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ES2609237T3 - Mejoras relacionadas con agentes de beneficio encapsulados - Google Patents

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ES2609237T3
ES2609237T3 ES14744342.8T ES14744342T ES2609237T3 ES 2609237 T3 ES2609237 T3 ES 2609237T3 ES 14744342 T ES14744342 T ES 14744342T ES 2609237 T3 ES2609237 T3 ES 2609237T3
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ES
Spain
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polyamide
cortex
particle
perfume
weight
Prior art date
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Active
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ES14744342.8T
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English (en)
Inventor
Craig Warren Jones
Changxi Li
Xiaoyun Pan
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Unilever NV
Original Assignee
Unilever NV
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Publication date
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Abstract

Procedimiento para la preparación de una partícula, en el que la partícula comprende: (a) un núcleo que comprende un agente de beneficio hidrófobo; (b) una corteza reticulada externa, que comprende un poli(alcohol vinílico) reticulado, modificado hidrofóbicamente, que comprende un agente de reticulación que comprende un primer aldehído de dextrano que tiene un peso molecular de desde 2.000 hasta 2.000.000 Da; y (c) una corteza de poliamida interna, en el que la corteza comprende una poliamida, y en el que la poliamida comprende un grupo aromático; en el que la corteza reticulada externa se forma antes de la formación de la corteza de poliamida interna.

Description

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DESCRIPCION
Mejoras relacionadas con agentes de beneficio encapsulados Campo tecnico
La presente invencion se refiere al suministro de particulas que comprenden agentes de beneficio a sustratos, a procedimientos para la fabricacion de dichas particulas y a la fabricacion y el uso de formulaciones que comprenden los mismos. Se describira especificamente en el presente documento con referencia a composiciones de tratamiento para el lavado de ropa pero tiene otras aplicaciones y mas amplias.
Antecedentes
Muchas formulaciones de cuidado personal y de cuidado del hogar buscan suministrar agentes de beneficio a sustratos tales como tejidos, superficies duras, cabello y piel. Se ha propuesto la encapsulacion del agente de beneficio en particulas como medio de potenciacion de la administracion. La encapsulacion de perfumes ha generado particular interes y actividad en los ultimos anos.
La fuga del agente de beneficio de la particula encapsulante a lo largo del tiempo es un problema conocido de muchos encapsulados. La fuga a la formulacion en la que se ha incorporado la particula de encapsulado conduce a problemas de inestabilidad asi como a problemas de rendimiento. Los problemas de rendimiento incluyen no solo la perdida de intensidad de perfume sino tambien la perdida de la sincronizacion del suministro de perfume.
Se conocen en la tecnica encapsulados que comprenden poliamidas.
El documento WO 12/085864 (P&G) da a conocer una poblacion de encapsulados, comprendiendo los encapsulados una corteza y un nucleo, comprendiendo dicha corteza un polimero de poliamida que forma una pared que encapsula dicho nucleo, comprendiendo dicho nucleo una composicion de perfume. La composicion de perfume comprende materiales sin procesar de perfume que tienen un ClogP de desde 2 hasta 4,5; el encapsulado tiene un diametro de desde 1 hasta 100 micrometros y una resistencia a la fractura de desde 0,1 hasta 5 MPa.
El documento US4145184 (P&G) da a conocer una composicion de detergente para el lavado de ropa, comprendiendo una composicion de detergente para el lavado de ropa: (a) desde el 2 hasta el 95 por ciento de un tensioactivo seleccionado del grupo que consiste en tensioactivos anionicos, no ionicos, anfoliticos y zwitterionicos, y mezclas de los mismos; y (b) una cantidad eficaz de un agente perfumante que comprende un perfume encapsulado en microcapsulas insolubles en agua, desmenuzables que tienen un tamano promedio de desde 5 hasta 300 micrometros. Las microcapsulas tienen un material de pared de corteza de poliamida.
El documento WO 09/047745 (P&G) da a conocer una composicion que comprende un encapsulado que comprende un nucleo que comprende un agente de beneficio y una corteza que encapsula al menos dicho nucleo, comprendiendo ademas dicho encapsulado un agente de equilibrado de la densidad, siendo dicha composicion un producto de consumo. El agente de beneficio del encapsulado se selecciona de perfume y la corteza comprende poliamidas.
El documento WO 11/056904 (P&G) da a conocer un encapsulado que comprende a) un nucleo, que comprende perfume y b) una corteza que comprende poliamidas.
Se conocen capsulas de melamina-formaldehido pero, desfavorablemente, es necesario usarlas conjuntamente con un eliminador de formaldehido.
El documento US 2008 146478 (International Flavors and Fragrances Inc) da a conocer una microcapsula que comprende un material activo, un material a nanoescala y un polimero encapsulante. El polimero encapsulante se selecciona del grupo que consiste en un polimero de vinilo, un polimero de acrilato, un copolimero de acrilato- acrilamida, polimero de melamina-formaldehido, polimero de urea-formaldehido y mezclas de los mismos para formar una fragancia encapsulada en un polimero. Veanse las reivindicaciones 1,2 y las secciones [0111] y [0113].
El documento US 2004 071742 (International Flavors and Fragrances Inc) da a conocer una composicion que comprende: un material de fragancia; dicho material de fragancia encapsulado por un polimero para proporcionar una fragancia encapsulada en un polimero; la fragancia encapsulada en un polimero se recubre adicionalmente mediante un polimero cationico.
El documento US 2004 072719 (International Flavors and Fragrances Inc) da a conocer una composicion que comprende: un material de fragancia; dicho material de fragancia encapsulado por un polimero para proporcionar una fragancia encapsulada en un polimero; la fragancia encapsulada en un polimero se recubre adicionalmente mediante un polimero de poliamina.
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El documento US 5 460 817 (Allied Colloids Ltd) da a conocer una composicion particulada que comprende particulas que tienen un nucleo anhidro que comprende (a) un polimero de matriz solida y un principio activo distribuido por todo el polimero de matriz solida y (b) una corteza de polimero coacervada protectora externa. La corteza externa esta formada por un polimero reticulado (poli(alcohol vinilico)).
El documento WO 92/06672 (Revlon Inc.) da a conocer un microencapsulado que comprende una o mas sales antitranspirantes encapsuladas dentro de una pared de corteza que es susceptible a degradacion osmotica, enzimatica o electrolitica, o degradacion debida a la solubilidad en agua de la pared de la corteza.
El documento WO 2010/015493 A1 (Unilever PLC) da a conocer un procedimiento para la preparacion de una microparticula, en el que la microparticula comprende 1) un nucleo que comprende una agente de beneficio hidrofobo y una corteza que comprende un poli(alcohol vinilico) modificado hidrofobicamente que puede reticularse.
Se ha determinado ahora que particulas mejoradas comprenden una corteza externa de mPVOH reticulado, producido con un agente de reticulacion que comprende una mezcla de dextranos que tienen diferentes pesos moleculares y una corteza interna que comprende una poliamida (que comprende un grupo aromatico) y un nucleo que comprende un perfume. El uso de las particulas de la invencion da como resultado una mejora marcada en la eficacia de deposicion y un correspondiente aumento perceptible por el consumidor en el suministro del beneficio.
Ventajosamente, las nuevas capsulas incorporan materiales que estan hechos sustancialmente de materias primas renovables, lo que ayuda a reducir el impacto medioambiental.
Breve descripcion de la invencion
Por consiguiente, en un primer aspecto, la presente invencion proporciona un procedimiento para la preparacion de una particula, en el que la particula comprende:
(a) un nucleo que comprende un agente de beneficio hidrofobo;
(b) una corteza reticulada externa, que comprende un poli(alcohol vinilico) reticulado, modificado hidrofobicamente, que comprende un agente de reticulacion que comprende un primer aldehido de dextrano que tiene un peso molecular de desde 2.000 hasta 2.000.000 Da; y
(c) una corteza de poliamida interna, en el que la corteza comprende una poliamida, y en el que la poliamida comprende un grupo aromatico;
en el que la corteza reticulada externa se forma antes de la formacion de la corteza de poliamida interna.
Un segundo aspecto de la invencion proporciona una particula obtenida a partir del procedimiento del primer aspecto, en el que la particula comprende:
(a) un nucleo que comprende un agente de beneficio hidrofobo;
(b) una corteza reticulada externa, que comprende un poli(alcohol vinilico) reticulado, modificado hidrofobicamente, que comprende un agente de reticulacion que comprende un primer aldehido de dextrano que tiene un peso molecular de desde 2.000 hasta 2.000.000 Da; y
(c) una corteza de poliamida interna, en la que la corteza comprende una poliamida, y en la que la poliamida comprende un grupo aromatico;
en la que la corteza reticulada externa se forma antes de la formacion de la corteza de poliamida interna.
Un tercer aspecto proporciona una composicion liquida que comprende la particula del segundo aspecto, que comprende ademas:
a) al menos un tensioactivo seleccionado de tensioactivos anionicos, cationicos, no ionicos y zwitterionicos; y
b) disolvente, preferiblemente agua.
Un cuarto aspecto de la presente invencion proporciona una composicion para el cuidado personal o el cuidado del hogar que comprende al menos una particula segun el segundo aspecto de la invencion, siendo la composicion preferiblemente un detergente para el lavado de ropa, acondicionador para el lavado de ropa, desodorante, antitranspirante, champu, acondicionador para el cabello o producto de limpieza de la piel o cuidado de la piel.
Un quinto aspecto de la presente invencion proporciona un metodo de tratamiento de un sustrato, preferiblemente en el que el sustrato se selecciona de piel, cabello y/o material textil, que incluye la etapa de tratar el sustrato con una
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composicion que comprende particulas segun el segundo aspecto de la invencion.
Descripcion detallada de la invencion
Con el fin de que la presente invencion pueda entenderse adicionalmente y mejor, se describira adicionalmente a continuacion con referencia a realizaciones especificas de la invencion y caracteristicas preferidas y/u opcionales adicionales. Todas las cantidades indicadas son % en peso de la composicion total a menos que se establezca lo contrario.
Excepto en los ejemplos de funcionamiento y comparativos, o cuando se indique explicitamente lo contrario, todos los numeros en esta descripcion que indican cantidades o razones de material o condiciones de reaccion, propiedades fisicas de materiales y/o uso han de entenderse como modificados por la palabra “aproximadamente”.
Cuando se da a conocer una caracteristica con respecto a un aspecto particular de la invencion (por ejemplo, una particula de la invencion), ha de considerarse tambien que tal divulgacion se aplica a cualquier otro aspecto de la invencion (por ejemplo, un procedimiento de la invencion) cambiando lo que se deba cambiar.
La particula
El nucleo se forma normalmente en una region interna de la particula y proporciona un sumidero para el agente de beneficio. Las “cortezas” interna y externa protegen el agente de beneficio y regulan el flujo de agente de beneficio dentro y fuera del nucleo.
Tamano de particula
El experto habitual en la tecnica sabra como medir la distribucion de tamano de particula de las capsulas, por ejemplo, utilizando un instrumento Malvern Mastersizer 2000. Normalmente, la particula tiene un diametro promedio de menos de 5-50 micrometros, preferiblemente de desde 10 hasta 40 micrometros, mas preferiblemente desde 25 hasta 35 y lo mas preferiblemente 30 micrometros.
El nucleo
El nucleo comprende uno o mas agentes de beneficio hidrofobos, preferiblemente un agente de beneficio organoleptico, por ejemplo, un aroma o una fragancia (los terminos “fragancia” y “perfume” se usan de manera intercambiable en el presente documento).
El agente de beneficio
Diversos agentes de beneficio pueden incorporarse en las particulas. Cuando el uso final de las particulas esta en conexion con un sistema que contiene tensioactivo, puede usarse cualquier agente de beneficio compatible que pueda proporcionar un beneficio a un sustrato que se trata con una composicion de tensioactivo. Agentes de beneficio preferidos estan en el campo del lavado de ropa, por ejemplo, agentes de beneficio de materiales textiles y agentes de beneficio que proporcionan un beneficio a un medio de lavado y/o aclarado de ropa. Como alternativa, los agentes de beneficio pueden proporcionar un beneficio relacionado con la piel o el cabello. Las ventajas de las particulas de la invencion en presencia de tensioactivo son una buena retencion del agente de beneficio en almacenamiento de una formulacion y una liberacion controlable del agente de beneficio durante y despues del uso del producto.
Durante el procedimiento de la invencion, el agente de beneficio hidrofobo se emulsiona preferiblemente mediante mPVOH. Si el agente de beneficio es solido, debe disolverse en primer lugar en aceite antes de su uso.
Los ejemplos preferidos incluyen aromas, fragancias, enzimas, antiespumantes, agentes que fluorescen, pigmentos y/o tintes de sombreado, agentes acondicionadores (por ejemplo, materiales de amonio cuaternario insolubles en agua y/o siliconas), filtros solares, ceramidas, antioxidantes, agentes reductores, secuestrantes, aditivos de cuidado del color, polimeros de igualacion de la densidad, fotoblanqueadores, lubricantes, aceites insaturados, emolientes/humectantes y agentes antimicrobianos, los mas preferidos son fragancias y agentes antimicrobianos.
Los agentes antimicrobianos preferidos incluyen Triclosan™, climbazol, octapirox, ketoconizol, piritiona de zinc y compuestos de amonio cuaternario.
Filtros solares y/o agentes de aclaramiento de la piel preferidos son compuestos de vitamina B3. Se seleccionan compuestos de vitamina B3 adecuados de niacina, niacinamida, alcohol nicotinilico, o derivados o sales de los mismos. Otras vitaminas que actuan como agentes de aclaramiento de la piel pueden incluirse ventajosamente en la composicion de aclaramiento de la piel para proporcionar efectos de aclaramiento de la piel adicionales. Estas incluyen vitamina B6, vitamina C, vitamina A o sus precursores. Tambien pueden emplearse mezclas de las vitaminas en la composicion de la invencion. Una vitamina adicional especialmente preferida es vitamina B6. Otros
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ejemplos no limitativos de agentes de aclaramiento de la piel utiles en el presente documento incluyen adapaleno, extracto de aloe, lactato de amonio, arbutina, acido azelaico, butilhidroxianisol, butilhidroxitolueno, esteres de citrato, desoxiarbutina, derivados de 1,3-difenilpropano, acido 2,5-dihidroxibenzoico y sus derivados, 2-(4-acetoxifenil)-1,3- ditano, 2-(4-hidroxilfenil)-1,3-ditano, acido elagico, 1-ascorbato de glucopiranosilo, acido gluconico, acido glicolico, extracto de te verde, 4-hidroxi-5-metil-3[2H]-furanona, hidroquinona, 4-hidroxianisol y sus derivados, derivados de acido 4-hidroxibenzoico, acido hidroxicaprilico, ascorbato de inositol, acido kojico, acido lactico, extracto de limon, acido linoleico, ascorbilfosfato de magnesio, acido 5-octanoilsalicilico, derivados de 2,4-resorcinol, derivados de 3,5- resorcinol, acido salicilico, derivados de 3,4,5-trihidroxibencilo, y mezclas de los mismos.
Filtros solares preferidos utiles en la presente invencion son p-metoxicinnamato de 2-etilhexilo, butilmetoxidibenzoilmetano, 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona, acido octildimetil-p-aminobenzoico y mezclas de los mismos. Un filtro solar particularmente preferido se elige de hexil-p-metoxicinnamato de 2-etilo, 4,-t-butil-4’- metoxidibenzoil-metano o mezclas de los mismos. Otros agentes de filtro solar convencionales que son adecuados para su uso en las composiciones de la invencion incluyen 2-hidroxi-4-metoxibenzofenona, acido octildimetil-p- aminobenzoico, trioleato de digaloilo, 2,2-dihidroxi-4-metoxibenzofenona, 4-(bis(hidroxipropil))aminobenzoato de etilo, 2-ciano-3,3-difenilacrilato de 2-etilhexilo, salicilato de 2-etilhexilo, p-aminobenzoato de glicerilo, salicilato de 3,3,5-trimetilciclohexilo, antranilato de metilo, acido p-dimetilaminobenzoico o aminobenzoato, p-dimetil-amino- benzoato de 2-etilhexilo, acido 2-fenilbencimidazol-5-sulfonico, acido 2-(p-dimetilaminofenil)-5-sulfonico- benzoxazoico y mezclas de estos compuestos.
Los antioxidantes preferidos incluyen vitamina E, retinol, antioxiantes basados en hidroxitolueno tales como Irganox™ o antioxidantes disponibles comercialmente tales como la serie Trollox™.
Materiales de fragancia y perfume (que incluyen profragancias) son un agente de beneficio particularmente preferido.
La profragancia puede ser, por ejemplo, un lipido alimentario. Los lipidos alimentarios contienen normalmente unidades estructurales con hidrofobicidad pronunciada. La mayoria de los lipidos se derivan de acidos grasos. En estos lipidos de “acilo”, los acidos grasos estan presentes predominantemente como esteres e incluyen mono-, di-, triacilgliceroles, fosfolipidos, glicolipidos, lipidos de diol, ceras, esteres de esterol y tocoferoles. En su estado natural, los lipidos vegetales comprenden antioxidantes para impedir su oxidacion. Aunque estos pueden eliminarse al menos en parte durante el aislamiento de aceites de plantas, pueden permanecer algunos antioxidantes. Estos antioxidantes pueden ser profragancias. En particular, los carotenoides y compuestos relacionados incluyendo vitamina A, retinol, retinal, acido retinoico y provitamina A pueden convertirse en especies fragrantes incluyendo las iononas, damasconas y damscenonas. Los lipidos alimentarios de profragancia preferidos incluyen aceite de oliva, aceite de palma, aceite de canola, escualeno, aceite de semilla de girasol, aceite de germen de trigo, aceite de almendras, aceite de coco, aceite de pepitas de uva, aceite de colza, aceite de ricino, aceite de maiz, aceite de semilla de algodon, aceite de cartamo, aceite de cacahuete, aceite de semillas de amapola, aceite de palmiste, aceite de salvado de arroz, aceite de sesamo, aceite de soja, aceite de semillas de calabaza, aceite de jojoba y aceite de semillas de mostaza. Se describen en detalle adicional a continuacion componentes de perfume que son materiales odoriferos.
El perfume esta presente normalmente en una cantidad de desde el 10-85% en peso total de la particula, preferiblemente desde el 15 hasta el 75% en peso total de la particula. El perfume tiene adecuadamente un peso molecular de desde 50 hasta 500 Dalton. Las profragancias pueden ser de peso molecular superior, siendo normalmente de 1-10 kD.
Los componentes utiles del perfume incluyen materiales de origen tanto natural como sintetico. Incluyen compuestos individuales y mezclas. Pueden encontrarse ejemplos especificos de tales componentes en la bibliografia actual, por ejemplo, en Handbook of Flavour Ingredients de Fenaroli, 1975, CRC Press; Synthetic Food Adjuncts, 1947 por M. B. Jacobs, editado por Van Nostrand; o Perfume and Flavour Chemicals por S. Arctander 1969, Montclair, N.J. (EE.UU.). Estas sustancias las conoce bien el experto en la tecnica de perfumado, saborizacion y/o aromatizacion de productos de consumo, es decir, de conferir un olor y/o un aroma o sabor a un producto de consumo tradicionalmente perfumado o aromatizado, o de modificar el olor y/o sabor de dicho producto de consumo.
Por perfume en este contexto no solo quiere decirse una fragancia de producto completamente formulada, sino tambien componentes seleccionados de esa fragancia, particularmente los que son propensos a perdida, tales como las denominadas “notas superiores”.
Las notas superiores se definen por Poucher (Journal of the Society of Cosmetic Chemists 6(2):80 [1995]). Los ejemplos de notas superiores bien conocidas incluyen aceites de citricos, linalool, acetato de linalilo, lavanda, dihidromircenol, oxido de rosa y cis-3-hexanol. Las notas superiores comprenden normalmente el 15-25% en peso de una composicion de perfume y en las realizaciones de la invencion que contienen un nivel aumentado de notas superiores se preve que estaria presente al menos el 20% en peso dentro de la particula.
Los componentes de perfume tipicos que es ventajoso emplear en las realizaciones de la presente invencion
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incluyen los que tienen un punto de ebullicion relativamente bajo, preferiblemente, los que tienen un punto de ebullicion de menos de 300, preferiblemente, de 100-250 grados Celsius.
Tambien es ventajoso encapsular componentes de perfume que tienen un bajo LogP (es decir, los que se repartiran en agua), preferiblemente, con un LogP de menos de 3,0. Estos materiales de punto de ebullicion relativamente bajo y LogP relativamente bajo se han denominado componentes de perfume de “floracion tardia” e incluyen los siguientes materiales:
caproato de alilo, acetato de amilo, propionato de amilo, aldehido anisico, anisol, benzaldehido, acetato de bencilo, acetona de bencilo, alcohol bencilico, formiato de bencilo, isovalerato de bencilo, propionato de bencilo, beta- gamma-hexenol, goma del alcanfor, levo-carvona, d-carvona, alcohol cinamico, formiato de cinamilo, cis-jasmona, acetato de cis-3-hexenilo, alcohol cuminico, ciclal C, dimetil-bencil-carbinol, acetato de dimetil-bencil-carbinol, acetato de etilo, aceto-acetato de etilo, etil amil cetona, benzoato de etilo, butirato de etilo, etil hexil cetona, acetato de etilfenilo, eucaliptol, eugenol, acetato fenquilico, flor-acetato (acetato de triciclo-decenilo), fruteno (propionato de triciclo-decenilo), geraniol, hexenol, acetato de hexenilo, acetato de hexilo, formiato de exilo, alcohol hidratropico, hidroxicitronelal, indona, alcohol isoamilico, isomentona, acetato de isopulegilo, isoquinolona, ligustral, linalool, oxido de linalool, formiato de linalilo, mentona, acetofenona de mentilo, metil amil cetona, antranilato de metilo, benzoato de metilo, acetato de metilbenilo, metileugenol, metilheptenona, carbonato de metilheptina, metil heptil cetona, metil hexil cetona, acetato de metilfenilcarbinilo, salicilato de metilo, antranilato de metil-N-metilo, nerol, octalactona, alcohol octilico, p-cresol, metil eter de p-cresol, p-metoxi-acetofenona, p-metil-acetofenona, fenoxi-etanol, acetaldehido de fenilo, acetato de feniletilo, alcohol fenil-etilico, feniletildimetilcarbinol, acetato de prenilo, bornato de propilo, pulegona, oxido de rosa, safrol, 4-terpinenol, alfa-terpinenol y/o viridina.
Es comun que esten presentes una pluralidad de componentes de perfume en una formulacion. En los encapsulados de la presente invencion se preve que pueda haber cuatro o mas, preferiblemente cinco o mas, mas preferiblemente seis o mas o incluso siete o mas componentes de perfume diferentes de la lista proporcionada de perfumes de floracion tardia proporcionada anteriormente en las particulas.
Otro grupo de perfumes con los que puede aplicarse la presente invencion son los denominados materiales para “aromaterapia”. Estos incluyen muchos componentes tambien usados en perfumeria, incluyendo componentes de aceites esenciales tales como amaro, eucalipto, geranio, lavanda, extracto de maca, neroli, nuez moscada, menta verde, hoja de violeta dulce y valeriana. Por medio de la presente invencion estos materiales pueden transferirse a articulos textiles que se llevaran puestos o entraran en contacto de otra forma con el cuerpo humano (tales como panuelos y ropa de cama).
La corteza interna
La corteza interna comprende una poliamida, que comprende un grupo aromatico.
El polimero de poliamida puede comprender al menos un monomero miscible con agua y un monomero organico inmiscible con agua.
El monomero miscible con agua puede comprender un material seleccionado del grupo que consiste en una diamina, una triamina y mezclas de las mismas. Las propias diaminas y triaminas pueden seleccionarse del grupo que consiste en dietilentriamina, hexametilendiamina, etilendiamina y mezclas de las mismas.
El monomero organico inmiscible con agua puede seleccionarse del grupo que consiste en cloruros de diacilo, cloruros de triacilo y mezclas de los mismos. Los cloruros de diacilo pueden seleccionarse del grupo que consiste en dicloruro de sebacoilo, dicloruro de adipoilo, y mezclas de los mismos y dichos cloruros de triacilo pueden seleccionarse del grupo que consiste en cloruro de teraftaloilo, cloruro de trimesoilo, cloruro de acetilo, cloruro de benzoilo, cloruro de 1,3,5-bencentricarbonilo, y mezclas de los mismos.
En una realizacion, dicho polimero de poliamida puede comprender dos o mas monomeros miscibles con agua.
La corteza externa
La corteza externa comprende un aldehido de dextrano (tambien denominado en el presente documento “primer aldehido de dextrano”) que tiene un peso molecular de desde 2.000 hasta 2.000.000 Da, preferiblemente desde 5.000 hasta 1.000.000 Da, incluso mas preferiblemente desde 10.000 hasta 500.000 Da, todavia mas preferiblemente desde 15.000 hasta 250.000 Da.
En una realizacion preferida, la corteza externa comprende ademas un segundo aldehido de dextrano que tiene un peso molecular de desde mas de 50.000 hasta 2.000.000 Da, preferiblemente desde 75.000 hasta 1.000.000, incluso mas preferiblemente desde 100.000 hasta 500.000 Da, todavia mas preferiblemente desde 150.000 hasta 300.000, lo mas preferiblemente 200.000 Da. En esta realizacion, se prefiere que el primer aldehido de dextrano tenga un peso molecular de desde 2.000 hasta 50.000 Da, preferiblemente desde 5.000 hasta 30.000 Da, incluso
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mas preferiblemente desde 10.000 hasta 25.000 Da, todavia mas preferiblemente desde 15.000 hasta 22.000, lo mas preferiblemente 20.000 Da. En esta realizacion, la razon en p/p preferida del segundo aldehido de dextrano con respecto al primer aldehido de dextrano esta adecuadamente en el intervalo de desde 0,1 hasta 10, preferiblemente desde 0,5 hasta 5 y lo mas preferiblemente desde 1 hasta 2.
El dextrano es un glucano con union a-D-1,6-glucosa con cadenas laterales con union 1-3 a las unidades de la estructura principal del dextrano. Normalmente el grado de ramificacion es de aproximadamente el 5%. Las ramificaciones tienen principalmente una longitud de 1 a 2 unidades de glucosa. Es sorprendente que un alfa 1-6 polisacarido pueda mostrar alguna afinidad tanto por celulosa como por poliester.
Los materiales de aldehido de dextrano deben contener 2 o mas grupos aldehido con el fin de reticularse.
El aldehido de dextrano se usa ventajosamente en una cantidad de desde el 2,0 hasta el 5,0% en peso, preferiblemente del 2,8 al 3,0% en peso; dando como resultado capsulas uniformes y regulares.
La cantidad total de aldehido de dextrano es preferiblemente de desde el 0,5 hasta el 5,0% en peso, mas preferiblemente desde el 1,0 hasta el 3,5% en peso, lo mas preferiblemente del 2,0 al 3,0% en peso, en peso total de la particula.
El mPVOH (poli(alcohol vinilico) modificado)
Se encontro que la cantidad de mPVOH influia en la preparacion de las capsulas. Solo podian obtenerse capsulas uniformes y regulares a concentraciones de mPVOH apropiadas.
La concentracion preferida de mPVOH para la preparacion de las capsulas de la invencion esta en el intervalo de desde el 0,01 hasta el 3% en peso, mas preferiblemente desde el 0,05 hasta el 2% en peso, lo mas preferiblemente desde el 0,4 hasta el 0,6% en peso, en peso de la disolucion de mPVOH. Por debajo de esta cantidad, la gotita de perfume no se emulsionaba completamente. A cantidades mayores que esta, las capsulas resultantes se agregaban debido a una superior probabilidad de reticulacion entre capsulas.
El PVOH (material de origen), que tiene un grado de hidrolisis de desde el 60 hasta el 99%, se hace reaccionar en primer lugar con un material de derivatizacion, tal como butiraldehido, para obtener el mPVOH.
El mPVOH comprende una cadena de alquilo, por lo general, de entre C3 y C18. Longitudes de cadena de hidrocarbilo mayores de 22 no son deseables ya que el material de origen a partir del cual se obtiene el grupo de derivatizacion reacciona escasamente o nada en absoluto con la estructura principal polimerica.
La longitud de cadena de hidrocarbilo de la funcion original en el material de origen a partir del que se obtiene el grupo de derivatizacion es preferiblemente de desde 4 hasta 22, mas preferiblemente desde 5 hasta 20.
En este contexto, el numero de carbonos en el grupo hidrocarbilo incluye cualquier carbono dentro de la cadena unido a cualquier otro grupo funcional dentro del material de derivatizacion. Por ejemplo, el butiraldehido tiene una longitud de cadena de hidrocarbilo de 4.
El material de derivatizacion esta presente preferiblemente en el polimero a un nivel de desde el 0,1 hasta el 40% en peso, basandose en el peso total del polimero, mas preferiblemente del 2 al 30%; lo mas preferiblemente del 5 al 15%, por ejemplo del 8 al 12%.
Cuando la estructura principal polimerica se basa en PVOH, el material de derivatizacion esta presente preferiblemente a un nivel tal que la razon en numero de los grupos derivados con respecto a los pares de hidroxilo libres en la estructura principal es de desde 1:3 hasta 1:30; mas preferiblemente de 1:4 a 1:20, lo mas preferiblemente de 1:7 a 1:15, por ejemplo de 1:8 a 1:13.
Los polimeros basados en poli(alcoholes vinilicos) preferidos para su uso en el presente documento tienen un peso molecular promedio de desde 1000 hasta 300.000, preferiblemente de desde 2000 hasta 100.000, lo mas preferiblemente de desde 2000 hasta 75.000. La hidrolisis o alcoholisis se define como el porcentaje en el que se completa la reaccion cuando se sustituyen los grupos acetato en la resina con grupos hidroxilo, -OH. Se prefiere un intervalo de hidrolisis de desde el 60-99% de la resina formadora de pelicula a base de PVOH, mientras un intervalo de hidrolisis mas preferido es de desde aproximadamente el 88-99%. Tal como se usa en esta solicitud, el termino “PVOH” incluye compuestos de poli(acetato de vinilo) con los niveles de hidrolisis dados a conocer en el presente documento.
Los polimeros de PVOH preferidos tienen preferiblemente un grado de saponificacion promedio dentro del intervalo de desde el 70 hasta el 99%, y una viscosidad como una disolucion al 7% dentro del intervalo de 100 a 5000 mPas a temperatura ambiental medida a una velocidad de cizalladura de 20 s-1.
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Todos los polimeros anteriores incluyen las clases de polimeros mencionadas anteriormente, ya sea como polimeros individuales o como copolimeros formados por unidades monomericas o como copolimeros formados por unidades monomericas derivadas de la clase especificada o como copolimeros en los que esas unidades monomericas se copolimerizan con una o mas unidades comonomericas.
Un polimero particularmente preferido para su uso en la presente invencion se representa mediante la formula:
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en la que la razon en numero promedio de z con respecto a x esta dentro del intervalo de desde 1:200 hasta 1:6, mas preferiblemente desde 1:100 hasta 1:8, lo mas preferiblemente desde 1:50 hasta 1:12; por ejemplo de 1:30 a 1:14, y es el acetato residual que queda de la hidrolisis del compuesto de origen que, preferiblemente, esta en el intervalo de desde el 1-20%, mas preferiblemente del 1-10%, lo mas preferiblemente del 1-5% y R es un grupo alquilo o alquenilo que tiene de 3 a 22 atomos de carbono.
Mas preferiblemente, R es un grupo alquilo que tiene de 3 a 6 atomos de carbono. Lo mas preferiblemente, R es C3H7.
Auxiliares de deposicion
La particula comprende opcionalmente un auxiliar de deposicion. En realizaciones particularmente preferidas, el auxiliare de deposicion es sustantivo a superficies proteinicas, celulosicas, de poliester, lipidicas o de poliamida. Mediante el uso de un adyuvante de deposicion de este tipo, puede potenciarse la eficacia de suministro a un sustrato especifico.
Los auxiliares de la deposicion modifican las propiedades del exterior de la particula. Un beneficio particular que puede obtenerse con estos materiales consiste en hacer que la particula sea mas sustantiva a un sustrato deseado. Los sustratos deseados incluyen sustratos celulosicos (incluso el algodon), de poliester (incluso los empleados en la fabricacion de materiales textiles de poliester) y los que contienen proteinas (tales como la piel y el cabello). Los auxiliares de la deposicion se seleccionan preferiblemente de polimeros sustantivos a sustratos no hidrolizables, polimeros substantivos a sustratos hidrolizables y polimeros substantivos a poliester.
Los polimeros de polisacaridos preferidos, ya sean hidrolizables o no, pueden derivarse de una amplia gama de polisacaridos. Preferiblemente, el polisacarido se selecciona del grupo que consiste en: goma de tamarindo (preferiblemente, que consiste en polimeros de xiloglucano), goma guar, goma de algarrobo (preferiblemente, que consiste en polimeros de galactomanano) y otras gomas y polimeros industriales, que incluyen, pero no se limitan a, tara, fenogreco, aloe, chia o salvia hispanica, semilla de lino, semilla de Psillium, semilla de membrillo, xantano, gelan, welan, ramsan, dextrano, curdlano, pululano, escleroglucano, esquizofilano, quitina, hidroxialquilcelulosa, arabinano (preferiblemente, de remolacha azucarera), arabinano desramificado (preferiblemente, de remolacha azucarera), arabinoxilano (preferiblemente, de harina de centeno y trigo), galactano (preferiblemente, de lupino y patata), galactano pectico (preferiblemente, de patatas), galactomanano (preferiblemente, de algarrobo e incluyendo tanto bajas como altas viscosidades), glucomanano, liquenano (preferiblemente de musgo islandes), manano (preferiblemente, de marfil vegetal), paquimano, ramnogalacturonano, goma arabiga, agar, alginatos, carragenano, quitosano, clavano, acido hialuronico, heparina, inulina, celodextrinas, celulosa, derivados de celulosa y mezclas de los mismos.
Los auxiliares de la deposicion sustantivos a sustratos no hidrolizables preferidos incluyen polisacaridos no hidrolizables. El polisacarido preferido para sustantividad a algodon tiene por ejemplo una estructura principal con union p-1,4.
Preferiblemente el polisacarido es una celulosa, un derivado de celulosa u otro polisacarido con union P-1,4 que tenga afinidad por la celulosa, tales como polimanano, poliglucano, poliglucomanano, polixiloglucano y poligalactomanano o una mezcla de los mismos. Mas preferiblemente, el polisacarido se selecciona del grupo que
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consiste en polixiloglucano y poligalactomanano. Lo mas preferiblemente, el auxiliar de la deposicion es goma de algarrobo, xiloglucano, goma guar o mezclas de los mismos.
Los auxiliares de la deposicion sustantivos a sustratos hidrolizables preferidos incluyen polisacaridos hidrolizables. Estos comprenden un polisacarido que se ha modificado para hacerlo mas hidrosoluble por medio de un grupo covalentemente unido al polisacarido por medio de un enlace hidrolizable. Pueden seleccionarse grupos preferidos por ejemplo, independientemente, de uno o mas de acetato, propanoato, trifluoroacetato, 2-(2-hidroxi-1- oxopropoxi)propanoato, lactato, glicolato, piruvato, crotonato, isovalerato, cinamato, formiato, salicilato, carbamato, carbamato de metilo, benzoato, gluconato, metanosulfonato, tolueno, sulfonato, grupos y grupos hemiester de los acidos fumarico, malonico, itaconico, oxalico, maleico, succinico, tartarico, aspartico, glutamico y malico.
Entre tales auxiliares de la deposicion hidrolizables preferidos para la sustantividad a algodon esta el mono-acetato de celulosa.
Los auxiliares de la deposicion sustantivos a poliester adecuados y preferidos incluyen polimeros que contienen ftalato, mas preferiblemente un polimero que tiene uno o mas componentes hidrofilos no ionicos que comprenden segmentos de oxietileno, polioxietileno, oxipropileno o polioxipropileno y uno o mas componentes hidrofobos que comprenden segmentos de tereftalato. Normalmente, los segmentos de oxialquileno de estos auxiliares de la deposicion tendran un grado de polimerizacion de desde 1 hasta aproximadamente 400, aunque pueden usarse niveles superiores, preferiblemente de desde 100 hasta aproximadamente 350, mas preferiblemente de desde 200 hasta aproximadamente 300.
Un tipo de auxiliar de la deposicion preferido es un copolimero que tiene bloques al azar de tereftalato de etileno y tereftalato de poli(oxido de etileno).
Otro auxiliar de la deposicion polimerico preferido es poliester con unidades de repeticion de unidades de tereftalato de etileno que contiene el 10-15% en peso de unidades de tereftalato de etileno junto con el 90-80% en peso de unidades de poli(tereftalato de oxietileno), derivadas de un polietilenglicol con un peso molecular promedio de 0,2 kD-40 kD. Los ejemplos de esta clase de polimero incluyen el material disponible comercialmente ZELCON 5126 (de DuPont) y MILEASE T (de ICI). Pueden encontrarse ejemplos de polimeros relacionados en el documento US 4.702.857.
Otro auxiliar de la deposicion polimerico preferido es un producto sulfonatado de un oligomero de ester sustancialmente lineal, que comprende una estructura principal de ester oligomerico de unidades de repeticion de tereftaloilo y oxialquilenoxilo y restos terminales unidos covalentemente a la estructura principal. Estos agentes para desprender la suciedad se describen completamente en el documento 4.968.451. Otros agentes polimericos adecuados para desprender la suciedad incluyen los poliesteres de tereftalato del documento US 4.711.730, los esteres oligomericos con extremos terminales anionicos del documento US 4.721.580 y los compuestos oligomericos de poliester de bloque del documento US 4.702.857.
Los auxiliares de la deposicion polimericos preferidos tambien incluyen los agentes para desprender la suciedad del documento US 4.877.896, que da a conocer esteres de tereftalato con extremos terminales anionicos, especialmente de sulfoarolilo.
Todavia otro auxiliar de la deposicion preferido es un oligomero con unidades de repeticion de unidades de tereftaloilo, unidades de sulfoisotereftaloilo, unidades de oxietilenoxilo y oxi-1,2-propileno. Las unidades de repeticion forman la estructura principal del oligomero y preferiblemente estan terminadas con extremos terminales de isetionato modificado. Un auxiliar de la deposicion particularmente preferido de este tipo comprende aproximadamente una unidad de sulfoisoftaloilo, 5 unidades de tereftaloilo, unidades de oxietilenoxilo y oxi-1,2- propilenoxilo en una razon de desde aproximadamente 1,7 hasta aproximadamente 1,8 y dos unidades con extremos terminales de 2-(2-hidroxietoxi)-etanosulfonato de sodio. Dicho agente para desprender la suciedad tambien comprende desde aproximadamente el 0,5% hasta aproximadamente el 20% en peso del oligomero, de un estabilizador reductor cristalino, preferiblemente seleccionado del grupo que consiste en sulfonato de xileno, sulfonato de cumeno, sulfonato de tolueno y mezclas de los mismos.
El auxiliar de la deposicion puede ser lineal o ramificado. El peso molecular preferido del auxiliar de la deposicion polimerico se encuentra en el intervalo de desde aproximadamente 5 kD hasta aproximadamente 500 kD, preferiblemente 10 kD-500 kD, mas preferiblemente 20 kD-300 kD.
Preferiblemente, el polimero auxiliar de la deposicion esta presente a niveles tales que la razon polimero:solidos en particulas se encuentra en el intervalo de 1:500-3:1, preferiblemente de 1:200-1:3.
Metodos de preparacion:
El agente de beneficio puede estar presente en la mezcla de reaccion a un nivel para proporcionar los niveles de agente de beneficio en las particulas resultantes en los niveles dados a conocer anteriormente, aunque tambien es
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posible formar particulas “vacfas” (con o sin un portador de agente de beneficio, por ejemplo, cera) y exponerlas posteriormente a un agente de beneficio que puede adsorberse en la region interna.
Los auxiliares de la deposicion se anaden generalmente a la fase acuosa hacia el final del procedimiento, cuando, por ejemplo, puede(n) anadirse monomero(s) adicional(es) para formar material de corteza adicional y unir materiales adicionales al exterior de la particula.
El auxiliar de la deposicion puede anadirse al final de la fase posterior (preferiblemente tras enfriar), cuando por ejemplo, tambien se anade material que forma la corteza adicional (por ejemplo, un monomero de acrilato) para unir el auxiliar de la deposicion a la superficie externa de la particula mediante la formacion de material de corteza adicional que atrapa una parte del adyuvante de la deposicion y conduce a una particula “peluda” en la que el “pelo” comprende el adyuvante de la deposicion.
Para las particulas simples de nucleo-corteza, el nucleo excluyendo el agente de beneficio es menos de o igual al 95% en peso de la masa, y la corteza generalmente es el 5% en peso o mas de la masa de la particula.
Realizaciones particularmente preferidas
Se prefiere particularmente que la particula anterior comprenda una fragancia contenida en el nucleo, rodeada por una corteza y/o adsorbida en un material portador, por ejemplo un aceite mineral, es decir, rodeada por la corteza y/o un auxiliar de la deposicion de polisacarido exterior a la corteza. Las particulas especialmente preferidas tienen un tamano de particula de 5-50 micrometros.
Uso en productos:
Las composiciones de producto final de la invencion pueden estar en cualquier forma fisica, por ejemplo, un solido tal como un polvo o granulos, un comprimido, una barra solida, una pasta, gel o liquido, especialmente, un liquido de base acuosa.
Las particulas de la invencion pueden incorporarse ventajosamente en composiciones que contienen tensioactivo y, en particular, en composiciones para el lavado de ropa y para el cuidado personal. Normalmente, las particulas se incluyen en dichas composiciones a niveles de desde el 0,001% hasta el 10%, preferiblemente desde el 0,005% hasta el 7,55%, lo mas preferiblemente desde el 0,01% hasta el 5% en peso de la composicion total.
Para aplicaciones de lavado de ropa, un principio activo en las composiciones es preferiblemente un agente activo de superficie o un agente acondicionador de materiales textiles.
Puede incluirse mas de un principio activo. Para algunas aplicaciones, puede usarse una mezcla de principios activos.
Preferiblemente, esta presente al menos uno, por ejemplo de desde 2 hasta 4, tensioactivos seleccionados de tensioactivos anionicos, cationicos, no ionicos y zwitterionicos.
Las composiciones formuladas que comprenden las particulas de la invencion pueden contener un compuesto activo de superficie (tensioactivo) que puede elegirse de jabon y compuestos activos de superficie anionicos, cationicos, no ionicos, anfoteros y zwitterionicos distintos de jabon y mezclas de los mismos. Estan disponibles muchos compuestos activos de superficie adecuados y se describen completamente en la bibliografia, por ejemplo, en “Surface-Active Agents and Detergents”, volumenes I y II, de Schwartz, Perry y Berch. Los compuestos activos de superficie preferidos que pueden usarse son jabones y compuestos anionicos y no ionicos distintos de jabon sinteticos.
Las composiciones de la invencion pueden contener alquilbencenosulfonato lineal, particularmente alquilbencenosulfonatos lineales que tienen una longitud de cadena de alquilo de desde C8 hasta C15. Se prefiere que el nivel de alquilbencenosulfonato lineal sea de desde el 0% en peso hasta el 30% en peso, mas preferiblemente de desde el 1% en peso hasta el 25% en peso, lo mas preferiblemente de desde el 2% en peso hasta el 15% en peso, en peso de la composicion total.
Las composiciones pueden contener otros tensioactivos anionicos en cantidades adicionales a los porcentajes citados anteriormente. Los expertos en la tecnica conocen bien tensioactivos anionicos adecuados. Los ejemplos incluyen alquilsulfatos primarios y secundarios, particularmente alquilsulfatos primarios C8 a C15; alquileter-sulfatos; sulfonatos de olefina; alquil-xilenosulfonatos; dialquilsulfosuccinatos y sulfonatos de ester de acidos grasos. Por lo general, se prefieren las sales de sodio.
Las composiciones tambien pueden contener tensioactivo no ionico. Los tensioactivos no ionicos que pueden usarse incluyen los etoxilatos de alcohol primarios y secundarios, especialmente los alcoholes alifaticos C8 a C20 etoxilados con un promedio de desde 1 hasta 20 moles de oxido de etileno por mol de alcohol y mas especialmente, alcoholes
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alifaticos primarios y secundarios C10 a C15 etoxilados con un promedio de desde 1 hasta 10 moles de oxido de etileno por mol de alcohol. Los tensioactivos no ionicos no etoxilados incluyen alquilpoliglucosidos, monoeteres de glicerol y polihidroxiamidas (glucamida).
Se prefiere que el nivel de tensioactivo no ionico sea de desde el 0% en peso hasta el 30% en peso, preferiblemente desde el 1% en peso hasta el 25% en peso, lo mas preferiblemente desde el 2% en peso hasta el 15% en peso, en peso de una composicion completamente formulada que comprende las particulas de la invencion.
Puede usarse cualquier agente acondicionador de materiales textiles convencional. Los agentes acondicionadores pueden ser cationicos o no ionicos. Si el compuesto acondicionador de materiales textiles va a emplearse en una composicion de detergente para el lavado principal, el compuesto normalmente sera no ionico. Para su uso en la fase de aclarado, normalmente sera cationico. Por ejemplo pueden usarse en cantidades de desde el 0,5% hasta el 35%, preferiblemente desde el 1% hasta el 30%, mas preferiblemente desde el 3% hasta el 25% en peso de una composicion completamente formulada, que comprende las particulas de la invencion.
Compuestos suavizantes de materiales textiles cationicos adecuados son materiales de amonio cuaternario sustancialmente insolubles en agua que comprenden una sola cadena larga de alquilo o alquenilo que tiene una longitud de cadena promedio igual o mayor de C20 o, mas preferiblemente, compuestos que comprenden un grupo de cabeza polar y dos cadenas de alquilo o alquenilo que tienen una longitud de cadena promedio igual o mayor de C14. Preferiblemente, los compuestos suavizantes de materiales textiles tienen dos cadenas de alquilo o alquenilo largas que tienen cada una una longitud de cadena promedio igual o mayor de C16. Lo mas preferiblemente, al menos el 50% de los grupos alquilo o alquenilo de cadena larga tienen una longitud de cadena de C18 o mayor. Se prefiere que los grupos alquilo o alquenilo de cadena larga del compuesto suavizante de materiales textiles sean predominantemente lineales.
Los compuestos de amonio cuaternario que tienen dos grupos alifaticos de cadena larga, por ejemplo, cloruro de diestearildimetil-amonio y cloruro de di(sebo endurecido-alquil)-dimetil-amonio se usan ampliamente en composiciones acondicionadoras para el aclarado disponibles comercialmente. Otros ejemplos de estos compuestos cationicos se hallaran en “Surfactant Science Series”, volumen 34. Ed. Richmond 1990, volumen 37 ed. Rubingh 1991 y volumen 53 eds. Cross y Singer 1994, Marcel Dekker Inc. Nueva York.
Los compuestos suavizantes de materiales textiles preferiblemente son compuestos que proporcionan un excelente suavizado y se caracterizan por una temperatura de transicion L^ a L^ de fusion de cadena mayor de 25 grados Celsius, preferiblemente mayor de 35 grados Celsius, lo mas preferiblemente mayor de 45 grados Celsius. Esta transicion L^ a L^ puede medirse por calorimetria diferencial de barrido, tal como se define en “Handbook of Lipid Bilayers”, D Marsh, CRC Press, Boca Raton, Florida, 1990 (paginas 137 y 337).
Los compuestos suavizantes de materiales textiles sustancialmente insolubles en agua se definen como compuestos suavizantes de materiales textiles que tienen una solubilidad de menos de 1 x 10-3% en peso en agua desmineralizada a 20 grados Celsius. Preferiblemente, los compuestos suavizantes de materiales textiles tienen una solubilidad de menos de 1 x 10-4% en peso, mas preferiblemente de menos de 1 x 10-8 a 1 x 10-6% en peso.
Se prefieren especialmente compuestos suavizantes de materiales textiles cationicos que son materiales de amonio cuaternario insolubles en agua que tienen dos grupos alquilo o alquenilo C12-22 conectados a la molecula por medio de menos una union ester, preferiblemente dos uniones ester. El cloruro de di(sebo-oxil-oxietil)dimetil-amonio y/o su analogo de sebo endurecido es un compuesto especialmente preferido de esta clase.
Un segundo tipo preferido comprende los derivados de trietanolamina (a continuacion en el presente documento denominados ‘TEA quats’), tal como se describe en, por ejemplo, el documento US 3.915.867. Materiales adecuados son, por ejemplo, di-sebo-ester de N-metil-N,N,N-trietanolamina o metosulfato o cloruro de di-sebo endurecido-ester de amonio cuaternario. Los ejemplos de TEA quats disponibles comercialmente incluyen Rewoquat WE18 y Rewoquat WE20, ambos parcialmente insaturados (de WITCO), Tetranyl AOT-1, completamente saturado (de KAO) y Stepantex VP 85, completamente saturado (de Stepan).
Resulta ventajoso que el material de amonio cuaternario sea biologicamente biodegradable.
Tambien es posible incluir determinados tensioactivos cationicos monoalquilicos que pueden usarse en las composiciones para el lavado principal de materiales textiles. Los tensioactivos cationicos que pueden usarse incluyen sales de amonio cuaternario de formula general R1R2R3R4N+ X, en la que los grupos R son cadenas hidrocarbonadas largas o cortas, normalmente grupos alquilo, hidroxialquilo o alquilo etoxilados, y X es un contraion (por ejemplo, compuestos en los que R1 es un grupo alquilo C8-C22, preferiblemente, un grupo alquilo C8-C10 o C12-C14; R2 es un grupo metilo y R3 y R4, que pueden ser iguales o diferentes, son grupos metilo o hidroxietilo); y esteres cationicos (por ejemplo, esteres de colina).
La eleccion del compuesto activo de superficies (tensioactivo) y la cantidad presente dependeran del uso previsto de la composicion de detergente. En composiciones para el lavado de materiales textiles, pueden escogerse diferentes
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sistemas de tensioactivos, tal como conoce bien el formulador experimentado, para productos de lavado a mano y para productos destinados a utilizarse en diferentes tipos de lavadoras.
La cantidad total de tensioactivo presente dependera tambien del uso final previsto y, en productos completamente formulados, puede ser tan alta como el 60% en peso, por ejemplo, en una composicion para lavar materiales textiles a mano. En composiciones para el lavado de materiales textiles a maquina, generalmente resulta apropiada una cantidad de desde el 5 hasta el 40% en peso. Normalmente, las composiciones comprenderan al menos el 2% en peso de tensioactivo, por ejemplo, el 2-60%, preferiblemente, el 15-40%, lo mas preferiblemente el 25-35% en peso.
Las composiciones de detergente adecuadas para su uso en la mayoria de las lavadoras automaticas para materiales textiles contienen generalmente tensioactivo anionico distinto de jabon o tensioactivo no ionico, o combinaciones de los dos en cualquier razon adecuada, opcionalmente, junto con jabon. Las composiciones, cuando se usan como composiciones para el lavado principal de materiales textiles, contendran tambien generalmente adyuvantes de detergencia. La cantidad total de adyuvante de detergencia en las composiciones oscilara normalmente entre el 5 y el 80% en peso, preferiblemente entre el 10 y el 60% en peso, en peso de la composicion.
Los adyuvantes inorganicos que pueden estar presentes incluyen carbonato de sodio, si se desea en combinacion con una simiente de cristalizacion para el carbonato de calcio, tal como se da a conocer en el documento GB 1.437.950 (Unilever); aluminosilicatos cristalinos y amorfos, por ejemplo, zeolitas, tal como se da a conocer en el documento GB 1.473.201 (Henkel), aluminosilicatos amorfos, tal como se da a conocer en el documento GB 1.473.202 (Henkel) y aluminosilicatos cristalinos/amorfos mixtos, tal como se da a conocer en el documento GB 1.470.250 (Procter & Gamble) y silicatos estratificados, tal como se da a conocer en el documento EP 164.514B (Hoechst). Adyuvantes de fosfato inorganico, por ejemplo, ortofosfato, pirofosfato y tripolifosfato de sodio tambien son adecuados para su uso con esta invencion.
Las composiciones de la invencion contienen preferiblemente un adyuvante de aluminosilicato de metal alcalino, preferiblemente sodio. Los aluminosilicatos de sodio pueden incorporarse generalmente en formulaciones de producto final en cantidades de desde el 10 hasta el 70% en peso (base anhidra), preferiblemente desde el 25 hasta el 50% en peso.
El aluminosilicato de metal alcalino puede ser o bien cristalino o bien amorfo o mezclas de los mismos, teniendo la formula general: 0,8-1,5 Na2O. A^Os. 0,8-6 SiO2.
Estos materiales contienen algo de agua unida y se requiere que tengan una capacidad de intercambio de iones calcio de al menos 50 mg de CaO/g. Los aluminosilicatos de sodio preferidos contienen 1,5-3,5 unidades de SiO2 (en la formula anterior). Tanto los materiales cristalinos como amorfos pueden prepararse facilmente mediante reaccion entre silicato de sodio y aluminato de sodio, tal como se describe ampliamente en la bibliografia. Se describen adyuvantes de detergencia de intercambio ionico de aluminosilicato de sodio cristalinos adecuados, por ejemplo, en el documento GB 1.429.143 (Procter & Gamble). Los aluminosilicatos de sodio preferidos de este tipo son las zeolitas A y X bien conocidas y disponibles comercialmente, y mezclas de las mismas.
La zeolita puede ser la zeolita 4A disponible comercialmente, ahora usada ampliamente en polvos de detergente para el lavado de ropa. Sin embargo, segun una realizacion preferida de la invencion, el adyuvante de zeolita incorporado en las composiciones de la invencion es la zeolita P de maximo contenido en aluminio (zeolita MAP) tal como se describe y reivindica en el documento EP 384.070A (Unilever). La zeolita MAP se define como un aluminosilicato de metal alcalino del tipo zeolita P que tiene una razon en peso de silicio con respecto a aluminio que no supera 1,33, preferiblemente dentro del intervalo de desde 0,90 hasta 1,33 y mas preferiblemente dentro del intervalo de desde 0,90 hasta 1,20.
Se prefiere especialmente zeolita MAP que tiene una razon en peso de silicio con respecto a aluminio que no supera 1,07, mas preferiblemente de aproximadamente 1,00. La capacidad de union a calcio de la zeolita MAP es generalmente de al menos 150 mg de CaO por g de material anhidro.
Los adyuvantes organicos que pueden estar presentes incluyen polimeros de policarboxilato tales como poliacrilatos, copolimeros acrilicos/maleicos y fosfinatos acrilicos; policarboxilatos monomericos tales como citratos, gluconatos, oxidisuccinatos, mono-, di- y tri-succinatos de glicerol, carboximetiloxi-succinatos,
carboximetiloximalonatos, dipicolinatos, hidroxietilimino-diacetatos, alquil- y alquenil-malonatos y succinatos y sales de acidos grasos sulfonatadas. Esta lista no pretende ser exhaustiva.
Adyuvantes organicos especialmente preferidos son citratos, adecuadamente usados en composiciones completamente formuladas en cantidades de desde el 5 hasta el 30% en peso, preferiblemente desde el 10 hasta el 25% en peso; y polimeros acrilicos, mas especialmente copolimeros acrilicos/maleicos, adecuadamente usados en cantidades de desde el 0,5 hasta el 15% en peso, preferiblemente desde el 1 hasta el 10% en peso.
Los adyuvantes, tanto organicos como inorganicos, estan presentes preferiblemente en forma de sal de metal
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alcalino, especialmente sal de sodio.
Las composiciones que comprenden partfculas segun la invencion tambien pueden contener adecuadamente un sistema de blanqueo. Las composiciones para el lavado de materiales textiles pueden contener deseablemente compuestos blanqueadores de peroxi, por ejemplo, persales inorganicas o peroxiacidos organicos, que pueden producir peroxido de hidrogeno en disolucion acuosa.
Los compuestos blanqueadores de peroxi adecuados incluyen peroxidos organicos tales como peroxido de urea y persales inorganicas tales como los perboratos, percarbonatos, perfosfatos, persilicatos y persulfatos de metales alcalinos. Persales inorganicas preferidas son monohidrato y tetrahidrato de perborato de sodio y percarbonato de sodio.
Se prefiere especialmente el percarbonato de sodio que tiene un recubrimiento protector contra la desestabilizacion por la humedad. El percarbonato de sodio que tiene un recubrimiento protector que comprende metaborato de sodio y silicato de sodio se da a conocer en el documento GB 2 123 044B (Kao).
El compuesto blanqueador de peroxi esta presente adecuadamente en un producto completamente formulado en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 35% en peso, preferiblemente desde el 0,5 hasta el 25% en peso. El compuesto blanqueador de peroxi puede usarse conjuntamente con un activador del blanqueo (precursor del blanqueo) para mejorar la accion blanqueadora a bajas temperaturas de lavado. El precursor del blanqueo esta presente adecuadamente en una cantidad de desde el 0,1 hasta el 8% en peso, preferiblemente desde el 0,5 hasta el 5% en peso.
Precursores del blanqueo preferidos son precursores de acido peroxicarboxflico, mas especialmente, precursores de acido peracetico y precursores de acido pernoanoico. Precursores del blanqueo especialmente preferidos adecuados para su uso en la presente invencion son N,N,N’,N’,tetracetil-etilendiamina (TAED) y nonanoiloxibencenosulfonato de sodio (SNOBS). Tambien son de interes los precursores del blanqueo de amonio cuaternario y fosfonio novedosos dados a conocer en los documentos US 4 751 015 y US 4 818 426 (Lever Brothers Company) y en el documento EP 402 971 A (Unilever) y los precursores del blanqueo cationicos dados a conocer en los documentos EP 284 292A y EP 303 520A (Kao).
El sistema de blanqueo puede complementarse o reemplazarse por un peroxiacido. Pueden encontrarse ejemplos de tales peracidos en los documentos US 4 686 063 y US 5 397 501 (Unilever). Un ejemplo preferido es la clase imido-peroxicarboxflica de peracidos que se describen en los documentos EP A 325 288, EP A 349.940, DE 382 3172 y EP 325 289. Un ejemplo particularmente preferido es el acido ftalimido-peroxicaproico (PAP). Tales peracidos estan presentes adecuadamente al 0,1-12%, preferiblemente al 0,5-10%.
Tambien puede estar presente un estabilizador del blanqueo (secuestrante de metales de transicion) en productos completamente formulados. Los estabilizadores del blanqueo adecuados incluyen etilendiaminatetraacetato (EDTA), los polifosfonatos tales como Dequest (marca comercial) y los estabilizadores distintos de fosfato, tales como EDDS (acido etilendiaminadisuccmico). Estos estabilizadores del blanqueo tambien son utiles para eliminar manchas especialmente en productos finales que contienen bajos niveles de especies blanqueadoras o ninguna especie blanqueadora.
Un sistema de blanqueo especialmente preferido comprende un compuesto blanqueador de peroxi (preferiblemente, percarbonato de sodio, opcionalmente junto con un activador del blanqueo) y un catalizador del blanqueo de metales de transicion, tal como se describe y reivindica en los documentos EP 458 397A, EP 458 398A y EP 509 787A (Unilever).
Ventajosamente, en las composiciones de los agentes de beneficio de la invencion, en particular, pueden emplearse componentes de perfume que son sensibles a los blanqueadores dado que la encapsulacion del componente de perfume, por ejemplo, dentro de las partfculas proporcionara cierto grado de proteccion al componente de perfume u otro agente de beneficio.
Las composiciones completamente formuladas tambien pueden contener una o mas enzimas.
Las enzimas adecuadas incluyen proteasas, amilasas, celulasas, oxidasas, peroxidasas y lipasas utilizables para su incorporacion en las composiciones de detergente. Enzimas proteolfticas preferidas (proteasas) son materiales proteicos catalfticamente activos que degradan o alteran tipos de manchas proteicas cuando estan presentes, como en las manchas de materiales textiles, en una reaccion de hidrolisis. Pueden ser de cualquier origen adecuado, tal como por ejemplo, vegetal, animal, bacteriano o de levaduras.
Estan disponibles enzimas proteolfticas o proteasas de diversas calidades y orfgenes y que tienen actividad en diversos intervalos de pH de desde 4-12 y pueden usarse en la presente invencion. Ejemplos de enzimas proteolfticas adecuadas son las subtilisinas que se obtienen de cepas particulares de B. Subtilis, B licheniformis, tales como las subtilisinas disponibles comercialmente de Maxatase (marca comercial), tal como se suministra por
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Genecor International N.V., Delft, Paises Bajos y Alcalase (marca comercial), tal como se suministra por Novozymes Industri A/S, Copenhague, Dinamarca.
Es particularmente adecuada una proteasa obtenida de una cepa de Bacillus que tiene la maxima actividad en todo el intervalo de pH de 8-12, que esta disponible comercialmente, por ejemplo, de Novozymes Industri A/S con los nombres comerciales registrados Esperase (marca comercial) y Savinase (marca comercial). La preparacion de estas enzimas y analogas se describe en el documento GB 1 243 785. Otras proteasas comerciales son Kazusase (marca comercial obtenible de Showa Denko de Japon), Optimase (marca comercial de Miles Kali Chemie, Hannover, Alemania Occidental) y Superase (marca comercial obtenible de Pfizer de EE. UU.).
Se emplean comunmente enzimas de detergencia en productos completamente formulados en forma granular en cantidades de desde el 0,1 hasta aproximadamente el 3,0% en peso. Sin embargo, puede utilizarse cualquier forma fisica adecuada de enzima. Ventajosamente, en las composiciones de los agentes de beneficio de la invencion, pueden emplearse, por ejemplo, componentes de perfume que sean sensibles a las enzimas, dado que la encapsulacion del componente de perfume (u otro agente de beneficio) dentro de las particulas proporcionara cierto grado de proteccion al componente de perfume (u otro agente de beneficio).
Las composiciones de la invencion pueden contener carbonato de metal alcalino, preferiblemente sodio, con el fin de aumentar la detergencia y facilitar el procesamiento. El carbonato de sodio puede estar presente adecuadamente en productos completamente formulados en cantidades que oscilan entre el 1 y el 60% en peso, preferiblemente entre el 2 y el 40% en peso. Sin embargo, las composiciones que contienen poco o nada de carbonato de sodio tambien estan dentro del alcance de la invencion.
La composicion de detergente completamente formulada, cuando se diluye en el agua de lavado (durante un ciclo de lavado tipico) normalmente tendra un pH del agua de lavado de desde 7 hasta 10,5 para un detergente de lavado principal.
Se preparan adecuadamente composiciones de detergente particuladas secando por pulverizacion una suspension de componentes compatibles insensibles al calor y luego secando o dosificando posteriormente aquellos componentes inadecuados para su procesamiento mediante la suspension. El formulador de detergentes experto no tendra dificultades para decidir que componentes deben incluirse en la suspension y cuales no. Es particularmente util anadir las particulas de perfume de la presente invencion mediante dosificacion posterior.
Las composiciones de detergente particuladas tienen preferiblemente una densidad aparente de al menos 400 g/litro, mas preferiblemente de al menos 500 g/litro. Las composiciones especialmente preferidas tienen densidades aparentes de al menos 650 g/litro, mas preferiblemente de al menos 700 g/litro.
Tales polvos pueden prepararse o bien mediante densificacion en torre posterior del polvo secado por pulverizacion o mediante metodos completamente distintos de torre, tales como mezclado en seco y granulacion; en ambos casos puede utilizarse ventajosamente una granuladora/mezcladora de alta velocidad. Se dan a conocer procedimientos que utilizan granuladoras/mezcladoras de alta velocidad, por ejemplo, en los documentos EP 340 013A, EP 367 339A, EP 390 251A y EP 420 317A (Unilever).
Pueden prepararse composiciones de detergente liquidas mezclando los componentes esenciales y opcionales de las mismas en cualquier orden deseado para proporcionar composiciones que contienen componentes en las concentraciones requeridas. Las composiciones liquidas segun la presente invencion tambien pueden estar en forma compacta, lo que significa que contendran un menor nivel de agua en comparacion con un detergente liquido convencional.
Con el fin de que la presente invencion pueda entenderse todavia adicionalmente y llevarse a la practica, se describira adicionalmente con referencia a los siguientes ejemplos:
Ejemplos
Materiales usados
Los materiales de partida usados en los siguientes ejemplos se resumen en la tabla 1.
Tabla 1: Nombre, proveedor y descripcion de los materiales usados en estos ejemplos.
Material
Proveedor Descripcion/funcion
Dietilentriamina (DETA)
Alfa Acesar Amina reactiva para formar la corteza de poliamida.
Cloruro de tereftaloilo
Aldrich Cloruro de acido reactivo para formar la corteza de poliamida.
Poli(alcohol vinilico) modificado
Sintesis descrita a continuacion Material formador de la corteza
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(mPVOH); Mowiflex, disolucion al 15% en peso.
Dextrano, MWt de 20 K
Herochem Reagent Corp Agente de reticulacion
Peryodato de sodio (NaIO4)
Sinopharm Chemical Reagent Corp. Oxidante para preparar dextrano derivado de aldehido
PVA (5-88)
Kuraray Estabilizador de coloides de poli(alcohol vinilico)
Limoneno
TCI Perfume
Preparacion de mPVOH
Se preparo una disolucion al 10% en peso de PVOH en agua colocando 100 g de PVOH (Mowiol 20-98 (nombre comercial), de Kuraray Specialities) y 900 g agua desmineralizada en un matraz y calentando hasta 70°C. A esto, se le anadieron 10 ml de acido clorhidrico (disolucion acuosa al 36%) para catalizar la reaccion y entonces se anadio butiraldehido a una cantidad del 10% basandose en el peso total del polimero. Entonces se agito la mezcla a 70°C durante 5 horas bajo una atmosfera inerte, tiempo tras el cual se detuvo el calentamiento y se continuo la agitacion durante 20 horas adicionales a temperatura ambiente. Entonces se llevo la mezcla de reaccion hasta un pH de 7 usando una disolucion de hidroxido de sodio.
Se precipito la disolucion resultante en acetona para producir el polimero de PVOH acetalizado y se lavo repetidamente con acetona (500 ml) y luego agua (50 ml). Entonces se seco a vacio a 70°C durante la noche para producir un polimero blanco.
Se prepararon las siguientes capsulas:
Capsula hibrida 1 - Capsula hibrida de poliamida-mPVOH.
Capsula hibrida 2 - Capsula hibrida de poliamida-mPVOH, producida segun la invencion.
Capsula comparativa A - una capsula de perfume de poliamida
Capsula comparativa B - capsula de mPVOH reticulado con dextrano
Se usaron los siguientes metodos para preparar las capsulas para su uso en estos ejemplos:
I) Preparacion de capsula de perfume de poliamida (capsula comparativa A)
Se preparo la capsula comparativa A, que comprende el perfume limoneno usando el siguiente metodo:
Etapa 1: Se prepararon los siguientes liquidos:
Liquido A: se mezclaron 2,4 ml de perfume (limoneno) y 0,27 g de cloruro de tereftaloilo hasta que el cloruro de tereftaloilo se disolvio para obtener un liquido aceitoso.
Disolucion de agua B: se prepararon 30 ml de agua desionizada que contenia el 1% en peso de PVA (5-88) y se ajusto el pH al valor deseado usando NaOH 1 M.
Disolucion de agua C: se disolvieron 3,9 ml de DETA en 6 ml de agua desionizada.
Etapa 2: Entonces se anadio el liquido A a la disolucion B con homogeneizacion a 6000 rpm y se emulsiono la mezcla durante 5 min. Entonces se anadio la disolucion C gota a gota en la emulsion y se continuo la homogeneizacion durante 10 min. Se dejo envejecer la suspension resultante de capsulas de poliamida, denominadas “capsula comparativa A” durante 24 h para obtener la suspension de capsulas para su uso en los siguientes ejemplos.
II) Preparacion de capsula de mPVOH reticulado con dextrano (capsula comparativa B)
Preparacion de agente de reticulacion de dextrano
En primer lugar se preparo un dextrano derivado de aldehido tal como sigue:
Se prepararon 50 ml de una disolucion acuosa al 4% de peryodato de sodio (NaIO4) en un matraz. Se ajusto el pH de la disolucion hasta aproximadamente 3,5 anadiendo 0,5 ml de HCl 1 M y entonces se protegio la disolucion de la luz cubriendo el matraz con una lamina de aluminio. Se anadieron 1,5 g de dextrano (MWt de 20.000) al matraz y se dejo disolver. Se calento la mezcla resultante hasta 40°C con agitacion durante 3 h. Entonces se dializo la mezcla
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utilizando un tubo de dialisis con un MWt de corte de 7000 durante 48 h. Entonces el material resultante estuvo listo para su uso como agente de reticulacion.
Entonces se preparo la capsula comparativa B, que comprendia perfume de limoneno, usando el siguiente metodo:
• Se mezclaron 32 g de disolucion de mPVOH al 0,5% con 480 pl de perfume de limoneno en un matraz de una sola boca de manera que se consiguio una razon final de perfume con respecto a mPVOH de 3:1.
• Entonces se emulsiono la mezcla mediante homogeneizacion a 6000 rpm durante 5 min. Entonces se coloco el matraz en un bano de agua y se calento hasta 50°C a una velocidad de aproximadamente 1°C/min con agitacion suave y se mantuvo la mezcla a 50°C durante 5 min.
• Se anadieron 0,4 ml de agente de reticulacion de dextrano, tal como se preparo anteriormente, (es decir, disolucion de dextrano derivado de aldehido (20 k) (la concentracion de CHO fue de 0,2 mol/l)) al matraz y se mantuvo la mezcla a 50°C durante 1,5 h adicionales.
• Entonces se anadieron 500 pl de HCl 1 M para ajustar el pH a 2-3 y se agito la mezcla resultante durante otras 4,5 h a 50°C.
• Entonces se retiro el matraz y las capsulas de perfume, denominadas “capsula comparativa B”, se habian formado en la mezcla.
III) Preparacion de poliamida hibrida-mPVOH (capsulas hibridas 1)
En primer lugar se preparo una capsula de perfume de poliamida, que comprendia perfume de limoneno, de la misma manera que se describio anteriormente para la preparacion de la capsula comparativa A.
Se siguieron las siguientes etapas con el fin de retirar cualquier DETA sin reaccionar de la suspension de capsulas de poliamida resultante.
• Se centrifugo la suspension durante 10 min a 1000 rpm. Entonces se retiraron 28 ml de agua transparente en el fondo del tubo usando un inyector de aguja larga.
• Se diluyo la suspension restante hasta 42 ml con agua desionizada.
• Se repitieron las etapas anteriores de centrifugacion y dilucion 6 veces.
• Se ajusto el pH de la suspension de poliamida final a 7 usando HCl.
Entonces se preparo la capsula hibrida tal como sigue, usando la capsula de poliamida lavada como simiente.
• Se combinaron 21 ml de suspension de capsulas de poliamida lavada con 32 g de disolucion de mPVOH al 0,5% en un matraz de una sola boca con agitacion.
• Entonces se coloco el matraz en un bano de agua y se calento hasta 50°C a una velocidad de aproximadamente 1°C/min con agitacion suave y se mantuvo la mezcla a 50°C durante 5 min.
• Se anadieron 0,4 ml de agente de reticulacion de dextrano, tal como se preparo anteriormente, (es decir, disolucion de dextrano derivado de aldehido (20 k) (la concentracion de CHO fue de 0,2 mol/l)) al matraz y se mantuvo la mezcla a 50°C durante 1,5 h adicionales.
• Entonces se anadieron 500 pl de HCl 1 M para ajustar el pH a 2-3 y se agito la mezcla resultante durante otras 4,5 h a 50°C.
• Entonces se retiro el matraz y se encontraron las capsulas hibridas formadas en la mezcla.
IV) Preparacion de poliamida hibrida-mPVOH (capsula hibrida 2)
• Se mezclaron 1,2 ml de perfume (limoneno) y 0,135 g de cloruro de tereftaloilo hasta que el cloruro de tereftaloilo se disolvio para obtener un liquido aceitoso.
• Entonces se anadio el liquido aceitoso asi obtenido a 32 g de disolucion de mPVOH al 0,5% en un matraz de una sola boca con agitacion.
• Entonces se emulsiono la mezcla mediante homogeneizacion a 6000 rpm durante 2 min.
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• Se anadieron 0,4 ml de agente de reticulacion de dextrano, tal como se preparo anteriormente, (es decir, disolucion de dextrano derivado de aldehido (20 k) (la concentracion de CHO fue de 0,2 mol/l)) a la emulsion y se homogeneizo la mezcla adicionalmente a 6000 rpm durante 3 min.
• Entonces se coloco el matraz en un bano de agua y se calento hasta 50°C a una velocidad de aproximadamente 1°C/min con agitacion suave.
• Entonces se anadieron 500 pl de HCl 1 M para ajustar el pH a 2-3 y se agito la mezcla resultante durante otra 1 h a 50°C.
• Se disolvieron 1,95 ml de DETA en 3 ml agua desionizada y se anadieron gota a gota en la emulsion.
• Se agito la mezcla resultante durante otras 2 h a 50°C.
• Entonces se retiro el matraz y se encontraron las capsulas hibridas formadas en la mezcla.
Ejemplo 2: Estabilidad en almacenamiento de la capsula hibrida 1 y la capsula hibrida 2
Se almacenaron las capsulas hibridas 1 y 2 a temperatura ambiental durante un periodo de 1 mes.
Se observaron las capsulas bajo un microscopio optico (microscopio KH7700 3D de Hirox) antes y despues del
almacenamiento para evaluar los niveles de rotura y agregacion.
Tabla 1: Aspecto de la capsula antes y despues del almacenamiento.
Capsula
Aspecto de la capsula recien preparada Aspecto de la capsula despues del almacenamiento
1
Bueno, sin agregacion Seriamente rota
2
Bueno, sin agregacion Intacta
Se encontro que las capsulas hibridas 2 tenian una estabilidad en almacenamiento superior en comparacion con las capsulas hibridas 1.
Ejemplo 3: Efecto del secado sobre las capsulas hibridas 2, la capsula comparativa A y la capsula comparativa B
Se sometieron la capsula hibrida 2, la capsula comparativa A y la capsula comparativa B a un procedimiento de secado, en el que se hizo gotear una gota de suspension de capsulas sobre un portaobjetos de vidrio y entonces secando de manera natural durante 20 min a temperatura ambiente.
Se observaron las capsulas bajo un microscopio optico (microscopio KH7700 3D de Hirox) tras el secado para evaluar el nivel de rotura inducido por el procedimiento de secado.
Tabla 2: Aspecto de la capsula tras el secado.
Capsula
Aspecto de la capsula tras el secado
2
Intacta
A
Rota
B
Intacta
Se observara que las capsulas hibridas 2 tenian buena resistencia al secado.
Ejemplo 4: Evaluacion de la fuga de perfume de la capsula hibrida 2, la capsula comparativa A y la capsula comparativa B
Se uso el siguiente metodo para evaluar la fuga de perfume de la capsula hibrida 2, la capsula comparativa A y la capsula comparativa B:
Se anadieron capsulas (en una cantidad que contenia 15 mg de perfume) a 2 g de una formulacion de lavado corporal Lux, US,, disponible comercialmente de enero a febrero de 2011, en un vial de vidrio, y se sello el vial. Entonces se incubo la mezcla a 37°C durante 10 dias antes de la evaluacion por SPME-CG-EM para determinar la fuga del perfume. Se prepararon 2 g de la formulacion de lavado corporal que contenia 15 mg de perfume libre como patron de calibracion correspondiente al 100% de fuga. Asimismo, se preparo una escala logaritmica de concentraciones objetivo como patrones de calibracion correspondientes a fuga del 1,0, el 1,8, el 3,2, el 5,6, el 10, el
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18, el 32 y el 56%.. Todas las calibraciones, muestras y controles se midieron idealmente en la misma ejecucion.
Se obtuvo la fuga de la capsula de perfume en la formulacion de lavado corporal comparando el pico de absorcion correspondiente con el de las calibraciones. Los detalles del metodo de SPME-CG-EM se proporcionan a continuacion.
Metodo de SPME-CG-EM:
Equipo: CG 6890 de Agilent equipado con EM 5975B de Agilent e inyector automatico PAL de CTC
Tiempo de incubacion: 300 s
Temperatura de incubacion: 30°C
Tiempo de extraccion: 10 s
Tiempo de desorcion: 60 s
Horno: 50°C mantener 1 min, 20°C/min hasta 180°C, 40°C/min hasta 280°C y mantener durante 2 min, 80°C/min hasta 200°C, 60°C/min hasta 140°C, 40°C/min hasta 100°C,
Tiempo de ejecucion: 15 min
Entrada: 250°C, no fraccionado
Portador: He, 1,0 ml/min
Columna: DB-5MS, J&W 122-5532
Modo de adquisicion: SIM, m/z 71, 136, 150
Tabla 3: Fuga de perfume de la capsula hibrida 2, la capsula comparativa A y la capsula comparativa B en
formulacion de lavado corporal.
Capsula
Fuga de perfume (limoneno) (%)
2
82
A
88
B
71
Se prepararon 2 g de formulacion de lavado corporal que contenia 15 mg de perfume libre como patron de calibracion correspondiente al 100% de fuga.
Se observara que las capsulas hibridas 2 experimentan menos fuga que la capsula comparativa A.
En general, las capsulas de la invencion presentan una combinacion unica de estabilidad en almacenamiento, robustez al secado y baja fuga de perfume.
Ejemplo 5: Evaluacion de la frescura a largo plazo de la capsula hibrida 2 y perfume libre comparativo.
Se homogeneizaron 1,2 ml de perfume limoneno y 37,7 ml de disolucion de mPVOH al 0,01%, y la mezcla resultante se denomino perfume libre comparativo.
Se uso el siguiente metodo para evaluar la frescura a largo plazo de la capsula hibrida 2 y el perfume libre comparativo:
Se hicieron gotear 0,5 ml de capsula hibrida 2 (en una cantidad que contenia 13 mg de perfume) o 0,5 ml de perfume libre comparativo (en una cantidad que contenia 13 mg de perfume) sobre un trozo (6x6 cm) de una lamina de material textil de poliester tejido. Se colgo la lamina de material textil y se dejo secar de manera natural a temperatura ambiente durante periodos de 10 min, 20 min, 30 min, 40 min o 120 min. Entonces se puso el material textil en 10 ml de acetona y se sonico durante 90 s (modo de pulso circulatorio incluyendo 2 segundos de funcionamiento y 5 segundos de suspension). Entonces se evaluo la cantidad de perfume en acetona utilizando CG- FID.
Metodo de CG-FID:
Aparato: HP 6890 plus+
Horno: inicial 402C, mantener 1 min, 102C/min hasta 2002C y mantener 2 min
Tiempo de ejecucion: 19 min 5
Entrada: 2202C
Razon de fraccionamiento: 50:1 10 Detector: 230°C
Columna: 19091S-133 de Agilent, HP-INNOWax, polietilenglicol
Portador: helio 15
Velocidad de flujo: 1,0 ml/min
Tabla 4: Frescura a largo plazo de la capsula hibrida 2 y perfume libre comparativo.
Tiempo de secado (min)
El perfume mantenido sobre el sustrato tras el secado
Perfume libre
Capsula hibrida 2
0
100% 100%
10
75% 97%
20
74% 93%
30
67% 91%
40
52% 72%
120
25% 49%
20
Puede observarse que la capsula hibrida 2 mostro mejor frescura a largo plazo que el perfume libre comparativo.

Claims (11)

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REIVINDICACIONES
Procedimiento para la preparacion de una particula, en el que la particula comprende:
(a) un nucleo que comprende un agente de beneficio hidrofobo;
(b) una corteza reticulada externa, que comprende un poli(alcohol vinilico) reticulado, modificado hidrofobicamente, que comprende un agente de reticulacion que comprende un primer aldehido de dextrano que tiene un peso molecular de desde 2.000 hasta 2.000.000 Da; y
(c) una corteza de poliamida interna, en el que la corteza comprende una poliamida, y en el que la poliamida comprende un grupo aromatico;
en el que la corteza reticulada externa se forma antes de la formacion de la corteza de poliamida interna. Procedimiento segun la reivindicacion 1, que comprende las etapas de:
i) formar una emulsion que comprende
a) una fase de aceite que comprende el agente de beneficio hidrofobo y un monomero reactivo que comprende un grupo aromatico; y
b) una fase de agua que comprende un poli(alcohol vinilico) modificado hidrofobicamente;
ii) anadir el primer aldehido de dextrano que tiene un peso molecular de desde 2.000 hasta 2.000.000 Da de manera que se produce la reticulacion del poli(alcohol vinilico) modificado hidrofobicamente para formar la corteza reticulada externa; y
iii) anadir una amina reactiva de manera que el monomero reactivo en la fase de aceite experimenta polimerizacion para formar la corteza de poliamida interna.
Procedimiento segun la reivindicacion 1 o la reivindicacion 2, en el que el primer aldehido de dextrano tiene un peso molecular de desde 2.000 hasta 50.000 Da, y la corteza reticulada externa comprende ademas un segundo aldehido de dextrano que tiene un peso molecular de desde mas de 50.000 hasta 2.000.000.
Procedimiento segun la reivindicacion 3, en el que la razon en p/p del segundo aldehido de dextrano con respecto al primer aldehido de dextrano esta en el intervalo de desde 0,1 hasta 10.
Procedimiento segun cualquier reivindicacion anterior, en el que la particula comprende ademas un auxiliar de deposicion.
Procedimiento segun la reivindicacion 5, en el que el auxiliar de deposicion es un polisacarido, mas preferiblemente un polisacarido no ionico.
Procedimiento segun cualquier reivindicacion anterior, en el que la particula tiene un diametro promedio de desde 5 hasta 50 micrometros.
Procedimiento segun cualquier reivindicacion anterior, en el que el agente de beneficio es una fragancia, un compuesto antimicrobiano o una mezcla de los mismos.
Procedimiento segun cualquier reivindicacion anterior, en el que la poliamida comprende al menos un monomero miscible con agua y un monomero organico inmiscible con agua.
Procedimiento segun cualquier reivindicacion anterior, en el que el poli(alcohol vinilico) modificado hidrofobicamente se modifica con butiraldehido.
Procedimiento segun la reivindicacion 10, en el que el nucleo comprende ademas un componente adicional seleccionado de un agente polimerico, un disolvente y mezclas de los mismos.
Particula obtenida a partir del procedimiento segun cualquier reivindicacion anterior, en el que la particula comprende:
(a) un nucleo que comprende un agente de beneficio hidrofobo;
(b) una corteza reticulada externa, que comprende un poli(alcohol vinilico) reticulado, modificado hidrofobicamente, que comprende un agente de reticulacion que comprende un primer aldehido de
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dextrano que tiene un peso molecular de desde 2.000 hasta 2.000.000 Da; y
(c) una corteza de poliamida interna, en la que la corteza comprende una poliamida, y en la que la poliamida comprende un grupo aromatico;
en la que la corteza reticulada externa se forma antes de la formacion de la corteza de poliamida interna.
Composicion liquida que comprende la particula segun la reivindicacion 12, que comprende ademas:
a) al menos un tensioactivo seleccionado de tensioactivos anionicos, cationicos, no ionicos y zwitterionicos; y
b) disolvente, preferiblemente agua.
15 14. Composicion para el cuidado personal o el cuidado del hogar que comprende al menos una particula segun
la reivindicacion 12, siendo la composicion preferiblemente un detergente para el lavado de ropa, acondicionador para el lavado de ropa, desodorante, antitranspirante, champu, acondicionador para el cabello o producto de limpieza de la piel o cuidado de la piel.
20 15. Metodo de tratamiento de un sustrato, preferiblemente en el que el sustrato se selecciona de piel, cabello
y/o material textil, que incluye la etapa de tratar el sustrato con una composicion que comprende partfculas segun la reivindicacion 12.
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