DE69316C

DE69316C - Verfahren zur Darstellung von Cyanalkalien bezw. Erdalkalien

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Publication number: DE69316C
Application number: DENDAT69316D
Authority: DE
Original assignee: P. R. Vicomte DE LAMBILLY in Nantes
Anticipated expiration: 1912-09-06
Also published as: DE63722C

Description

KAISERLICHES

PATENTAMT.

PATENTSCHRIFT

KLASSE

Zusatz zum Patente JVi 63722 vom 15. November 1890.

Patentirt im Deutschen Reiche vom 6. September 189a ab. Längste Dauer: 14. November 1905.

Das Patent Nr. 63722 enthält im wesentlichen ein Verfahren zur Herstellung von Cyaniden mittelst atmosphärischen Stickstoffes und Leuchtgases, welches Verfahren auf der Zerlegung von Kohlenwasserstoffgas bei Gegenwart von freiem Stickstoff beruht und den Kohlenstoff im status nascendi liefern soll, um seine Vereinigung mit dem Stickstoff zu begünstigen. Diese Vereinigung der beiden Elemente wird sich noch leichter vollziehen, wenn man auch den Stickstoff im nascirenden Zustande zur Wirkung kommen läfst, und man kann dann die Cyanide noch viel rascher erzeugen. Um den Stickstoff im nascirenden Zustande zu erhalten, genügt es, Ammoniakgas durch die Wärme in seine Elemente zu zerlegen. Dieser Zerfall erfolgt bei einer Temperatur von ungefähr 700° C.

Die hier einschlägige und wesentlichste der Neuerungen besteht hauptsächlich darin, dem Stickstoff und Kohlenwasserstoff oder auch dem letzteren Gase allein Ammoniakgas beizumischen und das Gasgemenge bei lebhafter Rothglut über eine Alkali- oder Erdalkaliverbindung zu leiten, welche sich leicht zu cyaniren vermag, also hauptsächlich über die Oxyde und Carbonate von Kalium, Natrium oder Baryum. Ferner liegt eine Neuerung vor bezüglich der Carburirung des Gases. Entsprechend der Reihenfolge in der Haupt-Patent-Beschreibung sei zuerst die letztere Neuerurig dargelegt, auf Grund deren die Carburirung sich einfacher gestaltet und rascher durchzuführen ist, als wie nach der im Theil III. der besagten Beschreibung angegebenen Methode.

Das neue Verfahren besteht darin, das Kohlenwasserstoffgas, dessen ,Kohlenstoffgehalt man erhöhen will, durch Cylinder zu leiten, welche entweder mit zerkleinerter Kohle, die ihrerseits mit einem flüssigen Kohlenwasserstoff von hohem specifischen Gewicht, wie Schweröl oder Steinkohlentheer, durchtränkt ist, oder mit einer Mischung von Kohle und Pech gefüllt sind. Diese Cylinder müssen erhitzt werden, aber nur leicht und weniger hoch als die Temperatur ist, bei welcher diese kohlenwasserstoffhaltigen Materien anfangen Dämpfe oder Gase zu entwickeln, also auf eine Temperatur, die zwischen 50 und 300 ° C-schwanken darf, je nach der angewendeten Substanz. Auf diese Weise carburirt man nicht nur das neu in den Procefs eintretende Gas, sondern auch das schon gebrauchte, und vermag so mit wenig Gas lange zu arbeiten.

Das nöthige Ammoniakgas kann man auf jede bekannte Weise erzeugen, also z. B. durch Destillation von Jauche, Ammoniakwässern der Gasfabriken, Ammoniaksalzen bei Gegenwart von Kalk u. s. w. Das Gas mufs in' einem Gasometer über Petroleum aufgefangen werden, und von dort wird es dann entnommen, um es den anderen Gasen beizumischen.

Die Herstellung der zu cyamrenden Mischung

Claims

kann etwas voi'theilhafter gestaltet werden, als im Theil IV. der Haupt-Patent-Beschreibung angegeben. Bedient man sich einer Kaliumoder Natriumverbindung, so stellt man eine concentrirte Lösung davon dar, setzt ihr so viel pulverisirte Kohle zu, dafs auf ι oo Theile derselben ioo Theile Alkali kommen, dampft dann ein und trocknet die Mischung. Hierauf kann man noch 20 bis 30 Theile pulverisirten Kalk und 50 Theile Eisenfeilspäne hinzufügen. Von Nutzen ist es, diese Mischung mit Hülfe von Steinkohlentheer oder einer ähnlichen Materie plastisch zu machen und kleine Briquettes daraus zu formen. Die Zerlegung bezw. Reduction des Alkalis ist dieselbe wie früher; auch die Ueberleitung der Gase vollzieht sich in der gleichen Weise. Ein gutes Gasgemisch erhält man aus 10 Volumen Kohlenwasserstoffgas, 2 oder 3 Volumen Stickstoff und 1 Volumen Ammoniakgas. Wenn die Gase die Retorte zum Cyaniren passirt haben, werden sie nach einer der beschriebenen Methoden der Carburation unterworfen und können dann, nachdem man eine neue Menge Stickstoff und Ammoniak hinzugefügt hat, von neuem gebraucht werden. Nach der Cyanirung nimmt man die Masse aus dem Cylinder, laugt sie aus und läfst dann in der Lauge nach den gewöhnlichen Methoden Eisen auflösen, um so das Ferrocyanür des angewendeten Alkalis zu erhalten. Durch die vorbeschriebenen Neuerungen vervollkommnet, gestattet das Gesammtverfahren, die Alkalicyanide sehr rasch darzustellen und in einer gegebenen Menge Alkali mit einer einzigen Operation mehr Cyanür anzuhäufen, als nach jeder anderen Methode. Pateντ-Anspruch: Das durch das Patent Nr. 63722 geschützte Verfahren zur Darstellung von Cyanalkalien bezw. Erdalkalien dahin abgeändert, dafs

1. die unter a) genannte Anreicherung des Leuchtgases mit kohlenstoffreicheren Gasen in der Weise geschieht, dafs man es durch Cylinder streichen läfst, welche mit Kohle und einem specifisch schweren flüssigen oder halbfesten Kohlenwasserstoff beschickt sind und auf eine gelinde Temperatur erhitzt werden, und

2. an Stelle von Stickstoff Ammoniakgas oder ein Gemisch von Stickstoff und Ammoniakgas verwendet wird.