DE68910304T2

DE68910304T2 - Folgeregeln zum Voreinspritzen von durch Chromatographie zu analysierenden Proben.

Info

Publication number: DE68910304T2
Application number: DE89121729T
Authority: DE
Inventors: John S Poole; Iii L Thompson Staats
Original assignee: Hewlett Packard Co
Current assignee: Agilent Technologies Inc
Priority date: 1989-03-15
Filing date: 1989-11-24
Publication date: 1994-02-24
Anticipated expiration: 2009-11-25
Also published as: DE387409T1; EP0387409B1; US5301261A; DE68910304D1; EP0387409A3; EP0387409A2; JPH02280053A

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Laborgerät zur Analyse einer oder mehrerer Proben, von denen jede in jeweils einer Phiole enthalten ist, gemäß dem Oberbegriff des Anspruchs 1.
Auf dem Gebiet der Chromatographie gibt es mehrere bekannte Systeme, Untersysteme und Verfahren, die verwendet wurden, um die Laboranalyse von Proben mit einem Gas- oder Flüssigchromatographen zu optimieren. PyTechnology-Systeme, hergestellt von der Zymark Corporation in Hopkinton, MA, veranschaulichen solche Systeme, Untersysteme und Verfahren.
Wie bekannt ist, enthalten PyTechnology-Systeme ein Kernsystem, das einen Zymate II-Laborroboter (und Steuerungseinrichtung), der an einer mittleren Halteplatte befestigt ist, um die herum alle anderen "Pysections" angeordnet sind. Die mittlere Halteplatte ist in achtundvierzig Sektoren unterteilt, und die Hardware für jede "Pysection" (z.B. ein Spender oder eine Zentrifuge) ist auf einer keilförmigen Plattform angebracht, die einen oder mehrere der achtundvierzig Sektoren einnimmt.
Erläuternde Quellenangaben, die den in PyTechnology-Systemen verwendeten Roboter beschreiben, sind: US-Patent Nr. 4,488,241, US-Patent Nr. 4,507,044 und US-Patent Nr. 4,510,684, die alle von Hutchins et al. erfunden wurden, an die Zymark Corporation abgetreten wurden und hiermit durch Bezugnahme aufgenommen werden.
Ein Anwender solcher PyTechnology-Systeme "lehrt" oder programmiert die Steuerungseinrichtung mit der gewünschten Position für jede "PySection", und solche Positionen werden automatisch in der Steuerungseinrichtung gespeichert, wenn zusätzliche "PySections" hinzugefügt werden. Wenn einmal eine "PySection" an ihren Platz gesetzt wurde, kann der Roboter automatisch ohne jegliches zusätzliches Lehren oder Programmieren durch den Anwender auf alle Arbeitspositionen auf jener "PySection" zugreifen.
Erläuternde Quellenangaben, die die in PyTechnology-Systemen verwendete Roboter-Steuerungseinrichtung beschreiben, sind: US-Patent Nr. 4,578,764, US-Patent Nr. 4,586,151, US-Patent Nr. 4,689,755 und US-Patent Nr. 4,727,494, die alle (mit Ausnahme von US-Patent Nr. 4,578,764 von Hutchins et al.) von Buote erfunden wurden, an die Zymark Corporation abgetreten wurden und hiermit durch Bezugnahme aufgenommen werden.
Während viele Laborsysteme im Stand der Technik, wie z.B. das oben beschriebene PyTechnology-System der Zymark Corporation, zu einer Integration mit einem Gas- oder Flussigchromatographen tauglich sind, sind sie dennoch in verschiedener Hinsicht unzureichend. Die "GC Inject PySection" von Zymark zum Beispiel arbeitet mit einem automatischen Injektor HP7673A, einem Gaschromatographen HP5890A und einem Integrator HP3392A, die alle von der Hewlett-Packard Company in Palo Alto, CA hergestellt werden, denen jedoch die Kompaktheit in der Größe fehlt, die nötig ist, um schnelle Überführungen von Proben sicherzustellen.
Die "LC Inject PySection" von Zymark sieht außerdem eine direkte Einbringung von vorbereiteten Proben in einen HPLC (d. h. Hochleistungs-Flüssigchromatograph) vor, sie erfordert jedoch, daß sich der HPLC nahe beim Zymark-System befindet, das nicht in Reichweite des Roboters ist. Weiterhin verwendet das PyTechnology-System, wie viele andere Laborsysteme im Stand der Technik, einen Roboter, der unter dem Nachteil leidet, daß er gelehrt werden muß.
US-A-4,713,974 offenbart ein Laborgerät des oben genannten Typs, das zur Analyse von Proben verwendet wird, von denen jede in einer Phiole enthalten ist. Das Gerät aus dem Stand der Technik umfaßt ein chromatographisches Gerät zur Analyse der Proben, die eine Säule und eine Probenöffnung auf der genannten Säule umfaßt, eine Einbringeinheit zum einzelnen Einbringen der Proben in die Probenöffnung und eine Tabletteinrichtung zum Halten einer Mehrzahl von Phiolen, die die genannten Proben enthalten. Eine Robotereinrichtung, die sowohl eine Rotations- und Längsantriebseinheit zum Drehen und Verschieben der Tabletteinrichtung als auch einen Lift zur vertikalen Bewegung einer mit einer Feder vorgespannten Probennadel umfaßt, wird zur automatischen Bewegung einer ausgewählten der von dem Tablett unter der Nadel gehaltenen Phiolen verwendet, welche nachfolgend gesenkt wird, um es somit dem System zu ermöglichen, die Probe aus der Phiole zu entfernen und dieselbe entweder direkt in die Probenöffnung des chromatographischen Geräts zu geben oder dieselbe zuerst in andere Phiolen zu geben, um dadurch die Schritte zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen auszuführen, die das Zugreifen auf zwei Phiolen, die verschiedene Reaktanten enthalten, und Überführen derselben zu einer dritten Phiole oder andere Vorbereitungsroutinen umfassen können, die durch Mischen ausgewählter Proben oder Verdünnungsmittel durchgeführt werden können. Somit kann dieses Laborgerät aus dem Stand der Technik nur solche Behandlungsarten an den jeweiligen Proben ausführen, die durch Austauschen des Fluids aus einer Phiole zu einer anderen durch Absaugen der Flüssigkeit von einer Phiole und Abgeben derselben in eine andere durchgeführt werden können. Diese Technik hängt von der im Spritzensystem behandelten Probe ab.
FR-A-2528182 offenbart ein biomedizinisches Laborgerät mit einem drehbaren Tablett zum Halten einer Mehrzahl von Phiolen, die an Empfangsstellen gegeben werden, und die von Entfernungsstellen der Phiolen auf der Tabletteinrichtung durch sich drehende Ladeelemente ergriffen werden, welche synchron mit dem sich drehenden Tisch angetrieben werden.
EP-A-0210014 offenbart ein Laborgerät mit einem drehbaren Tablett zum Aufnehmen einer Mehrzahl von Phiolen, die Proben enthalten, welche von den Phiolen durch eine vielseitige Flüssigkeit abgebende Verteilerunteranordnung mittels eines Pumpsystems verteilt werden können. Die Phiolen haben Strichcode-Aufkleber, die automatisch gelesen werden können.
FR-A-2,136,707 offenbart ein weiteres Laborgerät mit einer Robotereinrichtung zum automatischen Ergreifen einer Phiole und Durchführen von Behandlungsschritten, wie z.B. Behandeln der Proben in einer Zentrifuge, um danach die Phiole auf eine schienenartige Aufnahmeeinheit zu setzen.
Die vorliegende Erfindung basiert auf der Aufgabe des Bereitstellens eines Laborgeräts zur Analyse einer oder mehrerer Proben, von denen jede in einer jeweiligen Phiole enthalten ist, das einen hohen Grad an Flexibilität zeigt, und das eine optimierte Bewegung der Proben zwischen einer Aufbewahrungsposition, Positionen zum Behandeln vor dem Einbringen und einer Probenöffnung gestattet.
Diese Aufgabe wird durch ein Laborgerät gemäß Anspruch 1 gelöst.
Weitere Aufgaben, Vorteile und neuartige Merkmale gemäß der vorliegenden Erfindung werden aus der folgenden ausführlichen Beschreibung eines bevorzugten Ausführungsbeispiels, betrachtet in Verbindung mit den beigefügten Zeichnungen, deutlicher, worin:

Kurze Beschreibung der Zeichnungen

Fig. 1 ist eine Seitenansicht des Laborgeräts zur Analyse von in einer Phiole enthaltenen Proben gemäß eines bevorzugten Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung;
Fig. 2 ist eine teilweise Draufsicht des in Fig. 1 gezeigten Laborgerätes; und
Fig. 3 ist ein Zeitdiagramm eines Verfahrens zum Ordnen der Proben vor dem Einbringen, das das in Fig. 1 und 2 gezeigte Gerät gemäß des bevorzugten Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung verwendet.

Ausführliche Beschreibung des bevorzugten Ausführungsbeispiels

Nun Bezug nehmend auf die Zeichnungen, in denen überall in jeder der verschiedenen Ansichten gleiche Bezugzeichen gleiche oder entsprechende Teile bezeichnen, wird in Fig. 1 ein Laborgerät 10 zur Analyse einer oder mehrerer Proben gezeigt, von denen jede in einer jeweiligen Phiole 12 enthalten ist.
Das Gerät 10 umfaßt, wie gezeigt, eine chromatographische Einrichtung 14 zur Analyse jeder der Proben, z.B. einen Gaschromatographen HP5890A, der von der Hewlett-Packard Company in Palo Alto, CA hergestellt wird. Wie bekannt ist, umfaßt eine solche chromatographische Einrichtung 14 eine Säule 16 und eine Probenöffnung 18 auf der Säule 16. Daher ist eine solche chromatographische Einrichtung 14 im allgemeinen sowohl bei Gas- als auch Flüssigchromatographen anwendbar.
Als solche ermöglicht die chromatographische Einrichtung 14 nicht nur die Einführung einer Probe in einen kontrollierten Strom einer beweglichen Phase am oberen Ende der Säule 16, sondern auch die ständige Überwachung des Säulenausflusses mit einem geeigneten Detektor (d.h. einer Einrichtung, die chemische Information in elektrische Signale umwandelt - nicht gezeigt), gefolgt von einer Signalaufzeichnung oder von weiterer Verarbeitung solcher aufgezeichneter Information.
Das Laborgerät 10 umfaßt weiterhin eine Einrichtung 20 zum einzelnen Einbringen der Proben in die Probenöffnung 18, eine Einrichtung 22 zum Behandeln der Proben vor der Einbringung, um vorher ausgewählte Proben zu behandeln, eine Tabletteinrichtung 24 zum Halten der in ihren Phiolen 12 enthaltenen Proben und eine Robotereinrichtung 26 zum Überführen der Proben zwischen der Tabletteinrichtung 24 und der Probenöffnung 18.
Eine geeignete solche Einbringeinrichtung 20 ist ein automatischer, auf der Säule befindlicher Injektor HP7673A, der von der Hewlett-Packard Company in Palo Alto, CA hergestellt wird. Die Präzision einer solchen automatischen, auf der Säule befindlichen Einbringeinrichtung 20 ist der manuellen Einbringung deutlich überlegen, da eine unterschiedliche Qualität der Einbringtechnik unter den Bedienenden eliminiert wird. Außerdem wird aufgrund schneller Einbringung die Probendiskriminierung minimiert, und es werden Maßnahmen für eine automatisierte kalte Kapillar-Einbringung auf der Säule ergriffen.
Nun auch Bezug nehmend auf Fig. 2 ist zu sehen, daß die Tabletteinrichtung 24 und die Robotereinrichtung 26 geeigneterweise einen automatischen Porbennehmer HP7673A umfassen, der ebenfalls von der Hewlett-Packard Company in Palo Alto, CA hergestellt wird. Eine solche Tabletteinrichtung 24 umfaßt ein rundes Tablett 28, das an das chromatographische Gerät 14 angebracht ist, eine Einrichtung 30 zum Halten der Proben in einer Nehrzahl konzentrischer kreisförmiger Anordnungen 32, einen Roboterarm 34, der angepaßt ist, um über solche kreisförmige Anordnungen 32 in die Richtung des Pfeiles, wie in Fig. 2 gezeigt, ausgestreckt zu werden, eine Greifeinheit 36, an einem Ende des Armes 34 angebracht, die angepaßt ist, um eine ausgewählte in ihrer jeweiligen Phiole 12 enthaltenen Probe zu ergreifen, und eine Einrichtung 38 zum Steuern der Überführung der Proben durch die Robotereinrichtung 26.
Gemäß eines bevorzugten Ausführungsbeispiels dieser Erfindung ist das runde Tablett 28 in vier Quadranten 40 unterteilt, um abnehmbare Einsätze 42 zu tragen, die zusammen die Halteeinrichtung 30 umfassen. Jeder der Einsätze 42 ist so ausgebildet, um fünfundzwanzig die jeweiligen Proben enthaltenden Phiolen 12 zu halten. Folglich können sogar während der automatische Probennehmer HP7673A arbeitet, der die Tabletteinrichtung 24 und die Robotereinrichtung 26 umfaßt, die Einsätze 42 entfernt oder eingesetzt werden, ohne die Reihenfolge der Probenahme zu stören. Es ist daher leicht ersichtlich, daß durch das Laborgerät 10, wie es soweit beschrieben wurde, eine maximale Flexibilität bei der Vorbereitung und dem Laden der Proben geschaffen wird.
Die in Fig. 2 gezeigten kreisförmigen Anordnungen 32 werden von einer Mehrzahl linearer Anordnungen 44 von physikalischen Aufbewahrungsstellen 46 gebildet, die sich von einer Mittelachse A des runden Tabletts 28 radial nach außen erstrecken, wobei jede der physikalischen Stellen 46 zur Aufbewahrung einer einzelnen Phiole 12 angepaßt ist. Von der Mittelachse A erstrecken sich von ausgewählten der Mehrzahl linearer Anordnungen 44 eine oder mehrere virtuelle Stellen 48 weiter nach außen, die jeweils angepaßt sind, um eine einzelne, eine Probe enthaltende Phiole 12 neben die Einrichtung 22 zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen zu stellen.
Jede der physikalischen Stellen 46 und virtuellen Stellen 48 ist eindeutig durch die Steuerungseinrichtung 38 adressierbar. Zum Beispiel ist gemäß eines bevorzugten Ausführungsbeispiels dieser Erfindung in der Steuerungseinrichtung 38 für die Einrichtung 22 zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen eine oder mehrere Schaltplatten 50 zum Zweck der Nachrichtenverbindung mit dem Laborgerät 10 enthalten. Eine solche Steuerungseinrichtung 38 kann eine Schreibmaschinenähnliche Tastatur 52 enthalten und kann geeigneterweise in dem Integrator HP3393A enthalten sein, der von der Hewlett- Packard Company in Palo Alto, CA hergestellt wird. Gemäß eines bevorzugten Ausführungsbeispiels dieser Erfindung werden die Schaltplatten 50 in einem Stromversorgungsabschnitt 25 des automatischen Probennehmers HP7673A gehalten.
Um die Proben zum Behandeln in dem chromatographischen Gerät 14 anzuordnen, ist geeigneterweise eine sich drehende Überführungseinrichtung 54 mit der auf der Säule befindlichen Einbringeinrichtung 20 versehen. Eine solche sich drehende Überführungseinrichtung 54 bewahrt vorübergehend eine begrenzte Anzahl von in ihren Phiolen 12 enthaltenen Proben auf und stellt eine einzelne, so vorübergehend aufbewahrte Probe nahe neben die Probenöffnung 18. Wie in Fig. 2 gezeigt ist, umfaßt die sich drehende Überführungseinrichtung 54 eine kreisförmige Anordnung physikalischer Aufbewahrungsstellen 56, worin wenigstens eine der physikalischen Aufbewahrungsstellen 56 einer der Mehrzahl virtueller Stellen 48 der Halteeinrichtung 30 entspricht, so daß die Robotereinrichtung 26 eine Probe zwischen der Tabletteinrichtung 24 und der Einbringeinrichtung 20 überführen kann.
Viele chromatographische Anwendungen erfordern ein gewisses Maß an Probenvorbereitung, bevor jene Proben in den Chromatographen eingeführt werden können (z.B. Zugabe von Derivatisierungsagenzien oder Bezugselementen, Filtration, Lösung oder Feststoffextraktion). Einige dieser Funktionen sind zeitkritischer Natur (z.B. Erhitzen einer Probe, um ihre Viskosität zu reduzieren, oder die Zugabe von Derivatisierungsagenzien) und erfordern, daß gewisse besondere Behandlungen an der Probe unmittelbar vor ihrer Einbringung in die chromatographische Säule ausgeführt werden. Die Einrichtung 28 zur Behandlung vor dem Einbringen stellt eine solche Einrichtung bereit.
Identifikation und Überprüfung der Identität der Proben ist ebenfalls der Schlüssel zu genauen chromatographischen Analysen. Eine solche Identifikation und Überprüfung muß an jeder Probe, sowohl bevor als auch nachdem sie in die chromatographische Säule eingebracht wurde, ausgeführt werden. Gemäß einem anderen wichtigen Aspekt der vorliegenden Erfindung beinhaltet jede der Phiolen 12 ein kodiertes Etikett, wie z.B ein Strichcode-Etikett (nicht gezeigt), welches für den Menschen lesbar und maschinenlesbar ist. Daher ist zum automatischen Lesen der kodierten Etikette auf jeder Phiole 12 auf der Tabletteinrichtung 24 eine Einrichtung 58 vorgesehen.
Um die Probenvorbereitungsfunktionen, wie z.B. Erhitzen, die Zugabe von Derivatisierungsagenzien oder internen Bezugselementen, Lösung, Filtration oder Feststoffextraktion, auszuführen, ist die Einrichtung 28 zum Behandeln vor dem Einbringen der vorliegenden Erfindung auf der Tabletteinrichtung 24 durch einen oder mehrere Befestigungsklammern 60 angebracht und umfaßt einen Phiolenhalteblock 62 auf einem Basisabschnitt 64. Der Phiolenhalteblock 62 hat ein Paar Phiolenstellen, die einem Paar virtueller Stellen 48 der Tabletteinrichtung 24 entsprechen. Daher dient der Phiolenhalteblock 62 in solcher Weise als Ort zum Austauschen von Phiolen 12 mit dem benachbarten runden Tablett 28. Eine des Paares von Phiolenstellen auf dem Phiolenhalteblock könnte geeigneterweise ein Loch umfassen, um unerwünschte Proben, Glasgeräte von der Probenvorbereitung, Feststoffextraktions- Säulen und Filterkartuschen zu beseitigen. Durch das einfache Einsetzen eines Heizelements und Temperatursensors (nicht gezeigt) in den Phiolenhalteblock 62 könnten die Proben, die von der Tabletteinrichtung 24 zur Einrichtung 28 zum Behandeln vor dem Einbringen überführt wurden, auf programmierte Temperaturen erhitzt werden.
Ein alternatives System könnte die Konvektionsübertragung von Wärme über einen Zwangsdurchlauf von Flüssigkeit oder Gas durch einen ferngeheizten Block (nicht gezeigt) zu den Phiolen 12 nutzen, während ein Peltier-Kühler oder der Zwangsumlauf eines Kühlmittels, wie z.B. Kohlendioxid, benutzt werden könnte, um zu gestatten, daß Proben gekühlt werden. Auch die Fähigkeit, Proben zu wiegen, könnte durch die Zufügung eines Kraftaufnehmers zur Basis 64 oder mittels einer Analysenwaage verwirklicht werden, die durch dasselbe Entsorgungsloch zugänglich wäre, das unmittelbar hier oben diskutiert wurde.
Ein Aufzugabschnitt 66 ist am Basisabschnitt 64 befestigt, um eine Einrichtung zum Bewegen eines vertikalen Wagens 68 bereitzustellen, der durch eine Schaltplatte 70 gesteuert wird. Der Wagen 68 ist durch eine Verstellschraubenspindel 71 abwärts und aufwärts bewegbar, die von einem rotierenden Schritt- oder Gleichstrommotor (nicht gezeigt), angetrieben wird. Eine Einrichtung, wie z.B. ein Greifer (nicht gezeigt) könnte verwendet werden, um zu ermöglichen, daß der Wagen 68 Phiolen 12, Filter oder Feststoffextraktionssäulen ergreift, anhebt und losläßt.
Alternativ können für verschiedene Schritte der Behandlung der Proben vor dem Einbringen auf dem Wagen 68 geeignete Nadeln 72 angebracht sein. Hohlnadeln würden zum Beispiel gestatten, daß ein Spender den in dem Phiolenhalteblock 62 enthaltenen Probenphiolen 12 Flüssigkeit zufügt oder entnimmt. Ein beheizter Phiolenhalteblock 62, wie er oben kurz diskutiert wurde, würde eine Hochtemperatursolvatisierung und Lösung zusammen mit einer Derivatisierung ermöglichen. Andererseits würden gekerbte Nadeln gestatten, daß Probenphiolen 12 mit einem Inertgas gereinigt werden. Weiterhin würde das Kombinieren dieser Funktion mit einem beheizten Phiolenhalteblock 62 auch ein programmiertes Trocknen der Proben gestatten. Unter dem Basisabschnitt 64 könnte auch zusätzlich ein Hohlraum (nicht gezeigt) angefügt sein, um das Spülen der Nadeln 72 mit von einem Spender gepumpten Lösungsmitteln zu ermöglichen, um Möglichkeit eines Verschleppens zu verringern.
Eine der Schaltplatten 50 umfaßt geeigneterweise eine Einrichtung, die eine Leistungsversorgung und Nachrichtenverbindungen mit der Einrichtung 22 zum Behandeln vor dem Einbringen schafft, was ermöglicht, daß der Computer 52 eine oder mehrere Einrichtungen 22 zum Behandeln vor dem Einbringen über ausgewählte Befehle anspricht. Vorzugsweise ist zwischen einer solchen Schaltplatte 50 und der Einrichtung 22 zum Behandeln vor dem Einbringen ein Nachrichtenverbindungsbus RS-485 (nicht gezeigt) vorgesehen.
Eine weitere der Schaltplatten 50 umfaßt eine Einrichtung zum Bilden einer Schnittstelle für den Computer 52 und andere Peripheriegeräte, wie z.B. einen Hostcomputer (nicht gezeigt). Eine solche Schnittstellenbildung sorgt geeigneterweise nicht nur für das Überlappen von Probenvorbereitung und Analyse, wie es ausführlicher unten beschrieben wird, sondern sorgt auch für eine Token-Niveau-Ansteuerung der auf der Säule befindlichen Einbringeinrichtung 20, Tabletteinrichtung 24 und Robotereinrichtung 26, die Anwendung der auf der Säule befindlichen Einbringeinrichtung 20 als Präzisionsspender, die Eliminierung jedes unnötigen Zurückführens der Robotereinrichtung 26 in die Ruhestellung, um die effektive Geschwindigkeit des Untersystems zum Ordnen und die Fähigkeit, Phiolen 12 verschiedener Größen zu handhaben, zu erhöhen. Der Computer 52 kann auch eine herkömmliche serielle Schnittstelle RS-232C umfassen.
Noch eine weitere der Schaltkarten 50 umfaßt geeigneterweise eine Einrichtung zum Steuern des Betriebs der Strichcode- Leseeinrichtung 58. In solcher Weise kann daher die Einrichtung 22 zum Behandeln vor dem Einbringen oder jede andere geeignete Einrichtung zum Durchführen von Probenvorbereitungsfunktionen direkt an der Tabletteinrichtung 24 angebracht und von der Steuerungseinrichtung 38 über die virtuellen Stellen 48, an welchen eine solche Einrichtung zum Behandeln vor dem Einbringen angebracht ist, angesprochen werden. Kein Lehren der Steuerungseinrichtung 38 ist nötig.
Nun wird mit Bezug auf Fig. 3, in Verbindung mit Fig. 1 und 2, ein Verfahren zum Ordnen der Proben vor dem Einbringen erklärt, das das vorher beschriebene Gerät gemäß des bevorzugten Ausführungsbeispiels der vorliegenden Erfindung anwendet.
Wie oben erwähnt ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Untersystem zum Ordnen der Proben vor dem Einbringen und ein Verfahren für solch ein Laborsystem zu schaffen, das die Bewegungen der Probe zwischen einer Aufbewahrungsstelle, jeglichen Stellen der Behandlung vor dem Einbringen und der Probenöffnung zu optimieren. Noch wichtiger jedoch ist es eine Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein Untersystem zum Ordnen der Proben vor dem Einbringen und ein Verfahren für solch ein Laborsystem bereitzustellen, das vom System ausgeführte zeitkritische Analysen verbessert.
Zum Beispiel kann Rohöl Verbindungen enthalten, die bei Raumtemperatur nicht in Lösung sind. Um solche Proben mit einem Chromatographen zur Ermittlung der Existenz jener Verbindungen zu analysieren, müßten daher die Proben zunächst erhitzt werden. Es kann jedoch unerwünscht sein, die Proben heiß auf zubewahren, da flüchtige Komponenten verlorengehen können. Für eine genaue chromatographische Analyse wird ein sorgfältiges Ordnen der Proben während verschiedener Behandlungsschritte vor dem Einbringen nötig.
Bei einem Laborsystem 10 mit einem chromatographischen Gerät 14 zur Analyse einer in einer Phiole 12 enthaltenen Probe, wobei die chromatographische Einrichtung 14 eine Säule 16, eine Probenöffnung 18 auf der Säule 16, eine auf der Säule befindliche Einrichtung 20 sowohl zum Entnehmen der Probe aus der Phiole als auch zum Einbringen der entnommenen Probe in die Säule durch die Probenöffnung und eine Einrichtung 22 zum Behandeln der Probe vor ihrer Entnahme aus ihrer Phiole 12 umfaßt, umfaßt daher ein Verfahren zum Ordnen einer Mehrzahl von Proben zwischen der Behandlungseinrichtung und der Entnahme- und Einbringeinrichtung im allgemeinen die Schritte:
(1) Bereitstellen eines runden Tabletts 28, das an dem chromatographischen Gerät 14 befestigt ist, wobei das runde Tablett 28 eine Mittelachse A umfaßt;
(2) Bereitstellen einer Einrichtung 30 zum Halten der Mehrzahl von Proben, wobei die Halteeinrichtung 30 eine Mehrzahl physikalischer Stellen 46, von denen jede für die Aufbewahrung einer einzelnen Phiole 12 angepaßt ist, und eine Mehrzahl virtueller Stellen 48 umfaßt, von denen jede angepaßt ist, um eine einzelne Phiole 12 neben die Behandlungseinrichtung 22 zu stellen,
(3) Anbringen der Halteeinrichtung 30 an dem chromatographischen Gerät 14, derart daß eine der Mehrzahl virtueller Stellen 48 nahe der Probenöffnung 18 ist,
(4) Bereitstellen einer Robotereinrichtung 26, die einen Arm 34 und eine an dem Arm 34 befestigte Greifeinheit 36 umfaßt, zum Überführen einer einzelnen Phiole 12 zwischen ihrer jeweiligen physikalischen Stelle 46 und ausgewählten der Mehrzahl virtueller Stellen 48, einschließlich der Probenöffnung 18, und
(5) Steuern der Robotereinrichtung 26, um seine Bewegung zum Überführen einer einzelnen Phiole 12 zwischen ihrer jeweiligen physikalischen Stelle 46 und den ausgewählten der genannten Mehrzahl virtueller Stellen 48 zu optimieren.
Der Schritt des Bereitstellens der Halteeinrichtung 30 umfaßt geeigneterweise die Schritte: Bereitstellen von mehr als einer kreisförmigen Anordnung 32 physikalischer Stellen 46, die konzentrisch um die Mittelachse A angeordnet sind, Anordnen jeder physikalischen Stelle 46 einer jeweiligen der kreisförmigen Anordnungen 32 in einer linearen Anordnung 44 der physikalischen Stellen 46, die sich von der Mittelachse A radial nach außen erstreckt, und Anordnen jeder der virtuellen Stellen 48 als eine Verlängerung einer der linearen Anordnungen 44.
Wie oben mit Bezug auf das Laborgerät 10 erklärt wurde, umfaßt ein Verfahren gemäß eines bevorzugten Ausführungsbeispiels weiterhin den Schritt des Bereitstellens einer auf der Säule befindlichen Einrichtung 20 mit einer sich drehenden Überführungseinrichtung 54 zum zeitweisen Aufbewahren einer begrenzten Anzahl von in ihren Phiolen 12 enthaltenen Proben, und um eine einzelne jener begrenzten Anzahl so zeitweise aufbewahrter Proben nahe neben die Probenöffnung 18 zu stellen. Die sich drehende Überführungseinrichtung 54 kann vorzugsweise ein kreisförmige Anordnung physikalischer Aufbewahrungsstellen 56 umfassen, wobei wenigstens eine jener Aufbewahrungsstellen 56 der kreisförmigen Anordnung 54 in der sich drehenden Überführungseinrichtung 54 einer der Mehrzahl virtueller Stellen 48 der Halteeinrichtung 30 entspricht.
Wie am besten in Fig. 3 dargestellt ist, umfaßt der Steuerschritt des Verfahrens zum Ordnen gemäß der vorliegenden Erfindung die Schritte:
(a) Zuweisen einer eindeutigen Adresse für jede der physikalischen und virtuellen Stellen 46, 48 der Halteeinrichtung 30,
(b) Anweisen der Robotereinrichtung 26 über die Schaltkarten 50, eine ausgewählte Probe von ihrer jeweiligen physikalischen Stelle 46 zu holen,
(c) Holen der ausgewählten Probe mit der Robotereinrichtung 26,
(d) Anweisen der Robotereinrichtung 26, die ausgewählte Probe von ihrer jeweiligen physikalischen Stelle 46 zur Behandlungseinrichtung 22 zu überführen,
(e) Überführen der ausgewählten Probe mit der Robotereinrichtung 26 zur Behandlungseinrichtung 22,
(f) Anweisen der Behandlungseinrichtung 22, wenigstens zwei Behandlungsschritte vor dem Einbringen an der ausgewählten Probe durchzuführen,
(g) Durchführen eines der wenigstens zwei Behandlungsschritte vor dem Einbringen an der ausgewählten Probe mit der Behandlungseinrichtung 22,
(h) Durchführen anderer der wenigstens zwei Behandlungsschritte vor dem Einbringen an der ausgewählten Probe mit der Behandlungseinrichtung 22,
(i) Anweisen der Robotereinrichtung 26, eine andere ausgewählte Probe von ihrer jeweiligen physikalischen Stelle 46 zu holen,
(j) Holen der anderen ausgewählten Probe mit der Robotereinrichtung 26 während der Durchführung der anderen Behandlungsschritte vor dem Einbringen bei einer vorher ausgewählten Probe,
(k) Anweisen der Robotereinrichtung 26, die andere ausgewählte Probe zur Behandlungseinrichtung 22 zu überführen,
(l) Überführen der anderen ausgewählten Probe mit der Robotereinrichtung 26 zur Behandlungseinrichtung 22 während der Durchführung der genannten anderen Behandlungsschritte vor dem Einbringen an der vorher ausgewählten Probe,
(m) Anweisen der Robotereinrichtung 26, die vorher ausgewählte Probe von der Behandlungseinrichtung 22 bei Beendigung der anderen Behandlungsschritte vor dem Einbringen zu holen,
(n) Holen der vorher ausgewählten Probe mit der Robotereinrichtung 26 von der Behandlungseinrichtung 22 bei Beendigung der wenigstens zwei Behandlungsschritte vor dem Einbringen,
(o) Anweisen der Robotereinrichtung 26, die vorher ausgewählte Probe an die virtuelle Stelle 48 der Halteeinrichtung 30 zu überführen, die der wenigstens einen der physikalischen Aufbewahrungsstellen 56 der kreisförmigen Anordnung in der sich drehenden Überführungseinrichtung 54 entspricht,
(p) Überführen der vorher ausgewählten Probe mit der Robotereinrichtung 26 zu der virtuellen Stelle 46 der Halteeinrichtung 30, die der wenigstens einen physikalischen Aufbewahrungsstellen 56 der kreisförmigen Anordnung in der sich drehenden Überführungseinrichtung 54 entspricht,
(q) Anweisen der sich drehenden Überführungseinrichtung 54, die vorher ausgewählte Probe zur Probenöffnung 18 zu überführen,
(r) Anweisen der auf der Säule befindlichen Einrichtung 20, die vorher ausgewählte Probe aus ihrer Phiole 12 zu entnehmen,
(s) Anweisen der auf der Säule befindlichen Einrichtung 20, die entnommene Probe in die Säule 16 durch die Probenöffnung 18 einzubringen, und
(t) Wiederholen der Schritte (f) bis (s) für die andere ausgewählte Probe.
Das Verfahren gemäß dieses bevorzugten Ausführungsbeispiels dieser Erfindung kann weiterhin die Schritte umfassen: Identifizieren jeder ausgewählten Probe (z.B. durch ein Strichcode-Etikett), Anweisen der Robotereinrichtung 26, die ausgewählte Probe durch Nachrichtenübertragung ihrer eindeutigen Adresse zur Behandlungseinrichtung 22 zu überführen, Drehen des Arms 34 um die Mittelachse A, um die Greifeinheit 36 mit der besonderen der linearen Anordnungen 44 auszurichten, die der ausgewählten Probe entspricht, Ausstrecken der Greifeinheit 36 zu der physikalischen Stelle 46 der Halteeinrichtung 30, die der ausgewählten Probe entspricht, Ergreifen der ausgewählten Probe mit der Greifeinheit und Überprüfen der Identität jeder ausgewählten Probe vor ihrer Überführung zur Behandlungseinrichtung 22. Eine solche Überprüfung kann geeigneterweise gemäß dem in der gleichzeitig anhängigen Seriennummer 142,974 beschriebene Verfahren und Vorrichtung ausgeführt werden.
Für eine Mehrzahl solcher Proben, nun spezieller auf Fig. 3 Bezug nehmend, nimmt das Verfahren zum Ordnen gemäß der vorliegenden Erfindung eine erste Probe mit der Robotereinrichtung 24 und gibt sie in die Strichcode-Leseeinrichtung 58, durch die das Strichcode-Etikett (nicht gezeigt) auf der Phiole 12 der ersten ausgewählten Probe zum Zeitpunkt t1 gelesen wird. Nach Überprüfung durch die Steuerungseinrichtung 38 wird die erste Probe zur Einrichtung 22 zum Behandeln vor dem Einbringen gebracht, wo zum Beispiel ein Lösungsmittel zum Zeitpunkt t2 durch die Nadeln 72 in jene erste Probe abgegeben werden könnte.
Danach würde die erste Probe bei der Einrichtung 22 zum Behandeln vor dem Einbringen oder anderer geeigneter solcher Einrichtungen, die an anderen virtuellen Stellen 48 um die Tabletteinrichtung 24 herum angeordnet sind, zum Zeitpunkt t3 gerührt und für eine Zeitdauer, die zum Zeitpunkt t4 beginnt, erhitzt, wobei jede notwendige Überführung der ersten Probe von der Robotereinrichtung 26 ausgeführt wird.
Während die erste Probe den Heizschritt durchläuft, würde die Robotereinrichtung 26 eine andere Probe nehmen und sie zur Strichcode-Leseeinrichtung 58 überführen, durch die das Strichcode-Etikett (nicht gezeigt) auf der Phiole 12 der zweiten ausgewählten Probe zum Zeitpunkt t5 gelesen würde. Danach würden ähnliche Abgabe-, Rühr- und Heizbehandlungsschritte vor dem Einbringen an der zweiten Probe zu den Zeitpunkten t6, t7 und t8 entsprechend ausgeführt werden. Um dann ein solches Behandeln vor dem Einbringen zu optimieren, würde die erste Probe von der Robotereinrichtung 26 geholt, zu der der sich drehenden Überführungseinrichtung 54 der auf der Säule befindlichen Einbringeinrichtung 20 entsprechenden virtuellen Stelle 48 überführt, durch eine solche sich drehende Überführungseinrichtung 54 zu der Probenöffnung 18 gedreht und zum Zeitpunkt t9 in die Säule 16 eingebracht werden. Die erste Probenphiole 12 würde dann zum Zeitpunkt t10 weggeworfen werden, und die Robotereinrichtung 26 würde zum Zeitpunkt t11 in eine Ruhe-Stellung zurückgeführt werden.
Fast unmittelbar danach und während die zweite Probe noch erhitzt würde, könnte eine dritte Probe von der Robotereinrichtung 26 geholt und zur Strichcode-Leseeinrichtung 58 überführt werden, durch die das Strichcode-Etikett (nicht gezeigt) auf der Phiole 12 jener dritten ausgewählten Probe zum Zeitpunkt t12 gelesen würde. Wiederum würden ähnliche Abgabe-, Rühr- und Heizbehandlungsschritte vor dem Einbringen an der dritten Probe zu den Zeitpunkten t13, t14 und t15 entsprechend ausgeführt. Um die Optimierung einer solchen Behandlung vor dem Einbringen fortzuführen, würde die zweite Probe von der Robotereinrichtung 26 geholt, zu der sich drehenden Überführungseinrichtung 54 der auf der Säule befindlichen Einbringeinrichtung 20 entsprechenden virtuellen Stelle 48 überführt, von einer solchen sich drehenden Überführungseinrichtung 54 zu der Probenöffnung 18 gedreht werden und zum Zeitpunkt t16 in die Säule 16 eingebracht werden. Die zweite Probenphiole 12 würde dann zum Zeitpunkt t17 weggeworfen werden, und die Robotereinrichtung 26 würde zum Zeitpunkt t18 in ihre Ruhe-Stellung zurückgeführt werden.
Offensichtlich sind viele Modifikationen und Veränderungen der vorliegenden Erfindung im Licht der vorangehenden Lehren möglich. Es ist daher klar, daß die vorliegende Erfindung innerhalb des Umfangs der beigefügten Ansprüche anders ausgeführt werden kann, als es hier speziell offenbart ist.

Claims

1. Laborgerät (10) zur Analyse einer oder mehrerer Proben, von denen jede in jeweils einer Phiole (12) enthalten ist, welches umfaßt:

eine chromatographische Einrichtung (14) zur Analyse der einen oder mehreren Proben, wobei die chromatographische Einrichtung eine Säule (16) und eine Probenöffnung (18) auf der Säule (16) umfaßt,

eine Einrichtung (20) zum einzelnen Einbringen der einen oder mehreren Proben in die Probenöffnung (18),

eine Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen, um vorher ausgewählte der einen oder mehreren Proben zu behandeln,

eine Tabletteinrichtung (24, 28) zum Halten der in ihren Phiolen (12) enthaltenen einen oder mehreren Proben, wobei die Tabletteinrichtung eine Mehrzahl physikalischer Stellen (46) umfaßt, von denen jede angepaßt ist, um eine Phiole (12) auf zubewahren, die eine einzelne der einen oder mehreren Proben enthält, wobei die Mehrzahl physikalischer Stellen der Tabletteinrichtung (24, 28) eine Mehrzahl linearer Anordnungen umf aßt, welche radial bezüglich einem Mittelpunkt der Tabletteinrichtung (24, 28) angeordnet sind, und

eine Robotereinrichtung (26) zum Überführen von Phiolen (12) zwischen den physikalischen Stellen (26) der Tabletteinrichtung (24, 28) und der Einbringeinrichtung (20)

dadurch gekennzeichnet, daß

die Einbringeinrichtung (20) eine sich drehende Überführungseinrichtung (54) zum zeitweisen Aufbewahren der einen oder mehreren Phiolen (12) umfaßt, und um eine einzelne der so zeitweise aufbewahrten einen oder mehreren Phiolen (12) nahe neben die Probenöffnung (18) zu stellen,

die sich drehende Überführungseinrichtung (54) eine kreisförmige Anordnung physikalischer Aufbewahrungsstellen umfaßt, und

die Robotereinrichtung (26) eingerichtet ist, um die eine oder mehreren Phiolen (12) zwischen einer der Mehrzahl von physikalischen Stellen der Tabletteinrichtung (24, 28) und wenigstens einer physikalischen Aufbewahrungsstelle (48) der kreisförmigen Anordnung in der sich drehenden Überführungseinrichtung (54) zu überführen, welche sich auf einer Verlängerung der linearen Anordnungen physikalischer Stellen (46) der Tabletteinrichtung (24, 28) befindet.

2. Laborgerät nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Robotereinrichtung umfaßt:

einen Arm (34),

eine Greifeinheit (36), der an dem Arm (34) befestigt ist, und

eine Steuerungseinrichtung (38; 50, 52) zum Ordnen der Greifeinheit (36) zwischen den physikalischen Stellen (46) der Tabletteinrichtung (24, 28) und wenigstens einer der physikalischen Aufbewahrungsstellen (48) der kreisförmigen Anordnung in der sich drehenden Überführungseinrichtung (54), welche sich auf einer Verlängerung der linearen Anordnungen physikalischer Stellen (46) der Tabletteinrichtung (24, 28) befindet.

3. Laborgerät nach Anspruch 1 oder 2, dadurch gekennzeichnet, daß die genannte Tabletteinrichtung (24, 28) mehr als eine kreisförmige Anordnung (32) der Mehrzahl physikalischer Stellen umfaßt, die konzentrisch um die Mittelachse (A) der Tabletteinrichtung (24, 28) angeordnet sind, wobei jede physikalische Stelle (46) in einer jeweiligen der mehr als einen kreisförmigen Anordnungen (32) weiterhin in einer linearen Anordnung (44) der Mehrzahl physikalischer Stellen (46) angeordnet ist, die sich von der Mittelachse (A) radial nach außen erstreckt.

4. Laborgerät nach Anspruch 3, dadurch gekennzeichnet, daß die wenigstens eine physikalische Aufbewahrungsstelle (48) der kreisförmigen Anordnung in der sich drehenden Überführungseinrichtung (54), welche sich auf einer Verlängerung der linearen Anordnungen der physikalischen Stellen (46) der Tabletteinrichtung (24, 28) befindet, eine Verlängerung einer der linearen Anordnungen (44) an einer der Steuerungseinrichtung (38; 50, 52) bekannten Position umfaßt.

5. Laborgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 4, gekennzeichnet durch eine Einrichtung (58) zum Identifizieren einzelner der zwei oder mehreren Phiolen (12).

6. Laborgerät nach Anspruch 5, dadurch gekennzeichnet, daß die Identifizierungseinrichtung (58) ein Strichcode- Etikett umfaßt.

7. Laborgerät nach Anspruch 5 oder 6, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerungseinrichtung (38; 50, 52) eine Adreßeinrichtung umfaßt, um jeder der Mehrzahl von Stellen eine eindeutige Adresse zuzuweisen.

8. Laborgerät nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß die Steuerungseinrichtung (38; 50, 52) weiterhin eine Einrichtung zum Zuordnen einer vorher ausgewählten der einen oder mehreren Proben zu einer gegebenen der eindeutigen Adressen umfaßt.

9. Verfahren zum Ordnen einer Mehrzahl von Phiolen (12) zwischen einer Tabletteinrichtung (24, 28), einer Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen und einer Einbringeinrichtung (20) in einem Laborgerät nach einem der Ansprüche 1 bis 8, gekennzeichnet durch die Schritte:

(a) Zuweisen einer eindeutigen Adresse für jede der physikalischen Stellen (46) der Tabletteinrichtung (24, 28) und für wenigstens eine physikalische Aufbewahrungsstelle (48) einer kreisförmigen Anordnung in einer sich drehenden Überführungseinrichtung (54), welche sich auf einer Verlängerung der linearer Anordungen der physikalischer Stellen (46) der Tabletteinrichtung (24, 28) befindet,

(b) Anweisen der Robotereinrichtung (26), eine ausgewählte Phiole (12) von ihrer jeweiligen physikalischen Stelle (46) zu holen,

(c) Holen der Phiole (12) mit der Robotereinrichtung (26),

(d) Anweisen der Robotereinrichtung (26), die ausgewählte Phiole (12) von ihrer jeweiligen physikalischen Stelle (46) zur Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen zu überführen,

(e) Überführen der ausgewählten Phiole (12) mit der Robotereinrichtung (26) zur Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen,

(f) Anweisen der Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen, wenigstens zwei Behandlungsschritte vor dem Einbringen an der ausgewählten Probe durchzuführen,

(g) Durchführen eines der wenigstens zwei Behandlungsschritte vor dem Einbringen an der ausgewählten Probe mit der Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen,

(h) Durchführen anderer der wenigstens zwei Behandlungsschritte vor dem Einbringen an der ausgewählten Probe mit der Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen,

(i) Anweisen der Robotereinrichtung (26), eine andere ausgewählte Phiole (12) von ihrer jeweiligen physikalischen Stelle (46) zu holen,

(j) Holen der anderen ausgewählten Phiole (12) mit der Robotereinrichtung (26) während der Durchführung der anderen Behandlungsschritte vor dem Einbringen an einer vorher ausgewählten Phiole (12),

(k) Anweisen der Robotereinrichtung (26), die andere ausgewählte Phiole (12) zur Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen zu überführen,

(l) Überführen der anderen ausgewählten Phiole (12) mit der Robotereinrichtung (26) zur Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen während der Durchführung der anderen Behandlungsschritte vor dem Einbringen an der vorher ausgewählten Phiole (12),

(m) Anweisen der Robotereinrichtung (26), die vorher ausgewählte Phiole (12) bei Beendigung der anderen Behandlungsschritte vor dem Einbringen von der Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen zu holen,

(n) Holen der vorher ausgewählten Phiole (12) mit der Robotereinrichtung (26) von der Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen bei Beendigung der wenigstens zwei Behandlungsschritte vor dem Einbringen,

(o) Anweisen der Robotereinrichtung (26), die vorher ausgewählte Phiole (12) zu der wenigsten einen der physikalischen Aufbewahrungsstellen (48) der kreisförmigen Anordnung in der sich drehenden Überführungseinrichtung (56) zu überführen, welche sich auf der Verlängerung der linearen Anordnungen der physikalischen Stellen (46) der Tabletteinrichtung (24, 28) befindet,

(p) Überführen der vorher ausgewählten Phiole (12) mit der Robotereinrichtung (26) zu der wenigstens einen der physikalischen Aufbewahrungsstellen (48) der kreisförmigen Anordnung in der sich drehenden Überführungseinrichtung (56), welche sich auf der Verlängerung der linearen Anordnungen physikalischer Stellen (46) der Tabletteinrichtung (24, 28) befindet,

(q) Anweisen der sich drehenden Überführungseinrichtung (56), die vorher ausgewählte Phiole (12) zu der Einbringeinrichtung (20) zu überführen,

(r) Anweisen der Einbringeinrichtung (20), die vorher ausgewählte Probe aus ihrer Phiole (12) zu entnehmen,

(s) Anweisen der Einbringeinrichtung, die entnommene Probe in die Säule (16) durch die Probenöffnung (18) einzubringen, und

(t) Wiederholen der Schritte (f) bis (s) für die andere ausgewählte Probe.

10. Verfahren nach Anspruch 9, gekennzeichnet durch die Schritte:

Identifizieren jeder ausgewählten Phiole (12),

Anweisen der Robotereinrichtung (26) durch Nachrichtenübertragung ihrer eindeutigen Adresse, die ausgewählten Phiolen (12) zur Behandlungseinrichtung zu überführen,

Drehen des Arms (34) um die Mittelachse (A), um die Greifeinheit (36) mit derjenigen der linearen Anordnungen auszurichten, die der ausgewählten Probe entspricht,

Ausstrecken der Greifeinheit (36) zu der physikalischen Stelle (46), die der ausgewählten Phiole (12) entspricht,

Ergreifen der ausgewählten Phiole (12) mit der Greifeinheit (36) und

Überprüfen der Identität jeder ausgewählten Phiole (12) vor ihrer Überführung zur Einrichtung (22) zum Behandeln der Proben vor dem Einbringen.