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Die Erfindung betrifft eine Auswahlvorrichtung
zur Beschickung einer Apparatur, insbesondere eines
Analysegeräts für Spuren von Verunreinigungen, wie
einem bei Normaldruck arbeitenden Ionisations-
Massenspektrometer, mit einem Gas aus einer von zwei
Zufuhrleitungen.
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Eine derartige Auswahlvorrichtung zur Speisung
eines Analysegeräts für Spuren von Verunreinigungen
entweder mit einem zu analysierenden Gas oder mit einem
reinen oder Verunreinigungen in genau bekannten
Konzentrationen enthaltenden "Kalibriergas" ist aus der
eigenen FR-A-2714968 bekannt. Die dort beschriebene
Vorrichtung enthält eine erste und eine zweite Leitung
zur Zuführung eines Analysegases bzw. eines
Kalibriergases. Jede Zufuhrleitung mündet jeweils in
eine Spülleitung. Die Zufuhrleitungen für die beiden
Gase sind über eine Leitung zur Verbindung der beiden
Zufuhrleitungen mit einer gemeinsamen Leitung zur
Beschickung mit dem zu analysierenden Gas mit dem
Analysegerät verbunden.
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Die Steuerung der Parameter für die Einspeisung
des Gases in das Analysegerät erfolgt einerseits mit
Hilfe eines in einer als Umgehung mit der gemeinsamen
Beschickungsleitung verbundenen Austragsleitung
angebrachten, stromaufwärtigen Druckreglers und
andererseits mit Hilfe eines in einer mit einem Ausgang
der Apparatur verbundenen zusätzlichen Spülleitung
angebrachten Durchflußreglers.
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Jede Spülleitung der Zufuhrleitungen enthält
einen Massendurchflußmesser. Mit diesen
Durchflußmessern kann man entweder das zu analysierende
Gas oder das Kalibriergas wählen. Es versteht sich
daher, daß zur Auswahl des dem Analysegerät zugeführten
Gases und zur Steuerung der Parameter für die
Einspeisung des Gases in das Analysegerät drei
Massendurchflußmesser, die in jeder der Spülleitungen
angeordnet sind, sowie ein in einer von der gemeinsamen
Leitung zur Beschickung der Apparatur mit Gas
abzweigenden Leitung angeordneter, stromaufwärtiger
Druckregler zur Anwendung kommen.
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Der vorliegenden Erfindung liegt die Aufgabe
zugrunde, die bekannte Vorrichtung durch Bereitstellung
einer einfacheren und ökonomischeren Auswahlvorrichtung
zu vereinfachen.
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Gegenstand der vorliegenden Erfindung ist
demgemäß eine Auswahlvorrichtung zur Beschickung einer
Apparatur mit einem von zwei Gasen, enthaltend eine
erste und eine zweite Leitung zur Zuführung eines
ersten bzw. zweiten Gases, wobei jede Zuführleitung
jeweils in eine Spülleitung mündet, und eine gemeinsame
Leitung zur Verbindung der beiden Zufuhrleitungen mit
einer gemeinsamen Gasbeschickungsleitung, die mit einem
Eingang der Apparatur verbunden ist, einem mit einer
zusätzlichen Spülleitung verbundenen Ausgang der
Apparatur, einem in jeder Spülleitung angeordneten
Element zur Erzeugung eines Druckverlusts, wobei das
Element zur Erzeugung eines Druckverlusts in der mit
der ersten Zufuhrleitung assoziierten Spülleitung sowie
das Element zur Erzeugung eines Druckverlusts in der
zusätzlichen Spülleitung Durchflußregelelemente
darstellen, dadurch gekennzeichnet, daß es sich bei dem
Element zur Erzeugung eines Druckverlusts in der mit
der zweiten Zufuhrleitung assoziierten Spülleitung um
einen Rückdruckregler handelt und die gemeinsame
Gasbeschickungsleitung lediglich einerseits mit der
Verbindungsleitung und andererseits mit der Apparatur
verbunden ist.
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Andere Merkmale und Vorteile der Erfindung
ergeben sich aus der folgenden, lediglich
beispielhaften und nicht einschränkenden Beschreibung
unter Bezugnahme auf die beigefügten Zeichnungen. Es
zeigen:
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Fig. 1 ein allgemeines Schema einer
Vorrichtung zur Beschickung einer Apparatur entweder
mit einem zu analysierenden Gas oder mit einem Reingas
oder auch mit einem mit einer vorgegebenen Menge an
Verunreinigungen beaufschlagten Gas;
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Fig. 2 eine als Schnitt entlang der Linie
II/II der Fig. 3 ausgeführte Ansicht eines Ventils der
Regelvorrichtung gemäß Fig. 1 sowie eines Ventils
einer Reinigungseinheit gemäß Fig. 1 in Sperrstellung;
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Fig. 3 eine als Schnitt entlang der Linie
III/III der Fig. 2 ausgeführte Ansicht des gleichen
Ventils in Durchgangsstellung;
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Fig. 4A eine als Schnitt entlang der Linie
IV/IV der Fig. 2 ausgeführte Ansicht des Ventils in
Sperrstellung;
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Fig. 4B eine als Schnitt entlang der Linie
IV/IV der Fig. 2 ausgeführte Ansicht des Ventils in
Durchgangsstellung und
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Fig. 5 ein Schema einer Verdünnungsstufe.
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Fig. 1 zeigt eine Vorrichtung 1 zur
Beschickung einer Apparatur (3), wie z. B. eines als bei
Normaldruck arbeitendes Ionisations-Massenspektrometer
ausgeführten Analysegeräts für Spuren von
Verunreinigungen in einem Gas, mit Gas. Mit einem
derartigen Analysegerät 3 können Spuren von
Verunreinigungen in einem Gas bei sehr niedrigen
Konzentrationen zwischen 10&supmin;² und 10&supmin;&sup5; ppm oder sogar von
10&supmin;³ bis 10&supmin;&sup6; ppm gemessen werden. Wie im folgenden noch
näher ausgeführt wird, gestattet die Vorrichtung 1 die
wahlweise Beschickung der Apparatur 3 mit einem
Referenz-Reingas oder "Nullgas", d. h. einem Gas, das in
der Regel weniger als 104 ppm Verunreinigungen enthält,
einem mit einer vorgegebenen Menge an gasförmigen
Verunreinigungen, wie beispielsweise H&sub2;O, CO&sub2;, CO, O&sub2;,
CH&sub4;, H&sub2; usw., in variablen Konzentrationen, die
beispielsweise in einem Bereich von 10&supmin;&sup5; ppm bis 10&supmin;² ppm
liegen können, beaufschlagten Gas oder einem zu
analysierenden Gas. Darüber hinaus muß mit dieser
Vorrichtung die Steuerung der Parameter für die
Einspeisung des Gases in das Analysegerät 3, wie z. B.
des Drucks und der Durchflußrate, möglich sein.
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Darüber hinaus muß es bei dieser Vorrichtung
möglich sein, verschiedene Arten von zu analysierendem
Gas nacheinander zu verwenden.
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Zu diesem Zweck ist eine Quelle 5 eines zu
analysierenden Druckgases über eine Probenahmeleitung 6
mit der Gasbeschickungsvorrichtung 1 verbunden. Diese
Quelle 5 enthält beispielsweise eine einzige Quelle
einer Art von zu analysierendem Gas oder mehrere
Druckquellen verschiedener Gasarten, die jeweils über
eine Probenahmeleitung mit einer Vorrichtung zur
Beschickung einer Apparatur, beispielsweise der in der
am 19.12.97 veröffentlichten französischen
Patentanmeldung FR-A-2 749 924 beschriebenen
Vorrichtung, mit irgendeinem der mehreren Gase
verbunden sind.
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Die Probenahmeleitung 6 ist einerseits mit
einer Analyseleitung 7 und andererseits mit einer
Zufuhrleitung 8 einer Vorrichtung 9 zur Beschickung mit
einem reinen oder mit einer vorgegebenen Menge an
gasförmigen Verunreinigungen beaufschlagten Gas
verbunden.
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Die Analyseleitung 7 und eine Ausgangsleitung
10 der Beschickungsvorrichtung 9 sind zur Beschickung
der Apparatur 3 entweder mit in der Analyseleitung 7
enthaltenem Gas oder mit dem Gas aus der
Ausgangsleitung 10 der Beschickungsvorrichtung 9
jeweils mit einer entsprechenden Eingangsleitung 11 und
12 einer Auswahlvorrichtung 13 verbunden.
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In der Analyseleitung 7 ist eine Vorichtung 14A
zur Regulierung einer vorgegebenen Gasdurchflußmenge
für zu analysierende Gase mit wesentlich verschiedenen
Molmassen angeordnet.
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Die Beschickungsvorrichtung 9 enthält eine
Reingasquelle, eine Quelle von Verunreinigungen 15 und
Einrichtungen 16 zur vorgegebenen Verdünnung der
Verunreinigungen in dem Reingas.
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Die Reingasquelle besteht einerseits aus der
Quelle 5 des zu analysierenden Gases und andererseits
aus einer Einheit 17 zur Reinigung des von der Quelle 5
kommenden Gases, wobei die Gasdurchflußmenge durch die
Reinigungsleitung über einen in der Zufuhrleitung 8
angeordneten Massendurchflußregler 18 reguliert wird.
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Es sei hervorgehoben, daß die Reinigungseinheit sich
vorteilhafterweise stromabwärts der Durchflußregelung
befindet.
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Die Verdünnungseinrichtungen 16 enthalten
Einrichtungen 19 zum Aufteilen der Gasdurchflußmenge am
Ausgang der Reinigungseinheit 17, die mehrere,
hintereinander angeordnete Verdünnungstufen 20, 21, 22
versorgen.
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Ein Zweig 23 der Durchflußaufteileinrichtungen
19 enthält eine Vorrichtung 14B zur Regulierung eines
vorgegebenen stromaufwärtigen Gasdrucks für Gase mit
wesentlich verschiedenen Molmassen, die genau so
aufgebaut ist wie die Reguliervorrichtung 14A.
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Im folgenden werden der Aufbau und der Betrieb
der verschiedenen Einheiten der Gasbeschickungsanlage 1
näher erläutert.
I. Vorrichtung zur Regulierung des Stroms von
Gasen mit wesentlich verschiedenen Molmassen.
I.1. Aufbau der Reguliervorrichtung
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Die Reguliervorrichtung 14A ist in der
Analyseleitung 7 angeordnet. Dieser Reguliervorrichtung
14A ist ein Druckmesser 25 zur Bestimmung des Drucks
stromaufwärts der Reguliervorrichtung 14A
vorgeschaltet.
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Die Reguliervorrichtung 14A enthält für die
gezeigte Ausführungsform eine in der Analyseleitung 7
angeordnete kalibrierte Drossel 27, beispielsweise eine
kalibrierte Öffnung. Der Öffnung 27 ist ein
Verzweigungsventil 29, das schematisch von Strichen
umgeben dargestellt ist, zur selektiven Inbetriebnahme
einer Umgehungsleitung 31 vorgeschaltet.
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Das Ventil 29 enthält eine erste Leitung 33,
die permanent mit einem Ende der Umgehungsleitung 31
verbunden ist. Es enthält ferner eine zweite, immer
offene Leitung 35, die in der Analyseleitung 7
angeordnet ist.
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Die erste Leitung 33 und die zweite Leitung 35
des Ventils 29 können über einen Betätiger 37, wie er
im folgenden näher beschrieben wird, in Verbindung
gebracht werden. Der Betätiger kann zwischen einer
Stellung, in der eine Verbindung zwischen der ersten
Leitung 33 und der zweiten Leitung 35 hergestellt ist,
und einer Stellung, in der die erste Leitung 33
gegenüber der zweiten Leitung 35 gesperrt ist,
umschaltbar sein. Die Umgehungsleitung 31 ist über ihr
anderes Ende 39 stromabwärts der Öffnung 27 mit der
Analyseleitung 7 verbunden.
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Vorzugsweise ist in der Umgehungsleitung 31 so
nah wie möglich an ihrem Ende 39 eine zweite
kalibrierte Öffnung 41 angeordnet. So ist ein in der
Sperrstellung der beiden Leitungen 33 und 35 durch den
zwischen der Öffnung 41 und dem Ende 39 liegenden Teil
der Umgehungsleitung 31 gebildetes
Strömungsstagnationsvolumen so klein wie möglich.
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Der Aufbau der Reguliervorrichtung 14B gleicht
dem der Vorrichtung 14A. Daher sind die gleichen
Elemente auch mit den gleichen Bezugszahlen versehen.
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Diese Vorrichtung enthält somit eine in einer
Leitung 85 zur Zuführung eines vom Ausgang der
Reinigungseinheit 17 kommenden Reingases angeordnete
erste Öffnung 27. In dieser Leitung 85 ist ein
Verzweigungsventil 29 angeordnet, das mit demjenigen
der Vorrichtung 14A identisch ist. Eine Leitung 33 des
Ventils 29 ist mit einem Ende einer Umgehungsleitung 91
verbunden. Das andere Ende dieser Leitung 91 ist
stromabwärts der Öffnung 27 an die Zufuhrleitung 85
angeschlossen. Eine kalibrierte Öffnung 41 ist so nah
wie möglich am Ende 92, über das die Umgehungsleitung
91 mit der Zufuhrleitung 85 verbunden ist, angeordnet.
I.2. Aufbau des Ventils der
Reguliervorrichtungen:
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Im folgenden wird ein Ausführungsbeispiel für
das in den Reguliervorrichtungen 14A und 14B
installierte Ventil 29 näher beschrieben. Ein
derartiges Ventil vom Typ elektropoliertes DAD leitet
sich beispielsweise von einem im Handel von der Firma
NUPRO vertriebenen und von der Firma SWAGELOK
hergestellten Ventil ab.
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Wie in den Fig. 2 und 3 gezeigt ist, enthält
das Ventil 29 einen Körper 51, in dem die erste Leitung
33 und die zweite Leitung 35 ausgeführt sind, einen
Verschluß 52 und einen teilweise dargestellten
Betätiger 37, der mit Hilfe einer Mutter 53 auf den
Körper 51 aufgeschraubt ist.
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Die zweite Leitung 35 (Fig. 2) besteht aus
zwei Leitungsteilstücken 55 und 57 und einer
rotationssymmetrischen Ringkammer 59. In einem
lateralen Teilstück des Bodens dieser Kammer 59 mündet
eines (55A, 57A) der beiden Enden jedes
Leitungsteilstücks 55, 57.
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Das andere Ende 55B, 57B jedes
Leitungsteilstücks 55, 57 mündet in ein jeweiliges
laterales Verbindungselement 56 des Körpers 51. Diese
Enden 55B und 57B liegen sich diametral gegenüber. Die
beiden Verbindungselemente 56 sind bei der
Reguliervorrichtung 14A zur Verbindung mit der
Analyseleitung 7 und bei der Reguliervorrichtung 14B
zur Verbindung mit der Zufuhrleitung 85 vorgesehen.
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Die Kammer 59 besteht aus einer im wesentlichen
zylinderischen Aussparung 61 in der Oberseite des
Körpers 51 und dem Verschluß 52. Dieser Verschluß
besteht wiederum aus einem Satz von zwei
zusammenhängenden Membranen 63, die die Aussparung 61
bedecken und die Oberwand der Kammer 59 bilden.
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Die Membranen 63 sind aus einem elastisch
verformbaren Werkstoff, beispielsweise Metall,
gefertigt. Jede Membran 63 ist als Scheibe ausgeführt,
deren Mittelteil in einer vom Körper 51 abgewandten
Richtung gewölbt ist. Der Rand der Membranen 63 ist
zwischen dem ringförmigen Rand der Aussparung 61 und
einem ringförmigen Rand eines Halteteils 67, das Teil
des Betätigers 37 ist, dicht eingeklemmt. Das Teil 67
ist schalenförmig ausgeführt, um eine Bewegung des
gewölbten Teils der Membranen 63 zu gestatten.
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Das Halteteil 67 enthält in seinem Mittelteil
gegenüber den Membranen 63 eine Führungsbohrung 69, in
der ein durch einen Stab 72 des Betätigers 37
betriebener Stößel 71 gleiten kann.
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Die erste Leitung 33 des Ventils 29 enthält
eine einfache gerade Blindbohrung, die senkrecht zu der
durch die Enden 55B, 57B der Leitungsteilstücke 55, 57
definierten Achse verläuft, und einen Anschlußkanal 73,
der im Zentrum der Aussparung 61 mündet.
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Ein Ende 33A der ersten Leitung 33 mündet in
ein jeweiliges laterales Verbindungselement 64 des
Körpers 51 und ist im Fall der Vorrichtung 14A zur
Verbindung mit der Umgehungsleitung 31 bzw. im Fall der
Vorrichtung 14B zur Verbindung mit der Umgehungsleitung
91 vorgesehen.
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Das Ende des in die Aussparung 61 mündenden
Kanals 73 enthält eine zylindrische Dichtung 75, die
auf den Ventilkörper 51 aufgepreßt ist und in die
Kammer 59 hineinragt.
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Die Fig. 2 und 4A zeigen das Ventil 29 in
der Stellung, in der die erste Leitung 33 gegenüber der
zweiten Leitung 35 gesperrt ist. In einem derartigen
Fall wird der Mittelteil der Membranen 63 durch den
Stößel 71 dicht auf die Dichtung 75 gepreßt, so daß der
Kanal 73 gegenüber der Kammer 59 gesperrt ist.
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Ein in die zweite Leitung 35 des Ventils
eingespeistes Gas strömt trotzdem frei, beispielsweise
vom Leitungsteilstück 55 in die Kammer 59 und danach in
das Leitungsteilstück 57, wie es in Fig. 4A durch die
Pfeile 79 dargestellt ist. Es versteht sich, daß die
zweite Leitung 35 des so gebildeten Ventils kein
Strömungsstagnationsvolumen aufweist.
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Fig. 3 und Fig. 4B entsprechen einer
Stellung, in der eine Verbindung zwischen der ersten
Leitung 33 und der zweiten Leitung 35 hergestellt ist.
In einem derartigen Fall ist der Stößel 71
zurückgezogen. Infolge ihrer Elastizität kehren die
Membranen 63 in ihre ursprüngliche gewölbte Form
zurück. Dadurch bildet sich zwischen den Membranen 63
und der Dichtung 75 ein freier Raum, so daß das in der
zweiten Leitung 35 strömende Gas größtenteils über den
Kanal 73 in die erste Leitung 33 abfließt, wie es in
Fig. 4B durch die Pfeile 81 dargestellt ist.
I. 3. Betrieb der Reguliervorrichtung
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Im folgenden wird der Betrieb der
Reguliervorrichtungen 14A und 14B unter Bezugnahme auf
Fig. 1 erklärt. Hierbei werden zwei Betriebsweisen
unterschieden.
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Bei einer ersten Betriebsweise ist der Druck
stromaufwärts der Reguliervorrichtung vorgeschrieben,
und die Durchflußmenge muß für zwei Gase mit wesentlich
verschiedenen Molmassen annähernd gleich sein. Diese
Betriebsweise entspricht der in der Analyseleitung 7
angeordneten Vorrichtung 14A.
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Bei einer zweiten Betriebsweise ist die
Gasdurchflußmenge stromaufwärts der Reguliervorrichtung
vorgeschrieben, und es soll ein im Schallbereich oder
im schallnahen Bereich liegender Betrieb gewährleistet
werden. Diese Betriebsweise entspricht derjenigen, die
durch die Reguliervorrichtung 14B realisiert wird.
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I.3.1. Betrieb bei vorgeschriebenem Druck:
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Für ein leichtes Gas, wie beispielsweise
Wasserstoff, schaltet man das Ventil 29 der
Reguliervorrichtung 14A in die Stellung, in der die
erste Leitung 33 gegenüber der zweiten Leitung 35
gesperrt ist. Das Gas aus der Quelle 5 strömt in der
Analyseleitung 7 frei durch die zweite Leitung 35 und
die Öffnung 27. Für einen Betrieb im Schallbereich,
d. h. in dem Fall, daß das Verhältnis zwischen dem Druck
stromaufwärts der Öffnung 27 und dem Druck stromabwärts
dieser Öffnung über 2 liegt, ist der Gasvolumenstrom D&sub2;&sub7;,
durch die Öffnung 27 bekanntlich gleich:
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D&sub2;&sub7; = K · P · S&sub2;&sub7; · M-1/2
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mit:
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P = Druck stromaufwärts der Öffnung 27,
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S&sub2;&sub7; = Querschnitt der Öffnung 27,
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M = Molmasse des durch die Öffnung strömenden Gases und
-
K = Konstante, die von der Temperatur und der Art der
Gase abhängig ist.
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Dadurch, daß die Leitung 35 des Ventils 29 kein
Strömungsstagnationsvolumen aufweist und die Öffnung 41
der Umgehungsleitung 31 nahe dem Ende 39 dieser Leitung
angeordnet ist, wird durch die Reguliervorrichtung 14A
in der Stellung, in der die erste Leitung 33 gegenüber
der zweiten Leitung 35 des Ventils gesperrt ist, nur
ein vernachlässigbares Strömungsstagnationsvolumen in
die Analyseleitung 7 eingebracht.
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Im Fall eines Gases mit einer höheren Molmasse,
wie beispielsweise N&sub2;, fällt bei gleichem Druck die
Durchflußmenge durch die Öffnung 27 proportional zur
Quadratwurzel des Verhältnisses der Molmassen der
beiden Gase, beispielsweise für N&sub2; und H&sub2; auf ungefähr
ein Viertel der für H&sub2; erhaltenen Durchflußmenge. Um in
diesem Fall die von der Analyseleitung 7 gelieferte
Durchflußmenge ungefähr auf dem gleichen Niveau wie die
Durchflußmenge eines Gases mit kleiner Molmasse zu
halten, ist das Ventil 29 in die Stellung geschaltet,
in der eine Verbindung zwischen der ersten Leitung 33
und der zweiten Leitung 35 hergestellt ist. Das Gas
strömt dann nicht nur durch die Öffnung 27, sondern
auch in die Umgehungsleitung 31 durch die Öffnung 41.
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Zu der Durchflußmenge D&sub2;&sub7; kommt dann an der
Verbindung der Analyseleitung 7 und der
Umgehungsleitung 31 die Durchflußmenge D&sub4;&sub1; hinzu, die
bei Betrieb im Schallbereich durch die folgende
Gleichung gegeben ist:
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D&sub4;&sub1; = K · P · S&sub4;&sub1; · M-1/2.
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Hierbei wird die gleiche Nomenklatur wie für
die Durchflußmenge D&sub2;&sub7; verwendet.
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Damit die durch die Reguliervorrichtung 14A
geregelte Durchflußmenge für zwei Gase mit einer
Molmasse M&sub1; bzw. M&sub2; annähernd gleich ist, wählt man den
Querschnitt S&sub4;&sub1; der Öffnung 41 so, daß er die folgende
Gleichung erfüllt:
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S&sub4;&sub1; = ((M&sub1;1/2/M&sub2;1/2) · S&sub2;&sub7;) - S&sub2;&sub7;
-
worin M&sub1; für die Molmasse eines Gases mit einer hohen
Molmasse und
-
M&sub2; für die Molmasse eines Gases mit einer niedrigen
Molmasse steht.
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Vorzugsweise wählt man den Querschnitt S&sub4;&sub1; der
Öffnung 41 so, daß die H&sub2;-Durchflußmenge bei
Sperrstellung des Ventils 29 mit der N&sub2;-Durchflußmenge
durch die Öffnung 27 und die Öffnung 41 bei
Durchgangsstellung des Ventils 29 vergleichbar ist.
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I.3.2. Betrieb bei vorgeschriebener
Durchflußmenge:
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Diese Betriebsweise der Reguliervorrichtung ist
in dem Fall, daß die Durchflußmenge stromaufwärts der
Reguliervorrichtung vorgeschrieben ist und ein Betrieb
der Durchflußregelöffnungen, wie beispielsweise der
Durchflußaufteileinrichtungen 19, im Schallbereich oder
schallnahen Bereich gewährleistet werden muß, ganz
besonders vorteilhaft. Die Gasdurchflußmenge
stromaufwärts der Reguliervorrichtung 14B ist durch den
Durchflußregler 18 vorgeschrieben.
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Es versteht sich, daß hierbei der Betrieb im
Schallbereich bevorzugt ist und daß eine zu große
Abweichung davon ganz einfach die Berechnung der
Strömungsverteilung schwierig macht. Daher strebt man
ein Verhältnis der stromaufwärtigen und stromabwärtigen
Durchflußmenge zwischen 1,5 und 30 an.
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Zur Erklärung des Betriebs bei vorgeschriebener
Durchflußmenge wird nur die in der Zufuhrleitung 85
angeordnete Reguliervorrichtung 14B allein betrachtet,
wie dies im Zusammenhang mit der Vorrichtung 14A
beschrieben worden ist. In dem Fall, daß die
Vorrichtung 14B in den Durchflußaufteileinrichtungen 19
angeordnet ist, gilt entsprechend der nachfolgende
Gedankengang.
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Bei vorgeschriebener Volumendurchflußmenge ist
der Druck stromaufwärts der Öffnung 27 in Sperrstellung
des Ventils 29 durch die folgende Gleichung gegeben:
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P = K' · D&sub1;&sub8; · M1/2 · S&sub8;&sub3;&supmin;¹
-
mit:
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D&sub1;&sub8; = durch den Durchflußregler 18 vorgeschriebene
Volumendurchflußmenge,
-
K' = Konstante, die von der Art des Gases und der
Temperatur abhängig ist,
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S&sub2;&sub7; = Querschnitt der Öffnung 27.
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Der Querschnitt der Öffnung 27 ist so bemessen,
daß für ein leichtes Gas wie H&sub2; stromaufwärts der
Öffnung 27 Schallbedingungen erreicht werden.
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Im Fall eines Gases mit einer hohen Molmasse,
wie beispielsweise N&sub2;, ist bei gleicher Durchflußmenge
der Druck stromaufwärts der Öffnung 27 ungefähr viermal
so groß wie der für H&sub2; erhaltene stromaufwärtige Druck.
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Daher wird das Ventil 29 in die Stellung
geschaltet, in der eine Verbindung zwischen der ersten
Leitung 33 und der zweiten Leitung 35 hergestellt ist.
Das Gas strömt dann nicht nur durch die Öffnung 27,
sondern auch durch die Öffnung 41. Der Druck
stromaufwärts der Öffnung 27 sowie der Öffnung 41 ist
somit durch die folgende Gleichung gegeben:
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P = K' · D&sub1;&sub8; · M1/2 · (S&sub2;&sub7; + S&sub4;&sub1;)&supmin;¹
mit:
-
S&sub4;&sub1; = Querschnitt der Öffnung 41.
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Damit der Druck stromaufwärts der
Reguliervorrichtung 14B für zwei Gase verschiedener
Molmasse Schallbedingungen erreicht, wird der
Querschnitt S&sub4;&sub1; der Öffnung 41 so gewählt, daß er die
folgende Gleichung erfüllt:
-
S&sub4;&sub1; = ((M&sub1;1/2/M&sub2;1/2) · S&sub2;&sub7;) - S&sub2;&sub7;
-
worin
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M&sub1; für die Molmasse eines Gases mit einer hohen Molmasse
und M&sub2; für die Molmasse eines Gases mit einer niedrigen
Molmasse steht.
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Selbstverständlich kann man anstelle der
Öffnungen 27 und 41 beliebige kalibirierte Drosseln,
wie beispielsweise Kapillaren oder auch Fritten,
einsetzen.
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Des weiteren ist die Verwendung von
Membranventilen 29, die Einrichtungen zur Steuerung des
Betätigers 37 zwischen der Durchgangsstellung und der
Sperrstellung, wie pneumatische Ventile oder
elektromagnetisch gesteuerte Ventile, enthalten,
vorgesehen. Die Einrichtungen zur Steuerung der
Bewegung des Betätigers des Ventils sind dann mit einer
Steuereinheit, wie beispielsweise einem Mikrocomputer
oder einer automatischen Steuerung, verbunden.
II. Vorrichtung zur Beschickung mit einem mit
einer vorgegebenen Menge an gasförmigen
Verunreinigungen beaufschlagten Reingas.
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Im folgenden werden die verschiedenen Einheiten
der Vorrichtung 9 zur Beschickung mit einem mit einer
vorgegebenen Menge an gasförmigen Verunreinigungen
beaufschlagten Reingas näher beschrieben, nämlich die
Reinigungseinheit 17, die Quelle von Verunreinigungen
15 und die Einrichtungen 16 zur vorgegebenen Verdünnung
der Verunreinigungen in dem Reingas.
II.1. Reinigungseinheit:
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II.1.1. Aufbau der Reinigungseinheit
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Die Reinigungseinheit 17 enthält eine
Eingangsleitung 160 und eine Leitung 162 zur
Beschickung mit einem Reingas, zwischen denen drei
Reiniger 164, 166 und 168, wie beispielsweise ein
Stickstoffreiniger, ein Wasserstoffreiniger und ein
Argon- und Heliumreiniger, in Parallelschaltung
angeordnet sind.
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Der Eingang jedes Reinigers ist über ein
Verzweigungsventil 170, 172, 174 mit der
Eingangsleitung 160 verbunden. Der Ausgang jedes
Reinigers 164, 166 und 168 ist über ein Ventil 176,
178, 180 zur Beschickung des Kreislaufs mit gereinigtem
Gas mit der Beschickungsleitung 162 der
Reinigungseinheit 17 verbunden.
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Die Ventile 170 bis 180 sind mit den Ventilen
29 der Reguliervorrichtungen 14A und 14B identisch.
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Somit enthält jedes Verzweigungsventil 170, 172
und 174 sowie jedes Ventil 176, 178 und 180 zur
Beschickung des Kreislaufs mit gereinigtem Gas eine
erste Leitung 33, die permanent mit einem Ende eines
entsprechenden Reinigers 164, 166, 168 verbunden ist.
Die zweiten Leitungen 35 der Verzweigungsventile 170,
172 und 174 sind in der Eingangsleitung 160 angeordnet.
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Die zweiten Leitungen 35 der Ventile 176, 178 und 180
zur Beschickung des Kreislaufs mit Reingas sind in der
Beschickungsleitung 162 angeordnet.
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Die Zufuhrleitung 160 ist stromabwärts des
Ventils 174 mit einer Spülleitung 182 verbunden, in der
ein Element 184 zur Erzeugung eines Druckverlusts, wie
eine kalibrierte Öffnung, angeordnet ist.
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Die Ausgangsleitung 162 ist an dem den
Verdünnungseinrichtungen gegenüberliegenden Ende mit
einer zugehörigen Spülleitung 186 verbunden, in der ein
Element 188 zur Erzeugung eines Druckverlusts, wie eine
kalibrierte Öffnung, angeordnet ist.
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Die Spülleitungen 182 und 186 laufen
stromabwärts der kalibrierten Öffnungen 184 und 188 zu
einer gemeinsamen Spülleitung 190 zusammen.
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II. 1.2. Betrieb der Reinigungseinheit
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In Abhängigkeit von der Art des von der Quelle
5 kommenden Gases schaltet man beispielsweise das
Eingangsventil 170 des mit diesem Gas assoziierten
Reinigers 164 sowie das entsprechende Ausgangsventil
176 in die Stellung, in der eine Verbindung zwischen
den Leitungen 33 und 35 hergestellt ist. Das zu
analysierende Gas aus der Quelle 5 strömt frei durch
den Reiniger 164, in dem dieses Gas gereinigt wird. Die
anderen Ventile 172, 174, 178 und 180 befinden sich in
Sperrstellung.
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Bei Änderung der Art des von der Druckquelle 5
kommenden Gases schaltet man die bis dahin offenen
Ventile 170 und 176 in Sperrstellung und die mit einem
anderen Reiniger assoziierten Ventile in
Durchgangsstellung.
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Dank der Konstruktion der Ventile 170 bis 180
und der einen Leckstrom gestattenden Öffnungen werden
die Zufuhrleitung 160 und die Ausgangsleitung 162
kontinuierlich gespült. Diese Reinigungseinheit 23
weist den weiteren Vorteil auf, daß sie mit
verschiedenen Arten von zu reinigendem Gas verwendet
werden kann und daß sie praktisch frei von
Strömungsstagnationsvolumina ist.
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Zur Schaltung der Ventile verwendet man
vorteilhafterweise Membranventile, die Einrichtungen
zur Steuerung der Schaltung des Betätigers zwischen der
Durchgangsstellung und der Sperrstellung enthalten, wie
beispielsweise pneumatische Ventile oder
elektromagnetisch gesteuerte Ventile. Die Einrichtungen
zur Steuerung der Bewegung des Betätigers jedes Ventils
sind mit einer Steuereinheit, wie einem Mikrocomputer
oder auch einer Logiksteuerung, verbunden. Diese
Steuereinheit enthält logische Schalteinrichtungen.
Diese logischen Schalteinrichtungen sind beispielsweise
als in den Mikrocomputer geladenes Computerprogramm
ausgeführt, das die Möglichkeit ausschließt, daß zwei
Reiniger gleichzeitig mit der Zufuhrleitung 160 und der
Ausgangsleitung 162 in Verbindung stehen.
II.2. Quelle von Verunreinigungen
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Die Quelle von Verunreinigungen 15 enthält
einen Speicher, der ein Gemisch verschiedender Arten
von Gas, wie beispielsweise N&sub2;, CO&sub2;. CO, O&sub2;, CH&sub4;, H&sub2;, Ar,
Kr, Xe, He usw., enthält. Dieses Gemisch ist so
hergestellt worden, daß die Volumenkonzentrationen des
größten Teils der Gase dieses Gemischs in der gleichen
Größenordnung liegen.
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Aus Sicherheitsgründen wird die Konzentration
eines Inertgases, wie beispielsweise Helium,
vorzugsweise viel höher als die Volumenkonzentration
aller anderen Bestandteile des Gemischs gewählt. Dank
einer derartigen Zusammensetzung des Gemischs können
Oxidationsmittel, wie O&sub2; oder CO, zusammen mit
brennbaren Stoffen, wie beispielsweise CH&sub4;, vorliegen,
ohne daß ein Risiko der Entzündung oder Explosion des
Speichers 15 besteht.
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Damit der Gehalt an Spuren von Verunreinigungen
in dem Gas nach der Verdünnung genau bekannt ist, ist
die Zusammensetzung des Gemischs im Speicher 15 vorher
mit Hilfe von Gasanalyseeinrichtungen, wie
beispielsweise einem Gaschromatographen, genau bestimmt
worden. Bei dem Speicher 15 kann es sich beispielsweise
um eine unter hohem Druck (in der Regel 200 bar)
stehende Flasche handeln.
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Die Gase in dem Gemisch werden über eine
Probenahmeleitung 204, in der ein Regler 205 für den
stromabwärtigen Druck angeordnet ist, entnommen oder
den Verdünnungseinrichtungen 16 zugeführt. Die
Probenahmeleitung 204 mündet in eine assoziierte
Spülleitung 206, in der ein Sperrventil 207 und ein
Element zur Erzeugung eines Druckverlusts, wie eine
kalibrierte Öffnung 208, angeordnet sind.
II.3. Einrichtungen zur vorgegebenen Verdünnung
der gasförmigen Verunreinigung in dem Reingas.
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Die Verdünnungseinrichtungen 16 enthalten zum
einen die Einrichtungen 19 zum Aufteilen der
Durchflußmenge des von der Zufuhrleitung 162 am Ausgang
der Reinigungseinheit 17 gelieferten Reingases und zum
anderen drei hintereinander angeordnete
Verdünnungsstufen 20, 21 und 22. In der Leitung 162 ist
stromaufwärts der Aufteileinrichtungen ein Druckmesser
86 angeordnet.
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Die Aufteileinrichtungen 19 enthalten die
Reguliervorrichtung 14B und zwei parallel zur
Zufuhrleitung 162 angeordnete Leitungen 209 und 210. In
jeder Leitung 209, 210 ist eine kalibrierte Drossel
211, 212, wie eine kalibrierte Öffnung, angeordnet.
Die Leitung der Reguliervorrichtung 14B sowie
die Leitungen 209 und 210 mit ihren Öffnungen 211 bzw.
212 bilden jeweils einen Reingaszufuhrzweig für eine
entsprechende Verdünnungsstufe 20, 21, 22.
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Der Betrieb derartiger
Durchflußaufteileinrichtungen wird in der eigenen
Patentanmeldung FR-A-2714968 näher beschrieben. Daher
erübrigt sich eine weitere Beschreibung dieses
Betriebs.
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Fig. 5 zeigt ein Beispiel für. eine
Verdünnungsstufe 20, 21 oder 22. Eine Verdünnungsstufe
20, 21 oder 22 enthält eine mit einem entsprechenden
Zweig der Aufteileinrichtungen 19 verbundene
Reingaszufuhrleitung 230 und eine Leitung 232 zur
Einspeisung von Verunreinigungen enthaltendem Gas.
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In der Zufuhrleitung 232 ist ein
Massendurchflußregler 234 angeordnet, damit der
Verdünnungsgrad der Verdünnungsstufe variiert werden
kann.
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Die Zufuhrleitungen 230 und 232 sind so
miteinander verbunden, daß sie in eine gemeinsame
Mischleitung 236 münden. Die Leitung 236 mündet zum
einen in eine Ausgangsleitung 237 der Verdünnungsstufe.
Diese Ausgangsleitung 237 ist mit einer Zufuhrleitung
232 der unmittelbar strombwärts liegenden
Verdünnungsstufe verbunden.
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Zum anderen ist die Verdünnungsleitung 236 im
Fall der Verdünnungsstufen 20 und 21 mit einer
Spülleitung 238 verbunden, in der ein Rückdruckregler
240 angeordnet ist. Der Druck eines Rückdruckreglers in
einer Verdünnungstufe wird so eingestellt, daß zum
einen die Schallbedingungen für die
Verdünnungseinrichtungen vorzugsweise erfüllt werden
und zum anderen der eingestellte Druck geringfügig über
dem in dem in einer stromabwärtigen Verdünnungsstufe
angeordneten Rückdruckregler eingestellten Druck liegt,
damit eine Gasströmung in Richtung des Analysegeräts 3
gewährleistet ist.
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Die Zufuhrleitung 232 der Verdünnungsstufe 20
ist stromabwärts des Druckreglers 205 und stromaufwärts
des Sperrventils 207 mit der Probenahmeleitung 204
verbunden.
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Die Ausgangsleitung 237 der letzten
Verdünnungsstufe 22 mündet stromabwärts der
Reguliereinrichtung 14B in die Ausgangsleitung 10 der
Beschickungsvorrichtung 9.
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Die Durchflußmengen am Eintritt jeder
Verdünnungsstufe werden so eingestellt, daß man
ungefähr eine Verdünnung des von der Leitung 232
kommenden Gases in dem von der Leitung 230 kommenden
Reingas von 1/1000 erhält.
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Es versteht sich, daß die Verunreinigungsmenge
"Null" auch eine vorgegebene Menge von Spuren von
Verunreinigungen ist, mit der die Vorrichtung das
Analysegerät 3 beschicken soll. Daher enthält die
Zufuhrleitung 232 der letzten Verdünnungsstufe 22 eine
Umgehungsleitung 242, in der ein Massendurchflußregler
244 angeordnet ist.
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Die Ausgangsleitung 10 der
Beschickungsvorrichtung 9 liefert in dem Fall, daß man
den Regler 244 auf eine Durchflußmenge, die über der
Durchflußmenge des Reglers 234 der Verdünnungsstufe 22
liegt, einstellt, ein Reingas, und in dem Fall, daß die
von dem Regler 244 regulierte Durchflußmenge unter der
Durchflußmenge des Reglers 234 liegt, ein mit einer
vorgegebenen Menge von Spuren von Verunreinigungen
beaufschlagtes Reingas.
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Die Erzeugung der Verunreinigung H&sub2;O erfolgt
beispielsweise mit einer Permeationspatrone 250, die
etwa 250 ng/min liefert und als Abzweigung mit der
Reingasleitung 230 der zweiten Verdünnungsstufe 21
verbunden ist.
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Diese Permeationspatrone enthält Wasser, das
hier auf etwa 50ºC erhitzt wird, und weist an einem
Ende eine Siliconmembran auf, durch die das H&sub2;O-Molekül
diffundiert.
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Es ist hevorzuheben, daß die Patrone für eine
höhere Permeationsrate an der ersten Stufe angeordnet
werden könnte, wobei die Permeationsrate so gewählt
wird, daß in der Leitung ein Gehalt erzeugt wird, der
dem der in dieser Verdünnungsstufe vorliegenden
gasförmigen Verunreinigungen äquivalent ist.
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Die nachstehende Tabelle 1 zeigt für eine
vorgegebene Zusammensetzung des Gasgemischs im Speicher
15 zwei Beispiele für die Herstellung eines mit einer
vorgegebenen Menge von Spuren von Verunreinigungen
beaufschlagten Reingases, das von der Ausgangsleitung
10 der Beschickungsvorrichtung 9 geliefert wird, und
zwar einmal mit Wasserstoff als Reingas und einmal mit
Stickstoff als Reingas.
Tabelle 1
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Dadurch, daß die Anfangszusammensetzung des
Speichers 15 vorher genau bestimmt worden ist und diese
Verunreinigungen sehr genau verdünnt werden, erhält man
ein Reingas mit einer genau bekannten Konzentration an
Spuren von Verunreinigungen.
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Darüber hinaus, kann man mit Hilfe der
Durch flußmesser 234 in der Zufuhrleitung 232 jeder
Verdünnungsstufe 20, 21 und 22 den Bereich der
Konzentrationen der Spuren von Verunreinigungen um den
Faktor 100 variieren.
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Da der Speicher 15 ein Gemisch mehrerer Gase
enthält, bildet dieses Spuren von Verunreinigungen in
verschiedenen Reingasen. Zusammen mit der
Reinigungseinheit 17 wird die Erzeugung eines mit
vorgegebenen Mengen von Spuren von gegebenen
Verunreinigungen beaufschlagten Reingases daher durch
diese Vorrichtung beträchtlich erleichtert.
III. Vorrichtung zur Auswahl eines der beiden Gase:
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Wie oben bereits beschrieben, enthält die
Vorrichtung 13 zur Auswahl eines der beiden Gase zwei
Zufuhrleitungen 11 und 12, von denen eine (11) mit der
Analyseleitung 7 und die andere (12) mit der
Ausgangsleitung 10 der Beschickungsvorrichtung 9
verbunden ist.
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Jede Zufuhrleitung 11, 12 mündet in eine
Spülleitung 300 bzw. 302. Die Zufuhrleitungen 11 und 12
sind über eine Verbindungsleitung 304 miteinander
verbunden. Die Verbindungsleitung 304 ist über eine
Gasbeschickungsleitung 306 mit dem Analysegerät 3
verbunden. Der Ausgang des Analysegeräts 3 mündet
ebenfalls in eine assoziierte Spülleitung 308. Die
Spülleitungen 300 und 308 enthalten jeweils einen
Massendurchflußregler 310, 312. In der Spülleitung 302
ist ein Rückdruckregler 314 angeordnet.
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Zur Beschickung des Analysegeräts 3 mit dem in
Leitung 11 enthaltenen Gas stellt man die Summe der
durch die Durchflußregler 310 und 312 regulierten
Durchflußmengen D&sub3;&sub1;&sub0; + D&sub3;&sub1;&sub2; auf eine Durchflußmenge ein,
die unter der von der Leitung 11 gelieferten
Durchflußmenge D&sub1;&sub1; liegt. Zur Beschickung des
Analysegeräts 3 mit einem Kalibriergas, d. h. entweder
einem Reingas oder einem mit einer vorgegebenen Menge
an Verunreinigungen beaufschlagten Gas stellt man die
Durchflußmenge D&sub3;&sub1;&sub0; des Durchflußreglers 310 so ein, daß
sie über der aus der Leitung 11 kommenden
Durchflußmenge D&sub1;&sub1; liegt, und die durch den
Durchflußregler 312 regulierte Durchflußmenge D&sub3;&sub1;&sub2; so
ein, daß sie geringfügig unter der aus der Leitung 12
kommenden Gasdurchflußmenge D&sub1;&sub2; liegt. Der Gasdruck, mit
dem das Analysegerät 3 beaufschlagt wird, wird über den
in der Spülleitung 302 angeordneten Rückdruckregler 314
geregelt.
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Durch eine derartige Anordnung kann man
vorteilhafterweise nicht nur die Beschickung des
Analysegeräts 3 mit dem zu analysierenden Gas oder dem
Kalibriergas auswählen, sondern auch die Parameter der
Einspeisung der Gase in das Analysegerät 3, wie die
Durchflußmenge und den Druck, regulieren.
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Dadurch, daß im Vergleich zu der in der oben
zitierten Patentanmeldung FR-A-2714968 eine kleinere
Zahl von Elementen verwendet wird, werden die Kosten
der Anlage beträchtlich verringert. Darüber hinaus
bringt eine Verringerung der Zahl der Elemente auch
eine Erhöhung der Genauigkeit und der Zuverlässigkeit
der Apparatur 3 mit sich.