DE69119397T2 - Härteprüfeinrichtung und verfahren zur messung der härte von metallischen werkstoffen - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Härteprüfvorrichtung für Metalle und Metallegierungen, die Vergleichshärtewerte in Vikers-Brinnel-Skalen angeben kann und ein direktes Ablesen ohne Notwendigkeit der Ausführung einer mikroskopischen Stempelgrößenmessung oder der Erfassung der Stempelverschiebung ermöglicht.
• Härteprüfvorrichtungen sind Instrumente, die dem Fachmann wohlbekannt sind. Die Vorrichtung, die verschiedene Formen annehmen kann, umfaßt einen Stempel, der im wesentlichen aus einer Schrägspitzenbaueinheit gebildet ist, die in Abhängigkeit vom Typ der zu prüfenden Probe verschiedene Formen annehmen kann und mit einer Stempelspitze aus einem harten und formbeständigen Material, üblicherweise aus einem Diamanten oder aus einem harten Metall, versehen ist, sowie ein Belastungssystem zum Anlegen einer bestimmten Last. Die Härtebewertung ist im allgemeinen eine mehrstufige Prüfung, wobei entweder die Größe des durch die Stempelspitze auf der Oberfläche des zu prüfenden Teils erzeugten Eindrucks oder die Eindringtiefe des Stempels bei einer bestimmten auf den Stempel ausgeübten Belastung gemessen wird.
• Die Spitze des Stempels kann eine konische Form, eine sphärische Form (Brinel) oder die Form einer quadratischen Pyramide (Vikers) besitzen. Der Diamant oder das harte Metall sind Werkstoffe, die für die Herstellung dieser Spitzen üblicherweise verwendet werden und ausreichend hart sein müssen, um durch das geprüfte Material nicht geritzt zu werden und um unter der Prüflast formbeständig zu sein.
• Eine werkbankartige Vorrichtung umfaßt gewöhnlich eine Unterstützungsstruktur, ein Belastungssystem, durch das die Ausübung einer Belastung möglich ist, sowie einen Bestand von Werkzeugen, mit denen die Wahl einer bestimmten Konfiguration für den Stempel möglich ist, die für das zu prüfende Teil geeignet ist, z. B. um an äußeren oder inneren Oberflächen eines bearbeiteten Maschinenteils Prüfungen auszuführen.
• Wenn der Eindruck nicht durch ein optisches Mikroskop beobachtet werden kann, beispielsweise im Fall einer inneren Oberfläche eines rohrförmigen Teils, muß die Bewertung der Härte notwendigerweise auf einer mikrometrischen Bestimmung der Eindringtiefe der Stempelspitze im geprüften Werkstoff entsprechend den Möglichkeiten der bekannten Vorrichtungen erfolgen. Diese Messungen der Größe und/oder der Tiefe eines Eindrucks sind schwierig und stellen oftmals die Quelle von Auswertungsfehlern dar.
• Im US-Patent Nr. 4,848,141 sowie in dem Artikel "Measurements of Hardness at Indentation Depths as Low as 20 Nanometers" von W. C. Oliver, R. Hutchings und J. B. Pethica, S. 90-108, ASTM Special Technical Publication Nr. 889, 1986, ist ein Verfahren zur Bestimmung der Härte, der Formbeständigkeit und anderer mechanischer Parameter eines Werkstoffs offenbart, wobei die an einen Mikrostempel angelegte Last sowie die Verschiebung des Stempels nach Herstellung des Kontakts mit der Oberfläche der Probe elektronisch gemessen und ausgewertet werden, um den Wert des besonderen mechanischen Parameters zu erhalten.
• Andererseits ist der Kontaktbereich zwischen den zwei Körpern schwierig zu bestimmen, wenn der Kontaktbereich kleiner als einige wenige Quadratmikrons ist. Es gab frühere Versuche, um eine Messung durch Bestimmen des elektrischen Widerstandes am Übergang zu erhalten. Bis heute hat jedoch eine derartige Technik bei der Härteprüfungsvorrichtung des Stempeltyps niemals eine Anwendung gefunden, weil diese Vorrichtung aus anderen Gründen eine intrinsisch isolierende Stempelspitze wie etwa eine Diamantspitze verwenden muß.
• Die Veröffentlichung WO-A-8606833 beschreibt eine Härteprüfvorrichtung für Metalle und Metallegierungen, die eine leitende Stempelspitze verwendet, wobei die Härte durch Messen des Kontaktwiderstandes zwischen der Spitze und der Probe bewertet wird. Zur Verbesserung der Wiederholbarkeit der Messungen wird eine Vorbehandlung der zu stempelnden Oberfläche durch Erzeugen elektrischer Entladungen zwischen der Spitze und der Oberfläche vor dem Stempelvorgang beschrieben.
• Die Veröffentlichung WO-A-8803644 offenbart die Verwendung einer Diamant-Stempelspitze mit einem gegenüber dem Scheitelpunkt um eine bestimmte Strecke zurückgesetzten Bereich, in den Ionen implantiert sind oder der mit Metall beschichtet ist. Die Härtebestimmung durch Messen des elektrischen Widerstandes basiert auf dem Belasten der Stempelspitze, um sie in den Probenwerkstoff zu treiben, bis mit der leitenden "Hülse" (implantierte oder beschichtete Oberfläche) der Diamantspitze ein Kontakt hergestellt wird. In der Praxis ist der Eindruck für jede Messung der gleiche, wobei die relative Belastung für die Erzeugung eines solchen Standardeindrucks eine Messung der Härte schafft.
• Das Dokument US-A-l,781,002 beschreibt ein Verfahren zum Bestimmen der Härte von Werkstoffen durch Messen des elektrischen Widerstandes eines Kontakts, der zwischen einer gegen die Oberfläche belasteten Stempelspitze und dieser zu prüfenden Oberfläche der Probe geschaffen wird.
• Der Artikel mit dem Titel "Hardness Measurement at Constant Depths Using an Indenter Partially Coated with a Contacting Film" von Howes u. a., Journal of Physics E. Scientific Instruments, Bd. 20, Nr. 12, Dezember 1987, ist eine Wiederholung der Lehren, die in der obenerwähnten Veröffentlichung WO-A-8803644 desselben Autors enthalten sind. In der Praxis ist die Stempelspitze mit einer leitenden Beschichtung versehen, die gegenüber dem Scheitelpunkt der Spitze um eine bekannte Strecke zurückgesetzt ist. Die Last, die für die Herstellung eines elektrischen Kontakts zwischen der metallischen Probe und der elektrisch leitenden (zurückgesetzten) Beschichtung der Spitze erforderlich ist und für unterschiedliche Werkstoffe mit unterschiedlichen Härten verschieden ist, ergibt ein Maß der Härte.
• Die Veröffentlichung FR-A-1060211 beschreibt ein Verfahren zum Bestimmen der Härte eines metallischen Werkstoffs in Abhängigkeit vom elektrischen Kontaktwiderstand zwischen einer Stempelspitze und dem geprüften metallischen Werkstoff. Die Messung des elektrischen Kontaktwiderstandes kann mittels einer Brückenschaltung ausgeführt werden, wovon ein Zweig einen elektrischen Kontaktwiderstand enthalten kann, der zwischen einer zweiten Spitze und einer Probe (Fig. 2) oder einem elektrischen Widerstand (2) hoher Genauigkeit (Fig. 3) hergestellt wird.
• Es besteht ein Bedarf an einer Vorrichtung zum Messen der Härte von unterschiedlich zugänglichen Oberflächen, etwa der Seite des Zahns eines Zahnrades oder inneren Oberflächen, die nicht unter einem Mikroskop untersucht werden können, wobei die Vorrichtung einfach verwendbar sein soll und die Wahrscheinlichkeit von Ablesefehlern auf seiten der Bedienungsperson zuverlässig reduziert werden kann.
• Dieses Ziel wird erreicht durch die den Gegenstand der vorliegenden Erfindung bildende Vorrichtung, die auf vorteilhafte Weise eine präzise Angabe der Härte einer Probe auf einfache Weise schaffen kann und dabei die Wahrscheinlichkeit eines Bewertungsfehlers durch die Bedienungsperson reduziert.
• Grundsätzlich verwendet die Härteprüfvorrichtung der vorliegenden Erfindung eine instrumentelle Bestimmung eines elektrischen Kontaktwiderstandes für die Bestimmung der Härte einer metallischen Probe. Der Kontaktwiderstand, der gemessen wird, ist der elektrische Kontaktwiderstand zwischen der Spitze des Stempels und der geprüften metallischen Probe. Dieser Widerstand hängt von dem Kontaktflächenbereich ab, der seinerseits von dem durch die Spitze erzeugten Eindruck in der geprüften metällischen Probe bei Anlegen der Last abhängt. Hierzu sind sowohl die Stempelspitze als auch die geprüfte metallische Probe mit einer Widerstandsprüfschaltung verbunden, wobei die Stempelspitze aus einem im wesentlichen leitenden Material mit einer elektrischen Leitfähigkeit hergestellt ist, die verhältnismäßig niedrig und vorzugsweise niedriger oder gleich einem Zehntel der elektrischen Leitfähigkeit der geprüften metallischen Probe ist. Diese Tatsache erhöht die Empfindlichkeit des Meßsystems deutlich. Mit anderen Worten, eine "Konzentration des Widerstandes für den gesamten elektrischen Weg der Widerstandsmessung in der Stempelspitze, die den Kontakt mit der Metallproben-Schaltung herstellt, die neben den elektrischen Verbindungen mit den Eingangsanschlüssen der Widerstandsmeßinstrumente oder Widerstandsmeßschaltung unvermeidlich eine metallische Spitzenhalterung und einen metallischen Probenträger enthält, ergibt einen größeren nutzbaren Variationsgradienten des gemessenen Widerstandes ΔR in Abhängigkeit von einer gegebenen Inkrementierung des Eindringens der Stempelspitze in die geprüfte Metallprobe.
• Der tatsächliche Wert der Härte der Probe wird durch die Härteprüfvorrichtung vorzugsweise durch einen Vergleich mit einer analogen Bestimmung des elektrischen Kontaktwiderstands, die auf der Oberfläche einer "Mutterprobe" mit genau bekannter Härte ausgeführt wird, angegeben. Dieser Vergleich kann durch Bestimmen der Differenz zwischen den Lasten erfolgen, den derselbe Kontaktwiderstand auf der Mutterprobe und auf der anschließend geprüften Probe erfordert. Auf diese Weise kann die Härte der Prüfprobe ohne weiteres aus einer Standard-Brinnel- oder Standard- Vikers-Skala abgelesen werden, wenn die Härte der "Mutterprobe" exakt bekannt ist, indem die Differenz zwischen den Lasten, die für den gleichen Kontaktwiderstand, d. h. für die gleiche Kontaktfläche, also für die gleiche Eindruckgröße, erforderlich sind, verwendet wird, um den richtigen Härtewert der Prüfprobe abzulesen.
• Die Mutterprobe mit bekannter Härte, die für eine besondere Härtebewertung verwendet wird, sollte vorzugsweise eine Mutterprobe mit einem Härtewert sein, der relativ nahe bei der erwarteten Härte der Prüfprobe liegt, wobei ein vernünftiger Bestand an Mutterproben mit unterschiedlichen, genau bekannten Härten ohne weiteres ermöglicht, eine solche bevorzugte Vergleichsbedingung zu ermöglichen.
• Obwohl das Vergleichsmeßverfahren zwei Prüfprozedur- Schritte erfordert, beseitigt es in der Praxis sämtliche Probleme, die andernfalls bei einer periodischen Abstimmung des Ansprechverhaltens der Vorrichtung notwendig wären. In der Praxis hat sich das Vergleichsverfahren als wirksam beim Ausgleichen der Wirkungen unzähliger Schwankungsursachen des elektrischen Kontaktwiderstands erwiesen, der dem Einfluß verschiedener Bedingungen unterliegt, unter denen die Messung ausgeführt wird. In diesem Zusammenhang hat sich, wie in der Beschreibung weiter erläutert wird, die Ausführung der Prüfung bei mit Öl benetzten Oberflächen sowohl der Prüfprobe als auch der Mutterprobe als vorteilhaft für die Wiederholbarkeit der Kontaktwiderstandsmessungen und folglich der Härtebewertungen erwiesen.
• Die verschiedenen Aspekte und Vorteile der Erfindung werden einfacher durch die folgende Beschreibung mehrerer Ausführungsformen der Erfindung und unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen deutlich, in denen:
• Fig. 1 eine schematische Schnittansicht einer werkbankähnlichen Härteprüfvorrichtung gemäß der vorliegenden Erfindung ist;
• Fig. 2 eine schematische Ansicht einer Härteprüfvorrichtung der vorliegenden Erfindung ist, die schematisch eine Widerstandsprüfschaltung zeigt.
• Zur Vereinfachung der Beschreibung sind gleiche Teile oder diejenigen Teile der gezeigten Meßvorrichtungen, die funktional äquivalent sind, in den Figuren mit den gleichen Bezugszeichen bezeichnet.
• In Fig. 1 enthält die darin dargestellte Härteprüfvorrichtung eine Trägerbasis 1 und eine Ständerstruktur 2, an der ein Plattenkörper 3 gleitend angebracht und an einer festen Position mittels einer Blockiernoppe 4 blockiert werden kann. Am Plattenkörper 3 ist ein beweglicher Belastungskörper 9 in der Weise angebracht, daß er daran mittels zweier Stahlblattfedern 5 und 6 aufgehängt ist, die an einem Ende am Plattenkörper 3 mittels der Schrauben 7 bzw. 8 befestigt sind. Der Belastungskörper 9 ist am anderen Ende der zwei Aufhängeblattfedern 5 und 6 mittels der Schrauben 10 bzw. 11 befestigt. Der bewegliche Körper 9 kann mittels der Belastungsschraube 12, die auf den beweglichen Körper 9 über eine Druckfeder 13 wirkt, die ihrerseits auf den beweglichen Körper 9 entgegen der Kraft wirkt, die auf denselben Körper 9 durch eine Rückstellungs- oder Aufhängungsfeder 14 ausgeübt wird, nach unten belastet werden, wobei die Vorkompression der Rückstellungs- oder Aufhängungsfeder 14 mittels des Anschlags 15 eingestellt werden kann.
• Durch Einsetzen einer Nabe 18 aus elektrisch isolierenden Material, z. B. aus einer isolierenden Keramik, wird eine "U"-förmige Stempelhalterung 17, die für innere Oberflächen geeignet ist, am unteren Ende des Belastungsstifts 16 befestigt, der seinerseits am beweglichen Körper 9 mittels der Einstellschraube 19 befestigt ist.
• Die Stempelspitze 20 ist in einer Aussparung am Ende des Stempelkörpers 17 angebracht. Die zu prüfende metallische Probe ist mit dem Bezugszeichen 21 gekennzeichnet, wobei die Bestimmung der Härte an der inneren Oberfläche 22 des Teils ausgeführt werden kann.
• Die metallische Probe 21 liegt auf einem metallischen Träger 23 (Amboß) auf, der von der Basis 1 elektrisch isoliert ist, indem dazwischen elektrisch isolierende Träger 24, z. B. aus einem nichtleitenden Keramikwerkstoff, eingefügt sind.
• Es sind Drahtverbindungen 25 und 26 mit einer Widerstandsmeßvorrichtung dargestellt.
• Die Last, die mittels des Handrades 12 angelegt werden kann, kann mittels Dehnungsmeßstreifen erfaßt werden, die am Block 27 angebracht sind, wobei die Anschlüsse der Dehnungsmeßstreifen über das Kabel 28 mit einem geeigneten Meßinstrument verbunden sind, das mit einer Analog- oder Digitalanzeige (in Fig. 1 nicht gezeigt) für die Last versehen ist, welche auf den Stempel ausgeübt wird.
• Fig. 2 stellt schematisch ein grundlegendes System für die Bestimmung der Härte mittels der Vorrichtung der Erfindung dar.
• In Fig. 2 ist die Härteprüfvorrichtung schematisch unter Verwendung der gleichen Bezugszeichen für die Kennzeichnung der Komponenten, die den in Verbindung mit Fig. 1 bereits beschriebenen analog sind, dargestellt. In dieser schematischen Darstellung von Fig. 2 wird die Last P, die auf den Stempel ausgeübt wird, auf der Skala 29 angezeigt, in der ein Zeiger 30 den Wert der Last anzeigt, die auf den Stempel 17, d. h. auf die Stempeispitze 20 ausgeübt wird, indem das Belastungshandrad (12 in Fig. 1) betätigt wird.
• Die elektrischen Drahtverbindungen 25 und 26 für die "elektrische Reihenschaltung", die durch den leitenden Metallkörper 17 des Stempels, die Stempelspitze 20, die Prüfprobe 21 und den Amboß 23 gebildet ist, wobei die "Reihenschaltung" von elektrisch leitenden Elementen durch die Isolatoren 24 und 18 isoliert ist, sind mit einer Wheatstone-Prüfbrücke verbunden, die insgesamt mit W bezeichnet ist und von einer Batterie B über den Rheostaten RO und den Schalter 5 mit einer Spannung versorgt wird, die durch den Spannungsmesser V gemessen wird, wobei der Gleichgewichtszustand der Prüfbrücke mittels des Galvanometers G bestimmt wird. Die Darstellung der Meßvorrichtung für den elektrischen Kontaktwiderstand in Form einer herkömmlichen Wheatstone-Brücken-Prüfschaltung hat klarerweise einen erläuternden und nicht beschränkenden Zweck, da die Wheatstone-Brücke die klassische Prüfschaltung für Widerstandsmessungen ist. Selbstverständlich kann offensichtlich jedes andere Instrument, das einen elektrischen Widerstand mit ausreichendem Präzisionsgrad messen kann, in der Härteprüfvorrichtung der Erfindung verwendet werden, unabhängig davon, ob ein solches Instrument eine Wheatstone-Brücken-Prüfschaltung enthält oder nicht.
• Gemäß dem bevorzugten Verfahren zum Bewerten der Härte einer Prüfprobe mittels der Vorrichtung der Erfindung wird auf dem Amboß 23 eine Referenz-, Leer- oder Mutterprobe mit einer genau bekannten Härte, deren Größenordnung ausreichend nahe an der erwarteten Härte der Oberfläche der zu prüfenden Probe liegt, angeordnet. Die Härte der Mutterprobe, die exakt bekannt ist, kann herkömmlicherweise durch eine spezifische Last in einer Vikers- und/oder Brinnel-Skala angegeben werden, wobei der Härtewert der Last entspricht, die in Kilogramm pro Quadratmillimeter der auf der Oberfläche des Werkstoffs erzeugten Eindruckfläche angegeben wird. Eine bestimmte Referenzlast wird auf den Stempel ausgeübt, indem diese auf der Skala des Dynamometers 29 abgelesen wird, wobei eine solche Referenziast in Abhängigkeit vom Typ der Oberflächenbehandlung gewählt werden kann, der die zu prüfende Probe unterworfen worden ist, d. h. in der Größenordnung der vermuteten Härte der zu prüfenden Probe. Dadurch wird auf der Oberfläche der Mutter- oder Referenzprobe ein bestimmter Eindruck erzeugt.
• Unter dieser Belastungsbedingung wird die Wheatstone- Brücke ausgeglichen, indem auf den veränderlichen Widerstand der Brücke entsprechend wohlbekannter Widerstandsmeßprozeduren eingewirkt wird oder indem der Widerstand durch irgendeine andere Maßnahme genau bestimmt wird.
• Anschließend wird die Belastung beseitigt und wird die Referenzprobe durch die zu prüfende Probe auf dem Amboß 23 des Instruments ersetzt.
• Das Dynamometer wird progressiv und allmählich belastet, bis die Wheatstone-Brücke erneut einen Gleichgewichtszustand erreicht.
• Wenn die Brücke in den Gleichgewichtszustand zurückgekehrt ist, wird die Last, die einem solchen erneuten Gleichgewichtszustand der Kontaktwiderstands-Meßbrücke entspricht, von der Skala 29 des Dynamometers abgelesen.
• Auf diese Weise wird dafür gesorgt, daß der Widerstand der elektrischen Reihenschaltung gleich dem Widerstand ist, der erreicht wird, wenn die Referenzprobe geprüft wird, wobei aufgrund der Tatsache, daß der elektrische Widerstand des relativen Zweiges der Wheatstone-Brücke zwischen den Drahtverbindungen 25 und 26 im wesentlichen durch den Kontaktwiderstand zwischen der Stempelspitze 20 in Abhängigkeit vom Kontaktbereich des letzteren mit der geprüften Probe gegeben ist, die Gleichheit des Widerstandes auf eine Gleichheit der Eindrücke, d. h. der Kontaktfläche zwischen der Stempelspitze 20 und der geprüften metallischen Probe, hinweist. An diesem Punkt steht die Last, die von der Skala 29 des Dynamometers abgelesen wird, im gleichen Verhältnis zu der Last, die an die Referenzprobe für die Herstellung eines Kontaktwiderstandes angelegt wurde, wie die entsprechenden Härten zueinander stehen. Falls z. B. an die Referenzprobe eine Last von 5 Kilogramm angelegt wurde und an die anschließend geprüfte Probe für die Erzielung eines Ausgleichs der Kontaktwiderstands-Brückenschaltung eine Last von 4,5 Kilogramm angelegt wird, kann die Härte der geprüften Probe korrekt mit 10 % weniger als die bekannte Härte der Referenzprobe bewertet werden.
• Eine solche Vergleichsbedingung für die relative Bewertung der Härte ist um 50 genauer, je weniger die metallischen Massen der Teile 17, 21 und 23, die in Fig. 2 elektrisch in Serie geschaltet sind, sowie die Drahtverbindungen 25 und 26 im Vergleich zu dem elektrischen Kontaktwiderstand zwischen der Stempeispitze 20 und der Metallprobe zum elektrischen Widerstand beitragen. Eine elektrische Leitfähigkeit des Werkstoffs, aus dem die Stempelspitze 20 hergestellt ist, der ungefähr zehnmal niedriger als die elektrische Leitfähigkeit des Werkstoffs des zu prüfenden Teils 21 ist, oder allgemeiner die elektrische Leitfähigkeit von Metallen und Metallegierungen im allgemeinen, ermöglicht die Erzielung einer erheblichen Präzision bei der Härtebewertung mit dem obenbeschriebenen Vergleichsverfahren.
• Eine solche Obergrenze der elektrischen Leitfähigkeit der Stempelspitze ermöglicht eine ausreichende Empfindlichkeit des Meßsystems und erlaubt ihre zufriedenstellende Verwendung auch für die Bestimmung der Härte von Proben, die aus besonders widerstandsfähigen Metallegierungen oder anderen Werkstoffen hergestellt sind, die intrinsisch sehr widerstandsfähig sind, etwa Titan, Wolfram, "Cermete" und dergleichen. Wenn das Instrument für die Bewertung der Härte von hochleitenden metallischen Werkstoffen wie etwa Stahl, Kupfer, Aluminium usw. verwendet werden soll, kann die Stempelspitze selbstverständlich eine größere absolute elektrische Leitfähigkeit besitzen.
• Die untere Grenze der elektrischen Leitfähigkeit des Werkstoffs, aus dem die Stempelspitze hergestellt ist, ist von der Art, daß sie die Messung eines elektrischen Widerstandes, dessen Absolutwert nicht übermäßig hoch ist, ermöglicht, weil andernfalls die Präzision der Widerstandsmessungen wegen der intrinsischen Empfindlichkeitsbegrenzungen des Meßinstruments für elektrischen Widerstand reduziert würde.
• Materialien, die für die Herstellung einer geeigneten leitenden Stempelspitze der Härteprüfvorrichtung verwendet werden können, können aus verschiedenen Arten bestehen, obwohl sie unter Belastung ausreichende Härte- und Formbeständigkeitseigenschaften und eine elektrische Leitfähigkeit, die sich in die oben erwähnten Grenzen einfügen, besitzen müssen. Boride, Carbide, Nitride, Hydride, Oxiboride, Oxinitride, Oxicarbide, Perowskite, Delofosite, Spinel und Mischungen dieser Materialien können für die Stempelspitze der Erfindung geeignet sein. Diese Materialien können durch Sintern und Diamantschleifen geformt werden, um das gewünschte Spitzenprofil herzustellen. Am meisten wird für die Spitze ein Kristall mit einer ausreichenden elektrischen Leitfähigkeit wie z. B. ein Diamantkristall des Typs lib bevorzugt. Die elektrische Leitfähigkeit der Stempel-Diamantspitze wird vorzugsweise mittels einer Ionenimplantations-Behandlung erhöht. Es hat sich herausgestellt, daß eine Ionenimplantation des Diamanten mit Stickstoff in einer Konzentration von 10¹&sup6; Ionen pro Quadratzentimeter eine geeignete leitende "Haut" der Spitze schafft. Die Implantation wird normalerweise an der Diamantspitze ausgeführt, nachdem sie bereits auf den Stempelkörper gesetzt und in die gewünschte Form geschliffen worden ist, indem die Stempelbauemheit der Strömung beschleunigter Stickstoffionen innerhalb eines Ionenimplantationskessels ausgesetzt wird. Selbstverständlich können andere als Stickstoffionen zufriedenstellend in den Diamantkristall implantiert werden, um wenigstens einer Oberflächen-"Haut"- Schicht der Spitze eine ausreichende elektrische Leitfähigkeit zu verleihen.
• Wenn eine implantierte Kristallspitze, die auf einen metallischen Stempelkörper gesetzt ist, verwendet wird, kann die elektrische Leitfähigkeit zwischen der Spitze und dem metallischen Stempelkörper, auf den die Spitze aufgesetzt ist, dadurch sichergestellt werden, daß eine leitende Metallbeschichtung beispielsweise durch einen chemischen Dampfabscheidungsprozeß (CVD-Prozeß) abgelagert wird, nachdem der Scheitelpunkt der implantierten Stempel-Kristallspitze abgedeckt worden ist. Die leitende Beschichtung, die auf den unabgedeckten Abschnitt der implantierten Kristallspitze und auf die angrenzende Oberfläche des metallischen Stempelkörpers, auf den die Spitze festgesetzt ist, abgelagert worden ist, schafft eine leitende "Brücke" zwischen dem verhältnismäßig leitenden implantierten "Haut"-Abschnitt der Kristallspitze und dem metallischen Stempelkörper. Neben der Verhinderung einer Kritizität der elektrischen Kontinuität zwischen der Kristallspitze und dem metallischen Stempelkörper bewirkt dies ferner eine "Konzentration des Widerstandssignals" in dem durch die Stempelspitze und die metallische Prüfprobe geschaffenen Kontaktbereich. Selbstverständlich wird die metallische Beschichtung auf der Oberfläche der Stempelspitze (durch die Abdeckung) in einem geeigneten Abstand vom Scheitelpunkt der Stempelspitze angehalten, so daß sie nicht mit der metallischen Probe in Kontakt gelangt.
• Gemäß einem bevorzugten Verfahren der Erfindung werden die wiederholten elektrischen Widerstandsmessungen (an der Referenzprobe und an der Prüfprobe) ausgeführt, nachdem die Oberfläche der Metallprobe mit Öl wie etwa einem Schmieröl benetzt worden ist. Hierzu können die Proben vollständig in ein Ölbecken eingetaucht sein, wobei die vergleichenden Kontaktwiderstände gemessen werden. Es hat sich überraschenderweise herausgestellt, daß durch Ausführen der Messungen in Öl die Wiederholbarkeit der Kontaktwiderstandsmessungen unter gleichen Lastbedingungen erhöht wird. Dies kann dadurch erklärt werden, daß angenommen wird, daß das Öl eventuelle Restspuren von Fett löst, die andernfalls unter den verhältnismäßig hohen spezifischen Lasten an der Grenzfläche zwischen der Stempelspitze und der Probe nicht verdrängt werden; oder daß das Öl für die mikroskopischen Metallpartikel, deren Vorhandensein den Kontaktwiderstand beeinflussen könnte, eine Spülungswirkung besitzt, 50 daß sie durch das Öl gelöst und elektrisch neutralisiert (isoliert) werden; oder daß das Öl bei Vorhandensein des plastischen Fließens des eingedrückten Metalls die "Definiertheit" der Kontaktbereiche erhöhen kann. Eine alternative Prozedur zum Benetzen der Oberfläche mit Öl vor dem Eindrücken der Oberfläche und der Messung des elektrischen Widerstandes besteht in der sorgfältigen Reinigung der Oberfläche der einzudrückenden Probe. Diese letztere Technik hat sich jedoch gegenüber der Ausführung der Prüfung bei Vorhandensein von Öl hinsichtlich der Wiederholbarkeit der elektrischen Widerstandsmessungen als schlechter erwiesen.
• Naturgemäß kann die Härteprüfvorrichtung der Erfindung in verschiedenen Formen verwirklicht werden, die an die speziellen Anwendungen angepaßt sind. Die Vorrichtung kann in Form einer werkbankähnlichen Prüfvorrichtung konstruiert oder in Form eines tragbaren Instruments für den Feldgebrauch hergestellt sein. In dieser letzteren Form kann die Größe des Instruments ohne weiteres reduziert werden, ferner kann das Instrument eine vereinfachte Konfiguration besitzen, in der die Belastung durch eine einfache Schubwirkung manuell ausgeübt wird. Es hat sich tatsächlich gezeigt, daß das Meßsystem geringe Schwankungen der Achse der Spitze, in der die Last ausgeübt wird, die während der elektrischen Widerstandsprüfungen auftreten können, toleriert. Dies kann durch die Tatsache erklärt werden, daß die elektrische Kontaktoberfläche zwischen der Stempelspitze und der Probe grundsätzlich von der spezifischen Last (d. h. von der Härte der Probe) abhängt. Aus diesen Grund sind selbst bei kleinen Veränderungen des Auftreffwinkels der Achse der Stempelspitze auf die einzudrückende Oberfläche die Veränderungen des Kontaktwiderstandes vernachlässigbar.
• Naturgemäß kann die Härteprüfvorrichtung der Erfindung ohne weiteres automatisiert werden, indem eine motorbetriebene allmähliche Lastausübung hervorgerufen wird, die einfach gesteuert werden kann. Wenn beispielsweise die Kontaktwiderstandsprüfung an einer ersten Probe wiederholt wird, kann die Lastausübung bei Erreichen des Gleichgewichts der Widerstandsmessungs-Brückenschaltung automatisch angehalten werden. Die Automatisierung kann auch die Berechnung und die Anzeige der tatsächlichen Härte des geprüften Werkstoffs erzeugen. Darüber hinaus kann das System mit einer programmierbaren Datenaufzeichnungs- und Datenverarbeitungseinheit für die vollständige Analyse der Härtebestimmung ausgerüstet werden.
• Die elektrischen Kontaktwiderstandsmessungen, die für den Vergleich und die Bestimmung der Härten anstelle der endgültigen Bestimmungen verwendet werden, können in Form von Mehrpunkt-Bestimmungen unter zunehmend erhöhten Lasten sowohl an der Referenzprobe mit bekannter Härte und anschließend an der zu prüfenden Probe ausgeführt werden. Die verschiedenen Paare (gleiche Last) von vergleichenden Kontaktwiderstandsmessungen können analysiert werden, um Informationen hinsichtlich der Veränderung der Härte in Abhängigkeit von der Eindringtiefe des Stempels in der geprüften Probe zu schaffen. Außerdem kann in einem Fall wie dem obigen die Bereitstellung automatischer Datensammlungs- und Datenverarbeitungseinheiten die Ausführung einer eingehenden Analyse der Eigenschaften der geprüften Probe stark vereinfachen und praktisch sofort bewirken.

Claims (4)

1. Verfahren zur Bestimmung der Härte einer Metallprobe (21) unter Verwendung einer Härteprüfvorrichtung, die versehen ist mit einem Stempel (17) mit einer Stempelspitze (20) aus einem harten, formbeständigen Material, sowie einer Vorrichtung zum Belasten des Stempels mit einer bestimmten Last (P), um ein Eindringen der Spitze (20) in die Metallprobe (21) zu bewirken, wobei die Eindringtiefe und/oder die Stempelabdruckbreite, die unter einer gegebenen Last (P) erzeugt werden, ein Maß für die Härte des Materials darstellen, gekennzeichnet durch die Schritte:

Verwenden einer elektrisch leitenden Stempelspitze (20) und Verbinden des Stempels (17) und der Metallprobe (21) mit den Eingangsanschlüssen eines Geräts (W) zum Messen des elektrischen Widerstands;

Belasten des Stempels (17) mit einer vorgegebenen Last (P) auf einer Referenzmetallprobe (21) mit bekannter Härte und Erfassen des Kontaktwiderstandes unter dieser Last (P);

zweckmäßiges Aufsetzen der Prüfvorrichtung auf eine zu prüfende Metallprobe (21) und allmähliches Belasten des Stempels (17), bis von dem Gerät (W) zum Messen des elektrischen Widerstandes der gleiche elektrische Kontaktwiderstand wie bei der Referenzprobe (21) gemessen wird, und Ablesen der Last (P), die tatsächlich auf den Stempel (17) ausgeübt wird;

Bestimmen der Härte der geprüften Probe (21) mittels einer proportionalen Beziehung zwischen der vorgegebenen Last (P), die auf die Referenzprobe (21) ausgeübt wird, und der Last (P), die auf die geprüfte Probe (21) ausgeübt wird, um den gleichen elektrischen Kontaktwiderstand auf der Referenzprobe (21) und auf der Prüfprobe (21) zu erhalten.

2. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Prüfung durchgeführt wird, während die Oberfläche der stempelbelasteten Probe (21) mit einem Öl benetzt ist.

3. Verfahren nach Anspruch 1, bei dem die Stempelspitze (20) eine elektrische Leitfähigkeit besitzt, die nicht größer als 1/10 der elektrischen Leitfähigkeit der Referenzmetallprobe (21) und/oder der zu prüfenden Metallprobe (21) beträgt.

4. Verfahren nach Anspruch 1, das ferner die Schritte umfaßt:

wiederholtes Aufzeichnen der Werte der ausgeübten Belastung (P) und des zugehörigen elektrischen Kontaktwiderstandes während der Belastung des Stempels (17) mit einer vorgegebenen Last (P) auf der Referenzprobe (21);

wiederholtes Aufzeichnen der Werte der ausgeübten Belastung und des zugehörigen elektrischen Kontaktwiderstandes, während der Stempel (17) auf der zu prüfenden Metallprobe (21) allmählich belastet wird;

Bestimmen der Härte der geprüften Probe (21) mittels einer proportionalen Beziehung zwischen den Belastungen (P), die den gleichen elektrischen Kontaktwiderständen entsprechen, die auf der Referenzprobe (21) und auf der geprüften Probe (21) erfaßt worden sind, für ein bestimmtes Intervall der ausgeübten Belastung (P)