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ES2646124T3 - Procedimiento de producción para pilas electroquímicas de una batería de cuerpo sólido - Google Patents

Procedimiento de producción para pilas electroquímicas de una batería de cuerpo sólido Download PDF

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ES2646124T3
ES2646124T3 ES14792373.4T ES14792373T ES2646124T3 ES 2646124 T3 ES2646124 T3 ES 2646124T3 ES 14792373 T ES14792373 T ES 14792373T ES 2646124 T3 ES2646124 T3 ES 2646124T3
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Spain
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anode
cathode
conductivity
battery
mixed conductivity
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Martin FINSTERBUSCH
Chih-Long TSAI
Sven Uhlenbruck
Hans Peter Buchkremer
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Forschungszentrum Juelich GmbH
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Abstract

Procedimiento para la producción de al menos una pila electroquímica de una batería de cuerpo sólido, que comprende un ánodo de conductividad mixta, un cátodo de conductividad mixta, así como una capa electrolítica dispuesta entre ánodo y cátodo, con los pasos - Se produce o se pone a disposición un ánodo de conductividad mixta, - Se produce o se pone a disposición un cátodo de conductividad mixta; - La superficie de al menos uno de ambos electrodos se modifica mediante un paso de procedimiento adicional, de tal manera que, en una capa de electrodo próxima a la superficie a temperatura ambiente, se reduce la conductividad electrónica perpendicularmente a la pila a menos de 10-8 S/cm, mientras que la conductividad iónica asciende a más de 10-6 S/cm, - Efectuándose la modificación de la superficie de al menos un electrodo por medio de una reacción química con un reactivo líquido, gaseoso o sólido, o mediante una transformación de fases física, - A continuación se ensamblan el ánodo y el cátodo para dar una batería de cuerpo sólido, de tal manera que en la capa modificada superficialmente se dispone al menos un electrodo en el límite entre ánodo y cátodo como capa electrolítica, y de este modo se separan electrónicamente los electrodos de conductividad mixta.

Description

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imagen7
Además, también se deben citar los materiales apropiados como materiales de electrólito sólido para baterías de iones de sodio, como óxido de β-, o bien β"-aluminio o Na1+xZr2SixP3xO12 (0 <x< 3) (materiales NASICON).
1. Ejemplo de realización para el procedimiento de producción de una pila de cuerpo sólido de iones de Litio según la invención.
Producción de un cátodo de conductividad mixta que comprende:
Fase conductora de electricidad:
35 % en volumen C
Fase conductora de iones:
35 % en volumen Li7La3Zr2O12 (LLZ)
Material activo:
30 % en volumen LiFePO4
La capacidad del cátodo con un grosor de capa predeterminado de 60 µm se calcula a partir del material activo (LiFePO4) con la densidad de 3,6 g/cm3, la capacidad reversible de 145 (mAh/g) en un 30 % en volumen en:
imagen8
10 Producción de un ánodo de conductividad mixta que comprende:
Fase conductora de electricidad y material activo:
50 % en volumen C
Fase conductora de iones:
50 % en volumen Li7La3Zr2O12
El grosor mínimo de ánodo (C), que debía presentar la misma capacidad que el cátodo, se calcula con la densidad (grafito) de 2,1 g/cm3, la capacidad teórica específica de 374 (mAh/g) en el caso de un 50 % en volumen en:
imagen9
15 Con ello resultan como especificaciones de una pila producida de este modo:
-Tensión de pila:
imagen10 3,2 V
-Dimensiones:
Grosor de cátodo: 60,0 µm
imagen11
Grosor de ánodo: 24,0 µm
imagen12
Grosor de derivador de corriente: 2x 20,0 µm
imagen13
Grosor total de pila: 124,0 µm
imagen14
Área: 10,0 cm2
9
-Capacidad posible:
Pila 9,4 mAh
imagen15
Batería de 1 mm de grosor (8 pilas) 75,2 mAh
2. Ejemplo de realización para el procedimiento de producción de una pila de cuerpo sólido de iones de sodio según la invención:
Material activo catódico: NaFePO4 con 154mAh/g y aproximadamente 2,8 V frente a un ánodo de C con 187 mAh/g y un electrólito sólido de β-Al2O3.
Producción de un cátodo de conductividad mixta que comprende:
Fase conductora de electricidad:
35 % en volumen C
Fase conductora de iones:
35 % en volumen β Al2O3
Material activo:
30 % en volumen NaFePO4
La capacidad del cátodo con una densidad de capa predeterminada de 60 µm se calcula a partir del material activo (NaFePO4) con la densidad de 3,66 g/cm3, la capacidad reversible de 154 (mAh/g) en el caso de un 30 % en 10 volumen en:
imagen16
Producción de un ánodo de conductividad mixta que comprende:
Fase conductora de electricidad y material activo:
50 % en volumen C
Fase conductora de iones:
50 % en volumen β Al2O3
El grosor mínimo de ánodo (C), que debía presentar la misma capacidad que el cátodo, se calcula con la densidad 15 (grafito) de 2,1 g/cm3, la capacidad teórica específica de 187 (mAh/g) en el caso de un 50 % en volumen en:
imagen17
Especificaciones de una pila producida de este modo:
-Tensión de pila:
imagen18 2,8 V
-Dimensiones:
Grosor de cátodo: 60,0 µm
imagen19
Grosor de ánodo: 51,0 µm
10
imagen20
imagen21
Si ambos métodos anteriores fueran incompatibles con el material electrolítico empleado, a modo de ejemplo por presentar los electrodos un material diferente a Li7La3Zr2O12 (LLZ), por ejemplo un fosfato, que se descompone ya a T > 800 °C, el carbono se puede eliminar también de modo más cuidadoso, a modo de ejemplo, con una purificación con ozono. Tal procedimiento se emplea en la industria análogamente a la purificación con plaquita de Si. Ya que
5 también se emplea frecuentemente carbono como fase eléctrica en ánodos de conductividad mixta, el mismo procedimiento también se puede emplear ventajosamente para el tratamiento de un ánodo.
En todas las medidas citadas anteriormente, en especial también en el calentamiento en un horno, se deben adoptar medidas correspondientes para que solo la superficie que se debe modificar correspondientemente se modifique también de modo correspondiente mediante el tratamiento.
10 En el calentamiento en el horno, a modo de ejemplo el electrodo se puede proteger en las superficies que no se deben modificar dotándose estas superficies de una capa protectora, a modo de ejemplo una capa de grafito adicional. En el caso de un tratamiento con un reactivo líquido, el electrodo se puede sumergir en el líquido, a modo de ejemplo solo con la superficie a modificar, o la superficie a modificar se humedece solo superficialmente con el líquido.
15 Las siguientes tablas indican a modo de ejemplo, en el sentido de la invención, otros ánodos y cátodos de conductividad mixta en combinación con procedimientos de tratamiento de superficie apropiados a tal efecto en cada caso:
Ánodo
"Electrólito" producir a Aditivo conductivo (eléctrico) Método de tratamiento
Li4.4Sn
Li1+xAlxTb2-x(PO4)3 imagen22 Sn (=ánodo) Plasma de O3 o disolución de HCl
Li metálico
LiPON imagen23 Li-Metall (=ánodo) Oxidación en aire u oxígeno, o nitración en N2
Li4.4Si
Li7La3Zr2O12 imagen24 B (Si dopado) Oxidación a 800 °C en aire (horno)
Na metálico
β Al2O3 imagen25 Na (=ánodo) Gas de Cl2 → formación de NaCl
Na2Ti6O13
Na1+xZr2SixP3xO12 imagen26 C Calentamiento en oxígeno/aire o ácido oxidante
Cátodo
"Electrólito" producir a Aditivo conductivo (eléctrico) Método de tratamiento
LiMn2O4
Li1+xAlxTi2-x(PO4)3 imagen27 C Plasma de O3 o ácido oxidante
LiCoO2
LiPON imagen28 Co Oxidación en aire u oxígeno o ácido HCl
Li(NiCoMn)O2
Li7La3Zr2O12 imagen29 Ni Oxidación en aire u oxígeno o ácido HCl
NaCoO2,
β Al2O3 imagen30 Co Oxidación en aire u oxígeno o ácido HCl
Na2/3[Ni1/3Mn2/3]O2
Na1+xZr2SixP3xO12 imagen31 C Calentamiento en oxígeno/aire o ácido oxidante
f) Tratamiento de ánodo y/o cátodo:
13
5
10
15
20
25
30
35
40
45
La decisión de tratar aún adicionalmente las superficies de ánodo y cátodo, que se deben ensamblar para la batería de cuerpo sólido, y qué decisión produce los resultados óptimos, depende, entre otras cosas, de la fase de ánodo y cátodo conductora de electrones, y la compatibilidad de material de electrodo y método de tratamiento.
En tanto ambos electrodos de conductividad mixta presenten la misma fase que es causante de la conductividad electrónica, bajo ciertas circunstancias es posible utilizar el mismo procedimiento para la reducción de la conductividad electrónica en la superficie, tanto de cátodo, como también de ánodo. Esto podría ser ventajoso a escala industrial bajo el punto de vista de velocidad de proceso. De este modo, el tratamiento de un área doble hasta una profundidad definida podría ser más ventajoso que el tratamiento de solo una superficie pero hasta una profundidad doble.
En tanto las demás fases, es decir, el material activo y la fase conductora de iones, de ambos electrones, sean compatibles con el procedimiento de superficie seleccionado, se pueden aplicar ventajosamente los mismos procedimientos para ambos electrodos. Por el contrario, en caso dado para mantener la ventaja de velocidad de proceso citada anteriormente, se deben seleccionar dos métodos de tratamiento superficial diferente, lo que podría conducir posiblemente, no obstante, a costes de inversión más elevados.
En tanto el ánodo y el cátodo a emplear presenten dos materiales diferentes para la conductividad electrónica, o una de estas fases posea dos propiedades que se pueden influir sin independencia entre sí, se puede ofrecer eventualmente tratar solo uno de los electrodos de conductividad mixta.
g) Métodos apropiados para la conexión de ánodo y cátodo en la/las superficie(s) tratada(s):
En un ejemplo concreto de realización de la invención se superpusieron y se sinterizaron sin presión a 1200ºC durante 35 horas en aire, a modo de ejemplo, matrices de Li7La3Zr2O12 (LLZ), como se podrían presentar también tras la modificación según la invención de una superficie de un ánodo y un cátodo de conductividad mixta. Como comparación se tomó una muestra de matriz de LZZ del mismo tamaño. Se analizó la conductividad de la muestra a través de la superficie límite, y como se modifica la misma mediante la puesta en contacto. Como resultado se determinó que la conductividad total, en comparación con la muestra comparativa continua del mismo tamaño, se redujo únicamente de 8,8 x 10-5 S/cm, en el factor 1,5, a 5,8 x 10-5 S/cm.
En las figuras 1 a 4 se representan diferentes configuraciones de posible formación de conexión de ambos electrodos para dar una pila electroquímica. En las figuras E significa = electrodos de conductividad mixta (ánodo o cátodo) y E‘ = contraelectrodos de conductividad mixta correspondientes (cátodo o ánodo). Em caracteriza la zona de superficie modificada del electrodo E, y E'm caracteriza la zona de superficie modificada del contraelectrodo E'. Con CC se caracterizan tomas de corriente.
En las figuras 1 y 2 se representan esquemáticamente rutas de producción alternativas para una pila electroquímica, según se modifique únicamente una superficie de electrodo de conductividad mixta, o tanto la del ánodo, como también la del cátodo.
En las figuras 3 y 4 se representan posibles modificaciones, o bien variantes de disposición en forma de una unidad tipo sandwich, que proporcionan regularmente tensiones, o bien densidades de corriente ventajosamente más elevadas, y de este modo densidades de energía, o bien densidades de potencia más elevadas para determinados sistemas materiales.
h) Características de identificación de una pila producida por medio de esta reivindicación:
Mediante el tratamiento de superficie la fase conductora de iones no se modifica en el caso ideal, con lo cual también se conserva la estructura en el punto de ensamblaje posterior. Si en el ensamblaje final de ánodo y cátodo de conductividad mixta tampoco se modifica la misma, esta zona se puede identificar fácilmente, en caso dado, mediante procedimientos de microscopía apropiados. En este caso se pudo utilizar el diferente contraste de fase modificada, o bien la completa ausencia de fase conductiva eléctricamente en la matriz de la fase conductora de iones, por lo demás no modificada.
14

Claims (1)

  1. imagen1
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DE102013016131 2013-09-27
DE102013016131 2013-09-27
DE102013017594.1A DE102013017594A1 (de) 2013-09-27 2013-10-22 Herstellungsverfahren für elektrochemische Zellen einer Festkörperbatterie
DE102013017594 2013-10-22
PCT/DE2014/000460 WO2015043564A1 (de) 2013-09-27 2014-09-05 Herstellungsverfahren für elektrochemische zellen einer festkörperbatterie

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