ES2290545T3 - Procedimiento para la obtencion de espumas blandas de poliuretano que generan pocas emisiones. - Google Patents
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Abstract
Recipiente flexible (1) con un puerto de acceso (4), en el que una lámina flexible y una segunda pieza limitadora de tipo superficial están unidas entre sí a lo largo de una costura de unión (2), y en donde la costura de unión (2) recubre un puerto de acceso (4), que está dispuesto entre la lámina y la pieza limitadora y representa un acceso del exterior del recipiente al interior del recipiente, en donde el puerto de acceso (4) presenta un segmento (4a) que sobresale de la costura de unión (2) en dirección al interior del recipiente, caracterizado porque la costura de unión (2), en el punto en la que une el puerto de acceso (4) a la lámina, prosigue en la dirección del segmento sobresaliente (4a) del puerto de acceso (4), para unir igualmente una parte (5) de este segmento (4a) del puerto de acceso (4) a la lámina.
Description
Procedimiento para la obtención de espumas
blandas de poliuretano que generan pocas emisiones.
El objeto de la invención es un procedimiento
para la obtención de espumas blandas de poliuretano mediante el
empleo de poliéteralcoholes a base de materias primas renovables,
especialmente a base de aceite de ricino.
Las espumas blandas de poliuretano se emplean en
muchos campos industriales, especialmente para la tapicería o para
la atenuación del ruido. Su obtención se lleva a cabo usualmente
mediante la reacción de poliisocianatos con compuestos con, al
menos, dos átomos de hidrógeno reactivos con los grupos isocianato,
en presencia de agentes propulsores así como, en caso dado, de
catalizadores y de productos auxiliares y/o aditivos usuales.
El mercado exige, por motivos ecológicos, de
manera creciente, espumas a base de materias primas renovables.
Tales espumas se preparan, en la mayoría de los casos, mediante el
empleo de poliéteroles, que se obtienen mediante la adición de
óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas
renovables.
Ejemplos de compuestos procedentes de materias
primas renovables son el aceite de ricino, los ácidos
polihidroxigrasos, el ácido ricinoleico, aceites modificados con
grupos hidroxilo tales como el aceite de semillas de uva, el aceite
de neguilla, el aceite de pipas de calabaza, el aceite de semillas
de borraja, el aceite de soja, el aceite de semillas de trigo, el
aceite de nabina, el aceite de girasol, el aceite de cacahuete, el
aceite de huesos de albaricoque, el aceite de semillas de pistacho,
el aceite de almendras, el aceite de oliva, el aceite de coco de
Macadamia, el aceite de aguacate, el aceite de espino amarillo, el
aceite de sésamo, el aceite de cáñamo, el aceite de avellana, el
aceite de enotera, el aceite de rosas silvestres, el aceite de
cañamones, el aceite de cártamo, el aceite de nueces, con ácidos
grasos modificados con grupos hidroxilo y ésteres de ácidos grasos
a base del ácido miristoleico, del ácido palmitoleico, del ácido
oleico, del ácido vaccénico, del ácido petroselínico, del ácido
gadoleico, del ácido erúcico, del ácido nervónico, del ácido
linoleico, del ácido \alpha-linolénico y del ácido
\gamma-linolénico, del ácido estearidónico, del
ácido araquidónico, del ácido timnodónico, del ácido clupanodónico,
del ácido cervónico. El mayor significado industrial lo tiene en
este caso el aceite de ricino.
La reacción de los compuestos procedentes de
materias primas renovables con los óxidos de alquileno puede
llevarse a cabo de manera usual y conocida. En la mayoría de los
casos se mezcla el compuesto de partida con un catalizador y esta
mezcla se hace reaccionar con óxidos de alquileno. La adición de los
óxidos de alquileno se lleva a cabo, en la mayoría de los casos, a
las condiciones usuales, a temperaturas en el intervalo comprendido
entre 60 y 180ºC, preferentemente en el intervalo comprendido entre
90 y 140ºC, especialmente en el intervalo comprendido entre 100 y
130ºC y a presiones en el intervalo comprendido entre 0 y 20 bares,
preferentemente en el intervalo comprendido entre 0 y 10 bares y,
especialmente, en el intervalo comprendido entre 0 y 5 bares. Como
óxidos de alquileno se emplearán, preferentemente, el óxido de
etileno, el óxido de propileno o mezclas arbitrarias de estos
compuestos.
Como catalizadores se emplearán preferentemente
compuestos básicos, teniendo el mayor significado industrial el
hidróxido de potasio.
Se conoce por la publicación WO 00/44813 la
utilización para la alcoxilación del aceite de ricino de compuestos
de cianuros multimetálicos, frecuentemente denominados también como
catalizadores DMC.
Los poliéteroles para la aplicación en las
espumas blandas tienen, preferentemente, un índice de hidroxilo
comprendido entre 20 y 100 mg/KOH, con una viscosidad en el
intervalo comprendido entre 400 y 6.000 mPa\cdots.
Las espumas blandas de poliuretano, preparadas a
partir de poliéteralcoholes, que se obtienen a base de materias
primas renovables tales como el aceite de ricino mediante el empleo
de catalizadores básicos, presentan propiedades muy malas en lo que
se refiere al olor, a las emisiones y a la nebulización.
De este modo, durante la fabricación de los
poliéteroles del aceite de ricino se forman cantidades considerables
de ácido ricinoleico cíclico (ácido
(R)-(Z)-12-hidroxi-9-octadecenoico).
Este producto cíclico puede retirarse únicamente
en parte mediante un simple arrastre con vapor. Por lo tanto los
poliéteralcoholes, así como las espumas fabricadas a partir de los
mismos, presentan emisiones, olor y nebulización. Un empleo de
estos poliéteroles para la fabricación de espumas blandas para
mobiliario y para colchones y/o espumas blandas para aplicaciones
en el automóvil no es aceptable en el mercado por este motivo. Se
ha impuesto como un método de ensayo consolidado en el mercado la
normativa para el ensayo de DaimlerChrysler PB VWL 709: "Análisis
por termodesorción de las emisiones volátiles de substancias
volátiles y que pueden ser condensadas procedentes de los
materiales del recinto interno de los automóviles".
El valor para las emisiones de los compuestos
volátiles se denominarán a continuación como valor VOC (valor VOC =
compuestos orgánicos volátiles -Volatile Organic Compounds-). El
valor para las emisiones de los compuestos, que pueden ser
condensados, se denominará a continuación valor FOG. En las normas
de ensayo se ha citado, para las espumas blancas, un valor VOC de
100 ppm y como valor FOG se ha citado como valor considerado como
objetivo el de 250 ppm. Estos requisitos, exigidos por la industria
del automóvil, son requeridos cada vez más por parte de la
industria transformadora de las espumas y por parte de los
fabricantes de espumas. Los poliéteroles, a base de materias primas
renovables, especialmente del aceite de ricino, preparados mediante
catálisis básica, tal como mediante catálisis con hidróxido de
potasio, presentan en la termodesorción un valor VOC y un valor
FOG, que se encuentran por encima de los citados valores
considerados como objetivos. Los ésteres de los ácidos grasos
cíclicos contribuyen en este caso esencialmente a los elevados
valores VOC y FOG.
Además, constituye un inconveniente el que,
frecuentemente, las espumas blandas de poliuretano, que se obtienen
a partir de poliéteralcoholes de materias primas renovables,
presentan fisuras o únicamente una baja proporción de células
abiertas. La posibilidad de llevar a cabo modificaciones en las
recetas, que se denomina frecuentemente margen de transformación,
está limitada cuando se utilizan estos compuestos.
Constituye un inconveniente, además, el que las
espumas blandas de poliuretano, que se obtienen a partir de
poliéteralcoholes de materias primas renovables, presentan una mala
deformación residual a la presión. En el caso de las espumas
blandas en forma de bloque, la deformación residual a la presión,
determinada según la norma DIN EN 3386 se encuentra por encima del
7% y tras el envejecimiento, según la norma DIN EN ISO 2440, se
encuentra por encima del 10%.
Sorprendentemente, se ha encontrado que no se
presentan los inconvenientes citados en el caso de los
poliéteralcoholes, que se han preparado mediante la adición de
óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas
renovables, con empleo de catalizadores DMC. En este caso no fue
necesario someter a un arrastre con vapor a los poliéteralcoholes
después de su fabricación.
Por lo tanto, el objeto de la presente invención
consiste en un procedimiento para la obtención de espumas blandas
de poliuretano, que generan pocas emisiones con un olor disminuido y
con una nebulización disminuida mediante la reacción de
- a)
- poliisocianatos con
- b)
- compuestos con, al menos, dos átomos de hidrógeno reactivos con los grupos isocianato,
- c)
- agentes propulsores,
caracterizado porque como compuestos con, al
menos, dos átomos de hidrógeno reactivos con los grupos isocianato
b) se emplean poliéteralcoholes, que han sido preparados mediante
adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de
materias primas renovables elegidas entre el grupo, que contiene
aceite de ricino, ácidos polihidroxigrasos, ácido ricinoleico,
aceites modificados con grupos hidroxi tales como el aceite de
semillas de uva, el aceite de neguilla, el aceite de pipas de
calabaza, el aceite de semillas de borraja, el aceite de soja, el
aceite de semillas de trigo, el aceite de nabina, el aceite de
girasol, el aceite de cacahuete, el aceite de huesos de
albaricoque, el aceite de semillas de pistacho, el aceite de
almendras, el aceite de oliva, el aceite de coco de Macadamia, el
aceite de aguacate, el aceite de espino amarillo, el aceite de
sésamo, el aceite de cáñamo, el aceite de avellana, el aceite de
enotera, el aceite de rosas silvestres, el aceite de cañamones, el
aceite de cártamo, el aceite de nueces, así como con ácidos grasos
modificados con grupos hidroxilo y ésteres de ácidos grasos a base
del ácido miristoleico, del ácido palmitoleico, del ácido oleico,
del ácido vaccénico, del ácido petroselínico, del ácido gadoleico,
del ácido erúcico, del ácido nervónico, del ácido linoleico, del
ácido \alpha-linolénico y del ácido
\gamma-linolénico, del ácido estearidónico, del
ácido araquidónico, del ácido timnodónico, del ácido clupanodónico,
del ácido cervónico, con empleo de catalizadores DMC.
El objeto de la invención está constituido,
también, por las espumas que generan pocas emisiones, fabricadas
según el procedimiento de conformidad con la invención. Éstas
presentan, preferentemente, un valor VOC máximo de 100,
preferentemente de 50 y, de forma muy especialmente preferente, un
valor por debajo de 20 ppm, y un valor FOG máximo de 200,
preferentemente de 100 y, de forma muy especialmente preferente,
situado por debajo de 50 ppm, provocado respectivamente por los
componentes del poliol empleado según la invención en el
poliuretano. Los citados valores se determinan según la normativa
para el ensayo de DaimlerChrysler PB VWL 709: "Análisis por
termodesorción de las emisiones volátiles de substancias volátiles y
que pueden ser condensadas procedentes de los materiales del
recinto interno de los automóviles". Además, las espumas,
fabricadas según el procedimiento de conformidad con la invención,
presentan un valor de olor máximo del poliéterol, según la
invención, menor o igual que 2,0, preferentemente menor o igual que
1,7. La normativa para el ensayo del valor de olor ha sido dada más
adelante.
El objeto de la invención está constituido,
además, por el empleo de los poliéteralcoholes, que se obtienen
mediante la adición de óxidos de alquileno sobre compuestos
procedentes de materias primas renovables con el empleo de
catalizadores DMC, para la obtención de espumas blandas de
poliuretano con olor y con emisiones reducidos, siendo el valor
máximo de olor del poliéterol, empleado según la invención,
preferentemente menor o igual que 2,0, de forma especialmente
preferente menor o igual que 1,7 y las espumas blandas de
poliuretano, fabricadas a partir del poliéterol de conformidad con
la invención, presentan un valor VOC máximo de 100, preferentemente
de 50 y, de forma muy especialmente preferente, situado por debajo
de 20 ppm, provocado por los componentes del poliéterol de
conformidad con la invención en el poliuretano y un valor FOG máximo
de 200, preferentemente de 100 y, de forma muy especialmente
preferente, situado por debajo de 50 ppm, provocado por los
componentes del poliol empleado según la invención en el
poliuretano. Los valores citados se determinan según la normativa
para el ensayo de DaimlerChrysler PB VWL 709: "Análisis por
termodesorción de las emisiones volátiles de substancias volátiles
y que pueden ser condensadas procedentes de los materiales del
recinto interno de los automóviles".
Además, el objeto de la invención es el empleo
de los poliéteralcoholes, que se obtienen mediante la adición de
óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas
renovables con el empleo de catalizadores DMC, para la fabricación
de espumas blandas de poliuretano con una menor formación de
fisuras.
El objeto de la invención consiste, además, en
el empleo de los poliéteralcoholes, que se obtienen mediante la
adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de
materias primas renovables con el empleo de catalizadores DMC, para
la fabricación de espumas blandas de poliuretano con menor
deformación residual a la presión.
El objeto de la invención consiste, además, en
el empleo de los poliéteralcoholes, que se obtienen mediante la
adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de
materias primas renovables con el empleo de catalizadores DMC, para
la fabricación de espumas blandas de poliuretano para el empleo en
los recintos internos de los vehículos automóviles.
El objeto de la invención consiste, además, en
el empleo de los poliéteralcoholes, que se obtienen mediante la
adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de
materias primas renovables con el empleo de catalizadores DMC, para
la fabricación de espumas blandas de poliuretano para el empleo en
la fabricación de muebles y de colchones.
Como compuestos procedentes de materias primas
renovables se emplearán, especialmente, las materias primas
renovables anteriormente descritas o las materias primas renovables
modificadas, tales como aceites, ácidos grasos y ésteres de los
ácidos grasos, que presenten, al menos, una funcionalidad OH
comprendida entre 2 y 16, preferentemente comprendida entre 2 y 8
y, de forma muy especialmente preferente, comprendida entre 2 y
4.
Los poliéteralcoholes, empleados según la
invención, que se han preparado mediante la adición de óxidos de
alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas renovables
con el empleo de catalizadores DMC, presentan preferentemente un
peso molecular medio en el intervalo comprendido entre 400 y 20.000
mgOH/g, preferentemente comprendido entre 1.000 y 8.000 g/mol.
Preferentemente, los productos procedentes de la
adición de los óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de
materias primas renovables, con empleo de catalizadores DMC,
presentan un contenido en ésteres cíclicos de ácidos grasos de 50
ppm como máximo, preferentemente de 10 ppm como máximo.
Los compuestos procedentes de las materias
primas renovables se elegirán, tal como se ha descrito, del grupo
que contiene aceite de ricino, ácidos polihidroxigrasos, ácido
ricinoleico, aceites modificados con grupos hidroxi tales como el
aceite de semillas de uva, el aceite de neguilla, el aceite de pipas
de calabaza, el aceite de semillas de borraja, el aceite de soja,
el aceite de semillas de trigo, el aceite de nabina, el aceite de
girasol, el aceite de cacahuete, el aceite de huesos de albaricoque,
el aceite de semillas de pistacho, el aceite de almendras, el
aceite de oliva, el aceite de coco de Macadamia, el aceite de
aguacate, el aceite de espino amarillo, el aceite de sésamo, el
aceite de cáñamo, el aceite de avellana, el aceite de enotera, el
aceite de rosas silvestres, el aceite de cañamones, el aceite de
cártamo, el aceite de nueces, así como con ácidos grasos
modificados con grupos hidroxilo y ésteres de ácidos grasos a base
del ácido miristoleico, del ácido palmitoleico, del ácido oleico,
del ácido vaccénico, del ácido petroselínico, del ácido gadoleico,
del ácido erúcico, del ácido nervónico, del ácido linoleico, del
ácido \alpha-linolénico y del ácido
\gamma-linolénico, del ácido estearidónico, del
ácido araquidónico, del ácido timnodónico, del ácido clupanodónico,
del ácido cervónico.
Los productos comerciales de los compuestos
modificados químicamente con grupos hidroxilo son, por ejemplo,
Merginat® PV 204, 206 y 235, o los ácidos polihidroxigrasos PHF 110
de la firma Harburger Fettchemie.
El aceite de ricino se empleará,
preferentemente, como compuesto procedente de materias primas
renovables.
La obtención, según la invención, de los
poliéteralcoholes se lleva a cabo, como se ha indicado,
adicionándose óxidos de alquileno mediante el empleo de
catalizadores DMC sobre substancias
H-funcionales.
Los catalizadores DMC son conocidos en general y
han sido descritos por ejemplo en las publicaciones EP 654 302, EP
862 947, WO 99/16775, WO 00/74845, WO 00/74843 y WO 00/74844.
Como óxidos de alquileno pueden emplearse todos
los óxidos de alquileno conocidos, por ejemplo el óxido de etileno,
el óxido de propileno, el óxido de butileno, el óxido de estireno.
Especialmente se emplearán como óxidos de alquileno el óxido de
etileno, el óxido de propileno y mezclas formadas por los compuestos
citados.
Como substancias de partida se emplean los
citados compuestos H-funcionales procedentes de
materias primas renovables.
La adición de los óxidos de alquileno durante la
obtención de los poliéteralcoholes, utilizados para el procedimiento
según la invención, puede llevarse a cabo según procedimientos en
sí conocidos. De este modo, es posible emplear para la obtención de
los poliéteralcoholes únicamente un óxido de alquileno. Cuando se
utilicen varios óxidos de alquileno es posible una denominada
adición en bloques, en la cual los óxidos de alquileno se adicionan
individualmente de manera sucesiva, o una denominada adición
estadística, en la cual los óxidos de alquileno se dosifican
conjuntamente. También, durante la fabricación de los
poliéteralcoholes es posible incorporar en la cadena de poliéter
tanto segmentos en forma de bloques como, también, segmentos
estadísticos.
Preferentemente, para la fabricación de las
espumas blandas de poliuretano, se emplearán poliéteralcoholes con
un elevado contenido en grupos hidroxilo secundarios y con un
contenido en unidades de óxido de etileno en la cadena de poliéter
de un 30% en peso como máximo, referido al peso del poliéteralcohol.
Preferentemente, estos poliéteralcoholes tienen sobre los extremos
de las cadenas un bloque de óxido de propileno. Para la obtención
de las espumas blandas moldeadas de poliuretano se emplearán
especialmente poliéteralcoholes con un elevado contenido en grupos
hidroxilo primarios y con un bloque final de óxido de etileno en una
cantidad < 10% en peso, referido al peso del
poliéteralcohol.
En una forma especial de realización de la
adición de mezclas formadas por, al menos, dos óxidos de alquileno,
la proporción mutua entre los óxidos de alquileno puede ser
modificada durante la adición, como se ha descrito en la
publicación DE 199 60 148 A1.
La adición de los óxidos de alquileno se lleva a
cabo a las condiciones usuales, a temperaturas en el intervalo
comprendido entre 60 y 180ºC, preferentemente comprendido entre 90 y
140ºC, especialmente comprendido entre 100 y 130ºC y a presiones en
el intervalo comprendido entre 0 y 20 bares, preferentemente en el
intervalo comprendido entre 0 y 10 bares y, especialmente, en el
intervalo comprendido entre 0 y 5 bares. La mezcla formada por la
substancia de partida y el catalizador DMC puede tratarse mediante
arrastre al inicio de la alcoxilación según las enseñanzas de la
publicación WO 98/52689.
En otra forma de realización, descrita por
ejemplo en la publicación DD 203734/735, se dosificará, junto a los
óxidos de alquileno, durante la síntesis uno o varios alcoholes de
partida, que pueden ser idénticos a los que se han dispuesto de
antemano o que pueden ser diferentes de éstos.
Una vez concluida la adición de los óxidos de
alquileno se elaborará el poliéteralcohol según procedimientos
usuales, eliminándose los óxidos de alquileno no transformados así
como los componentes fácilmente volátiles, usualmente mediante
destilación, arrastre con vapor de agua o arrastre con vapor y/o por
medio de otros métodos para la desodorización. En caso necesario
puede verificarse también una filtración.
La obtención de las espumas blandas de
poliuretano, según la invención, puede llevarse a cabo también según
los procedimientos usuales y conocidos.
Con respecto a los compuestos de partida,
empleados en el procedimiento según la invención, debe indicarse en
particular lo siguiente:
Como poliisocianatos a) podrán emplearse, para
el procedimiento según la invención, todos los isocianatos con dos
o más grupos isocianato en la molécula. En este caso pueden
emplearse tanto isocianatos alifáticos, tales como el
hexametilendiisocianato (HDI) o el isoforonadiisocianato (IPDI), o,
preferentemente, los isocianatos aromáticos, tales como el
toluilendiisocianato (TDI), el difenilmetanodiisocianato (MDI) o
mezclas formadas por difenilmetanodiisocianato y por
polimetilenpolifenilenpoliisocianatos (MDI en bruto),
preferentemente TDI y MDI, de forma especialmente preferente TDI.
También es posible emplear isocianatos que hayan sido modificados
mediante la incorporación de grupos uretano, uretodiona,
isocianurato, alofanato, uretonimina y por medio de otros grupos,
que se denominan isocianatos modificados. Los polímeros preferentes
son los prepolímeros MDI con un contenido en NCO comprendido entre
un 20 y un 35% o bien sus mezclas con
polimetilenpolifenilenpoliisocianatos (MDI en bruto).
Los poliéteralcoholes b), empleados según la
invención, que se obtienen mediante la adición de óxidos de
alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas
renovables, con empleo de catalizadores DMC, pueden emplearse solos
o en combinación con otros compuestos con, al menos, dos átomos de
hidrógeno activos frente a los grupos isocianato.
Como compuesto con al menos dos átomos de
hidrógeno activos b), que pueden ser empleados junto con los
poliéteralcoholes, empleados de conformidad con la invención,
entran en consideración especialmente los poliésteralcoholes y,
preferentemente, los poliéteralcoholes con una funcionalidad
comprendida entre 2 y 16, especialmente comprendida entre 2 y 8,
preferentemente comprendida entre 2 y 4 y con un peso molecular
M_{w} en el intervalo comprendido entre 400 y 20.000 g/mol,
preferentemente entre 1.000 y 8.000 g/mol.
Los poliéteralcoholes, que se emplean, en caso
dado, junto con los poliéteralcoholes, empleados según la invención,
pueden prepararse según procedimientos conocidos, en la mayoría de
los casos mediante la adición catalítica de óxidos de alquileno,
preferentemente de óxido de etileno y/o de óxido de propileno, sobre
substancias H-funcionales, o mediante condensación
de tetrahidrofurano. Como substancias H-funcionales
se emplearán especialmente los alcoholes y/o las aminas
polifuncionales. Preferentemente se emplearán el agua, los alcoholes
divalentes, por ejemplo el etilenglicol, el propilenglicol, o los
butanodioles, los alcoholes trivalentes, por ejemplo la glicerina o
el trimetilolpropano, así como alcoholes de valencia superior tales
como la pentaeritrita, los alcoholes sacáricos, por ejemplo la
sucrosa, la glucosa o la sorbita. Las aminas preferentemente
empleadas son aminas alifáticas con hasta 10 átomos de carbono
inclusive, por ejemplo la etilendiamina, la dietilentriamina, la
propilendiamina, así como los aminoalcoholes, tales como la
etanolamina o la dietanolamina. Como óxidos de alquileno se
emplearán, preferentemente, el óxido de etileno y/o el óxido de
propileno, adicionándose frecuentemente sobre el extremo de la
cadena un bloque de óxido de etileno en el caso de los
poliéteralcoholes que se utilizan para la fabricación de espumas
blandas de poliuretano. Como catalizadores en la adición de los
óxidos de alquileno se emplearán, especialmente, compuestos
básicos, teniendo el mayor significado industrial en este caso el
hidróxido de potasio. Cuando el contenido en componentes insaturados
en los poliéteralcoholes deba ser bajo, podrán emplearse como
catalizadores para la obtención de estos poliéteralcoholes también
catalizadores DMC.
Para determinados campos de aplicación,
especialmente para aumentar la dureza de las espumas blandas de
poliuretano, pueden emplearse simultáneamente, también, los
denominados polioles modificados con polímeros. Tales polioles
pueden prepararse, por ejemplo, mediante polimerización in
situ de monómeros etilénicamente insaturados, preferentemente
estireno y/o acrilonitrilo, en poliéteralcoholes. A los
poliéteralcoholes modificados con polímeros pertenecen también los
poliéteralcoholes que contengan dispersiones de poliurea, que se
obtienen preferentemente mediante la reacción de aminas con
isocianatos en polioles.
Para la obtención de las espumas blandas y de
las espumas integrales se emplearán especialmente poliéteralcoholes
difuncionales y/o trifuncionales. Para la obtención de las espumas
duras se emplearán especialmente poliéteralcoholes, que se obtienen
mediante la adición de óxidos de alquileno sobre moléculas de
partida tetrafuncionales o con una funcionalidad mayor, tales como
alcoholes sacáricos o aminas aromáticas.
Preferentemente, para la obtención de espumas
blandas moldeadas y de espumas blandas altamente elásticas se
emplearán según el procedimiento de conformidad con la invención
poliéteralcoholes difuncionales y/o trifuncionales, que presenten
grupos hidroxilo primarios, preferentemente por encima de un 50%,
especialmente aquellos con un bloque de óxido de etileno en el
extremo de la cadena o aquellos que estén basados en óxido de
etileno.
Preferentemente, se emplearán poliéteralcoholes
difuncionales y/o trifuncionales para la obtención de las espumas
blandas en bloque según el procedimiento de conformidad con la
invención, que presenten grupos hidroxilo secundarios,
preferentemente en una proporción mayor que el 90%, especialmente
aquellos con un bloque de óxido de propileno o con un bloque
estadístico de óxido de propileno y de óxido de etileno en el
extremo de la cadena o aquellos que estén basados únicamente en un
bloque de óxido de propileno.
Del mismo modo, a los compuestos con, al menos,
dos átomos de hidrógeno activos b) pertenecen los agentes
prolongadores de las cadenas y los agentes reticulantes. Como
agentes prolongadores de las cadenas y como agentes reticulantes se
emplearán, preferentemente, alcoholes difuncionales y trifuncionales
con pesos moleculares comprendidos entre 62 y 800 g/mol,
especialmente con pesos moleculares en el intervalo comprendido
entre 60 y 200 g/mol. Son ejemplos el etilenglicol, el
propilenglicol, el dietilenglicol, el trietilenglicol, el
dipropilenglicol, el tripropilenglicol, los óxidos de polipropileno
y de polietileno de bajo peso molecular, tal como el producto
Lupranol® 1200, el butanodiol-1,4, la glicerina o el
trimetilolpropano. Como agentes reticulantes pueden emplearse,
también, las diaminas, la sorbita, la glicerina, las alcanolaminas.
Cuando se utilicen agentes prolongadores de las cadenas y agentes
reticulantes, su cantidad será, preferentemente, de hasta un 5% en
peso, inclusive, referido al peso de los compuestos con, al menos,
dos átomos de hidrógeno activos.
El procedimiento, según la invención, se lleva a
cabo, en la mayoría de los casos, en presencia de activadores, por
ejemplo de aminas terciarias o de compuestos metálicos orgánicos,
especialmente de compuestos del estaño. Como compuestos del estaño
se emplearán, preferentemente, sales divalentes del estaño de ácidos
grasos tales como el dioctoato de estaño y los compuestos
organoestánnicos tal como el dilaurato de dibutilestaño.
Preferentemente, se empleará agua como agente
propulsor c) para la obtención de las espumas de poliuretano, que
reacciona con los grupos isocianato con liberación de dióxido de
carbono. Preferentemente se empleará el agua en una cantidad
comprendida entre un 0,5 y un 6% en peso, de manera especialmente
preferente en una cantidad comprendida entre un 1,5 y un 5,0% en
peso. Junto con el agua o como substituyentes del mismo, pueden
emplearse, también, agentes propulsores de acción física, por
ejemplo el dióxido de carbono, los hidrocarburos, tales como el n-,
el iso- o el ciclopentano, el ciclohexano o los hidrocarburos
halogenados, tales como el tetraflúoretano, el pentaflúorpropano,
el heptaflúorpropano, el pentaflúorbutano, el hexaflúorbutano o el
dicloromonoflúoretano. La cantidad del agente propulsor físico se
encuentra en este caso, preferentemente, en el intervalo
comprendido entre un 1 y un 15% en peso, especialmente comprendido
entre un 1 y un 10% en peso, la cantidad de agua se encuentra,
preferentemente, en el intervalo comprendido entre un 0,5 y un 10%
en peso, especialmente entre un 1 y un 5% en peso. Entre los agentes
propulsores físicos es preferente el dióxido de carbono, que se
empleará preferentemente en combinación
con agua.
con agua.
Para la obtención de las espumas blandas de
poliuretano, según la invención, pueden emplearse, usualmente,
también estabilizantes así como productos auxiliares y/o
aditivos.
Como estabilizantes entran en consideración,
ante todo, los poliétersiloxanos, preferentemente los
poliétersiloxanos solubles en agua. Estos compuestos están
constituidos, en general, de tal manera, que está enlazado un
copolímero de cadena larga constituido por óxido de etileno y por
óxido de propileno, con un resto de polidimetilsiloxano. Otros
estabilizantes de la espuma han sido descritos en las publicaciones
US-A-2,834,748, 2 917 480 así como
en la publicación
US-A-3,629,308.
La reacción se lleva a cabo, en caso dado, en
presencia de productos auxiliares y/o aditivos tales como productos
de carga, reguladores de las células, compuestos tensioactivos y/o
agentes protectores contra la llama. Los agentes protectores contra
la llama preferentes son los agentes protectores contra la llama
líquidos a base de halógeno-fósforo, como el
fosfato de tricloropropilo, el fosfato de tricloroetilo y los
agentes protectores contra la llama exentos de halógeno tal como el
producto Exolit® OP 560 (Clariant International Ltd).
Otros datos relativos a los productos de
partida, a los catalizadores así como a los productos auxiliares y
aditivos, empleados, se encuentran, por ejemplo, en la publicación
Kunststoff-Handbuch, tomo 7, Polyurethane,
Carl-Hanser-Verlag München, 1ª
edición, 1966, 2ª edición, 1983 y 3ª edición, 1993.
Para la obtención de los poliuretanos, según la
invención, se harán reaccionar los poliisocianatos orgánicos con
los compuestos con, al menos, dos átomos de hidrógeno activos, en
presencia de los agentes propulsores citados, así como, en caso
dado, de los catalizadores y de los productos auxiliares y/o
aditivos.
Durante la obtención de los poliuretanos, según
la invención, se combinarán el isocianato y los componentes poliol
al menos en una cantidad tal, que la relación entre los equivalentes
de los grupos isocianato y la suma de los átomos de hidrógeno
activos se encuentre comprendida entre 0,7 y 1,25, preferentemente
comprendida entre 0,8 y 1,2.
La obtención de las espumas de poliuretano se
lleva a cabo, preferentemente, según el procedimiento en una sola
etapa (one-shot), por ejemplo con ayuda de la
ingeniería de alta presión o de baja presión. Las espumas pueden
fabricarse en útiles metálicos de moldeo, abiertos o cerrados, o
mediante la aplicación continua de la mezcla de la reacción sobre
cintas transportadoras para la generación de bloques de espuma.
Para la fabricación de las espumas blandas
moldeadas es especialmente ventajoso trabajar según el procedimiento
denominado de dos componentes, en cuyo procedimiento se preparan y
se espuman un componente poliol y un componente isocianato. Los
componentes se mezclan, preferentemente, a una temperatura en el
intervalo comprendido entre 15 y 90ºC, preferentemente comprendido
entre 20 y 60ºC y, de forma especialmente preferente, comprendido
entre 20 y 35ºC y se dispone en el útil de moldeo o bien en la
cinta transportadora. La temperatura en el útil de moldeo se
encuentra, en la mayoría de los casos, en el intervalo comprendido
entre 20 y 110ºC, preferentemente comprendido entre 30 y 60ºC y, de
forma especialmente preferente, comprendido entre 35 y 55ºC.
Las espumas blandas en bloque pueden espumarse
en instalaciones discontinuas o en instalaciones continuas, tal
como por ejemplo según los procedimientos Planiblock, Maxfoam,
Draka-Petzetakis y según el procedimiento
Vertifoam.
Las espumas blandas de poliuretano, fabricadas
según el procedimiento de conformidad con la invención, se
caracterizan, con respecto a productos por lo demás idénticos, en
los cuales se han preparado los poliéteralcoholes, empleados según
la invención, a partir de materias primas renovables mediante
catalizadores básicos, por un olor claramente menor, por valores de
nebulización claramente menores así como por una formación de
fisuras significativamente menor, así como por una deformación
residual a la presión mejorada, antes y después del envejecimiento.
Además, las espumas, según la invención, presentan una elevada
proporción de células abiertas, lo cual se pone de manifiesto, por
ejemplo, como una elevada permeabilidad al aire.
La invención se explicará con mayor detalle por
medio de los ejemplos siguientes.
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
\newpage
Los valores característicos siguientes han sido
determinados según las normas citadas, según procedimientos de
ensayo o bien según métodos de medición propios:
Se disponen en una botella de vidrio seca, nueva
(250 ml) con cierre de rosca, mediante pesada por diferencia, 100 g
del poliéterol a ser ensayado. La determinación del olor se lleva a
cabo a 25ºC. Como paso previo a la apertura de la botella de vidrio
ésta se pone momentáneamente boca abajo. Tras el ensayo del olor
organoléptico se vuelve a cerrar herméticamente la botella de
vidrio. El ensayo siguiente debe llevarse a cabo sólo al cabo de 15
minutos. La evaluación se lleva a cabo, en total por 5 voluntarios
nominados de manera fija. La evaluación del olor se llevó a cabo
con la siguiente evaluación:
Tras la evaluación del olor, el examinador
determinará y documentará la evaluación del olor mediante decisión
por mayoría. Cuando no pueda fijarse una decisión por mayoría, se
repetirá la evaluación del olor en otro momento posterior. En el
caso de una evaluación del olor organoléptica, limitada, por parte
del examinador, tal como en el caso de estornudos, etc., se llevará
a cabo el examen por parte de otro examinador nominado.
Ejemplo
1
Se combinan 8.750 g de aceite de ricino (calidad
DAB de la firma Alberdingk Boley, índice de hidroxilo 160 mg de
KOH/g) en un reactor de cuba con agitador de 20 litros, con 50 g de
una suspensión al 5,97% de un hexacianocobaltato de cinc (lo que
corresponde a 150 ppm de catalizador DMC, referido al producto a ser
fabricado) y se elimina el agua a 120ºC y a un vacío de 40 mbares
aproximadamente, hasta que el contenido en agua se encontraba por
debajo del 0,02% en peso. A continuación se dosificaron 400 g de
óxido de propileno y se esperó el arranque de la reacción, lo cual
puede reconocerse por un aumento momentáneo de la temperatura y por
una caída rápida de la presión en el reactor. A continuación se
dosificaron, a la misma temperatura, 16.450 g de una mezcla formada
por 9.250 g de óxido de propileno y 2.000 g de óxido de etileno en
un período de tiempo de 1,5 horas. Una vez que se alcanzó una
presión constante en el reactor se eliminaron por destilación, en
vacío, los monómeros no convertidos y los otros componentes
volátiles y se descargó el producto. El poliéteralcohol no se
sometió a una elaboración adicional por medio de una columna de
desodorización.
El poliéteralcohol incoloro, obtenido, tenía los
siguientes datos característicos:
Ejemplo
2
Se procedió como en el ejemplo 1, sin embargo se
hicieron reaccionar 6.300 g de aceite de ricino DAB con 13.840 g de
una mezcla formada por 11.870 g de PO y por 1.970 g de EO.
Adicionalmente se sometió al poliéteralcohol a una elaboración a
través de una columna de desodorización.
El poliéteralcohol incoloro, obtenido, tenía los
siguientes datos característicos:
Ejemplo
3
Se procedió como en el ejemplo 1, sin embargo se
hicieron reaccionar 11.250 g de aceite de ricino DAB con 8.750 g de
óxido de propileno. Adicionalmente se sometió al poliéteralcohol a
una elaboración a través de una columna de desodorización.
El poliéteralcohol incoloro, obtenido, tenía los
siguientes datos característicos:
\newpage
Ejemplo
4
(Ejemplo
comparativo)
Se combinaron 16 kg de aceite de ricino DAB en
un reactor de cuba con agitación, de 50 litros, con 60 g de
hidróxido de potasio sólido y se agitaron a 110ºC durante media
hora. Tras el ensayo del contenido en agua se dosificaron 5,1 kg de
óxido de propileno de tal manera, que la presión en el reactor no
sobrepasase el valor de 7 bares. A continuación se dosificó de
nuevo una mezcla formada por 28,6 kg de óxido de propileno y 5,5 kg
de óxido de etileno de tal manera, que no se sobrepasase una presión
de 7 bares.
Al cabo de una fase de reacción final se
eliminaron por destilación en vacío los componentes volátiles y los
óxidos de alquileno no convertidos y el contenido del reactor se
combinó con un 4% en peso de agua. La mezcla alcalina de la
reacción se neutralizó con un 80% en moles de ácido fosfórico con
relación a la cantidad estequiométrica de la alcalinidad y con un
0,1% en peso de Ambosol y las sales formadas se separaron mediante
filtración a través de un filtro de fondo profundo.
Adicionalmente se sometió al poliéteralcohol a
un tratamiento a través de una columna de desodorización.
El poliéteralcohol incoloro, obtenido, tenía los
siguientes datos característicos:
Ejemplo
5
(Ejemplo
comparativo)
Se procedió como en el ejemplo 4, sin embargo se
hicieron reaccionar 26,0 kg de aceite de ricino con 17,0 kg de
óxido de etileno y con 17,0 kg de óxido de propileno.
El poliéterol no se sometió a una elaboración a
través de una columna de desodorización.
\newpage
El poliéteralcohol incoloro, obtenido, tenía los
siguientes datos característicos:
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Ejemplos 6 a 8 (ejemplos
comparativos) y ejemplos 9 a
10
Se hicieron reaccionar los productos de partida,
indicados en la tabla 1, en las proporciones cuantitativas
indicadas en la tabla 1.
Todos los componentes, con excepción del
isocianato Lupranat® T80A y Desmodur® T65 se combinaron en primer
lugar con ayuda de una mezcla intensa, para dar un componente
poliol. A continuación se añadieron bajo agitación el producto
Lupranat® T80 A y, en caso dado, el producto Desmodur® T65 y la
mezcla de la reacción se coló en un molde abierto, en el que se
espumó para dar una espuma de poliuretano. Los datos característicos
de la espuma obtenida han sido indicados en la tabla 1.
Los siguientes datos característicos han sido
determinados según las normas, las indicaciones de trabajo y de
ensayo citadas:
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\vskip1.000000\baselineskip
\vskip1.000000\baselineskip
(Tabla pasa a página
siguiente)
La determinación de la deformación a la
compresión en húmedo se llevó a cabo según las instrucciones de
trabajo AA U10-131-041 del
06.02.02:
Se determina por medio de correderas de
cuchillas o bien de palpadores de cuchillas en un punto previamente
marcado, de las probetas de espuma con unas dimensiones de 50 mm x
50 mm x 25 mm. A continuación se disponen las probetas entre dos
placas de compresión y se comprimen por medio de un dispositivo de
compresión hasta la altura por medio de pieza distanciadoras de 7,5
mm.
Inmediatamente después de la compresión se
inicia el almacenamiento en el armario climatizado a 50ºC y con una
humedad relativa del aire del 95%. Al cabo de 22 horas se retiran
del dispositivo de compresión las probetas de espuma durante un
corto período de tiempo y se almacenan provisionalmente en clima
normal durante 30 minutos sobre una superficie con baja
conductibilidad térmica (bandeja). A continuación se determina la
altura residual en los puntos marcados con el mismo dispositivo de
medición.
La deformación a la compresión en húmedo
(Wet-Compression-Set) se refiere a
la deformación y se calcula de la manera siguiente:
Resistencia \
a \ la \ compresión \ en \ húmedo = h_{0} - h_{R} \text{*} 100 /
(h_{0} - 7,5 \ mm) \ en \
%
- h_{0}
- es la altura original en mm
- h_{R}
- es la altura residual de la probeta en mm.
Claims (11)
-
\global\parskip0.900000\baselineskip
1. Procedimiento para la obtención de espumas blandas de poliuretano, que generan pocas emisiones, mediante la reacción de- a)
- poliisocianatos con
- b)
- compuestos con, al menos, dos átomos de hidrógeno reactivos con los grupos isocianato,
caracterizado porque se emplean como compuestos b) poliéteralcoholes, que se obtienen mediante la adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas renovables, elegidas entre el grupo que contiene el aceite de ricino, los ácidos polihidroxigrasos, el ácido ricinoleico, aceites modificados con grupos hidroxi tales como el aceite de semillas de uva, el aceite de neguilla, el aceite de pipas de calabaza, el aceite de semillas de borraja, el aceite de soja, el aceite de semillas de trigo, el aceite de nabina, el aceite de girasol, el aceite de cacahuete, el aceite de huesos de albaricoque, el aceite de semillas de pistacho, el aceite de almendras, el aceite de oliva, el aceite de coco de Macadamia, el aceite de aguacate, el aceite de espino amarillo, el aceite de sésamo, el aceite de cáñamo, el aceite de avellana, el aceite de enotera, el aceite de rosas silvestres, el aceite de cañamones, el aceite de cártamo, el aceite de nueces, así como con ácidos grasos modificados con grupos hidroxilo y ésteres de ácidos grasos a base del ácido miristoleico, del ácido palmitoleico, del ácido oleico, del ácido vaccénico, del ácido petroselínico, del ácido gadoleico, del ácido erúcico, del ácido nervónico, del ácido linoleico, del ácido \alpha-linolénico y del ácido \gamma-linolénico, del ácido estearidónico, del ácido araquidónico, del ácido timnodónico, del ácido clupanodónico, del ácido cervónico, con empleo de catalizadores DMC. - 2. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los poliéteralcoholes b), preparados mediante la adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas renovables, con empleo de catalizadores DMC, presentan un peso molecular medio M_{w} en el intervalo comprendido entre 400 y 20.000 g/mol.
- 3. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los poliéteralcoholes, preparados mediante la adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas renovables, con empleo de catalizadores DMC, presentan un peso molecular medio en el intervalo comprendido entre 1.000 y 8.000 g/mol.
- 4. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los poliéteralcoholes, preparados mediante la adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas renovables, con empleo de catalizadores DMC presentan un contenido en ésteres cíclicos de ácidos grasos de 50 ppm como máximo.
- 5. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque los poliéteralcoholes, preparados mediante la adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas renovables, con empleo de catalizadores DMC, presentan un contenido en ésteres cíclicos de ácidos grasos de 10 ppm como máximo.
- 6. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la deformación residual a la presión de las espumas blandas en bloque de poliuretano es del 7% como máximo.
- 7. Procedimiento según la reivindicación 1, caracterizado porque la deformación residual a la presión de las espumas blandas en bloque de poliuretano, tras el envejecimiento, es de un 10% como máximo según la norma DIN EN ISO 2440.
- 8. Espumas blandas en bloque de poliuretano, que generan pocas emisiones, que pueden fabricarse según una de las reivindicaciones 1 a 7.
- 9. Empleo de las espumas blandas de poliuretano según la reivindicación 8 en los recintos internos de los vehículos automóviles.
- 10. Empleo de las espumas blandas de poliuretano según la reivindicación 8 en muebles y colchones.
- 11. Empleo de poliéteralcoholes, que se obtienen mediante la adición de óxidos de alquileno sobre compuestos procedentes de materias primas renovables, elegidos entre el grupo que contiene aceite de ricino, ácidos polihidroxigrasos, ácido ricinoleico, aceites modificados con grupos hidroxi tales como el aceite de semillas de uva, el aceite de neguilla, el aceite de pipas de calabaza, el aceite de semillas de borraja, el aceite de soja, el aceite de semillas de trigo, el aceite de nabina, el aceite de girasol, el aceite de cacahuete, el aceite de huesos de albaricoque, el aceite de semillas de pistacho, el aceite de almendras, el aceite de oliva, el aceite de coco de Macadamia, el aceite de aguacate, el aceite de espino amarillo, el aceite de sésamo, el aceite de cáñamo, el aceite de avellana, el aceite de enotera, el aceite de rosas silvestres, el aceite de cañamones, el aceite de cártamo, el aceite de nueces, así como con ácidos grasos modificados con grupos hidroxilo y ésteres de ácidos grasos a base del ácido miristoleico, del ácido palmitoleico, del ácido oleico, del ácido vaccénico, del ácido petroselínico, del ácido gadoleico, del ácido erúcico, del ácido nervónico, del ácido linoleico, del ácido \alpha-linolénico y del ácido \gamma-linolénico, del ácido estearidónico, del ácido araquidónico, del ácido timnodónico, del ácido clupanodónico, del ácido cervónico con empleo de catalizadores DMC, para la obtención de espumas blandas de poliuretano, que generan pocas emisiones, con un olor reducido y con un valor reducido para el nebulizado.
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