DE68907991T2 - Diamant-Diamantbindung. - Google Patents
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Description
- Die vorliegende Erfindung betrifft das Verbinden von Diamant mit Diamant.
- Gebundene Diamant-Verbundstoffe wie Diamant-Compacts sind in der Technik wohlbekannt und bestehen aus einer polykristallinen Masse aus Diamant-Teilchen, die in ein hartes Konglomerat eingebunden sind, gewöhnlich in Anwesenheit einer zweiten Phase. Die zweite Phase pflegt typischerweise einen Diamant-Katalysator oder ein Lösungsmittel zu enthalten. Diamant-Compacts werden unter Bedingungen einer höheren Temperatur und eines höheren Druckes in dem Bereich des Kohlenstoff-Phasendiagramms hergestellt, in dem Diamant stabil ist.
- Verschiedene Methoden zum Wachsenlassen von Diamant und diamantartigem Material auf Diamant-Impfkristallen durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase (CVD) wurden vorgeschlagen und ausprobiert, wobei gasförmige Kohlenstoff-Produkte wie Kohlenwasserstoffe oder Kohlenstoffmonoxid verwendet wurden. Die gasförmigen Kohlenstoff-Verbindungen können mittels verschiedenartiger Methoden zersetzt werden, darunter der Anwendung von Wärme- und Radiofrequenz(RF)- Energie, und auch mit Hilfe von Mikrowellenenergie.
- Die Europäische Patent-Veröffentlichung Nr. 0 264 024 beschreibt ein Verfahren zum Umhüllen eines polykristallinen Compacts aus selbstgebundenen Teilchen mit einem Netzwerk miteinander in Verbindung stehender leerer Poren, die durchgehend in dem gesamten Compact dispergiert sind, mit einem durchgehenden Überzug von Titannitrid oder Titancarbid. Das Titannitrid oder Titancarbid wird, in einer Ausführungsform, durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase gebildet.
- Die EP-A-0 297 845, die für bestimmte Vertragsstaaten Stand der Technik nach Artikel 54(3) EPÜ ist, offenbart das Impfen eines Substrats mit Diamanten zur Erzeugung eines polykristallinen Diamant-Films. Das Ziel ist die Züchtung größerer einzelner Diamant-Teilchen mit diesen Mitteln.
- Gemäß der vorliegenden Erfindung wird ein Verfahren zur Herstellung eines Diamant-Produkts verfügbar gemacht, das die Schritte
- des Bereitstellens von Oberflächen auf wenigstens zwei verschiedenen Diament-Teilchen oder -Platten, wobei diese Oberflächen sich in einem Abstand voneinander, jedoch genügend nahe beieinander, befinden, so daß man eine Diamant- oder diamantartige Brücke zwischen den Oberflächen wachsen lassen kann, und
- des Wachsenlassens einer Diamant- oder diamantartigen Brücke zwischen den Diamant-Oberflächen durch chemische Abscheidung aus der Dampfphase
- umfaßt.
- Figur 1 veranschaulicht schematisch zwei Diamant-Platten in Kontakt miteinander, und
- Figur 2 veranschaulicht schematisch eine Apparatur, die für die Durchführung des Verfahrens der Erfindung geeignet ist.
- Die Erfindung macht ein Verfahren verfügbar, das einen bindenden Diamanten oder eine diamantartige Brücke zwischen beabstandeten Diamant-Oberflächen schafft. Der Diamant oder die diamantartige Brücke wird unter Anwendung von Techniken der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase geschaffen.
- Die chemische Abscheidung aus der Dampfphase umfaßt das Schaffen einer Atmosphäre einer gasförmigen Kohlenstoff-Verbindung um die Oberflächen herum,
- das Bringen der Temperatur der Oberflächen auf eine geeignete höhere Temperatur, typischerweise wenigstens 600 ºC, und
- das Einwirkenlassen, auf die gasförmige Kohlenstoff-Verbindung, von Energie einer solchen Natur, daß sie die Zersetzung der Verbindung bewirkt und Kohlenstoff erzeugt, der sich auf den Diamant-Oberflächen abscheidet. Mit dem Fortschreiten des Vorgangs nimmt das Diamant-Wachstum zu, was schließlich den Diamanten oder die diamantartige Brücke zwischen den Oberflächen bildet.
- Die Diamant-Oberflächen sollten in eine Position nahe zueinander gebracht werden, da andernfalls die Brücke sich nicht bildet. Typischerweise überschreitet der Abstand zwischen den Diamant-Oberflächen 150 um nicht, und im allgemeinen ist er nicht größer als 75 um.
- Die Diamant-Oberflächen können die Oberflächen von Diamant- Teilchen sein, die einen Teil einer gebundenen polykristallinen Diamant-Masse bilden. Eine solche polykristalline Diamant-Masse hat ein Netzwerk miteinander in Verbindung stehender leerer Poren, die durchgehend in der gesamten Nasse dispergiert sind. Die Schaffung von Diamant- oder diamantartigen Brücken zwischen den Diamant-Teilchen hat den Effekt, daß sie wenigstens teilweise die leeren Poren füllt und dadurch die polykristalline Diamant-Masse verfestigt. Das die Diamant- oder diamantartigen Brücken schaffende Diamant-Wachstum findet in und an der Oberfläche der Nasse statt und dringt auch in begrenztem Maße in die Masse ein. Auf diese Weise ist es möglich, einen polykristallinen Diamant-Körper zu erzeugen, der keine zweite oder bindende Phase enthält und der einen Diamant-Gehalt aufweist, der 100 % Diamant nahekommt. Die gebundene polykristalline Diamant-Masse ist typischerweise diejenige, die in den US-Patenten 4 224 380 und 4 288 248 beschrieben ist. Eine andere geeignete gebundene polykristalline Diamant-Masse ist diejenige, die in der Britischen Patent-Veröffentlichung 2 158 086 beschrieben ist, deren zweite Phase entfernt worden ist, beispielsweise durch Herauslösen.
- Das Verfahren der Erfindung kann auch zur Schaffung von Brücken zwischen diskreten Diamant-Teilchen eingesetzt werden und dadurch eine gebundene polykristalline Masse bilden. Die diskreten Diamant-Teilchen können solche synthetischer oder natürlicher Herkunft sein und haben typischerweise eine Größe von weniger als 500 um.
- Das Verfahren der Erfindung kann auch zur Herstellung relativ großer Diamant-Platten guter Qualität eingesetzt werden. In dieser Form der Erfindung werden Diamant-Platten oder -Teilchen verfügbar gemacht, die eine äußere Oberfläche einer der drei wohldefinierten Ebenen (100), (110) oder (111) oder innerhalb von 3 gegen eine dieser Ebenen haben. Ein gutes kristallines epitaxiales Diamant-Wachstum kann auf diesen Oberflächen erzeugt werden. Eine Brückenbildung findet zwischen benachbarten Platten statt. Benachbarte Platten können miteinander kooperierende benachbarte Oberflächen haben, wie dies durch die Figur 1 veranschaulicht wird. In dieser Figur haben zwei Platten 30, 32 benachbarte End-Oberflächen 34, 36, die so abgeschnitten sind, daß dann, wenn die zwei Platten zusammen und in Berührung miteinander gebracht werden, eine V-förmige Lücke 38 gebildet wird. Das Diamant-Wachstum findet auf den Oberflächen 34, 36 statt und überbrückt schließlich die Lücke 38. Die Oberflächen 34, 36 sind idealerweise jeweils eine der drei wohldefinierten Ebenen (100), (110) oder (111) oder liegen innerhalb von 3 gegen irgendeine dieser Ebenen. Es ist klar, daß in manchen Fällen die gesamte Höhlung 38 gefüllt wird, so daß kein Hohlraum verbleibt. Der Begriff "Brücke" ist naturgemäß so zu verstehen, daß er auch diese Situation abdeckt.
- Die Erfindung erzeugt vorzugsweise eine bindende Brücke, die ihrer Beschaffenheit nach kristalliner Diamant ist. Das zur Herstellung einer solchen Brücke angewandte Verfahren umfaßt die Schritte
- des Plazierens der Diamant-Oberflächen auf einer geeigneten Nitrid-Oberfläche,
- des Schaffens einer Atmosphäre einer gasförmigen Kohlenstoff-Verbindung um die Oberflächen herum,
- des Bringens der Temperatur der Nitrid-Oberfläche und der Diamant-Oberflächen auf wenigstens 600 ºC, und
- des Einwirkenlassens auf die gasförmige Kohlenstoff-Verbindung einer Mikrowellenenergie, die geeignet ist, die Zersetzung der Verbindung zu bewirken und Kohlenstoff zu erzeugen, der sich auf den Oberflächen abscheidet und kristallinen Diamant darauf bildet.
- Wesentlich für dieses Verfahren ist, daß die Diamant-Oberflächen auf einer geeigneten Nitrid-Oberfläche plaziert werden.
- Die Nitrid-Oberfläche setzt während des Verfahrens Stickstoff-Atome in kleinen Mengen frei, die eine geeignete Stickstoff-Konzentration in der die Diamant-Oberflächen umgebenden Atmosphäre schaffen, die das Diamant-Wachstum verlangsamt und es dadurch verbessert. Diese Nitrid-Oberfläche pflegt im allgemeinen und vorzugsweise einen Träger vollständig zu bedecken, der vorzugsweise ein sammelbecken für Mikrowellenenergie ist, d.h. ein Träger, der Mikrowellenenergie absorbiert und dadurch aufgeheizt wird. Ein Beispiel für einen solchen Träger ist ein Graphit-Träger, der wenigstens 50 % der Mikrowellenenergie aufnimmt. Das Nitrid kann Siliciumnitrid, Aluminiumnitrid, Titannitrid, Tantalnitrid oder dergleichen sein. Die Nitrid-Oberfläche wird auf einem Träger typischerweise mit Hilfe bekannter Methoden der chemischen Abscheidung aus der Dampfphase gebildet. Solche Methoden führen dahin, daß das Nitrid beträchtliche Mengen Wasserstoff enthält, z.B. 1 bis 30 Atom-%. Der Wasserstoff ist fest gebunden. Im Fall des nach diesem Verfahren erzeugten Siliciumnitrids hat das Nitrid typischerweise die Formel
- SiNx H, worin X = 0,6 bis 1,4.
- Die Temperaturen der Nitrid-Oberfläche und der Diamant-Oberflächen werden während der Zeit, während der die Zersetzung der Kohlenstoff-Verbindung und die Abscheidung des Kohlenstoffs auf den Diamant-Oberflächen stattfindet, vorzugsweise auf einer Temperatur von 600 ºC bis 1000 ºC gehalten. Das Substrat befindet sich im allgemeinen auf einer höheren Temperatur als die Nitrid-Oberfläche. Die zur Zersetzung der Kohlenstoff-Verbindung angewandte Mikrowellenenergie ist typischerweise die Quelle der Heizenergie für die Oberfläche.
- Die Frequenz der Mikrowellenenergie kann über einen weiten Bereich variieren. Typischerweise liegt die Frequenz im Bereich von 200 MHz bis 90 GHz. Ein Beispiel für eine typische Frequenz, die eingesetzt werden kann, ist 2,45 GHz. Die Mikrowellenenergie wird typischerweise während eines Zeitraums wenigstens mehrerer Stunden aufrechterhalten, z.B. 2 bis 10 h.
- Die gasförmige Kohlenstoff-Verbindung wird vorzugsweise in einen das Substrat enthaltenden, umschlossenen Raum eingeführt. Die Verbindung kann die Form eines Gemischs mit einem reduzierenden Gas wie Wasserstoff annehmen. Typischerweise enthält das Gemisch weniger als 5 Vol.-% der Kohlenstoff- Verbindung. Die Kohlenstoff-Verbindung ist im allgemeinen ein geeigneter Kohlenwasserstoff wie Methan. Beispiele für andere geeignete Kohlenstoff-Verbindungen sind Ethan, Propan, fluorierte Kohlenwasserstoffe wie CF&sub4;, C&sub2;F&sub6; und CHF&sub3;, Kohlenstoffmonoxid und Kohlenstoffdioxid.
- Eine Ausführungsform der Erfindung wird nunmehr unter Bezugnahme auf die beigefügte Zeichnung beschrieben. Die Apparatur besteht aus einem Quarzrohr 10, in dem ein oder mehrere Graphit-Schiffchen 12 aufgehängt sind. Ein Graphit-Schiffchen ist eingezeichnet, und es hat eine Schicht 14 aus Siliciumnitrid, die seine gesamte äußere oberfläche bedeckt und umschließt. Mikrowellenenergie von einer geeigneten Quelle tritt in einen Raum 16 im Inneren des Rohres durch einen Durchgang 18 ein. Eine Viertelwellenlängen-Kurzschließplatte 20 für die Mikrowellen ist in dem Durchgang 22 angebracht. Eine als Quelle gasförmigen Kohlenstoffs dienende Verbindung wird in den Raum 16 in Richtung der Pfeile A eingespeist.
- In einer Vertiefung 24 des mit Nitrid überzogenen Schiffchens 12 ist eine Schicht 26 aus kristallinem Silicium angeordnet, auf deren Oberseite eine Schicht 28 aus Diamant- Teilchen plaziert ist. Diese Anordnung stellt sicher, daß jegliche Bewegung der Diamant-Teilchen auf ein Minimum zurückgeführt wird. Die meisten der Diamant-Kristalle haben einen gewissen Punkt-Kontakt zu einem benachbarten Kristall.
- Das Wachstum von kristallinem Diamant auf den Impfkristallen wurde dadurch erzeugt, daß eine Mikrowellenenergie von 2,45 GHz erzeugt wurde, die Temperatur des Graphit-Schiffchens auf 730 ºC und die Temperatur der Diamant-Impfkristalle auf etwa 830 ºC erhöht und dort gehalten wurde und gasförmiges Methan-Gas im Gemisch mit Wasserstoff-Gas (wobei das Methan-Gas 5 % des Gemischs bildete) eingeleitet wurde. Diese Bedingungen wurden über einen Zeitraum von 5 h aufrechterhalten, während dessen ein solches Wachstum des kristallinen Diamants stattfand, daß Diamant-Brücken zwischen einer großen Zahl der Diamant-Kristalle hergestellt wurden, wodurch eine gebundene polykristalline Diamant-Masse erzeugt wurde.
Claims (7)
1. Verfahren zur Herstellung eines Diamant-Produkts,
umfassend die Schritte des Bereitstellens von Oberflächen
auf wenigstens zwei verschiedenen Diamant-Teilchen oder
-Platten, wobei diese Oberflächen sich in einem Abstand
voneinander, jedoch genügend nahe beieinander, befinden,
so daß man eine Diamant- oder diamantartige Brücke
zwischen den Oberflächen wachsen lassen kann, und des
Wachsenlassens einer Diamant- oder diamantartigen Brücke
zwischen den Diamant-Oberflächen durch chemische
Abscheidung aus der Dampfphase.
2. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Diamant-Oberflächen
Oberflächen von Diamant-Teilchen sind, die einen Teil
einer verbundenen polykristallinen Diamant-Masse bilden.
3. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Diamant-Oberflächen
Oberflächen diskreter Diamant-Teilchen sind, die, wenn
sie miteinander verbunden werden, eine verbundene
polykristalline Diamant-Masse bilden.
4. Verfahren nach Anspruch 1, worin die Diamant-Oberflächen
benachbarte Oberflächen auf den Enden zweier Diamant-
Platten sind.
5. Verfahren nach Anspruch 4, worin die Diamant-Oberflächen
jeweils eine der Ebenen sind oder innerhalb von 3 von
irgendeiner dieser Ebenen liegen.
6. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche,
worin der Abstand zwischen den Diamant-Oberflächen (34),
(36) kleiner als 150 um ist.
7. Verfahren nach irgendeinem der vorhergehenden Ansprüche,
worin die chemische Abscheidung aus der Dampfphase die
Schritte
des Plazierens der Diamant-Oberflächen auf einer
geeigneten Nitrid-Oberfläche,
des Schaffens einer Atmosphäre einer gasförmigen
Kohlenstoff-Verbindung um die Oberflächen herum,
des Bringens der Temperatur der Nitrid-Oberfläche und
der Diamant-Oberflächen auf wenigstens 600 ºC, und
des Einwirkenlassens auf die gasförmige
Kohlenstoff-Verbindung einer Mikrowellenenergie, die geeignet ist, die
Zersetzung der Verbindung zu bewirken und Kohlenstoff zu
erzeugen, der sich auf den Oberflächen abscheidet und
kristallinen Diamant darauf bildet.
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