結合剤３を介して、窒化アルミニ
ウム又は窒化珪素からなる基板４が形成されている。そ
して、この基板４上に結合剤５を介してＳｉチップ６が
積層されている。基材１と窒化物２とで本発明のアルミ
ニウム含有部材７を構成している。窒化アルミニウム及
び窒化珪素は高熱伝導、高絶縁性という性質を有するた
め、アルミニウム含有部材７上に結合剤３を介してこれ
らの材料からなる基板４を形成することにより、Ｓｉチ
ップの発熱を効率よく除去できる。
用いた放熱部品の一例を示す断面図である。図５に示す
放熱部品１０は、基材１上に窒化物２が形成され、さら
にこの窒化物２の上に結合剤３を介して、窒化アルミニ
ウム又は窒化珪素からなる基板４が形成されている。そ
して、この基板４上に結合剤５を介してＳｉチップ６が
積層されている。基材１と窒化物２とで本発明のアルミ
ニウム含有部材７を構成している。窒化アルミニウム及
び窒化珪素は高熱伝導、高絶縁性という性質を有するた
め、アルミニウム含有部材７上に結合剤３を介してこれ
らの材料からなる基板４を形成することにより、Ｓｉチ
ップの発熱を効率よく除去できる。
【００４６】このため基板４に使用する窒化アルミニウ
ムの熱伝導率は、１５０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ま
しく、さらには１８０Ｗ／ｍＫ以上であることが好まし
い。また、基板４に使用する窒化珪素の熱伝導率は７０
Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましく、さらには８０Ｗ／
ｍＫ以上であることが好ましい。なお、発熱部品であれ
ば、Ｓｉチップ以外にも当然適用できる。結合剤５は、
液相温度が６００℃以下のロウ材を用いることが好まし
い。例えば、ＢＡ４００４やはんだを用いることができ
る。
ムの熱伝導率は、１５０Ｗ／ｍＫ以上であることが好ま
しく、さらには１８０Ｗ／ｍＫ以上であることが好まし
い。また、基板４に使用する窒化珪素の熱伝導率は７０
Ｗ／ｍＫ以上であることが好ましく、さらには８０Ｗ／
ｍＫ以上であることが好ましい。なお、発熱部品であれ
ば、Ｓｉチップ以外にも当然適用できる。結合剤５は、
液相温度が６００℃以下のロウ材を用いることが好まし
い。例えば、ＢＡ４００４やはんだを用いることができ
る。
【００４７】本発明のアルミニウム含有部材を図５に示
すような放熱部品１０に使用する場合、窒化物２の厚さ
は２μｍ以上が好ましく、さらに５〜２０μｍであるこ
とが好ましい。
すような放熱部品１０に使用する場合、窒化物２の厚さ
は２μｍ以上が好ましく、さらに５〜２０μｍであるこ
とが好ましい。
【００４８】
【実施例】以下、本発明を実施例に基づいて具体的に説
明する。 実施例１〜９ （アルミニウム含有部材の製造）基材として、大きさ５
０×５０×２ｍｍの純アルミニウム（Ａ１０５０：Ａｌ
含有量＞９９．５％）を用いた。この基材及びこの基材
と同形状のＭｇ−Ｓｉ系Ａｌ合金（Ａ６０６１）を黒鉛
ヒータ製の電気炉内の黒鉛サヤ内に設置した後、真空ポ
ンプによって前記電気炉内の真空度が表１に示すような
値になるまで排気した。次いで、ヒータに通電すること
によって前記基材を表１に示す温度にまで加熱した後、
この加熱温度において表１に示すそれぞれの時間保持し
た。
明する。 実施例１〜９ （アルミニウム含有部材の製造）基材として、大きさ５
０×５０×２ｍｍの純アルミニウム（Ａ１０５０：Ａｌ
含有量＞９９．５％）を用いた。この基材及びこの基材
と同形状のＭｇ−Ｓｉ系Ａｌ合金（Ａ６０６１）を黒鉛
ヒータ製の電気炉内の黒鉛サヤ内に設置した後、真空ポ
ンプによって前記電気炉内の真空度が表１に示すような
値になるまで排気した。次いで、ヒータに通電すること
によって前記基材を表１に示す温度にまで加熱した後、
この加熱温度において表１に示すそれぞれの時間保持し
た。
【００４９】次いで、表１に示す設定圧力になるまで前
記電気炉内にＮ2 ガスを導入した。設定圧力に到達後、
２Ｌ／分の割合でＮ2 ガスを導入し、炉内圧力が設定圧
力の±０．０５ｋｇ／ｃｍ2 となるように制御した。そ
の後、基材の温度及び保持時間を表１に示すように設定
して純アルミニウム基材の表面に窒化膜の形成を行っ
た。窒化膜の形成された部材の温度が５０℃以下になっ
たところで、前記部材を前記チャンバーから取り出し
た。
記電気炉内にＮ2 ガスを導入した。設定圧力に到達後、
２Ｌ／分の割合でＮ2 ガスを導入し、炉内圧力が設定圧
力の±０．０５ｋｇ／ｃｍ2 となるように制御した。そ
の後、基材の温度及び保持時間を表１に示すように設定
して純アルミニウム基材の表面に窒化膜の形成を行っ
た。窒化膜の形成された部材の温度が５０℃以下になっ
たところで、前記部材を前記チャンバーから取り出し
た。
【００５０】得られた部材の表面は褐色又は黒色を呈し
ていた。この部材の表面をＸ線回折によって調べたとこ
ろ、窒化アルミニウムからのピークが観察され、前記部
材の表面には窒化アルミニウムが形成されていることが
判明した。一方、部材の断面をＳＥＭによって観察した
ところ、前記窒化アルミニウムは層状に存在しているこ
とが判明した。また、窒化アルミニウム膜の厚さを実測
したところ、各々表１に示すような値であった。
ていた。この部材の表面をＸ線回折によって調べたとこ
ろ、窒化アルミニウムからのピークが観察され、前記部
材の表面には窒化アルミニウムが形成されていることが
判明した。一方、部材の断面をＳＥＭによって観察した
ところ、前記窒化アルミニウムは層状に存在しているこ
とが判明した。また、窒化アルミニウム膜の厚さを実測
したところ、各々表１に示すような値であった。
【００５１】（はく離試験）窒化アルミニウム膜が形成
された部材にはく離試験を行って窒化アルミニウム膜の
密着性を評価した。はく離試験は、市販のガムテープを
１０ｍｍ幅に切断し、窒化アルミニウム膜表面に強く貼
り付けた後、テープをはがすことによって実施した。表
１に示すように、上記のようにして形成された窒化アル
ミニウム膜のはく離は認められず、前記窒化アルミニウ
ムの密着力が極めて高いことが分かる。
された部材にはく離試験を行って窒化アルミニウム膜の
密着性を評価した。はく離試験は、市販のガムテープを
１０ｍｍ幅に切断し、窒化アルミニウム膜表面に強く貼
り付けた後、テープをはがすことによって実施した。表
１に示すように、上記のようにして形成された窒化アル
ミニウム膜のはく離は認められず、前記窒化アルミニウ
ムの密着力が極めて高いことが分かる。
【００５２】（熱サイクル試験による特性評価）窒化ア
ルミニウム膜の形成された部材に熱サイクル試験を行っ
て、窒化アルミニウム膜の密着強度を調べた。熱サイク
ル試験は、１０-4ｔｏｒｒ以下の真空値において、前記
部材を室温から４５０℃の温度にまで６００℃／時間の
昇温速度で昇温し、４５０℃で２時間保持した後、１０
０℃／時間の降温速度で降温し、１００℃まで冷却する
工程を１サイクルとして計１０サイクル実施した。
ルミニウム膜の形成された部材に熱サイクル試験を行っ
て、窒化アルミニウム膜の密着強度を調べた。熱サイク
ル試験は、１０-4ｔｏｒｒ以下の真空値において、前記
部材を室温から４５０℃の温度にまで６００℃／時間の
昇温速度で昇温し、４５０℃で２時間保持した後、１０
０℃／時間の降温速度で降温し、１００℃まで冷却する
工程を１サイクルとして計１０サイクル実施した。
【００５３】熱サイクル試験後の部材の表面をＳＥＭに
よって観察したところ、アルミニウム基材の表面に形成
された窒化アルミニウム膜において、クラックの発生は
見られなかった。同様に、前記部材の断面をＳＥＭ観察
したところ、窒化アルミニウム膜の剥離は確認されなか
った。また、テープによるはく離試験を実施したとこ
ろ、窒化アルミニウム膜のはく離は見られなかった。す
なわち、本発明の方法によって形成された窒化膜は、極
めて高い密着性を有することが分かる。
よって観察したところ、アルミニウム基材の表面に形成
された窒化アルミニウム膜において、クラックの発生は
見られなかった。同様に、前記部材の断面をＳＥＭ観察
したところ、窒化アルミニウム膜の剥離は確認されなか
った。また、テープによるはく離試験を実施したとこ
ろ、窒化アルミニウム膜のはく離は見られなかった。す
なわち、本発明の方法によって形成された窒化膜は、極
めて高い密着性を有することが分かる。
【００５４】比較例１〜９ 加熱処理条件における真空度、加熱温度、及び加熱時間
を表１に示すように設定し、加熱窒化処理条件における
窒素雰囲気ガス圧力、加熱温度、及び加熱時間を表１に
示すように設定した以外は、実施例１〜８と同様にして
実施した。得られた部材の表面をＸ線回折によって調べ
たところ、窒化アルミニウムからのピークは観察されな
かった。また、断面ＳＥＭ観察においても、基材となる
アルミニウム上には何の物質も形成されていないことが
判明した。
を表１に示すように設定し、加熱窒化処理条件における
窒素雰囲気ガス圧力、加熱温度、及び加熱時間を表１に
示すように設定した以外は、実施例１〜８と同様にして
実施した。得られた部材の表面をＸ線回折によって調べ
たところ、窒化アルミニウムからのピークは観察されな
かった。また、断面ＳＥＭ観察においても、基材となる
アルミニウム上には何の物質も形成されていないことが
判明した。
【００５５】
【表１】
【００５６】実施例１０〜１６ （アルミニウム含有部材の製造）Ａｌ合金基材として、
大きさ５０×５０×２ｍｍのＭｇ−Ｓｉ系合金（Ａ６０
６１）、Ｃｕ−Ｍｇ合金（Ａ２０２４）、Ｍｇ系合金
（Ａ５０８３）、Ｚｎ−Ｍｇ系合金（Ａ７０７５）を用
い、さらに加熱処理条件における真空度、加熱温度、及
び加熱時間を表２に示すように設定し、加熱窒化処理条
件における窒素雰囲気ガス圧力、加熱温度、及び加熱時
間を表２に示すように設定した以外は、実施例１〜９と
同様にして実施した。
大きさ５０×５０×２ｍｍのＭｇ−Ｓｉ系合金（Ａ６０
６１）、Ｃｕ−Ｍｇ合金（Ａ２０２４）、Ｍｇ系合金
（Ａ５０８３）、Ｚｎ−Ｍｇ系合金（Ａ７０７５）を用
い、さらに加熱処理条件における真空度、加熱温度、及
び加熱時間を表２に示すように設定し、加熱窒化処理条
件における窒素雰囲気ガス圧力、加熱温度、及び加熱時
間を表２に示すように設定した以外は、実施例１〜９と
同様にして実施した。
【００５７】得られた部材はいずれも表面が褐色又は黒
色を呈していた。また、得られた部材の表面をＸ線回折
によって調べたところ、窒化アルミニウムからのピーク
が観察され、前記部材の表面には窒化アルミニウムが形
成されていることが判明した。さらに、部材の断面をＳ
ＥＭによって観察したところ、前記窒化アルミニウムは
層状に存在していることが判明した。また、窒化アルミ
ニウム膜の厚さを実測したところ、各々表２に示すよう
な値であった。
色を呈していた。また、得られた部材の表面をＸ線回折
によって調べたところ、窒化アルミニウムからのピーク
が観察され、前記部材の表面には窒化アルミニウムが形
成されていることが判明した。さらに、部材の断面をＳ
ＥＭによって観察したところ、前記窒化アルミニウムは
層状に存在していることが判明した。また、窒化アルミ
ニウム膜の厚さを実測したところ、各々表２に示すよう
な値であった。
【００５８】（はく離試験）実施例１〜９と同様にして
部材表面に形成された窒化アルミニウム膜のはく離試験
を実施した。表２に示す結果から明らかなように、前記
窒化アルミニウム膜のはく離は認められず、前記窒化ア
ルミニウム膜の密着力が高いことが分かる。
部材表面に形成された窒化アルミニウム膜のはく離試験
を実施した。表２に示す結果から明らかなように、前記
窒化アルミニウム膜のはく離は認められず、前記窒化ア
ルミニウム膜の密着力が高いことが分かる。
【００５９】（熱サイクル試験による特性評価）実施例
１〜９と同様にして、窒化アルミニウム膜の形成された
部材に熱サイクル試験を行って、窒化アルミニウム膜の
密着強度を調べた。熱サイクル試験後の部材の表面をＳ
ＥＭによって観察したところ、基材表面に形成された窒
化アルミニウム膜において、クラックの発生は見られな
かった。同様に、部材の断面をＳＥＭ観察したところ、
窒化アルミニウム膜の剥離も確認されなかった。さら
に、テープによるはく離試験を実施したところ、窒化ア
ルミニウム膜のはく離は見られなかった。すなわち、本
発明の方法によって形成された窒化膜は、極めて高い密
着性を有することが分かる。
１〜９と同様にして、窒化アルミニウム膜の形成された
部材に熱サイクル試験を行って、窒化アルミニウム膜の
密着強度を調べた。熱サイクル試験後の部材の表面をＳ
ＥＭによって観察したところ、基材表面に形成された窒
化アルミニウム膜において、クラックの発生は見られな
かった。同様に、部材の断面をＳＥＭ観察したところ、
窒化アルミニウム膜の剥離も確認されなかった。さら
に、テープによるはく離試験を実施したところ、窒化ア
ルミニウム膜のはく離は見られなかった。すなわち、本
発明の方法によって形成された窒化膜は、極めて高い密
着性を有することが分かる。
【００６０】比較例１０〜１３ 加熱処理条件における真空度、加熱温度、及び加熱時間
を表２に示すように設定し、加熱窒化処理条件における
窒素雰囲気ガス圧力、加熱温度、及び加熱時間を表２に
示すように設定した以外は、実施例１０〜１３と同様に
して実施した。得られた部材の表面をＸ線回折によって
調べたところ、窒化アルミニウムからのピークは観察さ
れなかった。また、断面ＳＥＭ観察においても、基材と
なるアルミニウム上には何の物質も形成されていないこ
とが判明した。
を表２に示すように設定し、加熱窒化処理条件における
窒素雰囲気ガス圧力、加熱温度、及び加熱時間を表２に
示すように設定した以外は、実施例１０〜１３と同様に
して実施した。得られた部材の表面をＸ線回折によって
調べたところ、窒化アルミニウムからのピークは観察さ
れなかった。また、断面ＳＥＭ観察においても、基材と
なるアルミニウム上には何の物質も形成されていないこ
とが判明した。
【００６１】
【表２】
【００６２】実施例１７ 大きさ５０×５０×２ｍｍのＭｇ−Ｓｉ系Ａｌ合金（Ａ
６０６１）表面に、溶射によって純度９９. ９％のアル
ミニウムを厚さ５０μｍに被覆したものを基材として用
いた以外は、実施例７と同じ条件で加熱処理及び加熱窒
化処理を実施した。得られた部材をＸ線回折及びＳＥＭ
観察によって調べたところ、厚さ７μｍの窒化アルミニ
ウム膜の形成されていることが判明した。さらに、上記
実施例同様にしてテープはくり試験及び熱サイクル試験
を実施した結果、クラックの発生や膜のはく離は認めら
れなかった。すなわち、本実施例によって得られた窒化
アルミニウム膜は極めて密着力の高いことが分かる。
６０６１）表面に、溶射によって純度９９. ９％のアル
ミニウムを厚さ５０μｍに被覆したものを基材として用
いた以外は、実施例７と同じ条件で加熱処理及び加熱窒
化処理を実施した。得られた部材をＸ線回折及びＳＥＭ
観察によって調べたところ、厚さ７μｍの窒化アルミニ
ウム膜の形成されていることが判明した。さらに、上記
実施例同様にしてテープはくり試験及び熱サイクル試験
を実施した結果、クラックの発生や膜のはく離は認めら
れなかった。すなわち、本実施例によって得られた窒化
アルミニウム膜は極めて密着力の高いことが分かる。
【００６３】実施例１８ 大きさ５０×５０×２ｍｍのＮｉ系合金表面に、溶射に
よって純度９９. ９％のアルミニウムを厚さ５０μｍに
被覆したものを基材として用いた以外は、実施例７と同
じ条件で加熱処理及び加熱窒化処理を実施した。得られ
た部材をＸ線回折及びＳＥＭ観察によって調べたとこ
ろ、厚さ８μｍの窒化アルミニウム膜の形成されている
ことが判明した。さらに、上記実施例同様にしてテープ
はくり試験及び熱サイクル試験を実施した結果、クラッ
クの発生や膜のはく離は認められなかった。すなわち、
本実施例によって得られた窒化アルミニウム膜は極めて
密着力の高いことが分かる。
よって純度９９. ９％のアルミニウムを厚さ５０μｍに
被覆したものを基材として用いた以外は、実施例７と同
じ条件で加熱処理及び加熱窒化処理を実施した。得られ
た部材をＸ線回折及びＳＥＭ観察によって調べたとこ
ろ、厚さ８μｍの窒化アルミニウム膜の形成されている
ことが判明した。さらに、上記実施例同様にしてテープ
はくり試験及び熱サイクル試験を実施した結果、クラッ
クの発生や膜のはく離は認められなかった。すなわち、
本実施例によって得られた窒化アルミニウム膜は極めて
密着力の高いことが分かる。
【００６４】実施例１９ 大きさ５０×５０×５ｍｍのアルミニウム３０重量％及
び窒化アルミニウム７０重量％からなる複合材料を基材
として用いた以外は、実施例７と同じ条件にて加熱処理
及び加熱窒化処理を実施した。得られた部材をＸ線回折
及びＳＥＭ観察によって調べたところ、複合材料中のア
ルミニウム表面に厚さ１０μｍの窒化アルミニウム膜の
形成されていることが判明した。また、加熱処理及び加
熱窒化処理を行う前のＸ線回折パターンに対し、アルミ
ニウムからのピーク強度が減少し、窒化アルミニウムか
らのピーク強度が増大していた。さらに、上記実施例同
様にしてテープはくり試験及び熱サイクル試験を実施し
た結果、クラックの発生や膜のはく離は認められなかっ
た。すなわち、本実施例によって得られた窒化アルミニ
ウム膜は極めて密着力の高いことが分かる。
び窒化アルミニウム７０重量％からなる複合材料を基材
として用いた以外は、実施例７と同じ条件にて加熱処理
及び加熱窒化処理を実施した。得られた部材をＸ線回折
及びＳＥＭ観察によって調べたところ、複合材料中のア
ルミニウム表面に厚さ１０μｍの窒化アルミニウム膜の
形成されていることが判明した。また、加熱処理及び加
熱窒化処理を行う前のＸ線回折パターンに対し、アルミ
ニウムからのピーク強度が減少し、窒化アルミニウムか
らのピーク強度が増大していた。さらに、上記実施例同
様にしてテープはくり試験及び熱サイクル試験を実施し
た結果、クラックの発生や膜のはく離は認められなかっ
た。すなわち、本実施例によって得られた窒化アルミニ
ウム膜は極めて密着力の高いことが分かる。
【００６５】実施例２０ 本実施例では、実施例１１で得られたアルミニウム含有
部材に対して耐食性試験を実施した。耐食性試験は、Ｎ
Ｆ3 ７５ｓｃｃｍ／Ｎ2 １００ｓｃｃｍの混合ガスを用
い、圧力０．１Ｔｏｒｒ下、５５０℃の条件においてＲ
Ｆパワー８００Ｗを印加して５時間行った。試験前後の
前記アルミニウム含有部材の重量変化を調べたところ、
０．５０ｇ／ｃｍ2 重量が増加していた。また、耐食性
試験前のアルミニウム含有部材を窒化物層と基材の元素
含有量をＥＤＳ分析した。分析はフィリップス社製ＳＥ
Ｍ（型式ＸＬ−３０）とＥＤＡＸ社製ＥＤＳ検出器（型
式ＣＤＵ−ＳＵＴＷ）を用い、加速電圧２０ｋＶ、倍率
１００００倍で５カ所スポット分析を行い、平均した。
なお、参考までに基材のＪＩＳ規格を表３に示す。その
結果、窒化物と基材との酸素、Ｍｇ、Ｓｉの存在比は表
３に示すような値であり、窒化物と基材とにおける酸素
などの存在比は、表４に示すような値であった。
部材に対して耐食性試験を実施した。耐食性試験は、Ｎ
Ｆ3 ７５ｓｃｃｍ／Ｎ2 １００ｓｃｃｍの混合ガスを用
い、圧力０．１Ｔｏｒｒ下、５５０℃の条件においてＲ
Ｆパワー８００Ｗを印加して５時間行った。試験前後の
前記アルミニウム含有部材の重量変化を調べたところ、
０．５０ｇ／ｃｍ2 重量が増加していた。また、耐食性
試験前のアルミニウム含有部材を窒化物層と基材の元素
含有量をＥＤＳ分析した。分析はフィリップス社製ＳＥ
Ｍ（型式ＸＬ−３０）とＥＤＡＸ社製ＥＤＳ検出器（型
式ＣＤＵ−ＳＵＴＷ）を用い、加速電圧２０ｋＶ、倍率
１００００倍で５カ所スポット分析を行い、平均した。
なお、参考までに基材のＪＩＳ規格を表３に示す。その
結果、窒化物と基材との酸素、Ｍｇ、Ｓｉの存在比は表
３に示すような値であり、窒化物と基材とにおける酸素
などの存在比は、表４に示すような値であった。
【００６６】実施例２１ 実施例３で得られたアルミニウム含有部材に、実施例２
０と同様にして耐食性試験を実施した。その結果、０．
５０ｇ／ｃｍ2 重量が増加していた。
０と同様にして耐食性試験を実施した。その結果、０．
５０ｇ／ｃｍ2 重量が増加していた。
【００６７】
【表３】
【００６８】
【表４】
【００６９】比較例１４ 純アルミニウム（Ａ１０５０）に対して実施例２０と同
様にして耐食性試験を実施した。その結果、６．５０ｇ
／ｃｍ2 重量が増加した。
様にして耐食性試験を実施した。その結果、６．５０ｇ
／ｃｍ2 重量が増加した。
【００７０】比較例１５ Ｍｇ−Ｓｉ系アルミニウム合金（Ａ６０６１）に対して
実施例２０と同様にして耐食性試験を実施した。その結
果、０．９０ｇ／ｃｍ2 重量が増加した。
実施例２０と同様にして耐食性試験を実施した。その結
果、０．９０ｇ／ｃｍ2 重量が増加した。
【００７１】実施例２０及び２１と比較例１４及び１５
とから、本発明のアルミニウム含有部材は耐食性試験前
後の重量変化が少なく、腐食性ガスに対する耐腐食性の
高い事が分かる。
とから、本発明のアルミニウム含有部材は耐食性試験前
後の重量変化が少なく、腐食性ガスに対する耐腐食性の
高い事が分かる。
【００７２】実施例２２ 本実施例においては、本発明のアルミニウム含有部材を
用いて図５に示すような放熱部品の本発明のアルミニウ
ム含有部材７と基板４の接合体を作製した。アルミニウ
ム含有部材７には、実施例１１で作製したものを使用し
た。結合剤３及び５として、ロウ材（ＪＩＳ ＢＡ４０
０４）を用いた。基板４には一辺が５０ｍｍで厚さｄ３
が１ｍｍで、熱伝導率が１５０Ｗ／ｍＫの窒化アルミニ
ウム基板を用いた。接合条件は、６１０℃で１０分間、
１０-5Ｔｏｒｒの真空下、荷重を６００ｇ／ｃｍ2 とし
た。
用いて図５に示すような放熱部品の本発明のアルミニウ
ム含有部材７と基板４の接合体を作製した。アルミニウ
ム含有部材７には、実施例１１で作製したものを使用し
た。結合剤３及び５として、ロウ材（ＪＩＳ ＢＡ４０
０４）を用いた。基板４には一辺が５０ｍｍで厚さｄ３
が１ｍｍで、熱伝導率が１５０Ｗ／ｍＫの窒化アルミニ
ウム基板を用いた。接合条件は、６１０℃で１０分間、
１０-5Ｔｏｒｒの真空下、荷重を６００ｇ／ｃｍ2 とし
た。
【００７３】以上のような放熱部品に対し、大気中、室
温から昇温速度１０℃／ｍｉｎで２００℃まで加熱して
１時間保持した後、４時間掛けて室温まで放冷するとい
う熱サイクルを１０回負荷することにより、熱サイクル
試験を実施した。その結果、アルミニウム含有部材７と
基板４との間にはく離は見られず、良好な接合状態を維
持していた。
温から昇温速度１０℃／ｍｉｎで２００℃まで加熱して
１時間保持した後、４時間掛けて室温まで放冷するとい
う熱サイクルを１０回負荷することにより、熱サイクル
試験を実施した。その結果、アルミニウム含有部材７と
基板４との間にはく離は見られず、良好な接合状態を維
持していた。
【００７４】実施例２３ 基板４として窒化アルミニウム基板に代えて、厚さｄ３
が０．５ｍｍで、熱伝導率が７０Ｗ／ｍＫの窒化珪素基
板を用いた以外は、実施例２２と同様にして実施した。
得られた放熱部品に対し、実施例２２と同様の熱サイク
ル試験を実施したところ、アルミニウム含有部材７と基
板４との間にはく離は見られず、良好な接合状態を維持
していた。
が０．５ｍｍで、熱伝導率が７０Ｗ／ｍＫの窒化珪素基
板を用いた以外は、実施例２２と同様にして実施した。
得られた放熱部品に対し、実施例２２と同様の熱サイク
ル試験を実施したところ、アルミニウム含有部材７と基
板４との間にはく離は見られず、良好な接合状態を維持
していた。
【００７５】以上、具体例を挙げながら発明の実施の形
態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は
上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸
脱しない範囲内においてあらゆる変形や変更も可能であ
る。
態に基づいて本発明を詳細に説明してきたが、本発明は
上記内容に限定されるものではなく、本発明の範疇を逸
脱しない範囲内においてあらゆる変形や変更も可能であ
る。
【００７６】
【発明の効果】以上説明したように、本発明のアルミニ
ウム含有部材の製造方法は、窒化膜を形成すべき基材を
加熱窒化処理する以前において、真空中で加熱処理する
ようにしている。これによって、続く加熱窒化処理のみ
で基材表面に窒化物の形成が可能となる。また、本発明
のアルミニウム含有部材は、基材表面に形成された窒化
物が前記基材よりも、周期律表第２Ａ族などの元素を高
濃度に含有する、さらに、前記窒化物の酸素含有量が前
記基材よりも小さい。したがって、従来にない高い耐腐
食性を有するとともに、硬さの高いアルミニウム含有部
材を得ることができる。
ウム含有部材の製造方法は、窒化膜を形成すべき基材を
加熱窒化処理する以前において、真空中で加熱処理する
ようにしている。これによって、続く加熱窒化処理のみ
で基材表面に窒化物の形成が可能となる。また、本発明
のアルミニウム含有部材は、基材表面に形成された窒化
物が前記基材よりも、周期律表第２Ａ族などの元素を高
濃度に含有する、さらに、前記窒化物の酸素含有量が前
記基材よりも小さい。したがって、従来にない高い耐腐
食性を有するとともに、硬さの高いアルミニウム含有部
材を得ることができる。
【図１】本発明の製造方法により製造されたアルミニウ
ム含有部材の表面の、Ｘ線回折パターンを示す図であ
る。
ム含有部材の表面の、Ｘ線回折パターンを示す図であ
る。
【図２】本発明の製造方法により製造されたアルミニウ
ム含有部材の、断面ＳＥＭ写真を示す図である。
ム含有部材の、断面ＳＥＭ写真を示す図である。
【図３】本発明のアルミニウム含有部材の断面ＳＥＭ写
真を示す図である。
真を示す図である。
【図４】本発明のアルミニウム含有部材表面のＥＤＳピ
ーク強度を示す図である。
ーク強度を示す図である。
【図５】本発明のアルミニウム含有部材を用いた放熱部
品の一例を示す断面図である。
品の一例を示す断面図である。
１ 基材、２ 窒化物、３，５ 結合剤、４ 基板、６
Ｓｉチップ、７ アルミニウム含有部材
Ｓｉチップ、７ アルミニウム含有部材
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ２２Ｆ 1/00 ６９１ Ｈ０１Ｌ 23/36 Ｍ (72)発明者 桝田 昌明 愛知県名古屋市瑞穂区須田町２番56号 日 本碍子株式会社内 Ｆターム(参考） 4K028 AA02 AB02 AC03 AC08 5F036 BA03 BA23 BD03 BD14
Claims (23)
- 【請求項１】少なくとも金属アルミニウムを含有してい
る基材を１０-3ｔｏｒｒ以下の真空中で加熱処理した後
に、この加熱処理と連続させて窒素雰囲気中で加熱窒化
処理することにより、前記基材の表面に窒化物を形成す
ることを特徴とする、アルミニウム含有部材の製造方
法。 - 【請求項２】前記加熱処理の際の真空中の圧力が、１０
-3〜１０-6ｔｏｒｒであることを特徴とする、請求項１
に記載のアルミニウム含有部材の製造方法。 - 【請求項３】前記加熱処理の際の加熱温度が、４５０〜
６５０℃であることを特徴とする、請求項１又は２に記
載のアルミニウム含有部材の製造方法。 - 【請求項４】前記加熱窒化処理の際の窒素雰囲気中のガ
ス圧力が、１ｋｇ／ｃｍ 2 以上であることを特徴とす
る、請求項１〜３のいずれか一に記載のアルミニウム含
有部材の製造方法。 - 【請求項５】前記加熱窒化処理の際の窒素雰囲気中のガ
ス圧力が、１〜２０００ｋｇ／ｃｍ2 であることを特徴
とする、請求項４に記載のアルミニウム含有部材の製造
方法。 - 【請求項６】前記加熱窒化処理の際の窒素雰囲気中のガ
ス圧力が、１．５〜９．５ｋｇ／ｃｍ2 であることを特
徴とする、請求項５に記載のアルミニウム含有部材の製
造方法。 - 【請求項７】前記加熱窒化処理の際の加熱温度が、４５
０〜６５０℃であることを特徴とする、請求項１〜６の
いずれか一に記載のアルミニウム含有部材の製造方法。 - 【請求項８】前記基材を、周期律表第２Ａ族、３Ａ族、
４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくとも一つの金属
の蒸気を含有する物質の存在下において前記加熱処理を
実施することを特徴とする、請求項１〜７のいずれか一
に記載のアルミニウム含有部材の製造方法。 - 【請求項９】前記基材を、周期律表第２Ａ族、３Ａ族、
４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくとも一つの金属
を含有する物質の存在下において前記加熱窒化処理を実
施することを特徴とする、請求項１〜８のいずれか一に
記載のアルミニウム含有部材の製造方法。 - 【請求項１０】少なくとも金属アルミニウムを含有して
いる基材と、この基材の表面に窒化物を有するアルミニ
ウム含有部材であって、前記窒化物は周期律表第２Ａ
族、３Ａ族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくと
も一つの元素を前記基材の金属アルミニウム含有部分よ
りも高濃度に含有することを特徴とする、請求項１〜９
のいずれか一に記載のアルミニウム含有部材の製造方
法。 - 【請求項１１】前記窒化物の周期律表第２Ａ族、３Ａ
族、４Ａ族、及び４Ｂ族から選ばれる少なくとも一つの
元素の含有量が、前記基材の金属アルミニウム含有部分
の含有量の１．１倍以上であることを特徴とする、請求
項１０に記載のアルミニウム含有部材。 - 【請求項１２】前記窒化物の含有する元素が、Ｍｇ及び
Ｓｉの少なくとも一つであることを特徴とする、請求項
１０又は１１に記載のアルミニウム含有部材。 - 【請求項１３】前記窒化物の酸素濃度が前記基材の金属
アルミニウム含有部分の酸素濃度の２／３以下であるこ
とを特徴とする、請求項１０〜１２のいずれか一に記載
のアルミニウム含有部材。 - 【請求項１４】前記窒化物の硬度が前記基材の金属アル
ミニウム含有部分の硬度よりも大きいことを特徴とす
る、請求項１０〜１３のいずれか一に記載のアルミニウ
ム含有部材。 - 【請求項１５】前記窒化物を腐食性ガスに暴露した際の
重要変化が、前記基材を腐食性ガスに暴露した際の重量
変化よりも小さいことを特徴とする、請求項１０〜１４
のいずれか一に記載のアルミニウム含有部材。 - 【請求項１６】前記窒化物の厚さが２μｍ以上であるこ
とを特徴とする、請求項１０〜１５のいずれか一に記載
のアルミニウム含有部材。 - 【請求項１７】前記窒化物の主成分が窒化アルミニウム
であることを特徴とする、請求項１０〜１６のいずれか
一に記載のアルミニウム含有部材。 - 【請求項１８】前記基材は、アルミニウム、アルミニウ
ム合金、並びに低熱膨張材料と複合化したアルミニウム
及びアルミニウム合金から選ばれる少なくとも一つであ
ることを特徴とする、請求項１０〜１７のいずれか一に
記載のアルミニウム含有部材。 - 【請求項１９】前記低熱膨脹材料は、ＡｌＮ、ＳｉＣ、
Ｓｉ3 Ｎ4 、ＢｅＯ、Ａｌ2 Ｏ3 、ＢＮ、Ｍｏ、Ｗ、及
びカーボンから選ばれる少なくとも一つであることを特
徴とする、請求項１８に記載のアルミニウム含有部材。 - 【請求項２０】請求項１０〜１９のいずれか一に記載の
アルミニウム含有部材を具えることを特徴とする、放熱
部品。 - 【請求項２１】前記アルミニウム含有部材上に接合剤を
介して窒化アルミニウム又は窒化珪素からなる基板を具
えることを特徴とする、請求項２０に記載の放熱部品。 - 【請求項２２】前記窒化アルミニウムからなる基板の熱
伝導率が１５０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする、
請求項２１に記載の放熱部品。 - 【請求項２３】前記窒化珪素からなる基板の熱伝導率が
７０Ｗ／ｍＫ以上であることを特徴とする、請求項２１
に記載の放熱部品。
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