JP2000064034A

JP2000064034A - アルミナ・スパッタリング・ターゲット及びその製造方法並びに高周波スパッタリング装置

Info

Publication number: JP2000064034A
Application number: JP10233291A
Authority: JP
Inventors: Akira Miyazaki; 晃宮崎; Takashi Morita; 敬司森田; Sachiyuki Nagasaka; 幸行永坂
Original assignee: Toshiba Ceramics Co Ltd
Current assignee: Coorstek KK
Priority date: 1998-08-19
Filing date: 1998-08-19
Publication date: 2000-02-29

Abstract

(57)【要約】【課題】スパッタ放電による基板上へのアルミナ膜の成
膜速度を高めると共に、高電力を投入しても割れにくい
性質を持つ高純度のアルミナ・スパッタリング・ターゲ
ットを提供する。【解決手段】アルミナ・スパッタリング・ターゲット
を、平均結晶粒径が５μｍ以上２０μｍ以下、気孔率が
０．３％以上１．５％以下のアルミナ焼結体を用いて構
成した。このターゲットを、アルミナ原料粉末にマグネ
シウムを添加せずに成形体を作製し、この成形体を１６
５０℃以上１７５０℃以下の温度で焼結することで得
た。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】この発明は、アルミナ・スパ
ッタリング・ターゲット及びその製造方法並びに高周波
スパッタリング装置に関する。

【０００２】

【従来の技術】高周波スパッタリングで形成されるアル
ミナ膜は、薄膜磁気ヘッド、光・磁気ディスク用保護
膜、ＥＬ素子用絶縁膜、超硬工具用耐摩耗膜などの様々
な産業用分野で使用されている。

【０００３】この場合の高周波スパッタリングでは、一
般にアルミナ膜の原料となるアルミナ焼結体のターゲッ
トをボンディング材によりターゲット電極に接合し、こ
の電極と対を成す上部電極側に成膜対象の基板を配置
し、この両電極間で、減圧下アルゴン雰囲気またはアル
ゴンと酸素との混合ガス雰囲気でスパッタ放電させるこ
とにより、基板上にアルミナ膜をコーティングするよう
になっている。

【０００４】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、前述し
た従来例の高周波スパッタリング装置では、例えば薄膜
磁気ヘッド等の製造時に膜厚５〜１００μｍのアルミナ
質保護層を形成する必要があるが、アルミナは最もスパ
ッタ収率の小さい化合物の１つであるため、その成膜に
長時間を要するといった問題があった。

【０００５】この対策として、大型の成膜装置を使って
１回あたりの処理数量を増やしたり、成膜速度自体を増
すために高電力化を図ったりする方法が行われている。
しかしながら、アルミナはその特性上、耐熱衝撃性に劣
っているため、高電力放電により温度が上昇するターゲ
ット表面と、接合した水冷電極との間に大きな温度勾配
が生じた場合にはアルミナ・ターゲットに大きな亀裂が
発生したり、割れたりしやすく、またスパッタ放電中の
異常放電やアーキングによってターゲット中に不均質な
高温部分が生成した場合にも同様にターゲットに大きな
亀裂が発生したり、割れたりしやすいといった問題があ
った。このため、成膜速度をある程度犠牲にし、スパッ
タガスの流量やガス圧、印加電力、基板電圧などの成膜
条件を制御してコーティングを行っているのが現状であ
る。

【０００６】この発明は、このような従来の事情を考慮
してなされたものであり、高電力を投入しても、あるい
は、異常放電やアーキングが発生しても大きな亀裂や割
れ等の破損が生じにくい性質を持つアルミナ・スパッタ
リング・ターゲット及びその製造方法並びに高周波スパ
ッタリング装置を提供することを目的とする。

【０００７】

【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、この発明に係るアルミナ・スパッタリング・ターゲ
ットでは、平均結晶粒径が５μｍ以上２０μｍ以下、気
孔率が０．３％以上１．５％以下のアルミナ焼結体を用
いて構成したことを特徴とする。

【０００８】このアルミナ焼結体の平均結晶粒径、気孔
率の数値限定理由を順次説明する。

【０００９】気孔率については、０．３％より小さけれ
ば緻密になりすぎるため熱応力の緩和や微小亀裂の進行
を抑制するピン留めの効果が小さくなり、１．５％より
大きいと焼結体自体の強度が低下するため割れに対する
抵抗力が小さくなり、結果として亀裂や割れ等の破損が
生じにくいという発明品の効果を得ることができないた
め、「０．３％以上１．５％以下」の範囲に設定した。

【００１０】本発明のアルミナ焼結体は、細かい気孔が
粒子１〜５個おきに存在し、均一に分布している。気孔
率が０．３〜１．５％の範囲内にあっても大きな気孔が
局所的に存在していたのでは、熱応力の緩和や微小亀裂
のピン留めの効果が小さくなってしまう。

【００１１】気孔の分布は粒径に依存していると考えら
れ、気孔率が本発明の範囲にあり、かつ、平均結晶粒径
が５μｍ未満であると、気孔は均一に分布できずに、粒
径に比べて大きな気孔が点在するようになる。

【００１２】逆に気孔率が本発明の範囲にあり、かつ、
平均結晶粒径が２０μｍを超えると、粒子間の隙間が大
きく、気孔はまばらな分布になってしまう。従って、平
均結晶粒径については「５μｍ以上２０μｍ以下」の範
囲に設定した。

【００１３】また、純度が９９．９％未満であると、こ
れをターゲットとして用いた場合に得られるアルミナ膜
の物性に悪影響を与えるため、９９．９％以上であるこ
とが好ましい。

【００１４】本発明のアルミナスパッタリングターゲッ
トの製造方法は特に限定されないが、平均結晶粒径や気
孔率を本発明の範囲内に容易に調整できることや純度の
観点から、アルミナ原料粉末にマグネシウムを添加せず
に成形体を作製し、この成形体を１６５０℃以上１７５
０℃以下の温度で焼結することが好ましい。

【００１５】本発明者は、焼結助剤として通常用いられ
るＭｇを添加せず、１６５０℃〜１７５０℃で焼結する
ことにより、強度低下を最小限に止め、気孔が均一に分
布する本発明のアルミナ焼結体を容易に得ることに成功
した。この焼結体をスパッタリング・ターゲットとして
使用した場合には、その気孔により焼結体中に発生する
熱応力を緩和し、異常放電やアーキング等によって導入
される微小亀裂の進展を抑制でき、結果として亀裂や割
れ等の破損を防止できることを実験で確認した。

【００１６】焼成雰囲気は、大気中及び真空中や水素雰
囲気中などの非酸化性雰囲気中のいずれでもよい。水素
雰囲気中で焼成を行うと、不純物の揮発が進行し、より
純度の高いものが得られるため好ましい。

【００１７】また、焼成時間は焼成雰囲気や焼成温度な
どによって適宜設定されるが、１〜１０時間保持するこ
とにより、本発明のアルミナ焼結体を得ることができ
る。

【００１８】この発明にかかる高周波スパッタリング装
置は、上記のアルミナ・スパッタリング・ターゲットを
用いたことを特徴とする。

【００１９】

【発明の実施の形態】以下、この発明にかかるアルミナ
・スパッタリング・ターゲット及びその製造方法並びに
高周波スパッタリング装置の実施の形態を図面を参照し
て具体的に説明する。

【００２０】まず、アルミナ・スパッタリング・ターゲ
ットの製造方法の一例を説明する。

【００２１】ここでは、純度９９．９％以上で平均粒子
径０．１〜１０μｍのアルミナ粉末を用い、水を溶媒と
し、結合材としてポリカルボン酸、ステアリン酸、ポリ
ビニルアルコールを少量添加した後、ポットミルで粉砕
混合する。これで得られたスラリーをスプレードライヤ
ーで乾燥造粒した後、機械プレスを用いて０．２〜１．
０ｔ／ｃｍ²の加圧条件で円盤に成形し、続いて静水圧
プレスを用いて０．８〜１．５ｔ／ｃｍ²の条件で加圧
成形を行った。

【００２２】次いで、この成形体を空気中で９００℃、
３時間仮焼し、その後、水素気流中で１７００℃、４時
間保持する条件で焼結を行った。得られたアルミナ焼結
体を規定の寸法に研削加工し、アルミナ・スパッタリン
グ・ターゲットを得た。

【００２３】

【表１】このアルミナ焼結体（実施例１）は、表１に示すように
気孔率が０．６２％であり、粒子径の非常によく揃った
組織を示し、その平均結晶粒径をプラニメトリック法に
より測定したところ、７．６μｍであることが分かっ
た。

【００２４】次に、得られたアルミナ・スパッタリング
・ターゲットを用いて高周波スパッタリングを行い、そ
のターゲット破損状況を観察した。ここで用いた高周波
スパッタリング装置を図１に示す。

【００２５】図１に示す高周波スパッタリング装置にお
いては、真空ポンプ１により排気され真空に保たれてい
る成膜室２内に一対の銅製ターゲット電極３及び上部電
極４が設置されている。このうちターゲット電極３に
は、ボンディング材である活性金属ろう付けにより上記
のアルミナ・スパッタリング・ターゲット（寸法：直径
２００ｍｍ×厚さ５ｍｍ）５が接合され（図中の符号５
ａは接合部）、そのターゲット５の上方に対向する上部
電極４には被コーティング物である基板６が配置されて
いる（スパッタアップ）。両電極３、４はそれぞれ整合
回路７、７を介して高周波電源８に接続されている。ま
た、この両電極３、４にはそれぞれ水冷機構９、９によ
り冷却水ＷＡが循環可能となっている。

【００２６】この装置を用いた高周波スパッタリングに
より、基板６上にアルミナ膜をコーティングした。この
際、高周波電源８からの高周波電力を整合回路７、７を
介して両電極３、４間に印加し、アルミナ・スパッタリ
ング・ターゲット４と基板６との間でスパッタ放電させ
た。このスパッタ中、成膜室２内には可変リークバルブ
１０の調整によりアルゴンガスＡｒを規定量導入した。

【００２７】上記スパッタリングの条件は、到達圧力：
１×１０^-4Ｐａ、スパッタ圧力：５×１０^-1Ｐａ、Ａｒ
導入量：３０ｓｃｃｍ、Ｏ₂導入量：０．７ｓｃｃｍに
設定した。印加する高周波電力の条件は、最初５００Ｗ
とし、２０〜３０分間隔で２５０Ｗずつ段階的に増加さ
せる方法を用いた。この間、装置に設けたのぞき窓から
ターゲットを観察し、その破損の有無を調べた。印加電
力は、使用装置の常用最大印加電力である３０００Ｗま
で増加させ、これを５時間保持した。その後でターゲッ
トを新品に交換し、以後同様の試験を繰り返し、本発明
品３枚（実施例１−ａ，１−ｂ，１−ｃ）についてター
ゲット破損状況を調べた。

【００２８】比較のため、表１に示す比較例１，２，３
のアルミナ焼結体９枚（比較例１−ａ，１−ｂ，１−
ｃ、比較例２−ａ，２−ｂ，２−ｃ、比較例３−ａ，３
−ｂ，３−ｃ）についても同様の試験を行った。いずれ
も焼結体も純度は９９．９％であった。平均結晶粒径は
プラニメトリック法により測定した。

【００２９】これらのターゲット破損状況の観察結果を
表２に示す。

【００３０】

【表２】表２に示すように平均結晶粒径は本発明の範囲内である
が、気孔率が本発明の範囲から外れている比較例１−
ａ，１−ｂ，１−ｃ、比較例２−ａ，２−ｂ，２−ｃで
は、それぞれ高周波電力１７５０Ｗ、２５００Ｗ、２０
００Ｗ、２０００Ｗ、１５００Ｗ、１５００Ｗの条件で
いずれもアルミナターゲットに亀裂が発生しているのが
観察された。また、気孔率は本発明の範囲内であるが、
平均結晶粒径が本発明の範囲から外れている比較例３−
ａ，３−ｂ，３−ｃでは、それぞれ高周波電力２２５０
Ｗ、２７５０Ｗ、２５００Ｗの条件でいずれもアルミナ
ターゲットに亀裂が発生しているのが観察された。

【００３１】これに対して実施例１−ａ，１−ｂ，１−
ｃでは、使用装置の常用最大印加電力である３０００Ｗ
の条件でスパッタリングを５時間継続してもアルミナ・
ターゲットの破損が生じていないことが確認された。

【００３２】

【発明の効果】以上説明したように、この発明にかかる
アルミナ・スパッタリング・ターゲット及びこれを用い
た高周波スパッタリング装置によれば、高電力を投入し
ても、あるいは、異常放電やアーキングが発生しても大
きな亀裂や割れ等の破損を生じることがなく、大きな成
膜速度を得ることができる。

【図面の簡単な説明】

【図１】この発明にかかるアルミナ・スパッタリング・
ターゲットを用いた高周波スパッタリング装置を説明す
る模式図。

【符号の説明】

１真空ポンプ２成膜室３ターゲット電極４上部電極５アルミナ・スパッタリング・ターゲット６基板７整合回路８高周波電源９水冷機構１０可変リークバルブ

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者永坂幸行千葉県東金市小沼田1573−８東芝セラミックス株式会社東金工場内Ｆターム(参考） 4K029 BA44 BC02 BD00 BD05 CA05 DC05 DC09 DC35

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】平均結晶粒径が５μｍ以上２０μｍ以
下、気孔率が０．３％以上１．５％以下のアルミナ焼結
体を用いて構成したことを特徴とするアルミナ・スパッ
タリング・ターゲット。
【請求項２】請求項１記載の発明において、前記アル
ミナ焼結体の純度が９９．９％以上であることを特徴と
するアルミナ・スパッタリング・ターゲット。
【請求項３】アルミナ原料粉末にマグネシウムを添加
せずに成形体を作製し、この成形体を１６５０℃以上１
７５０℃以下の温度で焼結することを特徴とするアルミ
ナ・スパッタリング・ターゲットの製造方法。
【請求項４】請求項１又は請求項２記載のアルミナ・
スパッタリング・ターゲットを用いたことを特徴とする
高周波スパッタリング装置。