FR2830206A1 - Dispositif microfluidique et sa fabrication - Google Patents

Abstract

La présente invention concerne des dispositifs microfluidiques originaux ainsi que leur fabrication. Lesdits dispositifs microfluidiques sont originaux de par la spécificité de leur structure (de type sandwich) et des matériaux (principalement verres, vitrocéramiques, céramiques) les constituant ainsi que de par la spécificité de leur procédé de fabrication, basé sur une opération de mise en forme sous vide.

Description

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La présente invention a pour objet : - un dispositif microfluidique, d'un type nouveau ; et - un procédé de fabrication d'un tel nouveau type de dispositif microfluidique.

Les dispositifs microfluidiques sont des structures familières à l'homme du métier, structures dont de nombreuses applications ont déjà été décrites ; notamment dans : # Microreaction technology : International Conference on microreaction technology, Ed. W. Ehrfeld, Springer-Verlag, Berlin (2000) ; # Micro-total Analysis Systems 2000, Ed. A. Van Den Berg, W. Olthius & P.

Bergveld, Kluwer Ac Publishers, 2000.

Au sein desdites structures, dans de petits volumes (dont la dimension caractéristique est généralement comprise entre 10 et 1000 m), on dirige et/ou on mélange et/ou on fait réagir des fluides.

Les dispositifs microfluidiques de l'invention sont originaux de par la spécificité de leur structure (de type sandwich) et des matériaux les constituant ainsi que de par la spécificité de leur procédé de fabrication, basé sur une opération de mise en forme sous vide.

Ceci est développé en détail ci-après.

Selon l'art antérieur, on a décrit : - des dispositifs microfluidiques en différents types de matériaux, et notamment en polymères, silicium ou métaux. Les problèmes rencontrés avec ces matériaux sont nombreux : + les dispositifs en polymères ne supportent pas, de manière prolongée, des températures de plus de 200-300 C. Au sein de leur structure, il est difficile de contrôler efficacement l'état des surfaces ; + les dispositifs en silicium sont chers, pas compatibles avec certains fluides biologiques et le caractère semi-conducteur du silicium pose des problèmes lors de la mise en #uvre de certaines techniques de pompage, telles les pompages électrohydrodynamiques et électroosmotiques ; + les dispositifs en métal sont susceptibles de se corroder et, de la même façon, ils ne sont pas compatibles avec certains fluides biologiques.

On a ainsi souhaité, dans de nombreux contextes, disposer de microstructures fluidiques en verre, vitrocéramique ou céramique. Ces matériaux sont tout particulièrement appréciés pour leur caractère isolant (il est ainsi décrit dans le brevet US-A-6,210,986 l'intérêt de disposer de structures isolantes dans les

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cas où le fluide est déplacé par électroosmose ou électrocinétique), pour leur résistance voire inertie chimique, leur transparence, leur homogénéité de surface ainsi que pour la facilité avec laquelle leur surface peut être modifiée chimiquement ; - des dispositifs microfluidiques en verre, ouverts, obtenus par gravure chimique ou physique. Ces technologies de gravure génèrent des creux dans un substrat en verre et leur mise en #uvre n'est pas pleinement satisfaisante. La gravure chimique isotrope ne permet pas d'obtenir des rapports de forme conséquents ; la gravure physique est délicate d'exploitation, en référence notamment à son coût élevé et à sa capacité de production limitée. Pour fermer de telles structures ouvertes, la technique la plus employée est l'attachement ionique. Cette technique est chère, difficile à mettre en #uvre dans la mesure où elle est très sensible à la poussière et où la surface de chaque couche à mettre au contact doit être aussi plate que possible pour assurer une étanchéité de qualité ...

- des dispositifs microfluidiques en céramique, dans la demande de brevet EP-A-0 870 541. Ces dispositifs sont obtenus par céramisation d'un empilement de couches céramisables (mélange cru de poudres céramiques et d'un liant organique). Dans ledit empilement, on ne trouve pas de couche support et au sein de chaque couche céramisable, le volume de vide reste limité.

Selon ledit art antérieur, dans un autre contexte - celui de l'affichage numérique, des écrans - on a décrit : - des opérations de mise en forme de verre pour générer des nervures parallèles rectilignes sur un support plat. Ladite mise en forme en cause n'est pas mise en #uvre sous vide. Ceci est parfaitement illustré dans le brevet US-A-5,853,446 ; - des opérations pour fermer les structures planes, ouvertes, pourvues de nervures parallèles rectilignes, telles qu'obtenues par lesdites opérations de mise en forme.

Une fine couche de pâte de verre est déposée sur les nervures, pas trop éloignées les unes des autres. Ceci est décrit dans la demande JP-A-12187208. Ladite fine couche de verre n'est en aucune façon assimilable au substrat support des dispositifs de l'invention (voir plus loin).

On en revient maintenant au premier objet de la présente invention, à savoir des dispositifs microfluidiques originaux. Lesdits dispositifs microfluidiques sont fermés ("avec couvercle"), susceptibles d'exister, sous différentes variantes, à titre unitaire (n = 1) ou combinés à plusieurs (n >1).

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Un dispositif microfluidique de l'invention comprend au moins un élément (n > 1) (il peut notamment consister en ledit unique élément ou en un ensemble de tels éléments, assemblés (on peut alors qualifier chacun desdits éléments de l'assemblage, de module ou d'étage), voire en un ensemble mixte d'au moins un tel élément et d'au moins un élément d'un autre type) qui comporte, soudée entre deux substrats, une microstructure monobloc (d'où la structure de type sandwich) dans laquelle est ménagé au moins un évidement (du type canal, chambre de distribution, chambre de réaction (chimique, biologique, électrochimique)) ; chaque évidement de ladite microstructure dudit élément communiquant avec au moins un autre évidement, de ladite microstructure dudit élément ou d'une autre microstructure d'un autre élément du dispositif (qui comprend donc n > 1 éléments), et/ou avec l'extérieur dudit dispositif, de sorte que se trouve ménagé, au sein dudit dispositif de l'invention, au moins un circuit de circulation de fluide (s) ou gazeux) communiquant avec l'extérieur par au moins une entrée et une sortie.

De surcroît : les substrats de l'(des) élément (s) constitutif(s) du dispositif de l'invention sont réalisés en des matériaux choisis parmi les verres, les vitrocéramiques, les céramiques, les métaux et les semi-conducteurs tel le silicium ; la (les) microstructure (s) monobloc (s), prise(s) en sandwich entre de tels substrats est (sont) en au moins un matériau choisi parmi les verres, les vitrocéramiques et les céramiques ; les matériaux intervenants au contact - matériaux listés cidessus ou précurseurs desdits matériaux (fritte de verre, notamment) - sont compatibles du point de vue de leurs coefficients de dilatation thermique. On vise bien évidemment ainsi à éviter toute fissuration, d'une part, lors des refroidissements consécutifs à la mise en forme à chaud et la cuisson de l'ensemble final (voir plus loin) et d'autre part, lors de l'utilisation du dispositif.

L'homme du métier a déjà ici saisi toute une partie de l'intérêt des dispositifs de l'invention. En leur sein, les fluides intervenant ne sont susceptibles de contacter que des surfaces parfaitement maîtrisées : + surfaces, en le matériau - verre (s) céramique (s) - constitutif de la microstructure monobloc ; ou

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+ surfaces en ledit matériau, modifiées. Il est en effet aisé de modifier de telles surfaces ; de les rendre actives, dans certains contextes, par exemple en y déposant un catalyseur ou de les neutraliser totalement, dans d'autres contextes, par exemple en les recouvrant notamment d'un film de polysiloxane.

De ce point de vue, les dispositifs de l'invention sont nettement plus performants que les dispositifs de l'art antérieur en polymère ou en métal.

Par ailleurs, la structure desdits dispositifs de l'invention est charpentée de par la présence des substrats.

On voit plus loin que ces caractéristiques de structure et de nature des matériaux constitutifs sont aussi avantageuses en termes de procédé.

Les dispositifs de l'invention sont susceptibles d'exister selon de nombreuses variantes, déclinées de façon homogène ou non lorsque plusieurs éléments interviennent dans leur structure. La microstructure monobloc, entre les deux substrats (de nature identique ou différente) de chaque élément, peut ellemême se décliner selon plusieurs variantes.

Le dispositif de l'invention peut consister en un unique élément (n = 1), tel que caractérisé ci-dessus.

Le dispositif de l'invention peut consister en plusieurs éléments (n > 1), tels que caractérisés ci-dessus, identiques ou non, solidarisés. Deux éléments peuvent notamment être solidarisés : - par le biais d'un substrat commun. Ils sont alors préparés conjointement ; ou - par le biais d'un matériau de joint (par exemple, une colle), résistant aux températures d'utilisation du dispositif. Ils sont alors préalablement préparés, indépendamment l'un de l'autre.

Lorsque le dispositif de l'invention comporte plus de deux éléments (n > 2), lesdits éléments peuvent être : - tous, solidarisés selon le premier mode de solidarisation indiqué cidessus ; - tous, solidarisées selon le second mode de solidarisation indiqué cidessus ; - au moins deux d'entre eux, solidarisés selon ledit premier mode et au moins deux d'entre eux solidarisés selon ledit second mode.

Ainsi, le dispositif microfluidique de l'invention peut-il comprendre :

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- un unique élément, - plusieurs éléments, au moins deux desdits éléments étant solidarisés via un substrat commun et/ou au moins deux desdits éléments étant solidarisés via leur substrat respectif (par l'intermédiaire d'un matériau de joint entre leur dit substrat).

Le dispositif de l'invention, à un ou plusieurs éléments, présente généralement au moins un élément au sein duquel les deux substrats sont disposés de façon substantiellement parallèle. Avantageusement, tous lesdits substrats de l'ensemble, à un ou plusieurs éléments, sont disposés de façon substantiellement parallèle. En aucune façon, il n'est toutefois exclu de trouver dans la structure des dispositifs de l'invention, des substrats d'élément, en vis à vis, non substantiellement parallèles.

Le dispositif de l'invention est par ailleurs susceptible de comprendre au moins un élément avec au moins un substrat poreux et/ou avec sa microstructure monobloc poreuse. La porosité du matériau constitutif d'un substrat peut notamment être recherchée pour la mise en #uvre d'une séparation au sein du dispositif ; celle du matériau constitutif de la microstructure monobloc pour la fixation d'un catalyseur, pour la mise en #uvre d'une réaction chimique, d'une séparation de fluides ou d'une filtration.

Les dispositifs de l'invention comprennent généralement, pour l'entrée et la sortie du (des) fluide(s)appelé(s) à circuler en leur sein, des passages adéquats ménagés au travers de leurs substrats d'extrémité et/ou au niveau des microstructures monoblocs d'extrémité. Il n'est toutefois nullement exclu que ladite entrée et/ou ladite sortie du (des)dit(s) se fasse directement par un(des) évidement (s) de la structure monobloc, débouchant directement sur l'extérieur.

Dans l'hypothèse où le dispositif de l'invention comprend plusieurs éléments, on peut prévoir au moins un passage au travers d'au moins un substrat pour assurer la communication entre des évidements de microstructures situées de part et d'autre dudit substrat.

Les évidements ménagés au sein de la microstructure monobloc de chaque élément peuvent présenter des sections quelconques : avec (section (quasi) carrée, rectangulaire, hexagonale ... ) ou sans angle (section (quasi) semicirculaire, circulaire ...) Avantageusement, ils présentent des sections sans angle,

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de sorte que la circulation des fluides (surtout liquides) en leur sein est optimisée.

Très avantageusement, ils présentent tous de telles sections sans angle. En tout état de cause, lesdits évidements présentent avantageusement une forme contrôlée.

Cela offre un intérêt certain pour la prédiction des comportements et/ou réactions des fluides au sein du dispositif par des méthodes de modélisation des écoulements desdits fluides.

Les évidements en question peuvent être délimités par des blocs de matériau (x) constitutif(s) de la microstructure tout à fait assimilables à des parois.

De telles parois peuvent présenter des épaisseurs constantes ou non ; constantes, croissantes ou décroissantes, notamment (selon l'éloignement d'un des substrats entre lesquels la microstructure est ménagée).

Dans le cadre de variantes avantageuses de réalisation de dispositifs de l'invention : - la(les) microstructure (s) intervenant entre les substrats est(sont) aérée(s) ; le volume total de ses(leurs) évidements (le pourcentage de vide de ladite (desdites) microstructure(s)) étant conséquent. Ledit pourcentage de vide est avantageusement supérieur à 50 % (ledit pourcentage étant bien évidemment un pourcentage en volume) ; - la (les) intervenant entre les substrats présente(nt), entre les évidements, des parois dont le rapport hauteur/épaisseur (rapport de forme) est supérieur à 1, avantageusement de l'ordre de 3,4, très avantageusement supérieur à 6. On peut ainsi obtenir des rapports de forme supérieurs ou égaux à
10. De tels rapports de forme ne peuvent pas être obtenus par gravure chimique isotrope ...

Font bien évidemment partie intégrante de l'invention, des dispositifs présentant les caractéristiques énoncées en amont, moins aérées qu'indiqué cidessus et dont la(les) microstructure (s) présente (nt) des rapports de forme inférieur à 1.

Le module de base - l'élément - des dispositifs microfluidiques de l'invention (élément unique, ou intervenant n fois, à l'identique ou selon des variantes) est donc, de façon caractéristique, une structure ternaire qui comprend la microstructure monobloc évidée entre les deux substrats.

Ladite structure ternaire-substrat + microstructure monobloc + substrat a pu, comme indiqué plus haut être fonctionnalisée, par une porosité de

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matériau (x), par un traitement de surface ... Elle peut aussi inclure à cette fin de fonctionnalisation des pièces rapportées, telles des conducteurs électriques, des électrodes, des conducteurs de lumière ... De telles pièces peuvent être utilisées comme moyens de chauffage, comme capteurs ...

Elles sont incorporées dans ladite structure ternaire lors de son élaboration, généralement dans la microstructure monobloc, au contact ou pas d'un substrat, débouchantes ou non dans un évidement. Elles peuvent aussi être agencées dans des couches intermédiaires prévues entre un substrat et une microstructure monobloc. Une unique ou plusieurs telles couches intermédiaires peuvent intervenir.

Les dispositifs de l'invention sont donc susceptibles de comprendre au moins un élément, qui renferme au moins une pièce rapportée, telle que par exemple un conducteur de lumière, un conducteur électrique, une électrode et/ou dont au moins un évidement de la microstructure monobloc a eu sa surface modifiée.

On se propose maintenant de décrire le second objet de la présente invention, à savoir la fabrication de dispositifs microfluidiques, tels que décrits cidessus.

Le procédé de fabrication desdits dispositifs microfluidiques à au moins un élément comprend : - la mise en forme sous vide (pour éviter tout piègage de bulles de gaz) d'un premier mélange d'un matériau précurseur d'un verre, d'une vitrocéramique ou d'une céramique et d'un médium organique sur un premier substrat en un matériau choisi parmi les verres, vitrocéramiques, céramiques, métaux, et semi-conducteurs tel le silicium ; ledit matériau précurseur intervenant étant compatible du point de vue de son coefficient de dilatation thermique avec le matériau constitutif dudit premier substrat ; ladite mise en forme sous vide étant mis en #uvre dans des conditions qui confèrent aux formes générées un minimum de tenue mécanique ; - le préfrittage dudit mélange mis en forme par un traitement thermique adéquat de l'ensemble : premier substrat/mélange mis en forme (ce préfrittage assure l'élimination du médium organique et consolide la structure) ; - l'intervention d'un second substrat en un matériau choisi parmi les verres, vitrocéramiques, céramiques, métaux et semi-conducteurs tel le silicium, matériau identique ou différent de celui dudit premier substrat, matériau compatible du

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point de vue de son coefficient de dilatation thermique avec tout matériau précurseur avec lequel il est destiné à entrer en contact ; ledit second substrat étant susceptible d'intervenir : + en l'état ; ou + revêtu sur l'une de ses faces d'un second mélange d'un matériau précurseur d'un verre, d'une vitrocéramique ou d'une céramique et d'un médium thermoplastique, identique ou pas à celui intervenant sur le premier substrat, non mis en forme, préfritté ou non, en tout état de cause compatible avec ledit second substrat et avec ledit premier mélange ; ou encore + revêtu sur l'une de ses faces d'un tel second mélange qui a été préalablement, successivement, mis en forme sous vide et préfritté ; - l'assemblage desdits deux substrats ; les mélanges éventuellement présents sur chacun desdits substrats étant disposés en regard ; - éventuellement le renouvellement, au moins une fois, des opérations cidessus, à l'identique ou selon des variantes différant quant à la nature du second substrat, en considérant l'assemblage obtenu comme la partie inférieure ou supérieure d'une structure à, successivement, 2,3 et plus d'étages ; - le traitement thermique (la cuisson) de l'assemblage obtenu, à un ou plusieurs étages, pour réaliser les soudures au niveau du matériau précurseur et des substrats ou des matériaux précurseurs entre eux et avec chacun des substrats sur lesquels ils ont été déposés.

Ce procédé de l'invention est original et particulièrement intéressant de par la mise en #uvre d'une part de la mise en forme sous vide (micromoulage sous vide, par exemple) et d'autre part du préfrittage ainsi que de par l'intervention des substrats ou supports.

La mise en forme sous vide est une technique compatible avec une production à bas coût, à rendement intéressant. Ladite mise en forme sous vide permet d'obtenir des rapports de forme élevés, sans être donc une technique chère comme la gravure physique. Dans de nombreux contextes, et notamment ceux des microréacteurs des industries chimique, pharmaceutique et des biotechnologies, de tels rapports de forme élevés sont indispensables.

Ladite mise en forme sous vide peut être mis en #uvre selon différentes variantes, tenant notamment compte de la nature du médium organique mélangé au matériau précurseur.

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Ledit médium organique mélangé peut notamment consister en un médium thermoplastique, un médium thermodurcissable ou un médium photopolymérisable.

Généralement, on amorce le procédé selon l'une ou l'autre des variantes ci-après : - le premier mélange est déposé sur le premier substrat avant l'application du moule pour sa mise en forme proprement dite (dans une enceinte sous vide) ; ou - le moule est préalablement disposé sur ledit premier substrat, on y fait le vide et on y injecte ensuite le mélange.

Dans l'hypothèse de l'intervention d'un médium thermoplastique au sein du mélange, on doit chauffer préalablement ledit mélange, le mettre en forme avec le moule adéquat, laisser refroidir, puis retirer ledit moule.

Dans l'hypothèse de l'intervention d'un médium thermodurcissable : met en forme le mélange (à température ambiante) avec le moule adéquat ; on le chauffe une fois mis en forme ; on refroidit puis on retire le moule.

Dans l'hypothèse de l'intervention d'un médium photopolymérisable : met en forme le mélange (à température ambiante) avec le moule adéquat ; on l'expose, une fois mis en forme, au rayonnement adéquat (lumière, rayons X) ; on retire le moule.

Les moules utilisés sont préparés, adaptés au profil final désiré, à partir de maître-moules adéquats, de façon connue en soi.

La mise en forme sous vide génère des formes en relief dans le mélange matériau précurseur/médium organique. De façon caractéristique, lesdites formes sont, selon l'invention, obtenues par déformation dudit mélange supporté par un substrat. Il n'y a pas attaque dudit substrat.

Le préfrittage, mis en #uvre sur une structure supportée est simple à réaliser. Il conserve la planéité de ladite structure. Il permet d'éliminer la majeure partie de la composante organique du mélange avant assemblage (avant fermeture de la structure). L'élimination des composants volatils d'une structure complexe et tridimensionnelle est en effet toujours un problème, des gaz devant s'échapper sans endommager ladite structure.

L'intervention des substrats, en verre, vitrocéramique, céramique, métal ou semi-conducteur est particulièrement avantageuse en ce que :

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- la mise en forme des sous-structures peut être réalisé facilement sans avoir à élaborer et à manipuler de telles sous-structures auto-supportées, fragiles ; - l'affaissement et la distorsion des structures sont évitées. On peut ainsi prévoir des nervures éloignées et/ou des parois de géométrie complexes ; - l'introduction de pièces rapportées du type conducteurs électriques, électrodes, ou de lumière sur lesdits substrats est aisée. La tenue mécanique desdites pièces est optimisée.

Le préfrittage est, de façon connue en soi, généralement mis en #uvre avec intervention préalable sur le mélange formé d'un matériau inerte vis à vis du matériau précurseur et absorbant du médium organique. On minimise ainsi l'affaissement dudit mélange formé. Ledit matériau absorbant est généralement saupoudré ou pulvérisé sur ledit mélange formé à préfritter.

Le procédé de l'invention permet, dans un premier temps, d'élaborer un dispositif à un seul étage (par assemblage d'un premier et d'un second substrats ; l'un desdits substrats faisant alors office de "fond" tandis que l'autre fait alors office de "couvercle"), si les opérations ne sont pas répétées ou un dispositif à n étages, avec substrat (s) si lesdites opérations sont répétées.

De tels dispositifs à 1 ou n étages peuvent ensuite être solidarisés, par le biais d'un matériau de joint, d'une colle notamment.

Les dispositifs de l'invention, à 1, n étages avec substrats communs, n étages collés les uns sur les autres (sans substrat commun), n étages avec solidarisation des deux types entre les étages, peuvent être utilisés à la verticale, à l'horizontale, inclinés ...

Le procédé de l'invention pour l'obtention d'un quelconque élément du dispositif final peut être mis en #uvre selon trois principales variantes, liées à la nature du "couvercle" intervenant. En effet, on a vu que le second (nième) substrat peut intervenir, sur le mélange préfritté du premier (n - leme) : - en l'état. Cette variante n'est pas préférée mais elle ne saurait être exclue ; - revêtu d'un second mélange, préfritté ou non. Ledit second mélange intervient ici sous la forme d'une couche uniforme, non mise en forme. Ledit second mélange est ou non préfritté. S'il n'a pas été préfritté, le contact avec le premier mélange préfritté est amélioré ; - revêtu d'un second mélange mis en forme sous vide et préfritté (du même type que le premier mélange). Cette variante de réalisation est avantageusement mise

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en #uvre avec alignement des deux substrats, en vue de tirer avantage de la complémentarité des formes générées en creux dans les mélanges. C'est ainsi qu'il est possible d'obtenir, dans les dispositifs microfluidiques de l'invention, des rapports de forme conséquents, pouvant être supérieurs à 10.

Le procédé de l'invention peut comprendre, en sus des étapes précisées ci-dessus, des étapes complémentaires.

Ainsi : - des passages peuvent être ménagés, par perçage, pour permettre la circulation de fluides, pour permettre l'entrée et la sortie de tels fluides, voire pour permettre leur passage d'un évidement d'un élément à un évidement d'un autre élément ... Les opérations de perçage sont mises en #uvre sur des parties à assembler, avantageusement au travers de mélanges préfrittés ; - on peut prévoir l'insertion d'au moins une pièce rapportée, notamment des types précisés ci-dessus (conducteur électrique, électrode, conducteur de lumière) sur l'un des substrats intervenant et/ou dans le mélange précurseur intervenant, voire dans une couche intermédiaire introduite entre au moins l'un desdits premier et second substrats et le premier ou second mélange correspondant. En effet, lors de l'élaboration de chacun des éléments du dispositif de l'invention, il est parfaitement possible de glisser au moins une couche intermédiaire (fine couche de Si, couche de verre, de céramique, de vitrocéramique) entre un substrat et le mélange précurseur destiné à générer en partie la microstructure monobloc. Des électrodes peuvent notamment être formées par les techniques conventionnelles d'impression, de photolithographie ou d'électroformage ; - on peut prévoir d'intervenir sur les surfaces internes des évidements de la microstructure monobloc, pour y déposer du catalyseur, pour y générer un film, un revêtement, ... par exemple ; pour en fait traiter chimiquement ou physiquement lesdites surfaces, appelées à être mises au contact des fluides.

Les dispositifs microfluidiques préparés selon le procédé décrit ci-dessus sont nouveaux et inventifs. Ils présentent notamment les caractéristiques détaillées dans la première partie de cette description.

L'invention est maintenant décrite, de façon nullement limitative, sous ses deux aspects de procédé et de dispositif, en référence aux figures annexées.

La figure 1 illustre, de façon schématique, les différentes étapes du procédé de l'invention et montre, de la même façon, les produits intermédiaires -

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précurseurs des dispositifs de l'invention - et les produits finaux - dispositifs de l'invention - intervenants. La figure 1 illustre en fait trois variantes dudit procédé, permettant la fabrication de trois types de dispositif différents, à un seul élément.

Les figures 2A et 2B montrent des dispositifs de l'invention à base de plusieurs éléments.

Les figures 3,4 et 5 montrent des dispositifs de l'invention à un seul élément.

On re-décrit donc maintenant l'invention en référence à la figure 1.

Dans un premier temps, on crée sur le substrat A (en verre ou en silicium, par exemple) des microstructures en relief par moulage d'un mélange Co d'une fritte de verre (par exemple) et d'un médium thermoplastique (par exemple).

Deux techniques différentes, ont été schématisées : - celle de droite est proche de celle décrite dans le brevet US-A-5,853,446, plus particulièrement de celle décrite dans l'exemple 4 dudit brevet US.

Sur ledit substrat A, ledit mélange Co a été déposé.

Le substrat A ainsi chargé est positionné sur un support 1 thermostaté.
Préalablement il a été préparé un moule adéquat en élastomère 4. Celui-ci a été positionné sur un support 3, lui-même solidarisé à un élément chauffant 2.

L'ensemble { 2+3+4 }est après dégazage (mise sous vide) de l'enceinte 5 dans lequel il intervient, mis à agir sur le mélange Co.

Un tel dégazage dégaze le mélange Co et évite tout piégeage de bulle de gaz dans ledit mélange formé ; - celle de gauche est basée sur une injection dudit mélange Co dans le moule 4 préalablement déposé sur le substrat A. L'ensemble, substrat A + moule 4, est positionné entre deux plateaux chauffants 31, à l'intérieur d'une chemise 32, apte à s'ouvrir et à se fermer sous l'action d'un piston 33. Après mise sous vide de l'intérieur du moule 4 grâce aux moyens 34, le mélange Co est injecté via les moyens 35. A l'issue du thermoformage, on éjecte l'ensemble thermoformé au moyen des éjecteurs 36 prévus au travers du plateau chauffant inférieur.

A l'issue de la mise en #uvre dudit formage sous vide, on obtient le mélange Ci - mélange Co thermoformé - solidarisé au substrat A. L'ensemble est traité thermiquement de sorte que ledit mélange CI soit préfritté. Il est alors référencé C2 et consiste principalement en la fritte de verre traitée thermiquement.

Parallèlement, on a préparé la partie "couvercle" du dispositif visé.

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Selon une première variante, elle consiste en un substrat B (identique ou non au substrat A) qui est, tel que, disposé sur C2. L'assemblage est ensuite traité thermiquement dans des conditions adéquates de sorte que les trois composants du dispositif microfluidique 10 obtenu - substrats A et B entre lesquels on trouve la microstructure monobloc cuite C3 - sont parfaitement solidarisés. Ladite microstructure renferme les évidements 6.

Selon une seconde variante, la partie "couvercle" consiste en un substrat B (identique ou non au substrat A) revêtu d'une couche uniforme d'un mélange D d'une fritte de verre (par exemple) et d'un médium thermoplastique (par exemple).

Ledit mélange D a été ou non préfritté. Il renferme donc ou non des quantités significatives de médium thermoplastique. L'assemblage obtenu est traité thermiquement dans des conditions adéquates pour générer un dispositif microfluidique 10' de l'invention. Sa microstructure C3 + D renferme les évidements 6'.

Selon une troisième variante, la partie "couvercle" est du type de la partie "fond". Elle comporte un substrat (le même substrat A, sur la variante représentée) auquel est solidarisé un mélange thermoformé, préfritté (le même mélange C2, sur la variante représentée). On obtient ainsi, en disposant les motifs en relief en regard, des évidements 6" de volume important (présentant des rapports de forme conséquents). L'assemblage obtenu est traité thermiquement dans des conditions adéquates pour générer un dispositif microfluidique 10" de l'invention.

Pour l'obtention du dispositif microfluidique 100 représenté (en coupe) sur la figure 2A, dispositif à trois étages, on a successivement préparé trois dispositifs 10". Lesdits trois dispositifs 10" n'ont pas été préparés de manière indépendante, le substrat supérieur du premier étage constituant le substrat inférieur du second étage et le substrat supérieur du second étage constituant le substrat inférieur du troisième étage. En fait, on a monté l'ensemble, étape par étape, et cuit finalement ledit ensemble. On a prévu entre un évidement du second étage et un évidement du troisième étage un passage 20.

Sur la figure 2B, on a représenté (en coupe) un dispositif de l'invention
101, à quatre étages (10' + 10" + 10" + 10"), alignés selon l'horizontale. Ledit dispositif 101 a été obtenu à partir du dispositif 100 à trois étages (10" + 10" +
10") de la figure 2A et du dispositif 10', à un seul étage, de la figure 1. Lesdits dispositifs 100 et 10' ont été solidarisés par collage. On a schématisé en 40 le joint

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de colle. Ledit dispositif 101 présente donc une structure de type mixte (assemblage par un substrat commun et assemblage via deux substrats, dans une même structure).

Sur la figure 3, on a représenté (en coupe) un dispositif de l'invention à un seul élément, du type 10". La technique mise en #uvre a permis de générer des formes intéressantes pour les évidements 21 et 22. Le premier de ceux-ci, l'évidement 21, présente une section de forme quasi hexagonale ; le second, l'évidement 22, présente une section de forme quasi circulaire. Une telle section, sans angle, est particulièrement intéressante.

Sur la figure 4, on a également représenté (en coupe) un dispositif de l'invention à un seul élément, du type 10'. Il comprend dans sa structure un passage 20 et un conducteur électrique 23. Ledit conducteur électrique 23 a été positionné sur le substrat inférieur A avant le dépôt du mélange Co. On a par ailleurs, par un traitement adéquat, modifié la surface interne s de l'évidement 6'.

Via ledit passage 20, on prévoit l'alimentation en fluide du dispositif.

Sur la figure 5, on a représenté, en perspective, un dispositif de l'invention, à un seul élément, du type 10". Ledit dispositif comprend toutefois, outre les substrats A et la microstructure monobloc C3, trois couches intermédiaires 50,51 et 52.

Ces couches intermédiaires 50,51 et 52 interviennent en référence aux pièces rapportées 24,24', 24", 24"', du type électrodes ou conducteurs de lumière.

Les pièces 24 de la première couche 50 sont disposées perpendiculairement aux pièces 24' et 24" de la troisième couche 52 et sur ladite troisième couche 52, respectivement. Ladite pièce 24" se trouve sur ladite troisième couche 52, dans la microstructure C3. La pièce 24"', par exemple du type senseur, débouche dans l'évidement 6".

On se propose enfin d'illustrer l'invention par l'exemple ci-après.

Des microréacteurs de type 10' (tels que schématisés sur la figure 4) ont été réalisés à partir d'une plaque de base en verre de type sodo-calcique, sur laquelle on a déposé des électrodes (qui peuvent être utilisées pour un chauffage local, pour un contrôle de température ou comme sondes). Sur ladite plaque de verre (premier substrat d'une épaisseur au moins égale à 200 m, généralement comprise entre 200 m et 3 mm) on a généré par microformage des structures en relief, en verre, de 100 à 300 m de largeur et jusqu'à 800 m de hauteur ; la

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largeur des capillaires (évidements) résultants variant de 50 à plus de 1 000 m.

On a percé des passages, à des endroits appropriés, pour mettre en communication des évidements du dispositif avec l'extérieur. On a ensuite posé sur la plaque de verre, percée, un couvercle en verre sodo-calcique (second substrat, lui aussi d'une épaisseur au moins égale à 200 m, généralement comprise 200 m et 3 mm) recouvert d'une fine couche lisse de verre identique au verre intervenant sur la plaque de base. L'ensemble a été chauffé pour assurer l'étanchéité des évidements de la structure.

Plus précisément, on a successivement mis en #uvre les étapes ci-après : Première étape : réalisation d'un moule adéquat.

On a, dans le cadre de cet exemple, élaboré un moule en silicone souple (RTV 141).

Pour réaliser un tel moule, il a été nécessaire de disposer d'un maîtremoule, en métal, polymère ou verre, par exemple (lui-même obtenu par des méthodes, tels l'usinage mécanique, l'électroérosion, la stéréolithographie). Le maître-moule utilisé a en fait été réalisé par photolithographie de photorésist épais SU8.

Seconde étape : préparation du premier mélange précurseur de verre.

Ledit premier mélange contient de la fritte de verre (VR 725 de CERDEC) et un médium thermoplastique (MX 4462 de CERDEC) dans un ratio inorganique/organique supérieur à 4 en masse. Il est obtenu par simple mélange.

Troisième étape : réalisation des électrodes sur le premier substrat.

Ledit premier substrat (plaque de base) est choisi avec une température de ramollissement supérieure à celle de la fritte de verre (VR 725). Les électrodes sont réalisées par sérigraphie de pâte d'argent (Ref. 7435 de CERDEC) suivant le design choisi. La pâte déposée est préfrittée à 500 C.

Quatrième étape : formage du premier mélange.

Ledit premier mélange est déposé sur la plaque de base en verre à environ
100 C. Le moule en silicone est également maintenu à 100 C. Il est disposé en regard de ladite plaque. L'ensemble est mis sous vide.

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Le moule est appliqué sur ledit premier mélange avec une force d'environ 0,1 kg/cm2.

L'ensemble est refroidi à la température ambiante. Le moule en silicone est retiré par pelage.

Cinquième étape : réalisation du couvercle
Sur une plaque en verre sodo-calcique on dépose par centrifugation ("spin coating") une couche, de 10 à 50 m d'épaisseur, d'un second mélange : fritte de verre (VR 725) /médium thermoplastique (MX 54 de CERDEC).

Sixième étape : préfrittage.

Les médium thermoplastiques sont éliminés de dessus la plaque de base et de dessus le couvercle par traitement thermique. Celui-ci est mis en #uvre à 500 C, dans un four. Le cycle thermique est en fait le suivant :
2h de montée en température : de 20 à 500 C, lh de palier à 500 C,
2h de descente en température : de 500 à 20 C.

De façon connue en soi, on évite l'affaissement des structures lors de la montée en température. On saupoudre sur lesdites structures un matériau adsorbant et non réactif vis à vis de la fritte de verre, comme l'alumine en poudre.

On peut notamment procéder comme dans l'exemple 4 du brevet US-A-5,853,446.

Septième étape : perçage .

Il est mis en #uvre par des méthodes classiques, avec des forets diamantés. Leur diamètre correspond bien évidemment à celui du (des) passage(s)souhaité(s). Il est généralement de 0,5 à 3 mm.

Huitième étape : assemblage-cuisson
On pose le couvercle sur la base (ou vice-versa).

On réalise la soudure verre-verre en soumettant l'ensemble au cycle thermique ci-après :
2h de montée en température de 20 à 550 C,
20 min de palier à 550 C ,
10 min de descente en température de 550 à 500 C,

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2h de descente en température de 500 à 20 C.

Claims (22)

Revendications

1. Dispositif microfluidique (10; 10'; 10"; 100; 101) caractérisé en ce qu'il comprend au moins un (n > 1) élément (10,10', 10") qui comporte, soudée entre deux substrats (A, B ; A, A), une microstructure monobloc (C3; C3+D ; C3 + C3) dans laquelle est ménagé au moins un évidement (6; 6';6") ; chaque évidement de ladite microstructure dudit élément communiquant avec au moins un autre évidement, de ladite microstructure dudit élément ou d'une microstructure d'un autre élément (n > 1) dudit dispositif, et/ou avec l'extérieur dudit dispositif de sorte que se trouve ménagé, au sein dudit dispositif, au moins un circuit de circulation de fluide (s) avec l'extérieur par au moins une entrée et une sortie ; et en ce que lesdits substrats (A, B) du (des)dit(s) sont réalisés en des matériaux choisis parmi les verres, les vitrocéramiques, les céramiques, les métaux et les semi-conducteurs tel le silicium ; la (les) microstructure (s) monobloc (C3; C3 + D ; C3 + C3) étant elle (s) en au moins un matériau choisi parmi les verres, les vitrocéramiques et les céramiques ; les matériaux intervenant au contact étant compatibles du point de vue de leur coefficient de dilatation thermique.

2. Dispositif microfluidique (100,101) selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend n (n > 1) éléments, au moins deux desdits n éléments présentant un substrat commun.

3. Dispositif microfluidique (101) selon la revendication 1, caractérisé en ce qu'il comprend n (n > 1) éléments, au moins deux desdits n éléments étant solidarisés via leur substrats respectifs (B, A).

4. Dispositif microfluidique (10;10';10";100;101) selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce qu'il présente au moins un élément (10;10';10") dont les deux substrats (A, B;A,A) sont disposés de façon substantiellement parallèle ; en ce qu'il comprend avantageusement tous les substrats de ses éléments disposés de façon substantiellement parallèle.

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5. Dispositif (10;10';10";100;101) selon l'une quelconque des revendications. 1 à 4, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un élément (10;10';10") avec au moins un substrat poreux et/ou avec sa microstructrure monobloc poreuse.

6. Dispositif (100;101) selon l'une quelconque des revendications 1 à 5, caractérisé en ce qu'il comprend plusieurs éléments (10",10') et en ce qu'au moins un passage (20) est prévu au travers d'au moins un substrat (A) pour la mise en communication d'évidements (6") des microstructures (C3 + C3) situées de part et d'autre dudit substrat (A).

7. Dispositif (10") selon l'une quelconque des revendications 1 à 6, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un élément (10") dont la microstructure monobloc (C3 + C3) renferme au moins un évidement (22) présentant une section sans angle, dont la microstructure monobloc ne renferme avantageusement que des évidements dont les sections ne présentent pas d'angle.

8. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 7, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un élément dont la microstructure est une microstructure aérée, avec un pourcentage de vide supérieur à 50 %.

9. Dispositif selon l'une quelconque des revendications 1 à 8, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un élément dont la microstructure présente, entre ses évidements, des parois dont le rapport hauteur/épaisseur est supérieur à 1, avantageusement de l'ordre de 3,4, très avantageusement supérieur à 6.

10. Dispositif (10',10") selon l'une quelconque des revendications 1 à 9, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un élément (10',10") qui renferme au moins une pièce rapportée (23,24,24',24",24"') telle un conducteur électrique (23), un conducteur de lumière, une électrode.

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11. Dispositif (10') selon l'une quelconque des revendications 1 à 10, caractérisé en ce qu'il comprend au moins un élément (10') dont au moins un évidement (6') présente une surface (s) modifiée.

12. Procédé de fabrication d'un dispositif microfluidique (10;10';10";100;101) à au moins un élément (10,10',10"), caractérisé en ce qu'il comprend : - la mise en forme sous vide d'un premier mélange (Co) d'un matériau précurseur d'un verre, d'une vitrocéramique ou d'une céramique et d'un médium organique, sur un premier substrat (A) en un matériau choisi parmi les verres, vitrocéramiques, céramiques, métaux, et semi-conducteurs tel le silicium ; ledit matériau précurseur intervenant étant compatible du point de vue de son coefficient de dilatation thermique avec le matériau constitutif dudit premier substrat (A) ; ladite mise en forme étant mis en #uvre dans des conditions qui confèrent aux formes générées un minimum de tenue mécanique ; - le préfrittage du mélange mis en forme (Ci) par un traitement thermique adéquat de l'ensemble : premier substrat (A)/mélange mis en forme (CI) ; - l'intervention d'un second substrat (B, A) en un matériau choisi parmi les verres, vitrocéramiques, céramiques, métaux et semi-conducteurs tel le silicium, matériau identique ou différent de celui dudit premier substrat (A), matériau compatible du point de vue de son coefficient de dilatation thermique avec tout matériau précurseur avec lequel il est destiné à entrer en contact ; ledit second substrat (B, A) étant susceptible d'intervenir : + en l'état ; ou + revêtu sur l'une de ses faces d'un second mélange (D) d'un matériau précurseur d'un verre, d'une vitrocéramique ou d'une céramique et d'un médium thermoplastique, identique ou pas à celui (Co) intervenant sur le premier substrat (A), non mis en forme, préfritté ou non, en tout état de cause compatible avec ledit second substrat (B, A) et avec ledit premier mélange ; ou encore + revêtu sur l'une de ses faces d'un tel second mélange qui a été préalablement, successivement, mis en forme sous vide et préfritté (C2) ; - l'assemblage desdits deux substrats ; les mélanges éventuellement présents sur chacun desdits substrats étant disposés en regard ;

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- éventuellement, le renouvellement, au moins une fois, des opérations cidessus, à l'identique ou selon des variantes différant quant à la nature du second substrat, en considérant l'assemblage obtenu comme la partie inférieure ou supérieure d'une structure à, successivement, 2,3 et plus d'étages ; - le traitement thermique de l'assemblage obtenu, à un ou plusieurs étages, pour réaliser les soudures au niveau du matériau précurseur et des substrats ou des matériaux précurseurs entre eux et avec chacun des substrats sur lesquels ils ont été déposés.

13. Procédé selon la revendication 12, caractérisé en ce que le médium organique est choisi parmi les média thermoplastiques, thermodurcissables et photopolymérisables.

14. Procédé selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce que ladite mise en forme sous vide est mise en #uvre sur ledit premier mélange (Co) préalablement déposé sur ledit premier substrat (A).

15. Procédé selon l'une des revendications 12 ou 13, caractérisé en ce que ladite mise en forme sous vide comprend la disposition d'un moule sur ledit premier substrat (A) suivi de l'injection dudit premier mélange (Co) dans ledit moule mis sous vide.

16. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 15, caractérisé en ce qu'il comprend : -la fabrication indépendante d'au moins deux assemblages à un (10;10';10") ou plusieurs étages (100, 101) ; - la solidarisation desdits assemblages.

17. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 16, caractérisé en ce que, pour la réalisation d'au moins un élément (10'), on met en oeuvre la mise en forme sous vide sur un substrat (A) et on utilise un autre substrat (B) revêtu d'un mélange (D) non mis en forme, préfritté ou non.

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18. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 16, caractérisé en ce que, pour la réalisation d'au moins un élément (10"), on met en #uvre la mise en forme sous vide sur les deux substrats (A,A) à disposer en regard et on assemble lesdits deux substrats (A, A) mis en forme sous vide, avantageusement avec alignement.

19. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 18, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, le perçage d'au moins un passage (20) pour mettre en communication l'extérieur et au moins un évidement (6") de la structure mis en forme sous vide et/ou pour mettre en communication deux évidements d'étages différents ; ledit perçage étant réalisé sur des parties à assembler, avant leur assemblage.

20. Procédé selon la revendication 19, caractérisé en ce que ledit perçage est mis en #uvre sur des parties préfrittées.

21. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 20, caractérisé en ce que, pour la réalisation d'au moins un élément (10';10"), on prévoit en outre l'insertion d'au moins une pièce rapportée (23;24,24',24",24"'), telle un conducteur électrique, un conducteur de lumière ou une électrode, sur le premier ou(et) second substrat (s) (A,B)et/ou dans le premier ou (et) mélange(s) (Co,D) et/ou dans au moins une couche intermédiaire (50,51,52) introduite entre au moins l'un desdits premier et second substrats (A, B) et le premier ou(et) second mélange (s) (Co,D) correspondant.

22. Procédé selon l'une quelconque des revendications 12 à 21, caractérisé en ce qu'il comprend, en outre, le traitement chimique ou physique de la surface interne (s) d'au moins un évidement (6').