EA009303B1 - Method of application of silicon nitride films under vacuum (embodiments) - Google Patents
Method of application of silicon nitride films under vacuum (embodiments) Download PDFInfo
- Publication number
- EA009303B1 EA009303B1 EA200601327A EA200601327A EA009303B1 EA 009303 B1 EA009303 B1 EA 009303B1 EA 200601327 A EA200601327 A EA 200601327A EA 200601327 A EA200601327 A EA 200601327A EA 009303 B1 EA009303 B1 EA 009303B1
- Authority
- EA
- Eurasian Patent Office
- Prior art keywords
- substrate
- target
- ion
- film
- layer
- Prior art date
Links
Landscapes
- Physical Vapour Deposition (AREA)
- Electroluminescent Light Sources (AREA)
Abstract
Description
Известно устройство для нанесения покрытий в вакууме, в котором покрытие на подложке формируют за счет ионно-плазменной обработки ее поверхности и за счет комбинированного использования разнофункциональных источников ионов направленных потоков энергии [1].A device for coating in vacuum is known, in which a coating on a substrate is formed due to ion-plasma treatment of its surface and due to the combined use of multifunctional ion sources of directed energy flows [1].
Однако с помощью известного устройства практически невозможно обеспечить нанесение многослойного покрытия на подложку, поскольку использованные в устройстве разнотипные источники ионов работают в различных условиях и, как правило, формируют покрытия, существенно отличающиеся одно от другого по структуре и фазовому составу, что существенно осложняет согласование слоев друг с другом для обеспечения их высокой адгезии. При этом резко снижается производительность процесса нанесения покрытий, так как для каждого отдельного источника необходимо обеспечивать определенные условия работы, что сопряжено со значительными временными затратами.However, using the known device, it is practically impossible to provide a multilayer coating on the substrate, since the different types of ion sources used in the device operate under different conditions and, as a rule, form coatings that differ significantly from each other in structure and phase composition, which significantly complicates the matching of the layers with a friend to ensure their high adhesion. In this case, the productivity of the coating process is sharply reduced, since for each individual source it is necessary to provide certain working conditions, which is associated with significant time costs.
Кроме того, использование разнофункциональных источников энергии в известной установке не позволяет наносить покрытия на крупногабаритные подложки.In addition, the use of diverse energy sources in a known installation does not allow coating on large substrates.
Известен также способ нанесения покрытия, включающий вакуумные распыление материала и его осаждение на поверхность изделия, в котором предварительно осуществляют очистку и активацию поверхности изделия потоком ионов инертного газа.There is also a known method of coating, comprising vacuum spraying the material and depositing it on the surface of the product, in which the surface of the product is first cleaned and activated by a stream of inert gas ions.
При этом очистку, активацию и осаждение материала на поверхность подложки ведут, поддерживая постоянное остаточное давление в технологическом объеме вакуумной камеры, а осаждение распыленного материала осуществляют до получения многослойного покрытия последовательным распылением мишеней, выполненных по меньшей мере одна из металла и одна из керамики, причем керамическую мишень при получении отдельного слоя распыляют не менее 15 мин [2].In this case, the cleaning, activation and deposition of the material on the surface of the substrate is carried out while maintaining a constant residual pressure in the technological volume of the vacuum chamber, and the deposition of the sprayed material is carried out until a multilayer coating is obtained by sequential spraying of targets made of at least one metal and one ceramic, ceramic the target when receiving a separate layer is sprayed for at least 15 minutes [2].
Наиболее близким к заявляемому изобретению является вакуумный модуль, в описании работы которого косвенно раскрыт способ нанесения покрытия на подложку.Closest to the claimed invention is a vacuum module, the description of which indirectly discloses a method of coating a substrate.
В способе нанесения покрытия на подложку, описанном для пояснения работы вакуумного модуля, подложку устанавливают неподвижно в вакуумной камере, в которую подают смесь рабочих газов. Из источника ионов формируют ионный пучок, которым распыляют мишень из кремния, а распыленный материал послойно осаждают на поверхность подложки путем сканирования этой поверхности распыленным материалом при осуществлении возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью из кремния относительно подложки [3].In the method of coating a substrate described to explain the operation of a vacuum module, the substrate is fixedly mounted in a vacuum chamber into which a mixture of working gases is supplied. An ion beam is formed from the ion source by which a silicon target is sprayed, and the sprayed material is deposited layer-by-layer onto the surface of the substrate by scanning this surface with the sprayed material during the reciprocal movement of the ion source with the silicon target relative to the substrate [3].
Однако известные из уровня техники способ и устройство [2, 3] обладают общими серьезными недостатками.However, the method and device known from the prior art [2, 3] have common serious disadvantages.
Пленки, полученные описанными способами, имеют следующие недостатки:Films obtained by the described methods have the following disadvantages:
низкую плотность;low density
высокую степень пористости и, как следствие, обладают недостаточной герметизацией особенно при толщине пленки порядка 0,1-0,3 мкм;a high degree of porosity and, as a result, have insufficient sealing, especially with a film thickness of the order of 0.1-0.3 microns;
высокую степень внутренних напряжений.high degree of internal stress.
Все эти недостатки проявляются в большей степени при нанесении на подложку пленки нитрида кремния.All these disadvantages are manifested to a greater extent when a silicon nitride film is applied to the substrate.
В результате упомянутых недостатков пленка растрескивается, деформируется, ухудшается ее адгезия (сцепляемость слоев) и адгезия нижележащих слоев с поверхностью подложки. В случае нанесения пленки нитрида кремния на слой эластичного полимера, как в случае производства ОЬЕП-структур, происходят разрыв этого полимера и его отслаивание от нижележащих слоев или подложки.As a result of the aforementioned drawbacks, the film is cracked, deformed, and its adhesion (adhesion of the layers) and the adhesion of the underlying layers to the surface of the substrate deteriorate. In the case of the deposition of a silicon nitride film on a layer of an elastic polymer, as in the case of the production of OEP structures, this polymer ruptures and peels off from the underlying layers or substrate.
Кроме того, в ряде случаев процесс нанесения пленок нитрида кремния сопровождается значительным повышением температуры подложки, а именно до 150-200°С (423-473 К), что абсолютно недопустимо для достижения герметизации функциональных устройств, содержащих легкоплавкие (термочувствительные) материалы.In addition, in some cases, the process of depositing silicon nitride films is accompanied by a significant increase in the temperature of the substrate, namely, up to 150-200 ° C (423-473 K), which is absolutely unacceptable to achieve sealing of functional devices containing fusible (heat-sensitive) materials.
Задачей предлагаемого изобретения является устранение всех вышеперечисленных недостатков, а именно обеспечение герметизации пленочных структур, повышение их плотности, снижение пористости пленки и внутренних напряжений в ней, снижение температуры подложки в процессе нанесения пленочного покрытия на ее поверхность, обеспечение высокого качества покрытия.The objective of the invention is to eliminate all of the above disadvantages, namely, providing sealing film structures, increasing their density, reducing the porosity of the film and internal stresses in it, lowering the temperature of the substrate in the process of applying a film coating to its surface, ensuring high quality coatings.
Поставленная задача решена тем, что в способе нанесения пленок нитрида кремния в вакууме, при котором в вакуумной камере неподвижно устанавливают подложку, подают смесь рабочих газов: азота и аргона, формируют ионный пучок по крайней мере из одного источника ионов, мишень из кремния распыляют направленным ионным пучком, а распыленный материал осаждают на подложку послойно путем сканирования ее поверхности, при этом источник ионов вместе с мишенью перемещают возвратнопоступательно относительно подложки, согласно первому варианту выполнения способа толщину по крайней мере одного слоя формируют в пределах 2-10 нм за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно подложки, при этом в состав смеси рабочих газов вводят гелий.The problem is solved in that in the method of applying silicon nitride films in a vacuum, in which a substrate is fixedly mounted in a vacuum chamber, a mixture of working gases: nitrogen and argon is supplied, an ion beam is formed from at least one ion source, a silicon target is sprayed with a directed ion beam, and the sprayed material is deposited on a substrate layer by layer by scanning its surface, while the ion source along with the target is moved back and forth relative to the substrate, according to the first embodiment eniya method thickness of at least one layer is formed in the range of 2-10 nm in one cycle of reciprocating movement of the ion source to the target relative to the substrate, the composition of the mixture in the working gas introduced helium.
При осуществлении способа концентрацию гелия в смеси рабочих газов поддерживают в пределах 2-20%, а потоку распыленного материала придают линейно-протяженную форму, при этом амплитудаWhen implementing the method, the concentration of helium in the mixture of working gases is maintained within 2-20%, and a linearly extended shape is given to the stream of atomized material, with the amplitude
- 1 009303 сканирования и длина линейной части потока распыленного материала превышают соответствующие линейные размеры подложки, а рабочее давление в камере в процессе нанесения пленок не превышает 10-1 Па.- 1 009303 scanning and the length of the linear part of the stream of atomized material exceeds the corresponding linear dimensions of the substrate, and the working pressure in the chamber during film deposition does not exceed 10 -1 Pa.
Согласно второму варианту выполнения способа нанесения пленок нитрида кремния в вакууме, при котором в вакуумной камере неподвижно устанавливают подложку, подают смесь рабочих газов: азота и аргона, формируют ионный пучок по крайней мере из двух источников ионов, мишень из кремния распыляют направленными ионными пучками, а распыленный материал осаждают на поверхность подложки послойно, источники ионов вместе с мишенью устанавливают неподвижно относительно поверхности подложки, а распыление мишени из кремния осуществляют в импульсном режиме таким образом, чтобы интервал между предыдущим и последующим импульсами составлял не менее 0,1 с, при этом толщину по крайней мере одного слоя в течение одного импульса формируют в пределах 2-10 нм, а в состав смеси рабочих газов вводят гелий.According to a second embodiment of the method of applying silicon nitride films in a vacuum, in which a substrate is fixedly mounted in a vacuum chamber, a mixture of working gases: nitrogen and argon is supplied, an ion beam is formed from at least two ion sources, a silicon target is sprayed with directed ion beams, and the sprayed material is deposited on the substrate surface in layers, the ion sources together with the target are fixed motionless relative to the surface of the substrate, and the silicon target is sputtered mode so that the interval between the previous and subsequent pulses is at least 0.1 s, while the thickness of at least one layer during one pulse is formed within 2-10 nm, and helium is introduced into the mixture of working gases.
Как и в первом варианте осуществления способа, концентрацию гелия в смеси рабочих газов поддерживают в пределах 2-20%, а рабочее давление в вакуумной камере в процессе нанесения пленок не превышает 10-1 Па.As in the first embodiment of the method, the concentration of helium in the mixture of working gases is maintained within 2-20%, and the working pressure in the vacuum chamber during film deposition does not exceed 10 -1 Pa.
Однако закрепленные неподвижно источники ионов устанавливают с возможностью поворота вокруг своей оси.However, fixed motionless ion sources are set to rotate about their axis.
Заявленный в качестве изобретения первый вариант способа нанесения пленок нитрида кремния в вакууме осуществляется следующим образом.Stated as the invention, the first variant of the method of applying films of silicon nitride in vacuum is as follows.
В вакуумной камере, давление в которой в процессе осуществления способа не должно превышать 10-1 Па, размещают подложку для нанесения пленки и мишень из кремния с одним и/или несколькими источниками ионов. Причем подложку устанавливают неподвижно, а мишень из кремния с одним и/или несколькими источниками ионов устанавливают с возможностью возвратно-поступательного перемещения относительно обрабатываемой поверхности подложки.In a vacuum chamber, the pressure in which during the implementation of the method should not exceed 10 -1 Pa, place a substrate for applying a film and a silicon target with one and / or several ion sources. Moreover, the substrate is fixedly mounted, and the silicon target with one and / or several ion sources is mounted with the possibility of reciprocating movement relative to the treated surface of the substrate.
Затем в вакуумную камеру подают смесь рабочих газов: азота, аргона и гелия, а из источника ионов (например, одного) формируют ионный пучок. При этом источников ионов в вакуумной камере может быть установлено несколько, а соотношение рабочих газов в смеси составляет, например, Ν: Аг:Не=70%:20%: 10%.Then, a mixture of working gases: nitrogen, argon and helium is fed into the vacuum chamber, and an ion beam is formed from an ion source (for example, one). In this case, there can be several sources of ions in the vacuum chamber, and the ratio of working gases in the mixture is, for example, Ν: Ar: He = 70%: 20%: 10%.
Мишень из кремния распыляют направленным ионным пучком, полученным по крайней мере из одного и/или нескольких источников ионов. Материал, полученный в результате распыления мишени, осаждают на обрабатываемую поверхность подложки послойно путем сканирования ее поверхности при возвратно-поступательном перемещении источника и/или источников ионов с мишенью относительно поверхности подложки таким образом, чтобы за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно подложки был сформирован один слой пленки, толщина которого лежит в пределах от 2 до 10 нм.A silicon target is sprayed with a directed ion beam obtained from at least one and / or several ion sources. The material obtained by sputtering the target is deposited layer by layer on the surface of the substrate by scanning its surface during the reciprocating movement of the source and / or ion sources with the target relative to the surface of the substrate so that for one cycle of the reciprocating movement of the ion source with the target relative to one layer of the film was formed on the substrate, the thickness of which lies in the range from 2 to 10 nm.
В процессе реализации способа концентрацию гелия в смеси рабочих газов поддерживают в пределах от 2 до 20%, а потоку распыленного материала, получаемого из мишени, придают линейно-протяженную форму, при этом амплитуда сканирования и длина линейной части потока распыленного материала превышают соответствующие линейные размеры подложки.During the implementation of the method, the concentration of helium in the mixture of working gases is maintained in the range from 2 to 20%, and a linearly extended shape is given to the stream of atomized material obtained from the target, while the scanning amplitude and the length of the linear part of the atomized material stream exceed the corresponding linear dimensions of the substrate .
Послойное осаждение распыленного материала на поверхность неподвижно установленной подложки путем сканирования ее поверхности распыленным материалом при возвратно-поступательном перемещении источника ионов с мишенью из кремния относительно этой поверхности позволяет формировать пленки необходимой толщины с низкой степенью пористости.Layer-by-layer deposition of sprayed material on the surface of a fixed substrate by scanning its surface with sprayed material during reciprocating movement of an ion source with a silicon target relative to this surface allows the formation of films of the required thickness with a low degree of porosity.
Одной из причин возникновения пор являются микродефекты на поверхности подложки (углубления, выступы, частицы), появляющиеся до и во время нанесения пленки.One of the reasons for the appearance of pores is microdefects on the surface of the substrate (depressions, protrusions, particles) that appear before and during film deposition.
При неизменных условиях осаждения, когда источник ионов (например, один) с мишенью закреплены неподвижно и поток распыленного материала осаждают на поверхность подложки под постоянным (не меняющимся) углом, поры, возникающие на месте микродефектов, являются сквозными и прорастают до внешней поверхности пленки, снижая плотность пленки и ухудшая ее герметизирующие свойства.Under constant deposition conditions, when the ion source (for example, one) with the target is fixedly fixed and the stream of atomized material is deposited on the substrate surface at a constant (unchanging) angle, the pores arising at the site of microdefects are through and grow to the outer surface of the film, reducing film density and deteriorating its sealing properties.
В случае, когда источник ионов с мишенью перемещают возвратно поступательно относительно поверхности подложки, осаждение распыленного материала на поверхность подложки осуществляют так, чтобы за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно поверхности подложки толщина каждого последующего слоя, начиная с первого, формировалась в пределах от 2 до 10 нм.In the case when the ion source with the target is moved back and forth relative to the surface of the substrate, the deposition of the sprayed material on the surface of the substrate is carried out so that in one cycle of the reciprocating movement of the ion source with the target relative to the surface of the substrate, the thickness of each subsequent layer, starting from the first, is formed in ranges from 2 to 10 nm.
Таким образом, формирование каждого из слоев происходит дискретно во времени.Thus, the formation of each of the layers occurs discretely in time.
Причем в те промежутки времени, когда материал на подложку не осаждается, происходят адсорбционные, диффузионные и релаксационные процессы в нанесенном слое пленки, которые улучшают стехиометрию ее состава, уплотняют структуру слоя и снижают уровень внутренних напряжений пленки.Moreover, at those time intervals when the material does not precipitate on the substrate, adsorption, diffusion and relaxation processes occur in the deposited film layer, which improve the stoichiometry of its composition, compact the layer structure and reduce the level of internal film stresses.
При этом толщина слоев в 2-10 нм соответствует на атомарном уровне нескольким десяткам моноатомных слоев, поскольку при процессах ионно-лучевого распыления энергия частиц достаточно велика и осажденные на поверхность подложки атомы обладают высокой подвижностью, что приводит к эффективному замуровыванию возникающих пор и микротрещин в пределах одного дискретного слоя.In this case, the layer thickness of 2-10 nm corresponds at the atomic level to several tens of monoatomic layers, since during ion beam sputtering processes, the particle energy is quite large and the atoms deposited on the substrate surface have high mobility, which leads to the effective wiring of the resulting pores and microcracks within one discrete layer.
- 2 009303- 2 009303
При возвратно-поступательном перемещении источника ионов с мишенью относительно подложки угол осаждения покрытия на подложку меняется, вследствие чего повышается степень замуровывания пор и микродефектов на поверхности подложки (углублений, выступов, частиц).During the reciprocating movement of the ion source with the target relative to the substrate, the angle of deposition of the coating on the substrate changes, thereby increasing the degree of blocking of pores and microdefects on the surface of the substrate (depressions, protrusions, particles).
Кроме того, поскольку во время нанесения даже одного слоя распыляемого материала на подложку его напыление происходит на атомарном уровне, степень замуровывания пор и микродефектов также повышается.In addition, since during deposition of even one layer of the sprayed material on the substrate, its deposition occurs at the atomic level, the degree of blocking of pores and microdefects also increases.
Осаждаемые пленки при таком способе нанесения покрытия на подложку имеют высокую степень аморфности и малую степень кристалличности, что служит причиной увеличения плотности и снижения пористости пленок.The deposited films with this method of coating the substrate have a high degree of amorphism and a low degree of crystallinity, which causes an increase in density and a decrease in the porosity of the films.
В промежутках между осаждением каждого из слоев пленки на ее поверхности происходят процессы адсорбции атомов рабочего газа. Эти атомы не только заполняют межатомные полости в образованном слое пленки, но и препятствуют дальнейшему росту кристаллических образований.In the intervals between the deposition of each of the layers of the film on its surface, the processes of adsorption of atoms of the working gas occur. These atoms not only fill the interatomic cavities in the formed film layer, but also hinder the further growth of crystalline formations.
Таким образом, процессы адсорбции, возникающие на поверхности каждого из слоев пленки, способствуют подавлению роста кристаллов и, соответственно, образованию межкристаллитных проникающих каналов, которые могут служить потенциально сквозными порами.Thus, the adsorption processes that occur on the surface of each of the layers of the film contribute to the suppression of crystal growth and, accordingly, the formation of intercrystalline penetrating channels, which can serve as potential through pores.
Наиболее эффективно процессы адсорбции и подавления роста кристаллов на поверхности осаждаемой пленки проявляются в случае, если толщина каждого из осаждаемых слоев лежит в пределах от 2 до 10 нм, поскольку именно при этих толщинах начинается процесс массового кристаллообразования.The processes of adsorption and suppression of crystal growth on the surface of the deposited film are most effective if the thickness of each of the deposited layers lies in the range from 2 to 10 nm, since it is at these thicknesses that the process of mass crystal formation begins.
Кроме того, из-за послойного осаждения материала на поверхность подложки, при котором за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника ионов с мишенью относительно подложки формируется один слой пленки, толщина которого лежит в пределах от 2 до 10 нм, возникают более благоприятные возможности и для отвода тепла без снижения интенсивности напыления.In addition, due to the layer-by-layer deposition of the material on the surface of the substrate, in which for one cycle of the reciprocating movement of the ion source with the target relative to the substrate, one film layer is formed, the thickness of which lies in the range from 2 to 10 nm, more favorable opportunities arise for heat removal without reducing the intensity of spraying.
При достижении пленки необходимой толщины, т. е. при многократном сканировании поверхности подложки, в результате дискретности процесса сам процесс становится низкотемпературным и не допускает перегрева поверхности подложки, в результате чего пленки, осаждаемые на поверхность подложки, характеризуются повышенной плотностью.When the film reaches the required thickness, i.e., by repeatedly scanning the surface of the substrate, as a result of the discreteness of the process, the process itself becomes low-temperature and does not allow overheating of the surface of the substrate, as a result of which the films deposited on the surface of the substrate are characterized by an increased density.
Введение гелия в состав рабочих газов позволяет в 2,5-3 раза снизить величину внутренних напряжений в пленке нитрида кремния, поскольку атомы гелия имеют значительно меньшие линейные размеры, чем атомы кремния и азота, и при внедрении в структуру нитрида кремния уменьшают уровень внутренних напряжений в пленке.The introduction of helium into the composition of working gases makes it possible to reduce the internal stresses in the silicon nitride film by 2.5–3 times, since helium atoms have much smaller linear dimensions than silicon and nitrogen atoms, and when silicon nitride is introduced into the structure, they reduce the level of internal stresses in film.
Осаждение пленки, при котором потоку распыленного материала придают линейно-протяженную форму, позволяет обеспечить равномерность толщины пленок по всей поверхности подложки.Film deposition, in which a linearly extended shape is imparted to the sprayed material stream, makes it possible to ensure uniform film thickness over the entire surface of the substrate.
Это достигается также за счет того, что амплитуда сканирования и длина линейной части потока распыленного материала превышают соответствующие линейные размеры подложки, что позволяет исключить зависимость равномерности потока распыленного материала в пределах размеров обрабатываемой поверхности подложки от граничных условий по контуру этого потока, влияющих на равномерность и создающих неравномерные покрытия.This is also achieved due to the fact that the scanning amplitude and the length of the linear part of the stream of sprayed material exceed the corresponding linear dimensions of the substrate, which eliminates the dependence of the uniformity of the stream of sprayed material within the dimensions of the treated surface of the substrate on the boundary conditions along the contour of this stream, which affect uniformity and create uneven coverage.
В результате технического освоения заявляемого способа было экспериментально установлено, что при концентрации гелия в смеси рабочих газов менее 2% внутренняя напряженность пленок довольно велика.As a result of technical development of the proposed method, it was experimentally established that when the helium concentration in the mixture of working gases is less than 2%, the internal tension of the films is quite high.
При концентрациях гелия в смеси рабочих газов более 20% напряженность не уменьшается, а скорость нанесения пленки на поверхность подложки падает.At helium concentrations in the working gas mixture of more than 20%, the tension does not decrease, and the film deposition rate on the substrate surface decreases.
Таким образом, экспериментально был установлен оптимальный диапазон процентного содержания гелия в смеси рабочих газов, находящийся в пределах от 2 до 20%.Thus, the optimal range of the percentage of helium in the mixture of working gases was experimentally established, ranging from 2 to 20%.
Именно этот диапазон обеспечивает минимальное внутреннее напряжения в пленке, осаждаемой на поверхность подложки, что, несомненно, повышает качество наносимого покрытия.It is this range that ensures the minimum internal stress in the film deposited on the surface of the substrate, which undoubtedly improves the quality of the applied coating.
Экспериментальным путем была также установлена оптимальная величина давления внутри вакуумной камеры, при котором обеспечивалось необходимое качество осаждаемых на подложку пленок.The optimal pressure value inside the vacuum chamber was also established experimentally, at which the required quality of the films deposited on the substrate was ensured.
Согласно проведенным экспериментам величина давления внутри вакуумной камеры не должна превышать 10-1 Па.According to the experiments, the pressure inside the vacuum chamber should not exceed 10 -1 Pa.
При давлениях выше 10-1 Па очень сильно сказывается так называемое явление термолизации напыляемого потока. Оно заключается в том, что за счет увеличивающейся вероятности столкновения распыленных атомов с атомами рабочего газа в пролетном пространстве мишень-подложка резко снижается энергия конденсируемого потока, что значительно сказывается на плотности покрытия.At pressures above 10 -1 Pa, the so-called phenomenon of thermolization of the sprayed stream is very strongly affected. It lies in the fact that due to the increasing probability of collision of atomized atoms with atoms of the working gas in the target-substrate span, the energy of the condensed stream decreases sharply, which significantly affects the density of the coating.
Кроме того, увеличивается насыщение пленки нитрида кремния атомами рабочих газов: аргона и азота. Все это приводит к тому, что пористость пленки увеличивается, ее плотность падает, уровень внутренних напряжений в ней возрастает и, соответственно, ухудшается качество наносимых на подложку покрытий.In addition, the saturation of the silicon nitride film increases with atoms of the working gases: argon and nitrogen. All this leads to the fact that the porosity of the film increases, its density decreases, the level of internal stresses in it increases and, accordingly, the quality of the coatings applied to the substrate deteriorates.
Согласно второму варианту выполнения способа, в отличие от первого, мишень и источник ионов, например один, устанавливают в вакуумной камере неподвижно относительно неподвижно установленной подложки, и послойное нанесение покрытия в данном случае обеспечивается за счет того, что распыление мишени из кремния осуществляют в импульсном режиме.According to the second embodiment of the method, in contrast to the first, the target and ion source, for example one, are mounted in a vacuum chamber motionless relative to a motionlessly mounted substrate, and layer-by-layer coating in this case is provided due to the fact that the target is sprayed from silicon in a pulsed mode .
- 3 009303- 3 009303
При этом толщину, например, одного слоя формируют в пределах 2-10 нм в течение одного импульса, а интервал между предыдущим и последующим импульсами составляет не менее 0,1 с.In this case, the thickness of, for example, one layer is formed within 2-10 nm during one pulse, and the interval between the previous and subsequent pulses is at least 0.1 s.
Таким образом, за каждый импульс формируют слой, по толщине соответствующий на атомарном уровне нескольким десяткам моноатомных слоев.Thus, for each pulse, a layer is formed that corresponds in thickness to several tens of monoatomic layers at the atomic level.
Поскольку при процессах ионно-лучевого распыления энергия частиц достаточно велика, то осажденные на поверхность подложки атомы распыляемого материала обладают высокой подвижностью, что приводит к эффективному замуровыванию возникающих пор и микродефектов в пределах одного дискретного слоя.Since the particle energy is quite high during ion-beam sputtering processes, the atoms of the sputtered material deposited on the surface of the substrate have high mobility, which leads to the efficient blocking of the resulting pores and microdefects within one discrete layer.
В те промежутки времени, когда материал на подложку не осаждается, происходят адсорбционные, диффузионные и релаксационные процессы в нанесенном слое пленки, которые улучшают ее стехиометрию, уплотняют структуру слоя и способствуют уменьшению в ней внутренних напряжений.At those time intervals when the material does not precipitate on the substrate, adsorption, diffusion and relaxation processes occur in the deposited film layer, which improve its stoichiometry, compact the layer structure and contribute to a decrease in internal stresses in it.
Так же, как и в первом случае, получаемые таким образом осаждаемые пленки имеют высокую степень аморфности и меньшую степень кристалличности, что приводит к увеличению плотности и снижению пористости пленок.As in the first case, the deposited films thus obtained have a high degree of amorphism and a lower degree of crystallinity, which leads to an increase in density and a decrease in the porosity of the films.
Время между импульсами было выбрано исходя из практических исследований. Экспериментальным путем установлено, что уже при времени между импульсами 0,1 с обеспечивается получение качественных плотных пленок. Увеличение этого времени к существенным улучшениям качества пленки не приводит, а влияет на производительность процесса - она снижается.The time between pulses was selected based on practical research. It was established experimentally that even with a time between pulses of 0.1 s, high-quality dense films are obtained. The increase in this time does not lead to significant improvements in the quality of the film, but affects the productivity of the process — it decreases.
Как и в первом варианте выполнения способа, введение гелия в состав рабочих газов позволяет в 2,5-3 раза снизить величину внутренних напряжений в пленке нитрида кремния, поскольку атомы гелия имеют значительно меньшие линейные размеры, чем атомы кремния и азота, и при внедрении в структуру нитрида кремния уменьшают напряженность пленки.As in the first embodiment of the method, the introduction of helium in the composition of the working gases makes it possible to reduce the internal stresses in the silicon nitride film by 2.5–3 times, since helium atoms have much smaller linear dimensions than silicon and nitrogen atoms, and the structure of silicon nitride reduces the tension of the film.
При этом оптимальный диапазон процентного содержания гелия в смеси рабочих газов должен находиться в пределах от 2 до 20%.In this case, the optimal range of the percentage of helium in the mixture of working gases should be in the range from 2 to 20%.
Экспериментально установленная величина давления внутри вакуумной камеры во втором варианте реализации способа, так же, как и в первом, не должна превышать 10-1 Па.The experimentally established value of the pressure inside the vacuum chamber in the second embodiment of the method, as well as in the first, should not exceed 10 -1 Pa.
Кроме того, возможность поворота источников ионов вокруг своей оси позволяет, во-первых, обеспечить более полное использование материала мишени, во-вторых, изменять диаграмму осаждаемого материала во время процесса нанесения, в-третьих, наносить более равномерные по толщине и степени пористости пленки и, в четвертых, увеличить производительность процесса.In addition, the possibility of rotation of ion sources around its axis allows, firstly, to ensure a more complete use of the target material, secondly, to change the diagram of the deposited material during the deposition process, thirdly, to apply more uniform film thickness and porosity and Fourth, increase process productivity.
Пример конкретного выполнения способа по первому вариантуAn example of a specific implementation of the method according to the first embodiment
В вакуумной камере 1 неподвижно устанавливают подложку 2 размером 200x200 мм, закрепленную в подложкодержателе 3 (фиг. 1). В ней же с возможностью возвратно-поступательного перемещения относительно обрабатываемой поверхности подложки устанавливают, например, один источник 4 ионов и мишень 5. Воздух из вакуумной камеры 1 откачивают вакуумными насосами до остаточного давления 5-10-4 Па.In the vacuum chamber 1, the substrate 2 is fixedly mounted with a size of 200x200 mm fixed in the substrate holder 3 (Fig. 1). In it, with the possibility of reciprocating movement relative to the treated surface of the substrate, for example, one source of 4 ions and a target 5 are installed. Air from the vacuum chamber 1 is evacuated by vacuum pumps to a residual pressure of 5-10 -4 Pa.
После этого в вакуумную камеру 1 подают смесь рабочих газов: аргона и азота, вводят гелий, при этом процентное содержание гелия в смеси рабочих газов должно находиться в пределах от 2 до 20%, т.е. не меньше 2 и не выше 20%. В данном примере конкретного выполнения способа смесь рабочих газов составляла 90% (азот - 70%, аргон - 20%), а гелия - 10%.After that, a mixture of working gases is fed into the vacuum chamber 1: argon and nitrogen, helium is introduced, while the percentage of helium in the mixture of working gases must be in the range from 2 to 20%, i.e. no less than 2 and no more than 20%. In this example of a specific implementation of the method, the mixture of working gases was 90% (nitrogen - 70%, argon - 20%), and helium - 10%.
При этом общее давление в вакуумной камере доводят до 8-10-2 Па.In this case, the total pressure in the vacuum chamber is adjusted to 8-10 -2 Pa.
Далее на анод источника 4 ионов подают положительный потенциал 4,0 кВ, после чего зажигается разряд, в котором формируется пучок ионов с общим током 450 мА, направленный на мишень 5. В результате распыления мишени 5 формируют поток нитрида кремния (8ί3Ν4). После этого включают систему сканирования, которая осуществляет возвратно-поступательное перемещение источника 4 ионов вместе с мишенью 5 относительно подложки 2, установленной вместе с подложкодержателем 3 в вакуумной камере 1.Next, a positive potential of 4.0 kV is applied to the anode of the 4-ion source, after which a discharge is ignited in which an ion beam with a total current of 450 mA is formed, directed to the target 5. As a result of sputtering of the target 5, a silicon nitride flux is formed (8ί 3 Ν 4 ) . After that include a scanning system that performs a reciprocating movement of the ion source 4 together with the target 5 relative to the substrate 2, mounted together with the substrate holder 3 in the vacuum chamber 1.
Скорость сканирования устанавливают таковой, что за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника 4 ионов с мишенью 5 относительно подложки 2 на нее наносится слой 3 нм. Для нанесения пленки толщиной 180 нм проводят 60 циклов сканирования технологического устройства относительно подложки 2. По окончании процесса осаждения пленки на поверхность подложки 2 ионный источник 4 выключают и прекращают подачу рабочих газов в вакуумную камеру. Процесс нанесения покрытия на поверхность подложки 2 завершен.The scanning speed is set such that in one cycle of the reciprocating movement of the ion source 4 with the target 5 relative to the substrate 2, a layer of 3 nm is deposited on it. For the deposition of a film with a thickness of 180 nm, 60 cycles of scanning the technological device relative to the substrate 2 are carried out. At the end of the deposition of the film on the surface of the substrate 2, the ion source 4 is turned off and the supply of working gases to the vacuum chamber is stopped. The coating process on the surface of the substrate 2 is completed.
В результате пленки нитрида кремния, осажденные на подложку по первому варианту, имеют низкий уровень напряженности - 383 МПа, достигнутый за счет оптимизации состава газовой смеси по процентному содержанию гелия.As a result, silicon nitride films deposited on the substrate according to the first embodiment have a low level of tension of 383 MPa, achieved by optimizing the composition of the gas mixture by the percentage of helium.
Пленка не растрескивается и не отслаивается даже при толщине более 0,3 мкм.The film does not crack or peel even with a thickness of more than 0.3 microns.
В то же время пленка нитрида кремния, полученная по стандартной технологии и без введения в состав газовой смеси гелия, имела напряженность внутри нее 934 МПа и при толщине более 0,07 мкм растрескивалась и отслаивалась от подложки.At the same time, a silicon nitride film obtained by standard technology and without introducing helium into the gas mixture had a tension inside of it of 934 MPa and cracked and peeled off from the substrate at a thickness of more than 0.07 μm.
На фиг. 2 изображена другая компоновочная схема взаимного расположения подложки, мишени иIn FIG. 2 shows another layout diagram of the mutual arrangement of the substrate, the target and
- 4 009303 ионного источника по первому варианту реализации способа.- 4 009303 ion sources according to the first embodiment of the method.
Подложку 2 размером 620x375 мм, закрепленную в подложкодержателе 3, устанавливают неподвижно в вакуумной камере 1. В ней же с возможностью возвратно-поступательного перемещения относительно обрабатываемой поверхности подложки устанавливают мишень 5 под углом 45-60° к ней и, например, один источник 4 ионов. Воздух из вакуумной камеры 1 откачивают вакуумными насосами до остаточного давления 5-10-4 Па.The substrate 2 with a size of 620x375 mm, mounted in the substrate holder 3, is fixedly mounted in the vacuum chamber 1. In it, with the possibility of reciprocating movement relative to the treated surface of the substrate, the target 5 is set at an angle of 45-60 ° to it and, for example, one source of 4 ions . The air from the vacuum chamber 1 is pumped out by vacuum pumps to a residual pressure of 5-10 -4 Pa.
После этого в вакуумную камеру 1 подают смесь рабочих газов: аргона и азота, и вводят гелий. При этом процентное содержание гелия в смеси рабочих газов должно находиться в пределах от 2 до 20%, т.е. не меньше 2 и не выше 20%.After that, a mixture of working gases: argon and nitrogen is fed into the vacuum chamber 1, and helium is introduced. In this case, the percentage of helium in the mixture of working gases should be in the range from 2 to 20%, i.e. no less than 2 and no more than 20%.
В данном примере конкретного выполнения способа смесь рабочих газов составляла 85% (азот 75%, аргон - 10%), а гелия - 15%.In this particular example of the process, the mixture of working gases was 85% (nitrogen 75%, argon 10%), and helium 15%.
При этом общее давление в вакуумной камере 1 доводят до 7,5-10-2 Па.In this case, the total pressure in the vacuum chamber 1 is adjusted to 7.5-10 -2 Pa.
Далее на анод источника 4 ионов подают положительный потенциал 4,5 кВ, после чего зажигается разряд, в котором формируется пучок ионов с общим током 550 мА, направленный на мишень 5. В результате распыления мишени 5 формируют поток нитрида кремния (8ί3Ν4). После этого включают систему сканирования, которая осуществляет возвратно-поступательное перемещение источника 4 ионов вместе с мишенью 5 относительно подложки 2.Then, a positive potential of 4.5 kV is applied to the anode of the 4-ion source, after which a discharge is ignited in which an ion beam with a total current of 550 mA is formed, directed to the target 5. As a result of sputtering of the target 5, a silicon nitride flux is formed (8ί 3 Ν 4 ) . After that include the scanning system, which performs a reciprocating movement of the ion source 4 together with the target 5 relative to the substrate 2.
Скорость сканирования устанавливают таковой, что за один цикл возвратно-поступательного перемещения источника 4 ионов с мишенью 5 относительно подложки 2 на нее наносится слой 4,5 нм. Для нанесения пленки толщиной 225 нм проводят 50 циклов сканирования технологического устройства относительно подложки 2. По окончании процесса осаждения пленки на поверхность подложки 2 источник 4 ионов выключают и прекращают подачу рабочих газов в вакуумную камеру 1. Процесс нанесения покрытия на поверхность подложки завершен.The scanning speed is set such that in one cycle of the reciprocating movement of the ion source 4 with the target 5 relative to the substrate 2, a layer of 4.5 nm is deposited on it. For the deposition of a film 225 nm thick, 50 cycles of scanning the technological device relative to the substrate 2 are carried out. At the end of the deposition of the film on the surface of the substrate 2, the ion source 4 is turned off and the supply of working gases to the vacuum chamber 1 is stopped. The coating process on the substrate surface is completed.
Пленки нитрида кремния, осажденные на подложку по такому варианту, имеют также низкий уровень напряженности - 315 МПа, достигнутый за счет оптимизации состава газовой смеси по процентному содержанию гелия и низкому давлению рабочих газов.Silicon nitride films deposited on a substrate according to this option also have a low tension level of 315 MPa, achieved by optimizing the composition of the gas mixture by the percentage of helium and low pressure of the working gases.
Пример конкретного выполнения способа по второму вариантуAn example of a specific implementation of the method according to the second embodiment
В вакуумной камере 1 неподвижно устанавливают подложку 2 размером 200x200 мм, закрепленную в подложкодержателе 3 (фиг. 3). В ней же с возможностью поворота вокруг своей оси устанавливают два источника 4 и 4' ионов и мишень 5. Источники 4 и 4' ионов работают в синхронном импульсном режиме таким образом, чтобы интервал между предыдущим и последующим импульсами составлял не менее 0,1 с. Это позволяет получать пленку требуемой толщины дискретно послойно, аналогично способу по первому варианту (фиг. 3).In the vacuum chamber 1, the substrate 2 is fixedly mounted with a size of 200x200 mm fixed in the substrate holder 3 (Fig. 3). In it, with the possibility of rotation around its axis, two ion sources 4 and 4 'and a target 5 are installed. Sources 4 and 4' of ions work in a synchronous pulse mode so that the interval between the previous and subsequent pulses is at least 0.1 s. This allows you to get a film of the required thickness discrete layer by layer, similar to the method according to the first embodiment (Fig. 3).
Воздух из вакуумной камеры 1 откачивают вакуумными насосами до остаточного давления 4,5-10-4 Па.The air from the vacuum chamber 1 is pumped out by vacuum pumps to a residual pressure of 4.5-10 -4 Pa.
В вакуумную камеру 1 подают смесь рабочих газов: аргона и азота, и вводят гелий. При этом процентное содержание гелия в смеси рабочих газов должно находиться в пределах от 2 до 20%, т. е. не меньше 2 и не выше 20%. В данном примере конкретного выполнения способа смесь рабочих газов составляла 92% (азот -75%, аргон - 17%), а гелия - 8%.A mixture of working gases: argon and nitrogen is fed into the vacuum chamber 1, and helium is introduced. In this case, the percentage of helium in the mixture of working gases should be in the range from 2 to 20%, i.e., not less than 2 and not more than 20%. In this example of a specific implementation of the method, the mixture of working gases was 92% (nitrogen -75%, argon - 17%), and helium - 8%.
При этом общее давление в вакуумной камере 1 доводят до 6,5-10-2 Па.In this case, the total pressure in the vacuum chamber 1 is adjusted to 6.5-10 -2 Pa.
На аноды источников 4 и 4' ионов подают положительный потенциал 5,0 кВ, после чего зажигается разряд, в котором формируется пучок ионов с общим током 950 мА, направленный на мишень 5 из кремния.A positive potential of 5.0 kV is applied to the anodes of the 4 and 4 'ion sources, after which a discharge is ignited, in which an ion beam is formed with a total current of 950 mA directed to the silicon target 5.
В результате распыления мишени 5 формируется поток нитрида кремния (8ί3Ν4).As a result of sputtering of target 5, a silicon nitride flux is formed (8ί 3 Ν 4 ).
Длительность импульсов работы источников 4 и 4' ионов, в течение которых происходит распыление мишени 5 и на поверхность подложки 2 осаждается пленка нитрида кремния, устанавливают такой, что в течение одного импульса наносится слой 5 нм.The duration of the operation pulses of the 4 and 4 'ion sources during which the target 5 is sputtered and a silicon nitride film is deposited on the surface of the substrate 2 is set such that a 5 nm layer is deposited during one pulse.
Для нанесения на поверхность подложки 2 пленки толщиной 200 нм формируют 40 импульсов с интервалами между импульсами 0,2 с. За это время в пленке проходят релаксационные процессы и процессы десорбции, позволяющие получать плотные, беспористые пленки нитрида кремния с низким уровнем внутренних напряжений.For applying 200 nm thick films to the surface of the substrate 2, 40 pulses are formed with 0.2 s intervals between pulses. During this time, relaxation and desorption processes take place in the film, which make it possible to obtain dense, non-porous silicon nitride films with a low level of internal stresses.
По окончании процесса осаждения пленки источники 4 и 4' ионов выключают и прекращают подачу рабочих газов в вакуумную камеру 1. Процесс нанесения пленки на подложку 2 завершен.At the end of the film deposition process, ion sources 4 and 4 'are turned off and the supply of working gases to the vacuum chamber 1 is stopped. The process of applying the film to the substrate 2 is completed.
Пленки нитрида кремния, полученные на поверхности подложки по второму варианту, имеют уровень напряженности 395 МПа, достигнутый за счет оптимизации состава газовой смеси по процентному содержанию гелия, а пленка при толщине более 0,3 мкм не растрескивается и не отслаивается.Silicon nitride films obtained on the surface of the substrate according to the second embodiment have a tension level of 395 MPa, achieved by optimizing the composition of the gas mixture by the percentage of helium, and the film does not crack or peel at a thickness of more than 0.3 μm.
На фиг. 4 изображена компоновочная схема взаимного расположения подложки, мишени и ионных источников по второму варианту реализации способа.In FIG. 4 shows a layout diagram of the mutual arrangement of the substrate, target and ion sources according to the second embodiment of the method.
Подложку 2 размером 620x375 мм, закрепленную в подложкодержателе 3, устанавливают неподвижно в вакуумной камере 1. В ней же устанавливают мишень 5 и четыре источника 4, 4', 4 и 4' ионов с возможностью поворота вокруг своей оси. Источники 4, 4', 4 и 4' ионов работают в синхронном импульсном режиме, что позволяет получать пленку требуемой толщины дискретно послойно аналогично способу по первому варианту.The substrate 2 with a size of 620x375 mm, fixed in the substrate holder 3, is fixedly mounted in the vacuum chamber 1. It also sets the target 5 and four ion sources 4, 4 ', 4 and 4' with the possibility of rotation around its axis. Sources 4, 4 ', 4 and 4' of the ions operate in a synchronous pulsed mode, which allows to obtain a film of the required thickness in a discrete layer-by-layer manner similar to the method according to the first embodiment.
- 5 009303- 5 009303
Воздух из вакуумной камеры 1 откачивают вакуумными насосами до остаточного давления 4,0· 10-4 Па.The air from the vacuum chamber 1 is pumped out by vacuum pumps to a residual pressure of 4.0 · 10 -4 Pa.
В вакуумную камеру 1 подают смесь рабочих газов: аргона и азота, и вводят гелий. Процентное содержание гелия в смеси рабочих газов должно находиться в пределах от 2 до 20%, т.е. не меньше 2 и не выше 20%. В данном примере конкретного выполнения способа смесь рабочих газов составляла 85% (азот - 70%, аргон - 15%), а гелия - 15%.A mixture of working gases: argon and nitrogen is fed into the vacuum chamber 1, and helium is introduced. The percentage of helium in the mixture of working gases should be in the range from 2 to 20%, i.e. no less than 2 and no more than 20%. In this example of a specific implementation of the method, the mixture of working gases was 85% (nitrogen - 70%, argon - 15%), and helium - 15%.
При этом общее давление в вакуумной камере доводят до 8,5 · 10-2 Па.In this case, the total pressure in the vacuum chamber is adjusted to 8.5 · 10 -2 Pa.
На аноды источников 4, 4', 4 и 4' ионов подают положительный потенциал 5,2 кВ, после чего зажигается разряд, в котором формируется пучок ионов с общим током 1850 мА, направленный на мишень 5 из кремния.A positive potential of 5.2 kV is applied to the anodes of the sources 4, 4 ', 4 and 4' of the ions, after which a discharge is ignited, in which an ion beam is formed with a total current of 1850 mA directed to the silicon target 5.
В результате распыления мишени 5 формируется поток нитрида кремния (δί3Ν4).As a result of sputtering of target 5, a flux of silicon nitride (δί 3 Ν 4 ) is formed.
Длительность импульсов работы источников 4, 4', 4 и 4' ионов, в течение которых происходит распыление мишени 5 и на поверхность подложки 2 осаждается пленка нитрида кремния, устанавливают такой, что в течение одного импульса наносится слой 5 нм.The duration of the operation pulses of the sources 4, 4 ', 4 and 4' of the ions during which the target 5 is sputtered and a silicon nitride film is deposited on the surface of the substrate 2 is set such that a 5 nm layer is deposited during one pulse.
Для нанесения на поверхность подложки 2 пленки толщиной 0,1 мкм формируют 20 импульсов с интервалами между импульсами 0,3 с. За это время в пленке проходят релаксационные процессы и процессы десорбции, позволяющие получать плотные, беспористые пленки нитрида кремния с низким уровнем внутренних напряжений.For applying onto the surface of the substrate 2 films of a thickness of 0.1 μm, 20 pulses are formed at intervals of 0.3 s between pulses. During this time, relaxation and desorption processes take place in the film, which make it possible to obtain dense, non-porous silicon nitride films with a low level of internal stresses.
По окончании процесса осаждения пленки источники 4, 4', 4 и 4' ионов выключают и прекращают подачу рабочих газов в вакуумную камеру 1. Процесс нанесения пленки на подложку завершен.At the end of the film deposition process, ion sources 4, 4 ', 4 and 4' are turned off and the supply of working gases to the vacuum chamber 1 is stopped. The process of applying the film to the substrate is completed.
Пленки нитрида кремния, полученные на поверхности подложки 2 по второму варианту, имеют уровень напряженности 285 МПа, достигнутый за счет оптимизации состава газовой смеси по процентному содержанию гелия, а также режимов импульсного распыления и толщин наносимых слоев.Silicon nitride films obtained on the surface of the substrate 2 according to the second embodiment have a tension level of 285 MPa, achieved by optimizing the composition of the gas mixture by the percentage of helium, as well as the pulsed spraying regimes and the thickness of the deposited layers.
Предлагаемый способ нанесения пленок нитрида кремния в вакууме и его варианты являются промышленно применимыми, простыми в осуществлении в производственных условиях, обеспечивают высокое качество покрытий, наносимых на подложку, а также обеспечивают высокую производительность процесса.The proposed method of applying silicon nitride films in vacuum and its variants are industrially applicable, easy to implement in a production environment, provide high quality coatings applied to the substrate, and also provide high performance of the process.
Источники информацииInformation sources
1. Патент России № 2095467, МПК С23С 14/34, опубликовано: БИ №31 (II) от 10.11.97г.1. Patent of Russia No. 2095467, IPC С23С 14/34, published: BI No. 31 (II) of 11/10/97.
2. Патент России № 2037563, МПК С23С 14/46, опубликовано: 19.06.95г.2. Patent of Russia No. 2037563, IPC С23С 14/46, published: 06/19/95.
3. ЕА патент № 003148; МПК С23С 14/54; 14/56; 14/34; опубликовано в ЕАВ20301.3. EA patent No. 003148; IPC С23С 14/54; 14/56; 14/34; published in EAB20301.
Claims (7)
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA200601327A EA009303B1 (en) | 2006-05-15 | 2006-05-15 | Method of application of silicon nitride films under vacuum (embodiments) |
| JP2007128090A JP5079388B2 (en) | 2006-05-15 | 2007-05-14 | Method for forming silicon nitride thin film under vacuum (deformation) |
| TW96117283A TWI434350B (en) | 2006-05-15 | 2007-05-15 | Method of applying the silicon-nitride films under vacuum |
| CN200710101779.6A CN101074477B (en) | 2006-05-15 | 2007-05-15 | Method for coating silicon nitride film in vacuum |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| EA200601327A EA009303B1 (en) | 2006-05-15 | 2006-05-15 | Method of application of silicon nitride films under vacuum (embodiments) |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| EA200601327A1 EA200601327A1 (en) | 2007-12-28 |
| EA009303B1 true EA009303B1 (en) | 2007-12-28 |
Family
ID=38841923
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| EA200601327A EA009303B1 (en) | 2006-05-15 | 2006-05-15 | Method of application of silicon nitride films under vacuum (embodiments) |
Country Status (4)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP5079388B2 (en) |
| CN (1) | CN101074477B (en) |
| EA (1) | EA009303B1 (en) |
| TW (1) | TWI434350B (en) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3591090A1 (en) * | 2018-07-05 | 2020-01-08 | Justus-Liebig-Universität Gießen | Method and device for sputter deposition coating of an object of arbitrary geometry |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN103147055A (en) * | 2013-03-04 | 2013-06-12 | 电子科技大学 | In-line multi-target magnetron sputtering coating device |
| CN104480428A (en) * | 2014-12-02 | 2015-04-01 | 中国航天科工集团第三研究院第八三五八研究所 | Method for regulating and controlling ion beam sputtered silicon dioxide optical membrane stress |
| CN106191770B (en) * | 2015-05-05 | 2019-03-01 | 中国科学院宁波材料技术与工程研究所 | Porous silicon nitride based sealing coating and the preparation method and application thereof |
| CN108441838B (en) * | 2018-03-21 | 2020-04-17 | 中国兵器科学研究院宁波分院 | Method for ion beam sputtering deposition of film on surface of medium-large diameter optical element |
| CN110983279B (en) * | 2019-11-21 | 2022-04-01 | 天津津航技术物理研究所 | Preparation method of high-hardness low-absorption silicon nitride film |
| CN115572950B (en) * | 2022-10-14 | 2024-07-16 | 苏州岚创科技有限公司 | Multi-ion source synchronous sputtering coating device |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0222198A (en) * | 1988-07-12 | 1990-01-25 | Kyoto Semiconductor Kk | Production of single crystal |
| RU2052538C1 (en) * | 1993-04-08 | 1996-01-20 | Сергей Николаевич Кучанов | Method for vacuum deposition of metallized coating on dielectric substrates |
| JPH11279756A (en) * | 1998-03-26 | 1999-10-12 | Okura Ind Co Ltd | Formation of transparent conductive film |
| EA003148B1 (en) * | 2000-07-05 | 2003-02-27 | Владимир Яковлевич ШИРИПОВ | Vacuum module (variants thereof) and a system of modules for applying coatings to a substrate |
| RU2204179C1 (en) * | 2002-08-19 | 2003-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Агентство маркетинга научных разработок" | Method for shaping nanotopography on film surface |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6462456A (en) * | 1987-08-29 | 1989-03-08 | Nissin Electric Co Ltd | Formation of thin silicon nitride film |
| JPH06151421A (en) * | 1992-11-02 | 1994-05-31 | Nippon Telegr & Teleph Corp <Ntt> | Formation of silicon nitride thin film |
| JP3627273B2 (en) * | 1994-02-21 | 2005-03-09 | 旭硝子株式会社 | Resin substrate with transparent conductive film and method for producing the same |
| JPH08127869A (en) * | 1994-10-27 | 1996-05-21 | Japan Aviation Electron Ind Ltd | Ion beam sputtering device |
| JP2000293901A (en) * | 1999-04-02 | 2000-10-20 | Canon Inc | Information recording medium and its production |
| KR20070073740A (en) * | 2004-11-04 | 2007-07-10 | 아사히 가라스 가부시키가이샤 | Ion beam sputtering equipment and method for forming multilayer film for reflective mask blank for euv lithography |
-
2006
- 2006-05-15 EA EA200601327A patent/EA009303B1/en not_active IP Right Cessation
-
2007
- 2007-05-14 JP JP2007128090A patent/JP5079388B2/en not_active Expired - Fee Related
- 2007-05-15 TW TW96117283A patent/TWI434350B/en not_active IP Right Cessation
- 2007-05-15 CN CN200710101779.6A patent/CN101074477B/en not_active Expired - Fee Related
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH0222198A (en) * | 1988-07-12 | 1990-01-25 | Kyoto Semiconductor Kk | Production of single crystal |
| RU2052538C1 (en) * | 1993-04-08 | 1996-01-20 | Сергей Николаевич Кучанов | Method for vacuum deposition of metallized coating on dielectric substrates |
| JPH11279756A (en) * | 1998-03-26 | 1999-10-12 | Okura Ind Co Ltd | Formation of transparent conductive film |
| EA003148B1 (en) * | 2000-07-05 | 2003-02-27 | Владимир Яковлевич ШИРИПОВ | Vacuum module (variants thereof) and a system of modules for applying coatings to a substrate |
| RU2204179C1 (en) * | 2002-08-19 | 2003-05-10 | Общество с ограниченной ответственностью "Агентство маркетинга научных разработок" | Method for shaping nanotopography on film surface |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP3591090A1 (en) * | 2018-07-05 | 2020-01-08 | Justus-Liebig-Universität Gießen | Method and device for sputter deposition coating of an object of arbitrary geometry |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| EA200601327A1 (en) | 2007-12-28 |
| JP5079388B2 (en) | 2012-11-21 |
| TWI434350B (en) | 2014-04-11 |
| CN101074477A (en) | 2007-11-21 |
| CN101074477B (en) | 2014-10-01 |
| JP2007308799A (en) | 2007-11-29 |
| TW200845217A (en) | 2008-11-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EA009303B1 (en) | Method of application of silicon nitride films under vacuum (embodiments) | |
| KR20170038778A (en) | Method and apparatus for the coating and for the surface treatment of substrates by means of a plasma beam | |
| CN103290361B (en) | The method for applying thermal barrier coating | |
| US20140117120A1 (en) | Coating packaged showerhead performance enhancement for semiconductor apparatus | |
| CN107123753A (en) | A kind of film encapsulation method | |
| RU2489514C1 (en) | METHOD FOR OBTAINING WEAR-RESISTANT COATING BASED ON INTERMETALLIC COMPOUND OF Ti-Al SYSTEM | |
| CA2878324C (en) | High-power pulse coating method | |
| CN112080723A (en) | Nano multilayer composite anti-scratching film on surface of gold product and preparation method thereof | |
| CN110158035A (en) | The metal-metal nitride laminated coating of high temperature resistant marine environment and preparation | |
| RU2551331C2 (en) | Method of production of multi-layer gradient coating by method of magnetron deposition | |
| US20150252466A1 (en) | High surface areas (hsa) coatings and methods for forming the same | |
| JP2909248B2 (en) | Boron nitride coated member | |
| US8512859B2 (en) | Housing and method for making the same | |
| US8709593B2 (en) | Coated article and method for making the same | |
| KR101020773B1 (en) | Arc ion plating apparatus | |
| US20120164460A1 (en) | Coated article and method for making the same | |
| KR20070110782A (en) | Method of applying the silicon-nitride films under vacuum | |
| KR101637945B1 (en) | Nitride coating layer and the method thereof | |
| JP2013532234A (en) | Method for coating substrate by arc discharge | |
| US8568904B2 (en) | Housing and method for making the same | |
| RU2146724C1 (en) | Method for depositing composite coatings | |
| KR100701365B1 (en) | Apparatus for improving sputtering effect according to plasma source in pvd | |
| JPH02236268A (en) | Boron nitride film and formation thereof | |
| KR19990081355A (en) | Plasma treatment method for adhesive thin film formation on the surface of synthetic resin | |
| RO137231A2 (en) | Hybrid system and method for depositing thin layers by combining cathodic magnetron sputtering and laser ablation deposition |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): AM AZ KZ KG MD TJ TM |
|
| MM4A | Lapse of a eurasian patent due to non-payment of renewal fees within the time limit in the following designated state(s) |
Designated state(s): BY RU |