DE69013554T2

DE69013554T2 - Verfahren zur Aufbereitung schwerer Chlorierungsrückstände.

Info

Publication number: DE69013554T2
Application number: DE69013554T
Authority: DE
Inventors: Claude Conrard; Lucien Menetrier
Original assignee: Solvay SA
Current assignee: Solvay SA
Priority date: 1989-04-14
Filing date: 1990-04-02
Publication date: 1995-05-24
Anticipated expiration: 2010-04-03
Also published as: PT93696B; KR900016074A; JP2960103B2; PT93696A; FR2645751B1; JPH03103270A; DE69013554D1; ATE113215T1; EP0392589B1; BR9001728A; US5043496A; ES2066098T3; EP0392589A1; FR2645751A1; KR0149660B1

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren für die Behandlung von schweren Rückständen, die aus der Herstellung von chlorierten Produkten stammen, bei dem man den schweren Rückständen eine chemische Verbindung zufügt die unter bestimmten Fettverbindungen ausgewählt ist, um flüssige, fließfähige und stabile Suspensionen zu erzeugen.
Die Chlorierungsverfahren und ganz besonders die Chlorierungsverfahren für C&sub1;- bis C&sub4;-Kohlenwasserstoffe die oft bei hoher Temperatur durchgeführt werden, erzeugen die Bildung von schweren Restabfallprodukten, die chlorierte Kohlenwasserstoffe, wie Hexachlorethan, Hexachlorbutadien und Hexachlorbenzol enthalten.
Solche schweren Rückstände werfen verschiedene Probleme technischer und ökonomischer Art auf, wie:
- die Notwendigkeit, die verwertbaren organischen Produkte, die noch in den Rückständen eingeschlossen sind, wiederzugewinnen und zu trennen,
- die Beseitigung von nicht industriell verwertbaren Produkten auf ökologisch akzeptable Weise.
Diese verschiedenen Probleme, die in den bestehenden industriellen Anlagen mehr oder weniger bruchstückhaft gelöst sind, erfordern eine kontinuierliche Überwachung einerseits unter einem industriellen Gesichtspunkt, um die Ausbeuten bei der Wiedergewinnung der verwertbaren Produkte zu erhöhen, und andererseits unter einem ökologischen Gesichtspunkt, um die Ausstöße in die Umwelt unschädlich und entsprechend den immer kritischeren ökologischen Anforderungen zu machen.
Eine Lösung, die kürzlich in dem Patent US-A4 540 837 vorgeschlagen wurde besteht darin, die schweren Chlorierungsrückstände bei Temperaturen zwischen 100 und 180 ºC in teerartigen Kohlenwasserstoffen zu lösen, die als Abfallprodukte bei der Pyrolyse von 1,2-Dichlorethan erhalten werden, und/oder in Kohlenwasserstoffen, die einen erhöhten Gehalt an aromatischen Kohlenwasserstoffen mit einem Siedepunkt zwischen 160 und 300 ºC aufweisen, und schließlich die so erhaltenen Lösungen zu verbrennen.
Dieses Verfahren, das durch den Verbrennungschritt erlaubt, den derzeitigen Bedarf an unterirdischer Lagerung von Produkten, wie Hexachlorbenzol, zu beseitigen, weist jedoch noch eine bestimmte Anzahl von Nachteilen auf. So erfordert es für ein gutes Funktionieren sehr starke Verdünnungen, sonst wird das Absitzen bestimmter Produkte, wie Hexachlorbenzol, das weiter oben als nicht verwertbar eingestuft wurde, nicht verhindert. Wenn es außerdem unter idealen Bedingungen, d.h mit perfekten Lösungen, ausgeführt wird, erfordert es solche Verdünnungsmittelmengen, daß es anschließend erforderlich ist, das bis zu zehnfache der Menge der eingesetzten Rückstände zu verbrennen. Folglich ist es offensichtlich, daß ein solches Verfahren den Verlust von eventuell noch verwertbaren Produkten verursacht, und obwohl es an eine Wiedergewinnung der Chlorwasserstoffsäure gekoppelt ist, bewirkt es den Ausstoß eines Überschusses anderer nicht erwünschter Gase in einem direkten Verhältnis mit den Mengen der verbrannten Stoffe in die Atmosphäre.
Jetzt wurde ein Behandlungsverfahren für Chlorierungsrückstände gefunden, das die Nachteile des oben erwähnten Verfahrens nicht mehr besitzt, bei dem die Rückstände in einem Überschuß an Verdünnungsmittel gelöst werden, und das die Beseitigung der Rückstände durch Verbrennung in der Praxis anwendbar macht. Dieses Verfahren erlaubt, die Chlorierungsruckstände zu verbrennen, ohne daß es notwendig ist, auf einen untragbaren Überschuß an zu verbrennenden Stoffen und unnützen Verlust an Ausgangsmaterialien zurückzugreifen.
Die vorliegende Erfindung betrifft zu diesem Zweck ein Behandlungsverfahren für schwere, aus der Herstellung von chlorierten Kohlenwasserstoffen hervorgegangene Rückstände, gemäß dem man den schweren Rückständen eine oder mehrere chemische Verbindungen hinzufügt, die unter den Fettsäuren, den Fettalkoholen oder den Fettsäureestern ausgewählt sind.
Unter schweren, aus der Herstellung von chlorierten Kohlenwasserstoffen hervorgegangenen Rückständen versteht man jeden chlorierten Kohlenwasserstoff- Rückstand, der schwere Verunreinigungen, wie Hexachlorbenzol, enthält, der unterhalb von 100 bis 120 ºC auf Grund der Kristallbildung dieser schweren Verunreinigungen ein Dekantierungs-Phänomen aufweist.
Üblicherweise wird das Verfahren der Erfindung mit schweren Rückständen chlorierter Kohlenwasserstoffe ausgeführt, von denen wenigstens 5 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung aus Hexachlorbenzol gebildet werden. Im allgemeinen arbeitet man mit Rückständen, von denen wenigstens 10 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung aus Hexachlorbenzol gebildet werden.
Vorzugsweise enthalten die behandelten schweren Rückstände andere Restprodukte, wie Hexachlorbutadien und/oder Hexachlorethan; in diesem Fall arbeitet man üblicherweise mit schweren Rückständen chlorierter Kohlenwasserstoffe, von denen wenigstens 20 Gew.-% und vorzugsweise 30 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung aus Hexachlorbenzol und Hexachlorbutadien gebildet werden. Die mit dem Verfahren der Erfindung beobachteten guten Ergebnisse werden in Beispiel 1 mit einer Zusammensetzung von schweren Rückständen chlorierter Kohlenwasserstoffe erläutert, die 50 Gew.-% Perchlorethylen, 25 Gew.-% Hexachlorbutadien und 25 Gew.-% Hexachlorbenzol enthält.
Schließlich erweist sich das Verfahren der Erfindung als besonders interessant, wenn es mit Zusammensetzungen ausgeführt wird, die wenigstens 50 Gew.-% und vorzugsweise wenigstens 90 bis 95 Gew.-%, ja sogar 100 Gew.-% perchlorierte Verbindungen, wie Hexachlorethan, Hexachlorbutadien und Hexachlorbenzol enthalten. Gute Ergebnisse, die mit solchen Zusammensetzungen beobachtet wurden, sind in Beispiel 3 mit einer Zusammensetzung von schweren Rückständen chlorierter Kohlenwasserstoffe erläutert, die 50 Gew.-% Hexachlorbutadien und 50 Gew.-% Hexachlorbenzol enthalten.
Die schweren Rückstände chlorierter Kohlenwasserstoffe, die in dem Verfahren der Erfindung eingesetzt werden, stammen üblicherweise aus der Chlorierung von Kohlenwasserstoffen, die 1 bis 4 Kohlenstoffatome und vorzugsweise 1 bis 3 Kohlenstoffatome enthalten; die Ausgangskohlenwasserstoffe können aliphatischer oder olefinischer Natur sein und gegebenenfalls schon mit Halogenatomen, wie Chlor, substituiert sein. Vorzugsweise setzt man schwere Rückstände ein, die aus der Herstellung von Tetrachlormethan, Perchlorethylen, Trichlorethylen oder der Chlorolyse oder Pyrolyse von Verbindungen, die bis zu 3 Kohlenstoffatome enthalten, stammen.
Die chemischen Verbindungen, die in dem Verfahren der Erfindung eingesetzt werden, sind unter den Fettsäuren, den Fettalkoholen und den Fettsäureestern, üblicherweise unter den chemischen Verbindungen dieser Klassen, die wenigstens 12 bis 25 Kohlenstoffatomen enthalten, ausgewählt. Vorzugsweise arbeitet man mit Fettsäuren, wie Hydroxysäuren, die seitliche Kohlenwasserstoffketten tragen oder nicht, gesättigten oder ungesättigten Fettalkoholen und Fettsäureestern, die 16 bis 25 Kohlenstoffatome enthalten, oder einer Mischung von diesen und ganz besonders bevorzugt sind die technische Stearinsäure, die Hydroxysäuren und die Lanolinester; die besten Ergebnisse wurden mit technischer Stearinsäure erhalten.
Außer den reinen chemischen Verbindungen können Mischungen der Fettverbindungen, wie oben definiert, eingesetzt werden. Eine vorteilhaft verwendbare Form im Kontext der vorliegenden Erfindung besteht selbstverständlich darin, die Fettverbindungen in Form von sogenannter "technischer" Qualität einzusetzen.
Die chemischen Verbindungen, die unter den Fettsäuren, -alkoholen und -säureestern ausgewählt sind, werden in der vorliegenden Erfindung im allgemeinen in einer Menge von 2 bis 60 Gew.-% der eingesetzten Gesamtzusammensetzung verwendet. Üblicherweise setzt man 5 bis 50 Gew.-% dieser chemischen Verbindungen bezogen auf die Gesamtzusammensetzung ein. Gute Ergebnisse wurden mit 10 bis 50 Gew.-% Stearinsäure in Zusammensetzungen beobachtet, die aus einer 50/50-Mischung von Hexachlorbutadien und Hexachlorbenzol gebildet werden.
Das Verfahren der vorliegenden Erfindung erlaubt das Suspendieren von schweren Verunreinigungen, wie Hexachlorbenzol, die in den schweren, aus der Herstellung von chlorierten Kohlenwasserstoffen stammenden Rückständen vorhanden sind, und bewirkt so eine Verflüssigung der schweren Rückstände. Diese Verfiüssigung in Form einer Suspension erlaubt eine leichtere Umwälzung einer homogenen Suspension bei relativ niedriger Temperatur und leichteres Pumpen der Suspension im Hinblick darauf, sie zum gewollten Zeitpunkt in den Verbrennungsofen zu bringen.
Die Suspendierung der schweren Rückstände, denen chemische Verbindungen gemäß dem Verfahren der Erfindung zugegeben wurden, kann durch jedes bekannte Mittel erfolgen und vollzieht sich üblicherweise mit Hilfe mechanischer Mittel wie dem Rühren. Gemäß der besonderen Zusammensetzung der zu behandelnden schweren Rückstände kann das Rühren mehr oder weniger heftig sein.
Wenn die Zusammensetzung der schweren Rückstände chlorierter Kohlenwasserstoffe quasi nur aus nicht verwertbaren, schweren Produkten, wie Hexachlorethan, Hexachlorbutadien und Hexachlorbenzol, gebildet wird, muß man für die Suspendierung auf mechanische Mittel zurückgreifen, die heftiges Rühren erlauben, wie ein solches, das bei einer heftigen Zerkleinerung in Geräten vom Mahlrührer- Typ erhalten wird. So muß man im Fall eines schweren Rückstandes, der 50 Gew.-% Hexachlorbutadien und 50 Gew.-% Hexachlorbenzol enthält, für die Suspendierung 3 Minuten lang in einem Mahlruhrer kneten, dessen Schraube sich mit wenigstens 10000 und vorzugsweise mit 15000 Umdrehungen/Minute dreht. In diesem speziellen Fall erweist sich die Zerkleinerung als ein wichtiger Arbeitsschritt für den Erhalt von stabilen Suspensionen bei niedriger Temperatur.
Die Temperatur, bei der die unter den Fettsäuren, -alkoholen und -säureestern ausgewählte chemische Verbindung den schweren Rückständen zugegeben wird, die nur aus nicht verwertbaren Produkten, wie Hexachlorbutadien und Hexachlorbenzol gebildet werden, erweist sich ebenfalls als ein wichtiger Parameter für den Erhalt guter, flüssiger und stabiler Suspensionen. Diese Zugabe wird bei Temperaturen zwischen 60 und 200 ºC durchgeführt. Die bevorzugten Temperaturen für diese Zugabe liegt zwischen 65 und 150 ºC. Gute Ergebnisse werden schließlich im allgemeinen erhalten, wenn die Zugabe in der Gegend von 80 ºC ausgeführt wird.
Der Druck, bei dem das Verfahren durchgeführt wird, liegt im allgemeinen zwischen 1 und 50 bar. Gute Ergebnisse wurden bei Atmosphärendruck erhalten.
Die Zugabe der chemischen Verbindungen in dem Verfahren gemäß der Erfindung kann zu jedem Zeitpunkt vor, während oder nach der mechanischen Zerkleinerung der schweren Rückstände ausgeführt werden, erfolgt aber aus praktischen Gründen im allgemeinen genau vor dem mechanischen Arbeitsschritt der Suspendierung.
Obwohl die Anmelderin Wert darauf legt, in diesen Ansprüchen nicht durch irgendeine theoretische Erklärung des Phänomens der Suspendierung und des Verbleibens der schweren Rückstände in stabiler Suspension durch das Verfahren der Erfindung gebunden oder beschränkt zu werden, erscheint es ihr jedoch nützlich, die folgenden Erklärungen zu liefern, die für Rückstände gelten, die nur aus nicht verwertbaren, schweren Rückständen, wie weiter oben definiert, gebildet werden.
In der Tat erlauben Messungen am Mikroskop für einen schweren Rückstand, der aus Hexachlorbutadien und Hexachlorbenzol in einem Verhältnis von 50/50 gebildet wird, zu unterscheiden, daß
einerseits die Abmessungen der in dem Medium vorhandenen Kristalle praktisch identisch sind für einen Rückstand:
- nach 3 Minuten dauernder Zerkleinerung in einem Mahlrührer bei 80 ºC und
- nach weiterem Wiedererhitzen auf 150 ºC und anschließendem Wiederabkühlen auf 80 ºC, wenn nach der Zerkleinerung 20% Stearinsäure zu dem schweren Ausgangsrückstand gegeben werden (Fig.1 und 2), und
andererseits die Abmessungen der in dem Medium vorhandenen Kristalle stark unterschiedlich sind für einen Rückstand:
- nach 3 Minuten dauernder Zerkleinerung in einem Mahlrührer bei 80 ºC und
- nach weiterem Wiedererhitzen auf 150 ºC und anschließendem Wiederabkühlen auf 80 ºC, wenn keine chemische Verbindung zu dem schweren Ausgangsrückstand zugegeben wird (Fig. 3 und 4). Infolgedessen scheint die Wirkung der zugegebenen chemischen Verbindungen ein Effekt der Stabilisierung der Kristallabmessungen zu sein d.h. ein Effekt, der das Wachtum und die Agglomeration der Kristalle verhindert, und daraus folgend einer Stabilisierung der Suspensionen, die infolgedessen flüssig bleiben, wenn sie oberhalb von 50 ºC gehalten werden, und dies wahrscheinlich auf Grund einer Umhüllung der kleinen, in den schweren Rückständen vorhandenen Kristalle durch die zugegebenen besonderen chemischen Verbindungen.
Die gemäß dem Verfahren der Erfindung erhaltenen Suspensionen bleiben bis zu so niedrigen Temperaturen wie 50 ºC stabil und flüssig. Außerdem können sie nach Festwerden wieder durch einfaches Erhitzen suspendiert werden, ohne daß ihre Stabilität und Fließfähigkeit beeinträchtigt werden. Außerdem behalten die Suspensionen ihre Eigenschaften auch, nachdem sie erhöhten Temperaturen in der Größenordnung von 250 bis 300 ºC ausgesetzt wurden (wie beispielsweise in einem Vorerhitzer des Verbrennungsofens). Aus dem vorstehenden ergibt sich, daß die durch das Verfahren der Erfindung erhaltenen Suspensionen als in idealer Form im Hinblick auf eine Verbrennung mit Zwischenlagerung der zu verbrennenden Produkte auftreten. Tatsächlich können die Lagerung und die Umwälzung dieser Produkte bei relativ niedrigen Temperaturen ausgeführt werden, ohne daß Absitzen und Festwerden in der normalen Arbeitsapparatur riskiert werden. Wenn außerdem aus irgendeinem Grund das Heizen der Anlage nicht in kontinuierlicher Weise gesichert werden kann, kann durch einfaches Wiedererhitzen der Anlage ohne weiteren Entleerungvorgang usw. für das Wiedersuspendieren gesorgt werden.
Das Verfahren gemäß der Erfindung kann in jeder Anlage durchgeführt werden die erlaubt, die oben beschriebenen Arbeitsbedingungen zu vereinigen. Ein allgemeines Schema einer Anlage ist in Figur 5 dargestellt. Diese Anlage umfaßt eine Kolonne für Trennung oder Destillation der leichten und der schweren Produkte 1 eine Pumpe 2, einen Wärmetauscher 3, der erlaubt, das Ausgangsprokt zu erhitzen. Das heiße schwere Produkt, das aus der Kolonne 1 stammt, wird durch eine Leitung 4 in einen Spundbehälter 5 gebracht. Das schwere Produkt wird aus diesem Spundbehälter 5 durch eine Leitung 6 abgelassen, in der man durch die Zuleitung 7 die eine oder die für die Erfindung notwendigen chemischen Verbindungen zuführt die im Tank 31 gelagert sind. Von dort aus bringt eine Leitung 8 das schwere Produkt zu einer Mahlpumpe 9 und durch die Leitung 10 in einen Wärmetauscher 11. Das Produkt wird dann durch die Leitung 12 in einen Behälter 13 geschickt, der mit einem Rührer 14 und einem Heizsystem 15 versehen ist. Aus diesem Behälter 13, der mit einer Entgasungsleitung 16 ausgestattet ist, wird das schwere Produkt entweder durch die Leitung 17 zur Mahlpumpe 9 zurückgeführt oder über Leitung 18 in einen Spundbehälter 19 überführt. Der Spundbehälter 19 ist mit einem Rührer 21 und einem Heizsystem 29 ausgestattet. Das schwere Produkt wird dann entweder über Pumpe 28 durch Leitung 20 in den Behälter 19 zurückgeführt, oder über Pumpe 30 durch Leitung 22 überführt. Das Produkt wird durch Leitung 22 entweder durch Leitung 24 zu einer Zisterne 25 überführt, um gelagert zu werden, oder durch Leitung 23 zu einem Verbrennungsofen 26 gebracht, die verbrannten Produkte werden durch Leitung 27 abgeführt.
Die Erfindung wird durch die folgenden Beispiele erläutert.

Beispiele 1R

Man setzt 1 kg einer Mischung, die aus der Herstellung von Trichlorethylen stammt, und die 250 g Hexachlorbenzol, 250 g Hexachlorbutadien und 500 g Perchlorethylen enthält, bei 200 ºC und Atmosphärendruck ein.
Diese Mischung wird auf 80 ºC abgekühlt und 3 Minuten lang in einem Mixer gemahlen, der eine Schraube mit 3 Blättern von 50 mm Durchmesser besitzt, die sich mit 15000 Umdrehungen/min dreht.
Man erhält eine sehr flüssige Lösung mit feinen Kristallen, die absitzen.

Beispiel 2

Man bringt 1 kg einer Mischung, die mit der aus Beispiel 1 identisch ist, bei Atmosphärendruck auf Raumtemperatur.
Zu dieser Mischung werden 200 g Stearinsäure in technischer Qualität hinzugefügt.
Man bringt zum Sieden bei 200 ºC, eine Lösung wird erhalten.
Man kühlt auf 80 ºC ab, und man mahlt 3 Minuten lang in einem Mixer, der eine Schraube mit 3 Blättern von 50 mm Durchmesser besitzt, die sich mit 15000 Umdrehungen/min dreht.
Man erhält eine nicht mehr absitzende Suspension mit einer kinematiscnen Viskosität von 1,6 Englergrad, gemessen bei 80 ºC (ungefähr 6 10Πm² s&supmin;¹, Bezugsnorm Afnor NFT 60100).

Beispiele 3, 4 und 5

Man setzt 1 kg einer Zusammensetzung von schweren Rückständen chlorierter Kohlenwasserstoffe ein, die 50 Gew.-% Hexachlorbutadien und 50 Gew.-% Hexachlorbenzol enthält.
Zu dieser Zusammensetzung werden 200 g Stearinsäure bei 80 ºC für Beispiel 3, bei 150 ºC für Beispiel 4, bei 220 ºC für Beispiel 5 zugegeben.
Man kühlt unter langsamem Rühren auf 80 ºC ab und mahlt 3 Minuten lang in einem Mixer, der dem in Beispiel 2 beschriebenen ähnelt.
Man erhält pumpbare Suspensionen, die nicht mehr absitzen. Die erhaltenen kinematischen Viskositäten, gemessen bei 80 ºC, sind in Tabelle 1 zusammengefaßt. Tabelle 1 KINEMATlSCHE VISKOSITÄT BElSPIELE ENGLERGRAD

Beispiele 6 und 7

Man setzt 1 kg einer Zusammensetzung schwerer Rückstände chlorierter Kohlenwasserstoffe ein, die 50 Gew.-% Hexachlorbutadien und 50 Gew.-% Hexachlorbenzol enthält.
Für Beispiel 6 werden 100 g des schweren Öls Nr. 2 bei 220 ºC bei Atmosphärendruck zugefügt. Dann wird auf 80 ºC abgekühlt, und 100 g Stearinsäure werden bei dieser Temperatur zugegeben.
Dann wird 3 Minuten lang in einem Mixer gemahlen, der eine Schraube mit 3 Blättern von 50 mm Durchmesser besitzt, die sich mit 15000 Umdrehungen/min dreht.
Für Beispiel 7 fügt man umgekeht die Stearinsäure bei 220 ºC und das schwere Öl Nr. 2 bei 80 ºC zu.
Man erhält Suspensionen, die nicht absitzen. Die erhaltenen kinematischen Viskositäten (gemessen bei 80 ºC) sind in Tabelle 2 zusammengefaßt. Tabelle 2 KINEMATlSCHE VISKOSITÄT BElSPIELE ENGLERGRAD

Claims

1. Verfahren zum Erhalt einer flüssigen und stabilen Suspension, ausgehend von schweren, aus der Herstellung von chlorierten Kohlenwasserstoffen hervorgegangenen Rückständen, die schwere Verunreinigungen enthalten, welche unterhalb von 100 bis 120 ºC ein Dekantierungs-Phänomen aufweisen, dadurch gekennzeichnet, daß man zu schweren Rückständen bei einer Temperatur zwischen 60 und 200 ºC eine oder mehrere chemische Verbindungen, ausgewählt unter den Fettsäuren, den Fettalkoholen und den Fettsäureestern, hinzufügt und daß man die schweren Rückstände, denen von der oder den chemischen Verbindungen zugesetzt wurde, einem Suspendier-Verfahren unterwirft.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Verbindung unter den Fettsäuren, den Fettalkoholen und den Fettsäureestern ausgewählt ist, die wenigstens 12 Kohlenstoffatome enthalten.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Verbindung unter den Fettsäuren, den Fettalkoholen und den Fettsäureestern ausgewählt ist, die 16 bis 25 Kohlenstoffatome enthalten.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Verbindung in Form von sogenannter "technischer" Qualität verwendet wird.

5. Verfahren gemäß Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Verbindung Stearinsäure ist.

6. Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die chemische Verbindung in einer Menge von 2 bis 60 Gew.-% der Gesamtzusammensetzung verwendet wird.

7. Verfahren gemäß irgendeinem der Ansprüche 1 bis 6, dadurch gekennzeichnet, daß man die chemische Verbindung bei einer Temperatur zwischen 65 und 150 ºC hinzufügt.

8. Verfahren gemäß Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Suspendier-Verfahren aus einem mechanischen Rühren besteht.

9. Verfahren gemäß Anspruch 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Suspendier-Verfahren mittels eines Geräts vom Mahlrührer-Typ ausgeführt wird.

10. Verfahren gemäß Anspruch 9, dadurch gekennzeichnet, daß man mit schweren Rückständen arbeitet, die Hexachlorbenzol und Hexachlorbutadien enthalten.