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EP0689580A1 - Verfahren zur gewinnung von lipidfraktionen aus pulverförmigen eiprodukten - Google Patents

Verfahren zur gewinnung von lipidfraktionen aus pulverförmigen eiprodukten

Info

Publication number
EP0689580A1
EP0689580A1 EP94911170A EP94911170A EP0689580A1 EP 0689580 A1 EP0689580 A1 EP 0689580A1 EP 94911170 A EP94911170 A EP 94911170A EP 94911170 A EP94911170 A EP 94911170A EP 0689580 A1 EP0689580 A1 EP 0689580A1
Authority
EP
European Patent Office
Prior art keywords
propane
extraction
entrainer
weight
pressure
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Withdrawn
Application number
EP94911170A
Other languages
English (en)
French (fr)
Inventor
Jürgen HEIDLAS
Jan Cully
Franz Michlbauer
Heinz-Rüdiger VOLLBRECHT
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Evonik Operations GmbH
Original Assignee
SKW Trostberg AG
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by SKW Trostberg AG filed Critical SKW Trostberg AG
Publication of EP0689580A1 publication Critical patent/EP0689580A1/de
Withdrawn legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
    • C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
    • C11B1/00—Production of fats or fatty oils from raw materials
    • C11B1/10—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting
    • C11B1/104—Production of fats or fatty oils from raw materials by extracting using super critical gases or vapours
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23L—FOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L15/00—Egg products; Preparation or treatment thereof
    • A—HUMAN NECESSITIES
    • A23—FOODS OR FOODSTUFFS; TREATMENT THEREOF, NOT COVERED BY OTHER CLASSES
    • A23V—INDEXING SCHEME RELATING TO FOODS, FOODSTUFFS OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES AND LACTIC OR PROPIONIC ACID BACTERIA USED IN FOODSTUFFS OR FOOD PREPARATION
    • A23V2002/00—Food compositions, function of food ingredients or processes for food or foodstuffs

Definitions

  • the present invention relates to a method for obtaining lipid fractions from powdered egg products with a high content of phospholipids.
  • egg-based lipid fractions Owing to their physiological and functional properties, egg-based lipid fractions have a wide variety of uses in the food sector (in particular in the manufacture of diet products) and in the pharmaceutical and cosmetic industry. Of particular interest from a nutritional point of view are lipid fractions which have a high content of phospholipids (lecithin), since this fraction contains valuable polyunsaturated fatty acids, especially arachidonic acid.
  • lipid fractions were obtained from egg products by the previously known methods (cf. e.g. EP-A 74251) by extraction with organic solvents such as e.g. Chloroform or acetone. Quite apart from the fact that the extraction had to be carried out in several stages in each case, the solvents used still have the disadvantage that the corresponding solvent residues are not harmless to health. In addition, they can (especially in the case of acetone) cause changes in the taste of the products in question, as a result of which their sensory quality is very severely impaired.
  • organic solvents such as e.g. Chloroform or acetone.
  • the present invention is therefore based on the object of developing a process for the production of powdered lipid fractions from egg products which does not have the disadvantages of the prior art mentioned, but rather enables the lipid fractions with a relatively high content of phospholipids and to gain good sensory properties.
  • This object is achieved in that the egg product
  • lipid fractions with a phospholipid content of more than 20% by weight and good sensory properties can be prepared gently with the aid of this solvent mixture.
  • powdery egg-based products such as Egg yolk powder or whole egg powder or products containing these substances which have a phospholipid content worth working up, preferably at least 5% by weight.
  • stage a the extraction with propane in the liquid state at a pressure 200 200 bar and a temperature 70 70 ° C.
  • stage b the extraction with propane in the liquid state at a pressure 200 bar and a temperature 70 70 ° C.
  • stage a the extraction with propane in the liquid state at a pressure 200 bar and a temperature 70 70 ° C.
  • a mixture of liquid propane and an entrainer consisting of an aliphatic alcohol with 1 up to 4 carbon atoms
  • the extraction in stage a) is preferably carried out in a pressure range from 10 to 100 bar and an extraction temperature between 20 and 60 ° C. In this way, one Denaturation of the proteins in the extraction residue avoided, so that this protein-rich egg fraction can also be used further. With the aid of this first extraction stage, a "low-lecithin" lipid fraction is obtained in which the phospholipid content is ⁇ 15% by weight.
  • the egg product is then extracted with a mixture of liquid propane and an entrainer, consisting of an aliphatic alcohol.
  • short-chain aliphatic alcohols with 1 to 4 carbon atoms namely methanol, ethanol
  • entrainer which is preferably used in an amount of 1 to 20% by weight, based on the amount of propane gas.
  • propane gas propane gas
  • ethanol is preferably used.
  • a "lecithin-rich" lipid fraction which has a phospholipid content of at least 25% by weight.
  • the extraction conditions such as pressure and temperature, can be identical in steps a) and b).
  • the amount of propane gas used can be varied within wide limits and depends essentially on the amount of the fat or phospholipid content to be removed. As a rule, 1 to 30 kg per kg of starting material are sufficient for the respective extraction stage in order to achieve a satisfactory yield on the desired lipid fraction.
  • the butane additive can be up to 45% by weight.
  • the fats and phospholipids dissolved in the respective extraction medium can be separated from the propane or propane / alcohol mixture by evaporation and / or pressure reduction.
  • This variant of the method is particularly advantageous because there is no energy for. Phase change of the solvent (evaporation or condensation energy) is required.
  • a post-extraction with propane (without entrainer) is carried out, which is preferably carried out in the same pressure and temperature range as the extraction.
  • the complete separation of the entrainer from the propane gas can be carried out by conventional methods and with the known devices, e.g. Droplet separators or corresponding filter systems are carried out so that the propane gas is then available again for the extraction of the egg products after liquefaction and / or compression. In this way, a small amount of propane gas can be continuously circulated, which significantly increases the economy of the process.
  • Fat triglycerides: 85% by weight phospholipids: 13% by weight
  • Fat (triglycerides): 86% by weight
  • phospholipids 12% by weight
  • Fat triglycerides: 33% by weight phospholipids: 66% by weight

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Abstract

Es wird ein Verfahren zur Gewinnung von Lipidfraktionen aus pulverförmigen Eiprodukten mit einem Gehalt an Phospholipiden beschrieben, wobei man das Eiprodukt a) zuerst mit flüssigem Propan bei einem Druck ≤ 200 bar und einer Temperatur ≤ 70 °C und b) anschließend mit einem Gemisch von flüssigem Propan und einem Schleppmittel, bestehend aus einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis 4 C-Atomen extrahiert. Auf diese Weise ist es möglich, Lipidfraktionen mit guten sensorischen Eigenschaften herzustellen, deren Gehalt an Phospholipiden mindestens 25 Gew.-% und bis zu 80 Gew.-% beträgt.

Description

Verfahren zur Gewinnung von Lipidfraktionen aus pulverförmigen Eiprodukten Beschreibung
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Lipidfraktionen aus pulverförmigen Eiprodukten mit einem hohen Gehalt an Phospholipiden.
Lipidfraktionen auf Eibasis finden aufgrund ihrer physiolo¬ gischen und funktioneilen Eigenschaften vielseitige Anwendung im Lebensmittelbereich (insbesondere bei der Herstellung von Diätprodukten) sowie in der pharmazeutischen und kosmetischen Industrie. Ernährungsphysiologisch besonders interessant sind hierbei solche Lipidfraktionen, die einen hohen Gehalt an Phos¬ pholipiden (Lecithin) aufweisen, da in dieser Fraktion wert¬ volle mehrfach ungesättigte Fettsäuren, vor allem Arachidonsäu- re, enthalten sind.
Die Gewinnung dieser Lipidfraktionen aus Eiprodukten erfolgte nach den bisher bekannten Verfahren (vgl. beispielsweise EP-A 74251) durch Extraktion mit organischen Lösemitteln wie z.B. Chloroform oder Aceton. Ganz abgesehen davon, daß die Ex¬ traktion in jedem Fall mehrstufig erfolgen mußte, weisen die eingesetzten Lösemittel noch den Nachteil auf, daß die entspre¬ chenden Lösemittelrückstände gesundheitlich nicht unbedenklich sind. Außerdem können sie (insbesondere im Falle von Aceton) geschmackliche Veränderungen in den betreffenden Produkten her¬ vorrufen, wodurch diese in ihrer sensorischen Qualität sehr stark beeinträchtigt werden.
Der vorliegenden Erfindung liegt daher die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Gewinnung von pulverförmigen Lipidfraktionen aus Eiprodukten zu entwickeln, welches die genannten Nachteile des Standes der Technik nicht aufweist, sondern es mit einem geringen technischen Aufwand ermöglicht, Lipidfraktionen mit einem relativ hohen Gehalt an Phospholipiden und guten sensori¬ schen Eigenschaften zu gewinnen. Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß dadurch gelöst, daß man das Eiprodukt
a) mit flüssigem Propan bei einem Druck ≤ 200 bar und einer Temperatur s 70°C und
b) anschließend mit einem Gemisch von flüssigem Propan und einem Schleppmittel, bestehend aus einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis 4 C-Atomen
extrahiert .
Es hat sich nämlich überraschenderweise gezeigt, daß man mit Hilfe dieses Solvensgemischeε Lipidfraktionen mit einem Phos- pholipidgehalt von mehr als 20 Gew.-% und guten sensorischen Eigenschaften schonend herstellen kann. Für das erfindungsge¬ mäße Verfahren werden pulverförmige Produkte auf Eibasis, wie z.B. Eigelbpulver oder Volleipulver oder Produkte, die diese Stoffe enthalten, eingesetzt, welche einen die Aufarbeitung lohnenden Gehalt an Phospholipiden, vorzugsweise wenigstens 5 Gew.-%, aufweisen. Es ist erfindungswesentlich, daß die Extrak¬ tion mit Propan in flüssigem Zustand bei einem Druck ≤ 200 bar und einer Temperatur ≤ 70°C (Stufe a) und anschließend mit einem Gemisch von flüssigem Propan und einem Schleppmittel, bestehend aus einem aliphatischen Alkohol mit 1 bis 4 C-Atomen (Stufe b) durchgeführt wird. Die Untergrenze für Druck und Tem¬ peratur ergibt sich aus der Bedingung, das Propan flüssig ein¬ zusetzen für jede gewählte Temperatur- bzw. Druckbedingung aus dem Zustandsdiagramm des Propans.
Erfindungsgemäß wird sichergestellt, daß sowohl die Fette als auch die Phospholipide (insbesondere Lecithin) im Extraktions¬ medium gelöst werden. Aufgrund der empfindlichen Eigenschaften der weiteren Inhaltsstoffe von Eiprodukten, insbesondere der Proteine, wird die Extraktion in Stufe a) vorzugsweise in einem Druckbereich von 10 bis 100 bar und einer Extraktionstemperatur zwischen 20 und 60°C durchgeführt. Auf diese Weise wird eine Denaturierung der Proteine im Extraktionsrückstand vermieden, so daß auch diese proteinreiche Eifraktion weiter verwertet werden kann. Mit Hilfe dieser ersten Extraktionsstufe wird eine "lecithinarme" Lipidfraktion gewonnen, bei der der Phos- pholipidgehalt < 15 Gew.-% beträgt. In der zweiten Extraktions¬ stufe (Stufe b) wird dann das Eiprodukt mit einem Gemisch von flüssigem Propan und einem Schleppmittel, bestehnd aus einem aliphatischen Alkohol extrahiert.
Als Schleppmittel, welches vorzugsweise in einer Menge von 1 bis 20 Gew.-%, bezogen auf die Propangasmenge, verwendet wird, werden beim erfindungsgemäßen Verfahren kurzkettige alipha- tische Alkohole mit 1 bis 4 C-Atomen verwendet, nämlich Metha¬ nol, Ethanol, Propanol, Isopropanol, Butanol, Isobutanol oder Tertiärbutanol. Aus toxikologischen Gründen wird vorzugsweise Ethanol eingesetzt.
Bei dieser zweiten Extraktionsstufe b) wird eine "lecithin- reiche" Lipidfraktion erhalten, die einen Phospholipidgehalt von mindestens 25 Gew.-% aufweist. Die Extraktionsbedingungen, wie Druck und Temperatur, können in Stufe a) und b) identisch sein. Die eingesetzte Propangasmenge kann in weiten Grenzen variiert werden und richtet sich im wesentlichen nach der Menge des zu entfernenden Gehaltes an Fetten bzw. Phospholipiden. In der Regel reichen für die jeweilige Extraktionsstufe 1 bis 30 kg pro kg Ausgangsmaterial aus, um eine zufriedenstellende Aus¬ beute an der gewünschten Lipidfraktion zu erzielen. Im Rahmen der vorliegenden Erfindung ist es auch möglich, das Propan im Gemisch mit Butan einzusetzen. Der Butanzusatz kann bis 45 Gew.-% betragen.
Im Anschluß an die Extraktionsstufen a) und b) können die im jeweiligen Extraktionsmedium gelösten Fette und Phospholipide durch Verdampfung und/oder Druckabsenkung aus dem Propan bzw. Propan/Alkohol-Gemisch wieder abgeschieden werden. Eine weitere Möglichkeit zur Abscheidung der Extrakte aus dem Extraktionsmedium besteht darin, das Propan in die Nähe der kritischen Zustandsparameter (pk = 42 bar, Tk = 9β°C) zu brin¬ gen, wobei es zur gewünschten Abscheidung kommt. Diese Verfah¬ rensvariante ist deshalb besonders vorteilhaft, weil keine Energie zum. Phasenwechsel des Solvens (Verdampf ngs- bzw. Kon¬ densationsenergie) erforderlich ist.
Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform wird zur Entfernung von Schleppmittelresten aus den Extrakten und dem Extraktionsrück¬ stand nach der Extraktion unter Schleppmittelzusatz eine Nach¬ extraktion mit Propan (ohne Schleppmittel) durchgeführt, die vorzugsweise im gleichen Druck- und Temperaturbereich wie die Extraktion durchgeführt wird. Die vollständige Abscheidung des Schleppmittels aus dem Propangas kann nach üblichen Methoden und mit den bekannten Vorrichtungen, wie z.B. Tropfchenabschei- der oder entsprechende Filtersysteme vorgenommen werden, so daß das Propangas anschließend nach Verflüssigung und/oder Verdich¬ tung wieder für die Extraktion der Eiprodukte zur Verfügung steht. Auf diese Weise kann eine geringe Menge an Propangas ständig im Kreis geführt werden, wodurch die Wirtschaftlichkeit des Verfahrens deutlich erhöht wird.
Mit Hilfe des erfindungsgemäßen Verfahrens ist es möglich, Li¬ pidfraktionen aus pulverförmigen Eiprodukten mit guten sensori¬ schen Eigenschaften herzustellen, deren Gehalt an Phospholipi¬ den bis zu 80 Gew.-% beträgt.
Die nachfolgenden Beispiele sollen die Erfindung näher erläu¬ tern:
Beispiel 1
1000 g Eigelbpulver (Gesamtfett: 60 Gew.-%, Fett: 45 Gew.-%, Phospholipide: 15 Gew.-%) werden bei 20 bar und 45°C in einem 4-1-Druckautoklaven innerhalb von 6 Minuten von 1 kg verdich¬ tetem Propan durchströmt und der Extrakt aus dem Abscheider nach dem Verdampfen des Propans als 1. Fraktion abgezapft. Dann wird in 1 Stunde mit weiteren 10 kg Propan, dem 4 Gew.-% Etha¬ nol als Schleppmittel zugespeist wird, unter gleichen Extrak¬ tionsbedingungen extrahiert. Der Extrakt wird im Abscheider nach dem Verdampfen des Propans gesammelt, abgezapft und das Schleppmittel vollständig aus dem Extrakt entfernt (Fraktion 2) . Folgende Ergebnisse werden analysiert:
Fraktion 1: Auswaage: 236 g
Fett (Triglyceride) : 85 Gew.-% Phospholipide: 13 Gew.-%
Fraktion 2: Auswaage 304 g
Fett (Triglyceride) : 72 Gew.-% Phospholipide: 26 Gew.-%
Beispiel 2
1000 g Eigelbpulver (Gesamtfett: 60 Gew.-%, Fett: 45 Gew.-%, Phospholipide: 15 Gew.-%) werden bei 40 bar und 40°C in einem 4-1-Druckautoklaven innerhalb von 90 Minuten von 15 kg verdich¬ tetem Propan durchströmt und der Extrakt aus dem Abscheider nach dem Verdampfen des Propans als 1. Fraktion abgezapft. Dann wird in 30 Minuten mit weiteren 5 kg Propan, dem 6 Gew.-% Ethanol als Schleppmittel zugespeist wird, unter gleichen Ex¬ traktionsbedingungen extrahiert. Der Extrakt wird im Abscheider nach dem Verdampfen des Propans gesammelt und das Schleppmittel vollständig vom Extrakt entfernt (Fraktion 2) . Folgende Er¬ gebnisse werden analysiert:
Fraktion 1: Auswaage: 470 g
Fett (Triglyceride): 86 Gew.-% Phospholipide: 12 Gew.-%
Fraktion 2: Auswaage: 110 g
Fett (Triglyceride) : 33 Gew.-% Phospholipide: 66 Gew.-%

Claims

Patentansprüche
1. Verfahren zur Gewinnung von Lipidfraktionen aus pulverför¬ migen Eiprodukten mit einem Gehalt an Phospholipiden, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man das Eiprodukt
a) mit flüssigem Propan bei einem Druck s 200 bar und einer Temperatur ≤ 70°C und
b) anschließend mit einem Gemisch von flüssigem Propan und einem Schleppmittel, bestehend aus einem alipha¬ tischen Alkohol mit 1 bis 4 C-Atomen
extrahiert.
2. Verfahren nach Anspruch 1, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man die Extraktion in Stufe a) bei einem Druck von 10 bis 100 bar durchführt.
3. Verfahren nach den Ansprüchen 1 und 2 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Extraktionstemperatur in Stufe a) zwischen 20 und 60°C liegt.
4. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 3, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man die Extraktion in Stufe b) im gleichen Druck- und Temperaturbereich durchführt wie in Stufe a) .
5. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 4, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man 1 bis 20 Gew.-% an Schleppmittel, bezogen auf die Propangasmenge verwendet.
6. Verfahren nach den Ansprüchen l bis 5, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man als Schleppmittel Ethanol einsetzt.
7. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 6, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man in beiden Extraktionsstufen a) und b) pro kg Aus- gangsmaterial jeweils 1 bis 30 kg Propan einsetzt.
8. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 7, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß die Lipidfraktion durch Verdampfung und/oder Druckab¬ senkung aus dem Propan bzw. Propan/Alkohol-Gemisch abge¬ schieden wird.
9. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 8 , d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man zur Entfernung von Schleppmittelresten aus dem Extraktionsrückstand und dem Extrakt eine Nachextraktion mit Propan durchführt.
10. Verfahren nach Anspruch 9, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man die Nachextraktion im gleichen Druck- und Tempera¬ turbereich wie die Extraktion durchführt.
11. Verfahren nach den Ansprüchen 1 bis 10, d a d u r c h g e k e n n z e i c h n e t , daß man das Propan im Gemisch mit Butan verwendet.
EP94911170A 1993-03-15 1994-03-14 Verfahren zur gewinnung von lipidfraktionen aus pulverförmigen eiprodukten Withdrawn EP0689580A1 (de)

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