ES2271003T3 - Fluorometro modular y metodo para usar el mismo para detectar uno o mas fluoroforos. - Google Patents
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Abstract
Un fluorómetro modular caracterizado porque comprende: de al menos dos unidades fluorométricas modulares a no más de dieciséis unidades fluorométricas modulares, comprendiendo cada unidad fluorométrica modular: a) un canal que comprende una célula ópticamente apropiada a través de la cual fluye una muestra de agua; b) una fuente de luz colocada fuera de dicha célula ópticamente apropiada; c) un filtro de excitación opcional colocado entre la fuente de luz y la célula ópticamente apropiada; d) un detector de referencia colocado fuera de la célula ópticamente apropiada; e) un detector de emisión colocado fuera de la célula ópticamente apropiada; y f) un filtro de emisión opcional colocado entre dicho detector de emisión y dicha célula ópticamente apropiada; donde dichas células ópticamente apropiadas a través de las cuales fluye dicha muestra de agua están alineadas de modo que sólo exista un canal en dicho fluorómetro a través del cual fluye la muestra de agua.
Description
Fluorómetro modular y método para usar el mismo
para detectar uno o más fluróforos.
La presente invención se refiere en líneas
generales a dispositivos y métodos para controlar la presencia o
concentraciones de aditivos en sistemas de aguas naturales o
industriales. Más específicamente, la presente invención se refiere
a un fluorómetro modular, que puede usarse para detectar uno o más
fluoróforos en el agua procedente de un sistema de aguas naturales
o industriales.
Se conoce el uso de fluoróforos en sistemas de
aguas industriales o en hidrología en general. Se conoce el uso de
indicadores fluorescentes inertes para determinar las pérdidas
hidráulicas en un sistema de aguas industriales. Además, también se
conoce el uso de indicadores fluorescentes para controlar la
dosificación de aditivos o productos a un sistema de aguas de
refrigeración de recirculación o de un solo paso (véase Patente de
Estados Unidos Nº 4.783.314). En este método, se combina un
indicador fluorescente con uno o más aditivos en una proporción
conocida de indicador a aditivo o aditivos y después la mezcla se
añade al agua de un sistema de refrigeración. Después se usa un
fluorómetro para detectar la presencia y concentración del indicador
fluorescente en el agua de refrigeración y, por lo tanto, la
presencia y concentración de la cantidad de aditivo.
Un fluorómetro es un dispositivo analítico que
comprende esencialmente una fuente de luz, un medio para seleccionar
el intervalo de longitudes de onda de excitación deseado, una
célula de muestra, un medio para seleccionar el intervalo de
longitudes de onda de emisión deseado, y un detector. Un
espectrofluorómetro es un tipo específico de fluorómetro en el que
la selección del intervalo de longitudes de onda de excitación y/o
emisión se realiza por una gratícula. La gratícula actúa
dispersando una continuidad de luz en sus componentes. Los
espectrofluorómetros pueden subdividirse adicionalmente en
espectrofluorómetros de exploración, aquellos que usan un medio
mecánico para explorar el espectro de longitud de onda basándose en
la posición de la gratícula con respecto a la fuente de excitación
y/o emisión (esto describe un modelo de fluorómetro de laboratorio
convencional), o espectrofluorómetros fijos en los que la gratícula
está fija con respecto a la emisión. La emisión (fluorescencia)
después se dirige a una serie de detectores. La serie de detectores
podría constar de dispositivos acoplados de carga, habitualmente
abreviados "CCD" o la serie de detectores podría constar de
fotodiodos. Los detectores después se calibran en las unidades de
longitud de onda apropiadas. Un dispositivo comercial como éste está
disponible en Ocean Optics (disponible en Drysdale and Associates,
Inc., P. O. Box 44055, Cincinnati, OH 45244 (513)
831-9625). Este tipo de espectrofluorómetro fijo
aún requiere el dispositivo de selección de longitud de onda de
excitación apropiada, que podría ser una gratícula o filtro de
exploración.
Los fluorómetros más adecuados para uso en las
condiciones de campo no son espectrofluorómetros de gratícula, sino
que más bien son fluorómetros basados en filtros. Un fluorómetro
basado en filtro usa un filtro para excluir todas salvo el
intervalo de longitudes de onda seleccionado. La mayoría de los
fluorómetros basados en filtro actualmente disponibles tienen un
canal, conteniendo este canal una célula ópticamente apropiada.
Se coloca una fuente de luz y un filtro de
excitación opcional en un lado de la célula ópticamente apropiada y
un detector de emisión, y se coloca un filtro de emisión en el lado
opuesto de la célula ópticamente apropiada. Puede estar presente
opcionalmente un detector de referencia. Como la fluorescencia es
isotrópica, la mayoría de los fluorómetros detecta cualquier luz
fluorescente emitida desde el fluoróforo a un ángulo de 90º desde
la fuente de luz para minimizar la recogida de cualquier luz de
excitación falsa.
El filtro de excitación permite que la luz del
intervalo de longitudes de onda de excitación elegido pase a través
del filtro y al interior de la célula. Cuando se realiza un ensayo
de lotes fuera de línea, se coloca una muestra de agua, procedente
de un sistema de aguas naturales o industriales, y se mantiene en la
célula ópticamente apropiada. Cuando se realiza un ensayo en línea,
la muestra de agua fluye a través de la célula ópticamente
apropiada. La luz se absorbe por el fluoróforo presente en la
muestra de agua que, a su vez, emite una luz fluorescente (a partir
de ahora conocida como señal fluorescente) que tiene la misma o una
longitud de onda mayor que la luz de excitación. El filtro de
emisión, que está colocado entre el detector de emisión y la célula
ópticamente apropiada, se elige de modo que permita que pase sólo la
luz emitida por el fluoróforo (la señal fluorescente del
fluoróforo) a través del filtro hasta el detector de emisión.
Una limitación de los fluorómetros basados en
filtro actualmente disponibles es que la mayoría de ellos son
capaces de detectar sólo una única especie de fluoróforo. Esto
sucede porque el uso de un fotodiodo requiere el uso de un filtro
de emisión específicamente diseñado para permitir el paso de la
señal fluorescente emitida por un único fluoróforo.
La detección de una pluralidad de especies de
fluoróforos puede ser importante porque a menudo es deseable añadir
una pluralidad de aditivos o compuestos químicos o indicadores
fluorescentes inertes a un sistema de aguas industriales.
\newpage
Otra razón para necesitar un fluorómetro capaz
de medir más de una señal fluorescente es que ciertas señales
fluorescentes emitidas por ciertos fluoróforos no inertes están
diseñadas para cambiar en respuesta a interacciones con otros
componentes de un sistema de aguas industriales. Por lo tanto, un
análisis de las diferentes señales fluorescentes emitidas por un
único fluoróforo requeriría el uso de una pluralidad de fluorómetros
actualmente conocidos.
El uso de una pluralidad de fluorómetros
actualmente conocidos es caro y muy a menudo no es una solución
práctica, aceptable en el campo para este problema. En el siguiente
texto se describen varias soluciones prácticas diferentes para este
problema.
Hay fluorómetros conocidos que son fluorómetros
"de un canal detector de múltiples señales". Estos fluorómetros
tienen un canal con más de una serie de fuente de
luz/filtro/detectores y por lo tanto son capaces de medir más de
una señal fluorescente en una muestra de agua. Uno de dichos tipos
de fluorómetros de "un canal detector de múltiples señales"
incluye una serie de fotodiodos en lugar de un fotodiodo individual.
El problema es que las series de fotodiodos son caras y frágiles
cuando se usa en un medio industrial tal como una torre de
refrigeración o un sistema de agua de caldera. Por consiguiente,
muchos operarios de sistemas de aguas industriales son reacios a
emplear una pieza de equipo tan cara y frágil en un medio hostil.
Como resultado, los operarios, en ciertas circunstancias, se han
visto forzados a emplear varios fluorómetros diferentes para un
único sistema de aguas industriales. Este método tiene desventajas
debido al tamaño, coste y volumen de los fluorómetros que se
necesitan.
Un tipo específico de fluorómetro "de un canal
detector de múltiples señales" se describe en "Improved
Multilaser/Multiparameter Flow Cytometer for Analysis and Sorting
of Cells and Particles", por Steinkamp et al., Rev.
Sci. Instrum. (1991), 62 (11), 2751-64. El
fluorómetro descrito en ese documento requiere componentes caros y
frágiles. Por lo tanto, este fluorómetro no es práctico o adecuado
para el trabajo de campo.
La dificultad práctica en el uso de estos
fluorómetros basados en filtro disponibles es que sólo pueden medir
a los parámetros para los que se han preparado, y una vez que la
fuente de luz, el detector y los filtros se han ajustado, lleva
tiempo y esfuerzo cambiar cualquiera de estos elementos para hacer
que el fluorómetro sea capaz de medir señales fluorescentes a otras
longitudes de onda de luz. El documento DD242869A describe un
fluorómetro en el que existe un solo canal a través del cual fluye
la muestra de agua.
Como resultado de las deficiencias percibidas en
fluorómetros existentes, existe la necesidad de un fluorómetro
mejorado que sea capaz de detectar uno o más fluoróforos usando un
único aparato, con la capacidad de cambiar rápidamente el ajuste de
funcionamiento del fluorómetro de modo que puedan detectarse las
señales fluorescentes deseadas. Además, existe la necesidad de un
método para detectar uno o más fluorómetros en un sistema utilizando
dicho fluorómetro individual.
De acuerdo con esta invención se proporciona un
fluorómetro modular de acuerdo con la reivindicación 1 de este
documento.
De acuerdo con una característica de esta
invención, se proporciona un método de acuerdo con la reivindicación
8 de este documento.
De acuerdo con otra característica de esta
invención, se proporciona un método de acuerdo con la reivindicación
13 de este documento.
Las reivindicaciones dependientes definen
características preferidas de la invención.
Los dibujos no se presentaron con la
solicitud.
La figura 1 es una vista despiezada de una
unidad de un fluorómetro modular fabricado de acuerdo con la
presente invención.
La figura 2 es una vista despiezada de un
fluorómetro modular fabricado de acuerdo con la presente invención
en el que hay cuatro unidades presentes.
La figura 3 es una representación esquemática
del sistema de control de la presente invención, en el que el
controlador se muestra en esta figura como un "recuadro
negro".
La figura 4 es una vista despieza de una segunda
realización de una unidad de un fluorómetro modular fabricado de
acuerdo con la presente invención.
La figura 5 es una representación del "Control
Avanzado del Fluorómetro Modular Usando Dos Señales de
Fluorómetro" que tiene un eje y llamado "Concentración de
fluoróforo en ppm" y un eje x llamado "Tiempo".
Durante toda esta solicitud de patente, las
siguientes palabras tienen los significados indicados:
Un "fluoróforo" es: una molécula que,
después de absorber un fotón de energía (hv) que hace que se
promueva el cambio de un electrón desde el estado basal electrónico
molecular (S_{0}) hasta un estado electrónico excitado (S_{1},
S_{2} o S_{3}) y que posteriormente se relaje al estado
vibrónico inferior del estado excitado S_{1}, emite un fotón de
energía "E" (hv) de menor energía (aunque mayor en longitud de
onda) que la absorbida. Obsérvese que esta relación puede
ilustrarse con la siguiente ecuación: E_{(absorción)} >
E_{(fluorescencia)}. Esta emisión de energía hace que el estado
electrónico molecular vuelva al estado basal (S_{0}). El proceso
global tiene como resultado la emisión de fotones fluorescentes en
una distribución isotrópica. Los fluoróforos que se pueden detectar
por el fluorómetro reivindicado en el presente documento deben ser
capaces de absorber luz de excitación en las longitudes de onda de
aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1200 nm y emitirla a una
longitud de onda mayor que la luz de excita-
ción.
ción.
El término "inerte" se refiere al hecho de
que un fluoróforo inerte no se ve apreciable o significativamente
afectado por ninguna otra reacción química en el sistema de agua de
refrigeración, o por los otros parámetros del sistema tales como
composición metalúrgica, actividad microbiológica, concentración de
biocida, cambios de calor y contenido de calor global. Para
cuantificar lo que se entiende por "no apreciable o
significativamente afectado", esta declaración significa que un
fluoróforo inerte tiene un cambio de no más del 10% en su señal
fluorescente en las condiciones que se encuentran normalmente en los
sistemas de agua de refrigeración. Las condiciones que se
encuentran normalmente en los sistemas de agua de refrigeración son
conocidas para los especialistas habituales en la técnica de
sistemas de agua de refrigeración.
El término "isotrópico" se refiere al hecho
de que si un resto se considera una fuente puntual, y la luz de
excitación se dirige a este resto, se emite luz fluorescente de
forma igual sobre los 360 grados, creando, en efecto, una esfera en
tres dimensiones. A causa de la distribución isotrópica de la luz
fluorescente, en la práctica, la recogida de la señal de luz
fluorescente tiene lugar normalmente a 90º con respecto a la fuente
de excitación (fotón) para minimizar los fotones (luz) recogidos que
se atribuyen a la fuente de excitación (fotón). Esto también ayuda
a minimizar la dispersión de luz.
El término "nm" significa nanómetros; que
son 10^{-9} metros.
La presente invención proporciona una mejora con
respecto a la técnica anterior ya que proporciona fluorómetros
robustos, económicos de fabricar y modulares y compactos que son
capaces de detectar de uno a dieciséis fluoróforos diferentes de la
misma muestra de agua. Estos fluorómetros modulares comprenden una o
más unidades, comprendiendo cada unidad:
un canal que comprende una célula ópticamente
apropiada a través de la cual fluye una muestra de agua;
una fuente de luz colocada fuera de dicha célula
ópticamente apropiada;
un filtro de excitación opcional colocado entre
la fuente de luz y la célula ópticamente apropiada;
un detector de referencia colocado fuera de la
célula ópticamente apropiada;
un detector de emisión colocado fuera de la
célula ópticamente apropiada; y
un filtro de emisión opcional colocado entre
dicho detector de emisión y dicha célula ópticamente apropiada;
donde si más de una unidad está presente en
dicho fluorómetro modular, dichas células ópticamente apropiadas a
través de las cuales fluye dicha muestra de agua están alineadas de
modo que sólo existe un canal a través del cual fluye la muestra de
agua en dicho fluorómetro.
Volviendo a la Figura 1, se ilustra una unidad
fluorométrica modular 10 en una vista despiezada que incluye un
ensamblaje de tarjeta de circuito impreso 12 que está conectado a un
controlador 14 (véase la Figura 3). El ensamblaje de tarjeta de
circuito impreso 12 incluye una abertura 16 que alberga un cuerpo
18. El cuerpo 18 incluye un canal 20 para alojar una célula
ópticamente apropiada 22 (véanse también las Figuras 2 y 4). Una
muestra de agua fluye a través del canal 20 al interior de la célula
ópticamente apropiada 22.
El ensamblaje de tarjeta de circuito impreso
(PCB) puede estar fabricado por especialistas en la técnica de
tarjetas de circuitos impresos y fluorómetros. Los ensamblajes de
tarjeta de circuito impreso útiles en este dispositivo deben estar
fabricados de modo que permitan suministrar energía a los
componentes del fluorómetro, que incluyen conductores para las
fuentes de excitación y amplificadores para realizar la conversión
corriente-a-voltaje y la
amplificación de las señales desde los fotodetectores. Los sistemas
de circuitos para manipular las señales y comunicar la magnitud de
las señales también están integrados en el PCB. Pueden incluirse
sistemas de circuitos adicionales para medir el transistor de
temperatura y/o el estado del interruptor de flujo.
El cuerpo 18 incluye cuatro aberturas laterales
24 (sólo dos de las cuales se ven en la Fig. 1), siendo dichas
aberturas laterales 24 coplanares y estando orientadas a ángulos de
90º entre sí, para alojar una fuente de luz 26, un detector de
referencia 28, y dos detectores de emisión 30 como se muestra en la
Figura 1. Como sólo se requiere un detector de emisión 30, es
posible y se muestra en la Figura 4 una realización alternativa de
una unidad de fluorómetro modular 10J. En la Figura 4 se muestra
esta configuración que incluye un detector de emisión 30 y un
componente alternativo, tal como un sensor de temperatura 32.
La fuente de luz 26 es preferiblemente un diodo
de emisión de luz y puede albergarse en un cojinete 34 que se
adapta al interior de su abertura lateral respectiva 24.
Opcionalmente se incluye un filtro de excitación en esta
configuración. En la Figura 1, se coloca un filtro de excitación 36
entre la fuente de luz 26 y la célula ópticamente apropiada 22. El
cojinete 34 se mantiene en su sitio por un tornillo de ajuste
38.
Los diodos de emisión de luz (LED) están
disponibles en el mercado en Nichia Corporation, 3775 Hempland Road,
Mountville, PA, 17554 USA, (717) 285-2323.
Si el intervalo del espectro de la fuente de luz
26 es suficientemente estrecho o monocromático, o el desplazamiento
de stokes del fluoróforo es suficientemente grande para que no haya
un solapamiento del espectro entre el espectro de la luz de
excitación de la fuente de luz y el espectro de emisión del
fluoróforo, entonces el filtro de excitación 36 es opcional. Una
fuente de luz monocromática puede ser un láser. Los láseres están
disponibles en el mercado en Nichia.
El detector de referencia 28 se coloca fuera de
la célula ópticamente apropiada 22. Preferiblemente, el detector de
referencia 28 se alinea directamente de forma opuesta a dicha fuente
de luz 26. Se usa un segundo cojinete 40 para mantener el detector
de referencia 28 en su sitio en el interior de la abertura lateral
24 y adyacente a la célula ópticamente apropiada 22. Un segundo
tornillo de ajuste 38A mantiene al segundo cojinete 40 en su sitio.
Los detectores de emisión 30 están colocados de forma coplanar con
respecto a la fuente de luz 26 y el detector de referencia 28.
Preferiblemente, los detectores de emisión 30 pueden colocarse en
ángulos de 2 grados a 179 grados con relación a la fuente de luz 26
y con relación al detector de referencia 28. Preferiblemente, sin
embargo, los detectores de emisión 30 están colocados a
aproximadamente un ángulo de 90 grados con relación a la fuente de
luz 26 y el detector de referencia 28. Los detectores 30 se
mantienen en su sitio en el interior de las aberturas laterales 24
por un tercer cojinete 42. Se coloca un filtro óptico 44 entre cada
detector 30 y la célula ópticamente apropiada 22. El tercer
tornillo de ajuste 38B mantiene el tercer cojinete 42 en su
sitio.
Los detectores de referencia y los detectores de
emisión son preferiblemente fotodiodos que están disponibles en el
mercado en Hamamatsu Corporation, 360 Foothill Road, Bridgewater, NJ
08807, (800) 524-0504.
Se observará que puede emplearse un único
detector 30 como se muestra en la Figura 4 en contraste con la
configuración de detector dual de la Figura 1. En el caso de que se
emplee un único detector 30 como se muestra en la Figura 4, la
abertura lateral restante 24 puede permanecer sin usar o puede
alojar un sensor de temperatura 32 u otro componente. En la Figura
4, se usa un cuarto cojinete 46 para mantener el sensor de
temperatura 32 en su sitio en el interior de dicha abertura lateral
24. Se usa un cuarto tornillo de ajuste 38C para mantener el cuarto
cojinete 46 en su sitio.
Con referencia a las Figuras 1 y 4 juntas, se
usan cierres 48, arandelas A 50 e insertos 52 para sujetar el
ensamblaje de tarjeta de circuito impreso 12 al cuerpo 18. En una
realización preferida, los cierres 48 son tornillos, y los
detectores de referencia 28 y los detectores de emisión 30 son
fotodiodos. El sensor de temperatura 32 puede ser cualquier sensor
de temperatura disponible en el mercado. Preferiblemente, el sensor
de temperatura 32 es un transistor. Los transistores están
disponibles en el mercado en Digi-key Corporation,
701 Brooks Avenue South, Thief River Falls, MN
56701-0677 (800) 344-4539.
Como se muestra en la Figura 2, pueden apilarse
unidades fluorométricas modulares 10 como se muestra en las Figuras
1 y 4 una encima de la otra para formar un fluorómetro modular 60
capaz de detectar en cualquier parte de una a dieciséis especies de
fluoróforos diferentes una cada vez o simultáneamente. La limitación
de dieciséis especies de fluoróforos diferentes se basa en el hecho
de que el espectro que abarca las longitudes de onda de excitación
y las longitudes de onda de emisión de aproximadamente 200 nm a
aproximadamente 1200 nm puede descomponerse en la práctica en sólo
un máximo de aproximadamente 16 segmentos diferentes que pueden
detectarse por separado usando el fluorómetro reivindicado en el
presente documento.
Como se muestra en la Figura 2, se apila una
primera unidad fluorométrica modular 10a, una segunda unidad
fluorométrica modular 10b, una tercera unidad fluorométrica modular
10c y una cuarta unidad fluorométrica modular 10d, una encima de
otra. La primera unidad fluorométrica modular 10a, la segunda unidad
fluorométrica modular 10b, la tercera unidad fluorométrica modular
10c y la cuarta unidad fluorométrica modular 10d contienen todas
dos detectores de emisión 30, estando colocados cada uno de los
detectores de emisión 30 detrás de un filtro óptico 44. Cada filtro
óptico 44 puede permitir el paso de un espectro de luz diferente que
tiene una longitud de onda máxima diferente a través del filtro
óptico 44 al detector de emisión 30, por lo tanto, el fluorómetro
modular 60 es capaz de detectar ocho fluoróforos diferentes.
Por lo tanto, la realización ilustrada en la
Figura 2 es capaz de detectar en cualquier parte de uno a ocho
fluoróforos diferentes, dependiendo de la disposición particular
empleada. Por ejemplo, medir dos fluoróforos con la misma unidad
fluorométrica modular requiere que los espectros de excitación para
cada fluoróforo sean similares. Por supuesto, pueden añadirse
unidades fluorométricas moleculares adicionales 10 al fluorómetro
modular 60 para aumentar la cantidad de especies de fluoróforos que
puede detectar el fluorómetro modular 60.
Las unidades fluorométricas se montan en el
controlador 14 por cierres adecuados (no mostrados). Se coloca una
junta (no mostrada) entre el fluorómetro modular 60 y el controlador
14.
El controlador 14 está disponible en Tecnova,
1486 St. Paul Ave., Gurnee, IL 60031 (847)
662-6260.
El fluorómetro modular 60 está conectado
adicionalmente al controlador 14 por un cable de comunicación (no
mostrado) que posibilita que el controlador 14 se comunique
electrónicamente con cada unidad fluorométrica modular 10. Debe
seleccionarse un protocolo de comunicación adecuado para hacer
funcionar el fluorómetro modular 60. Los protocolos de comunicación
convencionales adecuados incluyen, pero sin limitación,
RS-232, I^{2}C, CAN, TCP/IP y un protocolo de
comunicación en serie RS-485 convencional. El
protocolo de comunicación preferido es un protocolo de comunicación
en serie RS-485 convencional. También es posible
usar un protocolo de comunicación inalámbrica entre el fluorómetro
modular 60 y el controlador 14. Uno de dichos protocolos de
comunicación inalámbricos adecuados es Bluetooth.
Independientemente de la cantidad de unidades
fluorométricas modulares 10 incluidas en el fluorómetro modular 60,
cada unidad fluorométrica modular 10 está conectada en serie usando
el cable de comunicación (no mostrado), estando conectado dicho
cable de comunicación a la tarjeta de circuito impreso 12 en el
puerto de conexión 112. La figura 2 muestra una posible
configuración, con cuatro unidades fluorométricas modulares 10a,
10b, 10c y 10d incluidas. Cada unidad fluorométrica modular 10a,
10b, 10c y 10d, está conectada en serie al único cable de
comunicación (no mostrado). El cable de comunicación está unido al
primer puerto de conexión 112a, al segundo puerto de conexión 112b,
al tercer puerto de conexión 112c y al cuarto puerto de conexión
112d. La terminación del cable de comunicación es una de las
entradas al controlador 14 como se ha descrito previamente.
En todos los casos considerados para el
fluorómetro modular 60, el cable de comunicación (no mostrado) que
se usa para conectar cada unidad fluorométrica modular 12 al
controlador 14 contiene un conector (no mostrado) para cada unidad
fluorométrica modular presente y un conector adicional (no mostrado)
para unir el cable de comunicación con el controlador 14. En una
configuración preferida en la que el fluorómetro modular (60) consta
de cuatro unidades fluorométricas modulares 12, el cable de
comunicación (no mostrado) tendría cinco conectores (no
mostrados).
En la Figura 2, la primera unidad fluorométrica
modular 10a, la segunda unidad fluorométrica modular 10b, la
tercera unidad fluorométrica modular 10c y la cuarta unidad
fluorométrica modular 10d están interpuestas entre una carcasa
superior 54 y una carcasa inferior 56. La célula ópticamente
apropiada 12 se cruza con cada carcasa superior 54 y cada carcasa
inferior 56. Para proteger los diversos componentes eléctricos del
fluorómetro modular (60), se muestran sellados principales en 62 y
sellados secundarios en 64. Los sellados principales 62 y los
sellados secundarios 64 se mantienen en su sitio por una junta 66.
Se proporciona un anillo tórico 68 para crear un sellado entre el
depósito 58 y la carcasa superior 54.
La parte del canal 20A al canal 20B recorre todo
el fluorómetro modular completo 60 desde la parte superior a la
parte inferior. El canal superior 20A se cruza con la carcasa
superior 54. El canal inferior 20B también se cruza con la carcasa
inferior 56.
En cada unidad fluorométrica modular están
presentes células ópticamente apropiadas 22.
Las placas adaptadoras 70 están colocadas entre
unidades de fluorómetro modular adyacentes 10a y 10b, 10b y 10c, y
10c y 10d. Los sellados mostrados en 72 se proporcionan en cualquier
lado de la primera tarjeta de circuito impreso 12a, la segunda
tarjeta de circuito impreso 12b, la tercera tarjeta de circuito
impreso 12c, y la cuarta tarjeta de circuito impreso 12d, para
proporcionar un sellado entre las placas de circuito impreso y la
carcasa superior 54, la carcasa inferior 56 o una placa adaptadora
70. Se proporciona una válvula de comprobación 74 para permitir la
introducción de fluidos de limpieza y/o calibrado.
El fluorómetro modular 60 se mantiene unido por
una pluralidad de cierres roscados 76. Se usan miembros roscados
hembra 80 para sujetar el retenedor 58 contra la carcasa superior
54. Los topes roscados 78 se usan para sujetar el fluorómetro
modular 60 al controlador 14 (véanse las Figuras 2 y 3).
El canal superior 20A pasa a través de la célula
de flujo 82 que está sellada dentro del retenedor 58 por el primer
anillo tórico 84. Se coloca una bola 86 en la célula de flujo 84.
Preferiblemente, la bola 86 está fabricada de latón recubierto con
níquel. Se usa un segundo anillo tórico 88 para proporcionar un
sellado entre los miembros roscados hembra 80 y la parte inferior
del retenedor 58. Las arandelas B, mostradas en 90, se colocan
entre los cierres roscados 76 y la carcasa superior 54. Los cierres
roscados 76 se conectan a los insertos roscados 92.
La construcción del fluorómetro modular 60
mostrado en la Figura 2 puede conseguirse por una diversidad de
métodos y realizaciones, sólo una de las cuales se muestra en la
Figura 2. La configuración preferida es la que se muestra en la
Figura 3, y en esta configuración, la célula de flujo 82 y la bola
86 no permitirán que fluya el fluido de forma apropiada a través
del fluorómetro si el fluorómetro está invertido. Sin embargo, si
el fluorómetro modular 60 se invierte completamente o se inclina a
cualquier ángulo entre 0º y 360º, aún será capaz de funcionar, a
condición de que se use un regulador de válvula de flujo que sea
independiente de la gravedad. Dichos reguladores de la célula de
flujo son conocidos en la técnica.
Volviendo a la Figura 3, como se ha descrito
previamente, se conecta un fluorómetro modular 60 (mostrado como un
"recuadro negro" en esta figura) al controlador 14. La señal de
salida 94 desde el controlador 14 puede, a su vez, conectarse a una
pluralidad de dispositivos que pueden incluir bombas que controlan
el sistema de refrigeración o válvulas activadas de forma
eléctrica. Además, la corriente de agua del proceso 122 puede
muestrearse en una pluralidad de puntos indicados en 96a, 96b y 96c
para proporcionar información adicional al controlador 14 tal como
el pH, la cantidad de sólidos disueltos totales, la conductividad, o
el potencial de oxidación-reducción del agua del
proceso. Esta información, además de la información proporcionada
por el fluorómetro modular 60, puede usarse por el controlador 14
para controlar el sistema de aguas industriales.
También existen en el controlador 14
disposiciones para múltiples entradas analógicas aisladas. Estas
entradas proporcionan información sobre su magnitud de señal
mediante conexiones de 4-20 mA. Dichas señales, que
se pueden leer por las entradas analógicas, pueden usarse en la
lógica de control lógico del controlador 14 para proporcionar
niveles adicionales de control a un sistema de aguas industriales.
En una realización preferida, el controlador 14 tiene veinte (20)
entradas analógicas específicas (no mostradas).
Como se establece en el párrafo precedente, el
controlador tiene la capacidad de procesar las señales disponibles
en una línea de comunicación de 4-20 mA. Estas
señales no tienen que venir del fluorómetro, pueden proceder de
otros dispositivos analíticos. Por lo tanto, el controlador es capaz
de procesar señales de dispositivos analíticos que miden factores
del sistema incluyendo, pero sin limitación:
pH;
conductividad;
potencial de oxidación-reducción
u "ORP";
controles químicos para especies tales como
calcio, magnesio, dureza total, hierro, cobre, cloruro, sulfato,
manganeso, aluminio, sílice, alcalinidad y amoniaco; controles
químicos adicionales de principios activos de tratamiento tales
como polímero de dispersión, cinc, molibdato, fosfato, fosfatos
inorgánicos condensados, fosfonatos y triazoles; turbidez;
sólidos suspendidos totales;
filtraciones del proceso;
oxidante/halógeno/cloro residual y total
libre;
temperaturas del agua;
temperaturas del lado del proceso en diversos
sitios en el sistema;
caudales de fluido en el lado del agua y/o el
lado del proceso; velocidades de fluido;
presiones de fluido y presiones diferenciales en
el lado del agua y/o el lado del proceso;
inventarios/uso de agentes químicos;
velocidades de bombeo químico;
velocidades de purga;
velocidades de agua de preparación;
controles de corrosión; y
controles de incrustaciones/depósito;
indicadores microbiológicos; y
absorbancia de luz de sustancias en al agua.
Además de las entradas analógicas, el
controlador tiene una cantidad suficiente de salidas analógicas de
modo que pueda controlar otro equipo, además del fluorómetro. Por
lo tanto, el controlador es capaz de hacer funcionar un sistema de
aguas industriales completo.
Puede usarse opcionalmente un controlador
secundario 98 para controlar la velocidad de adición de aditivos
químicos al agua del proceso. Si se usa un controlador secundario
98, también puede unirse al controlador 14. Preferiblemente, el
controlador secundario 98 controlaría un sistema TRASAR® inerte,
estando dicho sistema TRASAR® inerte disponible en el mercado en
Nalco Chemical Company, One Nalco Center, Naperville IL 60563,
(630) 305-
1000.
1000.
Por consiguiente, la presente invención
proporciona un medio para detectar y controlar la presencia de una
pluralidad de fluoróforos en un sistema de aguas industriales usando
un aparato fluorométrico modular.
Con respecto a la descripción de los fluoróforos
que pueden detectarse por el fluorómetro reivindicado en el
presente documento, es necesario observar que para poder detectarse
por el fluorómetro modular reivindicado en el presente documento,
el fluoróforo debe ser capaz de absorber luz en las longitudes de
onda de aproximadamente 200 nm a aproximadamente 1200 nm y emitirla
a una longitud de onda ligeramente mayor. Preferiblemente, los
fluoróforos absorben luz en las longitudes de onda de
aproximadamente 350 nm a aproximadamente 800 nm.
Cada unidad fluorométrica modular 10 es
compacta, económica de fabricar y robusta. En la construcción de
cada unidad fluorométrica modular 10, los detectores de emisión 30
son preferiblemente fotodiodos, las fuentes de luz 26 son
preferiblemente diodos de emisión de luz y los detectores de
referencia 28 también son preferiblemente fotodiodos. Como se
muestra en la Figura 2, pueden apilarse de una a dieciséis unidades
fluorométricas modulares 10 y, como se muestra en las Figuras 1 y
4, cada fluorómetro 10 puede incluir uno o dos detectores ópticos
30.
El ajuste del fluorómetro, con respecto a los
ajustes de excitación y emisión, así como los ajustes del filtro,
pertenecen a la capacidad de los especialistas en la técnica de
fluorometría.
El fluorómetro modular reivindicado en el
presente documento puede usarse con agua de cualquier sistema de
agua incluyendo agua natural y agua usada en sistemas de aguas
industriales. Los sistemas de aguas industriales incluyen, pero sin
limitación, sistemas de agua de torres de refrigeración (incluyendo
sistemas de recirculación abierta, cerrada y de un solo paso);
pozos de petróleo, formaciones de fondos de pozos, pozos geotérmicos
y otras aplicaciones del campo del petróleo; calderas y sistemas de
agua de caldera; aguas de procesos minerales incluyendo lavado,
flotación y enriquecimiento mineral; digestores de fábricas de
papel, lavadoras, plantas de blanqueado y sistemas de aguas
blancas; evaporadores de aguas negras en la industria del pulpeo;
depuradores de gas y lavadoras de aire; procesos de moldeo continuo
en la industrial metalúrgica; sistemas de acondicionamiento y
refrigeración de aire; agua de procesos industriales y del petróleo;
agua de refrigeración y calentamiento por contacto indirecto, tal
como agua de pasteurización; sistemas de regeneración y purificación
de agua; sistemas de agua de filtración de membrana; corrientes de
procesamiento de alimentos (carne, vegetales, remolacha azucarera,
caña de azúcar, cereales, aves de corral, fruta y soja); y sistemas
de tratamiento de residuos así como en clarificadores, aplicaciones
líquido-sólido, tratamiento de aguas residuales
municipales y sistemas de aguas industriales o municipales.
El tercer aspecto de la invención reivindicada
en el presente documento es un método para controlar un sistema de
aguas industriales que comprende usar el fluorómetro modular en el
que dicho fluorómetro modular comprende adicionalmente un
controlador, comprendiendo dicho controlador entradas analógicas
aisladas de modo que el controlador sea capaz de usar las señales
fluorescentes medidas proporcionadas por el fluorómetro modular y
las otras entradas analógicas para controlar un sistema de aguas
industriales.
El fluorómetro reivindicado en el presente
documento y el controlador son capaces de funcionar controlando un
sistema de agua de refrigeración, como se describe y reivindica en
la Solicitud de Patente de Estados Unidos 09/562.397, titulada USE
OF CONTROL MATRIX FOR COOLING WATER SYSTEMS CONTROL (USO DE UNA
MATRIZ DE CONTROL PARA EL CONTROL DE SISTEMAS DE AGUA DE
REFRIGERACIÓN), presentada el 1 de mayo de 2000, ahora trámite, que
se incorpora en este documento como referencia en su totalidad.
El fluorómetro reivindicado en el presente
documento y el controlador son capaces de funcionar controlando una
caldera, como se describe y reivindica en la Solicitud de Patente de
Estados Unidos 9/563.085, titulada USE OF CONTROL MATRIX FOR BOILER
CONTROL (USO DE UNA MATRIZ DE CONTROL PARA EL CONTROL EN CALDERAS),
presentada el 1 de mayo de 2000, y vuelta a presentar en diciembre
de 2000, como Solicitud de Patente de Estados Unidos 09/737.257
ahora trámite, que se incorpora en este documento como referencia en
su totalidad.
Además del método descrito anteriormente, el
fluorómetro modular de la invención reivindicada en el presente
documento es particularmente útil para realizar el método descrito y
reivindicado en una Solicitud de Patente de Estados Unidos en
trámite, MEASUREMENT AND CONTROL OF SESSILE AND PLANTONIC
MICROBIOLOGICAL ACTIVITY IN INDUSTRIAL WATER SYSTEMS (MEDICIÓN Y
CONTROL DE LA ACTIVIDAD MICROBIOLÓGICA SÉSIL Y PLANTÓNICA EN
SISTEMAS DE AGUA INDUSTRIAL), Solicitud de Patente de Estados
Unidos Nº de serie 09/475.585, presentada el 30 de diciembre de
1999, e incorporada en este documento como referencia en su
totalidad. Cuando se usa el fluorómetro modular reivindicado en el
presente documento para realizar el método descrito y reivindicado
en la Solicitud de Patente de Estados Unidos Nº de serie
09/475.585, la unidad fluorométrica modular usada debe contener dos
detectores de emisión para detectar la señal fluorescente tanto del
colorante fluorogénico que ha reaccionado como del colorante
fluorogénico que no ha reaccionado de forma simultánea o deben
usarse al menos dos unidades fluorométricas modulares de modo que
una unidad fluorométrica modular pueda detectar la señal del
colorante fluorogénico que no ha reaccionado y la otra pueda
detectar la señal del colorante fluorogénico que ha reaccionado.
El siguiente ejemplo se presenta para ilustrar
la presente invención y para mostrar a un especialista en la
técnica cómo preparar y usar la invención. No se pretende que este
ejemplo limite la invención o su protección de ningún modo.
Ejemplo
1
Se configuró una torre de refrigeración piloto
(PCT) de laboratorio convencional para simular el funcionamiento de
un sistema de refrigeración industrial ligero. Se formuló un
programa de tratamiento químico que contenía especies de
tratamiento de agua de refrigeración típicas. Este programa fue una
combinación del 50% en peso de agua, 4% en peso de ácido
fosfonobutanotricarboxílico (sal sódica), 3,5% en peso de ácido
hidroxietilidenodifosfónico (sal potásica), 3% en peso de polímero
de acrilato/acrilamida, 3% en peso de toliltriazol (sal sódica),
0,1% en peso de ácido pirenotetrasulfónico (sal sódica) y 0,05% en
peso de fluoresceína (sal sódica). Esta solución se ajustó a un pH
de 13 con hidróxido sódico al 50% y se usó sin procesamiento
adicional. La PCT se hizo funcionar con agua corriente de Chicago,
Illinois U.S.A. como fuente de preparación y los ciclos de
concentración se ajustaron para mantener 4 ciclos.
El fluorómetro modular usado en este experimento
comprendía dos unidades fluorométricas modulares y un controlador.
La primera unidad fluorométrica modular se configuró usando un diodo
de emisión de luz (LED) con emisión centrada a 365 nm con una
corriente de 10 mA. Se usó un filtro óptico 44 para seleccionar la
emisión de fluorescencia a 405 nm, que se detectó posteriormente
por un detector de emisión. Adicionalmente, se configuró la primera
unidad fluorométrica modular con un sensor de temperatura y un
detector de referencia.
La segunda unidad fluorométrica modular se
configuró con un diodo de emisión de luz con emisión centrada a 450
nm. La segunda unidad fluorométrica modular usó un filtro óptico
para seleccionar la emisión de fluorescencia a 515 nm, que se
detectó posteriormente por el detector de emisión 30. La segunda
unidad fluorométrica modular también contenía un detector de
emisión.
Las dos unidades fluorométricas modulares se
calibraron usando una rutina de dos puntos usando agua destilada
como punto cero y una solución de 100 ppm del programa de
tratamiento químico como punto superior. El controlador se
configuró con un software para medir la fluorescencia de cada unidad
fluorométrica modular independientemente. El controlador también
tenía una cantidad suficiente de entradas/salidas analógicas de modo
que fuera capaz de proporcionar control de la adición de producto
químico a la PCT usando un punto de referencia de 50 \pm 1 ppm en
base a la señal fluorescente medida del ácido pirenotetrasulfónico
(sal sódica) medida por la primera unidad fluorométrica modular. El
nivel de producto químico se controló usando una estrategia de
encendido/apagado (on/off) en la que se controló eléctricamente una
bomba de suministro químico por el controlador del fluorómetro
modular. Si la señal fluorescente medida estaba por debajo de 46
ppm, se accionaba la bomba de suministro químico y se procesaba
hasta que el nivel químico alcanzaba 51 ppm, momento en el que se
apagaba la bomba. Adicionalmente, se configuró el controlador del
fluorómetro modular para que controlara la bomba de purgado de la
PCT. El controlador se ajustó para encender (accionar) la bomba de
purgado si la diferencia de porcentaje entre las dos señales
fluorométricas era superior al 15% y apagarla si la diferencia era
inferior al 15%. Durante el purgado del sistema, se mantuvo el
nivel de agua en la PCT usando agua corriente de Chicago fresca
como fuente de preparación. Por lo tanto, según se purgaba el
sistema mediante la bomba de purgado y se añadía agua fresca, se
disminuía la concentración global del fluoróforo presente en el
volumen del sistema como era de esperar, debido a la dilución del
agua de refrigeración por agua fresca añadida como agua de
preparación. Esta disminución provocó el accionamiento del
suministro químico (señal de ácido pirenotetrasulfónico (sal
sódica)) para mantener 50 \pm 1 ppm de producto químico. Este
ciclado continuó hasta que se alcanzaron los niveles de control
apropiados.
El control de la PCT se ilustra en la Figura 5.
El uso del fluorómetro modular hizo posible que el controlador
mantuviera el control de la señal de la primera unidad fluorométrica
modular y la señal de la segunda unidad fluorométrica modular a una
diferencia del 15% en la señales (la señal 2 fue el 85% de la señal
1). Antes del punto A, ésta fue la condición del sistema de agua de
refrigeración. En el punto A, se añadió una alícuota de 1 ml de 100
ppm de lejía al sistema. Esta adición anuló la señal fluorescente de
la fluoresceína que se estaba midiendo por la segunda unidad
fluorométrica modular. En este punto, se forzó a que la diferencia
en las señales fluorométricas fuera mayor del 15%, de modo que se
accionó la bomba de purgado del sistema. El sistema se purgó y el
control de suministro químico en línea mantuvo un nivel de producto
de 50 \pm 1 ppm mientras se añadía más compuesto químico al
sistema. En el punto B, el sistema había restablecido el nivel
deseado de control. En ese punto, el sistema de PCT se hizo
funcionar para que mantuviera una diferencia del 15% en las señales
fluorométricas.
Claims (14)
1. Un fluorómetro modular caracterizado
porque comprende:
de al menos dos unidades fluorométricas
modulares a no más de dieciséis unidades fluorométricas modulares,
comprendiendo cada unidad fluorométrica modular:
- a)
- un canal que comprende una célula ópticamente apropiada a través de la cual fluye una muestra de agua;
- b)
- una fuente de luz colocada fuera de dicha célula ópticamente apropiada;
- c)
- un filtro de excitación opcional colocado entre la fuente de luz y la célula ópticamente apropiada;
- d)
- un detector de referencia colocado fuera de la célula ópticamente apropiada;
- e)
- un detector de emisión colocado fuera de la célula ópticamente apropiada; y
- f)
- un filtro de emisión opcional colocado entre dicho detector de emisión y dicha célula ópticamente apropiada;
donde dichas células ópticamente
apropiadas a través de las cuales fluye dicha muestra de agua están
alineadas de modo que sólo exista un canal en dicho fluorómetro a
través del cual fluye la muestra de
agua.
2. El fluorómetro modular de la reivindicación
1, caracterizado porque dicha fuente de luz es un diodo de
emisión de luz.
3. El fluorómetro modular de la reivindicación
1, caracterizado porque dicho detector de referencia y
dichos detectores de emisión son ambos fotodiodos y dicho detector
de emisión está colocado a un ángulo de 90º en relación a dicha
fuente de luz y dicho detector de referencia.
4. El fluorómetro modular de la reivindicación
1, caracterizado porque dicho detector de referencia está
alineado de forma directamente opuesta a dicha fuente de luz.
5. El fluorómetro modular de la reivindicación
1, caracterizado porque comprende adicionalmente un
controlador.
6. El fluorómetro modular de la reivindicación
5, caracterizado porque dicho controlador comprende entradas
analógicas aisladas de modo que el controlador es capaz de usar las
señales fluorescentes medidas proporcionadas por el fluorómetro
modular y las otras entradas analógicas para controlar un sistema de
aguas industriales.
7. El fluorómetro modular de la reivindicación
6, caracterizado porque dicho sistema de aguas industriales
es un sistema de agua de refrigeración.
8. Un método para detectar la presencia de una o
más especies de fluoróforos en una muestra de agua, donde cada una
de dichas especies de fluoróforos emiten luz de diferentes espectros
de emisión después de iluminarse con luz definida por diferentes
espectros de excitación, estando el método caracterizado
porque comprende las etapas de:
a) proporcionar el fluorómetro modular de la
reivindicación 1, donde dicho fluorómetro modular tiene unidades
suficientes para detectar la presencia de cada especie de fluoróforo
en dicha muestra de agua;
b) mover una muestra de agua que comprende los
fluoróforos a través de cada célula ópticamente apropiada
respectiva;
c) iluminar dicha muestra de agua con la fuente
de luz respectiva en cada unidad; y
d) detectar cada especie de fluoróforo
detectando los espectros de emisión con los detectores de emisión
respectivos en cada unidad.
9. El método de la reivindicación 8,
caracterizado porque dicho detector de referencia está
alineado de forma directamente opuesta a dicha fuente de luz y
dicho detector de emisión está colocado a un ángulo de 90º en
relación a dicha fuente de luz y dicho detector de referencia.
10. El método de la reivindicación 8,
caracterizado porque dicho fluorómetro modular comprende
adicionalmente un controlador.
11. El método de la reivindicación 10,
caracterizado porque dicho controlador comprende entradas y
salidas analógicas aisladas de modo que el controlador es capaz de
usar las señales fluorescentes medidas proporcionadas por el
fluorómetro modular y la entrada desde otros dispositivos analíticos
para controlar un sistema de aguas industriales.
12. El método de la reivindicación 11,
caracterizado porque dicho sistema de aguas industriales es
un sistema de agua de refrigeración.
13. Un método para controlar un sistema de aguas
industriales, en el que el agua en dicho sistema de aguas
industriales comprende una o más especies de fluoróforos donde cada
una de dichas especies de fluoróforos emite luz de diferentes
espectros de emisión después de iluminarse con luz definida por
espectros de excitación específicos, estando el método
caracterizado porque comprende las etapas de:
a) usar el fluorómetro modular de la
reivindicación 1, donde dicho fluorómetro comprende adicionalmente
un controlador, comprendiendo dicho controlador entradas analógicas
aisladas de modo que el controlador es capaz de usar las señales
fluorescentes medidas proporcionadas por el fluorómetro modular y la
entrada de otros dispositivos analíticos para controlar un sistema
de aguas industriales;
b) mover una muestra de agua que comprende los
fluorómetros a través de cada célula ópticamente apropiada
respectiva;
c) iluminar dicha muestra de agua con la fuente
de luz respectiva en cada unidad; y
d) detectar cada especie de fluoróforo
detectando los espectros de emisión con los detectores de emisión
respectivos en cada unidad fluorométrica modular; y
e) usar las señales fluorescentes medidas
proporcionadas por el fluorómetro modular y la entrada desde otros
dispositivos analíticos para controlar un sistema de aguas
industriales.
14. El método para controlar un sistema de aguas
industriales de la reivindicación 13, caracterizado porque
dicho sistema de aguas industriales es un sistema de agua de
refrigeración.
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|---|---|---|---|
| US09/563,086 US6369894B1 (en) | 2000-05-01 | 2000-05-01 | Modular fluorometer |
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|---|---|
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| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| ES01927330T Expired - Lifetime ES2271003T3 (es) | 2000-05-01 | 2001-04-25 | Fluorometro modular y metodo para usar el mismo para detectar uno o mas fluoroforos. |
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| DE (1) | DE60120975T2 (es) |
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