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DE68910640T2 - Spannungsabhängiger nichtlinearer Widerstand und Verfahren zu seiner Herstellung. - Google Patents

Spannungsabhängiger nichtlinearer Widerstand und Verfahren zu seiner Herstellung.

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Publication number
DE68910640T2
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Authority
DE
Germany
Prior art keywords
mol
bi2o3
sio2
sb2o3
voltage
Prior art date
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Expired - Lifetime
Application number
DE68910640T
Other languages
English (en)
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DE68910640D1 (de
Inventor
Osamu Imai
Koichi Umemoto
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
NGK Insulators Ltd
Original Assignee
NGK Insulators Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by NGK Insulators Ltd filed Critical NGK Insulators Ltd
Application granted granted Critical
Publication of DE68910640D1 publication Critical patent/DE68910640D1/de
Publication of DE68910640T2 publication Critical patent/DE68910640T2/de
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

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Description

  • Die vorliegende Erfindung betrifft einen nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand mit einem Widerstandselementkörper, der im wesentlichen aus Zinkoxid besteht, und ein Verfahren zu dessen Herstellung.
  • Es ist bekannt, daß nichtlinear spannungsabhängige Widerstände, die im wesentlichen aus Zinkoxid bestehen, hervorragende nichtlineare Strom/Spannungs-Charakteristik aufweisen, sodaß sie weitverbreitet als Überspannungsableiter zur Überspannungsableitung und Blitzableiter zur Spannungsstabilisierung verwendet werden. Die nichtlinear spannungsabhängigen Widerstände werden hergestellt, indem eine kleine Menge Wismutoxid, Antimonoxid, Kobaltoxid oder Manganoxid, zur Erzielung der Eigenschaft der nichtlinearen Spannungsabhängigkeit, zum Hauptbestandteil Zinkoxid hinzugefügt wird, die Mischung gemischt, granuliert und geformt wird, um einen Formkörper zu bilden, der Formkörper vorzugsweise nach dem Auftragen einer anorganiscnen Substanz gesintert wird, um eine Seitenansicht mit hohem Widerstand zu bilden, und Elektroden an den Sinterkörpern angeschlossen werden.
  • Um so erhaltene nichtlinear spannungsabhängige Widerstände als Überspannungs- bzw. Blitzableiter zu verwenden, um eine hohe Überspannung abzuleiten, weisen nichtlinear spannungsabhängige Widerstände wünschenswert eine große Widerstandsfähigkeit gegen Entladungsstrom auf. Die Widerstandsfähigkeit gegen Entladungsstrom kann durch einen Wert eines maximalen elektrischen Stroms ausgedrückt werden, der nicht zum Bruch oder Oberflächenüberschlag führt, wenn ein elektrischer Impulsstrom mit einer Wellenform von 4/10 us zweimal in einem Intervall von 5 Minuten angelegt wird, wobei der Wert des elektrischen Stroms stufenweise erhöht wird, bis Bruch oder Oberflächenüberschlag auftritt.
  • Es wird angenommen, daß die Widerstandsfähigkeit des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands gegenüber Entladungsstrom von Hohlräumen oder Poren im Sinterkörper abhängig ist. Es wird nämlich angenommen, daß der Bruch zum Zeitpunkt, wenn der elektrische Impulsstrom der Wellenform mit 4/10 us angelegt wird, auf Wärmespannungen zurückzuführen ist, sodaß eine Verbesserung der Widerstandsfähigkeit gegen Entladungsstrom erwartet werden kann, wenn die Hohlräume verringert werden und eine mechanische Festigkeit des Sinterkörpers erhöht wird. Außerdem ist, wenn die Hohlräume im Sinterkörper zum Zeitpunkt des Hindurchschickens eines elektrischen Stroms durch diesen hindurch vorhanden sind, der elektrische Strom an distalen Enden der Hohlräume quer zur Richtung des elektriscnen Stroms konzentriert. Wenn die Konzentration innerhalb eines kurzen Zeitraums, wie 4/10 us, auftritt, ist die Wärmeableitung an die Umgebung so gering, daß ein lokaler Temperaturanstieg des Sinterkörpers stattfindet. Der lokale Temperaturanstieg erzeugt eine Wärmespannung, die zum Bruch des Sinterkörpers führt, wenn die Wärmespannung eine mecnanische Festigkeit des Sinterkörpers ubersteigt. Daher wird wünschenswert die mechanische Festigkeit des Sinterkörpers erhöht, wenn die Hohlräume entfernt werden, um Konzentration des elektrischen Stroms an den distalen Enden der Hohlräume zu verhindern. Ein Verfahren zum Erhalten eines Sinterkörpers, der keine Hohlräume aufweist, ist in der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 58-28,802 geoffenbart, worin die Temperaturerhöhung im Formkörper von 800ºC auf 1.150ºC während des Temperaturerhöhungsschritts des Sinterverfahrens bei einem verringerten Druck durchgeführt wird, der den atmosphärischen Druck nicht übersteigt.
  • Jedoch offenbart das Verfahren der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 58-28.802 lediglich eine Verbesserung der Widerstandsfähigkeit gegenüber Entladungsstrom, bewertet durch einen elektrischen Strom mit einer rechteckigen Wellenform von 2 ms hinsichtlich einer Wirkung der Abnahme der Hohlräume (in der Folge als "Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom" bezeichnet) und nichts über die Widerstandsfähigkeit gegenüber Entladungsstrom, bewertet durch einen elektrischen Impulsstrom mit einer Wellenform von 4/10 us (in der Folge als "Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom bezeichnet"). Die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom unterscheiden sich ursprünglich im Wesen voneinander, wie aus den Bruchformen, nämlich Penetrationsbruch im ersten und Berstbruch im zweiten Fall zu erkennen. Daher wird angenommen, daß die Hohlräume einen unterschiedlichen Einfluß auf die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom und auf die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom haben. Mit Penetrationsbruch, wie hierin verwendet, ist ein Bruch infolge des Entstehens eines Eindringungslochs mit einem Durchmesser von etwa 1 mm im nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand und Verringern des Widerstandswerts des Widerstands auf 1 K Ω oder weniger gemeint, sodaß er die Eigenschaft der nichtlinearen Strom-Spannungsabhängigkeit des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands verliert. Mit Berstbruch wie hierin verwendet ist ein Bruch infolge eines Risses bzw. Sprungs im nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand oder das Bersten des Widerstands in Stücke gemeint. Wie oben beschrieben, wird der Berstbruch durch die Wärmespannung verursacht, die zum Zeitpunkt des Anlegens eines Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstroms an den nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand erzeugt werden.
  • Außerdem wird nach dem Verfahren der offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 58-28.802 das Erwärmen bis 1.150ºC beim Sinterverfahren bei einem verringerten Druck, d.h. in einem Zustand mit geringem Sauerstoffpartialdruck, durchgeführt, sodaß die Oxidation des Formkörpers erst beginnt, nachdem die Erwärmungstemperatur im Temperaturerhöhungsschritt des Sinterverfahrens 1.150ºC übersteigt. Daher kann, wenn der zu sinternde Formkörper eine(n) große(n) Durchmesser und Dicke aufweist, wie einen Durchmesser von 40 mm und eine Dicke von 20 mm, durch ein Halten der Sintertemperatur für wenige Stunden das Innere des Formkörpers nicht ausreichend oxidiert werden, sodaß keine Eigenschaft der nichtlinearen Strom-Spannungsabhängigkeit erzielt werden kann, die mit der des herkömmlichen an der Atmosphäre gesinterten Produkts vergleichbar ist, obwohl die Hohlräume verringert werden. Darüberhinaus wird, wenn die Haltezeit des Formkörpers bei der Sintertemperatur verlängert wird, um das Innere des Formkörpers zu oxidieren, Bi&sub2;O&sub3;-Bestandteil während des Sinterverfahrens verdampft, sodaß lediglich ein nichthomogener Sinterkörper erhalten wird.
  • Weiters muß bei üblichen Überspannungsschutzvorrichtungen, wie einem Blitzableiterisolator und ähnlichem, eine Seitenschicht mit hohem Widerstand an einer Seitenfläche des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands vorgesehen werden, um einen Oberflächenüberschlag zu vermeiden. Die Seitenschicht mit hohem Widerstand wird üblicherweise gebildet, indem eine anorganische Substanz auf einer Seitenfläche eines zu sinternden Formkörpers aufgetragen wird und die anorganische Substanz mit der Seitenfläche des Formkörpers durch Sintern zur Reaktion gebracht wird, sodaß sie die Eigenschaft guter Kohärenz am Sinterkörper aufweist. So sollte sich die auf die Seitenfläche des Formkörpers aufgetragene anorganische Substanz nicht von der Seitenfläche abschälen, auch wenn der Formkörper durch das Sintern geschrumpft wird. Was das betrifft, schrumpft beim Verfahren der obengenannten offengelegten japanischen Patentanmeldung Nr. 58-28.802 der Formkörper bei einer Temperatur um 850ºC rasch, sodaß ein großer Schrumpfunterschied zwischen der anorganischen Substanz und dem Formkörper verursacht wird, wodurch erstere von letzterer abgeschält wird. Daher hat das Verfahren insofern einen Nachteil, als die Seitenschicht mit hohem Widerstand und der Eigenschaft guter Kohärenz und der homogenen Eigenschaft nicht auf einer Seitenfläche des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands gebildet werden kann.
  • Ein Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, die obigen Nachteile zu überwinden.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung besteht darin, einen nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand zu schaffen, der einen hochdichten Sinterkörper mit einer ausreichenden nichtlinearen Strom-Spannungseigenschaft haben kann und dennoch die einfache Ausbildung einer Seitenschicht mit hohem Widerstand auf einer Seitenfläche davon zuläßt.
  • Ein weiteres Ziel der vorliegenden Erfindung ist die Schaffung eines Verfahrens zur Herstellung eines solchen nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands.
  • Die vorliegende Erfindung besteht in einem nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand, wie in Anspruch 1 dargelegt.
  • Die vorliegende Erfindung besteht auch in einem Verfahren zur Herstellung eines nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands, wie in Anspruch 2 dargelegt.
  • Vorzugsweise enthält die ternäre Mischung zur Isolationsbeschichtung beim erfindungsgemäßen Verfahren zusätzlich eine Zinkverbindung, die der Siliziumverbindung, der Wismutverbindung und der Antimonverbindung, als ZnO, SiO&sub2;, Bi&sub2;O&sub3; bzw. Sb&sub2;O&sub3; berechnet, in einem Molverhältnis von ZnO/SiO&sub2; + Bi&sub2;O&sub3;+Sb&sub2;O&sub3; von 1,5 oder weniger, beigemischt ist, um ein quaternäres Komponentensystem zu bilden.
  • Bei der Anordnung des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands gemäß vorliegender Erfindung haben die Porosität des Widerstandselementkörpers von 2% oder weniger, die kontinuierliche Gegenwart der Zinksilikatteilchen in der Seitenschicht mit hohem Widerstand und die Porosität von 10% oder weniger eines Bereichs der Seitenschicht mit hohem Widerstand innerhalb von 30 um oder weniger vom Widerstandselementkörper eine multiplikative Wirkung, sodaß ein hervorragender hochdichter nichtlinear spannungsabhängiger Widerstand mit einer guten Schicht mit hohem Widerstand, einer ausreichenden nichtlinearen Strom-Spannungseigenschaft und guten elektrischen Eigenschaften, wie Widerstandsfähigkeit gegenüber Entladungsstrom usw., erhalten werden kann.
  • Wenn die Porosität des Widerstandselementkörpers des sekundär gesinterten Körpers 2% oder weniger, vorzugsweise 1% oder weniger, beträgt, können die charakteristischen Eigenschaften von Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom und Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom durch die Hochdichtheit des Widerstandselementkörpers aufgrund der Abnahme der Porosität verbessert werden. Um die Porosität des sekundär gesinterten Widerstandselementkörpers auf 2% oder weniger zu senken, sollte das primäre Sintern in einem Zustand mit verringertem Druck durchgeführt werden, der geringer als der atmosphärische Druck ist, vorzugsweise 100 Torr oder weniger beträgt, sodaß die Porosität des primär gesinterten Körpers auf 15% oder weniger, vorzugsweise 10% oder weniger gesenkt wird. Um die Porosität des sekundär gesinterten Körpers auf 2% oder weniger zu senken, kann der primär gesinterte Körper unter einem verringerten Druck sekundär gesintert werden, welches Verfahren sich vom erfindungsgemäßen Verfahren unterscheidet und insofern Nachteile aufweist, als der Index α der Spannungs-Nichtlinearität des sekundär gesinterten Körpers auf etwa 10 oder weniger sinkt, die Wahrscheinlichkeit besteht, daß sich die Seitenschicht mit hohem Widerstand an der Seitenfläche des Widerstandselementkörpers vom Elementkörper abschält und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom verringert wird. Im Gegensatz dazu kann der sekundär gesinterte Körper bei vorliegender Erfindung einen Index α der Spannungs-Nichtlinearität von 30 oder mehr aufweisen, sodaß er eine gute Varistoreigenschaft erzielen kann.
  • Die kontinuierliche Gegenwart von Zinksilikatteilchen in der Zinksilikatphase, die die Seitanschicht mit hohem Widerstand des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands darstellt, bietet eine verbesserte Eigenschaft der elektrischen Isolation der Schicht mit hohem Widerstand, sodaß Oberflächenüberschlag oder Oberflächenentladung vorteilhaft verhindert werden. Vorzugsweise hat die Zinksilikatphase aus kontinuierlichen Zinksilikatteilchen eine Dicke von 20-120 um, und die Zinksilikatteilchen haben einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 5-40 um, von den Aspekten der Haftungseigenschaft und der Eigenschaft elektrische Isolation der Seitenschicht mit hohem Widerstand aus betrachtet. Vorzugsweise hat die Schicht aus einer Mischung aus Zinksilikat und Spinell, die zwischen der kontinuierlichen Phase aus Zinksilikat und dem Widerstandselementkörper vorhanden ist, eine Dicke von 5-70 um, und das Zinksilikat und der Spinell haben jeweils einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 1-10 um, wobei die auf der kontinuierlichen Phase aus Zinksilikat vorliegende Spinellphase diskontinuierlich ist und der Spinell einen durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 5-30 um aufweist.
  • Die Porosität von 10% oder weniger, vorzugsweise 5% oder weniger, eines Bereichs der Seitenschicht mit hohem Widerstand innerhalb von 30 um oder weniger vom Widerstandselementkörper verleiht eine verbesserte kohärente Haftungseigenschaft der Seitenschicht mit hohem Widerstand am gesinterten Widerstandselementkörper sowie dem nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand mit verbesserten Eigenschaften.
  • Der Bereich der Seitenschicht mit hohem Widerstand innerhalb von 30 um oder weniger vom gesinterten Widerstandselementkörper ist eine untermischte Phase, die hauptsächlich aus Zinksilikatphase, Spinellphase und Wismutoxidphase besteht, welche untermischte Phase eine wichtige Rolle bei der Verbesserung der Widerstandsfähigkeit gegenüber Entladungsstrom spielt. Vorzugsweise hat die Seitenschicht mit hohem Widerstand einen durchschnittlichen Porendurchmesser von 15 um oder weniger, mehr vorzuziehen 10 um oder weniger, um stark verbesserte charakteristische Eigenschaften zu erzielen.
  • Beim erfindungsgemäßen Verfahren werden der primäre Sintervorgang des Kalzinierens des Formkörpers unter einem verringerten Druck, vorzugsweise 100 Torr oder weniger, und der sekundäre Sintervorgang des Oxidierens des kalzinierten Körpers in einer bestimmten oder oxidierenden Atmosphäre getrennt voneinander durchgeführt. Daher wird beim primären Sintervorgang der Formkörper unter einem verringerten Druck vorbehandelt, sodaß die Hohlräume im nächsten sekundären Sintervorgang einfach aus dem primär gesinterten Körper entfernt werden, und der sekundäre Sintervorgang verringert oder entfernt die Hohlräume und oxidiert den primär gesinterten Körper vollständig. Als Ergebnis kann ein hochdichter Sinterkörper erhalten werden, der ausreichende nichtlineare Strom-Spannungseigenschaft sowie verbesserte Widerstandsfähigkeit gegenüber Entladungsstrom aufweist. Vor oder nach dem Kalzinierungsvorgang unter einem verringerten Druck kann, wenn die ternäre Mischung zur Isolationsbeschichtung der gewünschten Zusammensetzung aus den als SiO&sub2;, Bi&sub2;O&sub3; und Sb&sub2;O&sub3; berechneten Verbindungen auf eine Seitenfläche des grünen Körpers oder des primär gesinterten Körpers, vorzugsweise auf eine Seitenfläche des primär gesinterten Körpers, aufgetragen wird, die Seitenschicht mit hohem Widerstand mit guten Eigenschaften erhalten werden. Vorzugsweise beträgt die als SiO&sub2; berechnete Menge an Siliziumverbindung 75-93 Mol-% in der ternären Mischung, da, wenn die Menge geringer als 75 Mol-% ist, die Seitenschicht mit hohem Widerstand dazu neigt, sich vom sekundär gesinterten Körper abzuschälen und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom nicht verbessert werden kann, während, wenn die Menge 93 Mol-% übersteigt, die Seitenschicht mit hohem Widerstand eine hygroskopische Eigenschaft aufweist und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom nicht verbessert werden kann. Mehr vorzuziehen beträgt die Menge an Siliziumverbindung, als SiO&sub2; berechnet, 80-93 Mol-%. Die hygroskopische Eigenschaft der Seitenschicht mit hohem Widerstand wird getestet, indem eine Probe davon in eine fluoreszierende Fehlstellenanzeigeflüssigkeit unter einem Druck von 200 kg/cm² 24 Stunden lang eingetaucht wird. Vom Standpunkt der Verläßlichkeit für einen langen Zeitraum ist es nicht vorzuziehen, daß die Seitenschicht mit hohem Widerstand hygroskopische Eigenschaft aufweist. Als Siliziumverbindung wird vorzugsweise amorphe Silika mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 10 um oder weniger verwendet. Üblicherweise neigt die oben beschriebene hygroskopische Eigenschaft der Seitenschicht mit hohem Widerstand dazu, in nichtlinear spannungsabhängigen Widerständen mit einer Varistorspannung V1mA von > 260 V/mm merkbar zu sein.
  • Um die Varistorspannung zu heben, muß die sekundäre Sintertemperatur verringert werden, da die Reaktivität zwischen dem Widerstandselementkörper und der Seitenschicht mit hohem Widerstand mit der Verringerung der sekundären Sintertemperatur verringert wird.
  • Wenn die Menge an Wismutverbindung, die als Bi&sub2;O&sub3; berechnet wird, in der Mischung weniger als 2 Mol-% beträgt, besteht die Wahrscheinlichkeit, daß sich die Seitenschicht mit hohem Widerstand vom sekundären Sinterkörper abschält, während, wenn die Menge 15 Mol-% übersteigt, die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom verringert wird. Daher ist die Menge an Wismutverbindung, berechnet als Bi&sub2;O&sub3;, auf 2-15 Mol-% mehr vorzuziehen 2-10 Mol-% beschränkt. Außerdem ist die Menge an Antimonverbindung, als Sb&sub2;O&sub3;, berechnet, auf 3-15 Mol-% beschränkt, und zwar aus dem Grund, daß nach dem sekundären Sintern zum Verbessern der Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom eine gewisse Menge an Spinell (Zn&sub7;Sb&sub2;O&sub1;&sub2;) in der Seitenschicht mit hohem Widerstand notwendig ist.
  • Beim bevorzugten Verfahren gemäß vorliegender Erfindung nach Anspruch 3 kann auch der nichtlinear spannungsabhängige Widerstand mit V1mA > 260V/mm mit einer hohen hygroskopischen Eigenschaft ausreichend von seiner hygroskopischen Eigenschaft befreit werden, um einen nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand mit Verläßlichkeit für einen langen Zeitraum zu schaffen, indem die quaternäre Mischung für die Isolationsbeschichtung verwendet wird, die aus der ternären Mischung für die Isolationsbeschichtung gemäß dem ersten Aspekt des erfindungsgemäßen Verfahrens verwendet und eine gewünschte Menge an Zinkverbindung hinzugefügt wird.
  • Wenn eine Zinkverbindung der ternären Mischung in einem Molverhältnis ZnO/SiO&sub2;+Bi&sub2;O&sub3;+Sb&sub2;O&sub3; von mehr als 1,5, berechnet als ZnO, SiO&sub2;, Bi&sub2;O&sub3; und Sb&sub2;O&sub3; hinzugefügt wird, besteht die Wahrscheinlichkeit, daß sich die Mischung für die Isolationsbeschichtung zum Zeitpunkt des Auftragens abschält, und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom des Widerstands können nicht verbessert werden. Daher ist die Menge an Zinkverbindung, die der ternären Mischung hinzuzufügen ist, auf ein Molverhältnis von ZnO/SiO&sub2;+Bi&sub2;O&sub3;+Sb&sub2;O&sub3; von 1,5 oder weniger, vorzugsweise 1,0 oder weniger beschränkt. Es wird angenommen, daß eine Zinkverbindung eine starke Wirkung auf die Verbesserung eines kohärenten Haftvermögens der Seitenschicht mit hohem Widerstand am Widerstandselementkörper bei geringen Sintertemperaturen ausübt.
  • Wenn die Dicke der Seitenschicht mit hohem Widerstand nach dem Sintern geringer als 30 um ist, wird die Wirkung der Verbesserung der Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom des Widerstands ziemlich gering, während, wenn die Dicke 150 um übersteigt, das kohärente Haftvermögen der Seitenschicht mit hohem Widerstand am Widerstandselementkörper unzureichend wird und zum Abschälen neigt. Daher beträgt die Dicke vorzugsweise 30-150 um.
  • Obwohl Siliziumverbindung, Zinkverbindung, Wismutverbindung und Antimonverbindung als Bestandteile genannt werden, aus denen die Mischung zur Isolationsbeschichtung besteht, sind es vorzugsweise jene Verbindungen, die bei einer Temperatur von 1.000ºC oder weniger, vorzugsweise 800ºC oder weniger, in Oxide umgewandelt werden können. Veranschaulichende Beispiele dafür sind Karbonate, Nitrate oder Hydroxide usw. der jeweiligen Elemente, am meisten bevorzugt Oxide der jeweiligen Elemente.
  • Die beiliegende Fig. 1 zeigt den Zusammensetzungsbereich des erfindungsgemäßen Verfahrens zur Bezugnahme.
  • Um die vorliegende Erfindung besser verstehen zu können, wird auf die beiliegenden Zeichnungen bezuggenommen, in denen:
  • Fig. 1 ein ternäres Diagramm des SiO&sub2;-Sb&sub2;O&sub3;-Bi&sub2;O&sub3;-Systems ist, das den Zusammensetzungsbereich des erfindungsgemäßen Verfahrens zeigt;
  • die Figuren 2a und 2b eine vergrößerte veranschaulichende Ansicht eines Schwarz/Weißphotos eines durch Abtastelektromikroskopie (in der Folge als "SEM" abgekürzt) erhaltenen Elektronenrückstreumusters sind, die eine Kornstruktur eines Beispiels bzw. eines Bezugsbeispiels des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands gemäß vorliegender Erfindung zeigen;
  • die Figuren 3a und 3b eine vergrößerte veranschaulichende Ansicht eines mit einem optischen Mikroskop gemachten Schwarz/Weißphotos sind, die Poren eines sekundär gesinterten Körpers eines Beispiels bzw. eines Bezugsbeispiels des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands gemäß vorliegender Erfindung zeigen;
  • Die Bezugsphotos 1(a) und 1(b) ein Original eines Schwarz/Weißphotos der Figuren 2a bzw. 2b sind; und
  • die Bezugsphotos 2(a) und 2(b) ein Original des Schwarz/Weißphotos der Figuren 3a bzw. 3b sind.
  • Um den nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand zu erhalten, der im wesentlichen aus Zinkoxid besteht, wird zuerst ein Rohmaterial aus Zinkoxid, das auf eine gewünschte Feinheit eingestellt wurde, mit einer gewünschten Menge einer Mischung aus Wismutoxid, Kobaltoxid, Manganoxid, Antimonoxid, Chromoxid, Siliziumoxid, vorzugsweise amorphem Siliziumoxid, Nickeloxid, Boroxid und/oder Silberoxid usw., auf eine gewünschte Feinheit eingestellt, gemischt. In diesem Fall können Silberoxid und Boroxid durch Silbernitrat und Borsäure ersetzt werden. Vorzugsweise wird silberhältiges Wismutborsilikatglas verwendet. Außerdem kann die Mischung bei 800-1000ºC kalziniert und auf eine gewünschte Feinheit eingestellt werden, bevor sie mit dem Rohmaterial aus Zinkoxid gemischt wird. In einem solchen Fall werden diesen Rohmaterialien eine gewünschte Menge einer wässerigen Lösung von Polyvinylalkohol als Bindemittel, und eine gewünschte Menge einer wässrigen Lösung von Aluminiumnitrat als ein Aluminiumoxidquellenmaterial hinzugefügt.
  • Dann wird die Mischung vorzugsweise unten einem verringerten Druck von vorzugsweise 200 mmHg oder weniger evakuiert, um eine Aufschlämmung aus der Mischung mit einem Wassergehalt von etwa 30-35 Gew.-% und einer Viskosität von 100±50 cp zu bilden. In der Folge wird die Aufschlämmung einem Sprühtrocknungsgerat zugeführt, um Granulat mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 50-150 um, vorzugsweise 80-120 um, und einem Wassergehalt von 0,5-2,0 Gew.%, vorzugsweise 0,9-1,5 Gew.-%, zu schaffen. So erhaltenes Granulat wird in einem Formungsschritt unter einem Formungsdruck von 800-1.000 kg/cm² in eine gewünschte Gestalt geformt. Der geformte grüne Körper wird unter Erwärmungsbedingungen und einer Abkühlungsrate von 30-100ºC/h und einem verringerten Druckzustand, der geringer als der atmosphärische Druck ist, vorzugsweise 100 Torr oder weniger, am meisten bevorzugt 10 Torr oder weniger beträgt, und einer Haltezeit bei 800-1000ºC von 2-20 Stunden primär gesintert oder kalziniert.
  • Vorzugsweise wird der Formkörper in einem Einbettpulver eingebettet und gesintert, das im wesentlichen aus Zinkoxid und einer Mischung besteht, die zumindest Wismutoxid enthält. Und vorzugsweise wird der Formkörper vor dem Kalzinieren unter Erwärmungsbedingungen und einer Abkühlungsrate von 10-100ºC/h und einer Haltezeit bei 400-600ºC von 1-10 h erwärmt, um das Bindemittel aus dem Formkörper zu zerstreuen und zu entfernen.
  • Als nächstes wird die Seitenschicht mit hohem Widerstand an einer Seitenfläche des primär gesinterten Körpers ausgebildet. Beispielsweise wird eine Paste zur Isolationsbeschichtung, die aus einer Mischung aus einer gewünschten Menge an Bi&sub2;O&sub3;, Sb&sub2;O&sub3;, ZnO und/oder SiO&sub2; usw. besteht, der ein organisches Bindemittel, wie Äthylzellulose, Butylcarbitol, n-Butylacetat usw. hinzugefügt ist, auf eine Seitenfläche des primär gesinterten Körpers bis zu einer Dicke von 60-300 um aufgetragen, um die Seitenschicht mit hohem Widerstand herzustellen. Alternativ dazu kann die Paste auf den Formkörper vor dem primären Sintern aufgetragen werden. Dann wird der primär gesinterte Körper mit der darauf aufgetragenen Paste sekundär gesintert, nämlich unter Erwärmungsbedingungen und Abkühlungsraten von 20-100ºC/h und einer Haltezeit bei 1000-1300ºC, vorzugsweise 1050-1250ºC, von 3-7 Stunden in einer oxidierenden Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruck von ≥100 Torr, vorzugsweise höher als der Sauerstoffpartialdruck in der Atmosphäre, um die Seitenschicht mit hohem Widerstand zu bilden. Der obige Sauerstoffpartialdruck ist erforderlich, um dem erzeugten nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand ausreichende Spannungsnichtlinearität zu verleihen. Vorzugsweise wird die Seitenschicht mit hohem Widerstand mit 100-300 um Dicke einer Glaspaste beschichtet, die aus einem Glaspulver und einem organischen Bindemittel, wie Äthylzellulose, Butylcarbitol, n-Butylacetat usw., besteht, und in Luft unter Erwärmungsbedingungen und einer Abkühlungsrate von 50-200ºC/h und einer Haltezeit bei 400-900ºC von 0,5-4 h wärmebehandelt, um eine Glasschicht zu bilden.
  • Der so erhaltene nichtlineare spannungsabhängige Widerstand wird an beiden Endflächen mit einem Poliermittel Nr. 400-2.000, wie SiC, Al&sub2;O&sub3;, Diamant usw. unter Verwendung von Wasser oder vorzugsweise eines Öls als eine Polierflüssigkeit poliert. Daraufhin werden die polierten Oberflächen gereinigt und durch beispielsweise Metallisieren mit Elektroden wie Aluminium usw. versehen, um einen nichtlinear spannungsabhängigen Widerstand zur praktischen Verwendung zu erhalten.
  • In der Folge wird die vorliegende Erfindung unter Bezugnahme auf Beispiele detaillierter beschrieben.
  • Beispiel 1
  • Nach dem Verfahren wie oben beschrieben wird einem Rohmaterial, das aus 1,0 Mol-% Bi&sub2;O&sub3;, 0,5 Mol-% Co&sub3;O&sub4;, 0,5 Mol-% MnO&sub2;, 1,0 Mol-% Sb&sub2;O&sub3;, 0,5 Mol-% Cr&sub2;O&sub3;, 0,5 Mol-% NiO, 0,005 Mol-% Al&sub2;O&sub3;, 1-2 Mol-% SiO&sub2; und Rest ZnO besteht, 0,1 Gew.-% Wismutborsilikatglas hinzugefügt, und es wird unter verschiedenen Bedingungen, wie in der folgenden Tabelle 2 gezeigt, primär gesintert und sekundär gesintert, um die Proben Nr. 1-9 und die Bezugsproben Nr. 1-6 des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands gemäß vorliegender Erfindung, wie in Tabelle 2 gezeigt, mit einem Durchmesser von 47 mm, einer Dicke von 20 mm und einer Varistorspannung V1mA von 240-260 V/mm herzustellen. Bei der Herstellung der Widerstände werden die verschiedenen Oxide, wie in der folgenden Tabelle 1 gezeigt, in Mischung als die Mischung zur Isolationsbeschichtung verwendet, um die Seitenschicht mit hohem Widerstand zu bilden. Als das Siliziumoxid in der Mischung zur Isolationsbeschichtung wird eine amorphe Silika mit einem durchschnittlichen Teilchendurchmesser von 8 um verwendet. Die Mischung zur Isolationsbeschichtung wird auf eine Seitenfläche des primär gesinterten Körpers aufgetragen.
  • Im Verlauf des Herstellungsverfahrens für die nichtlinear spannungsabhängigen Widerstände werden die primär gesinterten Körper und die sekundär gesinterten Körper hinsichtlich ihrer Porositäten überprüft, und die Seitenschichten mit hohem Widerstand werden nach dem sekundären Sintern hinsichtlich ihrer Zustände und Porositäten im Bereich innerhalb von 30 um vom gesinterten Widerstandskörperelement überprüft. Die Ergebnisse werden in Tabelle 2 gezeigt. Die Porositäten werden bestimmt, indem die Proben poliert werden, die polierten Proben durch SEM beobachtet und Photos gemacht werden und durch einen Photoanalyser von den Photos ein von Poren eingenommener Oberflächenprozentsatz gemessen wird, d.h. Porenoberfläche/Körperoberfläche oder Porenoberfläche/Oberfläche der Seitenschicht mit hohem Widerstand. Die hergestellten nichtlinear spannungsabhängigen Widerstandsvorrichtungen werden auf die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom, Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom und den Index α der Spannungs-Nichtlinearität überprüft. Die Ergebnisse werden ebenfalls in Tabelle 2 gezeigt.
  • Die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom wird überprüft, indem ein elektrischer Strom von 100 KA, 110 KA oder 120 KA einer Impulsstromwellenform von 4/10 us zweimal mit einem Intervall von 5 Minuten angelegt wird. Nach dem zweimaligen Anlegen des elektrischen Stroms werden nicht zerstörte Proben durch ein Symbol und zerstörte Proben durch ein Symbol X bezeichnet. Die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom wird durch das wiederholte Anlegen eines elektrischen Stroms von 400 A, 500 A oder 600 A mit einer rechteckigen Stromwellenform von 2 ms, zwanzigmal mit einem Intervall von jeweils 2 Minuten, gemessen. Nachdem der elektrische Strom zwanzigmal angelegt worden ist, werden nicht zerstörte Proben durch ein Symbol und zerstörte Proben durch ein Symbol X bezeichnet. Die Indices α der Spannungs-Nichtlinearität werden durch gemessene Spannungswerte bei elektrischen Strömen von 0,1 mA und 1 mA aufgrund einer Gleichung I=(V/C)α bestimmt, worin I der angewendete elektrische Strom, V die gemessene Spannung und C eine Konstante ist. Tabelle 1: * externe Hinzufügungsmenge Tabelle 2 (a) Seitenschicht mit hohem Widerstand Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom Widerstandsfähigkeit gegen Schaltüberspannungsstrom primäres Sintern sekundäres Sintern Probe Nr. primär gesinterter Körper Porosität (%) Sekundär gesinterter Körper Porosität (%) Zusammensetzung Zinksilikat Porosität (%) maximale Temperatur Vakuum (Torr) Erfindung kontinuierlich Stunden atmosphärisch (in Luft gesintert) atmosphärisch (pO&sub2;-Partialdruck 100 Torr) Tabelle 2 (b) Seitenschicht mit hohem Widerstand Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom Widerstandsfähigkeit gegen Schaltüberspannungsstrom primäres Sintern sekundäres Sintern Probe Nr. primär gesinterter Körper Porosität (%) Sekundär gesinterter Körper Porosität (%) Zusammensetzung Zinksilikat Porosität (%) maximale Temperatur Vakuum (Torr) Bezugsprobe kontinuierlich diskontinuierlich Stunden atmosphärisch atmosphärisch (in Luft gesintert) verringerter Druck von 100 Torr atmosphärisch (pO&sub2;-Partialdruck 50 Torr)
  • Wie aus den Ergebnissen der obigen Tabelle 2 zu erkennen, können die Proben Nr. 1-9 gemäß vorliegender Erfindung, die den gewünschten primären und sekundären Sintervorgängen unterworfen wurden und die Seitenschicht mit hohem Widerstand der/des gewünschten Zusammensetzung und Zustands aufweisen, was den Index α der Spannungs-Nichtlinearität, die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom betrifft, im Vergleich zu den Bezugsproben Nr. 1-6, die der vorliegenden Erfindung in zumindest einem Zustand nicht entsprechen, hervorragende charakteristische Eigenschaften aufweisen.
  • Beispiel 2
  • Um Bedingungen der Seitenschichten mit hohem Widerstand und einen Einfluß der Mischung zur Isolationsbeschichtung zum Ausbilden der Seitenschichten mit hohem Widerstand auf nichtlinear spannungsabhängige Widerstände zu untersuchen, werden verschiedene Zusammensetzungen mit ternärer Mischung auf die gleiche Weise wie in Beispiel 1 hergestellt, um nichtlinear spannungsabhängige Widerstände mit einer Varistorspannung V1mA von 230-250 V/mm herzustellen, wie in der folgenden Tabelle 3 gezeigt.
  • Bei der Herstellung der Widerstände wird das primäre Sintern der Formkörper unter einer Bedingung einer verringerten Atmosphäre von 0,2 Torr, einer Sintertemperatur von 980ºC und einer Haltezeit von 5 Stunden durchgeführt. Die primär gesinterten Körper haben eine Porosität von 6%, und das sekundäre Sintern wird in Luft bei 1.150ºC 5 Stunden lang durchgeführt. Die sekundär gesinterten Körper haben Porositäten von 0,02-0,1%. Die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle 3 gezeigt. Tabelle 3 (a) Zusammensetzung der Mischung zur Isolationsbeschichtung (Mol-%) Seitenschicht mit hohem Widerstand Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom Probe Nr. Anmerkung Zinksilikat Porosität (%) Erfindung kontinuierlich Amorphe Silika der Rest: Oxide Tabelle 3 (b) Zusammensetzung der Mischung zur Isolationsbeschichtung (Mol-%) Seitenschicht mit hohem Widerstand Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom Probe Nr. Anmerkung Zinksilikat Porosität (%) Erfindung Bezugsprobe Wismuthydroxid kontinuierlich diskontinuierlich Amorphe Silika der Rest: Hydroxide Amorphe Silika der Rest: Oxide
  • Wie aus den Ergebnissen der obigen Tabelle 3 zu erkennen, können die Proben Nr. 1-13 gemäß vorliegender Erfindung, bei denen ein gewünschter Zusammensetzungsbereich verwendet wurde, nämlich ein Zusammensetzungsbereich wie in Fig. 1 gezeigt, der ternären Mischung zur Isolationsbeschichtung, bestehend aus Siliziumverbindung, Wismutverbindung und Antimonverbindung, was den Index α der Spannungs-Nichtlinearität, die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladung und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom betrifft, im Vergleich zu den Bezugsproben Nr. 1-6, die dem gewünschten Zusammensetzungsbereich in zumindest einem Punkt nicht entsprechen, hervorragende Eigenschaften erzielen.
  • Beispiel 3
  • Um die Bedingungen oder Zustände von Seitenschichten mit hohem Widerstand, die auf Seitenflächen hygroskopischer nichtlinear spannungsabhängiger Widerstände mit einer Varistorspannung V1mA von 480-500 V/mm ausgebildet sind, und einen Einfluß der Mischung zur Isolationsbeschichtung zum Bilden der Seitenschichten mit hohem Widerstand auf die nichtlinear spannungsabhängigen Widerstände zu untersuchen, werden grüne Formkörper hergestellt, die die gleiche Zusammensetzung wie jene der Beispiele 1 und 2 haben, mit der Ausnahme, daß die Menge an SiO&sub2; 8-9 Mol-% beträgt, und es werden verschiedene Zusammensetzungen aus einer quaternären Mischung, die aus der ternären Mischung von Beispiel 2 und einer gewünschten Menge an ZnO in externer Menge hinzugefügt besteht, auf Seitenflächen der grünen Formkörper aufgetragen, um nichtlinear spannungsabhängige Widerstände mit einer Varistorspannung V1mA von 480-500 V/mm herzustellen, wie in der folgenden Tabelle 4 gezeigt.
  • Bei der Herstellung der Widerstände wird das primäre Sintern der Formkörper unter einer Bedingung eines verringerten Drucks von 0,2 Torr, einer Temperatur von 900ºC und einer Haltezeit bei 900ºC von 2 Stunden durchgeführt, und das sekundäre Sintern wird in Luft bei 1.060ºC für eine Haltezeit von 5 Stunden durchgeführt. Es werden die gleichen charakteristischen Eigenschaften gemessen, wie in den Beispielen 1 und 2, nämlich der Index α der Spannungs-Nichtlinearität, die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom. Außerdem werden zum Vergleich die gleichen Bewertungstests an nichtlinear spannungsabhängigen Widerständen durchgeführt, die durch das Auftragen einer ternären Mischung zur Isolationsbeschichtung auf der Seitenfläche von grünen Formkörpern mit einer Varistorspannung V1mA von 480-500 V/mm hergestellt wurden. Die Ergebnisse werden in der folgenden Tabelle 4 gezeigt. Tabelle 4 (a) Zusammensetzung der Mischung zur Isolationsbeschichtung (Mol-%) Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom Seitenschicht mit hohem Widerstand Probe Nr. Zinksilikat Porosität (%) Erfindung kontinuierlich Tabelle 4 (b) Zusammensetzung der Mischung zur Isolationsbeschichtung (Mol-%) Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom Seitenschicht mit hohem Widerstand Probe Nr. Zinksilikat Porosität (%) Erfindung Bezugsprobe Wismuthydroxid Zinknitrat kontinuierlich diskontinuierlich
  • Wie aus den Ergebnissen der obigen Tabelle 4 zu erkennen, können die Proben Nr. 2-5, 7-10 und 12-16 gemäß vorliegender Erfindung, bei denen die quaternäre Mischung zur Isolationsbeschichtung verwendet wurde, die aus der aus Wismutverbindung, Siliziumverbindung und Antimonverbindung bestehenden ternären Mischung und einer in externer Menge hinzugefügten gewünschten Menge an ZnO besteht, was den Index α der Spannungs-Nichtlinearität, die Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom und die Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom betrifft, im Vergleich zu den Bezugsproben Nr. 1-4, deren Mengen an ZnO über den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung hinausgehen, hervorragende charakteristische Eigenschaften erzielen.
  • Auch ist zu erkennen, daß die Proben Nr. 2-5, 7-10 und 12-16 gemäß vorliegender Erfindung eine bessere Widerstandsfähigkeit gegenüber Überspannungs- bzw. Blitzentladungsstrom aufweisen, als die Proben Nr. 1,6 und 11 gemäß vorliegender Erfindung, bei denen die ternäre Mischung zur Isolationsbeschichtung ohne das Hinzufügen einer Zinkverbindung eingesetzt wird, doch führt das Hinzufügen einer zu großen Menge der Zinkverbindung zur ternären Mischung zur Isolationsbeschichtung zu einer Abnahme der oder einer etwas schlechteren Widerstandsfähigkeit gegenüber Schaltüberspannungsstrom, obwohl die Hinzufügung der Zinkverbindung in den Schutzumfang der vorliegenden Erfindung fällt.
  • Die hergestellten Seitenschichten mit hohem Widerstand werden auf die hygroskopische Eigenschaft getestet, wobei herausgefunden wird, daß die quaternäre Mischung zur Isolationsbeschichtung üblicherweise eine bessere nicht-hygroskopische Eigenschaft ergibt als die ternäre Mischung zur Isolationsbeschichtung.
  • Auf die Figuren 2a und 2b bezugnehmend, die eine Querschnittansicht einer Kornstruktur einer Seitenschicht mit hohem Widerstand zeigen, die an der Seite eines nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands gemäß vorliegender Erfindung bzw. eines Bezugsbeispiels ausgebildet ist, zeigt Fig. 2a des vorliegenden Widerstands das Vorhandensein einer kontinuierlichen Phase aus grauschwarzem Zinksilikat mit einer Dicke von etwa 80-90 um etwa im mittleren Abschnitt der Figur und das Vorhandensein einer untermischten Schicht aus grauschwarzem Zinksilikat und weißgrauem Spinell zwischen der kontinuierlichen Phase aus Zinksilikat und dem Widerstandselementkörper. Im Gegensatz dazu zeigt Fig. 2b des Bezugswiderstands, daß die Zinksilikatphase im mittleren Abschnitt der Figur diskontinuierlich ist und weiße Wismutoxidphasen und weißgraue Spinellphasen in der Zinksilikatphase verstreut sind.
  • Auf die Figuren 3a und 3b bezugnehmend, die Poren des sekundär gesinterten Körpers gemäß vorliegender Erfindung bzw. eines Bezugsbeispiels zeigen, sind die schwarzen Abschnitte Poren, und die schwarzgrauen Abschnitte sind Zinksilikat. Beim Vergleich der Figuren 3a und 3b ist zu erkennen, daß die Poren des sekundär gesinterten Körpers gemäß vorliegender Erfindung im Vergleich zu jenen des Bezugsbeispiels stark verringert sind.
  • Wie aus den obigen Erklärungen hervorgeht, kann die vorliegende Erfindung hervorragende nichtlinear spannungsabhängige Widerstände mit einer hohen Dichte, einer überlegenen Nichtlinearität und verschiedenen exzellenten Widerstandsfähigkeiten gegenüber Entladungsstrom schaffen, indem der Zustand der Seitenschicht mit hohem Widerstand und die Porosität des Widerstandselementkörpers definiert werden.
  • Um die obigen Definitionen zu erreichen,wird beim erfindungsgemäßen Verfahren zur Herstellung der nichtlinear spannungsabhängigen Widerstände das primäre Sintern des Formkörpers unter verringertem Druck getrennt vom sekundären Sintern in einer oxidierender Atmosphäre durchgeführt, während eine ternäre Mischung zur Isolationsbeschichtung verwendet wird, die aus einer Siliziumverbindung, einer Wismutverbindung und einer Antimonverbindung besteht, oder eine quaternäre Mischung zur Isolationsbeschichtung, die aus der ternären Mischung und einer hinzugefügten Zinkverbindung besteht, sodaß hervorragende nichtlinear spannungsabhängige Widerstände mit hoher Dichte, einer guten Spannungs-Nichtlinearität und hervorragenden Widerstandsfähigkeiten gegenüber Entladungsstrom erhalten werden können. Die nichtlinear spannungsabhängigen Widerstände gemäß vorliegender Erfindung wiesen auch gute elektrische Lebensdauer sowie gute Entladungsspannungseigenschaft auf.

Claims (3)

1. Nichtlinear spannungsabhängiger Widerstand, umfassend einen Widerstandselementkörper, der im wesentlichen aus Zinkoxid mit einer Porosität von 2% oder weniger und einer Schicht mit hohem Widerstand besteht, die an einer Seitenfläche des Widerstandselementkörpers angeordnet ist und eine Zinksilikatphase enthält, die im wesentlichen aus Zn&sub2;SiO&sub4; besteht, sowie eine Spinellphase, die im wesentlichen aus Zn&sub7;Sb&sub2;O&sub1;&sub2; besteht, worin die Zinksilikatteilchen kontinuierlich in der Schicht mit hohem Widerstand vorliegen, wobei die Schicht eine Porosität von 10% oder weniger in einem Bereich innerhalb von 30 um oder weniger vom Widerstandselementkörper aufweist.
2. Verfahren zur Herstellung eines nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands, umfassend die Schritte des Preßformens eines grünen Körpers des nichtlinear spannungsabhängigen Widerstands, der im wesentlichen aus Zinkoxid besteht, in eine geeignete Gestalt, das primäre Sintern des grünen Körpers unter einem verringerten Druck von ≤ 100 Torr, das Auftragen auf eine Seitenfläche des grünen Körpers oder des primär gesinterten Körpers einer Mischung für eine Isolationsbeschichtung, die zumindest eine Siliziumverbindung, eine Wismutverbindung und eine Antimonverbindung enthält, die als SiO&sub2;, Bi&sub2;O&sub3; bzw. Sb&sub2;O&sub3; berechnet sind, bei oder in einem Bereich einer hexagonalen Region, die sechs Apizes
A (SiO&sub2; 93 Mol%, Bi&sub2;O&sub3; 4 Mol%, Sb&sub2;O&sub3; 3 Mol%),
B (SiO&sub2; 93 Mol%, Bi&sub2;O&sub3; 2 Mol%, Sb&sub2;O&sub3; 5 Mol%),
C (SiO&sub2; 83 Mol%, Bi&sub2;O&sub3; 2 Mol%, Sb&sub2;O&sub3; 15 Mol%),
D (SiO&sub2; 75 Mol%, Bi&sub2;O&sub3; 10 Mol%, Sb&sub2;O&sub3; 15 Mol%),
E (SiO&sub2; 75 Mol%, Bi&sub2;O&sub3; 15 Mol%, Sb&sub2;O&sub3; 10 Mol%), und
F (SiO&sub2; 82 Mol% Bi&sub2;O&sub3; 15 Mol%, Sb&sub2;O&sub3; 3 Mol%),
in einem ternären Diagramm von SiO&sub2;, Bi&sub2;O&sub3; und Sb&sub2;O&sub3; aufweist, die ihre anteiligen Prozentsätze zeigen, und dann das sekundäre Sintern des primär gesinterten Körpers mit der darauf befindlichen genannten Mischung in einer oxidierenden Atmosphäre mit einem Sauerstoffpartialdruck von ≤ 100 Torr, um eine Seitenschicht mit hohem Widerstand an der Seitenfläche des Sinterkörpers zu bilden.
3. Verfahren nach Anspruch 2, worin die ternäre Mischung zur Isolationsbeschichtung zusätzlich eine Zinkverbindung enthält, die der Siliziumverbindung, der Wismutverbindung und der Antimonverbindung, berechnet als ZnO, SiO&sub2;, Bi&sub2;O&sub3; bzw. Sb&sub2;O&sub3;, in einem Molverhältnis von ZnO/SiO&sub2;+Bi&sub2;O&sub3;+Sb&sub2;O&sub3; von 1,5 oder weniger hinzugemischt wird, um ein quaternäres Komponentensystem zu bilden.
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