EP0003466B1 - Procédé de traitement thermique des alliages Fe-Co-Cr pour aimants permanents - Google Patents
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Classifications
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C21—METALLURGY OF IRON
- C21D—MODIFYING THE PHYSICAL STRUCTURE OF FERROUS METALS; GENERAL DEVICES FOR HEAT TREATMENT OF FERROUS OR NON-FERROUS METALS OR ALLOYS; MAKING METAL MALLEABLE, e.g. BY DECARBURISATION OR TEMPERING
- C21D6/00—Heat treatment of ferrous alloys
- C21D6/002—Heat treatment of ferrous alloys containing Cr
Definitions
- the present invention relates to a process for heat treatment of Fe-Co-Cr alloys intended for the manufacture of permanent magnets as well as the magnets produced by this process.
- These alloys have for composition (by weight): optionally one or more of the elements AI, Nb, Ta, W, Mo, V, Ti, Si, Cu in a total amount of less than 10%, the rest being iron.
- French Patent No. 2,149,076 describes certain alloys of this type as well as their heat treatments.
- a first form is molded and subjected to a high temperature homogenization treatment between 1200 and 1400 ° C for more than 10 minutes, followed by rapid quenching to room temperature.
- the molded body can undergo, without particular difficulty, various shaping operations such as rolling, drilling, machining, etc. to bring it to a shape close to the final shape.
- the body is subjected to an isothermal annealing treatment in a magnetic field, at a temperature between 580 and 650 ° C (preferably 600 to 640 ° C) for a period of 10 minutes to 2 hours, but preferably from 1 'order of 30 minutes.
- the part is subjected to one or more tempers at temperatures between 530 and 650 ° C for 1 to 9 h, these tempers can be done at decreasing stepped temperatures.
- these different incomes tend to decrease the rectangularity of the hysteresis cycle measured by the ratio q between the specific energy (BH) max and the product Br Hc of the residual induction by the coercive field.
- the object of the present invention is to avoid these drawbacks and to allow the manufacture of anisotropic permanent magnets of the Fe-Cr-Co type having a coefficient il of rectangularity of the hysteresis curve constant during the incomes and whose specific energy can exceed 40 kJ / m 3 (5.10 8 Gaus-Oersteds) without additional wrought operation and, therefore, without risk of rupture.
- the duration of the first stage is short enough to avoid precipitation of the fragile u phase in the alloy.
- the holding temperature during this first step is preferably between 640 and 660 ° C.
- the tempering treatment is preferably carried out in three stages of increasing duration at decreasing staged temperatures of approximately 30 ° C. These steps can be linked or separated by returns to room temperature.
- a magnetic field is applied during the first annealing step, the curvature of the field lines of which is appropriate for the intended application of the magnet.
- the second annealing step can be done with or without the action of a magnetic field.
- the annealing treatment does not involve any action of a magnetic field.
- the alloys used in the process according to the invention can be obtained in various ways, for example by melting the constituent elements in the pure state or in the pre-alloyed state, or by sintering pluvululent mixtures of the constituent elements or alloys of these elements.
- the process can also be applied to alloys which have been given a privileged crystal structure by known means (thermal gradient, zone fusion, etc.).
- the invention will be illustrated by the following exemplary embodiments and by the single figure which represents a diagram of the heat treatment of an alloy according to the invention, in order to obtain an anisotropic magnet, the hatched part of the curve representing the area of time and temperature where it is necessary to apply a magnetic field.
- the treatment A according to the invention notably improves the magnetic properties of an isotropic magnet, in particular as regards the recatangularity of the hysteresis curve.
- the weakly alloyed compositions (in Co and Cr) examples 3 and 4 have values of BHmax and of ⁇ which are much higher than those obtained with the loaded alloys (example 1) representative of the state of the art, and that the weakest alloy (example 4) itself offers magnetic characteristics greater than or equivalent to those of the alloy of intermediate composition (example 3).
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Description
- La présente invention concerne un procédé de traitement thermique des alliages Fe-Co-Cr destinés à la fabrication d'aimants permanents ainsi que les aimants réalisés par ce procédé. Ces alliages ont pour composition (en poids):
- Le brevet français n°2.149.076 décrit certains alliages de ce type ainsi que leurs traitements thermiques. On moule une première forme que l'on soumet à un traitement d'homogénéisation à haute température entre 1200 et 1400°C pendant plus de 10 minutes, suivi d'une trempe rapide jusqu'à la température ambiante. A ce stade, le corps moulé peut subir, sans difficulté particulière, diverses opérations de mise en forme telles que laminage, perçage, usinage, etc... pour l'amener à une forme proche de la forme définitive.
- Ensuite, le corps est soumis à un traitement isotherme de recuit dans un champ magnétique, à une température comprise entre 580 et 650°C (de préférence 600 à 640°C) pendant une période de 10 minutes à 2 heures, mais préférentiellement de l'ordre de 30 minutes. Après retour à la température ambiante, la pièce est soumise à un ou plusieurs revenus à des températures comprises entre 530 et 650°C pendant 1 à 9 h, ces revenus pouvant se faire à des températures étagées décroissantes. On constate alors que ces différents revenus ont tendance à diminuer la rectangularité du cycle d'hystérésis mesurée par le rapport q entre l'énergie spécifique (BH) max et le produit Br Hc de l'induction rémanente par le champ coercitif.
- D'autre part, si l'on veut obtenir une énergie spécifique (BH) max supérieure à 40 kJ/m3 (5.108 Gauss-Oersteds), il faut procéder, comme le montre l'exemple 12 du brevet francais précité, à une opération de corroyage supplémentaire (laminage ou forgeage) entraînant une réduction de la section transversale de la pièce. L'expérience montre que, dans de nombreux cas, cette opération conduit à une fissuration ou une rupture de la pièce due au fait qu'à ce stade, l'alliage est biphasé et fragile.
- Le but de la présente invention est d'éviter ces inconvénients et de permettre la fabrication d'aimants permanents anisotropes du type Fe-Cr-Co présentant un coefficient il de rectangularité de la courbe d'hystérésis constant au cours des revenus et dont l'énergie spécifique peut dépasser 40 kJ/m3 (5.108 Gaus-Oersteds) sans opération de corroyage supplémentaire et, donc, sans risque de rupture.
- Elle peut permettre également la fabrication d'aimants permanents isotropes dont la courbe d'hystérésis présente une rectangularité plus grande que celle obtenue aec les traitements connus.
- L'invention consiste à réaliser le traitement de recuit qui suit la trempe après homogénéisation en deux étapes:
- - une première étape à une température comprise entre 630 et 670°C, pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes;
- -une seconde étape immédiatement après, sans retour à basse température , à une température inférieure de 40 à 70°C à la précédente pendant au moins 10 minutes.
- La durée la première étape est suffisamment courte pour éviter la précipitation de la phase u fragile dans l'alliage. La température de maintien pendant cette première étape est comprise de préférence entre 640 et 660°C.
- Le traitement de revenu se fait préférentiellement en trois étapes de durée croissante à des températures étagées décroissantes d'environ 30°C. Ces étapes peuvent être enchaînées ou séparées par des retours à la température ambiante.
- Pour réaliser des aimants permanents anisotropes, on applique, pendant la première étape du recuit, un champ magnétique dont la courbure des lignes de champ est appropriée à l'application envisagée de l'aimant. La seconde étape du recuit peut se faire avec ou sans action d'un champ magnétique.
- Bien entendu, pour obtenir des aimants isotropes, le traitement de recuit ne comporte aucune action d'un champ magnétique.
- Les alliages mis en oeuvre dans le procédé selon l'invention peuvent être obtenus de manières diverses, par exemple par fusion des éléments constitutifs à l'état pur ou à l'état préallié, ou par frittage de mélanges pluvérulents des éléments constitutifs ou d'alliages de ces éléments. On peut également appliquer le procédé à des alliages auxquels on a conféré une structure cristalline priviligiée par des moyens connus (gradient thermique, fusion de zone, etc...).
- L'invention sera Illustrée par les exemples de réalisation suivants et par la figure unique qui repre- sente un schéma du traitement thermique d'un alliage selon l'invention, pour obtenir un aimant anisotrope, la partie hachurée de la courbe représentant la zone de temps et de température où il est nécessaire d'appliquer un champ magnétique.
- On a coulé un alliage Fe-Co-Cr de composition suivante (en poids):
- 1 ) homogénéisation à 1300°C suivie d'une trempe à l'eau jusqu'à température ambiante
- 2) chauffage jusqu'à 655°C et maintien, pendant 15 minutes, en présence d'un champ magnétique de 159 kA/m (2000 Oersteds),
- 3) refroidissement en 5 minutes, en présence du champ magnétique ci-dessus jusqu'à 600°C,
- 4) maintien à 600°C, pendant 15 minutes, sans champ magnetique,
- 5) trempe à l'eau ou refroidissement à l'air jusqu'à la température ambiante,
- 6) revenus étages 1 h30 à 580°, puis 5 h à 550°C, puis 15 h à 520°C.
- A titre de comparaison, on a réalisé le traitement de l'art antérieur dans lequel, après les 15 minutes à 655°C, on est descendu en 15 minutes à 400°C. On a mesuré, dans chaque cas, les caractéristiques magnétiques de l'aimant obtenu, et établi le rapport:
- Les résultats ont été rassemblés dans le tableau I dans lequel on a désigné par:
- -A et B deux résultats d'essais dans une même coulée pour laquelle le recuit a été fait, selon l'invention, en deux étapes,
- -C et D deux résultats issus de la même coulée que ci-dessus ayant subi le traitement de comparaison,
- -1, 2 et 3 les mesures faites respectivement après le recuit, après le deuxiéme revenu et après le troisième revenu.
- Ces résultats montrent clairement qu'avec le procédé selon l'invention, on obtient des aimants anisotropes ayant une énergie spécifique supérieure à 40 kJ/m3 et un coefficient η supérieur à 0,60, ce qui n'était pas possible avec le procédé de l'art antérieur sans opération supplémentaire de corroyage. De plus, le durées de traitement sont raisonables et n'élèvent pas le prix de revient.
- De même, on a appliqué un traitement identique selon l'invention, mais, cette fois, en l'absence de champ magnétique pour réaliser des aimants isotropes et un traitement de comparaison selon fart antérieur identique au cas précédent, mais sans champ magnétique.
- Les résultats sont indiqués au tableau Il dans lequel on a désigné par A' l'essai pour lequel le recuit a été fait selon l'invention, et par C' pour lequel le traitement de recuit de l'art antérieur a été appliqué, les indices 1, 2 et 3 ayant le même signification que précédemment.
- On constate que le traitement A selon l'invention améliore notablement les propiétés magnétiques d'un aimant isotrope, en particulier en ce qui concerne la recatangularité de la courbe d'hystérésis.
- On a traité une composition constitutée (en poids) de 17 % Co, 26 Cr, 0,5 % W, le reste étant essentiellement du fer, de la façon suivante:
- - homogénéisation à 1320°C pendant 1h et trempe à l'eau,
- - chauffage jusqu'à 655°C maintenu 15 minutes en présence d'un champ magnétique de 159 kA/m (2000 Oersteds),
- -refroidissement en 5 minutes à 590°C en présence du champ magnétique,
- -maintien à 590°C (sans champ) pendant 30 minutes et trempe à l'eau,
- -trois revenus étagés 1h30 à 580°C, puis 5 h à 550°C, puis 15 h à 520°C.
- Les résultats de deux essais effectués sur cette composition après recuit (1) après le deuxième revenu (2) et après le troisième revenu (3), sont les suivants:
- On a traité une composition comprenant (en poids)15 % de Co, 24 % de Cr, 1 % W, le solde étant essentiellement du fer, de la manière suivante:
- - homogénéisation à 1250°C pendant 1 h, suivie d'une trempe à l'eau,
- - chauffage à 670°C et maintien pendant 15 minutes en présence d'un champ magnétique de 159 kA/m (2000 Oersteds),
- -refroidissement en 5 minutes à 590°C (sous champ) et maintien pendant 30 minutes (hors champ) suivi d'une trempe à l'eau (ou d'un refroidissement à l'air) jusqu'à la température ambiante,
- -triple revenu étagé de 1 h 30 à 580°C, puis 5 h à 550°C, puis 15 h à 520°C.
- Les résultats obtenus sur deux échantillons sont reportés dans le tableau IV suivant (avec les mêmes notations).
- On peut constater que les compositions faiblement alliées (en Co et Cr) exemples 3 et 4, présentent des valeurs de BHmax et de η largement supérieures à celles obtenues avec les alliages chargés (exemple 1 ) représentatifs de l'état de la technique, et que le plus faiblement allié (exemple 4) offre lui- même des caractéristiques magnétiques supérieures ou équivalentes à celles de l'alliage de composition intermédiaire (exemple 3).
Claims (5)
1. Procédé de traitement thermique d'un alliage Fe-Co-Cr pour aimant permanent constitué de 10 à 40 % de Co, 10 à 40 % de Cr, de 0 à 10 % d'un ou plusieurs des éléments du groupe AI, Nb, Ta, W, Mo, V, Ti, Si et Cu, le reste étant du fer, comportant une homogénéisation entre 1200 et 1400°C pendant au moins 10 minutes, suivie d'une trempe rapide un recuit et un ou plusieurs revenus à des températures comprises entre 500 et 600°C, caractérisé en ce que le recuit est réalisé en deux étapes:
- une première étape à une température comprise entre 630 et 670°C pendant une durée comprise entre 5 et 30 minutes,
-une seconde étape suivant immédiatement la première sans retour à basse température à une température inférieure de 40 à 70°C à la précédente pendant au moins 10 minutes.
2. Procédé selon la revendication 1, destiné à la fabrication d'un aimant permanent anisotrope, caractérisé en ce qu'on applique un champ magnétique au moins dans la première étape du recuit.
3. Procédé selon l'une des revendications 1 et 2, caractérisé en ce que la température de la première étape du recuit est comprise entre 640 et 660°C.
4. Procédé selon l'une quelconque des revendications 1 à 3, caractérisé en ce que le traitement de revenu est effectué en trois étapes de durées croissantes à des températures étagées décroissantes d'environ 30°C l'une par rapport a l'autre.
5. Aimant permanent anisotrope réalisé par le procédé selon l'une quelconque des revendications 2 à 4, présentant une énergie spécifique BH max supérieure à 40 kJ/m3 (5.108 Gauss-Oersteds), caractérisé en ce que son coefficient il de reçtanqularité du cycle d'hystérésis est supérieur ou égal à 0,60.
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