DE69804630T2

DE69804630T2 - Reindarstellung von propylenoxid

Info

Publication number: DE69804630T2
Application number: DE69804630T
Authority: DE
Inventors: A. Rueter
Original assignee: Arco Chemical Technology LP
Current assignee: Lyondell Chemical Technology LP
Priority date: 1997-08-08
Filing date: 1998-07-27
Publication date: 2002-10-17
Anticipated expiration: 2018-07-28
Also published as: KR20010022725A; JP2001512721A; ES2174476T3; US6024840A; DE69804630D1; CN1273583A; AU9069798A; EP1003733B1; EP1003733A1; WO1999007690A1; CA2300083C; JP4301727B2; BR9811144A; KR100559159B1; CA2300083A1; CN100400526C

Description

Diese Erfindung betrifft ein Verfahren zur Rückgewinnung von Propylenoxid in gereinigter Form aus einem Epoxidationsreaktionsgemisch, zusätzlich umfassend Methanol und verunreinigende Acetaldehydmengen. Solche Gemische können durch Epoxidation von Propylen mit Wasserstoffperoxid unter Verwendung eines Titan-Silikalits als Katalysator und Methanol als ein Reaktionslösungsmittel gebildet werden. Durch Fraktionierung des Epoxidationsreaktionsgemisches in einer Destillationssäule kann im Wesentlichen der gesamte Acetaldehyd entfernt werden, wobei in der Destillationssäule eine Methanolkonzentration aufrecht erhalten wird, die ausreichend ist, die Flüchtigkeit des Acetaldehyds zu unterdrücken, um die in dem Oberstrom bzw. Kopfstrom vorliegende Acetaldehydmenge zu minimieren.
In den vergangenen Jahren wurde die Herstellung von Propylenoxid aus Propylen unter Verwendung von Wasserstoffperoxid als einem Oxidationsmittel und eines titanhaltigen Zeolithen als Zeolithkatalysator vorgeschlagen. Methanol ist ein besonders bevorzugtes Reaktionslösungsmittel für solche Zwecke, da es dazu neigt, eine hohe Katalysatoraktivität und -selektivität zu fördern. Epoxidationsverfahren dieser Art werden beispielsweise in den US-Patenten Nm. 5,591,875, 4,833,260, 5,621,122, 5,646,314 und 4,824,976, der EP- Veröffentlichung Nr. 0 732 327 und in derlei et al., J. Catalysis 129,159-167 (1991), beschrieben. Obwohl solche Verfahren in der Lage sind, eine außergewöhnlich hohe Selektivität bezüglich Propylenoxid zu liefern, werden geringere Mengen an bestimmten Nebenprodukten wie Acetaldehyd unvermeidlich gebildet. Da ein zufrieden stellendes Propylenoxid für kommerzielle Zwecke weniger als 100 ppm und bevorzugt weniger als 20 ppm Acetaldehyd enthalten sollte, ist die Entwicklung von Verfahren für die Abtrennung von im Wesentlichen dem gesamten Acetaldehydnebenprodukt aus solchen Reaktionsgemischen notwendig. Außerdem bilden Epoxidationsverfahren dieser Art Wasser als ein Co-Produkt, wobei das Wasser aus dem Wasserstoffperoxid-Oxidationsmittel erhalten wird. In Abhängigkeit von dem Verfahren, das verwendet wird, um das in der Epoxidationsreaktion zu verwendende Wasserstoffperoxid zu bilden, kann Wasser auch in der Reaktorzuführung vorhanden sein. Während durch titanhaltige Zeolithe katalysierte Epoxidationsverfahren bemerkenswert tolerant gegenüber Wasser sind, wird es für die meisten kommerziellen Zwecke notwendig sein, Propylenoxid im Wesentlichen in wasserfreier Form zu erhalten. Daher wird ein wirksames Verfahren zur Entfernung von Wasser aus dem durch solch ein Epoxidationsverfahren gebildetes Propylenoxid benötigt.
Destillative Verfahren zur Herstellung von gereinigtem Propylenoxid werden in US- 3,715,284 und EP 0 675 119 A offenbart.
Verfahren aus dem Stand der Technik für die Abtrennung von Acetaldehyd aus Propylenoxid, die grundsätzlich im Zusammenhang mit Epoxidationsverfahren auf organischer Hydroperoxidbasis entwickelt wurden, wobei entweder Ethylbenzol oder tert.-Butylalkohol als Reaktionslösungsmittel verwendet wird, haben nach dem Entfernen von nahezu dem gesamten nicht umgesetzten Propylen im Allgemeinen das rohe Propylenoxid einer Destillationssäule zugeführt und Propylenoxid und alle niedriger siedenden Materialien einschließlich Acetaldehyd als ein Kopfprodukt entfernt. Eine anschließende Fraktionierung des Kopfprodukts in einer zweiten Destillationssäule wird dann verwendet, um Acetaldehyd als ein Kopfprodukt aus einer das Propylenoxid enthaltenden Bodenfraktion abzutrennen.
Wir haben nun herausgefunden, dass die wesentliche Methanolmenge, die als ein Reaktionslösungsmittel in einem rohen Epoxidationsprodukt aus einem Wasserstoffperoxid/Titan- Silikalit-Verfahren vorliegt, in vorteilhafter Weise verwendet werden kann, um die gewünschte Abtrennung des Acetaldehyds aus Propylenoxid zu erreichen. Die Anwesenheit von Methanol in hohen Konzentrationen reduziert wesentlich die Flüchtigkeit des Acetaldehyds in Bezug auf Propylenoxid. Anstatt das Acetaldehyd im Vorlauf zu nehmen, wie dies herkömmliche Reinigungsanordnungen tun, arbeitet die vorliegende Erfindung, indem sie eine Methanolkonzentration in der flüssigen Phase in der Destillationssäule aufrecht erhält, die ausreichend groß ist, so dass die Flüchtigkeit des Acetaldehyds erniedrigt bzw. unterdrückt wird und der gesamte oder nahezu der gesamte Acetaldehyd in einen Bodenproduktstrom bzw. Bodenstrom gebracht wird. Gereinigtes Propylenoxid, das einen reduzierten Acetaldehydgehalt enthält, wird als Vorlauf genommen. Der Oberstrom bzw. Kopfproduktstrom wird im Vergleich zu dem rohen Epoxidationsreaktionsprodukt auch einen wesentlich niedrigeren Wassergehalt aufweisen.
Die vorliegende Erfindung betrifft ein Verfahren zur Reinigung von Propylenoxid, das in einem Epoxidationsverfahren erzeugt wird, wobei Methanol als ein Lösungsmittel verwendet wird, umfassend die Schritte
(a) der Zuführung eines rohen Epoxidationsreaktionsprodukts, umfassend Propylenoxid, Methanol und Acetaldehyd, zu einer Fraktioniervorrichtung,
(b) des Unterziehens des rohen Epoxidationsreaktionsprodukts einer fraktionierten Destillation in der Fraktioniervorrichtung,
(c) des Abziehens eines Oberstroms bzw. Kopfstroms, umfassend Propylenoxid und Methanol und im Vergleich zu dem rohen Epoxidationsreaktionsprodukt einen reduzierten Acetaldehydanteil aufweisend, aus der Fraktioniervorrichtung, und
(d) des Abziehens eines Bodenstroms, umfassend Methanol und Acetaldehyd, aus der Fraktioniervorrichtung.
Die fraktionierte Destillation wird unter solchen Bedingungen durchgeführt, dass die Methanolkonzentration in der Fraktioniervorrichtung ausreichend hoch gehalten wird, um im Wesentlichen zu verhindern, dass Acetaldehyd an dem Punkt vorliegt, bei dem der Oberstrom bzw. Kopfstrom aus der Fraktioniervorrichtung abgezogen wird.
Insbesondere liefert die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Reinigung eines rohen Epoxidationsreaktionsprodukts, umfassend 2 bis 10 Gew.-% Propylenoxid, 60 bis 85% Methanol, 10 bis 25% Wasser und 0,01 bis 0,1 Gew.-% Acetaldehyd, umfassend folgende Schritte:
(a) Zuführung des rohen Epoxidationsreaktionsprodukts zu einer Fraktioniervorrichtung mit 20 bis 60 theoretischen Dampf-/Flüssigkeitskontaktschritten bzw. Dampf- /Flüssigkeitskontaktstufen,
(b) Unterwerfen des rohen Epoxidationsreaktionsprodukts einer fraktionierten Destillation innerhalb der Fraktioniervorrichtung mit einem Oberdruck von 15 bis 50 psia (103,4 bis 344,7 kPa), einer Bodentemperatur von 80ºC bis 110ºC und einem Rückfluss-/Destillatverhältnis von 10 : 1 bis 30 : 1,
(c) Abziehen bzw. Zurückziehen eines Oberstroms bzw. Kopfproduktstroms, umfassend Propylenoxid und zumindest 2 Gew.-% Methanol, aus der Praktioniervorrichtung, und
(d) Abziehen bzw. Zurückziehen eines ersten Bodenstroms bzw Unterstroms, umfassend Methanol, Wasser und zumindest 99% des in dem rohen Epoxidationsreaktionsprodukt vorhandenen Acetaldehyds, aus der Fraktioniervorrichtung.

BESCHREIBUNG DER ZEICHNUNG

Die beigefügte Zeichnung (Abb. 1) veranschaulicht in schematischer Form eine bestimmte Ausführungsform der Erfindung.

DETAILLIERTE BESCHREIBUNG DER ERFINDUNG

Ein rohes Epoxidationsreaktionsprodukt, aus dem nicht umgesetztes Propylen im Wesentlichen durch Vordestillation, wie z. B. eine Flash-Destillation oder ein anderes herkömmliches Destillationsverfahren, entfernt wurde, wird durch Leitung 2 einem Zwischenbereich der ersten Fraktioniervorrichtung l zugeführt. In Abhängigkeit von den verwendeten Epoxidationsbedingungen weist das rohe Epoxidationsreaktionsprodukt im Allgemeinen eine Zusammensetzung auf, die die folgenden Bestandteile in Gewichtsprozent umfasst:
Propylenoxid 2-10
Methanol 60-85
Acetaldehyd 0,01-0,1
Wasser 10-25
ring-geöffnete Nebenprodukte von Propylenoxid (z. B. Propylenglykol) 0,1-1
Propylen und/oder Propan 0,01-0,1
Die erste Fraktioniervorrichtung 1 kann eine herkömmliche Destillationskolonne oder einen herkömmlichen Destillationsturm umfassen, die/der eine Kapazität aufweist, die geeignet ist, das gewünschte Volumen des rohen Epoxidationsreaktorprodukts innerhalb einer gegebenen Zeitspanne zu handhaben und die/der eine ausreichende Anzahl an theoretischen Böden aufweist, um die notwendige Abtrennung des Methanols und Acetaldehyds aus dem Propylenoxid zu erreichen. Die Verwendung einer Bodensäule ist besonders vorteilhaft. Aus wirtschaftlichen Gründen sollte die Fraktioniervorrichtung normalerweise eine einzige Destillationskolonne oder einen einzigen Destillationsturm umfassen, obwohl die Verwendung von mehreren Säulen oder Türmen zur Erreichung des gleichen Ergebnisses nicht ausgeschlossen ist.
Die Fraktioniervorrichtung 1 wird unter solchen Bedingungen betrieben, dass ein erster Oberstrom bzw. Kopfproduktstrom, umfassend Propylenoxid und eine geringere Menge an Methanol, über Leitung 3 entfernt werden kann und im Wesentlichen der gesamte Acetaldehyd (bevorzugt mindestens 99%, noch bevorzugter mindestens 99,9%) in einem ersten Bodenstrom über Leitung 4 entfernt wird. Es ist wesentlich, dass solche Bedingungen gewählt werden, um eine Methanolanreicherung in der ersten Fraktioniervorrichtung 1 bereitzustellen, die wirksam ist, den Acetaldehyd weniger flüchtig als Propylenoxid zu machen. Ausreichend Methanol muss aus der ersten Fraktioniervorrichtung über Kopf bzw. im Vorlauf genommen werden, so dass oberhalb des Zuführungsbodens ein Bereich existiert, in dem sowohl die Methanol- als auch die Propylenoxidkonzentration ausreichend hoch ist, um Acetaldehyd schwerer (das heißt weniger flüchtig) als Methanol und Propylenoxid zu machen. Dies verhindert, dass Acetaldehyd das obere Ende der ersten Fraktioniervorrichtung l erreicht und ermöglicht unter optimalen Bedingungen, dass im Wesentlichen der gesamte Acetaldehyd in der Zuführung zu der ersten Fraktioniervorrichtung in dem Bodenstrom zurückgewonnen wird. Normalerweise wird das Verfahren so gefahren, dass mindestens 2 (noch bevorzugter mindestens 4) Gew.-% Methanol in dem Oberstrom bzw. Kopfproduktstrom vorliegen. Um das Ausmaß einer zusätzlich verwendeten Stromabwärtsbehandlung zu minimieren, wird die erste Fraktioniervorrichtung 1 bevorzugt bei einem Oberdruck von etwa 15 bis etwa 50 psia (103,4 bis 344,7 kPa) und bei einer Bodentemperatur von etwa 80ºC bis etwa 110ºC betrieben. Es ist besonders vorteilhaft, die erste Fraktioniervorrichtung l so zu betreiben, dass deren oberer Bereich bzw. Oberbereich einen Druck von etwa 25 bis 40 psia (172,4 bis 275,8 kPa) aufweist und deren Bodenbereich eine Temperatur von etwa 93ºC bis 104ºC aufweist. Im Allgemeinen enthält die erste Fraktioniervorrichtung 1 von 20 bis 60 (noch bevorzugter 30 bis 50) theoretische Dampf/Flüssigkeit enthaltende Stufen bzw. Schritte. Ein geeignetes Rückfluss- /Destillatverhältnis ist zur Erreichung von optimalen Ergebnissen wichtig; dieses Rückflussverhältnis sollte bevorzugt zwischen 10 : 1 und 30 : 1 (noch bevorzugter 15 : 1 bis 25 : 1) liegen. Wärme kann der Fraktioniervorrichtung durch einen Reboiler zugeführt werden.
Der erste Bodenstrom enthält zusätzlich zum Acetaldehyd üblicherweise wesentliche Mengen an Methanol und Wasser, zusammen mit anderen geringfügigen Nebenprodukten wie Propylenglykol, die unter den Destillationsbedingungen Flüchtigkeiten aufweisen, die geringer als diejenige des Propylenoxids sind. Ein weiterer Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens liegt darin, dass es in der Lage ist, Propylenoxid zu erzeugen, das im Wesentlichen wasserfrei ist, da der Bodenstrom üblicherweise nahezu das gesamte Wasser (z. B. mindestens 99%) enthält, das in dem rohen Epoxidationsreaktionsprodukt ursprünglich vorhanden ist. Der Bodenstrom kann durch herkömmliche Mittel wie fraktionierte oder extraktive Destillation gereinigt werden, um das Methanol zur Wiederverwendung als Lösungsmittel in dem Epoxidationsverfahren zurückzugewinnen.
Verbleiben signifikante Mengen an Propylen im ersten Oberstrom bzw. Kopfproduktstrom, der üblicherweise ebenso etwa 90 bis 98 Gew.-% Propylenoxid, 2 bis 6 Gew.-% Methanol, 0 bis 2 Gew.-% Propylen und weniger als 20 ppm (noch bevorzugter weniger als 5 ppm) Acetaldehyd enthält, kann eine zweite Fraktioniervorrichtung verwendet werden, um das verbleibende Propylen zu entfernen. Der erste Oberstrom bzw. Kopfproduktstrom kann daher einem Zwischenbereich der zweiten Fraktioniervorrichtung 5 über Leitung 3 zugeführt werden. Fraktioniervorrichtung 5, die so betrieben wird, dass das Propylen als ein zweiter Oberstrom bzw. Kopfproduktstrom aus dem oberen Bereich über Leitung 6 abgezogen wird. Propylenoxid, das im Wesentlichen frei von Propylen ist, wird als eine zweite Bodenfraktion aus einem Bodenbereich der zweiten Fraktioniervorrichtung 5 über Leitung 7 abgezogen. Die zweite Fraktioniervorrichtung 5 wird vorteilhafterweise bei einem Druck des oberen Bereichs von etwa 140 bis etwa 300 psia (965,3 bis 2068,4 kPa) und bei einer Temperatur des Bodenbereichs von etwa 115ºC bis etwa 150ºC betrieben. Eine besonders bevorzugte Verfahrensweise beinhaltet einen Druck von etwa 160 bis 220 psia (1103,2 bis 1516,8 kPa) in deren oberem Bereich und eine Temperatur von etwa 120ºC bis 140ºC in deren Bodenbereich. In der zweiten Fraktioniervorrichtung liegen bevorzugt etwa 5 bis etwa 15 (noch bevorzugter 5 bis 10) theoretische Dampf-/Flüssigkeitskontaktschritte bzw. -stufen vor. Das Rückfluss-/Destillatverhältnis beträgt geeigneterweise 10 : 1 bis 50 : 1, wobei 20 : 1 bis 40 : 1 den bevorzugten Bereich darstellt.
Falls gewünscht, kann eine weitere Reinigung des Propylenoxids, das in dem zweiten Bodenstrom vorliegt, erreicht werden, indem der Strom einer extraktiven Destillation unterzogen wird. Extraktive Destillation von unreinen Propylenoxidfraktionen ist im Stand der Technik gut bekannt und wird beispielsweise in den folgenden US-Patenten detailliert beschrieben: 3,337,425, 3,338,800, 3,464,897, 3,578,568, 3,843,488, 4,140,588, 4,971,661, 5,000,825, 5,006,206, 5,116,465, 5,116,466, 5,116,467, 5,129,996, 5,133,839, 5,139,622, 5,145,561, 5,145,563, 5,154,803, 5,154,804, 5,160,587, 5,340,446, 5,453,160, 5,464,505 und 5,620,568.
Beispielsweise wird der zweite Bodenstrom (oder wahlweise der erste Oberstrom bzw. Kopfproduktstrom, insbesondere wenn der erste Oberstrom bzw. Kopfproduktstrom wenig oder kein nicht umgesetztes Propylen enthält) über Leitung 7 einem Zwischenbereich der extraktiven Destillationskolonne 8 zugeführt, in der er in Gegenstromkontakt steht mit einem extraktiven Losungsmittel, wie z. B. einem Kohlenwasserstoff (z. B. Octan), einer schweren polaren organischen Verbindung (z. B. Propylenglykol) oder einer anderen Substanz, die im Stand der Technik für solche Zwecke bekannt ist. Propylenoxid hoher Reinheit wird über Leitung 9 aus einem oberen Bereich bzw. Oberbereich der Säule 8 entfernt, während das extraktive Lösungsmittel, enthaltend relativ weniger flüchtige Verunreinigungen wie Wasser, Methanol und ähnliche, als ein Extraktstrom aus einem Bodenbereich der Säule 8 über Leitung 10 entfernt wird. Der Extraktstrom wird einem Zwischenbereich des Strippers 11 zugeführt, der so betrieben wird, dass Bestandteile mit höheren Siedepunkten wie Propylenoxid im Vorlauf über Leitung 12 entfernt werden. Das extraktive Lösungsmittel wird über Leitung 13 als ein Bodenstrom entfernt, um zu einem oberen Bereich bzw. Oberbereich der extraktiven Destillationskolonne 8 über Leitung 14 zurückgeführt zu werden. Ergänzendes extraktives Lösungsmittel kann aus Leitung 15 zu Leitung 14 zugegeben werden.

BEISPIEL

Einer ersten Destillationssäule, die 40 theoretische Stufen bzw. Schritte enthält (einschließlich Reboiler), wird ein rohes Epoxidationsreaktionsprodukt, aus dem nicht umgesetztes Propylen weitgehend entfernt ist, bei der sechzehnten Stufe vom oberen Ende der Säule zugeführt. Ein Gesamtkondensator wird verwendet, so dass das Destillatprodukt als eine Flüssigkeit abgezogen wird. Die Zuführung zur Säule ist die folgende:

Beatandteil Gew.-%

Propylenoxid 7,2
Wasser 16,9
Methanol 74,8
Acetaldehyd 0,04
Propylen & Propan 0,06
ring-geöffnete Produkte 0,95
andere schwere Bestandteile 0,05
Die erste Destillationssäule wird bei einem molaren Rückflussverhältnis (Rückfluss gegenüber Destillat) von 19,7 betrieben. Der Druck in dem Säulenkondensator wird auf 30 psia (206,8 kPa) festgesetzt und die Säule arbeitete mit einem Druckabfall von 0,2 psi (1,4 kPa) pro Boden, was zu einem Bodendruck von etwa 38 psia (262 kPa) führte. Die Boden- (Reboiler)-Temperatur beträgt 98ºC und die Ober-(Kondensator)-Temperatur beträgt 51 ºC.
Unter diesen Bedingungen werden 99,93% des Acetaldehyds in der Zuführung zur Säule in dem Bodenstrom zurückgewonnen und 99,7% des Propylenoxids wird im Vorlauf zurückgewonnen. Die Zusammensetzungen dieser beiden Produktströme sind die folgenden:

Claims

1. Verfahren zum Reinigen eines rohen Epoxidierungsreaktionsprodukts umfassend 2 bis 10 Gewichtsprozent Propylenoxid, 60 bis 85 Prozent Methanol, 10 bis 25 Prozent Wasser und 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent Acetaldehyde, umfassend die Schritte von

a. Führen eines rohen Epoxidierungsreaktionsprodukts zu einer Fraktioniervomchtung mit 20 bis 60 theoretischen Dampf/Flüssigkeitskontaktschritten;

b. Unterwerfen des rohen Epoxidierungsreaktionsprodukts einer Fraktionierdestillation innerhalb der Fraktioniervorrichtung mit einem Oberdruck von 15 bis 50 psia (103, 4 bis 344,7 kPa), einer Bodentemperatur von 80ºC bis 110ºC und einem Rückfluß/Destillatverhältnis von 10 : 1 bis 30 : 1;

c. Zurückziehen von der Fraktioniervorrichtung eines Oberstroms, umfassend Popylenoxid und zumindest 2 Gewichtsprozent Methanol; und

d. Zurückziehen von der Fraktioniervorrichtung eines ersten Unterstroms umfassend Methanol, Wasser und zumindest 99% von dem in dem rohen Epoxidierungsreaktionsprodukt vorhandenen Acetaldehyde.

2. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Epoxidierungsprozeß ein Titan enthaltender Zeolith als Katalysator verwendet.

3. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Epoxidierungsprozeß Hydrogenperoxid als ein Oxidans verwendet.

4. Verfahren nach Anspruch 1, wobei die Konzentration von Methanol in dem rohen Epoxidierungsreaktinsprodukt 60 bis 80 Gewichtsprozent ist.

5. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das rohe Epoxidierungsreaktionsprodukt anfänglich Propylen umfaßt und das rohe Epoxidierungsreaktionsprodukt vor Schritt a. einer ersten Destillation unterworfen wird, wobei ein beträchtliches Teil des Propylens entfernt wird.

6. Verfahren nach Anspruch 1, wobei das rohe Epoxidierungsreaktionsprodukt und der Bodenstrom zusätzlich Wasser umfassen.

7. Verfahren nach Anspruch 1, wobei der Oberstrom zu einer zweiten Fraktioniervorrichtung geführt wird, wobei der Oberstrom einer Destillation unterworfen wird, derartig daß ein zweiter Oberstrom, umfassend Propylen, und ein zweiter Unterstrom, umfassend Propylenoxid und hauptsächlich frei von Propylen, separat von der zweiten Fraktioniervorrichtung zurückgezogen werden.

8. Verfahren nach Anspruch 7, wobei der zweite Unterstrom zu einer extraktiven Destillationskolonne geführt wird, wobei der zweite Unterstrom einer extraktiven Destillation mit einem extraktiven Solvens unterworfen wird, derartig daß ein dritter Oberstrom im wesentlichen bestehend aus Propylenoxid und einer dritter Unterstrom umfassend das extraktive Solvens und die in dem zweiten Bodenstrom vorhandenen Unreinheiten separat von der extraktiven Destillationskolonne zurückgezogen werden.

9. Verfahren nach Anspruch 8, wobei das extraktive Solvens aus der Gruppe, bestehend aus Propylenglycol und Octan, gewählt ist.

10. Verfahren zum Reinigen von in einem Epoxidierungsprozeß produziertem Propylenoxid, wobei Methanol als ein Solvens, Hydrogenperoxid als ein Oxidans und ein Titan enthaltender Zeolith als Katalysator verwendet wird, umfassend die Schritte von:

a. Führen eines rohen Epoxidierungsreaktionsprodukts umfassend 2 bis 10 Gewichtsprozent Propylenoxid, 60 bis 85 Gewichtsprozent Methanol, 10 bis 25 Gewichtsprozent Wasser und 0,01 bis 0,1 Gewichtsprozent Acetaldehyde zu einer ersten Fraktioniervorrichtung mit 20 bis 60 theoretischen Dampf/Flüssigkeitskontaktschritten;

b. Unterwerfen des rohen Epoxidierungsreaktionsprodukts einer Fraktionierdestillation innerhalb der Fraktioniervorrichtung mit einem Oberdruck von 15 bis 50 psia, einer Bodentemperatur von 80ºC bis 110ºC und einem Rückfluß/Destillatverhältnis von 10 : 1 bis 30 : 1.

c. Zurückziehen von der Fraktioniervorrichtung eines Oberstroms, umfassend Popylenoxid und zumindest 2 Gewichtsprozentsatz Methanol; und

d. Zurückziehen von der Fraktioniervorrichtung eines Unterstroms umfassend Methanol, Wasser und zumindest 99% von dem in dem rohen Epoxidierungsreaktionsprodukt vorhandenen Acetaldehyde.

11. Verfahren nach Anspruch 10, wobei der Oberdruck 25 bis 40 psia (172, 4 bis 275,8 kPa), die Bodentemperatur von 93ºC bis 104ºC, und das Rückfluß/Destillatverhältnis von 15 : 1 bis 25 : 1 ist.

12. Verfahren nach Anspruch 11, wobei der Oberstrom zumindest 4 Gewichtsprozent Methanol umfaßt.

13. Verfahren nach Anspruch 12, wobei der Bodenstrom zumindest 99% von dem orginal in dem rohen Expoxidierungsreaktionsprodukt vorhandenen Wasser enthält.