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DE9405378U1 - Trennsäule für die Chromatographie - Google Patents

Trennsäule für die Chromatographie

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DE9405378U1 DE9405378U DE9405378U DE9405378U1 DE 9405378 U1 DE9405378 U1 DE 9405378U1 DE 9405378 U DE9405378 U DE 9405378U DE 9405378 U DE9405378 U DE 9405378U DE 9405378 U1 DE9405378 U1 DE 9405378U1
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Description

HEWLETT-PACKARD GmbH Int. AZ: 20-94-001/G
Hewlett-Packard GmbH
Herrenberger Straße 130
71034 Böblingen
29. März 1994
TRENNSÄULE FÜR DIE CHROMATOGRAPHIE
Die Erfindung betrifft eine Trennsäule für die Chromatographie. Derartige Trennsäulen werden beispielsweise in der Hochleistungsflüssigkeitschromatographie oder in der überkritischen Flüssigkeitschromatographie (SFC) eingesetzt.
Die in der Fiüssigkeitschromatographie und in der überkritischen Flüssigkeitschromatographie üblicherweise eingesetzten Trennsäulen bestehen im wesentlichen aus einem Rohr, dessen Inneres mit festen Partikeln, die die stationäre Phase bilden, gefüllt ist. Diese gepackte Säule ist an beiden Enden mit speziellen Anschlußstücken ausgestattet, mit denen sie an das analytische Meßinstrument, zum Beispiel den Chromatographen, angeschlossen werden kann. Im Betrieb werden derartige Säulen hohen Drücken von typischerweise bis zu 400 bar ausgesetzt.
Derzeit verwendete Trennsäulen für die Chromatographie bestehen meistens aus einem Rohr aus Edelstahl, in das die stationäre Phase gefüllt ist. An den beiden Enden des Edelstahlrohres wird die stationäre Phase mittels jeweils eines Siebes bzw. einer Fritte zurückgehalten. Außerdem sind an den Enden noch Anschlußstücke vorgesehen, die typischerweise ebenfalls aus Edelstahl gefertigt sind. Ein Beispiel einer Trennsäule nach dem Stand der Technik ist offenbart in US-A-4 737 284.
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Von besonderer Wichtigkeit für das chromatographische Verhalten und die Lebensdauer der Trennsäule ist neben der stationären Phase die Oberflächenbeschaffenheit der Rohrinnenwand. Wenn die Oberfläche nicht genügend glatt und homogen ist, wird das Strömungsverhalten der durch die Trennsäule fließenden, zu trennenden Probensubstanzen ungünstig beeinflußt. Insbesondere kann es zu Abweichungen von lokalen Strömungsgeschwindigkeiten im Rohr kommen, wodurch Asymmetrien der Chromatograph ischen Peaks entstehen. Dadurch wird die quantitative Analyse erschwert bzw. fehlerhaft. Aufgrund der hohen Anforderungen an die Oberflächenbeschaffenheit der Rohrinnenwand sind herkömmliche Chromatographierohre teuer.
Eine weitere Beschränkung von Edelstahlsäulen tritt bei extremen Bedingungen hinsichtlich des pH-Wertes und der Art der mobilen Phase auf. Es sind inzwischen stationäre Phasen aus Polymeren verfügbar, die chromatographische Trennungen über den ganzen pH-Bereich hinweg von sehr sauer (< pH 3) bis sehr basisch (pH 12-13) erlauben. Damit können zum Beispiel saure bzw. basische Substanzen durch Änderung des pH-Bereichs in ihre konjugierte Molekülstruktur überführt und dann als neutrales Molekül ohne weiteren Zusatz in der mobilen Phase in der Reversed-Phase-Chromatographie analysiert werden. Obwohl Polymerphasen im Gegensatz zu Kieselgelphasen den Arbeitsbereich durch Verwendung stark saurer/basischer mobiler Phasen erweitert haben, bleibt in der Praxis die unter diesen Bedingungen auftretende korrosive Wirkung auf Edelstahlrohre von Nachteil.
Bei zunehmender Komplexität der Probensubstanzen sind komplexere TrennmethodenA-bedingungen erforderlich; Edelstahlsäulen sind nicht unter all solchen Bedingungen zufriedenstellend, beispielsweise nicht bei hohen Konzentrationen oxidierender Salze in der mobilen Phase.
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Weiterhin kann es bei Edelstahlsäulen zu Problemen kommen, wenn Proben zu analysieren sind, die mit dem Edelstahl chemisch wechselwirken. Das Edelstahlmaterial, welches bekanntlich aus einer Schmelze unterschiedlicher Metallionen hergestellt wird, kann sich als Lewis-Säure verhalten, welche
mit bestimmten Probensubstanzen Metailchelate bilden kann, zum Beispiel mit ß-Diketonen.mitDihydroxy-Naphthalin-Verbindungen.odermitverschiedenen heterozyklischen Verbindungen.
Außer Edelstahl sind noch andere Rohrmaterialien erprobt, vor allem für bioanalytische Anwendungen. Derartige Materialien sind:
- Edelstahl, dessen Innenoberfläche mit Glas beschichtet ist,
Polyätherätherketon (PEEK),
Polytetrafluoräthylen (PTFE), und
Borsilikatglas.
Aus DE-A-2 930 962 ist zum Beispiel eine Trennsäule mit einem Rohr aus Glas bekannt. Bei den genannten Rohren werden jedoch nicht alle bei Edelstahlsäulen auftretenden Probleme gelöst. Außerdem weisen sie nicht mehr die ausgesprochenen Vorteile von Edelstahlrohren auf. Insbesondere mangelt es ihnen an Druckstabilität für die in der Chromatographie üblichen hohen Drücke von bis zu 400 bar während der chromatographischen Analyse und von bis zu 1000 bar während des Füllprozesses. Außerdem ist Glas zerbrechlich und Kunststoff kann bei Verwendung bestimmter mobiler Phasen, zum Beispiel bei Tetrahydrofuran (THF), quellen.
Gegenüber dem Stand der Technik löst die Erfindung die Aufgabe, eine Trennsäule für die Chromatographie zu schaffen, die die genannten Probleme bekannter Trennsäulen vermeidet. Insbesondere wird durch die Erfindung die Aufgabe gelöst, eine Trennsäule zu schaffen, die die genannten Beschränkungen von Edelstahlsäulen nicht aufweist, gleichzeitig jedoch die
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Vorteile von Edelstahlsäulen, vor allem deren Druckstabilität, beibehält.
Die Lösung dieser Aufgabe ist im Schutzanspruch 1 angegeben. Gemäß einem Grundgedanken der Erfindung wird das Trennrohr, innerhalb dessen sich die stationäre Phase befindet, aus Keramikmaterial gefertigt. Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung ist das Säulenmaterial ein Keramikverbundwerkstoff, der sich durch eine besonders hohe Druckstabilität auszeichnet. Der Verbundwerkstoff kann beispielsweise aus einem keramischen Grundmaterial durch Beimengung eines oxidischen Materials erzeugt werden.
Die Erfindung hat die folgenden weiteren Vorteile:
Das Keramikmaterial ist nicht korrosiv und chemisch inaktiv. Das Rohrmaterial wechselwirkt nicht mit den Probensubstanzen oder mit der mobilen Phase. Die Säule kann über den gesamten pH-Bereich verwendet werden, ohne daß sie chemisch angegriffen wird. Die Säule kann für bioanalytische Anwendungen eingesetzt werden.
Die Säule gemäß der Erfindung weist eine hohe Stabilität auf, so daß sie den in der Chromatographie üblichen hohen Drücken problemlos standhält. Das Keramikrohr kann ohne zusätzliche Behandlung oder Bearbeitung der Oberfläche der Innenwand hergestellt werden; insbesondere ist es ein wesentlicher Vorteil, daß kein Polieren der Innenwand erforderlich ist.
Aufgrund der großen Glätte und Ebenheit der Innenwand des Rohres hat die Säule gemäß der Erfindung ausgezeichnete chromatographische Eigenschaften, die sogar die chromatographischen Eigenschaften von hochpoliertem Edelstahl noch übertreffen. Ein weiterer Vorteil der Erfindung liegt in den geringen Herstellungskosten für die Säule. Wegen der großen Glätte und Stabilität der Oberfläche der Rohrinnenwand, kann die Säulenpackung viele Male erneuert werden (wenigstens zehn Mal), ohne daß
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ein Aufpolieren der Rohrinnenwand erfoderlich wäre. Dies trägt zu einer wesentlichen Verringerung der Kosten bei. Außerdem ist die leichte Rückführung des Rohres in den Prozeß zur Herstellung einer neuen gepackten Säule (Recyclefähigkeit) unter Umweltgesichtspunkten von Bedeutung.
Wie bereits erwähnt, liegt ein wichtiger Vorteil der Erfindung in der Homogenität und Glattheit der Rohrinnenoberfläche. Ein Polieren der Innenoberfläche ist somit zur Erzielung sehr guter chromatographischer Eigenschaften nicht erforderlich. Natürlich besteht auch bei Keramikmaterial die Möglichkeit, die Oberfläche zu polieren, falls dies in bestimmten Fällen zum Erreichen einer noch glatteren Oberfläche gewünscht wäre. Bei den bekannten Edelstahlrohren ist beim Wiederbefüllen nach der Entleerung eines verbrauchten Säuleninhalts eine Nachbearbeitung der Innenoberfläche notwendig, um die erforderliche Rohrqualität beizubehalten. Dies ist einerseits teuer und führt bei mehrmaligem Recycling zu einer Vergrößerung des Rohrinnendurchmessers. Wenn andererseits keine Nachbearbeitung durchgeführt wurde, verschlechtert sich die Trennleistung; außerdem verringert sich die Lebensdauer der gepackten Säule, da sich das gepackte Bett durch Unebenheiten in der Wandung unter Druck leicht nachsetzen kann.
Bei der vorliegenden Erfindung werden all diese Nachteile vermieden.
Ein weiterer Vorteil der Erfindung besteht darin, daß die thermische Leitfähigkeit und die Wärmekapazität von Keramikverbundwerkstoffen geringer sind als die von Edelstahl. Gemäß einem praktischen Beispiel der Erfindung ist im Vergleich zu Edelstahl die Wärmeleitfähigkeit wenigstens um einen Faktor 7 und die spezifische Wärmekapazität um wenigstens 20% geringer. Aufgrund dessen erweist sich eine Trennsäule nach der Erfindung als robuster gegenüber unerwünschten, von außen auf die Säule einwirkenden
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thermischen Störungen während des chromatographischen Prozesses. Darüberhinaus istderthermischeÄquilibrierungsvorgangzwischen stationärer und mobiler Phase infolge geringeren Wärmeverlustes durch das Keramikrohr zeitlich begünstigt. Da dieses Verhalten grundsätzlich für eine gezielte Temperaturänderung förderlich ist, eröffnet die Erfindung die Möglichkeit, chromatographische Trennungen bei unterschiedlichen Temperaturen mit hoher Genauigkeit und ohne besonderen Aufwand hinsichtlich Thermostatisierung der Apparatur durchzuführen.
In den Unteransprüchen sind einzelne Beispiele für Materialien angegeben, mit denen sich besonders vorteilhafte Ergebnisse erzielen lassen.
Nachfolgend wird ein Ausführungsbeispiel der Erfindung anhand der Zeichnung erläutert. Die Zeichnung zeigt die Einzelteile einer chromatographischen Säule im demontierten Zustand.
Das Kernstück der Säule ist das Trennrohr 5 aus Keramik. Konzentrisch zu dem Trennrohr 5 ist der Säulenhaiter 6 angeordnet. Dieser besteht beispielsweise aus Edelstahl. Zwischen dem Trennrohr 5 und dem Säulenhalter 6 ist im zusammengebauten Zustand eine Hülse 3 angeordnet. In einem Ausführungsbeispiel der Erfindung ist die Hülse 3 aus Kunststoff gefertigt.
An der Stirnseite der Hülse 3 ist ein Filterelement 2 mit integrierter Dichtung eingelassen. Dieses Filter/Dichtungselement hat den Zweck, Verunreinigungen, die entweder als Abrieb systembedingt oder in der zu analysierenden Flüssigkeit enthalten sind, vor dem Eintritt in die Säule zurückzuhalten. Die Hülse 3 ist im zusammengebauten Zustand auf das Keramikrohr 5 aufgeschrumpft. Ein Druckstück 1 ist im zusammengebauten Zustand in die Hülse 3 eingesetzt und mit einer Überwurfmutter 4 an dem Säulenhalter 6 befestigt. Dazu ist der Säulenhalter in seinem Endbereich mit
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einem Außengewinde versehen. Das Druckstück 1 besteht zum Beispiel aus Edelstahl. Ein Klemmring 7 an dem Druckstück 1 dient zum Festhalten des Druckstücks an der Überwurfmutter 4.
Wie in der Zeichnung dargestellt, befinden sich die vorstehend beschriebenen Bauteile, d.h. Hülse mit Filterelement und Dichtung, Druckstück und Überwurfmutter auch am anderen Ende des Keramikrohres 5. Diese Bauteile werden ebenso wie diejenigen am anderen Ende mit dem Keramikrohr 5 verbunden. Das Innere des Rohres 5 ist mit der stationären Phase gefüllt, beispielsweise mit Kieselgel oder mit modifizierten Kieselgelen (sogenannten Reversed-Phase-Materialien) oder mit Ionenaustauschern. Im übrigen ist das gesamte Spektrum an chromatographischen Trägermaterialien verwendbar. Die zusammengebaute Trennsäule kann dann in üblicher Weise in einen Flüssigkeitschromatographen oder in einen überkritischen Flüssigchromatographen eingebaut werden.
Gemäß einem wichtigen Merkmal der Erfindung besteht das Rohr 5 aus einer Keramikverbindung. Ein mögliches Keramikmaterial ist Zirkonoxid (ZrO2), welchem eine bestimmte Menge eines weiteren oxidischen Materials beigemischt wurde. Ein Beispiel für ein derartiges oxidisches Material ist Yttriumoxid (YO2). Gemäß einem praktischen Beispiel der Erfindung wurde ca.
5,1 ±0,15 Gewichtsprozent Yttriumoxid beigemischt. Durch die Zugabe dieses zusätzlichen oxidischen Materials wird die Stabilität der Keramik erhöht. Der so entstandene Keramikverbundwerkstoff zeichnet sich sowohl durch seine hohe Stabilität, seine chemische Beständigkeit und thermischen Eigenschaften aus.
Bei der Herstellung des Keramikrohres ist die Kontrolle der Reinheit des Ausgangsmaterials sowie dessen Partikelgröße wichtig, um auf diese Weise Poren auf der Keramikoberfläche oder innerhalb der Keramikverbindung zu
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vermeiden. Derartige Poren würden das chromatographische Verhalten und die Stabilität der Säule beeinträchtigen. Die genannte Kontrolle kann mittels optischer Methoden, z.B. Bildauswertung, oder mittels elektrischer Methoden, zum Beispiel der Störung eines elektrischen Feldes (Coulter counter), erfolgen. Bei der Herstellung des Keramikrohres wird Keramikpulver in einen Zylinder gefüllt, in dessen Mitte sich ein Dorn mit sehr glatter Oberfläche befindet. Das Pulver wird isostatisch gepreßt; zudem erfolgt noch eine Erwärmung. Anschließend wird der Dorn entfernt. Somit wird die Oberflächengüte des Domes auf das Keramikmaterial abgebildet.
Das Keramikrohr kann entsprechend den gewünschten chromatographischen Bedingungen in verschiedenen Längen, Durchmessern und mit verschiedenen Anschlüssen hergestellt werden. Außerdem kann das Rohr innen oder außen mit Gewinden versehen werden. In dem in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiel hat das Rohr 5 eine Länge von 120 mm, einen Innendurchmesser von 1,8 mm und einen Außendurchmesser von 7,5 mm.
Die zylindrische Hülse 3, die auf beiden Seiten auf das Keramikrohr aufgeschrumpft wird, besteht aus einem Fluorkunststoff oder einem vergleichbaren Kunststoffmaterial, zum Beispiel PEEK. Alternativ dazu können die Kunststoffteile auch mit dem Keramikrohr verklebt werden. Gedichtet wird die gepackte Säule über das konische Druckstück 1, dessen Formgebung unter Einhaltung der vorgegebenen Toleranzen mit der Kunststoffdichtung des Filterelementes 2 abgestimmt ist. Das Dichtungsmaterial besteht vorzugsweise aus einem Fluorkunststoff. Das Keramikrohr selbst kann in verschiedenen Geometrien ausgebildet sein, zum Beispiel mit einem ebenen Ende an einer oder an beiden Seiten, oder mit einem Einsatz mit enstprechender Länge und Querschnitt, um eine optimale Verbindung zwischen Keramikrohr und Hülse zu erreichen.
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Als Keramikmaterialien kommen für die Erfindung außer dem schon erwähnten Zirkonoxid noch andere oxidische Keramiken in Frage, zum Beispiel Aluminiumoxid. Zirkonoxid ist jedoch im allgemeinen chemisch beständiger. Als oxidische Beimengung zur Erzeugung eines Keramikverbundwerkstoffes kommen neben Yttriumoxid auch Magnesiumoxid (MgO) und Ceroxid (Ce2O3) in Frage. Typische Konzentrationen solcher Beimengungen sind etwa 5 Gewichtsprozent. Yttriumoxid hat sich jedoch im Hinblick auf Druckstabilität als vorteilhaft erwiesen.

Claims (5)

HEWLETT-PACKARD GmbH Int. AZ: 20-94-001/G SCHUTZANSPRÜCHE
1. Trennsäule für die Chromatographie, zum Beispiel für die Flüssigkeitschromatographie oder für die überkritische Flüssigkeitschromatographie, mit einem Trennrohr (5) und einer in das Trennrohr gefüllten stationären Phase, dadurch gekennzeichnet, daß das Trennrohr aus Keramikmaterial besteht.
2. Trennsäule nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet , daß das Keramikmaterial ein Keramikverbundwerkstoff ist.
3. Trennsäule nach Anspruch 2,
dadurch gekennzeichnet, daß der Keramikverbundwerkstoff im wesentlichen aus einem keramischen Grundmaterial mit einer Beimengung eines oxidischen Materials besteht.
4. Trennsäule nach Anspruch 3,
dadurch gekennzeichnet, daß das oxidische Material Yttriumoxid enthält.
5. Trennsäule nach einem der vorhergehenden Ansprüche, dadurch gekennzeichnet, daß das Keramikmaterial Zirkonoxid enthält.
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