DE69511773T2

DE69511773T2 - Mikromühle mit Zerkleinerungsmitteln und Verfahren zu ihrer Verwendung

Info

Publication number: DE69511773T2
Application number: DE69511773T
Authority: DE
Inventors: Douglas Dean Corbin
Original assignee: Eastman Kodak Co
Current assignee: Eastman Kodak Co
Priority date: 1994-06-10
Filing date: 1995-06-07
Publication date: 2000-03-02
Anticipated expiration: 2015-06-08
Also published as: EP0686428A1; DE69511773D1; EP0686428B1; US5593097A

Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Vorrichtung zum Mähten von aus einzelnen Teilchen bestehenden Feststoffen. In einer bevorzugten Form betrifft sie das Mähten dieser Materialien in einem Medium und einer Flüssigkeit.
Es ist bekannt, dass Feststoffteitchen durch Verwendung einer Stoffmühle zu einer feineren Größe gemähten werden können, die feine Teilchen enthält, die beim Schütten mit einer Rührvorrichtung die Größe des zu mahlenden Materials reduzieren. Solche Mahlvorrichtungen sind im Japanischen Patent 46/6718 - Tokai Kinzoku Kogyo Co., Ltd. und dem Patent US-A-4 303 205 für Geiger und andere gezeigt worden.
Es sind außerdem Vorrichtungen wie die in der Druckschrift US-A-3 998 938 bekannt, die durch eine Stoffmühle das Material dem Kreislauf wieder zuführen.
Es ist auch bekannt, eine Umrührvorrichtung zu verwenden, die eher Scheiben als Arme in einer Stoffmühle aufweist, wie es im Patent US-A-3 601 322 für Szegvari offenbart ist.
Während die bisherigen Stoffmühlen zufriedenstellend gewesen sind, bleibt vielfach die Schwierigkeit, kleine Mengen von Material aus Feststoffteitchen zu sehr kleinen Größen zu mähten. Die bisherigen Mühten benötigten große Mengen des zu mahlenden Materials und funktionierten nicht entsprechend, wenn sie verkleinert wurden. Ferner waren bisherige Stoffmühlen groß und kostspielig. Deshalb war die Wirkungsweise einer einzigen Mühte, verursacht durch die fangen Mahlzeiten, nicht angemessen, um eine Vielfalt von Proben zu bearbeiten, und die Kosten von mehreren Mühten waren nicht tragbar.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, Nachteile der Technik der früheren Vorrichtung zum Mähten von Stoff zu überwinden.
Es ist eine Aufgabe der Erfindung, das Mähten von Stoff in kleinen Materialmengen zu einer sehr feinen Größe zu erlauben.
Es ist eine weitere Aufgabe der Erfindung, eine preisgünstige Vorrichtung und ein Verfahren zum Mahlen von kleinen Proben bereitzustehen.
Diese und andere Aufgaben der Erfindung werden im wesentlichen dadurch erfühl, dass eine Vorrichtung zum Mähten vorgesehen ist, die im wesentlichen einen zylindrischen Behälter aufweist, der ein Schleifmittel enthält, wobei sich in diesem zylindrischen Behälter ein Rührwerk erstreckt, das um seine Welle drehbar ist und Stifte aufweist, die sich im wesentlichen senkrecht zu dieser Weite erstrecken, wobei sich die Stifte innerhalb von 1 mm bis 3 mm von den Behälterseiten erstrecken und der Durchmesser des Behälters zwischen 10 mm und 20 mm beträgt.
In einem anderen Ausführungsbeispiel der Erfindung ist ein Verfahren zum Mähten vorgesehen, umfassend einen im wesentlichen zylindrischen, ein Mahlmittel enthaftenden Behälter, wobei sich in dem zylindrischen Behälter ein Rührwerk erstreckt, das um seine Welle drehbar ist und Stifte aufweist, die sich im wesentlichen senkrecht zu dieser Wette und von dem Zylinder innerhalb von 1 mm bis 3 mm erstrecken und der Durchmesser des Behälters zwischen 10 mm und 20 mm beträgt, Einführen des Rührwerks in das Mahlmittel, so dass sich der oberste Stift im wesentlichen am oberen Rand der Mahlmittelfüllung befindet, Hinzufügen einer Trägerflüssigkeit, Hinzufügen des zu mahlenden Materials, und Rühren des aus Mahlmittel und zu mahlendem Material bestehenden Gemischs durch Drehen des Rührwerks.
Die Erfindung stellt eine Vorrichtung und ein Verfahren zum Stoffmahlen von kteinen Matematmengen bereit und erlaubt eine hohe prozentuale Wiedergewinnung des Materials nach dem Mähten und der Trennung von dem Stoff.
Zum besseren Verständnis der vorliegenden Erfindung wird jetzt nur beispielhaft auf die begleitenden Zeichnungen Bezug genommen.
Die Erfindung wird im folgenden anhand eines in der Zeichnung dargestellten Ausführungsbeispiels näher erläutert.
In den Zeichnungen zeigen
Fig. 1, 2 u. 3 Ansichten eines in der Vorrichtung und im Verfahren nach der Erfindung genutzten Rührwerks;
Fig. 4 eine Ansicht im Querschnitt des Rührwerks der Erfindung in einem Mischbehälter; und
Fig. 5 eine Ansicht der Vorrichtung nach der Erfindung einschließlich des Motors und einer Darstellung der Steuereinrichtung.
Die Erfindung weist gegenüber früherer Verfahren und Vorrichtungen zahlreiche Vorteile auf. Technik und Vorrichtung nach der Erfindung stellen ein Verfahren bereit, um Materialien zu mähten, die nur in kleinen Mengen verfügbar sind. Ferner führt das Mähten zu Materialien, die in einem hohen prozentualen Verhältnis aus dem Stoff zurückgewonnen werden können. Die Erfindung hat außerdem den Vorteil, dass sie mit geringen Kosten ausgeführt werden kann, indem eine kostengünstige Ausrüstung verwendet wird. Das erlaubt es, mehrfache Einheiten zu verwenden, um die große Anzahl von Materialproben gleichzeitig zu testen. Weiterhin macht es die kleine Größe der Mischvorrichtung nach der Erfindung leichter, in nicht umgebenden Atmosphären, wie Stickstoff, zu mähten, und erlaubt die Verwendung von wegwerfbaren Behältern, was die Notwendigkeit zum Reinigen und auch die Möglichkeit einer Kontamination auf ein Mindestmaß reduziert. Diese und andere Vorteile der Erfindung werden aus der untenstehenden Beschreibung deutlich.
Die Fig. 1, 2 und 3 sind Ansichten des Rührwerks 12, das in der Vorrichtung und im Verfahren nach der Erfindung verwendet wird. Das Rührwerk 12 umfasst eine Walze 14, durch welche die Stifte 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32 in normalerweise rechten Winkeln zueinander angeordnet sind. Das Rührwerk 12 ist mit einem Abschnitt 34 mit reduziertem Durchmesser versehen, der zum Einbauen in ein Antriebsmittel für das Rührwerk 12 ausgefegt ist.
Wie in der Querschnittsansicht von Fig. 4 veranschaulicht, ist das Rührwerk 12 in einem Behälter 42 angeordnet. Der Behälter paßt anlegend mit den Stiften des Rührwerks 12 zusammen, so dass an jedem Ende der Stifte wie beim Stift 16 ein Zwischenraum 44 von etwa 1 mm bis etwa 3 mm an jedem Ende der Stifte wie 16 erzeugt wird. Es wird angemerkt, dass die Stifte 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32 alle im wesentlichen die gleiche Länge haben und normalerweise in rechten Winkeln zueinander abwechselnd entlang der Länge des Rührwerks 12 angebracht sind.
In Fig. 5 stellt das Gerät 52 die Vorrichtung nach der Erfindung in einer Stellung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens dar. Wie in dem Gerät 52 veranschaulicht ist, wird der Behälter 42 durch die Klammer 46 im Stativ 44 festgehalten. Die Einspannvorrichtung 48 verbindet die Rührvorrichtung 12 durch die Wette 54 mit der Drehantriebseinrichtung 52. Die Umdrehungsgeschwindigkeit wird durch die Steuereinrichtung 56 gesteuert, die durch das Kabel 58 mit der Drehantriebseinrichtung 52 verbunden ist. Die Steuereinrichtung erlaubt es, dass das Rührwerk 12 durch die Drehantriebseinrichtung 52 mit jeder gewünschten Geschwindigkeit und in jeder beliebigen Zeitlänge angetrieben wird, um ein ausreichendes Rühren des Materials im Behälter 42 zu bewirken.
Das Rührwerk nach der Erfindung kann aus einem beliebigen, geeigneten Material gebildet sein. Typischerweise ist das Material ein harter Werkstoff, der das durch die Stoffmühle zu behandelnde Material nicht verunreinigt. Solche typischen Werkstoffe sind Wetten aus rostfreiem Stahl mit Stiften aus Hartmetall. Es ist auch möglich, dass das Rührwerk mit Aluminiumoxid oder Nylon beschichtet sein kann. Weiterhin ist es möglich, dass für die Stifte oder die Wette andere Materialien, wie Siliziumkarbid, verwendet werden könnten. Es ist auch möglich, dass die Mischvorrichtung aus Polymerwerkstoffen gebildet sein könnte, um eine metallische Verunreinigung auf ein Mindestmaß zu reduzieren. Die beim Mischen verwende ten Behälter können aus einem beliebigen geeigneten Material sein. Typischerweise sind die Behälter für die in der Erfindung verwendeten kleinen Mengen kostengünstig und können nach Gebrauch weggeworfen werden. Typische, der für den Behälter nach der Erfindung geeignete Materialien sind Zentrifugengläser oder andere Reagenzgläser. Diese Gläser können aus Glas oder einem Kunststoff, wie Polyethylen, gebildet sein. Außerdem können die Gläser aus rostfreiem Stahl oder einem anderen Metall, besonders wenn es mit einem Polymer beschichtet ist, gebildet sein. Die Verwendung von wegwerfbaren Rohren schließt das Problem, von einer Charge zur nächsten verunreinigt zu werden sowie das kostspielige Reinigen aus. Es wird angemerkt, dass die Darstellung in der Zeichnung ein Rohr mit V-Boden zeigt. Es ist jedoch auch möglich, dass Rohre mit abgerundeten Böden verwendet werden könnten.
Beim Durchführen des Mischens nach der Erfindung wurde herausgefunden, dass die aus dem Rührwerk ragenden Stifte sich von den Seiten des Behälters in einem Abstand von 1 mm und 3 mm erstrecken sollten, um das in der am kürzesten möglichen Zeit gewünschte Mähten ohne Beschädigung an den Materialien und ohne Erzeugung von übermäßiger Wärme zu bewirken. Der Durchmesser des Behälters beträgt zwischen 10 mm und 20 mm in der Innenabmessung, um das Mähten von kleinen Chargen mit minimalem Abfall und kurzer Behandlungszeit zuzufassen. Das Volumen der in der Vorrichtung nach der Erfindung genutzten Behälter beträgt im wesentlichen etwa zwischen 30 ml und 75 ml. Ein bevorzugtes Volumen beträgt etwa 50 ml zum Mischen von Chargen aus zu behandelndem Material von zwischen etwa 2 ml und etwa 15 ml.
Der Durchmesser des für das Verfahren nach der Erfindung geeigneten Stoffes beträgt im wesentlichen etwa zwischen 1 mm und 0,17 mm. Er kann aus einem beliebigen Werkstoff gebildet sein, der das zu mahlende Material nicht verunreinigt, und der hart genug ist, so dass er während des Mahlvorganges nicht bedeutend abgenutzt wird. Es wurde herausgefunden, dass Zirkoniumoxid und Glas bevorzugte Werkstoffe für medizinische Verbindungen sind.
Nach dem Mahlvorgang wird der Stoff von dem Material getrennt, das durch ein beliebiges geeignetes Verfahren gemähten wurde. Typischerweise wird das Material auf Filterpapier gelegt und durch Vakuum getrennt.
Bei Betrieb der Stoffmühle nach der Erfindung ist es normalerweise vorteilhaft, wenn der als Stift 16 dargestellte, obere Stift der Mischvorrichtung gleich hoch ist mit der Oberseite des Stoffes, um beim Mischen ein Bespritzen durch Wirbelbildung des Materials zu vermeiden. Folgt man dieser Praxis, wird beim Mischen oder Umrühren keine Dichtung oder Abdeckung benötigt. Ein Verfahren nach der Erfindung erlaubt das Mähten von Materialien in 0,25 g kleinen Mengen. Das Verfahren nach der Erfindung lässt auch eine kleinere Größe von weniger als 0,5 um im durchschnittlichen Durchmesser bis etwa 0,05 um im durchschnittlichen Durchmesser zu, die in etwa 60 min gebildet wird. In den bisherigen Mühten war es schwierig, unter die Größe von etwa 1 um zu gelangen. Die kleinen Mühten des Verfahrens nach der Erfindung erlauben außerdem die Verwendung von kleineren Stoffen, die zum feinen Naßmahlen mit verhältnismäßig gleichförmiger Größenverteilung der gebildeten Teilchen beitragen. Die Rührgeschwindigkeit des Rührwerks beträgt im allgemeinen bis zu etwa 2 500 U/min für schnelles Mähten ohne Beschädigung an dem Material durch übermäßige Wärme oder Druck. Die Vorrichtung nach der Erfindung weist weiterhin den Vorteil auf, dass sie einstellbar ist, so dass, wenn größere Mengen von Material verfügbar sind, die Mischzeit sehr gut größeren Mühten, wie einer 4-Liter-Mühle entspricht.
Die Vorrichtung nach der Erfindung hat eine bevorzugte obere Geschwindigkeit der Rührwerksstifte von etwa 3 m/s. Diese relativ geringe Geschwindigkeit der Spitzen verringert eine Wärmeentwicklung selbst mit der bevorzugten Drehzahl von 2300 U/min.
Die Stifte können durch einen Klebstoff festgehalten werden. Es ist auch möglich, die Stifte durch andere Mittel, wie Schweißen, durch Vergießen unter Wärme oder einen Festsitz zu hatten.
Das Verfahren und die Vorrichtung nach der Erfindung erlangen einen besonderen Vorteil bei der Bitdung von medizinischen Verbindungen. Solche Verbindungen machen viele Tests erforderlich, die mit unterschiedlichen Größen und Mengen von Materialien durchgeführt werden. Außerdem sind die zu mahlenden Materialien oft kostspielig und nicht geeignet, um einer hohen Temperatur ausgesetzt zu werden. Deshalb ist ein Niedrigtemperatur-Verfahren zum Mähten von sehr kleinen Mengen in reproduzierbarer Art und Weise wünschenswert. Die Möglichkeit, kleine Mengen von kleinen Materialien zu mischen, wie eine Probe von 5 cm, die 1 g Material enthält, ist besonders wünschenswert. Die Erfindung ist für die Verwendung zum Mahlen von Arzneimitteln, Zusatzstoffen für Lebensmittel, Katalysatoren, Pigmentfarbstoffen und Duftstoffen besonders geeignet.
Die Erfindung ist als Mahlvorrichtung beschrieben worden. Sie kann außerdem als Reaktionsapparat Verwendung finden, indem nach der Größenbildung Zutaten hinzugefügt werden. Ferner würde es möglich sein, sie als eine Trockenmahlvorrichtung für temperaturbeständige Materialien zu verwenden. Sie könnte auch einfach als Mischvorrichtung für kleine Matematmengen verwendet werden.
Die Steuereinrichtung der Vorrichtung nach der Erfindung kann eingerichtet werden, um das zum Mischen erforderliche Drehmoment zu messen, wobei deshalb das Mischen bis zu einer bestimmten Viskosität gesteuert werden kann. Durch Abschatten bei einem bestimmten Drehmoment kann eine Viskosität wiedererzeugt werden. Dieser Vorteil ist bei anderen Stoffmühlen nicht verfügbar. Weiter kann die Mühte nach der Erfindung mit einem Ultraschalt-Prüfbecher an der Unterseite des Rohres kombiniert werden, um für das zu behandelnde Material mehr Energie bereitzustellen.
Diese und andere Vorteile werden jemandem vom Fach deutlich, wobei beabsichtigt ist, dass sie durch die Erfindung umfasst werden, und beabsichtigt ist, dass sie nur durch die hieran angefügten Patentansprüche beschränkt ist.

Claims

1. Mahlvorrichtung mit einem im wesentlichen zylindrischen, ein Mahtmittel enthaftenden Behälter (42), wobei sich in dem zylindrischen Behälter (42) ein Rührwerk (12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34) erstreckt, das um seine Wette (12) drehbar ist und Stifte (16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32) aufweist, die sich im wesentlichen senkrecht zur Welle (12) erstrecken, wobei die Enden der Stifte (16, 18, 20, 22, 24. 26, 28, 30, 32) von der Behälterwand einen Abstand von 1-3 mm aufweisen und der Durchmesser des Behälters (42) 10-20 mm beträgt.

2. Vorrichtung nach Anspruch 1, gekennzeichnet durch eine Antriebseinrichtung (52, 54, 56, 58) für die Wehe (12).

3. Vorrichtung nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß der Behälter (42) ein Fassungsvermögen von etwa 50 ml hat.

4. Vorrichtung nach einem der Ansprüche 1-3, dadurch gekennzeichnet, daß der Durchmesser des Mahlmittels zwischen 200 und 1000 um beträgt.

5. Vorrichtung nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß das Mahlmittel einen Durchmesser von etwa 350 um aufweist.

6. Mahlverfahren mit folgenden Schritten:

- Bereitstellen eines im wesentlichen zylindrischen, ein Mahlmittel enthaftenden Behälters (42), wobei sich in dem zylindrischen Behälter (42) ein Rührwerk (12, 14, 16, 18, 20, 22. 24, 26, 28, 30, 32, 34) erstreckt, das um seine Welle (12) drehbar ist und Stifte (16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32) aufweist, die sich im wesentlichen senkrecht zur Wehe (12) erstrecken, wobei die Enden der Stifte (16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32) von der Behälterwand einen Abstand von 1-3 mm aufweisen und der Durchmesser des Behälters (42) 10 - 20 mm beträgt,

- Einführen des Rührwerks (12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34) in das Mahlmittel, so daß sich der oberste Stift (16) im wesentlichen am oberen Rand der Mahlmittelfüllung befindet,

- Hinzufügen einer Trägerflüssigkeit,

- Hinzufügen des zu mahlenden Materials, und

- Rühren des aus Mahlmittel und zu mahlendem Material bestehenden Gemischs durch Drehen des Rührwerks (12, 14, 16, 18, 20, 22, 24, 26, 28, 30, 32, 34).

7. Verfahren nach Anspruch 6, dadurch gekennzeichnet, daß das Volumen der Trägerflüssigkeit und des zu mahlenden Matemats etwa 5 ml beträgt.

8. Verfahren nach Anspruch 6 oder 7, dadurch gekennzeichnet, daß der mittlere Durchmesser des zu mahlenden Matemats in weniger als 60 Min. auf weniger als 0,5 um reduziert wird.

9. Verfahren nach einem der Ansprüche 6-8, dadurch gekennzeichnet, daß das zu mahlende Material ein Arzneimittel ist.

10. Verfahren nach einem der Ansprüche 6-9, dadurch gekennzeichnet, daß das Materialgemisch bis zu etwa 4 g des zu mahlenden Matemats enthält.