DE68914617T2 - Nachweisvorrichtung für Kathodenlumineszenzanalyse. - Google Patents

Description

• Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf eine Vorrichtung zur Materialanalyse durch Kathodolumineszenz und betrifft speziell ein Detektorsystem für diese Vorrichtung.
• Es ist bekannt, daß ein Probestück aus geeignetem Material, daß mit Elektronen bombardiert wird, einen Teil der empfangenen Energie durch Photonenemission zurückgibt. Durch Auffangen dieser Photonen durch einen geeigneten Detektor ist es möglich, ein Bild der analysierten Fläche aufzubauen, wodurch Informationen über die Materialeigenschaften erhalten werden. Beim Anstellen von Messungen durch diese Technik müssen so viele Photonen wie möglich aufgefangen und zum Detektor gesendet werden. Die einfachste Lösung wäre es, den Detektor so nah wie möglich an die emittierende Probestückoberfläche zu bringen, jedoch wird unter diesen Bedingungen die Oberfläche der üblichen Glasschirme, die die Dektoren schützen, durch zurückgestreute Elektronen geladen. Dieses Laden erzeugt ein elektrisches Feld, das die Elektronenstrahlabtastung stört. Wird der Detektor relativ fern vom Probestück angeordnet, also jenseits der Reichweite der Elektronen, so kann das vom Detektor emittierte Signal zu niedrig sein, als das es eine genaue Interpretation zulassen würde. Wie auch immer die Detektorposition ist, können Spiegel dazu verwendet werden, den Auffang-Raumwinkel zu erhöhen, diese Spiegel verhindern jedoch im allgemeinen die Verwendung eines Mikroskops bei geringen Vergrößerungen und sind schwierig zu verwenden (Raumbedarf in der Analysekammer, Notwendigkeit der Zentrierung des Probestücks in Bezug zum Spiegel u.s.w.).
• Das Problem einer gleichzeitigen Sicherstellung einer guten Auffangeffizienz und einer guten Abschirmung gegen zurückgestreute Elektronen kann dadurch gelöst werden, daß der Detektor nahe dem Probestück angeordnet wird und dazwischen ein Schirm angeordnet wird, der für Photonen durchlässig ist und der dick genug ist, um die Elektronen zurückzuhalten, der weiterhin beim Auftreffen zurückgestreuter Elektronen nicht luminesziert und der schließlich keiner Elektronenaufladung seiner Oberfläche unterliegt, um so die Erzeugung eines elektrischen Feldes zu vermeiden, das den Abtaststrahl stören könnte. Um diese Anforderungen zu erfüllen, ist vorgeschlagen worden, einen Glasschirm herzustellen, der mit einer sehr dünnen leitenden Metallschicht beschichtet ist. Diese Lösung ist von J. Marek, R. Geiss, L. M. Glassmann und M. P. Scott beschrieben in der Schrift mit dem Titel "A Novel Scheme for Detection of Defects in III-V Semiconductors by Cathodolumineszenze", Journal of the Electrochemical Society, Band 132, Nr. 6, Juni 1985, Seiten 1502-1504.
• Diese bekannte Lösung weist eine Anzahl von Nachteilen auf. Die Metallbeschichtung erhöht die Absorption und vermindert folglich die Höhe des Detektorausgangsignals, was die Messung empfindlicher gegen Rauschen macht und leistungsstärkere und somit teurere Verstärkungssysteme erfordert. Zusätzlicher Arbeitsaufwand ist notwendig, um die Beschichtung herzustellen, was ebenfalls die Kosten erhöht. Schließlich zeigen übliche Oxidgläser eine leidliche Transparenz in einem Spektralbereich, der im Infrarot nicht über 2,4 um hinausgeht.
• Die GB-A-2133297 beschreibt die Verwendung von Chalcogenid- Gläsern als aktive Komponente einer Elektrolumineszenzvorrichtung. Eine solche Vorrichtung kann nicht als Schirm in einem Kathodolumineszenz-Analyseapparat verwendet werden, da sie Photonen emittiert, die zu den vom analysierten Material emittierten Photonen hinzutreten und dadurch die Messung verfälschen.
• Physical Review A, Band 5, Nr. 3, Seiten 1110-1121, N. Thonnard und G. S. Hurst "Time-Dependent Study of Vacuum- Ultraviolet Emission in Argon", beschreibt eine Vorrichtung mit einem Fenster aus LiF, das im Pfad der aufzufangenden Photonen, jedoch außerhalb des Wegs des primären Elektronenstrahls angeordnet ist. Das analysierte Material ist ein Gas, das keine zurückgestreuten Elektronen erzeugt, und das Problem, daß der Detektor geladen wird und den primären Strahl stört, tritt nicht auf.
• Das Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen Schirm zu schaffen, der vollständig den oben dargelegten Anforderungen genügt und keine Probleme der Signalleistung erzeugt, keinen zusätzlichen Arbeitsaufwand erfordert und eine gute Transparenz in einem breiten Spektralbreich bietet.
• Die vorliegende Erfindung schafft ein Detektorsystem für ein Gerät zur Materialanalyse durch Kathodolumineszenz, mit einer Quelle eines Elektronenstrahls, einer Einrichtung zum Fokussieren des Elektronenstrahls auf ein Probestück des Materials zum Abtasten der Probestückoberfläche durch den Elektronenstrahl, und einem Detektor zum Auffangen der vom Probestück als Wirkung der Elektronenbombardierung emittierten Photonen, wobei das Detekorsystem weiterhin einen Schirm umfaßt, der zwischen dem Probestück und dem Detektor zum Abfangen von vom Material zum Detektor zurückgestreuten Elektronen oder von zum Detektor gesendeten Elektronen angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Schirm aus einer Platte aus einem Glas besteht, das ausgewählt ist unter Fluoridgläsern, Chalcogenidgläsern und Gläsern auf Ag-Basis.
• Vorzugsweise sind die verwendeten Fluoridgläser Fluorzirkonat- oder Fluorhafnat-Gläser oder auch Gläser mit einem hohen Gehalt an Lithiumfluorid.
• Die Verwendung dieser Gläser beseitigt in zufriedenstellender Weise die obigen Nachteile: Diese Gläser bieten eine gute Transparenz in einem breiten Wellenlängenbereich, der den Spektralbereich des mittleren Infrarot bis zu etwa 8 um erreicht; außerdem ist die elektrische Leitfähigkeit dieser Gläser unter den Temperaturbedingungen, denen sie während einer Kathodolumineszenz-Messung ausgesetzt werden können (im wesentlichen Umgebungstemperatur), um einige Größenordnungen höher als die Leitfähigkeit üblicher Gläser, die für herkömmliche Schirme verwendet werden, so daß die Metallbeschichtung weggelassen werden kann.
• Andere Charakteristiken der Erfindung ergeben sich aus der folgenden Beschreibung unter Bezugnahme auf die anhängende Zeichnung, die einige mögliche Installationsschemen der Erfindung zeigen, welche als nicht-beschränkende Beispiele gegeben werden.
• In der Zeichnung bezeichnet das Bezugszeichen 1 die Kammer eines abtastenden Elektronenmikroskops, in der ein Probestück 2 für die Analyse angeordnet ist. Das Probestück ist auf dem üblichen Objekthalter montiert, der ermöglicht, daß die zu analysierende Fläche unter den abtastenden Elektronenstrahl 3 gebracht wird. Der Halter ist nicht gezeigt, da er der eines üblichen abtastenden Elektronenmikroskops ist und durch die vorliegende Erfindung nicht beeinflußt wird. Das Bezugszeichen 4 bezeichnet das Mikroskopobjektiv, das den Strahl 3 auf das Probestück 2 fokussiert. Der Raumwinkel des Auffangens von Photonen, die vom Probestück als Folge der Elektronenbombardierung emittiert werden, ist gestrichelt eingezeichnet.
• Eine Platte 5 aus Glas mit relativ hoher Leitfähigkeit ist auf der Bahn der vom Probestück emittierten Photonen angeordnet und dient als Schirm zum Auffangen zurückgestreuter Elektronen, sie ist für Photonen transparent und zeigt keine Kathodolumineszenzeffekte. Die Platte 5 ist innerhalb eines Gehäuses 6 angeordnet, das auch einen Detektor 7 enthält, beispielsweise einen Siliziumdetektor, wie er in der oben genannten Schrift von J. Marek und anderen beschrieben ist. Der Detektor 7 ist mit elektronischen Schaltungen 8 verbunden, die die vom Detektor gelieferten Signale verarbeiten, wie es bei der betreffenden Analyse erforderlich ist. Die Verarbeitungen sind dem Fachmann bekannt und werden von der Erfindung nicht beeinflußt. Die Platte 5 ist offensichtlich geerdet, um eine Elektronenaufladung des Glases zu vermeiden.
• Wie in Fig. 1 gezeigt ist, können die Platte 5 und der Detektor 7 im wesentlichen in Übereinstimmung mit der Linse 4 koaxial zum Abtastbündel 3 angeordnet sein und ein axiales Loch aufweisen, um den Durchtritt des Strahls zu erlauben.
• In der Darstellung von Fig. 2 sind der Schirm 5 und der Detektor 7 so angeordnet, daß sie Photonen auffangen, die innerhalb eines Emissionskonus liegen, dessen Achse in Bezug zur Achse des Einfallstrahls geneigt ist. Durch diese Anordnung ist der Raumwinkel, der vom Detekor 7 beobachtet werden kann, enger als im vorhergehenden Fall, jedoch können die zurückgestreuten Elektronen auch von einem zusätzlichen Detektor 9 festgestellt werden.
• In der Darstellung von Fig. 3, die sich auf die transmissive Kathodolumineszenz bezieht, trägt der Schirm 5 das Probestück 2 und hindert Primärstrahlelektronen daran, auf den Detektor 7 aufzutreffen; auch in diesem Fall können zurückgestreute Elektronen vom Detektor 9 festgestellt werden.
• Der Schirm 5 kann aus Fluorid- oder Chalcogenid-Gläsern hergestellt sein. Diese beiden Glasarten zeigen eine gute Transparenz in einem breiten Wellenlängenbereich (bis zum mittleren Infrarot); außerdem haben viele Fluorid- oder Chalcogenid-Glaszusammensetzungen eine hohe elektrische Leitfähigkeit. Beispielsweise zeigen zahlreiche Chalcogenid- Gläser bei Umgebungstemperatur eine Leitfähigkeit in der Größenordnung von 10&supmin;² ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹ (siehe B. Carette und andere "Ionic conduction of sulphide-based glasses in the systems M2S-GeS2-MI (M = Li, Ag)"). Fluoridgläser mit einem hohen LiF- Gehalt zeigen eine Leitfähigkeit (bei 175ºC) in der Größenordnung von 10&supmin;&sup4; ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹, wie von Reau und anderen in der Schrift "Alkali Fluoride Containing Fluorozirconate Glasses: Electrical properties and NMR investigations", Journal of Solid State Chemistry, Band 50 (1985), Seiten 159- 164, berichtet wird; verschiedene Fluorzirkonat-Gläser (mit oder ohne LiF) haben Leitfähigkeiten (bei 150-175ºC) im Bereich von 10&supmin;&sup4; bis 10&supmin;&sup6; ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹, wie in der genannten Schrift von Reau und anderen und in der Schrift "Anionic conduction in various fluoride glasses" von K. Matusita und anderen, Journal of Non Crystalline Solids, Band 95-96, Seiten 945 bis 952, berichtet wird. Obwohi die Leitfähigkeit dieser Gläser bei Umgebungstemperatur niedriger ist, ist sie doch erheblich höher als die von üblichen Oxidgläsern, die bei Umgebungstemperatur eine maximale Leitfähigkeit in der Größenordnung von 10&supmin;¹&sup0; ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹ zeigen.
• Es ist zu beachten, daß bei Anwendungen, in denen die Transparenz für Infrarot nicht erforderlich ist, Gläser auf Ag-Basis verwendet werden können, insbesonders Gläser, die aus Gemischen von AgI und Silber-Oxysalzen hergestellt sind und die eine Leitfähigkeit von 10&supmin;² ohm&supmin;¹ cm&supmin;¹ erreichen.
• Der Schirm kann eine Dicke eines Bruchteils eines Millimeters aufweisen.

Claims (5)

1. Detektorsystem für ein Gerät zur Materialanalyse durch Kathodolumineszenz, mit einer Quelle eines Elektronenstrahls (3), einer Einrichtung (4) zum Fokussieren des Elektronenstrahls (3) auf ein Probestück des Materials zum Abtasten der Probestückoberfläche durch den Elektronenstrahl (3), und einem Detektor (7) zum Auffangen der vom Probestück als Wirkung der Elektronenbombardierung emittierten Photonen, wobei das Detekorsystem weiterhin einen Schirm (5) umfaßt, der zwischen dem Probestück (2) und dem Detektor (7) zum Abfangen von vom Probestück (2) zum Detektor (7) zurückgestreuten Elektronen oder von zum Detektor (7) gesendeten Elektronen des Strahls (3) angeordnet ist, dadurch gekennzeichnet, daß der Schirm (5) aus einer Platte aus einem Glas besteht, das ausgewählt ist unter Fluoridgläsern, Chalcogenidgläsern und Gläsern auf Ag- Basis.

2. Detektorsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluoridgläser Gläser mit einem hohen Anteil an Lithiumfluorid sind.

3. Detektorsystem nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Fluoridgläser ausgewählt sind unter Fluorozirkonat-Gläsern oder Fluorohafnat-Gläsern.

4. Detektorsystem nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Gläser auf Silberbasis Gläser sind, die ein Gemisch von AgI und Silber-Oxysalzen enthalten.

5. Detektorsystem nach einem der Ansprüche 1 bis 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Platte (5) der Träger für das Probestück (2) ist.