DE69522232T2

DE69522232T2 - Verfahren und vorrichtung zur herstellung einer dispersion von hartstoffteilchen in einem lösungsmittel

Info

Publication number: DE69522232T2
Application number: DE69522232T
Authority: DE
Inventors: M. Fuller; D. Olmsted; Zvi Rogovin; Mark Serafin; V. Velamakanni
Original assignee: Minnesota Mining and Manufacturing Co
Current assignee: 3M Co
Priority date: 1994-11-14
Filing date: 1995-11-13
Publication date: 2002-06-13
Anticipated expiration: 2015-11-14
Also published as: EP0787035A1; WO1996014925A1; KR970706891A; US6051630A; EP0787035B1; DE69522232D1; JPH10508795A; JP3640969B2

Description

Gebiet der Erfindung

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren und eine Apparatur zur Herstellung von Dispersionen harter, elastisch nichtverformbarer und im wesentlichen nichtdeformierbarer Teilchen in Lösungsmitteln. Die Erfindung bezieht sich insbesondere auf die Herstellung magnetischer Pigmentdispersionen.

Hintergrund der Erfindung

Dispersionen harter, elastisch nichtverformbarer Teilchen können in verschiedenen Technologien verwendet werden, die solche Bereiche, wie Schleifbeschichtungen, Tinten, Lacke, Farbproofherstellung usw., einschließen. Ein Bereich, in dem Dispersionen harter, elastisch nichtverformbarer Teilchen verwendet werden, sind magnetische Aufzeichnungsmedien, wie Tonbänder, Videobänder, Datenspeicherungsbänder oder Computerdisketten. Bei der Herstellung solcher magnetischen Aufzeichnungsmedien wird typischerweise ein Substrat mit magnetischen Pigmentteilchen und polymerem Bindemittel - dispergiert in einem Lösungsmittel - beschichtet. Das Lösungsmittel wird durch Trocknen entfernt, wobei eine Schicht von magnetischem Aufzeichnungsmaterial zurückbleibt.
Bei der derzeitigen Compoundierungstechnologie für die Verarbeitung magnetischer Pigment-Dispersionen verwendet man Medienmühlen, wie eine Kugelmühle, eine Sandmühle oder eine Reibmühle. Mit Medienmühlen erreicht man annehmbare magnetische Pigment-Dispersionen, indem man die Mischung einem hochintensiven Mikroscheren unterzieht, welches wesentlich ist, um Agglomerate von Pigmentteilchen aufzubrechen. Diese Medienmühlen-Verarbeitungssysteme leiden jedoch an verschiedenen Nachteilen, die eine Verunreinigung von Medienabriebprodukt, z. B. Sandteilchen in der Dispersion, einschließen. Weiterhin ist die Verarbeitungsgeschwindigkeit für Medienmühlen beschränkt. Wenn die Durchflussgeschwindigkeit in einer Medienmühle erhöht wird, treten ein ungleichmäßiges Mahlen und ungleichmäßige Dispersionen auf, und eine große Menge des Materials verlässt das System, ohne in ausreichendem Maße verarbeitet zu sein. Es wäre erwünscht, diese Nachteile der Verarbeitung durch eine Medienmühle zu vermeiden, indem man Hochdrucksysteme, wie Homogenisatoren und Emulgatoren, verwendet.
Homogenisatoren und Emulgatoren fungieren im allgemeinen dadurch, dass man eine Vormischung von Feststoffen und Flüssigkeiten zwingt, gegen eine Fläche zu prallen oder gegen sich selbst zu prallen. Unglücklicherweise ist die Verarbeitung harter, elastisch nichtverformbarer Teilchendispersionen in Hochdruckhomogenisatoren schwierig, und zwar aufgrund der Schleiffähigkeit der Teilchen und der relativ großen Größe agglomerierter Strukturen, welche die engen Spalte verstopfen könnten, durch welche die Mischung gepresst wurde. Um dieses Verstopfen zu vermeiden, benötigt man in den US Patenten Nr. 4 533 254 und 4 908 154 vor der Verwendung eines Hochdruckhomogenisators oder Emulgators eine Filtration oder Verarbeitung, um die Größe des Pigments zu reduzieren, und um eine gute Dispersion des Pigments zu gewährleisten.
Zusätzlich dazu verursacht die Schleiffähigkeit des magnetischen Pigments einen schnellen Abrieb in den Aufprallkammern. Die Schwierigkeit, die Homogenisatoren oder Emulgatoren des Standes der Technik auf Abrieb oder Verstopfung zu untersuchen, und die Unfähigkeit, auf preisgünstige und schnelle Weise verschlissene Teile zu ersetzen, sind die Haupthindernisse für die Verwendung von Hochdruckanordnungen.
Schließlich übersteigt der Arbeitsdruck bei Homogenisatoren oder Emulgatoren des Standes der Technik im allgemeinen 30 000 pounds/inch² (205 MPa) nicht, und folglich ist die Menge der Verarbeitungsenergie, die auf die Mischung aufgebracht werden könnte, begrenzt. Es ist jedoch zu festzustellen, dass die Japanischen Patentanmeldungen 05098192 und JP0509188 von Dainippon Ink & Chemical, die lehren, wie eine kolloidale Suspension eines Polymers herzustellen ist, eine Präferenz für Strahlaufpralldrücke im Bereich von 1400-140 000 psi (9,8-980 MPa) angeben.
Der Stand der Technik lehrt auch, dass bei der Herstellung magnetischer Pigment-Dispersionen vor dem Mühlen mit der Medienmühle vorteilhafterweise ein Vorbehandlungsverfahren verwendet werden kann. Das Vorbehandlungsverfahren wird üblicherweise mit einer kompletten Charge des magnetischen Pigments, wenigstens einem Teil des Lösungsmittels und gegebenenfalls einem Teil des polymeren Bindemittels oder dem gesamten polymeren Bindemittel und anderen Additiven durchgeführt. Die Vorbehandlung verbessert die nachfolgende Handhabung und Verarbeitung (Mahlen usw.), indem die anfängliche Benetzung der Pigmente durch Tenside, Polymere usw. gefördert wird, und indem man Luft von der Oberfläche der Teilchen verdrängt. Hochgeschwindigkeitsmischer, Homogenisatoren, Kneter und Planetenrührwerke werden für dieses Verfahren verwendet.
CH-A-426734 offenbart eine Apparatur und ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion, umfassend eine Reihe von Düsen, und handelt vom Vermischen von Substanzen. Die Mischung kann zur Homogenisierung, Herstellung von Mischungen, Dispersionen, Suspensionen und dergleichen verwendet werden. Gemäß CH-A-426734 werden die zu vermischenden Substanzen durch eine unter Druck stehende Kammer geführt und danach durch eine Düse entfernt, die kleinerwerdende Durchmesser in Richtung des Ausgangs der ringförmigen Düse aufweist, die als Auslass dient.

Kurzbeschreibung der Erfindung

Die Erfinder haben ein verbessertes Strahlaufprallsystem gefunden, das zur Herstellung ausgezeichneter Dispersionen von harten, elastisch nichtverformbaren Teilchen befähigt. Die vorliegende Erfindung ist eine Hochdruckapparatur, die zur Herstellung von Dispersionen harter, elastisch nichtverformbarer Teilchen verwendet werden kann. Die Apparatur schließt eine Hochdruckpumpe und eine Reihe von wenigstens zwei Aufprallkammern ein, umfassend ein Einlassverteilerstück, in dem der Verfahrensstrom in zwei oder mehr Ströme aufgeteilt wird, und ein Auslassverteilerstück, in dem die Ströme erneut vereinigt werden, nachdem sie durch einschränkende Düsen geleitet wurden, die so konfiguriert sind, dass die Ströme bei hohen Geschwindigkeiten aufeinander prallen. Die Düsen in jeder nachfolgenden Aufprallzone haben die gleiche Größe wie die Düsen in der vorhergehenden Aufprallzone oder sind kleiner als dieselben, und die Düsen in der letzten Aufprallzone müssen kleiner sein als die Düsen in der ersten Aufprallzone. Die Erfinder fanden, dass durch die Verwendung nachfolgend kleiner werdender Düsengrößen gute Dispersionen erhalten werden können und Verstopfungsprobleme minimiert werden können. Zusätzlich dazu fanden die Erfinder, dass, wenn man den Abstand vom Ausgang der Düse zum Punkt des Aufpralls (Di) für wenigstens eine Aufprallkammer bei nicht mehr als dem Doppelten des Düsendurchmesser (dc) hält, die Dispersionsqualität verstärkt wird.
Vorzugsweise sind die Düsen-Anordnungen in einer Weise aufgebaut, die eine Schwingung der Düsen-Anordnung ermöglicht. Eine solche frei gestützte Düsen- Anordnung erfährt einen sehr viel geringeren Abrieb als fixierte Düsen, die nicht frei sind, um schwingen zu können. Während das Einlassende der Düsen- Anordnung fixiert werden kann, ist es insbesondere erwünscht, dass der Ausgang der Düsen-Anordnung frei ist, um schwingen zu können.
Die Apparatur kann auf Verstopfung und Abrieb (z. B. mit Druckmessgeräten) untersucht werden. Zusätzlich dazu ermöglicht die Apparatur einen relativ schnellen und preisgünstigen Ersatz von Düsen. Dieses System ist zur Herstellung von Dispersionen harter Teilchen, insbesondere von magnetischen Pigment-Dispersionen brauchbar.
Zusätzlich dazu ist die vorliegende Erfindung ein Verfahren zur Herstellung einer Dispersion, umfassend ein Lösungsmittel und ein hartes, elastisch nichtverformbares Teilchen, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:
a) das Vereinigen der Komponenten der Dispersion, um eine halbdispergierte Mischung zu bilden;
b) das Unter-Druck-Setzen der Mischung, und
c) das Pressen der unter Druck stehenden Mischung durch eine Reihe von wenigstens zwei Aufprallkammer-Anordnungen, worin für jede Aufprallkammer die Mischung in wenigstens zwei Ströme aufgeteilt wird, jeder Strom durch eine Düsen-Anordnung gepresst wird, und die Ströme beim Austreten aus der Düsen-Anordnung aufeinander prallen, gemäß Anspruch 1. Die Düsen weisen abnehmende Durchmesser auf, und der Abstand vom Ausgang der Düse zum Punkt des Aufpralls (Di) ist nicht größer als das Doppelte des Düsendurchmessers (dc).
Vorzugsweise umfasst die Dispersion bis zu 60 Vol.-% harte, elastisch nichtverformbare Teilchen.

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine schematische Ansicht der gesamten Apparatur der vorliegenden Erfindung, einschließlich einer Hochdruckpumpe und einer Reihe von Aufprallzonen.
Fig. 2 ist eine schematische Ansicht einer einzelnen Aufprallkammer-Anordnung, die in der Apparatur der Fig. 1 verwendet wird.
Die Fig. 3 bis 5 sind Querschnittsseitenansichten von Variationen von Düsen- Anordnungen.
Fig. 6 ist eine Querschnittsansicht eines alternativen Einlassverteilerstücks.

Ausführliche Beschreibung der Erfindung

Die vorliegende Erfindung ermöglicht die Herstellung einer Dispersion harter, elastisch nichtverformbarer Teilchen, ohne dass eine erneute Verarbeitung in Medienmühlen oder eine Vorfiltration notwendig sind. Harte, elastisch nichtverformbare Teilchen bedeuten Teilchen, die im wesentlichen nicht deformierbar sind. Beispiele harter, elastisch nichtverformbarer Teilchen schließen magnetische Pigmente ein, wie Eisenoxide, Bariumferrit, Metallteilchen und Chromdioxid; Ruß, viele Farbpigmente, wie z. B. Phthalocyanine, wie Kupferphthalocyanin, Nigrosin-Farbstoff, Aniline Blue, Chrome Yellow, Dupont Oil Red (von DuPont), Monoline Yellow, Sunfast Blue, Sun Yellow, Sun Red und andere Pigmente, die von Sun Chemical erhältlich sind, Harmon Quindo Red, Regal 300, Fluorol Yellow 088, Fluorol Green Gold 084, Lumogen Yellow S 0790, Ultramarine Blue, Ultramarine Violet, Eisen(III)eisen(II)cyanid, und andere Pigmente, die von BASF erhältlich sind, Malachite Green Oxalate, Lampenruß, Rose Bengal und Malastral Red; Titandioxid; Schleifmaterialien, wie Aluminumoxid, Siliciumcarbid, Aluminiumoxid, Ceroxid, Zirconiumdioxid, Siliciumdioxid, Borcarbid und Granat usw., sie sind aber nicht auf dieselben beschränkt.
Unter Bezugnahme auf Fig. 1 umfasst das Verfahren das Eingeben harter, elastisch nichtverformbarer Teilchen, vorzugsweise magnetische Pigmentteilchen, eines Lösungsmittels und gegebenenfalls anderer Materialien in ein Gefäß 20 und das Vermischen derselben unter Verwendung irgendeines robusten Mischelements 21, wie ein Hochgeschwindigkeitsmischer vom Lösertyp, zu einer halbdispergierten Vormischung. Ein Shar, Inc. DC-5C-Mischer und ein Cowels- Mischer sind zwei Beispiele von Mischern, die gut arbeiten. Keine weitere erneute Verarbeitung (Medienmahlen oder Filtration) ist notwendig, um ein Verstopfen des Hochdruckstrahl-Aufprallsystems durch Agglomeration von Teilchen zu verhindern. Agglomerationen bis zu etwa 60 mesh sind noch verarbeitbar. Die Verfahrensmischung enthält vorzugsweise bis zu etwa 85 Gew.-% Feststoffe, und für magnetische Pigmente enthält sie vorzugsweise 20 bis 50 Gew.-% Feststoffe. Auf eine Volumenbasis kann die Menge der Feststoffe bis zu etwa 60 Vol.-% betragen. Für magnetische Pigment-Dispersionen liegen die Vol.-% vorzugsweise im Bereich von 10 bis 20 Vol.-%. Der maximale Teilchengehalt, der auf vernünftige Weise durch das Strahlaufprallsystem verarbeitbar ist, kann teilweise von dem Typ der zu verarbeitenden Teilchen abhängen. Z. B. können kugelige Aluminiumoxid-Teilchen in höheren Mengen vorliegen, z. B. 80 Gew.-% oder 50 Vol.-%, als nadelförmige, magnetische Pigmente. Wenn eine andere. Feststoffkomponente, wie ein polymeres Bindemittel, zusätzlich zu dem harten, elastisch nichtverformbaren Teilchen verwendet wird, kann der maximale Gehalt des harten, elastisch nichtverformbaren Teilchens abnehmen. Bei der Herstellung einer magnetischen Pigment-Dispersion mit polymerem Bindemittel können die Vol.-% Feststoffe im Bereich von etwa 5 bis etwa 18% liegen.
Die Verwendung von Doppel-Planetenrührwerken vor dem Strahlaufprallen ist eine bevorzugte Ausführungsform. Die Verwendung der Doppel-Planetenrührwerke stellt eine relativ stabile Dispersion bereit, was das nachfolgende Strahlaufprallen erleichtert. Wenn dieser Schritt durchgeführt ist, enthält die Dispersion üblicherweise nicht alle Bestandteile der fertigen Dispersion. Z. B. kann dieser Schritt mit dem Pigment und einem Teil des Lösungsmittels allein durchgeführt werden, oder er kann alle Komponenten oder einige von mehreren anderen Dispersionskomponenten einschließen. Die Menge der in dem Doppel-Planetenrührwerk verwendeten Feststoffe ist ziemlich hoch, und ein Verdünnen der Dispersion kann vor dem Strahlaufprallen erforderlich sein. Z. B. werden für magnetische Pigmente 55-85 Gew.-% oder 12 bis 40 Vol.-% Feststoffe in dem Doppel-Planetenrührwerk verarbeitet. Unterschiedliche magnetische Pigmente werden vorzugsweise in verschiedenen Teilen dieses Bereichs verarbeitet. Z. B. werden Metallpigmente vorzugsweise im unteren Ende des Bereichs verarbeitet, Eisenoxide werden vorzugsweise im mittleren Bereich verarbeitet und Bariumferrit wir vorzugsweise am oberen Ende des Bereichs verarbeitet. Aufgrund des relativ hohen Feststoffgehalts nach dem Vermischen mit dem Doppel- Planetenrührwerk kann es notwendig sein, die Dispersion auf geeignete Vol.-% oder Gew.-% zu verdünnen, bevor sie weiterhin verarbeitet wird.
Die Vormischung wird dann in die Hochdruckpumpe 23 gegeben, vorzugsweise über eine Niederdruckpumpe 22, die befähigt ist, einen Flüssigkeitsextrusionsdruck von etwa 50 bis 150 psi (300 bis 1000 kPa) zu erzeugen. Der Druck des Verfahrensstroms wird durch die Hochdruckpumpe 23 vorzugsweise auf mehr als 30 000 psi (205 MPa) erhöht. Es wurde gefunden, dass eine Verstärkerpumpe gut arbeitet. Damit das System funktioniert, ist es notwendig, dass man abriebbeständige Absperrventile 24 hat, die ein Zurückfließen des Verfahrensstroms verhindern, welche sowohl vor als auch nach der Hochdruckpumpe angeordnet sind. Die Verlässlichkeit der Verstärkerpumpe hängt von der Fähigkeit der beigefügten Absperrventile ab, über den gesamten Bereich des angelegten Drucks und der Schlaggeschwindigkeiten zu funktionieren. Bei der Verarbeitung von Schleifmaterialien hat die Erosion der Ventile, Düsen usw. - verursacht durch den erhöhten Druck und die erhöhten Strömungsgeschwindigkeiten - den Arbeitsdruck und die Strömungsgeschwindigkeitsfähigkeiten von Systemen des Standes der Technik eingeschränkt. Die Erfinder haben gefunden, dass im Handel erhältliche Absperrventil-Konstruktionen, die gemäß dem Stand der Technik in Verarbeitungssystemen im Produktionsmaßstab installiert wurden, ungeeignet sind, um bei Dispersionen von Schleifmaterialien bei Drücken von bis zu 60 000 psi (415 MPa) und einer Strömungsgeschwindigkeit von mehr als 0,25 Gallonen/min (0,95 l/min) verwendet zu werden. Geeignete Absperrventile werden z. B. in der US Application Serial Nr. 08/339 027 beschrieben.
Der unter Druck stehende Verfahrensstrom tritt dann in eine Reihe von Aufprallzonen 1 ein. Die minimale Anzahl einzelner Strahlaufprallkammer-Anordnungen 1a usw. ist zwei, aber vorzugsweise gibt es mehr als 4 einzelne Strahlaufprallkammer-Anordnungen und am meisten bevorzugt 6 bis 9 einzelne Strahlaufprallkammer-Anordnungen. Für magnetische Pigment-Dispersionen ist der Druckabfall durch die Reihe von Aufprallkammer-Anordnungen vorzugsweise wenigstens 30 000 psi (205 MPa), mehr bevorzugt größer als 35 000 psi (240 MPa) und am meisten bevorzugt größer als 40 000 psi (27S MPa). Gemäß einer bevorzugten Ausführungsform ist der Druckabfall an der letzten Aufprallkammer am größten. Falls es notwendig oder er wünscht ist, kann die Dispersion oder ein Teil der Dispersion für einen nachfolgenden Durchlauf über den Strom 30 in den Kreislauf zurückgeführt werden.
In der Fig. 2 schließen die einzelnen Strahlaufprallkammer-Anordnungen folgendes ein: ein Einlassverteilerstück 2, in dem der Verfahrenstrom in zwei oder mehr einzelne Ströme aufgeteilt wird, ein Auslassverteilerstück 6, das die Aufprallkammer enthält, in dem die einzelnen Ströme erneut vereinigt werden, und ein Verbindungsstück 3, das die einzelnen Ströme in die Aufprallkammer leitet. Die Fig. 2 zeigt eine bevorzugte Konstruktion einer Strahlaufprallkammer-Anordnung, worin der Verfahrensstrom in zwei unabhängige Ströme aufgeteilt wird. Das Einlassverteilerstück 2 und das Auslassverteilerstück 6 werden durch die Stopfbuchsenmuttern 4 und 5 mit der Hochdruckrohrleitung 3 verbunden. Das Auslassverteilerstück 6 selbst kann vorzugsweise auseinander gebaut werden, so dass die Düsenkonusse 8 und die Verlängerungstubusse 9 ersetzt werden können, wenn andere Parameter erwünscht sind, oder Teile verschlissen oder verstopft sind. Die Hochdruckrohrleitung 3 ist gegebenenfalls mit Thermoelementen und Druckfühler-Anordnungen versehen, die es dem Bedienungsmann des Systems ermöglichen, Strömungsunregelmäßigkeiten, wie ein Verstopfen, nachzuweisen. Ein Aufprallen der Verfahrensströme erfolgt in dem Aufprallkanal 10.
In der Aufprallkammer werden die Ströme erneut vereinigt, indem man den Fluss jedes Stroms gegen wenigstens einen anderen Strom leitet. Mit anderen Worten, wenn zwei Ströme verwendet werden, müssen die Auslässe in der gleichen Ebene, aber in verschiedenen Winkeln zueinander vorliegen. Z. B. könnten die zwei Ströme in Winkeln von 60, 90, 120 oder 180 zueinander vorliegen, obwohl jeder Winkel verwendet werden kann. Wenn vier Ströme verwendet werden, könnten zwei der Ströme an der Oberseite der Aufprallkammer vereinigt werden, und zwei oder mehr könnten auf halbem Wege herab in dem Aufprallkanal 10 vereinigt werden, oder alle vier Ströme könnten an der Oberseite der Aufprallkammer vereinigt werden. Obwohl es bevorzugt wird, dass der Düsenkonus und die Verlängerungstubusse senkrecht zu dem Aufprallkanal vorliegen, ist dies nicht notwendig.
Die Fig. 3 bis' 5 zeigen ein Vielfalt von Ausführungsformen der Strahlaufpralldüsen-Anordnung 7. In den Fig. 3 bis 5 können der Düsenkonus 8 und der Verlängerungstubus 9 separate Komponenten sein, im allgemeinen sind sie aber zu einer Komponente vereinigt. Die Düse 31 ist in dem Düsenkonus 8 befestigt. Die Düse sollte aus einem harten und haltbaren Material aufgebaut sein. Geeignete Materialien schließen Saphir, Wolframcarbid, Edelstahl, Diamant, keramische Materialien, Sintercarbide und gehärtete Metallzusammensetzungen ein. Die Düse kann oval, sechseckig, quadratisch usw. sein. Düsen, die in etwa kreisförmig sind, lassen sich jedoch leicht herstellen und erleiden einen relativ gleichmäßigen Abrieb. Wie oben erwähnt wurde, ist es erwünscht, dass der Ausgang der Düsen-Anordnung frei ist, um schwingen zu können. Z. B. ist bei einer Wolframcarbid-Düse in einer Edelstahlbüchse der Abstand von dem Punkt des steifen Trägers der Düsen-Anordnung zu dem Punkt, an dem die Dispersion die Düse verlässt, vorzugsweise wenigstens 13mal größer als der Abstand zum Punkt des Aufprallens Di.
Der durchschnittliche innere Durchmesser der Düse ist teilweise durch die Größe der einzelnen zu verarbeitenden Teilchen bestimmt. Bei der Herstellung einer magnetischen Pigment-Dispersion reichen bevorzugte Düsendurchmesser von 0,005 bis 0,05 inch (0,1 bis 1 mm). Es wird bevorzugt, dass der Düsen-Innendurchmesser in jeder nachfolgenden Aufprallkammer die gleiche Größe aufweist wie der Düsen-Innendurchmesser der vorhergehenden Aufprallkammer oder kleiner ist als derselbe. Die Länge der Düse kann vergrößert werden, falls es erwünscht ist, um für den Verfahrensstrom eine höhere Geschwindigkeit während einer längeren Zeitspanne beizubehalten. Die Geschwindigkeit des Stroms, wenn derselbe durch die Düse hindurchgeht, ist im allgemeinen größer als 1000 ft/s (300 m/s).
Der Verlängerungstubus 9 behält die Geschwindigkeit des Strahls bis unmittelbar vor den Punkt bei, an dem die einzelnen Ströme aufeiander prallen. Der innere Teil des Verlängerungstubus kann aus dem gleichen Material sein, wie demjenigen der Düse, oder aus einem anderen Material als demjenigen der Düse sein, und er kann den gleichen Durchmesser wie die Düse aufweisen, oder einen geringfügig anderen Durchmesser aufweisen. Die Länge des Verlängerungstubus und der Abstand vom Ausgang des Verlängerungstubus zum Mittelpunkt der Aufprallkammer haben keine Auswirkung auf den erhaltenen Dispersionsgrad. Bei magnetischen Pigment-Dispersionen ist der Abstand vom Ausgang des Verlängerungstubus zum Mittelpunkt der Aufprallkammer vorzugsweise nicht größer als 0,3 inch (7,6 mm), mehr bevorzugt nicht größer als 0,1 inch (2,54 mm), und am meisten bevorzugt nicht größer als 0,025 inch (0,6 mm).
Die Erfinder haben gefunden, dass es vorteilhaft sein kann - obwohl es nicht nötig ist -, ein Filter stromaufwärts von der anfänglichen Aufprallkammer- Anordnung bereitzustellen. Der Zweck dieses Filters besteht primär darin, relativ große (d. h. größer als 100 um) Verunreinigungen zu entfernen, ohne dass Pigmentteilchen entfernt werden. Als Alternative dazu haben die Erfinder ein modifiziertes Einlassverteilerstück 2' entwickelt, wie in Fig. 6 gezeigt wird, das einen Filter umfasst. Dieses Einlassverteilerstück 2' umfasst eine entfernbare Abdeckanordnung 26, die ein Entfernen und Ersetzen des Filterelements 29 erlaubt, welches in einem Gehäuse 28 gehalten wird. Ein Abdichtungselement 27 verhindert, dass Verfahrensmaterial aus dem Einlassverteilerstück ausfließt.
Zusätzlich dazu fanden die Erfinder, dass die Verwendung dieses Strahlaufprallsystems es ermöglicht, die Verfahrensdispersion durch ultrarestriktive Filter zu leiten. Ultrarestriktive Filter für die Zwecke der Erfindung sind Filter, welche befähigt sind, Teilchen von 0,8 um mit einer Wirksamkeit von 99% zu entfernen. Vorzugsweise entfernen die in diesem Verfahren verwendeten Filter etwa 99% von 0,6 um Teilchen, mehr bevorzugt etwa 99% von etwa 0,5 um Teilchen. Die Verwendung solcher ultrarestriktiven Filter bei Dispersionen mit relativ hohem Feststoffgehalt - 20 bis 50 Gew.-% - ist machbar, ohne dass übermäßig häufige Filterwechsel aufgrund der Viskositätsabnahme und dem Zusammenbrechen von Teilchenagglomeraten, die in dem Strahlaufprallteil des Verfahrens erzielt werden, notwendig sind.
Im Handel erhältliche Beispiele geeigneter ultrarestriktiven Filter schließen Nippon Roki HT-04, HT-05, HT-06 und HT-08 ein. Die Verwendung einer Gruppe dieser Filter kann erwünscht sein, und es wurde gefunden, dass vier dieser Filter, die in der Reihe eine zunehmende Einschränkung aufweisen, gut arbeiten.
Das Verfahren und die Apparatur der vorliegenden Erfindung können zur Herstellung von Dispersionen der meisten Feststoffe in einer Flüssigkeit verwendet werden. Jedoch sind sie zur Herstellung von Dispersionen harter, elastisch nichtverformbarer Teilchen besonders gut geeignet. Wenn die Teilchengrößen variieren, ist es eventuell notwendig, dass man die Größen der Düse und der Verlängerungstubusse einstellt. Typischerweise schließt eine magnetische Pigment-Dispersion magnetische Pigmentteilchen, Lösungsmittel, polymeres Bindemittel und verschiedene andere Additive, wie Gleitmittel, ein.
Gemäß einer alternativen Ausführungsform der Erfindung wird die Reihe der Aufprallzonen oder Kammern 1 durch eine Reihe von Düsen-Anordnungen ersetzt. Diese Düsen-Anordnungen sind vorzugsweise denen gleich, die in den Fig. 3 bis 5 beschrieben werden. Die Reihe von Düsen-Anordnungen ist dadurch gekennzeichnet, dass jede nachfolgende Düse einen inneren Durchmesser aufweist, der gleich demjenigen der vorhergehenden Düse ist oder kleiner als derselbe ist, und der letzte Düsendurchmesser kleiner ist als der erste Düsendurchmesser. Die Reihe von Düsen mit abnehmenden Durchmessern stellt gute Dispersionen bereit, und zwar durch die Verwendung der hohen Dehnungskräfte, die dadurch erzeugt werden, dass man die Dispersionen durch kleine Düsen zwängt. Die Reduktion des Durchmessers jeder nachfolgenden Düse in der Reihe ermöglicht es, dass bessere Dispersionen ohne übermäßige Verstopfung, Druck- oder Temperaturerhöhungen erhalten werden.
Zusätzlich zur Verwendung dieses Verfahrens und dieser Apparatur als Verfahren zur Herstellung einer magnetischen Dispersion haben die Erfinder gefunden, dass diese Verwendung einer Reihe von Hochdruckstrahl-Aufprallkammeranordnungen eine ausgezeichnete Vorbehandlung bereitstellt, nach der entweder eine konventionelle Herstellung einer magnetischen Dispersion durch Medienmahlen oder eine zusätzliche Strahlaufprall-Verarbeitung folgen kann.

Beispiele

Beispiel 1

Eine Aufschlämmung, bestehend aus 47 Gew.-% cobaltmodifiziertem γ-Fe&sub2;O&sub3;, 1,5 Gew.-% dispergierendem Gleitmittel (Emcol und POCA) in fester Form, 2,5 Gew.-% Ruß und 49 Gew.-% Tetrahydrofuran, wurde in einem Shar, Inc. D-5C vorgemischt. Die Mischung wurde dann zu einer Verstärkerpumpe gepumpt und unter einen Druck von 25 000 bis 45 000 psi (172 MPa bis 310 MPa) gesetzt. Die unter Druck gesetzte Mischung wurde durch eine Reihe von vier Strahlaufprall- Anordnungen gepresst, von denen jede einen kleineren Düseninnendurchmesser aufweist als die vorhergehende Strahlaufprall-Anordnung. Die Düsen-Innendurchmesser betrugen 0,030 inch (0,76 mm), 0,026 inch (0,66 mm), 0,022 inch (0,56 mm) und 0,018 inch (0,46 mm). Die Strömungsgeschwindigkeit wurde konstant bei 1,268 gal/min (4,8 l/min) gehalten. Fünf Zyklen wurden durchgeführt, d. h. die Aufschlämmung wurde fünfmal durch das System verarbeitet. Vier Versuche wurden mit jeweils einem anderen Abstand von dem Ausgang des Verlängerungstubus zur Mittelpunktslinie des Aufprallkanals (nachstehend "freier Abstand") durchgeführt. Messungen des 45º Glanzes, des Eingangsdrucks, der genau stromaufwärts von der ersten Aufprallkammer-Anordnung gemessen wird, und der Ausgangstemperatur der Aufschlämmung, die durch ein Hochdruckthermoelement gemessen wird, das unmittelbar nach der letzen Aufprallzone angeordnet ist, wurden für jeden Zyklus durchgeführt.
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 1 bis 3 aufgeführt. Die Messungen des 450 Glanzes zeigen, dass, wenn der freie Abstand reduziert ist, sich die Qualität der Dispersion verbessert. Unterdessen waren die Ausgangstemperatur und der Eingangsdruck - wenn der freie Abstand 0,025 inch (0,635 mm) betrug - auf signifikante Weise höher als wenn man größere freie Abstände verwendete. Es gab keinen signifikanten Druckunterschied zwischen Aufschlämmungen, wenn freien Entfernungen von 0,1 inch (2,54 mm), 0,3 inch (7,62 mm) und 0,4 inch (10,2 mm) verwendet wurden. Tabelle 1 Auswirkung des freien Abstandes zum Aufprallpunkt Ferromagnetische Dispersion, 45º Glanz Tabelle 2 Auswirkung des freien Abstandes zum Aufprallpunkt; Ferromagnetische Dispersion/Eingangsdruckverhalten; MPa Tabelle 3 Auswirkung der freien Entfernung zum Aufprallpunkt Ferromagnetische Dispersion/Eingangstemperaturverhalten; ºC

Beispiel 2

Eine Aufschlämmung, bestehend aus 41,2 Gew.-% cobaltdotiertem γ-Fe&sub2;O&sub3;, 2,8% dispergierendem Gleitmittel in fester Form, 43,4 Gew.-% Methylethylketon und 1,6% Cyclohexanon, wurde durch eine Reihe von vier Strahlaufprall- Anordnungen verarbeitet, von denen jede einen kleineren Innendurchmesser aufweist als die vorhergehende Strahlaufprall-Anordnung. Die Düsen-Innendurchmesser betrugen 0,030 inch (0,76 mm), 0,026 inch (0,66 mm), 0,022 inch (0,56 mm) und 0,018 inch (0,46 mm). Die Strömungsgeschwindigkeit wurde konstant bei 1,268 gal/min (4,8 l/min) gehalten. Fünf Zyklen wurden durchgeführt, d. h. die Aufschlämmung wurde fünfmal durch das System verarbeitet.
Die Struktur der Düsen-Anordnung für die ersten drei Aufprallzonen wird in der Fig. 3 gezeigt. Der Innendurchmesser der Verlängerungstubusse in den ersten drei Aufprallkammern war 0,025 inch (0,635 mm). Im ersten Versuch war die Struktur für die Düsen-Anordnung in der vierten Aufprallanordnung so wie diejenige, die in der Fig. 3 gezeigt wird, mit einer Düsenlänge von 0,030 inch (0,76 mm). Im zweiten Versuch war die Struktur de rDüsen-Anordnung so wie diejenige, die in der Fig. 4 gezeigt wird, mit einer ausgedehnten Düsenlänge von 0,250 inch (6,3 mm).
Die Ergebnisse sind in den Tabellen 4 bis 6 aufgeführt. Die Dispersion, welche durch das System gepresst wurde, das eine längere Düsenlänge in der letzten Aufprall-Anordnung aufweist, hatte ein höheres Glanzverhalten, was auf eine bessere Dispergierung hinweist. Zusätzlich dazu waren das Temperatur- und Druckverhalten auch für diese Dispersion erhöht, die durch eine längere restriktive Düse geleitet wurde. Tabelle 4 Auswirkung der Düsenlänge auf die ferromagnetische Dispersion, 45º Glanz Tabelle 5 Auswirkung des Durchmessers der Düsenlänge auf die ferromagnetische Dispersion/Eingangsdruckverhalten: MPa Tabelle 6 Auswirkung der Düsenlänge auf die ferromagnetische Dispersion/Temperaturverhalten

Beispiel 3

Eine ferromagnetische Pigment-Aufschlämmung, bestehend aus 29,9 Gew.-% Methylethylketon, 10,8% Toluol, 11,8% Cyclohexanon, 2, 2% Dispergiermittel in fester Form, 30,7% cobaltdotiertem γ-Fe&sub2;O&sub3;, 9,4% Urethan-Bindemittellösung (30 Gew.-% Feststoffe in MEK), 3,0% Vinylbindemittel-Lösung (30 Gew.- % Feststoffe in MEK), und 5% Kopfreiniger, bezogen auf das Gewicht des Metallpigments, wurde durch eine Reihe von vier Strahlaufprall-Anordnungen verarbeitet. Die ersten beiden Strahlaufprallkammer hatten wie in der Fig. 3 gezeigte Düsen-Anordnungen mit Düsen-Innendurchmessern von 0,030 inch (0,76 mm) und 0,022 inch (0,56 mm). Die letzten beiden Strahlaufprallkammern hatten wie in der Fig. 4 gezeigte Düsen-Anordnungen mit einem Saphirtubus einer ausgedehnte Länge, der einen Düsen-Innendurchmesser von 0,018 inch (0,46 mm) hatte. Die Strömungsgeschwindigkeit wurde so eingestellt, dass verschiedene gewünschte Drücke beibehalten wurden. Vier Versuche wurden durchgeführt, wobei die Druckniveaus am Einlass zur ersten Strahlaufprall- Anordnung von 18 000, 24 000, 30 000 und 36 000 psi (123, 164, 205 und 246 MPa) beibehalten wurden. Das 45º Glanzverhalten erhöhte sich, wenn der Betriebsdruck zunimmt, was darauf hinweist, dass sich die Qualität der Dispersion verbessert, wenn der Betriebsdruck erhöht wird.

Beispiel 4

Eine ferromagnetische Pigment-Aufschlämmung, bestehend aus 82,8 Gewichtsteilen Methylethylketon, 29,6 Gewichtsteilen Toluol, 32,2 Gewichtsteilen Cyclohexanon, 6,0 Gewichtsteilen Dispergiermittel in fester Form und 100 Gewichtsteilen cobaltdotiertem γ-Fe&sub2;O&sub3;, wurde gemäß einem der folgenden Verfahren vorbehandelt:
Probe HS: 5 Stunden Hochgeschwindigkeitsmischen in einem Ross Versamixer mit einem Ankerblatt (Blatt mit 6" (15,2 cm) Durchmesser), der auf 80 U/min eingestellt ist, einem Scheibendispergierer, der auf 2500 U/min eingestellt ist, und einem Homomischer, der auf 2945 U/min eingestellt ist.
Probe DP/HS: 3 Stunden Mischen bei 71,0% Feststoffen in einem Doppel- Planetenrührwerk mit einer Flügelblatt-Spitzengeschwindigkeit von 115 ft/min (35 m/min), anschließendes Verdünnen mit Lösungsmittel auf 42,3% Feststoffe, und 2 Stunden in einem Ross Versamixer mit einem Ankerblatt (Blatt mit 6" Durchmesser), der auf 80 U/min eingestellt ist, einem Scheibendispergierer, der auf 2500 U/min eingestellt ist, und einem Homomischer, der auf 2945 U/min eingestellt ist.
Probe HS/JI: 2 Stunden in einem Ross Versamixer mit einem Ankerblatt (Blatt mit 6" Durchmesser), der auf 80 U/min eingestellt ist, einem Scheibendispergierer, der auf 2500 U/min eingestellt ist, und einem Homomischer, der auf 2945 U/min eingestellt ist, anschließend 3 Stunden Zirkulation durch eine Reihe von Strahlaufprallern ("Impinger") bei einer Strömungsgeschwindigkeit von etwa 1, 2 Galonen/min (4,5 l/min) und Drücken von etwa 41 000 psi/282 MPa). Es gab sechs Aufprallzonen mit Düseninnendurchmessern von 0,076 cm, 0,056 cm und vier Zonen mit Düseninnendurchmessern von 0,046 cm.
Diese Dispersionen wurden auf die Hochscherungsviskosität in Centipoise (cP) mit einem ICI-Viskosimeter bei 10 000 r/s getestet. Die Dispersionen wurden auch per Hand auf eine PET-Folie aufgetragen und getrocknet. Der Glanz, die Gütezahl (GN, ein dimensionsloser Wert der Koerzitivkraft, der durch die Koerzitivkraft, geteilt durch die Koerzitivkraft bei halber Peakhöhe, gegeben ist), Remanenz (Br, die der maximale Wert der restliche Flussdichte ist, die der Sättigungsflussdichte entspricht), Rechteckigkeitsverhältnis (Sq, siehe US Patent Nr. 5 081 213, Spalte 11) und Roden Stock (RS) von handtellergroßen Proben wurden gemessen.
Die Dispersionen, die durch das Strahlaufprallen vorbehandelt wurden, zeigten bessere Werte der Viskosität, der Gütezahl, des Glanzes, der Remanenz, des Rechteckigkeitsverhältnisses und von RD als dies bei den anderen Proben der Fall war.

Beispiel 5

Eine ferromagnetische Pigment-Aufschlämmung, bestehend aus 82,8 Gewichtsteilen Methylethylketon, 29,6 Gewichtsteilen Toluol, 32,2 Gewichtsteilen Cyclohexanon, 6,0 Gewichtsteilen Dispergiermittel in fester Form und 100 Gewichtsteilen cobaltdotiertem γ-Fe&sub2;O&sub3; wurde entweder durch das Hochscherungsmischen in einem Ross Versamixer oder Mischen in einem Doppel-Planetenrührwerk vorbehandelt. Vinyl-Bindemittel (9,2 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Oxids) und Polyurethan-Bindemittel (etwa 12 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Oxids) wurden zusammen mit zusätzlichem Lösungsmittel zu der vorbehandelten Mischung gegeben.
Die vollständige Mischung wurde dann entweder durch eine Sandmühle oder ein Hochdruckstrahl-Aufprallsystem verarbeitet. Die Proben sind wie folgt:
Handtellergroße Proben der verschiedenen Dispersionen wurden hergestellt und auf die Koerzitivkraft (He), Remanenz (Br), die Gütezahl (GN, ein dimensionsloser Wert der, der durch die Koerzitivkraft, geteilt durch die Breite der Koerzitivkraft bei halber Peakhöhe, gegeben ist), das Rechteckigkeitsverhältnis (Sq), den Glanz und Roden Stock (RS) getestet.

Teilchengrößenanalyse

Die Teilchengrößenanalyse von Dispersionen sind ein Hinweis auf die Reduktion von Agglomeraten während der Verarbeitung. In Abhängigkeit von dem Größenbereich der zu analysierenden Teilchen werden zwei Verfahren verwendet: MicrotacTM und Photon Correlation Spectroscopy (PCS). MicrotacTM wird verwendet, wenn der Bereich zwischen 0,2 um und 700 um liegt. Ein Lösungsmittel, das demjenigen ähnlich ist, welches in einer Probe verwendet wird, wird durch einen MicrotacTM X-100 (erhältlich von Leeds and Northrup, St. Petersburg, FL) zirkuliert, und die Probe wird tropfenweise zugegeben, bis die Konzentration (typischerweise etwa 1 Vol.-%) für die Apparatur ausreichend ist, um eine Teilchengrößenanalyse zu bilden. Laserlicht wird durch die verdünnte Probe geleitet, die Vorwärtsstreuung wird gemessen, und die Ausgabe wird als Zahlenmittel der Teilchengröße (Mn), als Volumenmittel der Teilchengröße (Mv) und als Volumen-Teilchengrößenverteilung angegeben. PCS wird verwendet, wenn der Teilchengrößenbereich kleiner als 3 um ist. Eine Probe wird mit einem ähnlichen Lösungsmittel auf eine Konzentration (typischerweise etwa 0,01 Vol.-%) verdünnt, die ausreichend ist, um zwischen 60 000 und 120 000 Zähleranzeigen/Sekunde zu messen, wenn sie in einem Malvern Photon Correlation Spectroscopy 4700 (erhältlich von Malvern Instruments, Inc., Southboro, MA) angeordnet wird. Laserlicht wird durch die verdünnte Probe geleitet, das Licht wird durch die diffundierenden Teilchen gestreut, die sich unter Brownscher Molekularbewegung bewegen, und die Intensität wird als durchschnittliche Teilchengröße oder Zave, ähnlich einem Mn von MicrotacTM angegeben.

Beispiel 6

Eine Pigment-Aufschlämmung wurde hergestellt, indem man zuerst 14,5 Teile BUTVARTM B-98 (ein Harz, das von Monsanto Company, St. Louis, MO erhältlich ist), 14,5 Teile JONCRYLTM 67 (ein Harz, das von S.C. Johnson & Son, Inc. Racine, WI erhältlich ist), 7,3 Teile DISPERBYKTM 161 (ein Dispergiermittel, 30% in n-Butylacetat, erhältlich von BYK Chemie, Wallingford, CT) und 0,15 Teile FLUORADTM FC-430 (ein Beschichtungsadditiv, das von 3M Company, St. Paul, MN erhältlich ist) zu 252,0 Teilen 2-Butanon (ein Lösungsmittel, das von Ashland Chemical Co., Columbus, OH erhältlich ist) und 168,0 Teilen GLYCOL ETHER PMTM (ein Lösungsmittel, das von Ashland Chemical Co. erhältlich ist) gab, und 30 Minuten lang mit einem Luftmischer rührte, bis die Harze gelöst sind. Dann wurden 43,6 Teile SUNFAST BLUETM 248-0615 (ein Pigment, das von Sun Chemical Corp, Cincinnati, OH erhältlich ist) zugegeben und gerührt, bis die Aufschlämmung gleichmäßig zu sein schien. Die Aufschlämmung wurde in einen Dosiertrichter gegeben, mit einer pneumatischen Pumpe unter einen Druck zwischen 97 und 110 MPa (14 000 und 16 000 psi) gesetzt und durch eine Reihe von drei Strahlaufprall-Anordnungen gepresst, wobei jede einen kleineren Düseninnendurchmesser hatte als die vorhergehende Strahlaufprall-Anordnung.
Die Düseninnendurchmesser betrugen 0,46 mm (0,018 in.), 0,30 mm (0,012 in.) und 0,23 mm (0,009 in.). Die Strömungsgeschwindigkeit wurde bei 400 cm³/min konstant gehalten, und die Aufschlämmung wurde während 42,9 Zyklen durch eine Reihe von Aufprall-Anordnungen und zurück zum Dosiertrichter zirkuliert, wobei 2 cm³-Proben in Intervallen gezogen wurden, die nach 2,9 Zyklen begannen. Die Aufprall-Anordnungen wurden in eine Mischung von Eis und Wasser getaucht, so dass die Temperatur der Aufschlämmung - gemessen durch ein Thermometer, das im Dosiertrichter abgeordnet ist - 36ºC bei 7 Zyklen und 40ºC bei 34 Zyklen betrug. Teilchengrößenmessungen erfolgten mit MicrotacTM und PCS für jede Probe. 4 Stunden nach der Entnahme aus dem Dosiertrichter wurde auf jede Probe mit einem Spiralschaber Nr. 6 eine Nassbeschichtungsdicke von 14 um aufgetragen, es wurde 2 Minuten lang bei 93ºC in einem Umluftofen getrocknet, und die Lichtdurchlässigkeit wurde getestet. Bei der Farbproofherstellung erfordert die Überlagerungssequenz von Farbe minimale Durchlässigkeitsgrade, so dass die Lichtundurchlässigkeit einer Farbe nicht dominiert und den Beitrag einer anderen Farbe maskiert. Ein Mahlgut wird auf eine 51 um (0,002 in.) dicke Polyethylenterephthalat-Folie aufgetragen, ofengetrocknet und über die weiße Oberfläche gelegt. Die optische Reflektionsdichte des Mahlguts wird mit einem mit einem geeigneten Filter versehenen Modell SPM 100 Spektrophotometer/Densitometer (erhältlich von Gretag Ltd., Regensdorf, Schweiz) gemessen, und Punkte werden markiert, die eine erwünschte optische Reflektionsdichte für spezielle Mahlgut-Farben, d. h. 1,32 für Cyanfarben, aufweisen. Die Punkte mit der erwünschten optischen Reflektionsdichte werden dann über ein schwarzes Loch oder eine Lichtfalle gelegt. Die Durchlässigkeit des Mahlguts wird mit der gleichen Vorrichtung gemessen, die zur Messung der optischen Reflektionsdichte verwendet wird. Je höher die Durchlässigkeitszahl ist, desto besser ist das Pigment in dem Mahlgut dispergiert.
Die Messungen der Teilchengröße und der Durchlässigkeit sind in der Tabelle 8 aufgeführt. Das Zahlenmittel der Teilchengröße nahm nach 3 Zyklen auf 0,2 um ab, was zeigt, dass Agglomerate in hohem Maße zu einzeln dispergierten Pigmentteilchen reduziert wurden. Die Durchlässigkeitsmessungen verbesserten sich weiterhin während 17 Zyklen, was zeigt, dass die verbleibenden Agglomerate im wesentlichen reduziert waren. Tabelle 8 Auswirkung der Zyklen auf das Zahlenmittel der Teilchengröße und die Durchlässigkeit

Beispiel 7

Eine Silberhalogenid-Silberbehenat-Dispersion wurde hergestellt, indem man zuerst 15,1 Teile Silberhalogenid-Silberbehenat (Stoffmengenverhältnis: 9 : 91)- Trockenseife - die durch eine im US Patent Nr. 3 839 049 beschriebene Arbeitsweise hergestellt wird - und 2,8 Teile BUTVARTM B-/) (ein Harz, das von Monsanto Company, St. Louis, MO erhältlich ist) zu 65,7 Teilen 2-Butanon und 16,4 Teilen Toluol gab; die Mischung 12 Stunden lang einweichen ließ, und 2 Stunden mit einem SILCERSONTM Model L2AIR Heavy Duty Laboratory Mixer Emulsifier (erhältlich von Silverson Machines, Ltd.) rührte, bis sich eine gleichmäßige Aufschlämmung ergab. Die Aufschlämmung wurde in einen Dosiertrichter gegeben und dann mit einer hydraulischen Pumpe unter einen Druck von 134 MPa (19 500 psi) gesetzt und durch eine Reihe von zwei Strahlaufprall-Anordnungen gepresst, wobei die zweite einen kleineren Düseninnendurchmesser hatte als die erste Strahlaufprall-Anordnung. Die Düseninnendurchmesser betrugen 0,56 mm (0,022 in.) und 0,46 mm (0,018 in.) Die Strömungsgeschwindigkeite wurde bei 3,8 l/min konstant gehalten. Teilchengrößenmessungen wurden mit MicrotacTM durchgeführt, sowohl für die anfängliche Aufschlämmung als auch die Aufschlämmung nach einem Durchgang durch die Strahlaufprall- Anordnungen.
Die Teilchengrößenmessungen sind in der Tabelle 9 aufgeführt. Das Volumenmittel der Teilchengröße nahm nach 1 Durchgang von 20,8 auf 1,2 um ab, und die Verteilung der Teilchengrößen zeigt, dass die Agglomerate im wesentlichen zu einzeln dispergierten Pigmentteilchen reduziert wurden. Tabelle 9 Auswirkungen der Zyklen auf das Volumenmittel der Teilchengröße und die Teilchengrößenverteilung

Beispiel 8

Eine Silberhalogenid-Silberbehenat-Dispersion wurde im wesentlichen wie im Beispiel 7 hergestellt, außer dass unterschiedliche Verfahrensbedingungen und Strahlanordnungen, die kein Aufprallen beinhalten, verwendet wurden. Die Aufschlämmung wurde zu einem Dosiertrichter gegeben und dann mit einer pneumatischen Pumpe unter einen Druck von 28 MPa (4000 psi) gesetzt und durch eine Reihe von zwei Strahlanordnungen gepresst, wobei die zweite Strahlanordnung einen kleineren Düseninnendurchmesser hatte als die erste Strahlanordnung. Die Düseninnendurchmesser betrugen 0,76 mm (0,030 in.) und 0,25 mm (0,010 in.). Die Strömungsgeschwindigkeit wurde bei 400 cm³/min konstant gehalten. Messungen der Teilchengröße erfolgten durch MicrotacTM, sowohl für die anfängliche Aufschlämmung als auch die Aufschlämmung nach einem Durchgang durch die Strahlanordnungen.
Die Messungen der Teilchengröße werden in der Tabelle 10 gezeigt. Das Volumenmittel der Teilchengröße nahm nach einem Durchgang von 20,8 um auf 5,6 um ab, und die Verteilung der Teilchengrößen zeigt, dass Agglomerate größtenteils zu einzeln dispergierten Pigmentteilchen reduziert waren. Tabelle 10 Auswirkungen der Zyklen auf das Volumenmittel der Teilchengröße und die Teilchengrößenverteilung

Beispiel 9

Drei Schleifmittel-Aufschlämmungen wurden hergestellt, indem man unterschiedliche Mengen von Sumitomo AKP-50 Alumina (erhältlich von Sumitomo Chemical Company, New York, NY) zu Wasser gab, das vorher mit 1 N Salzsäure auf einen pH von 3 eingestellt wurde, und jede derselben in einem Gardner Dispermat F105 (erhältlich von BYK-Gardner, Inc., Silver Spring, MD) vermischte. Die Aluminiumoxid-Aufschlämmung A bestand aus 63 Gewichtsteilen (30 Volumenteile) Aluminiumoxid und 37 Gewichtsteilen (70 Volumenteile) Wasser eines pH von 3; die Aluminiumoxid-Aufschlämmung A bestand aus 73 Gewichtsteilen (40 Volumenteile) Aluminiumoxid und 27 Gewichtsteilen (60 Volumenteile) Wasser eines pH von 3, und die Aluminiumoxid-Aufschlämmung C bestand aus 80 Gewichtsteilen (50 Volumenteile) Aluminiumoxid und 20 Gewichtsteilen (50 Volumenteile) Wasser eines pH von 3. Jede Aufschlämmung wurde auf ähnliche Weise verarbeitet. Etwa 250 cm³ der Aufschlämmung wurden in einen Dosiertrichter gegeben, mit einer pneumatischen Pumpe für Aufschlämmung A unter einen Druck von 172 MPa (25 000 psi) gesetzt, für Aufschlämmung B unter einen Druck von 183 MPa (26 500 psi) gesetzt und für Aufschlämmung C unter einen Druck von 186 MPa (27 000 psi) gesetzt und durch eine Reihe von drei Strahlaufprall-Anordnungen gepresst, wobei jede derselben einen geringeren Düseninnendurchmesser hatte als die vorhergehende Strahlaufprall-Anordnung. Die Düseninnendurchmesser betrugen 0,46 mm (0,018 in.), 0,30 mm (0,012 in.) und 0,23 mm (0,009 in.). Ein fixierter freier Abstand von 1,27 mm (0,05 in.) wurde verwendet. Die Strömungsgeschwindigkeit wurde für Aufschlämmung A bei etwa 150 cm³/min. für Aufschlämmung B bei 130 cm³/min und für Aufschlämmung C bei 125 cm³/min ungefähr konstant gehalten. Jede Aufschlämmung wurde während 48 Zyklen durch die Reihe von Aufprall-Anordnungen und zurück zum Trichter zirkulieren gelassen, wobei 2 cm³-Proben zu verschiedenen Intervallen, beginnend bei 8 Zyklen, entnommen wurden. Die Aufprall-Anordnungen wurden in eine Mischung von Eis und Wasser getaucht, so dass die abschließenden Temperaturen der Aufschlämmung, gemessen mit einem Thermometer, das im Dosiertrichter angeordnet ist, zwischen 45ºC und 55ºC lagen. Messungen der Teilchengröße erfolgten für jede Probe durch MicrotacTM.
Die Messungen der Teilchengröße für die Aluminiumoxid-Aufschlämmungen A, B und C sind in den Tabellen 11, 12 bzw. 13 aufgeführt. Das Volumenmittel der Teilchengröße nahm stetig ab, was veranschaulicht, dass die Agglomerate größtenteils zu Pigmentteilchen reduziert waren, die individuell dispergiert sind. Tabelle 11 Auswirkungen der Zyklen auf das Volumenmittel der Teilchengröße und die Teilchengrößenverteilung der Aufschlämmung A Tabelle 12 Auswirkungen der Zyklen auf das Volumenmittel der Teilchengröße und die Teilchengrößenverteilung der Aufschlämmung B Tabelle 13 Auswirkungen der Zyklen auf das Volumenmittel der Teilchengröße und die Teilchengrößenverteilung der Aufschlämmung C

Bewertung von Tintenstrahldruckertinte

Pigmentierte Tinten weisen eine ausgezeichnete Lichtechtheit und äußere Haltbarkeit im Außenbereich auf und sollten für eine ausreichende Leistungsfähigkeit relativ frei von Agglomeraten sein. Zusätzlich dazu sollten bei Tintenstrahl-Anwendungen verwendete pigmentierte Tinten gegenüber einer erneuten Agglomeration im Laufe der Zeit beständig sein, um ein Verstopfen der Tintenstrahldüsen von Tintenstrahldruckern zu vermeiden. Die Langzeitdruckfähigkeit einer Tintenstrahltinte wurde durch einen von zwei Tests untersucht: 1) den weniger strengen Color Stripe Test, und 2) den strengeren Full Cartridge Life Test. In beiden Fallen wurden etwa 40 ml pigmentierte Tintenstrahldruckertinte in HP 51626 A Cartridges gegeben, die wiederum in einen Nova Jet II Thermal Inkjet Printer (erhältlich von Encad in San Diego, CA) gegeben wurden. In dem Color Stripe Test wurde ein festes Blockbild von 1,9 cm Länge und 86 cm Breite in einem Vierschritt-Modus in Zeitintervallen von 0, 0,5, 1, 2, 4, 6, 10, 12 und 16 Wochen gedruckt. Der Test wurde durchgeführt, bis die Druckqualität sich zu verschlechtern begann, und merkliche Streifenbildung beobachtet wurde. Das letzte Zeitintervall, in dem eine befriedigende Druckqualität beobachtet wurde, wurde dann berichtet. Im Full Cartridge Life Test wurde ein festes Blockbild von 91 cm Länge und 86 cm Breite gedruckt, bis die gesamte Tinte in der Patrone erschöpft war, oder die Druckqualität sich zu verschlechtern begann. Normalerweise drucken 40 ml Tintenstrahldruckertinte einen festen Block in einem Vierschritt-Modus zu einer Länge von 180 cm bis 230 cm, bevor die Patrone erschöpft ist. Die Ergebnisse wurden wie folgt angegeben: als gut (der gesamte Druckblock hatte eine gleichmäßig Farbdichte, und es wurde ein Fehlen von Streifenbildung beobachtet), ziemlich gut (die Tinte war druckbar, wobei eine gewisse Streifenbildung beobachtet wurde), schlecht (die Tinte war druckbar, wobei eine übermäßige Streifenbildung beobachtet wurde), und sehr schlecht (mit der Tinte konnte nicht gedruckt werden).

Herstellung des Butylamids von Bisazlacton (Molmasse 861)

In ein 946 ml (32 oz.) Glasgefäß wurden 138 g Aspartinsäureester XP 7059E von Bayer (erhältlich von The Bayer Co., Pittsburgh, PA) und 84 g Vinyldimethylazlacton (erhältlich von SNPE Co., Princeton, NJ) gegeben. Das Gefäß wurde verschlossen und 3 Tage lang in einen Umluftofen bei 65ºC gelegt. Das Gefäß wurde dann aus dem Ofen entfernt, gekühlt und geöffnet, und 44 g n-Butylamin wurden 30 Minuten lang in Anteilen zugegeben. Das Gefäß wurde verschlossen und über Nacht wieder in den Ofen bei 65ºC gelegt. Das Gefäß wurde dann aus dem Ofen entfernt, gekühlt und geöffnet, und 200 ml Ethanol und 230 ml 5 N Natriumhydroxid wurden zugefügt. Das Gefäß wurde auf einem Dampfbad erwärmt, und die Reaktionsmischung wurde kurz gerührt, bis sich die Reaktionsmischung gelöst hatte. Dann ließ man die Reaktionsmischung über Nacht bei Raumtemperatur stehen. Der größte Teil des Ethanols wurde dann durch Verdampfung bei reduziertem Druck entfernt, und der Rest des Ethanols wurde mit drei 250 ml Portionen Ethylacetat extrahiert. Die wässrige Lösung wurde erneut unter reduzierten Druck gesetzt, um irgendwelches verbleibendes organisches Lösungsmittel zu entfernen. Dann wurde genügend Wasser zugegeben, um eine 50%ige Lösung des Butylamids von Bisazlacton (Molmasse 861) in Wasser herzustellen.

Vercileichsbeispiel 1

Vier wässrige pigmentierte Tintenstrahldruckertinten wurden entweder aus einer wässrigen, konzentrierten Magentapigment-Dispersion (Sun Magenta QHD-6040, erhältlich mit 39 Gew.-% Feststoffen von Sun Chemical Corp., Cincinnati, OH), einer wässrigen, konzentrierten Gelbpigment-Dispersion (Sun Yellow YGD-8851, 36% Feststoffe), einer wässrigen, konzentrierten Cyanpigment-Dispersion (Sun Cyan BCD-9941, 45% Feststoffe) oder einer wässrigen, konzentrierten Schwarzpigment-Dispersion (Sun LHD-9303, 40% Feststoffe) hergestellt. Jede wässrige pigmentierte Tintenstrahldruckertinte wurde hergestellt, indem man die Pigmentdispersion zu den in der Tabelle 14 gezeigten Teilen zuerst mit Wasser, das vorhergehend mit 1 N NaOH auf einen pH von 9 eingestellt wurde, und 0,1 Teilen SURFYNOLTM DF-58 (ein Entschäumungsmittel, das von Air Products and Chemicals, Inc., Allentown, PA erhältlich ist) verdünnte, während die Dispersion 5 Minuten lang mit einem SILCERSONTM Model L2AIR Heavy Duty Laboratory Mixer Emulsifier (erhältlich von Silverson Machines, Ltd.) bei 2000 U/min gemischt wurde. Dann wurde Diethylenglycol (DEG) nach und nach zugegeben, während die Mischung weitere 10 Minuten lang gemischt wurde. Während der Zugabe von DEG wurde der pH der Mischung gemessen und mit 1 N Natriumhydroxid bei 9 gehalten. Tabelle 14
Die Tintenmischung wurde dann durch ein Whatman Polycap 36 HD-Filter geleitet und mit einem Novajet II Thermal Inkjet Printer auf die Qualität des Streifendrucktests untersucht. Die Druckergebnisse sind in der Tabelle 15 aufgeführt und zeigen, dass Tintenstrahldruckertinten niemals in ausreichendem Maße dispergiert waren, um selbst den ersten Streifendrucktest zu bestehen.

Tabelle 15

Pigmenttyp Zeit (Wochen)

Sun Magenta QHD-640 < 0,5
Sun Yellow YGD-8851 < 0,5
Sun Cyan BCD-9941 < 0,5
Sun Schwarz LHD-9303 < 0,5

Vercileichsbeispiel 2

Vier wässrige pigmentierte Tintenstrahldruckertinten wurden wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt und weiterhin verarbeitet. Für jedes Pigment wurden etwa 400 ml Tinte durch einen Model 15-15MR-STBA Homogenisator (erhältlich von APV Gaulin, Inv.) mit 55 MPa (8000 psi) geleitet, zirkuliert und hindurch geschickt, bis die Tinte im Durchschnitt insgesamt 4 Zyklen lang hindurch geschickt wurde. Die Tinte hatte eine Endtemperatur von etwa 85ºC. Die Tinte wurde dann filtriert, in eine Patrone gegeben, und die Farbstreifenzeit wurde gemessen. Die Druckergebnisse sind in der Tabelle 16 aufgeführt und zeigen, dass die Tintenstrahldruckertinten niemals in ausreichendem Maße dispergiert waren, um selbst den ersten Streifendrucktest zu bestehen.

Tabelle 16

Pigmenttyp Zeit (Wochen)

Beispiel 10

Vier wässrige pigmentierte Tintenstrahldruckertinten wurden wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt und weiterhin verarbeitet. Für jedes Pigment wurden etwa 250 ml Tinte in einen Dosiertrichter gegeben, mit einer pneumatischen Pumpe unter einen Druck von 69 MPa bis 103 MPa (10 000 psi bis 15 000 psi) gesetzt und durch eine interaktive Kammer H230Z (mit einer Schlitzhöhe von 400 um, die von Microfluids International Corp., Newton, MA erhältlich ist) gepresst, und anschließend durch eine interaktive Kammer H210Z (mit einer Schlitzhöhe von 200 um, die von Microfluids Inernational Corp., Newton, MA erhältlich ist) gepresst. Die Strömungsgeschwindigkeit wurde bei 400 ml/min konstant gehalten, und die Tinte zirkulierte während insgesamt 10 Zyklen durch die zwei interaktiven Kammern. Die Temperatur der Tinte wurde mit kaltem Wasser bei 55ºC gehalten. Dann wurde die Tinte filtriert, in eine Patrone gegeben und sowohl auf den Farbstreifentest als auch die Lebensdauer der vollen Patrone getestet. Die Druckergebnisse sind in der Tabelle 17 aufgeführt und zeigen, dass Tintenstrahldruckertinten etwas dispergiert waren, wenn die Tinte durch die interaktiven Kammern in Reihe mit kleinerwerdenden Düsen geleitet wurde. Tabelle 17

Beispiel 11

Vier wässrige pigmentierte Tintenstrahldruckertinten wurden wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt und weiterhin verarbeitet. Für jedes Pigment wurden etwa 250 ml Tinte in einen Dosiertrichter gegeben, mit einer pneumatischen Pumpe unter einen Druck von 159 MPa bis 172 MPa (23 000 psi und 25 000 psi) gesetzt und durch eine Reihe von drei Strahlaufprall-Anordnungen gepresst, von denen jede einen kleineren Düseninnendurchmesser hatte als die vorhergehende Strahlaufprall-Anordnung. Die Düseninnendurchmesser betrugen 0,46 mm (0,018 in.), 0,30 mm (0,012 in.) und 0,23 mm (0,009 in.). Ein fixierter freier Abstand von 1,27 mm (0,05 in.) wurde verwendet. Die Strömungsgeschwindigkeit wurde bei 400 cm³/min konstant gehalten, und die Tintenmischung wurde 10 Zyklen lang durch eine Reihe von Aufprall-Anordnungen zirkuliert und zurück zum Dosiertrichter geleitet. Die Aufprall-Anordnungen wurden in eine Mischung von Eis und Wasser eingetaucht, so dass die Endtemperaturen der Tintenmischung, gemessen mit einem Thermometer, das in dem Dosiertrichter angeordnet ist, etwa 45ºC betrugen. Die Tinte wurde dann filtriert, in eine Patrone gegeben, und sowohl der Farbstreifenzeit als auch die Lebensdauer der vollen Patrone wurden gemessen. Die Druckergebnisse sind in der Tabelle 18 aufgeführt und zeigen, dass die Tintenstrahldruckertinten gut dispergiert waren, wenn eine Reihe von Aufprall-Anordnungen mit kleinerwerdenden Düsendurchmessern verwendet wurde. Tabelle 18

Beispiel 12

Vier wässrige pigmentierte Tintenstrahldruckertinten wurden wie im Vergleichsbeispiel 1 hergestellt und weiterhin verarbeitet: Für jedes Pigment wurden etwa 250 ml Tinte in einen Dosiertrichter gegeben, mit einer pneumatischen Pumpe unter einen Druck von 159 MPa bis 172 MPa (23 000 psi und 25 000 psi) gesetzt und durch eine Reihe von drei Strahlaufprall-Anordnungen gepresst, von denen jede einen kleineren Düseninnendurchmesser hatte als die vorhergehende Strahlaufprall-Anordnung. Die Düseninnendurchmesser betrugen 0,46 mm (0,018 in.), 0,30 mm (0,012 in.) und 0,23 mm (0,009 in.). Die Strömungsgeschwindigkeit wurde bei 400 cm³/min konstant gehalten, und die Tintenmischung wurde 10 Zyklen lang durch eine Reihe von Aufprall-Anordnungen zirkuliert und zurück zum Dosiertrichter geleitet. Die Anordnungen wurden in eine Mischung von Eis und Wasser eingetaucht, so dass die Endtemperaturen der Tintenaufschlämmung, gemessen mit einem Thermometer, das in dem Dosiertrichter angeordnet ist, etwa 45ºC betrugen. Die Tinte wurde dann filtriert, in eine Patrone gegeben und die Lebensdauer der vollen Patrone wurde gemessen. Die Druckergebnisse sind in der Tabelle 19 aufgeführt und zeigen, dass die Tintenstrahldruckertinten gut dispergiert waren, wenn eine Reihe von Aufprall- Anordnungen mit kleinerwerdenden Düsendurchmessern verwendet wurde.

Tabelle 19

Pigmenttyp Patrone

Sun Magenta QHD-640 gut
Sun Yellow YGD-8851 gut
Sun Cyan BCD-9941 gut
Sun Schwarz LHD-9303 gut

Beispiel 13

Eine Pigment-Aufschlämmung wurde hergestellt, indem man zuerst 86,5 Teile SUNFASTTM Blue 15 : 3 (ein Cyan-Presskuchen, 50% Pigment in Wasser, erhältlich von Sun Chemical Co.), 25 Teile eines 50%igen Butylamidbisazlacton-Harzes (Molmasse 861) in wässrigen Lösung, 15 Teile CT-136 (ein Tensid, das von Air Products Co. erhältlich ist) und 50 Teile Wasser zu 200 Teilen Diethylenglycol (DEG) in einen Behälter gab. Die Pigment-Aufschlämmung wurde dann 5 Minuten lang bei 500 U/min. anschließend 10 Minuten lang bei 2000 U/min in einem SILVERSONTM Model L2 Air Heavy Duty Laboratory Mixer Emulsifier auf derartige Weise vermischt, dass kein Sediment am Boden des Behälters beobachtet wurde. Das Pigmentaufschlämmungs-Konzentrat wurde dann mit zusätzlichen 30 Teilen Wasser gewaschen. Etwa 250 ml des Pigmentaufschlämmungs-Konzentrats wurden in einen Dosiertrichter gegeben, mit einer hydraulischen Pumpe unter einen Druck von 83 MPa bis 90 MPa (12 000 psi bis 13 000 psi) gesetzt und durch eine interaktive Kammer H230Z (mit einer Schlitzhöhe von 400 um) gepresst, und anschließend durch eine interaktive Kammer H210Z (mit einer Schlitzhöhe von 200 um) gepresst. Die Strömungsgeschwindigkeit wurde bei 400 cm³/min konstant gehalten, und das Pigmentaufschlämmungs-Konzentrat wurde während insgesamt 24 Zyklen durch die zwei interaktiven Kammern zirkulieren gelassen. Die interaktiven Kammern wurden in eine Mischung von Eis und Wasser eingetaucht, so dass die Endtemperaturen der Tintenmischung, gemessen mit einem Thermometer, das in dem Dosiertrichter angeordnet ist, etwa 45ºC betrugen.
Etwa 400 ml der Tintenstrahldruckertinte wurden durch Zugabe von Wasser und DEG zu dem Pigmentaufschlämmungs-Konzentrat auf ähnliche Weise hergestellt, wie derjenigen, die im Vergleichsbeispiel 1 beschrieben ist, außer dass der pH bei 8 gehalten wurde. Die Tintenstrahldruckertinte wurde dann filtriert, in eine Patrone gegeben, und die Lebensdauer der vollen Patrone wurden gemessen. Die Lebensdauer der vollen Patrone war ziemlich gut.

Beispiel 14

Eine Tintenstrahldruckertinte wurde wie im Beispiel 13 hergestellt, außer dass das Pigmentaufschlämmungs-Konzentrat unter unterschiedlichen Bedingungen durch die Strahlaufprall-Anordnungen, und nicht durch die interaktiven Kammern, geleitet wurde. Etwa 250 ml des Pigmentaufschlämmungs-Konzentrats wurden in einen Dosiertrichter gegeben, mit einer pneumatischen Pumpe unter einen Druck von 138 MPa bis 172 MPa (20 000 psi bis 25 000 psi) gesetzt und durch eine Reihe von drei Strahlaufprall-Anordnungen gepresst, von denen jede einen kleineren Düseninnendurchmesser hatte als die vorhergehende Strahlaufprall-Anordnung. Die Düseninnendurchmesser betrugen 0,46 mm (0,018 in,), 0,30 mm (0,012 in.) und 0,23 mm (0,009 in.). Ein fixierter freier Abstand von 1,27 mm (0,05 in.) wurde verwendet. Die Strömungsgeschwindigkeit wurde bei 400 cm³/min konstant gehalten, und das Pigmentaufschlämmungs-Konzentrat wurde 24 Zyklen lang durch eine Reihe von Aufprall-Anordnungen zirkuliert und zurück zum Dosiertrichter geleitet. Die Aufprall-Anordnungen wurden in eine Mischung von Eis und Wasser eingetaucht, so dass die Endtemperaturen der Tintenmischung, gemessen mit einem Thermometer, das in dem Dosiertrichter angeordnet ist, etwa 45ºC betrugen. Die Tintenstrahldruckertinte wurde dann aus dem Pigmentaufschlämmungs-Konzentrat hergestellt, filtriert, in eine Patrone gegeben, und die Lebensdauer der vollen Patrone wurden gemessen. Die Lebensdauer der vollen Patrone war gut.

Beispiel 15

Eine Tintenstrahldruckertinte wurde wie im Beispiel 13 hergestellt, außer dass das Pigmentaufschlämmungs-Konzentrat unter unterschiedlichen Bedingungen durch Strahl-Anordnungen, und nicht durch Strahlaufprall-Anordnungen geleitet wurde. Etwa 250 ml des Pigmentaufschlämmungs-Konzentrats wurden in einen Dosiertrichter gegeben, mit einer pneumatischen Pumpe unter einen Druck von 159 MPa bis 172 MPa (23 000 psi bis 25 000 psi) gesetzt und durch eine Reihe von drei Strahl-Anordnungen gepresst, von denen jede einen kleineren Düseninnendurchmesser hatte als die vorhergehende Strahlaufprall-Anordnung. Die Düseninnendurchmesser betrugen 0,46 mm (0,018 in.), 0,30 mm (0,012 in.) und 0,23 mm (0,009 in.). Die Strömungsgeschwindigkeit wurde bei 400 cm³/min konstant gehalten, und das Pigmentaufschlämmungs-Konzentrat wurde 24 Zyklen lang durch eine Reihe von Strahl-Anordnungen zirkuliert und zurück zum Dosiertrichter geleitet. Die Aufprall-Anordnungen wurden in eine Mischung von Eis und Wasser eingetaucht, so dass die Endtemperaturen des Pigmentaufschlämmungs-Konzentrats, gemessen mit einem Thermometer, das in dem Dosiertrichter angeordnet ist, etwa 45ºC betrugen. Tintenstrahldruckertinte wurde dann aus dem Pigmentaufschlämmungs-Konzentrat hergestellt, filtriert, in eine Patrone gegeben, und die Lebensdauer der vollen Patrone wurde gemessen. Die Lebensdauer der vollen Patrone war gut.

Beispiel 16

Dieser Versuch zeigt den Vorteil, wenn man eine Düsenanordnung verwendet, die am Ausgang frei schwingen kann. Die verwendete Dispersion war 12,4 Gew.- % Ruß und 7 Gew.-% Nitrocellulose in THF, bezogen auf das Gesamtgewicht der Dispersion. Das Strahlaufprallsystem wies 8 Aufprallkammern in Reihe auf. Die Dispersion wurde zuerst durch die Kammern geleitet, die eine Kammer mit Düsenausgängen einschloss, die im wesentlichen nicht frei schwingen konnten. Insbesondere hatte diese Düsenkammer einen Abstand vom Unterstützungspunkt der Düsenanordnung zum Ausgang der Düsenanordnung von 0,0375 in. (0,09525 cm). Der Abstand vom Ausgang der Düsenanordnung zum Aufprallpunkt war 0,03 in. (0,0862 cm); Verhältnis = 12,5. Eine identische Dispersion wurde dann durch ein zweites Strahlaufprallsystem geleitet, das eine Kammer mit Düsenausgängen einschloss, die im wesentlichen frei schwingen konnten. Insbesondere hatte diese Düsenkammer einen Abstand vom Unterstützungspunkt der Düsenanordnung zum Ausgang der Düsenanordnung von 0,0375 in. (0,09525 cm). Der Abstand vom Ausgang der Düsenanordnung zum Aufprallpunkt war 0,0275 in. (0,06985 cm); Verhältnis = 13,6. Die Dispersion wurde durch diese zwei Systeme mit einem Gesamtdruckabfall von 30 000 psi und einem Druckabfall in der letzten Aufprallkammer, der variiert wurde oder 17 500 betrug, geführt. Die fixierten Düsen zeigten erst nach 30 Minuten eine wesentliche Erosion. Die freien Düsen zeigten im wesentlichen keinen Verschleiß nach einer ausgedehnten Arbeitsweise.

Claims

1. Verfahren zur Herstellung einer Dispersion, umfassend ein Lösungsmittel und ein hartes, elastisch nichtverformbares Teilchen, wobei das Verfahren die folgenden Schritte umfasst:

a) das Vereinigen der Komponenten der Dispersion, um eine halbdispergierte Mischung zu bilden;

b) das Unter-Druck-Setzen der Mischung, und

c) das Pressen der unter Druck stehenden Mischung durch eine Reihe von wenigstens zwei Aufprallkammer-Anordnungen, worin die Mischung in wenigstens zwei Ströme aufgeteilt wird, jeder Strom durch eine Düsen-Anordnung gepresst wird, die eine kleine Düse mit einem Innendurchmesser umfasst, und beim Austreten aus der Düsen-Anordnung die Ströme aufeinander prallen, worin die Innendurchmesser der Düsen der ersten Aufprallkammer größer sind als die Innendurchmesser der Düsen in der letzten Aufprallkammer-Anordnung.

2. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der Abstand vom Austritt des Stroms aus der Düsen-Anordnung bis zum Aufprallpunkt nicht größer ist als das Doppelte des Düsendurchmessers.

3. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der Austritt der Düsen-Anordnungen frei schwingen kann.

4. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das Teilchen ein magnetisches Pigment ist.

5. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der Druckabfall durch die Reihe von Aufprallkammer-Anordnungen wenigstens 205 MPa ist.

6. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die Dispersion weiterhin ein polymeres Bindemittel umfasst.

7. Verfahren gemäß Anspruch 1, das weiterhin die Schritte des erneuten Unter-Druck-Setzens und des Im-Kreislauf-Rückführens wenigstens eines Teils der verarbeiteten Dispersion durch die Reihe der Aufprallkammer- Anordnungen umfasst.

8. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der Schritt des Pressens das Aufteilen der Mischung in zwei Ströme und das Aufeinanderprallen der Ströme in einem Winkel von 180º umfasst.

9. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der Schritt des Pressens das Pressen der Ströme durch Düsen-Anordnungen umfasst, die weiterhin ein Verlängerungsrohr umfassen.

10. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der Schritt des Pressens das Pressen der Ströme durch die Düsen mit Geschwindigkeiten von wenigstens 300 m/s umfasst.

11. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der Schritt des Pressens das Pressen der Mischung durch 3 bis 9 Aufprallkammer-Anordnungen umfasst.

12. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin der Schritt des Pressens das Pressen der Ströme durch zylindrische Düsen umfasst, die Innendurchmesser im Bereich von 0,1 bis 1,0 mm aufweisen.

13. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die Menge des harten, elastisch nichtverformbaren Teilchens bis zu 50 Vol.-% der Dispersion beträgt.

14. Verfahren gemäß Anspruch 4, worin die Menge des magnetischen Pigments im Bereich von 20 bis 50 Gew.-% liegt.

15. Apparatur, umfassend eine Hochdruckpumpe, an die sich eine Reihe von wenigstens 2 Aufprallkammern anschließt, wobei jede Aufprallkammer umfasst: (i) ein Einlassverteilerstück, in dem der unter Druck stehende Strom in zwei oder mehr unabhängige Ströme aufgeteilt wird, (ii) ein Auslassverteilerstück, in dem sich die unabhängigen Ströme in aufprallender Weise in einer Aufprallkammer erneut vereinigen, nachdem sie durch Düsen-Anordnungen geleitet wurden, welche eine kleine Düse mit einem Innendurchmesser umfassen, und (iii) wenigstens zwei Verbindungsdurchgänge zwischen dem Einlassverteilerstück und dem Auslassverteilerstück, worin die Innendurchmesser der Düsen in der ersten Aufprallkammer größer sind als die Innendurchmesser der Düsen in der letzten Aufprallkammer.

16. Apparatur gemäß Anspruch 15, worin die Pumpe Drücke von wenigstens 205 MPa bereitstellen kann.

17. Apparatur gemäß Anspruch 15, worin der Abstand von der Düsen-Anordnung zum Mittelpunkt der Aufprallkammer nicht größer als das Doppelte des Innendurchmesser der Düse ist.

18. Apparatur gemäß Anspruch 15, worin die Düsen-Anordnungen frei schwingen können.

19. Apparatur gemäß Anspruch 15, worin die Düse aus Materialien konstruiert ist, die aus der folgenden Liste ausgewählt sind: synthetischer Saphir, Wolframcarbid, Diamant, Edelstahl und keramisches Material.

20. Apparatur gemäß Anspruch 15, worin die Düse eine Öffnung hat, die kreisförmig, sechseckig oder oval ist.

21. Apparatur gemäß Anspruch 15, worin die Düse zylindrisch ist und einen Innendurchmesser im Bereich von 0,1 bis 1,0 mm aufweist.

22. Apparatur gemäß Anspruch 15, worin die Düsen-Anordnung weiterhin ein Verlängerungsrohr umfasst.

23. Apparatur gemäß Anspruch 15, worin Druckmesswertgeber an den Verbindungsdurchgängen angeordnet sind, um einen Verschleiß oder eine Verstopfung der Düse zu ermitteln.

24. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin die Stufe des Vereinigens das Vermischen wenigstens des Pigments und eines Teils des Lösungsmittels in einem Doppel-Planetenrührwerk und die anschließende Zugabe wenigstens des Rests des Lösungsmittels umfasst.

25. Verfahren gemäß Anspruch 24, worin das polymere Bindemittel nach dem Vermischen in einem Doppel-Planetenrührwerk zugegeben wird.

26. Verfahren gemäß Anspruch 1, worin das harte, elastisch nichtverformbare Teilchen ein Farbpigment ist.