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DE912690C - Process for the separate production of hydrocyanic acid and ammonia from gases and vapors - Google Patents

Process for the separate production of hydrocyanic acid and ammonia from gases and vapors

Info

Publication number
DE912690C
DE912690C DEO2285A DEO0002285A DE912690C DE 912690 C DE912690 C DE 912690C DE O2285 A DEO2285 A DE O2285A DE O0002285 A DEO0002285 A DE O0002285A DE 912690 C DE912690 C DE 912690C
Authority
DE
Germany
Prior art keywords
ammonia
vapors
washer
gases
stage
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Expired
Application number
DEO2285A
Other languages
German (de)
Inventor
Dipl-Chem Erich Heinz Becker
Dr-Ing Hermann Kronacher
Dipl-Ing Werner Wehrheim
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Dr C Otto and Co GmbH
Original Assignee
Dr C Otto and Co GmbH
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Dr C Otto and Co GmbH filed Critical Dr C Otto and Co GmbH
Priority to DEO2285A priority Critical patent/DE912690C/en
Application granted granted Critical
Publication of DE912690C publication Critical patent/DE912690C/en
Expired legal-status Critical Current

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Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C1/00Ammonia; Compounds thereof
    • C01C1/02Preparation, purification or separation of ammonia
    • C01C1/12Separation of ammonia from gases and vapours
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C01INORGANIC CHEMISTRY
    • C01CAMMONIA; CYANOGEN; COMPOUNDS THEREOF
    • C01C3/00Cyanogen; Compounds thereof
    • C01C3/02Preparation, separation or purification of hydrogen cyanide
    • C01C3/04Separation from gases

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  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Analytical Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Toxicology (AREA)
  • Gas Separation By Absorption (AREA)
  • Vaporization, Distillation, Condensation, Sublimation, And Cold Traps (AREA)

Description

Verfahren zur getrennten Gewinnung von Blausäure und Ammoniak aus Gasen und Dämpfen Gegenstand der Erfindung ist ein Verfahren zur getrennten Gewinnung von Blausäure und Ammoniak aus Gasen und Dämpfen, in denen diese Stoffe in freier bzw. gebundener Form, gewöhnlich zusammen mit Kohlensäure, enthalten sind. Es ist bekannt, aus solchen Gasen und Dämpfen das Ammoniak mit Wasser oder einer anderen Ammoniak absorbierenden Flüssigkeit in Gegenwart von Kohlensäure auszuwaschen. Es ist weiter bekannt, daß die Kohlensäure das Lösungsvermögen der Waschflüssigkeit für Blausäure herabsetzt. Trotzdem nimmt die Waschflüssigkeit beträchtliche Mengen an Blausäure auf, auch wenn nach einem weiterhin bekannten Vorschlage die Wäsche der Gase und Dämpfe bei erhöhter Temperatur von etwa qo bis 6o° erfolgt. Bei diesen und erstrecht bei noch höheren Temperaturen im Wascher verbleibt aber wegen des verhältnismäßig hohen Dampfdrucks ein beträchtlicher Teil des Ammoniaks in den auszuwaschenden Gasen bzw. Dämpfen. Ein weiterer Nachteil des bekannten Verfahrens besteht darin, daß sich beim Auswaschen unter erhöhten Temperaturen gewisse Blausäureverbindungen bzw. Polymerisationsprodukte bilden, die sich auf den Füllkörpern oder Einbauten des Waschers niederschlagen. Abgesehen von der hierdurch verursachten Verschmutzung, die ein häufiges Reinigen des Waschers erforderlich macht, geht der in diesen Niederschlägen enthaltene Blausäureanteil verloren. Das gleiche gilt von der in der ablaufenden Waschflüssigkeit gelösten Blausäure, da deren getrennte Gewinnung beim Aufarbeiten der Waschflüssigkeit im allgemeinen aus wirtschaftlichen Gründen nicht möglich ist. Alle diese Nachteile mit Sicherheit zu vermeiden, ist das Ziel der vorliegenden Erfindung. Sie beruht auf der Erkenntnis, daß die Waschflüssigkeit in Gegenwart einer genügend großen Kohlensäuremenge, die ein Lösen der Blausäure in der Flüssigkeit verhindert oder wenigstens weitgehend herabsetzt, außer Kohlensäure praktisch nur das Ammoniak absorbiert, wenn die Auswaschung bei niedriger Temperatur von vorzugsweise 2o bis 30° und kurzer Berührungszeit zwischen Gas und Flüssigkeit erfolgt. Erfindungsgemäß wird nach Vornahme einer solchen Wäsche die ablaufende Flüssigkeit in einer Destillationskolonne abgetrieben, wobei zunächst die gesamte absorbierte Blausäure und der Hauptteil der Kohlensäure entweicht, zumal wenn man das Abtreiben der Blausäure durch weitere Zufuhr von Kohlensäure und Anwendung von erhöhtem Druck fördert. Sodann bilden sich Ammoniak-dämpfe, die den Rest der Kohlensäure enthalten, aus denen man durch Berieseln mit Kalkmilch od. dgl, die Kohlensäure entfernen kann und so reine Ammoniakdämpfe erhält, die in bekannter Weise aufzuarbeit=n sind. Die gewaschenen Gase, in denen praktisch neben inerten Bestandteilen nur noch Blau-und Kohlensäure enthalten sind, werden mit einem geeigneten Absorptionsmittel für Blausäure, beispielsweise einem Ester, behandelt. Man erhält auf diese Weise eine konzentrierte Blausäurelösung, die frei von anderen Verunreinigungen ist.Process for the separate extraction of hydrogen cyanide and ammonia from Gases and vapors The invention relates to a process for separate extraction of hydrogen cyanide and ammonia from gases and vapors in which these substances are in free or bound form, usually together with carbonic acid. It is known from such gases and vapors the ammonia with water or another Wash off ammonia-absorbing liquid in the presence of carbonic acid. It it is also known that carbonic acid is the dissolving power of the washing liquid for hydrogen cyanide. Even so, the washing liquid takes up considerable amounts of hydrocyanic acid, even if, according to a still known suggestion, the laundry of gases and vapors takes place at an elevated temperature of around qo to 6o °. With these and even more so at even higher temperatures it remains in the washer because of the relatively high vapor pressure a considerable part of the ammonia in the leachate Gases or vapors. Another disadvantage of the known method is that that when washed out at elevated temperatures, certain hydrocyanic acid compounds or form polymerization products which are deposited on the packing elements or internals knock down the washer. Apart from the pollution caused by this, which necessitates frequent cleaning of the washer, which goes into these precipitates contained hydrocyanic acid lost. The same is true of the one in the expiring Hydrocyanic acid dissolved in the washing liquid, as it is obtained separately during processing the washing liquid is generally not possible for economic reasons. All The aim of the present invention is to avoid these disadvantages with certainty. It is based on the knowledge that the washing liquid in the presence of a sufficient large amount of carbonic acid, which prevents the hydrogen cyanide from dissolving in the liquid or at least largely reduced it, apart from carbonic acid, practically only ammonia absorbed when the leaching at low temperature of preferably 2o to 30 ° and a short contact time between gas and liquid takes place. According to the invention After such a wash has been carried out, the draining liquid is placed in a distillation column driven off, initially all the absorbed hydrocyanic acid and the main part the carbonic acid escapes, especially if one expels the hydrogen cyanide by further Promotes the supply of carbonic acid and the use of increased pressure. Then form Ammonia vapors, which contain the rest of the carbonic acid, which can be made up by sprinkling with milk of lime or the like, which can remove carbonic acid and so pure ammonia vapors received, which are to be worked up in a known manner = n. The washed gases in which practically only blue and carbonic acid are contained in addition to inert components, be with a suitable absorbent for hydrocyanic acid, for example a Ester, treated. In this way a concentrated hydrocyanic acid solution is obtained, which is free from other impurities.

Als besonders vorteilhaft hat es sich erwiesen, die gewaschenen Gase bzw. Dämpfe zur Abscheidung etwa noch vorhandener Ammoniakreste einer zweistufigen Nachwäsche zu unterziehen. Dabei arbeitet man zweckmäßig in der ersten Stufe bei erhöhten Temperaturen zwischen 35 und 6o° mit einer im Kreislauf geführten Waschflüssigkeit und anschließend in der zweiten Stufe bei niedrigen Temperaturen von vorzugsweise 25 bis 30° mit Frischwasser. Der Ablauf der letzten Stufe wird dabei der ersten Stufe zugeführt und aus der kreisenden Waschflüssigkeit ein entsprechender Teilstrom abgezweigt, der, gegebenenfalls nach vorhergehender Kühlung, als Waschflüssigkeit für die Hauptwäsche dient. In dieser hält man vorteilhafterweise ebenfalls eine genügende Menge an Waschflüssigkeit im Kreislauf und zieht laufend eine dem Zugang an Flüssigkeit entsprechende Teilmenge aus dem Kreisstrom zur Destillationskolonne ab. Durch Einschaltung von Wärmeaustauschern wird dafür gesorgt, daß die fühlbare Wärme der verschiedenen Flüssigkeiten möglichst weitgehend zur Vorwärmung des Ablaufs der Hauptwäsche und der Kreislaufflüssigkeit in der ersten Stufe der Nachwäsche ausgenutzt wird. Zur Vermeidung von Blausäureverlusten in der Nachwäsche durch Lösen mittels der Waschflüssigkeit ist auch in dieser die Gegenwart einer genügenden Kohlensäuremenge erforderlich. Die beim Abtreiben des Ablaufes der Hauptwäsche anfallenden sauren Schwaden führt man zweckmäßig in den Gasstrom, vorzugsweise vor Eintritt in die Nachwäsche, zurück. Vor der Blausäureabsorption schaltet man vorteilhafterweise in die Gasleitung einen indirekten Kühler ein, in dem der von den Gasen oder Dämpfen mitgeführte Wasserballast möglichst weitgehend auskondensiert wird. Das anfallende Kondensat kann als Waschflüssigkeit in die Nach- bzw. Hauptwäsche zurückgeführt werden, vorzugsweise durch Zusatz zum Frischwasser in der letzten Stufe der Nachwäsche. Falls die Ausscheidung der Blausäure mittels eines organischen Lösungsmittels, beispielsweise eines Esters, oder eines festen Adsorbens, beispielsweise Aktivkohle, erfolgt, ist es zweckmäßig, vor die Abscheidevorrichtung zur Entfernung des nach der Kondensation im Gas verbliebenen Wasserdampfes eine Trocknungsanlage zu schalten. Nach der Blausäureabsorption enthält das Endgas außer inerten Bestandteilen nur noch Kohlensäure. Es wird zweckmäßig, gegebenenfalls nach Abzweigung des Überschusses, als Kohlensäureträger in der Haupt- und Nachwäsche sowie in der Destillationskolonne verwandt.It has proven to be particularly advantageous to use the scrubbed gases or vapors for separating any remaining ammonia residues in a two-stage process To undergo rewash. It is useful to work in the first stage elevated temperatures between 35 and 6o ° with a circulating washing liquid and then in the second stage at low temperatures of preferably 25 to 30 ° with fresh water. The process of the last stage becomes the first Stage supplied and a corresponding partial flow from the circulating washing liquid branched off, which, optionally after previous cooling, as washing liquid is used for the main wash. In this one also advantageously holds one Sufficient amount of washing liquid in the circuit and continuously draws one of the access of liquid corresponding partial amount from the circulating flow to the distillation column away. Switching on heat exchangers ensures that the sensible Heat the various liquids as much as possible to preheat the drain the main wash and the circulating liquid in the first stage of the post-wash is exploited. To avoid hydrocyanic acid losses in the post-wash by dissolving by means of the washing liquid there is also a sufficient amount of carbonic acid in this necessary. The acidic ones that occur when the main wash is removed Steam is expediently led into the gas stream, preferably before entry into the Post-wash, back. It is advantageous to switch before the hydrogen cyanide absorption an indirect cooler in the gas line in which the gases or vapors are removed entrained water ballast is condensed out as much as possible. The accruing Condensate can be returned as washing liquid to the post-wash or main wash , preferably by adding it to the fresh water in the last stage of the rewash. If the prussic acid is eliminated using an organic solvent, for example an ester, or a solid adsorbent, for example activated carbon, is carried out it is expedient before the separation device to remove the after condensation to switch on a drying system of the water vapor remaining in the gas. After hydrogen cyanide absorption Apart from inert components, the end gas only contains carbonic acid. It becomes expedient possibly after diversion of the excess, as a carbonic acid carrier in the main and rewash as well as in the distillation column.

Weitere Einzelheiten der Erfindung seien bei der Beschreibung der in der Zeichnung schematisch dargestellten Anlage zur getrennten Gewinnung von Ammoniak und Blausäure aus Gasen oder Dämpfen näher erläutert.Further details of the invention are given in the description of Plant for the separate production of ammonia, shown schematically in the drawing and hydrocyanic acid from gases or vapors explained in more detail.

Durch eine Leitung z gelangt das Ammoniak, Blausäure und gewöhnlich auch Kohlensäure enthaltende Rohgas in einen Wascher 2, dem durch eine Leitung 3 noch zusätzlich Kohlensäure an verschiedenen Stellen zugeführt wird. Im Wascher 2 kreist über Umgangsleitung 4. mit Pumpe 44 ständig eine gewisse Flüssigkeitsmenge, die sich um den durch eine Leitung 16 zugeführten Ablauf der Nachwäsche 6 des Gases vermehrt. Eine entsprechende, aus dem Kreislauf ständig abgezweigte Teilmenge strömt durch eine Leitung 24 über einen Wärmeaustauscher 7 einer Destillationskolonne 8 zu. In dieser Kolonne, die ebenfalls an verschiedenen Stellen an die Kohlensäureleitung 3 angeschlossen ist, werden aus der Flüssigkeit zunächst die sauren Bestandteile abgetrieben, die durch eine Leitung g in die vom Wascher 2 zum Nachwascher 6 führende Gasleitung 5 gelangen. Die an die Kohlensäureleitung 3 angeschlossenen Stutzen 25 befinden sich unterhalb der Flüssigkeitszuleitung 24 und der am Kopf der Kolonne 8 angeordneten Schwadenleitung g. Aus dem Unterteil der Kolonne werden die beim weiteren Abtreiben der Flüssigkeit anfallenden Ammoniakdämpfe, in denen der Rest der Kohlensäure enthalten ist, durch eine Leitung io einem Wascher ii zugeführt, in dem durch Berieseln mit Kalkmilch die mitgeführte Kohlensäure abgeschieden wird. Die durch Leitung 12 aus dem Wascher ii entweichenden Dämpfe enthalten nur noch Ammoniak und können in bekannter Weise aufgearbeitet werden. Die Ablaufleitung 13 der Destillationskolonne 8 führt über den Wärmeaustauscher 7 zum Vorfluter.The ammonia, hydrocyanic acid and usually pass through a line z raw gas containing carbon dioxide into a scrubber 2, which is fed through a line 3 carbon dioxide is also added at various points. In the washer 2 constantly circulates a certain amount of liquid via bypass line 4. with pump 44, which revolves around the flow of the rewash 6 of the gas fed through a line 16 increased. A corresponding partial amount, which is constantly diverted from the circuit, flows through a line 24 via a heat exchanger 7 of a distillation column 8 to. In this column, which is also connected to the carbon dioxide line at various points 3 is connected, the liquid first becomes the acidic components driven off, which leads through a line g in the from the washer 2 to the post-washer 6 Gas line 5 arrive. The nozzles 25 connected to the carbon dioxide line 3 are located below the liquid feed line 24 and the one at the top of the column 8 arranged steam duct g. From the lower part of the column the at further expulsion of the liquid accumulating ammonia vapors, in which the rest which contains carbonic acid, fed through a line io to a washer ii, in which the carbonic acid carried along is separated out by sprinkling with milk of lime. The vapors escaping through line 12 from the washer ii only contain Ammonia and can be worked up in a known manner. The drain line 13 the distillation column 8 leads via the heat exchanger 7 to the receiving water.

In der ersten Stufe 6" des Nachwaschers 6, die zuerst von dem durch Leitung 5 zugeführten Gas durchströmt wird, kreist über eine Umgangsleitung 15 mit Pumpe 15" eine Waschflüssigkeit. Diese vermehrt sich ständig um die aus der zweiten Stufe 6b ablaufende Flüssigkeit und wird dadurch in gleicher Menge aufrechterhalten, daß eine dem Zugang entsprechende Teilmenge ständig durch Leitung 16 zur Umgangsleitung 4 des Hauptwaschers 2 abfließt. Die beiden Stufen 6" und 6b des Nachwaschers erhalten die erforderliche Menge an Kohlensäure durch eine Zweigleitung 14 der Kohlensäureleitung 3. Das im Wascher 6 von den Ammoniakresten befreite und außer inerten Bestandteilen nur Kohlen-und Blausäure enthaltende Gas strömt durch eine Leitung 17 über einen indirekten Kühler 18 in einen Absorptionsturm 21. Hier wird die Blausäure durch Berieselung mit einem geeigneten Absorptionsmittel abgeschieden und als stark konzentrierte Blausäurelösung durch eine Leitung 26 abgeführt. Das hochkohlensäurehaltige Endgas entweicht durch eine Leitung 27 in die Leitung 3, wobei etwa vorhandener Überschuß durch eine Leitung 22 abgeleitet wird.In the first stage 6 "of the post-washer 6, the first of the through Line 5 supplied gas flows through, circulates via a bypass line 15 with Pump 15 ″ a washing liquid. This constantly increases by that from the second Level 6b draining liquid and is thereby maintained in the same amount, that a subset corresponding to the access constantly through line 16 to the bypass line 4 of the main washer 2 flows off. The two stages 6 "and 6b of the post-washer received the required amount of carbonic acid through a branch line 14 of the carbonic acid line 3. That freed from the ammonia residues in the washer 6 and is not inert Gas containing only carbon and hydrocyanic acid flows through a pipe 17 via an indirect cooler 18 into an absorption tower 21. The hydrocyanic acid is used here deposited by sprinkling with a suitable absorbent and considered strong concentrated hydrocyanic acid solution discharged through a line 26. The highly carbonated one End gas escapes through a line 27 into the line 3, with any Excess is discharged through a line 22.

Je nach dem Kohlensäuregehalt des Rohgases bzw. je nach der Arbeitsweise der Entsäuerungskolonne 8 kann es unter Umständen notwendig sein, in das System zusätzlich Kohlensäure einzuführen. Diese Zufuhr erfolgt denn ebenfalls über Leitung 22.Depending on the carbonic acid content of the raw gas or depending on the method of operation the deacidification column 8 it may be necessary in the system to introduce carbon dioxide as well. This supply is then also via line 22nd

Das zum Betrieb der zweiten Stufe 6b des Nachwaschers erforderliche Frischwasser strömt durch eine Leitung 20 auf den Kopf dieser Waschstufe. In die Frischwasserleitung mündet eine vom Kühler 18 kommende Kondensatleitung i9. Gegebenenfalls kann das durch Leitung 2o zugeführte Frischwasser vorher durch die Kühhnittelleitung 23 des Kühlers 18 geschickt werden. Wichtig ist ein derartiger Betrieb dieses Kühlers, daß in ihm möglichst der gesamte Wasserballast des durch Leitung 17 strömenden Gases auskondensiert, damit man im Turm 21 eine möglichst konzentrierte Blausäurelösung erhält. Wie bereits erwähnt, muß die durch Leitung 16 von der Waschstufe 6" ablaufende Flüssigkeit vor Eintritt in den Hauptwascher 2 gegebenenfalls gekühlt werden, da in der Stufe 6" eine wesentlich höhere Temperatur als im Hauptwascher herrscht. Zweckmäßig schaltet man in Leitung 16 einen Wärmeaustauscher ein, der andererseits an die Ablaufleitung 24 des Hauptwaschers 2 angeschlossen ist. Auf jeden Fall ist dafür zu sorgen, daß das Rohgas im Hauptwascher 2 bei niedrigen Temperaturen von vorzugsweise 2o bis 30° gewaschen wird, wobei man durch geeignete Ausbildung des Waschers die Berührungszeit zwischen Gas und Flüssigkeit entsprechend gering hält und zweckmäßig nur auf wenige Sekunden beschränkt.That is necessary for the operation of the second stage 6b of the post-washer Fresh water flows through a line 20 to the top of this washing stage. In the A condensate line i9 coming from the cooler 18 opens out into the fresh water line. Possibly can the fresh water supplied through line 2o beforehand through the coolant line 23 of the cooler 18 are sent. It is important to operate this cooler in this way, that in it as possible the entire water ballast of the gas flowing through line 17 condensed out, so that a hydrogen cyanide solution that is as concentrated as possible can be found in the tower 21 receives. As already mentioned, the line 16 from the washing stage 6 ″ must run off Liquid may optionally be cooled before entering the main washer 2, since in level 6 "there is a much higher temperature than in the main washer. Appropriately, one switches on a heat exchanger in line 16, the other is connected to the drain line 24 of the main washer 2. Definitely is to ensure that the raw gas in the main washer 2 at low temperatures of is preferably washed from 2o to 30 °, whereby by suitable training of the Washer keeps the contact time between gas and liquid correspondingly short and expediently limited to a few seconds.

Das im Rohgas enthaltene Ammoniak wird im Wascher 2 so weitgehend von der an Ammoncarbonat und -cyanid angereicherten Waschflüssigkeit aufgenommen, daß nur noch geringe Reste zum Nachwascher 6 gelangen. Sie werden dort von der Waschflüssigkeit völlig absorbiert und mit dieser in den Hauptwascher 2, d. h. in den Flüssigkeitskreislauf dieses Waschers, zurückgeführt. Das gesamte im Rohgas enthaltene Ammoniak findet sich also schließlich im Ablauf des Hauptwaschers 2 wieder und wird in der Destillationskolonne 8 praktisch vollkommen abgetrieben. Die geringen Mengen Ammoniak, die am Kopf der Kolonne zusammen mit den sauren Schwaden entweichen, gelangen in die Hauptgasleitung vor der Nachwäsche und werden ebenfalls in der Nachwäsche aus dem Gas ausgeschieden. Nur bei ungenügendem Abtreiben der Flüssigkeit im Unterteil der Kolonne 8 können Ammoniakspuren mit dem Ablauf der Kolonne durch Leitung 13 zum Vorfiuter gelangen.The ammonia contained in the raw gas is so largely in the washer 2 absorbed by the washing liquid enriched in ammonium carbonate and cyanide, that only small residues reach the post-washer 6. You will be there from the washing liquid completely absorbed and with this in the main washer 2, d. H. into the fluid circuit this washer, returned. All of the ammonia contained in the raw gas is found So finally in the outlet of the main washer 2 again and is in the distillation column 8 practically completely aborted. The small amounts of ammonia left on the head of the Escape from the column together with the acidic vapors and enter the main gas line before the post-wash and are also eliminated from the gas in the post-wash. Only in the case of insufficient driving off of the liquid in the lower part of the column 8 can Traces of ammonia pass through line 13 to the feeder with the discharge of the column.

Von der im Rohgas enthaltenen Blausäure geht ein geringer Anteil im Wascher 2 in die Waschflüssigkeit über und gelangt so in die Destillationskolonne B. Beim Entsäuern dieser Flüssigkeit, wobei in Gegenwart einer genügenden Kohlensäuremenge ein vollständiges Abtreiben der gelösten Blausäure erfolgt, entweicht also deren Gesamtmenge durch Leitung g und gelangt in die Hauptgasleitung 5 zurück. Der im Nachwascher 6 von der Waschflüssigkeit absorbierte geringe Blausäureanteil gelangt mit dem Ablauf dieses Waschers wieder in den Kreislauf der Waschflüssigkeit des Hauptwaschers 2 und mit dessen Ablauf zur Kolonne 8, wo er abgetrieben und anschließend in die Hauptgasleitung 5 zurückgeführt wird. Da sonst keine Verlustquellen für Blausäure vorhanden sind, enthält das durch Leitung 17 zum Absorptionsturm 21 strömende Gas die gesamte vom Rohgas mitgeführte Blausäure, die anschließend im Turm 21 in Form einer konzentrierten Lösung aus dem Gas abgeschieden wird. Das Verfahren nach der Erfindung ermöglicht daher eine vollständige Trennung und gesonderte Gewinnung von Blausäure und Ammoniak mit denkbar geringsten Verlusten.A small proportion of the hydrocyanic acid contained in the raw gas goes into the Washer 2 over into the washing liquid and thus reaches the distillation column B. When deacidifying this liquid, in the presence of a sufficient amount of carbonic acid the dissolved hydrocyanic acid is completely driven off, so it escapes Total amount through line g and returns to main gas line 5. The im Post-washer 6 from the washing liquid absorbed a small proportion of hydrocyanic acid arrives with the flow of this washer back into the circuit of the washing liquid of the Main washer 2 and its drain to column 8, where it is driven off and then is returned to the main gas line 5. Otherwise there are no sources of loss of hydrogen cyanide are present, contains the gas flowing through line 17 to absorption tower 21 all of the hydrocyanic acid carried along by the raw gas, which is then stored in the tower 21 in the form a concentrated solution is separated from the gas. The procedure after the Invention therefore enables complete separation and separate extraction of Hydrocyanic acid and ammonia with the lowest possible losses.

Claims (6)

PATENTANSPRÜCHE: i. Verfahren zur getrennten Gewinnung von Ammoniak und Blausäure aus Gasen und Dämpfen, dadurch gekennzeichnet, daß das Ammoniak bei niedriger Temperatur von vorzugsweise 2o bis 30° und kurzer Berührungszeit zwischen Gas und Flüssigkeit in Gegenwart einer genügenden Kohlensäuremenge ausgewaschen wird, die ein Lösen der Blausäure in der Waschflüssigkeit verhindert bzw. stark herabsetzt, aus der ablaufenden Waschflüssigkeit, vorzugsweise unter Zusatz weiterer Kohlensäure, die sauren Bestandteile und anschließend das Ammoniak getrennt abgetrieben werden und das Ammoniak nach Bindung der in den Ammoniakdämpfen noch enthaltenen Kohlensäure getrennt gewonnen sowie die Blausäure aus den gewaschenen Gasen bzw. Dämpfen mittels eines geeigneten Absorptionsmittels abgetrennt wird. PATENT CLAIMS: i. Process for the separate extraction of ammonia and hydrocyanic acid from gases and vapors, characterized in that the ammonia is washed out at a low temperature of preferably 2o to 30 ° and a short contact time between gas and liquid in the presence of a sufficient amount of carbonic acid to dissolve the hydrocyanic acid in the Prevents washing liquid or greatly reduces it, the acidic constituents and then the ammonia are driven off separately from the washing liquid running off, preferably with the addition of further carbonic acid, and the ammonia is obtained separately after binding the carbonic acid still contained in the ammonia vapors and the hydrocyanic acid from the washed gases or . Vapors are separated by means of a suitable absorbent. 2. Verfahren nach Anspruch i, dadurch gekennzeichnet, daß die blausäurehaltigen Gase bzw. Dämpfe in Gegenwart einer genügenden Kohlensäuremenge einer zweistufigen Nachwäsche unterworfen werden, in der ersten Stufe bei erhöhter Temperatur zwischen 35 und 6o° und in der zweiten Stufe bei niedriger Temperatur von vorzugsweise 25 bis 30°, und daß der Ablauf dieser Nachwäsche, gegebenenfalls nach vorhergehender Kühlung, als Waschflüssigkeit in der Hauptwäsche dient. 2. Procedure according to claim i, characterized in that the hydrocyanic acid-containing gases or vapors subjected to a two-stage rewash in the presence of a sufficient amount of carbonic acid be, in the first stage at an elevated temperature between 35 and 6o ° and in the second stage at a low temperature of preferably 25 to 30 °, and that the This post-wash process, if necessary after previous cooling, takes place as washing liquid is used in the main wash. 3. Verfahren nach Anspruch 2, dadurch gekennzeichnet, daß die zweite Stufe des Nachwaschers mit Frischwasser berieselt wird, wobei der Ablauf dieser Stufe als im Kreislauf geführte Waschflüssigkeit in der ersten Stufe des Nachwaschers dient und aus dieser eine dem Zulauf entsprechende Teilmenge in den Kreislauf der Waschflüssigkeit des Hauptwaschers abgeführt wird. q.. 3. The method according to claim 2, characterized in that that the second stage of the post-washer is sprinkled with fresh water, the This stage runs as a circulating washing liquid in the first stage of the post-washer is used and from this a portion corresponding to the feed in the circuit of the washing liquid of the main washer is discharged. q .. Verfahren nach Anspruch i bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß der Ablauf des Hauptwaschers in einer Destillationskolonne zunächst von den sauren Bestandteilen, insbesondere der Blausäure, befreit wird, die in den Hauptgasstrom zurückgeführt werden, und daß anschließend das Abtreiben des aufgenommenen Ammoniaks erfolgt. procedure according to claims i to 3, characterized in that the main washer drain in a distillation column initially from the acidic components, in particular the hydrocyanic acid, which is returned to the main gas stream and that the absorbed ammonia is then driven off. 5. Verfahren nach Anspruch i bis q., dadurch gekennzeichnet, daß die Blausäureabscheidung aus den gewaschenen Gasen bzw. Dämpfen mittels eines geeigneten Absorptions- oder Adsorptionsmittels nach weitgehender Auskondensierung des von den Gasen bzw. Dämpfen mitgeführten Wassers erfolgt, das in die Waschanlage zurückgeleitet wird. 5. The method according to claim i to q., Characterized in that the hydrogen cyanide separation from the washed gases or vapors by means of a suitable absorption or Adsorbent after extensive condensation of the gases or vapors entrained water takes place, which is returned to the washing system. 6. Verfahren nach Anspruch i bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß das nach der Blausäureabscheidung anfallende, hochkohlensäurehaltige Endgas, gegebenenfalls nach Abzweigung des Überschusses, im Kreislauf zu der Waschanlage und der Destillationskolonne für das Abtreiben der vom Hauptwascher ablaufenden Flüssigkeit zurückgeführt wird.6. Procedure according to claims i to 5, characterized in that after the hydrogen cyanide separation Accruing, highly carbonated end gas, if necessary after diverting the excess, in the circuit to the washing plant and the distillation column for driving off the from the main washer draining liquid is returned.
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